DE69310279T2 - Gleitfilm und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Gleitfilm und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft die Erzeugung einer gleitend gemachten Substratoberfläche, bei der eine Gleiteigenschaft erforderlich ist. Genauer gesagt, betrifft die Erfindung einen Gleitfilm sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
- Bauteile mit Gleiteigenschaft werden seit neuerem häufig verwendet. Gleitbauteile in mechanischen Elementen (Achsen, Lagern, Kurbeln oder ähnlichen) und Aufzeichnungselemente (Magnetbänder, Magnetplatten, photo-elektromagnetische Platten usw.) sind Beispiele für solche Bauteile. Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wird in der folgenden Beschreibung als Beispiel für die herkömmliche Gleittechnologie erwähnt. Anstelle von beschichteten magnetischen Aufzeichnungsmedien, wie Magnetbändern - bei denen ein Polyesterfilm oder ähnliches mit einem Lösungsmittel und einem magnetischen Material, wie Ferritpulver, beschichtet wird - wurden magnetische Aufzeichnungsmedien mit dünnen ferromagnetischen Metallfilmen, die auf nichtmagnetischen Trägersubstanzen durch Galvanisierverfahren, Zerstäubungsverfahren, Vakuumabscheideverfahren, Ionenplattierungsverfahren oder dergleichen erzeugt wurden, als magnetische Medien hoher Dichte untersucht.
- Für eine effiziente Arbeitsweise ist es notwendig, daß das magnetische Aufzeichnungsmedium, das sich unter den Magnetköpfen befindet, während der Aufzeichnung oder Wiedergabe magnetischer Signale gleichförmig und stabil läuft, selbst wenn die relative Bewegung des Mediums zum Kopf in diesem Schritt hoch ist. Leider besitzen die magnetischen Medien hoher Dichte, die nach den vorstehend erwähnten Verfahren hergestellt werden, schlechte Anti-Abrieb- und Laufeigenschaften. Insbesondere können dünne ferromagnetische Metallfilme der nach den vorstehend erwähnten Verfahren hergestellten Medien nicht den rigorosen Bedingungen der magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabevorgänge standhalten. Aufgrund der Reibung an den Köpfen oder ähnlichem, werden die Medien in der Folge wahrscheinlich instabil laufen, und die Datenwiedergabe der Medien nimmt, wegen des Abriebs und der Schädigung der Medien oder der Erzeugung von Abriebpulver, nach mehrstündigem Laufen der Medien drastisch ab. Deshalb ist es erforderlich, auf den Oberflächen der magnetischen Aufzeichnungsmedien ein Gleitmittel aufzubringen. Um die Aufzeichnungsdichte zu erhöhen, ist es zudem notwendig, die Oberflächen der Medien so eben wie möglich zu gestalten. Die Oberflächenrauheit der Magnetschicht eines Videobands besitzt gegenwärtig eine durchschnittliche Höhe der Mittellinie von etwa 0,02 µm; um die Aufzeichnungsdichte der magnetischen Aufzeichnungsmedien jedoch weiter zu verbessern, sollte die durchschnittliche Höhe der Mittellinie um eine Einheit verringert werden. Die Kontaktfläche gegenüber den Köpfen wird mit abnehmender Oberflächenrauheit der Medien größer, wodurch der Reibungskoeffizient größer wird. Somit ist ein verbessertes Gleitmittel erforderlich.
- Gleitmittel wurden zur Verbesserung der Laufeigenschaften und zur Verringerung des Reibungskoeffizienten von Bändern verwendet, und die Mittel wurden unter Berücksichtigung ihrer Verträglichkeit mit den Bindemitteln sowie der Beweglichkeit des Beschichtungsfilms gewählt. Als übliches Gleitmittel wurde hauptsächlich eine langkettige Kohlenwasserstoffverbindung eingesetzt, und manchmal werden dem Mittel andere Gleitmitteltypen hinzugefügt ("Denki Zairyo No Trypology" von Realize Co., Ltd., S.185).
- Das herkömmliche Verfahren zum gleitend Machen von Keramiken, Metallen, Harzen, Hölzern, anorganischen Stoffen, Papieren, Fasern oder ähnlichem ist das gleiche, wie das vorstehend erwähnte.
- Die Verwendung fester Gleitmittel ist jedoch zurückgegangen, da es schwierig ist, die Mittel in einheitlicher Dicke aufzutragen. Andererseits wurden flüssige Gleitmittel zur Erzeugung von Gleitfilmen durch Schleuderbeschichtungs- oder Tauchverfahren verwendet. Die Dicke des unter Verwendung von herkömmlichen flüssigen Gleitmitteln erzeugten Films beträgt jedoch wenigstens 5 nm, und es besteht eine Grenze beim Bewegen des Mediums nahe des Kopfs. Deshalb ist es nicht wahrscheinlich, daß die Dichte und die Kapazität des Mediums verbessert werden. Obwohl der Gleitfilm insbesondere auf den konvexen Oberflächen eines magnetischen Aufzeichnungsmediums erforderlich ist, um den durch Reibung zwischen Kopf und Medium entstandenen Abrieb zu verringern, wird das Mittel wahrscheinlich eher auf den konkaven Oberflächen statt auf den konvexen Oberflächen verbleiben. Außerdem ist es auch schwierig, die Zuführ des flüssigen Gleitmittels zu steuern, und das Mittel wird wahrscheinlich weit verteilt, wenn man es in großer Menge aufbringt; als Folge davon wird das Lesen und Schreiben von magnetischen Aufzeichnungen schwierig.
- Um die vorstehend erwähnten Probleme herkömmlicher Verfahren zu lösen, ist eine Aufgabe der Erfindung, einen Gleitfilm mit ausgezeichneter Beständigkeit gegenüber Gleiten und mit guten Anti-Abrieb-, Lauf- und Gleiteigenschaften sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen, bei welchem der Gleitfilm durch Aufbau eines einheitlich dünnen, chemisch adsorbierten, monomolekularen Films mit einer Dicke im Nanometerbereich erzeugt wird.
- Um die vorstehend Aufgabe zu lösen, wird ein erfindungsgemäßer Gleitfilm (chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film) nach den folgenden Vorgehensweisen erzeugt:
- - kovalentes Binden eines chemisch adsorbierten, monomolekularen Films, umfassend organische Moleküle mit Kohlenstoffketten, an eine Substratoberfläche, und
- - Aufbauen wenigstens eines chemisch adsorbierten, monomolekularen Films, umfassend organische Moleküle mit Kohlenstoffketten, auf dem vorstehend erwähnten, chemisch adsorbierten, monomolekularen Film über eine Gruppe, die Z enthält (wobei Z wenigstens ein Element, gewählt aus Si, Ti und Sn, ist und Teil einer monofunktionalen Gruppe ist, die für die Bindung an den ersten chemisch adsorbierten Film verantwortlich ist).
- In der Erfindung sind vorzugsweise organische Verbindungen mit Kohlenstoffketten physikalisch an der Oberfläche des am weitesten außen liegenden, chemisch adsorbierten Films adsorbiert.
- In der Erfindung wird der zweite chemisch adsorbierte, monomolekulare Film vorzugsweise auf der Oberfläche des zuvor erzeugten, chemisch adsorbierten Films durch wenigstens eine kovalente Bindung aufgebaut, die zwischen Z und einem Element erzeugt wurde, gewählt aus der Gruppe von O, N und S, gemäß den Formeln 1, 2 und 3.
- - Formel 1 umfaßt die Bezeichnung
- - -O- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
- wobei R und R' einen Niederalkylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist;
- - Formel 2 umfaßt die Bezeichnung
- - -N< chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
- wobei R und R' einen Niederalllylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist;
- - Formel 3 umfaßt die Bezeichnung
- - -S- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
- wobei R und R' einen Niederalkylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist.
- In der Erfindung umfassen die langkettigen organischen Moleküle, welche wenigstens die Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films aufbauen, vorzugsweise Fluorkohlenstoffgruppen.
- In der Erfindung liegt die Zahl der Kohlenstoffatome des organischen Moleküls mit Kohlenstoffketten vorzugsweise zwischen 8 und 30.
- In der Erfindung ist das Substrat vorzugsweise wenigstens ein Material, gewählt aus der Gruppe Keramik, Metalle, Harze, Holzmaterialien, anorganische Stoffe, Papier, Fasern und Datenaufzeichnungsmedien.
- In der Erfindung hat das organische Molekül mit Kohlenstoffketten vorzugsweise Seitenketten.
- In der Erfindung besteht der chemisch adsorbierte Film vorzugsweise aus zwei oder mehr Arten von Molekülen und/oder die Moleküle, welche den zuvor erzeugten chemisch adsorbierten Film bilden, unterscheiden sich von den Molekülen, die den chemisch adsorbierten Film, der auf der Oberfläche des zuvor erzeugten, chemisch adsorbierten Films aufgebaut wird, bilden.
- Ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Gleitfilms (chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film) umfaßt die folgenden Vorgehensweisen:
- - In Kontakt bringen einer Verbindung, umfassend organische Moleküle mit Kohlenstoffketten, mit wenigstens einer Substratoberfläche, wodurch die Abspaltung kleiner Moleküle bewirkt und ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film erzeugt wird,
- - Einführen aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche des vorstehend erwähnten, chemisch adsorbierten, monomolekularen Films, und
- - In Kontakt bringen einer monofunktionalen Verbindung Z-X, die am Ende der Moleküle aus monofunktionalen Gruppen besteht (wobei Z wenigstens ein Element aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist, und X ein Halogenatom bedeutet), mit der Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films, wodurch die Abspaltung kleiner Moleküle zwischen der Verbindung und den aktiven Wasserstoffatomen bewirkt und wenigstens ein zweiter chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf dem vorstehend erwähnten, ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Film aufgebaut wird.
- In der Erfindung ist das Verfahren zur Einführung aktiver Wasserstoffatome vorzugsweise wenigstens ein Verfahren, gewählt aus der Gruppe Energiestrahlung, Oxidationsbehandlung und alkalische Behandlung.
- In der Erfindung wird ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film vorzugsweise erzeugt, indem unumgesetzte chemisches Adsorptionsmittel nach dem Arbeitsschritt der Abspaltung kleiner Moleküle von der Oberfläche entfernt wird.
- In der Erfindung wird eine organische Verbindung, umfassend Kohlenstoffketten, vorzugsweise auf die Oberfläche des am weitesten außen liegenden, chemisch adsorbierten Films aufgetragen und physikalisch adsorbiert.
- In der Erfindung wird ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film oder ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film vorzugsweise entweder durch ein Verfahren, wobei das Substrat in eine Lösung, welche die Verbindung enthält, eingetaucht und darin belassen wird, oder durch ein Verfahren, wobei das Substrat mit der verdampften Lösung in Kontakt gebracht wird, erzeugt.
- In der Erfindung wird ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film oder ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film vorzugsweise in einer Atmosphäre von 35% relativer Feuchtigkeit oder weniger erzeugt.
- In der Erfindung stammen die aktiven Wasserstoffatome, welche auf der Oberfläche des monomolekularen Films eingeführt werden, vorzugsweise von Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Iminogruppen, Carboxylgruppen, Thiolgruppen, den α-Positionen von Carbonylgruppen, α-Positionen von Cyangruppen, α-Positionen von Nitrogruppen, α-Positionen von Doppelbindungen, Benzylpositionen, Sulfonsäuregruppen, Sulfinsäuregruppen und Phosphorsäuregruppen.
- In der Erfindung wird die Energiestrahlung vorzugsweise durch Verwendung von Röntgenstrahlen, Elektronenstrahlen und γ-Strahlen oder Kombinationen davon durchgeführt.
- Basierend auf den vorstehend erwähnten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann ein äußerst dünner Gleitfilm mit einheitlicher Dicke im Nanometerbereich, mit ausgezeichneter Beständigkeit gegenüber Gleiten und mit guten Anti-Abrieb-, Lauf- und Gleiteigenschalten auf einer Substratoberfläche erzeugt werden, weil wenigstens auf einer Oberfläche des Substrats ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film, umfassend organische Verbindungen mit Kohlenstoffketten, aufgebaut ist.
- Außerdem wird gemäß der Erfindung eine organische Verbindung, umfassend Kohlenstofiketten, auf dem am weitesten außen liegenden, chemisch adsorbierten Film (Gleitfilm) physikalisch adsorbiert. Deshalb kann, wenn beispielsweise auf wenigstens einer Oberfläche eines magnetischen Aufzeichnungsmediums ein über Sauerstoff-, Schwefel- und Stickstoffatome chemisch adsorbierter, monomolekularer Film aufgebaut wird und auch ein physikalisch adsorbierter Film aus organischen Molekülen auf der Oberfläche des am weitesten außen liegenden, chemisch adsorbierten, monomolekularen Films aufgebaut wird, der chemisch adsorbierte, mehrschichtige Film auf dem Medium während des Betriebs nicht aufgrund von Reibung am Magnetkopf und an anderen Bauteilen abgeschliffen werden. Ein äußerst dünner Gleitfilm mit einer Dicke im Nanometerbereich mit ausgezeichneter Beständigkeit gegen Gleiten und mit ausgezeichneten Anti-Abrieb-, Lauf- und Gleiteigenschaften kann auf den Oberflächen der Bauteile erzeugt werden, ohne daß die ursprünglichen Funktionen der Bauteile beeinträchtigt werden.
- Gemäß der Erfindung wird wenigstens auf einer Substratoberfläche ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film - in dem langkettige Moleküle auf der Oberfläche chemisch adsorbiert sind - erzeugt und chemisch adsorbierte, monomolekulare Filme auf dem vorstehend erwähnten, chemisch adsorbierten, monomolekularen Film aufgebaut. Als Folge davon ist der chemisch adsorbierte, mehrschlchtige Film (Gleitfilm), der auf einem magnetischen Aufzeichnungsmedium, wie einem Magnetkopf oder Magnetband erzeugt wurde, flexibel und kann nicht während des Betriebs durch Reibung gegen Bauteile abgeschliffen werden. Aufgrund des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilms) auf dem Medium können die ausgezeichnete Beständigkeit, die Lauf- und Anti-Abriebeigenschatten des Mediums lange Zeit aufrechterhalten werden. Zudem kann dieser Gleitfilm nicht nur auf Aufzeichnungsmedien, sondern auch auf vielen anderen Arten von Gleitbauteilen aufgebracht werden.
- Figur 1 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms der Beispiele 1, 2, 3, 4, 5 und 23 gemäß der Erfindung.
- Figur 2 zeigt die Ergebnisse eines Gleittests einer erfindungsgemäßen Ausführungsform Figur 3 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms der Beispiele 6, 7, 8 und 9 gemäß der Erfindung.
- Figur 4 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms der Beispiele 10, 11, 12 und 13 gemäß der Erfindung.
- Figur 5 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms der Beispiele 14, 15, 16 und 17 gemäß der Erfindung.
- Figur 6 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms des Beispiels 18 gemäß der Erfindung.
- Figur 7 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms des Beispiels 19 gemäß der Erfindung.
- Figur 8 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms des Beispiels 20 gemäß der Erfindung.
- Figur 9 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms des Beispiels 21 gemäß der Erfindung.
- Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wird durch Dehalogenierungsreaktion zwischen den aktiven Wasserstoffatomen von Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Iminogruppen, Carboxylgruppen, Thiolgruppen, den α-Positionen von Carbonylgruppen, α-Positionen von Cyangruppen, α-Positionen von Nitrogruppen, α-Positionen von Doppelbindungen, Benzylpositionen, Sulfonsäuregruppen, Sulfinsäuregruppen sowie Phosphorsäuregruppen und den Halogenatomen der halogenierten Silylgruppen, halogenierten Titangruppen, halogenierten Stannylgruppen oder ähnlichen der Moleküle erzeugt. In einer weiteren Ausführungsform wird der Film durch eine koordinative Bindung zwischen Metallatomen auf der Substratoberfläche und den Silanolgruppen der Moleküle erzeugt. Die Dicke des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films ist einheitlich und kann durch Andern der Anzahl der Kohlenwasserstoffreste, die den Film aufbauen, gesteuert werden. Wenn die Zahl der Kohlenwasserstoffreste 20 beträgt, liegt die Dicke des Films gemäß ellipsometrischem Verfahren und Röntgen- Photoelektronenspektroskopie (XPS, ESCA) bei etwa 2,5 nm. Die Ausrichtung der Moleküle des Films kann von der Messung der Kontaktwinkel abgeleitet werden. Im Fall eines chemisch adsorbierten, monomolekularen Films, umfassend Trifluorkohlenstoffgruppen an den Molekülenden, war die Oberflächenenergie des Films beispielsweise signifikant niedrig und betrug 15 mN/m, was die Abscheidung von Trifluorkohlenstoffresten auf der Filmoberfläche und die gute Ausrichtung der Moleküle des Films anzeigt.
- In einem Verfahren zur Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wird ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film, umfassend funktionale Gruppen, z.B. eme -SiXnYm-Gruppe (wobei X ein Halogenatom bedeutet, Y einen Niederalkylrest mit ein bis sechs Kohlenstoffatomen darstellt, n und m für ganze positive Zahlen mit einem Wert von 1 bis 3 stehen, und n + m = 3 ist), erzeugt. Die funktionale Gruppe des Films wird entweder durch eine alkalische oder eine Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Wenn der chemisch adsorbierte, monomolekulare Film eine ungesättigte Gruppe enthält, sollte die ungesättigte Gruppe durch Energiestrahlung, wie mit einem Elektronenstrahl, in eine Imino- und/oder Aminogruppe umgewandelt werden. Außerdem sollte, falls der chemisch adsorbierte, monomolekulare Film eine Estergruppe umfaßt, die Estergruppe durch eine Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt werden. Ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film kann schließlich erzeugt werden, indem ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf der Oberfläche des zuvor erzeugten, chemisch adsorbierten, monomolekularen Films aufgebaut wird.
- Keramik, Metalle, Harze, Hölzer und Fasern mit auf ihren Oberflächen zugänglichen aktiven Wasserstoffatomen oder Metallatomen können als erfindungsgemäßes Substrat eingesetzt werden. Die Erfindung ist nicht durch die Form der Substrate begrenzt, weil die Substrate durch eine Gasphasenreaktion behandelt oder in eine Lösung getaucht und darin belassen werden.
- Außerdem ist der auf der Substratoberfläche erzeugte, chemisch adsorbierte, monomolekulare Film transparent, wodurch weder der Glanz, noch die Ton- und ähnliche Qualitäten des Substrats verschlechtert werden.
- Vorzugsweise ist die organische Verbindung, die auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films aufgebracht wird, wenigstens eine Verbindung, gewählt aus der Gruppe langkettiger, auf Kohlenwasserstoffen basierender Fettsäuren, Fettsäureestern, Siliciumderivaten, Fettsäuresalzen, Fettsäureamiden und Fluorkohlenstoffderivaten.
- Wie in den Beispielen 2, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 und 21 gezeigt, kann die Anzahl der Hydroxylgruppen erhöht werden, indem die Substratoberfläche zuvor mit Molekülen behandelt wird, die wenigstens drei SiCl-Gruppen umfassen, wie Tetrachlorsilan, Trichlorsilan und SiCl&sub3;(OSiCl&sub2;)nOSiCl&sub3; (wobei n für 0 oder eine ganze positive Zahl steht), wodurch die Anzahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen aktiven Wasserstoffatome erhöht wird.
- Außerdem bedeutet in dieser Erfindung die Abspaltung kleiner Moleküle eine Dehydrochlorierungsreaktion, Dehydratationsreaktion oder ähnliches. Die Erfindung wird unter Bezug auf die folgenden Ausführungsformen genauer beschrieben.
- Ein Substrat 1 wurde durch die folgenden Vorgehensweisen bereitgestellt:
- - Versetzen eines hochmolekularen Bindemittels mit Eisenoxidpulver,
- - Auftragen des Bindemittels auf einen Polyethylenterephthalatfilm (Basisfilm),
- - Trocknen und Pressen des auf den Basisfilin aufgetragenen Bindemittels, wodurch dieses hochgradig verdichtet wird, wodurch Substrat 1 bereitgestellt wird.
- Anschließend wurde Substrat 1 zu einer Platte geformt, und man erzeugte einen dünnen Siliciumoxidfilm auf der Substratoberfläche, wodurch zahlreiche aktive Wasserstoffatome für die Adsorption zugänglich waren.
- Eine Lösung, die zur Erzeugung eines chemisch adsorbierten, monomolekularen Films verwendet wurde, wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit einer Dimethylsilylgruppe am einen und einer Trichlorsilylgruppe am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in Freon-113 in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 1 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Nach dem damit einhergehenden Verlust von HCl wurden die Moleküle auf dem Substrat adsorbiert, wodurch ein monomolekularer Film 2, gezeigt in Formel 4, erzeugt wurde.
- H(CH&sub3;)&sub2;Si-(CH&sub2;)&sub1;&sub8;- -O-Substrat
- Anschließend wurde die Substratoberfläche 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen, wodurch die SiCl-Gruppen von Formel 4 durch Hydrolyse in SiOH-Gruppen umgewandelt wurden. Dann wurde das Substrat getrocknet, wobei -Si-O-Si-Bindungen durch Dehydratation zwischen den SiOH-Gruppen und benachbarten SiOH-Gruppen entstehen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 mi Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Substrat 1, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 2 erzeugt hatte, wurde in die vorbereitete Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden bei Zimmertemperatur belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 2 gespalten, und anstelle dessen wurde ein Kohlenwasserstoffrest am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Substrat 1 wurde erneut in eine nichtwäßrige Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 3 - die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films - erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der vorstehend erwähnten nichtwäßrigen Lösung und Erzeugen des Films waren die gleichen wie die vorstehend beschriebenen Bedingungen zum Erzeugen des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 2. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film, gezeigt in Formel 5, erzeugt. Formel 5
- Die Methylengruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die gleiche Oxidationsbehandlung wie vorstehend erwähnt in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Ferner wurde Substrat 1 in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 4 - die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films - erzeugt wurde.
- Figur 1 zeigt den Querschnitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm).
- Im Bezug auf die Oberfläche des Substrats 1, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Figur 2 zeigt die Ergebnisse des Gleittests in einem Diagramm, in dem die Anzahl der Gleitvorgänge (x-Achse) als Funktion gegen den Gleitreibungskoeftizienten (y-Achse) aufgetragen ist. Gemäß der Figur bleibt der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, selbst wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wird, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche anzeigt. Nach der Erzeugung eines erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde eine CSS-Untersuchung - eine Untersuchung, in der die Platte wiederholt gestartet und gestoppt wird - mit der unter einem Magnetkopf liegenden Platte durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- In diesem Beispiel wurde das Substrat aus Beispiel 1 ohne daß ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film erzeugt wurde, eingesetzt.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Nach dem damit einhergehenden Verlust von HCl wurden die Moleküle auf dem Substrat adsorbiert, wodurch ein monomolekularer Film erzeugt wurde. Der adsorbierte Film und das Substrat werden in Formel 6 gezeigt. Formel 6
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen, wodurch die SiCl-Gruppen von Formel 6 durch Hydrolyse in SiOH-Gruppen umgewandelt wurden. Das Substrat wurde anschließend getrocknet, wobei -Si-O-Si-Bindungen durch Dehydratation zwischen den SiOH-Gruppen und benachbarten SiOH-Gruppen entstehen.
- Man stellte eine Lösung zur alkalischen Behandlung, 100 ml einer 1 gew.-%igen wäßrigen Lösung von Tetramethylammoniumhydroxid, her. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung getaucht und darin 10 Minuten belassen. Als Folge davon wurde die SiH-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Molekülende erzeugt.
- Das Substrat wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der vorstehend erwähnten Lösung und Erzeugen des Films waren die gleichen wie die vorstehend beschriebenen Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film, gezeigt in Formel 7, erzeugt. Formel 7 Substrat
- Die Methylengruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend beschriebene alkalische Behandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Das Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub9;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels ist der gleiche wie in Figur 1.
- Im Bezug auf das Substrat, auf dem man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung emes erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Unter suchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Das Substrat dieses Beispiels wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Versetzen eines hochmolekularen Bindemittels mit Eisenoxidpulver,
- - Formen des vorstehend erwähnten Bindemittels zu einer Platte,
- - Erzeugen eines dünnen Siliciumoxidfilms auf der Oberfläche des Bindemittels, wodurch das Substrat mit zahlreichen aktiven, der Adsorption zugänglichen Wasserstoffatomen bereitgestellt wird.
- Als nächster Schritt wurde eine Lösung hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;- Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Nach dem damit einhergehenden Verlust von HCl wurden die Moleküle auf dem Substrat adsorbiert, wodurch ein monomolekularer Film erzeugt wurde. Der adsorbierte Film und das Substrat werden in Formel 8 gezeigt. Formel 8 Substrat
- Anschließend wurde die Substratoberfläche 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen von Formel 8 durch Hydrolyse in SiOH-Gruppen umgewandelt. Anschließend wurde das Substrat getrocknet, wobei -Si-O-Si-Bindungen durch Dehydratation zwischen den SiOH-Gruppen und benachbarten SiOH-Gruppen entstehen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekünden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesattigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylgruppen) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogrüppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen des Films waren die gleichen wie die vorstehend beschriebenen Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films. Dann wurde ein zweiter chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film, gezeigt in Formel 9, erzeugt. Formel 9
- Die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung mit einem Elektronenstrahl wurde erneut mit dem Substrat durchgeführt, wodurch die Gruppen an den Molekülenden in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt wurden. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Der Querschhitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels ist der gleiche wie in Figur 1.
- Im Bezug auf das Substrat, auf dem man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde auf der Oberfläche der Platte eine CSS Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf dieser erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfilm, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;- Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, welche nicht chemisch reagiert hatten, sondern an den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Diese Vorgehensweise wurde einmal wiederholt; als Folge davon wurde in diesem Beispiel ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film erzeugt, in dem die Moleküle stärker in einer Richtung ausgerichtet waren als die Moleküle der chemisch adsorbierten, monomolekularen Filme der Beispiele 1, 2 und 3. Wie in den folgenden Beispielen können die Anforderungen für die vorstehend erwähnten Vorgehensweisen zum Waschen des Substrats in Chloroform durch die Arten und Verwendungszwecke der Bauteile bestimmt sein.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Grüppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt.
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Das Substrat, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die vorbereitete Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Das Substrat wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen. Das Substrat wurde mit Chloroform und anschließend mit Wasser gewaschen, wodurch die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der vorstehend erwähnten Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend beschriebenen Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde das Substrat in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) ist der gleiche wie in Figur 1.
- Im Bezug auf die Substratoberlläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf der Oberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf der Oberfläche erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfilm, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde anschließend in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, welche nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Grüppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurden wieder durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das Substrat wurde in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen und mit Chloroform und dann mit fließendem Wasser gewaschen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels ist der gleiche wie in Figur 1.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf dieser erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfilm, wodurch Substrat 11 bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 11 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;- Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Substrat 11 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Grüppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Substrat 11, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 12 erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 12 gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxyl gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Substrat 11 wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub3;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen. Das Substrat wurde mit Chloroform und dann mit fließendem Wasser gewaschen, wodurch die zweite Schicht 13 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der vorstehend erwähnten Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht 13 waren die gleichen wie die vorstehend beschriebenen Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Substrat 11 wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht 14 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Substrat 11 wurde in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Es wurde ein dünner Film 15 (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Figur 3 zeigt den Aufbau des Gleitfilms.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Film in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms zeigt. Nach der Erzeugung des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf der Oberfläche erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfilm, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylgruppen) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Mit dem Substrat wurde wieder die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung durchgeführt. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Anschließend wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Es wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 3 gezeigt.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoefiizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf dieser erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfilm, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den vorstehenden Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, welche nicht chemisch reagiert hatten, sondern an den Hydroxylgruppe auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründ liches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydroturan, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Das Substrat, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die vorbereitete Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Das Substrat wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen. Das Substrat wurde mit Chloroform und anschließend mit flie ßendem Wasser gewaschen, wodurch die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der vorstehend erwähnten Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde das Substrat in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen und mit Chloroform und dann mit fließendem Wasser gewaschen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Anschließend wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Es wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 3 gezeigt.
- Im Bezug auf das Substrat, auf dem man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung des erfindungsgemäßen, chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, und auf dieser erzeugte man einen dünnen Siliciumoxidfllm, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, welche nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekünden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Alninogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung wurde mit dem Substrat nochmals durchgeführt, wodurch die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt wurden. Anschließend wurde das bestrahlte Substrat in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, und mit Chloroform und dann mit fließendem Wasser gewaschen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Ferner wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Es wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Der Querschnitt des Gleitfilms ist der gleiche wie in Figur 3.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfllm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch Substrat 21 bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel - Tetrachlorsilan (SiCl&sub4;) - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 21 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht 22, gezeigt in Formel 10, durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt. Formel 10
- Um das niedermolekulare, chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern an den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert war, zu entfernen, wurde Substrat 21 in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen.
- Substrat 21 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen von Formel 10 zu SiOH-Gruppen.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 21 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 23, gezeigt in Formel 11, durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt. Formel 11 Substrat
- Substrat 21 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen von Formel 11 mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Ein Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Substrat 21, auf dem man einen chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 23 erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 23 gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 23 erzeugt.
- Außerdem wurde Substrat 21 mit OH-Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht 24 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht 24 waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 23.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Ferner wurde Substrat 21 in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht 25 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Figur 4 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms dieses Beispiels.
- Im Bezug auf das Substrat 21, auf dem man einen Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht, gezeigt in Formel 12, wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Cl- -O-Substrat
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen von Formel 12 zu SiOH-Gruppen.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde der chemisch adsorbierte, monomolekulare Film, gezeigt in Formel 13, durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt. Formel 13 Substrat
- Außerdem wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen von Formel 13 mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylgruppen) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten Films.
- Ferner wurden die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung wieder in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels ist der gleiche wie in Figur 4.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stählkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung emes beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aulzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine 10 kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox 15 unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde belassen. Als Folge davon wurde eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt. Außerdem wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen, und die SiCl-Gruppen wurden dann zu SiOH-Gruppen.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um das niedermolekulare, chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern an den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert war, zu entfernen, wurde die Substratoberfläche in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Außerdem wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und grundliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Das Substrat, auf dem man den vorstehend erwähnten, chemisch adsorbierten, monomolekularen Film erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Das Substrat mit OH-Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die Bedingungen beim Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgtuppe umgewandelt. Das Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 4.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minnnal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares, chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 30 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den SiCl&sub4;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um das niedermolekulare, chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern am Substrat physikalisch adsorbiert war,zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Ferner wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Gruppen.
- Ein Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinyl gruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)i&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf dem Substrat physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat, das Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle aufwies, in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen des Films waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Ferner wurden die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wieder durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 4.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch Substrat 31 dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Substrat 31 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht 32 durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des che mischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Substrat 31 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Gruppen.
- Außerdem wurde eine Lösung hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Mole küle mit Dimethylsilylgruppen an einem und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.- % Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Substrat 31 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 33 durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Substrat 31 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Ferner wurde eine Lösung zur Oxidationsbehandlung durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründ liches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Substrat 31, auf dem man einen chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 33 erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls erzeugt.
- Außerdem wurde Substrat 31 in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht 34 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde Substrat 31 in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht 35 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Substrat 31 wurde erneut in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Es wurde ein dünner Film 36 (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des vorstehend erwähnten chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Figur 5 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms dieses Beispiels.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf der man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den SiCl&sub4;-Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Gruppen.
- Außerdem wurde eine Lösung hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen an einem und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die vorstehend erwähnten Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurden wieder durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Ferner wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Als Folge davon wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch der Gleitfilm dieses Beispiels erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 5.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf welcher man den vorstehend erwähnten Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphare in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Grüppen.
- Außerdem wurde eine Lösung hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen an einem und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.- % Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Anschließend wurde das Substrat in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den vorstehenden Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um das niedermolekulare, chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert war, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 mi Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Das Substrat, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle des Films erzeugt.
- Das Substrat mit OH-Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstofflnoleküle wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend beschriebene Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde das Substrat in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Ferner wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Als Folge davon wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erzeugte.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 5.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf welcher man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde. Die Zahl der auf der Substratoberfläche zugänglichen Hydroxylgruppen war minimal, und es gab lediglich eine kleine Zahl aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4;, ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um das niedermolekulare, chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert war, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Gruppen.
- Außerdem wurde ein Lösung hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;gSiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgtuppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer relativ Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde das Substrat in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Anschließend wurde das Substrat 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen. Im nächsten Schritt bestrahlte man das Substrat mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Das Substrat wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylgruppen) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man das Substrat mit Imino- und /oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurden wieder durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das bestrahlte Substrat wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Ferner wurde das Substrat in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Als Folge davon wurde ein dünner Film (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 5.
- Im Bezug auf die Substratoberfläche, auf welcher man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkügel mit einem Gewicht von 100 g auf dem Substrat in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoefzzient der gleiche, was die Wirkung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Nach der Erzeugung eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Glas wurde als Substrat 41 dieses Beispiels eingesetzt. Substrat 41 wurde mit einer als Aceton bezeichneten organischen Lösung gewaschen, wodurch die Substratoberfläche behandelt wurde, damit sie zahlreiche zugängliche Hydroxylgruppen aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Anschließend wurde Substrat 41 in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsor bierter, monomolekularer Film 42 durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Substrat 41 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydroturan, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Substrat 41, auf dem man einen chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 42 erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen eine Hydroxylgtuppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Substrat 41 mit OH-Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)is(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht 43 eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht 43 waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 42.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde Substrat 41 in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht 44 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Ein Gleitfilm dieses Beispiel wurde durch Aufbauen eines dünnen Films 45 aus langkettigen Kohlenwasserstoffmolekülen auf dem chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Film erzeugt. Figur 6 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms. 5.000 Gleitvorgänge wurden auf dem Gleitfilm durchgeführt, und sein Gleitreibungskoeffizient betrug weniger als 0,1.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, auf deren Oberfläche man einen dünnen Siliciumoxidfilm erzeugte, wodurch Substrat 51 bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zuganglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub3;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 51 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 52 wurde dann durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf der Substratoberfläche physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde Substrat 51 in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Substrat 51 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man Substrat 51 mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Substrat 51 wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Außerdem wurde eine Lösung hergestellt, indem man Moleküle - CF&sub3;(CF&sub2;)&sub6;(CH&sub2;)&sub3;SiCl mit zahlreichen Fluorkohlenstoffgruppen am einem und Monochlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste, und CH&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl mit Methylgruppen am einen und Monochlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 51, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 52 erzeugt hatte, wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 53, bei dem zwei Arten von Molekülen, gezeigt in den Formeln 14 und 15, einheitlich auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 52 adsorbiert waren, durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Imino- und/oder Arninogruppen auf die Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 52 erzeugt.
- CF&sub3;-(CF&sub2;)&sub6;-(CH&sub2;)&sub3;-
- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
- CH&sub3;-(CH&sub2;)&sub1;&sub8;-
- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
- Unumgesetzte Moleküle wurden durch folgende Vorgehensweisen entfernt:
- - Substrat 51 wurde in trockener Atmosphäre in Chloroform getaucht und darin 20 Minuten belassen,
- - der vorstehend erwähnt Schritt wurde wiederholt,
- - Substrat 51 wurde in eine trockene Atmosphäre gestellt, und man ließ Chloroform verdampfen.
- Substrat 51 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen.
- Außerdem wurde Substrat 51 in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen. Sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Als Folge davon wurde auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre ein dünner Film 54 (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle erzeugt, wodurch der Gleitfilm dieses Beispiels erzeugt wurde. Figur 7 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms.
- Nach der Erzeugung des Gleitfilms dieses Beispiels auf der Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsplatte wurde mit der Platte eine CSS-Untersuchung durchgeführt. Gemäß dem Untersuchungsergebnis wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, auf deren Oberfläche man einen dünnen Siliciumoxidfilm erzeugte, wodurch Substrat 61 bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinyl gruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.- % Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Substrat 61 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter Film 62 wurde durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Um die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern auf dem Substrat physikalisch adsorbiert waren, zu entfernen, wurde die Substratoberfläche in trockener Atmosphäre 15 Minuten mit Chloroform gewaschen. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Substrat 61 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man Substrat 61 mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Substrat 61 wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man Moleküle - mit zahlreichen Fluorkohlenstoffgruppen am Ende der langkettigen Alkylreste, Methylgruppen am Ende der Seitenketten und Chlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste, gezeigt in Formel 16, in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Die Herstellung der Lösung wurde in einer Glovebox bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt. Formel 16
- Substrat 61, auf dem man einen chemisch adsorbierten, monomolekularen Film 62 erzeugt hatte, wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 63, gezeigt in Formel 17, durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Imino- und/oder Aminogruppen auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 62 erzeugt.
- CH&sub3;-(CH&sub2;)&sub1;&sub8;-
- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film CF&sub3;(CF&sub2;)&sub6;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;
- Unumgesetzte Moleküle wurden von der Substratoberfläche durch folgende Vorgehensweise entfernt:
- - das Substrat wurde in trockener Atmosphäre in Chloroform getaucht und darin 20 Minuten belassen,
- - der vorstehend erwähnte Schritt wurde wiederholt,
- - Substrat 61 wurde in eine trockene Atmosphäre gestellt und man ließ Chloroform in die Atmosphäre verdampfen.
- Substrat 61 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen.
- Außerdem wurde Substrat 61 in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen, und sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen betrug 1,5 mm/s. Ein dünner Film 64 (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurde auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt. Figur 8 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms.
- Eine CSS-Untersuchung wurde mit einer magnetischen Aufzeichnungsplatte, auf der man den Gleitfilm dieses Beispiels erzeugt hatte, durchgeführt. Gemäß der Untersuchung wurde das Starten und Stoppen 200.000mal von der Platte überstanden.
- Die Anzahl der Hydroxylgruppen auf Substrat 71, das man aus Edelstahl (SUS) angefertigt hatte, wurde erhöht.
- Eine Lösung wurde hergestellt, indem man SiCl&sub4; - ein niedermolekulares chemisches Adsorptionsmittel - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzen tration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Substrat 71 wurde in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Eine niedermolekulare, chemisch adsorbierte Schicht 72 wurde auf der Substratoberfläche durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Moleku len des chemischen Adsorptionsmittels und den Hydroxylgruppen auf der Oberfläche erzeugt.
- Man entfernte das niedermolekulare chemische Adsorptionsmittel, das nicht chemisch reagiert hatte, sondern physikalisch auf der Substratoberfläche adsorbiert war, von der Oberfläche, indem Substrat 71 in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen wurde. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Substrat 71 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen; als Folge davon wurden die SiCl-Gruppen zu SiOH-Grüppen.
- Außerdem wurde eine Lösung hergestellt, indem man CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Vinylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Gew.-% Hexadecan, 12 Gew.-% Tetrachlorkohlenstoff und 8 Gew.-% Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger hergestellt.
- Anschließend wurde Substrat 71 in trockener Atmosphäre in die hergestellte Lösung getaucht und darin eine Stunde bei 23ºC belassen. Ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film 73 wurde auf der Substratoberfläche durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3;-Molekülen und den Hydroxylgruppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Man entfernte die Moleküle, die nicht chemisch reagiert hatten, sondern physikalisch an den Hydroxylgruppen auf die Substratoberfläche adsorbiert waren, indem Substrat 71 in trockener Atmosphäre 15 Minuten in Chloroform gerührt und gewaschen wurde. Dieses Verfahren wurde einmal wiederholt.
- Substrat 71 wurde anschließend 15 Minuten mit fließendem, extra-sauberen Wasser gewaschen. Als Folge davon reagierten die SiCl-Gruppen mit benachbarten SiCl-Gruppen.
- Im nächsten Schritt bestrahlte man Substrat 71 mit einem Elektronenstrahl. Die Oberseite des Edelstahlbehälters (SUS) wurde mit Aluminiumfolie bedeckt und mit Stickstoff überschichtet, wodurch man eine Apparatur für die Bestrahlungsbehandlung herstellte. Substrat 71 wurde bei Zimmertemperatur 100 Sekunden bei einer Beschleunigungsspannung von 300 keV, einem elektrischen Strom von 50 µA, einem Gasdruck von 1 atm und einer Energiedosisrate (absorbierte Dosisrate) von 0,02 Gy/s bestrahlt. Als Folge davon wurden die ungesättigten Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle (in diesem Beispiel Vinylreste) in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt.
- Die zweite Schicht 74 eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films wurde erzeugt, indem man Substrat 71 mit Imino- und/oder Aminogruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle in eine Lösung, die CH&sub2;=CH(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, tauchte und darin beließ. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht 74 waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films 73.
- Außerdem wurden die Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle durch die vorstehend erwähnte Bestrahlungsbehandlung in Imino- und/oder Aminogruppen umgewandelt. Das bestrahlte Substrat 71 wurde anschließend in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht 75 des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde.
- Substrat 71 wurde ferner in eine Chloroformlösung, die CH&sub3;(CF&sub2;)&sub1;&sub7;CH&sub3; in einer Konzentration von 1,0 g/l enthielt, getaucht und darin belassen, wobei sowohl die Geschwindigkeit beim Eintauchen als auch beim Herausnehmen 1,5 mm/s betrug. Ein dünner Gleitfilm 76 (etwa 1 nm) der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurde dann auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films in einer Reinraumatmosphäre erzeugt, wodurch man den Gleitfilm dieses Beispiels erhielt.
- Figur 9 zeigt den Querschnitt des Gleitfilms.
- Im Bezug auf Substrat 71, auf dem man den Gleitfilm erzeugt hatte, wurde ein Gleittest durchgeführt. Man ließ eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 100 g auf der Substratoberfläche in einem Bereich von 10 cm gleiten. Auch wenn die Anzahl der Gleitvorgänge erhöht wurde, blieb der Gleitreibungskoeffizient der gleiche, was die Erzeugung eines beständigen Gleitfilms auf der Substratoberfläche zeigt. Der Gleitreibungskoeffizient betrug nach 5.000 Gleitversuchen 0,1.
- Durch Anwenden eines Verfahrens zur Halbleiterherstellung wurde in diesem Beispiel ein Rad im Mikrometerbereich auf der Oberfläche eines Silicium-Substrats erzeugt. Wiederum wurden in diesem Beispiel die Vorgehensweisen von Beispiel 1 befolgt, um einen Gleitfilm auf der Oberfläche des Rads zu erzeugen. Aufgrund des erfindungsgemäßen Gleitfilms war der Gleitvorgang zwischen dem Rad und einem Bolzen ebenso wie zwischen Rädern leichtgängig, wodurch für ein leichtgängiges Drehen des Rads gesorgt wird, und die Unregelmäßigkeiten des Verfahrens verringert werden.
- Das organische Molekül, das auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films aufgetragen wurde, ist wenigstens ein Molekül, gewählt aus der Gruppe langkettige, auf Kohlenwasserstoffen basierenden Fettsäuren, langkettige, auf Kohlenwasserstoffen basierende Fettsäureester, Siliciumderivate, Fettsäuresalze, Fettsäureamide und Fluorkohlenstoffderivate.
- Ein hochmolekulares, mit Eisenoxidpulver versetztes Bindemittel wurde zu einer Platte geformt, auf der man einen dünnen Siliciumoxidfilm erzeugte, wodurch das Substrat dieses Beispiels bereitgestellt wurde, das Hydroxylgruppen mit zahlreichen aktiven Wasserstoffatomen auf der Oberfläche, die für Adsorption zugänglich waren, aufwies. Eine Lösung wurde hergestellt, indem man H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;SiCl&sub3; - Moleküle mit Dimethylsilylgruppen am einen und Trichlorsilylgruppen am anderen Ende der langkettigen Alkylreste - in trockener Atmosphäre in Chloroform in einer Konzentration von 1 mmol/l löste. Genauer gesagt, wurde die Herstellung der Lösung in einer Glovebox unter Stickstoff bei 5% relativer Feuchtigkeit oder weniger durchgeführt.
- Als nächster Schritt wurde die vorstehend beschriebene Lösung mit Ultraschall und Hitze behandelt, wodurch die Lösung in feine Kornteilchen und einen gasförinigen Körper umgewandelt wurde. Das Substrat wurde anschließend in trockener Atmosphäre eine Stunde der gasförmigen Atmosphäre der Lösung ausgesetzt. Als Folge davon wurde ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film durch Dehydrochlorierungsreaktion zwischen den Molekülen und den Hydroxylgtuppen auf der Substratoberfläche erzeugt.
- Eine Lösung zur Oxidationsbehandlung wurde durch die folgenden Vorgehensweisen hergestellt:
- - Lösen von 140 mg Kaliumfluorid (Reaktionsbeschleuniger) in 50 ml Methanol und gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Lösen von 250 mg Kaliumhydrogencarbonat in 50 ml Tetrahydrofuran, Zugeben von 25 ml Wasserstoffperoxidlösung (30 Vol.-%) und anschließendes gründliches Rühren der Lösung bei Zimmertemperatur,
- - Mischen der beiden vorstehend erwähnten Lösungen, wodurch die Lösung zur Oxidationsbehandlung hergestellt wurde.
- Das Substrat, auf dem man den chemisch adsorbierten, monomolekularen Film erzeugt hatte, wurde bei Zimmertemperatur in die hergestellte Lösung zur Oxidationsbehandlung getaucht und darin 10 Stunden belassen. Als Folge davon wurde die C-Si-Bindung der Dimethylsilylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des chemisch adsorbierten, monomolekularen Films gespalten, und anstelle dessen wurde eine Hydroxylgruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls des Films erzeugt.
- Das Substrat mit OH-Gruppen am Ende der langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküle wurde erneut in eine Lösung, die H(CH&sub3;)&sub2;Si(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die zweite Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wurde. Die Bedingungen zum Herstellen der Lösung und Erzeugen der zweiten Schicht waren die gleichen wie die Bedingungen zum Erzeugen des ersten chemisch adsorbierten, monomolekularen Films.
- Die Gruppe am Ende des langkettigen Kohlenwasserstoffmoleküls wurde durch die vorstehend erwähnte Oxidationsbehandlung in eine Hydroxylgruppe umgewandelt. Anschließend wurde das Substrat in eine Lösung, die CF&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub8;(CH&sub3;)&sub2;SiCl enthielt, getaucht und darin belassen, wodurch die dritte Schicht des chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films (Gleitfilm) erzeugt wurde.
- Der Querschnitt des Gleitfilms war der gleiche wie in Figur 1.
- In den vorstehend erwähnten Beispielen wurde ein Gleitfilm lediglich bei einem Aufzeichnungsmedium verwendet. Der erfindungsgemäße Gleitfilm kann jedoch auch auf weitere Aufzeichnungsmedien - wie eine Festplatte, ein Magnetband, eine Magnetkarte, photoelektrische Magnetplatten und Speicherkarten - sowie auf Gleitteile, einschließlich Kurbeln, Achsen, Lagern und mikromechanischen Bauteilen, aufgebracht werden.
Claims (20)
1. Gleitfilm, bei dem ein erster chemisch adsorbierter, monomolekularer Film, umfassend
organische Moleküle mit Kohlenstofketten, kovalent an wenigstens eine Seite eines
Substrats gebunden ist, und bei dem ein zweiter chemisch adsorbierter,
monomolekularer Film, umfassend organische Moleküle mit Kohlenstoffketten, auf der Oberfläche
des zuvor erzeugten, ersten chemisch adsorbierten Films aufgebaut wird, über eine
Gruppe, die Z enthält, wobei Z wenigstens ein Element, gewählt aus Si, Ti und Sn, ist
und Teil einer monofunktionalen Gruppe ist, die für die Bindung an den ersten
chemisch adsorbierten Film verantwortlich ist.
2. Gleitfilm nach Anspruch 1, bei dem organische Moleküle, die Kohlenstoffketten
umfassen, auf der Oberfläche des am weitesten außen liegenden, chemisch adsorbierten
Films physikalisch adsorbiert sind.
3. Gleitfilm nach Anspruch 1, bei dem ein zweiter chemisch adsorbierter, monomolekularer
Film, umfassend organische Moleküle mit Kohlenstoffketten, auf der Oberfläche eines
zuvor erzeugten, chemisch adsorbierten Films durch wenigstens eine kovalente
chemische Bindung aufgebaut wird, die zwischen Z und einem Element erzeugt wird, das aus
der Gruppe von O, N und S, gemäß den Formeln 1, 2 und 3 gewählt ist, wobei
Formel 1 die folgende Bezeichnung umfaßt
- -O- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
wobei R und R' einen Niederalkylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element
aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist;
Formel 2
- -N< chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
wobei R und R' einen Niederalkylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element
aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist;
Formel 3
- -S- chemisch adsorbierter, monomolekularer Film auf einer Substratoberfläche
wobei R und R' einen Niederalkylrest darstellen, und Z wenigstens ein Element
aus der Gruppe Si, Ti und Sn ist.
4. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei die organischen Moleküle mit Kohlenstofiketten, die
wenigstens die Oberfläche eines chemisch adsorbierten, mehrschichtigen Films
aufbauen, Fluorkohlenstoffreste umfassen.
5. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei die Zahl der Kohlenstoffatome der organischen
Moleküle mit Kohlenstoffketten zwischen 8 und 30 beträgt.
6. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei das Substrat wenigstens ein Material ist, gewählt aus
der Gruppe aus Keramik, Metalle, Harze, Holz, anorganische Stoffe, Papier, Fasern und
Datenaufzeichnungsmedien.
7. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei aktive Wasserstoffatome auf einer Substratoberfläche
zugänglich sind, oder wobei das Substrat nach Anspruch 6 behandelt wird, um aktive
Wasserstoffatome auf seiner Oberfläche zugänglich zu machen.
8. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei die organischen Moleküle mit Kohlenstoffketten
Seitenketten aufweisen.
9. Gleitfilm nach Anspruch 1, wobei ein chemisch adsorbierter Film aus zwei oder mehr
Arten von Molekülen aufgebaut ist, und/oder sich die Moleküle, welche den zuvor
erzeugten, chemisch adsorbierten Film aufbauen, von den Molekülen unterscheiden,
welche einen chemisch adsorbierten Film aufbauen, der auf der Oberfläche des zuvor
erzeugten, chemisch adsorbierten Films aufgebaut wurde.
10. Gleitfilm nach Anspruch 2, wobei das organische Molekül, das an der am weitesten
außen liegenden Schicht physikalisch adsorbiert ist, wenigstens eine Verbindung
darstellt,
gewählt aus der Gruppe langkettiger Kohlenwasserstoff, auf langkettigen
Kohlenwasserstoffen basierende Fettsäure, Fettsäurester, Siliciumderivat, Fettsäuresalz,
Fettsäureamid und Fluorkohlenstoffderivat.
11. Verfahren zur Erzeugung eines Gleitfilms auf einem Substrat, umfassend:
- In Kontakt bringen einer Verbindung, umfassend organische Moleküle mit
Kohlenstoffketten, mit wenigstens einer Seite eines Substrats, wodurch eine Abspaltung
kleiner Moleküle bewirkt und ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
erzeugt wird,
- Einführen aktiver Wasserstoffatome auf der Oberfläche des chemisch adsorbierten,
monomolekularen Films, und
- In Kontakt bringen einer monofunktionalen Verbindung Z-X, die an den
Molekülenden monofunktionale Gruppen hat, wobei Z wenigstens ein Element aus der
Gruppe Si, Ti und Sn ist, und X ein Halogenatom bedeutet, mit der Oberfläche des
Films, wodurch die Abspaltung kleiner Moleküle zwischen der Verbindung und den
aktiven Wasserstoffatomen bewirkt und wenigstens eine Schicht eines chemisch
adsorbierten, mehrschichtigen Films erzeugt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Substrat ein Material ist, gewählt aus der
Gruppe Keramik, Metalle, Harze, Holz, Fasern, Papier, anorganische Stoffe und
Datenaufzeichnungsmedien, und das Verfahren ferner das Zugänglichmachen aktiver
Wasserstoffatome auf der Substratoberfläche umfaßt.
13. Verfahren nach Anspruch 11, wobei ein Verfahren zur Einführung aktiver
Wasserstoffatome auf einer Substratoberfläche wenigstens ein Verfahren darstellt, gewählt aus der
Gruppe Energiestrahlung, Oxidationsbehandlung und alkalische Behandlung.
14. Verfahren nach Anspruch 11, wobei ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
oder ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film erzeugt wird, indem
unumgesetztes chemisches Adsorptionsmittel mit einer nichtwäßrigen organischen Lösung nach der
Abspaltung kleiner Moleküle entfernt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die organische Verbindung, umfassend
Kohlenstoffketten, auf der Oberfläche des am weitesten außen liegenden, chemisch
adsorbierten Films aufgetragen und physikalisch adsorbiert wird.
16. Verfahren nach Anspruch 11, wobei ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
oder ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film durch wenigstens ein Verfahren
erzeugt wird, aus der Gruppe
- Eintauchen des Substrats in eine Lösung, welche die Verbindung enthält, und darin
Belassen des Substrats, und
- in Kontakt bringen des Substrats mit der verdampften Lösung.
17. Verfahren nach Anspruch 11, wobei ein chemisch adsorbierter, monomolekularer Film
oder ein chemisch adsorbierter, mehrschichtiger Film in einer Atmosphäre von 35%
relativer Feuchtigkeit oder weniger erzeugt wird.
10 18. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die aktiven Wasserstoffatome die
Wasserstoffatome von Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Iminogruppen, Carboxylgruppen,
Thiolgruppen, den α-Positionen von Carbonylgruppen, α-Positionen von Cyangruppen,
α-Positionen von Nitrogruppen, α-Positionen von Doppelbindungen, Benzylpositionen,
Sulfonsäuregruppen, Sulfinsäuregruppen und Phosphorsäuregruppen sind.
19. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Energiestrahlung wenigstens eine solche aus
der Gruppe Röntgenstrahlen, Elektronenstrahlen und γ-Strahlen ist.
20. Verfahren nach Anspruch 16, wobei die Lösung, mit welcher der monomolekulare oder
mehrschichtige Film erzeugt wird, in einer Atmosphäre von 5% relativer Feuchtigkeit
oder weniger belassen wird.
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