DE69937260T2 - Kontinuierliches Entfernen flüchtiger Bestandteile aus Suspensionspolymerisation - Google Patents
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Description
- GEBIET DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere mit einer Verringerung der Kompression, die für die Kondensation von Verdünnungsmitteldampf zu flüssigem Verdünnungsmittel zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren erforderlich ist. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des inerten Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren.
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- In vielen Polymerisationsverfahren zur Herstellung eines Polymers wird ein Polymerisationsausfluss gebildet, der eine Aufschlämmung von teilchenförmigen Polymerfeststoffen ist, die in einem flüssigen Medium, üblicherweise dem Reaktionsverdünnungsmittel und nicht umgesetzten Monomeren, suspendiert sind. Ein typisches Beispiel für diese Verfahren ist in
US-.Pat.. Nr. 2 285 721 von Hogan und Bank offenbart, wobei deren Offenbarung hier unter Bezugnahme einge bracht ist. Während das in dem Dokument von Hogan beschriebene Polymerisationsverfahren einen Katalysator verwendet, der Chromoxid und einen Träger umfasst, lässt sich die vorliegende Erfindung auf jedes Verfahren anwenden, das einen Ausfluss produziert, der eine Aufschlämmung teilchenförmiger Polymerfeststoffe umfasst, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetztes Monomer umfasst. Solche Reaktionsverfahren schließen jene ein, die in der Technik als Polymerisationen in Teilchenform bekannt geworden sind. - In den meisten Verfahren im kommerziellen Maßstab ist es erwünscht, das Polymer und das flüssige Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, in einer solchen Weise zu trennen, dass das flüssige Medium keiner Verunreinigung ausgesetzt ist, so dass das flüssige Medium mit minimaler Reinigung, falls überhaupt, in die Polymerisationszone zurückgeführt werden kann. Eine besonders bevorzugte Technik, die bislang verwendet worden ist, wird von Scoggin et al. in
US-Pat. Nr. 3 152 872 offenbart, insbesondere die im Zusammenhang mit2 jenes Patents illustrierte Ausführungsform. In solchen Verfahren werden das Reaktionsverdünnungsmittel, gelöste Monomere und Katalysator in einem Schleifenreaktor zirkuliert, wobei der Druck der Polymerisationsreaktion etwa 100 bis 700 psia beträgt. Das produzierte feste Polymer wird auch in dem Reaktor zirkuliert. Eine Aufschlämmung von Polymer und dem flüssigen Medium wird in einem oder mehreren Absetzschenkeln des Aufschlämmungsschleifenreaktors aufgefangen, aus welchem die Aufschlämmung periodisch in eine Abdampfkammer abgezogen wird, wo die Mischung bei einem niedrigen Druck, wie etwa 20 psia, abgedampft wird. Während das Abdampfen zu einer im Wesentlichen vollständigen Entfernung des flüssigen Mediums von dem Polymer führt, ist es erforderlich, das verdampfte Polymerisationsverdünnungsmittel (d. h. Isobutan) erneut zu komprimieren, um das gewonnene Verdünnungsmittel zu einer flüssigen Form zu kondensieren, die zur Rückführung als flüssiges Verdünnungsmittel in die Polymerisationszone geeignet ist. Die Kosten der Kompressionsgeräte und der für ihren Betrieb erforderlichen Zusatz geräte tragen oft erheblich zu den Kosten bei, die mit der Produktion von Polymer verbunden sind. - Einige Polymerisationsverfahren destillieren das verflüssigte Verdünnungsmittel vor der Rückführung in den Reaktor. Der Zweck der Destillation ist die Entfernung von Monomeren und Verunreinigungen im leichten Endbereich. Das destillierte flüssige Verdünnungsmittel wird dann durch ein Behandlungsbett geleitet, um Katalysatorgifte zu entfernen, und geht dann in den Reaktor. Die Kosten der Geräte und Zusatzgeräte für Destillation und Behandlung können einen erheblichen Anteil der Produktionskosten des Polymers ausmachen.
- In einem Verfahren im kommerziellen Maßstab ist es erwünscht, die Verdünnungsmitteldämpfe mit minimalen Kosten zu verflüssigen. Eine solche bislang verwendete Technik wird in
US-Pat. Nr. 4 424 341 von Hanson und Sherk offenbart, bei dem eine Abdampfstufe bei mittlerem Druck einen erheblichen Teil des Verdünnungsmittels bei einer solchen Temperatur und einem solchen Druck entfernt, dass dieser abgedampfte Anteil des Verdünnungsmittels durch Wärmeaustausch anstelle eines kostspieligeren Kompressionsverfahrens verflüssigt werden kann. - KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Abtrennung von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des Verdünnungsmittels und nicht umgesetzter Monomere mit einer Verringerung der Kompression, die für die Kondensation von Verdünnungsmitteldampf zu flüssigem Verdünnungsmittel zur Wiederverwendung in dem Polymerisationsverfahren erforderlich ist. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen aus einem flüssigen Medium. In einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Abtrennen aus Polymerfeststoffen von einem flüssigen Medium, Trocknen des Polymers und Rückgewinnen des inerten Verdünnungsmittels und nicht umgesetzter Monomere zur Wiederverwendung in einem Polymerisationsverfahren.
- Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Rückgewinnen von Polymerfeststoffen aus einem Polymerisationsausfluss bereitgestellt, der eine Aufschlämmung der Polymerfeststoffe in einem flüssigen Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Die Vorrichtung umfasst ein Abziehventil an einem Aufschlämmungsreaktor, wobei Beispiele hierfür Aufschlämmungsschleifenreaktoren und gerührte Tank-Aufschlämmungsreaktoren einschließen, zum kontinuierlichen Abziehen eines Teils des Aufschlämmungsreaktorinhalts in eine erste Überführungsrohrleitung, einen ersten Abdampftank mit einem Boden, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Aufschlämmung/Polymerfeststoffe zur Horizontalen geneigt sind, wobei der Druck des ersten Abdampftanks und die Temperatur des Polymerisationsausflusses so sind, dass etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums verdampft werden und die inerte Verdünnungskomponente des Dampfes ohne Kompression durch Wärmetausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F bis etwa 135°F kondensierbar ist, eine erste Abdampfkammer-Auslassdichtungskammer, die mit dem ersten Abdampftank in Verbindung steht, mit einer solchen Länge (l) und einem solchen Durchmesser (d), dass sich eine derartige Höhe der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung ansammeln kann und eine Druckdichtung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer bilden kann, ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das für kontinuierliches Abziehen einer Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung zu einer zweiten Überführungsrohrleitung sorgt, die die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt, wobei der Druck des zweiten Abdampftanks und die Temperatur der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung so sind, dass im Wesentlichen alles von dem verbleibenden inerten Verdünnungsmittel und/oder nicht umgesetztem Monomer verdampft und als Kopfprodukt entfernt werden, um durch Kompression und Wärmeaustausch kondensiert zu werden, und die Polymerfeststoffe aus dem unteren Bereich des zweiten Abdampftanks zur weiteren Verarbeitung oder Lagerung abgezogen werden.
- Die Erfindung liefert auch ein Verfahren zum kontinuierlichen Entfernen eines Stroms von Polymerisationsausfluss aus einem Aufschlämmungsreaktor durch ein Abziehventil, Erhöhen des Wärmegehalts des Polymerisationsausflusses während seines Wegs durch die erste Überführungsrohrleitung auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Polymers, während der Polymerisationsausfluss kontinuierlich zu einem ersten Abdampftank mit einem Boden bewegt wird, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, kontinuierlichen Verdampfen von etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums in dem ersten geheizten Abdampftank, um konzentrierte Polymerfeststoffe/Aufschlämmung und einen Dampfstrom mit einer solchen Temperatur und einem solchen Druck zu liefern, dass der Inertverdünnungsmittelgehalt des Dampfes ohne Komprimieren durch Wärmeaustausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F bis etwa 135°F kondensierbar ist, kontinuierlichen Abziehen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung aus dem ersten Abdampftank zu einer ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer solchen Länge (l) und einem solchen Durchmesser (d), dass ein Volumen an konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung kontinuierlich aufrechter-halten wird, um so eine Druckdichtung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer zu bilden, kontinuierlichen Abziehen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung aus der ersten Abdampftank-Dichtungskammer durch ein Dichtungskammer- Auslassreduzierstück, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, Bewegen einer kontinuierlichen Pfropfenströmung konzentrierter Polymerfeststoffe/Aufschlämmung von der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer durch das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück zu einer zweiten Überführungsrohrleitung, die die kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt, und kontinuierlichen Verdampfen von im Wesentlichen dem gesamten verbleibenden inerten Verdünnungsmittel und/oder nicht umgesetztem Monomer in dem zweiten Abdampftank, der bei niedrigerem Druck als der erste Abdampftank betrieben wird, Kondensieren des verdampften inerten Verdünnungsmittels und/oder nicht umgesetzten Monomers aus dem zweiten Abdampftank durch Komprimieren und Wärmetausch, und kontinuierlichen Abziehen der im Wesentlichen getrockneten Polymeraufschlämmung aus dem zweiten Abdampftank zur weiteren Verarbeitung oder Lagerung.
- Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung von sowohl einer Vorrichtung als auch eines Verfahrens zum kontinuierlichen zweistufigen Abdampftrocknen der Polymerfeststoffe nach der kontinuierlichen Entfernung des Polymerisationsausflusses, der Polymerfeststoffe und flüssiges Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, aus einem Aufschlämmungsreaktor durch ein Punktabziehventil, mit einer kontinuierlichen Feststoffhöhenregelung in der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer, die darin eine Druckdichtung liefert, die ermöglicht, dass der erste Abdampftank unter wesentlich größerem Druck als der zweite Abdampftank betrieben werden kann, während Polymerfeststoffe kontinuierlich durch das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück in die zweite Überführungsrohrleitung und weiter in den zweiten Abdampftank abgezogen werden, wodurch Verstopfung in dem ersten Abdampftank beseitigt wird und die kontinuierliche Verflüssigung von etwa 50% bis etwa 100% des inerten Verdünnungsmitteldampfs durch Wärmetausch statt durch Kompression erhalten wird.
- Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der Notwendigkeit eines Absetzschenkels in dem Aufschlämmungsreaktor und des zwischendurch erfolgenden Hochdruckpulses in dem Aufschlämmungsreaktor, der durch periodisches Abziehen der Inhalte des Absetzschenkels verursacht wird. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung liegt in der Verbesserung der Sicherheit durch Eliminieren der Möglichkeit von Verstopfung in einem Absetzschenkel.
- Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt in der Beseitigung von Verstopfung in Geräten, die dem Abziehventil nachgeordnet sind. In einem Absetzschenkel des Polymerisationsreaktors läuft die Polymerisation weiter und die Reaktionswärme heizt das flüssige Medium weiter auf, und es besteht die Möglichkeit, dass sich einige der Polymerfeststoffe auflösen oder miteinander verschmelzen. Wenn der Inhalt des Absetzschenkels das Abziehventil verlässt, führt der Druckabfall zu Verdampfen eines Teils des flüssigen Mediums, wodurch sich das verbleibende flüssige Medium abkühlt, was zum Ausfällen von gelöstem Polymer führt, was dazu neigt, nachgeordnete Geräte zu verstopfen. Die vorliegende Erfindung, die den Bedarf nach einem Absetzschenkel beseitigt, beseitigt auch diese Möglichkeit des Verstopfens von nachgeordneten Geräten, indem die anfängliche Auflösung oder das Schmelzen der Polymerfeststoffe vermieden wird.
- Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Erhöhung des Reaktordurchsatzes durch Verwendung erhöhter Ethylenkonzentrationen in dem flüssigen Medium, z. B. mehr als oder gleich 4 Gew.-% am Reaktorausgang. Absetzschenkel begrenzen die Ethylenkonzentrationen infolge einer erhöhten Tendenz zum Verstopfen nachgeordneter Geräte, was durch beschleunigte Reaktion innerhalb des Absetzschenkels hervorgerufen wird. Ein kontinuierlicher Polymerisationsausfluss-Aufschlämmungsfluss ermöglicht, dass Ethylenkonzentrationen nur durch die Ethylenlöslichkeit in dem flüssigen Verdünnungsmittel in dem Re aktor begrenzt werden, wodurch die spezifische Reaktionsgeschwindigkeit der Polymerisation erhöht und der Reaktordurchsatz erhöht wird.
- In einem dritten Aspekt liefert die Erfindung eine Vorrichtung zum Entfernen und Rückgewinnen von Polymerisationsflüssigkeitsmedium aus einem Polymer, das in einem Reaktor als Polymeraufschlämmung von teilchenförmigen Polymerfeststoffen produziert wird, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, wobei die Vorrichtung Folgendes umfasst:
ein Abziehventil zum kontinuierlichen Abziehen eines Teils der Polymeraufschlämmung aus dem Reaktor in eine erste Überführungsrohrleitung;
wobei die erste Überführungsrohrleitung die Polymeraufschlämmung darin mit einem ersten Abdampftank mit einem Boden in Verbindung bringt, der mit einer ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer Länge (l) und einem Durchmesser (d) in Verbindung steht, die ein ausreichendes Volumen zur Verfügung stellt, um ein ausreichendes Volumen an Polymerfeststoffen/Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um eine Druckdichtung in der Dichtungskammer aufrechtzuerhalten;
die Dichtungskammer ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück aufweist, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche Polymerfeststoffe nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, das einen kontinuierlichen Strom konzentrierter Polymerfeststoffe/Aufschlämmung von der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer zweiten Überführungsrohrleitung in Verbindung bringt, die den kontinuierlichen Strom von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung in einen zweiten Abdampftank überträgt; und
den zweiten Abdampftank umfasst, der mit einem wesentlich niedrigeren Druck als der erste Abdampftank betrieben wird, sodass im Wesentlichen das gesamte verbleibende inerte Verdünnungsmittel und Monomer verdampft wird und durch einen Abdampftank-Kopfproduktauslass in ein Verdünnungsmittel- und Monomerrückgewinnungssystem übertragen wird, und im Wesentlichen getrocknete Polymerfeststoffe in einen Trockner/Lagerungstank übertragen werden. - Wahlweise weist in diesem dritten Aspekt der erste Abdampftank einen Boden auf, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben. Die erste Abdampftank-Auslassdichtungskammer weist wahlweise ein Volumen einer kontinuierlichen Pfropfenströmung des konzentrierten Polymers auf, wobei das Volumen der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymer/Aufschlämmungsfeststoffe ein Verhältnis von Länge (l) zu Durchmesser (d) (l/d) von etwa 1,5 bis etwa 8,0 aufweist. Wahlweise wird die erste Überführungsrohrleitung durch ein Heizmittel geheizt, das eine ausreichende Wärmemenge zuführen kann, um die Polymeraufschlämmung darin auf einer Temperatur unter der Schmelztemperatur des Polymers zu halten.
- In einem vierten Aspekt liefert die Erfindung ein Verfahren zum Produzieren von Polymer, umfassend das Produzieren einer Polymeraufschlämmung in einem flüssigen Medium, umfassend:
Umsetzen eines Monomers in einem Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel, das für eine Polymerisation inert ist, um einen Polymerisationsausfluss zu bilden;
kontinuierliches Abziehen des Polymerisationsausflusses durch ein Abziehventil in eine erste Überführungsrohrleitung;
Heizen des Polymerisationsausflusses in der ersten Überführungsrohleitung auf eine Temperatur unter der Schmelztemperatur des Polymers;
kontinuierliches Bewegen des Polymerisationsausflusses durch die erste Überführungsrohleitung zu einem ersten Abdampftank, wobei der Druck im ersten Abdampftank und die Temperatur des erhitzten Polymerisationsausflusses so sind, dass ein Dampf von etwa 50% bis etwa 100% des flüssigen Mediums produziert wird und der Dampf ohne Kompression durch Wärmetausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im bereich von 65°F bis etwa 135°F kondensierbar ist;
kontinuierliches Kondensieren des im ersten Abdampfschritt erhaltenen Dampfes ohne Kompression durch Wärmetausch mit einem Fluid mit einer Temperatur im bereich von etwa 65°F bis etwa 135°F;
kontinuierliches Abziehen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung aus dem ersten Abdampftanks zu einem zweiten Abdampftank durch eine Dichtungskammer, wobei die Dichtungskammer eine solche Länge (l) und einen solchen Durchmesser (d) aufweist, das ein ausreichendes Volumen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung in der Dichtungskammer aufrechterhalten wird, um eine Druckdichtung aufrechtzuerhalten;
kontinuierliches Bewegen der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zu einem zweiten Abdampftank durch ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche Polymerfeststoffe nach der Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben;
kontinuierliches Aussetzen des verbeibenden flüssigen Mediums in der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung einer weiteren Druckverringerung von einem höheren Druck von etwa 140 psia bis etwa 315 psia im ersten Abdampftank auf einen niedrigeren Druck von etwa 15 psia bis etwa 35 psia im zweiten Abdampftank, wobei der Druck des zweiten Abdampftanks und die Temperatur der erhitzten konzentrierten Polymeraufschlämmung so sind, dass im Wesentlichen alles des verbeibenden Verdünnungsmittels und Monomers als Dampf produziert wird und der Dampf durch Komprimieren und Kühlen kondensierbar ist; und
Abziehen von Polymerfeststoffen, die im Wesentlichen frei von Verdünnungsmittel oder nicht umgesetztem Monomer sind, aus dem zweiten Abdampftank. - Wahlweise weist in diesem vierten Aspekt der erste Abdampftank einen Boden auf, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben. Wahlweise wird die erste Überführungsrohrleitung durch ein Heizmittel geheizt, das eine ausreichende Wärmemenge zuführen kann, um die Polymeraufschlämmung darin auf einer Temperatur unter der Schmelztemperatur der Polymerfeststoffe zu halten. Wahlweise ist das flüssige Verdünnungsmittel Isobutan, Wahlweise umfasst das flüssige Medium erhöhte Ethylenkonzentrationen von größer oder gleich 4 Gew.-% am Reaktorauslass. Wahlweise hält die Abziehgeschwindigkeit des Polymerisationsausflusses einen konstanten Druck im Aufschlämmungsreaktor aufrecht. Wahlweise beträgt die Verweilzeit des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 5 Sekunden bis 10 Minuten. Wahlweise beträgt die Verweilzeit des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 10 Sekunden bis 2 Minuten. Wahlweise beträgt die Verweilzeit des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer 15 Sekunden bis 45 Sekunden. Wahlweise werden im Wesentlichen jegliches verbeibende Verdünnungsmittel und nicht umgesetztes Monomer im konzentrierten Polymerisationsausfluss im zweiten Abdampftank verdampft und ent fernt. Wahlweise zieht das Abziehventil den Polymerisationsausfluss mit einer Rate ab, um einen konstanten Druck in dem Aufschlämmungsreaktor aufrechtzuerhalten.
- Andere Aspekte, Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Offenbarung und
1 und2 hervor. - Die beanspruchte Vorrichtung und das beanspruchte Verfahren liefern gegenüber dem Stand der Technik mehrere Vorteile, einschließlich: (1) Ermöglichen einer kontinuierlichen Verarbeitung der Inhalte eines Aufschlämmungsreaktors von dem Abziehpunkt des verflüssigten Polymerisationsausflusses durch ein Abziehventil, einen ersten Abdampftank, eine Dichtungskammer, ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und danach zu einem zweiten Abdampftank, (2) deutliches Erhöhen der Ethylenkonzentration in dem flüssigen Medium, wodurch der Reaktordurchsatz erhöht wird und (3) verringerter Energieverbrauch, indem die Notwendigkeit zum Komprimieren und/oder Destillieren des Reaktor-Dampf/Flüssigkeits-Ausflusses verringert wird. Rückführungskompressoren und andere nachgeordnete Geräte können eine kleinere Größe aufweisen oder wegfallen.
- KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
-
1 und2 sind schematische Diagramme, die eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum kontinuierlichen Abtrennen von Polymerfeststoffen von Verdünnungsmittel und nicht umgesetztem Monomer illustrieren. - DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung ist auf jede Mischung anwendbar, die eine Aufschlämmung von Polymerfeststoffen und flüssigem Medium umfasst, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, einschließlich Aufschlämmungen, die aus der Olefinpolymerisation resultieren. Die im Allgemeinen in solchen Reaktionen verwendeten Olefinmonomere sind 1-Olefine mit 2 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül. Typische Beispiele schließen Ethylen, Propylen, Buten, Penten, Hexen und Octen ein.
- Typische in den Olefinpolymerisationen verwendete Verdünnungsmittel schließen gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 8, vorzugsweise 3 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül ein, wie Propan, Isobutan, Propylen, n-Butan, n-Pentan, Isopentan, n-Hexan, Isooctan und dergleichen. Von diesen Verdünnungsmitteln sind jene mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül bevorzugt, und Isobutan ist am meisten bevorzugt.
- Die Abziehrate des Polymerisationsausflusses ist so, dass ein kontinuierlicher Prozessstrom aus dem Aufschlämmungsschleifenreaktor von dem Abziehpunkt des verflüssigten Polymerisationsausflusses durch ein Einzelpunkt-Abziehventil und auch durch den ersten Abdampftank und die zugehörige Dampf rückgewinnungs- und Feststoffrückgewinnungssysteme möglich ist. Die Abziehrate des Polymerisationsausflusses ist so, dass ein konstanter Druck in dem Aufschlämmungsreaktor aufrechterhalten wird und zwischendurch erfolgende Hochdruckpulse beseitigt werden, die mit einem Abziehen eines Teils des Reaktorinhalts verbunden sind, die bei Absetzschenkeln in Aufschlämmungsreaktoren stattfinden.
- Die Temperatur, auf die die Polymerisationsausflussaufschlämmung, die aus dem Reaktor abgezogen wird, auf dem Weg zu dem ersten Abdampftank zur Verdampfung erwärmt wird, liegt unter der Schmelztemperatur des Polymers. Dies kann durch geeignetes Heizen dieser ersten Überführungsrohrleitung bewirkt werden. Die Wärmemenge, die dem Polymerisationsausfluss auf seinem Weg durch diese erste Rohrleitung zu dem ersten Abdampftank zugeführt werden soll, sollte vorzugsweise mindestens gleich der Wärmemenge sein, die der Verdamp fungswärme jener Menge an inertem Verdünnungsmittel entspricht, die in dem ersten Abdampftank abgedampft werden soll. Dies liefert dann die konzentrierten Polymerfeststoffe, die in dem ersten Abdampftank gebildet werden, um zu dem zweiten Abdampftank geleitet zu werden, um mit höherer Feststofftemperatur dorthin zu gelangen, wodurch somit die Entfernung von restlichem Verdünnungsmittel in den Poren dieser Polymerfeststoffs durch den Betrieb des zweiten Abdampftanks erleichtert wird. Jene Wärmemenge, die dem Polymerisationsausfluss während seines Wegs durch die erste Überführungsrohrleitung zu dem ersten Abdampftank mitgegeben wird, kann sogar größer sein, wobei lediglich vorausgesetzt wird, dass die so übertragene Wärmemenge nicht dazu führt, dass die Polymerfeststoffe darin auf eine solche Temperatur erhitzt werden, bei der sie dazu neigen, zu schmelzen oder miteinander zu agglomerieren.
- Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung werden aus dem ersten Abdampftank in eine erste Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer solchen Länge (l) und einem solchen Durchmesser (d) abgezogen, um ein ausreichendes Volumen zu liefern, um ein ausreichendes Volumen an konzentrieren Polymerfeststoffen/Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um eine Druckdichtung in der Auslassdichtungskammer aufrechtzuerhalten. Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung werden über ein Auslassdichtungskammer-Reduzierstück von der Auslassdichtungskammer in eine zweite Überführungsrohrleitung abgezogen, die die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung als Pfropfenströmung zu einem zweiten Abdampftank bewegt. Das Dichtungskammer-Auslassreduzierstück ist durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/-Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind.
- Der Druck der ersten Abdampfstufe variiert in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des Verdünnungsmittels und der nicht umgesetzten Monomere und der Temperatur des Polymerisationsausflusses. In der Regel können Drücke im Bereich von etwa 140 psia bis etwa 315 psia verwendet werden, stärker bevorzugt etwa 200 psia bis etwa 270 psia und insbesondere etwa 225 psia bis etwa 250 psia.
- Das zum Kondensieren des Dampfes aus der ersten Abdampfstufe verwendete Wärmetauscherfluid befindet sich auf einer Temperatur im Bereich von etwa 65°F bis etwa 135°F. Eine bevorzugte Ausführungsform verwendet ein Wärmetauscherfluid mit einer Temperatur von etwa 75°F bis etwa 125°F). Eine am meisten bevorzugte Ausführungsform verwendet ein Wärmetauscherfluid mit einer Temperatur von etwa 85°F bis etwa 115°F.
- Ein weiteres Verständnis der vorliegenden Erfindung wird in Bezug auf
1 bereitgestellt, die ein System verdeutlicht, das eine Ausführungsform der Erfindung umfasst. - In der in
1 verdeutlichten Ausführungsform wird die Polymerisation in einem Schleifenreaktor1 durchgeführt. Die Polymerisationsmischung wird durch Mischer2 zirkuliert. Verdünnungsmittel, Comonomer und Monomer werden aus dem Verdünnungsmittellagergefäß40 , dem Comonomerlagergefäß41 und dem Monomerlagergefäß42 durch ihre jeweiligen Behandlungsbetten37 ,38 und39 durch Rohrleitungen5 ,4 beziehungsweise 3 eingebracht, die mit Rohrleitung6 verbunden sind. Katalysator wird durch Rohrleitung7 zugegeben. Normalerweise wird Katalysator als Suspension in Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel eingebracht. - Polymerisationsausfluss wird aus der Schleife durch kontinuierliches Abziehen durch das Einzelpunkt-Abziehventil
8 entfernt. Der Polymerisationsausfluss gelangt aus dem Auslassventil8 zu einer Rohrleitung9 , die mit einem Leitungsheizer10 ausgestattet ist, und in den ersten Abdampftank11 , der verdampftes flüssiges Medium von Polymeraufschlämmung/Feststoffen abtrennt. Rohrleitung9 hat ein indirektes Wärmetauschermittel, wie Abdampf-Leitungsheizer10 . - Verdampftes flüssiges Medium, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, verlässt den ersten Abdampftank
11 über Überführungsleitung12 , durch die es in einen Zyklon13 geleitet wird, der mitgerissene Polymerfeststoffe von dem Dampf abtrennt. Durch den Zyklon abgetrennte Polymerfeststoffe werden über Leitung14 durch ein Doppelventilbauteil, das eine Druckdichtung unterhalb Zyklon13 aufrechterhalten soll, zu einem Niederdruck-Abdampftank15 geleitet. - Die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung in dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks
11 setzen sich kontinuierlich ab, indem sie entlang dessen geradliniger Unterseite16 in die Dichtungskammer17 rutschen, wie es in der Vergrößerung2 verdeutlicht ist. In der Dichtungskammer17 wird eine Polymerfeststoffe/Aufschlämmungshöhe43 aufrechterhalten, um Verstopfungstendenzen in Abdampftank11 zu beseitigen und eine Druckdichtung zu bilden, so dass Abdampftank11 bei einem wesentlich höheren Druck als Abdampftank15 betrieben werden kann. Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus der Dichtungskammer17 in den Niederdruck-Abdampftank15 abgezogen. Die Länge (l), der Durchmesser (d) und das Volumen der Dichtungskammer17 und die Geometrie des Dichtungskammer-Auslassreduzierstücks18 werden so gewählt, dass eine variable Verweilzeit geliefert wird und eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung geliefert wird, um „Totraum" zu minimieren und Verstopfungstendenzen zu minimieren. Die Länge der Dichtungskammer17 muss ausreichen, um praktische Höhenmessung und -steuerung zu ermöglichen. Typische Verweilzeiten des konzentrierten Polymerfeststoffs/Aufschlämmung in der Dichtungskammer17 betragen 5 Sekunden bis 10 Minuten, bevorzugte Verweilzeiten betragen 10 Sekunden bis 2 Minuten und besonders bevorzugte Verweilzeiten betragen 15 bis 45 Sekunden. Die kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung bildet eine Druckdichtung, wobei die konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung ein l/d-Verhältnis in der Dichtungskammer17 haben, das in der Regel 1,5 bis 8 ist, vorzugsweise ist l/d 2 bis 6 und am meisten bevorzugt 2,2 bis 3. In der Regel sind die Seiten des Dichtungskammer- Auslassreduzierstücks18 relativ zu der Horizontalen um 60 bis 85 Grad geneigt, vorzugsweise 65 bis 80 Grad und am meisten bevorzugt 68 bis 75 Grad. Die Geometrie des Siegelkammer-Auslassreduzierstücks18 ist durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, und bewegt den konzentrierten Polymerfeststoff/Aufschlämmung zu einer zweiten Überführungsrohrleitung19 , die mit einem Einsatzmaterialeinlass von Abdampftank15 in Verbindung steht. In Abdampftank15 wird im Wesentlichen das gesamte verbleibende inerte Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomer in dem konzentrierten Polymerisationsausfluss verdampft und als Kopfprodukt20 zu einem zweiten Zyklon21 geführt. - Der Hauptanteil des flüssigen Mediums in dem Polymerisationsausfluss wird als Dampf zu Zyklon
13 geführt worden sein. Der Dampf, von dem die mitgerissenen Polymerfeststoffe entfernt worden sind, werden durch Rohrleitung22 zu einem Wärmetauscher23 geführt, wobei der Dampf mit einem Druck von etwa 140 psia bis etwa 315 psia durch indirekten Wärmetausch mit einem Wärmetauscherfluid kondensiert wird, damit der Bedarf nach Komprimierung wegfällt. - Das kondensierte flüssige Medium, das Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, wird dann zu einem Speicher
24 geleitet. Es wird eine Pumpe25 bereitgestellt, um das kondensierte flüssige Medium über Leitung26 zurück zu der Polymerisationszone zu fördern. - Die Polymerfeststoffe in dem Niederdruck-Abdampftank
15 werden über Leitung27 zu einem konventionellen Trockner28 geleitet. Der aus dem Sekundärzyklon21 austretende Dampf wird nach Filtration in Filteranlage29 durch Leitung30 zu einem Kompressor31 geleitet, und die komprimierten Dämpfe werden durch eine Rohrleitung32 zu einem Kondensator33 geleitet, wo der Dampfkondensiert wird, und das Kondensat wird durch Rohrleitung34 in Lagergefäß35 geleitet. Das kondensierte flüssige Medium in dem Lagergefäß35 wird in der Regel über Kopf entlüftet, um Verunreinigungen im leichten Endbereich zu entfernen. Das inerte Verdünnungsmittel kann durch ein Behandlungsbett37 in das Verfahren zurückgegeben werden, um Katalysatorgifte zu entfernen, oder in Anlage36 destilliert werden, um leichte Endbereiche vollständiger zu entfernen, und wird dann über ein Behandlungsbett in das Verfahren zurückgegeben. - Da nun die vorliegende Erfindung im Allgemeinen beschrieben wurde, wird angenommen, dass dieselbe unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele noch deutlicher wird. Es ist klar, dass die Beispiele nur zur Veranschaulichung gegeben werden und nicht als die Erfindung einschränkend angesehen werden sollten.
- BEISPIELE
- Beispiel 1
- Ein typisches Ethylenpolymerisationsverfahren würde man bei einer Temperatur von etwa 215°F und einem Druck von 565 psia durchführen. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens würde zu einem Polymerisationsausfluss von etwa 83 000 lb/h führen, was etwa 45 000 lb/h Polyethylenpolymerfeststoffe und etwa 38 000 lb/h Isobutan und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Der kontinuierlich abgezogene Polymerisationsausfluss wird in dem ersten Abdampftank bei einem Druck von etwa 240 psia und einer Temperatur von etwa 180°F abgedampft, um Kopfprodukt mit etwa 35 000 lb/h Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomerdämpfe und mitgerissenes teilchenförmiges Material zu entfernen. Behelfswärme, um dem Polymerisationsausfluss eine zusätzliche Wärmemenge zuzuführen, wird durch geeignete Heizmittel im Verlauf des Wegs zwischen dem Abziehventil und dem ersten Abdampftank zugeführt. Nach Entfernung der Feinteilchen wird der Isobutandampf ohne Komprimierung durch Wärmetausch bei einem Druck von etwa 240 psia und einer Temperatur von etwa 135°F kondensiert. Die Polymeraufschlämmung/Feststoffe, die aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks in die Dichtungskammer abgezogen werden, bilden eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierter Polymeraufschlämmung/Feststoffen, die eine Druckdichtung liefert, mit einem l/d-Verhältnis des Pfropfens der Polymeraufschlämmung/Feststoffe von 2,5 in einer 8'4'' langen Dichtungskammer mit einem l/d-Verhältnis von 5,5 und einem Konuswinkel von etwa 68° am Dichtungskammer-Auslassreduzierstück. Die Verweilzeit der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffe beträgt etwa 16 Sekunden. Die konzentrierte Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks mit einer Temperatur von etwa 180°F und einem Druck von etwa 240 psia durch Dichtungskammer, Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und zweite Überführungsrohrleitung in einen Einsatzmaterialeinlass an einem zweiten Abdampftank abgezogen. Das verbleibende flüssige Medium in der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffen, das in den zweiten Abdampftank bewegt worden ist, wird bei einer Temperatur von etwa 175°F und einem Druck von etwa 25 psia abgedampft, um etwa 4300 lb/h Isobutan und nicht umgesetzte Monomere zu entfernen, die durch Komprimieren und Wärmetausch kondensiert werden.
- Beispiel 2
- Ein typisches Ethylenpolymerisationsverfahren würde man bei einer Temperatur von etwa 215°F und einem Druck von 565 psia durchführen. Ein Beispiel eines derartigen Verfahrens würde zu einem Polymerisationsausfluss von etwa 83 000 lb/h führen, was etwa 45 000 lb/h Polyethylenpolymerfeststoffe und etwa 38 000 lb/h Isobutan und nicht umgesetzte Monomere umfasst. Der kontinuierlich abgezogene Polymerisationsausfluss wird in dem ersten Abdampftank mit einem Druck von etwa 240 psia und einer Temperatur von etwa 175°F abgedampft, um Kopfprodukt mit etwa 23 000 lb/h Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomerdämpfe und mitgerissenes teilchenförmiges Material zu entfernen. Nach Entfernung der Feinteilchen wird der Isobutandampf ohne Komprimierung durch Wärmetausch mit einem Druck von etwa 240 psia und einer Temperatur von et wa 112°F kondensiert. Die Polymeraufschlämmung/Feststoffe, die aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks in die Dichtungskammer abgezogen werden, bilden eine kontinuierliche Pfropfenströmung von konzentrierter Polymeraufschlämmung/Feststoffen, die eine Druckdichtung liefert, mit einem l/d-Verhältnis des Pfropfens der Polymeraufschlämmung/Feststoffe von 2,5 in einer 8'4'' langen Dichtungskammer mit einem l/d-Verhältnis von 5,5 und einem Konuswinkel von etwa 68° am Dichtungskammer-Auslassreduzierstück. Die Verweilzeit der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffe beträgt etwa 16 Sekunden. Etwa 60 000 lb/h konzentrierte Polymeraufschlämmung/Feststoffe werden kontinuierlich aus dem unteren Bereich des ersten Abdampftanks bei einer Temperatur von etwa 175°F und einem Druck von etwa 240 psia durch Dichtungskammer, Dichtungskammer-Auslassreduzierstück und zweite Überführungsrohrleitung in einen Einsatzmaterialeinlass an einem zweiten Abdampftank abgezogen. Das verbleibende flüssige Medium in der konzentrierten Polymeraufschlämmung/Feststoffen, das in den zweiten Abdampftank bewegt worden ist, wird bei einer Temperatur von etwa 125°F und einem Druck von etwa 25 psia abgedampft, um etwa 16 000 lb/h Isobutan und nicht umgesetzte Monomere zu entfernen, die durch Komprimieren und Wärmetausch kondensiert werden.
Claims (6)
- Verfahren zum Entfernen und Rückgewinnen von Polymerisationsflüssigkeitsmedium aus einem Polymer, das in einem Reaktor als Polymeraufschlämmung von teilchenförmigen Polymerfeststoffen produziert wird, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, das inertes Verdünnungsmittel und nicht umgesetzte Monomere umfasst, wobei das Verfahren den folgenden Schritt umfasst: i) Verwendung einer Vorrichtung zum Entfernen und Rückgewinnen von Polymerisationsflüssigkeitsmedium aus dem Polymer, wobei die Vorrichtung umfasst: ein Abziehventil zum kontinuierlichen Abziehen eines Teils der Polymeraufschlämmung aus dem Reaktor in eine erste Überführungsrohrleitung; wobei die erste Überführungsrohrleitung die Polymeraufschlämmung darin mit einem ersten Abdampftank mit einem Boden in Verbindung bringt, der mit einer ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer Länge (l) und einem Durchmesser (d) in Verbindung steht, die ein ausreichendes Volumen zur Verfügung stellt, um ein ausreichendes Volumen an Polymerfeststoffen/Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, um eine Druckdichtung in der Dichtungskammer aufrechtzuerhalten; die Dichtungskammer ein Dichtungskammer-Auslassreduzierstück aufweist, das durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der Polymerfeststoffe zu der Horizontalen geneigt sind, welche Polymerfeststoffe nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben, das einen kontinuierlichen Strom konzentrierter Polymerfeststoffe/Aufschlämmung von der ersten Abdampftank-Auslassdichtungskammer mit einer zweiten Überführungsrohrleitung in Verbindung bringt, die den kontinuierlichen Strom von konzentrierten Polymerfeststoffen/Aufschlämmung in einen zweiten Abdampftank überträgt; und den zweiten Abdampftank umfasst, der mit einem wesentlich niedrigeren Druck als derjenige des ersten Abdampftanks betrieben wird, so dass im Wesentlichen das gesamte verbleibende inerte Verdünnungsmittel und Monomer verdampft wird und durch einen Abdampftank-Kopfproduktauslass in ein Verdünnungsmittel- und Monomerrückgewinnungssystem übertragen wird, und im Wesentlichen getrocknete Polymerfeststoffe in einen Trockner/Lagerungstank übertragen werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der erste Abdampftank einen Boden aufweist, der durch im Wesentlichen gerade Seiten definiert ist, die in einem Winkel gleich oder größer als der Rutschwinkel der konzentrierten Polymerfeststoffe/Aufschlämmung zur Horizontalen geneigt sind, welche nach Entfernung von etwa 50 bis 100% des inerten Verdünnungsmittels davon verbleiben.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die erste Abdampftank-Auslassdichtungskammer ein Volumen einer kontinuierlichen Pfropfenströmung des konzentrierten Polymers aufweist, wobei das Volumen der kontinuierlichen Pfropfenströmung der konzentrierten Polymer/Aufschlämmungsfeststoffe ein Verhältnis von Länge (l) zu Durchmesser (d) (l/d) von etwa 1,5 bis etwa 8,0 aufweist.
- Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die erste Überführungsrohrleitung durch ein Heizmittel geheizt wird, das eine ausreichende Wärmemenge zuführen kann, um die Polymeraufschlämmung darin auf einer Tempera tur unter der Schmelztemperatur des Polymers zu halten.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Abziehventil den Polymerisationsausfluss in einer Rate abzieht, um einen konstanten Druck in dem Aufschlämmungsreaktor aufrechtzuerhalten.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das flüssige Verdünnungsmittel Isobutan ist.
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