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Die
Erfindung betrifft ein Zubehör,
welches mit einem Spektrometer verwendet werden kann, um abgeschwächte Totalreflexionsvermögen-(ATR)-Messungen durchzuführen. Insbesondere betrifft
die Erfindung ein Zubehör,
welches horizontale abgeschwächte
Totalreflexionsvermögen-(HATR)-Messungen ausführen kann
unter Verwendung eines Kristalls, in welchem mehrere Reflexionen
der Analysestrahlung auftreten.
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Auf
dem Gebiet der Spektroskopie, wie der FT-IR-Spektroskopie, ist es
bekannt, dass, wenn schwach reflektierende Proben analysiert werden, die
sogenannte abgeschwächte
Totalreflexionsvermögen-(ATR)-Technik
verwendet wird. Dies schließt gewöhnlich die
Montage eines Zubehörs
in dem Spektrometer ein, welches einen Kristall aufnimmt, welcher
totales inneres Reflexionsvermögen
oder abgeschwächtes
totales inneres Reflexionsvermögen
nutzt. Die Probe wird in Kontakt mit einem Kristall angeordnet,
der zu analysieren ist, und der Kontakt zwischen der Probe und dem
Kristall wird gewöhnlich durch
Anwendung von Druck auf den Kristall oder die Probe im Fall einer
festen Probe aufrecht erhalten.
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Ein
bekannter Kristalltyp ist ein länglicher Kristall
von im allgemeinen trapezförmiger
Gestalt, der verwendet wird, um auszuführen, was geläufig als
horizontale abgeschwächte
Totalreflexionsvermögensmessungen
bekannt ist. Wenn ein solcher Kristall verwendet wird, tritt Analysestrahlung
in den Kristall durch eine seiner geneigten Endflächen ein
und durchläuft
mehrere interne Reflexionen entlang der Länge des Kristalls, bevor sie
den Kristall durch seine andere geneigte Fläche verlässt. Ein solcher Kristall kann
verwendet werden, um eine Analyse sowohl von Festkörpern als
auch von Flüssigkeiten
vorzunehmen. Die unter Beobachtung befindliche Probe wird in engem
Kontakt mit einer der ebenen Oberflächen des Kristalls angeordnet,
und die Analysestrahlung tritt leicht in die Probe an ihrer Kontaktstelle
mit dem Kristall ein, während
die Strahlung entlang der Länge
des Kristalls mehrere Reflexionen durchläuft. Durch Analyse der aus
dem Kristall austretenden Strahlung ist es möglich, ein Spektrum der in
Untersuchung befindlichen Probe zu erzeugen.
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Es
ist bekannt, den Einfallswinkel der Strahlung auf die Kristallendfläche zu variieren,
um die Eindringtiefe der Analysestrahlung zu verändern, und es ist auch bekannt,
Kristalle verschiedener Abmessungen gemäß der besonderen auszuführenden Analyse
zu verwenden. Wenn ein Wechsel des Kristalls oder ein Wechsel des
Einfallswinkels erforderlich ist, ist es gewöhnlich notwendig, die Optiken
der Anordnung zu wechseln, um sicherzustellen, dass die Analysenstrahlung
in dem korrekten Winkel in den Kristall eintritt. Herkömmlich wurde
dies manuell ausgeführt
und ist eine ermüdende
Tätigkeit.
Außerdem
ist die Ausrichtung nicht genau reproduzierbar, und dies kann die
Genauigkeit der Messungen beeinflussen.
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Außerdem ist
es schwierig gewesen, einen verlässlichen
und konsistenten Weg zur Ausübung von
Kraft auf den Kristall oder die Probe zu finden, um den geeigneten
Kontakt zwischen dem Kristall und der Probe in der Untersuchung
sicherzustellen.
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WO
86/06834A beschreibt ein Refraktrometer, bei welchem der Einfallswinkel
eines auf einen Hemizylinder einfallenden Strahls und der Winkel des
reflektierten Strahls mittels unabhängig drehbarer Spiegel eingestellt
werden kann.
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US 5210418 beschreibt eine
Analyseeinrichtung zur internen Reflexionsspektroskopie, in welcher
der Pfad des Strahles einen ebenen Spiegel, welcher in Neigung und
Höhe einstellbar
ist, und eine Anzahl von befestigten Spiegeln einschließt.
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US 3563656 beschreibt einen
optischen Monochromator.
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Die
vorliegende Erfindung befasst sich mit einem Zubehör zur Ausführung von
horizontalen abgeschwächten
Totalreflexionsmessungen, bei denen optische Elemente automatisch
eingestellt werden können,
wenn ein Kristallwechsel erforderlich ist.
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Zusätzlich wird
eine Anordnung bereitgestellt, bei der eine zuverlässig reproduzierbare
Kraft auf den Kristall oder die Probe ausgeübt werden kann, um den Kontakt
zwischen dem Kristall und der Probe unter Untersuchung aufrecht
zu erhalten.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Zubehör
zur Verwendung mit einem Spektrometer bereitgestellt, welches eine
Probenstation aufweist, in der das Zubehör angeordnet werden kann, wobei das
Zubehör
eine Halterung zur Aufnahme eines ATR-Kristalls, erste optische
Elemente zum Richten eines eintreffenden Strahls von Analysestrahlung
auf den Kristall und zweite optische Elemente zum Richten eines
den Kristall verlassenden Strahls von Strahlung zu einem Auslass
aufweist, wobei zumindest eines der ersten optischen Elemente und
zumindest eines der zweiten optischen Elemente schwenkbar ist, und
wobei das Zubehör
Mittel beinhaltet, die betriebsfähig
sind, um eine Schwenkbewegung der schwenkbaren Elemente zu verursachen,
so dass der Strahl der Analysestrahlung dazu veranlasst wird, in
einem Winkel auf den Kristall aufzutreffen, der für den speziellen
verwendeten Kristall oder die durchzuführende Messung geeignet ist,
wobei die ersten optischen Elemente einen ersten Spiegel beinhalten,
der an einer ersten Platte befestigt ist, welche relativ zu dem
Gehäuse
des Zubehörs
schwenkbar angebracht ist, und wobei das zweite optische Element
einen zweiten schwenkbaren Spiegel beinhaltet, der auf einer zweiten
Platte angebracht ist, welche relativ zu dem Gehäuse des Zubehörs schwenkbar
angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwenkmittel ein
drehbares Kurvenelement umfassen, welches zumindest teilweise zwischen
und in Kontakt mit den Platten angeordnet ist. Das Kurvenelement
kann eine Mehrzahl von winkelmäßig beabstandeten
Bereichen verschiedener Radien aufweisen, wobei Rotation des Kurvenelementes
die Platten dazu bringt, eine Orientierung anzunehmen, die unterschiedlich
ist gemäß demjenigen Bereich
des Kurvenelements, der die Platten kontaktiert.
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Das
Kurvenelement kann mittels eines Motors drehbar sein. Der Motor
kann ein Schrittmotor sein.
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Der
erste Spiegel kann torischer Spiegel und der zweite Spiegel ein
planarer Spiegel sein.
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Das
Zubehör
kann elektrische Anschlüsse enthalten,
welche, wenn das Zubehör
in der Probenstation angeordnet ist, Kontakt mit einem Anschluss des
Spektrometers herstellen, und der Kristall kann darin ein Datenspeichermedium
aufgenommen haben, in welchem indizierende Daten des Kristalls gespeichert
sind, wobei die Anordnung so beschaffen ist, dass, wenn das Zubehör in der
Probenstation angeordnet wird, der Prozessor des Spektrometers die gespeicherten
Daten lesen kann und antreibende Signale an den Motor senden kann,
um zu veranlassen, dass die drehbaren Spiegel in eine für den Kristall
geeignete Position ausgerichtet werden.
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Die
ersten optischen Elemente können
auch einen festen Planspiegel und einen festen torisch/ellipsoidischen
Spiegel aufweisen, und die zweiten optischen Elemente können auch
einen festen torisch/ellipsoidischen Spiegel und einen festen planaren
Spiegel aufweisen.
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Das
Zubehör
kann einen Arm beinhalten, der an dem Gehäuse angebracht ist, wobei der
Arm Pressmittel beinhaltet, die mit dem Kristall oder mit einer
dem Kristall benachbarten Probe in Kontakt gebracht werden können, um
auf den Kristall Druck auszuüben,
um zwischen dem Kristall und einer Probe unter Untersuchung Kontakt
zu erhalten. Mit dem Arm können
Druckmessmittel verbunden sein. Die Druckmessmittel können einen
Dehnungsmesser umfassen. Der Dehnungsmesser kann an den Prozessor
des Spektrometers elektrisch anschließbar sein, um zu ermöglichen,
dass den ausgeübten Druck
betreffende Daten an den Prozessor gesendet werden. Ein Anzeigemittel
kann vorgesehen sein zur Anzeige des abgetasteten Druckes, wodurch
es einem Bediener ermöglicht
wird, den optischen Druck genau zu bestimmen.
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Die
Erfindung wird nun exemplarisch mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen
beschrieben. In den Zeichnungen:
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1 ist
eine schematische Darstellung eines Spektrometers, an welchem ein
Zubehör
gemäß der vorliegenden
Erfindung eingesetzt werden kann;
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2 ist
eine perspektivische Ansicht eines Zubehörs.
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3 ist
eine Frontaufrissansicht, die die prinzipiellen Elemente des Zubehörs zeigt.
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4a ist
eine Schnittansicht auf die Pfeile 4a aus 3.
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4b ist
eine Schnittansicht auf die Pfeile 4b aus 3.
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4c ist
eine Schnittansicht auf die Pfeile 4c aus 3.
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5 zeigt die Befestigung eines torischen Spiegels;
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Die 6a und 6b zeigen
die Befestigung des festen planaren Spiegels;
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7 zeigt die Befestigung eines planaren Spiegels;
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8 ist
eine perspektivische Ansicht, welche einen der torischen/ellipsoidischen
Spiegel zeigt;
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Die 9a, 9b und 9c sind
jeweils Rückperspektive,
Frontperspektive und Schnittansichten von einer der schwenkbaren
Platten, und
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10 ist
eine Seitenansicht einer Anordnung zur Ausübung einer Kraft auf eine feste
Probe.
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Mit
Bezug auf 1 der Zeichnungen besitzt ein
Spektrometer, mit welchem das vorliegende Zubehör verwendet werden kann, ein
Gehäuse 10,
welches die optischen Elemente des Spektrometers aufnimmt. Diese
beinhalten eine Quelle für
Infrarotstrahlung, einen Detektor, geeignet zur Detektion von Infrarotstrahlung,
und Datenverarbeitungsmittel zur Verarbeitung von von dem Detektor
empfangenen Signale, um Ausgabespektraldaten bezüglich der unter Analyse befindlichen
Probe zu liefern. Das Spektrometer kann auch einen verbundenen PC
(nicht dargestellt) aufweisen, der eine Benutzerschnittstelle bietet
und der die Ausgabedaten empfangen und eine Verarbeitung der Daten
durchführen
kann, um Spektralinformation bereitzustellen. Das Gehäuse 10 beinhaltet
zwei nach vorne vorstehende Schenkel 11 und 12,
welche dazwischen eine Probenstation 14 definieren.
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Die
innenseitige Wand jedes Schenkels (11,12) beinhaltet
ein Fenster 15, durch welches die Analyse erfolgen kann.
Das vorliegende, nachfolgend zu beschreibende Zubehör kann in
der Probenstation 14 angeordnet werden, so dass Analysestrahlung,
die durch das Fenster 15 im Schenkel 11 emittiert
wird, zu dem Zubehör
hindurch gelangt, entlang eines Pfades zu einem HATR-Kristall in
dem Zubehör gerichtet
wird und dann das Zubehör
verlässt,
um durch ein anderes Fenster 15 an dem anderen Schenkel 12 des
Spektrometers empfangen zu werden, wo sie mittels eines Detektors
empfangen wird.
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Das
in 1 gezeigte Spektrometer beinhaltet einen elektrischen
Anschluss, der mit einem in der Probenstation angeordneten Zubehör verbunden werden
kann, um zu ermöglichen,
dass elektrische Signale zwischen dem Zubehör und dem Prozessor des Spektrometers
transferiert werden. Die Weise, in der diese Operation abläuft, betrifft
nicht den Kern der vorliegenden Erfindung, aber wird in näherem Detail
in der europäischen
Patentanmeldung No. 98300745.1 beschrieben.
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Mit
Bezug auf 2 besitzt ein Zubehör zur Durchführung von
HATR-Messungen ein
Gehäuse 20,
welches eine Anzahl optischer Elemente, die nachfolgend zu beschreiben
sind, aufnimmt. Jede aufrechte Seitenwand des Gehäuses besitzt
eine Öffnung 21, 22,
wobei die Öffnung 21,
wenn das Zubehör
in der Probenstation 14 plaziert ist, Strahlung von der
Strahlungsquelle des Spektrometers erlaubt, in das Zubehör zu gelangen,
und wobei die Öffnung 27 es
Strahlung erlaubt, aus dem Zubehör
in Richtung auf den Detektor des Spektrometers auszutreten.
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3 veranschaulicht
die prinzipiellen optischen Elemente, die innerhalb des Gehäuses 20 des Zubehörs angeordnet
sind. Die optischen Elemente beinhalten eingangsseitige optische
Elemente, die einen eingangsseitigen konkaven torischen Spiegel 25,
der relativ zu der Rückwand
des Zubehörgehäuses schwenkbar
montiert ist, einen festen planaren Spiegel 26 und einen
torisch /ellipsoidischen festen Spiegel 28 umfassen. Die
optischen Elemente beinhalten auch ausgangsseitige optische Elemente,
die einen festen torisch/ellipsoidischen Spiegel 30, einen festen
planaren Spiegel 31 und einen planaren Spiegel 32,
der relativ zur Rückwand
des Gehäuses 20 schwenkbar
montiert ist, umfassen.
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Die
festen torisch/ellipsoidischen Spiegel 28 und 30 sind
jeweils mittels Stiften 34 an der hinteren Wand des Zubehörgehäuses positioniert
und mittels einer Schraube 33 gesichert. Ein solcher Spiegel
ist auch in der Perspektive von 8 gezeigt.
Die zwei festen planaren Spiegel 26 und 31 sind
mittels eines Verbindungsmittels an den gegenüberliegenden geneigten Flächen des
Blocks 36 (siehe auch 6) gesichert.
Der Block 36 ist an hinteren Fläche des Zubehörgehäuses mittels
Stiften positioniert und mittels einer Schraube gesichert.
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Der
Toroidspiegel 25 und der Planarspiegel 32 sind
jeweils mittels eines Befestigungsmittels an einer geneigten Oberfläche eines
jeweiligen Blockes 40, 41 (siehe auch die 5 und 7)
gesichert. Jeder Block (40, 41) ist seinerseits
an einer im wesentlichen rechteckigen Platte 42, 43 gesichert.
Die zwei Platten (42, 43) sind jeweils relativ
zur hinteren Wand des Zubehörgehäuses schwenkbar
montiert auf eine Weise, die nun mit Bezug insbesondere auf die
Platte 42 beschrieben wird. Eine ähnliche Beschreibung gilt in Bezug
auf die Platte 43. Die Platte 42 ist in beabstandeter
paralleler Lage zu der Rückwand 38 des
Zubehörgehäuses mittels
dreier Kugeln 44, 45 und 46 montiert,
die an den Spitzen eines Dreieckes liegen. Wie in den 4a und 4b gezeigt,
befindet sich ein Teil jeder Kugel in einer konischen Vertiefung
(47, 48), die in der inneren Oberfläche der
Gehäusewand 38 ausgebildet
ist. Die zwei Kugeln 45 und 46 befinden sich in
einer jeweiligen kreisförmigen
Ausnehmung 50 und 51, die in der rückseitigen
Oberfläche der
Platte 42 gebildet sind (siehe auch 9).
Die Kugel 44 befindet sich in einem inneren konischen Teil
einer durchgehenden Ausnehmung 55, die in der unteren linken
Ecke der Platte 42 gebildet ist. Die Kugel 44 bildet
einen Drehpunkt, um welchen die Platte 42 schwenken kann.
Im wesentlichen zentral an der Platte ist eine längliche Öffnung 56 gebildet,
durch welche sich eine Schraube 58 erstreckt, die in eine Gewindeöffnung 59 eingreift,
die in der Rückwand des
Zubehörgehäuses (4c)
gebildet ist. Die Schraube erstreckt sich durch die Bohrung einer
Hülse 60,
die mittels einer Kompressionsfeder 62 gespannt ist, die
sich erstreckt zwischen einer Unterlegscheibe 63 und einer
PTFE-Unterlegscheibe 64, die sich um die Öffnung 56 erstreckt.
Diese Sicherungsanordnung für
die Platte 42 ermöglicht
es der Platte, um den Punkt 44 zu schwenken, und die Befestigungsanordnung
der Platte gegen die Kugeln 44 bis 46 stellt sicher,
dass sich die Platte, wenn sie geschwenkt wird, in einer zu der
hinteren Oberfläche des
Zubehörgehäuses parallelen
Ebene reibungslos bewegt.
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Die
Platte 43 ist auf im Wesentlichen ähnliche Weise montiert, obwohl
die Anordnung im Wesentlichen ein Spiegelbild derjenigen von Platte 42 ist,
so dass die Platte 43 in dem entgegengesetzten Sinn schwenken
kann. Jede Platte 42, 43 besitzt ein sich aufwärts erstreckendes
Teil, zwischen denen sich eine Zugfeder 66 erstreckt, die
bewirkt, dass der untere innere Eckbereich der beiden Platten in
Kontakt mit einem Kurvenelement 70 bleiben. Das Kurvenelement 70 ist
auf einer Achse montiert, die mit einem Schrittmotor (nicht gezeigt)
verbunden ist. Das Kurvenelement 70 umfasst im Wesentlichen
drei winkelmäßig beabstandete
Bereiche mit verschiedenen Radien, die als Radien R1, R2 und R3
gezeigt sind. Eine Rotation des Kurvenelements mittels des Schrittmotors
bringt sukzessive verschiedene Bereiche des Umfangs der Kurve (des
Nockens) in Kontakt mit den inneren Randbereichen der beiden Platten 42, 43,
wodurch diese Platten in eine verschiedene Orientierung geschwenkt
werden. Als eine Folge dessen wird die Orientierung von jedem Spiegel 25, 32 eingestellt,
während
die Platte gedreht wird.
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Ein
HATR-Kristall 75 ist auf dem Block 36, der die
Spiegel 26, 31 anordnet, gelagert. Der Kristall ist
entweder auf einer Platte, wenn feste Proben analysiert werden sollen,
oder in einer Wanne, wenn flüssige
Proben analysiert werden sollen, gelagert. Die zu analysierenden
Proben werden auf der oberen Oberfläche des Kristalls angeordnet.
Die Kristallhalterung schließt
ein Daten speichermedium ein, in welchem indizierende Daten des Kristalls
gespeichert sind.
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Im
Betrieb wird das Zubehör
in der Probenstation 14 des in 1 gezeigten
Spektrometers montiert. Ein elektrischer Anschluss des Zubehörgehäuses stellt
Kontakt mit einem korrespondierenden Anschluss des Spektrometergehäuses her,
um elektrische Kommunikation zwischen dem Datenspeichermedium in
dem Zubehör
und dem Prozessor des Spektrometers zu ermöglichen. Dies ermöglicht es dem
Prozessor des Spektrometers, Daten betreffend das Zubehör, zum Beispiel
betreffend den Typ des Kristalls, der auf der oberen Platte oberhalb
der festen Spiegel 26, 31 montiert ist, zu lesen
und geeignete Signale an den Schrittmotor abzugeben, um eine Rotation
der Nocke 70 in eine Position zu veranlassen, in welcher
die Platten 42 und 43 so orientiert sind, dass
die mittels der Spiegel 25, 26, 28 reflektierte
Strahlung 78 in die HATR-Kristalle in dem korrekten Einfallswinkel
eintritt. Wenn kein Kristall auf der Kristallhalterung vorhanden
ist, bewegt der Motor den Nocken in eine bestimmte Position. Nachdem
die Spiegel so eingerichtet wurden, wird eine spektrale Messung
durchgeführt,
indem Analysestrahlung in das Zubehör und durch den HATR-Kristall 75 auf
eine einem Fachmann bekannte Weise geleitet wird. Wenn ein Kristallwechsel
auftritt, werden von dem Speichermedium der Kristallhalterungsplatte
Signale an den Prozessor geleitet, und der Prozessor sendet Anweisungssignale
an den Schrittmotor, um eine Rotation des Nockens 70 zu
der für
den Kristall geeigneten Position zu veranlassen. Bei der in 3 gezeigten
Anordnung dienen die Spiegel 25, 26, 31 und 32 als
Strahllenker. Die Spiegel 28 und 30 dienen als
fokussierende bzw. de-fokussierende optische Elemente. Der Spiegel 28 dient
dazu, um einen näherungsweise
elliptischen Fokus auf der internen Endoberfläche 76 des Kristalls 75 zu
erzeugen. Der als e gezeigte Winkel ändert sich, wenn der Nocken 70 rotiert
wird, um die Neigung der Spiegel 25, 32 zu verändern.
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Es
versteht sich, dass die reflektierenden Oberflächen eine geeignete Beschichtung
für die
verwendete Strahlung besitzen. Dies kann Aluminium für Infrarotstrahlung
sein.
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Es
ergibt sich daraus, dass die vorliegende Anordnung eine automatische
Technik dafür
bereit stellt, um die Spiegel in eine Position einzustellen, die einen
korrekten Einfallswinkel für
Strahlung in den HATR-Kristall liefert. Die besondere verwendete Technik
stellt sicher, dass das Schwenken der Spiegel auf eine reproduzierbare
und synchronisierte Weise ausgeführt
wird. In dem speziellen beschriebenen Beispiel dreht der Schrittmotor
die Scheiben von variablem Radius in eine der drei Positionen, die mit
drei verschiedenen Einfallswinkeln auf den HATR-Kristall korrespondieren.
Jeder der verschiedenen Radien erstreckt sich über einen Winkel von ungefähr 20°, so dass
die Schrittgenauigkeit des Motors kein wichtiger Faktor ist. Außerdem wird
jeder Radius über
einige hundert Schritte hinweg konstant gehalten, so dass die Wiederholbarkeit
der Messungen sehr gut ist.
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Wenn
feste Proben untersucht werden, ist es üblich, eine Kraft auf die Probe
auszuüben,
um Ihren Kontakt mit dem Kristall zu erhalten. 10 zeigt eine
Anordnung zur Erzeugung einer genau reproduzierbaren Kraft.
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Diese
umfasst einen Arm 80, der integral mit einem zylindrischen
Halterungselement 82 ausgebildet ist. Die Halterung weist
eine Durchgangsbohrung 84 auf, deren unterer Bereich das
obere Ende des Schafts 85 aufnimmt. Der Schaft besitzt
an seinem oberen Ende eine Teflonscheibe 86, die gegen
eine Schulter 88 sitzt. Der Schaft 85 wird durch
zwei horizontale Elemente 89 getragen, die an dem Zubehörgehäuse gesichert
sind. Die obige Anordnung ermöglicht
es dem Arm 80, um die Achse des Schafts 85 in
einer horizontalen Ebene zu schwingen.
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Der
Arm trägt
an seinem freien Ende einen Schraubzwingen-Einstellmechanismus 90,
der dazu verwendet werden kann, um die vertikale Position eines
Lastschuhes 91 einzustellen. Der Lastschuh kann so in Kontakt
mit einer Probe auf dem Kristall 75 abgesenkt werden.
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Der
Arm hat daran einen Dehnungsmesser 93 befestigt.
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Der
Dehnungsmesser ist elektrisch mit dem Prozessor des Spektrometers
mittels einer elektrischen Verdrahtung 94 und einem elektrischen
Anschluss 95 verbunden.
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Im
Gebrauch wird, wenn eine feste Probe auf dem Kristall 75 plaziert
ist, der Arm 80 so positioniert, dass der Lastschuh 91 über der
Probe ist. Der Schraubzwingenmechanismus 90 wird eingesetzt, um
den Schuh in Kontakt mit der Probe abzusenken. Der Dehnungsmesser
antwortet auf Biegung des Arms, und elektrische Signale von dem
Dehnungsmesser 93 werden zu dem Instrumentenprozessor zurückgeleitet,
der die auf die Probe ausgeübte
Kraft berechnet. Diese Kraft wird auf der Anzeigeeinheit eines verbundenen
PC's angezeigt.
So kann ein Bediener die auf eine für eine Messung bereite Probe
ausgeübte
Kraft genau einstellen, und dies kann auf eine genau wiederholbare
Weise geschehen.