Gebiet
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Diese Erfindung betrifft einen Gummi-Luftreifen mit einer
Gummilauffläche mit einer Doppelkronen-Bauweise. Spezieller
betrifft die Erfindung einen derartigen Reifen, der eine
Laufflächenkrone aus inneren und äußeren elastomeren
zusammensetzungen aufweist
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Diese Erfindung ist insbesondere anwendbar auf eine relativ dicke
Reifenlauffläche mit relativ tiefen Rillen, wie man sie zum
Beispiel auf LKW-Reifen finden kann.
Hintergrund
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LKW-Reifen haben herkömmlicherweise relativ dicke Laufflächen und
entsprechend relativ tiefe Rillen.
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Auf den Boden oder inneren Bereich der tiefen Rillen wird wegen der
Hebelwirkung und des Biegemoments, die durch die hohen Wände der
mit den Rillen verbundenen Laufflächenstollen ausgeübt werden, oft
außergewöhnliche Beanspruchung übertragen.
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Eine derartige Beanspruchung kann bewirken, daß die Oberfläche der
Rillen nahe ihres Bodens reißt, insbesondere wenn der Reifen unter
relativ harten Betriebsbedingungen eingesetzt wird. Ein solches
Reißen der Rillen am inneren Bereich der Rillen ist normalerweise
wegen eines unerwünschten Aussehens nicht wünschenswert und auch,
weil derartige Risse sich fortpflanzen, größer werden und Wasser,
Schmutz und Straßenschutt einschließen könnten, mit verschiedenen
damit verbundenen Schwierigkeiten.
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Typischerweise enthält der äußere Kronenteil der Lauffläche die
sichtbaren Laufflächenrillen und die damit verbundenen Stollen oder
erhöhten Teile, die so ausgelegt sind, daß sie den Boden berühren.
Der Kronenteil schließt üblicherweise eine solche
Laufflächenkonfiguration ein und erstreckt sich üblicherweise bis
zu einer Laufflächentiefe von gerade unterhalb der Rillen der
Lauffläche. Der Kautschuk für den Kronenteil wird oft so
compoundiert, daß er gute Griffigkeit, Laufflächenabnutzung und
guten Rollwiderstand für den Reifen liefert.
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Manchmal wird die Lauffläche auch mit einem Unterteil versehen,
das unterhalb des Kronenteils angebracht ist und, da es selbst ein
Teil der Lauffläche ist, zwischen der Laufflächenkrone und einem
darunterliegenden tragenden Gürtel- oder Karkassenteil des Reifens
gelegen ist. Es ist jedoch der Kronenteil, der die Stollen und die
Rillenkonfiguration der Lauffläche enthält. Eine derartige
Reifenkonstruktion ist wohlbekannt.
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Es ist eine aus doppelten Gummilagen zusammengesetzte
Laufflächenkrone vorgeschlagen worden. Die äußere Lage würde wohl
die Straße berühren und die innere Lage, die je nachdem an die
Karkasse oder den Unterprotektor angrenzt, wäre so konstruiert, daß
sie dem obenerwähnten Rillen-Reißen entgegenwirkt oder es
reduziert. Eine derartige innere Lage der Laufflächenkrone würde
den inneren Bereich der obenerwähnten Laufflächenrillen, zumindest
die tiefen Rillen der Lauffläche, einschließen.
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Demgemäß stellt man sich vor, daß die innere Kronenlage je nachdem
eher eine innere Fortsetzung der äußeren Kronenlage als eine äußere
Fortsetzung eines Reifenkarkassenteils oder einer
Unterprotektorlage ist.
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Die Verwendung von trans-1,4-Polybutadien für verschiedene Zwecke,
einschließlich zum Beispiel Reifenlaufflächen-Kautschukcompounds
(siehe z.B. Japanische Patentveröffentlichungsnummern 60-133 036,
62-101 504 und 61-143 453 und US-Patentnummern 4 510 291 und
5 025 059), ist offenbart worden. Es wurde vorgeschlagen,
trans-1,4-Polybutadien als eine Komponente der Basis einer
Laufflächenkronen/Unterprotektor-Konstruktion zu verwenden.
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Jedoch sind in dieser Anwendung die Anforderungen für die innere
Kronenlage, statt einer Basis einer Lauffläche mit einer
Kronen/Unterprotektor-Konstruktion, denjenigen der äußeren
Kronenlage (Laufflächenabnutzung, Griffigkeit usw.) ähnlicher und
danach ausgerichtet. Dies ist deswegen so, weil man erwartet, daß,
indem sich die Reifenlauffläche abnutzt, der innere Kronenteil
schließlich der Straßenoberfläche ausgesetzt wird und, ähnlich dem
äußeren Kronenteil, Straßenabnutzungs- und
Bodenhaftungseigenschaften benötigt, was Anforderungen sind, die
von der Unterprotektor-Komponente der Lauffläche, die normalerweise
nicht der die Straße berührende Teil des Reifens sein soll,
normalerweise nicht verlangt werden.
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Einzigartigerweise ist trans-1,4-Polybutadien aufgrund seiner hohen
Kristallinität in seinem unvulkanisierten Zustand bei
Raumtemperatur typischerweise eher ein thermoplastisches Harz als
ein Kautschuk. Da es in seinem Grundgerüst viele Doppelbindungen
enthält, kann es jedoch mit Elastomeren in geeigneter Weise
gemischt und covulkanisiert werden.
Offenbarung und praktische Durchführung der Erfindung
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In Übereinstimmung mit dieser Erfindung wird ein Gummireifen
bereitgestellt, der eine Gummilauffläche mit einer Doppelkronen-
Konstruktion mit Stollen und damit verbundenen Rillen darin
aufweist, wobei die Krone eine innere Kronenlage und eine äußere
Kronenlage, die so angepaßt ist, daß sie Boden-berührend ist,
umfaßt; worin die äußere Kronenlage mindestens 25 Prozent,
vorzugsweise einen größeren Teil und bevorzugter 75 bis 85 Prozent
der äußeren Tiefe der tiefsten Laufflächenrillen umfaßt; und worin
die innere Kronenlage bis zu 75 Prozent, vorzugsweise einen
kleineren Teil und bevorzugter 15 bis 25 Prozent der inneren Tiefe
der tiefsten Laufflächenrillen umfaßt; und worin die innere
Kronenlage unter allen Laufflächenrillen liegt und sich unterhalb
erstreckt; worin die innere Kronenlage eine Schwefel-vulkanisierte
Kautschuklagenzusammensetzung ist, die, bezogen auf 100
Gewichtsteile Kautschuk (TpH) umfaßt (A) 40 bis 95, vorzugsweise
50 bis 80 Gewichtsteile mindestens eines Dienkautschuks, der aus
natürlichem und/oder synthetischem cis-1,4-Polyisopren-Kautschuk,
cis-1,4-Polybutadien-Kautschuk, Styrol/Butadien-Copolymer-
Kautschuk, Styrol/Isopren/Butadien-Terpolymer-Kautschuk und 3,4-
Polyisopren-Kautschuk ausgewählt ist; und (B) 5 bis 60,
vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsteile eines trans-1,4-Polybutadiens,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß es 75 bis 85 Prozent
trans-1,4-Gehalt aufweist.
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In der Beschreibung der erfindungsgemäßen Laufflächenkrone wird in
einem Aspekt die äußere Kronenlage als ein größerer Teil der
Laufflächenkrone beschrieben und entsprechend die innere Kronenlage
als ein kleinerer Teil. Diese Bezeichnung wird insofern in einem
herkömmlichen Sinn verwendet, als es beabsichtigt ist, daß die
Dicke der äußeren Kronenlage mehr als 50 Prozent (z.B mindestens
51 Prozent) der Laufflächenkronendicke beträgt und entsprechend,daß
die innere Kronenlage einen kleineren Teil oder weniger als 50
Prozent (z.B. bis zu 49 Prozent) der Gesamt-Kronendicke ausmacht,
gemessen von der äußeren Laufflächenoberfläche zum "Boden" der
Laufflächenkrone, der sich unterhalb der Laufflächenrillen
erstreckt.
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Ferner wird auf die Laufflächenrillen bequemerweise als aufihre
äußeren Teile (für die äußere Kronenlage) und inneren Teile (für
die innere Kronenlage) Bezug genommen. Die äußeren Teile der Rillen
stehen typischerweise direkt mit der äußeren, bloßliegenden
Oberfläche der Lauffläche in Verbindung und die inneren Teile
erstrecken sich bis zum Boden der Rillen.
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In einem Aspekt werden die äußeren und inneren Kronenlagen als die
jeweiligen Rillenteile umfassend beschrieben, insofern als sie
tatsächlich ein Teil der Wände der Rillen sind.
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Die äußere Kronenlage wird als so angepaßt, daß sie Boden-berührend
ist, beschrieben, in einem Sinne, daß es beabsichtigt ist, daß sie
die Oberfläche der Reifenlauffläche ist, die mit einem Untergrund
(z.B. Boden), über den der Reifen laufen soll, in Berührung stehen
soll.
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Vorzugsweise ist ein derartiges trans-1,4-Polybutadien dadurch
gekennzeichnet, daß es 75 bis 85 Prozent seiner sich wiederholenden
Butadien-Einheiten mit einer trans-1,4-isomeren Struktur, 2 bis 18
Prozent seiner Einheiten mit einer 1,2-Struktur und 2 bis 18
Prozent seiner Einheiten mit einer cis-1,4-Struktur und in seinem
unvulkanisierten Zustand mindestens einen Schmelzpunkt im Bereich
von 35ºC bis 60ºC aufweist.
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In einem Aspekt der Erfindung ist der äußere Kronenteil eine
Schwefel-vulkanisierte Kautschukzusammensetzung ohne trans-1,4-
Polybutadien. Somit enthält in einem derartigen Aspekt der äußere
Kronenteil kein trans-1,4-Polybutadien.
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Für die Zwecke dieser Beschreibung beziehen sich die
"compoundierten" Kautschukzusammensetzungen auf die jeweiligen
Kautschukzusammensetzungen, die mit geeigneten
Compoundierbestandteilen, wie zum Beispiel Rußschwarz, Öl,
Stearinsäure, Zinkoxid, Siliciumdioxid, Wachs, Antiabbaumitteln,
Harz(en), Schwefel und Beschleuniger(n), compoundiert worden sind.
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In der praktischen Durchführung dieser Erfindung kann die
Laufflächenkrone eine Gesamtdicke in einem Bereich von 6,5 bis
25 mm haben, wobei die äußere Kronenlage eine Dicke von 4,5 bis
20 mm aufweist und die innere Kronenlage eine Dicke von 2 bis
20,5 mm aufweist. Während diese Dicken für beschreibende Zwecke
als repräsentativ angesehen werden können, kann die einzelne
Laufflächendicke von Reifen zu Reifen variieren, was etwas von der
Reifengröße und seinen beabsichtigten Einsatzbedingungen abhängt.
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Tatsächlich kann die Gesamt-Laufflächenkronendicke für große
Geländewagen- und große landwirtschaftlich genutzte Reifen sogar
bis zu 140 mm sein, und die innere Kronenlage weist eine Dicke von
bis zu 35 mm und mehr auf.
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Während die Rillen in jeder Reifenlauffläche zwischen miteinander
verbundenen Stollen eine Vielzahl von Tiefen aufweisen können,
können die tiefsten Rillen eine Tiefe von 5,5 bis 22 mm aufweisen,
was ein Maß für die Höhe ihrer Wände ist. Vorzugsweise sind 15 bis
25 Prozent oder, wenn der beabsichtigte Einsatz der Reifen es
rechtfertigt, bis zu 75 Prozent der Tiefe der tiefsten Rillen in
der inneren Kronen-Kautschuklage enthalten, wohingegen die
flachsten Rillen vollständig im äußeren Kronenteil enthalten sein
können, was wiederum vom Typ und beabsichtigen Einsatz des Reifens
abhängt.
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Somit wird in einem Aspekt der Erfindung eine Lauffläche von
besagter Doppelkronen-Konstruktion bereitgestellt, worin bis zu 75
Prozent der Tiefe der tiefsten Rillen der Lauffläche von der
inneren Kronenlage umfaßt werden. In einem bevorzugten Aspekt
werden 15 bis 25 Prozent der Tiefe der tiefsten Rillen der
Lauffläche von der inneren Kronenlage umfaßt.
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Die innere Kronenlage wird nicht einfach als Fortsetzung einer
Reifenkarkasse oder einer Unterprotektorlage eines Reifens oder
einer Kronen/Unterprotektor-Konstruktion einer Reifenlauffläche
betrachtet, und zwar deswegen, weil die innere Kronenlage nun
tatsächlich den unteren Laufflächenrillen-Bereich enthält, während
ein Unterprotektor herkömmlicherweise als die Laufflächenrillen
im Grunde ausschließend angesehen wird. Auch kommen die gewünschten
physikalischen Eigenschaften für die innere Kronenlage, wie zum
Beispiel Laufflächenabnutzung, Schnittwachstumswiderstand,
Reißfestigkeit und Biegeermüdungsbeständigkeit, eher den
gewünschten Eigenschaften für die äußere Kronenlage näher als, je
nachdem, für eine Unterprotektorlage in einer Laufflächen-
Kronen/Unterprotektor-Konstruktion oder für eine
Laufflächentragende Reifenkarkasse.
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Das von dieser Erfindung verwendete trans-1,4-Polybutadien könnte
beispielsweise durch diskontinuierliche oder kontinuierliche
anionische Polymerisation von 1,3-Butadien in einem organischen
Lösungsmittel und in Gegenwart von Kobaltoctoat und
Triethylaluminium als Katalysatorsystem mit einem
para-Alkylsubstituierten Phenol als Katalysatormodifikationsmittel
hergestellt werden.
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Es wurde beobachtet, daß das trans-1,4-Polybutadien in seinem
unvulkanisierten Zustand mindestens einen Erweichungs- oder
Schmelzpunkt aufweist.
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In der praktischen Durchführung dieser Erfindung kann die äußere
Laufflächenkronenlagen-Kautschukzusammensetzung mindestens einen
Kautschuk, der zum Beispiel aus mindestens einem von sowohl
natürlichem als auch synthetischem cis-1,4-Polyisopren-Kautschuk,
3,4-Polyisopren-Kautschuk, Styrol/Butadien-Copolymer-Kautschuken,
Styrol/Isopren/Butadien-Terpolymer-Kautschuken und cis-1,4-
Polybutadien-Kautschuk ausgewählt ist, umfassen. Vorzugsweise
umfaßt sie eine Kombination von natürlichem Kautschuk oder cis-
1,4-Polyisopren-Kautschuk und cis-1,4-Polybutadien-Kautschuken.
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In einem Aspekt schließt die äußere Kronenlage trans-1,4-
Polybutadien aus.
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Eine Unterprotektor-Kautschukzusammensetzung kann, wenn sie in
Kombination mit der inneren Kronen-Kautschuklage und unter dieser
liegend verwendet wird, zum Beispiel verschiedene
Schwefelvulkanisierbare Kautschuke, wie beispielsweise 1,4-Polyisopren-
Kautschuk, natürlichen oder synthetischen 1, 4-Polybutadien-
Kautschuk und Styrol/Butadien-Copolymer-Kautschuk, umfassen. In
einem Aspekt kann sie trans-1,4-Polybutadien enthalten.
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Es ist dem Fachmann ohne weiteres klar, daß die
Kautschukzusammensetzungen der inneren und äußeren Kronen-
Kautschuke mittels Verfahren compoundiert werden, die auf dem
Gebiet der Kautschukcompoundierung allgemein bekannt sind, wie
Mischen der verschiedenen Schwefel-vulkanisierbaren
Kautschukbestandteile mit verschiedenen häufig verwendeten
Zusatzmaterialien, wie beispielsweise Vulkanisierhilfsmitteln, wie
Schwefel, Aktivatoren, Verzögerern und Beschleunigern,
Verarbeitungszusätzen, wie Ölen, Harzen einschließlich
klebrigmachenden Harzen, Siliciumdioxiden und Weichmachern,
Füllstoffen, Pigmenten, Fettsäure, Zinkoxid, Wachsen,
Antioxidantien und Ozonschutzmitteln, Peptisierungsmitteln und
verstärkenden Materialien, wie zum Beispiel Rußschwarz. Wie dem
Fachmann bekannt ist, werden die obenerwähnten Additive je nach der
beabsichtigten Verwendung des Schwefel-vulkanisierbaren und
Schwefel-vulkanisierten Materials (Kautschuke) ausgewählt und für
gewöhnlich in herkömmlichen Mengen verwendet.
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Typische Zugaben von Rußschwarz umfassen 20 bis 100 Gewichtsteile
von Dienkautschuk (TpH ), vorzugsweise 30 bis 60 TpH. Typische
Mengen an Klebrigmacherharzen umfassen, falls verwendet, 0,5 bis
TpH, üblicherweise 1 bis 5 TpH. Typische Mengen an
Verarbeitungshilfsstoffen können 1 bis 20 TpH umfassen. Derartige
Verarbeitungshilfsstoffe können zum Beispiel aromatische,
naphthenische und/oder paraffinische Verarbeitungsöle umfassen.
Siliciumdioxid, falls verwendet, kann in einer Menge von 5 bis 25
TpH , oft mit einem Siliciumdioxidkupplungsmittel, verwendet werden.
Repräsentative Siliciumdioxide können beispielsweise hydratisierte
amorphe Siliciumdioxide sein. Typische Mengen an Antioxidantien
können 1 bis 5 TpH umfassen. Repräsentative Antioxidantien können
zum Beispiel Diphenyl-p-phenylendiamin und andere, wie
beispielsweise diejenigen, die im Vanderbilt Rubber Handbook
(1978), Seiten 344-346, offenbart sind, sein. Typische Mengen an
Ozonschutzmitteln umfassen 1 bis 5 TpH. Typische Mengen an
Fettsäuren, falls verwendet, die Stearinsäure einschließen können,
umfassen 0,5 bis 3 TpH. Typische Mengen an Zinkoxid umfassen 2 bis
5 TpH. Typische Mengen an Wachsen umfassen 1 bis 5 TpH . Oft werden
mikrokristalline Wachse verwendet. Typische Mengen an
Peptisierungsmitteln umfassen 0,1 bis 1 TpH . Typische
Peptisierungsmittel können zum Beispiel Pentachlorthiophenol und
Dibenzamidodiphenyldisulfid sein. Das Vorhandensein und die
relativen Mengen der obigen Additive werden nicht als Aspekt der
vorliegenden Erfindung betrachtet, die in erster Linie auf die
Verwendung spezifizierter Mischungen von Kautschuken in
Reifenlaufflächen gerichtet ist.
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Die Vulkanisation wird in Gegenwart eines Schwefel-
Vulkanisiermitteis durchgeführt. Beispiele für geeignete Schwefel-
Vulkanisiermittel schließen elementaren Schwefel (freien Schwefel)
oder Schwefel-abgebende Vulkanisiermittel, zum Beispiel ein
Amindisulfid, polymeres Polysulfid oder Schwefel-Olefin-Addukte
ein. Vorzugsweise ist das Schwefel-Vulkanisiermittel elementarer
Schwefel. Wie dem Fachmann bekannt ist, werden Schwefel-
Vulkanisiermittel in einer Menge verwendet, die von 0,5 bis 4 TpH
reicht, wobei ein Bereich von 1,5 bis 2,25 bevorzugt ist.
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Beschleuniger werden verwendet, um die für die Vulkanisation
erforderliche Zeit und/oder Temperatur zu regeln und um die
Eigenschaften des Vulkanisats zu verbessern. In einer
Ausführungsform kann ein einziges Beschleunigersystem verwendet
werden, d.h., ein Primärbeschleuniger. Herkömmlicherweise wird ein
Primärbeschleuniger in Mengen, die von 0,5 bis 2,0 TpH reichen,
verwendet. In einer anderen Ausführungsform können, um die
Eigenschaften des Vulkanisats zu aktivieren und zu verbessern,
Kombinationen von zwei oder mehr Beschleunigern verwendet werden,
die aus einem Primärbeschleuniger, der im allgemeinen in der
größeren Menge (0,5 bis 1,0 TpH ) verwendet wird, und einem
Sekundärbeschleuniger, der im allgemeinen in kleineren Mengen
(0,05- 0,50 TpH ) verwendet wird, bestehen können. Es ist bekannt, daß
Kombinationen dieser Beschleuniger einen synergistischen Effekt der
endgültigen Eigenschaften erzeugen und etwas besser sind als
diejenigen, die durch Verwendung von einem der Beschleuniger allein
erzeugt werden. Außerdem können Beschleuniger mit verzögerter
Wirkung eingesetzt werden, die durch normale
Verarbeitungstemperaturen nicht beeinflußt werden, aber bei
gewöhnlichen Vulkanisationstemperaturen zufriedenstellende
Vulkanisationen erzeugen. Geeignete Arten von Beschleunigern, die
in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind Amine,
Disulfide, Guanidine, Thioharnstoffe, Thiazole, Thiurame,
Sulfenamide, Dithiocarbamate und Xanthate. Vorzugsweise ist der
Primärbeschleuniger ein Sulfenamid. Wenn ein Sekundärbeschleuniger
verwendet wird, ist der Sekundärbeschleuniger vorzugsweise eine
Guanidin-, Dithiocarbamat- oder Thiuramverbindung. Das
Vorhandensein und die relativen Mengen von Schwefel-
Vulkanisiermittel und Beschleuniger(n) werden nicht als ein Aspekt
dieser Erfindung angesehen, die in erster Linie auf die Verwendung
spezifizierter Mischungen von Kautschuken in Reifenlaufflächen,
insbesondere den Einschluß des trans-1,4-Polybutadiens in der
inneren Laufflächen-Kronenlage, gerichtet ist.
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Der Reifen kann mittels verschiedener Verfahren, die dem Fachmann
auf diesem Gebiet ohne weiteres offensichtlich sein werden, gebaut,
geformt, modelliert und vulkanisiert werden.
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Der hergestellte erfindungsgemäße Reifen wird mittels dem Fachmann
auf diesem Gebiet bekannten Verfahren auf herkömmliche Weise
geformt und vulkanisiert.
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Für ein besseres Verständnis der Erfindung wird auf die begleitende
Zeichnung Bezug genommen.
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Mit Bezug auf die Zeichnung wird ein Querschnitt eines Radial-
Gummiluftreifens 1 gezeigt.
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Der Reifen 1 umfaßt eine Lauffläche 2, zwei Wulste oder
Wulstelemente 3, Seitenwände 4, die die Lauffläche 2 und
Wulstelemente 3 verbinden, und einen Gürtel 6 und eine Lage 5 zum
Tragen der Lauffläche 2 und Seitenwände 4. Dies wird als
Beschreibung eines ziemlich herkömmlichen Radial-Gummiluftreifens
angesehen.
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In Überein stimmung mit dieser Erfindung wird die Lauffläche 2
dargestellt als ein Kronenelement, das selbst in einen inneren
Kronenteil oder eine innere Kronenlage 7 und einen äußeren
Kronenteil oder eine äußere Kronenlage 8 aufgeteilt ist. Zwischen
dem inneren Kronenteil 7 und dem äußeren Kronenteil 8 ist
zweckmäßigerweise eine Trennlinie 9 gezeigt.
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Die Lauffläche 1 ist auch mit Stollen 10 und Rillen 11
konfiguriert. Während derartige Rillen 11 verschiedene Tiefen
aufweisen können, sind für Veranschaulichungszwecke relativ tiefe
Rillen 11a und flache Rillen 11b dargestellt.
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Für die tiefen Rillen 11b sind auch ihre Innen, Boden- oder
Grundradien 12, die am Boden der Rillen 11 liegen, aufgezeigt.
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Eine Prüfung der Zeichnung zeigt, daß der innere Kronenteil 7 sich
nach außen erstreckt und zumindest einen Teil der Tiefe der
tiefsten Rillen 11a umfaßt, wie durch die Trennlinie 9 deutlicher
gezeigt wird.
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Der innere Kronenteil 7 liegt auch unter allen Rillen 11 der
Gesamt-Laufflächenkrone 2 und erstreckt sich unter diesen.
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Wie in dieser Beschreibung angegeben, enthält der innere Kronenteil
7 das trans-1,4-Polybutadien und ist so ausgelegt, daß er das
Reißen der vom inneren Kronenteil 7 umfaßten tiefen Rillen 11a,
insbesondere an ihren Innenradien 12, verzögert oder im
wesentlichen eliminiert.
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Die äußere Kronenlage 8 umfaßt einen größeren Teil der äußeren
Ausdehnung der Stollen 10 und der damit verbundenen Rillen 11 und
insbesondere 11b.
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Die Erfindung kann durch Bezugnahme auf die folgenden Beispiele,
in denen Teile und Prozente, sofern nicht anders angegeben,
Gewichtsteile und -prozente sind, besser verstanden werden.
BEISPIEL I
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Mischungen von Dienkautschuken mit trans-1,4-Polybutadien, das in
seinem unvulkanisierten Zustand zwei Erweichungspunkte von etwa
40ºC und 60ºC aufweist, wurden hergestellt, die die folgende, in
Tabelle 1 als Versuche A, B und C gezeigte Rezeptur umfaßten.
Versuch A wird als Kontrolle angesehen.
Tabelle 1
Material
Teile Versuch(Kontrolle)
Naturkautschuk/oder
cis-1,4-Polyisoprenkautschuk
trans-1,4-
Polybutadien¹
Rußschwarz
(N100-Serie)
Verarbeitungsöl,
Wachs, Zinkoxid
und Stearinsäure
Antiabbaumittel
Beschleuniger
Schwefel
Verzögerer
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Herkömmliche Mengen Antiabbaumittel (vom para-Phenylendiamin-Typ),
Zinkoxid, Stearinsäure, Beschleuniger vom Sulfenamid-Typ wurden
verwendet.
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1. Ein trans-1,4-Polybutadien für diese Erfindung, gekennzeichnet
durch hohen trans-1,4-Polybutadien-Gehalt (80 % trans-1,4-).
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Das trans-1,4-Polybutadien für dieses Beispiel war dadurch
gekennzeichnet, daß es einen trans-1,4-Gehalt von etwa 80 Prozent,
einen cis-1,4-Gehalt von etwa 5 Prozent und einen Vinyl-1,2-Gehalt
von etwa 15 Prozent aufwies. Es war ferner dadurch gekennzeichnet,
daß es ein Zahlenmittel des Molekulargewichts (Mn) von etwa 205 000
und ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts (Mw) von etwa 430 000
hatte. Es war zusätzlich dadurch gekennzeichnet, daß es eine Tg
von etwa -75ºC und Schmelzpunkte (Tm) von 40ºC (größer) und 60ºC
(kleiner) aufwies. (Sowohl die Tg als auch der Tm kann mittels
Differentialscanningkalorimeter bei 10ºC pro Minute bestimmt
werden.)
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Ein derartiges 1,4-Polybutädien kann geeigneterweise durch
diskontinuierliches Polymerisieren von 1,3-Butadien in einer
aliphatischen Kohlenwasserstofflösung (z.B. Hexan) in Gegenwart
eines Katalysators aus Kobaltoctoat und Triethylaluminium mit p-
Dodecylphenol-Modifiziermittel hergestellt werden, obwohl es auch
durch kontinuierliche Polymerisation mit einem geeigneten
Gelinhibitor hergestellt werden kann.
BEISPIEL II
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Die hergestellten Kautschukzusammensetzungen wurden etwa 20 Minuten
bei einer Temperatur von etwa 150ºC vulkanisiert, und die
resultierenden vulkanisierten Kautschukproben hinsichtlich ihrer
physikalischen Eigenschaften bewertet, wie in der folgenden
Tabelle 2 gezeigt. Die Versuchsproben A, B und C entsprechen den
Versuchsproben A, B und C von Beispiel 1.
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Vulkanisierte Platten oder Streifen wurden für jede der Proben A,
B und C für Modul-, Zug- und Dehnungsversuche, für die
Rückprallprüfung, für den Reißversuch und für den Gürtel-
Rißbildungsversuch hergestellt. Die Proben für den Gürtel-
Rißbildungsversuch enthielten eine Vielzahl von Rillen mit
verschiedenen Breiten und Tiefen.
Tabelle 2
Eigenschaften
Versuch (Kontrolle)
300% Modul (MPa)
Zugfestigkeit (MPa)
Dehnung (Prozent)
Rückprall (23ºC)
Reißen (23ºC)
(Strebler
-Haftung)¹ (N)
Gürtel-Rißbildungsversuch²
(a) Tage³
(b) Aussehen&sup4;
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1. Eine Prüfung der Eigen-Haftung, die das Auseinanderziehen von
Streifen in einem 180º-Winkel einschließt (5 mm breite
Streifen), gemessen in Kraft-Newton.
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2. (ASTM-Test Nr. D430).
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3. Anzahl der Tage, über die der Test durchgeführt wurde.
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4. Eine visuelle Bewertung, wobei eine Einstufung von 10 die
schlechteste (tiefe Risse quer über die Probe in praktisch
allen Boden-Rillenradien) und 1 die beste (kein derartiges
Rillen-Reißen) ist.
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Somit sind die reißfeste Eigenschaft und die Beständigkeit gegen
Ermüdungsrißbildung des vulkanisierten Kautschuks für Versuch B
bedeutend höher. So wird das trans-1,4-Polybutadien als
ausgezeichneter Kandidat für die innere Kronenlage in einer
Lauffläche mit einem Doppelkronen-Gummi angesehen.
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Zwar wurden zum Zweck der Veranschaulichung der Erfindung bestimmte
repräsentative Ausführungsformen und Details gezeigt, doch wird es
für den Fachmann auf diesem Gebiet offensichtlich sein, daß
verschiedene Anderungen und Modifikationen darin vorgenommen werden
können, ohne vom Umfang der Erfindung, wie in den beigefügten
Ansprüchen definiert, abzuweichen.