DE69017681T2

DE69017681T2 - Teilweise beschichteter Phosphor und Verfahren zur Herstellung desselben.

Info

Publication number: DE69017681T2
Application number: DE1990617681
Authority: DE
Inventors: Dale E Benjamin; Deborah V Lutz; Robin W Munn
Original assignee: GTE Products Corp
Current assignee: Osram Sylvania Inc
Priority date: 1990-09-17
Filing date: 1990-12-21
Publication date: 1995-10-19
Anticipated expiration: 2010-12-22
Also published as: EP0476206B1; DE69017681D1; EP0476206A3; EP0476206A2

Description

Diese Patentanmeldung betreffende Informationen sind im Anwaltsregister (Attorney's Docket) Nr. 90-2-564 beschrieben und beansprucht, das gleichzeitig mit dieser Anmeldung eingereicht wurde und dem Abtretungsempfänger der vorliegenden Erfindung abgetreten wurde.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren der teilweisen Beschichtung eines Phosphorteilchens, um die anfängliche Leistungsabgabe und die Verminderung des Phosphors zu verbessern.
Phosphore werden in Quecksilberdampf-Entladungslampen und Bildschirmen verschiedener elektronischer Einrichtungen eingesetzt. Es hat sich herausgestellt, daß verschiedene Verbesserungen der Leistung der Phosphore erreicht werden können, wenn das Phosphormaterial mit einem Schutzfilm oder - pigment beschichtet wird. Derartige Beschichtungen sind beispielsweise durch Einsatz selektiver Zugaben zu einer Lampenbeschichtungssuspension aufgetragen worden, oder indem Teilchen des Phosphors in einer Lösung suspendiert wurden, die das Beschichtungsmaterial enthielt, und das Lösungsmittel verdampft wurde, um beschichtete Phosphorteilchen herzustellen.
Bekannte Verfahren, die in WO 91/10715 und im US Patent 4,585,673 von Sigai beschrieben sind, deren Lehren hiermit durch Verweis einbezogen werden, betreffen die Herstellung einer kontinuierlichen Schicht durch chemische Abscheidung aus der Gasphase des Beschichtungsmaterials auf die Phosphorteilchen, wobei die Teilchen in einem Fließbett suspendiert sind.
Die US Patentanmeldung, Seriennummer 07/430,546 von Munn et al. mit dein Titel "Method for Coating Phosphor Particles" (Verfahren zum Beschichten von Phosphorteilchen), deren Lehren hiermit durch Verweis einbezogen werden, beschreibt ein Verfahren zum Auftragen einer Beschichtung auf Phosphorteilchen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen einer teilweisen Schutzschicht auf Phosphorteilchen zu schaffen. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet die Herstellung einer teilweisen Schutzschicht auf Phosphorteilchen durch chemische Abscheidung aus der Gasphase, wobei die Phosphorteilchen in einem Fließbett suspendiert sind. Die fluidisierten Teilchen werden einem verdampften Vorstufenmaterial bei einer ersten Temperatur ausgesetzt, wobei die erste Tem- peratur unter der Temperatur liegt, bei der das Vorstufenmaterial zerfällt. Bevor die Teilchen vollständig mit dem Vorstufenmaterial umhüllt sind, wird das Vorstufenmaterial bei einer zweiten Temperatur zur Reaktion gebracht, um eine Schutzschicht auf wenigstens einem Teil der Oberfläche einzelner Phosphorteilchen herzustellen, wobei die zweite Temperatur höher ist als oder so hoch wie die Temperatur, bei der das Vorstufenmaterial reagiert und das Schutzschichtmaterial entsteht. Die Phosphorteilchen, auf denen so die Schutzschicht hergestellt worden ist, werden anschließend geglüht, um wenigstens einen Teil der Oberfläche der einzelnen Phosphorteilchen freizulegen, wodurch eine Teilschutzschicht auf der Oberfläche der einzelnen Phosphorteilchen hergestellt wird.
Das Fließbett wird erzeugt, indem ein inertes Gas durch die Phosphorteilchen nach oben geleitet wird, um die Teilchen in dem inerten Gasstrom zu suspendieren. Zu Beispielen inerter Gase, die sich zum Einsatz bei diesem Verfahren eignen, gehören Stickstoff, Argon, Helium, Neon oder Gemische derselben. Das inerte Gas trägt die Phosphorteilchen in einem Fließbett und dient darüber hinaus als Trägergas. Ein leicht verdampfbares Beschichtungsvorstufenmaterial wird in das inerte Gas verdampft, bevor das inerte Gas in die Reaktionskammer eintritt, in der die Phosphorteilchen suspendiert werden. Das Trägergas wird vorzugsweise mit dem Dampf des Beschichtungsvorstufenmaterials gesättigt. Wenn das Trägergas, das das verdampfte Beschichtungsvorstufenmaterial enthält, nach oben durch die Phosphorteilchen tritt und die Teilchen in dem Fließbett suspendiert, werden die Teilchen von dem Dampf des Beschichtungsvorstufenmaterials umhüllt, das in dem Trägergas enthalten ist.
Das Fließbett wird vorzugsweise in einem Temperaturgradienten gehalten, der von einer niedrigsten Temperatur zu einer höchsten Temperatur reicht. Die niedrigste Temperatur sollte unter der Temperatur liegen, bei der das Beschichtungsvorstufenmaterial zerfällt, während die höchste Temperatur genauso hoch sein sollte wie oder höher als die Temperatur, bei der das Beschichtungsvorstufenmaterial reagiert und die Schutzschicht bildet.
Ein oxidierendes Gas wird, falls erforderlich, getrennt von dem Trägergas, das das verdampfte Beschichtungsvorstufenmaterial enthält, in das Fließbett eingeleitet. Beispiele geeigneter oxidierender Gas sind Luft oder Sauerstoff. Das oxidierende Gas kann mit einem verdünnenden inerten Gas gemischt werden.
Die Verweilzeit der Phosphorpulverteilchen in dem Fließbett ist bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erheblich kürzer als die Zeit, die zur Herstellung einer ununterbrochenen Schutzschicht über den einzelnen Phosphorteilchen erforderlich ist. Es hat sich herausgestellt, daß eine Verweilzeit in dem Fließbett von wenigstens vier Stunden ausreicht, um eine vollständige, ununterbrochene Schutzschicht über den Phosphorteilchen zu erzeugen. Da nur eine teilweise Beschichtung erwünscht ist, ist es wichtig, daß die Verweilzeit des Phosphors in dem Fluidbett auf einem Minimum, beispielsweise maximal 30 Minuten bis eine Stunde, gehalten wird, so daß nur eine teilweise Beschichtung des Beschichtungsvorstufenmaterials auf den Teilchen hergestellt wird. Die Verweilzeit des Phosphors in dem Fließbett ist so kurz, daß die Phosphorpulverteilchen nicht vollständig von dem verdampften Beschichtungsvorstufenmaterial umhüllt werden.
Während des Reaktionsschrittes wird das Beschichtungsvorstufenmaterial zur Reaktion gebracht, so daß es eine Schutzschicht auf dem Teil der Phosphorteilchenoberflächen bildet, der von dem verdampften Beschichtungsvorstufenmaterial umhüllt war. So kann beispielsweise bleiaktiviertes Bariumsilicatphosphor nach ungefähr 30 Minuten in dem Fließbett ausreichend teilweise beschichtet sein. Der teilweise beschichtete Phosphor wird dann aus dem Fließbett entnommen und zum Glühen zu einem Ofen transportiert.
Der Glühschritt, der auf den Reaktionsschritt folgt, bewirkt, daß die Schutzschicht auf der Oberfläche der einzelnen Phosphorteilchen wenigstens einen Teil bestimmter Stellen auf der Oberfläche der Phosphorteilchen wahlweise bedeckt. Es wird angenommen, daß der Glühschritt die Ionendiffusion zwischen der Schutzschicht und dem darunterliegenden Phosphor fördern kann, wodurch die entstehende teilweise Beschichtung ein Gemisch aus der ursprünglichen Beschichtung und einer neuen Verbindung bzw. Verbindungen umfaßt, die durch diese Ionendiffusion entstehen.
Zu Beispielen von Phosphorbeschichtungsmaterialien, die mit dem vorliegenden Verfahren eingesetzt werden können, gehören Metall- oder Nichtmetalloxide. Bevorzugte Beschichtungsmaterialien sind Aluminiumoxid und Siliziumdioxid. Damit sich eine chemische Verbindung bzw. chemische Zusammensetzung für den Einsatz als Beschichtungsvorstufenmaterial mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eignet, muß die Verbindung bzw. Zusammensetzung leicht verdampfbar sein. Organo- und Alkoholatverbindungen des Metalls oder Nichtmetalls des gewünschten Oxidbeschichtungsmaterials, die bei den Bedingungen der vorliegenden Erfindung leicht verdampfbar sind, können als Beschichtungsvorstufenmaterialien bei der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Acetylacetonate des Metalls des gewünschten Oxidbeschichtungsinaterials können ebenfalls als Vorstufenmaterialien bei dem vorliegenden Verfahren eingesetzt werden.
So werden beispielsweise einige geeignete Aluminiumoxid-Vorstufenmaterialien durch die allgemeine Formel Rx(OR')3-xAl, dargestellt, wobei x eine ganze Zahl zwischen 0 und einschließlich 3 ist, und R sowie R' niedrigere Alkylgruppen sind, wie beispielsweise: -CH'&sub3;; -C&sub2;H&sub5;; -C&sub3;H&sub7;; oder -C&sub4;H&sub9;. Beispiele geeigneter Siliziumdioxid-Vorstufenmaterialien werden durch die allgemeine Formel Rx(OR')4-xSi dargestellt, wobei x eine ganze Zahl zwischen 0 und einschließlich 4 ist, und R sowie R' niedrigere Alkylgruppen sind, wie beispielsweise -CH&sub3;; -C&sub2;H&sub5;; -C&sub3;H&sub7;; -C&sub4;H&sub9;; oder -C&sub5;H&sub1;&sub1;.
Die Aufzählung von Beispielen geeigneter Beschichtungsvorstufenmaterialien für Aluminiumoxid- bzw. Siliziumdioxidbeschichtungen ist nicht als notwendigerweise darauf beschränkt zu verstehen. Jede Alkyl-, Alkoxy- oder Acetylacetonat-Verbindung von Aluminium oder Silzium, die unter den Bedingungen des Verfahrens in das inerte Gas verdampft werden kann, kann als Beschichtungsvorstufenmaterial für Aluminiumoxidbeschichtungen bzw. Siliziumdioxidbeschichtungen eingesetzt werden.
Phosphorpulver mit einem durchschnittlichen Teilchengrößenbereich von ungefähr 20 bis 80 Mikrometer und darüber können ohne oder ohne größere Schwierigkeiten fluidisiert werden. Es kommt jedoch zu Problemen, wenn feine Phosphorpulver, das heißt, Phosphorpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als ungefähr 20 Mikrometer, fluidisiert werden sollen. Das Problem beim Fluidisieren der Partikel feiner Phosphorpulver ist auf die zwischen den Teilchen wirkenden Adhäsionskräfte zurückzuführen, die Agglomerierung und Brückenbildung zwischen den Agglomeraten verursachen. Diese Agglomerierung und Brückenbildung von Agglomeraten führt normalerweise zur Bildung von Kanälen durch das Bett, so daß das Gas durch die Kanäle hindurchströmt, ohne die Teilchen zu fluidisieren. Unter diesen Umständen kommt es kaum oder gar nicht zur Pulverbettausdehnung.
Teilchen feiner Phosphorpulver, wie beispielsweise bleiaktivierte Bariumsilicatphosphore, die in Klasse "C" der Geldart-Klassifizierungsskala fallen, können mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung fluidisiert und beschichtet werden. Um Teilchen eines feinen Phosphorpulvers mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu fluidisieren, sollte eine geringe Menge, das heißt, bis zu ungefähr 1 Masseprozent des Phosphors, eines Fluidisierungshilfsstoffes mit dem Phosphorpulver vermischt werden, so daß ein einheitliches Gemisch entsteht. Vorzugsweise wird eine Menge des Fluidisierungshilfsstoffs eingesetzt, die ungefähr 0,05 Masseprozent oder weniger des Phosphors entspricht. Zu geeigneten Fluidisierungshilfsstoffen gehören Aluminiumoxid kleiner Teilchengröße, zum Beispiel Aluminiumoxid C, oder Siliziumdioxid kleiner Teilchengröße. Die Fluidisierung feiner Phosphorpulver kann als Alternative dazu durch zusätzliche Bewegung der Phosphorpulverteilchen erreicht werden, die in dem Strom aus Trägergas suspendiert sind. Diese zusätzliche Bewegung kann durch verschiedene Bewegungseinrichtungen ausgeführt werden, so beispielsweise durch einen mechanischen Rührer, und vorzugsweise einen Schnell-Vibromischer (Vibromixer).
Indem das Vorstufenmaterial zur Reaktion gebracht wird, bevor der Dampf des Vorstufenmaterials die Phosphorteilchenoberfläche vollständig umhüllt hat, bedeckt die entstehende Schutzschicht die Phosphorteilchenoberfläche nur teilweise.
Elektronenspektroskopieanalyse zeigt an, daß je nach der Stöchiometrie des Phosphors bestimmte Bestandteile des Phosphors an der Oberfläche des Phosphorteilchens mit der Schutzschicht bedeckt werden, bevor andere Bestandteile des Phosphors bedeckt werden. So kommen beispielsweise bei einem bleiaktivierten Bariumsilicat-Phosphor zwei Siliziumdioxidionen auf jedes Bariumion. Die Bariumionen weisen aufgrund der stabilen tetraedrischen Struktur von Siliziumdioxid eine größere Neigung als die Siliziumdioxidionen auf, sich mit anderen Ionen bzw. Verbindungen zu verbinden.
Es wird angenommen, daß der Glühschritt die Ionendiffusion zwischen den Phosphorbestandteilen an der Oberfläche des Phosphorteilchens und dem Schutzschichtmaterial fördert, und möglicherweise die Bildung einer dünnen Schicht einer neuen Verbindung als Teil der Beschichtung des Phosphors bewirkt. Bei Bariumsilicatphosphor kann eine derartige neue Verbindung beispielsweise Aluminiumsilicat umfassen. Diese Ionendiffusion ist es, die bewirkt, daß das Schutzschichtmaterial vorzugsweise bestimmte Stellen an der Oberfläche der Phosphorteilchen bedeckt. Die Gesamtwirkung dieser Ionendiffusion beim Glühschritt besteht darin, daß die beweglicheren Ionen eine Affinität zueinander haben, während weniger bewegliche Ionen relativ unbetroffen bleiben, so daß die Schutzschicht vorzugsweise mehr bestimmte als andere Stellen auf der Oberfläche des Phosphorteilchens bedeckt. Dadurch wird der Phosphor geschützt und Verbesserungen der Abgabe und der Verminderung werden bewirkt, wobei aufgrund der Affinität der Beschichtung zu bestimmten Bestandteilen des darunterliegenden Phosphors nur eine teilweise Schutzschicht vorhanden ist.
Der Glühschritt wird an Luft bei einer Temperatur von ungefähr 700ºC bis ungefähr 800ºC über einen Zeitraum von ungefähr 15 Minuten bis ungefähr 20 Stunden ausgeführt. Die bevorzugten Glühbedingungen für bleiaktiviertes Bariumsilicatphosphor liegen bei 780ºC und 4 Stunden. Es wird angenommen, daß der Glühvorgang bewirkt, daß die Schutzschicht auf den Phosphorteilchen vorzugsweise bestimmte Stellen auf der Phosphoroberfläche bedeckt und andere Stellen frei läßt. Diese Theorie wird durch die Elektronenspektroskopieanalyse belegt, die einen höheren Grad der Verdünnung bestimmter Bestandteile des Phosphors vor dem Glühschritt aufzeigt. Das Glühverfahren kann jegliche in der Schutzschicht oder in dem Phosphor enthaltene Feuchtigkeit entfernen. Es kann des weiteren die Haftung der Schutzschicht an der Phosphorteilchenoberfläche verbessern. Ionendiffusion der Bestandteile des Phosphors und der Bestandteile der Schutzschicht kann, wie bereits erwähnt, zur Bildung einer neuen Verbindung oder von Verbindungen an der Oberfläche des Phosphors führen.
Der entstehende beschichtete, geglühte Phosphor weist im Vergleich zu unbeschichtetem, nichtgeglühtem Phosphor verbesserte Anfangsleistungabgabe und verbesserte Verminderung bei 100 Stunden auf.
Das folgende nichteinschränkende Beispiel wird dargestellt.

Beispiel I

Die in der US Patentanmeldung, Seriennummer 07/430,546, die bereits durch Verweis einbezogen wurde, beschriebene Vorrichtung wurde für das Verfahren der vorliegenden Erfindung und dieses Beispiel eingesetzt.
Teilchen von bleiaktivierten Bariumsilicatphosphorpulver wurden mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung teilweise mit Aluminiumoxid beschichtet. Ein Fließbett mit einem Quarzröhren-Reaktionsgefäß mit einem Innendurchmesser von 4 Inch wurde eingesetzt. Sieben Kilogramm bleiaktiviertes Bariumsilicat (Sylvania Type 2011, bezogen von Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pa.) und 7 Gramm (0,1 Masseprozent) Aluminiumoxid C, das heißt, der Fluidisierungshilfsstoff (erhältlich von DeGussa, Incorporation), wurden in einem Polyethylengefäß trocken gemischt, so daß eine gleichmäßige Dispersion des Fluidisierungshilfsstoffs aus Aluminiumoxid C in dem gesamten Bariumsilicatphosphorpulver erreicht wurde. Das Gemisch aus dem Bariumsilicatphosphorpulver und dem Fluidisierungshilfsstoff wurde in das Quarzröhren-Reaktionsgefäß eingeleitet. Flüssiges Trimethylaluminium wurde in dem Druckmischer (bubbler) aus rostfreiem Stahl als das Beschichtungsvorstufenmaterial eingesetzt. Stickstoffgas wurde in das flüssige Trimethylaluminium eingespült (bubbled), so daß ein Trägergas entstand, das verdampftes Trimethylaluminium enthielt. Der entstehende dampfenthaltende Gasstrom wurde mit zusätzlichem Stickstoffgas verdünnt und anschließend in das Reaktionsgefäß eingeleitet.
Das Phosphorpulver wurde unter Verwendung von 15 Liter reinem Stickstoff pro Minute als Fluidisierungsgas erwärmt. Der Stickstoff war auf 50ºC vorerwärmt, und das Fließbett war auf 700ºC vorerwärmt. Als das Fließbett eine Temperatur von 400ºC erreichte, wurde Sauerstoff in einer Menge von 8 Liter pro Minute eingeleitet, und der Stickstoffstrom wurde auf 7 Liter pro Minute verringert. Nach 5 Minuten wurden 5 Liter Stickstoff pro Minute durch den Druckmischer geleitet, und der mit Dampf gesättigte Druckmischeraustrittsstrom wurde mit 2 Liter reinem Stickstoff pro Minute verdünnt, so daß er das Fluidisierungs-Beschichtungsgas bildete.
Der Vorgang wurde 30 Minuten lang ausgeführt. Eine Aluminiumoxidbeschichtung, die 0,47 Masseprozent des Phosphors enthielt, wurde auf den Phosphorteilchen hergestellt. Elektronenspektroskopieanalyse zeigte an, daß ungefähr 80% des Barlums, und ungefähr 84% des Siliziumdioxids auf der Oberfläche der Phosphorteilchen mit der Aluminiumoxidbeschichtung bedeckt waren.
Der Phosphor wurde anschließend 4 Stunden lang bei 780ºC in Luft geglüht. Elektronenspektroskopieanalyse nach dem Glühschritt zeigte an, daß kein Barium und nur 17% des Siliziumdioxids auf der Oberfläche der Phosphorteilchen mit der Aluminiumoxidbeschichtung bedeckt waren.
Der beschichtete, geglühte Phosphor wurde dann zu 72-Inch T12HO (Hochleistungs) -Leuchtstofflampen verarbeitet, wobei herkömmliche organische Suspensionsverfahren eingesetzt wurden. Diese Lampen wurden zusammen mit Lampen geprüft, die aus der Partie auf der Grundlage des unbeschichteten, nichtgeglühten Bariumsilicatphosphors hergestellt wurden. Die Anfangsleistungsabgabe- und Verminderungswerte aus diesen Lainpenprüfungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle I TABELLE I: ABGABE UND VERMINDERUNG VON BESCHICHTETEM/GEGLÜHTEM SOWIE UNBESCHICHTETEM/NICHT GEGLÜHTEM BaSi&sub2;O&sub5; : Pb PHOSPHOR mit integriertem Reflektor UVA UVB Verminde rung bei 100 Stunden beschichtet/geglüht unbeschichtet/nicht geglüht ohne integrierten Reflektor
Die Werte zeigen, daß die anfängliche UVA-Leistungsabgabe bei Lampen, die mit dem beschichteten, geglühten Phosphor hergestellt wurden, bis zu 4% höher ist als bei Lampen, die mit dem umbeschichteten, nichtgeglühten Phosphor hergestellt wurden. Die Verminderung der Lampen, die mit dem beschichteten, geglühten Phosphor hergestellt wurden, verbessert sich bis zu 27% gegenüber den Lampen, die mit dem unbeschichteten, nichtgeglühten Phosphor hergestellt wurden. Lampen, die mit einem integrierten Reflektor hergestellt wurden, weisen größere Verbesserungen sowohl hinsichtlich der anfänglichen Leistungsabgabe als auch der Verminderung bei 100 Stunden auf als Lampen ohne einen integrierten Reflektor.
Obwohl dargestellt und beschrieben wurden, was derzeit als bevorzugte Ausführungen der Erfindung angesehen wird, liegt für den Fachmann auf der Hand, daß verschiedene Veränderungen und Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen, wie er durch die beigefügten Ansprüche definiert wird.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen einer teilweisen Schutzschicht auf Phosphorteilchen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

a) Fluidisieren von Teilchen eines Phosphorpulvers in einem Fließbett;

b) Einwirken einer verdampften Beschichtungsvorstufe auf die fluidisierten Teilchen bei einer ersten Temperatur, wobei die Teilchen über eine Verweilzeit in dem Fließbett gehalten werden, die 30 Minuten bis 1 Stunde nicht überschreitet, um die Teilchen teilweise mit dem Beschichtungsvorstufenmaterial zu umhüllen, wobei die erste Temperatur unter der Temperatur liegt, bei der das Beschichtungsvorstufenmaterial zerfällt;

c) Reaktion des Beschichtungsvorstufenmaterials, das die fluidisierten Partikel umhüllt, bei einer zweiten Temperatur, um eine Schutzschicht auf einem Teil der Oberfläche einzelner Phosphorteilchen zu erzeugen, wobei die zweite Temperatur höher ist als oder so hoch wie die Temperatur, bei der das Beschichtungsvorstufenmaterial reagiert und die Schutzschicht bildet; und

d) Glühen der beschichteten Phosphorteilchen bei einer ausreichend hohen Temperatur und über eine ausreichend lange Zeit, so daß Teile der Oberfläche der einzelnen Phosphorteilchen freigelegt werden, wodurch die einzelnen Phosphorteilchen teilweise mit der Schutzschicht beschichtet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schutzschicht ein Metalloxid ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Schutzschicht Aluminiumoxid ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schutzschicht ein Nichtmetalloxid ist.

5. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Schutzschicht Siliziumdioxid ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Phosphorpulver eine einheitliche Mischung aus feinem Phosphorpulver und bis zu ungefähr 1 Masseprozent Fluidisierungshilfsstoff umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Fluidisierungshilfsstoff Aluminiumoxid kleiner Teilchengröße ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7, wobei der Glühschritt bei zwischen ungefähr 700ºC bis ungefähr 850ºC von ungefähr 15 Minuten bis ungefähr 20 Stunden lang abläuft.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Glühschritt bei ungefähr 780ºC ungefähr 4 Stunden lang abläuft.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 9, wobei der Glühschritt an Luft abläuft.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 10, wobei das Phosphorpulver bleiaktiviertes Bariumsilicatphosphorpulver umfaßt.