DE69229415T2

DE69229415T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennung und Reinigung von Mehrkomponentenmischungen

Info

Publication number: DE69229415T2
Application number: DE69229415T
Authority: DE
Inventors: Takeshi Hatanaka; Masaru Ishida
Original assignee: Soken Kagaku KK
Current assignee: Soken Kagaku KK
Priority date: 1991-01-16
Filing date: 1992-01-15
Publication date: 1999-10-07
Anticipated expiration: 2012-01-16
Also published as: EP0495640B1; JPH07106281B2; EP0495640A1; JPH04235701A; DE69229415D1; US5405534A

Description

Hintergrund der Erfindung

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Mehrkomponenten-Trenn-/Reinigungsverfahren und eine Vorrichtung zur Trennung der Mehrkomponentenmischung, die zumindest drei Komponenten enthält, und zur Reinigung jeder Komponente, um sie zurückzugewinnen.

Verwandte Techniken

Bisher sind Techniken, wie Gaschromatographie und Flüssigkeitschromatographie, die die Unterschiede der Verteilungskoeffizienten gegenüber den Adsorbentien ausnutzen, als Mittel zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung bekannt.
Diese Trenn-/Reinigungsmittel haben ausgezeichnete Trenneigenschaften und haben daher breite Anwendung bei der chemischen Analyse von komplexen Mischungen gefunden. Wenn diese Mittel jedoch als Trenn-/Reinigungsmittel im industriellen Maßstab angewendet werden, sind die Reinigungskosten aufgrund des Satzbetriebs sehr hoch. Folglich sind die Anwendungsgebiete derartiger Mittel begrenzt.
Andererseits wird in einer Trennvorrichtung mittels Pseudo- Wanderbett-Adsorption, in der ein kontinuierlicher Betrieb in industriellem Maßstab erfolgt, wie der kontinuierlichen Trennvorrichtung, wie sie in der U.S.-A-2,985,589 und der U.S.-A- 4,923,616 beschrieben ist, eine Mischung, die zwei Komponenten enthält, getrennt. Es ist jedoch schwierig, eine Mischung, die mindestens drei Komponenten enthält, in einer einzigen Vorrichtung kontinuierlich zu trennen.
In einem Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von drei Komponenten mittels einer Pseudo-Wanderbett-Adsorptionstrennvorrichtung, wie sie kürzlich in der japanischen Offenlegungsschrift JP-A-1-80409 vorgeschlagen worden ist, erfolgt die Trennung, indem wechselweise eine Säule, die mit einer ersten Packung gepackt ist, wobei für die Verteilungskoeffizienten der Komponenten A, B und C Komponente A < Komponente B < Komponente C gilt, und eine Säule, die mit einer zweiten Packung gepackt ist, wobei für die Verteilungskoeffizienten Komponente A < Komponente C < Komponente B gilt, angeordnet sind und die Lösung durch die Säulen fließt.
Es ist jedoch notwendig, die Mischungen und die Packung zu verwenden, die die obigen Bedingungen der Verteilungskoeffizienten in einem derartigen Trennprozeß erfüllt. Es gibt nur wenige Mischungen und Packungen, die derartige Erfordernisse erfüllen, und demzufolge gibt es nur eine begrenzte Anzahl ternärer oder höherer Mischungen, die geeignet sind, sie zu trennen und zu reinigen. Demzufolge ist ein derartiges Verfahren ein wenig praktikables Trennverfahren.
Wenn die Mehrkomponentenmischungen, die mindestens vier Komponenten enthalten, unter Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens getrennt und gereinigt werden, werden die Bedingungen schwieriger, und es ist praktisch unmöglich, Mehrkomponentenmischungen, die zumindest vier Komponenten enthalten, zu reinigen und zu trennen.
Ferner offenbarte der oben beschriebene Prozeß lediglich die Verwendung eines seriellen Stroms zwischen den Säulen und den Betrieb von aufeinanderfolgenden Säulen. Demzufolge ist der Wirkungsgrad des Rückflusses gering. Es wird ein langer Zeitraum benötigt, bis eine Stabilität erhalten wird oder eine hohe Konzentration und ein hoher Reinheitsgrad erzielt worden sind. Die abgetrennten Produkte, die bis zu diesem Zeitpunkt abgegeben worden sind, sind wirkungslos oder haben eine nachteilige Wirkung, wie eine Reduktion der durchschnittlichen Reinheit. Derartige Fakten führen zu einem Anstieg der Produktionskosten, und es ist schwierig, einen derartigen Prozeß auf kleinere Produktionsmengen anzuwenden.
Um eine hohe Reinheit in einem derartigen Prozeß zu erhalten, sind Mischungen und Adsorbentien erforderlich, die große Unterschiede in ihren Verteilungskoeffizienten aufweisen, es ist jedoch außerordentlich schwierig, derartige Mischungen und Adsor bentien aufzufinden, und daher ist die Auswahl an Materialien begrenzt.

Zusammenfassung der Erfindung

Gegenstand

Wir haben nun herausgefunden, daß eine Mehrkomponentenmischung, die zumindest drei Komponenten enthält, in die jeweiligen Komponenten fraktioniert werden kann, indem die Trennsäulen in Untergruppen gehandhabt werden, die aus zumindest zwei Säulen als einer Untergruppe bestehen, wobei die Säulen in eine Fraktionierungszone, eine Reinigungszone und eine Desorptionszone aufgeteilt werden, eine Mischung nacheinander in die Fraktionierungszone eingeführt und parallel ein Reinigungs-/Desorptionsmittel in die Reinigungs- und Desorptionszonen eingespeist wird, wobei beide Ströme in der Fraktionierungszone neben der Reinigungszone ausgebildet werden und diese Säulen nacheinander bewegt werden.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Trennung einer Mehrkomponentenmischung in ihre Bestandteile bereit, beinhaltend Adsorption einer Mischung, die zumindest drei Bestandteile enthält, an ein Adsorbens, das in mehrere Säulen gepackt ist, wobei der Unterschied der Verteilungskoeffizienten der Komponenten ausgenutzt wird, um die Mehrkomponentenmischung in ihre Komponenten aufzutrennen, gekennzeichnet durch die Schritte:
Einführen der Mehrkomponentenmischung in eine Reinigungsvorrichtung, so daß sie diese durchfließt, die mehrere Säulen umfaßt, die eine Fraktionierungszone oder mehr als eine Fraktionierungssubzone bilden, die zur Fraktionierung der Mischung in die jeweiligen Komponenten aufgrund der Unterschiede der Verteilungskoeffizienten in jeder Säule dient oder dienen, wobei die adsorbierte Komponente immer noch mit anderen Bestandteilen verunreinigt ist,
eine Reinigungszone oder mehr als eine Reinigungssubzone bilden, die zur Reinigung jeder verunreinigten Komponente dient oder dienen, die jeweils in jeder Säule adsorbiert ist, indem in jede Säule ein Reinigungsmittel eingespeist wird, das die verunreinigenden Bestandteile aus der in jeder Säule adsorbierten Kompo nente auswaschen kann, während ein Teil der zu reinigenden Komponente in der jeweiligen Säule adsorbiert bleiben kann, und eine Desorptionszone oder mehr als eine Desorptionssubzone bilden, die dazu dient, eine in jeder Säule adsorbierte Komponente zu desorbieren, indem ein Desorbens in jede Säule eingespeist wird, um so jede Komponente gereinigt aus der jeweiligen Säule zu erhalten,
wobei jede Zone oder jede Subzone eine Säulenuntergruppe enthält, jede Untergruppe die gleiche Anzahl Säulen enthält, die zumindest (der Anzahl der in der Säule zu trennenden und reinigenden Komponenten)-1 entspricht, und eine vorgegebenen Säulenuntergruppe in einer vorgegebenen Zone oder Subzone zyklisch einer Fraktionierung, Reinigung und Desorption zugeordnet wird, wobei die Säulenuntergruppe oder die Untergruppen, die der Fraktionierung in der Fraktionierungszone oder den Subzonen zugeordnet ist, derart ist, daß die Säulen in Reihe miteinander verbunden sind, wobei die am weitesten stromaufwärts angeordnete Säule die Mehrkomponentenmischung aufnimmt, die Säulenuntergruppe oder Untergruppen, die der Reinigung in der Reinigungszone oder den Subzonen zugeordnet ist, so ist, daß die Säulen mit denjenigen verbunden sind, die der Fraktionierung zugeordnet sind, so daß ein Laufmittel aus jeder Säule der Reinigungszone oder am weitesten stromabwärts angeordneten Reinigungssubzone in die jeweilige Säule in der Fraktionierugszone oder der am weitesten stromaufwärts angeordneten Fraktionierungssubzone geleitet wird, wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe in der Fraktionierungszone vorliegt, die Untergruppe mit einer stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe in der Fraktionierungszone in Reihe verbunden ist, so daß die Säulen miteinander in Reihe verbunden sind, wobei der Strom durch die Säulenuntergruppe fließt, wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe in der Reinigungszone oder in der Desorptionszone vorliegt und diese Untergruppe jeweils mit der jeweiligen stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe parallel verbunden ist, so daß jede Säule in der zusätzlichen Untergruppe mit der jeweiligen entsprechenden Säule der stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist, und, wenn die zusätzliche Säulenuntergruppe eine weitere Säulenuntergruppe zusätzlich zu derjenigen, auf die oben bezug ge nommen wird, aufweist, die weitere Säulenuntergruppe mit der Säulenuntergruppe der zusätzlichen Säulenuntergruppe auf die gleiche Weise, wie die zusätzliche Säulengruppe mit der jeweiligen stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist, verbunden wird,
wobei die Säulenuntergruppen der Fraktionierung, Reinigung und Desorption jeweils in einem Zyklus zugeordnet werden, derart daß zu einer vorgegebenen Zeit jede Zone oder Subzone mit einer Säulenuntergruppe besetzt ist und periodisch jede Untergruppe der nächsten Zone oder Subzone in der Reihenfolge Fraktionierung, Reinigung, Desorption neu zugeordnet wird, bevor der Zyklus erneut beginnt, wobei jede Säule ihre jeweilige Position in ihrer Untergruppe beibehält,
wobei der Wechsel der Zuordnung durch Verschiebung jeder Säulenuntergruppe für die Fraktionierung, für die Reinigung und für die Desorption aus einer bestimmten Zone oder Subzone in die nächste Zone oder Subzone erfolgt, so daß für jede Säulenuntergruppe die Zuordnung in der Zone oder Subzone erfolgt, in die sie bewegt worden ist, oder indem der Fluidstrom zwischen den Säulen so umgelenkt wird, so daß die Säulen wie angegeben zugeordnet werden,
Fraktionierung der Mehrkomponentenmischung, die von der am weitesten stromaufwärts angeordeneten Säule in der Fraktionierungszone oder der am weitesten stromaufwärts angeordneten Subzone aufgenommen wird, wobei die Bestandteile in der Mehrkomponentenmischung in der Reihefolge der Höhe ihrer Verteilungskoeffizienten adsorbiert werden, derart daß die Komponente mit dem höchsten Verteilungskoeffizienten in der am weitesten stromaufwärts angeordneten Säule in der Zone oder Unterzone adsorbiert wird und die Komponenten mit niedrigeren Verteilungskoeffizienten in weiter stromabwärts angeordneten Säulen adsorbiert werden,
Zuordnen der oder jeder Säulenuntergruppe, die bei der Fraktionierung verwendet wird, wobei in jeder Säule entsprechend dem Verteilungskoeffizienten der fraglichen Komponente jede Komponente adsorbiert ist, der Reinigung in der Reinigungszone oder den Subzonen, wobei das Reinigungsmittel in jede Säule einge speist wird, um die verunreinigenden Komponenten aus der adsorbierten Komponente auszuwaschen,
Zuordnen der oder jeder Säulenuntergruppe, die bei der Reinigung verwendet werden, wobei in jeder Säule jede Komponente adsorbiert ist und demzufolge gereinigt ist, der Desorption in der Desorptionszone oder den Subzonen, wobei das Desorptionsmittel in jede Säule eingespeist wird, um so jede Komponente aus jeder Säule der Säulenuntergruppe oder Untergruppe, die bei der Desorption eingesetzt werden, zu erhalten.

Wirkung

Das Verfahren und die Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung schließen verglichen mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach dem Stand der Technik zur Trennung einer Mehrkomponentenmischung spezielle Bedingungen aus. Wenn zwischen den Komponenten der Mischung gegenüber der Packung eine geringe Differenz in bezug auf die Elutionszeit besteht, kann die Trennung in hohen Konzentrationen, mit hoher Reinheit und einem Rückgewinnungsgrad ausgeführt werden. Folglich können fast alle Mischungen getrennt werden, und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann als eine universelle Reinigungs-/Trennvorrichtung dienen. Dabei können die wesentlichen Ausgaben für die Einrichtungen reduziert werden. Da der Betrieb und der Aufbau relativ einfach sind, ist die Wartung einfach und die Sicherheit kann ebenfalls verbessert werden.
Viele Mischungen können mit einer einzigen Vorrichtung in ihre jeweiligen Komponenten aufgetrennt werden. Ferner wird durch mehrere Einlässe für Reinigungsmedien und die parallel verbundenen Säulen in unterschiedlichen Säulenuntergruppen ein wirkungsvoller Rückfluß erzielt. Demzufolge kann die Zeit, die erforderlich ist, um stabile Bedingungen zu erreichen, reduziert werden und die Wirtschaftlichkeit kann in hohem Maße verbessert werden. Ferner wird die hohe Reinheit sogar in der ersten Stufe realisiert und der vorliegende Prozeß und die Vorrichtung können auf Produktionen kleiner Mengen angewandt werden.
Der flexible und einfache Betrieb der Vorrichtung werden durch die unterschiedlichen Systemstrukturen, die verwendet werden können, möglich gemacht. Demzufolge wird die Anwendbarkeit im hohen Maße erweitert, und unterschiedliche Mischungen können nach dem gleichen Prinzip getrennt werden. Folglich können die oben beschriebenen Vorteile eine wichtige Rolle bei der Mehrkomponententrennung spielen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Zwar schließt die Beschreibung mit den Ansprüchen, die insbesondere den Gegenstand, der die vorliegende Erfindung bildet, darlegen und beanspruchen, wird angenommen, daß die Erfindung aus der nun folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den begleitenden Zeichnungen besser verstanden wird, in denen:
Fig. 1 ein Arbeitsschema für eine Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkompontenmischung der vorliegenden Erfindung ist, die eine Säulengruppe aufweist, die aus drei Untergruppen, einer Fraktionierungszone, einer Reinigungszone und einer Desorptionszone, besteht, wobei die Anzahl der Säulen jeder Zone drei beträgt und die Gesamtanzahl der Säulen neun ist,
Fig. 2 ein Arbeitsschema einer Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung ist, die eine Säulengruppe umfaßt, die aus vier Untergruppen, einer Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone, einer Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone, einer Reinigungszone und einer Desorptionszone, besteht, wobei die Anzahl der Säulen in jeder Zone drei beträgt und die Gesamtanzahl der Säulen zwölf ist,
Fig. 3 ein Arbeitsschema einer Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung ist, die eine Säulengruppe umfaßt, die aus sechs Untergruppen, einer zweiten Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone, einer ersten Franktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone, einer Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone, einer ersten Reinigungsunterzone, einer zweiten Reinigungsunterzone und einer Desorptionszone besteht, wobei die Anzahl der Säulen jeder Zone drei beträgt und die Gesamtanzahl der Säulen achtzehn ist,
Fig. 4 (1), (2), (3), (4) und (5) ist ein Arbeitsschema einer Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung, die einen Zustand zeigt, in dem die Säulengruppe der Vorrichtung für die Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist, mit Hilfe einer Verschiebungsvorrichtung für die Säulen mit jeder Säulenuntergruppeneinheit verschoben wird,
Fig. 5 ist eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung, in der die Verschiebung einer Säulengruppe, die auf einer sich drehenden Welle befestigt ist, ausgeführt wird, indem die sich drehende Welle gedreht wird, um die Säulen zu bewegen, und
Fig. 6 eine Ansicht ist, die ein Betriebsprinzip der Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung darstellt, wobei die Steuerung durch die Betätigung eines Schalt-Absperrorgans ausgeführt wird.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

[I] Vorrichtung zur Trennung und Reinigung von Mehrkomponentenmischungen

(1) Aufbau

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, umfaßt die Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung grundsätzlich eine Säulengruppe 6, wobei zumindest zwei Säulen 2 pro Untergruppe miteinander kombiniert werden und diese Untergruppen jeweils in zumindest drei Zonen angeordnet sind, die aus einer Fraktionierungszone 3, einer Reinigungszone 4 und einer Desorptionszone 5 bestehen, Säulenverbindungsrohre 7, um die Säulen 2 in der Untergruppe zu verbinden, die in der Fraktionierungszone 3 der Säulengruppe 6 in Reihe angeordnet ist, Zonenverbindungsrohre 8, um jede Säule 2 der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist, und jede Säule 2 der Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, parallel zu verbinden, Reinigungs-/Desorptionsmittel- Zuführungsrohre 10, um das jeweilige Reinigungs- /Desorptionsmittel 9 jeder Säule 2 der Untergruppe einzeln zuzuführen, die in der Reinigungszone 4 oder der Desorptionszone 5 angeordnet ist, eine Mischungszuführungsvorrichtung 12, um eine Mehrkomponentenmischung 11 in den oberen Teil der Säule 2 der Fraktionierungszone 3 zuzuführen, und eine Säulengruppenbewegungsvorrichtung 13 mit einer rotierenden Welle 13a in Fig. 5, um die Säulenuntergruppen zu jeder Zeiteinheit der Verschiebung in die nächste Zone und/oder mit einer Schaltvorrichtung 16 in Fig. 6, um den Rohrfluß 14 zwischen den Zonen in jeder Untergruppe durch Öffnen oder Schließen der Absperrorgane 15 umzuschalten.

(2) Vorrichtung

(a) Säulengruppe

Nach Fig. 5 ist es erfindungsgemäß wichtig, eine Trenn- /Reinigungsvorrichtung zu verwenden, in der eine Anzahl von Säulen 2 verwendet wird, die jeweils aus einem Reaktionsgefäß 18, das mit einem Einlaß 17a und einem Auslaß 17b versehen ist, besteht.
Die Anzahl der Säulen 2 kann abhängig von der Anzahl der Komponenten der Mehrkomponentenmischung 11, die zu trennen und zu reinigen ist, variieren. Im Fall der Mehrkomponentenmischung 11, die zumindest drei Komponenten enthält, ist es notwendig, eine Säulengruppe 6 zu verwenden, die in Untergruppen aufgeteilt ist, die aus zumindest zwei Säulen bestehen, wobei die Untergruppen so angeordnet sind, daß sie zumindest drei Zonen bilden, die aus einer Fraktionierungszone 3, einer Reinigungszone 4 und einer Desorptionszone 5 bestehen. Es ist möglich, eine Säulenuntergruppe in der früheren Hälfte des Verschiebungszyklus zur Reinigung und in der letzten Hälfte des Verschiebungszyklus zur Desorption zu verwenden, indem ein Absperrorgan verwendet wird. Dieser Fall wird so betrachtet, als ob drei Zonen existierten, die Fraktionierungszone, die Reinigungszone und die Desorptionszone.
Die Anzahl der Säulen 2 in einer Untergruppe wird über die Anzahl der Komponenten einer Mehrkomponentenmischung 11 bestimmt, die getrennt und gereinigt werden sollen. Konkret kann die Anzahl der Säulen in einer Untergruppe durch folgende Gleichung bestimmt werden, sie erhöht oder reduziert sich jedoch in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Mehrkomponentenmischung, die getrennt und gereinigt werden soll, und den Erfordernissen an Reinheit und Rückgewinnung:
Anzahl der Säulen = (Anzahl der Komponenten der Mehrkompontenmischung) - 1
Wenn die Anzahl der Säulen 2 der Anzahl der Komponenten der Mehrkomponentenmischung 11 entspricht, kann das Mittel 9 zur Reinigung und Desorption aus dem untersten Ende der Fraktionierungszone in einem gereinigten Zustand rückgewonnen werden.
Konkret heißt das, wenn die Anzahl der Komponenten in einer Mehrkomponentenmischung vier beträgt, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, wird eine Säulengruppe 6 verwendet, die aus einer Fraktionierungszone 3, einer Reinigungszone 4 und einer Desorptionszone 5 besteht, wobei die Anzahl der Säulen 2 jeder Zone drei beträgt und die Gesamtanzahl der Säulen neun beträgt.
Wie in Fig. 2 gezeigt ist, wird eine zusätzliche Fraktionierungszone als zusätzliche Untergruppe zugefügt. Demzufolge wird bevorzugt eine Säulengruppe 6 verwendet, die aus Zonen mit vier Untergruppen besteht, d. h. einer Fraktionierungs- Rückgewinnungs-Unterzone 3b, einer Fraktionierungs-Rückfluß- Unterzone 3a, einer Reinigungszone 4 und einer Desorptionszone 5, wobei die Anzahl der Säulen zwei jeder Zone drei beträgt und die Gesamtzahl der Säulen zwölf beträgt.
Wie in Fig. 3 zu sehen ist, sind die Fraktionierungszone 3 aus drei Untergruppen und die Reinigungszone 4 aus zwei Untergruppen aufgebaut. Demzufolge wird eine Säulengruppe 6 verwendet, die aus Zonen von sechs Untergruppen besteht, d. h., einer zweiten Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone 3c, einer ersten Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone 3b, einer Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a, einer ersten Reinigungsunterzone 4a, einer zweiten Reinigungsunterzone 4b und einer Desorptionszone 5, wobei die Anzahl der Säulen 2 jeder Zone 3 -und die Gesamtanzahl der Säulen 18 beträgt.
Die ganze Säulengruppe 6, die oben beschrieben ist, wird nach und nach mit Hilfe einer Säulengruppenbewegungsvorrichtung 13 in jeder Gruppeneinheit bewegt, um jede Komponente in jeder Zone zu trennen, zu reinigen und wiederzugewinnen. Eine derartige Säulenbewegung wird ausgeführt, indem eine rotierende Welle 13a gedreht wird, um die Säulengruppe, die an der rotierenden Welle 13a befestigt, wie es Fig. 5 zu sehen ist, zu bewegen. Alternativ kann die Trennung und Reinigung mit Hilfe einer Trenn- /Reinigungsvorrichtung, wie sie in Fig. 6 gezeigt ist, erfolgen, indem ein Umschalten der Leitungsströme 14 zwischen den Zonen erfolgt, indem die Ströme in jeder Untergruppe durch Schaltvorrichtungen 16 umgeschaltet werden, indem Absperrorgane 15 geöffnet oder geschlossen werden. Alternativ kann die Trennung und Reinigung erfolgen, indem die Säulengruppenverschiebung und die Schaltung von Absperrorganen kombiniert werden.

(b) Leitungen zwischen den Säulen

Nach Fig. 3 sind die Leitungen 7 zwischen den Säulen, die in Reihe geschaltet sind, zwischen den Säulen 2 in der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 der Säulengruppe 6 positioniert ist, angeordnet.

(c) Leitungen zwischen den Untergruppen

Die Fraktionierungszone 3 kann mehrstufig als zweite Fraktionierungszone 3c, als eine erste Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone 3b und eine Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a verwendet werden. Es werden zwischen den Untergruppen (in Reihe) Leitungen 19 verwendet, durch die die letzte Säule 3c und die erste Säule 2a der nächsten Untergruppe in Reihe geschaltet sind.
Die Reinigungszone 4 kann in eine erste Reinigungsunterzone 4a und eine zweite Reinigungsunterzone 4b aufgeteilt sein, und die Reinigung kann mehrstufig durchgeführt werden. Wenn die erste Reinigungsunterzone 4a und die zweite Reinigungsunterzone 4b verbunden worden sind, werden Leitungen 19 zwischen den Untergruppen (parallel) verwendet, durch die die Säulen 2 der ersten Reinigungsunterzone 4a und die Säulen 2 der zweiten Reinigungsunterzone 4b parallel derart verbunden sind, daß die Säulen 2a, 2b und 2c der zweiten Reinigungsunterzone 4b jeweils mit den Säulen 2a, 2b und 2c der ersten Reinigungsunterzone 4a verbunden sind.
Die Anwendung darf nicht auf den Fall beschränkt sein, in der die Leitungen 19 die Säulen in benachbarten Säulenuntergruppen verbinden. In Fig. 3 bewegen sich die Säulen in der ersten Reinigungsunterzone im nächsten Zeitabschnitt in die zweite Reinigungsunterzone und dann in die Desorptionszone. In diesem Fall gehören die Leitungen 19, die beide Reinigungsunterzonen verbinden, zu den Leitungen zwischen den Untergruppen.

(d) Leitung zur Verbindung der Zonen

Wenn jede Säule 2 einer Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, und jede Säule 2 einer Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist, miteinander verbunden werden, wird eine Leitung 8 für die Verbindung zwischen den Zonen verwendet (parallel), durch die jede Säule der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist, und jede Säule 2 der Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, parallel derart miteinander verbunden, daß die Säulen 2a, 2b und 2c der Reinigungszone 4 jeweils mit den Säulen 2a, 2b und 2c der Fraktionierungszone 3 verbunden sind.
Folglich wird, wie es in Fig. 3 gezeigt ist, wenn die Fraktionierungszone 3 in eine zweite Fraktionierungs-Rückgewinnungs- Unterzone 3c, eine erste Fraktionierungs-Rückgewinnungs- Unterzone 3b und eine Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a aufgeteilt ist und die Fraktionierung mehrstufig durchgeführt wird, die Säule 2 der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a, die neben der Reinigungszone 4 angeordnet ist, mit der gleichermaßen numerierten Säule 3 zumindest einer Untergruppe der Reinigungszone 4 über Leitungen zur Verbindung der Zonen verbunden.

(e) Reinigungs-/Desorptionsmittelzuführungsleitung

Jede Reinigungs-/Desorptionsmittelzuführungsleitung 10 zur Zuführung von Reinigungs-/Desorptionsmitteln 9 wird mit jeder Säule 2 der Untergruppen, die in der Reinigungszone 4 und der Desorptionszone 5 angeordnet sind, verbunden, und die Reinigungs-/Desorptionsmittel 9 werden zugeführt. Um die Reinigung oder die Rückgewinnung zu verbessern, können Mittel mit unterschiedlichen pH-Werten (Wasserstoffionenkonzentration), Ionenstärken oder welche, die aus mehreren Lösungsmitteln in unterschiedlichen Konzentrationen bestehen, als Reinigungs- /Desorptionsmittel 9 in jeder der Säulen 2 verwendet werden.
Um jede Komponente in der Desorptionszone 5 rückzugewinnen, können Desorptionsmittel 9, die sich von den Reinigungsmedien 9, die sich in den Reinigungszonen, wie sie oben beschrieben wurden, unterscheiden, der Säule der Desorptionszone 5, wenn notwendig, zugeführt werden.
Die Reinigungs-/Desorptionsmittel können kontinuierlich oder satzweise und mit konstanter Zuführungsgeschwindigkeit oder variierender Zuführungsgeschwindigkeit zugeführt werden.

(f) Leitung zur Zuführung der Mischung

Die Mehrkomponentenmischung 11, die zumindest drei Komponenten enthält, wird mit dem zurückgeführten Strom aus der Reinigungszone vermischt und oben in die Säule der Fraktionierungszone 3 mit Hilfe der Leitung 12 für die Zuführung der Mischung, wie es oben beschrieben ist, zugeführt.
Die Zuführung der Mehrkomponentenmischung, kann kontinuierlich oder satzweise und mit konstanter Zuführungsgeschwindigkeit oder variierender Zuführungsgeschwindigkeit erfolgen.

(g) Verschiebungsvorrichtung für die Säulengruppe oder Schaltvorrichtung für die Absperrorgane

Es ist eine Verschiebevorrichtung 13 für die Säulengruppen vorgesehen, um jede Säulenuntergruppe der Säulengruppe 6 in die nächste Zone zu verschieben. Wie in Fig. 5 gezeigt ist, sind Säulen 2, die an der rotierenden Welle 13a befestigt sind, um die rotierende Welle 13a herum angeordnet und die rotierende Welle 13a wird gedreht, um die Säulengruppen zu verschieben. Die Säulengruppe kann mit Rohren und Detektoren verbunden werden, die in der Umfangswand der rotierenden Welle angeordnet sind. Alternativ ist eine Schaltvorrichtung 16 für die Absperrorgane, wie sie in Fig. 6 gezeigt ist, vorgesehen, um die Leitungsströme zwischen den Säulen umzuschalten, indem das Absperrorgan 15 geöffnet und geschlossen wird. Alternativ wird eine Kombination beider Vorrichtungen, wie sie oben beschrieben ist, verwendet.

(h) Detektor

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, sind Detektoren in dem Auslaßbereich der Säulen der Fraktionierungszone vorgesehen, um die Zeit zu bestimmen, um jede Säulen-Untergruppe mit der Verschiebungsvorrichtung 13 für die Säulengruppen zu verschieben.
Zu dem Zeitpunkt oder bevor bestimmt wird, daß (i) die Komponente (Komponente A) mit dem größten Verteilungskoeffizienten in der Mischung, (ii) die Komponente (Komponente B) mit dem nächst größeren Verteilungskoeffizienten oder (ii) die Komponente mit dem kleinsten Verteilungskoeffizienten über die Grenze der akzeptierbaren Konzentration (i) am Auslaß der ersten Säule 2a der Untergruppe, die in der Fraktionierungs-Rückfluß- Unterzone angeordnet ist, (ii) am Auslaß 2b der zweiten Säule und (iii) am untersten Stromauslaß der Fraktionierungszone hinausgeht, wird jede Säulen-Untergruppe durch die Verschiebevorrichtung 13 für die Säulengruppen verschoben.
Diese Detektoren 20 umfassen Differentialrefraktometer, Spektralphotometer für den ultravioletten und sichtbaren Bereich und Spektralfluoreszenzmesser. Der Detektionsbereich ist in vielen Fällen vorbestimmt, und demzufolge muß nur ein Detektor installiert werden. Da die Schaltzeit im wesentlichen konstant wird, kann der Detektor weggelassen werden, wenn die Schaltung zu geeigneten, konstanten Zeitpunkten erfolgt.

[II] Mischung

Die zu trennenden und reinigenden Mischungen in der Vorrichtung 1 zur Trennung und Reinigung der Mehrkomponentenmi schung der vorliegenden Erfindung sind Mehrkomponentenmischungen. Die besten Wirkungen können im Fall von Mehrkomponentenmischungen erzielt, die zumindest drei Komponenten enthalten.
Verfahren, in denen eine derartige Trennung und Reinigung von Mehrkomponenten erforderlich ist, sind folgende: Der Reinigungsschritt bei der Herstellung von Ethylenglycol durch Hydrolyse von Ethylenoxid, die Trennung und Reinigung von Hydrolyseprodukten von Proteinen, die Trennung und Reinigung von Naturstoffen, die Trennung und Reinigung von Aminosäuren aus fermentierten Kulturlösungen, die Trennung und Reinigung von synthetischen Materialien, die Trennung und Reinigung von Lecithin aus Sojabonen und Eigelb, die Trennung und Reinigung von synthetischen Pharmazeutika, die Trennung von Isomeren aus petrochemischen Produkten und ähnliches.

[III] Trennprozeß

(1) Fraktionierungszone

Um die Mehrkomponentenmischung, die zumindest drei Komponenten enthält, zu reinigen und zu trennen und jede Komponente zu reinigen, indem die Vorrichtung 1 zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird die Mehrkomponenenmischung 11, die zumindest drei Komponenten enthält, dem Kopf der Säule 2a des obersten Stroms der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist, zugeführt. Jeder Strom, der aus jeder Säule 2 der Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, abgegeben wird, wird in jede Säule der Untergruppe in der Fraktionierungszone 3 zurückgeführt. Ferner wird der Auslaß der Säule 2a und der Säule 2b mit dem Einlaß der Säule 2b und der Säule 2c verbunden.
Folglich werden die jeweiligen Komponenten in der wie oben beschriebenen Mehrkomponentenmischung durch die Säule 2 der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist, geführt. Während des Vorgangs werden die Komponenten mit größerem Verteilungskoeffizienten weitergeleitet. Demzufolge wird die Komponente mit dem größten Verteilungskoeffizienten zurückgehal ten, so daß sie nicht aus der Säule 2a ausgespült wird. Die Komponente B mit dem zweitgrößten Verteilungskoeffizienten und die Komponenten C mit dem drittgrößten Verteilungskoeffizienten werden zurückgehalten, so daß sie nicht aus den Säulen 2b bzw. 2c hinausfließen.
Wie in Fig. 3 zu sehen ist, kann die Fraktionierungszone 3 in mehrere Stufen aufgeteilt werden, wie die zweite Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone 3c, die erste Fraktionierungs- Rückgewinnungszone 3b und die Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a. Dann kann ein Anteil der Komponente C die Säule 2c in der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a verlassen, da er in den Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzonen 3b oder 3c aufgefangen wird.

(2) Reinigungszone

In jeder Säule 2 der Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, wird jedes Reinigungsmedium 9 am Kopf jeder Säule 2 zugeführt, um jede Komponente in der Säule 2 der Untergruppe, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, zu reinigen, um verunreinigende Komponenten mit niedrigerem Verteilungskoeffizienten zu entfernen.
Das Laufmittel, das verunreinigende Bestandteile aus jeder Säule 2, die in der Reinigungszone 4 angeordnet ist, enthält, wird als Rückfluß in jeden Strom zurückgeführt, der jede Säule 2 der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone 3, wie oben beschrieben, angeordnet ist, und die Fraktionierung wird wieder in jeder Säule 2 der Untergruppe 2 der Untergruppen, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet sind, durchgeführt.
Wie in Fig. 3 zu sehen ist, kann die Reinigungszone 4 in die erste Reinigungsunterzone 4a und die zweite Reinigungsunterzone 4b aufgeteilt werden, und die Reinigung kann mehrstufig durchgeführt werden.

(3) Desorptionszone

In jeder Säule 2 oder der Untergruppe, die in der Desorpti onszone 5 angeordnet ist, wird jede Komponente, die in jeder Säule gereinigt wird, die in der oben beschriebenen Reinigungszone 4 angeordnet ist (der Anteil der fraktionierenen und reinigenden Komponenten entspricht der Anzahl der Säulen 2 der Untergruppe), aus jeder Säule 2 mit dem Desorptionsmittelstrom 9, der jeweils über den Kopf jeder Säule 2 angeführt wird, abgegeben. Obwohl die Desorptionsmittel 9 in gleicher Richtung zugegeben werden, wie es der Richtung des Stroms in andere Zonen in den Figuren entspricht, können sie auch in umgekehrter Richtung geführt werden. Die Desorptionszone 5 kann in eine erste Desorptionszone 5a und eine zweite Desorptions-Unterzone 5b aufgeteilt sein, wie es bei der Fraktionierungs- und Reinigungszone oben beschrieben worden ist, und die Desorption kann mehrstufig erfolgen. In diesem Falle kann ein abgetrenntes und gereinigtes Produkt mit hohen und niedrigen Konzentrationen in der ersten bzw. zweiten Desorptions-Unterzone erhalten werden.

(4) Verschiebung der Säulengruppen

Jede Komponente, die in der jeweiligen Säule fraktioniert werden soll, wird über einen Detektor 20 bestimmt, der im Auslaßbereich der Säule 2 der Untergruppe vorgesehen ist, die in der Fraktionierungszone 3 angeordnet ist. Die Verschiebung der Säulengruppe erfolgt in einer Richtung, die der Richtung des Fluidstroms jeder Untergruppe entgegengesetzt ist, indem die Säulen in jeder Untergruppe in die nächste Untergruppe verschoben werden. Alternativ können die Fluidströme in den Leitungen zwischen den Säulen nach und nach über die Absperrorgane 15 umgeschaltet werden, um die Säulengruppenverschiebung zu simulieren. Alternativ können diese Verfahren miteinander kombiniert werden.

Experimentelles Beispiel

Das folgende, nicht einschränkende Beispiel veranschaulicht eine Vorrichtung zur Trennung und Reinigung einer Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung.

Beispiel 1

Trenn-/Reinigungsvorrichtung

Die Säulen 2 weisen einen Einlaß und einen Auslaß für Fluide auf, die am oberen Ende und am Boden eines Reaktionsgefäßes vorgesehen sind, das einen Innendurchmesser von 7,8 mm und eine Länge von 250 mm aufweist, und das in Gruppen zu drei kombiniert wird, um eine Untergruppe zu bilden. Diese Untergruppen werden wie in Fig. 4(1) gezeigt, angeordnet.
Das bedeutet, die Säulen 2 werden zu dritt kombiniert, um eine Basis-Untergruppe zu bilden, und es werden sechs Untergruppen verwendet. Die erste Untergruppe wird in der zweiten Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone 3c angeordnet, die zweite Untergruppe wird in der ersten Fraktionierungs-Rückgewinnungs- Unterzone 3b angeordnet, die dritte Untergruppe wird in der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a angeordnet, die vierte Untergruppe wird in der ersten Reinigungsunterzone 4a angeordnet, die fünfte Untergruppe wird in der zweiten Reinigungsunterzone 4b angeordnet und die sechste Untergruppe wird in der Desorptionszone 5 angeordnet.
Nach Fig. 4 erfolgt die Verbindung der jeweiligen Säulen 2 in der Säulengruppe 6 wie folgt. In den Untergruppen, die in der Fraktionierungszone angeordnet sind, werden die jeweiligen Säulen 2 alle in Reihe geschaltet, wobei die Säulenleitung 7 und die Untergruppenleitungen 19 verwendet werden. In den Untergruppen, die in der Reinigungszone 4 angeordnet sind, werden die Säulen in der Untergruppe der zweiten Reinigungsunterzone 4b parallel mit den Säulen der ersten Reinigungsunterzone 4a verbunden, wobei Untergruppenleitungen 19 verwendet werden, so daß die Säulen 2a, 2b und 2c der zweiten Reinigungsunterzone 4a mit den Säulen 2a, 2b bzw. 2c der ersten Reinigungsunterzone 4b verbunden werden. Um jede Säule der Untergruppe, die in der Reinigungszone angeordnet ist, und jede Säule der Untergruppe, die in der Fraktionierungszone angeordnet ist, miteinander zu verbinden, wird jede Säule 2 der Untergruppe, die in der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a und jede Säule 2 der Untergruppe, die in der ersten Reinigungsunterzone 4a angeordnet sind, paral lel miteinander verbunden, wobei Zonenverbindungsleitungen 8 verwendet werden, so daß die Säulen 2a, 2b und 2c der ersten Reinigungsunterzone 3a mit den Säulen 2a, 2b bzw. 2c der Franktionierungs-Rückfluß-Unterzone 4a verbunden sind.
Die Säulengruppe 6 der Trenn-/Reinigungsvorrichtung 1 wird mit einer Verschiebevorrichtung 13 für die Säulen versehen, um jede Säulen-Untergruppe in der Säulengruppe 6 aus der gegenwärtigen Unterzone in die nächste Unterzone zu verschieben.

Zuführung von Rohmaterial

Die Reinigungs-/Desorptionsmittel 9, die jeder Säule der Untergruppen, die in der Reinigungszone 4 und der Desorptionszone 5 angeordnet sind, wie sie oben beschrieben sind, werden mit Hilfe von Zuführungsleitungen für das Reinigungs-/Desorptionsmittel 10 eingeführt. Ferner wird eine Mehrkomponentenmischung 11, die zumindest drei Komponenten enthält, und bei der es sich um ein Rohmaterial aus der Vorrichtung 1 zur Trennung und Reinigung der Mehrkomponentenmischung der vorliegenden Erfindung handelt, kontinuierlich mit einer konstanten Geschwindigkeit durch eine Zuführungsleitung 12 für die Mischung eingeleitet.
Konkret bedeutet das, daß eine wässrige Lösung, die vier Komponenten enthält: Ethylenglycol (Komponente A), Polyethylenglycol mit einem Molekulargewicht von 1.000 (Komponente B), Polyethylenglycol mit einem Molekulargewicht von 7.500 (Komponente C) und Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 280.000 (Komponente D) jeweils in einer Menge von 1 mg/ml kontinuierlich in den Einlaß am Kopf der ersten Säule 2a der dritten Untergruppe, die in der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone 3a in der Säulengruppe 6 angeordnet ist, mit einer Geschwindigkeit von 0,002 ml/Sek. zugeführt wird und mit einem Strom vereinigt wird, der aus der ersten Säule 2a der vierten Untergruppe, die in der ersten Reinigungsunterzone 4a angeordnet ist, abgegeben wird.

Zuführung von Trennfluid

Gleichzeitig werden Reinigungsmedien (destilliertes Wasser) in die erste bis dritte Säule 2a, 2b und 2c der fünften Unter gruppe, die in der zweiten Reinigungsunterzone 4b angeordnet ist, jeweils mit einer Geschwindigkeit von 0,008 ml/Sek. (erste Säule), 0,009 ml/Sek. (zweite Säule) und 0,008 ml/Sek. (dritte Säule) zugeführt. Es wird ebenfalls ein Desorptionsmittel (destilliertes Wasser) in die erste bis dritte Säule 2a, 2b und 2c der sechsten Untergruppe, die in der Desorptionszone 5 angeordnet ist, mit einer Geschwindigkeit von 0,01 ml/Sek. eingeleitet.
Wenn die Mischung durch die erste Säule 2a der dritten Untergruppe geleitet worden ist, wird die Komponente A mit dem größten Verteilungskoeffizienten in der Säule zurückgehalten. Während die Komponenten B, C und D, die kleinere Verteilungskoeffizienten aufweisen, zum Teil in der Säule 2a zurückgehalten werden, tritt der Rest in die Säule 2b ein.

Erste Verschiebung

Wenn die Komponente A am Auslaß der Säule 2a ermittelt wird, erfolgt die erste Verschiebung der Säulengruppe.
Die Komponenten A, B, C und D, die in der Säule 2a zurückgehalten werden, die nun in der ersten Reinigungsunterzone angeordnet sind, werden aus der Säule 2a über das Reinigungsmittel in der Reihenfolge der Größe der Verteilungskoeffizienten abgegeben. Folglich bleibt ein großer Anteil der Komponente A in der Säule 2a verglichen mit den anderen Komponenten, und somit wird die Komponente A gereinigt.
Das Laufmittel aus dieser Säule 2a und eine neu zugeführte Mischung werden in die Säule 2a eingeführt, die neu in die Position der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone eingesetzt wird, und die Komponente A wird in dieser Säule 2a vollständig zurückgehalten, wohingegen ein Anteil der Komponenten B, C und D in die Säule 2b übertragen wird. Zwischen den Komponenten B, C und D, die in die Säule 2b dieser Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone eingeführt worden sind, wird die Komponente B in dieser Säule 2b zurückgehalten und ein Anteil der Komponenten C und D mit kleineren Verteilungskoeffizienten wird in die nächste Säule 2c übertragen.

Zweite Verschiebung

Wenn die Komponente A am Auslaß der Säule 2a in der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone ermittelt wird, oder wenn die Komponente B am Auslaß der Säule 2b ermittelt wird, erfolgt die zweite Verschiebung der Säulengruppe.
Die Säule 2a, in die die Mischung zunächst eingeführt worden ist, befindet sich nun in der zweiten Reinigungsunterzone, und der Reinigungsvorgang wird fortgesetzt, um lediglich die Komponente A darin zu erhalten. Gleichermaßen wird die Reinigung der Komponente B in der Säule 2b der ersten und zweiten Reinigungsunterzone fortgesetzt, und die Komponenten C und D mit kleineren Verteilungskoeffizienten in die Säule 2b der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone zurückgeführt, und ein Anteil wird in die Säule 2c der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone übertragen.

Dritte Verschiebung

Das Laufmittel aus der Säule 2c der Fraktionierungs- Rückfluß-Unterzone tritt in die Säule 2a der ersten Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone ein, und das Laufmittel aus der Säule 2c der ersten Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone tritt in die Säule 2a der zweiten Fraktionierungs-Rückgewinnungs- Unterzone ein.
Folglich erfolgt die dritte Verschiebung der Säulengruppe in den folgenden zwei Fällen zu einem früheren Zeitpunkt. Wenn die Komponente A am Auslaß der Säule 2a der Fraktionierungs- Rückfluß-Unterzone oder die Komponente B am Auslaß der Säule 2b der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone detektiert werden.
Die Bestimmung der Komponente C erfolgt nicht am Auslaß der Säule 2c der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone, sondern sie erfolgt am Auslaß der Säule 2c der zweiten Fraktionierungs- Rückgewinnungs-Unterzone. Dies liegt daran, daß die Komponente C, die in der Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone wiedergewonnen wird, durch die folgende Verschiebung der Säulen- Untergruppe in die Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone übertragen wird. Folglich werden die Flüssigkeiten, die die Komponente D mit dem kleinsten Verteilungskoeffizienten enthalten, aus dem Auslaß der Säule 2c der zweiten Fraktionierungs-Rückgewinnungs- Unterzone ausgespült.
Andererseits wird die Säule 2a, die zunächst in der Position der Fraktionierungs-Rückfluß-Unterzone vorliegt, in die Desorptionsunterzone übertragen, und die Komponente A wird durch ein Desorptionsmittel aus der Säule ausgespült. Demzufolge wird die Desorptionssäule mit der nächsten Verschiebung in die zweite Fraktionierungs-Rückgewinnungs-Unterzone übertragen und anschließend wird der gleiche Vorgang sukzessive wiederholt.

Gleichgewichtszustand

Die Trennung und Reinigung erfolgen, bis die Zusammensetzung jeder Säule im wesentlichen keine zeitliche Veränderung aufweist, sogar, wenn die Säulen nach und nach verschoben werden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Co gibt die Konzentration jeder Komponente in der Mischung wieder.
Die Veränderung der Zusammensetzung jeder Komponente der Zeit wird vernachlässigbar klein, wenn etwa 20 Verschiebevorgänge durchgeführt worden sind. Tabelle 1

Claims

1. Verfahren zur Trennung einer Mehrkomponentenmischung in ihre Bestandteile, beinhaltend

Adsorption einer Mischung (11), die zumindest drei Bestandteile (A, B, C, D) enthält, an ein Adsorbens, das in mehrere Säulen (2) gepackt ist, wobei der Unterschied der Verteilungskoeffizienten der Komponenten ausgenutzt wird, um die Mehrkomponentenmischung in ihre Komponenten aufzutrennen, gekennzeichnet durch die Schritte:

Einführen der Mehrkomponentenmischung (11) in eine Reinigungsvorrichtung (6), so daß sie diese durchfließt, die mehrere Säulen (2) umfaßt, die eine Fraktionierungszone (3) oder mehr als eine Fraktionierungssubzone (3a, 3b, 3c) bilden, die zur Fraktionierung der Mischung in die jeweiligen Komponenten aufgrund der Unterschiede der Verteilungskoeffizienten in jeder Säule dient oder dienen, wobei die adsorbierte Komponente immer noch mit anderen Bestandteilen verunreinigt ist,

eine Reinigungszone (4) oder mehr als eine Reinigungssubzone (4a, 4b) bilden, die zur Reinigung jeder verunreinigten Komponente dient oder dienen, die jeweils in jeder Säule adsorbiert ist, indem in jede Säule ein Reinigungsmittel (9) eingespeist wird, das die verunreinigenden Bestandteile aus der in jeder Säule adsorbierten Komponente auswaschen kann, während ein Teil der zu reinigenden Komponente in der jeweiligen Säule adsorbiert bleiben kann, und

eine Desorptionszone (5) oder mehr als eine Desorptionssubzone bilden, die dazu dient, eine in jeder Säule adsorbierte Komponente zu desorbieren, indem ein Desorbens in jede Säule eingespeist wird, um so jede Komponente gereinigt aus der jeweiligen Säule zu erhalten,

wobei jede Zone oder jede Subzone eine Säulenuntergruppe enthält, jede Untergruppe die gleiche Anzahl Säulen enthält, die zumindest (der Anzahl der in der Säule zu trennenden und reinigenden Komponenten)-1 entspricht, und eine vorgegebenen Säulenuntergruppe in einer vorgegebenen Zone oder Subzone zyklisch einer Fraktionierung, Reinigung und Desorption zugeordnet wird, wobei die Säulenuntergruppe oder die Untergruppen (2a, 2b, 2c), die der Fraktionierung in der Fraktionierungszone (3) oder den Subzonen (3a, 3b, 3c) zugeordnet ist, derart ist, daß die Säulen in Reihe miteinander verbunden sind, wobei die am weitesten stromaufwärts angeordnete Säule (2a) die Mehrkomponentenmischung (11) aufnimmt, die Säulenuntergruppe oder Untergruppen (2a, 2b, 2c), die der Reinigung in der Reinigungszone (4) oder den Subzonen (4a, 4b) zugeordnet ist, so ist, daß die Säulen mit denjenigen verbunden sind, die der Fraktionierung zugeordnet sind, so daß ein Laufmittel aus jeder Säule der Reinigungszone (4) oder am weitesten stromabwärts angeordneten Reinigungssubzone (4a) in die jeweilige Säule in der Fraktionierugszone (3) oder der am weitesten stromaufwärts angeordneten Fraktionierungssubzone (3a) geleitet wird,

wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe (3b, 3c) in der Fraktionierungszone (3) vorliegt, die Untergruppe mit einer stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe (3a) in der Fraktionierungszone in Reihe verbunden ist, so daß die Säulen miteinander in Reihe verbunden sind, wobei der Strom durch die Säulenuntergruppe fließt,

wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe (4b) in der Reinigungszone (4) oder in der Desorptionszone (5) vorliegt und diese Untergruppe jeweils mit der jeweiligen stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe (4a, 5) parallel verbunden ist, so daß jede Säule in der zusätzlichen Untergruppe mit der jeweiligen entsprechenden Säule der stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist,

und, wenn die zusätzliche Säulenuntergruppe eine weitere Säulenuntergruppe (3c) zusätzlich zu derjenigen, auf die oben bezug genommen wird, aufweist, die weitere Säulenuntergruppe mit der Säulenuntergruppe der zusätzlichen Säulenuntergruppe auf die gleiche Weise, wie die zusätzliche Säulengruppe mit der jeweiligen stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist, verbunden wird,

wobei die Säulenuntergruppen der Fraktionierung, Reinigung und Desorption jeweils in einem Zyklus zugeordnet werden, derart daß zu einer vorgegebenen Zeit jede Zone oder Subzone mit einer Säulenuntergruppe besetzt ist und periodisch jede Untergruppe der nächsten Zone oder Subzone in der Reihenfolge Fraktionierung, Reinigung, Desorption neu zugeordnet wird, bevor der Zyklus erneut beginnt, wobei jede Säule ihre jeweilige Position in ihrer Untergruppe beibehält,

wobei der Wechsel der Zuordnung durch Verschiebung (13) jeder Säulenuntergruppe für die Fraktionierung, für die Reinigung und für die Desorption aus einer bestimmten Zone oder Subzone in die nächste Zone oder Subzone erfolgt, so daß für jede Säulenuntergruppe die Zuordnung in der Zone oder Subzone erfolgt, in die sie bewegt worden ist, oder indem der Fluidstrom zwischen den Säulen so umgelenkt wird, so daß die Säulen wie angegeben zugeordnet werden,

Fraktionierung der Mehrkomponentenmischung (11), die von der am weitesten stromaufwärts angeordeneten Säule (2a) in der Fraktionierungszone (3) oder der am weitesten stromaufwärts angeordneten Subzone (3a) aufgenommen wird, wobei die Bestandteile in der Mehrkomponentenmischung in der Reihefolge der Höhe ihrer Verteilungskoeffizienten adsorbiert werden, derart daß die Komponente mit dem höchsten Verteilungskoeffizienten in der am weitesten stromaufwärts angeordneten Säule (2a) in der Zone oder Unterzone adsorbiert wird und die Komponenten mit niedrigeren Verteilungskoeffizienten in weiter stromabwärts angeordneten Säulen (2b, 2c) adsorbiert werden,

Zuordnen der oder jeder Säulenuntergruppe, die bei der Fraktionierung verwendet wird, wobei in jeder Säule entsprechend dem Verteilungskoeffizienten der fraglichen Komponente jede Komponente adsorbiert ist, der Reinigung in der Reinigungszone (4) oder den Subzonen (4a, 4b), wobei das Reinigungsmittel (9) in jede Säule eingespeist wird, um die verunreinigenden Komponenten aus der adsorbierten Komponente auszuwaschen,

Zuordnen der oder jeder Säulenuntergruppe, die bei der Reinigung verwendet werden, wobei in jeder Säule jede Komponente adsorbiert ist und demzufolge gereinigt ist, der Desorp tion in der Desorptionszone (5) oder den Subzone, wobei das Desorptionsmittel in jede Säule eingespeist wird, um so jede Komponente aus jeder Säule der Säulenuntergruppe oder Untergruppe, die bei der Desorption eingesetzt werden, zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei auf zumindest eine Fraktionierungszone (3), die Reinigungszone (4) und die Desorptionszone (5) stromabwärts zumindest eine Subzone (3b, 3c, 4b) folgt, die ein Dublikat der speziellen Säulenuntergruppe ist, die stromaufwärts zu ihr angeordnet ist, und mit der jeweiligen Säulenuntergruppe verbunden ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Mehrkomponentenmischung kontinuierlich oder diskontinuierlich dem Kopf der am weitesten stromaufwärts angeordneten Säule (2a) der Fraktionierungszone (3) zugeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Bewegung der Säulengruppe und/oder der Übergang des Fluids zwischen den Säulen zu einer Zeit erfolgt, bevor eine nicht akzeptabel große Menge der in der Säule zu fraktionierenden Komponente im Auslaßbereich jeder Kolonne der in der Fraktionierungszone (3) angeordneten Untergruppe nachgewiesen wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Trennung einer Mehrkomponentenmischung in ihre Bestandteile indem eine Mischung, die zumindest drei Komponenten enthält, an einem Adsorbens adsorbiert wird, das in mehrere Säulen gepackt ist, wobei die Differenz der Verteilungskoeffizienten der Komponenten ausgenutzt wird, um die Mehrkomponentenmischung in ihre Komponenten aufzuteilen,

dadurch gekennzeichnet,

daß die Vorrichtung eine Reinigungseinrichtung (6) umfaßt, um die Mehrkomponentenmischung (11) aufzunehmen, so daß diese durch sie hindurchläuft, die mehrere Säulen (2) in einer Fraktionierungszone (3) oder mehr als einer Fraktionierungssubzone (3a, 3b, 3c) umfaßt, die zur Fraktionierung der Mi schung in die aufgrund der unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten der Komponenten in jeder der Säulen adsorbierten Komponenten dient oder dienen, in einer Reinigungszone (4) oder mehr als einer Reinigungssubzone (4a, 4b), die zur Reinigung jeder verunreinigten Komponente dient, die jeweils in jeder Säule adsorbiert sind und in denen jede Säule mit einer Quelle Reinigungsmittel verbunden ist, das die verunreinigenden Bestandteile aus der in jeder Säule adsorbierten Komponente auswaschen kann, und in einer Desorptionszone (5) oder mehr als einer Desorptionssubzone, die zur Desorption der in jeder Säule adsorbierten Komponenten dient und in der jede Säule mit einer Desorptionsmittelquelle verbunden ist, wobei jede Zone oder Subzone eine Säulenuntergruppe umfaßt, jede Untergruppe dieselbe Anzahl Säulen aufweist, die zumindest (der Anzahl der Komponenten in der Mischung, die abzutrennen und zu reinigen sind)-1 entspricht, und eine vorgegebene Säulenuntergruppe in einer vorgegebenen Zone oder Unterzone zyklisch einer Fraktionierung, Reinigung und Desorption zugeordnet werden kann, wobei die Säulenuntergruppe oder die Untergruppen (2a, 2b, 2c), die der Fraktionierung in der Fraktionierungszone (3) oder den Subzonen (3a, 3b, 3c) zugeordnet sind, derart sind, daß die Säulen miteinander in Reihe verbunden sind, wobei die am weitesten stromaufwärts angeordnete Säule (2a) mit einer Quelle der Mehrkomponentenmischung (11) verbunden ist, die Säulenuntergruppe oder Untergruppen (2a, 2b, 2c), die der Reinigung in der Reinigungszone (4) oder den Subzonen (4a, 4b) zugeordnet ist, derart ist, daß die Säulen mit jenen verbunden sind, die der Fraktionierung zugeordnet sind, so daß der Auslaß jeder Säule der Reinigungszone (4) oder der am weitesten stromabwärts angeordneten Reinigungssubzone (4a) mit einem Einlaß seiner jeweiligen Säule in der Fraktionierungszone (3) oder der am weitesten stromaufwärts angeordneten Fraktionierungssubzone (3a) verbunden ist,

wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe (3b, 3c) in der Fraktionierungszone (3) vorliegt, eine derartige Untergruppe mit der stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe (3a) in der Fraktionierungszone in Reihe verbunden ist, so daß die Säulen miteinander in Reihe verbunden sind, wobei der Strom durch die Säulenuntergruppen läuft,

wobei eine zusätzliche Säulenuntergruppe (4b) in der Reinigungszone (4) oder der Desorptionszone (5) vorliegt, diese Untergruppe jeweils mit der jeweiligen stromaufwärts liegenden Säulenuntergruppe (4a, 5) parallel verbunden ist, so daß jede Säule in der zusätzlichen Untergruppe mit der entsprechenden Säule der weiter stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist,

und, wenn die zusätzliche Säulenuntergruppe eine weitere Säulenuntergruppe (3c) zusätzlich zu der auf die oben Bezug genommen wird, umfaßt, die weitere Säulenuntergruppe mit der Säulenuntergruppe der zusätzlichen Säulenuntergruppe auf die gleiche Weise wie die zusätzliche Säulenuntergruppe mit der jeweiligen stromaufwärts angeordneten Säulenuntergruppe verbunden ist, verbunden wird,

und eine Vorrichtung zur Durchführung des Wechsels in der Reihenfolge der Zuordnung der Untergruppen, indem jede Säulenuntergruppe für die Fraktionierung, die Reinigung und die Desorption aus einer vorgegebenen Zone in eine andere Zone bewegt wird, so daß für jede Säulenuntergruppe die Zuordnung in der Zone erfolgen kann, in die sie bewegt worden ist, und/oder indem der Fluidstrom zwischen den Säulen umgeschaltet wird, so daß die Säulen wie angegeben zugeordnet werden, wobei die Säulenuntergruppen jeweils der Fraktionierung, Reinigung und Desorption zyklisch zugeordnet werden können, so daß zu einer gegebenen Zeit jede Zone oder Unterzone mit einer Säulenuntergruppe besetzt ist und jede Untergruppe periodisch der nächsten Zone oder Unterzone in der Reihenfolge Fraktionierung, Reinigung, Desorption zugeordnet werden kann, bevor der Zyklus von neuem beginnt, wobei jede Säule ihre relative Position in ihrer Untergruppe beibehält.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei sie mit einer Einrichtung zur Einspeisung der zu verarbeitenden Mischung versehen ist, um die zu trennende Mehrkomponentenmischung kontinuierlich oder diskontinuierlich in die am weitesten stromaufwärts angeordnete Säule (2a) der Fraktionierungszone einzuspeisen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, wobei die Fraktionierungszone (3) mehrere Unterzonen (3a, 3b, 3c) umfaßt, die miteinander in Reihe verbunden sind, auf eine Weise, daß die letzte Säule (2c) in der stromaufwärts angeordneten Subzone mit der ersten Säule (2a) in der nachfolgenden Subzone verbunden ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei die Reinigungszone (4) mehrere Subzonen (4a, 4b) umfaßt, die auf eine Weise miteinander verbunden sind, daß die erste Säule (2a) in der stromaufwärts angeordneten Subzone mit der ersten Säule (2a) in der nachfolgenden Subzone verbunden ist und auf die gleiche Weise weiter, bis die letzte Säule (2c) in der stromaufwärts angeordneten Subzone mit der letzten Säule (2c) in der nachfolgenden Subzone verbunden ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei die Desorptionszone (5) mehrere Subzonen aufweist, die auf eine Weise miteinander verbunden sind, daß die erste Säule (2a) in der stromaufwärts angeordneten Subzone mit der ersten Säule (2a) in der nachfolgenden Subzone verbunden ist und auf die gleiche Weise weiter, bis die letzte Säule (2c) in der stromaufwärts angeordneten Subzone mit der letzten Säule (2c) in der nachfolgenden Subzone verbunden ist.