DE69020801T2 - Gegenstrom-Trockenfraktionierung durch Kristallisieren. - Google Patents
Gegenstrom-Trockenfraktionierung durch Kristallisieren.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trockenfraktionierung fettartiger Substanzen, einschließlich Fette und Glyceridöle, durch Kristallisieren. Insbesondere betrifft die Erfindung die Auftrennung fettartiger Substanzen in einem mehrstufigen Trockenfraktionierungsverfahren durch Kristallisieren, bei dem eine hochschmelzende Fraktion, die bei einer Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren erhalten wurde, in eine frühere Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren rückgeführt wird.
- Natürliche Glyceridöle und Fette umfassen eine Vielzahl verschiedener Triglyceride, deren physikalische Eigenschaften weitgehend van den Kettenlangen und dem Grad der Ungesättigtkeit der Fettsäurekomponenten bestimmt werden. Um natürliche Glyceridöle und Fette besser für bestimmte Verwendungen anzupassen, ist es oft erforderlich, sie in Fraktionen zu trennen, die durch Fettsäureglycerid- Verteilungen charakterisiert sind, welche hinsichtlich des Schmelzverhaltens homogener sind.
- Zum Beispiel umfassen Fettmischungen, die zur Herstellung von Margarinen mit einem relativ hohem Verhältnis von mehrfach ungesättigten zu gesättigten Fettsäuren geeignet sind, Triglyceride mit einem spezifischen M&sub3;/H&sub2;M-Verhältnis (M bedeutet gesättigter C&sub1;&sub2;- bis C&sub1;&sub4;-Fettsäurerest, H bedeutet gesättigter oder mono-trans-C&sub1;&sub6;- oder höherer Fettsäurerest), das den Margarinen zufriedenstellende organoleptische Eigenschaften und geeignete Konsistenz bei einer Temperatur im Bereich von 15 bin 25ºC verleiht (siehe europäische Patentanmeldung 89 082).
- Im Buch "Bailey's Industrial Oil and Fat Products", Band 3, Seiten 5-37 (1985), sind kommerzielle Trockenfraktionierverfahren offenbart, bei denen das Öl auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei welcher nur eine höherschmelzende Triglyceridfraktion kristallisiert, woraufhin die Trennung der kristallisierten Feststoffe und der flüssigen Fraktion, z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren, erfolgt.
- Ein mehrstufiges Gegenstrom-Fraktionierverfahren mit Lösungsmitteln ist in der US 2 147 222 offenbart; bei diesem Verfahren wird eine bei einer Kristallisationsbehandlung erhaltene feste Phase der nächsten Trennbehandlung zugeführt, aus der die flüssige Phase der vorausgehenden Kristallisierbehandlung zugeführt wird. Dieser Transport der Zwischenprodukte wird durch den Begriff "Gegenstrom" angezeigt.
- Obwohl Lösungsmittelfraktionierverfahren relativ hohe Kapitalkosten bedeuten, ist die Gegenstrom-Trockenfraktionierung bisher nicht in einem industriellen Maßstab angewendet worden, weil herkömmliche Trennverfahren, wie Filtieren und Zentrifugieren, relativ niedrige Trennleistungen besitzen. Um eine effektive Trockenfraktionierung zu gewährleisten, ist eine hohe Trennleistung erforderlich, weil die Mengen der wechselseitigen Gegenstromfraktionen die Eigenschaften und die Mengen der bei der Trockenfraktionierung erhaltenen Produkte bestimmen. Schließlich ist die Gegenstrom-Trockenfraktionierung ein Verfahren, das aufgrund seiner Komplexizität schwieriger zu steuern ist.
- Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, das eine Gegenstrom-Trockenfraktionierung in einem industriellen Maßstab durchführbar ist, wenn beim Trennvorgang Membranfilterpressen verwendet werden, was wesentlich höhere Trennleistungen zur Folge hat. Obwohl die Trennung von trocken kristallisierten fettartigen Materialien mit dieser Membranfilterpresse vor über 10 Jahren offenbart wurde (H. Hinnekens, "Le fractionnement des corps gras sans solvant",Kapitel 9 in Symposium International - La filtration dans le -raffinage, le fractionnement des corps gras, 1976) , wurde bisher nicht erkannt, daß eine Gegenstrorn-Trockenfraktionierung durch Kristallisieren unter Verwendung von Membranfilterpressen in einem industriellen Maßstab durchführbar ist.
- Es ist nun gefunden worden, daß unter Verwendung einer Membranfilterpresse bei einem mehrstufigen Gegenstrom- Trockenfraktionierverfahren Stearinfraktionen, Oleinfraktionen und/oder Mittelfraktionen in höherer Ausbeute und verbesserter Qualität erhalten werden können und daß Öle mit einem relativ hohen Gehalt an Feststoffen bei der Fraktionierung fraktioniert werden können; diese Öle waren aufgrund dieses Feststoffgehalts auf herkömmliche Weise schwer zu fraktionieren.
- Demzufolge stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Trockenfraktionierung fettartiger Substanzen durch ein Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren bereit, das mindestens zwei Trockenfraktionierbehandlungen durch Kristallisieren umfaßt,
- - wobei eine erste Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren die Schritte umfaßt:
- 1a) Trockenfraktionierung durch Kristallisieren der fettartigen Substanzen in eine höherschmelzende erste Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende erste Oleinfraktion;
- 1b) Abtrennen der ersten Stearinfraktion von der ersten Oleinfraktion mittels einer Nembranfilterpresse und
- 1c) Einführen der abgetrennten ersten Oleinfraktion in eine zweite Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren; und
- - wobei eine zweite Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren die Schritte umfaßt:
- 2a) Trockenfraktionierung durch Kristallisieren der ersten Oleinfraktion in eine höherschmelzende zweite Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende zweite Oleinfraktion,
- 2b) Abtrennen der zweiten Stearinfraktion von der zweiten Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
- 2c) Einführen der abgetrennten zweiten Stearinfraktion in die erste Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren.
- Dem erfindungsgemäßen Verfahren zufolge wird die Oleinfraktion, die nach der Trockenfraktionier-Kristallisation des fettartigen Ausgangsmaterials und der Trennung über die Membranfilterpresse erhalten wird, einer ähnlichen Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren bei einer niedrigeren Kristallisationstemperatur unterworfen, und die erhaltene Stearinfraktion wird in die erste Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren rückgeführt und mit dem fettartigen Ausgangsmaterial gemischt.
- Wenn die erste Oleinfraktion, die der erfindungsgemäßen zweiten Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren unterworfen wird, einen relativ hohen Feststoffgehalt umfaßt, wird es bevorzugt, daß die zweite Oleinfraktion zumindest zum Teil rückgeführt und mit der ersten Oleinfraktion gemischt wird, um in der zweiten Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren fraktioniert zu werden, wodurch die erste Oleinfraktion verdünnt wird; vorzugsweise beträgt das Rückführungsverhältnis für die Oleinfraktion etwa 10 - 60%, insbesondere 25 - 50%.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gegenstrom-Trockenfraktionierung kann im Kopf-oder Bodenabschnitt eines mehrstufigen Trockenfraktionierverfahrens angewendet werden, bei dem Mittelfraktionen hergestellt werden. Wenn Mittelfraktionen hergestellt werden sollen, ist es bevorzugt, daß die Oleinfraktion, die als Beschickung für die Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren verwendet wird, die die Mittelfraktion liefert, einem zweiten Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren unterworfen wird, welches mindestens zwei Trockenfraktionierbehandlungen durch Kristallisieren umfaßt:
- - wobei eine dritte Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren die Schritte umfaßt:
- 3a) Trockenfraktionieren durch Kristallisieren der zweiten Oleinfraktion in eine höherschmelzende dritte Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende dritte Oleinfraktion,
- 3b) Abtrennen der dritten Stearinfraktion von der dritten Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
- 3c) Einführen der abgetrennten dritten Oleinfraktion in eine vierte Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren und
- -wobei eine vierte Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren, die die Schritte umfaßt:
- 4a) Trockenfraktionieren durch Kristallisieren der dritten Oleinfraktion in eine höherschmelzende vierte Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende vierte Oleinfraktion,
- 4b) Abtrennen der vierten Stearinfraktion von der vierten Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
- 4c) Einführen der abgetrennten vierten Stearinfraktion in die dritte Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren.
- Ein optimales mehrstuf iges Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren wird erhalten, wenn die Trennleistung durch Trennen über die Membranfilterpresse größer als 0,4 ist; vorzugsweise ist die Trennleistung größer als 0,5, insbesondere so groß wie möglich (0,5-0,85).
- Das erfindungsgemäße mehrstufige Trockenfraktionierverfahren kann sowohl auf chargenweise als auch kontinuierliche Kristallisierverfahren angewendet werden. Das Verfahren ist zur Trockenfraktionierung aller halbfesten fettartiger Substanzen geeignet, aus denen eine wesentliche feste Fraktion abgetrennt werden muß. Es wird in besonders geeigneter Weise zum Fraktionieren von halbfesten Glyceridölen und -fetten pflanzlichen, tierischen oder maritimen Ursprungs angewendet, wie Palmöl, Palmkernöl, Talg, Butterfetten, Fischölen und Mischungen davon. Diese Öle und Fette können teilweise gehärtet, vorfraktioniert und/oder interesterifiziert sein. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in vorteilhafter Weise zur Herstellung von hochschmelzenden Fettkomponenten als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Margarinen und Brotaufstrichen mit einem erhöhten Verhältnis an mehrfach ungesättigten Fettsäuren zu gesättigten Fettsäuren und überlegenen organoleptischen Eigenschaften geeignet.
- Das erfindungsgemäße Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren wird nachstehend im Vergleich zu Trockenfraktionierverfahren des Standes der Technik veranschaulicht. Die verschiedenen Verfahren werden in der anliegenden einzigen Zeichnung gezeigt, bei der sich jeder Kasten auf eine Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren bezieht, welche eine Trockenfraktionierung in einem Kristallisator und die Abtrennung der Stearinfraktion von der Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse umfaßt.
- Es ist möglich, das mehrstufige Verfahren der Trockenfraktionierung durch Kristallisieren in einer chargenweisen Ausführungsform in einem Kristallisator und mit mehreren Lagertanks durchzuführen, in denen die Olein-Stearinfraktionen zeitweise gelagert werden.
- Die Verfahren A und B sind aufgrund des Fehlens einer Gegenstromrückführung der in der zweiten Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren erhaltenen Stearinfraktion nicht erfindungsgemäß. Die Verfahren C, D und E sind erfindungsgemäß, und bei den Verfahren D und E gibt es eine teilweise Rückführung der zweiten Oleinfraktion. Verfahren E ist spezifisch zur Herstellung einer Mittelfraktion ausgelegt.
- Neutralisiertes und gebleichtes Palmöl der folgenden Zusammensetzung: S&sub3;: 9,0%, S&sub2;O: 41,0%, Fest: 50%, wurde zwecks vollständiger Verflüssigung auf 70ºC erwärmt (S bedeutet Stearinsäurerest, O bedeutet Ölsäurerest). Anschließend wurde das flüssige Palmöl in Kristallisationsverfahren A, B, C und D trockenfraktioniert, deren Verfahrensbedingungen, Zusammensetzung und Ausbeute der Oleinfraktion und der Stearinfraktion, die bei der ersten Trockenfraktionierbehandlung durch Kristallisieren erhalten wurden, in Tabelle I zusammengefaßt sind.
- Tabelle I zeigt deutlich, daß bei der Oleinfraktion, die bei den erfindungsgemäßen Verfahren C und D erhalten wird, der S&sub2;O- Gehalt zunimmt und der S&sub3;-Gehalt konstant bleibt, wohingegen die Oleinausbeute beträchtlich zunimmt. Diese erfindungsgemäßen Oleinfraktionen sind besonders zur Verwendung in Margarinen geeignet, weil der erhöhte S&sub2;O-Gehalt bei einem konstanten S&sub3;-Gehalt der Margarine überlegenen organoleptischen Eigenschaften und Härte bei Raumtemperatur verleiht.
- Die bei den erfindungsgemäßen Verfahren C und D erhaltene Stearinfraktion zeigt einen erhöhten S&sub3;-Gehalt und einen niedrigeren S&sub2;O-Gehalt. Diese Stearinfraktion ist als Rohmaterial für Triglyceridmischungen mit hohem Gehalt an Palmitinsäureresten geeignet.
- Ein Vergleich der Verfahren C und D zeigte daß durch Rückführung in der zweiten Oleinfraktion eine Beschickung mit einem relativ hohen Feststoffgehalt in einem Gegenstromverfahren trockenfraktioniert werden kann.
- Eine hochschmelzende Fettkomponente, die eine Mischung aus teilweise gehärtetem und interesterifizierten Palmöl und Palmkernöl umfaßte, wurde neutralisiert, gebleicht und zur vollständigen Verflüssigung erhitzt. Die hochschmelzende Fettkomponente umfaßte 18,3% H&sub3; und 38,6% H&sub2;M Diese hochschmelzende Fettkomponente wurde unter solchen Bedingungen trockenfraktioniert, daß der H&sub2;M-Gehalt so hoch wie möglich war, um die Struktur der Margarine zu verbessern.
- Die Verfahrensbedingungen und die Zusammensetzung der erhaltenen Olein-und Stearinfraktionen und die Stearinausbeute sind in Tabelle II für die verfahren A und B des Standes der Technik und für das erfindungsgemäße Verfahren C gegenübergestellt.
- Tabelle 2 zeigt deutlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren C eine Oleinfraktion mit dem höchsten H&sub2;M-Gehalt liefert, die besonders zur Verwendung bei der Herstellung einer hochschmelzenden Fettkomponente für Margarine geeignet ist.
- Es wurde eine ähnliche hochschmelzende Fettkomponente wie in Experiment 2 verwendet. Diese hochschmelzende Fettkomponente umfaßte 17% H&sub3; und 40% H&sub2;M. Diese hochschmelzende Fettkomponente wurde derart trockenfraktioniert, daß der H&sub3;- Gehalt etwa 12% betrug und der H&sub2;M-Gehalt so hoch wie möglich war. Demzufolge wurde eine Mittelfraktion erhalten, die den Margarinen und Brotaufstrichen, welche diese umfassen, überlegene Eigenschaften verleiht.
- Die Verfahrensbedingungen und die Zusammensetzung der Oleinund Stearinfraktionen sind für das erfindungsgemäße Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren durch Kristallisieren E in Tabelle III zusammengestellt. Die Ausbeute an Mittelfraktion des Verfahrens E (Olein III) beträgt 38%.
- Es ist zu erwähnen, daß eine dem Verfahren B ähnliche Fraktionierung unter experimentellen Bedingungen nicht durchführbar ist, weil bei der zweiten Fraktionierbehandlung etwa 28% Feststoffe, die während der Kristallisation entstehen, abgetrennt werden sollten. Eine derartige Abtrennung dieser Art von Fraktionen erscheint bei einer ausreichenden Trennieistung unmöglich.
- Es wurde eine hochschmelzende Fettkomponente wie im Experiment 2 verwendet. Diese hochschmelzende Fettkomponente umfaßte 15,8% H&sub3; und 39,6% H&sub2;M.
- Diese hochschmelzende Fettkomponente wurde derart trockenfraktioniert, daß der H&sub3;-Gehalt etwa 24% betrug und der H&sub2;M- Gehalt so hoch wie möglich war. Demzufolge wurde ein Stearin erhalten, das den Margarinen und Brotaufstrichen, welche dieses enthielten, überlegene Eigenschaften verlieh.
- Die Verfahrensbedingungen und die Zusammensetzung der Oleinund Stearinfraktionen sind für das Verfahren B des Standes der Technik und das erf indungsgemäße Verfahren C in Tabelle IV zusammengestellt.
- Tabelle IV zeigt deutlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren C eine Stearinfraktion mit einem höheren H&sub2;M-Gehalt liefert, welche zur Verwendung bei der Herstellung einer hochschmelzenden Fettkomponente für Margarine besonders geeignet ist. Tabelle I Bedingungen + Zusammensetzung Trockenfraktionierverfahren durch Kristallisieren Olein Ausbeute(%) Stearin (SE bedeutet Trennleistung, SPC Feststoffteilchengehalt) Tabelle II Bedingungen + Zusammensetzung Trockenfraktionierverfahren durch Kristallisieren Olein Stearin Ausbeute(%) Tabelle III Bedingungen + Zusammensetzung Trockenfraktionierverfahren durch Kristallisieren Tabelle IV Bedingungen + Zusammensetzung Trockenfraktionierverfahren durch Kristallisieren Olein Ausbeute(%)
Claims (8)
1. Verfahren zur Trockenfraktionierung fettartiger Substanzen
durch Gegenstrom-Trockenfraktionierbetrieb, umfassend
mindestens zwei Trockenfraktionierbehandlungen durch
Kristallisieren,
- wobei eine erste Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren die Schritte umfaßt:
1a) Trockenfraktionierung durch Kristallisieren der
fettartigen Substanzen in eine höherschmelzende erste
Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende erste
Oleinfraktion;
1b) Abtrennen der ersten Stearinfraktion von der ersten
Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
1c) Einführen der abgetrennten ersten Oleinfraktion in
eine zweite Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren; und
- wobei eine zweite Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren die Schritte umfaßt:
2a) Trockenfraktionierung durch Kristallisieren der
ersten Oleinfraktion in eine höherschmelzende zweite
Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende zweite
Oleinfraktion,
2b) Abtrennen der zweiten Stearinfraktion von der zweiten
Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
2c) Einführen der abgetrennten zweiten Stearinfraktion in
die erste Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren.
2. verfahren nach Anspruch 1, bei dem die zweite Oleinfraktion
teilweise rückgeführt und mit der ersten Oleinfraktion
vermischt wird, um in der zweiten Trockenfraktionierbehandlung
durch Kristallisieren trockenfraktioniert zu werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die erhaltene
zweite Oleinfraktion einem zweiten
Gegenstrom-Trockenfraktionierverfahren unterworfen wird, das mindestens zwei
Trockenfraktionierbehandlungen durch Kristallisieren umfaßt,
- wobei eine dritte Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren die Schritte umfaßt:
3a) Trockenfraktionieren durch Kristallisieren der
zweiten Oleinfraktion in eine höherschmelzende dritte
Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende dritte
Oleinfraktion,
3b) Abtrennen der dritten Stearinfraktion von der dritten
Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
3c) Einführen der abgetrennten dritten Oleinfraktion in
eine vierte Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren und
- wobei eine vierte Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren die Schritte umfaßt:
4a) Trockenfraktionieren durch Kristallisieren der
dritten Oleinfraktion in eine höherschmelzende vierte
Stearinfraktion und eine niedrigerschmelzende vierte
Oleinfraktion,
4b) Abtrennen der vierten Stearinfraktion von der vierten
Oleinfraktion mittels einer Membranfilterpresse und
4c) Einführen der abgetrennten vierten Stearinfraktion in
die dritte Trockenfraktionierbehandlung durch
Kristallisieren.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die vierte Oleinfraktion
teilweise rückgeführt und mit der dritten Oleinfraktion
gemischt wird, um in einer vierten
Trockenfraktionierbehandlung trockenfraktioniert zu werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, hei dem die
Trennleistung durch die Membranfilterpresse höher als 0,4 ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Trennleistung durch
die Membranfilterpresse höher als 0,5 ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das
Rückführverhältnis für die Oleinfraktion etwa 10 bis 60%
beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Rückführverhältnis
der Oleinfraktion etwa 25 bis 50% beträgt.
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