DE69227523T2 - Verfahren zur entfernung von lösungsmittel aus einer polymerlösung - Google Patents
Verfahren zur entfernung von lösungsmittel aus einer polymerlösungInfo
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Description
- Die vorliegende Erfahrung betrifft ein Verfahren zum Bilden von Polymerteilchen aus einer Lösung von kautschukartigem Butadien-Styrol-Polymerem durch Verdampfen des Lösungsmittels aus der Lösung und eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.
- Viele Verfahren des Standes der Technik sind für die Gewinnung eines Polymeren aus seiner Lösung bekannt; jedoch gibt es viele Nachteile gegenüber diesen Verfahren wie beispielsweise uneffiziente Verwendung von Energie, Sicherheits- und Gesundheitsverfahren, Verwendung von Inertgas und mechanische Probleme.
- Das US Patent 3 450 183 von Robert A. Hinton offenbart ein Verfahren zum Trocknen eines Polymeren, bei dem die Polymerlösung unterhalb des Schmelzpunktes des Polymeren ausgetrieben wird, wobei ein im wesentlichen trockener und fester Austriebsrückstand erhalten wird. Das Problem besteht darin, daß das Verfahren nur durchführbar mit denjenigen Polymeren ist, die unter Bilden eines im wesentlichen trockenen Feststoffes flashen, wohingegen, wenn die Polymerlösung beim sehr raschen Verdampfen (Flashen) genug Lösungsmittel zurückbehält, um eine klebrige Masse zu sein, die Ausrüstung insgesamt zusammengebrochen ist. Eine kautschukelastische Polymerlösung ist ein Beispiel, bei dem nach mehreren Stufen des sehr raschen Verdampfens die Kautschuklösung eine viskose Stufe erreicht, welche noch nicht trocken ist, jedoch weder gepumpt noch anders behandelt werden kann.
- Ein weiteres Verfahren ist in dem US Patent 3 251 428 offenbart, wo eine Polyolefinaufschlämmung in ein fluidisiertes Bett von Polyolefinteilchen gesprüht wird. Die Aufschlämmung überzieht die Teilchen, anschließend verdampft das für die Fluidisierung des Bettes verwendete heiße dampfförmige Lösungsmittel jedwedes in dem Überzug verbleibende Lösungsmittel. Es entstehen jedoch Probleme, wenn das Polymerbett zu klebrig wird, um zu fluidisieren. Sicherheitsgefahren erhöhen sich aufgrund der Verwendung des Kohlenwasserstoffes als ein Fluidisierungsmedium. Ebenso ist das System im allgemeinen in Bezug auf Energie uneffizient.
- Der Patent Abstracts of Japan, Band 8, Nr. 246 (C-251) offenbart die Einführung eines viskosen Styrolpolymeren in den ersten Entlüftungsapparat eines Zylinders, welcher mit einem Heizmechanismus wie beispielsweise einem Dampfmantel und einem Rührmechanismus mit einer Vielzahl von Rotationswellen versehen ist, welche mindestens 2 Rührflügel haben, und welches unter Bedingungen von 150-300ºC und 10-600 Torr behandelt wird, bis der Gehalt der sich nicht umsetzenden Substanz 0,1-50 Gew.-% wird, wobei das sich ergebende Polymer in den zweiten Entlüftungsapparat eines aufrecht stehenden Zylinders, ausgerüstet mit einem Heizmittel durch Scherwirkung und einem Rührmittel für Dünnfilmverdampfung, eingeführt wird, um Rührbehandlung bei 200-300ºC unter einem Druck von weniger als 50 Torr durchzuführen, bis der Inhalt der sich nicht umsetzenden Substanzen und Lösungsmittel weniger als 1 Gew.-% wird.
- Das EP Patent 2271 von William R. King offenbart ein Verfahren, bei dem die Polymerlösung in ein aufrechterhaltenes Bett von mechanisch gerührten Polymerteilchen eingeführt wird. Dieses Verfahren benötigt die Passage eines Inertgasgegenstromes zu den Polymerteilchen und das Vorhandensein von anfänglichen Feststoffteilchen (vorzugsweise der gleichen Polymerart, wie desjenigen, welches zu gewinnen ist), wobei ein Samenbett für die zu behandelnden Polymerteilchen geschaffen wird.
- Dieses Patent beansprucht auch ein Zwei-Stufen- Trocknungssytem, wobei zusätzlich zu der offenbarten Spülkolonne ein konventioneller Haltepolierer hinzugefügt wird, um bessere Lösungsmittelentfernungsausbeuten zu erhalten. Es gibt jedoch viele Nachteile, die Lehre dieses Patents zu verwenden. Die Verwendung des Gegenstrominertgases trägt die feinen Teilchen zu der Spitze der Spülkolonne, welche zwingt, die feinen Teilchen von dem Inertgas zu trennen, um das Inertgas im Kreislauf zu führen. Darüberhinaus ist es notwendig, das Bett zu rühren, um Kanalbilden des Inertgases zu verhindern. Die Bewegung des Bettes bewirkt, daß sich Agglomerate bilden und zu der Spitze des Bettes aufschwimmen. Eventuell ist das gesamte Bett aus großen Massen zusammengesetzt, welche den Zweck der Spülkolonne vereiteln und die Produktausgangsöffnung verstopfen. Es gibt Wirbelprobleme, die in der Spülkolonne entstehen, wie in dem Patent erwähnt ist. Es ist notwendig, eine Samenzufuhr von Polymerteilchen zu verwenden. Es gibt mechanische Probleme aufgrund der Passage von der Spülkolonne zu dem Haltepolierer, wenn das Zwei-Stufen-System verwendet wird. Es gibt Probleme, die sich auf die Entlassung des Polymeren beziehen, wenn es sehr klebrig bei den Arbeitstemperaturen ist. Weiterhin führen die langen Verweilzeiten oft zum Abbau des Polymeren.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kontinuierliches Verfahren und eine geeignete Vorrichtung zum Bilden von Polymerteilchen aus einer Lösung von kautschukelastischem Butadien-Styrol-Polymerem zur Verfügung zu stellen, welches nicht die zuvor identifizierten Nachteile hat.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1.
- Darüberhinaus bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung wie in Anspruch 9 definiert.
- Die vorliegende Erfindung überwindet die Probleme, die in die Verfahren des Standes der Technik, ein Polymer aus seiner Lösung zu gewinnen, verwickelt sind. Das vorliegende Verfahren ist sehr viel effizienter bei der Verwendung von Energie. Es ermöglicht, bei niedrigeren Temperaturen zu arbeiten. Es verringert das Risiko vieler Sicherheits- und Gesundheitsgefahren, die bei den Verfahren des Standes der Technik vorhanden sind. Darüberhinaus ist es sehr viel weniger schädlich für das Polymer dank kurzer Verweilzeiten und niedriger Temperaturen.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Polymerlösung kontinuierlich in den ersten Rührkessel eingeführt und anschließend in den zweiten Rührkessel versetzt. Der durch die mechanische Rührung gelieferte Energieinput wird dazu verwendet, das Lösungsmittel aus der Lösung zu entfernen. Das sich ergebende Polymer ist im wesentlichen lösungsmittelfrei. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es nicht notwendig, eine Samenzufuhr zu verwenden. Es wird kein Gegenstrominertgas verwendet, welches Probleme des Standes der Technik überwindet. Darüberhinaus ist die Verweilzeit der Polymerlösung in dem Rührkessel sehr viel niedriger als die Verweilzeit bei Verwendung des Spülkolonnenverfahrens.
- Die vorliegende Erfindung richtet sich auf die Behandlung von kautschukartigen Butadien-Styrol-Polymer- Lösungen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Polymerlösungen zu behandeln, welche bis zu 95 Gew.-% Lösungsmittel enthalten.
- Der Betrieb des Verfahrens der Erfindung liegt üblicherweise bei einer Temperatur zwischen dem Siedepunkt des Lösungsmittels und der Abbautemperatur des Polymeren. Beispielsweise beträgt die bevorzugte Betriebstemperatur beim Trocknen eines Butadien-Styrol-Kautschukcopolymeren in einer Lösung von Cyclohexan 90 bis 140ºC. Es ist Betrieb bei einer Temperatur leicht unterhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels möglich, aber zu Kosten einer längeren Verweilzeit.
- Obwohl dieses nicht notwendig ist, um das Verfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen, kann Betreiben unterhalb von Atmosphärendruck wirksam beim Reduzieren der Temperatur des Siedepunkts des Lösungsmittels sein. Wie im nachfolgenden hier angegeben, ist es eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, daß der Druck in dem zweiten Rührkessel unterhalb von Atmosphärendruck und niedriger als der Druck in dem ersten Rührkessel ist.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Polymerlösung in den ersten mechanisch gerührten Kessel bei einer Temperatur eingeführt, die ausreichend ist, die Polymerlösung zu pumpen. Das Lösungsmittel wird im wesentlichen durch den Energieinput entfernt, der durch die mechanische Rührung geliefert wird, die in dem Rührkessel vorhanden ist. Der Rührkessel ist mit einem Rotor mit Flügeln ausgestattet, welche aus Stäben und Schaufelblättern hergestellt sind, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie mindestens 70% der Innenoberfläche des Kessels kratzen (reiben); Kratzen (reiben), wie hier verwendet, bedeutet, daß die Flügel sehr nahe die Oberfläche passieren, ohne jedoch in Kontakt damit zu sein. Vorzugsweise reiben die Schaufelblätter mindestens 90% der Innenoberfläche des Kessels. Obwohl andere Heizmittel zu der Wärmebehandlung der Polymerlösung beitragen können, wie beispielsweise ein Heizkessel oder ein Heizrotor, wird bei der vorliegenden Erfindung das Erhitzen der Polymerlösung oder eines wesentlichen Teils davon durch die relative Bewegung der Schaufelblätter geliefert.
- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unterliegt die Lösung des Polymeren bei der Einführung in den ersten Rührkessel einer Austriebsstufe, nachdem sie auf eine so hohe Temperatur erhitzt worden ist, daß ein wesentlicher Teil des Lösungsmittels beim Austreiben (Flashing) verdampft. In diesem Fall darf die Vorheiztemperatur nicht so sein, daß Wärmeabbau des Polymeren bewirkt wird, aber eine maximale. Temperatur ohne Wärmeabbau kann verwendet werden. Bei Anwendung ergibt das sehr rasche Verdampfen des Lösungsmittels Tropfen von höherem Feststoffgehalt. Im allgemeinen werden 25-70% des Lösungsmittels bei dem Sprühverdampfen in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Polymeren, der Viskosität der Lösung und ihrer Konzentration entfernt.
- Nach der ersten Lösungsmittelentfernungsstufe wird die Polymerlösung in den zweiten Rührkessel eingebracht. Die Passage aus dem ersten in den zweiten Rührkessel wird vorzugsweise durch ein schnell wirkendes Ventil gemacht. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Abstand zwischen den beiden Rührkesseln so viel vermindert, wie durch die Größe des schnell wirkenden Ventils erlaubt ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Druck innerhalb dieses zweiten Rührkessels unterhalb von Atmosphärendruck und niedriger als der Druck in dem ersten Rührkessel. Dieser Druckunterschied kann geeignet sein, um den Polymertransfer zwischen dem ersten und zweiten Rührkessel leichter zu gestalten. Darüberhinaus ist Betreiben unterhalb von Atmosphärendruck wirksam beim Reduzieren der Temperatur des Siedepunktes des Lösungsmittels.
- Nach der Behandlung in dem zweiten Rührkessel wird ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Polymer gewonnen. Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist es möglich, restliche Mengen von Lösungsmittel von weniger als 1% und vorzugsweise weniger als 0,1% zu erhalten.
- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das getrocknete Polymer an dem Ausgang des zweiten Rührkessels durch ein schnell wirkendes Auslaßventil gewonnen. Obwohl irgendein Satz von Ventilen verwendet werden kann, ist das Ventil vorzugsweise ein Zweipositionsrotationsventil, wobei das rotierende Teil einen Blindhohraum enthält, wobei das Ventil mit Mitteln zum Spülen des Hohlraums mit einem Gas ausgerüstet ist. Vorzugsweise ist das Ventil ein Kugelventil oder ein zylindrisches Ventil. Am bevorzugtesten ist das Ventil ein Kugelventil.
- Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Austriebsagens innerhalb des zweiten Rührkessels hinzugefügt. Dieses Austriebsagens, welches vorzugsweise Wasser ist, erniedrigt den Dampfdruck des Lösungsmittels, vermeidet mögliche heiße Flecken, welche zu dem Abbau des Polymeren führen würden und verbessert das letztendliche Entfernen des Lösungsmittels.
- In dem ersten Rührkessel wird die Temperatur durch die Menge der Polymerlösung kontrolliert, welche eingeführt wird. Die Rotationsgeschwindigkeit der mechanischen Rührvorrichtung innerhalb des gerührten Kessels wird üblicherweise während der Behandlung der Polymerlösung konstant gehalten. Deshalb wird die Temperatur innerhalb des Kessels durch die Produktmenge kontrolliert, welche kontinuierlich eingeführt wird. Wenn die Temperatur innerhalb des Kessels zu hoch ist, wird mehr Produkt eingeführt und umgekehrt. Die Temperatur innerhalb des zweiten Rührkessels wird durch die Energiemenge kontrolliert, die durch die mechanische Rührung abgeführt wird, die durch den Rotor und die Stäbe geliefert wird. Die Temperatur kann auch durch die Menge des Austriebsagenzes, wenn verwendet, kontrolliert werden, welches in das Innere des zweiten Rührkessels eingebracht wird.
- Was die bei der vorliegenden Erfindung verwendete Ausrüstung anbelangt, so ist die gesamte Ausrüstung herkömmlich, jedoch mit der Ausnahme der Rührflügel und des schnell wirkenden Auslaßventils. Der Rührkessel kann etwas ähnlich zu den Poliervorrichtungen sein, welche kommerziell von Ausrüstungsherstellern wie beispielsweise Wedco, Inc., Bloomsbury, New Yersey 08804 erhältlich sind.
- Ein wesentliches Merkmal des ersten Rührkessels gemäß der vorliegenden Erfindung sind seine Flügel, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens 70% der Innenoberfläche des Kessels, vorzugsweise mindestens 90% der Innenoberfläche des Kessels kratzen (reiben).
- Bei dem ersten Rührkessel liegt die peripherale Geschwindigkeit der Rührflügel vorzugsweise im Bereich von 850 bis 1250 m/Min, bevorzugter im Bereich von 1000 bis 1100 m/Min. Eine Verweilzeit von 1 bis 8 Minuten ist im allgemeinen angemessen, wobei eine Zeit von 3 bis 5 Minuten bevorzugt ist. Der erste Rührkessel kann vertikal oder horizontal angeordnet sein, aber die horizontale Position ist bevorzugt. Ein Länge/Durchmesserverhältnis von 1,5 oder mehr ist bevorzugt.
- Bei dem zweiten Rührkessel liegt die peripherale Geschwindigkeit der Rührstäbe vorzugsweise im Bereich von 880 bis 1420 m/Min, bevorzugter im Bereich von 1080 bis 1220 m/Min. Eine Verweilzeit von 2 bis 8 Minuten ist im allgemeinen angemessen, wobei eine Zeit von 3 bis 5 Minuten bevorzugt ist. Der zweite Rührkessel kann vertikal oder horizontal angeordnet sein, aber die horizontale Position ist bevorzugt. Ein Länge/Durchmesserverhältnis von 1,5 oder mehr ist bevorzugt.
- Eine Ausführungsform der Erfindung ist in den Begleitzeichnungen veranschaulicht,
- - wobei Fig. 1 das allgemeine Schema des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt,
- - Fig. 2 ein schnell wirkendes Auslaßventil zeigt.
- Fig. 1 veranschaulicht eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Verwendung zweier in Serie verbundener horizontaler Rührkessel.
- Die die Polymerlösung enthaltende Zufuhr (1) wird in einem Wärmeaustauscher (2) vorerhitzt und dem ersten Rührkessel (3) durch ein Geschwindigkeitskontrollventil (4) zugeführt. Schnelles Verdampfen der Lösung tritt nach diesem Kontrollventil auf, welches eine bestimmte Menge des Lösungsmittels entfernt. Die rotierenden Flügel (5) innerhalb des ersten Rührkessels sind aus Stäben und dreiseitigen Blattschaufeln gemacht, welche die Innenoberfläche des Kessels reiben. Die Flügel werden von einem elektrischen Motor (6) angetrieben. Die Temperatur (7) innerhalb des ersten Rührkessels wird durch die Zufuhrgeschwindigkeit (4) der Polymerlösung kontrolliert. Die trockenen Lösungsmitteldämpfe (8) werden von dem Pulver durch eine Gebläseplatte (9) getrennt, welche mit der Welle rotiert.
- Die durch die Rotation der Gebläseplatte erzeugte Zentrifugalkraft bewegt die Pulverteilchen zu der Peripherie des Kessels. Das Pulver, welches durch die trennende Gebläseplatte geht, wird von den trockenen Lösungsmitteldämpfen in ein Zyklon (10) getrennt.
- Die trockenen Lösungsmitteldämpfe werden in einem wassergekühlten Kondensator (11) kondensiert, das kondensierte Lösungsmittel wird in einem Tank (12) gesammelt und im Kreislauf geführt. In dem ersten Rührkessel konzentriert sich das Polymerpulver aufgrund der Zentrifugalkraft, wobei sich das Polymerpulver entlang der Kesselwand konzentriert und eine sich bewegende Schicht (13) bildet.
- Der Übergang des Polymeren aus dem ersten in den zweiten Rührkessel wird durch ein sich schnell bewegendes Ventil (14) durchgeführt und durch den Pulververbrauch des Motors kontrolliert. Dieses schnell wirkende Ventil ist in einer derartigen Weise gebaut, daß der Abstand zwischen den Rührkesseln minimal ist. Der Druck in dem zweiten Rührkessel ist vorzugsweise unterhalb von Atmosphärendruck und niedriger als der Druck in dem ersten Rührkessel. Dieses gestaltet den Übergang zwischen den beiden Rührkesseln leichter. Die rotierenden Flügel (15) innerhalb des zweiten Rührkessels sind aus Stäben hergestellt.
- Die Temperatur (16) innerhalb des zweiten Kessels wird durch die Zugabe von entmineralisiertem Wasser (17) kontrolliert. Das Wasser wirkt auch als ein Austriebsagens und hilft bei der Entfernung von Lösungsmittel.
- Die Lösungsmittel- und Wasserdämpfe werden von dem Polymerpulver mithilfe des gleichen Systems wie in dem ersten Rührkessel (Gebläseplatte (19)) getrennt. Das Pulver, welches durch die trennende Gebläseplatte geht, wird von den nassen Lösungsmitteldämpfen in ein Zyklon (18) getrennt. Die Dämpfe werden in einem wassergekühlten Kondensator (20) kondensiert und in einem Kessel (21) angereichert, wo das Wasser sich absetzt und von dem Lösungsmittel getrennt wird.
- Der Auslaß des Polymerpulvers aus dem zweiten Rührkessel geschieht durch ein schnell wirkendes Auslaßventil (22) und wird durch den Pulverbrauch des elektrischen Motors (23) kontrolliert.
- Fig. 2 veranschaulicht eine Ausführungsform eines schnell wirkenden Auslaßventils (22), dargestellt durch ein gemäß der vorliegenden Erfindung verwendetes Kugelventil. Dieses Kugelventil ist auf einer Seite zugestopft und wirkt wie ein Lager. Während des Betriebs ist das Ventil mit der Blindseite (a) auf der Polymerseite (Heimposition) positioniert. Wenn der Pulververbrauch des Motors seinen Soll-Wert erreicht, spült ein Stickstoffstrom (b) den Hohlraum (c), um Einführung von Sauerstoff in den Kessel zu vermeiden, und das Ventil rotiert 180º (Füllposition). Der Hohlraum wird mit Polymerem gefüllt, und das Ventil rotiert weitere 180º, um zur Heimposition zurückzugelangen. Ein Stickstofffluß in dem Hohlraum spült das Polymer heraus, und das Ventil ist für einen weiteren Zyklus bereit. Das Polymer wird zu einem Kühlabschnitt geleitet und fällt in eine Box.
- Eine weitere Ausführungsform eines schnell wirkenden Auslaßventils ist ein zylindrisches Ventil, welches durch eine zu Fig. 2 ähnliche Figur dargestellt werden könnte, mit Ausnahme der Rotationsachse; für ein zylindrisches Ventil würde die Rotationsachse senkrecht zu den zwei Rotationsachsen sein, die in Fig. 2 dargestellt sind, und die Rotationsmittel würden in Linie mit dieser Rotationsachse sein.
- Die vorliegende Erfindung wird jetzt durch einige Beispiele veranschaulicht.
- Eine Polymerlösung bestehend aus 30 Gew.-% Kautschuk in Cyclohexan wird auf eine Temperatur von 154ºC vorerhitzt. Sie wird anschließend mit einer Geschwindigkeit von 100 kg/h Kautschuk eingeführt und innerhalb des ersten Rührkessels rasch verdampft. Der Durchmesser des ersten Rührkessels beträgt 30 cm. Die Rotationsgeschwindigkeit der Flügel innerhalb des ersten Rührkessels beträgt 1150 UPM, die Temperatur beträgt 127ºC, und der Druck ist atmosphärischer. Die Kautschuklösung an dem Auslaß des ersten Rührkessels enthält 4,8 Gew.-% Cyclohexan. Die Lösung wird dann in den zweiten Rührkessel eingebracht, in dem der Druck 16920 Pa beträgt, und die Temperatur ist 104ºC. Der Durchmesser des zweiten Rührkessels beträgt 40 cm. Die Rotationsgeschwindigkeit der Flügel ist 1100 UPM. Der durch ein Auslaßkugelventil herausgelassene Kautschuk enthält 0,08 Gew.-% Cyclohexan.
- Es wird die gleiche Polymerlösung wie in Beispiel 1 verwendet. Die Vorbehandlungstemperatur beträgt 154ºC. Der Druck in dem ersten Rührkessel ist atmosphärischer. Der Druck innerhalb des zweiten Rührkessels beträgt 16920 Pa. Die Rotationsgeschwindigkeit der Stäbe in dem zweiten Rührkessel ist 1100 UPM.
- Die anderen Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Claims (12)
1.
Verfahren zum Bilden von Polymerteilchen aus einer
Lösung von kautschukelastischem Butadien-Styrol Polymeren,
einschließend die Stufen von
- Einführen der Polymerlösung in einen ersten gerührten
Kessel, welcher mit einem Rotor mit Flügeln, hergestellt aus
Stäben und Schaufelblättern, ausgestattet ist, welche
mindestens 70% der Innenoberfläche des Kessels kratzen, und
welche durch ihre relative Bewegung das Gesamte oder den
wesentlichen Teil des Erhitzens der Polymerlösung liefern,
- Behandeln der sich ergebenden Polymerlösung in einen zweiten
gerührten Kessel, welcher mit einem Rotor mit Flügeln,
hergestellt aus Stäben, ausgestattet ist, welche Energie
durch ihre Rotation liefern,
- Gewinnen eines im wesentlichen lösungsmittelfreien
Polymeren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei beide Kessel horizontal
sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die peripherale
Geschwindigkeit der Flügel im Bereich von 850 bis 1250 m/Min
in dem ersten Kessel und in dem Bereich von 880 bis 1420
m/Min in dem zweiten Kessel liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Passage aus dem
ersten in den zweiten Kessel durch ein schnell wirkendes
Ventil gemacht wird, und das Polymer an dem Ausgang des
zweiten Kessels durch ein schnell wirkendes Auslaßventil
gewonnen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die
Gewinnung des im wesentlichen lösungsmittelfreien Polymeren
die Stufen umfaßt:
- wenn der Energieverbrauch des Motors seinen Soll-Wert
erreicht, Ausspülen eines Blindhohlraums (blind cavity) mit
seiner Blindseite (blind face) auf der Polymerseite mit
Stickstoff
- Rotieren des Hohlraums
- Füllen des Hohlraums mit Polymerem
- Rotieren des Hohlraums zurück zu seiner Anfangsposition
- Herausspülen des Polymeren aus dem Hohlraum.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Druck innerhalb des zweiten gerührten
Kessels unterhalb von Atmosphärendruck und niedriger als der
Druck innerhalb des ersten gerührten Kessels ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polymerlösung einer Austriebsstufe
bei der Einführung in den ersten gerührten Kessel unterliegt,
nachdem sie auf eine solche Temperatur erhitzt worden ist,
daß ein wesentlicher Teil des Lösungsmittels beim Austrieb
verdampft.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
gekennzeichnet durch die Hinzugabe eines Austriebsagenzes
innerhalb des zweiten gerührten Kessels.
9. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Vorrichtung zwei gerührte in
Serie verbundene Kessel umfaßt, gekennzeichnet durch die
Tatsache, daß der erste gerührte Kessel mit einem Rotor mit
Flügeln, hergestellt aus Stäben und Schaufelblättern,
ausgestattet ist, welche mindestens 70% der Innenoberfläche
des Kessels kratzen, und welche durch ihre relative Bewegung
das Gesamte oder den wesentlichen Teil des Erhitzens der
Polymerlösung liefern, und wobei der zweite gerührte Kessel
mit einem Rotor mit Flügeln, hergestellt aus Stäben,
ausgestattet ist, welche Energie durch ihre Rotation liefern.
10. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei beide Kessel
horizontal sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, weiterhin umfassend ein
schnell wirkendes Auslaßventil, welches das Polymerpulver an
dem Auslaß des zweiten gerührten Kessels gewinnt, wobei das
Ventil ein Doppel-Positionsrotationsventil ist, wobei das
Rotationsteil einen Blindhohlraum enthält, wobei das Ventil
mit Mitteln zum Spülen des Hohlraums mit einem Gas
ausgerüstet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, weiterhin umfassend ein
schnell wirkendes Ventil zwischen den beiden Kesseln.
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