DE69826871T2

DE69826871T2 - Verfahren zur herstellung von waschmitteln mit niedriger schüttdichte durch kontrolle der düsenhöhe im fliessbett

Info

Publication number: DE69826871T2
Application number: DE69826871T
Authority: DE
Inventors: Dale Allen BEER
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1997-07-14
Filing date: 1998-07-08
Publication date: 2006-03-09
Anticipated expiration: 2018-07-09
Also published as: CN1170918C; WO1999003966A1; EP1005522B1; ATE278765T1; DE69826871D1; EP1005522A1; CN1269824A; ES2230707T3; BR9810716A; CA2295941A1; AR016330A1; CA2295941C; JP2003521548A

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung mit niedriger Dichte. Die Erfindung ist ganz besonders auf ein Verfahren gerichtet, während dessen Detergensagglomerate mit niedriger Dichte durch aufeinander folgendes Einspeisen einer Tensidpaste oder eines flüssigen sauren Vorläufers eines anionischen Tensids und eines trockenen Detergensausgangsmaterials in zwei Hochgeschwindigkeitsmischer und anschließend in einen Fließbetttrockner, welcher eine optimal gewählte Düsenhöhe zum Aufsprühen eines Bindemittels besitzt, hergestellt werden. Das Verfahren liefert eine freifließende Detergenszusammensetzung mit niedriger Dichte, welche im Handel als eine herkömmliche nicht-kompakte Reinigungsmittelzusammensetzung vertrieben oder als Beimischung zu einem "kompakten", niedrigvolumigen Detergensprodukt verwendet werden kann.
Hintergrund der Erfindung
In letzter Zeit gab es in der Waschmittelindustrie beträchtliches Interesse an Wäschewaschmitteln, welche "kompakt" sind und daher ein niedriges Dosiervolumen besitzen. Um die Herstellung dieser so genannten niedrigvolumigen Detergentien zu erleichtern, wurden viele Versuche unternommen, Detergentien mit hoher Schüttdichte herzustellen, zum Beispiel mit einer Dichte von 600 g/l oder mehr. Nach diesen niedrigvolumigen Detergentien besteht gegenwärtig eine große Nachfrage, insofern als sie die Rohstoffquellen schonen und in kleinen Packungen verkauft werden können, welche für den Verbraucher angenehmer sind. Der Grad, bis zu dem jedoch moderne Detergensprodukte von Natur aus "kompakt" sein müssen, ist jedoch unsicher. Viele Verbraucher, insbesondere in Entwicklungsländer, bevorzugen nach wie vor höhere Dosiermengen bei ihren jeweiligen Wäschewaschverfahren. Folglich besteht auf dem Fachgebiet Bedarf an der Herstellung moderner Detergenszusammensetzungen im Hinblick auf die Flexibilität der Enddichte der fertigen Zusammensetzungen.
Grundsätzlich gibt es zwei Haupttypen von Verfahren, nach denen Detergensgranalien oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Verfahrenstyp beinhaltet das Sprühtrocknen einer wässrigen Detergensaufschlämmung in einem Sprühtrocknungsturm, um ein hoch poröses Detergensgranulat herzustellen. Beim zweiten Verfahrenstyp werden die verschiedenen Detergensbestandteile trocken gemischt, worauf sie mit einem Bindemittel, wie einem nichtionischen oder anionischen Tensid, agglomeriert werden. Bei beiden Verfahren sind die wichtigen Einflussgrößen, welche die Dichte der resultierenden Detergensgranalien bestimmen, die Dichte, Porosität und Oberfläche, die Gestalt der verschiedenen Ausgangsmaterialien und ihre jeweilige chemische Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur in einem engen Bereich verändert werden. Die Flexibilität der endgültigen Schüttdichte kann folglich nur durch zusätzliche Verfahrensschritte erzielt werden, welche zu einer niedrigeren Dichte der Detergensgranalien führen.
Es hat auf dem Fachgebiet viele Versuche gegeben Verfahren bereitzustellen, welche die Dichte der Detergensgranalien oder -pulver erhöhen. Besonderes Augenmerk wurde auf die Verdichtung sprühgetrockneter Granalien durch Nach-Turm-Behandlung gerichtet. Ein Versuch beinhaltet zum Beispiel einen Chargenprozess, bei dem die sprühgetrockneten oder granulierten Detergenspulver, welche Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat enthalten, verdichtet und in einem Marumizer^® sphäronisiert werden. Diese Apparatur umfasst eine im Wesentlichen wagrechte, aufgeraute, rotierende Platte, welche innerhalb und auf dem Boden eines im Wesentlichen senkrechten, glattwandigen Zylinders angeordnet ist. Dieses Verfahren ist jedoch im Wesentlichen ein Chargenprozess und daher für die Herstellung von Detergenspulvern im technischen Maßstab weniger geeignet. In neuerer Zeit sind andere Versuche unternommen worden kontinuierliche Verfahren zur Erhöhung der Dichte von "Nach-Turm" oder sprühgetrockneten Granalien zu erhöhen. Solche Verfahren erfordern typischerweise eine erste Anlage, welche die Granalien pulverisiert oder mahlt und eine zweite Anlage, welche die Dichte der pulverisierten Granalien durch Agglomeration erhöht. Obwohl diese Verfahren die gewünschte Zunahme der Dichte durch Behandlung oder Verdichtung von "Nach-Turm" oder sprühgetrockneten Granalien erreichen, sehen sie kein Verfahren vor, welches die Flexibilität besitzt, Granalien mit niedriger Dichte bereitzustellen.
Darüber hinaus sind alle vorerwähnten Verfahren hauptsächlich auf die Verdichtung oder anderweitige Bearbeitung sprühgetrockneter Garnalien gerichtet.
Gegenwärtig sind die jeweiligen Mengen und Arten von Materialien, welche bei der Herstellung von Detergensgranalien Sprühtrocknungsverfahren unterworfen werden, begrenzt worden. Es ist zum Beispiel schwierig geworden hohe Tensidgehalte in der resultierenden Detergenszusammensetzung zu erzielen, ein Gesichtspunkt, welcher die Herstellung von Detergentien in einer effizienteren Weise erleichtert. Es wäre folglich wünschenswert über ein Verfahren zu verfügen, mit dem Detergenszusammensetzungen hergestellt werden können, ohne den mit herkömmlichen Sprühtrocknungsverfahren verbundenen Beschränkungen zu unterliegen.
So gesehen ist der Stand der Technik voll von Offenlegungen, welche das Agglomerieren von Detergenszusammensetzungen beinhalten. Es sind zum Beispiel Versuche unternommen worden, Detergensbuilder durch Mischen von Zeolith und/oder Schichtsilikaten in einem Mischer unter Bildung freifließender Agglomerate zu agglomerieren. Obwohl die Versuche nahe legen, das ihr Verfahren dazu verwendet werden kann Detergensagglomerate herzustellen, liefert sie keinen Mechanismus, nach dem herkömmliche Ausgangsmaterialien in Form von Tensidpasten oder deren Vorläufer, flüssigen und trockenen Materialien wirksam zu harten, freifließenden Detergensagglomeraten mit einer eher niedrigen als hohen Dichte agglomeriert werden können. In der Vergangenheit haben Versuche zur Herstellung derartiger Agglomerate mit niedriger Dichte einen unüblichen Detergensbestandteil beinhaltet, welcher typischerweise teuer ist, wodurch die Kosten des Detergensprodukts erhöht werden. Ein solches Beispiel hiervon beinhaltet ein Agglomerationsverfahren mit anorganischen Doppelsalzen wie Burkeite zur Herstellung der gewünschten Agglomerate mit niedriger Dichte.
Auf dem Fachgebiet besteht daher nach wie vor Bedarf an einem Verfahren zur Herstellung einer Detergenzusammensetzung niedriger Dichte unmittelbar aus den Detergensausgangsmaterialien, ohne dass relativ teuere spezielle Inhaltstoffe benötigt werden. Es besteht auch nach wie vor Bedarf an einem solchen Verfahren, welches effizienter, flexibeler und wirtschaftlicher ist, um die Produktion von Detergentien für sowohl niedrige als auch hohe Dosiermengen zu erleichtern.
WO 97/22685 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung, welches eine partielle Granulierung in einen Hoch- oder Niederscherkraftgranulators und die anschließende Granulierung in einem Mischer mit sehr niedriger Scherkraft, wie einem Wirbelbett, beinhaltet.
GB 2,209,172 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung, welches das Besprühen eines in Schwebe befindlichen teilchenförmigen Materials in einem Wirbelbett mit einer flüssigen Komponente beinhaltet.
Stand der Technik
Die folgenden Hinweise sind auf die Verdichtung sprühgetrockneter Granalien gerichtet: Appel et al., US-A 5,133,924 (Lever); Bortolotti et al., US-A 5, 260,657 (Lever); Johnson et al., GB-A 1,517,713 (Unilever); und Curtis, EP-A 0 451 894. Die folgenden Hinweise sind auf die Herstellung von Detergentien durch Agglomeration gerichtet: Beerse et al., US-A 5,108,646 (Procter & Gamble); Capeci et al., US-A 5,366,652 (Procter & Gamble); Hollingworth et al., EP-A 0 351 937 (Unilever) und Swatling et al., US-A 5,205,958. Die folgenden Hinweise sind auf anorganische Doppelsalze gerichtet: US-A 4,820,441 (Lever); Evans et al., US-A 4,818,424 (Lever); Atkinson et al., US-A 4,900,477 (Lever); France et al., US-A 5,576,285 (Procter & Gamble); und Dhalewadika et al., PCT WO 96/04359 (Unilever).
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung erfüllt die vorerwähnten Anforderungen auf dem Fachgebiet, indem sie ein Verfahren vorsieht, welches eine Detergenszusammensetzung mit niedriger Dichte (300–550 g/l) direkt aus einer Tensidpaste und trockenen Detergensausgangsmaterialien herstellt. Das Verfahren beinhaltet in der Hauptsache das Agglomerieren der Detergensausgangsbestandteile in einen Hochgeschwindigkeitsmischer, gefolgt von einem zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer. Danach werden die im Hochgeschwindigkeitsmischer geformten Agglomerate in einem Fließbetttrockner agglomeriert und getrocknet, indem auf die Agglomerate aus einer oder mehreren Düsen aus einer gewählten Höhe über dem Verteilerboden des Fließbetttrockners mit einem flüssigen Bindemittel besprüht werden. Das Verfahren verwendet keine herkömmlichen Sprühtrocknungstürme, wie sie gegenwärtig verwendet werden, und ist daher in Bezug auf die Vielfalt der Detergenszusammensetzungen, welche bei diesem Verfahren hergestellten werden können, effizienter, wirtschaftlicher und flexibler. Das Verfahren ist zudem umweltverträglicher, insofern, als es keine Sprühtrocknungstürme verwendet, welche typischerweise feinteilige Materialien und flüchtige organische Verbindungen in die Atmosphäre emittieren.
Der Ausdruck "Agglomerate" bezieht sich, wie hierin verwendet, auf Teilchen, die durch Agglomerieren von Detergensgranalien oder -teilchen gebildet werden, welche typischerweise einen kleiner mittleren Teilchendurchmesser als die gebildeten Agglomerate aufweisen. "Mittlerer Teilchendurchmesser" bedeutet den Wert des Teilchendurchmessers, oberhalb von dem 50% der Teilchen einen größeren Teilchendurchmesser und unterhalb von dem 50% der Teilchen einen kleineren Teilchendurchmesser besitzen. Alle hierin verwendeten Prozente sind in "Gew.-%" auf wasserfreier Basis ausgedrückt, sofern nichts anders angegeben.
In Übereinstimmung mit einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Detergensagglomeraten mit niedriger Dichte bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte: (a) Agglomerieren einer Detergenstensidpaste oder einer Vorstufe hiervon und eines trockenen Detergensausgangsmaterials in einem ersten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von Agglomeraten; (b) Mischen der Agglomerate in einem zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von aufgebauten Agglomeraten; und (c) Einspeisen der aufgebauten Agglomerate in einen Fließbetttrockner, worin ein Bindemittel über eine Düse mit einer Höhe von 25 cm bis 60 cm von dem Verteilerboden des Fließbetttrockners derartig aufgesprüht wird, dass die aufgebauten Agglomerate unter Bildung von Detergensagglomeraten niedriger Dichte, welche eine Dichte im Bereich von 300 g/l bis 550 g/l aufweisen, getrocknet und agglomeriert werden.
In Übereinstimmung mit einem anderen Aspekt der Erfindung wird ein anderes Verfahren zur Herstellung von Detergensagglomeraten mit niedriger Dichte bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte: (a) Agglomerieren einer Detergenstensidpaste oder einer Vorstufe hiervon und eines trockenen Detergensausgangsmaterials in einem ersten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von Agglomeraten; (b) Mischen der Agglomerate in einem zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von aufgebauten Agglomeraten; und (c) Einspeisen der aufgebauten Agglomerate in einen Fließbetttrockner, worin Natriumsilicat über eine Düse mit einer Höhe von 40 cm bis 60 cm von dem Verteilerboden des Fließbetttrockners derartig aufgesprüht wird, dass die aufgebauten Agglomerate unter Bildung von Detergensagglomeraten niedriger Dichte, welche eine Dichte im Bereich von 300 g/l bis 550 g/l aufweisen, getrocknet und agglomeriert werden. Die in Übereinstimmung mit irgendeiner hierin beschriebenen Ausführungsform stehenden Verfahren sind ebenfalls vorgesehen.
Folglich ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenszusammensetzung niedriger Dichte direkt aus den Detergensausgangs bestandteilen bereitzustellen, welches keine relativ teueren speziellen Inhaltstoffe einschließt. Eine Aufgabe der Erfindung ist auch, ein Verfahren bereitzustellen, welches effizienter, flexibler und wirtschaftlicher ist, um ein Produktion von Detergentien mit sowohl niedriger als auch hoher Dosiermenge im technischen Maßstab zu erleichtern. Diese und andere Aufgaben, Merkmale und damit verbundene Vorteile der vorliegenden Erfindung werden für den Fachmann beim Studium der nachstehenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform und der anhängenden Ansprüche ersichtlich.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Die vorliegende Erfindung ist auf eine Verfahren gerichtet, bei dem Agglomerate niedriger Dichte in einem 3-stufigen Verfahren hergestellt werden, wovon die letzte einen Fließbetttrockner beinhaltet, welcher eine oder mehrere Düsen enthält die in einer ausgewählten Höhe über der Verteilerplatte des Trockners angeordnet sind. Auf diese Weise bildet das Verfahren freifließende Detergensagglomerate niedriger Dichte, welche allein als Detergensprodukt oder als Beimischung zu herkömmlichen sprühgetrockneten Detergensgranalien und/oder Detergensagglomeraten in einem handelüblichen Detergensendprodukt verwendet werden können. Es versteht sich, dass das hierin beschriebene Verfahren je nach der speziell vorgesehenen Anwendung kontinuierlich oder chargenweise betrieben werden kann. Ein größerer Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist, dass es eine Ausrüstung verwendet, welche im Unterschied zu den vorliegenden Verfahrensparametern betrieben werden kann, um Detergenszusammensetzungen hoher Dichte zu erhalten. Folglich kann eine einzige kommerzielle Detergensproduktionsanlage so gebaut werden, dass sie in Abhängigkeit von der lokalen Verbrauchernachfrage und ihren unvermeidlichen Schwankungen zwischen kompakten und nicht-kompakten Detergensprodukten, Detergenszusammensetzungen hoher oder niedriger Dichte herstellen kann.
Verfahren
In der ersten Verfahrensstufe wird eine Detergenstensidpaste oder eine Vorstufe davon, wie hierin nachstehend weitergehend erläutert, und trockenes Detergensausgangsmaterial in einen Hochgeschwindigkeitsmischer eingespeist und agglomeriert. Anders als bei früheren Verfahren auf diesem Gebiet, kann das trockene Ausgangsmaterial nur jene relativ kostengünstigen Detergensmaterialien einschließen, welche typischerweise in modernen granulären Detergens produkten verwendet werden. Solche Bestandteile schließen Builder, Füllstoffe, trockene Tenside und Fließhilfsmittel ein, ohne darauf beschränkt zu sein. Der Builder schließt vorzugsweise Aluminiumsilicate, kristalline Schichtsilicate, Phosphate, Carbonate und Mischungen hiervon ein, woraus das trockene Hauptausgangsmaterial im Rahmen des vorliegenden Verfahrens besteht. Relativ teuere Materialien wie Burkeite (Na₂SO₄·Na₂CO₃) und die verschiedenen Siliciumoxide sind bei diesem Verfahren nicht erforderlich, um die gewünschten Agglomerate niedriger Dichte herzustellen. Das vorliegende Verfahren erzielt die gewünschte niedrige Dichte eher durch Wahl des Bindemittels und dem Düsenabstand, wodurch das Bindemittel auf die Agglomerate im Fließbetttrockner gesprüht wird, wie hierin nachstehend ausführlicher beschrieben wird. Es ist in der ersten Stufe des Verfahrens weiterhin vorzuziehen, etwa 2% bis etwa 40 Gew.-% Unterkorndetergensteilchen oder "Feinanteile" einzuschließen. Dies kann einfach durch Aussieben der im Anschluss and den Fließbetttrockner gebildeten Detergensteilchen auf eine mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 10 μm bis etwa 150 μm und Zurückführen dieser "Feinanteile" in den ersten Hochgeschwindigkeitsmischer geschehen.
Der Hochgeschwindigkeitsmischer kann irgendeiner aus einer Vielfalt von im Handel erhältlichen Mischern sein, wie der Lödige CB 30 Mischer oder eine ähnliche Marke. Mischer dieses Typs bestehen im Wesentlichen aus einem horizontalen, statischen Hohlzylinder mit einer mittig angeordneten Welle um die herum mehrere schaufel- und stabförmige Blätter befestigt sind, welche eine Spitzengeschwindigkeit von etwa 5 m/s bis etwa 30 m/s, weiter vorzugsweise von etwa 6 m/s bis etwa 26 m/s erreichen. Die Welle rotiert vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 Upm bis etwa 2500 Upm, weiter vorzugsweise von etwa 300 Upm bis etwa 1600 Upm. Die mittlere Verweilzeit der Detergensbestandteile im Hochgeschwindigkeitsmischer liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 2 sec bis etwa 45 sec, und am meisten vorzugsweise von etwa 5 sec bis etwa 15 sec. Die mittlere Verweilzeit wird der Einfachheit halber durch Dividieren des Gewichts im Mischer beim stationären Zustand durch den Durchsatz (kg/h) gemessen. Ein anderer geeigneter Mischer ist irgendeines der von Schugi (Niederlande) erhältlichen verschiedenen Flexomix Modellen, welche vertikal arbeitende Hochgeschwindigkeitsmischer darstellen. Diese Art von Mischer wird vorzugsweise bei einem Froude Index von etwa 13 bis etwa 12 betrieben. Bezüglich einer detaillierten Erörterung dieses wohlbekannten Froude Index, welcher eine dimensionslose Zahl darstellt, welche vom Fachmann optimal ausgewählt werden kann, vergleiche US-A 5,149,455 an Jacobs et al. (erteilt am 22. Sept. 1992).
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine flüssige Säurevorstufe eines anionischen Tensid zusammen mit dem trockenen Detergensausgangsmaterial aufgegeben, welches weiterhin ein Neutralisationsmittel wie Natriumcarbonat einschließt. Eine bevorzugte flüssige saure Tensidvorstufe ist lineares C₁₁-C₁₈-Alkylbenzolsulfonast-Tensid ("HLAS"), obwohl bei diesem Verfahren eine beliebige Säurevorstufe eines anionischen Tensids verwendet werden kann. Eine weiter bevorzugte Ausführungsform beinhaltet das Einspeisen einer flüssigen Säurevorstufe von linearem C₁₂-C₁₄-Alkylbenzolsulfonat-Tensid mit einem ethoxylierten C₁₀-C₁₈-Alkylsulfat ("AS")-Tensid in den ersten Hochgeschwindigkeitsmischer, vorzugsweise im Gewichtsverhältnis von etwa 5 : 1 bis etwa 1 : 5 und am meisten vorzugsweise im Bereich von etwa 1 : 1 bis etwa 3 : 1 (HLAS : AS). Die Folge eines solchen Mischens ist eine "trockene Neutralisationsreaktion" zwischen dem HLAS und dem im trockenen Detergenausgangsmaterial enthaltenen Natriumcarbonat, welche quantitativ Agglomerate bilden. HLAS wird vorzugsweise vor der Zugabe der anderen Tenside, wie AS oder ethoxylierte Alkylsulfat("AES")-Tenside zugegeben, um eine optimale Mischung und Neutralisation des HLAS im ersten Hochgeschwindigkeitsmischer sicherzustellen.
In der zweiten Stufe des Verfahrens werden die in der ersten Stufe des Verfahrens gebildeten Detergensagglomerate in einen zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer eingespeist, welcher aus dem gleichen Teil von Gerät, wie in der ersten Stufe verwendet, oder aus einem unterschiedlichen Typ von Hochgeschwindigkeitsmischer bestehen kann. Zum Beispiel kann in der ersten Stufe ein Lödige CB Mischer verwendet werden, während in der zweiten Stufe ein Schugi Mischer verwendet wird. In dieser zweiten Verfahrensstufe werden die Agglomerate gemischt und in kontrollierter Weise weiter aufgebaut. In dieser Stufe kann eine ausreichende Menge Bindemittel eingespeist werden, um den Agglomerataufbau im Mischer zu erleichtern. Typische Bindemittel schließen flüssiges Natriumsilicat, einen flüssigen Säurevorläufers eines anionischen Tensid wie HLAS, nichtionische Tenside, Polyethylenglykole oder Mischungen hiervon ein.
In der nächsten Stufe des Verfahrens wird ein Fließbetttrockner mit den aufgebauten Agglomeraten beschickt, in dem die Agglomerate getrocknet und auf eine mittlere Teilchengröße von 300 μm bis 700 μm, weiter vorzugsweise auf 325 μm bis 450 μm agglomeriert werden. Die Dichte der gebildeten Agglomerate beträgt 300 g/l bis 550 g/l, weiter vorzugsweise 350 g/l bis 500 g/l und sogar weiter vorzugsweise 400 g/l bis 480 g/l. alle diese Dichten liegen generell unterhalb denen typischer Detergenszusammensetzungen, welche typischerweise aus dichten Agglomeraten oder noch typischer aus sprühgetrockneten Granulaten gebildet werden.
Während dieser Stufe wird vorzugsweise ein, wie vorangehend beschriebenes, Bindemittel zugegeben, um die Bildung der gewünschten Agglomerate zu unterstützen. Diesbezüglich ist ein besonders bevorzugtes Bindemittel flüssiges Natriumsilicat in einer Menge von etwa 0,1% bis etwa 20% des Gewichts der fertigen Zusammensetzung niedriger Dichte. Der Düsenabstand durch den das Bindemittel zugegeben wird, beträgt 25 cm bis 60 cm, weiter vorzugsweise 30 cm bis 60 cm, am meisten vorzugsweise 40 cm bis 60 cm und sogar weiter vorzugsweise 40 cm vom Verteilerboden des Fließbetttrockners. Vorzugsweise weisen alle in einer solchen Fließbetttrocknungsanlage verwendeten Düsen eine solche Höhenanordnung auf. Es ist unerwarteter Weise gefunden worden, dass bei diesem Verfahren bei der Wahl der Düsenhöhe innerhalb der vorerwähnten Bereiche, überlegene Agglomerate niedriger Dichte, sowohl vom Standpunkt der niedrigen Dichte als auch des Freifließverhaltens her, gebildet werden.
Die Leistung des Verfahrens kann diesbezüglich zusätzlich durch Aufrechterhaltung des Aufsprühflusses des Bindemittel in das Fließbett von 0,02 kg/cm²/h bis 0,06 kg/cm²/h, weiter vorzugsweise von 0,04 kg/cm²/h bis 0,05 kg/cm²/h erhöht werden. Die Lufteinlasstemperatur in den Fließbetttrockner beträgt vorzugsweise 100°C bis 200°C, weiter vorzugsweise 110°C bis 130°C. Die Höhe des ruhenden Betts im Fließbetttrockner Beträge auch vorzugsweise 5 cm bis 20 cm. Es ist auch gefunden worden, dass die Leistung des Verfahrens durch Aufrechterhaltung eines Wirbelluftflusses im Fließbetttrockner von 0,6 kg/cm²/h bis 0,8 kg/cm²/h erhöht wird. Es hat sich auch als günstig erwiesen, das Bindemittel an mehr als einer Stelle in einem oder mehreren Verfahrensschritten gleichzeitig zuzugeben. Das flüssige Silicat kann zum Beispiel an zwei Stellen in den Fließbetttrockner eingespeist werden, z. B. in der Nähe der Einlassöffnung und in der Nähe der Auslassöffnung. Der mittlere Tröpfchendurchmesser des Bindemittels beträgt 20 μm bis 150 μm, vorzugsweise 20 μm bis 100 μm, was die Bildung der gewünschten aufgebauten Agglomerate ebenfalls fördert. Weiterhin beträgt diesbezüglich das Verhältnis des mittleren Tröpfchendurchmessers des Bindemittels zum Durchmesser der aufgebauten Agglomeratteilchen (wenn sie den zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer verlassen) vorzugsweise 0,1 bis 0,6.
Wahlweise kann das Verfahren die Zugabe des Bindemittels zu beiden, dem zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer und dem Fließbetttrockner, beinhalten. Die gleichzeitige Zugabe des Bindemittels an mehr als einer Stelle in einer oder mehreren Verfahrensstufen hat sich ebenfalls als günstig erwiesen. Das flüssige Silicat kann zum Beispiel an zwei Stellen in den Fließbetttrockner eingespeist werden, z. B. in der Nähe der Einlassöffnung und in der Nähe der Auslassöffnung. In der ersten und zweiten Stufe des Verfahrens werden die Agglomerate von kleineren Größen zu größeren Teilchen mit einem hohen Maß an interpartikulärer Porosität aufgebaut. Der Grad an interpartikulärer Porosität beträgt vorzugsweise etwa 20% bis etwa 40% und am meisten vorzugsweise etwa 25% bis etwa 35%. Die interpartikuläre Porosität kann in einfacher Weise durch Standard-Quecksilberporositätsprüfung gemessen werden.
Andere Schritte zur Wahl, welche das vorliegenden Verfahren vorsieht, schließen das Aussieben des Überkorns der Detergensagglomerate in einer Siebvorrichtung ein, welche eine Reihe von Formen annehmen kann, einschließend, jedoch ohne Beschränkung darauf, Standardsiebe, welche im Hinblick auf die gewünschte Teilchengröße des fertigen Detergensprodukt ausgewählt werden. Andere Schritte zur Wahl schließen das Konditionieren der Detergensagglomerate vor, wobei die Agglomerate einer zusätzlichen Trocknung und/oder Kühlung mithilfe der vorstehend erörterten Apparate unterworfen werden.
Ein anderer fakultativer Schritt des vorliegenden Verfahrens beinhaltet die Endbehandlung der resultierenden Detergensagglomerate durch eine Vielfalt von Verfahren, einschließend das Besprühen mit und/oder Beimischen von anderen herkömmlichen Detergensbestandteilen. Der Endbehandlungsschritt beinhaltet zur Beispiel das Besprühen der fertigen Agglomerate mit Duftstoffen, Aufhellern und Enzymen, um eine vollständigere Detergenszusammensetzung bereitzustellen. Solche Verfahren und Komponente sind auf dem Fachgebiet wohlbekannt.
Detergenstensidpaste oder Vorstufe
Die flüssige Säurevorstufe des anionischen Tensids wird im ersten Verfahrensschritt und in den fakultativen Ausführungsformen, und im zweiten und dritten Hauptschritt des Verfahrens als flüssiges Bindemittel verwendet. Diese flüssige Vorstufe besitzt typischerweise eine Viskosität, gemessen bei 30°C, von etwa 500 cps bis etwa 5000 cps. Die flüssige Säurevorstufe für das anionische Tensid wird hierin nachstehend ausführlicher beschrieben. Bei diesem Verfahren kann auch eine Detergenstensidpaste verwendet werden, welche vorzugsweise in Form einer viskosen wässrigen Paste vorliegt. Diese so genannte viskose Tensidpaste besitzt eine Viskosität von etwa 5000 cps bis etwa 100.000 cps, weiter vorzugsweise von etwa 10.000 cps bis etwa 80.000 cps und enthält mindestens etwa 10% Wasser, weiter vorzugsweise mindesten etwa 20% Wasser. Die Viskosität wird bei 70°C und einer Scherrate von etwa 10 bis 100 sec^–1 gemessen. Die Tensidpaste umfasst weiterhin, sofern verwendet, vorzugsweise ein Waschtensid in den vorher spezifizierten Mengen und das Restwasser und andere herkömmliche Detergensbestandteile.
Das Tensid in der viskosen Tensidpaste selbst ist vorzugsweise gewählt aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und verträgliche Mischungen hiervon. Waschtenside zur Verwendung hierin sind in US-A 3,664,961, Norris, erteilt am 23 Mai 1972 und in US-A 3,919,678, Laughlin et al., erteilt am 30 Dez. 1975 beschrieben. Einsetzbare kationische Tenside schließen auch jene ein, welche in US-A 4,222,905, Cockrell, erteilt am 16. Sept. 1980 und in US-A 4,239,659, Murphy, erteilt am 16. Dez. 1980, beschrieben sind.
Beispiele bevorzugter anionischer Tenside zur Verwendung in der Tensidpaste, oder wovon sich die hierin beschriebene flüssige Säurevorstufe ableitet, schließen ohne Beschränkung darauf die herkömmlichen C₁₁-C₁₈-Alkylbenzolsulfonate („LAS") und die primären, verzweigtkettigen und ungeordneten C₁₀-C₂₀-Alkylsulfate („AS"); die (2,3)-sekundären-C₁₀-C₁₈-Alkylsulfate mit der Formel CH₃(CH₂)_X(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₃ und CH₃(CH₂)_Y–(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₂CH₃ ein, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens etwa 7, vorzugsweise von mindestens etwa 9 sind und M ein wasserlösliches Kation, insbesondere Natrium ist; ungesättigte Sulfate wie Oleylsulfat; und die C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxysulfate („AE_XS"; insbesondere EO 1-7-Ethoxysulfate).
Wahlweise schließen andere Tenside zur Verwendung in der erfindgungsgemäßen Paste zum Beispiel C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO 1-5-Ethoxycarboxylate); die C₁₀-C₁₈-Glycerolether, die C₁₀-C₁₈-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechenden sulfaterten Polyglycoside sowie C₁₂-C₁₈-alpha-sulfonierten Fettsäuerester ein. Auf Wunsch können die herkömmlichen nichtionischen und amphoteren Tenside, wie die C₁₂-C₁₈-Alkylethoxylate ("AE"), einschließend die so genannten eng gepackten Alkylethoxylate und C₆-C₁₂-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischte Ethoxy/Propoxy), C₁₂-C₁₈-Betaine und Sulfobetaine ("Sultaine"), C₁₀-C₁₈-Amin-oxide und dergleichen in die Gesamtzusammensetzungen eingeschlossen werden. Typische Beispiele schließen die C₁₂-C₁₈-N-Methylglucamide ein. Vergleiche WO 92/06154. Andere von Zuckern abgeleitete Tenside schließen die N-Propylpolyhydroxyfettsäureamide ein, wie das C₁₀-C₁₈-N-(3-methoxypropyl)glucamid. Die N-Propyl- bis N-Hexyl-C₁₂-C₁₈-glucamide können für geringes Schäumen verwendet werden. Es können auch herkömmliche C₁₀-C₂₀-Seifen verwendet werden. Wird starkes Schäumen gewünscht, können die verzweigtkettigen C₁₀-C₁₆-Seifen verwendet werden. Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden sind besonders nützlich. Andere verwendbare herkömmliche Tenside sind in Standardtexten aufgeführt.
Trockenes Detergensmaterial
Das trockene Detergensausgangsmaterial umfasst beim vorliegenden Verfahren einen Builder und andere Standarddetergensbestandteile wie Natriumcarbonat, insbesondere dann, wenn ein flüssiger Säurevorläufer eines Tensids verwendet wird, wie er in der ersten Stufe des Verfahrens als Neutralisationsmittel benötigt wird. Das trockene Detergensausgangsmaterial schließt folglich vorzugsweise Natriumcarbonat und einen Phosphat- oder einen Aluminiumsilicatbuilder ein, welcher als ein Aluminumsilicat-Ionenaustauschermaterial bezeichnet wird. Ein bevorzugter Builder ist gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminiumsilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Phosphaten, Carbonaten und Mischungen hiervon. Bevorzugte Phosphatbuilder schließen Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat und Mischungen hiervon ein. Weitere spezielle Beispiele von anorganischen Phosphatbuildern sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, Pyrophosphat, polymere Metaphosphate mit einem Polymerisationsgrad von etwa 6 bis 2, und Orthophosphate. Beispiele von Polyphosphonatbuildern sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1,1,2-triphospohonsäure. Weitere Phosphorbuilderverbindungen sind in den US-Patenten 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,411,137; 3,400,176 und 3,400,148 offen gelegt.
Das Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterial zur Verwendung als Detergensbuilder hierin weist vorzugsweise beides auf, eine hohe Calciumionenaustauschkapazität und eine hohe Austauschrate. Ohne durch eine Theorie beschränkt werden zu wollen wird angenommen, dass eine derart hohe Calciumionenaustauschrate und -kapazität eine Funktion verschiedener untereinander zusam menhängender Faktoren ist, welche sich von dem Verfahren ableiten, nach dem das Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterial hergestellt wird. Im Hinblick darauf werden die hierin verwendeten Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterialien vorzugsweise in Übereinstimmung mit Corkill et. al., US-A 4,605,509 (Procter & Gamble) hergestellt.
Das Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterial liegt vorzugsweise in der "Natrium"-Form vor, weil die Kalium- und Wasserstoffformen der vorliegenden Aluminiumsilicate keine so hohe Austauschrate und -kapazität besitzen, wie sie die Natrium-Form bietet. Das Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterial liegt zusätzlich vorzugsweise in einer übertrockneten Form vor, was die Herstellung der hierin beschriebenen spröden Detergensagglomerate erleichtert. Die hierin verwendeten Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterialien besitzen einen Teilchengrößendurchmesser, welcher ihre Wirksamkeit als Detergensbuilder optimiert. Der Ausdruck "Teilchengrößendurchmesser" repräsentiert, wie hierin verwendet, den mittleren Teilchengrößendurchmesser eines gegebenen Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterials, wie er nach herkömmlichen Analysenverfahren, wie der mikroskopischer Bestimmung und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bestimmt wird. Der bevorzugte Teilchendurchmesser des Aluminium-silicats beträgt etwa 0,1 μm bis etwa 10 μm, weiter vorzugsweise etwa 0,5 μm bis etwa 9 μm. Am meisten vorzugsweise beträgt der Teilchengrößendurchmesser etwa 1 μm bis etwa 8 μm.
Das Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterial besitzt vorzugsweise die Formel Na_z[(AlO₂)_Z(SiO₂)_Y]·xH₂O worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y etwa 1 bis 5 ist, und x 10 bis 264 ist. Weiter vorzugsweise besitzt das Aluminium-silicat die Formel Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O worin x etwa 20 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 27 ist. Diese bevorzugten Aluminiumsilicate sind zum Beispiel unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B und Zeolith X im Handel erhältlich. Alternativ können zur Verwendung hierin geeignete natürlich vorkommende oder synthetisch abgeleitete Aluminiumsilicat-Ionenaustauscher hergestellt werden, wie in Krummel et al., US-A 3,985,669 beschrieben.
Die hierin verwendeten Aluminiumsilicate sind weiterhin durch ihre Ionenaustauschkapazität gekennzeichnet, welche mindestens 200 mg Äquivalente CaCO₃-Härte/g, berechnet auf wasserfreier Basis, äquivalent ist, und welche vorzugsweise im Bereich von 300 mg bis 352 mg Äquivalenten/g CaCO₃-Härte/g liegt. Die vorliegenden Aluminiumsilicat-Ionenaustauschermaterialien sind zusätzlich durch ihre Calciumionenaustauschrate weiter gekennzeichnet, welche mindestens etwa 0,13 g Ca²⁺/l/-g/l (2 Grains Ca²⁺/Gallone/-Gramm/Gallone) beträgt und weiter vorzugsweise im Bereich von etwa 0,13 g Ca²⁺/l/-g/l (2 Grains Ca²⁺/Gallone/-Gramm/Gallone) bis etwa 0,39 g Ca²⁺/l/-g/l (6 Grains Ca²⁺/Gallone/-Gramm/Gallone) liegt.
Detergenszusatzbestandteile
Das Detergensausgangsmaterial kann beim vorliegenden Verfahren zusätzliche Detergensbestandteile einschließen und/oder es können während der nachfolgenden Stufen des vorliegenden Verfahrens eine beliebige Anzahl zusätzlicher Bestandteile in die Detergenszusammensetzung inkorporiert werden. Diese Zusatzbestandteile schließen andere Detergensbuilder, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Schaumförderer und Schaumunterdrücker, Antianlaufmittel und Korrosionsschutzmittel, Schmutzsuspendierungsmittel, Schmutzabweisungsmittel, Germizide, pH-Regler, Alkalinitätsquellen ohne Builderwirkung, Komplexbildner, smektische Tone, Enzyme, Enzymstabilisatoren und Duftstoffe ein. Vergleiche US-A 3,936,537, erteilt am 3. Feb. 1976 an Baskerville, Jr. et al.
Andere Builder können allgemein aus den verschiedenen Boraten, Polyhydroxysulfonaten, Polyacetaten, Carboxylaten, Citraten, Tartratmono- und -disuccinaten und Mischungen hiervon gewählt werden. Bevorzugt sind die Alkalimetall-, insbesondere die Natriumsalze der Vorstehenden. Im Vergleich zu amorphen Natriumsilicaten, weisen Natriumschichtsilicate ein deutlich höheres Austauschvermögen für Calcium- und Magnesiumionen auf. Zusätzlich bevorzugen Natriumschichtsilicate Magnesium gegenüber Calcium, eine Eigenschaft, die erforderlich ist, um sicherzustellen, dass so gut wie die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser entfernt wird. Diese kristallinen Schichtsilicate sind jedoch generell teuerer als die amorphen Silicate und auch als andere Builder. Um ein wirtschaftlich tragbares Wäschewaschmittel bereitzustellen muss demzufolge der eingesetzte Anteil an kristallinen Natriumschichtsilicaten wohlüberlegt bestimmt werden.
Kristalline Schichtsilicate, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, besitzen vorzugsweise die Formel: NaMSi_xO_2x+1·yH₂O worin M Natrium oder Wasserstoff ist, x etwa 1,9 bis etwa 4 ist und y etwa 0 bis etwa 20 ist. Die kristallinen Schichtsilicate besitzen weiter vorzugsweise die Formel: NaMSi₂O₅·yH₂O worin M Natrium oder Wasserstoff ist und y etwa 0 bis etwa 20 ist. Diese und andere kristalline Natriumschichtsilicate werden in Corkill et al., US-A 4,605,509 erörtert.
Beispiele von anorganischen Nicht-Phosphorbuildern sind Tetraboratdecahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO₂ zu Alkalimetalloxid von etwa 0,5 bis etwa 4,0, vorzugsweise von etwa 1,0 bis etwa 2,4. Wasserlösliche, organische Nicht-Phosphorbuilder zur Verwendung hierin schließen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, Carboxylate, Polycarboxylate und Polyhydroxysulfonate ein. Beispiele von Polyacetat- und Polycarboxylatbuildern sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellithsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Citronensäure.
Polymere Polycarboxylatbuilder sind in US-A 3,308,067, Diehl, erteilt am 7. März 1967 aufgeführt. Solche Materialien schließen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren aliphatischer Carbonsäuren wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitinsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure ein Manche dieser Materialien sind als wasserlösliche anionische Polymere verwendbar, wie hierin nachstehend beschrieben, jedoch nur in inniger Abmischung mit dem anionischen Nicht-Seifentensid.
Andere geeignete Polycarboxylate zur Verwendung hierin sind die Polyacetalcarboxylate, welche in US-A 4,144,226, erteilt am 13 März 1979 an Crutchfield et al., und US-A 4,246,495, erteilt am 27 März 1979 an Crutchfield et al., beschriebenen sind. Diese Polyacetalcarboxylate können durch Zusammenbringen eines Esters der Polyglykolsäure mit einem Polymerisationsstarter unter Polymerisationsbedingungen hergestellt werden. Der resultierende Polyacetalcar boxylatester wird dann an chemisch stabile Endgruppen gebunden, um das Polyacetalcarboxylat gegen rasche Depolymerisation in alkalischer Lösung zu stabilisieren, zum entsprechenden Salz umgesetzt und einer Detergenszusammensetzung zugesetzt. Besonders bevorzugte Polycarboxylatbuilder sind die in US-A 4,663,071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987, beschriebenen Ethercarboxylat-Builderzusammensetzungen, welche eine Kombination aus Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat umfassen.
Bleichmittel und Aktivatoren sind in US-A 4,412,934, Chung et al., erteilt am 1. Nov. 1983 und in US-A 4,483,781, Hartman, erteilt am 20. Nov. 1984 beschrieben. Komplexbildner sind ebenfalls in US-A 4,663,071, Bush et al., von Spalte 17, Zeile 54 bis Spalte 18, Zeile 68 beschrieben. Schaummodifizierungsmittel sind ebenfalls Zusatzbestandteile und in den US-Patenten 3,933,672, erteilt am 20. Jan. 1976 an Bartoletta et al., und 4,136,045, erteilt am 23. Jan. 1979 an Gault et al., beschrieben.
Geeignete smektische Tone zur Verwendung hierin sind in US-A 4,762,645, Tucker et al., erteilt am 9. Aug. 1988, Spalte 6, Zeile 3 bis Spalte 7, Zeile 24 beschrieben. Geeignete zusätzliche Detergensbuilder zur Verwendung hierin sind im Baskerville-Patent, Spalte 13, Zeile 54 bis Spalte 16, Zeile 16, und in US-A 4.663,071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987, aufgezählt.
Um die vorliegende Erfindung leichter verständlich zu machen, wird auf das folgende Beispiel Bezug genommen, welches lediglich der Veranschaulichung dienen soll und nicht als Beschränkung des Umfangs vorgesehen ist.
Beispiel
Dieses Beispiel veranschaulicht das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer agglomerierten Detergenszusammensetzung.
Ein Lödige CB 30 Hochgeschwindigkeitsmischer wird mit einer Pulvermischung, nämlich Natriumcarbonat (mittlere Teilchengröße: 15 μm) und Natriumtripolyphosphat ("STPP") mit einer mittleren Teilchengröße von 25 μm, beschickt. Eine flüssige Säurevorstufe von Natriumalkylbenzosulfonat-Tensid (C₁₂H₂₅-C₆H₄-SO₃H oder nachstehend als "HLAS" bezeichnet) und eine wässrige Paste von ethoxyliertem C₁₀-C₁₈-A1kylsulfat-Tensid (EO = 3, "AES") mit 70% Wirkstoffgehalt wird ebenfalls in den Lödige CB 30 Mischer eingespeist, wobei das HLAS als erstes zugegeben wird. Der Mischer wird bei 1600 Upm betrieben und das Natriumcarbonat, STPP, HLAS und AES nach einer mittleren Verweilzeit von etwa 5 s im Lödige CB 30 Mischer zu Agglomeraten mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 110 μm geformt. Die Agglomerate werden dann in einen Schugi-Hochgeschwindigkeitsmischer eingespeist, welcher mit 2800 Upm bei einer mittleren Verweilzeit von etwa 2 s betrieben wird. Während dieses Schrittes wird ein HLSA-Bindemittel in den Schugi-Mischer (Modell #FX160) eingespeist, was dazu führt, dass aufgebaute Agglomerate mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 180 μm gebildet werden. Danach passieren die aufgebauten Agglomerate einen 4-Zonen-Fließbetttrockner, welcher mit einer Lufteinlasstemperatur von etwa 125°C und einem Düsenabstand von 40 cm von der Verteilerplatte in der ersten und vierten Zone des Fließbetts betrieben wird. Die Aufsprührate des Natriumsilicats beträgt 0,04 kg/cm²/h; die Höhe des ruhenden Betts beträgt 10 cm und der Wirbelluftfluss beträgt 0,6 kg/m²/s. Unter den nachstehend spezifizierten Anteilen und Teilchengrößen werden auf den Lödige CB 30 Mischer auch Feinanteile aufgegeben. In der ersten und vierten Zone des Fließbetttrockners wird in den Fließbetttrockner flüssiges Natriumsilicat eingespeist, was zu fertigen Detergensagglomeraten mit einer Dichte von etwa 485 g/l und einer mittleren Teilchengröße von etwa 360 μm führt. Die fertigen Agglomerate weisen unerwarteter Weise insofern ausgezeichnete physikalische Eigenschaften auf als sie freifließend sind, wie ihre überlegenen Komprimierungsgrade zeigen. Die Zusammensetzung der Agglomerate ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben. Tabelle I (Gew.-%)

Komponente I

LAS (na) 15,8

AES (EO = 3) 4,7

Natriumcarbonat 48,0

STPP 22,7

Natriumsilicat 5,5

Wasser 3,3

100.0
Die Agglomerate beinhalten etwa 14% Feinanteile (kleiner als 150 μm), welche aus dem Fließbett in den Lödige GB 30 zurückgeführt wurden, was die Ausbeute der beim Verfahren hergestellten Agglomerate erhöht.
Nachdem die Erfindung nunmehr im Detail beschrieben wurden, wird für den Fachmann ersichtlich, dass verschiedene Änderungen erfolgen können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Reinigungsmittelzusammensetzung mit niedriger Dichte, gekennzeichnet durch die Schritte: (a) Agglomerieren einer Reinigungsmitteltensidpaste oder einer flüssigen Säurevorstufe eines anionischen Tensids und eines trockenen Ausgangsreinigungsmittel-Materials in einem ersten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von Agglomeraten; (b) Mischen der Agglomerate in einem zweiten Hochgeschwindigkeitsmischer unter Erhalt von aufgebauten (built-up) Agglomeraten; und (c) Leiten der aufgebauten Agglomerate in einen Fließbetttrockner, worin ein Bindemittel über eine Düse mit einer Höhe von 25 cm bis 60 cm von dem Verteilerboden des Fließbetttrockners derartig aufgesprüht wird, dass die aufgebauten Agglomerate unter Bildung von Reinigungsmittelagglomeraten niedriger Dichte mit einer Dichte in dem Bereich von 300 g/l bis 550 g/l und einer mittleren Teilchengröße von 300 μm bis 700 μm getrocknet und agglomeriert werden.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Bindemittel Natriumsilicat ist.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Bindemittel einen Aufsprühfluss von 0,02 kg/cm²/h bis 0,06 kg/cm²/h aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, worin die Lufteinlasstemperatur des Fließbetttrockners von 110°C bis 130°C reicht.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Bindemittel einen mittleren Tröpfchendurchmesser von 20 μm bis 100 μm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, worin der Wirbelluftfluss in dem Fließbetttrockner von 0,6 kg/m²/s bis 0,8 kg/m²/s reicht.
Verfahren nach Anspruch 1, worin der Schritt (a) das Agglomerieren einer flüssigen Säurevorstufe eines linearen C_11-18-Alkylbenzolsulfonat-Tensids und eines ethoxylierten C_10-18-Alkylsulfattensids umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Bindemittel an den Eingangs- und Ausgangsöffnungen des Fließbetttrockners zugegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, worin die Düsenhöhe von 35 cm bis 45 cm reicht.
Verfahren nach Anspruch 1, worin in Schritt (c) die aufgebauten Agglomerate in einen Fließbetttrockner gegeben werden, worin Natriumsilicat über eine Düse mit einer Höhe von 40 cm bis 60 cm von dem Verteilerboden des Fließbetttrockners aufgesprüht wird.