DE69809844T2 - Auf Polyethylene basierende Zusammensetzung sowie Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus dieser Zusammensetzung - Google Patents

Auf Polyethylene basierende Zusammensetzung sowie Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus dieser Zusammensetzung

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen, ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen und die Teile, die aus dieser Zusammensetzung geformt sind. Sie betrifft spezieller eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen hoher Dichte, die geringe Mengen eines fein verteilten mineralischen Zusatzes enthält, und die aus dieser Zusammensetzung geformten Teile, insbesondere Rohre, die für den Transport von Flüssigkeiten und insbesondere von Flüssigkeiten unter Druck bestimmt sind.
  • Es ist bekannt, die Gleiteigenschaften ("antiblocking") von Filmen aus Polyethylen geringer bis mittlerer Dichte durch Beimengen zu dem Polyethylen von geringen Mengen (etwa 0,05 bis 1%) von fein verteilten anorganischen Stoffen, wie Talk, Kaolin oder auch Siliciumdioxid, zu verbessern (italienisches Patent 719 725). Kürzlich wurde speziell der Zusatz von 200 bis 2500 ppm (0,02 bis 0,25%) Talk empfohlen, um die Gleiteigenschaften von Filmen aus Polyethylen mit einer Dichte zwischen 0,905 und 0,935 g/cm³ zu verbessern, ohne die Transparenz nennenswert zu beeinträchtigen (Patent EP-B-60178).
  • Es ist außerdem bekannt, Polyethylen und insbesondere Polyethylen hoher Dichte zu verwenden, um Rohre und Verbindungsstücke für den Transport von Flüssigkeiten unter Druck herzustellen. Bei dieser Anwendung ist es - aus offensichtlichen Gründen der Sicherheit und der Langlebigkeit der Anlagen zum Transport der Flüssigkeiten - wesentlich, über Formteile, wie Rohre und Verbindungsstücke, zu verfügen, die eine sehr hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber dem hydrostatischen Druck aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen hoher Dichte zu liefern, die eine deutlich verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber dem hydrostatischen Druck und demzufolge eine deutlich verbesserte Zeitstandfestigkeit aufweist.
  • Dazu betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß Anspruch 1.
  • Der in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendbare Talk kann jedes wasserhaltige Magnesiumsilikat natürlichen Ursprungs der allgemeinen Formel 3MgO·4SiO&sub2;·H&sub2;O sein. Er kann geringfügige Mengen von Metalloxiden, wie Aluminium-, Eisen- und Calciumoxide, enthalten. Vorteilhafterweise besitzt der Talk eine im Wesentlichen plättchenförmige Struktur. Seine Korngrößenverteilung liegt vorzugsweise zwischen 0,2 und 15 Mikrometer und seine mittlere Korngröße zwischen 1 und 5 Mikrometer.
  • Die vorliegende Erfindung ergibt sich aus der überraschenden Feststellung, dass die Zugabe von geringen Mengen an Talk, kleiner als 1 Gewichtsteil auf 100 Gewichtsteile Polyethylen hoher Dichte, Zusammensetzungen liefert, die die Herstellung von Formteilen, wie Rohre, ermöglichen, deren Zeitstandfestigkeit beträchtlich verbessert ist, ohne die anderen mechanischen Eigenschaften besagter Formteile, wie die Beständigkeit gegen die langsame Rissausbreitung ("stress cracking" oder ESCR) zu beeinträchtigen.
  • Interessante Ergebnisse werden bereits mit einer Menge an Talk erhalten, die so gering wie 0,01 Teile auf 100 Gewichtsteile Polyethylen ist. Meistens ist die Menge an Talk wenigstens gleich 0,03 Gewichtsteile. Im Allgemeinen übersteigt sie 0,5 Gewichtsteile nicht. Ausgezeichnete Ergebnisse werden mit einer Menge an Talk zwischen 0,05 und 0,25 Teilen auf 100 Gewichtsteile Polyethylen erhalten.
  • Mit Polyethylen sollen für die vorliegende Erfindung sowohl die Homopolymere des Ethylens als auch seine Copolymere mit einem oder mehreren Monomeren und ihre Gemische bezeichnet werden. Unter den verwendbaren Comonomeren kann man die linearen oder verzweigten Olefine mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Buten, Hexen und 4-Methylpenten, sowie die Diolefine mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie 4-Vinylcyclohexen, Dicyclopentadien, 1,3-Butadien usw., erwähnen. Die bevorzugten Comonomere sind Buten und Hexen.
  • Im Allgemeinen beläuft sich der Gesamtgehalt an Comonomer(en) des Ethylencopolymers auf wenigstens 0,01 Mol-% und meistens auf wenigstens 0,05 Mol-%. Die Gesamtmenge an Comonomer(en) übersteigt üblicherweise 10 Mol-% nicht und meistens 5 Mol-% nicht. Man erhält gute Ergebnisse mit Ethylencopolymeren, die insgesamt 0,05 bis 5 Mol-% und noch spezieller 0,3 bis 2 Mol-% Buten und/oder Hexen enthalten. Als nicht beschränkende Beispiele für Ethylencopolymere, die vorteilhaft in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingesetzt werden, kann man die statistischen Co- und Terpolymere von Ethylen und Buten und/oder Hexen oder auch die Copolymere mit bimodaler Verteilung der Molekülmassen, die durch Blockpolymerisation von Gemischen von Ethylen und Buten und/oder Hexen erhalten werden, erwähnen. Die Copolymere mit bimodaler Verteilung, die durch Blockpolymerisation von Ethylen und einem Gemisch von Ethylen und Buten erhalten werden, eignen sich besonders gut.
  • Vorteilhafterweise verwendet man Polyethylen, dessen Standarddichte, wie oben definiert, wenigstens gleich 943 kg/m³ und noch spezieller gleich 946 kg/m³ ist. Im Allgemeinen übersteigt die Standarddichte 960 kg/m³ nicht und noch spezieller 955 kg/m³ nicht.
  • Meistens ist das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendete Polyethylen außerdem durch einem Schmelzindex, gemessen bei 190ºC unter einer Last von 5 kg gemäß der Norm ISO 1133 (1991), von wenigstens 0,07 g/10 min gekennzeichnet, wobei die Werte von wenigstens 0,1 g/10 min die häufigsten sind. Der Schmelzindex übersteigt im Allgemeinen 5 g/10 min nicht und meistens 2 g/10 min nicht.
  • Außer dem Talk kann die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung übliche Zusätze für Ethylenpolymere, wie Stabilisatoren (beispielsweise Säureschutzmittel, Antioxidantien und/oder UV-Schutzmittel) und Verarbeitungshilfsmittel ("processing aid") unifassen. Der Gehalt der Zusammensetzung an jedem dieser Zusätze ist im Allgemeinen kleiner als 1 Gew.-%, vorzugsweise kleiner als 0,5 Gew.-%. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann auch Pigmente umfassen. Meistens übersteigt der Gehalt an Pigmenten 5 Gew.-% der Zusammensetzung nicht und noch spezieller 3 Gew.-% nicht.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst im Allgemeinen wenigstens 94 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 96 Gew.-% Polyethylen.
  • Die Art und Weise der Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist nicht entscheidend. Diese kann durch jedes geeignete bekannte Mittel erhalten werden. Man kann beispielsweise den Talk dem Polyethylen zur gleichen Zeit wie die üblichen Zusätze im Zustand von pulverförmigem Gemisch zusetzen. Ein bevorzugtes alternatives Verfahren besteht darin, das Polyethylen mit dem Talk und den üblichen Zusätzen bei Raumtemperatur zu mischen und sie dann bei einer höheren Temperatur als die Schmelztemperatur des Polyethylens beispielsweise in einem mechanischen Mischer oder einem Extruder zu mischen. Man kann auch zuerst einen Masterbatch, der einen ersten Anteil an Polyethylen, den Talk und die üblichen Zusätze, wie oben definiert, umfasst, herstellen, wobei dieser Masterbatch reich an Talk ist. Der Gehalt an Talk dieses Masterbatch beträgt im Allgemeinen 0,5 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-% und spezieller 0,75 bis 1,5 Gew.-%. Dieser Masterbatch wird dann mit dem verbleibenden Anteil an Polyethylen gemischt. Diese Verfahren ermöglichen den Erhalt der Zusammensetzung in Form eines Pulvers, das man dann gegebenenfalls granulieren kann, um die Zusammensetzung im Zustand von Granulat zu erhalten. Auf bekannte Weise wird dieses Granulat durch Extrusion der Zusammensetzung erhalten, indem man den aus dem Extruder austretenden Strang zu Granulat schneidet. Das Granulierverfahren kann ausgeführt werden, indem man einen Extruder mit einem zuvor hergestellen Gemisch von Polyethylen mit dem Talk (und gegebenenfalls den üblichen Zusätzen) speist und indem man am Ausgang der Anlage Granulat gewinnt. Eine Variante des Granulierverfahrens besteht darin, einen Masterbatch, wie oben beschrieben, und den verbleibenden Anteil an Polyethylen in den Extruder einzuführen.
  • Den Zusammensetzungen, die sich im Zustand von extrudiertem Granulat befinden, wird der Vorzug gegeben.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung weist im Allgemeinen eine Standarddichte (gemessen wie oben definiert) von höher als 940 kg/m³ und meistens von wenigstens gleich 945 kg/m³ und noch spezieller 947 kg/m³ auf. Im Allgemeinen übersteigt die Standarddichte der Zusammensetzung 970 kg/m³ nicht und spezieller 965 kg/m³ nicht.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung weist üblicherweise einen Schmelzindex, gemessen bei 190ºC unter einer Last von 5 kg gemäß der Norm ISO 1133 (1991) von wenigstens 0,07 g/10 min auf, wobei die Werte von wenigstens 0,1 g/10 min die häufigsten sind. Der Schmelzindex übersteigt im Allgemeinen 5 g/10 min nicht und meistens 2 g/10 min nicht.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung führt durch Verwendung in geschmolzenem Zustand zu Formteilen, die, verglichen mit identischen Zusammensetzungen, die keinen Talk enthalten, eine deutlich verbesserte Zeitstandfestigkeit aufweisen.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann gemäß allen herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus Polyethylen verarbeitet werden, wie die Verfahren der Extrusion, der Blasextrusion, des Extrusionswarmformens und des Spritzens. Sie eignet sich gut für das Spritzen von Verbindungsstücken für Rohre. Sie eignet sich ganz besonders gut für die Extrusion von Rohren, insbesondere von Rohren, die für den Transport von Flüssigkeiten unter Druck, wie Wasser und Gas, bestimmt sind.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft demzufolge auch ein Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungsstücken für Rohre durch Spritzen einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Das Spritzen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erfolgt in den Vorrichtungen und unter den Spritzbedingungen, die für Zusammensetzungen auf der Basis von Ethylenpolymeren üblich sind, bei Temperaturen, die vorzugsweise in der Gegend von 240 bis 280ºC liegen. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren für die Extrusion von Rohren, insbesondere von Rohren, die für den Transport von Flüssigkeiten, insbesondere von Flüssigkeiten unter Druck bestimmt sind. Die Extrusion der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, die sich vorzugsweise im Zustand von extrudiertem Granulat befindet, erfolgt in den Vorrichtungen und unter den Extrusionsbedingungen, die für Zusammensetzungen auf der Basis von Ethylenpolymeren üblich und dem Fachmann gut bekannt sind, bei Temperaturen, die in der Gegend von 185 bis 210ºC liegen.
  • Die Erfindung betrifft auch die aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung geformten Teile und insbesondere die Verbindungsstücke für Rohre, die durch Spritzen der Zusammensetzung erhalten werden, und die Rohre, die durch Extrusion der Zusammensetzung erhalten werden. Die Erfindung betrifft spezieller die Rohre, die für den Transport von Flüssigkeiten, insbesondere von Flüssigkeiten unter Druck bestimmt sind, die durch die Extrusion der erfindungsgemäßen Zusammensetzung geformt werden. Außer einer deutlich verbesserten Widerstandsfähigkeit gegen den hydrostatischen Druck, das heißt einem deutlich verbesserten Zeitstandverhalten, weisen die mittels der erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellten Rohre eine sehr gute Beständigkeit gegen die langsame Rissbildung (stress-cracking) auf.
  • Das folgende Beispiel soll die Erfindung erläutern. Die Bedeutung der in diesem Beispiel (sowie in dem Referenzbeispiel) verwendeten Symbole, die Einheiten, die die erwähnten Größen ausdrücken, und die Verfahren zur Messung dieser Größen sind im Folgenden genauer erklärt.
  • MVS = Standarddichte, gemessen bei 23ºC gemäß der Norm ASTM D 792.
  • MI&sub5; = Schmelzindex, gemessen bei 190ºC unter einer Last von 5 kg gemäß der Norm ISO 1133 (1991).
  • t = Zeitstandfestigkeit, ausgedrückt als Zeit beim Bruch, gemessen gemäß der Norm ISO 1167 (1996) bei 20ºC an einem Rohr mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke von 3 mm und unter einer Umfangsspannung von 12,4 MPa.
  • ESCR = Beständigkeit gegen die langsame Rissausbreitung, ausgedrückt als Zeit beim Bruch, gemessen an einem eingekerbten Rohr gemäß dem in der Norm ISO F/DIS 13479 (1996) beschriebenen Verfahren bei 80ºC an einem Rohr mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Dicke von 10 mm und unter einer Spannung von 4,6 MPa.
  • RCP = Beständigkeit gegen die schnelle Rissausbreitung, gemessen bei einer Temperatur von -15ºC gemäß dem in der Norm ISO F/DIS 13477 (1996) beschriebenen Verfahren S4 an einem Rohr mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Dicke von 10 mm.
    • Beispiel 1
  • Eine Zusammensetzung wurde hergestellt, die pro kg Zusammensetzung die folgenden Bestandteile umfasst:
  • - 989,9 g eines Ethylencopolymers mit einer bimodalen Molekülmassenverteilung, mit einem MI&sub5; von 0,45 g/10 min und einer MVS von 948,5 kg/m³. Dieses Copolymer umfasst 50 Gew.-% eines Ethylenhomopolymers und 50 Gew.-% eines Copolymers von Ethylen und Buten mit 1 Mol-% von 1-Buten abgeleiteten Monomereinheiten,
  • - 4,6 g eines Gemischs von blauen, schwarzen und weißen Pigmenten.
  • - 2,5 g eines Antioxidationsmittels,
  • - 1 g Calciumstearat,
  • - 1 g eines UV-Schutzmittels und
  • - 1 g Talk der Qualität STEAMIC®00S (LUZENAC). Dieser Talk weist eine plättchenförmige Struktur auf. Er besteht aus Teilchen, deren Durchmesser von 0,3 bis 10 um variiert, wobei die mittlere Korngröße 1,8 um ist.
  • Diese Zusammensetzung wurde bei einer Temperatur von 210ºC auf einem Granulierextruder ZSK 40 (verkauft von der Firma Werner & Pfleiderer) granuliert. Das erhaltene Granulat wies einen MI&sub5; von 0,44 g/10 min und eine MVS von 951,9 kg/m³ auf.
  • Dann wurden Rohre durch Extrusion dieses Granulats auf einem Extruder vom Einschneckentyp (Typ Battenfeld) bei 190ºC hergestellt.
  • Die mechanischen Eigenschaften, die an diesen Rohren gemessen wurden, sind in der Tabelle I dargestellt.
    • Vergleichsbeispiel
  • Eine identische Zusammensetzung wie die des Beispiels 1 wurde hergestellt, außer dass sie keinen Talk umfasste. Diese Zusammensetzung wurde granuliert und Rohre wurden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt. Das Granulat wies einen MI&sub5; von 0,43 g/10 min und eine MVS von 951,4 kg/m³ auf.
  • Die mechanischen Eigenschaften, die an diesen Rohren gemessen wurden, sind in der Tabelle I dargestellt. Tabelle I
  • Diese Versuche zeigen, dass die Zusammensetzung des Beispiels 1, die eine geringe Menge an Talk umfasst, es ermöglicht, Rohre mit einer deutlich verbesserten Beständigkeit gegen den hydrostatischen Druck (Zeitstandfestigkeit), verglichen mit einer identischen Zusammensetzung, die keinen Talk umfasst, zu erhalten.

Claims (11)

1. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen, ausgewählt unter den Homopolymeren des Ethylens und seinen Copolymeren, deren Gesamtmenge an Comonomer(en) 10 Mol-% nicht übersteigt, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylen eine bei 23ºC gemäß der Norm ASTM D 972 gemessene Standarddichte von höher als 940 kg/m³ aufweist, und dadurch, dass es Talk in einer Menge von weniger als 1 Gew.-Teil auf 100 Gew.-Teile Polyethylen umfasst.
2. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Talk eine im Wesentlichen plättchenförmige Struktur aufweist.
3. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Talk eine Korngrößenverteilung zwischen 0,2 und 15 Mikrometern und eine mittlere Korngröße zwischen 1 und 5 Mikrometern aufweist.
4. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an Talk zwischen 0,05 und 0,25 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile Polyethylen liegt.
5. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylen ausgewählt ist unter den Homopolymeren und den Copolymeren des Ethylens mit insgesamt 0,01 bis 10 Mol-% Comonomeren, aufweisend eine Standarddichte, die höher als 943 kg/m³ ist und 960 kg/m³ nicht übersteigt, und einen Schmelzindex, gemessen bei 190ºC unter einer Last von 5 kg gemäß der Norm ISO 1133 (1991), von 0,07 bis 5 g/10 min.
6. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyethylen ausgewählt ist unter den Ethylencopolymeren mit insgesamt 0,05 bis 5 Mol-% Buten und/oder Hexen.
7. Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie sich im Zustand von extrudiertem Granulat befindet.
8. Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus der Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
9. Verfahren zur Herstellung von Formteilen gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es angewandt wird für die Extrusion von Rohren, insbesondere Rohren, die bestimmt sind für den Transport von Flüssigkeiten unter Druck, oder für das Spritzen von Verbindungsstücken für Rohre.
10. Rohre, geformt durch Extrusion einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
11. Verbindungsstücke für Rohre, geformt durch Spritzen einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
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