CN1033741C - 气体分离方法 - Google Patents

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Abstract

采用已知的变压吸附方法从氢气中分离气体杂质的方法,采用一个输入/输出次序保持型存留塔和至少三个含有吸附剂的吸附塔。每个吸附塔被循环加压和减压以重复吸附和解吸附过程,其中存留塔被用作中间储气罐,以提高分离杂质的效果。本发明中存留塔具有以下至少一种结构:
j)至少一列由隔板隔开的串联空间;
k)至少一个空腔;
l)至少一列隔开的串联分隔仓。

Description

气体分离方法
本发明涉及一种采用吸附剂来有选择地从气体混合物中分离气体组份的方法。
从气体混合物中有选择地分离气体组份,特别是气体杂质的方法中,通常是用吸附层中的吸附剂来吸附气体杂质。当吸附剂达到它的使用极限时,对吸附层进行减压处理,再用不含气体杂质的气体清洗该吸附层,从而将气体杂质从吸附层解吸,以进行吸附剂的再生。
在这些方法中,日本专利说明书47051/1987(下面略作’051)公开了一种可减小经处理(即经提纯)的气体损失的气体分离方法。
按照这个方法,气体杂质被有选择地绝热吸附在吸附剂上。再将吸附剂减压并在低压下用气体清洗,所用气体可为较纯的气体或稍有不纯的气体,从而进行气体杂质的解吸,从而实现吸附剂的再生。再将吸附剂加压。已有方法的特点是交替循环使用许多吸附塔来将气体杂质从气体混合物中分离出来,以得到纯净气体。每一循环包含几个步骤,由第一吸附塔起始,其吸附剂在吸附气体杂质后已经疲劳。这些步骤包括:
通过第一吸附塔的出口对其减压,此时第一吸附塔的入口关闭,使存在于第一吸附塔中的气体得以膨胀;
通过另一个已经被再生的吸附塔的入口将膨胀的气体导入该吸附塔中直至该吸附塔的气压与第一吸附塔相等;
通过第一吸附塔的出口对其进一步减压,以使存在于第一吸附塔中的气体进一步膨胀,再将进一步膨胀的气体从一个填料塔的一端引入其中,该填料塔具有高间隙的隋性无孔填料;
通过该填料塔的另一端从吸附剂已经疲劳钝化的第二吸附塔中将进一步膨胀的气体引入填料塔,以排除填料塔中首先提及的那股膨胀气体;
通过第一吸附塔的入口将其减压至最低气压,将从填料塔排出的首先提到的膨胀的气体的全部或部分引入第一吸附塔,以清洗第一吸附塔,并且若剩有从填料塔排出的首先提到的膨胀气体,就将其所剩部分通过第三吸附塔的入口引入到已被再生的第三吸附塔中,以将第三吸附塔加压到中等水平;
在关闭第一吸附塔入口的同时通过其出口将疲劳的第四吸附塔中的膨胀气体引入已被再生的第一吸附塔中,直至第四吸附塔与第一吸附塔气压相等;
在关闭第一吸附塔入口的同时通过其出口从气源将质量同于纯净气体的气体引入第一吸附塔,直至第一吸附塔内的气压等于气源气压;
将含有气体杂质的气体混合物通过第一吸附塔的入口引入其中,再从其出口排出经提纯的气体。
上述已有方法的优点是纯净气体的损失较小。但由于采用了填有高间隙填料的填料塔作为气体留存塔,将会产生下述实际问题。
制备或购买置于填料塔中的填料并非易事,并需较长时间。同时还需要现场填装这些填料。这就大大增加了填料塔的重量和成本。此外,在检查填料塔内部时需将填料取出再填入,这也需要时间和经费。
本发明的目的是改进上述传统方法,并提供一种采用较易制造、安装、检验的设备并适于实际操作的气体分离方法。
本发明提供一种采用多个含有吸附剂的吸附塔来分离气体混合物中气体杂质以获得纯净气体的方法,所述方法包括重复至少三个吸附塔的吸附和解吸附交替循环过程,包括以下步骤a-i:
a)将气体混合物通过第一吸附塔的入口引入其中,从第一吸附塔的出口排出提纯的气体,在第一吸附塔失去吸附能力且提纯气体的纯度在标准值以下之前停止输入和排出气体;
b)将至少一个其它的其吸附剂已被再生的吸附塔的出口与已完成步骤a的第一吸附塔的出口相联,使两个吸附塔气压相同,再切断联系;
c)将已完成步骤b的第一吸附塔的出口联到一个存留塔的第一端,该存留塔为输入/输出次序保存型,且通过将该存留塔的第二端联到另一个已像第一吸附塔一样完成步骤a、b的吸附塔的至少一个出口上面含有一种气体。这样,第一吸附塔中的气体可以进入存留塔,直至由第一吸附塔中吸附床所吸附的气体组份开始释放到气体中为止;在气体从第一吸附塔进入存留塔时,将存留塔的第二端持续连在已完成步骤a、b、c和下述步骤e的第二吸附塔出口,从而采用被流入存留塔的气体挤出存留塔的气体来清洗第二吸附塔,流入的气体根据需要最好含有一部分纯净气体;
d)根据需要关闭第二吸附塔的清洗阀,以将第二吸附塔与第一吸附塔彼此相联,使两者气压相等,然后切断联系;
e)关闭已完成步骤c、d的第一吸附塔的出口,通过设置在第一吸附塔入口一侧的清洗阀对其减压至最低气压,从而吸附在其吸附床上的组份被解吸附并被清除;
f)将已像第一吸附塔一样完成步骤a和b的第三吸附塔的出口连在存留塔的第二端,从而第三吸附塔中的气体可以进入存留塔,直至由第三吸附塔中吸附床所吸附的组份开始释放到气体中为止,所述进入存留塔的气体可根据需要含有一部分纯净气体;在气体从第三吸附塔进入存留塔时,将存留塔的第一端保持联接在巳完成步骤e的第一吸附塔的出口,从而采用由流入存留塔的气体挤出其中的气体来清洗第一吸附塔,流入的气体最好根据需要含有部分纯净气体;
g)根据需要关闭第一吸附塔的清洗阀,以将第一吸附塔与第三吸附塔彼此相联,使气压相等,然后切断联系;
h)将至少另一个已像第一吸附塔一样完成步骤a或步骤a、b的吸附塔的出口在关闭该吸附塔和第一吸附塔入口的同时连到已完成步骤f或g的第一吸附塔的出口,从而所述的另一个吸附塔中的气体可以进入第一吸附塔,该气体最好根据需要含有部份纯净气体,将所述的另一个吸附塔和第一吸附塔进行至少一个等压操作,再切断联系;
i)在关闭巳完成步骤h的第一吸附塔入口的同时通过其出口将质量等同于纯净气体的气体引入其中,使第一吸附塔的气压与上述气体的气压相等,再关闭第一吸附塔的出口;
其中存留塔包含以下结构之一或其组合:
j)至少一列由隔层隔开的串联的空间;
k)至少一个空腔;
l)至少一列串联的分隔仓;
其中当存留塔为j或k时,其L3/V不小于200,L为以米为单位的存留塔气流通道长度,V为以立方米为单位的存留塔气流通道体积;当存留塔为1时,每列分隔仓的总数目(N)不小于20。
根据本发明,可有效地实现从气体混合物中吸附分离气体组份的操作,而不必浪费纯净气体。这样,可采用轻型设备,使得易于制造和安装。此外,这些设备易于检修。相应地,与传统分离方法相比,这种分离方法成本较低。
附图说明:
图1是实现本发明方法的流程图;
图2是本发明方法的一个步骤循环中时间---压强图实例;
图3是本发明方法的一个步骤循环中时间---压强图的另一个实例;
图4(a)、4(b)和4(c)是本发明所用的存留塔实例的示意图,该存留塔具有一组由隔板隔开的串联空间。图4(a)是横截面,图4(b)是纵截面,图4(c)示出隔板。
图5(a)和图5(b)是本发明所用存留塔的另一实例的示意图,该存留塔具有一组由隔板隔开的串联空间。图5(a)是在挡板处的横向截面,图5(b)是纵截面。
图6是用于本发明的另一种存留塔的示意图,它具有单一管状空腔。
图7是用于本发明的又一种存留塔的示意图,它具有U形的正向、反向流体通道。
图8是本发明所用的另一种存留塔的示意图,它具有4列管状空腔。
图9是本发明所用的另一种存留塔的示意图,它具有串联的小分隔空间。
图10是在本发明方法的一个步骤循环中时间---压强图的另一个实例。
本发明中所用的输入/输出次序保持型存留塔可以接收、保持和输出在流体通道长度方向上具有一定浓度分布的气体混合物,同时可保持这种分布。在步骤C当气体从第一吸附塔流入存留塔中时,吸附在第一吸附塔的吸附床(下面称为“第一吸附床”)上的特定组份(下面称为“杂质”,但并不限于此)被解吸附。相应地,从第一吸附塔流出的气体中杂质浓度在初始阶段较低,而在最后阶段则较高。这样,流入存留塔的气体的杂质有一个浓度梯度。在步骤f中,具有上述浓度梯度的气体沿着与该气流流入存留塔相反的方向流动,以清洗第一吸附塔。通过清洗进一步清除第一吸附床上的杂质。流入第一吸附塔的气体其杂质浓度梯度为开始时较高而逐渐变低。这样,在第一吸附床污染较重时用较为不纯的气体清洗它,再使第一吸附床变得干净的气体清洗。这样就实现了较经济和有效的清洗。
下面参照附图介绍本发明所用的存留塔实例。
参照图4(a)-4(c)和图5(a)-5(b)介绍具有由隔板隔开的串联空间列的存留塔的第一和第二实例。
图4(a)是存留塔的第一实例(下面称为“第一存留塔”)的简化纵截面图,而图4(b)是第一存留塔的简化横向截面图。第一存留塔具有一个由外管和内管构成的双壁管状结构,如图4(a)和4(b)所示。第一存留塔内部进一步由图4(c)所示的隔板隔开,从而第一存留塔内部被分为8个区域。气体从第一存留塔的底部流入其中,再从其底部流出。这样,图中给出的第一存留塔具有四列串联的两个空间,所述四例空间分别由隔板隔开。气体流动通道的长度L是内管长度(L/2)的两倍,而每列的体积V是整个第一存留塔内部容积(4V)的四分之一。设置在第一存留塔底部的气体入口和出口装有气体喷头,它可具有数个孔径。
图5(a)是存留塔的第二实例(下面称为“第二存留塔”)在挡板位置的简化横截面图,而图(5b)是第二存留塔的简化纵向截面图。如图所示,第二存留塔的内部被7个挡板分开,以形成一组八个串联空间。由于气体可以从两端流入流出,则第二存留塔构成由挡板分开的单列8个串联空间。在此例中,体积V等于整个第二存留塔的体积。气流通道由图5(b)中的虚线锯齿线表示。第二存留塔设计成气流通道的整个长度等于L。如图(5a)中的“X”标记所示,气流通道的长度测量是假定气流通道的每个转折点位于其截面中心(即截面区域的重心),而该通道由相应挡板的边缘和第二存留塔的边壁所限定。设置在第二存留塔两端的气体入口和出口带有气体喷头。
下面结合图6-8介绍至少带有一列空间的存留塔的第三至第五实例。
图6是存留塔第三实例(下称第三存留塔)的简化纵截面图。第三存留塔作成单一的管状空腔。在本例中,管状空腔的长度和体积分别对应于气流通道的长度和体积。
图7是存留塔第四实例(下称第四存留塔)的简化示意图。第四存留塔被作成带有U形正向反向流体通道的管状空腔。正向反向气流通道的总长度及内部容积分别为L和V。
图8是存留塔的第五实例(下称第五存留塔)的简化示意图。第五存留塔被作成4列管状空腔。在每列中心附近的标记表示一个孔或孔板,用此阻断气体连通。在第五存留塔中,管状空腔的长度和内容积分别为L和V。
图6-8示出的存留塔在其端部的气体入口和出口均带有气体喷头。
下面参照图9介绍存留塔的第六实例,它具有彼此分开的串联小分隔仓。
这些小分隔仓是在大管子内部分隔而成的。柱状气体喷头设置在管子两端及分隔小空间的挡板中部。在本例中,各气体喷头由与之相连的相应空心圆柱体支承。然而也可以不用这种支承。在本例中,N是小分隔仓的总数。每个气体喷头带有数个小孔,从而含于相邻的上游小分隔仓中的气体在喷头处混合,再流入下游的小分隔仓中。箭头表示气流通道。
参照图4(a)-9介绍的是直立的柱状存留塔。当然它们也可改成水平构造的或方形截面的。
本发明可被用于各种需要从气体混合物中有选择地分离一种或数种杂质以获得高纯度气体的场合。本发明特别适用于从精炼废气、乙烯厂废气或蒸汽转化气中获取较高杂质浓度(几百ppm以上)的气体产品。
在本发明中,气体中某种杂质的浓度可以通过调整清洗气中杂质的浓度梯度以确定提纯气体组份、或通过调整循环时间以事先控制清洗气浓度梯度来进行控制。这种循环时间的调整可用手动或自动控制来实现。
用本发明的方法进行处理的气体是由氢气及至少一种待清除气体杂质构成的混合气体。气体杂质可包括:甲烷、除甲烷外的气态烃、二氧化碳及一氧化碳。
下面参照图1-3介绍本发明的气体分离方法。
图1是采用4个吸附塔和一个存留塔的本发明方法的流程图。图中主要部件如下:
A-D:吸附塔;
R:存留塔;
A1,B1,C1及D1:待处理气体的入口阀门;
A2,B2,C2及D2:排气清洗阀;
A3,B3,C3及D3:通到存留塔的连通阀;
A4,B4,C4及D4:加压或减压阀;
A5,B5,C5及D5:提纯气体出口阀门;
R1及R2:存留塔的入口和出口阀门;
P1用提纯气体加压的阀门。
图2是当清洗气体不多于所需数量时操作过程的时间---压强图。
下面以吸附塔B作为第一吸附塔逐一步骤介绍图1的操作过程。
分步骤1-4(步骤a):
通过入口阀门B1在高压下将待处理气体引入第一吸附塔B中,在吸附塔B中,在吸附杂质后,提纯的气体通过出口阀门B5排出。在吸附塔B不再具备吸附能力且提纯气体纯度降到标准值以下之前关闭阀门B1和B5,结束吸附过程。
分步骤5(步骤B):
通过阀门B4对吸附塔B减压。流出吸附塔B的气体被用来对另一吸附塔D加压。
分步骤6:
通过阀门B3对吸附塔B进一步减压。流出吸附塔B的气体通过阀门R2送入存留塔中。持续进行此过程,直至在流出吸附塔B的气体中出现杂质的释放。
分步骤7(分步骤6和7对应于步骤C):
存储在存留塔R中的气体被从第一吸附塔B流入存留塔R的气体挤出,再通过阀门R1和A3引入第二吸附塔A,由此杂质从第二吸附塔A被清除。
分步骤8(步骤e):
关闭阀门B3,打开阀门B2,从而吸附塔B的内部压强被降低至最低点,以解吸附杂质。
分步骤9(步骤f):
存储在存留塔R中的气体被从第三吸附塔C流入存留塔R的气体挤出,再通过阀门R2和B3引入第一吸附塔B,由此将杂质从第一吸附塔B中清除。
分步骤10(步骤h):
从第四吸附塔D流出以对其减压的气体与部分纯净气体通过阀门B4引入第一吸附塔B,以使第一吸附塔B的内部压强升高。
分步骤11-13(步骤i):
通过阀门P1和B4将部分纯净气体引入第一吸附塔B,以将第一吸附塔B加压至吸附压强。
图3是在清洗气体多于所需数量且多余的清洗气体被用来对吸附塔重新加压时其操作过程的时间---压强图。
下面以吸附塔B为第一吸附塔逐一步骤介绍图3的操作过程。
分步骤1-4(步骤a)、分步骤5(步骤b)和分步骤6-7(步骤c)与图2的相应分步骤相同。
分步骤8(步骤d):
关闭第二吸附塔A的清洗阀A2,通过吸附塔B中的多余清洗气体使吸附塔B与吸附塔A压强再度相等。
分步骤9(步骤e)、10(步骤f)分别等同于图2的分步骤8和9 。
分步骤11(步骤g):
关闭吸附塔B的清洗阀B2,通过吸附塔C中多余的清洗气体使吸附塔C与吸附塔B压强再度相同。
分步骤12(步骤h)和13-15(步骤i)分别等同于图2的分步骤10和11-13。
介绍本发明方法时使用了4个吸附塔为例。然而吸附塔的数目不必限于4个。例如,采用5-8个吸附塔可缩短每个吸附塔吸附所需的时间,也可通过改变送入待处理气体的吸附塔的数目以使待处理气体和提纯气体的流速恒定,或适当调整通过每个吸附塔的气流速度来缩短所需吸附时间。此外,采用6个吸附塔可以实现图10时间---压强图所示的操作过程。
在本发明的方法中,在将存留塔与任一个吸附塔连通以将气体送入存留塔或使气体流出时,气流通道长度方向上的气体浓度分布必须保持原分布。为此,进行操作时在存留塔中气体平均线速度应被控制在0.5厘米以上。
气体杂质在气体中产生的扩散主要起因于气体的混合及气体杂质分子的扩散。另一方面,当存留塔为非填料塔时,可通过增加L3/V或减小气体线速度来减小由于气体混和而产生的扩散。尽管气体分子扩散的影响小于气体混合导致的扩散,选择较大的气流通道长度值L仍可减小分子扩散的影响。另外,不应过份地降低存留塔中气体的线速度。
在采用本发明方法的一个实施例中,存留塔可部分地装填。例如,填料可填在存留塔入口和出口处以作为气体喷头。
下面参照部分附图介绍本发明的实施例。
实施例1:
采用图1所示流程的气体分离***,按图2的曲线进行气体分离操作。
待处理气体混合物组份如下(干燥体积百分比):
H2∶72.5,CH4∶19,C2H6∶5,C3H8∶2,n-C4H10∶1,n-和i-C5H12∶0.5
将该气体混合物以29公斤/平方厘米的压强(绝对值)和30℃下以1650Nm3/小时的流速送入图1的分离***。分离后可获得流速为993Nm3/小时,纯度为99.99%(体积)的提纯氢气。即经处理的气体混和物中的约83%的氢气被恢复为纯净气体。循环时间为24分钟,废气以1.3公斤/平方厘米(绝对值)的压强被释放。
四个吸附塔中的每个直径为0.7米,高为5.0米。每个吸附塔上部四分之三填有平均粒径2.5毫米的活性碳,下部四分之一填有平均粒径1-2毫米的硅胶。存留塔具有图4的结构,直径1.0米,高3.8米。
实施例2:
采用图1所示的气体分离***,按照图3的过程进行气体分离。
待处理气体混合物的组份如下(干燥体积百分比):
H2∶72.5,CH4∶19,C2H6∶5,C3H8∶2,n-C4H10∶1,n-及i-C5H12∶0.5
气体混合物以29公斤/平方厘米(绝对值)的压强和30℃下1650Nm3/小时的流速送入图1的分离***。分离后,可获得流速为1029Nm3/小时,纯度为99.99%(体积)的提纯氢气。即经处理的气体混合物中约86%的氢气被恢复为纯净气体。循环时间为24分钟,废气以1.3公斤/平方厘米(绝对值)的压强被释放。
四个吸附塔中的每个直径为0.7米,高为5.0米。每个吸附塔上部四分之三填有平均粒径2.5毫米的活性碳,下部四分之一填有平均粒径1-2毫米的硅胶。存留塔具有图4的结构,直径0.95米,高4米。
实施例3:
采用图1所示的气体分离***,只是包含6个吸附塔,按图10的过程进行气体分离。比较图10与采用4个吸附塔的图3,可看出在吸附步骤采用两个吸附塔同时进行吸附。此外,与另一吸附塔的等压操作从一次增为两次。
待处理的气体混合物组份为(干燥体积百分比):
H2∶76.5,CH4∶16,C2H6∶4,C3H8∶2,n-C4H10∶1,n一及i-C5H12∶0.5
气体混合物以29公斤/平方厘米(绝对值)的压强及30℃下4650Nm3/小时的流速送入该分离***。分离后,可获得流速为3095Nm3/小时,纯度为99.99%(体积)的提纯氢气。即气体混合物中约87%的氢气被恢复为纯净气体。循环时间为13分钟,废气以1.3公斤/平方厘米(绝对值)的压强被释放。
六个吸附塔中的每个直径均为0.9米,高为5.0米。每个吸附塔上部四分之三填有平均粒径2.5毫米的活性碳,下部四分之一填有平均粒径1-2毫米的硅胶。存留塔具有图4的结构,直径1.0米,高3.8米。
实施例4:
采用图1所示的气体分离***,只是包含8个吸附塔,基本上按与图10的过程相似的过程进行气体分离。与采用6个吸附塔的图10相比,可看到在吸附步骤用三个吸附塔同时进行吸附。此外,与另一个吸附塔的等压操作由二次增为三次。
待处理的气体混合物组份如下(干燥体积百分比)。
H2∶76.5,CH4∶16,C2H6∶4,C3H8∶2,n-C4H10∶1,n-及i-C5H12∶0.5
将气体混合物以29公斤/平方厘米(绝对值)的压强及30℃下8611Nm3/小时的流速送入分离***。分离后,可获得纯度至少99.99%(体积),流速为5863Nm3/小时的提纯氢气。即经处理的混合气体中的约89%的氢气被还原成纯净气体。循环时间为12分钟,废气以1.3公斤/平方厘米(绝对值)的压强被释放。
8个吸附塔中的每个直径为1.0米,高为4.5米。每个吸附塔上部四分之三填有平均粒径2.5毫米的活性碳,下部四分之一填有平均粒径1-2毫米的硅胶。存留塔具有图4结构,直径0.95米,高4米。

Claims (5)

1.一种采用多个含有吸附剂的吸附塔来分离气体混合物中气体杂质以获得纯净气体的方法,所述方法包括在至少三个吸附塔中重复吸附和解吸附的交替循环过程,包括以下步骤a-i:
a)将气体混合物通过第一吸附塔的入口引入其中,从第一吸附塔的出口排出提纯气体,在第一吸附塔失去吸附能力且提纯气体的纯度降到标准值以下之前停止输入和排出气体;
b)将至少一个吸附剂已被再生的其它吸附塔的出口与已完成步骤a的第一吸附塔的出口相联,使两个吸附塔气压相等,再切断联系;
c)将已完成步骤b的第一吸附塔的出口连到一个存留塔的第一端,该存留塔为输入/输出次序保持型,且含有通过将该存留塔的第二端连到另一个已像第一吸附塔一样完成步骤a、b的吸附塔的至少一个出口上面所接收的一种气体,这样,第一吸附塔中的气体可以进入存留塔,直至由第一吸附塔中吸附床所吸附的气体组份开始释放到气体中为止;在气体由第一吸附塔进入存留塔时,将存留塔的第二端持续连在已完成步骤a、b、c和下述步骤e的第二吸附塔出口,这样采用被流入的气体挤出存留塔的气体来清洗第二吸附塔,流入存留塔的气体含有部分纯净气体;
d)根据需要关闭第二吸附塔的清洗阀,将第二吸附塔与第一吸附塔彼此相联,使两者气压相等,然后切断联系;
e)关闭已完成步骤c、d的第一吸附塔的出口,通过设置在第一吸附塔入口一侧的清洗阀对其减压至最低气压,从而吸附在其吸附床上的组份被解吸附并被清除;
f)将已像第一吸附塔一样完成步骤a、b的第三吸附塔的出口连在存留塔的第二端,从而第三吸附塔中的气体可以进入存留塔,直至由第三吸附塔中的吸附床所吸附的组份开始释放到气体中为止,流入存留塔的气体可视需要含有部分纯净气体;在气体从第三吸附塔进入存留塔时,将存留塔的第一端保持连接在已完成步骤e的第一吸附塔的出口,从而采用被流入存留塔的气体挤出其中的气体来清洗第一吸附塔,流入存留塔的气体最好视需要而含有部分纯净气体;
g)根据需要关闭第一吸附塔的清洗阀,以将第一吸附塔与第三吸附塔彼此相联,使两者气压相等,然后切断联系;
h)将至少另一个已像第一吸附塔一样完成步骤a或步骤a、b的吸附塔的出口在关闭该吸附塔和第一吸附塔入口的同时连到已完成步骤f或g的第一吸附塔出口,从而所述另一个吸附塔中的气体可以进入第一吸附塔,该气体最好视需要含有部份纯净气体,将所述的另一个吸附塔和第一吸附塔进行至少一次等压操作,再切断联系;
i)在关闭已完成步骤h的第一吸附塔入口的同时通过其出口将质量等同于纯净气体的气体引入其中,使第一吸附塔的气压与上述气体的气压相等,再关闭第一吸附塔的出口;
其中所述存留塔包含以下结构之一或其组合:
j)至少一列由隔板隔开的串联板空间;
k)至少一个空腔;
l)至少一列隔开的串联的分隔仓;
其中当存留塔为j或k时,其L3/V不小于200,L为以米为单位的存留塔气流通道长度,V为以立方米为单位的存留塔气流通道体积;当存留塔为1时,每列分隔仓的总数目(N)不小于20。
2.如权利要求1的方法,其特征在于:采用5-8个吸附塔,调整供给混合气体的吸附塔数目以使混合气体及纯净气体流速恒定,并调整流经每个吸附塔的气流速度,以缩短每个吸附塔中吸附杂质所需时间。
3.如权利要求1的方法,其特征在于:在将存留塔与任一个吸附塔相连以使气体流入或流出存留塔时,存留塔内气体平均线速度不小于0.5厘米。
4.如权利要求1的方法,其特征在于:存留塔部分地填有填料。
5.如权利要求1的方法,其特征在于:提纯气体是含极纯氢气的气体混和物。
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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5565018A (en) * 1995-07-12 1996-10-15 Praxair Technology, Inc. Optimal pressure swing adsorption refluxing
FR2761616B1 (fr) * 1997-04-02 1999-05-07 Air Liquide Procede et installation de separation d'un melange gazeux par adsorption
US5961694A (en) * 1997-06-09 1999-10-05 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Apparatus and process for the separation of gas mixtures by pressure swing adsorption
FR2764522B1 (fr) * 1997-06-12 1999-07-16 Air Liquide Procede et installation de separation d'air par adsorption
JPH11137942A (ja) * 1997-11-11 1999-05-25 Kansai Coke & Chem Co Ltd 圧力スイング吸着法を用いるガス精製法
US6048384A (en) * 1997-12-09 2000-04-11 Smolarek; James PSA process and system using simultaneous top and bottom evacuation of absorbent bed
US6007606A (en) * 1997-12-09 1999-12-28 Praxair Technology, Inc. PSA process and system
US6210466B1 (en) * 1999-08-10 2001-04-03 Uop Llc Very large-scale pressure swing adsorption processes
NL1013314C2 (nl) * 1999-10-16 2001-04-18 Esselink B V Drukwisseladsorptiewerkwijze.
US6699307B1 (en) 2002-10-11 2004-03-02 H2Gen Innovations, Inc. High recovery PSA cycles and apparatus with reduced complexity
US7803215B2 (en) * 2007-12-12 2010-09-28 Uop Llc Adsorber for pretreatment of natural gas containing bulk hydrogen sulfide
CN101898069B (zh) * 2010-08-16 2013-04-10 西南化工研究设计院 一种制备甲醇合成气的变压吸附带压再生方法
US9067169B2 (en) * 2013-05-28 2015-06-30 Uop Llc Methods of preparing an impurity-depleted hydrogen stream, methods of analyzing content of an impurity-depleted hydrogen stream, and pressure swing adsorption apparatuses

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4015956A (en) * 1971-04-23 1977-04-05 Bergwerksverband Gmbh Process and arrangement for the enrichment of gases
US3788036A (en) * 1972-07-26 1974-01-29 D Stahl Pressure equalization and purging system for heatless adsorption systems
US4194890A (en) * 1976-11-26 1980-03-25 Greene & Kellogg, Inc. Pressure swing adsorption process and system for gas separation
US4263018A (en) * 1978-02-01 1981-04-21 Greene & Kellogg Pressure swing adsorption process and system for gas separation
NL7905561A (nl) * 1979-07-17 1981-01-20 Essex Bv Ing Buero Werkwijze en inrichting voor het scheiden van gasvor- mige componenten door selectieve adsorptie.
US4305734A (en) * 1979-09-19 1981-12-15 Mcgill Incorporated Recovery of hydrocarbon components from a hydrocarbon-carrier gas mixture
ES8300304A1 (es) * 1980-12-09 1982-11-01 Linde Ag Procedimiento de absorcion para descomponer por lo menos dos corrientes de gas crudo .
US4421530A (en) * 1982-09-13 1983-12-20 Air Products And Chemicals, Inc. Process for removing oxygen from mixed gas streams using a swing adiabatic absorption-isothermal desorption cycle
FR2534827A1 (fr) * 1982-10-22 1984-04-27 Air Liquide Procede de traitement de gaz par adsorption comportant plusieurs adsorbeurs en phase de production simultanee
FR2535981A1 (fr) * 1982-11-12 1984-05-18 Air Liquide Procede et installation de separation par adsorption d'un gaz composite
US4512780A (en) * 1983-11-08 1985-04-23 Union Carbide Corporation Pressure swing adsorption with intermediate product recovery
JPS6247051A (ja) * 1985-08-26 1987-02-28 Nippon Radiator Co Ltd プリント基板用原版
US4636226A (en) * 1985-08-26 1987-01-13 Vbm Corporation High pressure oxygen production system
US4816039A (en) * 1986-02-24 1989-03-28 The Boc Group, Inc. PSA multicomponent separation utilizing tank equalization
FR2599274B1 (fr) * 1986-06-02 1988-08-26 Air Liquide Procede et installation de separation d'un melange gazeux par adsorption.
US4861351A (en) * 1987-09-16 1989-08-29 Air Products And Chemicals, Inc. Production of hydrogen and carbon monoxide
US4783203A (en) * 1987-10-22 1988-11-08 Union Carbide Corporation Integrated pressure swing adsorption/membrane separation process
JPH0724735B2 (ja) * 1989-11-04 1995-03-22 西部瓦斯株式会社 圧力スイング吸着における過吸着回収システム
DE69124276T2 (de) * 1990-03-29 1997-05-07 Boc Group Inc Verfahren zur Herstellung eines mit Sauerstoff angereicherten Produktstroms

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DE69213547D1 (de) 1996-10-17
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