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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Oberflächenprüfvorrichtung sowie ein Verfahren
zum Messen von Oberflächeneigenschaften
wie z.B. Oberflächenzähigkeit
und Haftung zwischen Oberflächen
wie z.B. zwischen einer Folie und einem Substrat. Der hierin verwendete
Begriff „Oberflächenzähigkeit" bedeutet die Oberflächenbruchbeständigkeit
bei wiederholten Kollisionen, wie sie beispielsweise dann auftreten,
wenn eine Oberfläche
mehrere Kollisionen oder erosiven Verschleiß erfährt.
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Es
wird gewöhnlich
eine Reihe von Techniken angewendet, um die mechanischen Eigenschaften
von verschleißbeständigen Beschichtungen
und Oberflächen
zu messen. Dazu gehören
beispielsweise Kratzprüfungen,
Eindruckprüfungen
sowie Pin-on-Disk-Verschleißversuche.
Es ist jedoch häufig schwierig
oder sogar unmöglich,
eine Korrelation der bei solchen Versuchen erhaltenen Ergebnisse
mit der eigentlichen Produktleistung herzustellen.
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Messungen
der Haftung einer dünnen
Folie auf einem Substrat werden häufig mit Hilfe eines Kratzversuchs
durchgeführt.
Bei dieser Technik wird eine Sonde wie z.B. ein Diamantstift entweder
unter einer konstanten Last oder unter einer progressiv zunehmenden
Last langsam über
die Oberfläche
eines Prüflings
gezogen, bis die Grenzfläche
versagt. Ein Versagen wird mit mehreren Methoden festgestellt, z.B.
(i) durch Erfassen einer abrupten Änderung der Reibungskraft zwischen
Diamant und Substrat; (ii) durch Beobachten der so genannten Verschleißspur unter
einem Mikroskop; oder (iii) durch Erfassen eines Bündels an
freigesetzter akustischer Energie.
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Bei
einem Kratzversuch entsteht eine elastische und plastische Verformung
um die Sondenspitze. Die Einzelheiten einer solchen Verformung sind im
Allgemeinen äußerst komplex
und es werden dabei gewöhnlich
sowohl die Folie als auch das Substrat betroffen. Die kritische
Last für
den Folienausfall ist nicht nur von der Grenzflächenhaftung, sondern auch von
den mechanischen Eigenschaften der Materialien von Folie und Substrat
abhängig.
Es ist daher gewöhnlich
nicht möglich,
Kratzversuchsdaten in absolute Haftenergiewerte umzuwandeln. Darüber hinaus
kann die beaufschlagte Kraft in einigen Fällen sogar eine Neuhaftung
der Folie bewirken.
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In
einigen Fällen
kann ein Haftversagen auch durch einfache Eindruckmessungen erkannt
werden. Grundsätzlich
wird ein scharfer Diamant so in die Oberfläche gedrückt, dass er durch Folie und
Substrat dringt. Schließlich
kann die erzeugte Belastung ausreichen, um ein Grenzflächenversagen
zu verursachen, das durch Überwachen
akustischer Emissionen oder der Diamantverschiebung erfasst werden kann.
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Die
SU 1714447 offenbart eine
Prüfvorrichtung
zum Messen der elastischen Eigenschaften harter Materialien, die
einen Eindringkörper
an einem Pendel aufweist, der bei einem Selbstschwingvorgang auf
den Prüfling
aufschlägt.
Ein Elektromagnet legt einen Impuls an den Eindringkörper an,
um Energieverluste während
der Kollision zu kompensieren. Die Vorrichtung besitzt auch einen
Bewegungssensor für
den Eindringkörper,
von dem Signale durch einen Verstärker zum Elektromagnet passieren und
einen Impuls erzeugen. Der Bewegungssensor hat auch die Aufgabe,
die Anzahl der Schwingungen über
eine festgelegte Zeit zu zählen.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Oberflächenprüfvorrichtung sowie
Verfahren bereitzustellen, die zum Messen einer Oberflächeneigenschaft
wie z.B. Oberflächenzähigkeit
oder Haftung zwischen Oberflächen
geeignet sind.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird eine Oberflächenprüfvorrichtung
vorgeschlagen, umfassend einen Halter, um einen Prüfling in
einer vorbestimmten Lage zu halten; eine Prüfsonde, die für eine Rückprallbewegung
von der vorbestimmten Lage weg in einer vorbestimmten Richtung montiert
ist; Mittel, um die Prüfsonde
in Richtung auf die vorbestimmte Lage zu drängen; und Mittel, um entweder den
Halter oder die Prüfsonde
hin und her zu bewegen, um beim Gebrauch wiederholte Kollisionen
zwischen der Prüfsonde
und einem Prüfling
zu verursachen; und Mittel zum kontinuierlichen Überwachen der Position der
Prüfsonde.
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Die
Prüfvorrichtung
kann auch für
Oberflächenzähigkeitstests
oder Haftungstests je nach dem Charakter des Prüflings und der Betriebsart
des Gerätes
verwendet werden.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Verfahren zum Messen von Oberflächeneigenschaften
eines Prüflings
vorgeschlagen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Montieren des Prüflings in einem Halter;
- (b) Drängen
einer Prüfsonde,
die eine Rückprallbewegung
von dem Prüfling
weg ausführen
kann, in Kontakt mit dem Prüfling;
- (c) Hin- und Herbewegen des Prüflingshalters oder der Prüfsonde,
um wiederholte Kollisionen zwischen dem Prüfling und der Prüfsonde zu
verursachen; und
- (d) Überwachen
der Position der Prüfsonde,
während
der Prüfling
oder die Prüfsonde
hin und her bewegt wird.
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Es
ist zu verstehen, dass es möglich
ist, Oberflächenschäden durch
Rückprall
und nachfolgende Kollision zwischen Sonde und Prüfling zu erzeugen und die Entstehung
und den Fortschritt solcher Schäden
durch kontinuierliches Überwachen der Änderung
der Position der Prüfsonde
zu erfassen. Ferner kann anhand des Ausmaßes des Rückpralls die an der Kontaktstelle
absorbierte Energie zwischen Prüfling
und aufschlagender Prüfsonde
ermittelt werden. Somit ist das Verfahren besonders zum Messen der
Oberflächenzähigkeit
geeignet.
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Mit
diesem Verfahren kann der Einfluss eines wiederholten Kontakts zwischen
der Sonde und einer Stelle auf dem Prüfling beurteilt werden. Es
ist jedoch möglich,
die Effekte der Kollision an einer oder mehreren Stelle(n) neben
einer vorherigen Kollisionsstelle zu messen, indem eine relative
Bewegung zwischen Halter und Sonde in einer Richtung quer (z.B. lotrecht)
zu der der Hin- und Herbewegung bewirkt wird, die auf Prüflingshalter
oder Prüfsonde
angewendet wird. So kann der Einfluss großflächiger Schäden ermittelt werden, die von
einer Kollisionsstelle ausgehen. Eine solche Technik ist beim Beurteilen
vieler Typen von Oberflächen-
oder Beschichtungsausfallsituationen nützlich, z.B. bei Beschichtungen
auf Werkzeugeinsätzen,
die aufgrund von Vibrationen immer an einer etwas anderen Stelle
auf ein Werkstück
auftreffen.
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Bei
spröden
Beschichtungen erzeugt eine solche transversale Bewegung radiale
Schäden,
die von jeder Kollisionsstelle ausgehen, die wiederum weitere Aufschläge erfährt. Für einige
Beschichtungen führen
individuelle Kollisionen zu symmetrischen lokalisierten Grenzflächenspannungen
und Versagen zwischen Grenzflächen,
was ein Entfernen der Folie aufgrund der zugrunde liegenden ständigen Last
relativ leicht macht. Bei einigen anderen Beschichtungen erleichtert
das Erzeugen von Eindrücken
in Verbindung mit einer Translationsbewegung des Prüflings das
Entfernen, da der Beschichtungsquerschnitt nach dem Erzeugen des
Eindrucks mit einer Abblätterungskraft
beaufschlagt wird. Wenn also der Prüfling eine Folie und ein Substrat
umfasst, dann ist diese Technik besonders für Haftversuche geeignet (z.B.
Messen der Haftung der Folie auf dem Substrat).
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Die
genannten Hin- und Herbewegungsmittel sind vorzugsweise zum Hin-
und Herbewegen des Prüflingshalters
angeordnet.
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Die
Mittel zum Drängen
der Prüfsonde
in Richtung auf die vorbestimmte Lage können durch derartiges Montieren
der Prüfsonde
bereitgestellt werden, dass diese durch Schwerkraft in Richtung auf
die genannte Stelle (unbelastet) gedrängt wird, oder es können andere
Kraftbeaufschlagungsmittel vorgesehen werden (vorbelastet). Die
Prüfsonde kann
auf einem Pendelarm für
eine Bewegung zu dem Prüflingshalter
hin und von diesem weg frei montiert werden, auf den ein Kraftbeaufschlagungsmittel
wie z.B. eine Spulen- und Magnetbaugruppe wirken kann, die auf den
Arm wirkt, um die Sonde beim Gebrauch in Richtung auf den Prüfling zu
drängen.
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Das
Mittel zum Hin- und Herbewegen des Halters oder der Prüfsonde kann
Mittel umfassen, um den Prüfling
beim Gebrauch mit elastischen Wellen zu beaufschlagen, und kann
beispielsweise (i) eine Schallwellenquelle (z.B. ein Lautsprecher
und ein damit verbundener Signalgenerator), (ii) ein mit einem Signalgenerator
verbundener piezoelektrischer Aktuator oder (iii) für höhere Lastkollisionen
ein Solenoid mit einem Stößel oder
eine Masse an einem Pendel sein, der/die beim Gebrauch periodisch
mit dem Prüflingshalter
in der Rückprallrichtung
Kontakt erhält.
Im letzten Beispiel, (iii), können
Prüfsondenverschiebungsdaten
für eine
Zeit nach jeder Kollision bis zur nächsten Kollision gesammelt
werden. Einige Anordnungen arbeiten möglicherweise nicht mit elastischen
Wellen, so kann z.B. die Hin- und
Herbewegung des Prüflings
bei niedrigen Frequenzen erfolgen, so dass die Prüfsonde einfach
von der Oberfläche
weg beschleunigt wird.
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Die
Aufprallenergie zwischen Sonde und Prüfling wird anhand von Amplitude
und Frequenz der Hin- und Herbewegung ermittelt und ihre Wirkung ist
unter anderem von der zugrunde liegenden Last abhängig, die
durch das Drängmittel
auf die Prüfsonde
aufgebracht wird, sowie von der Natur des Prüflings. Wenn beispielsweise
die beaufschlagte Last relativ hoch und/oder die Amplitude der Hin-
und Herbewegungen relativ niedrig ist, dann kann, je nach der Natur
des Prüflings,
die Oberfläche
des Prüflings so
verbogen werden, dass ein Kontakt zwischen Prüfling und Prüfsonde zwischen
Kollisionen bestehen bleibt. Ein solches Verbiegen ist zum Untersuchen
der Haftung (und insbesondere von Ermüdungsversagen) in mehrlagigen
Prüflingen
wie z.B. geschichteten Polymerstoffen nützlich. Alternativ können, wenn
die beaufschlagte Last relativ niedrig ist (z.B. nur Schwerkraft)
und/oder die Amplitude von Hin- und Herbewegungen relativ hoch ist,
Prüfling und
Prüfsonde
zwischen Kollisionen auseinanderspringen.
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Amplitude,
Frequenz und zugrunde liegende Last der Hin- und Herbewegung können unabhängig voneinander
variiert werden.
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In
einem besonders bevorzugten Haftprüfverfahren wird die auf die
Prüfsonde
aufgebrachte Last linear erhöht,
während
eine relative Bewegung zwischen Prüfsonde und Prüflingshalter
in einer Richtung quer zu der Hin- und Herbewegung stattfindet.
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Die
Position der Prüfsonde
kann kapazitiv überwacht
werden, indem eine feste Kondensatorplatte vorgesehen wird, die
auf der gegenüberliegenden
Seite der Prüfsonde
zum Prüflingshalter
beabstandet ist, und eine weitere Kondensatorplatte für die Bewegung
mit der Prüfsonde
montiert wird, so dass die Bewegung der Sonde von einer Kapazitätsänderung
begleitet wird.
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Es
ist auch möglich,
Positionsdaten der Sonde vor und nach der Betätigung des Hin- und Herbewegungsmittels
zu sammeln. So können
Daten über die
Position der Sonde in Kontakt mit dem Prüfling sowohl vor als auch nach
einer wiederholten Kollision gesammelt werden. Dies ermöglicht die
Beurteilung von Differenzen zwischen spröden und nicht spröden Materialien
und ermöglicht
auch den Erhalt von Lebensdauerdaten der Oberfläche für spröde Materialien. In dieser Hinsicht
ist zu verstehen, dass die Oberfläche bei spröden Materialien aufbrechen
und so verursachen kann, dass die Prüfsonde nach einer wiederholten
Kollision weiter vom Halter entfernt ist als am erzeugt. Im Gegensatz
dazu zeigen duktile Prüflinge
möglicherweise
nur ein Eindruckverhalten.
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Ausgestaltungen
der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend beispielhaft mit Bezug
auf die Begleitzeichnungen beschrieben. Dabei zeigt:
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1 eine
schematische Ansicht einer grundsätzlichen Pendelanordnung, auf
die die Lehren der vorliegenden Erfindung angewendet werden können, so
dass sich ein erfindungsgemäßes Prüfgerät ergibt,
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2 eine
Ansicht einer Ausgestaltung von Prüfgeräten gemäß der vorliegenden Erfindung
mit der grundsätzlichen
Pendelanordnung von 1,
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3 einen
Chart, der Kollisionsdaten über einen
Prüfling
mit einer Quarzglasoberfläche
zeigt, die mit dem Gerät
von 2 gesammelt wurden,
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4 eine
zweite Ausgestaltung der Prüfgeräte gemäß der vorliegenden
Erfindung, und
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5 einen
Chart, der Kollisionsdaten über einen
Prüfling
mit einer Titannitridbeschichtung auf einem Siliciumsubstrat zeigt.
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Nun
mit Bezug auf 1 der Zeichnungen, die grundsätzliche
Pendelanordnung umfasst eine Prüfsonde 10,
die von einem Sondenhalter 12 auf einem Pendelarm 14 getragen
wird, der auf einem im Wesentlichen reibungslosen Drehzapfen 16 montiert ist.
Der Pendelarm 14 verläuft über den
Drehzapfen 16 hinaus und trägt an seinem oberen Ende eine Spule 18,
die neben einem Magnet 20 angeordnet ist. Ein Begrenzungsanschlag 22 verhütet eine
zu starke Bewegung der Spule 18 in Richtung auf den Magnet 20,
wenn Erstere erregt wird.
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Der
Sondenhalter 12 trägt
eine leitende Platte 24, die einen parallelen Plattenkondensator 26 mit einer
festen Platte 28 bildet. Der Kondensator 26 ist in
einer Kapazitätsbrückenschaltung
(nicht dargestellt) montiert. Man wird verstehen, dass eine Bewegung
der Platte 24 relativ zur Platte 28 von einer
Kapazitätsänderung
begleitet wird, die von der Kapazitätsbrückenschaltung erfasst werden
kann. Auf diese Weise können
tatsächliche
Verschiebungen der Prüfsonde 10 kapazitiv
gemessen werden.
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In
dieser Ausgestaltung ist die Prüfsonde 10 ein
sphärischer
Diamant mit einem Radius von 25 μm.
Es kann jedoch eine breite Palette von Sondengeometrien zum Einsatz
kommen.
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Die
Anordnung umfasst ferner eine Prüflingshalterbaugruppe 30,
an der ein Prüfling
S (in dieser Ausgestaltung ein Quarzglasprüfling) starr befestigt ist,
z.B. mit einem Sofortklebemittel (z.B. einem gewöhnlich „Superglue" genannten Cyanoacrylatklebstoff). Bei
einer solchen starren Befestigung kommt es zu keinem unnötigen Nachgeben
beim Kollisionsversuch.
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In
einer alternativen Ausgestaltung (nicht dargestellt) wurden die
Magnet- und Spulenanordnung weggelassen und die Prüfsonde wird
beim Gebrauch lediglich von der auf den Pendelarm wirkenden Schwerkraft
auf der Prüflingsoberfläche gehalten.
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Gemäß der Erfindung,
und wie in 2 illustriert, ist die oben mit
Bezug auf 1 beschriebene grundsätzliche
Pendelanordnung dadurch modifiziert, dass eine hin- und herbeweglichen
Halterbaugruppe 30 vorgesehen ist. Die Halterbaugruppe 30 ist für eine Bewegung
auf 3 Achsen montiert, so dass die Halterbaugruppe 30 und
der Prüfling
in ihrer Position in zwei zueinander lotrechten Richtungen justiert
werden können,
die wiederum im Wesentlichen lotrecht zur Bewegungsrichtung der
Prüfsonde 10 um die
Drehachse 16 sind. Die dritte Bewegungsachse der Halterbaugruppe 30 ist
zur Prüfsonde 10 hin
und von ihr weg. Führungen,
von denen nur zwei bei 32 und 34 dargestellt sind,
sind zum Führen
des Hauptkörpers 36 der
Halterbaugruppe 30 entlang der drei zueinander lotrechten
Achsen vorgesehen.
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Auf
der Rückseite
der Halterbaugruppe 30 (d.h. auf der dem Prüfling S
gegenüberliegenden
Seite der Halterbaugruppe 30) ist ein Verschiebungsaktuator 38 vorgesehen,
der so angeordnet ist, dass er die Halterbaugruppe 30 hin
und her bewegt, wie der Doppelkopfpfeil O in 2 andeutet.
In dieser Ausgestaltung umfasst der Verschiebungsaktuator 38 einen
Lautsprecher und einen damit verbundenen Signalgenerator und hat
die Aufgabe, elastische Wellen in der Baugruppe 30 und
somit im Prüfling
S zu erzeugen.
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Beim
Gebrauch wird der Prüfling
S mit der Prüfsonde 10 in
Kontakt gebracht, indem die Halterbaugruppe 30 relativ
zur Führung 32 bewegt
wird. Dann wird mit Hilfe des Magnets 20 und der Spule 18,
die sich am oberen Ende des Pendelarms 14 befindet (1),
eine feste normal gerichtete Last zwischen Prüfsonde 10 und Prüfling S
aufgebracht. In dieser Phase kann die tatsächliche Position der Diamantsonde 10 Kapazität mit Hilfe
der kapazitiven Brückenschaltung 26 gemessen
werden.
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Der
Verschiebungsaktuator 38 wird dann erregt, um elastische
Wellen zeitlich so gesteuert zu erzeugen, dass wiederholt Rückprallen
der Prüfsonde 10 und
Kollisionen zwischen Sonde und Oberfläche des Prüflings S stattfinden. Man wird
verstehen, dass in anderen Ausgestaltungen die mit dem Magnet 20 und
der Spule 18 aufgebrachte Last während des Betriebs des Verschiebungsaktuators
erhöht
werden kann (Last und Änderungsgeschwindigkeit
können von
einem Computer gesteuert werden). Nach einer bestimmten Periode
stoppt das Rückprallen
der Sonde 10 abrupt trotz der Tatsache, dass der Verschiebungsaktuator 18 weiter
elastische Wellen erzeugt. Dies wird als Energieabsorption aufgrund
von Oberflächenschäden an der
spröden
Quarzfläche
des Prüflings
S interpretiert, die beim Rückprallen
des Pendels und der Kollision zwischen Sonde 10 und Prüfling S
erzeugt werden.
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Schließlich wird
der Verschiebungsaktuator 38 abgeschaltet, so dass die
Sonde 10 auf der Oberfläche
des Prüflings
S stehen bleibt. Die Oberflächenposition
der Sonde 10 wird jedoch aufgrund des finiten Volumens
der erzeugten Oberflächenschäden als geringfügig höher als
die Startposition erfasst. Die Position der Sonde 10 vor
der Erregung, während
der Erregung und nach der Erregung des Verschiebungsaktuators 38 wird
mit einem Instrument zur kontinuierlichen Tiefenaufzeichnung gemessen und ist
in 3 illustriert, wo die Position der Sonde 10 durch
die „Tiefe"-Achse angedeutet
ist. Die Phase, in der der Rückprall
der Sonde stoppt, ist in 3 deutlich sichtbar.
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Auf
diese Weise können
Daten über
die Oberflächenfrakturbeständigkeit
einer Reihe verschiedener Prüflinge
erzeugt werden, wobei solche Daten eine Anzeige über die tatsächliche
Produktleistung geben.
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Abgesehen
vom Einfluss von Oberflächenschäden auf
den Rückprall
der Prüfsonde
können beim
Aufprall auftretende Frakturereignisse mit einem Schallemissionsdetektor überwacht
werden.
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Mit
Bezug auf 4 ist die Ausrüstung von 2 so
modifiziert, dass der Verschiebungsaktuator 38, der mit
der Rückseite
des Hauptkörpers 36 der Halterbaugruppe 30 verbunden
ist, durch einen piezoelektrischen Aktuator 40 zwischen
Halterbaugruppe 30 und Prüfling S ersetzt ist, auf dem
sich eine zu prüfende
Folie befindet. Andere Teile der Ausrüstung erhielten dieselben Bezugsziffern
wie in 2.
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In
einem besonderen Verfahren zum Anwenden der in 4 gezeigten
Ausrüstung
wird der Prüfling
S mit dem mit einem Signalgenerator verbundenen piezoelektrischen
Aktuator 40 hin und her bewegt, so dass die Prüfsonde 10 veranlasst
wird, auf der Oberfläche
der Folie des Prüflings
S „zu
springen".
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Die
Kollisionsenergie wird anhand von Amplitude und Frequenz der Hin-
und Herbewegung sowie der zugrunde liegenden aufgebrachten Last
ermittelt. Ein Versagen der Folie wird durch Überwachen von Änderungen
der Sondenverschiebung erfasst, wenn der Prüfling S unterhalb der Sonde 10 gescannt
wird. In einigen Fällen
kommt es im Falle eines katastrophalen Versagens der Folie zu einer
abrupten und leicht erkennbaren Verschiebung der durchschnittlichen
Sondenposition.
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Vor
Messbeginn wird der Prüfling
S mit der Prüfsonde
in Kontakt gebracht, indem die Halterbaugruppe 30 relativ
zur Führung 32 bewegt
wird. Eine geringe normal gerichtete Last wird dann mittels der Magnet-
und Spulenbelastungsbaugruppe aufgebracht, die sich am oberen Ende
des Pendelarms 14 befindet. Dann wird eine Prüflingsbewegung
im rechten Winkel zur Sondenachse gestartet. (In anderen Oberflächenprüfungen ist
es möglicherweise
wünschenswert,
den Prüfling
S in einem anderen Winkel, z.B. 45°, zur Probenachse zu bewegen,
so dass der Prüfling
S in Richtung auf die Probe 10 bewegt wird). Nach einer
anfänglichen
konstanten Lastkontaktperiode ohne Hin- und Herbewegung des Prüflings,
damit die anfängliche
Oberflächenposition
identifiziert werden kann, wird die gewünschte normal gerichtete Hintergrundlast
aufgebracht und gleichzeitig die Kollisionserregung gestartet. Während des
gesamten Vorgangs werden Prüfsondenverschiebungsdaten gesammelt.
Ein Beispiel ist in 5 dargestellt, wo die Sondenposition
gegenüber
der Prüflingsposition für eine Rechteckwellenoszillation
mit einer festen Frequenz von 80 Hz und einer festen Amplitude geplottet
wird. Der Prüfling
bestand aus einem mit Titannitrid beschichteten Siliciumsubstrat.
Die schrittweise Änderung
der mittleren Sondenposition ist für ein Entfernen der Folie indikativ.
Die Prüfsonde
war ein sphärischer
Diamant mit einem Radius von 25 μm, die
Prüflingsgeschwindigkeit
betrug 100 nm/s.
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In
einer geringfügigen
Modifikation der obigen Ausgestaltung wird die Hintergrundlast während der
Bewegung des Prüflings
linear erhöht.