DE69007454T2

DE69007454T2 - Verfahren zum Herstellen von optischen Fasern aus fluordotiertem Glas.

Info

Publication number: DE69007454T2
Application number: DE69007454T
Authority: DE
Inventors: Thomas John Miller; Douglas William Monroe; David Alan Nicol; David Brian Steele
Original assignee: American Telephone and Telegraph Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1990-01-02
Filing date: 1990-11-28
Publication date: 1994-06-30
Anticipated expiration: 2010-11-29
Also published as: EP0436299A2; EP0436299B1; KR0171889B1; JPH0672023B2; DE69007454D1; EP0436299A3; JPH04132631A; HK100494A; US4968339A; KR910014722A

Description

Technisches Feld

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von dotierten Glaskörpern und insbesondere auf Verfahren zur Herstellung der äußeren Ummantelungsschichten mit herabgedrücktem Brechungsindex für optische Fasern.

Hintergrund der Erfindung

Optische Fasern sind zunehmend als Medium zur Übertragung großer Mengen von Information in der Form von Lichtwellen bedeutsam geworden. Jede optische Faser umfaßt einen dünnen, festen Glaszylinder, bekannt als Kern der Faser, umgeben von einer Glashülse, bekannt als Ummantelung, die einen niedrigeren Brechungsindex als der Kern aufweist. Es gibt eine Anzahl von HerStellungsverfahren von optische Fasern und eine davon besteht darin, zunächst ein Glasrohr herzustellen und dann Glas aus der Dampfphase abzuscheiden, welches zur gegebenen Zeit einen Teil der Ummantelung und des Kerns der Innenoberfläche des Glasrohres bildet, wie dies beispielsweise im US-Patent 4,217,027 von MacChesney vom 12.08.1980 gelehrt wird, welches nunmehr allgemein als die Technik der modifizierten chemischen Dampfabscheidung (MCVD) bekannt ist. Wenn das Glasrohr in dieser Weise benutzt wird, wird es konventionell als Substratrohr bezeichnet. Nach der Abscheidung wird die gesamte Struktur kollabierenlassen, um eine Vorform-Stange zu ergeben, und Glasziehtechniken werden zur Bildung einer kontinuierlichen optischen Faser von der Vorform benutzt. Das aus der Dampfphase abgeschiedene Glas der optischen Faser kann dotiert werden, so daß es einen Brechungsindex aufweist, der höher und/oder niedriger als der des undotierten Glases ist; in jedem Fall muß der Brechungsindex des Kerns höher als der der Ummantelungsschicht sein, um eine wirksame Übertragung von Lichtwellen in üblicher Weise zu ermöglichen. Ein Verfahren zum Erhalten dieses Unterschiedes besteht darin, die Ummantelungsschicht mit Fluor zu dotieren, welches den Brechungsindex mit Bezug auf den von undotiertem Glas (Siliziumdioxid) herabdrückt.
Für große Vorformen wird ein übergroßer Kern in dem Substratrohr niedergeschlagen und die kollabierte Vorform-Stange wird in ein zweites Rohr eingefügt, welches als Übermantelungsrohr bezeichnet wird und auf die Stange kollabierenlassen wird. Dies stellt die hybride Lösung "Stange in Rohr" dar, wie sie beispielsweise im US-Patent 4,820,322 von J. W. Baumgart et al. vom 11. April 1989 beschrieben worden ist. Es kann in gleicher Weise der Wunsch bestehen, solche übermantelten Rohre mit Fluor zu dotieren, um deren Brechungsindizes herabzudrücken.
Sowohl das Substratrohr als auch das Übermantelungs-Glasrohr können dadurch hergestellt werden, daß zunächst Glasflocken auf einem Kern zur Bildung einer zylindrischen porösen Flockenform aus Glaspartikeln niedergeschlagen werden. Der poröse Flockenzylinder aus niedergeschlagenem Glas wird dann in ein Glasrohr durch Erhitzen des Flockenzylinders in einem Ofen konsolidiert. Vor der Konsolidierung kann Fluor als Dotierungsmittel eingeführt werden, indem ein Fluor enthaltendes Gas dem Reaktionsstrom eines Brenners während der Flockenniederschlagung zugeführt wird oder indem ein fluorhaltiges Gas der Ofenatmosphäre bei einer Temperatur unterhalb der Konsolidierungstemperatur hinzugefugt wird. Während des Konsolidierungsschrittes führt die bevorzugte Verflüchtigung von Fluor aus den Oberflächen des porösen zylindrischen Rohres typischerweise zu einer ungleichförmigen Verteilung des Fluors über die Dicke des konsolidierten Glasrohrs. Solche Nichtgleichförmigkeiten können Probleme bei der Wirksamkeit der Lichtwellenübertragung und der Reproduzierbarkeit der Faser verursachen.
Eine Lösung dieses Problems besteht darin, zuvor mit Fluor dotierte Glasflocken zu konsolidieren, während ein fluorhaltiges Gas über dieses in dem Ofen strömt. Ein anderer Vorschlag ist im US-Patent 4,629,485 von Berkey vom 16. Dezember 1986 beschrieben und enthält die Dotierung der zuvor undotierten Flocken während des Konsolidierungsschrittes, indem Fluorgas um den erhitzten Flockenzylinder vor und während der Konsolidierung strömt. Es wurde festgestellt, daß mit jeder dieser Lösungen es schwierig ist, die gewunschte Gleichförmigkeit der Fluordotierung durch die Dicke des endgültigen Rohres zu erzielen. Ein solches Verfahren führt auch zur Erhöhung der Produktionskosten wegen des hochreaktiven Fluors bei der für die Konsolidierung erforderlichen hohen Temperatur, da unvermeidlich viele Ofenteile während der Anwendung beschädigt werden.
Die Japanischen Patent Abstracts Band 7 Nr. 232 (C-190) [1377] vom 14. Oktober 1983 beschreiben ein Verfahren der Sinterung von Glas, welches flüchtige Dotierungsmittel enthält, welches Verfahren unter speziellen Druckbedingungen ausgeführt wird, um sicherzustellen, daß die flüchtigen Dotierungsmittel in dem Glasmaterial verbleiben. Dies macht es erforderlich, daß das Rohmaterial in einen Kessel von hoher Reinheit des Glases plaziert und unter einem verringerten Druck von ungefähr einem Torr abgedichtet wird. Danach wird das Gefäß in einen Hochdruck-Sinterofen gesetzt und ein Gas zur Unterdrucksetzung, beispielsweise Argon, wird in den Ofen eingeführt. Das Gefäß wird unter Druck erhitzt, um die Sinterung des Glasmaterials zu bewirken. Die Notwendigkeit der Evakuierung und Abdichtung des Glases und zur Sinterung unter einem kontrollierten anliegenden Druck macht die Produktion von optischen Fasern kompliziert.
Demgemäß gibt es einen gut bekannten Bedarf in der Industrie für ein passendes und nicht teures Verfahren zur Dotierung von Glasrohr, das als Ummantelungsschicht einer optischen Faser bestimmt ist mit einem Dotierungsmittel wie Fluor, das den Brechungsindex reduziert und hoch reaktiv ist und in solcher Weise arbeiten soll, daß der reduzierte Brechungsindex im wesentlichen gleichförmig durch die Dicke des Rohres auftritt. Es besteht auch ein Bedarf für ein derartiges Verfahren, welches wenig oder keine Beschädigung an den Ofenteilen anrichtet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren wie in Ansprüchen 1 oder 7 definiert vorgeschlagen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein äußerer Mantel mit herabgedrücktem Brechungsindex dadurch hergestellt, daß erst fluordotierte Silikaflocken auf einem Kern niedergeschlagen werden, indem Silizium und Fluor enthaltende Gase durch eine Flamme zu dem Kern gerichtet werden, Der poröse Flockenzylinder wird dann konsolidiert, indem dieser in eine Einkapselungsstruktur eingeschlossen wird, die in einem konventionellen Ofen gelegen ist. Der Flockenzylinder wird genügend erhitzt, um ihn in ein Glasrohr zu konsolidieren, jedoch umschließt während der Konsolidierung die Einkapselungsstruktur das Fluorgas, so daß dieses weithin innerhalb des Flockenzylinders verbleibt und somit innerhalb des endgültigen Glasrohrs.
Die Atmosphäre innerhalb der Einkapselungsstruktur wird im wesentlichen stagnierend während des Konsolidierungsschrittes gehalten, d.h., während der Konsolidierung besteht wirklich keine Gasströmung innerhalb oder durch die Einkapselungsstruktur. Jedoch steht das durch die Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen mit dem Ofenvolumen über Spalte mit relativ hohem Widerstand gegenüber Gasübertragung in Verbindung, wobei jedes Dotierungsmittel, das in das von der Einkapselungsstruktur enthaltene Volumen hineindiffundiert, im wesentlichen innerhalb der Einkapselungsstruktur beschränkt wird. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen nur leicht größer als das Volumen des Flockenzylinders. Als Ergebnis dieser Merkmale diffundiert relativ wenig des Fluors im Flockenzylinder in das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen, bevor die Gaskonzentration innerhalb der Einkapselungsstruktur ausreicht, die weitere Netto- Verflüchtigung des Fluors aus dem Flockenzylinder zu behindern. Es wurde festgestellt, daß bei dem Verfahren des Standes der Technik das Entweichen aus dem Flockenzylinder von Fluordotierungsmittel während der Konsolidierung hauptsächlich für die Nichtgleichförmigkeiten des Dotierungsmittels in dem Substratrohr verantwortlich ist. Durch Einschluß des Fluorgases wird das Entweichen des Fluors aus dem Flockenzylinder begrenzt. Wie noch im einzelnen erläutert wird, führt jegliches Entweichen des Fluors nicht zu Ungleichförmigkeiten des Dotierungsniveaus, weil das Fluorgas in der Einkapselungsstruktur dazu gebracht wird, im wesentlichen gleiche Konzentration im gesamten Volumen des Gasflockenzylinders einzunehmen.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht der Vorrichtung zur Herstellung eines Flockenzylinders, der in Verbindung mit einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Verwendung finden kann;
Fig. 2 ist ein Längsschnitt der Vorrichtung gemäß dargestellter Ausführungsform der Erfindung zur Konsolidierung des Flockenzylinders, der wie in Fig. 1 gezeigt hergestellt ist;
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung zur Abscheidung von Glas auf der Innenoberfiäche eines zylindrischen Substratrohrs, das in der Vorrichtung nach Fig. 2 hergestellt wurde;
Fig. 4 ist ein Diagramm des idealen Brechungsindex über eine Strecke entlang eines Querschnitts einer optische Faser;
Fig. 5 ist ein Diagramm des Brechungsindex über eine Strecke entlang eines Querschnitts eines Glassubstratrohres, hergestellt gemaß dem Stand der Technik;
Fig. 6 ist ein Diagramm des Brechungsindex über eine Strecke entlang eines Querschnitts eines Glassubstratrohres, hergestellt gemäß der Erfindung; und
Fig. 7 ist eine schematische Ansicht eines Teils des Flockenzylinders und eines Teils der Einkapselungsstruktur nach Fig. 2.

Detaillierte Beschreibung

Es wird bemerkt, daß die Zeichnungen nur illustrativ und symbolisch für die Erfindung zu verstehen sind, und daß der Maßstab oder die relative Proportionen der gezeigten Elemente nicht notwendigerweise genau sind. Es wird ferner bemerkt, daß die vorliegende Erfindung ausdrücklich optische sowohl Einzelmode- wie auch Multimode-Fasern oder Lichtleiter in Betracht zieht, unabhängig von der speziellen Beschreibung, Zeichnung oder ausgeführtem Beispiel.
Mit Bezug auf Fig. 1 ist ein bekanntes Verfahren zur Bildung eines Flockenzylinders 11 auf einem Kern 12 dargestellt, das in Verbindung mit der Erfindung Verwendung finden kann. Gasförmige Bestandteile werden in einem Brenner 13 gemischt, der eine Flamme 14 abgibt, innerhalb welcher Silizium zur Bildung von Siliziumdioxid (Silikaflocken) reagieren kann, welches auf dem Kern zur Bildung des Flockenzylinders 11 abgeschieden wird. Wie im Stand der Technik bekannt werden ein gasförmiges Silizium enthaltendes Gas einer Quelle 16, fluorhaltiges Gas einer Quelle 17, sauerstoffhaltiges Gas einer Quelle 18 und gasförmiger Brennstoff einer Quelle 19 in dem Brenner gemischt und zu dem Flockenzylinder 11 hin gerichtet. Wie beispielsweise in dem zuvor erwähnten Patent vom MacChesney et al. und in der Schrift "Fabrication of Optical Wave Guides by the Vapor Deposition Process" von P.C. Schultz, Proceedings of the IEEE, Band 68, Nr. 10 vom Oktober 1980, Seiten 1187-1190 beschrieben, können zahlreiche Gase als siliziumhaltige, fluorhaltige, sauerstoffhaltige und brennstoffhaltige Gase verwendet werden. Die Siliziumverbindung kann beispielsweise SiCl&sub4; sein, die Fluorverbindung kann SiF&sub4; sein, der Sauerstoff kann als O&sub2; vorliegen und der Brennstoff kann Wasserstoff sein.
Nach seiner Bildung wird der Flockenzylinder 11 (manchmal auch als "Flockenbulle" oder Flockenform bezeichnet) innerhalb eines Ofens 21 konsilidiert, wie in Fig. 2 dargestellt. Der Flockenzylinder wird von einem Kern 20, der entweder der gleiche oder unterschiedlich zu dem Kern 12 nach Fig. 1 sein kann, und einem Sockel 25, gestützt. Wie bekannt enthält der Ofen Heizelemente 22, die in Form einer leitenden Spule oder einer Mehrzahl von Leitern vorliegen können. Der Ofen umfaßt auch typischerweise eine Muffe 23, der ein Zylinder aus hitzebeständigem Material ist und zur Aufrechterhaltung der Wärmebalance innerhalb des Ofens dient. Da solche hitzebeständigen Materialien typischerweise auf Fluor reagieren, werden solche Ofenteile tvpischerweise durch die bekannten Verfahren beschädigt, bei denen ein Fluorstrom vor oder während der Gaskonsolidierung benutzt wird. Vor der Konsolidierung wird der Flockenzylinder gespült, indem Helium einer Quelle 27 durch den Zylinder strömt. Dieser Strom wird während der Konsolidierung abgeschaltet, was durch ein Ventil 28 dargestellt wird.
Gemäß der Erfindung wird während der Konsolidierung der Flockenzylinder 11 von einer gasundurchlässigen Einkapselungsstruktur 29 umschlossen, die aus Quarz oder einem ähnlichen Material bestehen kann, bei dem es unwahrscheinlich ist, daß der poröse Flockenzylinder 11 kontaminiert wird. Das von der Einkapselungsstruktur 29 umschlossene Volumen ist nur leicht größer als das von dem Flockenzylinder 11 umschlossene Volumen. Das Verhältnis des von der Einkapselungsstruktur 29 umschlossenen Volumens zu dem von dem Flockenzylinder 11 umschlossenen Volumen beträgt vorzugsweise 1,4 zu 1 oder weniger (zu Zwecken dieser Rechnung wird das Kernvolumen als Teil des Flockenzylindervolumens betrachtet). Der Zweck der Einkapselungsstruktur 29 besteht darin, das Fluorgas in dem Bereich innerhalb des Flockenzylinders zu beschränken und dafür zu sorgen, daß die den Flockenzylinder umgebende Atmosphäre im wesentlichen mit Fluor während der Konsolidierung gesättigt ist, so daß ein gleichförmigeres Profil des Brechungsindex über die Breite des konsolidierten Glasrohres erzielt wird.
Nachdem der Flockenzylinder 11 zur Bildung eines soliden Glasrohres konsolidiert worden ist, wird gemäß einer Ausführungsform der Erfindung der Kern 20 entfernt und das Rohr als Substrat verwendet, d.h., das Kerrimaterial wird innerhalb des Rohres durch das schematisch in Fig. 3 dargestellte Verfahren niedergeschlagen. Obzwar das Rohr direkt als Substratrohr verwendet werden kann, wird das Rohr vorzugsweise durch konventionelle Glasziehtechniken gezogen, um die Länge zu vergrößern und den Durchmesser zu verringern, bevor es als Substratrohr verwendet wird. Das Substratrohr 30 besteht selbstverständlich aus fluordotiertem Glas, das durch das Verfahren nach Fig. 2 hergestellt worden ist. Wie im einzelnen in dem vorerwähnten MacChesney et al. Patent beschrieben, werden ein siliziumhaltiges Gas zusammen mit Sauerstoffhaltigem Gas in das linke Ende des Rohres eingeführt, wie durch den Pfeil 31 angedeutet. Eine Flamme 32 wird axial entlang des Rohrs bewegt, wie durch den Pfeil 33 gezeigt. Die Wärme bringt das Silizium dazu, mit dem Sauerstoff oder dem sauerstoffhaltigen Gas zur Bildung von Slliziumdioxidpartikeln zu reagieren, die sich auf der Innenwand des Substratrohres stromab von der Flamme niederschlagen. Die Hochtemperaturflamme durchquert den Bereich des niedergeschlagenen Siliziums und bewirkt die Konsolidierung der Partikel in eine dünne Glasschicht. Mehrere Schichten werden auf diese Weise niedergeschlagen, bis das gewünschte Profil der Zusammensetzung und die Glasdicke erzielt sind. Die niedergeschlagenen Partikel 35 aus Siliziumdioxid oder Silika können undotiert oder alternativ dotiert sein < wie es bekannt ist), so daß ein unterschiedlicher Brechungsindex zu dem von undotiertem Glas erzielt wird.
Nach vollständigem Niederschlagen des Glases im Innern des Substratrohres 30 wird dieses zur Bildung einer soliden zylindrisches Vorformstruktur kollabierenlassen. Der Außenteil der Vorformstruktur paßt in der Zusammensetzung zu dem Substratrohr 30, während der innere Teil hinsichtlich der Zusammensetzung dem niedergeschlagenen Glas 35 entspricht. Gemäß dem bekannten "Stange im Rohr"-Verfahren kann alternativ die zylindrische Vorformstruktur in ein größeres Übermantelungsrohr eingepaßt werden, welches dann zur Herstellung einer größeren Vorform kollabierenlassen wird. Ein solches Übermantelungsrohr kann durch das in Fig. 2 illustrierte Verfahren hergestellt werden.
Nach Herstellung der Vorform wird diese in einen Ofen plaziert, der ein Ende der Vorform erhitzt und erweicht, so daß es von einem Werkzeug ergriffen und in Form einer teilweise geschmolzenen Faser ausgezogen werden kann. Wie im Stand der Technik bekannt, wird die Vorform progressiv in den Ofen geschoben, wie die Faser von dem partiell geschmolzenem Ende der Vorform abgezogen wird. Ein Ofen zum Ziehen einer optischen Faser von einer Vorform ist beispielsweise im US-Patent 4,450,333 (Andrejco vom 22. Mai 1984) beschrieben, welches aus Gründen der Kürze hier nicht gezeigt und beschrieben wird. Während die Vorform einen Durchmesser von nur 9 mm aufweisen kann, wird die optische Faser zu einem Gesamtdurchmesser von typischerweise nur ungefähr 125 um gezogen. Die Glaszusammensetzung des Kerns der Faser entspricht dem der abgeschiedenen Flocken 35 der Fig. 3, während der Ummantelungspegel der Faser gewöhnlich teilweise den abgeschiedenen Partikeln 35 und auch der Zusammensetzung des Substratrohres 30 entspricht (und daher auch dem Flockenzylinder 11).
Mit Bezug auf Fig. 4, welches eine grafische Darstellung eines idealen Brechungsindex über einer Strecke entlang der Breite einer optischen Faser mit einer zentralen Achse an der Stelle 36 ist, ist es für die richtige Lichtwellenübertragung wichtig, daß der Brechungsindex 27 des Kerns der Faser höher als der Brechungsindex 38 der äußeren Ummantelung der Faser ist. Dies liegt daran, daß eine Zwischenfläche mit einem guten Reflexionsvermögen zwischen dem Mantel und dem Kern der Faser gebildet werden muß, damit das Licht geeignet während der Transmission durch die optische Faser reflektiert wird. Wenn der Brechungsindex des Ummantelungspegels nicht gleichförmig ist, oder wenn die Differenz der Brechungsindizes an der Oberfläche zwischen dem Kern und dem Mantel nicht genügend groß ist oder nicht gleichförmig in axialer Richtung ist, kann es vorkommen, daß die optische Faser Lichtwellen nicht so überträgt, wie beabsichtigt.
Fig. 5 ist eine grafische Darstellung des Brechungsindex durch die Wandung eines Substratrohres des Standes der Technik in Richtung senkrecht zur Achse. Unter der Annahme, daß das Substratrohr mit Fluor dotiert ist, ändert sich das Profil 39 des Brechungsindex umgekehrt mit der Dotierung. Ein Bezugsprofil 40 zeigt den Brechungsindex eines idealen gleichförmlg dotierten Glases und ist zu Zwecken des Vergleichs eingefügt. Der Abstand 42 stellt die Außenoberfläche des Rohres dar, während der Abstand 43 die innere Oberfläche bedeutet (die mittlere Achse des Rohres würde rechts von dem Abstand 43 zu liegen kommen). Ein Problem mit fluordotierten Substraten des Standes der Technik besteht darin, daß während der Konsolidierung die Fluordotierung dazu tendiert, aus dem Flockenzylinder vornehmlich an seiner Oberfläche zu entweichen. Daher ist an den Oberflächen 42 und 43 des Substratrohres der Brechungsindex weniger abgesenkt als in einer Region 44 entfernt von den Oberflächen.
Mit der vorliegenden Erfindung beschränkt die Einkapselungsstruktur 29 den Betrag an Fluordotierungsmittel, der entweichen kann und stellt sicher, daß das Dotierungsmittel gleichförmig innerhalb des Flockenzylinders verteilt wird. Mit Bezug auf Fig. 6 führt dies zu einem Profil 45, das sich nur wenig von dem idealen Profil gemäß Kurve 40 unterscheidet. Darüber hinaus wird bemerkt, daß das Profil 45 im wesentlichen gleichförmlg mit Bezug auf den Abstand ist und nicht ungleichförmig wie das Profil 39 der Fig. 5.
Fig. 7 zeigt einen vergrößerten Abschnitt eines Teils der Einkapselungsstruktur 29 und den Flockenzylinder 11 der Fig. 2. Während der Erhitzung des Flockenzylinders diffundieren Fluormoleküle 48 sowohl aus dem Inneren als auch aus den Oberflächenbereichen des Flockenzylinders in den Spalt 49 zwischen der Einkapselungsstruktur 29 und dem Flockenzylinder. Die Atmosphäre im Spalt 49 ist stagnierend und sättigt sich daher schnell mit Fluor. Während des verbleibenden Teils des Konsolidierungszyklus wird die Anzahl der Fluormoleküle, welche den Flockenzylinder 11 verlassen, im wesentlichen durch die Anzahl der Fluormoieküle kompensiert, die von der umschließenden Atmosphäre in den Zylinder rückkehren. Da es keine Senke für Fluormoleküle gibt, tendiert die Gasphasenkonzentration zur Gleichförmigkeit entlang der gesamten Breite des Flockenzylinders Der Konzentrationsgradient oder die Konzentrationsdifferenz zwischen dem Fluor in dem Flockenzylinder und dem in der Gasphase wird genügend reduziert, was in signifikanter Weise die Verflüchtigung von Fluor aus dem Zylinder reduziert. Die bevorzugte Verflüchtigung an den Oberflächen wird im wesentlichen beseitigt, so daß wenn die Flocken in das solide Glas kollabieren, die Fluordotierung gleichförmig mit Bezug auf den Abstand zur Oberfläche ist, wie durch das Profil 45 der Fig. 6 gezeigt. Theoretisch führt darüber hinaus die gleichförmige Verteilung von im wesentlichen stagnierendem gasförmigen Fluor während der Konsolidierung dazu, Differenzen in der Dotierungskonzentration in dem ursprünglichen Flockenzylinder auszugleichen, indem der Gradient zwischen dem Fluor in Festphase und Gasphase entlang des Volumens des Zylinders generell gleichförmig gemacht wird. Nach genügender Zeit kommt das Fluor in Gasphase in Gleichgewicht mit dem im Flockenzylinder, so daß die Antriebskraft für weitere Verflüchtigung des Fluors aus dem Flockenzylinder fortfällt.
Mit Bezug auf Fig. 6 ist die Differenz des Brechungsindex zwischen dem tatsächlichen Profil 45 und dem idealen Profil 40 eine Funktion des Volumens der Einkapselungsstruktur 29 mit Bezug auf das Volumen des Flockenzylinders 11. Wenn das Verhältnis der Volumina sehr klein ist, entweicht nur ein kleiner Anteil des Fluors aus dem Flockenzylinder, bevor das Gleichgewicht erreicht wird. Auch ist nur eine kleine Zeit erforderlich, bevor eine gleichförmige Verteilung des Fluors erzielt wird. Praktisch kann die Einkapselungsstruktur 29 leicht so hergestellt werden, daß sie ein Volumen von ungefähr 1,4 mal dem Volumen des Flockenzylinders 11 einschließt. Es könnten andere Verhältnisse verwendet werden, und zwar in Abhängigkeit vom Ausmaß, bis zu welchem eine längere Zeit zur Erreichung einer gleichförmigen Fluorverteilung oder eines größeren Abstandes zwischen dem tatsächlichen Profil 45 und dem Idealprofil 40 der Fig. 6 toleriert werden kann. Es wird darauf hingewiesen, daß ein signifikanter Anteil des Volumens innerhalb der Einkapselungsstruktur von dem Kern 20 verbraucht wird, der mit Fluor relativ wenig reagiert.
Da es erwünscht ist, daß die Atmosphäre innerhalb der Einkapselungsstruktur 29 stagnierend ist, sollte das Volumen innerhalb der Struktur 29 (siehe Fig. 2) idealerweise hermetisch von dem Volumen innerhalb des Ofens 23 abgeschlossen sein. Es wurde festgestellt, daß in der Praxis die Auslegung und der Betrieb der Struktur weitgehend vereinfacht wird, wenn ein Spalt 52 um den Rand herum zugelassen wird, der eine Verbindung zwischen dem Ofenvolumen und dem Volumen der Einkapselungsstruktur herstellt. Es wird festgestellt, daß mit dem Spalt 52 von ungefähr 0,2 cm und in Abwesenheit einer erzwungenen Strömung es genügend Widerstand gegenüber dem Transport von Gasen aus der Einkapselungsstruktur in das Ofenvolumen gibt, so daß die Atmosphäre innerhalb der Einkapselungsstruktur im wesentlichen während der Konsolidierung stagnierend verbleibt. Andererseits ist dieser kleine Spalt genügend groß, die Spülung mit Helium unter Druck vor der Konsolidierung zu ermöglichen, wie zuvor beschrieben, und auch Unterschiede in der thermischen Ausdehnung und Kontrahierung während des Betriebs aufzunehmen. Ein Spalt 51 von 0,2 cm umgibt auch den Kern 20.
In durchgeführten experimentellen Versionen hatte die Einkapselungsstruktur 29 eine Länge von 50 cm und einen Innendurchmesser von 14,4 cm. Der Stützkern 20 hatte einen Außendurchmesser von 1,9 cm. Der Flockenzylinder hatte einen Außendurchmesser von 14 cm und eine axiale Länge von 40 cm und ruhte auf einem Sockel 25 mit einem Außendurchmesser von 14,2 cm. Konsolidierungsexperimente führten zu Profilen des Brechungsindex, wie sie im wesentlichen in Fig. 6 dargestellt sind.
Während die Erfindung im Zusammenhang mit der optischen Faserherstellung diskutiert worden ist, erfordern andere optische Vorrichtungen sorgfältig gesteuerte Brechungsindizes und zu diesen Zwecken kann die Erfindung Vorteile bieten. Insbesondere kann die Erfindung zur Herstellung von fluordotierten Übermantelungsrohren zur Anwendung in dem Verfahren "Stange in Rohr" verwendet werden, wie zuvor erwähnt. Außerdem kann abgeschätzt werden, daß, weil die Erfindung nicht einen äußeren Fluß von Fluorgasen voraussetzt, es nur geringe Beschädigung an den zahlreichen Ofenelementen und dem Gerät zur Gastransmission gibt. Entweichendes Fluorgas korrodiert die Einkapselungsstruktur 29, da jedoch dieses Gas im wesentlichen stagnierend ist, ist die Korrosion minimal und es wurde festgestellt, daß die Struktur 29 viele Male verwendet werden kann. Ein Vorteil des Dotierens mit Fluor während des Flockenbildungsverfahrens, wie in Fig. 1 dargestellt, besteht darin, daß das Fluor auf die Zuführungsleitungen des Brenners 13 und auf ein Abführ- und Gasreinigungssystem beschränkt ist, das in Verbindung mit dem Verfahren nach Fig. 1 verwendet wird, in welchem Systeme gegenüber Korrosion mehr Widerstand bieten, als die Ofenelemente, die während der Konsolidierung benutzt werden. Wenn jedoch die Dotierung durchgeführt wird, ist die Konsolidierung gemäß der Erfindung von Vorteil. Im Prinzip kann die Erfindung von Vorteil bei der Reduzierung von Verlusten von beliebigen gasförmigen Dotierungsmitteln während der Konsolidierung von Gas sein, das für irgendeinen Zweck benutzt wird.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern mit folgenden Schritten:

Bildung eines Zylinders aus ersten Silica-Flocken; Konsolidierung des Zylinders zur Bildung eines Substratrohres; Kollabieren lassen des Substratrohres zur Bildung einer Vorform; Einschließen in der Vorform eines zweiten Glaskörpers umgeben von dem Glasrohr und mit einem höheren Brechungsindex als das des Glasrohres; und Ziehen optischer Fasern von der Vorform, wobei die optische Faser eine Mantelschicht aufweist, die eine zentrale Kernregion unigibt und einen niedrigeren Brechungsindex als den der Kernregion aufweist,

wobei der Schritt der Bildung des Zylinders aus ersten Silica-Flocken den Schritt des Einschließens eines Fluordotierungsmittels in dem Flockenzylinder umfaßt, welches Dotierungsmittei den Brechungsindex der Silica-Flocken unter den Brechungsindex des undotierten Silica herabdrückt und

wobei der Schritt der Konsolidierung des Flockenzylinders den Schritt des Einschließens des Flockenzylinders in eine Einkapselungsstruktur umfaßt, wonach der Flockenzylinder auf eine genügende Temperatur erhitzt wird, um den Flockenzylinder zu konsolidieren, und die Erhitzung in der Abwesenheit eines erzwungenen Gasstromes in die Einkapselungsstruktur vor sich geht, was zu einer im wesentlichen stagnierenden Atmosphäre innerhalb der Einkapselungsstruktur führt;

wobei die Einkapselungsstruktur innerhalb eines Ofenvolumens enthalten ist und das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen mit dem Ofenvolumen über Spalte mit relativ hohem Widerstand gegenüber Gasübertragung in Verbindung steht, wobei Dotierungsmittel, welches in das von der Einkapselungsstruktur enthaltene Volumen eindiffundiert, im wesentlichen auf die Einkapselungsstruktur begrenzt bleibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dotierungsmittel Fluor ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt der Bildung des Flockenzylinders die Schritte enthält, daß ein gasförmiges, Silicium enthaltendes Material und ein gasförmiges, Fluor enthaltendes Material durch eine Flamme zu einem Körper gerichtet wird, so daß Silica-Flocken imprägniert mit Fluor sich auf dem Körper niederschlagen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen genügend klein ist, daß während der Konsolidierung des Flockenzylinders das von dem Flockenzylinder freikommende Fluor im wesentlichen die durch die Einkapselungsstruktur umschlossene Atmosphäre sättigt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des von der Einkapselungsstruktur umschlossenen Volumens zu dem Volumen des Flockenzylinders kleiner als ungefähr 1,4 : 1 ist, wobei nur ein relativ kleiner Betrag des Dotierungsmittels in das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen vor Erreichen des Gleichgewichtes entweicht.

6. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

Bilden eines zweiten Flockenzylinders durch das gleiche Verfahren, wie in Anspruch 1 zur Bildung des ersten Flockenzylinders beschrieben;

Konsolidieren des zweiten Flockenzylinders zur Bildung eines Glaszylinders durch das gleiche Verfahren wie in Anspruch für die Konsolidierung des ersten Flockenzylinders beschrieben;

Schieben des Glaszylinders über die Vorform; und

Kollabieren lassen des Glaszylinders auf der Vorform zur Vergrößerung der Abmessung der Vorform.

7. Verfahren zur Herstellung von mit Fluor dotiertem Glas mit folgenden Schritten:

Lenken eines Fluor enthaltenden Gases und eines Silicium enthaltenden Gases durch eine Flamme zu einem Körper, so daß mit Fluor dotierte Silica-Flocken sich auf dem Körper sammeln;

Verbringen der Flocken innerhalb einer Einkapselungsstruktur;

Plazieren der Einkapselungsstruktur innerhalb eines Ofens; und

Erhitzen der Silica-Flocken in einer im wesentlichen stagnierenden Atmosphäre innerhalb der Einkapselungsstruktur auf eine genügende Temperatur zur Konsolidierung der mit Fluor dotierten Silica-Flocken in solides Glas;

wobei die Einkapselungsstruktur innerhalb eines Ofenvolumens enthalten ist und das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen mit dei Ofenvolumen über Spalte in Verbindung steht, die einen genügend hohen Widerstand gegenüber Gasübertragung aufweisen, so daß das in das Volumen der Einkapselungsstruktur dispergierte Fluor im wesentlichen auf die Einkapselungsstruktur begrenzt bleibt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen genügend klein ist, so daß während der Konsolidierung des Flockenzylinders das von dem Flockenzylinder freikommende Fluor im wesentlichen die durch die Einkapselungsstruktur umschlossene Atmosphäre sättigt.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des von der Einkapselungsstruktur umschlossenen Volumens zu dem Volumen der Silica-Flocken kleiner als ungefähr 1,4 : 1 ist, wobei nur ein kleiner Betrag des Dotierungsmittels in das von der Einkapselungsstruktur umschlossene Volumen freigelassen wird, bevor ein Gleichgewichtszustand zwischen dem aus den Flocken flüchtigen Fluor und dem in die Flocken eintretenden Fluor erreicht wird.

10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor enthaltende Gas SiF&sub4; ist.