HINTERGRUND DER ERFINDUNG
GEBIET DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Prozeß zur Herstellung
eines magnetostriktiven Materials, das Samarium und ein
Übergangsmetallelement enthält.
BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
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Ein herkömmliches bekanntes magnetostriktives Material ist z. B. offenbart in
der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 1-246342.
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Das bekannte magnetostriktive Material leidet jedoch unter dem Problem,
daß dann, wenn es mit einem Magnetfeld beaufschlagt wird, dieses Material
in einer Richtung des Magnetfeldes verformt wird, wobei sein Volumen im
wesentlichen konstant bleibt, aufgrund der Tatsache, daß die Dichte auf etwa
100% bezüglich einer theoretischen Dichte gesetzt ist, um seine
mechanische Festigkeit hoch zu machen, wodurch die Magnetostriktionsgröße relativ
klein ist.
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Das magnetostriktive Material wird verwendet zum Herstellen eines
Kraftstoffeinspritzventils in einem Verbrennungsmotor für ein Kraftfahrzeug, wie
z. B. offenbart ist in der offengelegten japanischen
Gebrauchsmusteranmeldung Nr. 3-35260 und der offengelegten japanischen Patentanmeldung
Nr. 6-58445. Die mechanische Festigkeit, die für das Einspritzventil oder
dergleichen erforderlich ist, kann relativ gering sein, so daß es erforderlich
ist, daß das für das Kraftstoffeinspritzventil oder dergleichen verwendete
magnetostriktive Material eine praktikable mechanische Festigkeit aufweist
und außerdem eine größere Magnetostriktionsgröße aufweist.
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Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Prozeß zur
Herstellung eines magnetostriktiven Materials zu schaffen, das eine
praktikable mechanische Festigkeit aufweist und ferner eine wesentlich eine erhöhte
magnetostriktive Größe aufweist.
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J. Appl. Phys., Bd. 40 (3 Pt. 2), S. 1792-4, 1978, offenbart Dy0,7Tb0,3Fex-
Legierungen im Zusammensetzungsbereich von x = 1,65 bis 2, die
gemahlen, ausgerichtet, verdichtet und zwischen 1.1030 und 1.190ºC gesintert
werden.
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JP-A-2129316 offenbart ein magnetostriktives Material mit einer
Zusammensetzung Sm1-xHoxFey (0 ≤ x ≤ 0,1 und 1,7 ≤ y ≤ 2,0), das mittels des
Lichtbogenschmelzverfahrens unter einer Schutzabgasatmosphäre wie z. B. Ar
hergestellt wird.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
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Um die obige Aufgabe zu lösen wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein
Prozeß zur Herstellung eines magnetostriktiven Materials geschaffen, der die
Schritte umfaßt: Herstellen eines Rohlings mittels Gießen, der ein
Übergangsmetallelement und eine Überschußmenge an Sm enthält, die um eine
zusätzliche Menge an Sm größer ist als eine endgültige Menge an Sm, und
Unterwerfen des Rohlings einer Wärmebehandlung, in der ein Metall- oder
Keramikpulver zum Unterstützen der Elution des Sm mit dem Rohling in
Kontakt gebracht wird und die zusätzliche Menge an Sm entfernt wird, um
mehrere sphärische Hohlräume (V) auszubilden.
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Die sphärischen Hohlräume enthalten mehrere Hohlräume, die in einer
langgestreckten Kombination miteinander verbunden sind.
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Das magnetostriktive Material wird vorzugsweise in einer porösen Konfiguration
gebildet, so daß es einen Hohlraumgehalt Vc aufweist, der in einen
Bereich von 10% ≤ Vc ≤ 40% fällt. Die Verformungsfähigkeit eines solchen
magnetostriktiven Materials ist erhöht zum Vergleich derjenigen eines
hochdichten magnetostriktiven Materials. Somit ist es möglich, die
Magnetostriktionsgröße des magnetostriktiven Materials zu erhöhen.
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Wenn das magnetostriktive Material z. B. als Material zum Ausbilden eines
Kraftstoffeinspritzventils eines Verbrennungsmotors in einem Kraftfahrzeug
verwendet wird, kann die praktikable mechanische Festigkeit, die für das
magnetostriktive Material erforderlich ist, befriedigt werden durch Setzen des
Hohlraumgehaltes Vc im obenbeschriebenen Bereich.
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Wenn der Hohlraumgehalt Vc < 5% ist, ist die Festigkeit erhöht, jedoch die
Magnetostriktionsgröße verringert. Wenn andererseits der Hohlraumgehalt
Vc > 40% ist, sind sowohl die Festigkeit als auch die Magnetostriktionsgröße
verringert. In einem solchen Bereich des Hohlraumgehaltes Vc weist das
magnetostriktive Material mit den sphärischen Hohlräumen eine höhere
Festigkeit und eine größere Magnetostriktionsgröße auf als diejenigen eines
magnetostriktiven Materials mit splitterartigen Hohlräumen.
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Mit dem Prozeß der Erfindung ist es möglich, einfach ein poröses
magnetostriktives Material des obenbeschriebenen Typs herzustellen.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Fig. 1 ist ein Sm-Fe-Basis-Binär-Gleichgewichtszustandsdiagramm; Fig. 2(a),
2(b), 2(c) und 2(d) sind schematische Darstellungen, die
Veränderungsverläufe im Gefüge eines Rohlings zeigen; Fig. 3 ist ein Sm-Fe-Basis-Binär-
Ungleichgewichtszustandsdiagramm; Fig. 4A ist ein Mikrobild, das eine
metallographische Struktur eines magnetostriktiven Materials zeigt; Fig. 4B
ist eine Nachzeichnung eines wesentlichen Abschnitts des in Fig. 4A
gezeigten Mikrobildes; Fig. 5 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem
Hohlraumgehalt Vc und der Magnetostriktionsgröße zeigt; Fig. 6 ist ein
Graph, der die Beziehung zwischen dem Hohlraumgehalt Vc und der
Kompressionsfestigkeit zeigt; Fig. 7 ist ein Graph, der die Beziehung
zwischen der Gesamtsumme T der Sm-Gehalte und der Magnetostriktionsgröße
zeigt; Fig. 8 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen der Gesamtsumme T
der Sm-Gehalte und der Biegefestigkeit zeigt; und Fig. 9 ist eine vertikale
Schnittansicht eines Kraftstoffeinspritzventils in einem Verbrennungsmotor
für ein Kraftfahrzeug.
BESTE AUSFÜHRUNGSFORM DER ERFINDUNG
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Das magnetostriktive Material enthält Samarium und ein
Übergangsmetallelement und besitzt mehrere sphärische Hohlräume, die in seinem gesamten
Volumen verteilt sind. Der Hohlraumgehalt ist vorzugsweise auf einen
Bereich von 10% ≤ Vc ≤ 40% gesetzt.
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Wenigstens ein Element, ausgewählt aus Fe, Mi, Co und dergleichen,
entspricht dem Übergangsmetallelement.
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Das magnetostriktive Material, das in der obigen Weise ausgebildet wird,
besitzt eine große Magnetostriktionsgröße von z. B. 700 ppm oder mehr, und
eine Kompressionsfestigkeit von z. B. 10 kp/mm² oder mehr. Dies ist effektiv
für ein Material zur Ausbildung des Kraftstoffeinspritzventils.
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Wenn mehrere Phasen von Sm im gesamten magnetostriktiven Material
dispergiert sind und die Gesamtsumme T des Gehalts an Sm, das die Sm-
Phasen bildet, in einem Bereich von 0,1 Atom-% ≤ T ≤ 1,3 Atom-% festgelegt
ist, kann die Biegefestigkeit des magnetostriktiven Materials bis auf 1 bis
5 kp/mm² gesteigert werden. Dies ist ebenfalls effektiv für das Material zur
Ausbildung des Kraftstoffeinspritzventils. Wenn jedoch T < 0,1 Atom-% gilt,
ist die Biegefestigkeit verringert. Wenn andererseits T > 1,3 Atom-% gilt, ist
die Magnetostriktionsgröße verringert. Das poröse magnetostriktive Material
des obenbeschriebenen Typs, d. h. das magnetostriktive Material, das Sm
enthält, wird im folgenden Prozeß hergestellt:
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Ein Rohling, der ein Übergangsmetallelement und eine Überschußmenge an
Sm enthält, die größer ist als die endgültige Menge an Sm, wird gegossen
und anschließend einer Wärmebehandlung ausgesetzt. Im
Wärmebehandlungsschritt wird die Überschußmenge an Sm entfernt durch Elution oder
Elution und Verdampfung, um mehrere sphärische Hohlräume auszubilden.
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Bei der Herstellung eines magnetostriktiven Materials, das eine Phase oder
Phasen von SmFe&sub2; (eine Zwischenmetallverbindung, die im folgenden als
IMC bezeichnet wird) enthält, wird z. B. ein Rohling verwendet, der mehrere
Phasen der Sm-Grundform und wenigstens eine Phase von SmFe&sub2; enthält.
In diesem Fall kann der Rohling wenigstens die wenigstens eine Phase von
SmFe&sub3; (IMC) und/oder wenigstens eine Phase von Sm&sub2;Fe&sub1;&sub7; (IMC)
enthalten.
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Im magnetostriktiven Material, das die Phase (S) von SmFe&sub2; enthält, ist der
Gehalt an Sm gleich oder kleiner als 33,3 Atom-% (Sm ≤ 33,3 Atom-%), wie
aus dem Sm-Fe-Basis-Binär-Gleichgewichtszustandsdiagramm in Fig. 1
deutlich wird, so daß der Gehalt von Sm im Rohling in einen Bereich von
Sm > 33,3 Atom-% gesetzt ist.
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Es ist wünschenswert, eine Gießform zu verwenden, die eine
Wärmekapazität aufweist, die eine Steuerung der Abkühlungsrate bis hinab zu 700ºC auf
100-1000ºC/min während der Verfestigung eines geschmolzenen Metalls
erlaubt, um ein Reißen aufgrund einer thermischen Schrumpfung zu
verhindern. Es ist ferner wünschenswert, daß die Atmosphäre in den Schmelz- und
Gießschritten unter einer Druckentlastung (einschließlich eines Vakuums)
liegt und/oder ein Schutzgas enthält.
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Die Temperatur in der Wärmebehandlung muß niedriger sein als eine
peritektische Temperatur (900ºC in Fig. 1) des magnetostriktiven Materials.
Dies liegt daran, daß die Phase des SmFe&sub2;, die eine magnetostriktive Phase
ist, bei einer Temperatur gleich oder höher als die peritektische Temperatur
zersetzt wird. Die Temperaturanstiegsrate ist gleich oder höher als 100ºC/h,
vorzugsweise 100-6000ºC/h; die Behandlungszeit ist gleich oder länger als
eine Stunde, vorzugsweise drei bis sechs Stunden; und die Abkühlungsrate
ist gleich oder geringer als 400ºC/min. Die Wärmebehandlung wird
ausgeführt durch geradliniges Anheben der Temperatur bis zu einer vorgegebenen
Temperatur und Halten dieser Temperatur für eine vorgegebene Zeitspanne.
In einigen Fällen können Maßnahmen in der Wärmebehandlung ergriffen
werden, um die Temperaturanstiegs- und Absenkungsschritte mehrmals zu
wiederholen für ein schrittweises Anheben der Temperatur und zum Unterteilen
der Behandlungszeit in mehrere Zeitspannen.
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In der Wärmebehandlung wird zuerst eine flüssige Phase von Sm teilweise
hergestellt und anschließend die Elution oder die Elution und Verdampfung
des Sm durchgeführt. Somit wird die Atmosphäre in der Wärmebehandlung
unter einer Druckentlastung von 1·10&supmin;² Torr oder weniger gehalten, um die
Menge an entferntem Sm und somit den Hohlraumgehalt von Vc zu
kontrollieren. In diesem Fall kann ein Schutzgas in der Atmosphäre enthalten sein.
Um die Elution der flüssigen Phase aus dem Rohling zu unterstützen, wird
eine Maßnahme ergriffen, die ein Metall- oder Keramikpulver, vorzugsweise
ein Al&sub2;O&sub3;-Pulver, mit dem Rohling in Kontakt bringt, um eine
Kapillarerscheinung hervorzurufen.
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Die Änderung des Gefüges des Rohlings aufgrund der Wärmebehandlung
wird im folgenden mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben, die die Schritte der
Änderung des Gefüges des Rohlings zeigt, und mit Bezug auf Fig. 3, die ein
Sm-Fe-Basis-Binär-Ungleichgewichtszustandsdiagramm ist (eine gestrichelte
Linie zeigt einen Gleichgewichtszustand).
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Fig. 2(a) zeigt ein im Ungleichgewicht verfestigtes Gefüge, welches drei
Phasen umfaßt: eine Phase von Sm, eine Phase von SmFe&sub2;, und eine
Phase von SmFe&sub3;, wobei die Phase von SmFe&sub2; um jede der mehreren
Phasen von SmFe&sub3; vorhanden ist und die Phase von Sm den Raum
zwischen benachbarten Phasen von SmFe&sub2; ausfüllt. Dieses Gefüge wird z. B.
durch einen Punkt a im
Sm-Fe-Basis-Binär-Ungleichgewichtszustandsdiagramm in Fig. 3 gezeigt. Wenn ein solches im Ungleichgewicht
verfestigtes Gefüge einer Wärmebehandlung bei 800ºC unterworfen wird, wird das
Metall Sm zuerst verdampft, so daß diese Zusammensetzung zu einer
Zusammensetzung mit einer hohen Konzentration an Fe geändert wird und
anschließend das Gefüge im Zeitverlauf in einen Gleichgewichtszustand
wechselt. Ein solcher Verlauf schreitet in folgender Weise voran:
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Zuerst, wenn die Temperatur des im Ungleichgewicht verfestigten Gefüges
vom Punkt a in Fig. 3 bis zum Punkt b ansteigt und eine eutektische
Temperatur (720ºC) überschreitet, erzeugt die Ungleichgewichtsphase nahe der
eutektischen Temperatur eine Reaktion, die durch die folgende Reaktionsgleichung
dargestellt wird:
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Sm + SmFe&sub2; → L (flüssige Phase)
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Das heißt, die Phase von SmFe&sub2; reagiert sequentiell ausgehend von ihren
Oberflächen, wodurch die Phasen von SmFe&sub2; verringert werden und eine
flüssige Phase L um die Phasen von SmFe&sub2; erzeugt wird, wie in Fig. 2(b)
gezeigt ist. Die Zusammensetzung der flüssigen Phase umfaßt jedoch
x Atom-% an Sm und (100 - x) Atom-% an Fe, wobei x in einem Bereich von
33,3 Atom-% ≤ x ≤ 100 Atom-% liegt, und ist ein Wert, der einer
Flüssigphasenlinie von 800ºC im Ungleichgewichtszustandsdiagramm in Fig. 3
entspricht.
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Wenn die Temperatur weiter erhöht wird und 800ºC erreicht, wird die
Verdampfung von Sm aktiv, wobei jedoch die Verdampfung bevorzugt aus
der flüssigen Phase L erfolgt, welche eine thermodynamisch hohe
Konzentration an Sm aufweist und außerdem einen größeren Diffusionskoeffizienten
aufweist.
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Wenn die Temperatur 800ºC erreicht, wie durch einen Punkt c in Fig. 3
gezeigt, wird Sm anschließend aus der flüssigen Phase L verdampft, wobei
Sm in der flüssigen Phase L durch die Korngrenzen der Phasen SmFe&sub2; in
die Phasen SmFe&sub3; diffundiert. Somit wird eine durch die folgende
Reaktionsgleichung dargestellte Reaktion hervorgerufen:
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SmFe&sub3; + 1/2 Sm (flüssig) → 3/2 SmFe&sub2;
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Die Zusammensetzung der flüssigen Phase ändert sich von SmxFe100-x zu
einer Zusammensetzung mit einer höheren Konzentration an Fe aufgrund
der Verdampfung von Sm aus der flüssigen Phase L, wobei jedoch ein
Phasengleichgewicht erhalten bleibt. Somit werden Phasen von SmFe&sub2;
durch die Erzeugung ungleichmäßiger Nuklei um ein Zentrum gezüchtet, das
durch eine Fest-Flüssig-Grenzfläche zur Verfügung gestellt wird. Das heißt,
die Phasen von SmFe&sub2; werden in einem inneren Bereich (auf der Seite von
SmFe&sub3;) und ferner in einem äußeren Bereich (auf der Seite der flüssigen
Phase) gezüchtet, wie in Fig. 2(c) gezeigt ist.
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Nach dem Verschwinden von SmFe&sub3; in einem Zustand, in welchem die
Behandlungstemperatur auf 800ºC gehalten wird, wird eine durch eine
Reaktionsgleichung dargestellte Reaktion hervorgerufen und eine zusätzliche
Menge an Sm verdampft.
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Sm (flüssig) + 2 Fe (flüssig) SmFe2 (flüssig)
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An einem Ort, der durch einen Punkt b in Fig. 3 gezeigt ist, existiert keine
zusätzliche Menge an Sm in der flüssigen Phase L. Durch Kühlen dieser
Zusammensetzung wird ein magnetostriktives Material erzeugt, in dem
mehrere sphärische Hohlräume in Phasen von SmFe&sub2; verteilt sind. Diese
Hohlräume werden durch die Verdampfung der zusätzlichen Menge an Sm
gebildet.
[BEISPIEL I]
A. Herstellung des magnetostriktiven Materials
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Es wurden sechs Rohlinge erzeugt mittels eines Schritts des Werfens eines
Ausgangsmaterials in einen Hochfrequenzschmelzofen, um das
Ausgangsmaterial in einer Atmosphäre aus Argon (Ar) unter Druckentlastung
(-60 cmHg) zu schmelzen und ein geschmolzenes Metall zur
Homogenisierung bei 1400ºC für fünf Minuten zu halten, eines Schritts des Gießens des
geschmolzenen Metalls in eine Gießform aus Kupfer in einer Atmosphäre
aus Argon (Ar), und eines Schritts des Kühlens des geschmolzenen Metalls
auf 700ºC mit 400ºC/min. Jeder der Rohlinge wurde mit einem Pulver aus
Al&sub2;O&sub3; bedeckt und einer Wärmebehandlung in einer vorgegebenen
Atmosphäre unter den Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 400ºC/h,
einer Behandlungstemperatur von 800ºC, einer Behandlungszeit von sechs
Stunden und einer Abkühlungsrate von 100ºC/h unterworfen, um somit
sechs magnetostriktive Materialien herzustellen.
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Ein Rohlingpulver mit einer Partikelgröße von 100 um oder weniger wurde
einer monoaxialen Kompressionsformung unterworfen unter Verwendung
einer Metallform mit einem Formungsdruck von 5,05-7,64 t/cm², um fünf
Grünlinge zu bilden. Anschließend wurde jeder der Grünlinge einer
Sinterbehandlung in einer Vakuumatmosphäre unter den Bedingungen einer
Temperaturanstiegsrate von 400ºC/h, einer Behandlungstemperatur von 900ºC,
einer Behandlungszeit von sechs Stunden und einer Abkühlungsrate von
100ºC/h unterworfen, um somit drei magnetostriktive Vergleichsmaterialien
herzustellen.
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Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzung des Rohlings, die
Wärmebehandlungstemperatur und die Zusammensetzung des magnetostriktiven Materials
für jedes der Beispiele 1 bis 6 der magnetostriktiven Materialien, die unter
Verwendung von Rohlingen in Gießart sowie unter Sinteratmosphäre
hergestellt worden sind, sowie die Zusammensetzung (magnetostriktives
Material) für die Vergleichsbeispiele 7 bis 9 der magnetostriktiven
Materialien, die auf Sinter-Art hergestellt worden sind.
Tabelle 1
B. Messung des Hohlraumgehaltes Vc, der Magnetostriktionsgröße und der
mechanischen Eigenschaften
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Jedes der Beispiele 1 bis 6 und der Vergleichsbeispiele 7 bis 9 wurde
hinsichtlich des Hohlraumgehaltes Vc, der Magnetostriktionsgröße, der
Kompressionsfestigkeit und des Elastizitätsmoduls vermessen, wobei die in
Tabelle 2 gezeigten Ergebnisse erhalten wurden. Der Hohlraumgehalt Vc
wurde ermittelt aus der Beobachtung mittels eines Elektronenmikroskops und
aus der Dichte. Die Magnetostriktionsgröße wurde gemessen unter
Verwendung eines Dehnungsmeßgerätes mit einem bei 1 kOe angelegten
Magnetfeld. Ferner wurden die Kompressionsfestigkeit und der Elastizitätsmodul in
einem gewöhnlichen Verfahren gemessen.
Tabelle 2
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Fig. 4A ist ein Mikrobild, das die metallographische Struktur des Beispiels 3
zeigt, während Fig. 4B eine Nachzeichnung des wesentlichen Abschnitts des
in Fig. 4A gezeigten Mikrobildes ist. Wie aus den Fig. 4A und 4B deutlich
wird, sind mehrere sphärische Hohlräume v in der Phase von SmFe&sub2; verteilt.
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Ähnliche sphärische Hohlräume wurden auch in jedem der Beispiele 1, 2 und
4 bis 6 beobachtet, jedoch wurden splitterartige Hohlräume in den
Vergleichsbeispielen 7 bis 9 beobachtet, die in dem Sinter-Prozeß hergestellt
worden sind.
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Fig. 5 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Hohlraumgehalt Vc
und der Magnetostriktionsgröße zeigt und wurde aus Tabelle 2 erstellt. Wie
aus Fig. 5 deutlich wird, kann dann, wenn die Form der Hohlräume sphärisch
ist und der Hohlraumgehalt Vc in einem Bereich von 10% ≤ Vc ≤ 40% liegt,
wie in den Beispielen 2 bis 5, die Magnetostriktionsgröße deutlich erhöht
werden im Vergleich zu den Beispielen 1 und 6. Dies ist der Tatsache
zuzuordnen, daß dann, wenn das Magnetfeld in den Beispielen 2 bis 5
angelegt wird, die Beispiele 2 bis 5 verformt werden, während das Volumen
abnimmt, während die Hohlräume in einer Richtung des Magnetfeldes
gequetscht werden.
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Wenn die Dichte auf etwa 100% bezüglich der theoretischen Dichte gesetzt
ist, ähnlich dem Hohlraumgehalt Vc gleich 5% wie in Beispiel 1, wird das
Beispiel 1, wenn ein Magnetfeld angelegt wird, verformt, wobei das Volumen
in Richtung des Magnetfeldes im wesentlichen konstant gehalten wird, d. h.
das Beispiel 1 wird in der Richtung des Magnetfeldes gestaucht, während es
in einer Richtung senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes gestreckt wird,
was zu einer kleineren Magnetostriktionsgröße führt.
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Wenn der Hohlraumgehalt Vc erhöht ist, z. B. auf Vc = 49,9%, wie im
Beispiel 6, ist die Menge an SmFe&sub2; stark verringert, was zu einer kleineren
Magnetostriktionsgröße führt.
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Wenn die Beispiele 4 bis 6 mit den Vergleichsbeispielen 7 bis 9 verglichen
werden, wird deutlich, daß dann, wenn die Hohlraumgehalte Vc derselben im
wesentlichen einander gleichen, die Magnetostriktionsgröße der Beispiele mit
den sphärischen Hohlräumen größer ist als diejenige der Beispiele mit den
splitterartigen Hohlräumen.
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Fig. 6 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen dem Hohlraumgehalt Vc
und der Kompressionsfestigkeit zeigt und aus Tabelle 2 erstellt worden ist.
Wie aus Fig. 6 deutlich wird, weist dann, wenn die Form der Hohlräume
sphärisch ist und der Hohlraumgehalt Vc in einem Bereich von 10% ≤ Vc ≤
40% liegt, wie in den Beispielen 2 bis 5, das magnetostriktive Material ein
relativ hohe Kompressionsfestigkeit auf und ist effektiv als Material zur
Ausbildung des Kraftstoffeinspritzventils.
[BEISPIEL II]
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Ein Gießprozeß ähnlich demjenigen in Beispiel I wurde durchgeführt, um vier
Rohlinge mit einer Zusammensetzung von Sm&sub4;&sub0;Fe&sub6;&sub0; (die Einheit der
numerischen Werte ist Atom-%) herzustellen. Jeder der Rohlinge wurde
einer Wärmebehandlung in einer vorgegebenen Atmosphäre unter den
Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 400ºC/h, einer
Behandlungstemperatur von 800ºC, einer Behandlungszeit von sechs Stunden und
einer Abkühlungsrate von 100ºC/h unterworfen, um Vergleichsbeispiele 1
bis 3 und das Beispiel 4 der magnetostriktiven Materialien mit einer
Zusammensetzung von Sm&sub3;&sub3;Fe&sub6;&sub7; (die Einheit der numerischen Werte ist Atom-%)
herzustellen.
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Die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und das Beispiel 4 wurden hinsichtlich des
Hohlraumgehaltes Vc und der Magnetostriktionsgröße im gleichen Verfahren
wie im Beispiel 1 vermessen.
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Tabelle 3 zeigt die Wärmebehandlungsatmosphäre, den Hohlraumgehalt Vc
und die Magnetostriktionsgröße für die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und das
Beispiel 4. Das Beispiel 4 ist das magnetostriktive Material, das hergestellt
wird, indem der mit einem Pulver von Al&sub2;O&sub3; bedeckte Rohling der
Wärmebehandlung unterworfen wird.
Tabelle 3
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Wie aus Tabelle 3 deutlich wird, ist das Vergleichsbeispiel 1 das
magnetostriktive Material, das durch die Wärmebehandlung in der Atmosphäre aus
Argon (Ar) unter einer Atmosphäre Druck hergestellt worden ist. Daher ist die
Anzahl der Hohlräume sehr klein, wobei die große zusätzliche Menge an Sm
zurückgelassen wird und somit die Magnetostriktionsgröße klein ist. Die
Vergleichsbeispiele 2 und 3 sind die magnetostriktiven Materialien, die
hergestellt wurden durch die Wärmebehandlung in der Atmosphäre aus
Argon (Ar) unter Druckentlastung oder in einer Vakuumatmosphäre. Somit ist
der Hohlraumgehalt Vc im Vergleich zu demjenigen des Vergleichsbeispiels
1 hoch, so daß die Magnetostriktionsgröße größer ist. Das Beispiel 4 ist das
magnetostriktive Material, das durch die Wärmebehandlung bei Anwesenheit
des Pulvers aus Al&sub2;O&sub3; in der Vakuumatmosphäre hergestellt wurde. Der
Hohlraumgehalt Vc ist daher hoch im Vergleich zu demjenigen in den
Vergleichsbeispielen 2 und 3, aufgrund der Wirkung der Flüssigphase-Elution
des Pulvers aus Al&sub2;O&sub3;, weshalb die Magnetostriktionsgröße größer ist.
[BEISPIEL III]
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Ein Gießprozeß ähnlich demjenigen in Beispiel I wurde ausgeführt, um sechs
Rohlinge mit der gleichen Zusammensetzung herzustellen. Jeder der
Rohlinge wurde einer Wärmebehandlung in einer vorgegebenen Atmosphäre
unter den Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 400ºC/h, einer
Behandlungstemperatur von 800ºC, einer Behandlungszeit von 1 bis 6
Stunden und einer Abkühlungsrate von 100ºC/h unterworfen, um die
Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und die Beispiele 4 bis 6 der magnetostriktiven
Materialien mit den verschiedenen Zusammensetzungen herzustellen. Die
mikroskopische Beobachtung hat gezeigt, daß jedes der Vergleichsbeispiele
1 bis 3 und der Beispiele 4 bis 6 mehrere Phasen der Sm-Grundform
aufweist, die im gesamten Material verteilt sind.
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Tabelle 4 zeigt die Zusammensetzung des Rohlings, die Atmosphäre und die
Behandlungszeit in der Wärmebehandlung, sowie die Zusammensetzung
des magnetostriktiven Materials für die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und die
Beispiele 4 bis 6. Die Beispiele 4 bis 6 sind die magnetostriktiven Materialien,
die mittels der Wärmebehandlung des mit dem Pulver aus Al&sub2;O&sub3; bedeckten
Rohlings hergestellt wurden.
Tabelle 4
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Die Vergleichsbeispiele 1 bis 3 und die Beispiele 4 bis 6 wurden hinsichtlich
des Hohlraumgehaltes Vc und der Magnetostriktionsgröße in der gleichen
Weise wie im Beispiel I vermessen; die Gesamtsumme T der Gehalte an Sm,
die die Phasen von Sm bilden, wurden einfach ermittelt; wobei ferner die
Biegefestigkeit gemessen wurde, so daß sich die in Tabelle 5 gezeigten
Ergebnisse ergaben.
Tabelle 5
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Die Vergleichsbeispiele 1 und 2 weisen streng verschiedene
Zusammensetzungen auf, da sie Phasen der Sm-Grundform enthalten und verschiedene
Gesamtsummen T der Sm-Gehalte aufweisen, wie in Tabelle 5 gezeigt ist.
Der Bequemlichkeit halber sind diese in Tabelle 4 jedoch als die gleiche
Zusammensetzung aufweisend gezeigt. Das gleiche gilt für das
Vergleichsbeispiel 3 und die Beispiele 4 bis 6.
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Fig. 7 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen der Gesamtsumme T der
Sm-Gehalte und der Magnetostriktionsgröße aus Tabelle 5 zeigt, während
Fig. 8 ein Graph ist, der die Beziehung zwischen der Gesamtsumme T der
Sm-Gehalte und der Biegefestigkeit zeigt, ebenfalls aus Tabelle 5
entnommen.
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Wie aus den Fig. 7 und 8 deutlich wird, ist dann, wenn die Phasen der Sm-
Grundform erhöht sind, die Magnetostriktionsgröße verringert, jedoch die
Biegefestigkeit verbessert. Wenn die Biegefestigkeit im magnetostriktiven
Material bevorzugt wird, ist der Obergrenzwert der Gesamtsumme T der Sm-
Gehalte geeignet gleich 5 Atom-%. Wenn andererseits eine hohe
Magnetostriktionsgröße und eine praktikable Biegefestigkeit benötigt werden, ist die
Gesamtsumme T der Sm-Gehalte geeignet in einem Bereich von
0,1 Atom-%
≤ T ≤ 1,3 Atom-% gesetzt.
[Beispiel der Verwendung des magnetostriktiven Materials]
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Fig. 9 zeigt ein Kraftstoffeinspritzventil in einem Verbrennungsmotor in einem
Kraftfahrzeug. Ein oberer Halter 2 ist in einen oberen Abschnitt eines
zylindrischen Hauptgehäuses 1 geschraubt, wobei ein oberes Gehäuse 3
zwischen einem oberen Ende des Hauptgehäuses 1 und dem oberen Halter
2 gehalten wird. Das Hauptgehäuse 1 besitzt einen Flansch 1a, der an
seinem unteren Abschnitt vorgesehen ist, um radial nach innen
hervorzustehen. Ein ringartiges Dichtungselement 5 und ein Ventilsitzelement 6 sind
zwischen einem unteren Halter 4, der in ein unteres Ende des
Hauptgehäuses 1 geschraubt ist, und dem Flansch 1a gehalten.
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Das Ventilsitzelement 6 enthält eine Ventilkammer 7, die koaxial zum
Hauptgehäuse 1 verläuft und sich in Richtung zum Hauptgehäuse 1 öffnet. In
einer äußeren Stirnwand, die die Ventilkammer 7 definiert, sind eine
Einspritzbohrung 8, die die äußere Stirnwand ausgeführt ist, und en Ventilsitz 9
vorgesehen, der das innere Ende der Einspritzbohrung 8 umgibt. Eine
Ventilkugel 10 ist gleitend in die Ventilkammer 7 in Axialrichtung des
Gehäuses 1 eingesetzt. Die Ventilkugel 10 besitzt mehrere Strömungskanäle 10a,
die sich axial zum Hauptgehäuse 1 erstrecken, so daß bei Öffnung des
Kraftstoffeinspritzventils Kraftstoff durch die Einspritzbohrung 8 über die
Strömungskanäle 10a fließen kann.
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Eine Hülse 11, die aus einem magnetischen Material gefertigt ist, ist in das
Hauptgehäuse 1 eingesetzt und besitzt eine Stirnwand 11a, die am Flansch
1a anliegt. Ein aus Keramik gefertigter Spulenkörper 12 ist in die Hülse 11
eingesetzt und besitzt eine darauf gewickelte Spule 13.
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Ein Betätigungsschaft 18 ist durch eine Zentralbohrung 12a im Spulenkörper
12 und durch die Stirnwand 11a der Hülse 11 geführt und besitzt einen
unteren Endabschnitt, der in die Ventilkugel eingepreßt ist, sowie einen
oberen Abschnitt, der gleitend auf einem ringähnlichen Lagerelement 15
unterstützt ist. Das Lagerelement 15 wird zwischen einem oberen Ende der
Hülse 11 sowie einem Flansch des Spulenkörpers 12 und dem oberen
Gehäuse 3 gehalten. Ein ringartiges Begrenzungselement 16, das mit
seinem Innenumfang in eine ringförmige Nut 22 im Betätigungsschaft 18
eingesetzt ist, und mehrere ringartige Abstandshalter 17 werden zwischen
dem Lagerelement 15 und dem oberen Gehäuse 3 gehalten. Das
Begrenzungselement 16 begrenzt die Axialbewegung des Betätigungsschafts 18.
Eine Kompressionsfeder 24 ist zwischen einem zylindrischen
Federaufnahmeelement 23, das in ein oberes Ende des oberen Gehäuses 3 geschraubt
ist und einem unteren Ende des Betätigungsschafts 18 montiert.
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Das obere Gehäuse 3 ist mit einem Durchlaß 25 versehen, der zu einer
(nicht gezeigten) Kraftstoffzuführungsquelle durch das Innere des
Federaufnahmeelements 23 führt. Der Durchlaß 25 führt zur Ventilkammer 7 über
eine Kerbe 26 des Lagerelements 15, eine Kerbe 27, die im oberen Flansch
des Spulenkörpers 12 ausgebildet ist, einen zylindrischen Durchlaß 14, der
zwischen einer äußeren Umfangsfläche der Spule 13 und einer inneren
Umfangsfläche der Hülse 11 definiert ist, einen Durchlaß 28, der in der
Stirnwand 11a der Hülse 11 definiert ist, und einen Durchlaß 29 im Flansch
1a.
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Der Betätigungsschaft 18 umfaßt einen zentralen Schaftabschnitt 18a, der
aus einem magnetostriktiven Material gefertigt ist und in der Zentralbohrung
12a des Spulenkörpers 12 angeordnet ist, einen unteren Schaftabschnitt
18b, der aus einem magnetischen Material gefertigt ist und koaxial an
seinem oberen Ende mit einem unteren Ende des zentralen Schaftabschnitts
18a verbunden ist und an seinem unteren Ende in die Ventilkugel 10
eingepreßt ist, sowie einen oberen Schaftabschnitt 18c, der aus einem
magnetischen Material gefertigt ist und an seinem unteren Ende mit einem oberen
Ende des zentralen Schaftabschnitts 18a koaxial verbunden ist und eine
ringförmige Nut 22 aufweist.
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Wenn die Spule 13 in einem solchen Kraftstoffeinspritzventil nicht erregt ist,
befindet sich der Betätigungsschaft 18 in einer Position, in der die Ventilkugel
10 durch die Federkraft der Kompressionsfeder 24 auf dem Ventilsitz 9
aufsitzt, so daß die Einspritzbohrung 8 verschlossen ist. Wenn andererseits
die Spule 13 erregt wird, wird der zentrale Schaftabschnitt 18a, der aus dem
magnetostriktiven Material gefertigt ist, im Betätigungsschaft 18 axial
kontrahiert und somit die Ventilkugel 10 vom Ventilsitz 9 abgehoben, um die
Einspritzbohrung 8 zu öffnen und somit das Einspritzen von Kraftstoff durch
die Einspritzbohrung 8 zu ermöglichen.
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Wenn das Einspritzventil geöffnet ist, werden die ringförmige Nut 22 und das
Begrenzungselement 16 im Kraftstoffeinspritzventil durch die Federkraft der
Feder 24 miteinander gepaart, wobei dann, wenn das Kraftstoffeinspritzventil
geschlossen wird, ein beim Aufsetzen der Ventilkugel 10 auf dem Ventilsitz 9
erzeugter Stoß auf ein Ende des Betätigungsschaftes 18 an der Ventilkugel
10 einwirkt. Diesbezüglich sind die gegenüberliegenden Enden des
Betätigungsschafts 18 aus dem magnetischen Material geformt, statt den
gesamten Betätigungsschaft 18 aus magnetostriktiven Material zu formen, wodurch
ein Reißen und Brechen in dem aus dem magnetostriktiven Material
gefertigten zentralen Schaftabschnitt 18a verhindert wird. Dies bietet eine
verbesserte Haltbarkeit gegenüber Stößen, die auf den Betätigungsschaft 18
einwirken.
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Folgende Dinge (1) bis (3) und dergleichen sind erforderlich für das
magnetische Material, das die oberen und unteren Schaftabschnitte 18a und 18c
bildet: (1) das magnetische Material besitzt eine hohe Zähigkeit; (2) im
Wärmebehandlungsschritt, der bei der Herstellung des zentralen
Schaftabschnitts 18a und somit des magnetostriktiven Materials ausgefüllt wird,
kann die Flüssigphase-Diffusionsverbindung des magnetostriktiven Materials
in einem halbgeschmolzenem Zustand mit dem magnetischen Material
hergestellt werden; und (3) das magnetische Material weist eine
hervorragende Korrosionsbeständigkeit und eine hervorragende Bearbeitbarkeit auf.
Das magnetische Material, das solche Anforderungen erfüllt, umfaßt z. B.
einen elektromagnetischen rostfreien Stahl.
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Zum Beispiel werden die Beispiele 2 bis 5, die in den Fig. 5 und 6 gezeigt
sind, als magnetostriktives Material verwendet, das den zentralen
Schaftabschnitt 18a bildet. Die Beispiele 2 bis 5 weisen eine
Kompressionsfestigkeit auf, die für den zentralen Schaftabschnitt 18a des Betätigungsschaftes
18 im Kraftstoffeinspritzventil erforderlich ist, z. B. eine
Kompressionsfestigkeit größer als 7 kp/mm².
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Wenn wie oben beschrieben ein Magnetfeld angelegt wird, werden die
Beispiele 2 bis 5 mit einer Volumenänderung verformt. Es ist somit unnötig,
einen zusätzlichen unbelegten Raum um den zentralen Schaftabschnitt 18a
sicherzustellen, was eine Größenreduktion des Kraftstoffeinspritzventils
ermöglicht. Wenn andererseits der zentrale Schaftabschnitt 18a aus einem
magnetostriktiven Material gebildet ist, das sich im Volumen nicht ändert,
wird der zentrale Schaftabschnitt 18a, wenn er axial kontrahiert wird, radial
nach außen um ein entsprechendes Maß gestreckt. Es ist somit notwendig,
einen zusätzlichen unbelegten Raum um den zentralen Schaftabschnitt 18a
vorzusehen, der einem solchen Streckmaß entspricht, das zu einer
entsprechenden Vergrößerung des Kraftstoffeinspritzventils führt.
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Ein Betätigungsschaft 18 mit einem zentralen Schaftabschnitt 18a, der aus
einem der Beispiele 1 bis 6 und der Vergleichsbeispiele 7 bis 9 des
magnetostriktiven Materials im Beispiel I gebildet ist, und mit oberen und unteren
Schaftabschnitten 18c und 18b, die aus einem elektromagnetischen
rostfreien Stahl gebildet sind, wurde in ein Kraftstoffeinspritzventil des
obenbeschriebenen Typs eingesetzt, wobei die Haltbarkeit des Betätigungsschaftes
18 und die verbrauchte elektrische Leistung untersucht wurden, um die in
Tabelle 6 gezeigten Ergebnisse zu erhalten. Die Haltbarkeit ist "brauchbar",
wenn eine Änderung des Hubmaßes nach 100.000.000 Betätigungen des
Kraftstoffeinspritzventils innerhalb von ±2,5% liegt, wobei die verbrauchte
elektrische Leistung ein Wert ist, bei dem die verbrauchte elektrische
Leistung des aus dem Beispiel 3 gefertigten Betätigungsschaftes 1 als "1"
definiert ist. Die Betätigungsschäfte 18, die unter Verwendung der
Vergleichsbeispiele 6 und 9 hergestellt worden sind, brachen während des Tests
aufgrund eines Mangels an mechanischer Festigkeit, weshalb die
verbrauchte elektrische Leistung nicht gemessen werden konnte.
Tabelle 6
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Wie aus Tabelle 6 deutlich wird, weist jedes der Beispiele 2 bis 5 des
Betätigungsschaftes unter Verwendung der Beispiele 2 bis 5 des
magnetostriktiven Materials eine hervorragende Haltbarkeit auf, wobei die
verbrauchte elektrische Leistung klein ist. Für das Beispiel 1 des Betätigungsschaftes
beträgt die Magnetostriktionsgröße lediglich 600 ppm, wobei die verbrauchte
elektrische Leistung groß ist. Für die Vergleichsbeispiele 7 und 8 des
Betätigungsschaftes stellen die Haltbarkeit und die verbrauchte elektrische
Leistung kein Problem dar, jedoch betrug die Magnetostriktionsgröße
lediglich 670 ppm bzw. 610 ppm.
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Die Magnetostriktionsgröße des Beispiels 3 des Betätigungsschaftes ist
870 ppm, was 45% größer ist als die Magnetostriktionsgröße des Beispiels 1
des Betätigungsschaftes von 600 ppm. Das Hubmaß des
Betätigungsschaftes wird bestimmt durch eine Magnetostriktionsgröße zu dem Zeitpunkt, zu
dem ein Magnetfeld angelegt wird. Die Erhöhung der Magnetostriktionsgröße
bedeutet somit, daß das Hubmaß des Betätigungsschaftes um 45% erhöht
werden kann.
Industrielle Anwendbarkeit
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen Herstellungsprozeß
zu schaffen, der einfach ein magnetostriktives Material des
obenbeschriebenen Typs herstellen kann durch Verwenden der obenbeschriebenen Mittel.