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Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln heim Entparaffinieren
von Kohlenwasserstoffölen Das Hauptpatent hat ein Verfahren zur Wiedergewinnung
von Lösungsmitteln aus Extraktlösungen zum Gegenstand, die durch Behandlung von
Kohlenwasserstoffölen mit Lösungsmittelgemischen erhalten .wurden, darin bestehend,
daß nach dem Abdampfen der Hauptmenge der Lösungsmittel das höher siedende mit dem
niedrig siedenden oder das niedrig siedende mit dem höher siedenden Lösungsmittel
ausgeblasen wird.
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Es ist nun erkannt worden, daß sich dieses Verfahren zur Wiedergewinnung
von Lösungsmitteln aus Extraktlösungen mit Erfolg auch bei dem Verfahren zum Entparaffinieren
von Kohlenwasserstoffölen gemäß der deutschen Patentschrift 647 631 zur Rückgewinnung
des Lösungsmittels aus der hierbei. anfallenden Extrakt- bzw. Filtratlösung anwenden
läßt. Bei diesem Entparaffinierungsverfahren werden die Kohlenwasserstofföle unter
Kühlung mit einer Mischung von Schwefeldioxyd mit niederen, mit Schwefeldioxyd völlig
mischbaren organischen Lösungsmitteln behandelt. Das abgeschiedene Paraffin wird
dann in üblicher Weise abgetrennt und mit dem Lösungsmittelgemisch nachgewaschen.
Als Hilfslösungsmittel kommen Benzol oder seine Homologe, ferner Chloroform, Äther
oder andere ähnlich wirkende Lösungsmittel oder Gemische dieser Stoffe in Betracht.
Bei der Entfernung des Lösungsmittelgemisches oder seiner Bestandteile aus dem entparaffinierten
Öl ist eine verlustlose Wiedergewinnung und die Vermeidung zu hoher Abdampftemperatur
im Interesse der Schonung der Produkte von großer Bedeutung. Mit den bisher bekannten
Verfahren lassen sich diese Forderungen nur unter beträchtlichen Schwierigkeiten
verwirklichen.
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Nach der Erfindung werden die Nachteile bzw. Schwierigkeiten der bisher
bekannten Verfahren beseitigt, indem das durch das Hauptpatent bekanntgewordene
Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln auf die bei der Entparaffinierung
beim Abfiltrieren des Paraffins anfallenden Filtrat-bzw. Extraktlösungen angewendet
wird.
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Gemäß dem Grundgedanken des Verfahrens des Hauptpatents wird dabei
so vorgegangen, daß mit Hilfe eines Bestandteiles des Lösungsmittelgemisches die
übrigen Anteile des Gemisches aus den gewonnenen Entparaffinierungslösungen herausgetrieben
werden. Es ist dabei an sich gleichgültig, welcher Bestandteil des Lösungsmittelgemisches
zum Austreiben verwendet wird. Man kann beispielsweise den am leichtesten siedenden,
den am schwersten siedenden oder einen zwischen beiden liegenden Bestandteil verwenden.
Der in dem 01 verbleibende Rest des Blasemittels kann durch Erwärmen oder
durch Vakuum oder auch durch ein nicht in dem Prozeß verwendetes Blasemittel ausgetrieben
werden.
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Um ein Blasemittel zu sparen, kann die
von den Filtern
ablaufende Lösung zunächst in einem normalen Verdampfer eingeengt und darauf einem
Blaseverdampfer zugeführt werden.
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Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden
Beschreibung eines Ausführungsbeispieles.
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Ein gemischt-basisches Schmieröldestillat mit einem spezifischen Gewicht
von o,96¢, einer Viscosität von 2,3° Engler bei 99° C, einer Viscositätsdichtekonstante
von o,9io und einem Stockpunkt von -1-- 3° C wird mit 350 Volumprozent eines
Gemisches aus Benzol und Schwefeldioxyd im Volumenverhältnis 70 -30 versetzt. Die
Lösung wird dann abgekühlt und bei einer Temperatur von - 20° in einer Filterpresse
vom ausgeschiedenen Paraffin befreit. Der Filtrierrückstand wird hierbei mit i5o
Volumprozent Benzol-Schwefeldioxyd-Gemisch von der Zusammensetzung 7o :
30 nachgewaschen.
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Die von den Filtern kommende Öllösung fließt durch einen Wärineaustauscher
und einen Heizkörper zu einem unter Kondensatordruck stehenden Verdampfer. Der Heizkörper
wird mit den Brüden eines zweiten Verdampfers beheizt, so daß sich im Verdampfer
noch eine verhältnismäßig tiefe Temperatur einstellt. Es werden deshalb in der Hauptsache
nur S 02 Dämpfe ausgetrieben; die in einem Kondensator niedergeschlagen werden.
Das Kondensat gelangt in einen Sammler. Der zweite, ebenfalls unter Kondensatordruck
stehende Verdampfer besitzt einen dampfbeheizten Heizkörper, der die entparaffinierte
Öllösung auf verhältnismäßig hohe Temperaturen aufheizt, so daß größere Mengen an
Benzol ausgetrieben werden, die sich im genannten Heizkörper des ersten Verdampfers
niederschlagen. Das Kondensat des Heizkörpers fließt zum Kondensatordrucksammler.
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Die Öllösung gelangt nach Verlassen des zweiten Verdampfers zu einem
dritten unter Atmosphärendruck stehenden Verdampfer. Dieser ist so mit seinem Heizkörper
verbunden, daß Thermosyphonumwälzung stattfindet. Das in der Öllösung enthaltene
Benzol genügt häufig, das leichtsiedende Schwefeldioxyd restlos auszutreiben. Anderenfalls
wird an anderen Stellen der Anlage gewonnenes Benzol in den Heizkörper eingeleitet.
Im anschließenden vierten Verdampfer, auf dessen Oberteil die Öllösung nach Verlassen
.des dritten Verdampfers aufgegeben wird, werden die in der Lösung verbliebenen
Benzolanteile mit Hilfe von Wasserdampf ausgeblasen. Eine Pumpe saugt das fertige
öl aus dem vierten Verdampfer ab und befördert es durch den obenerwähnten Wärmeaustauscher,
in welchem die von den Filtern abfließende Öllösung zunächst im Gegenstrom eintritt.
Von dem Wärmeaustauscher gelangt dann das fertige 01 in die Vorratsbehälter.
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Im zweiten Verdampfer werden zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen
größere Mengen Wasser ausgetrieben, die mit dem Destillat in die Anlage hineingelangen.
Ein Teilstrom der im Verdampfer ausgetriebenen Dämpfe geht in eine Rektifiziersäule,
in welcher mit Hilfe eines wassergekühlten oder erforderlichenfalls tiefgekühlten
DephlegmatorsWasser und Benzol zurückgehalten werden.
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Im Unterteil der Rektifiziersäule wird die S 02 aus dem Wasser und
dem Benzol ausgetrieben, so daß in einem nachgeschalteten Abscheider Wasser und
Benzol voneinander geschieden werden.
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Das Wasser verläßt die Anlage, während das Benzol zum Heizkörper des
dritten Verdampfers geleitet wird, um die Blasewirkung für die im Öl enthaltene
SO. zu verstärken, insbesondere dann, wenn das in der Öllösung enthaltene
Benzol allein nicht ausreicht.
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Die etwa bei Atmosphärendruck ausgetriebenen Dämpfe des dritten Verdampfers
gehen durch einen wassergekühlten Kühler, in dem die Hauptmenge des Benzols niedergeschlagen
wird. Das Benzol scheidet sich in einem anderen Abscheider ab und wird zum Kondensatordrucksammler
gepumpt. Die nicht niedergeschlagenen Dämpfe werden mit Hilfe eines Kompressors
auf Kondensatordruck verdichtet und dampfförmig zum Kondensator befördert.
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Die in dem Wasserdampfblaseverdampfer ausgetriebenen Benzol-Wasser-Dämpfe
gehen durch einen wassergekühlten Kühler, in welchem sie restlos niedergeschlagen
werden. In einem nachfolgenden Abscheider scheidet sich das Benzol von dem Wasser.
Das Wasser verläßt die Anlage, während das Benzol ebenfalls zum Kondensatordrucksammler
gepumpt wird.