DE69212992T2 - Verfahren zur herstellung von eingekapseltem flüssigkristallmaterial - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eingekapseltem flüssigkristallmaterialInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines eingekapselten Flüssigkristall-Materials, das für die Verwendung in elektrooptischen Vorrichtungen geeignet ist. Viele Arten von Flüssigkristall-Vorrichtungen sind bekannt.
- Unter diesen sind die bekanntesten Displays, aber andere Flüssigkristall-Vorrichtungen enthalten Schirme zum Schutz der Privatsphäre, Sonnendächer, Membranschalter und Verschlußblenden. Eine bevorzugte Art von Flüssigkristall-Vorrichtung verwendet eingekapseltes Flüssigkristall-Material, bei dem die Flüssigkristalle in einer Matrix oder einem Einschließungsmaterial, wie z.B.einem Polymer, eingekapselt oder dispergiert sind. Wenn eine Spannung entsprechend einem hinreichend starken elektrischen Feld über dem eingekapselten Flüssigkristall- Material angelegt wird (der Zustand bei eingeschaltetem Feld), so wird die Ausrichtung der Flüssigkristalle in Abhängigkeit von dem Feld umorientiert, so daß auftreffendes Licht durchgelassen wird. Umgekehrt ist bei Abwesenheit einer solchen Spannung (dem Zustand bei ausgeschaltetem Feld) die Ausrichtung der Flüssigkristalle statistisch und/oder wird durch die Grenzfläche der Flüssigkristall-Matrix beeinflußt, so daß das Flüssigkristall-Material auftreffendes Licht streut. Die angelegte Spannung, bei der das Flüssigkristall-Material anfängt, sich aus seinem Zustand bei ausgeschaltetem Feld in seinen Zustand bei eingeschaltetem Feld zu ändern, wird die Schwell wertspannung genannt. Eingekapselte Flüssigkristall-Materialien und ihre Verwendung in Vorrichtungen werden in Fergason, US Pat. Nr. 4,435,047 (1984), 4,579,423 (1986), 4,605,284, 4,616,903 und 4,707,080; Doane et al., US Pat. Nr. 4,890,902; West et al., US Pat. Nr. 4,685,771 (1987); und Doane et al., US Pat. Nr. 4,688,900 (1987) besprochen.
- Die Größe und Größenverteilung der in der Matrix enthaltenen Flüssigkristall-Tröpfchen können die Leistung des Flüssigkristall-Materials beeinflussen. Wenn ein eingekapseltes Flüssigkristall-Material hergestellt wird, entstehen die Tröpfchen in einem Größen-Bereich. Die kleineren Tröpfchen haben eine höhere Schwellwertspannung, so daß in einem Material mit einer wesentlichen Menge kleinerer, im Submikrometer-Bereich liegender Tröpfchen, oder Feinstpartikel, das Umschalten aller Flüssigkristall-Tröpfchen in den Zustand bei eingeschaltetem Feld eine höhere Spannung erfordert. Das Ergebnis ist, daß Material mit einer großen Menge Feinstpartikel trüb erscheint, bis eine solche höhere Spannung angelegt ist, und nicht scharf zwischen einem undurchlassigen Zustand und einem durchlässigen Zustand umschaltet. Ein eingekapseltes Flüssigkristall-Material, bei dem die Größenverteilung der Tröfchen verhältnismäßig eng ist, hat auch einen schärferen Einschalt-Effekt, weil mehr Tröpfchen die gleiche Schwellwertspannung haben. Auch bei Wu et al., US Pat. Nr. 4,671,618 (1987) wird beschrieben, daß die Umschaltzeit durch die Tröpfchengröße beeinflußt wird.
- Bei einem Verfahren zur Herstellung eingekapselten Flüssigkristall-Materials wird zu Beginn eine Emulsion des Einschließungsmaterials und der Flüssigkristalle hergestellt, wahlweise zusammen mit einem Trägermittel. Die Verwendung von Wasser als Trägermittel wird in dem vorstehend erwähnten Fergason-Patent, US 4,435,047, beschrieben. Die Emulsion wird auf ein Substrat aufgestrichen und trocknen gelassen, um einen Film oder einen Flächenkörper aus eingekapseltem Flüssigkristall-Material herzustellen. Es ist wünschenswert, daß die Emulsion einfach auf das Substrat aufgestrichen werden kann, um eine einheitliche und fehlerfreie Schicht zu bilden. Es ist des weiteren auch wünschenswert, daß sich das Trägermittel leicht verflüchtigt, so daß die Schichten schnell trocknen und mit einer geringeren Wahrscheinlichkeit Fehler erleiden oder kontaminiert werden. Auf der anderen Seite kann es eine Neuverteilung der Tröpfchen geben, die aufgrund von Schwankungen in der Planheit und/oder Oberflächenenergie des Substrats zu einer inhomogen getrockneten Schicht führt.
- Eine Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein eingekapseltes Flüssigkristall-Material mit Flüssigkristall-Tröpfchen mit einer engen Größenverteilung herzustellen. Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, eingekapselte Flüssigkristalle herzustellen, in denen die Menge feiner Tröpfchen verringert ist. Noch eine weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Schichten aus eingekapseltem Flüssigkristall-Material bereitzustellen, bei dem die Emulsion einfach auf ein Substrat geschichtet werden kann und schnell trocknet, um qualitativ hochwertige Schichten mit einer verringerter Anzahl von Defekten bereitzustellen.
- Gemäß der Erfindung wird ein eingekapseltes Flüssigkristall- Material mit dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt.
- Figur 1 zeigt die Auswirkung der Ethanolmenge im Trägermittel auf die Oberflächenspannung des Trägermittels.
- Figur 2 zeigt die Auswirkung der Ethanolmenge im Trägermittel auf die Verteilung der Tröpfchengröße als Funktion der Mischungszeit.
- Figur 3 vergleicht die Stabilität von Emulsionen, die mit verschiedenen Ethanolmengen im Trägermittel hergestellt wurden.
- In einem eingekapseltem Flüssigkristall-Material werden diskrete Flüssigkristall-Volumina eingekapselt, dispergiert, eingebettet oder anderweitig in einem Einschließungsmaterial oder einer Matrix eingefaßt. "Flüssigkristalle" bezeichnet eine Zusammensetzung mit flüssigkristallinen Eigenschaften, ob nun die Zusammensetzung eine einzelne diskrete flüssigkristalline Verbindung, ein Gemisch verschiedener flüssigkristalliner Verbindungen oder ein Gemisch flüssigkristalliner und nichtflüssigkristalliner Verbindungen ist. Vorzugsweise sind die Flüssigkristalle nematisch oder haben ein nematisches Verhalten. Andere Arten von Flüssigkristallen, wie smektische oder cholesterinartige, können auch mit dem Verfahren dieser Erfindung eingekapselt werden.
- Flüssigkristalle haben normalerweise langgestreckte Molekülformen, mit einer Tendenz, sich mit ihren Moleküllängsachsen parallel zueinander auszurichten oder zu orientieren. Diese Ausrichtung bewirkt, daß Flüssigkristalle anisotrop sind, was bedeutet, daß ihre gemessenen physikalischen, optischen und andere Eigenschaften von der Richtung der Messung (parallel oder senkrecht zur Richtung der Ausrichtung) abhängen. Die Richtung der Ausrichtung kann weiter durch ein externes Stimulans, wie z.B. ein elektrisches oder magnetisches Feld, beeinflußt werden, so daß dadurch bewirkt wird, daß die Flüssigkristalle einen bestimmten Wert einer physikalischen Charakteristik in eine Richtung zeigen, wenn das Stimulans abwesend ist, aber schnell auf einen anderen Wert umschalten, wenn das Stimulans angelegt wird. Flüssigkristalle sind aufgrund ihrer Anisotropie und ihrer bereitwilligen Neuausrichtung als Materialien für Displays nützlich.
- Das Einschließungsmaterial ist vorzugsweise ein polymeres Material, das in dem Trägermittel löslich ist. Besonders bevorzugte Einschließungsmaterialien umfassen, sind aber nicht darauf beschränkt, Poly(vinylalkohol) und Poly(vinylalkohol)- Copolymere, Gelatine, Polyelektrolyte, wie z.B. Gantreztm (ein Polymethylvinylether/Maleinsäureanhydrid von GAF Corp.) und CARBOPOLE (ein Carboxypolymethylen-Polymer von B.F. Goodrich Chemical Corp.), Poly(ethylenoxid), Poly(vinylpyrrolidon), Cellulose-Polymere, natürliche Gummimaterialien und dergleichen. Poly(vinylalkohol) ist, wegen der Einfachheit, mit der es Emulsionen mit Flüssigkristallen bildet, ein bevorzugtes Einschließungsmaterial.
- Typischerweise ist eingekapseltes Flüssigkristall-Material bei Abwesenheit eines ausreichenden elektrischen Feldes (dem Zustand bei ausgeschaltetem Feld) nichttransparent, und bei Anwesenheit eines ausreichenden elektrischen Feldes (oder dem Zustand bei eingeschaltetem Feld) im wesentlichen transparent. Das elektrische Feld bewirkt eine Änderung in der Ausrichtung der Flüssigkristalle, und bewirkt dadurch, daß das Flüssigkristall-Material von einem hochgradig lichtstreuenden (und/oder absorbierenden) Zustand in einen hochgradig nichtstreuenden und im wesentlichen transparenten Zustand umschaltet. Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß die Flüssigkristalle eine posi tive dielektrische Anisotropie haben und daß der ordentliche Brechungsindex der Flüssigkristalle mit dem Brechungsindex des Einschließungsmaterials übereinstimmt, während der außerordentliche Brechungsindex damit im wesentlichen nicht übereinstimmt. Die physikalischen Prinzipien, gemäß denen eingekapseltes Flüssigkristall-Material funktioniert, sind ausführlicher in den vorstehend erwähnten Veröffentlichungen beschrieben, insbesondere den Patenten von Fergason. In den Bereichen des eingekapselten Flüssigkristall-Materials, an die ein ausreichendes elektrisches Feld angelegt ist, findet der Übergang aus einem nichttransparenten Zustand in einen transparenten Zustand statt, während benachbarte Bereiche, an die keine elektrisches Feld angelegt ist, nichttransparent bleiben.
- Man hat pleochroitische Farbstoffe mit Flüssigkristallen vermischt, um damit eine Lösung zu bilden. Die Moleküle pleochrotischen Farbstoffe richten sich im allgemeinen mit den Molekülen der Flüssigkristalle aus, so daß die Anwendung des elektrischen Feldes nicht nur die überwiegende Ausrichtung der Flüssigkristalle beeinflußt, sondern auch die des pleochroitischen Farbstoffs. Da das Ausmaß der Absorption des auftreffenden Lichtes durch den pleochoritischen Farbstoff von seine Orientierung relativ zu dem auftreffenden Licht abhängt, stellt die Anwendung eines externen Stimulans auf eine Kombination aus Flüssigkristall und pleochroitischem Farbstoff auch ein Mittel zur gesteuerten Abschwächung von Licht bereit. Im allgemeinen ist der pleochroitische Farbstoff in einem Zustand mit ausgeschaltetem Feld in einem wesentlich stärker lichtabsorbierenden Zustand und in einem Zustand mit eingeschaltetem Feld in einem wesentlich stärker lichtdurchlässigen Zustand. (Der Begriff "Flüssigkristalle", wie er hier verwendet wird, bedeutet somit im Zusammenhang auch Flüssigkristalle, die einen darin gelösten pleochroitischen Farbstoff enthalten.) Pleochroitische Farbstoffe können in eingekapselten Flüssigkristallen verwendet werden, um farbige Displays zu bilden. Ein Display, das in der Lage, ist farbige Bilder wiederzugeben, kann durch Ablagern von roten, blauen und grünen Pixeln nebeneinander gebildet werden.
- Wir haben festgestellt, daß dann, wenn eine Lösung eines wassermischbaren einwertigen Alkohols und Wasser als Trägermittel bei der Herstellung einer Emulsion aus Flüssigkristallen und dem Einschließungsmaterial verwendet wird, ein Flüssigkristall-Material mit einer schmaleren Verteilung von Flüssigkristall-Tröpfchen entsteht. Wir glauben, ohne daß wir durch diese Tehone gebunden sein wollen, daß der Effekt auf der Reagglomeration von Feinstpartikeln und auf dem Entstehen von Tröpfchen von ziemlich geringer Größe bei niedrigeren Scherbeanspruchungen aufgrund verringerter Oberflächenspannung basiert. Die niedrigere Oberflächenspannung der Emulsionen macht sie des weiteren leichter als einheitliche, schneller trocknende Schichten aufstreichbar. Zu geeigneten wassermischbaren einwertigen Alkoholen gehören Ethanol, Methanol, Isopropanol, n-Propanol und t-Butanol. Ein bevorzugter Alkohol ist Ethanol. Das Alkohol-Wasser-Verhältnis liegt zwischen 5:95 und 60:40 Gewichtsanteile:Gewichtsanteile, vorzugsweise zwischen 10:90 und 50:50 Gewichtsanteile:Gewichtsanteile. Während Alkohole bevorzugt werden, die unbegrenzt mischbar sind, können auch teilweise mischbare, wie z.B. n-, iso- und 2-Butanol, bis zu dem Ausmaß ihrer jeweiligen Löslichkeiten verwendet werden.
- Bei steigenden Alkoholgehalten kann es eine gewisse Solubilisierung der Flüssigkristalle in dem Alkohol-Wassergemisch geben oder eine geringe Ausfällung der Flüssigkristalle. Solche Auswirkungen können durch Auswahl der entsprechenden Kombina tionen von Flüssigkristallen und Alkohol in den entsprechenden Anteilen vermieden werden, die leicht empirisch bestimmt werden können.
- Einwertige Alkohole werden gegenüber mehrwertigen Alkoholen wegen ihrer höheren Flüchtigkeit bevorzugt. Ein mehrwertiger Alkohol, wie z.B. Glycerin, wäre wegen seiner geringen Flüchtigkeit und seiner hohen Affinität zu den Einschließungsmaterialhen, wie Poly(vinylalkohol), sehr schwierig zu entfernen. (Des weiteren haben wir gefunden, daß Glycerin nicht die Verbesserungen der Partikelgrößenverteilung bietet, die von uns mit unseren einwertigen Alkoholen beobachtet wurden.) Die bevorzugten einwertigen Alkohole sind somit solche, deren Siedepunkte bei einer Atmosphäre nicht deutlich höher als der von Wasser sind, d.h. unterhalb von etwa 120 ºC. Mit flüchtigeren einwertigen Alkoholen ist das Trocknen der Emulsion und das Entfernen des Einschließungsmaterials bei Umgebungstemperatur (d.h. etwa 20 bis 30 ºC) ohne besondere Heizverfahren, was kostenintensiv und/oder für die Flüssigkristalle oder das Einschließungsmaterial schädlich wäre, durchführbar.
- Es wurde gefunden, daß ein Verhältnis von 10 Gew.% Einschließungsmaterial im Trägermittel (z.B. 10% (Gewicht) Poly/vinylalkohol) in 50:50 (Gewichtsanteile/Gewichtsanteile) Ethanol: Wasser), bevorzugt wird. Der Fachmann wird einsehen, daß die wünschenswerte Menge Trägermittel von dem Molekulargewicht und den chemischen Eigenschaften des Einschließungsmaterials abhängt. Wir haben gefunden, daß durch das Mischen des geeigneten Verhältnisses aus diesen Substanzen ein Gemisch mit einer Viskosität von 100 cP entsteht, das im allgemeinen ein System ergibt, mit dem einfach zu arbeiten ist, aber es kann auch ein weiter Bereich anderer Konzentrations-/Viskositäts-Kombinationen funktionieren.
- Das Vermischen der Flüssigkristalle, des Einschließungsmaterials und des Trägermittels kann mit Gerätschaften, wie z.B. Propellermischern, Homogenisiermischern und Kolloidmühlen, durchgeführt werden. Gute Ergebnisse wurden mit einem Cole Parmer Mischer mit 3-flügeligen Propellern erzielt, der von einem Permanentmagnet-Gleichstrommotor mit Festkörpersteuerungen angetrieben wurde, der eine gleichmäßige Vermischungsgeschwindigkeit unabhängig von dem Drehmoment liefert.
- Figur 1 zeigt, daß der Einschluß von Ethanol in einem Trägermittel, das 10 % Poly(vinylalkohol) aufweist, seine Oberflächenspannung erniedrigt, so daß die so erhaltene Emulsion einfacher auf Substrate, wie z.B. Indium-Zinnoxid (ITO)-beschichtete Polyester oder Glas, aufgestrichen werden kann. ITO-beschichteter Polyester oder Glas ist ein bevorzugtes Substrat, da das ITO als transparentes Elektrodenmaterial zum Anlegen der Schwellwertspannung an das Flüssigkristall-Material dienen kann, währen der Polyester oder das Glas einen physikalischen Träger und Schutz bietet.
- Figur 2 zeigt die Wirkung der Trägermittel-Zusammensetzung auf die Polydispersität der hergestellten Emulsion als Funktion der Mischungszeit. Polydispersität wird definiert als der mittlere Volumendurchmesser dividiert durch den mittleren Zahlendurchmesser (V/N-Verhältnis). Ein V/N-Verhältnis von 1 entspricht einem monodispersen System. Wie zu sehen ist, erniedrigt eine Erhöhung der Ethanol-Konzentration das V/N-Verhältnis.
- Die Partikelgröße der hergestellten Emulsionen kann mit einer Vielzahl von Verfahren gemessen werden, einschließlich einem Coulter Counter Multisizer Gerät und verschiedener Lichtstreuungsmethoden. Wir bevorzugen es, den Multisizer zu verwenden. Die Volumen-, Flächen- und Zahlenmittelwerte werden berechnet, und damit V/N.
- Figur 3 zeigt, daß Emulsionen auf der Basis von Trägermitteln mit bis zu wenigstens 25% Ethanol genau so stabil sind wie solche, die mit Wasser als Trägermittel hergestellt sind. Emulsionen, die mit einem Trägermittel von 50:50 Ethanol: Wasser hergestellt sind, zeigen jedoch Instabilität, was anzeigt, daß sie vorzugsweise sofort verwendet werden. Nachdem sie hergestellt worden sind, können sie mit Wasser verdünnt werden, um die Alkoholkonzentration zu verringern und um stabile Emulsionen mit einer schmalen Tröpfchengrößenverteilung herzustellen. Alternativ kann ein Teil des Alkohols durch Verdampfen entfernt werden, so daß seine Konzentration verringert wird, vorzugsweise bei verringertem Druck unter Verwendung eines Rotationsverdampfers.
- Die Tröpfchengrößenverteilung in der Emulsion kann weiter durch Filtration der zu Beginn hergestellten Emulsion durch ein Filter oder ein Membranmaterial verbessert werden. Da durch die Verwendung eines Ethanol:Wasser-Trägermittels eine verhältnismäßig geringe Menge feiner Tröpfchen entsteht, führt solch ein Filtrationsschritt, der die größeren Tröpfchen entfernt, zu einer Emulsion mit einer besonders schmalen Tröpfchengrößenverteilung. Ein bevorzugtes Filtrationsmaterial ist eine Versapor-Membran, hergestellt von Gelman Sciences (Ann Arbor, MI), im Bereich von 1 µm bis 5 µm.
- Die praktische Durchführung dieser Erfindung kann im einzelnen unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele verstanden werden, die zur Veranschaulichung und nicht zur Einschränkung angegeben sind.
- Ein Gemisch aus 30 g Flüssigkristallen (ZLI-3401 von Merck GmbH, Darmstadt, Deutschland) mit 100 g einer 10%igen Poly(vinylalkohol)-Lösung (Airvol 205, Air Products and Chemicals, Kind of Prussia, PA) in 50:50 Ethanol:Wasser wurde durch Vermischen mit hohen Scherkräften unter Verwendung eines Propellermischers (Stir-Pak Hochleistungsmischers mit 1 Inch Flügeln, Cole-Parmer, Chicago, IL) während eines Zeitraumes von 8 Minuten bei 2300 min&supmin;¹ hergestellt.
- Durch dieses Verfahren entstand eine Emulsion mit außergewöhnlich schmaler Tröpfchengrößenverteilung: 1,46 µm im Zahlenmittel, 1,77 µm im Flächenmittel und 1,92 µm im Volumenmittel, was einem V/N-Verhältnis von 1,92/1,46 = 1,32 entspricht.
- Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Änderung, daß das Vermischen in 10 Minuten bei 1500 min&supmin;¹ durchgeführt wurde, so daß eine Emulsion mit einer Tröpfchengrößenverteilung von: 1,98 µm im Zahlenmittel, 5,66 µm im Flächenmittel und 7,27 µm im Volumenmittel entstand (V/N 7,27/1,98 3,67). Diese Emulsion wurde dreimal durch einen 3 µm Versapor-Membranfilter (Gelman Sciences, Ann Arbor, MI) filtriert, so daß eine Emulsion mit einer Tröpfchengrößenverteilung von: 1,84 µm im Zahlenmittel, 2,40 µm im Flächenmittel und 2,64 µm im Volumenmittel entstand (V/N = 2,64/1,84 = 1,43).
- Ein Gemisch aus 7 g Flüssigkristallen (BDH-AG, British House, Poole, England) und 70 g einer 10%igen Poly(vinylalkohol)-Lösung (Airvol 205, Air Products & Chemicals, King of Prussia, Pennsylvania), in 50:50 t-Butanol:Wasser wurde durch Vermischen mit hohen Scherkräften unter Verwendung eines Propellermischers (Stir-Pak-Mischer mit 1 Inch Flügeln, Cole Palmer, Chicago, Illinois) während eines Zeitraumes von 8 Minuten bei 6600 min&supmin;¹ hergestellt. Die Geschwindigkeit wurde dann auf 1500 min&supmin;¹ verringert, und 63 g entionisiertes Wasser wurde während der nächsten Minute zugegeben, gefolgt von einer weiteren Minute des Vermischens, um eine Emulsion mit einer Teilchengrößenverteilung von: 3,16 µm im Zahlenmittel, 12,8 µm im Flächenmittel und 15,5 µm im Volumenmittel (V/N-Verhältnis = 15,5/3,16 = 4,90) herzustellen.
- Diese Emulsion wurde dreimal durch einen 3 µm Versapor Membranfilter filtriert, so daß Emulsionströpfchen mit folgender Größenverteilung hergestellt wurden: 1,61 µm im Zahlenmittel, 1,99 µm im Flächenmittel und 2,19 µm im Volumenmittel (V/N = 2,19/1,61 = 1,36).
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines eingekapselten
Flüssigkristall-Materials, das die folgenden Schritte aufweist:
- Bereitstellen von Flüssigkristallen und eines
Einschließungsmaterials, ausgewählt aus der Gruppe, die
aus Poly(vinylalkohol) und
Poly(vinylalkohol)-Copolymeren, Gelatine,
Polymethylvinylether/Maleinsäureanhydrid, Carboxypolymethylen-Polymer, Poly
(ethylenoxid), Poly(vinylpyrrolidon), Cellulose-Polymeren und
natürlichen Gummimaterialien besteht;
- Bereitstellen eines Trägermittels;
- Vermischen der Flüssigkristalle, des
Einschließungsmaterials und des Trägermittels, um eine Emulsion zu
bilden;
- Aufbringen der Emulsion auf ein Substrat; und
- Trocknen der Emulsion, um das Trägermittel zu
entfernen;
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägermittel einen mit Wasser mischbaren
einwertigen Alkohol und Wasser im Gewichtsverhältnis zwischen
5:95 und 60:40 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
bei dem die Flüssigkristalle mit nematischem Verhalten im
Betrieb sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
bei dem die Flüssigkristalle einen pleochroitischen
Farbstoff enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
bei dem das Alkohol zu Wasser-Verhältnis zwischen 10:90
und 50:50 Gewichtsanteile:Gewichtsanteile liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
bei dem der Alkohol ausgewählt ist aus der Gruppe, die
aus Ethanol, Methanol, Isopropanol, n-Propanol und
t-Butanol besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
das weiterhin den Schritt des Filtrierens der Emulsion
aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
das weiterhin den Schritt des Verdünnens der Emulsion mit
Wasser nach dem Vermischungsschritt aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
das weiterhin den Schritt der Entfernung eines Teiles des
Alkohols aus der Emulsion durch Eindampfen nach dem
Vermischungsschritt aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
bei dem das Einschließungsmaterial Poly(vinylalkohol) und
der Alkohol Ethanol ist.
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