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Diese
Erfindung bezieht sich auf poröse
Metalle, insbesondere bezieht sie sich auf Metalle mit einer im
Wesentlichen regelmäßigen Porenstruktur und
einer gleichmäßigen Porengröße sowie
auf ein Verfahren zur Herstellung von porösen Metallen durch Reduktion
einer eine Metallquelle enthaltenden Mischung.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Poröse Metalle
haben breite Anwendungen gefunden bei der Filtration, der Steuerung
von Gasströmen,
der Katalyse, in Brennstoffzellen und in Batterien. Ihre offene
und miteinander verbundene Mikrostruktur erlaubt eine leichte Diffusion
von Reaktanden und Elektrolyten auf ihren relativ großen Oberflächenausdehnungen. Üblicherweise
sind die porösen
Metalle auf der Grundlage ihrer Mikrostruktur in drei Kategorien
eingruppiert worden, wobei diese Kategorien bestehen aus Metallschwämmen oder Metallschäumen, aus
getragenen, aggregierten d.h. zusammengeballten, kolloidalen Metallen
und aus mikromaschinell bearbeiteten Metallen. Metallschwämme und
getragene, aggregierte, kolloidale Metalle sind die bedeutendsten
Klassen poröser
Metalle und sie werden seit vielen Jahren in industriellen Anwendungen
eingesetzt. Typische Beispiele dieser Materialien sind Katalysatoren
aus Platin und Palladium. Metallschwämme sind zusammengesetzt aus
einem unregelmäßigen Fachwerk
aus Metall, 1 Mikrometer bis 100 Mikrometer dick, welches miteinander verbundene
Poren mit Größen in dem
Bereich von 0,5 Mikrometer bis etwa 160 Mikrometer umgibt. Aggregierte,
kolloidale Metalle sind zusammengesetzt aus kleinen, primären Partikeln
aus Metall, typischerweise kugelförmig und mit Durchmessergrößen in dem
Bereich von 2 Nanometer bis 1 Mikrometer, welche zu große Partikeln
von unregelmäßiger Größe und Gestalt
aggregiert sind. Diese aggregierten Partikel werden oft von nicht
metallischen Materialien getragen. Die Variabilität der Porengrößen der
Metallschwämme
und der aggregierten, kolloidalen Metalle ist typischerweise eher
hoch. Die Porengrößen bei diesen
Materialien überspannen
das obere Ende des mesoporösen
Bereiches und des makroporösen
Bereiches. Für
die Zwecke dieser Anmeldung bezieht sich der Ausdruck mesoporös auf Porengrößen in dem
Bereich von annähernd
13 bis 200 Å und
der Ausdruck makroporös
bezieht sich auf Porengrößen größer als
etwa 200 Å.
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Herkömmliche
Verfahren zur Herstellung poröser
Metalle schließen
die Verfahren des Pulversinterns und des elektrochemischen Abscheidens
mit ein. Diese neigen jedoch dazu, so wie oben beschrieben, Metalle
mit einer variablen Porengröße zu ergeben,
im Allgemeinen in dem makroporösen
Bereich, was nicht unbedingt zu einer großen spezifischen Oberflächenausdehnung
führen
kann und die variable Porengröße erlaubt
es nicht dieselben für
eine größenselektive
Katalyse zu verwenden.
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Nach
unserem Wissensstand ist es bis jetzt keinem gelungen bei dem Bestreben
in Richtung auf die Herstellung von porösen Metallen, welche verbesserte
Eigenschaften aufweisen, für
den Einsatz, beispielsweise, bei Katalysatoren, Batterien, Brennstoffzellen,
elektrochemischen Kondensatoren, Vorrichtungen zur Erzielung von
Quantenbegrenzungseffekten, optischen Vorrichtungen, Sensoren, bei
der Elektrosynthese, Elektrokatalyse und der Filtration oder der
chemischen Trennung, einen Erfolg zu erzielen bei der Entwicklung
eines wirkungsvollen Verfahrens zur Herstellung von mindestens mesoporösen Metallen
mit einer regelmäßigen Struktur
und mit einer gleichmäßigen Porengröße mit den
begleitenden Vorteilen hinsichtlich der Eigenschaften, welche solche
Metalle erwartungsgemäß zeigen
sollten.
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Vorher
haben wir gezeigt, dass poröse,
keramische Oxidmonolithen aus einem lyotropen, flüssigkristallinen
Phasenmedium heraus kondensiert werden können, wodurch die flüssige, kristalline
Phasentopologie die Synthese des Materials in eine entsprechende
Topologie lenkt, welche eine strukturelle Regelmäßigkeit und eine Gleichmäßigkeit
der Porengröße zeigt
(siehe Attard et al., „Liquid
crystalline phases as templates for the synthesis of mesoporous silica", Nature, 23/11/1995).
Man erwartete jedoch nicht, dass dieser Schablonenmechanismus zur
Synthese poröser
Metalle verwendet werden könnte.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Wir
haben in überraschender
Weise herausgefunden, dass poröse
Metalle aus homogenen, lyotropen, flüssigen, kristallinen Phasen
hergestellt werden können.
Demgemäß liefert
die vorliegende Erfindung ein dem Anspruch 1 entsprechendes Verfahren.
Auch liefert die Erfindung ein poröses Metall mit einer regelmäßigen Porenstruktur
und mit einer gleichmäßigen Porengröße, wobei
die Porengröße in dem
Bereich von 13–200 Å liegt.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Gemäß dem Verfahren
nach der Erfindung wird eine flüssige,
kristalline Mischung gebildet und reduziert. Die Mischung enthält ein Ausgangsmaterial
für das
Metall, aufgelöst
in einem Lösungsmittel, und
eine ausreichende Menge an einem die organische Struktur steuernden
Zusatzmittel, um eine homogene, lyotrope, flüssige, kristalline Phase für die Mischung
zu liefern.
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Ein
oder mehrere Ausgangsmaterialien können in der Mischung für die Reduktion
zu einem oder zu mehreren Metallen verwendet werden. Daher kann
bei einer geeigneten Auswahl des Ausgangsmaterials die Zusammensetzung
des porösen
Metalls so gesteuert werden, wie es gewünscht wird. Geeignete Metalle
erstrecken sich zum Beispiel auf die erste, zweite und dritte Reihe
der Übergangsmetalle,
insbesondere auf Platin, Palladium, Gold, Silber, Nickel, Kobalt,
Kupfer, Eisen, Blei, Zinn und Indium, vorzugsweise auf Platin, Palladium
und Nickel. Die Metalle können
Oberflächenschichten
aufweisen, beispielsweise Oxide, Sulfide oder Phosphide. Unter den
geeigneten Ausgangsmaterialien hat man Hexachlorplatinsäure und
Ammoniumtetrachlorpalladat, vorzugsweise Hexachlorplatinsäure.
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Das
Lösungsmittel
ist in der Mischung enthalten, um das natürliche Ausgangsmaterial aufzulösen und
um eine flüssige,
kristalline Phase in Verbindung mit dem die organische Struktur
steuernden Zusatzmittel zu bilden, um dadurch ein Medium für die Reduktion
zum porösen
Metall zu liefern. Im Allgemeinen wird Wasser als das bevorzugte
Lösungsmittel
verwendet werden. In bestimmten Fällen kann es jedoch wünschenswert
oder notwendig sein, die Reduktion in einer nicht wässrigen
Umgebung auszuführen.
Unter diesen Umständen
kann ein geeignetes organisches Lösungsmittel verwendet werden, zum
Beispiel Formamid oder Ethylenglycol.
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Das
die organische Struktur steuernde Zusatzmittel ist in der Mischung
enthalten, um der Mischung eine homogene, lyotrope, flüssige, kristalline Phase
aufzuerlegen. Man glaubt, dass die flüssige, kristalline Phase als
ein die Struktur steuerndes Medium oder eine Schablone bzw. ein
Modell für
die Reduktion zum porösen
Metall funktioniert. Durch die Steuerung der Nanostruktur der lyotropen,
flüssigen, kristallinen
Phase und durch die Reduktion der Mischung kann poröses Metall
mit einer entsprechenden Nanostruktur synthetisiert werden. Zum
Beispiel werden poröse
Metalle, welche aus den normalen topologisch hexagonalen Phasen
hergestellt sind, ein System von auf einem hexagonalen Gitter angeordneten
Poren aufweisen, während
die aus normalen topologisch kubischen Phasen hergestellten porösen Metalle
ein System von Poren aufweisen werden, welche in einer kubischen
Topologie angeordnet sind. In ähnlicher
Weise können
poröse
Metalle mit einer lamellaren Nanostruktur aus lamellaren Phasen ausgeschieden
werden. Demgemäß ermöglicht das Verfahren
gemäß der Erfindung
durch ein Ausnutzen des reichen lyotropen Polymorphismus, der bei
flüssigen,
kristallinen Phasen vorliegt, eine genaue Steuerung über die
Struktur der porösen
Metalle und es erlaubt die Synthese von gut definierten porösen Metallen,
welche über
einen ausgedehnten Bereich hinweg eine räumlich und orientierungsmäßig periodische
Verteilung von Poren gleichmäßiger Größe aufweisen.
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Irgendeine
geeignete amphiphile, organische Verbindung oder Verbindungen von
dieser Art, welche in der Lage sind eine homogene, lyotrope, flüssige, kristalline
Phase zu bilden, können
als ein die Struktur steuerndes Zusatzmittel verwendet werden, entweder
als eine niedrig molare Masse oder als eine polymere Form. Diese
können
Verbindungen mit einschließen,
welche manchmal als organische, steuernde Zusatzmittel bezeichnet
werden. Um die notwendige homogene, flüssige, kristalline Phase bereitzustellen,
wird die amphiphile Verbindung im Allgemeinen unter einer hohen
Konzentration verwendet, typischerweise von mindestens etwa 10 Gew.-%,
vorzugsweise von mindestens 20 Gew.-% und noch stärker bevorzugt
von mindestens 30 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Gewicht des Lösungsmittels
und der amphiphilen Verbindung.
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Vorzugsweise
umfasst das die organische Struktur steuernde Zusatzmittel eine
grenzflächenaktive,
organische Verbindung mit der Formel R1R2Q, wobei R1 und
R2 Aryl- oder Alkylgruppen mit 6 bis etwa
36 Kohlenstoffatomen oder Kombinationen derselben darstellen, und
wobei Q eine Gruppe darstellt, welche ausgewählt wird aus: (OC2H4)nOH, wobei n eine
ganze Zahl von etwa 2 bis zu etwa 20 darstellt; Stickstoff, der
an mindestens zwei Gruppen gebunden ist, welche ausgewählt werden
unter Alkyl mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen und Aryl; und Phosphor
oder Schwefel, an mindestens 4 Sauerstoffatome gebunden.
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Andere
geeignete Verbindungen umfassen organische, grenzflächenaktive
Verbindungen mit der Formel RQ, wobei R eine lineare oder verzweigte Alkyl-,
Aryl-, Aralkyl- oder Alkylarylgruppe mit von 6 bis zu etwa 60 Kohlenstoffatomen,
vorzugsweise mit von 12 bis zu 18 Kohlenstoffatomen darstellt, und
Q eine Gruppe darstellt, welche ausgewählt wird unter: [O(CH2)m]nOH,
wobei m eine ganze Zahl von] bis zu etwa 4 darstellt und m vorzugsweise
den Wert 2 aufweist, während
n eine ganze Zahl von 2 bis zu etwa 60, vorzugsweise von 4 bis 8
darstellt; Stickstoff, welcher an mindestens eine Gruppe gebunden
ist, die ausgewählt
wird unter Alkyl mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, Aryl, Aralkyl
und Alkylaryl; und Phosphor oder Schwefel, an mindestens 2 Sauerstoffatome
gebunden. Andere geeignete die Struktur steuernde Zusatzmittel enthalten
Monoglyceride, Phospholipide und Glycolipide.
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Vorzugsweise
werden nicht ionische grenzflächenaktive
Stoffe wie etwa Octaethylenglycolmonododecylether (C12EO8, in welcher EO ein Ethylenoxid darstellt)
und Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8) als die die organische Struktur steuernden
Zusatzmittel verendet.
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In
den meisten Fällen
wird sich das Ausgangsmaterial in den Lösungsmittelbereichen der flüssigen,
kristallinen Phase auflösen,
aber in bestimmten Fällen
kann das Ausgangsmaterial solcher Art sein, dass es sich in den
hydrophoben Bereichen der Phase auflösen wird.
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Die
Mischung kann wahlweise weiterhin ein hydrophobes kohlenwasserstoffhaltiges
Additiv enthalten, um den Porendurchmesser des porösen Metalls
zu verändern,
so wie dies weiter unten ausführlicher
erklärt
wird. Geeignete Kohlenwasserstoffadditive umfassen n-Heptan, n-Tetradecan
und Mesitylen. Das Kohlenwasserstoffadditiv kann in der Mischung
in einem molaren Verhältnis
zu dem die Struktur steuernden Zusatzmittel in dem Bereich von 0,1
bis zu 4 stehen, vorzugsweise von 0,5 bis zu 1.
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Ein
Reduktionsmittel wird verwendet, um die Mischung zu reduzieren.
Geeignete Reduktionsmittel umfassen Metalle wie Zink, Eisen und
Magnesium, Wasserstoffgas und Hydrazin, vorzugsweise Zinkmetall.
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Typischerweise
kann der pH-Wert der Mischung auf einen Wert in dem Bereich von
2 bis 12 eingestellt werden. Die Temperatur wird im Allgemeinen
in dem Bereich von 15 bis 100°C
aufrechterhalten, vorzugsweise von 18 bis 80°C, noch stärker bevorzugt von 20 bis 40°C.
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Die
Mischung und das Reduktionsmittel werden während einer ausreichend langen
Zeitdauer stehen gelassen, um das poröse Metall zu fällen, typischerweise über Nacht
bei Raumtemperatur. Abhängig
von der Natur der Reaktanden kann die Mischung während einer Zeitdauer von 15
Minuten bis zu 4 Wochen stehen gelassen werden, typischerweise während einer
Zeitdauer von etwa 24 Stunden. Im Anschluss an die Reduktion wird
es gewöhnlich
wünschenswert
sein, das poröse
Metall zu behandeln, um das organische Material einschließlich des
die Struktur steuernden Zusatzmittels, Kohlenwasserstoffadditivs,
nicht reagierten Ausgangsmaterials und der ionischen Verunreinigen
zu entfernen, zum Beispiel durch eine Lösungsmittelextraktion oder
durch eine Zersetzung in Stickstoff und eine Verbrennung in Sauerstoff
(Kalzinieren). Jedoch braucht für
bestimmte Anwendungen solch eine Behandlung nicht notwendig zu sein.
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Das
poröse
Metall kann dann wahlweise einer weiteren Behandlung unterworfen
werden, zum Beispiel einer chemischen Behandlung, um Oberflächenschichten
herzustellen, zum Beispiel durch eine Reaktion mit Schwefelwasserstoffgas,
um ein Metallsulfid zu bilden, oder durch Adsorption von Alkanthiolen
oder anderen grenzflächenaktiven
Materialien, oder das Metall kann einer physikalischen Behandlung
unterworfen werden, zum Beispiel durch eine Adsorption von Proteinen,
wie etwa Enzymen, oder durch eine Dotierung mit Metallen der Gruppe
I oder II.
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Man
hat herausgefunden, dass die Porengröße des porösen Metalls variiert werden
kann durch ein Verändern
der Länge
der Kohlenwasserstoffkette des grenzflächenaktiven Stoffes, welcher als
das die Struktur steuernde Zusatzmittel verwendet wird, oder durch
ein Ergänzen
des grenzflächenaktiven
Stoffes durch ein Kohlenwasserstoffadditiv. Zum Beispiel werden
grenzflächenaktive
Stoffe mit einer kürzeren
Kette dazu neigen, die Bildung von Poren mit kleinerer Größe zu steuern,
wohingegen grenzflächenaktive
Stoffe mit einer längeren
Kette dazu neigen, Anlass zu Poren mit einer größerer Größe zu geben. Die Zugabe eines
hydrophoben Kohlenwasserstoffes als Additiv, wie etwa n-Heptan,
als Ergänzungsmittel
zu dem grenzflächenaktiven
Stoff, welcher als das die Struktur steuernde Zusatzmittel verwendet
wird, wird dazu neigen, die Porengröße zu erhöhen gegenüber derjenigen Porengröße, die
man durch jenen grenzflächenaktiven
Stoff aber bei Abwesenheit des Additivs erreichen würde. Der
Kohlenwasserstoff als Additiv kann auch verwendet werden, um die
Phasenstruktur der flüssigen,
kristallinen Phase zu verändern
und auf diese Weise die entsprechende regelmäßige Struktur des porösen Metalls
zu steuern.
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Die
gemäß der vorliegenden
Erfindung erhaltenen porösen
Metalle weisen typischerweise eine Größe des Partikeldurchmessers
von 90 Nanometer bis zu 2 Millimeter auf. Man hat herausgefunden,
dass die Porengröße des porösen Metalls
variiert werden kann durch ein Verändern der Länge der Kohlenwasserstoffkette
des grenzflächenaktiven Stoffes,
welcher als das die Struktur steuernde Zusatzmittel verwendet wird,
oder durch ein Ergänzen des
grenzflächenaktiven
Stoffes durch ein Kohlenwasserstoffadditiv.
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Bei
Verwendung des Verfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung können
regelmäßige poröse Metalle,
welche führende
Phasen sind, mit Porengrößen in den
mesoporösen
und makroporösen
Bereichen hergestellt werden, möglicherweise
bis zu einer Porengröße von etwa
300 Å.
Unter dem Ausdruck "mesoporös", so wie hierin auf
denselben Bezug genommen wird, ist ein Porendurchmesser innerhalb des
Bereiches von etwa 13 bis zu 200 Å gemeint, und unter dem Ausdruck "makroporös" sind Porendurchmesser
gemeint, welche etwa 200 Å überschreiten. Vorzugsweise
sind die Metalle mesoporös,
stärker bevorzugt
weisen sie einen Porendurchmesser innerhalb des Bereiches von etwa
14 bis zu 100 Å auf und
am meisten bevorzugt wird ein Porendurchmesser innerhalb des Bereiches
von 17 bis zu 50 Å.
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Die
porösen
Metalle besitzen Poren, die im Wesentlichen eine gleichmäßige Größe aufweisen. Unter
dem Ausdruck "im
Wesentlichen gleichmäßig" ist gemeint, dass
mindestens 75% der Poren Porendurchmesser innerhalb von 60%, vorzugsweise
innerhalb von 30%, stärker
bevorzugt innerhalb von 15% und am meisten bevorzugt innerhalb von
5% des durchschnittlichen Porendurchmessers aufweisen.
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Die
regelmäßige Porenstruktur
des porösen Metalls
kann zum Beispiel kubisch sein, lamellar, monoklin, rechteckig zentriert,
raumzentriert orthorhombisch, raumzentriert tetragonal, rhomboedrisch
oder hexagonal. Vorzugsweise ist die regelmäßige Porenstruktur hexagonal.
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Die
porösen
Metalle, welche man gemäß der vorliegenden
Erfindung erhalten kann, können
weitgehender unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen illustriert
werden. Die Zeichnungen sind:
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1 eine schematische Darstellung eines mesoporösen Metallmaterials,
welches eine hexagonale Porenstruktur aufweist
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2 eine schematische Darstellung eines mesoporösen Metallmaterials,
welches eine kubische Porennanostruktur aufweist.
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In
der in der 1 illustrierten Ausführung weist
das poröse
Metall 1 eine hexagonale Anordnung offener Kanäle 2 auf,
welche mit internen Durchmessern von etwa 13 Å bis zu etwa 200 Å in einer
Metallmatrix 3 synthetisiert werden können. Der Ausdruck "hexagonal", so wie er hierin
verwendet wird, umfasst nicht nur Materialien, welche eine mathematisch
perfekte, hexagonale Symmetrie innerhalb der Grenzen experimenteller
Messungen zeigen, sondern auch jene mit signifikanten beobachtbaren
Abweichungen von dem idealen Zustand, vorausgesetzt, dass die meisten
Kanäle
umgeben sind von einem Durchschnitt von sechs am nächsten gelegenen
Nachbarkanälen
bei einer im Wesentlichen gleichmäßigen Entfernung.
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Eine
weitere in der 2 illustrierte Ausführung zeigt
ein poröses
Metall 4 mit einer kubischen Anordnung von etwa 13 Å bis etwa
200 Å in
einer Metallmatrix 6. Der Ausdruck "kubisch", so wie er hierin verwendet wird, umfasst
nicht nur Materialien, welche eine mathematisch perfekte Symmetrie zeigen, die
zu den kubischen Raumgruppen innerhalb der Grenzen einer experimentellen
Messung gehören, sondern
auch jene mit signifikanten beobachtbaren Abweichungen vom dem idealen
Zustand, vorausgesetzt, dass die meisten Kanäle verbunden sind mit zwischen
zwei und sechs anderen Kanälen.
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In
ihren kalzinierten oder lösungsmittelextrahierten
Formen können
die porösen
Metalle, welche man nach dem Verfahren der Erfindung erhalten kann,
charakterisiert werden durch ein Röntgenbeugungsmuster mit mindestens
einem Scheitelwert an einer Stelle, welche größer ist als etwa der 18 Å-Einheiten
d-Abstand (4,909 Grade zwei-Theta für Cu K-Alphastrahlung), und
durch eine Untersuchung unter Verwendung der Transmissions-Elektronen-Mikroskopie
oder der Rastertunnelmikroskopie. Die Transmissions-Elektronen-Mikroskopie
zeigt typischerweise, dass die Größe der Poren gleichmäßig ist
bis zu innerhalb 15% der durchschnittlichen Porengröße.
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Die
porösen
Metalle gemäß der Erfindung weisen
Poren von einem gleichmäßigen Durchmesser
auf, im Gegensatz zu den bisher erhältlichen porösen Metallen.
Auch können
die porösen
Metalle gemäß der Erfindung
Architekturen aufweisen, welche bis jetzt durch andere Verfahren
nicht erhalten werden konnten. Weiterhin können die porösen Metalle hohe
spezifische Oberflächen,
hohe doppelte Schichtkapazitäten
aufweisen und sie liefern einen geringen wirksamen Reihenwiderstand
gegenüber einer
Elelktrolytdiffusion. Es können
poröse
Metalle hergestellt werden, welche eine größere mechanische, elektrochemische,
chemische und thermische Haltbarkeit zeigen als poröse Metalle,
welche man nach anderen Verfahren erhält.
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Die
porösen
Metalle gemäß der Erfindung können die
folgenden Anwendungen finden: in Sensoren, etwa in Gassensoren,
zum Beispiel für
Kohlenstoffmonoxid, Schwefelwasserstoff, Methan oder in Anwendungen
einer "elektronischen
Nase", in chemischen
Sensoren, zum Beispiel für
die Prozesssteuerung in der chemischen Industrie, und in Biosensoren,
zum Beispiel für
Glukose oder für
therapeutische Arzneimittel; in Batterien, zum Beispiel als Anoden-
und Kathodenelektroden; in Brennstoffzellen, zum Beispiel als Anoden-
und Kathodenelektroden oder als fester Elektrolyt; in Solarzellen,
zum Beispiel als Kollektoren oder als Träger für organometallische Arten;
in elektrochromatischen Vorrichtungen wie etwa in Anzeigevorrichtungen
oder in intelligenten, steuerbaren Fenstern; in Feldemittern, zum
Beispiel in Anzeigevorrichtungen oder in elektronischen Vorrichtungen;
in der Elektrokatalyse, zum Beispiel in der Enzymnachahmung oder
bei der "sauberen
Synthese" von Pharmazeutika;
in magnetischen Vorrichtungen, zum Beispiel bei magnetisch aufzeichnenden
Medien oder bei Medien mit einem großen Magnetwiderstand; in optischen
Vorrichtungen wie etwa in nicht linearen optischen Medien, in Vorrichtungen für evaneszente
Wellen, in Vorrichtungen für
Oberflächenplasmonenpolariton
oder in optisch aufzeichnenden Medien; für wissenschaftliche Anwendungen wie
etwa in Oberflächen
erweiternden optischen Verfahren, in chemischen Reaktionen in beschränkten geometrischen
Abmessungen oder bei physikalischen Verfahren in beschränkten geometrischen
Abmessungen; für
chemische Trennungen, zum Beispiel in elektrostatischen Abscheidern
oder in Gasseparatoren; und für
die Verwendung als Katalysatoren, als Elektrodenmaterial, als fluides
Speichermedium und Sorptionsmittel.
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BESTE ART
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Vorzugsweise
wird eine Mischung von Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8), Wasser und
einer Hexachlorplatinsäure
erhitzt und kräftig
geschüttelt,
um eine hexagonale, flüssige,
kristalline Phase zu bilden. Ein Stück eines Zinkmetalls wird dann
als Reduktionsmittel in die Mischung eingebracht und es wird der
Reaktionsmischung erlaubt über
Nacht bei Raumtemperatur stehen zu bleiben. Organische Materie,
nicht reagierte Hexachlorplatinsäure
und Zinksalze können
dann aus dem resultierenden Produkt entfernt werden unter Verwendung von
Aceton, einer verdünnten
Schwefelsäure
und von destilliertem Wasser, um ein poröses Platinmetall zu erhalten.
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BEISPIELE
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Beispiel 1
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0,235
Gramm Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8) wurden gemischt mit 0,201 Gramm Wasser
und 0,283 Gramm Hexachlorplatinsäure.
Die Mischung wurde erhitzt und kräftig geschüttelt. Bei der Untersuchung
unter Verwendung eines polarisierten Lichtmikroskops wurde beobachtet,
dass die Mischung eine optische Strukturcharakteristik einer hexagonalen,
flüssigen,
kristallinen Phase aufwies. Ein Stück eines Zinkmetalls wurde
als Reduktionsmittel in die Mischung hineingelegt. Es wurde der
Reaktionsmischung erlaubt über
Nacht bei Raumtemperatur stehen zu bleiben. Organische Materie,
nicht reagierte Hexachlorplatinsäure
und Zinksalze wurden aus dem resultierenden Produkt entfernt mit
Aceton, verdünnter
Schwefelsäure
und mit destilliertem Wasser. Bei der Untersuchung mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie
fand man heraus, dass das Metallprodukt eine hexagonale Anordnung
von Poren mit internen Durchmessern von 34 Å aufwies, getrennt von einer
Metallwand von mindestens 18 Å breit.
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Beispiel 2
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0,235
Gramm Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8) wurden gemischt mit 0,116 Gramm Wasser
und 0,283 Gramm Hexachlorplatinsäure.
Die Mischung wurde erhitzt und kräftig geschüttelt. Bei der Untersuchung
unter Verwendung eines polarisierten Lichtmikroskops wurde beobachtet,
dass die Mischung hoch viskos war und dass sie keine Doppelbrechung
aufwies. Das Vorhandensein von Luftblasen mit einem facettenhaften
Aussehen wies darauf hin, dass die Mischung sich in einer kubischen,
flüssigen,
kristallinen Phase befand. Ein Stück eines Zinkmetalls wurde
als Reduktionsmittel in die Mischung eingebracht und es wurde der
Reaktionsmischung erlaubt über
Nacht bei Raumtemperatur stehen zu bleiben. Organische Materie,
nicht reagierte Hexachlorplatinsäure
und Zinksalze wurden aus dem resultierenden Produkt entfernt mit
Aceton, verdünnter
Schwefelsäure
und mit destilliertem Wasser. Bei der Untersuchung mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie
fand man heraus, dass das Metallprodukt eine kubische Anordnung
von Poren mit internen Durchmessern von 30 Å aufwies, getrennt von einer
Metallwand von mindestens 18 Å breit.
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Beispiel 3
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0,235
Gramm Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8) wurden gemischt mit 0,201 Gramm Wasser
und 0,283 Gramm Hexachlorplatinsäure.
Die Mischung wurde erhitzt und kräftig geschüttelt. Bei der Untersuchung
unter Verwendung eines polarisierten Lichtmikroskops wurde beobachtet,
dass die Mischung eine optische Strukturcharakteristik einer hexagonalen,
flüssigen,
kristallinen Phase aufwies. Wasserstoffgas wurde als Reduktionsmittel
in das Reaktionsgefäß eingeführt und
es wurde der Mischung erlaubt während
einer Zeitdauer von 24 Stunden stehen zu bleiben. Organische Materie
und nicht reagierte Hexachlorplatinsäure wurden aus dem resultierenden
Produkt entfernt mit Aceton und mit destilliertem Wasser. Bei der
Untersuchung mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie fand man heraus,
dass das Metallprodukt eine kubische Anordnung von Poren mit internen
Durchmessern von 34 Å aufwies,
getrennt von einer Metallwand von mindestens 18 Å breit.
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Beispiel 4
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0,235
Gramm Octaethylenglycolmonohexadecylether (C16EO8) wurden gemischt mit 0,201 Gramm Wasser
und 0,283 Gramm Hexachlorplatinsäure.
Die Mischung wurde erhitzt und kräftig geschüttelt. Bei der Untersuchung
unter Verwendung eines polarisierten Lichtmikroskops wurde beobachtet,
dass die Mischung eine optische Strukturcharakteristik einer hexagonalen,
flüssigen,
kristallinen Phase aufwies. 0,235 Gramm Octaethylenglycolmonohexadecylether
(C16EO8) wurden
gemischt mit 0,116 Gramm einer Hydrazinhydratlösung in Wasser. Die Mischung
wurde kräftig
geschüttelt.
Bei der Untersuchung unter Verwendung eines polarisierten Lichtmikroskops
wurde beobachtet, dass die Mischung eine optische Strukturcharakteristik
einer hexagonalen, flüssigen,
kristallinen Phase aufwies. Die flüssige, kristalline Mischung
mit Hydrazin als Reduktionsmittel wurde gemischt mit der die Hexachlorplatinsäure enthaltenden
Mischung und es wurde der Reaktionsmischung erlaubt während einer
Zeitdauer von 3 Stunden stehen zu bleiben. Organische Materie und nicht
reagierte Hexachlorplatinsäure
und Hydrazin wurden aus dem resultierenden Produkt entfernt mit Aceton
und mit destilliertem Wasser. Bei der Untersuchung mittels Transmissions-Elektronemikroskopie fand
man heraus, dass das Metallprodukt eine kubische Anordnung von Poren
mit internen Durchmessern von 34 Å aufwies, getrennt von einer
Metallwand von mindestens 18 Å breit.