DE69213547T2 - Gastrennungsverfahren - Google Patents
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum selektiven Trennen von gasförmigen Komponenten aus einem Gasgemisch unter Einsatz eines Adsorptionsmittels.
- Bei Verfahrensweisen zum selektiven Trennen von gasförmigen Komponenten, insbesondere von gasförmigen Verunreinigungen aus einem Gasgemisch, war es bisher allgemeine Praxis, daß die gasförmigen Verunreinigungen in einem Adsorptionsmittel in einer Adsorptionsmittelschicht zur Adsorption gebracht wurden, und daß dann, wenn das Adsorptionsmittel den Grenzwert seines Adsorptionsmittels erreicht hat, eine Druckherabsetzung an der Adsorptionsmittelschicht vorgenommen wird und hieran anschließend die Adsorptionsmittelschicht mit einem Gas gereinigt bzw. gespült wird, welches die gasförmige Verunreinigung in nicht so großem Umfang enthält, so daß die gasförmige Verunreinigung von dem Adsorptionsmittel desorbiert wird, um das Adsorptionsmittel zu regenerieren.
- Bezüglich diesen Verfahrensweisen beschreibt die japanische Patentveröffentlichung JP-A-6204705 (Patentfamilienmitglied EP A-0 022 603) (nachstehend abgekürzt mit '051) als ein Gastrennverfahren das nachstehend angegebene Verfahren, bei dem es möglich ist, den Verlust an behandeltem, das heißt gereinigtem, Gas zu minimieren.
- Gemäß dieser üblichen Verfahrensweise wird die gasförmige Verunreinigung selektiv und adiabat an einem Adsorptionsmittel adsorbiert. Es erfolgt eine Herabsetzung des Drucks am Adsorptionsmittel und dann eine Spülung mit einem niedrigen Druck unter Einsatz eines Gases, welches in einem Bereich mit einem Gas, welches nur geringfügig kontaminiert ist, bis zu einem im wesentlichen reinen Gas liegen kann, wodurch eine Desorption der gasförmigen Verunreinigung und eine Regeneration des Adsorptionsmittels durchgeführt werden. Dann wird das Adsorptionsmittel wiederum unter Druck gesetzt. Bei dem üblichen Verfahren werden abwechselnd und zyklisch viele Kolonnen mit Adsorptionsmitteln eingesetzt, so daß die gasförmige Verunreinigung von einem Gasgemisch getrennt wird, um ein gereinigte Gas zu erhalten. Jeder Zyklus umfaßt eine Anzahl von Schritten ausgehend von einer ersten Adsorptionskolonne, deren Adsorptionsmittel infolge der Adsorption der gasförmigen Verunreinigung erschöpft ist. Diese Schritte umfassen folgendes:
- Herabsetzung des Drucks der ersten Adsorptionskolonne durch einen Auslaß hiervon, während ein Einlaß der ersten Adsorptionskolonne geschlossen wird, so daß das in der ersten Adsorptionskolonne vorhandene Gas expandieren kann;
- Einleiten des so expandierten Gases in eine weitere Adsorptionskolonne, welche regeneriert worden ist, und zwar über einen Auslaß zur weiteren Adsorptionskolonne, bis die weitere Adsorptionskolonne und die erste Adsorptionskolonne hinsichtlich des Drucks ausgeglichen sind;
- weiteres Herabsetzen des Drucks der ersten Adsorptionskolonne über den Auslaß, um zu bewirken, daß das Gas, welches in den Hohlräumen der ersten Adsorptionskolonne vorhanden ist, weiter expandieren kann, und daß das weiter expandierte Gas in eine mit Füllung versehene Kolonne mit einer inerten, nichtporösen Kolonnenfüllung von einem Ende her eingeleitet wird, welche eine hohe Hohlraumfraktion hat;
- Einleiten eines weiteren, weiter expandierten Gases von einer zweiten Adsorptionskolonne, deren Adsorptionsmittel erschöpft ist, zu der mit der Füllung versehenen Kolonne über das gegenüberliegende Ende der mit Füllung versehenen Kolonne, wodurch das zuerst erwähnte, weiter expandierte Gas aus der mit Füllung versehenen Kolonne eliminiert wird;
- Herabsetzen des Drucks der ersten Adsorptionskolonne auf einen niedrigsten Druck über den Einlaß hiervon, Einleiten eines Teils oder des gesamten zuerst erwähnten, weiter expandierten Gases, welches aus der mit Füllung versehenen Kolonne entfernt worden ist, in die erste Adsorptionskolonne, um die erste Adsorptionskolonne zu spülen und dann, wenn nach wie vor noch ein Restteil des ersterwähnten, weiter expandierten Gases, welches aus der mit Füllung versehenen Kolonne entfernt worden ist, vorhanden ist, der restliche Teil des erstgenannten weiter expandierten Gases in eine dritte Adsorptionskolonne eingeleitet wird, welche regeneriert worden ist, und zwar über einen Einlaß hiervon, um die dritte Adsorptionskolonne auf einen Druckzwischenwert einzustellen;
- Einleiten des expandierten Gases von einer vierten Adsorptionskolonne, welche erschöpft ist, in die erste Adsorptionskolonne, welche bereits regeneriert worden ist, über den Auslaß, während der Einlaß der Adsorptionskolonne geschlossen wird, bis die vierte Adsorptionskolonne und die erste Adsorptionskolonne einen Druckausgleich erfahren haben;
- Einleiten eines Gases mit der gleichen Qualität wie das gereinigte Gas von einem Gasstrom mit der gleichen Qualität wie das gereinigte Gas in die erste Adsorptionskolonne über den Auslaß hiervon, während der Einlaß der ersten Adsorptionskolonne geschlossen wird, bis der Druck im Inneren der ersten Adsorptionskolonne gleich dem Druck des Gasstromes wird; und
- Einleiten des Gasgemisches, welche die gasförmigen Verunreinigungen enthält, in die erste Adsorptionskolonne über den Einlaß hiervon und Ausleiten des gereinigten Gases durch den Auslaß der ersten Adsorptionskolonne.
- Das vorstehend genannte Verfahren hat den Vorteil, daß sich der Verlust an gereinigtem Gas reduzieren läßt. Durch den Einsatz einer mit Füllung versehenen Kolonne, welche mit einer Füllung mit hoher Hohlraumfraktion versehen ist, als eine Gashaltekolonne, ergeben sich jedoch in der Praxis Schwierigkeiten, welche nachstehend näher erläutert werden.
- Die Aufbereitung oder die Anwendung der in die mit Füllung versehene Kolonne einzubringenden Kolonnenfüllung ist nicht einfach und hierfür wird relativ viel Zeit benötigt. Auch ist es erforderlich, die Kolonnenfüllung an Ort und Stelle einzubringen. Ferner führt die Kolonnenfüllung zu einer beträchtlichen Zunahme sowohl hinsichtlich des Gewichts als auch der Kosten bei der mit Füllung versehenen Kolonne. Ferner muß die Kolonnenfüllung herausgenommen und dann wieder bei der Inspektion der Innenseite der mit Füllung versehenen Kolonne eingebracht werden, wofür Zeit benötigt wird und ein Kostenaufwand erforderlich ist.
- Die Erfindung zielt darauf ab, das übliche Verfahren der vorstehend genannten Art zu verbessern und somit ein Gastrennverfahren bereitzustellen, bei dem Anlageneinrichtungen zum Einsatz kommen, welche sich einfach herstellen, installieren, inspizieren und dergleichen lassen und die für den tatsächlichen Betriebseinsatz geeignet sind.
- Die Erfindung stellt hierzu ein Verfahren zur Trennung von gasförmigen Verunreinigungen aus einem Gasgemisch durch wiederholte, abwechselnde, zyklische Adsorption und Desorption unter Einsatz von wenigstens drei Adsorptionskolonnen, welche Adsorptionsmittel enthalten, bereit, um ein gereinigte Gas hierdurch zu erhalten, wobei das Verfahren die Schritte (a) bis (i) aufweist, und die Haltekolonne eine der Strukturen oder eine Kombination hiervon aufweist, die gemäß (j) bis (l) im Patentanspruch 1 angegeben sind.
- Nach der Erfindung läßt sich die Trennung von gasförmigen Komponenten aus einem Gasgemisch mittels Adsorption effektiv ohne Vergeudung von gereinigtem Gas vornehmen. Hierdurch lassen sich gewichtsmäßig leichtere Anlageneinrichtungen einsetzen, welche sich einfacher herstellen und installieren lassen. Ferner sind bei diesen Anlagen die Inspektionen einfacher durchzuführen. Folglich läßt sich die Trennung mit geringeren Kosten im Vergleich zu üblichen Trennverfahren vornehmen.
- Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 4 wiedergegeben.
- Fig. 1 ist ein Flußdiagramm zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung.
- Fig. 2 ist ein Beispiel eines Zeit-Druck-Diagramms während eines einzigen Zyklus von Schritten des Verfahrens nach der Erfindung.
- Fig. 3 ist ein weiteres Beispiel eines Zeit-Druck-Diagramms während eines einzigen Zyklus von Schritten des Verfahrens nach der Erfindung.
- Fig.4(a), 4(b) und 4(c) sind schematische Ansichten eines Beispiels einer Haltekolonne, welche sich bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung einsetzen läßt, und welche eine Gruppe von durch Trennwände unterteilte Räume hat, welche in Serie geschaltet angeordnet sind. Fig. 4(a) ist eine Querschnittsansicht, Fig. 4(b) ist eine Vertikalschnittansicht, und Fig. 4(c) verdeutlicht die Trennwände.
- Fig.5(a) und 5(b) sind schematische Ansichten eines weiteren Beispiels einer Haltekolonne, welche bei der Durch führung des Verfahrens nach der Erfindung zum Einsatz kommt und eine Gruppe von durch Trennwände unterteilte Räume hat, welche in Serie geschaltet angeordnet sind.
- Fig. 5(a) ist eine Querschnittsansicht in Höhe einer Ablenkeinrichtung, und Fig. 5(b) ist eine Vertikalschnittansicht.
- Fig. 6 ist eine schematische Ansicht einer weiteren Haltekolonne, welche bei der praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eingesetzt wird und hinsichtlich der Struktur einen einzigen, rohrförmigen, hohlen Körper hat.
- Fig. 7 ist eine schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform einer Haltekolonne, welche bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zweckmäßig ist und U-förmige, vorwärts und rückwärts gerichtete Strömungskanäle hat.
- Fig. 8 ist eine schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform einer Haltekolonne, welche zur praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zweckmäßig ist und vier Reihen von rohrförmigen Hohlkörpern hat.
- Fig. 9 ist eine schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform einer Haltekolonne, welche bei der praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zweckmäßig ist und klein abgeteilte Räume in Form von Kammern hat, die voneinander getrennt sind und untereinander in Reihe geschaltet sind.
- Fig. 10 ist ein weiteres Beispiel eines Zeit-Druck-Diagramms während eines einzigen Zyklusses von Schritten des Verfahrens nach der Erfindung.
- Die Haltekolonne der Bauart, welche eine Abfolge von Aufgabe/ Ausgabe beibehält, und welche bei der Erfindung zum Einsatz kommt, kann ein Gasgemisch aufnehmen, halten und ausleiten, welches eine Gaskonzentrationsverteilung in Richtung der Längserstreckung des Strömungsdurchgangs hat, während diese Konzentrationsverteilung aufrechterhalten wird. Wenn das Gas von der ersten Adsorptionskolonne in die Haltekolonne im Schritt c strömt, wird die spezielle Komponente, welche an dem Adsorptionsbett in der ersten Adsorptionskolonne (nachstehend bezeichnet als "erstes Adsorptionsbett") adsorbiert worden ist, desorbiert (die spezielle Komponente wird nachstehend als "die Verunreinigung" bezeichnet, ohne daß hierdurch eine Beschränkung hierauf erfolgt). Daher ist die Konzentration der Verunreinigung im Gas, das aus der ersten Adsorptionskolonne austritt, in einer Anfangsstufe relativ niedrig, sie wird aber in einer späteren Stufe relativ hoch. Das in die Haltekolonne strömende Gas hat daher einen Konzentrationsgradienten bezüglich der Verunreinigung. In anderen Worten bedeutet dies, daß das früher eingeströmte eine niedrigere Verunreinigungskonzentration besitzt. Im Schritt f wird bewirkt, daß das Gas, welches den vorstehend beschriebenen Konzentrationsgradienten hat, in die Richtung strömt, die der Richtung des gleichen Gases entgegengesetzt gerichtet ist, welches in die Haltekolonne einströmt, so daß die erste Adsorptionskolonne gespült bzw. gereinigt wird. Die Verunreinigung am ersten Adsorptionsbett wird durch dieses Spülen entfernt bzw. eliminiert. Das in die erste Adsorptionskolonne strömende Gas hat einen Konzentrationsgradienten in einer solchen Weise, daß die Konzentration der Verunreinigung am Beginn hoch ist, aber graduell allmählich niedriger wird. Daher wirkt das erste Adsorptionsbett zur Spülung mit dem relativ kontaminierten Gas, während die Kontamination des ersten Adsorptionsbetts beträchtlich ist, diese aber mit geringer kontaminiertem Gas abnimmt, das heißt, je reiner das Gas ist, desto reiner wird das erste Adsorptionsbett. Es ist noch zu erwähnen, daß eine wirtschaftliche und effiziente Spülung möglich ist.
- Beispiele der Haltekolonne, welche bei der Erfindung zum Einsatz kommen, werden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben.
- Erste und zweite Beispiele der Haltekolonnen, welche durch Trennwände unterteilt sind und eine Reihe von Räumen haben, welche in Serie geschaltet sind, werden zuerst unter Bezugnahme auf die Figuren 4(a) bis 4(c) und Figuren 5(a) bis 5(b) erläutert.
- Figur 4(a) ist eine vereinfachte, schematische Vertikalschnittansicht eines ersten Beispiels der Haltekolonne (nachstehend bezeichnet als "die erste Haltekolonne"), während Figur 4(b) eine vereinfachte, schematische Querschnittsansicht der ersten Haltekolonne ist. Die erste Haltekolonne hat eine doppelwandige, rohrförmige Konstruktion und wird von einem äußeren Rohr und einem inneren Rohr gebildet, wie dies in den Figuren 4(a) und 4(b) gezeigt ist. Das Innere der ersten Haltekolonne ist weiter durch Trennwände unterteilt, die in Figur 4(c) verdeutlicht sind, so daß das Innere der ersten Haltekolonne in acht Teilräume bzw. Abschnitte unterteilt ist. Gas strömt in die erste Haltekolonne über ein Bodenteil ein und strömt aus der ersten Haltekolonne über das Bodenteil aus. Als Folge hiervon weist die als Beispiel dargestellte erste Haltekolonne vier Reihen auf, die jeweils zwei Räume umfassen, welche in Serie geschaltet angeordnet sind; diese Räume werden durch Trennwände gebildet. Die Länge L jedes Gasströmungskanals beläuft sich auf das Zweifache der Länge (L/2) des inneren Rohrs, und das Volumen V jeder Reihe beläuft sich auf ein Viertel des gesamten Innenvolumens (4V) der ersten Haltekolonne. Der Gaseinlaß und der Gasauslaß sind beide im Bodenteil der ersten Haltekolonne vorgesehen und jeweils mit Gasverteilern versehen, die beispielsweise von einer Anzahl von Öffnungen gebildet werden.
- Figur 5(a) ist eine vereinfachte, schematische Querschnittsansicht eines zweiten Beispiels einer Haltekolonne (nachstehend bezeichnet als "die zweite Haltekolonne"), wobei der Schnitt in Höhe einer Ablenkeinrichtung geführt ist. Figur 5(b) ist eine vereinfachte, schematische Vertikalschnittansicht der zweiten Haltekolonne. Wie sich aus der Zeichnung ersehen läßt, ist das Innere der zweiten Haltekolonne durch sieben Ablenkeinrichtungen bzw. Prallplatten unterteilt, so daß das Kolonnenvolumen von einer Gruppe von achte Räumen gebildet wird, welche in Serie geschaltet vorgesehen sind. Da Gas an beiden Enden ein- und ausströmen kann, bildet die zweite Haltekolonne eine einzige Reihe von acht Räumen, die durch die Prallplatten unterteilt und in Serie geschaltet angeordnet sind. Bei diesem Beispiel ist das Volumen V gleich dem Gesamtvolumen der zweiten Haltekolonne. Ein Gasströmungskanal ist mit einer gebrochen dargestellten Zick- Zack-Linie in Figur 5(b) verdeutlicht. Die zweite Haltekolonne ist derart ausgelegt, daß die Gesamtlänge des Gasströmungskanals gleich L wird. Die Länge des Gasströmungskanals wird unter der Annahme gemessen, daß, wie mit der Markierung "X" in Figur 5(a) verdeutlicht ist, jeder Wendepunkt des Gasströmungskanales sich im Mittelteil eines Querschnitts (das heißt im Schwerkraftsmittelpunkt der Querschnittsfläche) des Strömungskanals befindet, welcher durch den Rand der angeordneten Prallplatte und der Wand der zweiten Haltekolonne definiert wird. Der Gaseinlaß und der Gasauslaß, welche an beiden Enden der zweiten Haltekolonne vorgesehen sind, ist jeweils mit einem Gasverteiler versehen.
- Dritte bis fünfte Beispiele der Haltekolonnen mit wenigstens einer einzigen Reihe von Räumen werden nachstehend unter Bezugnahme auf Figur 6 bis Figur 8 beschrieben.
- Figur 6 ist eine vereinfachte, schematische Vertikalschnittansicht eines dritten Beispiels einer Haltekolonne (nachstehend bezeichnet als "die dritte Haltekolonne"). Die dritte Haltekolonne wird von einem einzigen Teil eines rohrförmigen, hohlen Körpers gebildet. Bei diesem Beispiel sind die Länge und das Volumen des rohrförmigen Hohlkörpers gleich der Länge L und dem Volumen V des Gasströmungskanals.
- Figur 7 ist eine schematische Verdeutlichung eines vierten Beispiels einer Haltekolonne (nachstehend bezeichnet als "die vierte Haltekolonne"). Die vierte Haltekolonne wird von einem rohrförmigen Hohlkörper gebildet, welcher U-förmige, vorwärts und rückwärts gerichtete Strömungskanäle hat. Die Gesamtlänge und das Innenvolumen der vorwärts und rückwärts gerichteten Strömungskanäle belaufen sich jeweils auf L und V.
- Figur 8 ist eine schematische Darstellung eines fünften Beispiels einer Haltekolonne (nachstehend bezeichnet als "die fünfte Haltekolonne"). Die fünfte Haltekolonne umfaßt vier Reihen von rohrförmigen Hohlkörpern. Die Markierung, welche etwa in der Mitte der jeweiligen Reihe angegeben ist, bezeichnet eine mit Öffnungen versehene oder eine perforierte Scheibe, welche an der Zwischenstelle des rohrförmigen Hohlkörpers angeordnet ist, um eine Gaskanalisierung zu vermeiden. Bei der fünften Haltekolonne sind die Länge und das Innenvolumen des rohrförmigen Hohlkörpers jeweils mit L und V bezeichnet.
- Die Haltekolonnen, die in den Figuren 6 bis 8 dargestellt sind, sind jeweils mit Gasverteilern an den Gaseinlässen und Gasauslässen versehen, die jeweils an den beiden Enden vorgesehen sind.
- Ein sechstes Beispiel einer Haltekolonne, welche kleine unterteilte Räume hat, die voneinander getrennt sind und in Serie geschaltet sind, wird unter Bezugnahme auf Figur 9 näher beschrieben.
- Die kleinen Räume werden durch Unterteilung des Inneren eines großen Rohres gebildet. Zylindrische Gasverteiler sind an beiden Enden des Rohrs und an den Mittelteilen der Trennwände angeordnet, welche die kleinen Kammern abteilen. Bei dem dargestellten Beispiel sind die zugeordneten Gasverteiler mit Hilfe von zugeordneten Hohlzylindern abgestützt, durch welche die Gasverteiler verbunden sind. Diese Abstützungen können jedoch auch weggelassen werden. Bei dem dargestellten Beispiel ist N die Gesamtzahl der kleinen abgeteilten Räume. Jeder Gasverteiler ist beispielsweise mit einer Anzahl von kleinen Öffnungen versehen, so daß das im Inneren des stromaufwärtigen, benachbarten, kleinen Raums enthaltene Gas sich an der Position des Gasverteilers mischen kann und dann in den stromabwärtsliegenden, kleinen, abgeteilten Raum strömen kann. Die Pfeile verdeutlichen die Gasströmungskanäle.
- Aufrecht stehende, zylindrische Haltekolonnen wurden unter Bezugnahme auf die Figuren 4(a) bis 9 beschrieben. Es braucht nicht erwähnt zu werden, daß sie zur Erzielung einer horizontalen Anordnung modifiziert werden können, oder daß sie auch im Querschnitt viereckig bzw. quadratisch ausgelegt sein können.
- Die Erfindung läßt sich bei vielen unterschiedlichen Anwendungsfällen einsetzen, bei denen jeweils eine oder mehrere Verunreinigungen selektiv aus einem Gasgemisch separiert werden sollen, um ein Gas zu produzieren, welches eine hohe Reinheit hat. Die Erfindung ist insbesondere zur Erzielung eines gasförmigen Erzeugnisses mit einer relativ hohen Verunreinigungskonzentration (einige 100 ppm oder größer) aus Raffinerieabgasen, Ethylenanlagenabgasen oder Dampfumwandlungsgas geeignet.
- Ferner läßt sich bei der Erfindung die Konzentration einer Verunreinigung in einem gasförmigen Erzeugnis dadurch steuern, daß der Konzentrationsgradient der Verunreinigung im Spülgang überwacht wird, um die Zusammensetzung des gereinigten Gases zu bestimmen, und wenn es erforderlich ist, kann die Zykluszeit modifiziert werden, um den Konzentrationsgradienten des Spülgases im Vorhinein zu regeln. Derartige Modifikationen der Zykluszeit können entweder manuell oder mittels einer automatischen Steuerung vorgenommen werden.
- Das nach dem Verfahren nach der Erfindung zu behandelnde Gas ist ein Gemisch, welches Wasserstoffgas und wenigstens eine zu ehminierende gasförmige Verunreinigung umfaßt. Beispiele von gasförmigen Verunreinigungen umfassen Methan, gasförmige Kohlenwasserstoffe und andere Methane, Kohlendioxid und Kohlenmonoxid.
- Das Gastrennverfahren nach der Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Figuren 1 bis 3 der beiliegenden Zeichnung näher beschrieben.
- Figur 1 ist ein Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung bei der praktischen Durchführung unter Einsatz von vier Adsorptionskolonnen und einer Haltekolonne. Bei den wesentlichen und in der Zeichnung dargestellten Einzelheiten handelt es sich um folgendes.
- A-D: Adsorptionskolonnen,
- R: Haltekolonne,
- A1, B1, C1 und D1: Einlaßventil für zu behandelndes Gas,
- A2, B2, C2 und D2: Abgas-Spülventil,
- A3, B3, C3 und D3: Verbindungsventile zur Haltekolonne,
- A4, B4, C4 und D4: Ventile zur Druckbeaufschlagung oder Druckentlastung,
- A5, B5, C5 und D5: Auslaßventile für gereinigtes Gas,
- R1 und R2: Einlaß- und Auslaßventile der Haltekolonne, und
- P1: Ventil für gereinigtes Gas, welches zur Druckbeaufschlagung eingesetzt wird.
- Figur 2 ist ein Zeit-Druck-Diagramm zur Verdeutlichung einer Arbeitsweise, bei der Spülgas nicht in einem Maße zur Verfügung steht, welches größer als erforderlich ist.
- Die Arbeitsweise nach Figur 1 wird nunmehr schrittweise unter Hervorhebung der Adsorptionskolonne B als erste Adsorptionskolonne beschrieben.
- Ein zu behandelnden Gas wird unter einem hohen Druck in die erste Adsorptionskolonne B über das Einlaßventil B1 eingeleitet, und nach der Adsorption einer Verunreinigung wird das gereinigte Gas über das Auslaßventil B5 ausgeleitet. Bevor die Adsorptionskolonne B kein Restadsorptionsvermögen mehr hat, fällt die Reinheit des reinen Gases unter einen Sollwert, und die Ventile B1 und B5 werden geschlossen, um die Adsorption zu beenden.
- Die Adsorptionskolonne B wird über das Ventil B4 druckentlastet. Das aus der Adsorptionskolonne B ausströmende Gas wird eingesetzt, um den Druck einer weiteren Adsorptionskolonne D anzuheben.
- Die Adsorptionskolonne B wird weiter über das Ventil B3 druckentlastet. Aus der Adsorptionskolonne B ausströmendes Gas wird der Haltekolonne über das Ventil R2 zugeführt. Diese Vorgehensweise wird fortgesetzt, bis der Durchbruch der Verunreinigungen in dem Gas aufzutreten beginnt, das aus der Adsorptionskolonne B ausströmt.
- Das in der Haltekolonne R gespeicherte Gas wird durch das Gas verdrängt, welches aus der ersten Adsorptionskolonne B ausgeströmt ist und in die Haltekolonne R eingetreten ist, und es wird dann in die zweite Adsorptionskolonne A über die Ventile R1 und A3 eingeleitet, wodurch die Verunreinigung aus der zweiten Adsorptionskolonne A ausgespült wird.
- Das Ventil B3 wird geschlossen und das Ventil B2 an Stelle hiervon geöffnet, wodurch der Innendruck er Adsorptionskolonne B auf einen niedrigsten Wert abgesenkt wird, um die Verunreinigung zu desorbieren.
- Das in der Haltekolonne R gespeicherte Gas wird durch das Gas verdrängt, welches aus der dritten Adsorptionskolonne C ausgeströmt ist und in die Haltekolonne R eingetreten ist, und es wird dann in die erste Adsorptionskolonne B über die Ventile R2 und B3 eingeleitet, wodurch die Verunreinigung aus der ersten Adsorptionskolonne B ausgespült wird.
- Gas, das aus der vierten Adsorptionskolonne D ausgeströmt ist, um den Druck der Kolonne D herabzusetzen, und ein Teil des gereinigten Gases werden in die erste Adsorptionskolonne B über das Ventil B4 eingeleitet, so daß der Innendruck der ersten Adsorptionskolonne B größer wird.
- Ein Teil des gereinigten Gases wird in die erste Adsorptionskolonne B über die Ventile B1 und B4 eingeleitet, wodurch die erste Adsorptionskolonne B auf einen Adsorptionsdruck unter Druck gesetzt wird.
- Figur 3 ist ein Zeit-Druck-Diagramm zur Verdeutlichung einer Arbeitsweise, bei der Spülgas in einer Menge verfügbar ist, die größer als die benötigte ist, und das zusätzliche Spülgas wird eingesetzt, um die Adsorptionskolonnen wiederum unter Druck zu setzen.
- Die Arbeitsweise nach Figur 3 wird nunmehr schrittweise unter Hervorhebung der Adsorptionskolonne B als erste Adsorptionskolone beschrieben.
- Die Unterschritte 1 bis 4 (Schritt a), der Unterschritt 5 (Schritt b) und die Unterschritte 6 bis 7 (Schritt c) sind ähnlich wie bei den entsprechenden Unterschritten in Figur 2.
- Ein Spülventil A2 der zweiten Adsorptionskolonne A wird geschlossen, wodurch die Adsorptionskolonne B wiederum hinsichtlich des Drucks mit der Adsorptionskolonne A durch das zusätzliche Spülgas von der Adsorptionskolonne B ausgeglichen wird.
- Unterschritt 9 (Schritt e) und 10 (Schritt f) entsprechen den Unterschritten 8 und 9 in Figur 2 und sind jeweils ähnlich hierzu beschaffen.
- Das Spülventil B2 der Adsorptionskolonne B wird geschlossen, wodurch die Adsorptionskolonne C hinsichtlich des Drucks wiederum mit dem Druck der Adsorptionskolonne B durch das zusätzliche Spülgas von der Adsorptionskolonne C ausgeglichen wird.
- Die Unterschritt 12 (Schritt h) und 13 bis 15 (Schritt i) entsprechen den Unterschritten 10 und 11 bis 13 in Figur 2 und sind jeweils ähnlich hierzu beschaffen.
- Das Verfahren nach der Erfindung wurde unter Einsatz von vier Adsorptionskolonnen als Beispiel beschrieben. Es ist jedoch nicht erforderlich, die Anzahl der Adsorptionskolonnen auf vier zu begrenzen. Beispielsweise läßt sich die Zeit, welche zur Adsorption in jeder Adsorptionskolonne erforderlich ist, dadurch verkürzen, daß man wenigstens fünf aber nicht mehr als acht Adsorptionskolonnen einsetzt, und die Anzahl der Adsorptionskolonnen, welche mit Gas gespeist werden, variiert wird, um eine konstante Gesamtdurchflußrate des zu behandelnden Gases und des gereinigten Gases zu erzielen. Ferner läßt sich auch in geeigneter Weise die Geschwindigkeit des durch die jeweiligen Adsorptionskolonnen gehenden Gases variieren. Wenn man ferner sechs Adsorptionskolonnen beispielsweise einsetzt, ist es möglich, die Arbeitsweise durchzuführen, die in dem Zeit-Druck-Diagramm nach Figur 10 verdeutlicht ist.
- Wenn bei dem Verfahren nach der Erfindung Gas in die Haltekolonne eingeleitet wird oder aus der Haltekolonne dadurch ausströmt, daß die Haltekolonne mit einer der Adsorptionskolonnen in kommunizierende Verbindung gebracht wird, muß der Gaskonzentrationsbeitrag in Richtung der Länge des Strömungskanals diesen Beitrag beibehalten. Zu diesem Zweck ist es erwünscht, die Arbeitsweise derart durchzuführen, daß die mittlere, lineare Gasgeschwindigkeit auf wenigstens 0,5 cm im Inneren der Haltekolonne geregelt wird.
- Die Dispersion einer gasförmigen Verunreinigung im Gas tritt hauptsächlich basierend auf der Vermischung von Gas und einer molekularen Dispersion der gasförmigen Verunreinigung auf. Wenn andererseits die Haltekolonne eine mit Füllung versehene Kolonne ist, läßt sich die Dispersion basierend auf dem Gasgemisch dadurch reduzieren, daß man L³/V herabsetzt, oder die lineare Gasgeschwindigkeit herabsetzt. Obgleich der Effekt der molekularen Dispersion des Gases kleiner als jener der Dispersion basierend auf der Vermischung von Gas ist, hat sich die Wahl eines großen Wertes als Länge L für den Strömungskanal als wünschenswert hinsichtlich der Reduktion des Effekts der molekularen Dispersion erwiesen. Es hat sich als wünschenswert erwiesen, die lineare Gasgeschwindigkeit in der Haltekolonne in extremem Maße herabzusetzen.
- Beispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.
- Unter Einsatz der Gastrennanlage gemäß dem Fließschema nach Figur 1 erfolgt die Trennung der Gase nach Maßgabe der Arbeitsweise, die an Hand des Diagramms nach Figur 2 dargestellt ist.
- Die Zusammensetzung (Prozentsatz auf Trockenvolumenbasis) eines behandelten Gasgemisches war wie folgt:
- H&sub2;: 72.5, CH&sub4;: 19, C&sub2;H&sub6;: 5, C&sub3;H&sub8;: 2, n-C&sub4;H&sub1;&sub0;: 1, n- und i-C&sub5;H&sub1;&sub2;: 0.5
- Das Gasgemisch wurde bei einem Druck von 29 kg/cm² (absolut) und einer Strömungsrate von 1650 Nm³/h bei 30ºC in das Trennsystem nach Figur 1 eingeleitet. Als Ergebnis der Trennung erhielt man gereinigtes Gas, welches Wasserstoff mit wenigstens 99,99 Vol.-% Reinheit umfaßt, bei einer Strömungsrate von 993 Nm³/h. Somit wurden 83 % des Wasserstoffgases im so behandelten Gasgemisch als gereinigtes Gas zurückgewonnen. Die Zykluszeit belief sich auf 24 Minuten und das Abgas wurde bei einem Druck von 1,3 kg/cm² (absolut) freigesetzt.
- Jede der vier Adsorptionskolonnen war eine Kolonne mit einem Durchmesser von 0,7 m und einer Höhe von 5,0 m. Die oberen drei Viertel jeder Kolonne waren mit Aktivkohle gefüllt, welche eine mittlere Teilchengröße von 2,5 mm hatte, und das untere Viertel war mit Siliziumoxidgel gefüllt, welches eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 2 mm hatte. Die Haltesäule war eine Kolonne, welche eine Auslegung nach Figur 4 hatte, und die einen Durchmesser von 1,0 m und eine Höhe von 3,8 m hatte.
- Eine Gastrennanlage, deren Fließschema in Figur 1 gezeigt ist, wurde eingesetzt, und die Trennung der Gase erfolgt nach Maßgabe der in Figur 3 verdeutlichten Arbeitsweise.
- Die Zusammensetzung (Prozentsatz auf Trockenvolumenbasis) eines behandelten Gasgemisches war wie folgt:
- H&sub2;: 72.5, CH&sub4;: 19, C&sub2;H&sub6;: 5, C&sub3;H&sub8;: 2, n-C&sub4;H&sub1;&sub0;: 1, n- und i-C&sub5;H&sub1;&sub2;: 0.5
- Das Gasgemisch wurde bei einem Druck von 29 kg/cm² (absolut) und einer Strömungsrate von 1650 Nm³/h bei 30ºC in die Trennanlage nach Figur 1 eingeleitet. Als Folge der Trennung erhielt man gereinigtes Gas, welches Wasserstoff mit wenigstens 99,99 Vol.-% Reinheit umfaßt mit einer Strömungsrate von 1029 Nm³/h. Somit wurden etwa 86 % des Wasserstoffgases in dem so behandelten Gasgemisch als gereinigtes Gas zurückgewonnen. Die Zykluszeit belief sich auf 24 Minuten und das Abgas wurde bei einem Druck von 1,3 kg/cm² (absolut) freigesetzt.
- Jede der vier Adsorptionskolonnen war eine Kolonne mit einem Durchmesser von 0,7 m und einer Höhe von 5,0 m. Die oberen drei Viertel jeder Kolonne waren mit Aktivkohle gefüllt, welches eine mittlere Teilchengröße von 2,5 mm hatte, und das untere Viertel war mit Siliziumoxidgel gefüllt, welches eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 2 mm hatte. Die Haltekolonne war eine Kolonne, welche eine Auslegung nach Figur 4 hatte und sie besaß einen Durchmesser von 0,95 m und eine Höhe von 4 m.
- Unter Einsatz einer Gastrennanlage gemäß dem Fließschema nach Figur 1, abgesehen von dem Einsatz von sechs Adsorptionskolonnen, wurde eine Trennung von Gasen nach Maßgabe der Arbeitsweise durchgeführt, die in Figur 10 verdeutlicht ist. Wenn man Figur 10 mit Figur 3 vergleicht, bei der vier Kolonnen eingesetzt werden, ist zu ersehen, daß zwei Kolonnen gleichzeitig eingesetzt werden, um die Adsorption in dem Adsorptionsschritt vorzunehmen. Ferner wurde der Druckausgleich mit der weiteren Adsorptionskolonne von einmal auf zweimal erhöht.
- Die Zusammensetzung (Prozentsatz auf Trockenvolumenbasis) eines behandelten gasförmigen Gemisches war wie folgt:
- H&sub2;: 76.5, CH&sub4;: 16, C&sub2;H&sub6;:. 4, C&sub3;H&sub8;: 2, n-C&sub4;H&sub1;&sub0;: 1, n- und i-C&sub5;H&sub1;&sub2;: 0.5
- Das gasförmige Gemisch wurde mit einem Druck von 29 kg/cm² (absolut) und einer Strömungsrate von 4650 Nm³/h bei 30ºC in die Trennanlage eingeleitet. Infolge der Trennung erhielt man gereinigtes Gas, welches Wasserstoff mit wenigstens 99,99-Vol.-% Reinheit umfaßt, mit einer Strömungsrate von 3095 Nm³/h. Somit wurden etwa 87 % des Wasserstoffgases in dem so behandelten gasförmigen Gemisch als gereinigtes Gas zurückgewonnen. Die Zykluszeit belief sich auf 13 Minuten und das Abgas wurde bei einem Druck von 1,3 kg/cm² (absolut) freigesetzt.
- Jede der sechs Adsorptionskolonnen war eine Kolonne mit einem Durchmesser von 0,9 m und einer Höhe von 5,0 m. Die oberen drei Viertel jeder Kolonne waren mit Aktivkohle gefühlt, welche eine mittlere Teilchengröße von 2,5 mm hatte, und das untere Viertel war mit Siliziumoxidgel gefüllt, welches eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 2 mm hatte. Die Haltekolonne war eine Kolonne mit einer Auslegung nach Figur 4 und hatte einen Durchmesser von 1,0 m und eine Höhe von 3,8 m.
- Unter Einsatz einer Gastrennanlage mit dem Fließschema nach Figur 1, abgesehen davon, daß acht Adsorptionskolonnen eingesetzt wurden, wurde eine Trennung von Gas durchgeführt, und zwar im wesentlichen analog zu der Arbeitsweise, die an Hand von Figur 10 verdeutlicht ist. Im Vergleich zu Figur 10, bei der sechs Kolonnen eingesetzt werden, ist zu ersehen, daß drei Kolonnen gleichzeitig eingesetzt werden, um die Adsorption im Adsorptionsschritt durchzuführen. Ferner wurde der Druckausgleich mit einer weiteren Adsorptionskolonne von zweimal auf dreimal erhöht.
- Die Zusammensetzung (Prozentsatz auf Trockenvolumenbasis) eines behandelten Gasgemisches war wie folgt:
- H&sub2;: 76.5, CH&sub4;: 16, C&sub2;H&sub6;: 4, C&sub3;H&sub9;: 2, n-C&sub4;H&sub1;&sub0;: 1, n- und i-C&sub5;H&sub1;&sub2;: 0.5
- Das gasförmige Gemisch wurde bei einem Druck von 29 kg/cm² (absolut) und einer Strömungsrate von 8611 Nm³/h bei 30ºC in die Trennanlage eingeleitet. Als Folge der Trennung erhält man gereinigtes Gas, weiches Wasserstoff mit wenigstens 99,99-Vol-% Reinheit umfaßt, mit einer Strömungsrate von 5836 Nm³/h. Dies bedeutet, daß etwa 89 % des Wasserstoffgases im so behandelten gasförmigen Gemisch als gereinigtes Gas zurückgewonnen wurden. Die Zykluszeit belief sich auf 12 Minuten, und das Abgas wurde bei einem Druck von 1,3 kg/cm² (absolut) freigesetzt.
- Jede der acht Adsorptionskolonnen war eine Kolonne mit einem Durchmesser von 1,0 m und einer Höhe von 4,5 m. Die oberen drei Viertel jeder Kolonne waren mit Aktivkohle gefüllt, welche eine mittlere Teilchengröße von 2,5 mm hatte, und das untere Viertel war mit Siliziumoxidgel gefüllt, welches eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 2 mm hatte. Die Haltekolonne war eine Kolonne mit der Auslegung nach Figur 4 und hatte einen Durchmesser von 0,95 m und eine Höhe von 4 m.
Claims (4)
1. Verfahren zur Trennung von gasförmigen Verunreinigungen aus
einem Gasgemisch durch wiederholte, abwechselnde Adsorption
und Desorption unter Einsatz von wenigstens drei
Adsorptionskolonnen, welche Adsorptionsmittel enthalten, um
hierdurch ein gereinigtes Gas zu erhalten; wobei das Verfahren
in zyklischer Abfolge die folgenden Schritte (a) bis (i)
aufweist:
(a) Einleiten des Gasgemisches in eine erste
Adsorptionskolonne über einen Einlaß derselben, Ausleiten des
gereinigten Gases durch einen Auslaß der ersten
Adsorptionskolonne und Beenden des Einleitens und
Ausleitens bevor die erste Adsorptionskolonne kein
Restadsorptionsvermögen mehr hat und die Reinheit des
gereinigten Gases unterhalb eines Sollwerts liegt;
(b) kommunizierendes Verbinden eines Auslasses wenigstens
einer weiteren Adsorptionskolonne, deren
Adsorptionsmittel regeneriert worden ist, mit dem Auslaß der
ersten Adsorptionskolonne, welche unmittelbar dem
Schritt (a) unterworfen worden ist, während zugleich
der Einlaß der jeweiligen wenigstens weiteren
Adsorptionskolonne und der Einlaß der ersten
Adsorptionskolonne geschlossen werden, wodurch ein Druckausgleich
zwischen der ersten Adsorptionskolonne und der
jeweiligen wenigstens weiteren Adsorptionskolonne erfolgt
und anschließendes Aufheben der kommunizierenden
Verbindung;
(c) kommunizierendes Verbinden des Auslasses der ersten
Adsorptionskolonne, welche dem Schritt (b) unterworfen
worden ist, mit einem Ende einer Haltekolonne, welche
von der Aufgabe/Ausgabe-Abfolge-Bauart ist und ein Gas
enthält, welches infolge der Herstellung der
Verbindung des anderen Endes der Haltekolonne mit dem Auslaß
wenigstens einer weiteren Adsorptionskolonne
aufgenommen ist, welche unmittelbar den Schritten (a) und in
(b) ähnlich wie die erste Adsorptionskolonne
ausgesetzt worden ist, wodurch das Gas im Inneren der
ersten Adsorptionskolonne in die Haltekolonne eintreten
kann, bis der Durchbruch der am Adsorptionsbett der
ersten Adsorptionskolonne adsorbierten Komponenten in
dem Gas aufzutreten beginnt; Beibehaltung einer
kommunizierenden Verbindung des anderen Endes der
Haltekolonne mit einem Auslaß einer zweiten
Adsorptionskolonne, welche bereits den Schritten (a), (b) und (c)
und auch dem nachstehend beschriebenen Schritt (e)
ausgesetzt worden ist, während des Eintritts des Gases
von der ersten Adsorptionskolonne in die Haltekolonne,
wodurch die zweite Adsorptionskolonne mit dem Gas
gereinigt wird, welches aus der Haltekolonne durch das
Gas verdrängt wird, welches in die Haltekolonne
elnströmen kann und einen Teil des gereinigten Gases
enthalten kann;
(d) gegebenenfalls Schließen eines Spülventils der zweiten
Adsorptionskolonne, wodurch die zweite
Adsorptionskolonne und die erste Adsorptionskolonne in
kommunizierende Verbindung miteinander gebracht werden und
ein Druckausgleich erfolgt, und anschließendes
Aufheben der kommunizierenden Verbindung;
(e) Schließen des Auslasses der ersten Adsorptionskolonne,
welche unmittelbar dem Schritt (c) oder (d) ausgesetzt
worden ist und Herabsetzung des Drucks der ersten
Adsorptionskolonne auf den niedrigsten Druck durch ein
Spülventil, welches auf der Einlaßseite der ersten
Adsorptionskolonne vorgesehen ist, wodurch die am
Adsorptionsbett der ersten Adsorptionskolonne
adsorbierten Komponenten desorbiert und eliminiert werden;
(f) Herstellen einer kommunizierenden Verbindung eines
Auslasses einer dritten Adsorptionskolonne, welche
ähnlich wie die erste Adsorptionskolonne unmittelbar
den Schritten (a) und (b) ausgesetzt worden ist, mit
einem Ende der Haltekolonne, welche über das andere
Ende während des Schritts (c) aufgenommenes Gas
enthält, wodurch das Gas im Inneren der dritten
Adsorptionskolonne in die Haltekolonne eintreten kann, bis
der Durchbruch der am Adsorptionsbett der dritten
Adsorptionskolonne adsorbierten Komponenten im Gas
aufzutreten beginnt; und Beibehalten der
kommunizierenden Verbindung des anderen Endes der Haltekolonne
mit dem Auslaß der ersten Adsorptionskolonne, welche
unmittelbar dem Schritt (e) ausgesetzt worden ist,
während des Eintritts des Gases von der dritten
Adsorptionskolonne in die Haltekolonne, wodurch die
erste Adsorptionskolonne mit dem Gas gereinigt bzw.
gespült wird, welches aus der Haltekolonne durch das
Gas verdrängt wird, welches in die Haltekolonne
eingeströmt ist, und das ein Teil des gereinigten Gases
enthalten kann;
(g) gegebenenfalls Schließen des Spülventil der ersten
Adsorptionskolonne, wodurch die erste
Adsorptionskolonne und die dritte Adsorptionskolonne in
kommunizierende Verbindung miteinander gebracht werden und ein
Druckausgleich erfolgt, und anschließendes Aufheben
der kommunizierenden Verbindung;
(h) Herstellung einer kommunizierenden Verbindung des
Auslasses wenigstens einer weiteren
Adsorptionskolonne, welche dem Schritt (a) oder den Schritten (a) und
(b), ähnlich wie die erste Adsorptionskolonne
ausgesetzt worden ist, mit dem Auslaß der ersten
Adsorptionskolonne, welche unmittelbar dem Schritt (f) oder
(g) ausgesetzt worden ist, während der Einlaß der
jeweils wenigstens weiteren Adsorptionskolonne und der
Einlaß der ersten Adsorptionskolonne geschlossen
werden, wodurch ein Druckausgleich zwischen der ersten
Adsorptionskolonne und der jeweils wenigstens einen
weiteren Adsorptionskolonne erfolgt;
(i) Bewirken, daß ein Gas mit der gleichen Qualität wie
das gereinigte Gas in die erste Adsorptionskolonne
strömt, welches unmittelbar dem Schritt (h) ausgesetzt
worden ist, über den Auslaß hiervon, während dem der
Einlaß hiervon geschlossen wird, wodurch der Druck der
ersten Adsorptionskolonne mit jenem des Gases mit der
gleichen Qualität wie das gereinigte Gas ausgeglichen
wird und anschließendes Schließen des Auslasses der
ersten Adsorptionskolonne;
wobei die Haltekolonne nicht mit einem Füllmaterial gefüllt
ist, und eine der folgenden Strukturen oder eine
Kombination hiervon aufweist:
(j) wenigstens eine Reihe von durch Trennwände abgeteilte
Räume, welche in Reihe geschaltet vorgesehen sind;
(k) wenigstens einen hohlen Körper; und
(l) wenigstens eine Gruppe von kleinen Kammern, die
voneinander abgeteilt sind und untereinander in Serie
geschaltet über Gasverteiler verbunden sind, welche an
zentralen Teilen der Wände zwischen jeweils zwei
benachbarten Trennkammern angeordnet sind; und
bei dem die Haltekolonne entweder nach (j) oder (k)
ausgelegt ist, die Haltekolonne ein Verhältnis L³/V von
wenigstens 200 hat, wobei L die Länge des Strömungskanals der
Haltekolonne, ausgedrückt in Metern (m), und V das Volumen
des Strömungskanals der Haltekolonne ausgedrückt in
Kubikmetern (m³) ist, und bei dem die Haltekolonne nach (l)
ausgelegt ist, und die Gesamtanzahl (N) der kleinen Kammern
in jeder Reihe bzw. Gruppe wenigstens 20 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die für die Adsorption
der Verunreinigungen in jeder Adsorptionskolonne benötige
Zeit dadurch verkürzt wird, daß man wenigstens fünf, aber
nicht mehr als acht Adsorptionskolonnen einsetzt, und die
Geschwindigkeit des durch die jeweiligen
Adsorptionskolonnen gehenden Gases variiert, um die Gesamtdurchflußrate des
Gasgemisches und des gereinigten Gases trotz der
Veränderung der Anzahl von Adsorptionskolonnen konstant zu machen,
welchen das Gasgemisch zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die mittlere lineare
Geschwindigkeit im Inneren der Haltekolonne wenigstens 0,5
cm/s beträgt, wenn die Haltekolonne in kommunizierender
Verbindung mit irgendeiner der Adsorptionskolonnen ist, um
zu ermöglichen, daß das Gas in die Haltekolonne eintritt,
oder aus der Haltekolonne ausströmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das zu reinigende Gas
ein Gasgemisch ist, welches hauptsächlich Wasserstoffgas
enthält.
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