DE69010575T2 - Verfahren zur Herstellung von leitfähigen Silikon-Gummi-Partikel. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von leitfähigen Silikon-Gummi-Partikel.Info
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Description
- Ausgezeichnet leitende Silikonkautschukteilchen können erhalten werden, indem Silikonkautschukteilchen an der Oberfläche mit Ruß beschichtet werden, ohne die vorherige Herstellung einer leitenden Silikonkautschukzusammensetzung und anschließende Umwandlung in Teilchen und Härten. Eine Mischung wird hergestellt, die Silikonkautschukteilchen, Ruß, Tensid und Wasser enthält. Dann wird das Wasser aus der Mischung entfernt, was die leitenden Silikonkautschukteilchen ergibt.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden Silikonkautschukteilchen bereitzustellen.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leitenden Silikonkautschukteilchen, wobei das Verfahren daraus besteht, eine Mischung herzustellen, die (A) 100 Gew.-Teile Silikonkautschukteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 um, (B) 1,0 bis 40 Gew.- Teile Ruß, (C) 0,1 bis 20 Gew.-Teile Tensid und (D) eine willkürliche Menge an Wasser umfaßt, die ausreicht, um die Komponenten (A), (B) und (C) gleichmäßig zu dispergieren, und anschließend das Wasser aus der Mischung zu entfernen.
- Um das Vorhergehende genauer zu erklären, haben die Silikonkautschukteilchen, die Komponente (A) bilden, die Form von Silikonkautschukteilchen, die kein elektrisch leitendes Material wie Ruß enthalten. Der Silikonkautschuk, der diese Komponente bildet, umfaßt solche Silikonkautschuke, die auf diesem Gebiet bekannt sind, und Beispiele in dieser Hinsicht sind die folgenden: durch organische Peroxide härtende Silikonkautschuke, die hergestellt werden, indem vinylgruppenhaltige Diorganopolysiloxane mit organischem Peroxid gehärtet werden; durch Additionsreaktion härtende Silikonkautschuke, die hergestellt werden, indem ein Diorganopolysiloxan mit Si-gebundenen Vinylgruppen und ein SiH-haltiges Organopolysiloxan in Gegenwart einer platinartigen Verbindung durch Additionsreaktion gehärtet werden; durch Kondensationsreaktion härtende Silikonkautschuke, die hergestellt werden durch dehydrierendes Härten von Diorganopolysiloxanen mit OH-Endgruppen und SiH-haltigen Organopolysiloxanen in Gegenwart einer Organozinnverbindung; und durch Kondensationsreaktion härtende Silikonkautschuke, die hergestellt werden durch die Kondensationsreaktion zwischen Diorganopolysiloxanen mit OH-Endgruppen und hydrolysierbaren Organosilanen in Gegenwart einer Organozinnverbindung oder eines Titanatesters. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung sind die letzteren beiden bevorzugt, d.h. die durch Additionsreaktion härtenden Silikonkautschuke und die durch Kondensationsreaktion härtenden Silikonkautschuke, wegen der Leichtigkeit ihrer Herstellung und Handhabung.
- Weiterhin ist der Härtungsgrad der Silikonkautschukteilchen nicht kritisch für die vorliegende Erfindung und das Material für die Silikonkautschukteilchen kann von vollständig durchgehärtetem bis zu teilweise gehärtetem Material sein.
- Die die Komponente (A) bildenden Silikonkautschukteilchen können erhalten werden mit einer Anzahl von Methoden und die Herstellungsmethode ist wiederum nicht kritisch. Beispiele für Verfahren zur Herstellung dieser Silikonkautschukteilchen, die Komponente (A) bilden, sind konkret die folgenden.
- 1. Eine flüssige, durch Additionsreaktion härtende Silikonkautschukzusammensetzung wird zuerst hergestellt aus einem Organopolysiloxan mit mindestens zwei Alkenylgruppen (typischerweise Vinylgruppen) in jedem Molekül, einem Organohydrogenpolysiloxan mit mindestens zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül und einem platinartigen Katalysator. Diese Zusammensetzung wird dann entweder in Wasser oder tensidhaltiges Wasser eingeleitet und eine Dispersion der flüssigen Silikonkautschukzusammensetzung auf Wasserbasis wird erzeugt, indem das Wasser oder das tensidhaltige Wasser gerührt wird, um die Silikonkautschukzusammensetzung in mikroteilchenförmiger Form darin zu dispergieren. Die flüssige Silikonkautschukzusammensetzung wird dann in Teilchenform gehärtet, entweder durch Härten der flüssigen Silikonkautschukzusammensetzung durch Erhitzen der Dispersion auf Wasserbasis oder durch Dispergieren dieser Dispersion in Wasser, das auf mindestens 25ºC erwärmt wurde.
- 2. Eine flüssige durch Kondensationsreaktion härtende Silikonkautschukzusammensetzung wird zuerst hergestellt aus einem Organopolysiloxan mit mindestens zwei Hydroxylgruppen an den Molekülkettenenden, einem Organohydrogenpolysiloxan mit mindestens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül und einem Organozinnkatalysator. Diese Zusammensetzung wird dann entweder in Wasser oder tensidhaltiges Wasser eingeleitet und eine Dispersion der flüssigen Silikonkautschukzusammensetzung auf Wasserbasis wird durch Rühren des Wassers oder des tensidhaltigen Wassers erzeugt, um die Silikonkautschukzusammensetzung in Mikroteilchenform zu dispergieren. Die flüssige Silikonkautschukzusammensetzung wird dann in Teilchenform gehärtet, entweder indem die Dispersion auf Wasserbasis über einen längeren Zeitraum stehengelassen wird oder erhitzt wird oder in Wasser, das auf mindestens 25ºC erwärmt wurde, dispergiert wird.
- Eine weitere Beschreibung von Verfahren zur Herstellung von Silikonkautschukpulver findet sich in US-Patent Nr. 4 743 670, ausgegeben am 10. Mai 1988, das ein Verfahren zur Herstellung von Silikonkautschukteilchen zeigt.
- Es ist wesentlich, daß diese Silikonkautschukteilchen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 um haben und Werte von 0,5 bis 80 um sind bevorzugt. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße unter 0,1 um abfällt, werden sie nicht gleichmäßig von dem Ruß an der Oberfläche beschichtet und der Ruß bildet selbst Teilchen. Wenn andererseits 100 um überschritten werden, wird die Haftung oder Aufnahme des Rußes an der Teilchenoberfläche problematisch.
- Der die Komponente (B) bildende Ruß, der erfindungsgemäß verwendet wird, ist die Komponente, die der erfindungsgemäßen Zusammensetzung elektrische Leitfähigkeit verleiht. Dieser Ruß ist beispielsweise Ofenruß, Lampenruß, Wärmeruß, Acetylenruß, Gasruß. Es ist wesentlich, daß diese Komponente in einem Anteil von 1,0 bis 40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Komponente (A) zugemischt wird, und Werte von 3,0 bis 20 Gew.-Teilen sind bevorzugt. Eine wünschenswerte elektrische Leitfähigkeit wird nicht erhalten bei weniger als 1,0 Gew.-Teilen. Bei Werten von mehr als 40 Gew.-Teilen wird es schwierig, eine gleichmäßige Mischung zu erhalten, d.h. eine gleichmäßige Dispersion, wenn die Mischung der Komponenten (A) bis (D) hergestellt wird.
- Das die Komponente (C) bildende Tensid dient dazu, eine gleichmäßige Dispersion der Silikonkautschukteilchen, die die Komponente (A) bilden, und des die Komponente (B) bildenden Rußes in Wasser zu ermöglichen. Diese Komponente (C) ist nicht speziell beschränkt und besteht aus solchen Tensiden und Emulsionsmitteln, die auf diesem Gebiet zur Bildung von Silikonölemulsionen bekannt sind. Solche Tenside können die Form der folgenden nicht-ionischen, anionischen und kationischen Tenside haben, obwohl nicht-ionische Tenside von diesen bevorzugt sind.
- Die nicht-ionischen Tenside sind beispielsweise Polyoxyalkylenalkylether, Polyoxyalkylenalkylphenole, Polyoxyalkylenalkylester, Polyoxyalkylensorbitanester, Polyethylenglykole, Polypropylenglykole, Diethylenglykol und Ethylenoxidaddukte von Trimethylnonanol.
- Die anionischen Tenside sind beispielsweise Alkylbenzolsulfonsäuren wie Hexylbenzolsulfonsäure, Octylbenzolsulfonsäure, Decylbenzolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Cetylbenzolsulfonsäure und Myristylbenzolsulfonsäure; Sulfatester von Polyoxyethylenmonoalkylethern wie CH&sub3;(CH&sub2;)&sub6;CH&sub2;O(C&sub2;H&sub4;O)&sub2;SO&sub3;H und CH&sub3;(CH&sub2;)&sub8;CH&sub2;O(C&sub2;H&sub4;O)&sub8;SO&sub3;H; und Alkylnaphthylsulfonsäuren.
- Die kationischen Tenside sind beispielsweise quaternäre Ammoniumhydroxide wie Octyltrimethylammoniumhydroxid, Dodecyltrimethylammoniumhydroxid, Hexadecyltrimethylammoniumhydroxid, Octyldimethylbenzylammoniumhydroxid, Decyldimethylbenzylammoniumhydroxid, Dioctadecyldimethylammoniumhydroxid, Rindertalgtrimethylammoniumhydroxid und Kokostrimethylammoniumhydroxid und Salze der vorhergehenden.
- Das erfindungsgemäß verwendete Tensid kann die Form einer einzelnen Molekülart haben oder zwei oder mehrere Arten können gleichzeitig verwendet werden. Diese Komponente wird in einem Bereich von 0,1 bis 20 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Komponente (A) zugegeben und vorzugsweise in einem Bereich von 1,0 bis 5 Gew.-Teilen. Die Stabilität der Dispersion auf Wasserbasis wird vermindert, wenn diese Zugabemenge unter 0,1 Gew.-Teile fällt. Andererseits ist die Menge an Tensid zu groß, wenn mehr als 20 Gew.-Teile verwendet werden, und die Feuchtigkeitsbeständigkeit der erhaltenen leitenden Silikonkautschukteilchen ist vermindert.
- Das die Komponente (D) bildende Wasser, das erfindungsgemäß verwendet wird, ist das Medium, in dem die Komponenten (A) bis (C) gleichmäßig dispergiert werden. Es sollte in einer solchen Menge verwendet werden, die notwendig ist, um eine gleichmäßige Dispersion der Komponenten (A) bis (C) zu ermöglichen, und die Menge kann frei ausgewählt werden ohne jegliche Beschränkung.
- Obwohl die vorliegende Erfindung in der Bildung einer Mischung der vorher erwähnten Komponenten (A) bis (D) und der anschließenden Entfernung des Wassers aus dieser Mischung besteht, ist es ausreichend im Hinblick auf die Mischung, daß nur die Komponenten (A) bis (C) gleichmäßig in dem Wasser dispergiert werden, und das Verfahren der Herstellung ist nicht besonders beschränkt. Verfahren zur Herstellung dieser Mischung sind beispielsweise die folgenden. Wenn Komponente (A) aus Silikonkautschukteilchen selbst besteht, können die Silikonkautschukteilchen, die die Komponente (A) bilden, und Ruß in tensidhaltiges Wasser eingeleitet werden und die Mischung wird erhalten, indem einfach mit bekannten Mischvorrichtungen gerührt wird.
- Wenn die Silikonkautschukteilchen hergestellt wurden in tensidhaltigem Wasser, wie bei den vorher erwähnten Methoden (1) und (2), kann außerdem die Dispersion auf Wasserbasis der Silikonkautschukteilchen, die durch diese Verfahren geliefert wird, direkt als solche verwendet werden. Ruß wird zu dieser Dispersion auf Wasserbasis zugegeben und die in Betracht kommende Mischung wird einfach erhalten, indem bis zur Homogenität vermischt wird. In diesem Fall kann es sich bei der Herstellung von Silikonkautschukteilchen als vorteilhaft erweisen, die vorherigen Berechnungen der Wassermenge, der Menge an Silikonkautschukteilchen, der Menge an Emulsionsmittel usw. auf den Zustand der Mischung nach Zugabe des Rußes einzustellen.
- Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren schließt die Entfernung von Wasser aus der Mischung, wie vorher angegeben, ein. Das Wasser kann leicht entfernt werden unter Verwendung bekannter Wärmetrockner, wie Heißumluftofen, Sprühtrockner, Wärmedüsentrockner, Vakuumofen etc..
- Die vorliegende Erfindung, die in der Herstellung einer Mischung (A) einer genau angegebenen Menge von Silikonkautschukteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 100 um, (B) einer speziellen Menge Ruß, (C) einer speziellen Menge an Tensid und (D) Wasser und anschließenden Entfernung des Wassers aus dieser Mischung besteht, ist gekennzeichnet durch die sehr ertragreiche Herstellung von elektrisch leitenden Silikonkautschukteilchen.
- Die folgenden Beispiele dienen nur der Erläuterung. Alle Teile sind Gew.-Teile.
- Eine Mischung wurde hergestellt, indem 95 Teile Dimethylpolysiloxan mit Hydroxylendgruppen mit einer Viskosität von 100 centipoise und einem Hydroxylgruppengehalt von 1,3%, 5 Teile gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 10 Teile Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsiloxyendgruppen mit einer Viskosität von 10 centistokes und einem Gehalt an siliciumgebundenen Wasserstoffatomen von 1,5% und 1,0 Teile Dibutylzinndioctoat bis zur Homogenität vermischt wurden. Diese Mischung wurde dann in eine Kolloidmühle überführt und eine Mischung von 5 Teilen nicht-ionischem Tensid (Tergitol TMN-6 von Union Carbide Corporation), 7 Teile Denka-Ruß (Ruß von Denki Kagaku Kabusihiki Kaisha, Oberfläche 70 m²/g) und 500 Teile Wasser wurden auf einmal dazugegossen. Eine Dispersion der Silikonkautschukzusammensetzung auf Wasserbasis wurde hergestellt, indem mit einem Spalt von 0,1 mm mit 1.400 Upm vermischt wurde. Die entstehende wäßrige Dispersion bestand aus der teilchenförmigen Silikonkautschukzusammensetzung, dem Ruß, dem nicht-ionischen Tensid und Wasser. Dann wurde die wäßrige Dispersion bei dieser Temperatur 5 Stunden stehen gelassen. Die entstehende wäßrige Dispersion bestand aus Silikonkautschukteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 um, Ruß, dem nicht-ionischen Tensid und Wasser. Als nächstes wurde diese wäßrige Dispersion in heiße Luft gesprüht. Somit wurde das Wasser entfernt und das Härten der Silikonkautschukteilchen wurde vervollständigt, was zu elektrisch leitenden Silikonkautschukteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchinesser von 10 um führte.
- Ein Silikonkautschukvorrat wurde dann hergestellt, indem 20 Teile gebranntes Siliciumdioxid bis zur Homogenität mit 100 Teilen Dimethylpolysiloxangummi mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen vermischt wurden. In 100 Teile dieses Silikonkautschukvorrats wurden 200 Teile der oben hergestellten leitenden Silikonkautschukteilchen compoundiert und dann 9 Teile 2,5-Dimethyl- 2,5-di(t-butylperoxy)hexan, und dieses wurde dann bis zur Homogenität vermischt. Diese Mischung wurde anschließend unter Druck vulkanisiert bei 170ºC über einen Erhitzungszeitraum von 10 Minuten, um eine 2 mm dicke Silikonkautschukfolie zu liefern. Der Oberflächenwiderstand wurde an zehn Punkten dieser Silikonkautschukfolie gemessen: der durchschnittlich gemessene Wert war 5 x 10&sup7; ohm, bei einer Variationsbreite von 1 x 10&sup7; bis 9 x 10&sup7; ohm.
- Die folgenden Bestandteile wurden durch einen statischen Mischer geleitet und bis zur Homogenität vermischt: 100 Teile eines Dimethylpolysiloxans mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen (Viskosität 500 centipoise und Vinylgruppengehalt 0,5%), 3 Teile Methylhydrogenpolysiloxan mit Trimethylsiloxyendgruppen (Viskosität 10 centipoise und Gehalt an siliciumgebundenen Wasserstoffatomen 1,5%) und 0,6 Teile einer Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol (Platingehalt 3%). Diese Mischung wurde dann in einen Sprühtrockner gesprüht mit einer Einlaßtemperatur von 300ºC und einer Auslaßtemperatur von 110ºC und während des Versprühens gehärtet. Das Produkt waren Silikonkautschukteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 20 um.
- Dann wurden 100 Teile dieser Silikonkautschukteilchen, 10 Teile Denka-Ruß (Oberfläche 70 m²/g), 5 Teile anionisches Tensid (Demol EP von Kao Kabushiki Kaisha) und 500 Teile Wasser bis zur Homogenität in einem Mischer vermischt. Diese Mischung wurde wie in Beispiel 1 getrocknet, was leitende Silikonkautschukteilchen lieferte, wovon 150 Teile in 100 Teile Silikonkautschukvorrat, wie in Beispiel 1 hergestellt, eingemischt wurden. Eine Silikonkautschukfolie wurde geformt, wobei wie in Beispiel 1 vorgegangen wurde. Der Oberflächenwiderstand dieser Silikonkautschukfolie und die Variationsbreite dieser Werte wurden bestimmt wie in Beispiel 1: der Durchschnittswert war 5 x 10&sup4; ohm und die Variationsbreite war 2 x 10&sup4; bis 4 x 10&sup4; ohm.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von leitenden
Silikonkautschukteilchen, wobei das Verfahren aus der Herstellung einer
Mischung, die
(A) 100 Gew.-Teile Silikonkautschukteilchen mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 um,
(B) 1,0 bis 40 Gew.-Teile Ruß,
(C) 0,1 bis 20 Gew.-Teile Tensid und
(D) eine willkürliche Menge an Wasser, die ausreicht, um die
Komponenten (A), (B) und (C) gleichmäßig zu dispergieren,
umfaßt, und dem anschließenden Entfernen von Wasser aus dieser
Mischung, besteht.
2. Leitende Silikonkautschukteilchen, hergestellt mit dem
Verfahren von Anspruch 1.
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