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Verfahren zur Gewinnung von Netz-, Wasch- und Dispergiermitteln Die
bei der Verseifung von Oxydationsprodukten von höhermolekularen Kohlenwasserstoffen
gewonnenen Seifenlösungen lassen sich nicht unmittelbar auf brauchbare Netz-, Wasch-
und Dispergiermittel verarbeiten, -da sie dunkel gefärbt sind und einen unerwünschten
Geruch aufweisen. Es war erforderlich, sie vor ihrer Weiterverarbeitung einem sehr.
umständlichen Reinigungsverfahren zu unterwerfen, indem man beispielsweise aus den
Seifenlösungen .mittels Mineralsäuren die Fettsäuren fällt, diese sodann durch Destillation
reinigt und sie danach finit Alkali erneut in Seifen überführt. Hierbei treten jedoch
stets erhebliche Verluste an wertvollem Material, Alkali und Säure ein.
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Es wurde nun gefunden, daß man iri einfacher Weise zu sehr reinen
Seifen gelangen kann, die unmittelbar als@Netz-, Wasch-; Dispergiermittel u. dgl.
verwendbar sind, wenn man die Oxydationsprodukte von höhermolekularenKohlenwasserstoffen
in einem wasserunlöslichen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch löst, sodann
diese Lösung mit einer wäßrigen Lösung von Alkalihydroxyd, Alkalicarbonat, Ammoniak
oder wasserlöslichen Aminen behandelt, aus der abgetrennten wäßrigen Seifenlösung
die unverseifbaren Bestandteile mit dem gleichen oder einem anderen wasserunlöslichen
Lösungsmittel extrahiert und die erhaltene Seifenlösung gegebenenfalls zur Trockne
eindampft. Als Ausgangsstoffe für.das vorliegende Verfahren eignen sich beispielsweise
Oxydationsprodukte von Paraffin, Mineralölen oder Mineralölfraktionen, z. B. Petroleum,
Mittelölen u. dgl., ferner die durch Oxydation von Hydrierungsprodukten von Kohle,
Teeren u. dgl. erhältlichen Produkte. Als wasserunlösliche Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische
kommen in Betracht: Benzin, Benzol, Cyclohexan, Cyclohexanol, Tetrahydronaphthalin,
Tetrachlorkohlenstoff, Mischungen aus Benzin und Äthylalkohol u. dgl.
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Das Auflösen der Oxydationsprodukte in dem wasserunlöslichen Lösungsmittel
kann bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur erfolgen. Die so erhaltenen Lösungen
werden sodann mit wäßrigen Lösungen von Alkalihydroxyden, Alkalicarbonaten, Ammoniak
oder Aminen, z. B: Methy 1-, Äthyl-, Di.methylamin u. dgl., behandelt. Die Menge
der anzuwendenden Alkalilösungen o. dgl. und die Arbeitstemperatur richten sich
nach der Zusammensetzung der zu verarbeitenden Oxydationsprodukte und können durch
einfache Versuche leicht ermittelt werden. Nach gutem Durchmischen läßt man absitzen;
hierauf zieht man die Seifenlösung ab. Zur völligen Entfernung der unverseifbaren
Bestandteile kann die wäßrige Seifenlösung nun nochmals mit einem wasserunlöslichen
Lösungsmittel behandelt werden, sodann wird evtl. filtriert und gegebenenfalls in
geeigneter Weise z. B.
auf dem Walzentrockner oder im Krauseapparat
zur Trockne eingedampft.
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Man erhäLt-nach dem vorliegenden Verfahren helle Seifen, die praktisch
keinen unerwünschten Geruch aufweisen und daher unmittelbar für die Weiterverarbeitung
auf geformte Seifen oder andere Waschmittel u. dgl. verwendbar sind.
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Es ist bereits bekannt, aus den sauren Oxydationsprodukten höhermolekularer
Kohlenwasserstoffe gewonnene Seifen durch Behandeln mit organischen Lösungsmitteln
von färbenden und unverseifbaren Bestandteilen zu befreien. Diese Arbeitsweise ist
von dem beschriebenen Verfahren wesentlich verschieden. Im vorliegenden Falle werden
die Oxydationsprodukte ohne vorhergehende Verseifung in einem wasserunlöslichen
Lösungsmittel gelöst` und sodann mit einer wäßrigen Lösung von Alkali u. dgl. behandelt
und aus der abgetrennten wäßrigen Seifenlösung die unverseifbaren Bestandteile mit
den gleichen oder anderen wasserunlöslichen Lösungsmitteln extrahiert. Hierdurch
gelingt es, besonders hell gefärbte Seifen bzw. durch Ansäuern die entsprechenden
Fettsäuren zu gewinnen, welche unmittelbar für die technische Weiterverarbeitung
z. B. zur Herstellung von Seifen geeignet sind. Beispiel i Man oxydiert Hartparaffin
reit Luft bei 12o bis i5o° unter Anwendung von Natriumpalmitat und Manganpalmitat
als Katalysatoren in üblicher Weise. i2oo Teile des erhaltenen Oxydationsproduktes,
das die Verseifungszahl 149 besitzt, werden in einem Gemisch aus 240o Teilen Benzin
und 6oo Teilen Alkohol gelöst und bei einer Temperatur von 56 bis 58° mit einer
Lösung voll 184 Teilen Soda in 92o Teilen Wasser 1/2 Stunde lang innig verrührt.
Man läßt sodann die Mischung absitzen und zieht die Seifenlösung ab. Letztere wird
hierauf nochmals mit I2oo Teilen Benzin extrahiert und auf einem Walzentrockner
zur Trockne eingedampft. Man erhält auf diese Weise in guter Ausbeute ein farb-
und geruchloses Seifenpulver von hohem Netz-, Schaum- und Waschvermögen. Beispiel
2 Man oxydiert ein sogenanntes Mittelöl mit Luft bei-etwa i5o bis 16o' unter Zusatz
von Mangannaphthenat als Katalysator und erhält so ein Oxydationsprodukt mit der
Verseifungszahl 9o. 630 Teile dieses Oxydationsproduktes werden in i2oo Teilen
Benzol gelöst und bei einer Temperatur von 4o bis 45° mit einer Lösung von 44Teilen
Natriumhydroxyd in 56o Teilen Wasser- % Stunde lang innig verrührt. Sodann läßt
man die Mischung absitzen, zieht die Seifenlösung ab und extrahiert sie nochmals
mit 6oo Teilen Benzol. Die so erhaltene Seifenlösung kann unmittelbar zum Waschen
Verwendung finden. Man kann sie aber auch durch Versprühen in einem Krauseapparat
zur Trockne eindampfen und erhält so in guter Ausbeute ein gelblich gefärbtes, geruchloses
Seifenpulver, das ein hohes Schaum- und Waschvermögen aufweist.
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Beispiel 3 5oo Teile des nach dem ersten Satz des Beispiels i erhaltenen
Oxydationsproduktes werden in ungefähr 71o Teilen Diäthyläther gelöst. Die Lösung
wird zusammen mit einer Lösung von Zoo Teilen Triäthallolamin in ioooTeilen Wasser
unter Zusatz von 24oTeilen Äthylalkohol, bei 33° 45 Minuten lang in einem geschlossenen
Gefäß gerührt. Nach dem Abkühlen wird die Seifenlösung abgetrennt und ein- oder
zweimal mit 71o Teilen Diäthyläther extrahiert. Die so erhaltene Seifenlösung ist
ein hochaktives Waschmittel.