DE68922626T2

DE68922626T2 - Verfahren zur Raffination von Glyceridölen.

Info

Publication number: DE68922626T2
Application number: DE68922626T
Authority: DE
Inventors: Jacobus Cornelis Segers; De Sande Robert Leo Karel Van
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1988-06-21
Filing date: 1989-06-20
Publication date: 1995-10-26
Anticipated expiration: 2009-06-21
Also published as: EP0526954A3; CA1333403C; YU125689A; YU46272B; EP0348004A2; EP0526954A2; TR26639A; ATE122378T1; ES2073241T3; DE68906967D1; HU208549B; JP2921684B2; EP0348004A3; PT90936A; PL169950B1; EP0348004B2; PT90936B; EP0526954B1; SK7398A3; MY111680A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von Glyceridölen und insbesondere ein solches Verfahren zur Raffination, das einen Entschleimungsschritt umfaßt. Dieses Verfahren ist auch Gegenstand der Europäischen Patentanmeldung 89.201 635.3 (EP-A-0 348 004).
Glyceridöle, insbesondere pflanzlichen Ursprungs, wie Sojaöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Färberdistelöl, Baumwollsamenöl u. dgl., sind ein wertvolles Rohmaterial für die Nahrungsmittelindustrien. Diese Öle in roher Form werden gewöhnlich durch Auspressen und/oder Lösungmittelextraktion aus Samen und Bohnen erhalten.
Derartige rohe Glyceridöle bestehen hauptsächtich aus Triglyceridbestandteilen. Sie enthalten jedoch gewöhnlich auch eine signifikante Menge von Nicht-Triglyceridbestandteilen einschließlich Phosphatiden (Schleimstoffen), wachsartigen Substanzen, partiellen Glyceriden, freien Fettsäuren, färbenden Materialien, und kleine Mengen von Metallen. Je nach dem beabsichtigten Einsatz des Öls haben viele dieser Verunreinigungen einen unerwünschten Effekt auf die (Lager-) Stabilität, den Geschmack und die Farbe späterer Produkte. Es ist daher notwendig zu raffinieren, d.h. die Schleimstoffe und anderen Verunreinigungen aus den rohen Glyceridölen so weit wie möglich zu entfernen.
Im allgemeinen ist der erste Schritt bei der Raffination von Glyceridölen der sogenannte Entschleimungsschritt, d.h. die Entfernung der Phosphatide. In diesem Kontext bezieht sich der Begriff "Entschleimung" auf jede Behandlung des Öls, die am Ende, z.B. nach der Konditionierung des Öls, eine Entfernung von Schleimstoffen und verwandten Bestandteilen zur Folge hat. In herkömmlichen Entschleimungsverfahren wird dem rohen Glyceridöl wasser zugesetzt um die Phosphatide zu hydratisieren, die anschließend z.B. durch Zentrifugalabscheidung entfernt werden. Da das resultierende entschleimte Öl oft noch unzulassig hohe Konzentrationen an "nicht hydratisierbaren" Phosphatiden enthalt, folgen auf diesen Wasser-Entschleimungsschritt normalerweise chemische Behandlungen mit Säure und Alkali, um die restlichen Phosphatide zu entfernen und um die freien Fettsäuren zu neutralisieren ("Alkali-Raffination").
Anschließend wird das auf diese Weise gebildete Seifenmaterial vom neutralisierten Öl durch Zentrifugalabscheidung abgeschieden. Das resultierende Öl wird dann unter Einsatz bleichender und geruchsbeseitigender Behandlungen weiter raffiniert.
Nach dem oben beschriebenen Wasser-Entschleimungsschritt werden im allgemeinen Restphosphorkonzentrationen in der Größenordnung von 100 bis 250 ppm ereicht. Durch das verbesserte Entschleimungsverfahren, wie es in der US-A-4 049 686 beschrieben ist, in welcher das rohe oder Wasserentschleimte Öl mit einer konzentrierten Säure, wie insbesondere Zitronensäure, behandelt wird, können die Restphosphorkonzentrationen auf Werte im Bereich von 20 bis 50 ppm herabgesetzt werden. Dieses Entschleimungsverfahren wird im folgenden als Super-Entschleimungsverfahren bezeichnet.
Im allgemeinen gilt, daß die folgenden Raffinationsschritte umso besser oder einfacher vonstatten gehen, je niedriger die Menge an restlichen Phosphatiden nach dem Entschleimungsschritt ist. Insbesondere hat eine niedrige Phosphatidkonzentration nach der Entschleimung eine leichtere Verarbeitung im Alkali-Raffinationsschritt zur Folge oder eröffnet sogar die Möglichkeit, den Alkali-Raffinationsschritt ganz auszulassen, wobei in diesem Fall das Öl nur durch Bleichung und Dampf-Raffination weiter raffiniert wird. Ein Verfahrensablauf der Raffination, der keine Alkalibehandlung und nachfolgende Entfernung des Seifenmaterial beinhaltet, wird oft als "physikalische Raffination" bezeichnet und ist hinsichtlich des Vermeidens von Emissionen, der Verfahrenseinfachheit und Ausbeute sehr wünschenswert.
Es ist nun gefunden worden, daß in den auf herkömmliche Weise entschleimten Ölen, obwohl sie optisch "kristall"-klar erscheinen, noch ein bestimmter Anteil restlicher, ungelöster Partikel, wie hydratisierter Phosphatide, die nicht durch eine bloße Zentrifugation entfernt werden können, vorhanden sind, und daß diese Partikel durch eine direkte Mikrofiltration oder durch jede beliebige geeignete Trenntechnik entfernt werden können, nachdem das entschleimte Öl Bedingungen unterworfen worden ist, die die Agglomeration und/oder die zusatzliche Bildung ungelösten Schleims enthaltender Partikel fördern, wie das Einräumen einer angemessenen Verweilzeit bei einer angemessenen Temperatur unter Zusatz von agglomerationsfördernden Mitteln. Im Falle restlicher Phosphatide sind Restphosphorkonzentrationen unterhalb 15 ppm oder sogar unterhalb 10 oder 5 ppm ereichbar. Als eine sehr bequeme Methode zur Abscheidung dieses Anteils ungelöster Phosphatide, die geeignet ist, in einem technischen Maßstab eingesetzt zu werden, wurde die Filtration über einen Mikrofilter geeigneter Porengröße und Porosität gefunden.
Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung in ihrem breitesten Aspekt ein Verfahren zur Raffination von Glyceridöl bereit, das die Schritte umfaßt:
i) Verwendung eines entschleimten Glyceridöles
ii) Halten des entschleimten Öls eine Zeitdauer lang bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 40ºC, um die Agglomeration ungelöster Partikel zu bewirken, und
iii) Entfernen des gebildeten teilchenförmigen Materials.
Im vorliegenden Raffinationsverfahren ist es wesentlich, daß das Glyceridöl zuerst entschleimt wird. Dies kann durch jedes beliebige herkömmliche Entschleimungsverfahren bewirkt werden, welches Hydration der Phosphatide beinhaltet und geeignet ist, die Konzentration an Restphosphor auf Werte innerhalb des Bereiches von 5 bis 250 ppm, bezogen auf das Gewicht des Öls, zu senken.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung bezieht sich der Begriff "Entschleimung" auf jedes Verfahren zur Behandlung von Glyceridölen, welches den Zusatz von Wasser zu diesem Öl, ob allein oder zusätzlich zu oder im Anschluß an oder vor Chemikalien, wie sauren und/oder alkalischen Substanzen, und ob zum alleinigen Zwecke der Entschleimung oder auch zu weiteren Zwecken, so daß zumindest ein Teil der Nicht- Glyceridbestandteile, wie insbesondere die Phosphatide, aufgrund Hydration in dem Öl unlöslich gemacht werden, und die anschließende Abscheidung des unlöslichen hydratisierten Materials durch Zentrifugieren oder Filtration auf eine Konzentration von 5 bis 250 ppm Restphosphor beinhaltet. Geeignete Entschleimungsverfahren sind z. B. in der GB-A-1 565 569, US-A-4 240 972, US-A-4 276 227, EP-A-0 195 991 offenbart.
In seiner einfachsten Form beinhaltet der Entschleimungsschritt die Zugabe einer relativ kleinen Menge Wasser zum rohen Glyceridöl, insbesondere von 0,2 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Öl, und die nachfolgende Abscheidung des die Phosphatide enthaltenden Schlamms durch Zentrifugieren. Diese sogenannte Wasser-Entschleimung ist im Stand der Technik wohlbekannt, und Beschreibungen geeigneter Verfahrensbedingungen können in vielen Lehrbüchern gefunden werden.
Vorzugsweise wird das Super-Entschleimungsverfahren angewandt, wie es in der US-A-4 049 686 beschrieben ist, welches das Dispergieren einer wirksamen Menge einer konzentrierten Säure oder eines Säureanhydrids im rohen oder wahlweise wasserentschleimten Öl und das anschließende Dispergieren einer geeigneten Menge Wassers in das säurebehandelte Öl umfaßt. Nachdem die Öl-, Säure- und Wassermischung mindestens 5 Minuten lang bei einer Temperatur unterhalb 40ºC gehalten worden ist, wird der wäßrige Schlamm abgeschieden.
Um Restphosphorkonzentrationen von 20 bis 50 ppm zu erreichen, wird das rohe Öl vorzugsweise während 10 bis 20 Minuten bei 70 bis 90ºC mit einer konzentrierten Lösung von Zitronensäure behandelt. Anschließend wird Wasser in einer Menge von 0,2 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Öl, zugesetzt. Die Mischung wird entweder vor oder nach der Zugabe des Wassers auf eine Temperatur von weniger als 40ºC, vorzugsweise von weniger als 25ºC abgekühlt. Die Öl-, Säure- und Wassermischung wird während einer Dauer von vorzugsweise mehr als einer Stunde, besonders bevorzugt von 2 bis 4 Stunden, bei dieser Temperatur gehalten, um eine optimale Hydration der hydratisierbaren Phosphatide zu gestatten.
In Abhängigkeit von der Konzentration der nicht hydratisierbaren Phosphatide kann es von Vorteil sein, ferner zusätzliche hydratisierbare Phosphatide zuzusetzen, nach der Methode, wie sie in der US-A-4 162 260 beschrieben ist. Auch der Zusatz hydrolysierter Phosphatide, wie er in der US-A-4 584 141 beschrieben ist, kann vorteilhaft sein. Anschließend wird der die Phosphatide enthaltende Schlamm mittels eines Zentrifugalseparators vom Öl abgeschieden. Es wird bevorzugt, die Mischung unmittelbar vor dem Abscheideschritt auf eine Temperatur von 50 bis 80ºC zu erwärmen.
Im Anschluß an den Entschleimungsschritt (einschließlich des Schlammabscheideschritts) wird das entschleimte Öl weiterbehandelt, um den verbleibenden Anteil ungelöster Phosphatide zu entfernen, die als sehr kleine Partikel mit einem kritischen Entmischungsdurchmesser von weniger als 0,05 bis 10 um vorliegen, was von der verwendeten Abscheidetechnik und den verwendeten Abscheidebedingungen abhängt.
Insbesondere ist die Filtration des entschleimten Öls über einen Milrofilter geeigneter Porengröße als geeignete und bevorzugte Methode für eine derartige Entfernung gefunden worden.
Dementsprechend wird in einem bestimmten Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Raffination von Glyceridöl bereitgestellt, das den Schritt des Entschleimens des Öls umfaßt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß auf den Entschleimungsschritt ein Schritt der Filtration des entschleimten Öls über einen Milrofilter mit einer durchschnittlichen Porengröße, die geeignet ist, die Restphosphorkonzentration auf Werte von weniger als 15 ppm, bezogen auf das Gewicht des Öls, zu reduzieren, folgt.
Um erfindungsgemäß eine Verringerung des Restphosphors auf eine Konzentration von weniger als 15 ppm zu ereichen, soll die durchschnittliche Porengröße des Filters unter ca. 5 um liegen. Weitere und bevorzugte Verringerungen auf weniger als 10 oder sogar unter 5 ppm Restphosphor können durch Verwendung von Milrofilterporengrößen von weniger als 0,5 um und besonders bevorzugt innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 0,3 um ereicht werden.
Die Agglomeration kann ausgelöst und/oder gesteigert werden, indem das entschleimte Öl Bedingungen unterworfen wird, die die Bildung des teilchenförmigen Materials (Schleime) auslösen, das nicht im Öl gelöst ist, und/oder die Agglomeration der ungelösten Partikel fördern, wie Verweilzeit, Temperaturerniedrigung, durch Zusatz von Mitteln, die die Bildung des teilchenförmigen Materials auslösen und/oder die Agglomeration der ungelösten Partikel fördern, wie hydratisierbare Phosphatide (US-A-4 162 260), hydrolysierte Phosphatide (US-A-4 584 141). Aufgrund der Zugabe dieser Mittel kann die Agglomerationstemperatur gewünschtenfalls bei gleichen Agglomerationszeiten bei einer höheren Temperatur gewählt werden, oder bei einer spezifischen Agglomerationstemperatur kann die Agglomerationszeit verkürzt werden.
Wahlweise kann der Abscheideschritt die Zugabe eines Absorptionsmittels oder Adsorptionsmittels für die ungelösten zu entfernenden Partikel einschließen. Beispiele für Adsorptionsmittel sind Bleicherde, aktivkohleenthaltende Materialien, Cellulosematerialien, wie Arbocel (eingetragenes Warenzeichen). Beispiele für Absorptionsmittel sind mikroporöse Silicamassen und Alumosilicamassen, wie Trisyl (eingetrageses Warenzeichen).
Unter Bedingungen, die für den Agglomerationsschritt sehr günstig sind, kann anstelle des oder zusätzlich zum Mikrofiltrationsschritt auch ein zweiter Zentrifugalabscheidungsschritt oder jedes beliebige andere Abscheideverfahren angewendet werden, die zur Entfernung des ungelösten partikulären Materials aus dem Öl geeignet sind.
Vorzugsweise wird Super-Entschleimung angewendet, weil die Agglomerationszeitdauer deutlich reduziert wird und höhere Agglomerationstemperaturen angewendet werden können. Am besten wird der Agglomerationsschritt bei der gleichen Temperatur durchgeführt, die in der Super-Entschleimungsbehandlung angewendet wird.
Die ungelösten Partikel oder Agglomerate können durch Mikrofiltration, Filtration, Zentrifugieren, Sedimentation und Dekantieren entfernt werden. Nach dem Entfernen der Partikel kann die Raffination des Öls, das z. B. eine Restphosphorkonzentration von weniger als 15 ppm, vorzugsweise von weniger als 10 ppm oder sogar von weniger als 5 oder 2 ppm hat, durch jede beliebige Raffinationsmethode fortgesetzt werden, die geeignet ist, die gewünschte Spezifikation des raffinierten Öls zu erreichen. Solche Methoden zur weiteren Raffination schließen Alkali-Raffination, Bleichung und Desodorierung ein. Insbesondere und vorzugsweise ist die Raffinationsmethode in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung die physikalische Raffination, in welchem Falle die Raffinationsmethode die Schritte der Entschleimung, die die Restphosphorkonzentration auf weniger als 15 ppm reduziert, der Bleichung und der Desodorierung umfaßt, aber keinen Alkali-Raffinationsschritt einschließt. Es ist sogar möglich, daß der Bleichschritt ausgelassen wird.
Die sehr niedrigen Restphosphorkonzentrationen von weniger als 10 ppm oder sogar 5 ppm, wie sie durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung ereicht werden, haben einen vorteilhaften Effekt auf den Verbrauch von Bleichmittel im Bleichschritt und tragen dadurch signifikant zur Wirtschaftlichkeit des Raffinationsverfahrens bei und verringern die ökologischen Probleme, die mit übermäßigem Verbrauch von Bleichmittel verbunden sind.
Die vorliegende Erfindung wird nun mittels der folgenden Beispiele weiter illustriert.

Beispiel 1

Rohes Maiskeimöl wurde mittels des folgenden Verfahrens entschleimt:
(1) Vermischen des rohen Öls mit 0,07% Zitronensäuremonohydrat (als 50%ige Lösung) bei 85ºC,
(2) nach 20 Minuten Zumischung von 1,6% Wasser,
(3) Abkühlen der Mischung auf 25ºC und 3stündiges Ablaufenlassen der Hydration und
(4) Abscheiden des Schlamms vom Öl bei 65ºC über einen Zentrifugationsseparator.
Anschließend wurde das resultierende entschleimte Öl mittels 5 Milipore-Filtern (eingetragenes Warenzeichen) mit Porengrößen, die von 1,20 bis 0,20 um reichten, mikrofiltriert. Die Ergebnisse waren wie folgt:
Rest-P in ppm
nach Entschleimung, unfiltriert 21,6
filtriert über 1,20 um 15,2
filtriert über 0,80 um 16,6
filtriert über 0,65 um 14,3
filtriert über 0,45 um 8,9
filtriert über 0,22 um 6,7

Beispiel 2

Rohes Rapsöl wurde mittels des folgenden Verfahrens entschleimt:
(1) Vermischen des rohen Öls mit 2% hydrolisiertem Lezithin und 0,12% Zitronensäuremonohydrat (als 50%ige Lösung) bei 65ºC,
(2) nach 20 Minuten Zumischen von 1,7% Wasser,
(3) Abkühlen der Mischung auf 40ºC und 3stündiges Ablaufenlassen der Hydration und
(4) Abscheiden des Schlamms vom Öl bei 65ºC über einen Zentrifugationsseparator.
Anschließend wurde das resultierende entschleimte Öl mittels 5 Milipore-Filtern (eingetragenes Warenzeichen) mit Porengrößen, die von 1,20 bis 0,22 um reichten, mikrofiltriert. Die durchschnittlichen Ergebnisse aus fünf Versuchen waren wie folgt:
Rest-P in ppm
nach Entschleimung, unfiltriert 20
filtriert über 1,20 um 10
filtriert über 0,80 um 7
filtriert über 0,65 um 8
filtriert über 0,45 um 5
filtriert über 0,22 um 4
Aus Vergleichsgründen wurden die gleichen Filtrationsversuche mit einem nicht entschleimten Rapsöl und einem auf ähnliche Weise entschleimten, aber anschließend getrockneten (d. h. die Rest-Phosphatide nur in nicht hydratisierter Form enthaltenden) Rapsöl durchgeführt. Die Ergebnisse waren wie folgt: Rest-P in ppm nicht entschleimt entschleimt und getrocknet unfiltriert filtriert über 1,20 um filtriert über 0,80 um filtriert über 0,65 um
Diese Vergleiche zeigen deutlich, daß der erfindungsgemäße Mikrofiltrationsschritt geeigneterweise nur auf entschleimte Öle angewandt wird, die restliche Partikel, z. B. Phosphatide, enthalten. Erneute Wasserzugabe hatte die erneute Bildung ungelöster Partikel zur Folge, die mittels Mikrofiltration, wie in den ersten fünf Mikrofiltrationsversuchen gezeigt, entfernt werden konnten.

Beispiel 3

Rohes Rapsöl wurde nach dem Super-Entschleimungsverfahren, das in Beispiel 2 aufgewendet wurde, entschleimt. Das erhaltene super-entschleimte Rapsöl enthielt 12 ppm P.
Proben des super-entschleimten Rapsöls wurden verschiedenen Agglomerationsbehandlungen unterworfen, deren Verweilzeit und Verweiltemperaturen in Tabelle I aufgeführt sind. Nach den Agglomerationsbehandlungen wurden die Proben mittels Mikrofiltern mit der Porengröße 3,0, 1,2 bzw. 0,45 um mikrofiltriert. Die Restphosphorkonzentrationen der mikrofiltrierten und super-entschleimten Öle sind ebenfalls in Tabelle I aufgeführt. Tabelle I Verweilzeit (min) Verweiltemperatur (ºC) Restphosphorkonzentration (ppm) nach Mikrofiltration durch
Diese Tabelle I zeigt, daß die ungelösten Partikel innerhalb einer Verweilzeit von etwa 1,5 Stunden bei relativ niedrigen Verweiltemperaturen zu einer Agglomeratgröße von mehr als 3 um agglomerierten. Eine Partikelgröße von etwa 3,0 um macht die Entfernung der Agglomerate durch Zentrifugation durchführbar.

Beispiel 4

Auf herkömmliche Weise wasser-entschleimtes Bohnenöl (Phosphorkonzentration 140 ppm) wurde zwei Wochen nach Aufbewahrung bei Umgebungstemperatur (mikro)filtriert.
Die Restphosphorkonzentrationen, die durch Filtration nach Wasser-Entschleimung und Abkühlen sowie nach zweiwöchiger Standzeit bei Umgebungstemperatur erhalten wurden, sind in Tabelle II aufgelistet.
Tabelle II zeigt, daß nach einer relativ langen Standzeit bei Umgebungstemperatur die hydratisierten, nicht zentrifugierbaren Partikel stabile Agglomerate mit einer Agglomeratgröße von mehr als 1,2 um bilden. Diese Agglomerate sind mittels Mikrofiltration vom Öl entfernbar. Tabelle II Filterporengröße (um) Filtration unmittelbar nach zwei Wochen

Beispiel 5

Rohes Bohnenöl wurde nach dem Verfahren von Beispiel 2 superentschleimt. Das super-entschleimte Bohnenöl hatte eine Phosphorkonzentration von 12 ppm.
Proben dieses super-entschleimten Bohnenöls wurden verschiedenen Agglomerationsbehandlungen unterworfen und anschließend während 10 Minuten bei 1.000 U/min (das entspricht einem kritischem Zentrifugationsdurchmesser von 17 um) und 4.000 U/min (das entspricht einem kritischen Zentrifugationsdurchmesser von 4,3 um) zentrifugiert.
Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt. Tabelle III Agglomerationszeit (min) bei 25ºC Rest-P (ppm) nach Zentrifugation bei
Tabelle III zeigt, daß die Restphosphorkonzentration verringert werden kann, indem eine Kombination von verlängerten Agglomerationszeiten und höheren Zentrifugationsgeschwindigkeiten angewendet wird.

Beispiel 6

Rohes Sonnenblumenöl wurde mittels des folgenden Verfahrens super-entschleimt und entwachst:
1) Vermischen des rohen Sonnenblumenöls mit 1% hydrolysiertem Lecithin und 0,08% Zitronensäuremonohydrat (als 50%ige Lösung) bei 65ºC,
2) nach 10 Minuten Abkühlen auf etwa 18ºC und Zumischen von 1,75% Wasser,
3) 3 stündiges Ablaufenlassen der Hydration und Kristallisation und
4) Abscheiden des Schlamms vom Öl bei 28ºC mittels eines Zentrifugalseparators.
Anschließend wurde das super-entschleimte und entwachste Sonnenblumenöl nach 30 Minuten Agglomerationszeit bei 25ºC mittels eines Mikrofilters mit einer Porengröße von 0,2 um (Microzafilter, erhalten von Asahi) mikrofiltriert. Die Restphosphorkonzentration wurde auf etwa 2 ppm verringert (Ausgangsphosphorkonzentration 60 ppm).
Das erhaltene Permeat wurde unmittelbar einem Desodorierungsschritt (2 Stunden bei 240ºC) unterworfen, wobei jegliche Bleichbehandlung ausgelassen wurde.
Die organoleptischen Eigenschaften und Aufbewahrungseigenschaften des raffinierten Sonnenblumenöls wurden mit auf herkömmliche Weise alkali-raffiniertem und physikalisch raffiniertem Sonnenblumenöl, das aus dem gleichen Lot erhalten wurde, verglichen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt. Tabelle IV Eigenschaft alkalisch raffiniert physikalisch raffiniert Erfindung Konzentration Geschmacks-Index Wochen

Beispiel 7

Rohes Rapsöl wurde mittels eines Super-Entschleimungsverfahrens, das dem in Beispiel 2 offenbarten Verfahren ähnlich ist, super-entschleimt. Nach einer wahlweisen Zugabe von Alkali (nicht erfindungsgemäß) und einer Verweilzeit von 3 bis 4 Stunden bei Umgebungstemperatur (unterhalb 30ºC) wurde der Abscheideschritt mittels eines kontinuierlichen Klarifikators im Pilotmaßstab (Westfalia SAOOH 205) bei einem herkömmlichen Gegendruck und bei variierenden Durchsätzen durchgeführt. Die erhaltenen Versuchsergebnisse sind in Tabelle VI zusammengefaßt. Tabelle V Klärbedingungen für super-entschleimtes Rapsöl (sdg-RP)¹ Durchsatz (1/h) Menge an zugegebenen Alkali (% des fFs) Rest-P (ppm) Ausgangs-sdg-RP
Fußnote 1: Super-Entschleimungs-Bedingungen: Temperatur des zufließenden Öls 80-85ºC, P-Gehalt des zufließenden Öls 1.000- 1.100 ppm, umfassend 2,2% hydrolysiertes Lecithin, Zitronensäuremonohydratdosierung 0,12%, Wasserdosierung 2,2%, Hydratationszeit 3 Stunden, Abscheidetemperatur 65ºC.
Fußnote 2: Der Anstieg der Restphosphorkonzentration der Ausgangsproben in den späteren Experimenten II und III rührt von einer Kontamination des Klarifikators her.
Tabelle V zeigt deutlich, daß restliche, ungelöste und anfangs nicht zentrifugierbare Partikel, wie Phosphatide, durch Zentrifugalabscheidung bei relativ hohen Durchsätzen unter Einsatz des erfindungsgemäßen Abscheideschritts wirksam entfernt werden können.

Claims

1. Verfahren zur Raffination von Glyceridölen, welches die Schritte umfaßt:

Verwendung eines entschleimten Glyceridöls,

ii) Halten des entschleimten Öls eine Zeitdauer lang bei einer Temperatur zwischen Umgebungstemperatur und 40ºC, um die Agglomeration ungelöster Partikel zu bewirken, und

iii) Entfernen des gebildeten teilchenförmigen Materials unter dem Vorbehalt, daß in Schritt ii) keine Säure und kein Alkali vorliegen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das zu raffinierende Glyceridöl dem Schritt des Super-Entschleimens des Glyceridöls unterworfen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das Öl eine Zeitdauer von 0,5 Stunden bis 2 Wochen lang bei einer Temperatur von weniger als 40ºC gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, worin ein Mittel, welches die Bildung von ungelösten Partikeln und/oder die Agglomeration der ungelösten Partikel fördert, dem Öl zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das fördernde Mittel hydratisierbare Phosphatide, hydrolysierte Phosphatide und Mischungen davon umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, worin der Abscheideschritt die Zugabe eines Adsorptionsmittels und/oder Absorptionsmittels für die zu entfernenden ungelösten Partikel umfaßt.

7 Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, worin die Partikel durch Filtration, Mikrofiltration, Zentrifugieren, Sedimentation und/oder Dekantieren entfernt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, in dem das Öl unmittelbar vor dem Abscheideschritt auf eine Temperatur von 50 bis 80ºC erwärmt wird.

9 Verfahren zur Raffination von Glyceridöl, das die Schritte umfaßt:

i) Verwendung eines entschleimten Glyceridöls und

ii) Mikrofiltrationsbehandlung des entschleimten Öls.