DE696392C - - Google Patents

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DE696392C
DE696392C DE1934K0135055 DEK0135055D DE696392C DE 696392 C DE696392 C DE 696392C DE 1934K0135055 DE1934K0135055 DE 1934K0135055 DE K0135055 D DEK0135055 D DE K0135055D DE 696392 C DE696392 C DE 696392C
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aluminum
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hydrogen
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DE1934K0135055
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Dr Osias Kruh
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/02Obtaining aluminium with reducing

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminium Die Gewinnung von Aluminium geschieht bisher ausnahmslos auf elektrolytischem Wege, indem reines Aluminiumoxyd in einer Sch n ielze, bestehend aus Kryolith und Natriumchl:orid, aufgelöst und dass so, erhaltene Bad der Elektrolyse unterwerfen wird; dabei scheidet sich das Aluminium an der Kathode in flüssiger Form ab. Vorschläge, Aluminium durch Reduktion von Aluminiumoxyd mittels Kohle oder Kohlenwassestoffen bei hoher Temperatur herzustellen, konnten bisher, obwohl dieser Werg theoretisch vorzuziehen wäre, nicht verwirklicht werden. - Die ersten derartige. Versuche scheiterten daran, daß das Aluminium das Kohlenoxyd, das bei der Reduktion @entsteht, selbst wieder reduziert und daß sich dabei gleichzeitig Alummniunncarbid bildet. Um die Rückoxydatifln des durch einen Reduktionsvorgang gebildeten Aluminiums zu verhindern, wurde vorgeschlagen, durch den Reaktionsraum Acetylen hindurchzutreiben. Da sich Acetylen aber dabei zersetzen muß, @so bildet sich aus dem entstehenden Aluminium und aus dem Kohlenstoff, der aus dem Acetylen, in Form von Ruß frei wird, Alumimumcaxbid. Ein anderer Vorschlag ging dahin, den Reaktionsraum durch eine Saugvorrichtung unter Vakuum zu halten und die gasfönanigen Reaktionsstoffe samt dem in Dampfform gebildeten Aluminium ununterbrochen abzuziehen und meinen Raum zu führen, wo eine Abkühlung erfolgt und eine Reaktion des Aluminiumdampfes mit den gasförmigen Reaktionsstoffen nicht mehr stattfinden kann. Da aber Aluminium und Kohlenoxyd, das bei der Reduktion des Aluminiumoxyds entsteht, ungefähr das gleiche Gewicht hat, so bewegen ;sich beide Stoffe mit gleicher Geschwindigkeit, so, daß die Absaugung den gewwünsichben Erfolg nicht zustande bringen kann.Process for the production of aluminum The extraction of aluminum So far, without exception, has been done electrolytically, using pure aluminum oxide in a snake, consisting of cryolite and sodium chloride, dissolved and that so obtained bath is subjected to electrolysis; this is what separates Aluminum from the cathode in liquid form. Suggestions, aluminum by reduction to produce aluminum oxide using coal or hydrocarbons at high temperatures, could not be realized so far, although this tow would theoretically be preferable will. - The first of these. Attempts failed because the aluminum Carbon oxide, which is formed during the reduction, reduces itself again and that Alummniunncarbid forms at the same time. To the Rückoxidatifln by a Preventing the reduction process of formed aluminum has been proposed by to drive acetylene through the reaction space. But since acetylene decomposes in the process must, @so is formed from the resulting aluminum and from the carbon, the from which acetylene is released in the form of soot, aluminum oxide. An other suggestion went to keep the reaction space under vacuum by means of a suction device and the gaseous reactants including the aluminum formed in vapor form continuously pulling off and running my room where cooling takes place and the aluminum vapor no longer reacts with the gaseous reactants can take place. But since there is aluminum and carbon oxide, that is the result of the reduction of aluminum oxide arises, has approximately the same weight, so move; both substances move with the same Speed so that the suction does not bring about the desired success can.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird: nun die Reduktion von Aluminiumoxyd mittels Kohle in einem Reaktionsraum, durch den ein indifferentes Gas, z. B. Wasserstoff, durchgeleitet wird, . in der Weise durchgeführt, -daß ein loses Gemisch von Aluminiumoxyd und Kohle auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das Aluminium in Dampfform frei wird, und das durch den Reaktionsraum hindurchgeleitete Schutzgas den Aluminiumdampf samt den Reaktionsgasen aus dem Reaktionsraum wegführt, und daß die den Aluminiumdampf enthaltenden Gase ün-. mittelbar nach Verlassen des Reaktionsraumes so weit :abgekühlt werden, daß der Hauptteil des Aluminiums durch Abkühlung und d,e2 Rest auf dem weiteren Weg der Gase durch mechanische Mittel niedergeschlagen wird. Anstatt Kahle können auch gewisse Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls in [email protected], als Reduktionsmittel verwendet werden.According to the present invention: now the reduction of aluminum oxide by means of coal in a reaction chamber through which an inert gas, e.g. B. hydrogen, is passed through,. carried out in such a way -that a loose mixture of aluminum oxide and heating coal to a temperature at which the aluminum is in vapor form free is, and the inert gas passed through the reaction chamber, the aluminum vapor including the reaction gases away from the reaction space, and that the aluminum vapor containing gases ün-. indirectly after leaving the reaction chamber so far: cooled down be that the main part of the aluminum by cooling and d, e2 rest on the further Way the gases are knocked down by mechanical means. Instead of bald you can also certain hydrocarbons, optionally in a mixture, as reducing agents be used.

Um diese Verfahren zu ermöglichen, empfilehlt es sich, den Reaktionsrahm rinnenförmig auszubilden und unimittelbar oberhalb dieses. R,ealztionsxaunies--eine-Kühlvo@rriclitun:-etwa eine sich über die ganze Länge des V Reaktionsraumes erstreckende, von innen her gekühlte Trommel, anzuordnen_, auf deren Umfläche sich der aus dem Reaktionsgemisch aufsteigende Aluminiumdampf niederschlagen kann. Von einer geeigneten Stelle der Umfläche dieser Trommel wird das Aluminium, da:s sich in Gestalt eines Schnees abgesetzt hat, abgenommen und aus dem Ofen hinausbefördert.To make this process possible, it is advisable to use the reaction cream to train channel-shaped and immediately above this. R, ealztionsxaunies - a-Kühlvo @ rriclitun: -about one extending over the entire length of the V reaction space from the inside Cooled drum, to be arranged_, on the surrounding surface of which is from the reaction mixture can precipitate rising aluminum vapor. From a suitable point of the The aluminum becomes around this drum, as it is deposited in the form of a snow took it off and pushed it out of the oven.

Die Beheizung der Reaktionskammer kann in beliebiger Weise geschehen, am besten durch elektrische Energie.The reaction chamber can be heated in any way, ideally through electrical energy.

Als Schutzgas wird, wie bereits erwähnt, vorzugsweise Wasserstoff verwendet. Bei der hohen Ofentemperatur bilden sich infolge der Einwirkung von Wasserstoff auf die Kohle, die dem Aluminiumoxyd zugesetzt worden ist, beträchtliche Mengen von Acetylen. Diese Bildung vorn Acetylen ,geschieht wohl auf Kosten der zugeführten Heizenergie, da die Umsetzung endothermisch verläuft. Doch ist dies kein Verlust an Energie, weil Acetylen bekanntlich stark reduzierend wirkt und die Mithilfe des Acetylens bei der Reduktion des Aluminiumoxyds ein Wiedergewinnen der aufgewendeten Energie bedeutet. Wird Acetylen bei der Umsetzung aufgebraucht, -so stört dies das Temperaturgleichgewicht zwischen Wasserstoff, Kohle und Acetylen, und ,es bildet sich sofort wieder Acetylen, indem .der bei der Spaltung von Acetylen entstehende Wassiersto-ff mit der Kohle neuerlich Acetylen bildet. Auch dadurch, daß das Acetylen als Gas leichter zu den Aluminiumoxydteilchen gelangt als der feste Kohlenstoff, wird die Umsetzung beschleunigt.As already mentioned, the preferred protective gas is hydrogen used. At the high temperature of the furnace, hydrogen is formed as a result of the action on the charcoal which has been added to the alumina, considerable amounts of acetylene. This formation of acetylene takes place at the expense of the added Heating energy, since the conversion is endothermic. But this is not a loss of energy, because acetylene is known to have a strong reducing effect and the help of the Acetylene in the reduction of the aluminum oxide a recovery of the expended Energy means. If acetylene is used up in the implementation, this is disruptive Temperature equilibrium between hydrogen, carbon and acetylene, and that it forms Acetylene is immediately recovered in that the resulting from the cleavage of acetylene Hydrogen again forms acetylene with the coal. Also because the acetylene as a gas reaches the aluminum oxide particles more easily than solid carbon, the implementation is accelerated.

Die Reduktion von Aluminiumoxyd kann auch durch Acetylen selbst, also gegebenenfalls ohne Kohle, durchgeführt -werden, lach muß @so, viel Wasserstoff zugesetzt werden:, als dem Temperaturgleichgewicht entspricht, damit das Aoetylen sich nicht zersetzen kann. Die Menge von Schutzgas für die Beförderung dies Aluminiumdampfes und für dieVerdünnung der Reaktionsgase braucht keinesis'@egs groß zu sein. Infolge des kleinen Molekulargewichtes des Wasserstoffes ist die aürchschnittliche Geschwindigkeit der Wassetstoffteilchen beträchtlich größer als die des Kohlenoxyds und des Aluminiumdampfes. Wasserstoff füllt somit den Raum mehr aus als Kohlenoxyd, und es genügt daher schon ungefähr die doppelte Menge von Wasserstoff, bezogen auf Kohlenoxyd, um die Aluminiumteilchen zu schützen.The reduction of aluminum oxide can also be achieved by acetylene itself, that is if necessary without coal, carried out, laugh must @ so, a lot of hydrogen be added: as corresponds to the temperature equilibrium, so that the aoetylene cannot decompose. The amount of shielding gas used to carry this aluminum vapor and for the dilution of the reaction gases there is no need to be large. As a result of the small molecular weight of hydrogen is the average speed the particles of hydrogen are considerably larger than those of carbon monoxide and aluminum vapor. Hydrogen fills the space more than carbon dioxide, and it is enough about twice the amount of hydrogen, based on carbon oxide, in the aluminum particles to protect.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. Abb. i stellt einen lotrechten Schnitt und Abb. 2 eine Draufsicht dar.The drawing shows an embodiment of a device for Implementation of the method according to the invention. Fig. I represents a perpendicular Section and Fig. 2 is a plan view.

Der Ofen i ist durch ein Metallhülle a luftdicht abgeschlossen. -Durch den Aufsatz 3 wird die Beschickung in Pulverform eingeführt und durch den Rohrstutzen 5 das Schutzgas einströmen gelassen. Durch den Kanal 6 fällt das Reaktionsgemisch abwärts und kommt in den langgestreckten, rinnenförmige:n Reaktionsraum 7, der mit feuerfestem Material ausgekleidet ist und dessen Wandung durch Kühlrohre ä gegen allzu große Erhitzung geschützt ist. Der elektrische Strom wird durch Zuleitungen 9 den Elektroden i o zugeführt, die an den beiden Enden der rinnenförmigen Reaktionskammer 7 angeordnet sind. Der in der Reaktionshammer befindliche Einsatz wird infolge seines elektrischen Widerstandes hoch erhitzt.The furnace i is hermetically sealed by a metal shell a. -By the attachment 3, the charge is introduced in powder form and through the pipe socket 5 let the protective gas flow in. The reaction mixture falls through channel 6 down and comes into the elongated, trough-shaped: n reaction chamber 7, which is with refractory material is lined and its wall by cooling tubes against too great heating is protected. The electric current is through feed lines 9 the electrodes i o are fed to the two ends of the trough-shaped reaction chamber 7 are arranged. The insert located in the reaction hammer is due to his electrical resistance is highly heated.

Oberhalb der Reaktionskammer ist eine sich drehende Trommel i i angeordnet, die von innen her in irgendeiner Weise gekühlt wird. Die aus dein Reaktionsraum aufsteigenden Schutz- und Reaktionsgasse sowie der mitgeführte Aluminiumdampf kühlen sich an der Trommel i i so, weit ab, daß das Kohlenoxyd das Aluminium nicht mehr oxydieren kann. Das Aluminium selbst setzt sich an dieser Kühltrommel in Form eines Aluminiumscluvee;s ab und ward von dieser durch einen Schaber 12 abgenommen, durch einentrichterartigen Kanal 13 einer Schnecke 14 zugeführt und von dieser in den Sammelraum 15 befördert. Der- trichterähnliche Kanal 13 läuft in einen zylindrischen Teil aus, der von ,einer umlaufenden Schnecke 14 ausgefüllt wird. An der Schmecke setzt sich von fließenden Gasen mitgenommenes Aluminium ab und wird gleichfalls, in4en Sammelraum 15 befördert. Dieser Sammelraum 15 wird zweckmäßigerweise gleichfalls gekühlt, um das darin aufgespeicherte Aluminiumpulver auf niedriger Temperatur zu halten. I.m oberen Teil dieses Sammelraumes ist ein Filter 16 angeordnet, um aus den durch den Stutzen 17 abziehenden Gasen Alurni:niumteilchen, die noch nicht abgelagert worden sind, abzuscheiden.A rotating drum i i is arranged above the reaction chamber, which is cooled from the inside in some way. The ones from your reaction room The ascending protective and reaction gases as well as the aluminum vapor carried along cool them on the drum i i so far away that the carbon oxide is no longer the aluminum can oxidize. The aluminum itself settles on this cooling drum in the form of a Aluminum cluvee; s off and was removed from this by a scraper 12 through a funnel-like channel 13 is fed to a screw 14 and from this into the Collection space 15 promoted. The funnel-like channel 13 runs into a cylindrical one Part of which is filled by a revolving screw 14. In the taste Aluminum carried along by flowing gases settles and is also, conveyed in a collecting space 15. This collecting space 15 is expediently likewise cooled to keep the aluminum powder stored therein at a low temperature keep. I. In the upper part of this collecting space, a filter 16 is arranged to remove through the nozzle 17 withdrawing gases aluminum particles, which have not yet been deposited.

Die abziehenden Gase bestehen aus Wasserstoff und Kohlenoxyd und können in bekannter Weise von dem Kohlenoxyd befreit werden, so daß der Wasserstoff dann wieder als Schutzgas in den Ofen zurückgeleitet werden kann.The evacuating gases consist of hydrogen and carbon oxide and can be freed from the carbon dioxide in a known manner, so that the hydrogen then can be fed back into the furnace as protective gas.

Aus dem Sammelbehälter 15 kann. das Aluminiumpulver von Zeit zu Zeit entnommen werden. Es kann für viele Zwecke in Pulverform selbst Verwendung finden, wie z. B. in der Pyrotechnik oder für die Zubereitung von Anstrichfarben u.. dgl. m. Man kann -es aber auch zu Barren verschmelzen.From the collecting container 1 5 can. the aluminum powder can be removed from time to time. It can itself be used in powder form for many purposes, such as: B. in pyrotechnics or for the preparation of paints and the like.

Bei Anwendung einer elektrischen Widerstandserhitzung benötigt man bei leim erfindungsgemäßen Verfahren kaum die Hälfte der elektrischen Energie, wie sie bei dembshex geübten elektrolytischen Verfahren zur Herstellung von Aluminium :erforderlich ist. Das Verfahren gemäß der Erfindung gestaltet sich auch einfacher als das elektrolytische, weil man nunmehr auch Wechselstrom benutzen kann und bekanntlich die Regelung von Wechselstrom einfacher ist als die von Gleichstrom, auf den man bei der Elektrolyse angewiesen ist. Auch die Einrichtungskosten sind bei Wechselstrom beträchtlich geringer als bei Gleichstrom.When using electrical resistance heating, one needs with glue according to the invention hardly half of the electrical energy, such as they practiced electrolytic processes for the production of aluminum at dembshex :is required. The method according to the invention is also simpler than the electrolytic one, because now you can also use alternating current and it is well known the regulation of alternating current is simpler than that of direct current on which one is dependent on electrolysis. The set-up costs are also with alternating current considerably less than with direct current.

Verwendet man genügend reine Kohle oder Acetylen in Gegenwart von Wasserstoff zur Reduktion, so -erhält man sehr reines Aluminium, da dieses nach der Reduktion verflüchtigt wird. Bei Verwendung von reiner Tonerde ist die Ausbeute an. Aluminium nahezu mengenmäßig. Man kann aber auch minder reine Tonerde verwenden, wenn ihre Beimengungen bei I8oo° C nicht verdampfen.If you use enough pure coal or acetylene in the presence of Hydrogen for reduction, so you get very pure aluminum, because this after the reduction is volatilized. When using pure clay the yield is at. Aluminum almost in terms of quantity. But you can also use less pure clay, if their admixtures do not evaporate at 180 ° C.

Es sei noch bemerkt, daß für die Herstellung von Magnesium durch Reduktion von Magnesiumoxyd mit Kohle bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden ist, bei dem die Reduktion in einer indifferenten- oder reduzierenden Gasatmosphäre ausgeführt und die gebildeten Magnesiumdämpfe durch den Gasstrom aus dem Reaktionsraum herausgeschafft und meinem besonderen Verdichtungsraum ,aufgefangen und verdichtet werden. Trotz der äußerlichen Ähnlichkeit dieses Verfahrens mit dem eben geschilderten `Verfahren .gemäß der vorliegenden Erfindung liegt ein wesentlicher Unterschied darin, daß sich Magnesium zu Kohlenstoff ganz anders verhält als Alumiiiiuin. Uag.nesium bildet nämlich, praktisch genommen, überhaupt kein Carbid, wogegen bei der Reduktion von Aluminiumoxyd mit Kohle oder Kohlenw2s-serstoffen gerade der Umstand, daß es dabei leicht zur Bildding von Aluminiumcarbid kommt, der Hauptgrund dafür war, daß es bisher nichtgelungen ist, :eil praktisch brauchbares Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminium durch Reduktion von Aluminiumoxyd zu erhalten.It should also be noted that for the production of magnesium by reduction A process has already been proposed in the case of magnesia with charcoal which the reduction is carried out in an inert or reducing gas atmosphere and the magnesium vapors formed are removed from the reaction space by the gas stream and my special compression space, to be caught and condensed. Despite the external similarity of this procedure to the procedure just described .according to the present invention, an essential difference is that Magnesium behaves quite differently to carbon than aluminum. Uag. Magnesium forms namely, practically speaking, no carbide at all, whereas in the case of the reduction of Aluminum oxide with coal or hydrocarbons is precisely the fact that it is there aluminum carbide is easily formed, the main reason being that it is so far it has not been possible to: eil practically usable process for the production of to obtain pure aluminum by reducing aluminum oxide.

Claims (1)

PAT PNTANSPR ÜCIIß i. Verfahren zur Gewinnung von Aluminium aus Aluminiumoxyd durch Reduktion mittels Kohle oder Kohlenwasserstoffexi, bei dem durch den Reakdonsraum ein indifferentes Gas, z. B. Wasserstoff, durchgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das indifferente Gas in solchen Mengen durch den ein loses Reaktionsgemisch :enthaltend-en Raum- strömen gelassen wird, daß es den Alumi-n-iumdampf vor Rückoxydation durch dass bei der Reduktion' gebildete Kohlenoxydgas schützt und samt den Reaktionsgasen aus d@,em Reiaktionsraum wegführt und daß die den Aluminiumdampf enthaltenden Gase unmittelbar nach dem Verlassen des Reaktionsraume:s so, weit abgekühlt werden, daß der Hauptteil des Aluminiums durch Abkühlung und der Rest auf dem weiteren Weg der Gase durch mechanische Mittel niedergeschlagen wixd. z. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel für das Aluminiumoxyd Acetylen und als Schutzgas Wasserstoff verwendet wird. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I und a, dadurch gekennzeichnet, daß in geringer Entfernung, vorzugsweise :oberhalb, von- dem als langgestreckte Rinne ausgebilde;en Reaktionsraum, ;gleichachsig mit diesem, eine sich drehende, von innen her gekühlte Trommel angeordnet ist, welche von einem Schaber bestrichen wird, der das am Trommelumfang abgeschiedene Aluminium abnimmt und aus dem Ofen herausbefördert.PAT PNTANSPR ÜCIIß i. Process for the extraction of aluminum from aluminum oxide by reduction by means of coal or hydrocarbons, in the case of which through the reaction room an inert gas, e.g. B. hydrogen, is passed through, characterized in that that the inert gas in such quantities through the a loose reaction mixture : Containing-en space flows are allowed to prevent the aluminum vapor from reoxidation by that carbon oxide gas formed during the reduction protects and together with the reaction gases from d @, em Reiaktionsraum leads away and that the gases containing the aluminum vapor Immediately after leaving the reaction space: s are cooled down to such an extent that the main part of the aluminum by cooling and the rest on the way of the Gases knocked down by mechanical means. z. Method according to claim I, characterized in that the reducing agent for the aluminum oxide is acetylene and hydrogen is used as the protective gas. 3. Device for executing the Method according to claim I and a, characterized in that at a short distance, preferably: above, of which designed as an elongated channel; en reaction space, ; coaxially with this, a rotating drum cooled from the inside is arranged is, which is brushed by a scraper, which is deposited on the drum circumference Aluminum takes off and is carried out of the furnace.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2002095079A1 (en) * 2001-05-21 2002-11-28 Alcoa Inc. Method for aluminum recovery from al-vapor and aluminum suboxide containing off-gases produced by carbothermic reduction of alumina

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002095079A1 (en) * 2001-05-21 2002-11-28 Alcoa Inc. Method for aluminum recovery from al-vapor and aluminum suboxide containing off-gases produced by carbothermic reduction of alumina
US6530970B2 (en) 2001-05-21 2003-03-11 Alcoa Inc. Method for recovering aluminum vapor and aluminum suboxide from off-gases during production of aluminum by carbothermic reduction of alumina

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AT149967B (en) 1937-06-25

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