DE69326786T2 - Einkristallziehungsverfahren - Google Patents

Einkristallziehungsverfahren

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Einkristallziehungsverfahren eines Siliciumeinkristalls nach Czochralski.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Bei der Ziehung eines Einkristalls nach Czochralski wird herkömmlich der Schmelztiegel mit Hochgeschwindigkeit gedreht, um die Sauerstoffdichte in dem Kristall einzustellen, und eine gleichförmige Temperaturverteilung zu erreichen. Bei der Drehung des Schmelztiegels mit Hochgeschwindigkeit wird jedoch die Konvektion der Schmelzflüssigkeit unstabil. Demzufolge erscheinen in dem gezogenen Kristall Streifen aufgrund von unregelmäßigem Wachstum. Das heißt es ist nicht möglich, einen Siliciumeinkristalll mit gleichmäßig verteiltem Sauerstoff zu ziehen.
  • Bei dem herkömmlichen Siliciumeinkristallziehungsverfahren nach Czochralski wird die Sauerstoffdichte in dem Kristall und die Temperaturverteilung in der Schmelze nur mittels der Drehgeschwindigkeit des Schmelztiegels eingestellt. Damit kann jedoch nicht die Konvektion der Schmelze gesteuert werden, und daher ist es nicht möglich, einen Siliciumeinkristall mit gleichförmiger Sauerstoffverteilung zu erhalten. Aus der EP-A-0 055 619 ist ein Verfahren zur Einstellung der Konzentration und Verteilung von Sauerstoff in einem Siliciumeinkristall, der mit einem Verfahren nach Czochralski gezogen ist, bekannt. Die Sauerstoffkonzentration und Verteilung innerhalb von Siliciumstäben, die aus einer Siliciumschmelze gezogen wurden, die in einem Siliciumschmelztiegel enthalten ist, wird über Variation von Mächtigkeit und Richtung der Impfung und Schmelztiegelrotation eingestellt, wobei eine gleichförmige Sauerstoffverteilung erreicht wird, indem die Drehung des Schmelztiegels auf vorbestimmte Werte als Funktion von Kristallziehung und Schmelze-Verbrauch eingestellt wird.
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Einkristallziehungsverfahren bereitzustellen, bei dem der Kristall Sauerstoff in einem beliebigen Dichtenbereich von 10¹&sup5;/cm³ bis 10¹&sup8;/cm³ enthält, und der eine gleichförmige Sauerstoffdichte hat, die in einer zur Richtung der Kristallziehung senkrechten Ebene um nicht mehr als 5% variiert.
  • In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wird die Aufgabe mit den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungen sind in den Unteransprüchen erwähnt.
  • Das erfindungsgemäße Einkristallziehungsverfahren besteht insbesondere aus den nachstehenden Merkmalen.
  • Die thermische Rossby-Zahl wird auf wenigstens 30 eingestellt, wenn ein Siliciumeinkristall nach dem Czochralski-Verfahren gezogen wird, wobei die Sauerstoffdichte eingestellt wird, indem eine Quarzröhre in die Siliciumschmelze eingesetzt wird.
  • Die Konvektion hat in der Siliciumschmelze eine axiale Symmetrie, wodurch in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung Sauerstoff gleichförmig verteilt wird. Aus diesem Grund wird die thermische Rossby-Zahl auf wenigstens 30 eingestellt. Außerdem wird eine zylindrische Quarzröhre in die Schmelze eingesetzt, um eine Sauerstoffdichte in einem beliebigen Bereich einzustellen. Mit dem Kristallziehungsverfahren kann ein Kristall mit Sauerstoff in einem beliebigen Dichtebereich von 10¹&sup5;/cm³ bis 10¹&sup8;/cm³ und mit einer gleichförmigen Sauerstoffdichte erzielt werden, die in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung um nicht mehr als 5% variiert.
  • Wenn die thermische Rossby-Zahl auf wenigstens 30 eingestellt ist, dann hat die Konvektion der Schmelze eine axiale Symmetrie, was mittels Röntgenstrukturanalyse bestätigt wurde. Bei einer derartig ausgebildeten symmetrischen Konvektion wird in der Schmelze enthaltener Sauerstoff gleichförmig transportiert, so daß die Sauerstoffdichte des resultierenden Kristalls in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung um nicht mehr als 5% variiert. Die thermische Rossby-Zahl (RotT) wird mit der nachstehenden Gleichung erhalten.
  • Rot = gdβΔT/ω²r²
  • wobei mit g, β, ΔT, d, r. und ω jeweils die Gravitationsbeschleunigung, der Wärmeausdehnungskoeffizient, die Temperaturdifferenz, die Höhe der Schmelze, der Radius der Schmelze und die Drehgeschwindigkeit des Schmelztiegels gekennzeichnet ist. Die thermische Rossby-Zahl ist dimensionslos und gibt einen Rotationseffekt des Schmelztiegels aufgrund von natürlicher Auftriebskonvektion an. Mit Zunahme der thermischen Rossby-Zahl wird die natürliche Konvektion dominanter und ermöglicht so eine axialsymmetrische Ausbildung der Konvektion. In der Schmelze mit einer derartigen axialsymmetrischen Konvektion wird ein Abschnitt der Quarzröhre geschmolzen, wobei die Schmelze symmetrisch fließt, und wodurch ein Siliciumeinkristall mit einer beliebigen Sauerstoffverteilung in einem beliebigen Bereich von 10¹&sup5;/ cm³ bis 10¹&sup8;/cm³ und mit einer Sauerstoffverteilung, die in einer zur Kristallziehungsrichtung senkrechten Ebene um nicht mehr als 5% variiert, gezogen werden kann.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden klarer aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung, die von Zeichnungen begleitet wird. Hierzu zeigt:
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer Anordnung zur Kristallziehung gemäß der vorliegenden Erfindung; und
  • Fig. 2 eine grafische Darstellung eines erfindungsgemäßen Einkristallziehungsverfahrens.
  • Beschreibung der vorteilhaften Ausführungen
  • Mit Bezug auf die Zeichnungen werden nachfolgende Ausführungen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Fig. 1 zeigt eine Anordnung zur Einkristallziehung nach einer Ausführung der vorliegenden Erfindung. Die Anordnung von Fig. 1 enthält einen Quarzschmelztiegel 1 für eine Siliciumschmelze, eine Siliciumschmelze 2, ein Siliciumeinkristall 3, eine Heizvorrichtung 4, einen Kohlenstoffhalter 5 für den Quarzschmelztiegel 1, eine Welle 6 zur Drehung des Schmelztiegels 1 und eine Quarzröhre 7, um Sauerstoff in die Siliciumschmelze einzubringen.
  • Bei dieser Ausführung des Einkristallziehungsverfahrens wird ein Drei-Inch- Schmelztiegel 1 mit einem Durchmesser von drei Inch verwendet, und die Siliciumschmelze 2 wird derart bereitgestellt, daß das Verhältnis von Radius der Schmelze und Höhe oder Tiefe der Schmelze im wesentlichen 1 : 1 ist, und der resultierende Siliciumeinkristall 3 hat einen Durchmesser von zwei Inch. Außerdem wird dabei die Drehgeschwindigkeit des Schmelztiegels 1 von 0 Umdrehungen/Minute bis 8 Umdrehungen/Minute (rpm) mit einer Temperaturabweichung von 55 K und 80 K zwischen einer höchsten und niedrigsten Temperatur der Schmelze 2 variiert.
  • Um außerdem eine Sauerstoffdichte von 10¹&sup6;/cm³ zu erzielen, wird die Quarzröhre 7 derart positioniert, daß ihr oberes Ende 3 mm von der Oberfläche der Schmelze 2 entfernt ist. Fig. 2 zeigt Resultate der Kristallziehung, wobei die thermische Rossby- Zahl gegen die Taylor-Zahl aufgetragen ist.
  • Die Taylor-Zahl (Ta) wird mit der nachstehenden Gleichung erhalten:
  • Ta = (r/d) 4 ω²r&sup4;/ν²
  • u kennzeichnet den kinematischen Viscositätskoeffizienten der Siliciumschmelze. Bei der Siliciumschmelze bleibt der Viskositätskoeffizient fast unverändert bei Variation der Temperatur und kann daher als konstant betrachtet werden. Demzufolge wird die Taylor-Zahl als dimensionslose Zahl angegeben, die die Anordnung und Drehgeschwindigkeit der Schmelze angibt. Die beiden Geraden von links oben nach rechts unten geben eine feste Temperaturdifferenz an.
  • Erfindungsgemäß werden mit diesem Verfahren Einkristalle unter den Bedingungen der Punkte 1 bis 4 gezogen, die mit kleinen Kreisen gekennzeichnet sind, wobei die Rossy-Zahl wenigstens 30 beträgt. Bei diesen Kristallen wurde mit einem Fourierinfrarotabsorptions-Spektrometer (FT-IR) die Variation der Sauerstoffdichte in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung bestimmt. Tabelle 1 zeigt die Meßwerte.
  • Fig. 2 zeigt außerdem Resultate, die mit kleinen Dreiecken gekennzeichnet sind, von Kristallziehungen bei Bedingungen, mit einer thermischen Rossby-Zahl von höchstens 30 und mit einer nicht axialsymmetrisch ausgebildeten Konvektion. Aus der Tabelle geht hervor, daß bei allen Silicium-Kristallen, die mit einer thermischen Rossby-Zahl von 30 oder mehr bezogen wurden, die Sauerstoffdichtenvariation unter 5% liegt.
  • Außerdem werden nachstehend die Ausführungen, 5, 6 und 7 beschrieben. Bei einer Schmelztemperatur von 55 K und einer Drehgeschwindigkeit des Schmelztiegels von einer Umdrehung/Minute wird ein Einkristallziehungsverfahrens eines Siliciumeinkristalls durchgeführt, wobei die Position des oberen Endes der Quarzröhre 7 in Bezug zu der Oberfläche der Schmelze verändert wird, um den in die Schmelze gemischten Sauerstoffbetrag einzustellen. Der Abstand zwischen dem oberen Ende der Quarzröhre 7 und der Oberfläche der Flüssigkeit wird variiert zwischen 1, 5 und 10 mm. Die resultierenden Einkristalle wurden mit einem Fourierinfrarotabsorptions-Spektrometer (FT-IR) untersucht, um die Sauerstoffdichte in den Siliciumeinflußteil 3 und die Sauerstoffdichtevariation in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung zu messen. Tabelle 2 zeigt die gemessenen Werte. Tabelle 2
  • Aus Tabelle 2 geht hervor, daß mittels der Verschiebung der Position des Endes der Quarzröhre 7 das in die Schmelzröhre gemischte Sauerstoffvolumen verändert wird, und die Sauerstoffdichte des Siliciumeinkristalls 3 kann in einem Bereich von ungefähr 10¹&sup5; cm³ bis 10¹&sup8; cm³ beliebig eingestellt werden.
  • Bei der Verwendung eines Schmelztiegels 1 mit einem Durchmesser von 15 Inch und einen Schmelztiegel mit einem Durchmesser von 20 Inch wird ein weiterer Einkristall bezogen. Hier haben die resultierenden Kristalle jeweils Durchmesser von 8 und 10 Inch. Um außerdem die Sauerstoffdichte auf 10¹&sup7;/cm³ einzustellen wird das obere Ende der Quarzröhre 7 an eine Position angeordnet, die 7 mm von der Schmelzoberfläche entfernt ist. Die Ausführungen 7, 8 und 9 werden mit einem Einkristallziehungsverfahren erzielt, bei dem die Temperaturdifferenz 55 K beträgt und die thermische Rossby-Zahl derart ausgewählt ist, daß sie wenigstens 30 beträgt. Tabelle 3 zeigt die Meßwerte der Ausführungen Tabelle 3
  • Aus Tabelle 3 geht hervor, daß selbst bei der Verwendung von großen Schmelztiegeln bei einer thermischen Rossby-Zahl von 30 oder mehr ein Siliciumeinkristall mit gleichmäßiger Dichte erzielt werden kann, wobei die Variation der Sauerstoffdichte höchstens 5% beträgt.
  • Wie vorstehend beschrieben wurde bestätigt, daß bei Ausbildung einer Schmelze mit einer axialsymmetrisch ausgebildeten Konvektion ein Siliciumeinkristall mit einer beliebigen Sauerstoffdichte in dem Bereich von 10&supmin;&sup5;/cm³ bis 10&supmin;&sup5;/cm³ und einer gleichförmigen Sauerstoffverteilung gezogen werden kann, wobei die Variation der Sauerstoffdichte in einer zur Kristallziehungsrichtung senkrechten Ebene höchstens 5% beträgt.
  • In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung wird vorteilhaft ein gleichförmiger Siliciumeinkristall mit einem Verfahren nach Czochralski gezogen, bei dem die Variation der Sauerstoffdichte in einer Ebene senkrecht zur Kristallziehungsrichtung höchstens 5% beträgt.

Claims (4)

1. Einkristallziehungsverfahren zur Erzielung eines Siliciumeinkristalls auf der Grundlage eines Verfahrens nach Czochralski mit den Schritten:
Vorbereitung einer Siliciumschmelze (2) in einem Schmelztiegel (1), wobei das Verhältnis von Radius der Schmelze (2) und Tiefe der Schmelze (2) im wesentlichen 1 : 1 ist;
Einstellen der thermischen Rossby-Zahl auf 30 oder höher;
Einsatz einer Quarzröhre (7) in die Siliciumschmelze (2) und Einbringen von Sauerstoff aus der Quarzröhre (7) in die Schmelze, um die Sauerstoffdichte in dem gezogenen Einkristall einzustellen; und
Variation der Differenz zwischen höchster und niedrigster Temperatur der Schmelze von 55K bis 80K.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine untere Position der Quarzröhre (7) ungefähr 1 bis 10 mm von der Oberfläche der Schmelze (2) entfernt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationsgeschwindigkeit des Schmelztiegels (1) von 10 Umdrehungen pro Minute bis 8 Umdrehungen pro Minute variiert.
4. Siliciumeinkristall (3) gezogen mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sauerstoffdichte in einer Ebene orthogonal zur Wachstumsrichtung des Kristalls um höchstens 5% variiert.
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