DE68911424T2

DE68911424T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion, besonders von festen Stoffen.

Info

Publication number: DE68911424T2
Application number: DE89402335T
Authority: DE
Inventors: Dominique Coutiere
Original assignee: BIOLANDES TECHNOLOGIES LABRIT
Current assignee: BIOLANDES TECHNOLOGIES LABRIT
Priority date: 1988-08-26
Filing date: 1989-08-24
Publication date: 1994-04-07
Anticipated expiration: 2009-08-25
Also published as: CN1041536A; AU625747B2; CN1028966C; IL91391A; US5026549A; TR24003A; JPH02180602A; MY105043A; ZA896510B; AU4015789A; MX170032B; PT91556B; PT91556A; ATE98504T1; IL91391A0; CA1340194C; ES2049342T3; EP0356338A1; TNSN89091A1; OA09229A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion, insbesondere zur Extraktion von festen Stoffen, mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels, und sie bezieht sich insbesondere auf Einheiten, welche kontinuierlich unter den folgenden Anwendungsbedingungen funktionieren müssen:
- große Vielzahl von zu extrahierenden Materialien,
- zahlreiche unterschiedliche Lösungsmittel,
- sehr zahlreiche, aufeinanderfolgende Kampagnen, bei denen unterschiedliche Kombinationen Lösungsmittel/gelöster Stoff eingesetzt werden, wobei jede Kampagne von kurzer Dauer ist
- reduzierte Qualifikation des Bedienungspersonals.
Die Erfindung betrifft ebenfalls die Vorrichtung, welche die Durchführung des Verfahrens ermöglicht.
Die Patentanmeldung EP-A-0 159 910 beschreibt ein klassisches Verfahren zur Trennung Feststoff/Flüssigkeit und eine Vorrichtung für die Trennung durch Kühlung und Zentrifugieren der parafinischen Teile in Form von Kristallen oder festen Teilchen von einem Schmieröl.
Das Patent US-A-4 458 494 betrifft ein Verfahren zur Trennung Gas-Flüssigkeit durch Zentrifugieren, bei welchem ein Gemisch in eine Kammer mit großer Geschwindigkeit eingeführt wird, um einen Wirbeleffekt unter Zwischenschaltung einer Leitung mit allmählich abnehmendem transversalem Querschnitt herbeizuführen, wodurch das Gemisch tangential in ein Rohr mit gekühltem Doppelmantel geschickt wird.
Die üblicherweise zur Durchführung der Trennung des Lösungsmittels angewandte Arbeitsweise ist diejenige der fraktionierten Destillation, wozu eine mit Böden oder Füllkörpern ausgerüstete Destillationskolonne, ein Dampfkühler am Kopf der Kolonne und gegebenenfalls ein Aufkochwärmetauscher am Boden der Kolonne eingesetzt wird. In Abhängigkeit von den Charakteristika des Paares Lösungsmittel/gelöster Stoffe und von jedem der Bestandteile des Paares gibt es eine Modifikation der grundsätzlichen Charakteristika der Destillationskolonne wie:
- Höhe der Zufuhr von frischer Beladung
- Typ der Füllkörper
- Anzahl der Böden.
Die Behandlung von sehr zahlreichen Paaren Lösungsmittel/gelöster Stoff zwingt den Anwender, eine sehr sophistische Ausrüstung für fraktionierte Destillation mit zahlreichen Möglichkeiten der Regelung, der Demontage und der Modifikation bereitzustellen, um dem breiten Spektrum seiner Bedingungen des Funktionierens Rechnung zu tragen.
Der Anwender muß darüber hinaus ein Personal mit hoher Qualifizierung zur Verfügung haben, welches in der Lage ist, die Regelungen, Demontagen und Veränderungen, die zwischen jeder Kampagne vorkommen, gut durchzuführen.
Um den Einfluß auf die Betriebskosten und die Dauer dieser Phasen der Regelung, Demontage und Modifikationen zu begrenzen, wird der Anwender schließlich danach trachten, die Dayier der Kampagnen für ein und dasselbe Paar Lösungsmittel/gelöster Stoff zu verlängern, wobei gegebenenfalls Risiken des Abbaues von Ausgangsprodukten oder gelagerten Zwischenprodukten, die auf eine Behandlung warten, in Kauf genommen werden.
Die Anmelderin hat versucht, diese Nachteile zu vermeiden durch:
- ein einfach anzuwendendes Verfahren, welche die Verwendung von leicht herzustellender Ausrüstung erlaubt,
- eine Flexibilität der Anwendung, beruhend auf der Modifizierung der Sollwerte der Variablen der Steuerung des Verfahrens wie auch der Konfiguration der das Verfahren durchführenden Installation,
- eine leichte Autoinatisierung des Betriebes dank kontinuierlichem Betrieb und Reproduzierbarkeit der Steuervariablen.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Lösungsmittelextraktion, bei welchem ein mit einem weniger flüchtigen, gelösten Stoff beladenes Lösungsmittel im Hinblick auf seine Abtrennung verdampft wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Strom des verdampften Lösungsmittels, das den weniger flüchtigen, gelösten Stoff in Form von Tröpfchen enthält, einer Trennung in einer Zentrifugentrenneinrichtung, deren Innenwand thermostatisch gekühlt wird, unterworfen wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist die Zentrifugentrenneinrichtung, welche für dieses Verfahren vorgesehen ist, ein Cyclon mit thermostatisch gekühlter Innenwand.
Die Erfindung betrifft ebenfalls eine Vorrichtung, welche dem Einsatz dieses Verfahrens entspricht.
Die Erfindung betrifft ebenfalls eine Vorrichtung zur Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen die Verdampfung sicherstellenden Wärmetauscher und ein Cyclon mit Innenwand, welche thermostatisch gekühlt werden kann und welche die Tröpfchen des gelösten Stoffes enthaltenden Lösungsmitteldämpfe aufnimmt, umfaßt.
Gemäß dem Prinzip der Erfindung verdampft man das Paar Lösungsmittel/gelöster Stoff ohne besondere Vorsichtsmaßnahme, wodurch eine an Lösungsmittel reiche Gasphase gebildet wird, worin sich feine Tröpfchen von gelöstem Stoff finden, und, falls die Verdampfung partiell ist, ebenfalls eine an gelöstem Stoff reiche Flüssigkeitsphase, die noch einen bestimmten Anteil Lösungsmittel enthält. Die Gasphase wird anschließend einer Zentrifugierbehandlung unterworfen, welche unter den weiter oben angegebenen Bedingungen die Gewinnung von feinen Tröpfchen des gelösten Stoffes ermöglicht, und das so gereinigte organische Lösungsmittel wird im folgenden kondensiert.
Wie weiter oben angegeben ist, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders zur Extraktion von Feststoffen, insbesondere von pflanzlichem oder tierischem Ursprung, geeignet, für die es sehr interessant ist, über eine rasche und an unterschiedliche Paare Lösungsmittel/gelöster Stoff leicht anpaßbare Extraktionstechnik zu verfügen.
Tatsächlich ist dieses Verfahren für Abtrennungen von Lösungsmitteln, die in der pharmazeutischen Industrie, kosmetischen Industrie und/oder Nahrungsmittelindustrie eingesetzt werden und die im Fall der Isolierung von Produkten natürlichen Ursprungs oder im Fall von chemischer oder biochemischer Synthese vorkommen, perfekt geeignet.
Unter diesem Gesichtspunkt ist es zur Extraktion von ätherischen Ölen besonders geeignet, wobei dies in Abhängigkeit von den verfügbaren Ausgangsmaterialien eine große Anpassungsfähigkeit der eingesetzten Extraktionsarbeitsweise erfordert.
Dieses Verfahren ermöglicht es ebenfalls, selbst für keine häufige Änderung des Paares Lösungsmittel/gelöster Stoff umfassende Trennungen, über eine durch Personal mit mittlerer Qualifikation leicht einzusetzende Technik zu verfügen.
Die Erfindung ergibt sich besser aus der folgenden Beschreibung, welche ein Ausführungsbeispiel einer Extraktion von -ätherischen Ölen betrifft und auf die beiliegende Zeichnung Bezug nimmt, worin:
Fig. 1 das Schema des Gesamtverfahrens.
Fig. 2 zeigt eine Ausführung der Apparatur der Trennzentrifuge.
Mit Bezug auf die Fig. 1 wird frisches, in geeigneter Weise zerkleinertes Pflanzenmaterial aus einem Lagerbunker (1) durch eine Fördervorrichtung (2) entnommen, um in kontinuierlicher und regelbarer Weise einen Tank für die Vorbehandlung mit Dampf (3) zu versorgen. Diese Vorbehandlung mit Dampf kann eine Hydrolyse sein, d.h. ein Halten der Masse des in dem Tank (3) enthaltenen Pflanzenmaterials auf einer Temperatur unterhalb von 100ºC durch Injektion der geeigneten Dampfmenge, oder eine Hydrodestillation, d.h. eine Destillation durch Mitschleppen von flüchtigen, durch die Masse an in dem Tank (3) enthaltenem Pflanzenmaterial freigesetzten Fraktionen mit Dampf. Dieses letztere ist der Fall, wie durch die Fig. 1 gezeigt wird, wo der Tank (3) mit seinem Kreislauf wiedergegeben ist, um die Dämpfe am Kopf zu gewinnen, welche in dem Kühler (34) kondensiert werden, wobei die erhaltene Flüssigkeit in der Trenneinrichtung (35) in eine wässrige Phase einerseits und in ätherisches Öl andererseits getrennt wird. Das vorbehandelte Pflanzenmaterial wird in kontinuierlicher und steuerbarer Weise aus dem Tank (3) durch eine Fördervorrichtung (4) entnommen, um einen Lösungsmittelextraktionstank (5) zu versorgen, wo es im oberen Teil ankommt. Frisches, aus dem Tank (12) entnommenes und mittels der Pumpe (13) unter Druck gesetztes Lösungsmittel wird mittels des Filters (14) filtriert und auf die geeignete Temperatur mittels des Tauschers (15) gebracht, bevor es am Boden des Doppelmantelextraktionstanks (5) injiziert wird; der Tauscher (15) kann darüber hinaus entweder mit Dampf oder mit kaltem Wasser gespeist werden, und wirkt daher entweder als Erhitzer oder als Kühler des Lösungsmittels. Das Pflanzenmaterial passiert den Extraktionstank (5) von oben nach unten in Gegenstrom zu dem Extraktionslösungsmittel, das von unten nach oben zirkuliert. Das erschöpfte Pflanzenmaterial wird aus dem Extraktionstank (5) in kontinuierlicher und steuerbarer Weise durch eine Fördervorrichtung (6) abgezogen, welche eine mechanische Presse (7) versorgt. Diese mechanische Presse (7) ermöglicht die Gewinnung einer Lösungsmittelfraktion, welche gelösten Stoff enthält, dies erhöht die Ausbeute des Extraktionsvorganges. Diese Fraktion wird zu dem Extraktionstank (5) durch die Leitung (8) geleitet. Nach Durchtritt durch die mechanische Presse (7) tritt das erschöpfte Pflanzenmaterial in einen Blasbehälter (9) ein, wo ein Spülen mit Dampf erfolgt, was den Effekt der Verdampfung von restlichem Lösungsmittel hat. Das gasförmige Gemisch Wasserdampf/Lösungsmittel wird zu einem Kühler (10) geleitet, der die Gewinnung einer flüssigen Mischung Wasser/Lösungsmittel erlaubt, dieses wird einer Schwerkrafttrennung in der Dekantiereinrichtung (11) unterworfen, wobei die Lösungsmittelfraktion zu dem Lösungsmitteltank (12) rückgeführt wird und die wässrige Fraktion verworfen wird. Nach der Blasbehandlung wird das aus dem Tank (9) entnommene, erschöpfte Pflanzenmaterial gelagert und stellt einen eventuell verwertbaren, insbesondere durch Verbrennung verwertbaren, Rückstand dar. Das frische Lösungsmittel, das in dem Tank (5) durchgetreten ist und im Gegenstrom zum Pflanzenmaterial zirkuliert, wird in dem oberen Teil des Tanks (5) durch Überfließen abgezogen, nachdem es seine Extraktionsfunktion erfüllt hat und auf diese Weise mit ätherischen Ölen in Lösung beladen ist. Der Tank (5) ist in seinem Aufriß so ausgelegt, daß das Lösungsmittel in einer ausreichenden statischen Höhe abgezogen wird, damit der so verfügbare Druck es dem Lösungsmittel ermöglicht, durch das Filter (16) durchzutreten, bevor es in den durch Dampf erhitzten, senkrechten Tauscher (17) injiziert wird, um hierin eine partielle Verdampfung zu erfahren. Die so erhaltene Dampfphase, welche einen starken Anteil von Lösungsmittel enthält, das eine Suspension von feinen Tröpfchen des gelösten Stoffes mitreißt, wird zu dem Cyclon (18) geleitet, wo die Tröpfchen sich auf der äußeren Wand durch Zentrifugaleffekt abgelagert finden, wobei das gereinigte Lösungsmittel aus dem Cyclon (18) durch dessen Kopfrohr austritt, um zu dem Kühler (19) geleitet zu werden, wo es in flüssigem Zustand wiedergewonnen wird, um anschließend zu dem Lagertank (12) für eine Rückführung geleitet zu werden.
Die auf der Wand des Cyclons (18) abgelagerten Tröpfchen des gelösten Stoffes rinnen auf dieser Wand trotz der Viskosität des gelösten Stoffes als Folge des Effektes der gekühlten Wand, erzielt durch den Doppelmantel, mit welchem das Cyclon (18) versehen ist, herab, wobei dieser Doppelmantel mit Wasser gekühlt wird. Dieser Effekt der kalten Wand bewirkt die Kondensation einer sehr schwachen Menge von Lösungsmittel, welche tatsächlich ausreicht, den durch Zentrifugieren gewonnenen gelösten Stoff mitzureißen. Diese Fraktion Lösungsmittel/gelöster Stoff, die sehr reich an gelöstem Stoff ist, wird am Unterteil des Cyclons (18) vereinigt, um zu dem Behälter (19) über die Rohrleitung (20), die mit einem Doppelmantel zur Steuerung des Fließens ausgerüstet ist, geleitet zu werden. Der Behälter (19) nimmt hauptsächlich die in dem Tauscher (17) nicht verdampfe Fraktion des Gemisches Lösungsmittel/gelöster Stoff, das in diesen Tauscher (17) injiziert wurde, auf. Diese nichtverdampfte Fraktion ist daher sehr reich an gelöstem Stoff. Dieser Behälter (19) ist mit einer Einrichtung zur Erhitzung mit Dampf, in Form einer Schlange oder eines Doppelmantels versehen, welche die Einstellung des restlichen Lösungsmittelgehaltes des Endproduktes durch zusätzliche Verdampfung eines Teiles dieses Lösungsmittels ermöglicht. Um unter den besten Bedingungen bestimmte Konzentrate von ätherischen Ölen oder von gehärteten Stoffen, welche sehr brüchig sind, herzustellen, kann der Behälter (19) nach dem Wasserbadprinzip durch eine siedende Flüssigkeit, in welcher die Außenwand des Behälters (19) eintaucht, erhitzt werden, wobei diese Flüssigkeit auf der erforderlichen Temperatur gehalten wird, beispielsweise durch Eintauchen einer mit Dampf gespeisten Schlange hierin. Das Konzentrat an ätherischen Ölen oder der erhärtete Stoff wird durch ein Rohr am Boden des Behälters (19) in halbkontinuierlicher Weise abgezogen. Da die Ausfließgeschwindigkeit eines solchen erhärteten Stoffes oft sehr gering ist, kann dieses Abziehen vorteilhafterweise durch Ansaugen über einen Vakuumanschluß, der an dem Rohr am Boden des Behälters (19) vorgesehen ist, durchgeführt werden.
Am Schluß des Behandlungsvorganges eines spezifischen Pflanzenmaterials wird der Behälter (5) über die Rohrleitung (36) in den Vorratsbehälter (12) entleert. Das Lösungsmittel wird von allen restlichen gelösten Stoffen durch Zirkulation mittels der Pumpe (13), durch das Filter (14) und den Tauscher (15) später direkt durch den Tauscher (17) über die Rohrleitung (37), um verdampft zu werden, gereinigt. Das gereinigte Lösungsmittel wird am Austritt des Tauschers (19) aufgefangen, bevor es zum Vorratsbehälter (12) rückgeführt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Apparatur, welche die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ermöglicht, wird durch die folgende Beschreibung und unter Bezugnahme auf Fig. 2 gegeben.
Der Röhrentauscher (21), welche frische Beladung aufnimmt, ist senkrecht angeordnet und besitzt Zwischenrohrplatten, um eine Einspeisung frischer Beladung annähernd in der mittleren Höhe tätigen zu können. Der untere Teil des Tauschers stellt eine Sammelkammer dar, um das Sammeln der organischen Fraktion zu ermöglichen. Dieser untere Teil ist mit einer inneren Schlange ausgerüstet. Der obere Teil ist mit einem Dampfrohr ausgerüstet, welches den Tauscher (21) mit dem Cyclon (22) verbindet. Das Cyclon (22) nimmt die aus dem Tauscher (21) austretenden Dämpfe auf. Es ist in einer solchen Weise ausgeführt, daß die Temperatur der Gesamtheit seiner Umfangswand durch Zuführen von Wasser in einem Doppelmantel gesteuert werden kann. Eine Rohrleitung verbindet den Boden des Cyclons (22) mit dem Boden des Tauschers (21). Eine andere Rohrleitung verbindet den oberen Teil des Cyclons (22) mit einem Kühler (23) normaler Ausführung.
Das Detail der Konstruktion des Cyclons ist in der Fig.3 wiedergegeben, wo jeweils dargestellt sind:
- der Rohrstutzen (24) für die Zuleitung des Gemisches Dampf des Lösungsmittels/Tröpfchen des gelösten Stoffes,
- der Rohrstutzen (25) für den Austritt des gereinigten Lösungsmittels,
- der Rohrstutzen (26) für die Gewinnung des Gemisches gelöster Stoff/Lösungsmittel und sein Doppelmantel (27),
- die Umfangswand (28) des Cyclons und sein Dampfverbindungsabzug (29),
- der Doppelmantel (30) des Cyclons, der ein freies Volumen im Kontakt mit der Umf angswand (28) des Cyclons bildet, welches die Thermostatisierung des letzteren erlaubt,
- Rohrstutzen (32) und (33), welche die Zufuhr und die Ableitung von Wärmeübertragungsf luid, das zum Thermostatisieren der Wand des Cyclons verwendet wird, ermöglichen.
Der Betrieb der Einheit, wie sie durch die Fig.1 beschrieben wird, kann wie folgt detailliert werden:
- Der Durchsatz an in der Installation in ihrer Gesamtheit zu behandelndem Pflanzenmaterial wird durch Einwirkung auf die Fördervorrichtung (2) gesteuert.
- Die Charakteristika und erwarteten Ergebnisse der Vorbehandlung des Pflanzenmaterials mit Dampf werden durch die Menge an in den Tank (3) zugeführten Dampf und die Temperatur hiervon, welche durch die Sonde T&sub0; geliefert wird, gesteuert.
Wenn es sich um eine Hydrolysevorbehandlung mit Dampf handelt, wird die Temperatur T&sub0;, die in der Atmosphäre über dem Pflanzenmaterial in dem Behälter (3) gemessen wird, typischerweise in der Nähe von 80ºC gehalten, und dies durch Einwirkung auf das Dampfinjektionsventil in dem Behälter (3).
Wenn es sich um eine Hydrodestillationsvorbehandlung handelt, ist die Temperatur T&sub0; ohne Einwirkung, und die Durchsatzmenge des in den Behälter (3) injizierten Dampfes wird in Abhängigkeit von dem behandelten Pflanzenmaterial und dem Behandlungsdurchsatz eingestellt.
Die Charakteristika und die durch Lösungsmittelextraktion in dem Behälter (5) erhaltenen Ergebnisse sind abhängig von:
- der Temperatur des Lösungsmittels während der Extraktion, erhalten durch die Sonde T1, wobei die Temperatur durch die dem Tank (5) über dessen Doppelmantel zugeführte oder hieraus abgeführte Kalorienmenge gesteuert wird,
- der Temperatur des frischen Lösungsmittels, gemessen durch die Sonde T3, wobei diese Temperatur über dem Betrieb des Tauschers (15) geregelt wird.
- Die Gewinnung des restlichen Lösungsmittels in dem erschöpfen Pflanzenmaterial wird durch die durch die Sonden T8 und T7 gelieferten Temperaturen gesteuert. T8 ist am Boden des Tanks (19) in dem Pflanzenmaterial angeordnet, und steuert die Erschöpfung an Lösungsmittel hiervon. Die angegebene Temperatur liegt sehr wenig unterhalb von 100ºC. T7 ist in der Dampfatmosphäre des Tanks (9) angeordnet und mißt den Anteil Lösungsmittel/Wasserdampf in dem Gasgemisch.
- Die Geschwindigkeit der in das Cyclon (18) eintretenden Gasphase wird durch Einstellung des Flüssigkeitsdurchsatzes der Pumpe (13) gesteuert, wobei diese Durchsatzmenge diejenige des in den Tauscher (17) eingeführten Gemisches Lösungsmittel/gelöster Stoff ist, in Verbindung mit der Regelung der in dem Tauscher (17) verdampften Menge, welche selbst von der zu diesem Tauscher (17) zugeführten Wärme und damit der zu diesem Tauscher (17) angelieferten Dampfmenge abhängt. Eine repräsentative Variable des Betriebes des Tauschers (17) ist die Temperatur des am Kopf dieses Tauschers (17) austretenden Dampfes, welche durch die Sonde T4 geliefert wird. Wenn die Durchsatzmenge des Lösungsmittels variiert, variiert die Temperatur T&sub4; ebenfalls und korrigiert als Folge hiervon die Durchsatzmenge des den Tauscher (17) speisenden Dampfes.
- Die Temperatur der Umfangswand des Cyclons (18) wird durch die in den Doppelmantel hiervon geschickte Kühlwassermenge entsprechend den Anzeigen der Temperatursonde T6 gesteuert. Diese Wandtemperatur liegt typischerweise leicht unterhalb derjenigen der Verdampfung des Lösungsmittels.
- Die Temperatur des in dem Behälter (19) enthaltenen Endproduktes wird durch Einstellung der in die Schlange, mit der er ausgerüstet ist, angelieferten Dampfmenge und über die Anzeigen der Temperatursonde T5 gesteuert. Sie variiert in Abhängigkeit vom Lösungsmittel und der Brüchigkeit des gewonnenen Produktes.
Die durch die in der Gasatmosphäre des Tanks (5) angeordnete Sonde gelieferte Temperatur T&sub2; ist eine Sicherheit, welche die Installation in dem Fall anhält, wo die Temperatur der Verdampfung des verwendeten Lösungsmittels erreicht ist.
Die Konzentration an gelöstem Stoff in dem aus dem Behälter (5) abgezogenen Lösungsmittel liegt typischerweise zwischen 0,2% und 2%.
Die Konzentration an restlichem Lösungsmittel des aus dem Behälter (19) abgezogenen Endproduktes beträgt typischerweise 35 bis 60%.
Man sieht daher, daß es möglich ist, alle Betriebsvariablen des Verfahrens zu steuern dank:
- den Temperatursonden T0 bis T8, wobei jede auf das oder die Steuerorgane für den Durchsatz an Erwärmen oder Kühlen, dem sie zugeordnet sind, einwirken,
- der Durchsatzmenge des den Behälter (5) speisenden Lösungsmittels,
- der Durchsatzmenge an frischem Pflanzenmaterial, das den Vorbehandlungsbehälter (3) speist.
Die Gesamtheit dieser Steuer/Regelkreise kann Gegenstand einer Automatisierung sein, welche die Sollwerte jeder Variablen steuert. Diese Sollwerte entsprechen den Betriebsbedingungen, welche für jedes mit einem vorgegebenen Lösungsmittel behandelte Pflanzenmaterial spezifisch sind, welche jedoch durch das automatische System gespeichert werden können. Dies macht darüber hinaus ein sehr rasches Starten nach jeder Änderung an zu behandelndem Pflanzenmaterial möglich, wobei die Zeitdauer der Einstellung der Betriebsbedingungen des Verfahrens auf das neue Pflanzenmaterial durch den Automaten für die Regelung übernommen wird. Die Steuerung des Verfahrens wird dank eines Automaten durchgeführt, wobei dieser ebenfalls bestimmte zusätzliche Überwachungsfunktionen übernehmen kann wie:
- Niveau der Behälter und Bunker,
- abschließendes Abziehen des Produktes,
- Alarme und Sicherheitszustände der Installation.

Claims

1. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion, bei welchem ein mit einem weniger flüchtigen, gelösten Stoff beladenes Lösungsmittel im Hinblick auf seine Abtrennung verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom des verdampften Lösungsmittels, das den weniger flüchtigen, gelösten Stoff in Form von Tröpfchen enthält, einer Trennung in einer Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22), deren Innenwand (28) thermostatisch gekühlt wird, unterworfen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durchgeführte Verdampfung partiell ist und es ermöglicht, außer der mit Tröpfchen des gelösten Stoffes beladenen, verdampften Lösungsmittelphase eine an gelöstem Stoff reiche Flüssigkeitsphase zu gewinnen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsphase, die aus der Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22), deren Innenwand (28) thermostatisch gekühlt wird, austritt, getrennt gewonnen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsphase, die aus der Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22) austritt, mit der verbleibenden und an gelöstem Stoff reichen Flüssigkeitsphase der partiellen Verdampfung vereinigt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Lösungsmittelextraktion von Feststoffen besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einer diskontinuierlich arbeitenden Extraktionseinrichtung, welche frische Feststoffe empf ängt und aus welcher das Gemisch Lösungsmittel/gelöster Stoff und die erschöpften Feststoffe abgezogen werden, in Zirkulation versetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einer Apparatur (5), welche kontinuierlich frische Feststoffe empfängt und aus welcher das Gemisch Lösungsmittel/gelöster Stoff und die erschöpften Feststoffe kontinuierlich abgezogen werden, in Zirkulation versetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die erschöpften Feststoffe einem mechanischen Pressen zur Gewinnung einer zusätzlichen Fraktion von Lösungsmittel/gelöstem Stoff unterworfen werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die erschöpften Feststoffe einem Blasvorgang mit Wasserdampf unterworfen werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9 dadurch gekennzeichnet, daß die frischen Feststoffe vor der Lösungsmittelextraktion einer Wasserdampfbehandlung unterzogen werden.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung mit Wasserdampf eine Wasserdampfdestillation ist.

12. Verfahren nach Anspruch 1 zur Gewinnung von essentiellen Ölen aus Pflanzenmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Stufen umfaßt:

a) zuvor zerkleinertes Pflanzenmaterial wird einer Vorbehandlung mit Wasserdampf unterzogen,

b) das vorbehandelte Pflanzenmaterial speist kontinuierlich

einen Extraktionstank, worin das Lösungsmittel im Gegenstrom zirkuliert,

c) das erschöpfte Pflanzenmaterial wird kontinuierlich aus dem Extraktionstank (5) herausgenommen, um einem mechanischen Pressen (7) unter Produktion einer zusätzlichen Menge des Gemisches Lösungsmittel-essentielle Öle unterworfen zu werden,

d) das erschöpfte Pflanzenmaterial erfährt nach dem mechanischen Pressen eine Blasbehandlung (9) mit Wasserdampf, welche die Gewinnung einer zusätzlichen Menge von Lösungsmittel erlaubt,

e) das Gemisch Lösungsmittel-essentielle Öle wird partiell verdampft.

f) die Dampfphase, enthaltend Tröpfchen der Flüssigkeit, wird einer Trennung in einer Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22) mit thermostatisch gekühlter Innenwand (28) unterworfen,

g) die aus der Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22) austretende, zum größeren Teil aus Lösungsmittel bestehende Dampfphase wird zum Rückführen kondensiert,

h) die aus der partiellen Verdampfung austretende, an essentiellen Ölen reiche und wenig Lösungsmittel enthaltende Flüssigkeitsphase wird am Fuß des Tauschers (17, 21) in einem thermostatisierten Behälter (19) aufgefangen,

i) die aus der Zentrifugentrenneinrichtung (18, 22) austretende, an essentiellen Ölen reiche und wenig Lösungsmittel enthaltende Flüssigkeitsphase wird zu dem thermostatisierten, am Fuß des Tauschers (17, 21) angeordneten Behälter (19) durch eine thermostatisierte Leitung geleitet,

j) die Temperatur der an essentiellen Ölen reichen Flüssigkeitsphase wird derart eingeregelt, daß der Restgehalt an Lösungsmittel des Endproduktes eingestellt wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sein Funktionieren einerseits durch mittels Sonden (T) gemessene Temperaturen, die automatisch auf die Regelung der Heiz- und Kühleinrichtungen einwirken, und andererseits durch die Durchsätze an Lösungsmittel und zu extrahierendem Material gesteuert wird, wobei die Gesamtheit der Sollwerte für jedes Paar zu extrahierendes Materiale Lösungsmittel durch einen Rechner gespeichert wird.

14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen die Verdampfung sicherstellenden Wärmetauscher (21) und ein Cyclon (18, 22) mit Innenwand, welche thermostatisch gekühlt werden kann und welche die Tröpfchen des gelösten Stoffes enthaltenden Lösungsmitteldämpfe aufnimmt, umfaßt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (17, 21) derart angeordnet ist, daß die Zirkulation von Flüssigkeit und von Dampf hierin senkrecht erfolgen.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (17, 21) vom Röhrentyp ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrbündel des Wärmetauschers (17, 21) in zwei Teile durch eine Kammer unterteilt ist, worin die Versorgung mit dem Gemisch frisches Lösungsmittel/gelöster Stoff erfolgt.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Tauscher (17, 21) in seinem unteren Teil einen Sammelbehälter (19) für die Flüssigkeitsfraktion besitzt.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelkammer (19) mit einer Wärmetauscheroberfläche ausgestattet ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelkammer (19) derart ausgeführt ist, daß ihr Boden und eventuell ein Teil ihrer Seitenwände in einer Flüssigkeit eintauchen können, deren Temperatur geregelt wird.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausführung des Cyclons (18, 22) vom Doppelmanteltyp ist.