DE651471C

DE651471C - Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverbindungen

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Publication number: DE651471C
Application number: DEW91400D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1933-03-16
Filing date: 1933-03-16
Publication date: 1937-10-15

Description

Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverbindungen Zur Gewinnung von reinen Berylliumverbindungen und von Beryllium selbst geht man gewöhnlich vom Beryll, dessen Zusammensetzung etwa 3 Be 0 - Al, 0, - 6 Si 0, ist, aus. Zu seinem Aufschluß benutzt man meistens Fluoride, wobei jedoch bei dem bekannten Verfahren durch die Verwendung von Natriumsiliciumflorid Schwierigkeiten entstehen. Es bildet sich nämlich hierbei# Natriumberylliumflo-rid, und erst durch weitere umständliche Maßnahmen wird die Trennung in Natriumfluorid und Berylliumflorid drreicht. In dem Bemühen, den Aufschluß von Beryll vollkommener zu gestalten, hat man verschiedene Verfahren zur Abtrennung des Berylliumflorids von dem Doppelfluorid (-L\Tatriumberylliumfluorid) ausgearbeitet. Man hat also, obwohl man in eingehenden Erörterungen über die theo;etischen Grundlagen des Natriumsiliciumfluoridverfahrens die ,vesentliche Rolle bei dem Erzaufschluß dem durch Spaltung des INatriumsiliciumfluorides gebildeten Siliciumfluorid beigemessen hat, als Ausgangsstoff für den ErzaufschlU das bewährte Natriumsiliciumfluorid beibehalten und das Verfahren durch Verbesserung der Trennungsinethoden der gebildeten Fluoride zu vervollständigen gesucht.
Im Gegensatz hierzu wird erfindungsgemäß zum. Aufschluß bereits getrennt hergestelltes gasförmiges Siliciumfluorid verwendet. Man läßt diese#s auf die gepulverten berylliumhaltigen Ausgangsstoffe einwirken und erhält nach Auslaugung des Reaktionsproduktes sogleich Berylliumfluorid, welches dann ohne weiteres auf Berylliumverb#indungen verarbeitet wird. Die Reaktion ist schon bei Zimmertemperatur ausführbar, jedoch erfolgt sie am zweckmäßigsten bei 6oo bis 650' C, und zwar in einem an sich bekannten Drehrohrofen nach dem Gegenstromprinzip. Das Reaktionsgut kann bei Schrägste-llung des Ofens durch ihn hindurchgeführt werden. Ein Vorteil des Verfahrens ergibt sich daraus, daß der Aufschluß auch bei Verunreinigung des Siliciumfluorids durch *Fremdgase ohne weiteres möglich ist, so daß durchaus nicht ein gereinigtes konzentriertes Gas notwendig ist. Wasserdampf ist nach Möglichkeit auszuschließen.
Man kann auch die berylliumhaltigen Ausgangsstoffe vor der Einwirkung der eigentlichen Aufschlußmittel noch vorbereiten, indem das berylliumhaltige Mineral mit Erdalkalioxyden oder Ätzkalk oder Chlorkalk gesintert oder geschmolzen wird. Ausführungsb#eispiel Fein gepulvertes berylliumhaltiges Mineral wird in einem zweckmäßig elektrisch beheizten Drehrührofen erhitzt. Das Rohr ist etwas schräg zu stellen, damit das Reaktionsgut beim Drehen des Rohres hindurchtransportiert wird. An der Ä-ustrittsstelle des Reak-..-ionsgutes aus dem Rohr wird das gasförmige Siliciumfluorid, gegebenenfalls bereits erhitzt, -eingeleitet. Das Siliciu m-fluorid reagiert sofort mit dem erhitzten Mineral zu den entsprechenden Fluoriden. Am erhöhten Ende des Drehrohres wird kontinuierlich gepulvertes Mineral zugefügt. Das eingeleitete gasförmige Siliciumfluorid kann im übrigen auf beliebige Weise gewonnen werden. Die Umsetzung erfolgt nach der Formel: 3 BeO-AI,0,'6Si0,+3SiF4 =3BeF,i-2AIF,+g#Si02 Hiernach werden aus i kg Beryll und o, 58 1 kg SiF4 entsprechend etwa 1:251 Gas 0,263kg BeF, gebildet.
Nach der Umsetzung liegt ein im wesentlichen aus Kieselsäure, Aluminiumfluorid und Berylli-umfluorid bestehendes Gemisch vor. Verunreinigungen durch Eisen werden durch Oxydation, z. B. durch Einblasen von Luft oder durch sonstige Oxydationsmittel, uiilöslich gemacht. Das Berylliumfluorid wird durch einfaches Auslaugen gewonnen und nach bekannten Verfahren in andere Berylliumverbindungen überführt.
Der Aufschluß kann durch eine innerhalb, des Drehrohrofens bei der Durchführung des Reaktionsgutes eingeschaltete Mahlvorrichtung z. B. mit Mahlkugeln erleichtert werden. Der Werkstoff der Mahlkugeln, z.B.. Graphit, Kohle oder Quarz, ist dem zur Verwendung gelangenden Aufschlußmittel anzupassen.

Claims

PATENTANSPRÜ,CHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Berylliumverhindungen aus berylliumhaltigen Ausgangsstoffen, wie Beryll, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die gepulverten Ausgangsstoffe gasförmiges Siliciumfluorid bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, zweckmäßig zwischen 6oo bis 65o', einwirken läßt, das Reaktionsprodukt auslaugt und die erhaltene Lösung auf Berylliumverhindungen verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das aufzuschließende berylliumhaltige Mineral, bevor die eigentlichen Aufschlußmittel mit ihm zur Reaktion gebracht werden, mit Erdalkalioxyden oder mit Ätzkalk oder Chlorkalk gesintert oder geschmolzen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion im Drehrohrofen erfolgt, und zwar in der Weise, daß in den schräg gestellten Ofen der gepulverte Beryll vom erhöhten Ende eingefüllt wird, während das Aufschlußgas vom tieferen Ende zuströmt. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion im Innern des Ofens durch Anwendung von Mahlkugeln erleichtert wird.