DE69916703T2 - Tiegel aus Verbundmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Verbund-Tiegel der zum Ziehen von monokristallinem Silicium (Silicium-Einkristallen) bestimmt ist. Genauer bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen Verbund-Tiegel mit überlegener Wärmebeständigkeit, der zum Ziehen von großen Silicium-Einkristallen geeignet ist, in welchem eine Quarzglasschicht als innere Schicht und ein Kohlenstoff-Material als Außenschicht unter Bildung einer Verbundstruktur miteinander integriert sind, und auf ein Verfahren zu seiner Herstellung.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Monokristallines Silicium, das heißt Silicium-Einkristall für Halbleitermaterialien wird im allgemeinen durch die Methode von Czochralski hergestellt, bei der monokristallines Silicium aus geschmolzenem polykristallinem Silicium nach oben gezogen wird. Bei dieser Methode wird ein Quarzglas-Tiegel als Material für ein Gefäß verwendet, das das geschmolzene polykristalline Silicium enthält.
  • In letzter Zeit wurde es erforderlich, wegen des Bedarfs für große Wafer Tiegel mit großer Größe zu verwenden. Bei Verwendung eines Tiegels mit großer Größe zum Ziehen von großen Silicium-Einkristallen wird die Dauer zum Ziehen von monokristallinem Silicium gegenüber der Dauer bei Verwendung von konventionellen verlängert. Außerdem ist die verwendete Temperatur höher als die übliche Temperatur, so daß speziell die Wärmebeständigkeit zu einem Problem wird. Als Gegenmaßnahme kann in Betracht gezogen werden, die Festigkeit durch Verdicken des Glastiegels zu erhöhen, jedoch ist die Dicke des Glastiegels durch sein Herstellungsverfahren begrenzt. Wenn daher die Ten denz zu einer höheren Größe steigt, wird bei Tiegeln mit konventioneller Struktur die mechanische Festigkeit unzureichend, wodurch eine Deformation des Tiegels verursacht wird, wenn dieser bei hoher Temperatur verwendet wird, oder wodurch das Brechen beim Handhaben verursacht werden kann.
  • Im allgemeinen wird der Quarzglas-Tiegel angewendet, indem er in einem tiegelförmigen Träger eingepaßt wird, das heißt in einen äußeren Tiegel, der auf einer Zugvorrichtung montiert ist. Dieser Träger besteht aus Kohlenstoff. Kohlenstoff wird als wärmebeständiges Material, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit hat, verwendet. Da jedoch bei den konventionellen Tiegeln einige partielle Spalten zwischen dem Quarzglas-Tiegel und dem Kohlenstoff-Träger vorhanden sind, die eine lockere Anpassung verursachen, können einige Schwierigkeiten, wie das Quellen, Fallen nach innen oder Herabsinken der Wand des Quarzglas-Tiegels verursacht werden. Wenn außerdem die Anpassung zwischen dem Quarzglas-Tiegel und dem Kohlenstoff-Träger schlecht ist, wird der Wärmeleitfähigkeitskoeffizient erniedrigt und die Wärmeleitung wird ungleichmäßig.
  • Ferner ist es notwendig, daß der Tiegel selbst eine große Größe hat, um große Silicium-Einkristalle zu ziehen, was wiederum unvermeidbar mit der Notwendigkeit eines großen Kohlenstoff-Trägers verbunden ist. Um daher den Zusammenbau zu erleichtern, wurde ein geteilter Typ verwendet. Solche geteilte Träger sind mit der Schwierigkeit verbunden, daß an den Nahtstellen Spalte gebildet werden, welche das Brechen des Quarzglas-Tiegels oder dergleichen verursachen.
  • Da außerdem der Quarzglas-Tiegel jedesmal wenn er für die konventionelle Methode verwendet werden soll, in den Kohlenstoff-Träger eingepaßt werden muß, ist sein Betrieb schwierig und es können auch leicht an der Kontaktfläche des Quarzglas-Tiegels und des Kohlenstoff-Trägers Verunreinigungen gebildet werden, die eine ungleichmäßige Wärmeleitung verursachen können.
  • Andererseits wurden als verbesserte Kohlenstoff-Träger einige Träger vorgeschlagen, bei denen das konventionelle Graphit-Material durch Kohlenstofffaser-verstärkten Kohlenstoff ersetzt ist (offengelegte Japanische Patentanmeldung Nr. Hei 09-263482 etc.). Diese Träger führen zu ähnlichen Schwierigkeiten wie die vorstehend genannten, da sie als von den Quarzglas-Tiegeln gesonderte Körper konstruiert sind und verwendet werden, nachdem sie auf den Quarzglas-Tiegel aufgepaßt werden.
  • Wie in der JP-A-4-21586 beschrieben ist, wurden Quarzglas-Tiegel durch Schmelzen und Verformen von Quarzglas in einem Kohlenstoff-Tiegel als Form hergestellt. Nach der Herstellung wird der gebildete Glastiegel aus der Form entfernt und das erhaltene Produkt ist ein Tiegel, der aus einer einzigen Schicht aus Quarzglas besteht.
  • In der JP-A-2-188489 ist ein Verfahren zum Regenerieren eines Quarzglas-Tiegels beschrieben, bei dem Vorsprünge auf der inneren Oberfläche des Quarztiegels durch mechanisches Schleifen oder chemisches Ätzen entfernt werden und der Rand des geschliffenen Teils oder des geätzten Teils wärmebehandelt und geglättet wird. Der zu regenerierende Tiegel ist ein Tiegel aus einer einzigen Quarzglasschicht.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde durchgeführt, um die vorstehend erwähnten Probleme, welche den konventionellen Quarzglas-Tiegeln eigen sind, zu beseitigen. Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Tiegel zum Ziehen von monokristallinem Silicium mit hoher Verläßlichkeit zur Verfügung zu stellen und ein Herstellungsverfahren bereitzustellen, bei dem der erhaltene Tiegel überlegene mechanische Festigkeit hat und somit sich als groß dimensionierter Tiegel eignet, der frei von Deformation ist, wenn er bei hoher Temperatur verwendet wird, und bei dem Schwierigkeiten aufgrund einer unzureichenden Haftung zwischen dem Träger und dem Quarztiegel vermieden werden, da ein konventioneller Kohlenstoff-Träger nicht notwendigerweise verwendet wird. Somit kann eine hohe Ausbeute des Einkristalls erreicht werden.
  • Die Erfindung betrifft somit einen Verbund-Tiegel zum Ziehen von monokristallinem Silicium, der eine aus Quarzglas hergestellte Innenschicht und eine aus einem Kohlenstoff-Material hergestellte Außenschicht umfasst, wobei das Kohlenstoff-Material der Außenschicht und das Quarzglas der Innenschicht integriert gebildet sind und wobei die Außenschicht ein Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, dessen Oberfläche, die in Kontakt mit dem Quarzglas der Innenschicht steht, eine durchschnittliche Rauhigkeit von 0,1 bis 1,0 mm und einen durchschnittlichen Abstand zwischen konkaven und konvexen Teilen von 0,2–5 mm hat.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Außenschicht ein Kohlenstofffaser-Laminat mit einer Gasdurchlässigkeit von 0,5 cm/sec oder mehr.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verbund-Tiegels zum Ziehen von monokristallinem Silicium, der eine Innenschicht aus Quarzglas und eine Außenschicht aus einem Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, wobei das Verfahren umfasst:
    Bereitstellen eines Kohlenstofffaser-Tiegels als Außenumfangs-Teil, welcher ein Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, dessen in Kontakt mit dem Quarzglas der Innenschicht stehende Oberfläche eine durchschnittliche Rauhigkeit von 0,1 bis 1,0 mm und einen durchschnittlichen Abstand zwischen konkaven und konvexen Tei len von 0,2 bis 5 mm hat,
    Aufbringen von Quarzpulver auf die innere Oberfläche des Kohlenstofffaser-Tiegels, während dieser rotiert, um das Erhitzen und Schmelzen zu verursachen, und
    Vitrifizieren der Quarzschicht über die innere Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels, um dort die Quarzglasschicht und die Kohlenstoffschicht des Tiegels integral auszubilden, wobei ein Verbund-Tiegel erhalten wird, der eine mit einer Innenschicht aus Quarzglas integrierte Kohlenstofffaser-Außenschicht aufweist.
  • Die Herstellungsmethode dieses Verfahrens umfasst folgende Stufen: Abscheiden von Quarzpulver, das erhitzt und geschmolzen werden soll, auf der inneren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels und allmähliches Zuführen von Quarzpulver unter Erhitzen, so daß geschmolzenes Quarzpulver auf der Quarzschicht abgelagert wird, wobei ein Verbund-Tiegel erhalten wird, auf dessen inneren Oberfläche eine transparente Glasschicht gebildet ist.
  • Die Herstellungsmethode dieses Verfahrens umfasst ferner folgende Stufen: Verwendung eines Kohlenstofffaser-Tiegels mit Gasdurchlässigkeit als äußeres Umfangsteil, Abscheiden von Quarzpulver auf der inneren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels, während dieser gedreht wird, um es zu erhitzen und zu schmelzen, Verminderung des Drucks in dem Tiegel durch den Kohlenstoff-Tiegel hindurch beim Erhitzen und Schmelzen, Absaugen und Entfernen des in der Quarzschicht enthaltenen Gases und Abziehen von in der Quarzglasschicht enthaltenen Blasen, so daß eine transparente Glasschicht auf der inneren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels gebildet wird und dadurch der Verbund-Tiegel erhalten wird, in welchem die Quarzglasschicht und die Schicht des Kohlenstoff-Tiegels integriert gebildet sind.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 1 ist eine schematische Ansicht im Längsschnitt, die einen erfindungsgemäßen Verbund-Tiegel zeigt.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wird konkret unter Bezugnahme auf ein Konstitutions-Beispiel beschrieben, das in der Zeichnung dargestellt ist.
  • (I) Verbund-Tiegel
  • 1 ist eine schematische Ansicht im Längsschnitt, welche einen erfindungsgemäßen Verbund-Tiegel zeigt. Der erfindungsgemäße Verbund-Tiegel ist ein Tiegel, der zum Ziehen von monokristallinem Silicium verwendet wird, der ein Kohlenstoff-Material als äußere Schicht 10 und ein Quarzglas als innere Schicht 20, die integriert mit der Schicht aus Kohlenstoff-Material gebildet ist, enthält.
  • Das die Außenschicht des erfindungsgemäßen Verbund-Tiegels bildende Kohlenstoff-Material bedeutet ein festes Kohlenstoff-Material, wie Graphit und Kohlenstofffasern. Das Kohlenstoff-Material hat überlegene Wärmebeständigkeit und grundlegende Festigkeit bei hoher Temperatur. Durch Ausbilden der äußeren Schicht des Tiegels mit Hilfe eines Kohlenstoff-Materials kann daher ein Verbund-Tiegel mit überlegener Formbeständigkeit bei hoher Temperatur erhalten werden. Es ist daher unnötig, den konventionellen Kohlenstoff-Träger zu verwenden. Ferner ist die Dicke des Kohlenstoff-Materials zur Bildung der Außenschicht nicht begrenzt. Diese kann eine beliebige Dicke haben, wenn sie ausreicht, um die Festigkeit des Tiegels aufrechtzuerhalten, wenn dieser bei hoher Temperatur verwendet wird.
  • Als das vorstehend erwähnte Kohlenstoff-Material kann ein Graphit-Material, das zu der Gestalt eines Tiegels verformt wurde, verwendet werden. Es wird jedoch bevorzugt, ein Kohlenstofffaser-Laminat oder dergleichen zu verwenden, das zur Gestalt eines Tiegels geformt ist. So ist beispielsweise Kohlenstofffaser-verstärkter Kohlenstoff (CFRC, C-C-Verbundmaterial) oder dergleichen zu bevorzugen, in welchem Kohlenstofffasern in eine Kohlenstoff-Matrix eingemischt sind oder Kohlenstofffasern dann mit Kohlenstoff gehärtet sind. Als Kohlenstofffaser-verstärkte Kohlenstoff-Materialien sind solche bekannt, die durch verschiedene Herstellungsverfahren, wie durch Aufwickeln von Filamenten und durch die Laminier-Methode mit Kohlenstofffaser-Gewebe oder -Filz hergestellt werden. Es kann jedes Kohlenstoff-Material, das durch eine beliebige Methode hergestellt wurde verwendet werden und außerdem kann auch eine beliebige Kombination daraus eingesetzt werden.
  • Da die vorstehend erwähnten CFRC-Materialien etc. einen niederen Wärmeausdehnungskoeffizienten haben, der dem von Quarzglas ähnlich ist, werden beide durch eine Änderung der Temperatur nicht voneinander abgelöst. Außerdem sind CFRC-Materialien leichter als reine Kohlenstoff-Materialien, wie Graphit und sind außerdem im Hinblick auf die Festigkeit und Abriebbeständigkeit etc. überlegen. Durch Ausbilden der äußeren Schicht aus einem solchen Kohlenstofffaser-verstärkten Kohlenstoff kann daher ein Verbund-Tiegel mit hoher Festigkeit, leichtem Gewicht und überlegener Abriebbeständigkeit erhalten werden, ohne daß Ablösen zwischen der äußeren Schicht und der inneren Schicht stattfindet. Außerdem kann die Verbindungsfestigkeit dadurch erhöht werden, daß ein grob gewebter Stoff an der Verbindungsfläche zwischen der Außenschicht und der inneren Schicht verwendet wird.
  • Konkret ausgedrückt, ist es angebracht, daß die durchschnittliche Rauhigkeit (arithmetischer Durchschnitt der Rauhigkeit) der Oberfläche, die mit dem Quarzglas der inneren Schicht verbunden ist, 0,1–1,0 mm beträgt und daß der durchschnittliche Abstand von konkaven und konvexen Teilen 0,2–5 mm beträgt. Wenn die Oberflächenrauhigkeit derart ist, kann geschmolzenes Glas zwischen Kohlenstofffasern eindringen, wobei ein Verbund-Tiegel mit hoher Bindefestigkeit erhalten wird.
  • Außerdem können Blasen, die in der geschmolzenen Glasschicht, welche die innere Schicht des Tiegels bilden soll, vorhanden sind, abgesaugt und in die Außenschicht abgezogen werden, indem der Druck über die Außenschicht des Kohlenstoff-Materials während der Herstellung des Tiegels vermindert wird, indem ein Kohlenstoff-Material mit Gasdurchlässigkeit als äußere Schicht des Verbund-Tiegels verwendet wird. Da das vorstehend erwähnte Kohlenstofffaser-verstärkte Kohlenstoff-Material (CFRC) eine geeignete Gasdurchlässigkeit haben kann, eignet es sich auch für ein solches Schmelzen unter vermindertem Druck. Somit kann die Gasdurchlässigkeit des Faser-Kohlenstoff-Verbundmaterials, das durch Laminieren von Kohlenstofffasern, Imprägnieren dieser Fasern mit kohlenstoffhaltigen oder harzartigen Bindemitteln und integrales Sintern erhalten wird, kontrolliert werden, wenn die jeweiligen Mengen von Kohlenstoff und Harz-Bindemitteln eingestellt werden.
  • Genauer gesagt, ist die bevorzugte Gasdurchlässigkeit der Kohlenstofffasern gemäß der Erfindung 0,5 cm/sec oder mehr. Kohlenstoff-Materialien mit einer Schüttdichte von 1,3–1,6 werden bevorzugt. Die vorstehend erwähnte Gasdurchlässigkeit wird hier durch die Menge des Gases ausgedrückt, die das Material (Kohlenstofffaser) pro Zeiteinheit passiert (cm3/cm2/sec = cm/sec) wenn ein Luftdruck von 1 kg/cm2 bei 0°C und 1 atm angewendet wird.
  • Die Quarzglasschicht als Innenschicht des Tiegels kann ausgebildet werden, indem Quarzpulver auf der inneren Umfangsfläche des Kohlenstoff-Materials in Form eines Tiegels (auch als Kohlenstoff-Tiegel bezeichnet) in einer spezifischen Dicke angesammelt wird, dann erhitzt und geschmolzen wird, um es zu vitrifizieren. Da die Oberfläche der Quarzglasschicht mit geschmolzenem Silicium in Kontakt kommt, wird vorzugsweise Quarzpulver mit hoher Reinheit, das möglichst wenig Verunreinigungen enthält, verwendet, um das Einmischen von Verunreinigungen in das geschmolzene Silicium zu verhindern. Wenn außerdem in der Quarzglasschicht an der inneren Oberfläche des Tiegels zu viele Blasen vorhanden sind, kann während des Ziehens die Kristallisation des Siliciums als Einkristall verhindert werden, wodurch Polykristallisation verursacht werden kann. Es wird daher bevorzugt, soweit wie möglich Blasen nahe der Oberfläche zu entfernen. Um Blasen auf der Seite der inneren Oberfläche des Tiegels zu entfernen, können die folgenden Methoden angewendet werden: (i) allmähliches Zuführen von Quarzpulver unter Erhitzen und Anreicherung auf der inneren Oberfläche des Tiegels unter Vitrifizieren, oder, wie vorstehend beschrieben wurde (ii) Verwendung eines gasdurchlässigen Kohlenstoff-Tiegels, der eine Außenschicht aus Kohlenstofffasern etc. hat, wobei der Druck über die äußere Schicht während des Erhitzens und Schmelzens des Quarzpulvers vermindert wird und Gas in der Quarzschicht abgesaugt und nach außen entfernt wird.
  • Bei dem konventionellen Quarzglas-Tiegel beträgt die Dicke der gesamten Tiegelwand etwa 7–15 mm, in Abhängigkeit von dem Durchmesser der Öffnung. Bei dem erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegel kann jedoch die Quarzglasschicht als Innenschicht dünner sein, als in dem konventionellen Tiegel, da die äußere Schicht des erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegels aus einem Kohlenstoff-Material mit hoher Festigkeit besteht. Genauer gesagt, kann die Dicke des Quarzglases in der inneren Schicht um etwa 1 mm oder weniger vermindert werden, wenn einkristallines Silicium gezogen wird. Die Quarzglasschicht kann daher eine Dicke von etwa 2 bis 10 mm haben, die etwas dicker ist als der Verlust der Dicke, um nicht die äußere Schicht aus dem Kohlenstoff-Material freizulegen.
  • Der vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Verbund-Tiegel hat überlegene Formbeständigkeit bei hoher Temperatur ohne daß Schwierigkeiten, wie Deformation des Tiegels bei Gebrauch bei hoher Temperatur eintreten, da die äußere Schicht integral mit der Quarzglasschicht als Innenschicht mit Hilfe des Kohlenstoff-Materials, wie Kohlenstofffaser-verstärktem Kohlenstoff, gebildet ist. Außerdem ist er als Tiegel mit großen Abmessungen geeignet, da er überlegene Formbeständigkeit hat.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verbund-Tiegel wird außerdem die Streuung des Wärmeleitungskoeffizienten verringert, sowie auch die Rate der Bildung von Einkristallen und die Qualität des Einkristalls erhöht werden, da der übliche Kohlenstoff-Träger nicht erforderlich ist und die Quarzglasschicht integriert mit dem Kohlenstoff-Material verschmolzen ist.
  • Außerdem können die Herstellungskosten des Tiegels stark vermindert werden, da die Quarzglasschicht auf der inneren Umfangsseite des Tiegels weit dünner ausgebildet werden kann, als bei dem konventionellen Tiegel und weil die Quarzglasschicht leicht regeneriert werden kann.
  • (II) Herstellungsverfahren
  • Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbund-Tiegels mit Hilfe einer Rotations-Formmethode kann ein Kohlenstoff-Tiegel zur Bildung der äußeren Schicht als Form verwendet werden. Dabei wird für die Bildung der Innenschicht verwendetes Quarzpulver in einen rotierenden Kohlenstoff-Tiegel eingeführt, der aus Kohlenstofffasern (CFRC) etc. in Form eines Tiegels geformt wurde, und durch Anwendung der Zentrifugalkraft auf der inneren Umfangsfläche des Kohlenstoff-Tiegels gehalten. Danach wird es durch Bogenentladung oder dergleichen als Wärmequelle von der inneren Oberfläche des Tiegels her erhitzt und geschmolzen, um die innere Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels, die mit Quarzpulver in Kontakt ist, zu schmelzen und zu vitrifizieren. Da das zur Bildung des Kohlenstoff-Tiegels verwendete CFRC-Material wegen der Fasern auf der Oberfläche feine konkave und konvexe Teile hat, dringt vitrifizierter Quarz in feine Spalte auf der Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels ein, so daß nach dem Kühlen des Quarzglases ein Verbund-Tiegel erhalten wird, in welchem die Quarzglasschicht und der Kohlenstoff-Tiegel fest miteinander integriert sind. Wie vorstehend konkret beschrieben wurde, ist es angemessen, daß die durchschnittliche Rauhigkeit 0,1–1,0 mm und der Abstand zwischen den konkaven und konvexen Teilen 0,2–5 mm beträgt.
  • Bei dem vorstehend erwähnten Herstellungsverfahren unter Verwendung eines aus Kohlenstofffasern hergestellten Kohlenstoff-Tiegels kann der Verbund-Tiegel, der die fast blasenfrei ausgebildete transparente Glasschicht enthält, hergestellt werden, indem Quarzpulver allmählich unter Erhitzen zugeführt wird, geschmolzen wird, um es zu vitrifizieren, und dann auf der inneren Oberfläche des Tiegels angereichert wird, während der Kohlenstoff-Tiegel rotiert.
  • Alternativ können Blasen in der Quarzschicht durch Ablagern von Quarzpulver in gleichförmiger Dicke auf der inneren Oberfläche des rotierenden Kohlenstoff-Tiegels unter Erhitzen und Schmelzen und Vermindern des Drucks und Absaugen zur Entfernung von in der Quarzschicht enthaltenem Gas durch den Kohlenstoff-Tiegel nach außen entfernt werden. Die Temperatur und Dauer des Erhitzens, sowie der Wert und die Dauer der Druckverminderung können in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen, wie dem Öffnungsdurchmesser des Tiegels, der Qualität des Quarzpulvers, der Dicke der Anreicherung und der Rate des Blasenanteils, bestimmt werden.
  • (III) Regenerier-Verfahren
  • Da die äußere Schicht des erfindungsgemäßen vorstehend beschriebenen Verbund-Tiegels aus einem Kohlenstoff-Material, besteht, wie aus CFRC, kann der Quarzglas-Teil der Innenschicht leicht regeneriert werden. Genau gesagt kann, wenn beispielsweise Schäden, feine konkave und konvexe Teile oder Risse oder dergleichen auf der inneren Oberfläche des fertigen Verbund-Tiegels vorhanden sind oder wenn die innere Oberfläche des Tiegels geschmolzen ist und durch geschmolzenes Silicium abgetragen wurde, wenn der verwendete Quarzglas-Tiegel die Glätte der inneren Oberfläche verloren hat, der erfindungsgemäße Verbund-Tiegel durch Erhitzen des Tiegels auf der Seite der inneren Oberfläche, um erneut die Oberfläche der Quarzglasschicht zu schmelzen und um geschmolzenes Glas in die Schäden oder Risse auf der inneren Oberfläche einzulagern, regeneriert werden.
  • Außerdem kann die Quarzglasschicht der Innenschicht durch vollständigen Ersatz mit einer neuen Schicht regeneriert werden. Das heißt, die gesamte Quarzglasschicht wird durch Schlaganwendung auf den Verbund-Tiegel entfernt und frisches Quarzpulver wird auf der inneren Oberfläche des verbliebenen Kohlenstoff-Tiegels abgelagert, erhitzt und auf der inneren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels, der mit Quarzpulver in Kontakt steht, geschmolzen. Dadurch wird es vitrifiziert und somit werden die Quarzglasschicht und die Schicht des Kohlenstoff-Tiegels miteinander verbunden, und der Verbund-Tiegel regeneriert.
  • BEISPIELE
  • Beispiel 1
  • Quarzpulver wurde auf die innere Oberfläche eines rotierenden Kohlenstoff-Tiegels aufgebracht, der aus Kohlenstofffaser-verstärktem Kohlenstoff bestand (CFRC-Material) (Rauhigkeit der inneren Oberfläche: 0,3 mm, durchschnittlicher Abstand von konkaven und konvexen Teilen: 3 mm). Dann wurde durch Bogenentladung auf etwa 2000°C erhitzt. Nach 5 Minuten wurde synthetisches Quarzpulver während 10 Minuten allmählich der Quarzglasschicht zugeführt, wobei durch Bogenentladung erhitzt wurde. Dadurch wurde ein Verbund-Tiegel erhalten, in welchem die Blasen enthaltende Quarzglasschicht mit einer Dicke von etwa 3 mm auf der Innenseite der äußeren Kohlenstoffschicht und die transparente Glasschicht ohne Blasen mit einer Dicke von etwa 1,5 mm auf der Oberseite in dem Kohlenstoff-Tiegel vereinigt sind.
  • Nach dem Erhitzen des Quarzglas-Tiegels während 24 Stunden auf etwa die Temperatur des Ziehens von Silicium-Einkristallen (etwa 1500°C) wurde dieser 5-mal einem Kühltest unterworfen. Dabei wurde keinerlei Ablösen zwischen der äußeren Schicht und der inneren Schicht beobachtet. Wenn außerdem monokristallines Silicium unter Verwendung des Verbund-Tiegels gezogen wurde, konnte fast die gesamte Menge der Schmelze in Form eines Einkristalls gezogen werden und die Qualität des monokristallinen Siliciums war bis zum Endabschnitt gut, so daß verbesserte Ergebnisse gegenüber dem Fall eine konventionellen Quarzglas-Tiegels erzielt wurden.
  • Beispiel 2
  • Quarzpulver wurde auf der inneren Oberfläche eines rotierenden Kohlenstoff-Tiegels abgelagert, der aus Kohlenstofffaser-verstärktem Kohlenstoff bestand (Gasdurchlässigkeit: 1,8 cm/sec, spezifische Schüttdichte: 1,45) und durch Bogenentladung von der Seite der Oberfläche des Quarzpulvers her während 10 Minuten auf etwa 2000°C erhitzt, um die gesamte Schicht aus dem Quarzpulver, das in Kontakt mit der inneren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels war, zu schmelzen und zu vitrifizieren. Ferner wurde der Druck auf der äußeren Oberfläche des Kohlenstoff-Tiegels auf 0,2 atm vermindert und so während 5 Minuten gehalten. Nach dem Erhitzen wurde der Tiegel zur Abkühlung stehengelassen, wobei ein Verbund-Tiegel (Innendurchmesser: 580 mm) erhalten wurde, in welchem die äußere Schicht (Dicke: 5 mm) aus Kohlenstofffaser-verstärktem Kohlenstoff (CFRC-Material) bestand, die innere Schicht (Dicke: 6 mm) aus transparentem Quarzglas bestand und beide Schichten integriert waren. Der Anteil an Blasen in einer Dicke von etwa 1 mm auf der Seite der inneren Oberfläche in der Quarzglasschicht betrug 0,01%.
  • Nach dem Erhitzen des Quarzglas-Tiegels während 24 Stunden auf etwa die Temperatur des Ziehens eines Silicium-Einkristalls (etwa 1500°C) wurde er 5-mal einem Kühltest durch Stehenlassen bei Raumtemperatur unterworfen, wobei keinerlei Ablösen zwischen der äußeren Schicht und der inneren Schicht beobachtet wurde. Außerdem wurde monokristallines Silicium unter Verwendung des Verbund-Tiegels gezogen, wobei fast die gesamte Menge der Schmelze in Form eines Einkristalls gezogen werden konnte und die Qualität des Silicium-Einkristalls bis zum Ende hin gut war, so daß bessere Ergebnisse als im Fall eines konventionellen Quarzglas-Tiegels erhalten wurden.
  • Beispiel 3
  • Ein Verbund-Tiegel wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß für die äußere Schicht ein Kohlenstoff-Fasermaterial mit einer Gasdurchlässigkeit von 0,6 cm/sec, einer durchschnittlichen Rauhigkeit von 0,5 mm und einem durchschnittlichen Abstand zwischen konkaven und konvexen Teilen von 2 mm als der Teil verwendet wurden, der mit dem Quarzglas der inneren Schicht in Kontakt stand. In dem Verbund-Tiegel wurde kein Glas von der Faserschicht abgelöst, selbst wenn dieser aus einer Höhe von 20 cm herabfiel. Außerdem war die Rate der Einkristall-Bildung höher als die bei einem konventionellen Quarzglas-Tiegel.
  • Wenn andererseits, als Vergleichsbeispiel, ein Verbund-Tiegel in gleicher Weise wie in Beispiel 2 hergestellt wurde, mit der Ausnahme, daß Kohlenstofffasern mit einer durchschnittlichen Rauhigkeit von 0,01 mm und einer Gasdurchlässigkeit von 0,4 cm/sec anstelle der vorstehend erwähnten Kohlenstofffasern verwendet wurden, konnten Blasen in der Quarzglasschicht wegen der geringen Gasdurchlässigkeit der Kohlenstofffasern nicht ausreichend abgesaugt werden und die Blasen verblieben in der Quarzglasschicht. Daher war die Rate der Einkristall-Herstellung niedriger als in Beispiel 2. Außerdem lösten sich die Quarzglasschicht und die Kohlenstoff-Faserschicht in dem Verbund-Tiegel voneinander ab, wenn dieser aus einer Höhe von 20 cm herabfiel.

Claims (5)

  1. Verbund-Tiegel zum Ziehen von monokristallinem Silicium, der eine aus Quarzglas hergestellte Innenschicht und eine aus einem Kohlenstoffmaterial hergestellte Außenschicht umfasst, wobei das Kohlenstoffmaterial der Außenschicht und das Quarzglas der Innenschicht miteinander integriert gebildet sind, und wobei die Außenschicht ein Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, dessen Oberfläche, die in Kontakt mit dem Quarzglas der Innenschicht steht, eine durchschnittliche Rauhigkeit von 0,1–1,0 mm und einen durchschnittlichen Abstand zwischen konkaven und konvexen Teilen von 0,2–5 mm hat.
  2. Verbund-Tiegel nach Anspruch 1, wobei die Außenschicht eine Gasdurchlässigkeit von 0,5 cm/sec oder mehr hat.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Verbund-Tiegels zum Ziehen von monokristallinem Silicium, der eine Innenschicht aus Quarzglas und eine Außenschicht aus einem Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, wobei das Verfahren umfasst: Bereitstellen eines Kohlenstofffaser-Tiegels als Außenumfangs-Teil, welcher ein Kohlenstofffaser-Laminat umfasst, dessen in Kontakt mit dem Quarzglas der Innenschicht stehende Oberfläche eine durchschnittliche Rauhigkeit von 0,1 bis 1,0 mm und einen durchschnittlichen Abstand zwischen konkaven und konvexen Teilen von 0,2 bis 5 mm hat, Aufbringen von Quarzpulver auf die innere Oberfläche des Kohlenstofffaser-Tiegels, während dieser rotiert, um das Erhitzen und Schmelzen zu verursachen, und Vitrifizieren der Quarzschicht über die innere Oberfläche es Kohlenstoff-Tiegels, um dort die Quarzglasschicht und die Kohlenstoffschicht des Tiegels integral auszubilden, wobei der Verbund-Tiegel erhalten wird, der eine mit einer Innenschicht aus Quarzglas integrierte Kohlenstofffaser-Außenschicht aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, welches umfasst: das Aufbringen von Quarzpulver auf die innere Oberfläche des Kohlenstofffaser-Tiegels, um es zu erhitzen und zu schmelzen, und allmähliches Zuführen von Quarzpulver unter Erhitzen, um geschmolzenes Quarzpulver auf der Quarzschicht abzuscheiden, so dass ein Verbund-Tiegel gebildet wird, auf dessen innerer Oberfläche eine transparente Glasschicht ausgebildet ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3, welches umfasst: das Bereitstellen eines Kohlenstofffaser-Tiegels, der Gasdurchlässigkeit hat, als Außenumfangs-Teil, Abscheiden von Quarzpulver auf der inneren Oberfläche des Kohlenstofffaser-Tiegels, während dieser rotiert wird, um es zu erhitzen und zu schmelzen, Vermindern des Druckes in dem Kohlenstofffaser-Tiegel durch den Kohlenstofffaser-Tiegel hindurch beim Erhitzen und Schmelzen, Absaugen und Entfernen des in der Quarzschicht enthaltenen Gases, und Auspressen der in der Quarzglasschicht enthaltenen Blasen unter Bildung einer transparenten Glasschicht auf der inneren Oberfläche des Kohlenstofffaser-Tiegels, so dass ein Verbund-Tiegel erhalten wird, in dem die Quarzglasschicht und die Kohlenstofffaser-Tiegelschicht integral gebildet sind.
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