DE69700764T2

DE69700764T2 - Gaschromatographieofen mit verbesserter Lufttemperaturregulierung

Info

Publication number: DE69700764T2
Application number: DE69700764T
Authority: DE
Inventors: Giovanni Marchini; Enzo Montagner; Giovanni Ostan
Original assignee: Thermoquest Italia SpA
Current assignee: Thermo Fisher Scientific SpA
Priority date: 1996-05-16
Filing date: 1997-04-17
Publication date: 2000-06-08
Anticipated expiration: 2017-04-18
Also published as: US5830262A; DE69700764D1; ITMI960367U1; EP0807821B1; IT240664Y1; EP0807821A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Gaschromatographieofen, der mit Mitteln zur genauen Regelung der Lufttemperatur innerhalb des Ofens ausgestattet ist, indem der Einlaß und der Auslaß von Außenluft kontrolliert wird.
Es ist bekannt, daß es während der chromatographischen Analyse einer Mischung von Verbindungen notwendig ist, die Kontrolle der Temperatur korrekt aufrechtzuerhalten, welcher die Säule während den verschiedenen Phasen der Analyse unterworfen ist. Im besonderen muß eine solche Temperaturkontrolle während des Aufheizens und des Abkühlens der Säule aufrecht erhalten werden.
Im Stand der Technik sind Techniken bekannt, um die Temperatur eines Gaschromatographieofens zu regulieren, wobei bei einigen Arbeitsschritten ein Luftstrom, der von außen angezogen wird, innerhalb des Ofens zirkuliert.
Das amerikanische Patent Nr. US 4 181 613 beschreibt in einer Ausführungsform einen Gaschromatographieofen, der mit einem Verschluß für den Einlaß von Außenluft mit Umgebungstemperatur und mit einem Verschluß für den Auslaß von heißer Luft nach außen ausgestattet ist. Beide Verschlüsse befinden sich auf der Rückseite des Ofens und der Einlaßverschluß befördert die Luft zu einem Ventilator. Vor dem Ventilator befindet sich ein Abschirmelement, das den Ofen in einen Bereich unterteilt, der die Kapillarsäule(n) für die Analyse enthält, und einen Bereich, der den Ventilator enthält. Weiterhin enthält der Schirm elektrische Widerstände für das Aufheizen der Luft im Ofen. Bei geöffneten Verschlüssen übernimmt der Ventilator das Mischen der kalten Luft mit der heißen Luft des Ofens bevor sie die Säule erreicht. In dieser Ausführungsform jedoch erlaubt die gemeinsame Anordnung der Ventilatorenflügel, der Verschlüsse und der Aufheizwiderstände für die Luft nicht, daß eine perfekte gleichförmige Temperatur aller Luftströme eingestellt werden kann, die die Säule erreichen.
Das amerikanische Patent Nr. US A 4 286 456 beschreibt einen Gaschromatographieofen, bei dem die Ventilatorenflügel um einen Kern herum angeordnet sind, der Mittel zum Aufheizen der Luft enthält. Obwohl sie eine gleichförmigere Temperatur der Luft in dem Ofen bereitstellt, hat diese Lösung das Problem, daß es nicht möglich ist, die Temperatur während der Kühlphase genau und gleichmäßig zu regulieren.
Im allgemeinen sind die Lösungen, die im Stand der Technik bekannt sind, weder geeignet einen Luftstrom mit gleichförmiger Temperatur auf die Säule während der Kühlphase sicherzustellen, noch ist ein sehr konstanter Fluß möglich, insbesondere wenn das Kühlen langsam vonstatten gehen soll, d. h., wenn das Verhältnis zwischen der Temperaturänderung und des Zeitintervalls, in der die Änderung stattfindet, klein ist.
Ein anderes Problem ist die Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden oder langsam sich verändernden Temperatur der Kapillarsäule; was insbesondere schwierig ist, wenn die Säule annähernd Umgebungstemperatur besitzt, z. B. 50-60ºC.
In all diesen Situationen verringert die automatische Öffnung des Auslaßverschlusses, die einem Signal folgt, das von einem geeigneten Thermostatsensor empfangen wird, im allgemeinen die Temperatur viel zu schnell bis unter den gewünschten Wert. Das führt dazu, daß sich der Einlaßverschluß schließt und das automatische Aufheizen des Ofens hervorgerufen wird, wobei dann die gewünschte Temperatur vorübergehend überschritten wird. Dieses Phänomen erzeugt eine Serie von Ausschlägen, d. h. ein viel zu häufiges Öffnen und Schließen der Verschlüsse, wobei eine Unregelmäßigkeit des gewünschten Temperaturverlaufs der Luft erzeugt wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die zuvor erwähnten Probleme mittels eines Gaschromatographieofens zu lösen, der Mittel zur genauen Kontrolle des Einlasses von Außenluft mit Umgebungstemperatur und den Auslaß von heißer Luft aus dem Gaschromatographen bereitstellt und einen Luftstrom bei gleichmäßiger Temperatur auf die Kapillarsäulen auch während der Kühlphase liefert.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, Unregelmäßigkeiten des Kaltluftstromes unter Bedingungen der langsamen Abkühlung oder Unregelmäßigkeiten bei der Temperaturaufrechterhaltung nahe der Umgebungstemperatur zu vermeiden.
Diese Aufgaben werden durch die vorliegende Erfindung erreicht, die einen Gaschromatographieofen betrifft vom Typ umfassend einen wärmeisolierten Hohlraum, der von einer Vorderwand, einer Rückwand und vier Seitenwänden begrenzt ist und in einen ersten Teil, der mindestens eine Gaschromatographiesäule enthält und in einen zweiten Teil, der Mittel zur Ventilation und Mittel zum Aufheizen der Luft enthält, geteilt ist, wobei die Rückwand einen Verschluß für den Einlaß von Luft von außen und ein Paar Verschlüsse für den kontrollierten Auslaß der Luft aus dem Ofen enthält, wobei die Auslaßverschlüsse in der Nähe der Ecken der Rückwand angeordnet sind, insbesondere in der Nähe der unteren Ecken.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wird der Ofen weiter durch Bereitstellung von Mitteln zur thermostatischen Kontrolle der teilweisen oder vollständigen Öffnung von einem oder von beiden der Auslaßverschlüsse gekennzeichnet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Ofen durch zumindest einen Injektor für die zu analysierende Probe und zumindest einen Detektor gekennzeichnet, wobei sich diese in einem Einsatz befinden, der nach außen über die obere Wand des Ofens entfernbar angeordnet ist. Der Einsatz ist mit allen notwendigen Verbindungen für das Funktionieren des Injektors und des Detektors ausgestattet und ist in der äußeren Struktur des Ofens verankert.
Der Gaschromatographieofen gemäß der vorliegenden Erfindung bietet vor allem den Vorteil, daß ein Luftstrom auf die Kapillarsäule bei gleichmäßiger Temperatur während aller Phasen der Gaschromatographieanalyse bereitgestellt wird.
Weiterhin erlaubt der Ofen einen regulierbaren, im wesentlichen konstanten Strom von Außenluft, sogar bei erhöhter Kontrolle des Verschlusses für die se Außenluft. Tatsächlich ist es je nach Erfordernis möglich, die Auslaßverschlüsse automatisch zu öffnen oder nur einen der Verschlüsse, entweder vollständig oder teilweise, zu öffnen. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn der Ofen einen Kühl- oder einen Aufheizschritt auf Temperaturen nahe der Umgebungstemperatur durchführen muß oder wenn ein kontrolliertes, langsames Abkühlen stattfinden muß.
Weitere Vorteile und Eigenschaften der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung klarer ersichtlich, die anschaulicher und nicht beschränkender Natur ist, wobei auf die beigefügten schematischen Zeichnungen Bezug genommen wird, worin:
Fig. 1 eine Ansicht eines in seine Einzelteile zerlegten Gaschromatographieofens gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht der Rückseite des Gaschromatographieofens ist; und
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht von der Vorderseite des Gaschromatographieofens ist.
In Fig. 1 werden die Bestandteile gezeigt, die in Zusammenwirkung die genaue Temperaturregulierung innerhalb des Gaschromatographieofens gemäß der vorliegenden Erfindung erlaubt. Insbesondere wird Element 8 gezeigt, das einen wärmeisolierten Hohlraum bildet, und durch eine Vorderwand, eine Rückwand und vier Seitenwänden begrenzt ist. Auch ist ein Ventilator 7 und dessen Motor 2, ein Träger 6, der eine Vielzahl von elektrischen Widerständen aufnehmen kann, ein Paar Auslaßverschlüsse 9 und 10, einen Einlaßverschluß 5 und zwei Abschirmelemente 3 und 4, vorhanden.
In Fig. 2 wird der hintere Teil 17 des Ofens 1 in Übereinstimmung mit der Anbringung der beiden Auslaßverschlüsse 9 und 10 und dem Einlaßverschluß 5 gezeigt. Die Abschirmelemente 3 und 4 sind in der Nähe der Öffnungen der Verschlüsse 9 und 10 angebracht.
In Fig. 3 ist der Ofen 1 gezeigt, der mit einer Kontrolleinheit 16 ausgestattet ist und auf der Oberseite mit einem entfernbaren Einsatz 15 ausgestattet ist, der die Injektoren 11 und 12 der zu analysierenden Probe und die Detektoren 13 und 14 aufnimmt.
Der Gaschromatographieofen 1 wird durch eine innere Abschirmung (nicht gezeigt) in einen ersten Teil, der mindestens eine Kapillarsäule zur Chromatographie enthält, und einen zweiten Teil geteilt, der den Ventilator 7 und die elektrischen Widerstände enthält, die auf den Träger 6 befestigt sind, zum Aufheizen der Luft. Die Abschirmung erlaubt den Durchgang des Luftstromes zwischen den Kanten und den Seitenwänden des Ofens. Der Ventilator 7 ist so ausgebildet, daß die Ventilatorenflügel den Träger 6 und die betreffenden Widerstände umgeben, um einen direkten Luftstrom in Richtung der Kapillarsäule zu erzeugen, der aus beständigen Strömen im wesentlich gleichförmiger Temperatur besteht.
Der Verschluß 5 und die Verschlüsse 9 und 10 in dem rückseitigen Bereich 17 des Ofens 1 sind mit Mitteln zur thermostatischen Kontrolle ihrer vollständigen oder teilweisen Öffnung oder Schließung ausgerüstet. Im besonderen wird der Verschluß 5 geöffnet, um den Einlaß von Außenluft zu erlauben, während das Paar von Verschlüssen 9 und 10 zum kontrollierten Auslaß der Luft aus dem Ofen 1 verwendet wird. Um eine Luftzirkulation zwischen der Außenseite und der Innenseite des Ofens zu erzeugen, sind der Verschluß 5 und mindestens einer der Verschlüsse 9 und 10 mechanisch miteinander verbunden.
Wann immer der Auslaß der heißen Luft aus dem Ofen 1 mit Genauigkeit kontrolliert werden muß, sind die vorgenannten Mittel der thermostatisch kontrollierten Öffnung und Schließung in der Lage, das teilweise oder vollständige Öffnen nur eines Verschlusses der beiden Auslaßverschlüsse 9 und 10 zu bewirken. Dies verhindert die Entstehung der zuvor erwähnten Ausschläge aufgrund der andauernden schnellen Folge von Öffnen und Schließen der Verschlüsse.
Die Auslaßverschlüsse 9 und 10 sind in den Ecken vorzugsweise in den unteren Ecken des Ofens angebracht, wo die Luftgeschwindigkeit niedriger ist und daher der Druck höher ist. Dies begünstigt den Auslaß der Luft.
Das zuvor erwähnte System der Temperaturkontrolle der Innenluft im Ofen 1 ist besonders vorteilhaft in den Fällen, bei denen kalte Luft zugeführt werden muß. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn eine langsame Kühlung der Kapillarsäule stattfinden muß oder wenn eine gleichbleibende oder langsam sich verändernde Temperatur nahe der Umgebungstemperatur aufrecht erhalten werden muß.
Weiterhin sind an jedem der Verschlüsse 9 und 10 für den Auslaß der Luft röhrenförmige Abschirmelemente 3 und 4 angebracht, deren Aufgabe es ist, den Fluß der heißen Luft von dem Einlaßverschluß 5 und allgemein von dem Apparat, der mit dem Ofen verbunden ist, abzulenken.
Die Verbindungen der röhrenförmigen Abschirmelemente 3 und 4 an die Verschlüsse 9 und 10 sind nicht luftdicht. Auf diese Weise wird ein Zwischenraum erzeugt, der es erlaubt, eine Schicht kalter Luft in das Innere der röhrenförmigen Elemente 3 und 4 einzulassen, was nützlich ist, um die heiße Luft zu kühlen, die aus dem Ofen gelangt, wenn der Ofen bei höheren Temperaturen arbeitet.
Der entfernbare Einsatz 15, der die Injektoren für die zu analysierende Probe 11 und 12 und die Detektoren 13 und 14 aufnimmt, ist über der Oberseite des Ofens angebracht und von diesem durch eine isolierte Schicht getrennt, die den Metall- Metall-Kontakt des Einsatzes 15 mit der Wand des Ofens verhindert. Diese Wärmedämmung zwischen Injektoren, Detektoren und dem Ofen begünstigt die Genauigkeit der Temperaturkontrolle.
Der entfernbare Einsatz 15 hat weiterhin den Zweck, die Flexibilität der Anwendung des Ofens zu erhöhen und den Ersatz und die Benutzung von verschiedenen Arten von Injektoren 11 und 12 und/oder von Detektoren 13 und 14 zu erlauben.

Claims

1. Gaschromatographieofen von der Art umfassend einen wärmeisolierten Hohlraum, der von einer Vorderwand, einer Rückwand und vier Seitenwänden begrenzt ist und durch eine innere Abschirmung in einen ersten Teil, der mindestens eine Gaschromatographiesäule enthält, und in einen zweiten Teil, der Mittel zur Ventilation und Mittel zum Aufheizen der Luft enthält, geteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückwand einen Verschluß für den Einlaß von Luft von außen und ein Paar Verschlüsse für den kontrollierten Auslaß der Luft aus dem Ofen enthält, wobei die Auslaßverschlüsse in der Nähe der Ecken der Rückwand lokalisiert sind.

2. Gaschromatographieofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ecken der Rückwand, in welchem die Verschlüsse für den Auslaß der Luft angebracht sind, die unteren Ecken sind.

3. Gaschromatographieofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse für den Auslaß der Luft eine im Wesentlichen runde Form besitzen und der Verschluß für den Einlaß der Luft eine im Wesentlichen rechteckige Form besitzt und auf halbem Wege zwischen den Verschlüssen für den Auslaß lokalisiert ist.

4. Gaschromatographieofen nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein röhrenförmiges Abschirmelement an jeden der Verschlüsse des Verschlußpaares für den Auslaß der Luft angebracht ist, um den Fluß der heißen Luft von dem Einlaßverschluß abzulenken.

5. Gaschromatographieofen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Öffnung oder Spalt zwischen jedem Auslaßverschluß und seinem entsprechenden röhrenförmigen Abschirmelement angebracht ist, um das durch das Ausströmen bewirkte Einsaugen der Außenluft zu erlauben.

6. Gaschromatographieofen nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur thermostatischen Kontrolle der teilweisen oder vollständigen Öffnung von einem oder von beiden der Auslaßverschlüsse in Übereinstimmung mit einer teilweisen Öffnung des Einlaßverschlusses bereitgestellt werden.

7. Gaschromatographieofen nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Injektor der zu analysierenden Probe und zumindest ein Detektor in einem Einsatz nach außen über die obere Wand des Ofens entfernbar angeordnet ist und mit der äußeren Struktur des Ofens verankert ist.