-
Hintergrund
der Erfindung
-
Diese Erfindung betrifft kosmetische
Hautpflegezusammensetzungen, die ausgewählte hydrophobe Stärke-Derivate
als Verbesserer der ästhetischen
Anmutung und Gleitpulver umfassen.
-
Die Herstellung von Stärke-Derivaten,
insbesondere von hydrophoben Stärke-Derivaten, wird,
wie allgemein bekannt, in US-Patent Nr. 2,661,349, erteilt am 01.
Dezember 19953 an C. Caldwell et al., und darüber hin "Starch: Chemistry and Technology", 2. Auflage, herausgegeben
von R. L. Whistler et al., 1984, S. 341–343 und "Modified Starches: Properties and Uses", herausgegeben von
O. Würzburg,
1986, Kapitel 9, S. 131–147 beschrieben.
Frei fließende
hydrophobe Metallsalze modifizierter Stärken werden darüber hinaus
im US-Patent Nr. 2,613,206, erteilt am 07. Oktober 1952 an C. Caldwell
et al. beschrieben.
-
Über
die Jahre sind Stärkeoctenylsuccinat-Derivate
in einer Vielzahl von industriellen, Lebensmittel-bezogenen, pharmazeutischen
und kosmetischen Verwendungen eingesetzt worden, da sie vorteilhafte
Eigenschaften aufweisen, insbesondere die Fähigkeit, Emulsionen zu stabilisieren.
Aluminiumstärkeoctenylsuccinat
(OSA), eine hydrophobe Stärke
mit guten Freifluss- und wasserabstoßenden Eigenschaften, ist in
einer Anzahl von verschiedenen Verwendungen eingesetzt worden. Beispielhafte
Offenbarungen bezüglich
Aluminiumstärke-Octenylsuccinaten
können
im US-Patent Nr. 5,013,763, erteilt am 07. Mai 1991 an D. Tubesing
et al. gefunden werden, in dem das Aluminiumsalz der modifizierten
Stärke
in Hautpflegepräparationen
wie Hand- oder Körperlotionen
verwendet wird und im US-Patent Nr. 5,407,678, erteilt am 18. April
1995 an W. Rose et al., in dem sie in kosmetischen Zusammensetzungen
mit Petroleumgel eingesetzt werden. Weitere Offenbarungen der Aluminiumsalze
von Stärke-OSA
sind im US-Patent Nr. 3,852,475 gezeigt, erteilt am 03. Dezember
1974 an E. Tarangul, in der eine topische Zusammensetzung zu finden
ist, die Petrolatum enthält, im
US-Patent Nr. 4,994,264, erteilt am 19. Februar 1991 an D. Verdon
et al. in Druck, in der geformte kosmetische Zusammensetzungen beschrieben
sind, und in US-Patent Nr. 4,894,222, erteilt am 16. Januar 1990
an P. Matravers, in der Sonnenschutz-Zusammensetzungen beschrieben
sind.
-
Trotz der verschiedenen und wichtigen
Verwendungen von Aluminiumsalzen von Stärke-modifziertem OSA, wie oben
beschrieben, sind in letzter Zeit Bedenken hinsichtlich der Eigenschaften
und Wirkungen von Aluminiumsalzen bei einigen Verwendungen aufgekommen,
die zu Bemühungen
geführt
haben, einen Ersatz oder eine Substitution für dieses zu finden. Es hat
sich gezeigt, dass die Octenylsuccinat-(OSA)-Stärken verschiedener Substitutionen
und die Salze, insbesondere mit Calcium, hinsichtlich einer oder
mehrerer der erwünschten
Eigenschaften, wie z. B. freiem Fluss und Hydrophobizität, Mängel aufweisen.
-
Zusammenfassung
der Erfindung
-
Es ist nun unerwarteterweise gefunden
worden, dass ausgewählte
Calciumsalze von Stärkederivaten gute
Freifluss- und Hydrophobizitätseigenschaften
aufweisen und darüber
hinaus einen hohen Grad an Hitzetoleranz zeigen, was sie in kosmetischen
Hautpflege-Zusammensetzungen verwendbar macht.
-
Insbesondere betrifft diese Erfindung
kosmetische Zusammensetzungen, die eine wirksame die ästhetische
Anmutung verbessernde Menge an Calciumsalzen von Stärkederivaten
mit der folgenden Formel enthalten:
wobei ST das Stärkebasismaterial
ist, R eine Dimethylengruppe und R' eine Kohlenwasserstoffsubstituentengruppe
mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen ist.
-
Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
-
Die Verwendung von ausgewählten Calciumsalzen
von Stärkederivaten
in kosmetischen Hautpflegezusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung
stellt Aluminium-freie Stärkeprodukte
bereit, die gute Freifluss- und Hydrophobizitätseigenschaften sowie eine
erhöhte
Hitzestabilität
zeigen. Zusätzlich
tragen die Stärkederivate
dazu bei, dass die kosmetische Zusammensetzung gute ästhetische
Eigenschaften sowie ein gutes Gefühl (nicht fettig) aufweist.
-
Die erfindungsgemäßen Stärkederivate haben die Formel
I, die oben gezeigt ist, wobei ST das Stärkebasismaterial ist, R eine
Dimethylen- und R' eine
Kohlenwasserstoffgruppe mit 10 bis 16 und vorzugsweise 12 bis 14
Kohlenstoffatomen ist. Der Kohlenwasserstoff oder die hydrophobe
Substituentengruppe R' kann
Alkyl, Alkenyl, Aryl, Aralkyl oder Aralkenyl sein, vorzugsweise
Alkyl oder Alkenyl und besonders bevorzugt Alkenyl. Die Menge des
für die
Stärke
gebundenen Derivates, d. h.
liegt bei etwa 3 bis 25%,
vorzugsweise bei etwa 3,5 bis 10% und stärker bevorzugt bei etwa 4 bis
6 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Stärke.
-
Das hierin verwendete Basisstärkematerial
kann eine von vielen Stärken
sein, nativ oder konvertiert. Solche Stärken schließen die von einer beliebigen
Pflanzenquelle abgeleiteten ein, einschließlich Mais, Kartoffel, Weizen,
Reis, Sago, Tapioka, Wachsstärken
wie Wachsmais, Wachskartoffel und Wachsreis, Sorghum und Amylosenstärken, wie
Hochamylosemais, d. h. Stärke
mit mindestens 40% und insbesondere mit mindestens 65% Amylosegehalt,
bezogen auf das Gewicht. Es können
auch Stärkemehle
verwendet werden. Ebenfalls eingeschlossen sind die Konversionsprodukte,
die aus einer der vorher genannten Basen abgeleitet sind, wie z.
B. Dextrine, hergestellt durch hydrolytische Wirkung von Säuren und/oder
Hitze, Fluiditäts-
oder dünnkochende
Stärken,
hergestellt durch enzymatische Konversion oder milde Säurehydrolyse,
und oxidierten Stärken,
hergestellt durch Behandlung mit Oxidationsmitteln wie Natriumhypochlorit.
Ebenfalls eingeschlossen in die Basisstärken sind derivatisierte Stärken wie
die hydroxyalkylierten und veretherten Stärken, z. B. Hydroxypropyl,
die veresterten Stärken
wie acetylierte Stärke,
kationische und anionische Stärken
und vernetzte Stärken,
wie die mit Epichlorhydrin und Phosphoroxychlorid vernetzten.
-
Während
die Herstellung von Stärkederivaten
einschließlich
hydrophoben Derivaten für
viele Jahre durchgeführt
worden ist, wie oben beschrieben, hat sich das Bereitstellen von
längerkettigen
Produkten wie dem erfindungsgemäßen als
nicht einfach erwiesen. In einigen Fällen, insbesondere in wässrigen
Systemen, reagieren die Stärke
und das Reagenz nicht, da eine begrenzte Löslichkeit in Wasser gegeben
ist. Ein verbessertes Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen hydrophoben
Derivate ist in der US-Anmeldung
mit der Serien Nr. 08/524,281, eingereicht am 06. September 1995
(US-A-5,672,699) offenbart, worin die Stärke und das Anhydridreagenz
prädispergiert
werden oder in engem Kontakt gebracht werden, indem bei niedrig-saurem
pH gemischt wird, bevor auf die Reaktionsbedingungen gebracht wird.
Insbesondere beinhaltet dieses Verfahren die Reaktion von Stärke mit
einem organischen Säureanhydrid
in einem wässrigen
System, wobei
- a) die Stärke in Wasser bei einem sauren
pH von weniger als 7,0 aufgeschlämmt
wird;
- b) ein organisches Säureanhydrid
mit den erwünschten
R- und R'-Substituentengruppen
(wie in Formel I oben) der Aufschlämmung zugesetzt wird;
- c) die Stärke
und das Anhydridreagenz in engem Kontakt gebracht werden, indem
bis zur Bildung einer stabilen Dispersion gemischt wird;
- d) ein alkalisches Material zu der Stärkedispersion zugesetzt wird,
um den pH auf einen alkalischen pH von mehr als 7,0 einzustellen,
um die Reaktion zu initiieren und indem weiteres alkalisches Material
zugegeben wird, um den pH-Wert
zu halten, bis die Reaktion abgeschlossen ist; und
- e) Calciumsalz zugesetzt wird, entweder in trockener Form oder
als wässrige
Lösung.
-
Dieses Verfahren zur Herstellung
der erfindungsgemäßen hydrophoben
Stärkederivate
wird in der '281-Anmeldung,
die oben erwähnt
ist, beschrieben. Jedes Calciumsalz wie Calciumchlorid, Calciumsulfat, Calciumacetat
und Calciumhydroxid kann verwendet werden, um das Calciummetall
bereitzustellen, und vorzugsweise ist es Calciumchlorid oder Calciumsulfat.
Das Salz kann in jeder Form zugesetzt werden, vorzugsweise wird
es in einer wässrigen
Lösung
bei einem pH von weniger als 7,0 zugesetzt. Die Menge des verwendeten
Salzes ist zumindest eine stöchiometrische
Menge und insbesondere handelt es sich um 2,5 bis 5 Gew.%, bezogen
auf das Gewicht der trockenen Stärke.
-
Die oben beschriebenen Stärkederivate
können
in verschiedenen kosmetischen Zusammensetzungen verwendet werden,
wie Hautpflegezusammensetzungen, denen sie Freifluss- und hydrophobe
Eigenschaften verleihen, und sie weisen darüber hinaus Hitzestabilität sowie
andere rheologische und ästhetische Eigenschaften
auf. Die erfindungsgemäßen kosmetischen
Hautpflegezusammensetzungen können
verschiedene Medien oder Systeme einbeziehen, die ein geeignetes
kosmetisches Vehikel oder eine Basis für die Zusammensetzung umfassen.
Dieses Vehikel kann eine Emulsion, ein wässriges System, ein Lösungsmittelsystem
oder eine Kombination aus wässrigen
und Lösungsmittelsystemen
sein sowie wasserfreie und pulverförmige Systeme.
-
Die Emulsionen sind das bevorzugte
Vehikel oder die bevorzugte Basis für die erfindungsgemäßen kosmetischen
Zusammensetzungen und Produkte dieses Typs schließen Hautpflegezusammensetzungen und
Lotionen ein. Diese Emulsionen umfassen Wasser-basierte und Öl-basierte
Phasen, sie können Öl-in-Wasser-Emulsionen
mit Öl
als dispergierter Phase und Wasser als der kontinuierlichen Phase
sein oder aber sie können
Wasser-in-Öl-Emulsionen
mit Wasser dispergiert in Öl,
das die kontinuierliche Phase ist, sein. Die Ölphase, die etwa 10 bis 90
Gew.% der Zusammensetzung umfasst, wird typischerweise aus einer
kosmetisch akzeptablen oder konventionellen öligen Substanz hergestellt,
die in dieser Phase löslich
ist, wie Öle, Wachse
und Emulgatoren. Verbindungen, die in die Ölphase einbezogen werden können, sind
typischerweise Mineral-, tierische und pflanzliche Öle und Fette,
synthetische Ester, Fettsäuren,
aliphatische Alkohole, höhere Fettalkohole,
Alkylamine, Wachse, sogenannte Mineralfette und -öle wie Paraffinöl, Petrolatum,
Ceresin, Siliconöle
und Siliconfette. Die wässrige
Phase kann etwa 10 bis 90 Gew.% der Zusammensetzung umfassen, und
dies schließt
Wasser und wasserlösliche
Komponenten wie Alkali, Alkanolamine, mehrwertige Alkohole und Konservierungsmittel
ein. Diese Emulsionen schließen
ein oder mehrere Emulgatoren ein, die typischerweise in der Ölphase enthalten
sind, aber in einigen Fällen,
abhängig
von der Art, können
sie auch in der wässrigen
Phase enthalten sein. Die Emulgatoren, die eingesetzt werden können, können ionisch
oder nichtionisch sein, sie sind allgemein bekannt und stellen eine
große
Gruppe konventioneller und im Handel erhältlicher Produkte dar. Sie
werden oft durch ihren hydrophil-lipophiles Gleichgewicht (HLB)
charakterisiert. Öl-in-Wasser (O/W)-Emulgatoren
weisen typischerweise einen HLB von mehr als 6,0 auf und sie produzieren
Emulsionen, in denen die kontinuierliche Phase hydrophil ist und
solche Emulsionen sind im allgemeinen in Wasser dispergierbar. Emulgatoren
dieses Typs schließen
PEG 300-distearat, Sorbitonmonolaurat und Triethanolaminstearat
ein. Wasser-in-Öl
(W/O)-Emulgatoren
weisen üblicherweise
einen HLB von weniger als 6,0, vorzugsweise unter 5, auf, und sie
produzieren Emulsionen, in denen die kontinuierliche Phase lipophil
ist. Solche Emulgatoren schließen
Lanolinalkohole, Ethylenglykolmonostearat, Sorbitanmonooleat und
PEG 200-dilaurat
ein. Emulgatoren mit HLBs von zwischen 5 und 7 können entweder W/O- oder O/W-Emulgatoren
sein, in Abhängigkeit
von der Art ihrer Verwendung.
-
Die Menge des in der erfindungsgemäßen Emulsion
verwendeten Emulgators kann in Abhängigkeit von dem System variieren
und typischerweise handelt es sich um eine wirksame emulgierende
Menge. Insbesondere kann die Menge des Emulgators von etwa 0,1 bis
20 Gew.%, bezogen auf die Zusammensetzung, variieren und vorzugsweise
von etwa 0,2 bis 10%.
-
Verschiedene andere Bestandteile
und Additive können
in die Öl-
und/oder Wasserphasen der oben beschriebenen kosmetischen Hautpflegezusammensetzungen
einbezogen werden. Dies schließt
Aufweichmittel, Befeuchter, Verdickungsmittel, UV-Lichtinhibitoren,
Konservierungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, färbende Mittel, α-Hydroxysäure, Verbesserer
der ästhetischen
Anmutung, Parfüms
und Duftstoffe, Filmbildner (Wasserschutzmittel), Antitranspirantien,
Deodorants, Antiseptika, antifungale Mittel, antimikrobielle Mittel
und andere Medikamente und Lösungsmittel
ein. Wirksame Mengen einer oder mehrerer dieser und anderer Aktivstoffe
und funktionaler Inhaltsstoffe werden im allgemeinen verwendet und
diese können
insgesamt 0,1 bis 25 Gew.%, bezogen auf die Zusammensetzung, ausmachen
und insbesondere von etwa 0,1 bis 15%. Die Stärkederivate umfassen etwa 0,1
bis 20 Gew.%, vorzugsweise 0,2 bis 10 Gew.%, der Emulsionssystemzusammensetzung.
-
Andere kosmetische Zusammensetzungen
unter Verwendung der erfindungsgemäß ausgewählten Stärkederivate schließen wässrige und
Lösungsmittelsysteme
ein, wobei die zugesetzten Komponenten darin löslich oder dispergierbar sind.
Das wässrige
System umfasst die ausgewählten
Stärkederivate,
Additive und Aktivstoffe und funktionale Ingredienzien, sowie fakultativ
ein Treibmittel, und der Rest ist Wasser. Im allgemeinen umfasst
ein wässriges
System etwa 10 bis 99,8 Gew.% Wasser, vorzugsweise 50 bis 80%, etwa
0,1 bis 20 Gew.% des Stärkederivats,
vorzugsweise 0,2 bis 10%, etwa 0,1 bis 25 Gew.% Additive und Inhaltsstoffe, vorzugsweise
0,1 bis 15% und etwa 0 bis 50 Gew.% Treibmittel, vorzugsweise 0
bis 30%. Zusammensetzungen dieses Typs schließen topische Sprays und Produkte
ein, die Duftstoffe und antimikrobielle Mittel enthalten.
-
Die topischen Sprays schließen die
Aerosolsprays oder Produkte ein, die ein Treibmittel enthalten. Während irgendeines
der bekannten Treibmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden
kann, schließen bevorzugte
Treibmittel die nicht-halogenierten Kohlenwasserstoffe ein, insbesondere die
niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffe wie C3-C6 geradkettige und verzweigtkettige Kohlenwasserstoffe,
d. h. Propan, Butan, Isobutan und Mischungen daraus. Andere bevorzugte
Treibmittel schließen
Ether wie Dimethylether, Fluorkohlenwasserstoffe und komprimierte
Gase wie N2 und CO2 ein.
-
Die Verwendung eines Lösungsmittelsystems
als Vehikel oder Basis schließt
andere kosmetische Zusammensetzungen ein, die die ausgewählten Stärkederivate
enthalten. Das Lösungsmittelsystem
umfasst das ausgewählte
Stärkederivat,
Additive und Aktivstoffe sowie funktionale Bestandteile, fakultativ
ein Treibmittel, und der Rest ist Lösungsmittel. Das Lösungsmittel
kann irgendeines der bekannten organischen Lösungsmittel sein, die die Komponenten
der Hautpflegezusammensetzungen solubilisieren oder dispergieren
und insbesondere aliphatische Alkohole, Ester, Ether, Ketone, Amine
und Kohlenwasserstoffe einschließlich aromatischen, nitrierten
und chlorierten Kohlenwasserstoffen. Besonders bevorzugte organische
Lösungsmittel
sind die niederen aliphatischen Alkohole wie die C1-3-Alkohole
und insbesondere Ethanol. Im allgemeinen umfasst das Lösungsmittelsystem
etwa 25 bis 99,8 Gew.% Lösungsmittel,
vorzugsweise 50 bis 80%, etwa 0,1 bis 20 Gew.% der Stärkederivate,
vorzugsweise 0,2 bis 10%, etwa 0,1 bis 25 Gew.% der Additive, vorzugsweise
etwa 0,1 bis 15% und etwa 0 bis 75 Gew.% Treibmittel, vorzugsweise
0 bis 35%.
-
Die Additive und die anderen Inhaltsstoffe,
die entweder in die wässrigen
oder die Lösungsmittel-basierten
Systeme einbezogen werden können,
sind die gleichen, die oben für
die Emulsion und die Öl-basierten Systeme
beschrieben worden sind. Die Treibmittel, die in das Lösungsmittelsystem
einbezogen werden können,
sind die gleichen, die oben für
die wässrigen
Systeme beschrieben sind. Zusätzlich
kann eine Mischung aus wässrigen
und Lösungsmittelsystemen
verwendet werden, wobei Wasser und Lösungsmittel, insbesondere Alkohole,
zusammen mit den Komponenten kombiniert werden, d. h. Stärkederivate,
Additive und Treibmittel. Eine solche Zusammensetzung umfasst 25
bis 99,8 Gew.% einer Kombination aus Wasser und Lösungsmittel, vorzugsweise
50 bis 80% zusammen mit den oben beschriebenen Komponenten.
-
Wasserfreie und pulverförmige Systeme
können
ebenfalls unter Einbeziehung der erfindungsgemäßen Stärkederivate verwendet werden.
Das wasserfreie System umfasst eine Basis, Materialien wie Mineralöl, Wachs,
Ester, flüchtige
Lösungsmittel
usw. und schließt
auch die ausgewählten
Stärkederivate,
Additive und aktive und funktionale Inhaltsstoffe ein. Die gepulverten
Systeme schließen
gepulverte Materialien wie Talk, Maisstärke und Glimmer, Füllstoffe
wie Ton sowie andere Additive und aktive und funktionale Bestandteile
ein. Im allgemeinen umfasst das wasserfreie System etwa 10 bis 99,8
Gew.%, vorzugsweise 10 bis 90 Gew.%, Basismaterial, 0,1 bis 65 Gew.%,
vorzugsweise 0,5 bis 40 Gew.%, Stärkederivat und 0,1 bis 25 Gew.%,
vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.%, Additive ein. Das pulverförmige System
umfasst 0 bis 99,8 Gew.%, vorzugsweise 1 bis 90 Gew.%, des gepulverten
Materials, etwa 0,1 bis 99 Gew.%, vorzugsweise 0,5 bis 90 Gew.%,
des Stärkederivates
und etwa 0,1 bis 25 Gew.%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.%, Additive.
-
Die in den erfindungsgemäßen kosmetischen
Zusammensetzungen verwendeten Calciumsalze der Stärkederivate
(I) umfassen eine Menge eines wirksamen die ästhetische Anmutung verbesserten
Additivs. Dieses kann in Abhängigkeit
von der Verwendung stark variieren. Insbesondere umfassen die Calciumsalze der
Stärkederivate
etwa 0,1 bis 99 Gew.% und vorzugsweise etwa 0,2 bis 90 Gew.%, bezogen
auf das Gewicht der Zusammensetzung. Wie vorhergehend festgestellt,
macht bei Verwendung der Emulsions-, der wässrigen und der Lösungsmittelsysteme
die Menge des Calciumsalzes des Stärkederivats etwa 0,1 bis 20
Gew.% und vorzugsweise etwa 0,2 bis 10 Gew.% aus, bezogen auf das
Gewicht der Zusammensetzung. Bei Verwendung von wasserfreien Systemen
umfasst die Menge des Stärkederivats
etwa 0,1 bis 65 Gew.% und vorzugsweise 0,5 bis 40 Gew.%. Wenn gepulverte
Systeme verwendet werden, umfasst die Menge des Stärkederivats
etwa 0,1 bis 99 Gew.% und vorzugsweise etwa 0,5 bis 90 Gew.%.
-
Die Herstellung der kosmetischen
Emulsionszusammensetzungen schließt typischerweise die Zugabe
der öllöslichen
Komponenten in ein Gefäß und das
Erhitzen auf z. B. 75 bis 80°C
sowie das Kombinieren der wasserlöslichen Komponenten in einem
anderen Gefäß unter
Erhitzen auf beispielsweise 75 bis 80°C ein. In Abhängigkeit
davon, ob O/W- oder W/O-Emulsionen hergestellt werden, wird die
erwärmte
innere Phase dann langsam unter Rühren zu der äußeren Phase
zugesetzt.
-
Die folgenden Beispiele erläutern die
Ausführungsformen
der Erfindung weiter. In den Beispielen sind alle Teile und Prozentsätze auf
das Gewicht bezogen und alle Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben, wenn
nicht anders beschrieben.
-
BEISPIEL I
-
Insgesamt 1 kg Wachsmaisstärke werden
in einen 4-Liter-Mischer eingefüllt
und 2 l Wasser werden zugesetzt. Die Aufschlämmung wird bei niedriger Geschwindigkeit
gemischt bis sie homogen ist, und der pH-Wert wird auf zwischen
2 und 3 eingestellt, indem Salzsäure
zugesetzt wird. Insgesamt 100 g des jeweiligen Bernsteinsäureanhydrids
(siehe Tabelle unten) wurden der Aufschlämmung unter guter Durchmischung zugesetzt.
Die Aufschlämmung
wurde dann in einen Kolben aus rostfreiem Stahl eingefüllt, der
in einem Bad mit konstanter Temperatur stand, das auf 35°C eingestellt
war, und der mit einem oberen Motor und einem Rührpaddel, einer pH-Elektrode
und einem Eintauchrohr für
die automatische Zugabe von 3%igem wässrigem Natriumhydroxid ausgestattet
war. Das Gerät
zur automatischen Kontrolle des pH-Wertes war auf 8,5 eingestellt
und man ließ die
Reaktion ablaufen, bis der Verbrauch der Lauge beendet war (d. h.,
weniger als 5 g Lauge pro Stunde). Der pH-Wert der Reaktion wurde
mit HCl auf 5,5 eingestellt und es wurde filtriert. Der resultierende
Filterkuchen wurde mit 2 l Wasser gewaschen und in 2 l frischem
Wasser resuspendiert, gefolgt von der Zugabe von etwa 25 g CaCl2, und für
1 Stunde gerührt.
Die Aufschlämmung
wurde filtriert und gewaschen (3 × 2 l) und man ließ sie an
der Luft trocknen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
-
-
BEISPIEL II
-
Die in Beispiel I beschriebenen Stärkederivate
sowie andere in ähnlicher
Art hergestellte wurden in eine kosmetische Lotion eingebracht,
die die folgenden Bestandteile aufwies:
Phase
A | Gew.Teile |
Cetylalkohol | 1,0 |
Ceteth-20 | 1,0 |
Glycerylstearat | 1,0 |
Stearinsäure T.P. | 2,0 |
C12-15-Alkylbenzoat | 5,0 |
Octylpalmitat | 5,0 |
Dimethiconcopolyol | 1,0 |
Phase
B | |
entionisiertes
Wasser | 75,1 |
Carbomer | 0,2 |
Triethanolamin
(99%) | 0,7 |
Phase
C | |
Propylenglykol | 3,0 |
experimentelle
Stärke | 4,0 |
Phase
D | |
Germaben
II E | 1,0 |
-
Das Carbomer von Phase B wurde in
entionisiertem Wasser dispergiert und auf 80°C erhitzt, gefolgt von der Zugabe
von Triethanolamin. Die Bestandteile der Phase A wurden kombiniert
und auf 80°C
erhitzt. Die Phase A wurde der Phase B bei einer Temperatur von
80°C zugesetzt,
und es wurde für
10 min gemischt. Die experimentelle Stärke der Phase C wurde in Propylenglykol
aufgeschlämmt
und zu der abgekühlten
Kombination der Phasen A/B (40, 60 oder 70°C) zugesetzt. Nach dem Abkühlen der
kombinierten Phasen auf 40°C
wurde Phase D zugesetzt, gefolgt von sorgfältigem Mischen. Germaben II
E, ein Produkt der Sutton Laboratories, ist eine Kombination aus
Propylenglykol, Diazolidinylharnstoff, Methylparaben und Propylparaben.
Man ließ die
Zusammensetzungen auf Raumtemperatur abkühlen und testete sie auf Hitzestabilität. Die Hydrophobizität der Stärke wurde
bestimmt, indem man versuchte, die Stärke in Wasser zu dispergieren.
Diejenigen, die sich nicht dispergieren ließen, wurden als hydrophob aufgefasst
und diejenigen, die sich dispergieren ließen, wurden als nicht-hydrophob
aufgefasst. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.
-
-
-
BEISPIEL III
-
Eine Hand- und Körperlotion, enthaltend das
Calciumsalz des Stärkederivates
(Dodecenyl), das in Beispiel I beschrieben ist, wurde formuliert
und hatte die folgenden Inhaltsstoffe:
Phase
A | Gew.Teile |
Isopropylpalmitat | 3,0 |
hydrogeniertes
Polyisobuten | 2,0 |
Stearinsäure T.P. | 2,0 |
Cetylalkohol | 1,0 |
Glycerylstearat | 1,50 |
Weizenkeimöl | 0,75 |
Sonnenblumenöl | 0,75 |
Jojobaöl | 0,75 |
Squalen | 0,75 |
Dimethicon | 0,25 |
Phase
B | |
entionisiertes
Wasser | 70,10 |
Triethanolamin | 0,50 |
Kartoffelstärke (modifiziert) | 2,00 |
Aloe
Vera-Gel 1 : 1 | 5,00 |
Natriumlaurethsulfat | 0,15 |
Phase
C | |
Glycerin | 4,00 |
experimentelle
Stärke | 4,00 |
Tocopherolacetat | 0,25 |
Retinylpalmitat | 0,25 |
Germaben
II E | 1,00 |
| 100,00 |
-
Die Inhaltsstoffe der Phase B wurden
durch Zugabe der Kartoffelstärke
und Triethanolamin zu entionisiertem Wasser und Erhitzen auf 80°C und 20
min Halten bei dieser Temperatur kombiniert, gefolgt von der Zugabe
von Aloe Vera-Gel und Natriumlaurethsulfat unter Mischen. Die Inhaltstoffe
der Phase A wurden kombiniert, auf 80°C erhitzt und bei 80°C der Phase
B unter Mischen für
15 bis 30 min zugesetzt. Nach dem Kühlen auf 40°C wurde die Probe der experimentellen
Stärke
mit den anderen Phase C-Inhaltsstoffen kombiniert, den Phasen A
und B bei 40°C
unter Mischen zugesetzt und dann auf Raumtemperatur gekühlt. Dieses
Beispiel zeigt die Verwendung des Calciumsalzes des Stärkederivates
als wirksames Additiv in einer Zusammensetzung vom Lotionstyp.
-
BEISPIEL IV
-
Eine Creme zur Behandlung des Körpers, enthaltend
das in Beispiel I beschriebene Stärkederivat (Dodecenyl), wurde
formuliert und hatte die folgenden Inhaltsstoffe:
Phase
A | Gew.Teile |
Caprylsäure/Caprinsäure-triglycerid | 6,00 |
C12-13-Alkylbenzoat | 4,00 |
Isocetylstearat/Isocetylalkohol | 2,00 |
Cetearylalkohol | 2,00 |
Stearinsäure T.P. | 1,00 |
Glycerylstearat
SE | 1,50 |
Dimethicon | 0,50 |
Cetylacetat/acetylierter
Lanolinalkohol | 1,00 |
Kokosnussöl | 1,50 |
Macadamia-Nussöl | 1,00 |
Phase
B | |
entionisiertes
Wasser | 66,35 |
Triethanolamin | 0,30 |
Kartoffelstärke (modifiziert) | 2,00 |
Methylparaben | 0,20 |
Propylparaben | 0,15 |
Na3 EDTA | 0,05 |
butyliertes
Hydroxyanisol | 0,05 |
Phase
C | |
Propylenglykol | 4,00 |
experimentelle
Stärke | 4,00 |
Tocopherylacetat | 0,30 |
Butylenglykol/Wasser/Hopfenextrakt | 0,50 |
Butylenglykol/Wasser/Rosskastanienextrakt | 0,75 |
Butylengykol/Wasser/Kiwiextrakt | 0,50 |
Phase
D | |
Imidazolidinylharnstoff | 0,35 |
| 100,00 |
-
Die Inhaltsstoffe der Phase B wurden
kombiniert und auf 80°C
erhitzt und für
20 min bei dieser Temperatur gehalten. Die Inhaltsstoffe der Phase
A wurden kombiniert und auf 80°C
erhitzt und dann der Phase B bei 80°C zugesetzt, und es wurde für 10 min
gemischt. Nach dem Kühlen
auf 40°C
wurde die A/B-Kombination der
Phase C zugesetzt, und es wurde gemischt und dann wurde die Phase
D zugesetzt, gemischt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieses
Beispiel zeigt die Verwendung der erfindungsgemäßen Stärkederivate in einer Zusammensetzung
vom Creme-Typ, die gute Charakteristika hinsichtlich der ästhetischen
Anmutung und des Gefühles
auf der Haut zeigt.
-
BEISPIEL V
-
Es wurde eine Creme für eine Lidschatten-Puderzusammensetzung
hergestellt, die das in Beispiel I beschriebene Stärkederivat
(Dodecenyl) enthielt und die folgenden Inhaltsstoffe hatte.
Phase
A | Gew.Teile |
Octyldodecanol | 13,00 |
Acrylat/Octylacrylamid-Copolymer | 1,00 |
Phase
B | |
mikrokristallines
Wachs | 0,30 |
Cyclomethicon/quaternäres –18 Hectorit/Propylencarbonat | 30,00 |
Phase
C | |
Caprylsäure/Caprinsäure-triglyceride | 3,00 |
Octyldodecylstearat | 0,50 |
Triglyceroldiisostearat | 4,00 |
Tocopherolacetat | 0,10 |
C11-12-Isoparaffin | 7,40 |
Silicasilylat | 0,50 |
Glimmer/Eisenoxid/Titandioxid | 10,00 |
experimentelle
Stärke | 30,00 |
Phenoxyethanol | 0,20 |
| 100,00 |
-
Die Inhaltsstoffe der Phase A wurden
langsam kombiniert und auf 80°C
unter Mischen erhitzt. Die Phase B wurde zugesetzt und anschließend wurde
die Phase C unter sorgfältigem
Mischen zugesetzt und dann wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Dieses
Beispiel zeigt die Zugabe des erfindungsgemäßen Stärkederivates zu einer Formulierung
vom wasserfreien Typ.
-
BEISPIEL IV
-
Es wurde ein gepresster lichtdurchlässiger Gesichtspuder
hergestellt, der das in Beispiel I beschriebene Stärkederivat
(Dodecenyl) enthielt und die folgenden Inhaltsstoffe hatte:
Phase
A | Gew.Teile |
experimentelle
Stärke | 79,78 |
Maisstärke | 7,70 |
Bariumsulfat | 0,30 |
Propylparaben | 0,10 |
Methylparaben | 0,10 |
Titandioxid | 6,50 |
Glimmer | 2,00 |
braunes
Eisenoxid | 0,75 |
rotes
Eisenoxid | 0,25 |
transparentes
gelbes Eisenoxid | 0,02 |
Phase
B | |
Isoeicosan | 2,50 |
| 100,00 |
-
Die Bestandteile der Phase A wurden
bis zur Gleichförmigkeit
zusammenge mischt. Phase B wurde auf die Phase A aufgesprüht und es
wurde zur Gleichförmigkeit
gemischt und dann gepresst.
-
BEISPIEL VII
-
Es wurde ein topisches Spraypulver
hergestellt, das das Calciumsalz des in Beispiel I beschriebenen Stärkederivates
(Dodecenyl) enthielt und die folgenden Inhaltsstoffe:
Bestandteile | Gew.Teile |
wasserfreies
Ethanol | 42,00 |
Aminomethylpropanol
95% | 0,38 |
Acrylat/Octyfacrylamid-Copolymer | 2,00 |
experimentelle
Stärke | 10,00 |
Isobutan-Treibmittel | 45,62 |
| 100,00 |
-
Das Aminomethylpropanol wurde in
Ethanol gelöst
und während
eine gute Durchmischung aufrechterhalten wurde, wurde das Acrylat/Octylacrylamid-Copolymer langsam
zugegeben. Nach Abschluss der Zugabe der Lösung wurde die Stärkeprobe
zugesetzt und es wurde bis zur Homogenität gut durchmischt. Das Beispiel
zeigt die geeignete Zugabe der erfindungsgemäßen Stärkederivate zu einer Zusammensetzung
vom Spraypulvertyp.