DE69124494T2

DE69124494T2 - Kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von Öldampf aus öl- und wasserdampfhaltigen Speisegasen

Info

Publication number: DE69124494T2
Application number: DE69124494T
Authority: DE
Inventors: Ravi Jain
Original assignee: BOC Group Inc
Current assignee: Messer LLC
Priority date: 1990-12-13
Filing date: 1991-12-10
Publication date: 1997-05-22
Anticipated expiration: 2011-12-11
Also published as: EP0490632B1; EP0490632A1; ZA919228B; US5181942A; JPH04298216A; CA2055851A1; DE69124494D1

Description

Die vorliegende Erfindung ist auf ein kontinuierliches Verfahren zur Entfernung von Öldunst aus einem Speisegas gerichtet, das Wasserdunst enthält. Insbesondere ist die vorliegende Erfindung auf ein verbessertes Adsorptionsverfahren für die kontinuierliche Entfernung von Öldunst aus Gas, das Wasserdunst enthält, gerichtet, welches sequentiell das Durchführen des Speisegases durch eine erste Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, einer zweiten Adsorptionsschicht mit einem Öladsorptionsmittel und einer dritten Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel und Umkehren der Flußrichtung nach einer voreingestellten Zeitperiode umfaßt.
Die Entfernung von Öldunst aus gasförmigen Strömen ist für die Herstellung vieler gasförmiger Produkte essentiell. Beispiele derartiger ölfreier Gasprodukte umfassen ölfreie Luft für Atemzwecke, ölfreie Speisemischungen, um Verschlechterung von stromabwärtigen Prozessen wie permeable Membran- Trennungen zu verhindern, und ölfreie Gase, um Öldunstkontamination hochreiner Produkte zu verhindern, die in anderen stromabwärtigen Prozessen erzeugt werden.
Permeable Membrantrennung ist ein wohlbekanntes Verfahren zum Trennen gasförmiger Mischungen. Permeable Membrantrennung bezieht das Durchführen einer gasförmigen Speisemischung bei einem erhöhten Druck durch ein System mit permeabler Membran ein, um die permeablere Komponente der Speisemischung als das Permeat bei niedrigem Druck einfacher wiederzugewinnen und die weniger permeable Komponente des Speisestroms als den Reststrom bei im wesentlichen dem Speisedruck zurückzugewinnen. Der Ausdruck "gasförmige Mischung" wie hierin verwendet, bezieht sich auf eine gasförmige Mischung wie Luft, die primär aus zwei Komponenten zusammengesetzt ist, die unterschiedliche Permeabilitäten durch das Membranmaterial aufweisen.
Eine Hauptanwendung der permeablen Membrantrennungen liegt in dem Gebiet der Luftrennung. Polymermembranen werden für diese Anwendung allgemein verwendet. In den meisten Fällen ist Sauerstoff die permeablere Komponente und wird die angereicherte Komponente in dem Permeatstrom, während Stickstoff die weniger permeable Komponente ist und die angereicherte Komponente in dem Reststrom wird.
Die Separationssysteme mit permeabler Membran müssen vernünftige Stabilität aufweisen und dürfen keine ungebührliche Verschlechterung während des Separationsverfahrens erleiden. Um die Kosten zu minimieren, werden typischerweise ölgeflutete Schraubenkompressoren verwendet, um unter Druck stehendes Speisegas an die Oberfläche eines Membranseparationssystems zu liefern. Derartige ölgeflutete Kompressoren werden auch in anderen Typen von Speisegasanwendungen verwendet und andere Arten von ölgeschmierten Kompressoren werden verwendet, um Speisegas an Membranseparationssystemen zu komprimieren. In derartigen Anwendungen kontaminiert der Kompressor allgemein das Speisegas mit Öl, was die Leistungsfähigkeit des Membransystems verschlechtert oder auf andere Weise einen nachteiligen Effekt auf die Speisegasanwendung besitzt. Die Gegenwart von selbst relativ geringen Konzentrationen von schweren Kohlenwasserstofföldämpfen, zum Beispiel weniger als ungefähr 1 ppmV kann in schnellem und extensivem Verlust der Membranpermeabilität resultieren. Kontaminanten, die in Umgebungsluft allgemein vorhanden sind, wie leichte Kohlenwasserstoffe, Wasser und Kohlendioxid haben im allgemeinen nur eine geringe oder gar keine Abnahme der Membranpermeabilität zur Folge.
Wegen des potentiellen Verlusts der Membranleistungsfähigkeit werden Membrane allgemein mit einem Sicherheitsfaktor bemaßt, der hinreichend groß ist, um auf den antizipierten Permeablitätsverlust aus allen Quellen zu kompensieren. Jedoch ist weder Über-Entwurf des Membransystems noch die Unterbrechung des Gaserzeugungsbetriebs, um die Membrane zu erneuern, ein befriedigendes Mittel, um die Membranpermeabilitätsverschlechterung zu überwinden.
Ein Ansatz, um die Permeabilität einer Membran zu bewahren, besteht darin, ein Purifizierungsgefäß vorzusehen, das eine Adsorptionsschicht enthält, oder eine Falle, um Ölkontaminierungen zu entfernen. Die Bettgröße der Öladsorptionsschicht wird durch die antizipierte Kohlenwasserstoffbelastung der Adsorptionsschicht und das Kontaminationsniveau des Speisegasstromes bestimmt, der behandelt wird. Wenn die Menge der Öladsorptionsschicht exzessiv ist, werden die Kosten des Adsorptionsgefäßes und der Speisegasdruckabfall über das Gefäß überflüssig hoch, was höhere Leistungsverbrauchskosten zur Folge hat. Wenn die Menge des Adsorptionsschichtmaterials nicht hinreichend ist, wird vorzeitiges Durchbrechen von Kohlenwasserstoffdunsten aus der Adsorptionsschicht stattfinden und Verlust von Membranleistungsfähigkeit wird auftreten.
Membranseparationssysteme werden in "Membranes in Separations" von Hwang and Kammermeyer, Kapitel XIII, Wiley (1975), Vereinigte Staaten-Patent Nr. 4,230,463, ausgegeben an Henis et al. und im Vereinigte Staaten-Patent Nr. 4 772 392 beschrieben, ausgegeben an Sanders. Jr. et al., welche Referenzen hierin durch Bezugnahme eingegliedert sind.
Ein Problem bei der Verwendung von Öladsorptionsschichten, wie aktiviertem Kohlenstoff, um Öldunste aus einem Speisegas zu entfernen, besteht darin, daß derartige Adsorbtionsmittel auch wesentliche Mengen an Wasser adsorbieren, insbesondere bei hoher relativer Feuchte. Wenn derartige Öladsorbenten mit Wasser gesättigt werden, ist der Adsorbent in der Lage, weniger Öl zu adsorbieren, was häufigeres Wechseln der Öladsorptionsschicht erfordert.
Ein Verfahren zur Entfernung von Wasserdunst aus einem Speisegas, vor Kontaktieren des Speisegases mit einer Öladsorptionsschicht, zieht Kontaktieren des Gases mit einem hygroskopischen Mittel, wie Silikagel, Molekular 7, Branntkalk, Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Lithiumchlorid oder konzentrierter Schwefelsäure ein. Dieses Verfahren weist den Vorteil auf, daß es in der Lage ist, die Wasserdunstkonzentration in dem Speisegas zu niedrigen Niveaus zu verringern, weist aber den Nachteil auf, eine Unterbrechung im Purifizierungsprozeß zu erfordern, um das verwendete hygroskopische Mittel zu verwerfen oder regenerieren.
Ein anderes Verfahren zur Entfernung von Wasserdunst aus einem Speisegas zieht das Kondensieren des Wasserdunstes in dem Gas durch Komprimieren des Gases und Kühlen des Gases zu einer Temperatur unter Umgebungstemperatur in einem gekühlten Kühler ein und dann Wiedererwärmen des Gases zu oberhalb Raumtemperatur. Dieses Verfahren weist den Vorteil auf, in der Lage zu sein, kontinuierlich Wasserdunst in großem Maßstab zu entfernen, weist aber den Nachteil auf, nicht in der Lage zu sein, die Wasserdunstkonzentration zu geringen Niveaus zu verringern und eine große Menge an Energie und großer Wartung zu erfordern.
Berechnete und experimentieller Adsorptionsgleichgewichtswerte sind für die Adsorption von Mischungen von Wasserdunst und Lösungsmitteln auf aktivierten Kohlenstoffadsorptionsschichten verglichen worden, und zwar von Ozaki et al, J. Chem. Eng. Japan, Band 11, Seiten 209-211 (1978). Ozaki et al. zeigen in den Figuren 2 und 3, daß bei geringer relativer Feuchtigkeit (unterhalb ungefähr 30%) aktivierter Kohlenstoff wenig Feuchtigkeit adsorbiert, während bei hoher relativer Feuchtigkeit aktivierter Kohlenstoff wesentliche Mengen an Feuchtigkeit adsorbiert. Bei geringerer relativer Feuchtigkeit tritt Adsorption von Wasser primär durch schwache Wechselwirkungen zwischen den Wassermolekülen und dem aktiviertem Kohlenstoff auf. Bei hoher relativer Feuchte veranlassen Wasserstoffbrücken die Wassermoleküle, in den Poren des aktivierten Kohlenstoffs Cluster zu bilden, was das Adsorptionsmittel dazu veranlaßt, erhebliche Mengen an Feuchtigkeit zu adsorbieren, und zwar bis zu 40 Gew.-%. Es kann erwartet werden, daß diese Adsorption von erheblichen Mengen von Feuchtigkeit die Öldunstadsorptionsfähigkeit des Adsorptionsmittels wesentlich verringert. Der nachteilige Effekt von Öldunst auf die Leistungsfähigkeit der permeablen Membran ist gut bekannt.
Das Vereinigte Staaten Patent Nr. 4,783,201, das an Rice et al. ausgegeben ist, offenbart einen Gasdehydrationsprozeß, welcher das Kontaktieren eines Speisegases, das Wasserdunst enthält, mit einer Seite einer nicht beschichteten, asymmetrischen Membran mit kontrollierter Porosität umfaßt, wobei ein Hauptteil des Wasserdunstes in dem Speisegas durch die Membran permeiiert wird und das resultierende dehydratisierte Nicht-Permeat-Gas von der Endmembran entfernt wird. Rice et al. zeigen in Beispiel 5, daß die Membranpermeabilität, P/l in Tabelle 1, um mehr als 50% fällt, wenn Öldunst kontinuierlich auf die Membran aufgebracht wird. Dieser Permeabilitätsverlust ist irreversibel.
Romano et al. "Proceedings of the Seventh Annual Membrane Technology/Planning Conference" Seiten 168-169, Cambridge, MA (1989) beschreiben den Effekt von Öldunsten auf die Leistungsfähigkeit permeabler Membranen. Romano et al. erklären, daß eine Abnahme von bis zu 25% bezüglich der Sauerstoffpermeabilität der permeablen Membran über die Zeit während des Umgebungstemperaturbetriebs auftritt.
Das Vereinigte Staaten Patent Nr. 4,859,215 an Längsam et al. offenbart eine Polymermembran zur Gastrennung, welche ein silyl-substituiertes Polyacetylen-Polymer aufweist, zu welchem ein Additiv hinzugefügt wurde, um die Gasselektivität der Membran zu erhöhen. Langsam et al. erklären, daß die Sauerstoffpermeabilität von PTMSP (Poly-Trimethylsilyl 1-Propin-) Membranen mit dem Aussetzen an Öldunste abnimmt.
Das Vereinigte Staaten Patent Nr. 3,672,824 an Tamura et al. offenbart ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenmonoxid aus Feuchtigkeit enthaltender Luft, welches umfaßt, daß das Kohlenmonoxid mit einem Katalysator oxidiert wird, der zwischen zwei Dehydratisierungskammern angeordnet ist, die mit einem Trocknungsmittel gepackt sind. Das Trocknungsmittel ist fähig, zu erlauben, daß adsorbierte Feuchtigkeit desorbiert wird. Das Verfahren umfaßt, daß die feuchte Luft, die Kohlenmonoxid enthält, sequentiell durch die drei angrenzenden Kammern zuerst in einer Richtung geführt werden, bis die erste Dehydratisierungskammer mit Wasser gesättigt wird, dann die Luft in der anderen Richtung für eine ähnliche Zeitdauer kontinuierlich und sequentiell geführt wird.
Das Vereinigte Staaten Patent Nr. 4,881,953 an Prasad et al. offenbart ein Verfahren zur Purifizierung einer gasförmigen Mischung vor Trennung der Mischung, indem die gasförmige Mischung durch ein Bett des Adsorptionsmittelmaterials geführt wird, um die schwereren Kohlenwasserstoffkontaminanten (größer als C&sub5;) zu adsorbieren, die für die Verschlechterung der Membran verantwortlich sind, ohne die leichteren Kohlenwasserstoffe zu entfernen. Die komprimierte Luft wird an einen Nachkühler, einen Feuchtigkeitsseparator gesandt und wird dann erwärmt, um Kondensation in einem Adsorptionsmittelbett und in der Membrantrennungseinheit zu verhindern. Die relative Feuchtigkeit des Speisegases, das in das Kohlenstoffbett eindringt, beträgt ungefähr 85%.
US-A-4,231,768 offenbart eine Vorrichtung, die ein Paar von wasserdunstentfernden Trocknungsmittelbetten und ein öladsorbierendes Bett für die Entfernung von Öl aus einem Speisestrom offenbart. Die zwei Wasserdunstentfernungsstufen werden parallel verwendet, wobei eine regeneriert wird, während die andere verwendet, um Wasserdunst zu entfernen, und zwar vor dem Ölentfernungsschritt.
Während die obigen Verfahren zum Purifizieren eines Speisegases in einem Trennsystem mit permeabler Membran Verbesserungen der Leistungsfähigkeit derartiger Trennsysteme mit permeabler Membran vorsehen, ist keines dieser Verfahren vollständig befriedigend. Allgemeine Probleme mit herkömmlichen Purifizierungsverfahren umfassen hohe Adsorption von Wasserdunst und niedrige Adsorption von Öldunst in dem Öladsorptionsmittel, häufige Erneuerung der Öladsorptionsschicht und dem Permeable-Membran-System, das Erfordernis, das Gas, das in das Kohlenstoffbett eintritt, zu erwärmen, um Kondensation zu verhindern, und geringe Adsorption von niedrigeren Kohlenwasserstoffen in der Öladsorptionsschicht, die Kontaminierung des purifizierten Gasproduktes zur Folge hat. Während die Adsorption großer Mengen an Wasserdunst durch Öldunstadsorbenten bekannt ist, reduziert derartige Wasserdunstadsorption die Öldunstadsorptionsfähigkeit des Öldunstadsorbenten. Keines der obigen Verfahren löst das Problem, die Öladsorptionsschicht vor Feuchtigkeit in einer effizienten Weise und für verlängerte Zeitperioden zu schützen. Daher gibt es einen Bedarf nach einem verbesserten Verfahren zum kontinuierlichen Purifizieren eines Speisegases an das Membranseparationssystem, welches ökonomisch verwendet werden kann.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur kontinuierlichen und ökonomischen Entfernung von Öldunst aus einem Speisegas, das Wasserdunst enthält, in einem Membranseparationssystem zu schaffen.
Die vorliegende Erfindung ist auf ein Adsorptionsverfahren zur Entfernung von Öldunst in einer Vorrichtung gerichtet, das erste und zweite regenerierbare wasserdunstadsorbierende Trocknungsmittel, von welchen eines verwendet wird, während das andere regeneriert wird, und ein Öladsorptionsmittel verwendet, welches gekennzeichnet ist durch die Schritte, daß:
(A) das Speisegas durch eine erste Adsorptionsschicht eines regenerierbaren Trocknungsmittels geführt wird, um Wasserdunst zu entfernen und ein trockenes Speisegas zu erzeugen;
(B) das trockene Speisegas durch eine zweite Adsorptionsschicht eines Adsorptionsmittels geführt wird, um Öldunst zu entfernen und ein trockenes, ölfreies Gas zu erzeugen;
(C) das trockene, ölfreie Gas durch eine dritte Adsorptionsschicht eines regenerierbaren Trocknungsmittels geführt wird, um dadurch die dritte Adsorptionsschicht zu regenerieren;
(D) das ölfreie Gas aus der dritten Adsorptionsschicht entzogen wird und das ölfreie Gas zu einem stromabwärtigen System geführt wird;
(E) nach einer vorbestimmten Zeitperiode der Fluß des Speisegases derart umgekehrt wird, daß das Speisegas durch die dritte Adsorptionsschicht tritt, als nächstes durch die zweite Adsorptionsschicht und schließlich durch die erste Adsorptionsschicht; und
(F) die obigen Schritte in einem kontinuierlichen, zyklischen Prozeß wiederholt werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nun nur beispielsweise mit Bezug auf die Figuren der begleitenden diagrammatischen Zeichnungen beschrieben werden, in welchen:
Fig. 1 eine schematische Zeichnung einer Einzelpurifizierungsgefäßvorrichtung ist, die drei benachbarte Adsorptionsschichten enthält, die zur Entfernung von Öldunst aus einem Speisegas geeignet sind, das Wasserdunst enthält, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 eine schematische Zeichnung einer Vorrichtung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist, die drei benachbarte Purifizierungsgefäße enthält, wobei jedes Gefäß eine Adsorptionsschicht enthält, die zum Entfernen von Öldunst aus einem Speisegas geeignet ist, das Wasserdunst enthält;
Fig. 3 eine schematische Zeichnung einer Vorrichtung ist, die drei benachbarte Purifizierungsgefäße enthält, wobei das mittlere Gefäß einen Ein-Richtungs-Fluß aufweist, jedes Gefäß eine Adsorptionsschicht enthält, die zum Entfernen von Öldunst aus einem Speisegas, das Wasserdunst enthält, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
Der Anmelder hat gefunden, daß die Kombination von drei benachbarten Adsorptionsschichten, welche eine erste Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, eine zweite Adsorptionsschicht mit einem Öladsorptionsmittel und eine dritte Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel umfaßt, ein verbessertes Purifizierungsgefäß für die kontinuierliche Purifizierung eines Speisesgases in einem Membranseparationssystem vorsieht. Während nicht gewünscht wird, an die Theorie gebunden zu sein, glauben die Anmelder, daß die Kombination der drei benachbarten Adsorptionsschichten das Speisegas effizient purifiziert, weil Wasserdunst in der ersten Adsorptionsschicht vor der Entfernung von Öldunst in der zweiten Adsorptionsschicht entfernt wird. Schutz der Öladsorptionsschicht vor Wasser ermöglicht der Öladsorptionsschicht, mehr Öl über eine verlängerte Periode der Zeit zu entfernen. Das Führen des purifizierten, trockenen, ölfreien Gases in die dritte Adsorptionsschicht, um Wasser aus der dritten Adsorptionsschicht zu desorbieren und dadurch die dritte Adsorptionsschicht zu regenerieren, erlaubt, daß das Purifizierungsverfahren kontinuierlich und effizient ausgeführt wird. Außer wegen des Druckabfalls in dem Purifizierungsgefäß verbraucht das Verfahren der vorliegenden Erfindung keine Leistung, weil die gesamte Menge an Speisegas als purifiziertes Gas wiedergewonnen wird.
Die gasförmigen Speisemischungen, welche purifiziert und von Öldunst gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung getrennt werden können, umfassen Luft (Stickstoff und Sauerstoff), Methan und Kohlendioxid, Wasserstoff und Kohlenmonoxid, Wasserstoff und ein Abgas wie Methan, Ethan und andere Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff und ein Ammoniakspülgas, sind darauf aber nicht begrenzt. Die bevorzugte gasförmige Speisemischung ist Luft.
Die regenerierbaren Trocknungsmittel, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind Trocknungsmittel, welche durch Desorbieren der Feuchtigkeit, die in dem Trocknungsmittel adsorbiert sind, auf Aussetzen des Trocknungsmittels an einen Strom trockenen Gases desorbiert werden können. Nützliche regenerierbare Trocknungsmittel können aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Silikagel, aktiviertem Aluminiumoxid, aktiviertem Kohlenstoff, Zeoliten wie dem Typus A und X und dergleichen besteht, und Mischungen davon. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das regenerierbare Trocknungsmittel aktiviertes Aluminiumoxid. In einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel beträgt die Teilchengröße des regenerierbaren Trocknungsmittel von ungefähr 2 mm bis ungefähr 6 mm und insbesondere bevorzugt von ungefähr 3 mm bis ungefähr 5 mm.
Die Öladsorptionsmittel, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind Adsorptionsmittel, welche Öl, Ölzusätze und Öldunstfragmente adsorbieren, die während der Kompression erzeugt sind, welche normalerweise zu ölgeschmierten Kompressoren, insbesondere ölgefluteten Schraubenkompressoren gehören, die verwendet werden, um unter Druck stehendes Speisegas an ein Membrantrennsystem zu liefern, und andere Arten von unter Druck gesetzten Speisegasanwendungen. Nützliche Öladsorptionsmittel in der vorliegenden Erfindung können aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus aktiviertem Kohlenstoff, Silikalit , Zeolithen des Typus A und X, Silikagel und dergleichen besteht, und Mischungen davon. Repräsentative Beispiele kommerziell verfügbarer aktivierter Kohlenstoffadsorptionsmaterialien umfassen Calgon , PCB Carbon, BPL Gasphasenkohlenstoff, Kohlenstoff 207C von Sutcliffe- Speakman, Inc., Westvaco Nuchar WV-3 und Norit RB3 von American Norit. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das Öladsorptionsmittel aktivierter Kohlenstoff. In einem anderen bevorzugten Ausführungsbeispiel beträgt die Teilchengröße des Öladsorptionsmittels von ungefähr 3 Mesh bis ungefähr 14 Mesh (Gittergröße) und insbesondere bevorzugt von ungefähr 4 Mesh bis ungefähr 8 Mesh. Öladsorptionsteilchen kleiner Größe werden bevorzugt, um den Widerstand gegen Massetransfer zu verringern und sicherzustellen, daß das Volumen des Adsorptionsmittels mit großer Oberflächengröße für die Kohlenwasserstoffmoleküle zugänglich ist, die aus dem Speisegas entfernt werden sollen.
Das Purifizierungsgefäß, das die erste Trocknungsmitteladsorptionsschicht, zweite Öladsorptionsschicht und dritte Trocknungsmitteladsorptionsschicht enthält, wird zwischen den Speiseluftkompressor und das stromabwärtige System wie ein System mit permeabler Membran oder ein Reservoir von purifiziertem Produkt plaziert. Im allgemeinen wird das Speisegas, das in das Einlaßende des Purifizierungsgefäßes in Schritt (B) geführt wird, zu einem Druck von ungefähr 0,308 MPa (30 psig) bis ungefähr 1,480 MPa (200 psig) komprimiert, vorzugsweise von ungefähr 0,618 MPa (75 psig) bis ungefähr 1,135 MPa (150 psig) und insbesondere bevorzugt von ungefähr 0,722 MPa (90 psig) bis ungefähr 1,032 MPa (135 psig) .
Die Menge an Öldunst, die im Speisegas vorliegt, wird abhängig von den Kompressorbetriebsbedingungen variieren. Im allgemeinen wird der Öldunst im Speisegas in einer Menge von ungefähr 0,01 ppm bis ungefähr 5 ppm vorliegen. Der Wasserdunst in dem Speisegas wird in einer Menge von ungefähr 10% RH (relativer Feuchte) bis ungefähr 100% RH vorliegen.
Im allgemeinen beträgt das vorbestimmte Niveau von Wasserdunst in dem Speisegas, das aus der ersten Adsorptionsschicht in Schritt (B) entzogen wird, von ungefähr 2% RH (relativer Feuchte) bis ungefähr 40% RH, vorzugsweise von ungefähr 4% RH bis ungefähr 30% RH, und insbesondere bevorzugt von ungefähr 6% RH bis ungefähr 20% RH. Der Fluß des Speisegases in dem Purifizierungsgefäß kann nach einer voreingestellten Zeitperiode umgekehrt werden. Im allgemeinen entspricht diese Zeitperiode der Zeit, wo das Niveau des Wasserdunstes in dem Trockenspeisegas, das aus der ersten Adsorptionsschicht in Schritt (F) entzogen wird, bis zu ungefähr 10% ansteigt, und bevorzugt von ungefähr 5% bis ungefähr 10% über dem vorbestimmten Wasserdunstniveau in dem Speisegas. Die Zeit zur Umkehrung des Flusses kann eine feste Zeit sein (durch einen Zeitgeber gesteuert) oder es kann eine variable Zeit sein. Wenn die Zeit variabel ist, wird eine konzentrationserfassende Vorrichtung verwendet, um die Wasserdunstkonzentration vom Ansteigen über das vorbestimmte Niveau abzuhalten.
Die Energie für den Separationsschritt wird durch die Differenz des Druckabfalls zwischen dem Wasserdunstadsorptionsschritt und dem Desorptionsschritt vorgesehen. Während des Adsorptionsschrittes findet der Druckabfall nur durch die einzelne Trocknungsmitteladsorptionsschicht statt. Während des Desorptionsschrittes findet der Druckabfall durch zwei Adsorptionsschichten (die Öldunstadsorptionsschicht und die Trocknungsmitteladsorptionsschicht) statt. Damit ist der Druckabfall während des Desorptionsschrittes höher als der Druckabfall während des Adsorptionsschrittes.
Das Speisegaspurifizierungsverfahren der vorliegenden Erfindung, das die neuartige Kombination der drei benachbarten Adsorptionsschichten verwendet, kann durch Bezugnahme auf die Figuren besser verstanden werden.
Bezugnehmend auf Fig. 1 enthält ein Purifizierungsgefäß 1 mit einem Einlaßende und einem Auslaßende drei benachbarte Adsorptionsschichten 2, 3 und 4, welche eine erste Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, 2, eine zweite Adsorptionsschicht mit einem Öladsorptionsmittel, 3, und eine dritte Adsorptionsschicht mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, 4, umfassen. Die erste Adsorptionsschicht 2 ist dem Einlaßende des Purifizierungsgefäßes 1 benachbart und die dritte Adsorptionsschicht 4 ist dem Auslaßende des Purifizierungsgefäßes 1 benachbart. Adsorptionsschichten 2 und 4 sind einander im wesentlichen identisch.
Umgebungsluft, die Öldunst und Wasserdunst enthält, wird durch Gasspeiseleitung 5 an Kompressor 6 gespeist. Kompressor 6 komprimiert die Speiseluft zu dem gewünschten Druckniveau. Der komprimierte Luftstrom aus Kompressor 6 wird zum Nachkühler 8 über Gasspeiseleitung 7 geführt, um die komprimierte Luft nahe zu Umgebungstemperatur zu kühlen. Der gekühlte Luftstrom wird dann zum Koaleszenzfilter 10 über Gasspeiseleitung 9 geführt, um mitgezogene Wassertröpfchen zu entfernen. Der Luftstrom, der Koaleszenzfilter 10 verläßt, wird dann in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 1 über Gasspeiseleitungen 11 und 12, offenes Schaltventil 13 und Gasspeiseleitung 14 eingeführt.
Speiseluft wird dann in das Einlaßende des Purifizierungsgefäßes 1 und in die erste Adsorptionsschicht 2 geführt, um Wasserdunst aus dem Speisegas zu entfernen, um ein trockenes Speisegas mit Wasserdunst unterhalb eines vorbestimmten Niveaus zu erhalten. Das trockene Speisegas wird aus der ersten Adsorptionsschicht 2 entzogen und in die zweite Adsorptionsschicht 3 geführt, um Öldunst aus dem Speisegas zu entfernen, um ein purifiziertes, trockenes, ölfreies Gas zu erhalten. Die Adsorptionsschicht 3 weist eine hohe Öldunstentfernungskapazität unter diesen Bedingungen auf, weil Wasserdunst aus dem Speisegas durch die erste Adsorptionsschicht 2 entfernt worden ist. Das trockene, ölfreie Gas wird aus der zweiten Adsorptionsschicht 3 entzogen und in die dritte Adsorptionsschicht 4 geführt, wo das trockene, ölfreie Gas Wasserdunst aus der dritten Adsorptionsschicht 4 desorbiert, um die dritte Adsorptionsschicht 4 zu regenerieren. Das purifizierte, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende des Purifizierungsgefäßes 1 und der dritten Adsorptionsschicht 4 entzogen und wird zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitungen 15 und 16, das offene Schaltventil 17 und Gasspeiseleitungen 18 und 19 geführt.
Das stromabwärtige System, zu welchem das purifizierte ölfreie Gas aus der dritten Adsorptionsschicht geführt wird, kann irgendein System sein, worin ein ölfreier gasförmiger Gasstrom wünschenwert ist. Vorzugsweise ist das stromabwartige System ein Permeable-Membran-Trennsystem oder ein Produktreservoir.
Nach einer voreingestellten Zeitperiode wird der Fluß des Speisegases im Purifizierungsgefäß 1 umgekehrt. Schaltventile 13 und 17 werden geschlossen und Schaltventile 21 und 23 werden geöffnet. Speisegas wird dann in das Auslaßende des Purifizierungsgefäßes 1 und in die vorhergehend regenerierte dritte Adsorptionsschicht 4 geführt, um Wasserdunst aus dem Speisegas über Gasspeiseleitungen 11 und 12, offene Schaltventile 21 und Gasspeiseleitungen 15 zu entfernen. Das trockene Speisegas wird aus der dritten Adsorptionsschicht 4 entzogen und in die zweite Adsorptionsschicht 3 geführt, um Öldunst zu entfernen. Das purifizierte, trockene, ölfreie Gas wird aus der zweiten Adsorptionsschicht 3 entzogen und wird in die erste Adsorptionsschicht 2 geführt, wo das trockene, ölfreie Gas Wasser aus der ersten Adsorptionsschicht desorbiert, um die erste Adsorptionsschicht 2 zu regenerieren. Das purifizierte ölfreie Gas wird aus dem Einlaßende vom Purifizierungsgefäß 1 und der ersten Adsorptionsschicht 2 entzogen und zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitungen 14 und 22, das offene Schaltventil 23 und Gasspeiseleitungen 18, 19 geführt.
Die obigen Schritte werden in einem kontinuierlichen zyklischen Prozeß wiederholt, bis die zweite Adsorptionsschicht 3 mit Öldunst gesättigt ist. Das Verfahren wird zyklisch durch Schalten der Flußrichtungen, die die erste Adsorptionsschicht wie die dritte Adsorptionsschicht behandeln und die dritte Adsorptionsschicht wie die erste Adsorptionsschicht, fortgesetzt. Adsorptionsschichten 2 und 4 in diesem Ausführungsbeispiel wirken in einem regenerativen Modus, während die Adsorptionsschicht 3 in einem nicht-regenerativen Modus arbeitet. Im allgemeinen beträgt die Zeit, um den Halbzyklus (die Schaltzeit oder den Durchbruchpunkt) abzuschließen, von ungefähr einer Minute bis ungefähr 60 Minuten, vorzugsweise von ungefähr 3 Minuten bis ungefähr 10 Minuten. Abhängig von der Öldunstkonzentration in dem Speisegas muß die Adsorptionsschicht 2 alle drei bis sechs Monate ausgetauscht werden.
Aus Purifizierungsgefäß 1 wird das purifizierte Speisegas frei von Öldunsten in Gasspeiseleitung 19 und dann zu einem stromabwärtigen System wie einem Trennsystem mit permeabler Membran für die Separation der purifizierten gasförmigen Mischung in eine permeablere Gaskomponente und eine weniger permeable Gaskomponente geführt.
Die Vorrichtung, die in Figur 1 gezeigt ist, verwendet vier Zweiwege-Schaltventile. Die Verwendung von Dreiwege-Schaltventilen würde die Anzahl der Schaltventile, die erforderlich sind, auf zwei verringern, und die Verwendung eines Vierwegeschaltventils würde die Anzahl der Schaltventile auf eins verringern.
Die Vorrichtung, die in Fig. 1 gezeigt ist, enthält drei benachbarte Adsorptionsschichten, die in einem einzelnen Purifizierungsgefäß untergebracht sind. In einem alternativen Ausführungsbeispiel kann jede Adsorptionsschicht in einem separaten Purifizierungsgefäß derart untergebracht sein, daß die Vorrichtung drei benachbarte Purifizierungsgefäße umfaßt, wobei jedes Gefäß eine Adsorptionsschicht wie in Fig. 2 gezeigt unterbringt. In Fig. 2 enthält das Purifizierungsgefäß 20 die erste Adsorptionsschicht 23 mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, Purifizierungsgefäß 21 enthält die zweite Adsorptionsschicht 24 mit einem Öladsorptionsmittel, und Purifizierungsgefäß 22 enthält die dritte Adsorptionsschicht 25 mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel. Das Auslaßende des ersten Purifizierungsgefäßes 20 ist mit dem Einlaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 21 verbunden und das Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 21 ist mit dem Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes 22 verbunden. Adsorptionsschichten 23 und 25 sind einander im wesentlichen identisch.
Bezugnehmend auf Fig. 2 wird Umgebungsluft, die Öldunst und Wasserdunst enthält, durch Gasspeiseleitung 26 an Kompressor 27 gespeist. Kompressor 27 komprimiert die Speiseluft auf den gewünschten Druck. Das komprimierte Gas aus Kompressor 27 wird zum Nachkühler 29 über Gasspeiseleitung 28 geführt, um die komprimierte Luft auf nahe Umgebungstemperatur zu kühlen. Der gekühlte Luftstrom wird dann zum Koaleszierungsfilter 31 über Gasspeiseleitung 30 geführt, um mitgezogene Wassertröpfchen zu entfernen. Der Luftstrom, der den Koaleszierungsfilter 31 verläßt, wird dann in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 20 eingeführt, das die erste Adsorptionsschicht 23 enthält, und zwar über Gasleitungen 32 und 33, offenes Schaltventil 34 und Gasspeiseleitung 35.
Speiseluft wird in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 20 und in die erste Adsorptionsschicht 23 geführt, um Wasserdunst aus dem Speisegas zu entfernen, um ein trockenes Speisegas mit Wasserdunst unterhalb eines vorbestimmten Niveaus zu erhalten. Das trockene Speisegas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 20 und der ersten Adsorptionsschicht 23 entzogen und wird in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 21 und die zweite Adsorptionsschicht 24 geführt, um Öldunst aus dem Speisegas zu entfernen, um ein purifiziertes, trockenes, ölfreies Gas zu erhalten. Das trockene, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 21 und der zweiten Adsorptionsschicht 24 entzogen und wird in das Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes 22 und der dritten Adsorptionsschicht 25 geführt, wo das trockene, ölfreie Gas Wasserdunst aus der dritten Adsorptionsschicht 25 desorbiert, um die dritte Adsorptionsschicht 25 zu regenerieren. Das purifizierte, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 22 der dritten Adsorptionsschicht 25 entzogen und wird zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitungen 36 und 37, das offene Schaltventil 38 und Gasspeiseleitung 39 und 40 geführt.
Nach einer voreingestellten Zeitperiode wird der Fluß des Speisegases in den drei benachbarten Purifizierungsgefäßen 20, 21 und 22 umgekehrt. Schaltventile 34 und 38 werden geschlossen und Schaltventile 42 und 44 werden geöffnet. Das Speisegas wird dann in das Auslaßende von Purifizierungsgefäß 22 und in die vorhergehend regenerierte dritte Adsorptionsschicht 25 geführt, um Wasserdunst aus dem Speisegas zu entfernen, und zwar über Gasspeiseleitungen 32 und 41, offenes Schaltventil 42 und Gasspeiseleitung 36. Das trockene Speisegas wird aus dem Einlaßende des Purifizierungsgefäßes 22 und der dritten Adsorptionsschicht 25 entzogen und in das Auslaßende von Purifizierungsgefäß 21 und die zweite Adsorptionsschicht 24 geführt, um Öldunst zu entfernen. Das purifizierte, trockene, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 21 und der zweiten Adsorptionsschicht 24 entzogen und wird in das Auslaßende von Purifizierungsgefäß 20 und die erste Adsorptionsschicht 23 geführt, wo das trokkene, ölfreie Gas Wasser aus der ersten Adsorptionsschicht 23 desorbiert, um die erste Adsorptionsschicht 23 zu regenerieren. Das purifizierte, ölfreie Gas wird aus dem Einlaßende vom Purifizierungsgefäß 20 und der ersten Adsorptionsschicht 23 entzogen und wird zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitung 35 und 43, das offene Schaltventil 44 und Gasspeiseleitung 39 und 40 geführt.
Die obigen Schritte werden in einem kontinuierlichen zyklischen Verfahren durch Schalten der Flußrichtungen wiederholt, bis die zweite Adsorptionsschicht 24 mit Öldunst gesättigt ist. Das Verfahren wird zyklisch fortgesetzt, indem Flußrichtungen geschaltet werden, wobei das erste Purifizierungsgefäß wie das dritte Purifizierungsgefäß und das dritte Purifizierungsgefäß wie das erste Purifizierungsgefäß behandelt wird. Die Purifizierungsgefäße 20 und 22 in diesem Verfahren wirken in einem regenerativen Modus, während das Purifizierungsgefäß 21 in einem nicht-regenerativen Modus wirkt.
Fig. 2 zeigt auch optionelle Heizer 45 und 46, welche in der weiteren Regenerierung von Adsorptionsschichten 25 und 33 respektive helfen können. Heizer 45 wird angeschaltet, um das trockene, ölfreie Gas, das die zweite Adsorptionsschicht 24 verläßt und in die dritte Adsorptionsschicht 25 eintritt, zu erwärmen. Das erwärmte Gas desorbiert zusätzlich das Wasser aus der dritten Adsorptionsschicht 25. Nach der Erwärmung des Gases, welches die Schicht 21 verläßt, wird für eine bestimmte Zeit der Heizer 45 normalerweise mit fortgesetztem Fluß von Gas in der Schicht 25 für eine zusätzliche Zeit ausgeschaltet werden, um die Adsorptionsschicht 25 zu kühlen, bevor die Flußrichtung geschaltet wird. Der Heizer 46 wird angeschaltet, um das trockene, ölfreie Gas, das die zweite Adsorptionsschicht 24 verläßt, und in die erste Adsorptionsschicht 23 eintritt, zu heizen. Das erwärmte Gas desorbiert zusätzlich das Wasser aus der ersten Adsorptionsschicht 23. Wieder wird der Heizer 46 nach einem bestimmten Zeitmaß ausgeschaltet und der Gasfluß für ein zusätzliches Zeitmaß fortgesetzt, um die Adsorptionsschicht 23 zu kühlen.
Fig. 2 zeigt auch die Trennung des ölfreien Gases in einem Separationssystem mit permeabler Membran. Die ölfreie gasförmige Speisemischung wird zu Membranseparator 50 über Gasspeiseleitung 40 geführt, wo die Mischung getrennt wird. Der Reststrom, der an der weniger permeablen Komponente angereichert ist, wird zur Gasspeiseleitung 48 geführt und der Permeatstrom, der in der permeableren Komponente angereichert wird, wird zu Gasspeiseleitung 49 geführt.
Während Fig. 2 Purifizierungsgefäße 20, 21 und 22 in einer vertikalen Position zeigt, können die Purifizierungsgefäße auch in anderen Anordnungen wie einer horizontalen Position oder in einem Modus Seite an Seite geschaltet werden.
In den Fig. 1 und 2 bewegen sich die Öldunstfronten in der zweiten Adsorptionsschicht von den Enden der Adsorptionsschicht zur Mitte der Adsorptionsschicht. Fig. 3 zeigt eine Anordnung, in welcher das Mittelgefäß einen unidirektionellen Fluß derart aufweist, daß die Flußrichtung in der zweiten Adsorptionsschicht unabhängig von der Flußrichtung in den ersten und den dritten Adsorptionsschichten gleich ist. Die Bewegung der öladsorbierenden Front in Fig. 3 findet von dem Einlaßende von Purifizierungsgefäß 52 (benachbart dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 51) zu dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 52 (benachbart dem Einlaßende von Purifizierungsgefäß 53) statt und kann zu effektiverer Verwendung der Öladsorptionsschicht 55 führen.
In Fig. 3 enthält das Purifizierungsgefäß 51 die erste Adsorptionsschicht 54 mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel, ein Purifizierungsgefäß 52 enthält die zweite Adsorptionsschicht 55 mit einem Öladsorptionsmittel und Purifizierungsgefäß 53 enthält eine dritte Adsorptionsschicht 56 mit einem regenerierbaren Trocknungsmittel. Das Auslaßende des ersten Purifizierungsgefäßes 51 ist mit dem Einlaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 52 verbunden und das Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 52 ist mit dem Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes 53 verbunden. Auch ist das Auslaßende des dritten Purifizierungsgefäßes 53 mit dem Einlaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 52 verbunden und das Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes 52 ist mit dem Auslaßende des ersten Purifizierungsgefäßes 51 verbunden. Adsorptionsschichten 54 und 56 in Purifizierungsgefäßen 51 und 53 respektive sind einander im wesentlichen identisch.
Bezugnehmend auf Fig. 3 wird Umgebungsluft, die Öldunst und Wasserdunst enthält, durch Gasspeiseleitung 57 an Kompressor 58 gespeist. Kompressor 58 komprimiert die Speiseluft auf das gewünschte Druckniveau. Der komprimierte Luftstrom aus Kompressor 58 wird zum Nachkühler 60 über Gasspeiseleitung 59 geführt, um die komprimierte Luft nahe zu Umgebungstemperatur zu kühlen. Der gekühlte Luftstrom wird dann zum Koaleszierungsfilter 62 über Gasspeiseleitungen 61 geführt, um mitgezogene Wassertröpfchen zu entfernen. Der Luftstrom, der den Koaleszierungsfilter 62 verläßt, wird dann in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 51, das die erste Adsorptionsschicht 54 enthält, über die Gasspeiseleitungen 63 und 64, das offene Schaltventil 65 und Gasspeiseleitung 66 eingeführt.
Speiseluft wird in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 51 und die erste Adsorptionsschicht 54 geführt, um Wasserdunst aus dem Speisegas zu entfernen, um ein trockenes Speisegas mit einem Wasserdunst und einem vorbestimmten Niveau zu erhalten. Das trockene Speisegas, daß das Gefäß 51 verläßt, wird aus der ersten Adsorptionsschicht 54 entzogen und in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 52 und die zweite Adsorptionsschicht 55 über Gasspeiseleitung 67 geführt, um Öldunst aus der Speisegasleitung zu entfernen, um ein purifiziertes, trockenes, ölfreies Gas zu erhalten. Das trockene, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 52 und der zweiten Adsorptionsschicht 55 entzogen und wird in das Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes 53 und der dritten Adsorptionsschicht 56 über Gasspeiseleitung 68, das offene Schaltventil 69 und Gasspeiseleitung 70 geführt, um Wasserdunst aus der dritten Adsorptionsschicht 56 zu desorbieren und die dritte Adsorptionsschicht 56 zu regenerieren. Das purifizierte ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 53 und der dritten Adsorptionsschicht 56 entzogen und wird zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitung 71, 72, das offene Schaltventil 73 und Gasspeiseleitung 74 und 75 geführt.
Nach einer voreingestellten Zeitperiode wird der Fluß von Speisegas in Purifizierungsgefäßen 51 und 53 umgekehrt. In diesem Ausführungsbeispiel wird der Fluß von Speisegas in Purifizierungsgefäß 52 in einer Richtung aufrechterhalten. Schaltventile 65, 69 und 73 werden geschlossen und Schaltventile 77, 79, 82 und 85 werden geöffnet. Speisegas wird dann in das Auslaßende von Purifizierungsgefäß 53 und in die vorhergehend regenerierte dritte Adsorptionsschicht 56 geführt, um Wasserdunst zu entfernen, und zwar über Gasspeiseleitungen 63 und 76, offenes Schaltventil 77 und Gasspeiseleitung 71. Das trockene Speisegas wird aus dem Einlaßende von Purifizierungsgefäß 53 und der dritten Adsorptionsschicht 56 entzogen und wird in das Einlaßende von Purifizierungsgefäß 52 und die zweite Adsorptionsschicht 55 geführt, um Öldunst zu entfernen, und zwar über Gasspeiseleitung 78, das offene Schaltventil 79, Gasspeiseleitung 80. Das purifizierte, trockene, ölfreie Gas wird aus dem Auslaßende von Purifizierungsgefäß 52 und der zweiten Adsorptionsschicht 55 entzogen und in Purifizierungsgefäß 51 und das Auslaßende der ersten Adsorptionsschicht 54 über Gasspeiseleitung 81, das offene Schaltventil 82 und Gasspeiseleitung 83 geführt, wo das trockene, ölfreie Gas Wasser aus der ersten Adsorptionsschicht 54 desorbiert, um die erste Adsorptionsschicht 54 zu regenerieren. Das purifizierte ölfreie Gas wird aus dem Einlaßende von Purifizierungsgefäß 51 und der ersten Adsorptionsschicht 54 entzogen und wird zu einem stromabwärtigen System über Gasspeiseleitungen 66 und 84, das offene Schaltventil 85 und Gasspeiseleitungen 74 und 75 geführt.
Die Vorrichtung in dem obigen Ausführungsbeispiel kann auch ein erstes Heizelement zwischen dem zweiten Purifizierungsgefäß und dem dritten Purifizierungsgefäß und ein zweites Heizelement zwischen dem zweiten Purifizierungsgefäß und dem ersten Purifizierungsgefäß umfassen, um zusätzlich Wasser aus den regenerierbaren Trocknungsadsorptionsschichten in den ersten und dritten Purifizierungsgefäßen zu desorbieren. Die obige Vorrichtung kann weiter ein Schaltventil zwischen dem zweiten Purifizierungsgefäß und dem dritten Purifizierungsgefäß umfassen, um den Fluß von Speisegas aus dem Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes zu dem Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes zu erlauben, ein Schaltventil zwischen dem dritten Purifizierungsgefäß und dem zweiten Purifizierungsgefäß, um den Fluß von Speisegas aus dem Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes zu dem Einlaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes zu erlauben und ein Schaltventil zwischen dem zweiten Purifizierungsgefäß und dem ersten Purifizierungsgefäß, um den Fluß von Speisegas aus dem Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes zu dem Auslaßende des ersten Purifizierungsgefäßes zu erlauben. In diesem Ausführungsbeispiel wird die Flußrichtung der Speisemischung in der Öladsorptionsschicht in einer Richtung unabhängig von der Flußrichtung in den regenerierbaren Trocknungsmitteladsorptionsschichten aufrechterhalten, um die Öladsorptionsschicht effektiver zu nutzen.
In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung kann eine Speisegasmischung, die Öldunst und Wasserdunst enthält, purifiziert werden, und zwar vor Trennung der Mischung in einem System mit permeabler Membran. Das Membransystem kann irgendein System sein, das in der Lage ist, selektiv eine ohne weiteres permeable Komponente aus einer Speisemischung permeieren zu lassen. So können Membrane des Komposittypus, asymmetrischen Typus oder irgendeines anderen Membranstrukturtypus vor ungewöhnlicher Verschlechterung durch die vorliegende Erfindung geschützt werden. Kompositmembranen umfassen allgemein eine dünne Separationsschicht oder Abdeckung eines geeigneten Permeable-Membran-Materials, das über einem porösen Substrat liegt, wobei die Separationsschicht die Separationscharakteristiken der Kompositmembranstruktur bestimmt. Asymmetrische Membrane weisen allgemein ein Einzelmembranmaterial mit einer dünnen, dichten, halbpermeablen Haut auf, die die Separationscharakteristik in der Membran bestimmt, und einen weniger dichten, porösen, nicht selektiven Trägerbereich, der den Zusammenbruch des Bereiches der dünnen Haut unter Druck ausschließt. Derartige Membranstrukturen können in einer Vielzahl von Formen wie spiralgewickelt, als hohle Fasern, flaches Blatt und dergleichen hergestellt werden. Membranstrukturen werden allgemein auf Membrananordnungen verwendet, die typischerweise innerhalb von Umhüllungen positioniert werden, um Membranmodule zu bilden, die die Hauptelemente eines Gesamtmembransystems aufweisen. Ein Membransystem umfaßt allgemein eine Anzahl derartige Module, die für entweder Parallel- oder Serien-Betrieb angeordnet sind und als Hohlfaserbündel, spiralgewickelte Kartuschen, gefaltete flache Blattmembrananordnungen oder andere Anordnungen konstruiert sind, die der Membranindustrie geläufig sind.
Die vorliegende Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, welche für den Zweck des Demonstrierens, aber nicht zur Begrenzung des Verfahrens dieser Erfindung präsentiert werden.

Vergleichsbeispiel 1

Dieses Beispiel veranschaulicht den Effekt von Wasserdunst auf die Öldunstadsorptionsfähigkeit eines aktivierten Kohlenstofföladsorptionsmittels.
Eine aktivierte DelTech (New Castle, Delaware) K-13 Kohlenstoffilterpatrone, die in einem Filtergehäuse enthalten war, wurde verwendet, um die Öldunstentfernungskapazität für feuchte und trockene Luft zu bestimmten. Das Volumen des aktivierten Kohlenstoffs in der Patrone betrug ungefähr 700 ml. Die Öldunstkonzentration wurde unter Verwendung eines Beckman Gesamtkohlenwasserstoffanalysators gemessen.
Mit Wasser gesättigte Speiseluft, die von 0,15 ppm bis 0,40 ppm Öldunst (gemessen als C&sub1;-Äquivalent) enthielt, wurde durch die Filterpatrone bei 25ºC und 0,722 MPa (90 psig) und mit einer Flußrate von 6,135 x 10&supmin;³ m³/s (3 Standard Kubikfuß pro Minute (SCFM)) geführt. Die Standardbedingungen entsprachen 0,1013 MPa (1,013 Bar) Druck und 70º F Temperatur. Die aktivierte Kohlenstoffschicht entfernte anfänglich das meiste des Öldunstes, aber nach drei Tagen war die Öldunstentfernung kleiner als 0,02 ppm für eine Speiseluft-Öldunstkonzentration von ab 0,15 ppm bis 0,40 ppm. Somit wurde eine erhebliche Reduktion der Öldunstentfernungsfähigkeit in der Gegenwart von Wasserdunst in einer relativ kurzen Zeitperiode beobachtet.
Relativ trockene Luft (-4,44 ºC Taupunkt bei 9,87 x 10&supmin;&sup6;Pa) (-40ºF, Taupunkt bei 1 atm.) mit von 0,15 ppm bis 0,20 ppm Öldunst wurde durch einen identischen aktivierten DelTech K-13 Kohlenstoffilter bei 25ºC und 0,722 MPa (90 psig) und mit einer Flußrate von 6,135 x 10&supmin;³ m³/s (13 SCFM) geführt. Selbst nach vier Wochen fortgesetzten Betriebs wurde gefunden, daß die aktivierte Kohlenstoffschicht die gesamte Menge an Öldunst entfernte, die in der Speiseluft enthalten war.
Somit wurde eine erhebliche Verbesserung der Öldunstentfernungskapazität für die aktivierte Kohlenstoffschicht beobachtet, wenn die Adsorptionsschicht in Kontakt mit relativ trokkener Luft war.

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Entfernung von Öldunst aus einem Speisegas, das Wasserdunst enthält, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung.
Ein Purifizierungsgefäß mit einem Einlaßende und einem Auslaßende und mit drei benachbarten Adsorptionsschichten gemäß der vorliegenden Erfindung wurde zusammengebaut. Die erste Adsorptionsschicht enthielt 820 Gramm kommerziell verfügbares aktiviertes Aluminiumoxid (4,8 mm Größe), die zweite Adsorptionsschicht enthielt 450 Gramm kommerziell verfügbaren aktivierten Kohlenstoff (4 bis 6 Maschengröße), und die dritte Adsorptionsschicht enthielt 820 Gramm kommerziell verfügbares aktiviertes Aluminiumoxid (4,8 mm Größe). Die erste Adsorptionsschicht und die dritte Adsorptionsschicht waren identisch.
Mit Wasser gesättigte Speiseluft wurde durch einen mit Öl geschmierten Kompressor zu einem Druck von 0,759 MPa (110 psig) komprimiert und wurde durch das Purifizierungsgefäß, das die drei benachbarten Adsorptionsschichten enthielt, bei einer Temperatur von 25ºC und mit einer Flußrate von 8,26 x 10&supmin;³ m³/s (17,5 Standardkubikfuß pro Minute, SCFM) geführt. Eine Schaltzeit von drei Minuten wurde verwendet. Die Purifizierungsgefäßeinheit wurde für ungefähr 6 Wochen betrieben und der Taupunkt der Speiseluft, die in die zweite Adsorptionsschicht aus aktiviertem Kohlenstoff eintrat, wurde kontinuierlich gemessen. Der Taupunkt der Speiseluft, die in die aktivierte Kohlenstoffschicht eintrat, betrug ungefähr -30ºC bei Atmosphärendruck. Basierend auf der gesättigten Speiseluft bei 25ºC, die in die aktivierte Aluminiumadsorptionsschicht eintritt, betrug die relative Feuchte der Speiseluft, die in die aktivierte Kohlenstoffadsorptionsschicht eintrat, ungefähr 10%. Da im wesentlichen kein Wasserdunst auf aktiviertem Kohlenstoff bei 10% relativer Feuchte adsorbiert wird, wurde von der Öldunstentfernungskapazität der zweiten Adsorptionsschicht aus aktiviertem Kohlenstoff erwartet, sehr hoch zu sein.
Messungen des Öldunstes, die durch die zweite Adsorptionsschicht aus aktiviertem Kohlenstoff entfernt wurden, wurden mit einem Beckman-Gesamtkohlenwasserstoffanalysator durchgeführt. Es wurde gefunden, daß die zweite Adsorptionsschicht aus aktiviertem Kohlenstoff die Gesamtmenge von Öldunst in der Speiseluft entfernt hatte, welche von ungefähr 0,2 ppm bis ungefähr 0,6 ppm (C&sub1;-Äquivalent) über die Testperiode variiert.
Demgemäß sah das Purifizierungsgefäß mit drei angrenzenden Adsorptionsschichten gemäß der vorliegenden Erfindung ölfreies Speisegas ökonomisch und kontinuierlich vor.

Claims

1. Ein Adsorptionsverfahren zur Entfernung von Öldunst aus einem Speisegas, das den Öldunst und Wasserdunst enthält, in einer Vorrichtung, die erste und zweite regenerierbare wasserdunstadsorbierendes Trocknungsmittel verwendet, von welchen eines verwendet wird, während das andere regeneriert wird, und ein Öldadsorptionsmittel, gekennzeichnet durch die Schritte, daß:

(A) das Speisegas durch eine erste Adsorptionsschicht (2) eines regenerierbaren Trocknungsmittels geführt wird, um Wasserdunst zu entfernen und um ein trockenes Speisegas zu erzeugen;

(B) das trockene Speisegas durch eine zweite Adsorptionsschicht (3) eines Öladsorptionsmittels geführt wird, welches in einem nicht regenerativen Modus arbeitet mit Bezug auf Öldunst, um Öldunst zu entfernen und ein trockenes, ölfreies Gas zu erzeugen;

(C) das trockene, ölfreie Gas durch eine dritte Adsorptionsschicht (4) eines regenerierbaren Trocknungsmittels geführt wird, um dadurch die dritte Adsorptionsschicht (4) zu regenerieren;

(D) das ölfreie Gas aus der dritten Adsorptionsschicht (4) entzogen wird und das ölfreie Gas zu einem stromabwärtigen System geführt wird;

(E) nach einer vorbestimmten Zeitperiode der Fluß von Speisegas derart umgekehrt wird, daß das Speisegas zuerst durch die dritte Adsorptionsschicht (4), als nächstes durch die zweite Adsorptionsschicht (3) und schließlich durch die erste Adsorptionsschicht (2) tritt; und

(F) die obigen Schritte in einem kontinuierlichen zyklischen Prozeß wiederholt werden.

2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten (2, 3, 4) innerhalb eines einzelnen Purifizierungsgefäßes (1) enthalten sind.

3. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede Schicht in einem separaten Purifizierungsgefäß (20, 21, 22) enthalten ist.

4. Das Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Öldunst in dem Speisegas in einer Menge von ungefähr 0,01 ppm bis ungefähr 5 ppm vorliegt.

5. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdunst in dem Speisegas in einer Menge von ungefähr 10% RH bis ungefähr 100% RH vorliegt.

6. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das regenerierbare Trocknungsmittel in den ersten und dritten Adsorptionsschichten (2, 4) unabhängig aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Silikagel, aktiviertem Aluminiumoxid, aktiviertem Kohlenstoff, Zeoliten des Typus A und X und Mischungen davon besteht.

7. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Öladsorptionsmittel in der zweiten Adsorptionsschicht (3) aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus aktiviertem Kohlenstoff, Silikalit, Zeoliten des Typus A und X, Silikagel und Mischungen davon ausgewählt ist.

8. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Speisegas durch die erste Adsorptionsschicht (2) bei einem Druck von ungefähr 0,308 MPa (30 psig) bis ungefähr 1,480 MPa (200 psig) geführt wird.

9. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das vorbestimmte Niveau von Wasserdunst in dem Speisegas, das von der ersten Adsorptionsschicht (2) entzogen wird, von ungefähr 2% RH bis ungefähr 40% RH beträgt.

10. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Zeitperiode in Schritt (E) einer Zeit entspricht, wenn das Niveau von Wasserdunst im trockenen Speisegas, das aus der ersten Adsorptionsschicht (2) entzogen wird, bis zu ungefähr 10% über das vorbestimmte Niveau von Wasserdunst in dem Speisegas ansteigt.

11. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der kontinuierliche zyklische Prozeß in Schritt (F) über eine Periode von ungefähr 1 bis ungefähr 60 Minuten ausgeführt wird.

12. Das Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch den Schritt, daß das trockene, ölfreie Gas, das aus dem Auslaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes (21) entzogen wird, erwärmt wird und das erwärmte Gas in das Einlaßende des dritten Purifizierungsgefäßes (22) geführt wird, um zusätzliches Wasser aus dem dritten Purifizierungsgefäß (22) zu desorbieren und dadurch das dritte Purifizierungsgefäß (22) zu regenerieren.

13. Das Verfahren nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch den Schritt, daß das trockene, ölfreie Gas, das aus dem Einlaßende des zweiten Purifizierungsgefäßes (21) entzogen wird, erwärmt wird und das erwärmte Gas in das Auslaßende des ersten Purifizierungsgefäßes (20) geführt wird, um zusätzliches Wasser aus dem ersten Purifizierungsgefäß (20) zu desorbieren und dadurch das erste Purifizierungsgefäß (20) zu regenerieren.