DE69723719T2 - Flüssige körperreinigungsmittel die ein komplexkoazervat enthalten, zur verbesserung des sichanfühlens - Google Patents

Flüssige körperreinigungsmittel die ein komplexkoazervat enthalten, zur verbesserung des sichanfühlens Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige Körperreinigungs-Emulsionszusammensetzungen, welche die Haut befeuchten bzw. diese feucht halten, und welche wünschenswerte Hautwahrnehmungseigenschaften vermitteln. Die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung enthalten ein komplexes Koazervat, umfassend relativ große Teilchen, welche sich auf der Haut absetzen und die wünschenswerten Hautwahrnehmungseigenschaften der Zusammensetzungen vermitteln.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Flüssige Körperreinigungsprodukte werden in den Vereinigten Staaten und auf der ganzen Wert immer beliebter. Wünschenswerte flüssige Körperreinigungszusammensetzungen müssen eine Vielzahl von Kriterien erfüllen. Beispielsweise muß ein flüssiges Körperreinigungsprodukt gute Reinigungseigenschaften aufweisen, muß gute Schaumeigenschaften besitzen, muß gegenüber der Haut mild sein (darf kein Austrocknen oder Reizungen bedingen) und sollte bevorzugt sogar gegenüber der Haut einen Befeuchtungs- bzw. Feuchthalteeffekt aufweisen, um für den Verbraucher annehmbar zu sein.
  • Flüssige Körperreinigungsprodukte, welche hohe Anteile an lipophilen Hautkonditioniermitteln enthalten, wurden bereits offenbart. In der Tat sind Verbraucherprodukte, wie "Olay Moisturizing Body Wash", welches insbesondere bei gemeinsamer Verwendung mit dem "Olay Cleansing Puff' (Olay-Reinigungsbausch) lipophile Hautkonditioniermittel auf der Haut absetzt, bei den Verbrauchern enorm beliebt. Nichtsdestotrotz mögen einige Verbraucher das Hautgefühl nicht, welches von den Zusammensetzungen herrühren kann, welche große Anteile an lipophilen Bestandteilen auf der Haut absetzen. Einige Verbraucher beschreiben die lipophilen Rückstände auf ihrer Haut als "schmierig" oder "klebrig". Daher wäre es wünschenswert, eine flüssige Körperreinigungszusammensetzung vorzusehen, welche einen Befeuchtungs- bzw. Feuchthalteeffekt gegenüber der Haut zur Verfügung stellt, allerdings ohne daß ein schmieriges oder klebriges Gefühl auf der Haut vermittelt wird.
  • Die EP-A-0 316 054 offenbart kosmetische Zusammensetzungen, umfassend Gelatinekapseln, welche eine hydrophobe Komponente darin in einer wäßrigen Phase, enthaltend ein wasserlösliches Polymer, einschließen, wobei das Gewichtsverhältnis der hydrophoben Komponente zur Gelatine von 1 : 10 bis 100 : 1 reicht, die mittlere Teilchengröße der Gelatinekapseln von 0,1 bis 1 mm (100 bis 1000 μm) reicht und die Viskosität des Systems 1 bis 20 Pa·s (1000 bis 20000 cps) beträgt.
  • Es wurde nun gefunden, daß flüssige Körperreinigungszusammensetzungen, welche lipophile Hautbefeuchtungsmittel bzw. lipophile Hautfeuchthaltemittel enthalten, welche allerdings ebenso ein komplexes Koazervat enthalten, welches relativ große Teilchen enthält, einen Befeuchtungseffekt vermitteln, allerdings ohne daß ein klebriges oder schmieriges Hautgefühl zurückbleibt.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige Körperreinigungs-Emulsionszusammensetzungen, welche ungefähr 0,05 bis ungefähr 5% eines komplexen Koazervats, ungefähr 1% bis ungefähr 30% eines lipophilen Hautfeuchthaltemittels, ungefähr 0,1 bis ungefähr 10% eines Stabilisators, ungefähr 5% bis ungefähr 30 % eines Schaumtensids und Wasser umfassen. Die Teilchen, welche das komplexe Koazervat enthalten, umfassen 1) ein Polykation mit einem minimalen Filtratgewicht von ungefähr 10 Gramm und 2) ein Polyanion.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige Körperreinigungs-Emulsionszusammensetzungen, welche der Haut einen Feuchthalteeffekt vermitteln und welche wünschenswerte Hautreinigungseigenschaften aufweisen. Hierin verwendet bezieht sich "flüssige Körperreinigungszusammensetzungen" auf abwaschbare Körperreinigungszusammensetzungen, welche, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein, Duschbäder, flüssige Handseifen und Shampoos einschließen. Die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind Emulsionen, welche eine feuchthaltende Phase enthalten, umfassend ein lipophiles Hautfeuchthaltemittel, und eine wäßrige Reinigungsphase, umfassend ein komplexes Koazervat, ein Tensid, einen Stabilisator und Wasser. Das komplexe Koazervat umfaßt Teilchen mit einer derartigen Teilchengrößenverteilung, daß mindestens ungefähr 10 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser von größer als ungefähr 20 Mikrometer aufweisen. Zum Zwecke der vorliegenden Erfindung bedeutet der Durchmesser eines Teilchens die längste Abmessung des Teilchens. Es wurde gefunden, daß bei Einsatz dieser komplexen Koazervatteilchen mit einer derartig großen Teilchengröße in den Zusammensetzungen hierin das klebrige Spülgefühl, welches andernfalls durch die Zugabe des lipophilen Hautfeuchthaltemittels hervorgerufen werden kann, vermieden oder minimiert wird.
  • Diese flüssigen Körperreinigungs-Emulsionszusammensetzungen weisen eine Viskosität im Bereich von ungefähr 2.000 Centipoise bis ungefähr 100.000 Centipoise, bevorzugt von ungefähr 5.000 Centipoise bis ungefähr 70.000 Centipoise, besonders bevorzugt von ungefähr 10.000 Centipoise bis ungefähr 40.000 Centipoise auf, und einen Fließpunkt im Bereich von ungefähr 5 bis ungefähr 90 Dynes/ cm2, bevorzugt von ungefähr 7 bis ungefähr 50 Dynes/cm2, besonders bevorzugt von ungefähr 9 bis ungefähr 40 Dynes/cm2 und am meisten bevorzugt von ungefähr 11 bis ungefähr 30 Dynes/cm2. Die Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, einschließlich deren enthaltene Bestandteile sowie ein Verfahren zur Herstellung werden nachstehend detailliert beschrieben:
  • I. Die Bestandteile
  • A. Das komplexe Koazervat
  • Die Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen ein komplexes Koazervat, welches Teilchen umfaßt, die eine derartige Teilchengrößenverteilung aufweisen, daß mindestens ungefähr 10%, bevorzugt mindestens ungefähr 20%, besonders bevorzugt mindestens ungefähr 30%, noch mehr bevorzugt mindestens ungefähr 50% und am meisten bevorzugt mindestens ungefähr 80%, bezogen auf das Gewicht der Teilchen, einen Durchmesser von mehr als ungefähr 20 Mikrometer, bevorzugt mehr als ungefähr 50 Mikrometer, besonders bevorzugt mehr als ungefähr 100 Mikrometer, ganz besonders bevorzugt mehr als ungefähr 200 Mikrometer, und am meisten bevorzugt mehr als ungefähr 500 Mikrometer aufweisen. Es wurde gefunden, daß das Koazervat sich auf der Haut absetzt und wünschenswerte Hautwahrnehmungseigenschaften der flüssigen Körperreinigungszusammensetzung vermittelt, wenn mindestens ungefähr 10 Gew.-% der Tröpfchen, welche das komplexe Koazervat umfassen, einen Durchmesser von größer als ungefähr 20 Mikrometer aufweisen.
  • Die komplexen Koazervat-Teilchen umfassen 1) ein Polykation mit einem minimalen Filtratgewicht von mindestens ungefähr 10 Gramm, und 2) ein Polyanion. Die komplexen Koazervat-Teilchen umfassen typischerweise ungefähr 0,1% bis ungefähr 15%, bevorzugt ungefähr 0,5% bis ungefähr 10%, besonders bevorzugt ungefähr 1% bis ungefähr 5% Polykation und ungefähr 0,01% bis ungefähr 10%, bevorzugt ungefähr 0,05% bis ungefähr 5%, besonders bevorzugt ungefähr 0,1 % bis ungefähr 1% Polyanion. Das Verhältnis von Polykation zu Polyanion in den komplexen Koazervat-Teilchen liegt im Bereich von ungefähr 30 : 1 bis ungefähr 1 : 5, bevorzugt im Bereich von ungefähr 20 : 1 bis ungefähr 1 : 2, besonders bevorzugt im Bereich von ungefähr 15 : 1 bis ungefähr 1 : 1.
  • Polykationen, welche zur Verwendung in dem hierin beschriebenen komplexen Koazervat geeignet sind, weisen in minimales Filtratgewicht von ungefähr 10 Gramm, bevorzugt von ungefähr 15 Gramm, besonders bevorzugt von ungefähr 20 Gramm, gemessen durch das Filtratgewichtsverfahren, wie es nachstehend im Abschnitt der analytischen Verfahren dargestellt ist, auf. Polykationen mit einem Filtratgewicht von weniger als ungefähr 10 Gramm sind nicht notwendigerweise zur Bildung eines Koazervats in der Lage.
  • Proteine mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von ungefähr 50 bis ungefähr 1.000.000 sind bevorzugte Polykationen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung. Bevorzugte Proteine zur Verwendung hierin umschließen beispielsweise Gelatine, Ovalbumin, Serumalbumin, Casein, Chitin sowie Mischungen davon.
  • Gelatine ist ein besonders bevorzugtes Protein zur Verwendung als Polykation gemäß der vorliegenden Erfindung. Gelatinen können gemäß ihrer Blockfestigkeit bzw. Bloom-Festigkeit charakterisiert werden. Die Blockfestigkeit stellt die Kraft dar (gemessen in Gramm), welche erforderlich ist, um die Oberfläche eines 6 3/3 % Gew./Gew.-Gels, 16–18 Stunden bei 10°C liegen gelassen, einen Abstand von 4 mm zusammenzudrücken bzw. zu deprimieren, wobei ein Kolben mit flachem Boden und einem Durchmesser von 12,7 mm verwendet wird. Das verwendete Instrument ist ein Bloom-Gelometer. Eine halbautomatische Version, der Bloom Electronic Jelly Tester, kann ebenso verwendet werden. Die Gelatinen mit einer Block- bzw. Bloom-Festigkeit im Bereich von ungefähr 60 bis ungefähr 300, bevorzugt von ungefähr 75 bis ungefähr 300, besonders bevorzugt von ungefähr 100 bis ungefähr 300 und am meisten bevorzugt von ungefähr 150 bis ungefähr 300, sind zur Verwendung hierin geeignet.
  • Andere Polykationen mit dem erforderlichen Filtratgewicht, wie Polyvinylamin und Cellulosederivate, können ebenso zur Verwendung hierin geeigneter Weise eingesetzt werden.
  • Die zur Verwendung in den hierin beschriebenen komplexen Koazervaten geeigneten Polyanionen umschließen beispielsweise Polyphosphat, Gummi arabicum, Natriumalginat, Carrageenan, Celluloseacetat, Phthalat, Pectin, Carboxymethylcellulose, Ethylenmaleinsäureanhydrid sowie Mischungen davon.
  • Polyphosphat ist ein besonders bevorzugtes Polyanion zur Verwendung hierin.
  • Die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen hierin umfassen ungefähr 0,05% bis ungefähr 5%, bevorzugt ungefähr 0,1% bis ungefähr 3%, besonders bevorzugt ungefähr 0,3% bis ungefähr 2%, komplexes Koazervat.
  • Die komplexen Koazervat-Teilchen werden hergestellt durch Bilden einer Lösung, enthaltend das Polykation und das Polyanion, Erniedrigen des pH der Lösung auf weniger als ungefähr 5,0 (nur wenn das Polykation Gelatine ist), der Bildung des Koazervats und durch anschließendes Abkühlen der Lösung. Das komplexe Koazervat kann gebildet werden und anschließend zu den Körperreinigungszusammensetzungen hierin zugesetzt werden, oder das Polykation und das Polyanion können zu der Körperreinigungszusammensetzung zugegeben werden, wobei das komplexe Koazervat in situ gebildet wird.
  • Um ein wirksames Absetzen auf der Haut zu gewährleisten, ist es bevorzugt, daß das komplexe Koazervat eine Härte bzw. Festigkeit im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 1400 Gramm Kraft, bevorzugt von ungefähr 50 bis ungefähr 1200 Gramm Kraft, besonders bevorzugt von ungefähr 100 bis ungefähr 1000 Gramm Kraft, aufweist, gemessen durch das "Strength of Coascervate"-Verfahren, wie es nachstehend in dem Abschnitt der analytischen Verfahren dargestellt ist. Das komplexe Koazervat, welches eine Festigkeit bzw. Härte von mehr als ungefähr 1400 Gramm Kraft aufweist, setzt sich nicht wirksam auf der Haut ab und vermittelt daher auch nicht die hierin vorgestellten Hautwahrnehmungsvorteile.
  • Es ist bevorzugt, daß die Mischung aus Polykation und Polyanion im wesentlichen frei von Vernetzungsmittel ist, um sicherzustellen, daß die komplexen Koazervat-Teilchen die erforderlichen Härteeigenschaften aufweisen, so daß ein Absetzen auf der Haut ermöglicht wird. Wenn wesentliche Mengen an Vernetzungsmittel hierin vorliegen, sind die komplexen Koazervat-Teilchen zu hart, um sich auf der Haut abzusetzen. Wie hierin verwendet, bedeutet "im wesentlichen frei an Vernetzungsmittel", daß die Mischung weniger als ungefähr 0,25% Vernetzungsmittel enthält. Vernetzungsmittel sind Elemente, Gruppen oder Verbin dungen, welche zwei Ketten von Polymermolekülen durch Verbinden bestimmter Kohlenstoffatome der Ketten durch primäre chemische Bindungen zusammen verbrücken. Vernetzungsmittel umschließen beispielsweise Glutaraldehyd, Harnstoff, Formaldehyd, Phenol, Gerbsäure sowie Mischungen davon.
  • Die Teilchengröße der komplexen Koazervat-Teilchen ist eine Funktion der Umdrehungsgeschwindigkeit (U/min bzw. RPM) des Mischers, der Zusammensetzung der wäßrigen Lösung und der Rheologie der wäßrigen Lösung. Im allgemeinen ist die Teilchengröße der komplexen Koazervat-Teilchen um so größer, je geringer die Umdrehungsgeschwindigkeit (U/min bzw. RPM) des Mischers ist.
  • B. Lipophiles Hautfeuchthaltemittel
  • In den Körperreinigungszusammensetzungen hierin wird ein Lipid-Hautfeuchthaltemittel eingesetzt. Das Lipid-Hautfeuchthaltemittel vermittelt dem Verbraucher des Körperreinigungsprodukts einen feuchthaltenden bzw. befeuchtenden Effekt, wenn das Lipid-Feuchthaltemittel auf die Haut des Verbrauches aufgebracht wird.
  • Es werden zwei Typen rheologischer Parameter zur Definition des hierin verwendeten lipophilen Hautfeuchthaltemittels eingesetzt. Die Viskosität des lipophilen Hautfeuchthaltemittels wird durch die Festigkeit bzw. Konsistenz (k) und den Scherindex (n) repräsentiert. Die lipophilen Hautfeuchthaltemittel zur Verwendung hierin weisen typischerweise eine Festigkeit bzw. Konsistenz (k) im Bereich von ungefähr 5 bis ungefähr 5.000 Poise, bevorzugt von ungefähr 10 bis ungefähr 3.000 Poise, besonders bevorzugt von ungefähr 50 bis ungefähr 2.000 Poise, gemessen durch das Festigkeits- bzw. Konsistenzverfahren (k), welches nachstehend in dem Abschnitt der analytischen Verfahren dargestellt ist, auf. Geeignete lipophile Hautfeuchthaltemittel zur Verwendung hierin weisen weiterhin einen Scherindex (n) im Bereich von ungefähr 0,01 bis ungefähr 0,9, bevorzugt von ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,5, besonders bevorzugt von ungefähr 0,2 bis ungefähr 0,5, auf, gemessen durch das Scherindexverfahren, welches nachstehend im Abschnitt der analytischen Verfahrens dargestellt ist.
  • Ohne an irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, daß die lipophilen Hautfeuchthaltemittel, welche andere rheologische Eigenschaften aufweisen als jene, welche hierin definiert sind, entweder zu leicht emulgiert werden und sich folglich nicht absetzen oder aber zu "steif" sind, um an der Haut zu haften oder sich dort abzusetzen und einen Feuchthalteeffekt hervorzurufen. Zusätz lich sind die rheologischen Eigenschaften des lipophilen Hautfeuchthaltemittels ebenso für das Verbraucherempfinden wichtig. Einige lipophile Hautfeuchthaltemittel werden hinsichtlich ihrer Absetzung auf der Haut als zu klebrig erachtet und werden folglich von dem Verbraucher nicht bevorzugt.
  • In einigen Fällen kann das lipophile Hautfeuchthaltemittel ebenso wünschenswerterweise in Bezug auf dessen Löslichkeitsparameter definiert werden, wie sie von Vaughan in "Cosmetics and Toiletries", Bd. 103, S. 47–69, Oktober 1988, definiert sind. Ein lipophiles Hautfeuchthaltemittel mit einem Vaughan-Löslichkeitsparameter (VSP) von 5 bis 10, bevorzugt von 5,5 bis 9, ist zur Verwendung in den flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen hierin geeignet.
  • Eine breite Vielfalt von Materialien vom Lipid-Typ und Mischungen von Materialien sind zur Verwendung als lipophile Hautfeuchthaltemittel in den Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung geeignet. Bevorzugt ist das lipophile Hautkonditioniermittel ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenwasserstoffölen und Wachsen, Silikonen, Fettsäurederivaten, Cholesterol, Cholesterolderivaten, Di- und Triglyceriden, Pflanzenölen, Pflanzenölderivaten, flüssigen nicht-bekömmlichen Ölen, wie jenen, welche in den US-Patenten 3,600,186, Mattson; herausgegeben am 17. August 1971 und 4,005,195 sowie 4,005,196, Jandacek et al.; beide herausgegeben am 25. Januar 1977, beschrieben sind, welche durch Bezugnahme hierin eingeschlossen sind, oder aus Mischungen flüssiger bekömmlicher oder nicht-bekömmlicher Öle mit festen Polyolpolyestern, wie jenen, welche in dem US-Patent 4,797,300, Jandacek; herausgegeben am 10. Januar 1989; den US-Patenten 5,306,514, 5,306,516 und 5,306,515, Letton; alle herausgegeben am 26. April 1994, beschrieben sind, welche insgesamt hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind, und aus Acetoglyceridestern, Alkylestern, Alkenylestern, Lanolin und deren Derivaten, Milchtriglyceriden, Wachsestern, Bienenwachsderivaten, Sterolen, Phospholipiden sowie Mischungen davon. Fettsäuren, Fettsäureseifen und wasserlösliche Polyole sind aus der vorliegenden Definition eines lipophilen Hautfeuchthaltemittels explizit ausgeschlossen.
  • Kohlenwasserstofföle und Wachse: Einige Beispiele sind Petrolatum, mikrokristalline Mineralölwachse, Polyalkene (z. B. hydriertes und nicht-hydriertes Polybuten und Polydecen), Paraffine, Cerasin, Ozokerit, Polyethylen und Perhydrosqualen. Mischungen aus Petrolatum und hydrierten und nicht-hydrierten hochmolekulargewichtigen Polybutenen, worin das Verhältnis von Petrolatum zu Polybuten im Bereich von ungefähr 90 : 10 bis ungefähr 40 : 60 reicht, sind ebenso zur Verwendung als Lipid-Hautfeuchthaltemittel in den Zusammensetzungen hierin geeignet.
  • Silikonöle: Einige Beispiels sind Dimethicon-Copolyol, Dimethylpolysiloxan, Diethylpolysiloxan, hochmolekulargewichtiges Dimethicon, gemischtes C1-C30-Alkylpolysiloxan, Phenyldimethicon, Dimethiconol sowie Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind nicht-flüchtige Silikone, ausgewählt aus Dimethicon, Dimethiconol, gemischtem C1-C30-Alkylpolysiloxan sowie Mischungen davon. Nicht-begrenzende Beispiele für hierin nützliche Silikone sind in dem US-Patent Nr. 5,011,681, Ciotti et al., herausgegeben am 30. April 1991, beschrieben, welches hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
  • Di- und Triglyceride: Einige Beispiele sind Rizinusöl, Sojaöl, derivatisierte Sojaöle, wie maleiertes Sojaöl, Saffloröl, Baumwollsamenöl, Maisöl, Walnußöl, Erdnußöl, Olivenöl, Lebertran, Mandelöl, Avocadoöl, Palmöl und Sesamöl, Pflanzenöle und Pflanzenölderivate; Kokosöl und derivatisiertes Kokosöl, Baumwollsamenöl und derivatisiertes Baumwollsamenöl, Jojobaöl, Kakaobutter und dergleichen.
  • Acetoglyceridester werden verwendet, und ein Beispiel sind acetylierte Monoglyceride.
  • Lanolin und dessen Derivate sind bevorzugt, und einige Beispiele lauten Lanolin, Lanolinöl, Lanolinwachs, Lanolinalkohole, Lanolinfettsäuren, Isopropyllanolat, acetyliertes Lanolin, acetylierte Lanolinalkohole, Lanolinalkohollinoleat, Lanolinalkoholricinoleat.
  • Es ist am meisten bevorzugt, wenn mindestens 75% des lipophilen Hautkonditioniermittels Lipide umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Petrolatum, Mischungen von Petrolatum und hochmolekulargewichtigem Polybuten, Mineralöl, flüssigen nicht-bekömmlichen Ölen (z. B. flüssige Baumwollsamen-Saccharoseoctaester) oder Mischungen von flüssigen bekömmlichen oder nichtbekömmlichen Ölen mit festen Polyolpolyestern (z. B. Saccharoseoctaester, hergestellt aus C22-Fettsäuren), worin das Verhältnis von flüssigem bekömmlichem oder nicht-bekömmlichem Öl zu festem Polyolpolyester im Bereich von ungefähr 96 : 4 bis ungefähr 80 : 20 liegt, hydriertem oder nicht-hydriertem Polybuten, mikrokristallinem Wachs, Polyalken, Paraffin, Cerasin, Ozokerit, Polyethylen, Perhy drosqualen; Dimethiconen, Alkylsiloxan, Polymethylsiloxan, Methylphenylsiloxan und Mischungen davon. Wenn eine Mischung aus Petrolatum und anderen Lipiden verwendet wird, liegt das Verhältnis von Petrolatum zu den anderen ausgewählten Lipiden (hydriertem oder unhydriertem Polybuten oder Polydecen oder Mineralöl) bevorzugt in dem Bereich von ungefähr 10 : 1 bis ungefähr 1 : 2, besonders bevorzugt von ungefähr 5 : 1 bis etwa 1 : 1.
  • C. Stabilisator
  • Die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung enthalten ebenso typischerweise ungefähr 0,1% bis ungefähr 10%, bevorzugt ungefähr 0,25% bis ungefähr 8%, besonders bevorzugt ungefähr 0,5% bis ungefähr 5%, Stabilisator.
  • Der Stabilisator wird verwendet, um ein kristallines stabilisierendes Netzwerk in der Emulsion zu bilden, welches verhindert, daß die Tröpfchen des lipophilen Hautfeuchthaltemittels koaleszieren und sich die Phasen in dem Produkt trennen. Das Netzwerk zeigt eine zeitabhängige Wiederherstellung der Viskosität nach dem Scheren (z. B. Thixotropie).
  • Die hierin verwendeten Stabilisatoren sind keine Tenside. Die Stabilisatoren vermitteln eine verbesserte Lagerungs- und Beanspruchungs- bzw. Spannungsstabilität, erlauben allerdings das Trennen der Öl-in-Wasser-Emulsion durch Schäumen und vermitteln dadurch ein erhöhtes Absetzen des lipophilen Hautfeuchthaltemittels auf der Haut. Dieses trifft insbesondere dann zu, wenn die Öl-in-Wasser-Reinigungsemulsionen der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit einem polymeren diamantvermaschten Schwammgerät verwendet werden, wie jenes, welches in Campagnoli; US-Patent 5,144,744; herausgegeben am B. September 1992, welches hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist, beschrieben wird.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt der in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin eingesetzte Stabilisator einen kristallinen, hydroxylhaltigen Stabilisator. Dieser Stabilisator kann eine Hydroxyl enthaltende Fettsäure, Fettester oder Fettseife, eine wasserunlösliche wachsähnliche Substanz oder dergleichen darstellen.
  • Der kristalline, Hydroxy enthaltende Stabilisator ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
    • (i)
      Figure 00100001
      R2 R1 oder H ist R3 R1 oder H ist R4 C0_20-Alkyl ist R5 C0_20-Alkyl ist, R6 C0_20-Alkyl ist R4 + R5 + R6 = C10–22 ist und worin 1 ≤ x + y ≤ 4;
    • (ii)
      Figure 00100002
      worin R7 -R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6 ist M Na+, K+ oder Mg++ oder H ist; und
    • (iii) Mischungen davon.
  • Einige bevorzugte Hydroxyl enthaltende Stabilisatoren umschließen 12-Hydroxystearinsäure, 9,10-Dihydroxystearinsäure, Tri-9,10-dihydroxystearin und Tri-12-hydroxystearin (hydriertes Rizinusöl ist zum Großteil Tri-l2-hydroxystearin). Tri-12-hydroxystearin ist zur Verwendung in den Emulsionszusammensetzungen hierin am meisten bevorzugt.
  • Wenn diese kristallinen, Hydroxyl enthaltenden Stabilisatoren in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin verwendet werden, liegen sie typischerweise von ungefähr 0,5% bis 10%, bevorzugt von 0,75% bis 8%, besonders bevorzugt von 1,25% bis ungefähr 5%, der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen vor. Der Stabilisator ist ebenso in dem Bereich um die Umgebungsbedingungen wasserunlöslich.
  • Alternativ kann der in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin verwendete Stabilisator ein polymeres Verdickungsmittel umfassen. Wenn polymere Verdikkungsmittel als Stabilisator in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin verwendet werden, sind sie typischerweise in einer Menge im Bereich von ungefähr 0,01% bis ungefähr 5%, bevorzugt von ungefähr 0,3% bis ungefähr 3%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, eingeschlossen. Das polymere Verdickungsmittel ist bevorzugt ein anionisch, nichtionisch, kationisch oder hydrophob modifiziertes Polymer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus kationischen Polysacchariden der kationischen Guargummi-Klasse mit Molekulargewichten von 1.000 bis 3.000.000, anionischen, kationischen und nichtionischen Homopolymeren, abgeleitet von Acryl- und/oder Methacrylsäure, anionischen, kationischen und nichtionischen Celluloseharzen, kationischen Copolymeren von Dimethyldialkylammoniumchlorid und Acrylsäure, kationischen Homopolymeren von Dimethylalkylammoniumchlorid, kationischen Polyalkylen- und Ethoxypolyalkyleniminen, Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 100.000 bis 4.000.000 sowie Mischungen davon. Bevorzugt ist das Polymer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumpolyacrylat, Hydroxyethylcellulose, Cetylhydroxyethylcellulose und Polyquaternium-10.
  • Alternativ kann der in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin eingesetzte Stabilisator C10-C22-Ethylenglykolfettsäureester umfassen. C10-C22-Ethylenglykolfettsäureester können ebenso wünschenswerterweise in Kombination mit den polymeren Verdickungsmitteln, welche vorstehend beschrieben wurden, eingesetzt werden. Der Ester ist bevorzugt ein Diester, besonders bevorzugt ein C14-C18-Diester, ganz besonders bevorzugt Ethylenglykoldistearat. Wenn C10-C22-Ethylenglykolfettsäureester als Stabilisator in den Körperreinigungszusammensetzungen hierin verwendet werden, liegen sie typischerweise im Bereich von ungefähr 3% bis ungefähr 10%, bevorzugt von ungefähr 5% bis ungefähr 8%, besonders bevorzugt von ungefähr 6% bis ungefähr 8%, der Körperreinigungszusammensetzungen vor.
  • Eine weitere Stabilisatorklasse, welche in den Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, umfaßt dispergiertes amorphes Silika, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Quarzstaub und ausgefälltem Silika sowie Mischungen davon. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Begriff "dispergiertes amorphes Silika" auf kleines, feinverteiltes, nichtkristallines Silika mit einer mittleren Agglomeratteilchengröße von weniger als ungefähr 100 Mikrometer.
  • Quarzstaub, welcher ebenso als bogenförmiges Silika (arced silica) bekannt ist, wird durch die Dampfphasenhydrolyse von Siliciumtetrachlorid in einer Wasser stoff/Sauerstoff-Flamme hergestellt. Es wird angenommen, daß das Verbrennungsverfahren Siliciumdioxidmoleküle bildet, welche unter Ausbildung von Teilchen kondensieren. Diese Teilchen kollidieren, haften aneinander und sintern zusammen. Das Resultat dieses Verfahrens ist ein dreidimensionales verzweigtes Kettenaggregat. Wenn das Aggregat unter den Schmelzpunkt von Silika einmal abgekühlt ist, welcher ungefähr 1710°C beträgt, resultieren weitere Kollisionen in einer mechanischen Verflechtung bzw. Verwicklung der Ketten unter Bildung von Agglomeraten. Das ausgefällte Silika und Silikagel wird im allgemeinen in wäßriger Lösung hergestellt. Siehe dazu das Cabot Technical Data Pamphlet TD-100, betitelt als "CAB-O-SIL® Untreated Fumed Silica Properties and Functions", Oktober 1993, und das Cabot Technical Data Pamphlet TD-104, betitelt als "CAB-O-SIL® Fumed Silica in Cosmetic and Personal Care Products", März 1992, welche beide hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
  • Der Quarzstaub weist bevorzugt eine mittlere Agglomeratteilchengröße im Bereich von ungefähr 0,1 Mikrometer bis ungefähr 100 Mikrometer, bevorzugt von ungefähr 1 Mikrometer bis ungefähr 50 Mikrometer, und ganz besonders bevorzugt von ungefähr 10 Mikrometer bis ungefähr 30 Mikrometer, auf. Die Agglomerate setzen sich aus Aggregaten zusammen, welche eine mittlere Teilchengröße im Bereich von ungefähr 0,01 Mikrometer bis ungefähr 15 Mikrometer, bevorzugt von ungefähr 0,05 Mikrometer bis ungefähr 10 Mikrometer, besonders bevorzugt von ungefähr 0,1 Mikrometer bis ungefähr 5 Mikrometer, und am meisten bevorzugt von ungefähr 0,2 Mikrometer bis ungefähr 0,3 Mikrometer, aufweisen. Das Silika besitzt bevorzugt eine Oberfläche von größer als 50 m2/g, besonders bevorzugt größer als ungefähr 130 m2/g, am meisten bevorzugt größer als ungefähr 180 m2/g.
  • Wenn amorphes Silika als Stabilisator hierin verwendet wird, ist es typischerweise in die Emulsionszusammensetzungen in Anteilen im Bereich von ungefähr 0,1% bis ungefähr 10%, bevorzugt von ungefähr 0,25% bis ungefähr 8%, ganz besonders bevorzugt von ungefähr 0,5% bis ungefähr 5%, eingeschlossen.
  • Eine vierte Klasse an Stabilisatoren, welche in den Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, umfassen dispergierten Smektitton, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bentonit und Hectorit sowie Mischungen davon. Bentonit ist ein kolloidales Aluminiumtonsulfat. Siehe den Merck-Index, Elfte Auflage, 1989, Eintragung 1062, S. 164, welcher hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist. Hectorit ist ein Ton, enthaltend Natrium, Magnesium, Lithium, Silicium, Sauerstoff, Wasserstoff und Fluor. Siehe den Merck-Index, Elfte Auflage, 1989, Eintragung 4538, S. 729, welcher hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist.
  • Wenn Smektitton als Stabilisator in den Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, wird er typischerweise in Mengen im Bereich von ungefähr 0,1% bis ungefähr 10%, bevorzugt von ungefähr 0,25% bis ungefähr 8%, besonders bevorzugt von ungefähr 0,5% bis ungefähr 5%, eingesetzt.
  • D. DAS SCHAUMTENSID
  • Die Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen ebenso ein Schaumtensid, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus anionischen Tensiden; nichtionischen Tensiden, kationischen Tensiden, amphoteren Tensiden sowie Mischungen davon.
  • Das Schaumtensid ist hierin als ein Tensid oder eine Tensidmischung davon definiert, welche in Kombination eine Gleichgewichtsoberflächenspannung von zwischen 15 und 50 Dynes/cm, besonders bevorzugt zwischen 25 und 40 Dynes/cm, aufweisen, gemessen bei der CMC (kritische Mizellenkonzentration) bei 25°C. Einige Tensidmischungen können eine Oberflächenspannung unterhalb derer der einzelnen Komponenten aufweisen.
  • Die Körperreinigungszusammensetzungen hierin umfassen ungefähr 5% bis ungefähr 30%, bevorzugt ungefähr 5% bis ungefähr 25%, und am meisten bevorzugt ungefähr 10% bis ungefähr 25%, eines Schaumtensids.
  • Anionische Tenside, welche hierin nützlich sind, umschließen: Acylisethionate, Acylsarcosinate, Alkylglycerylethersulfonate, Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Acyllactylat, Methylacyltaurate, Paraffinsulfonate, lineare Alkylbenzolsulfonate, N-Acylglutamate, Alkylsulfosuccinate, alpha-Sulfofettsäureester, Alkylethercarboxylate, Alkylphosphatester, ethoxylierte Alkylphosphatester, alpha-Olefinsulfate, die Alkylethersulfate (mit 1 bis 12 Ethoxygruppen) und Mischungen davon, worin die Tenside C8- bis C22-Alkylketten enthalten und worin das Gegenion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Na, K, NH4, N(CH2CH2OH)3. Das anionische Tensid ist besonders bevorzugt, wenn es ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Acylisethionat, Acylsarcosinaten, Acyllactylaten, Alkylsulfosuccinaten, Alkylglycerylethersulfonaten, Methylacyltauraten, Alkylethersulfaten, Alkylsuflaten, Alkylphosphatestern und Mischungen davon, worin die Tenside C8- bis C14-Alkyl ketten aufweisen und in einem Anteil von ungefähr 8% bis ungefähr 20% vorliegt.
  • Amphotere synthetische Tenside können nicht als alleiniges Tensid in dem vorliegenden Produkt dienen, allerdings sind sie als Co-Tensid in einem niedrigeren Anteil von ungefähr 1% bis ungefähr 10%, bezogen auf das Gewicht, bevorzugt, und die besonders bevorzugten Typen sind ausgewählt aus Alkyl-ampho-mono- und -diacetaten, Alkylbetainen, Alkyldimethylaminoxiden, Alkylsultainen, Alkylamidopropylbetainen, Alkylamidopropylhydroxysultainen und Mischungen davon, worin die Tenside C8- bis C22-Alkylketten enthalten.
  • Nichtionische synthetische Tenside können nicht als alleiniges Tensid in dem vorliegenden Produkt dienen, allerdings können sie als Co-Tensid in einem niedrigeren Anteil von ungefähr 1% bis ungefähr 15%, bezogen auf das Gewicht, verwendet werden. Die besonders bevorzugten Typen sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Alkylglucosamiden, Alkylglucoseestern, Polyoxyethylenamiden, Fettalkanamiden, Alkylaminoxiden, Alkylpolyglucosiden, Polyoxyethylenalkylphenolen, Polyoxyethylenestern von Fettsäuren, EO/PO-Block-Copolymeren, wie Polyoxaminen und Poloxameren, Sorbitanestern und Alkoholestern sowie Mischungen davon.
  • Kationische synthetische Tenside können nicht als alleinige Tenside in dem vorliegenden Produkt dienen, allerdings sind sie als Co-Tensid in einem niedrigeren Anteil von ungefähr 0,5% bis ungefähr 6%, bezogen auf das Gewicht, bevorzugt. Die besonders bevorzugten Typen kationischer Tenside sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Alkyltrimoniumchlorid und -methosulfat und Dialkyldimoniumchlorid und -methylsulfat und Alkylalkoniumchlorid und -methylsulfat sowie Mischungen davon. Diese Tenside enthalten C12- bis C24-Kohlenstoffatome pro Alkylkette. Die am meisten bevorzugten kationischen Tenside sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stearalkoniumchlorid, Stearyltrimoniumchlorid, Distearyldimoniumchlorid sowie Mischungen davon. Kationische Tenside können ebenso als Lipid-Absetzungshilfsmittel dienen.
  • Die flüssigen Emulsionszusammensetzungen hierin können ebenso wahlweise C8– C14-Fettsäureseife enthalten; worin die Seife ein Gegenion aufweist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus K und N(CH2CH2OH)3 sowie Mischungen davon, wobei diese zusätzlich zu dem synthetischen Schaumtensid vorliegt. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen weniger als ungefähr 5 Gew.-%, bevorzugt weniger als ungefähr 4 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als ungefähr 3 Gew.-% und am meisten bevorzugt weniger als ungefähr 2 Gew.-%, der Zusammensetzung an Fettsäureseife.
  • E. WASSER
  • Die feuchthaltenden Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen Wasser als essentiellen Bestandteil. Das Wasser liegt typischerweise in einem Anteil von ungefähr 30% bis ungefähr 80%, bevorzugt von ungefähr 40% bis ungefähr 75%, und ganz besonders bevorzugt von ungefähr 40% bis ungefähr 65%, der Körperreinigungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung vor.
  • F. WAHLBESTANDTEILE
  • Die Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können ebenso eine Vielzahl von Wahlbestandteilen enthalten.
  • Beispielsweise können die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung wahlweise wasserdispergierbare, gelbildende Polymere einschließen. Dieses Polymer ist bevorzugt ein anionisches, nichtionisches, kationisches oder hydrophob modifiziertes Polymer, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus kationischen Polysacchariden der kationischen Guargummi-Klasse mit Molekulargewichten von 1.000 bis 3.000.000, anionischen, kationischen und nichtionischen Homopolymeren, abgeleitet von Acryl- und/oder Methacrylsäure, anionischen, kationischen und nichtionischen Celluloseharzen; kationischen Copolymeren von Dimethyldialkylammoniumchlorid und Acrylsäure; kationischen Homopolymeren von Dimethyldialkylammoniumchlorid; kationischen Polyalkylenund Ethoxypolylalkyleniminen, Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 10.000 bis 4.000.000; und Mischungen davon. Bevorzugt ist das Polymer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumpolyacrylat, Hydroxyethylcellulose, Cetylhydroxyethylcellulose und Polyquaternium-10.
  • Das Polymer ist bevorzugt in einem Anteil von ungefähr 0,1 Teilen bis 1 Teil, besonders bevorzugt von 0,1 Teilen bis 0,5 Teilen, in die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingeschlossen. Die Polymere können die Sinneswahrnehmung des Lipids auf der Haut zusätzlich zum Vermitteln einer Produktstabilisierung verbessern. Die verbesserte Sinneswahrnehmung resultiert aus einer verminderten Klebrigkeit und Schmierigkeit sowie einer verbesserten Weich- bzw. Glatt heit. Es ist eine besonders bevorzugte Ausführungsform, eine Mischung von Polymeren zu verwenden, wobei einige von ihnen bevorzugt für die Produktstabilisierung und einige von ihnen bevorzugt für eine verbesserte Sinneswahrnehmung sind. Bevorzugte Polymere zur Verbesserung der Sinneswahrnehmung sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Polyethylenglykol, Hydroxypropylguar, Guarhydroxypropyltrimoniumchlorid, Polyquaternary-3, -5, -6, -7, -10, -11 und -24 sowie Mischungen davon.
  • Eine weitere äußerst bevorzugte wahlweise Komponente der vorliegenden Zusammensetzungen sind ein oder mehrere Befeuchtungsmittel und gelöste Stoffe (Solute). Eine Vielzahl von Befeuchtungsmitteln und gelösten Stoffen kann eingesetzt werden und in einem Anteil von ungefähr 0,5% bis ungefähr 25%, besonders bevorzugt von ungefähr 3,0% bis ungefähr 20%, vorliegen. Die Feuchthaltemittel und gelösten Stoffe sind nichtflüchtige, organische Materialien mit einer Löslichkeit von mindestens 5% in 10% Wasser. Ein bevorzugtes wasserlösliches, organisches Material ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Polyol der Struktur: R1 – O(CH2 – CR2HO)nH worin R1 = H, C1-C4-Alkyl darstellt; R2 = H, CH3 ist und n = 1 – 200 ist; C2-C10-Alkandiolen; Guanidin; Glycolsäure und Glycolatsalzen (z. B. Ammonium und quaternäres Alkylammonium); Milchsäure und Lactatsalzen (z. B. Ammonium und quaternäres Alkylammonium); Polyhydroxyalkoholen, wie Sorbit, Glycerin, Hexantriol, Propylenglykol, Hexylenglykol und dergleichen; Polyethylenglykol; Zuckern und Stärken; Zucker- und Stärkederivaten (z. B. alkoxylierte Glucose); Panthenol (einschließlich der D-, L- und der D,L-Formen); Pyrrolidoncarbonsäure; Hyaluronsäure; Lactamidmonoethanolamin; Acetamidmonoethanolamin; Harnstoff; und Ethanolaminen der allgemeinen Stuktur (HOCH2CH2)xNHy, worin x = 1 – 3 ist; y = 0 – 2 ist, und x + y = 3 ist, sowie Mischungen davon. Die am meisten bevorzugten Polyole sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glycerin, Polyoxypropylen(1)-glycerin und Polyoxypropylen(3)-glycerin, Sorbit, Butylenglykol, Propylenglykol, Saccharose, Harnstoff und Triethanolamin.
  • Bevorzugte wasserlösliche organische Materialien sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glycerin, Polyoxypropylen(1)-glycerin und Polyoxypropylen(3)-glycerin, Sorbit, Butylenglykol, Propylenglykol, Saccharose, Harnstoff und Triethanolamin.
  • Die Verwendung von verdickenden Polymeren, wie jenen, welche in der EP 0 547 897 A2 , Hewitt, veröffentlicht am 23.06.93, aufgezählt sind, welche hierin durch Bezugnahme eingeschlossen ist, können ebenso in die Wasserphase der Emulsionen der vorliegenden Erfindung eingeschlossen sein.
  • Eine Vielzahl von zusätzlichen Bestandteilen kann in die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung eingefügt werden. Diese Materialien umschließen, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein, flüssige Erscheinungshilfsmittel, Salze und deren Hydrate sowie andere "Füllstoffmaterialien", welche in dem US-Patent 5,340,492, herausgegeben am 23. August 1994 an Kacher et al. und in dem US-Patent Nr. 4,919,934, herausgegeben am 24. April 1990 an Deckner et al. aufgezählt sind, welche hierin durch Bezugnahme eingeschlossen sind.
  • Andere nicht begrenzende Beispiele dieser zusätzlichen Bestandteile umschließen Vitamine und Derivate davon (z. B. Ascorbinsäure, Vitamin E, Tocopherylacetat und dergleichen); Sonnenschutzmittel; Verdickungsmittel (z. B. Polyolalkoxyester, erhältlich als Crothix von Croda in Anteilen von bis zu 2% und Xanthangummi in Anteilen von bis zu ungefähr 2%); Konservierungsmittel zum Beibehalten der antimikrobiellen Beständigkeit der Zusammensetzungen; Antiakne-Medikamente (Resorcin, Salicylsäure und dergleichen); Antioxationsmittel; hautberuhigende und heilende Mittel, wie Aloe Vera-Extrakt, Allantoin und dergleichen; Chelatoren und Komplexbildner; sowie Mittel, welche für ästhetische Zwecke geeignet sind, wie Duftstoffe, (Ölessenzen, Hautsensate, Pigmente, perlmuttglänzende Mittel (z. B. Glimmer und Titandioxid), Additive zum Verleihen einer schleifenden Spülwahrnehmung (z. B. Quarzstaub), Additive zum Steigern des Absetzens (z. B. maleiertes Sojabohnenöl in Anteilen bis zu 3%), Laken, Färbemittel und dergleichen (z. B. Nelkenöl, Menthol, Campher, Eukalyptusöl und Eugenol).
  • II. Verfahren zur Herstellung der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen hierin
  • Die flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können gemäß Standardverfahren zur Herstellung von flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen, welche sowohl eine feuchthaltende Phase als auch eine reinigende Phase enthalten, gebildet werden.
  • Analytische Verfahren
  • Eine Vielzahl von Parametern, welche zum Charakterisieren der Elemente der vorliegenden Erfindung verwendet werden, werden durch spezielle experimentelle analytische Verfahren quantifiziert. Jedes dieser Verfahren wird nachstehend detailliert beschrieben:
  • 1. Konsistenz/Beständigkeit (k) und Scherindex (n) des lipophilen Hautfeuchthaltemittels
  • Das Carrimed CSL 100 Regulations-/Kontrollspannungsrheometer (Carrimed CSL 100 Controlled Stress Rheometer) wird zur Bestimmung des Scherindex n und der Konsistenz/Beständigkeit k des lipophilen Hautfeuchthaltemittels, welches hierin verwendet wird, eingesetzt. Die Bestimmung wird bei 35°C mit einem 4 cm 2° Konus-Meßsystem, welches typischerweise mit einer 51 Mikrometerspalte ausgestattet ist, durchgeführt und mittels der programmierten Anwendung einer Scherspannung (typischerweise von ungefähr 0,06 Dynes/cm2 bis ungefähr 5.000 Dynes/cm2) über die Zeit durchgeführt. Wenn die Spannung in einer Deformation der Probe resultiert, d. h. einer Dehnung der Meßgeometrie von mindestens 10-4 rad/sec, wird diese Dehnungsrate als Scherrate verzeichnet. Diese Daten werden zur Bildung einer Fließkurve (Viskosität μ gegen Scherrate γ') für das Material verwendet. Diese Fließkurve kann anschließend modelliert werden, um einen mathematischen Ausdruck zur Verfügung zu stellen, welcher das Verhalten des Materials innerhalb spezifischer Grenzen der Scherspannung und Scherrate beschreibt. Diese Ergebnisse werden mit dem folgenden allgemein anerkannten Potenzgesetz (power low model) aufgetragen (siehe beispielsweise: Chemical Engineering von Coulson und Richardson, Pergamon, 1982, oder Transport Phenomena von Bird, Stewart und Lightfoot, Wiley, 1960): Viskosität, μ = k (γ')n–i
  • 2. Viskosität der flüssigen Körperreinigungszusammensetzung
  • Es wird das Wells-Brookfield-Cone/Plate-Modell DV-II+ Viskometer zur Bestimmung der Viskosität der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen hierin verwendet. Die Bestimmung wird bei 25°C mit dem 2,4 cm° Konus-Meßsystem (Spindel CP-41) mit einer Spalte von 0,013 mm zwischen den zwei kleinen Pins des entsprechenden Kegels und der Scheibe durchgeführt. Die Messung wird durch Injizieren von 0,5 ml der Probe, welche analysiert werden soll, zwischen den Kegel und die Scheibe und durch Einstellen des Kegels auf eine Gerätegeschwindigkeit von 1 U/min durchgeführt. Der Widerstand gegenüber der Rotation bildet ein Drehmoment, welches proportional zu der Scherspannung der flüssigen Probe ist. Die Höhe des Drehmoments wird abgelesen und durch das Viskometer in absolute Centipoise-Einheiten (mPa·s) auf der Basis der Geometriekonstanten des Kegels, der Rotationsrate und dem spannungsbezogenen Drehmoment umgerechnet.
  • 3. Filtratgsewicht des Polykations
  • Das Filtratgewicht eines Polykations wird mit einem Filtrationsapparat, welcher ein mechanisches Vakuum verwendet, um das Polykationkoazervat wirksam herauszufiltern, gemessen.
  • Das komplexe Koazervat wird durch Zusammenmischen des gelösten Polykations und von gelöstem Natriumhexametaphosphat (Glass H von FMC Corporation – mittlere P2O5-Kettenlänge von 21) gebildet. Die Gesamtmenge an kombiniertem Polykation und Hexametaphosphat, welche zusammen vermischt werden sollen, beträgt 12 g. Das Verhältnis von Polykation zu Hexametaphosphat, welches eingesetzt werden soll, ist das Verhältnis, bei welchem ein Niederschlag ausgebildet wird. Wenn Gelatine das Polykation ist, beträgt das Verhältnis von Gelatine zu Hexametaphosphat, welches eingesetzt werden soll, 11 : 1 (z. B. 11 Gramm Gelatine und 1 Gramm Hexametaphosphat).
  • Wenn die geeigneten Mengen an Polykation und Hexametaphosphat, welche zusammen gemischt werden sollen, einmal wie oben beschrieben berechnet worden sind, werden sowohl das Polykation als auch das Hexametaphosphat in entionisiertem Wasser unter Erwärmen und Rühren gelöst. Die Gesamtmenge an zum Lösen des Polykations und des Hexametaphosphats zu verwendendem Wasser beträgt 286 Gramm. Das Hexametaphosphat wird in 19 Gew.-% Wasser gelöst. Das Polykation wird in dem restlichen Wasser gelöst.
  • Nach getrenntem Auflösen des Polykations und des Hexametaphosphats werden die zwei Lösungen miteinander vermischt. Wenn Gelatine als Polykation verwendet wird, wird der pH auf 3,7 mit Eisessig, welcher tropfenweise unter Rühren zugesetzt wird, eingestellt. Die resultierende Mischung wird anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt, um einen phasengetrennten Koazervat-Polykation/Hexametaphosphat/Wasser-Komplex zu bilden, welcher abfiltriert und gewogen werden kann. Der Koazervat-Komplex wird von der Lösung mit einem Aufbau, welcher aus einem 1000 ml-Erlenmeyerkolben, einem 100 mm Porzellan-Büchnertrichter sowie einem Filterpapier mit einer 90 mm mittleren Porosität/mittleren Fließrate vom Whatman-Grad Nr. 40 besteht, filtriert. Das mechanische Vakuum wird mit einer 1 /6 PS Gast-Vakuumpumpe zur Verfügung gestellt. Der filtrierte Koazervat-Komplex wird gewogen, und das Gewicht wird in Gramm als das Filtratgewicht des Po lykations verzeichnet.
  • 4. Teilchengrößenverteilung der lipophilen Hautfeuchthaltemittelteilchen
  • Die Teilchengrößenverteilung des lipophilen Hautfeuchthaltemittels wird mit einem Laserrastermikroskop, welches kommerziell von Lasentec (Lasentec M100F) hergestellt wird, bestimmt. Das Lasentec M100F mißt die suspendierten Teilchen durch Scannen eines fokussierten Laserstrahls bei einer konstanten Geschwindigkeit entlang der Teilchen, welche in der Flüssigkeit suspendiert sind, und durch Zurückbewegen des Probenfensters. Wenn der Brennpunkt ein Teilchen trifft, wird ein Teil des Lichts zurück zu der Probe gestreut und in einen elektronischen Puls umgewandelt, welcher durch die Beziehung: d = v·t in die Größe umgerechnet wird. Die Dauer des Pulses repräsentiert die Zeit (t), in der das Teilchen sich in dem Brennpunkt befindet. Weil die Geschwindigkeit (v) des Brennflecks bekannt ist, ist (d) daher der gescannte Abstand entlang des Teilchens. Dieser Abstand repräsentiert die Länge einer Seite bzw. Sehne des Teilchens. Die Seiten- bzw. Sehnenlängenverteilung ist ein akkurates direktes Maß der Teilchenstrukturdimensionen und der Teilchenstrukturform, wie sie auf dreidimensionaler Basis bestimmt werden. Der M100 klassifiziert Teilchen in 38 Kanälen im Bereich von 1,9 bis 1000 Mikrometer. Die Teilchengrößenverteilung wird unter Verwendung einer "Length Cube Weight Average Chord"-Berechnung gebildet, welche eine Abschätzung der Substanzmenge pro Teilchengröße (versus die Anzahl der Teilchen pro Teilchengröße) ergibt:
    Figure 00200001
    ni = Anzahl (counts) in einem einzelnen Meßkanal
    Mi = Mittelpunkt eines einzelnen Kanals
    k = oberer Kanal# (2 ≤ k ≤ 38)
  • Der Lasentec mißt die Teilchengrößenverteilung von allen innerhalb der Formulierung einschließlich der Präzipitate und der Luftlöcher bzw. -kammern. Daher wird als zusätzliche Meßtechnik der lipophilen Feuchthaltemittelteilchengröße die Lichtmikroskopie verwendet, um die von dem Lasentec M100F zur Verfügung gestellten Daten zu bestätigen. In dieser Technik wird das Produkt unter sehr geringer Vergrößerung (<10x) zwischen einer Platte und einem Deckglas betrachtet, und die Teilchengröße des lipophilen Feuchthaltemittels wird mittels eines Mikro meters (Feinmeßgerät) bestimmt.
  • 5. Fließpunkt der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen
  • Das Carrimed CSL 100 Kontrollspannungsrheometer wird zur Bestimmung des Fließpunkts der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen verwendet. Zu den Zwecken hierin ist der Fließpunkt der erforderliche Spannungsanteil, um eine Dehnung von 1% auf der flüssigen Körperreinigungszusammensetzung zu bilden. Die Bestimmung wird bei 77°F mit einer 4 cm 2° Konus-/Kegelmeßsystemanlage mit einer 51 Mikrometer Spalte durchgeführt. Die Bestimmung wird über die programmierte Auftragung der Scherspannung (typischerweise von ungefähr 0,06 Dynes/cm2 bis ungefähr 500 Dynes/cm2) über die Zeit bestimmt. Wenn der Spannungsanteil in einer Deformation der Probe resultiert, kann die Kurve (Scherspannung gegen Dehnung) gebildet werden. Aus dieser Kurve kann der Fließpunkt der flüssigen Körperreinigungszusammensetzung berechnet werden.
  • 6. Festigkeit des komplexen Koazervats
  • A. Herstellung
  • Das komplexe Koazervat wird durch Kombinieren der Formulierungsmengen des gewünschten Polykations und Polyanions in wäßriger Lösung gebildet. Der pH wird auf innerhalb des Bereichs von 3,5 bis 4,5 durch tropfenweise Zugabe von Eisessig eingestellt. Die resultierende Mischung wird zum Einleiten des phasenseparierten Koazervats abgekühlt. Die überstehende Phase wird abgegossen, und ausreichend komplexes Koazervat wird in eine Petrikulturschale (100 × 15 mm) überführt, so daß die Schale vollständig gefüllt ist und eine flache Oberfläche zurückbleibt, welche die Schale nach oben bündig abschließt. Man läßt die Probe anschließend 24 Stunden lang bei Raumtemperatur äquilibrieren.
  • B. Festigkeitsprotokoll
  • Der "Stable Microsystems Universal TA.XT2 Texture Analyser" und das "XT.RA Dimension Data Acquisition System" wird zum Messen der Festigkeit des komplexen Koazervats verwendet. Der Texture Analyser verwendet einen zylindrischen Fühler bzw. Meßkopf (14 × 11,5 mm) zur Messung der Kompressionskraft des komplexen Koazervats. Der Fühler wird innerhalb von 2 mm unterhalb des oberen Endes der Probe des komplexen Koazervats angebracht. Der Fühler drückt mit einer Abzugsbzw. Triggerkraft von 5 Gramm bei einer Geschwindigkeit von 1 mm/s nach unten. Diesem folgt ein 4 mm-Kompressionsabstand bei Eingangs- und Ausgangsgeschwindigkeiten von 1 mm/s. Dieses Datenerfassungssystem (data acquisition system) verzeichnet die erforderliche Kompressionskraft gegenüber der Zeit. Die ma ximale Kompressionskraft wird als die Festigkeit des komplexen Koazervats verzeichnet.
  • Beispiele
  • Die folgenden Duschgelzusammensetzungen sind nichtbegrenzende Beispiele der flüssigen Körperreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung.
  • Figure 00220001
  • Komplexe Koazervat-Vormischungsherstellung:
    • 1. Es wird Hexametapolyphosphat in der 19-fachen Menge Wasser unter Rüh ren gelöst.
    • 2. Es wird Gelatine in dem restlichen Wasser aufgelöst und auf 50–60°C unter Rühren in einem Rührgefäß erwärmt.
    • 3. Es wird die Polyphosphat-Wasser-Lösung zu der Gelatine-Wasser-Lösung zugegeben.
    • 4. Es wird Eisessig tropfenweise zugesetzt, bis der pH unterhalb von 4,4 liegt.
    • 5. Es wird die komplexe Koazervatmischung unter Rühren vor der Einfügung in die Formulierung gekühlt.

Claims (10)

  1. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung, umfassend: a) 0,05 bis 5 Gew.-% eines komplexen Koazervats, umfassend ein Polykation mit einem minimalen Filtratgewicht von 10 Gramm und ein Polyanion, b) 1 bis 30 Gew.-% eines lipophilen Hautfeuchthaltemittels; c) 0,1 bis 10 Gew.-% eines Stabilisators des lipophilen Hautfeuchthaltemittels; d) 5 bis 30 Gew.-% eines Schaumtensides; und e) Wasser, wobei die komplexen Koazervat-Teilchen eine Teilchengrößenverteilung besitzen, so dass mindestens 10 Gew.-% der Teilchen größer als 20 μm sind.
  2. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Koazervat eine Härte im Bereich von 10 bis 1.400 Gramm Kraft besitzt.
  3. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die komplexen Koazervat-Teilchen 0,1 bis 15% Polykation mit einem minimalen Filtratgewicht von 10 Gramm und 0,01 bis 10% an einem Polyanion umfassen.
  4. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Verhältnis von Polykation zu Polyanion in den komplexen Koazervat-Teilchen von 30 : 1 bis 1 : 5 reicht.
  5. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Polykation Gelatine ist.
  6. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Stabilisator ein kristalliner, Hydroxylgruppen enthaltender Stabilisator ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus: (i)
    Figure 00240001
    R2 R1 oder H ist R3 R1 oder H ist R4 C0–20-Alkyl ist R5 C0–20-Alkyl ist, R6 C0–20-Alkyl ist R4 + R5 + R6 = C10–22 ist und worin 1 ≤ x + y ≤ 4; (ii)
    Figure 00250001
    worin R7 -R4(CHOH)xR5(CHOH)yR6 ist M Na+, K+ oder Mg++ oder H ist; und (iii) Mischungen davon.
  7. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Polyanion ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Polyphosphat, Gummi Arabicum, Natriumalginat und Mischungen davon.
  8. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Viskosität der flüssigen Körperreinigungszusammensetzung von 2 Pa·s bis 100 Pa·s (von 2.000 Centipoise bis 100.000 Centipoise) reicht und sie eine Fließgrenze im Bereich von 0,5 bis 9 Pa (5 bis 90 dynes/sq.cm) besitzt.
  9. Flüssige Körperreinigungszusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das lipophile Hautfeuchthaltemittel Petrolatum umfaßt.
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