DE626758C - Process to increase the reflection of high-gloss aluminum surfaces - Google Patents

Process to increase the reflection of high-gloss aluminum surfaces

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DE626758C DEA72953D DEA0072953D DE626758C DE 626758 C DE626758 C DE 626758C DE A72953 D DEA72953 D DE A72953D DE A0072953 D DEA0072953 D DE A0072953D DE 626758 C DE626758 C DE 626758C
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Description

Um das Reflexionsvermögen einer Aluminiumfläche beständig und dauerhaft zu machen, hat man den Vorschlag gemacht, die Aluminiumfläche mit einem schützenden Überzug, beispielsweise mit einem Oxydüberzug oder einem durchsichtigen Firnis- oder Lacküberzug, zu versehen. Indes sind Verfahren, durch welche die reflektierende Fläche mit einem Oxydüberzug versehen werden kann, ohne daß ihr Reflexionsvermögen erheblich vermindert wird, nicht bekanntgeworden; offenbar aus dem Grunde, weil der erhaltene Oxydüberzug trübe und durchscheinend ist. Es wurde nun gefunden, daß die Verunreinigungen, die in der Regel auf einer Aluminiumfläche, im besonderen auf einer mechanisch polierten Aluminiumfläche, vorhanden sind, zum großen Teile die Ursache von trüben oder durchscheinenden Überzügen sind. Weiterhin wurde gefunden,To make the reflectivity of an aluminum surface stable and durable, has one made the suggestion to cover the aluminum surface with a protective coating, for example with an oxide coating or a transparent varnish or lacquer coating. However, there are procedures by which the reflective surface can be provided with an oxide coating without affecting its reflectivity is significantly reduced, not known; evidently for the reason that the oxide coating obtained is cloudy and is translucent. It has now been found that the impurities in the Usually on an aluminum surface, in particular on a mechanically polished aluminum surface, are present, are for the most part the cause of cloudy or translucent coatings. Furthermore, it was found

ao daß solche Verunreinigungen oder Fremdkörper auf* der Metallfläche durch elektrolytische Behandlung in gewissen Elektrolyten entfernt werden können und daß eine so gereinigte Aluminiumfläche hierauf anodisch oxydiert werden kann, ohne in ihrem Reflexionsvermögen ernstlich beeinträchtigt zu werden. Es können auch andere Arten von Schutzüberzügen auf die elektrolytisch gereinigten, reflektierenden Flächen aufgetragen werden, beispielsweise helleao that such impurities or foreign bodies on * the metal surface by electrolytic treatment can be removed in certain electrolytes and that an aluminum surface cleaned in this way can then be anodically oxidized can without being seriously impaired in their reflectivity. It can also other types of protective coatings on the electrolytically cleaned, reflective ones Areas are applied, for example bright

durchsichtige Überzüge von Lack oder Firnis. Bei der praktischen Ausführung der Erfindungwird die reflektierende Fläche einem Reinigungsund Glänzverfahren unterworfen, bei dem man den Aluminiumgegenstand als Anode in einem ein Fluorborat enthaltenden Elektrolyten mit Gleich- oder Wechselstrom behandelt. Diesem Verfahren kann gegebenenfalls je nach dem Oberflächenzustand des Metalles ein Reinigungsverfahren vorangehen, um etwaigen Oberflächenschmutz und Öl oder Fett zu entfernen, das auf der Metallfläche infolge der vorangehenden Polier- oder sonstigen Bearbeitung vorhanden sein mag. Die Vorreinigung der Metalloberfläche wird zweckmäßig mit einem Lösungsmittel oder einem das Metall nicht angreifenden chemischen Stoff ausgeführt, wobei ein Reiben der polierten Oberfläche vermieden wird.transparent coatings of varnish or varnish. In practicing the invention, we will the reflective surface is subjected to a cleaning and polishing process in which one using the aluminum object as an anode in an electrolyte containing a fluoroborate Treated direct or alternating current. This procedure may vary depending on the circumstances Surface condition of the metal precede a cleaning process to remove any surface dirt and to remove oil or grease on the metal surface as a result of the foregoing Polishing or other processing may be present. The pre-cleaning of the metal surface is expedient with a Solvent or a chemical that does not attack the metal rubbing of the polished surface is avoided.

Durch die Behandlung in dem Fluorboratelektrolyt wird die Oberfläche glänzend gemacht und mit einem dünnen durchsichtigen Überzug überzogen. Dieser Überzug schützt die glänzende reflektierende Oberfläche gegen Unansehnlichwerden beim Gebrauch oder infolge atmosphärischer Einflüsse.The treatment in the fluoroborate electrolyte makes the surface shiny and covered with a thin transparent coating. This coating protects the shiny reflective surface against becoming unsightly during use or as a result of atmospheric influences.

Vorteilhafter ist es, wie gefunden wurde, die reflektierende Fläche erneut elektrolytisch zu behandeln inid durch anodische Oxydation einen verhältnismäßig dicken, dichten Oxydüberzug darauf zu bilden. Die oxydüberzogene reflektierende Oberfläche kann hierauf einer Heißwasserbehandlung unterworfen werden, um den Überzug undurchlässig zu machen. Die so erzeugte oxydüberzogene Oberfläche behält denIt is more advantageous, as has been found, to electrolytically re-seal the reflective surface inid treat a relatively thick, dense oxide coating by anodic oxidation to educate on it. The oxide coated reflective surface can then be one Be subjected to hot water treatment to make the coating impermeable. The so generated oxide-coated surface retains the

durch das elektrolytische Glänzverfahren erteilten Glanz und ist widerstandsfähig gegen Witterungseinflüsse und Abnutzung im Gebrauch. Notwendig ist indes die Heißwasserbehandlung zur Erzeugung brauchbarer reflektierender Flächen nicht. Als Abschlußbehandlung, besonders im Falle der Anwendung der Heißwasserbehandlung, kann ein sehr leichtes Polieren mit Magnesia, Silberpolitur o. dgl. erwünscht sein. Diese Polierbehandlung kann auf der oxydüberzogenen reflektierenden Oberfläche vorgenommen werden,· ohne die glänzende reflektierende Oberfläche des Gegenstandes zu beeinträchtigen.The shine given by the electrolytic polishing process and is resistant to Weather conditions and wear and tear in use. However, the hot water treatment is necessary not for producing usable reflective surfaces. As a final treatment, especially in the case of using hot water treatment, can be a very easy one Polishing with magnesia, silver polish or the like may be desirable. This polishing treatment can be applied the oxide coated reflective surface can be made without the shiny affecting the reflective surface of the object.

Zur Erzielung einer spiegelnden reflektierenden Fläche ist demgemäß folgendermaßen zu verfahren: eine mechanisch polierte Aluminiumfläche wird zuerst einem vorangehenden Reinigungsverfahren unterworfen, wobei Oberflächen- fett und Schmutz mittels eines Lösungsmittels oder eines geeigneten chemischen Reinigungsmittels entfernt wird; hierauf wird sie dem elektrolytischen Glänzverfahren gemäß der •Erfindung unterworfen, wobei der polierte AIuminiumgegenstand zur Anode in einer eine • Fluorboratlösung enthaltenden elektrolytischen Zelle gemacht wird; dann kommt das Überzugsverfahren, in dem die elektrolytisch glänzend gemachte reflektierende AlumMumfläche zur Anode in der Lösung eines Elektrolyten strom oder Gleichstrom sein. Man verwendet jedoch vorzugsweise Gleichstrom, da das Verjähren bei dieser Stromart leichter überwacht werden kann. Bei Verwendung von Gleichstrom ist es wesentlich, daß der Aluminiumgegenstand zur Anode in der elektrolytischen Zelle gemacht wird, während bei Wechselstrom die Wirkung in der Phase eintritt, bei welcher der Aluminiumgegenstand als Anode dient. Graphitkathoden können mit Vorteil benutzt werden. Mit Gleichstrom arbeitet man zweckmäßig «bei einer Spannung von etwa 5 bis 25 Volt. Die verwendete Spannung ist jedoch weitgehend von der Leitfähigkeit des Elektrolyten abhängig, die sich mit dessen Zusammensetzung, Konzentration und Temperatur ändert. Es kann infolgedessen in manchen Fällen erwünscht sein, Spannungen außerhalb des genannten Bereiches zu verwenden; die geringeren Spannungen werden bei Elektrolyten von hoher Leitfähigkeit und die höhere Spannung bei solchen von niedriger Leitfähigkeit benutzt. Die Arbeitstemperaturen liegen in der Regel zwischen etwa 20 und 60 ° C, es kann aber auch vorteilhaft sein, Temperaturen außerhalb dieses Bereiches bei Elektrolyten von ungewöhnlich hoher oder niedriger Aktivität zu verwenden. Zur Erzielung der günstigsten Erfolge ist eine Stromdichte von etwa 0,0108 bis 0,086 Amp. je qcm Anodenfläche anzuwenden; im allgemei-To achieve a specular reflective surface, the following procedure must be followed: a mechanically polished aluminum surface is first subjected to a previous cleaning process, with surface grease and dirt being removed using a solvent or a suitable chemical cleaning agent; then it is subjected to the electrolytic polishing process according to the invention, the polished aluminum object being made the anode in an electrolytic cell containing a fluoroborate solution; then comes the coating process in which the electrolytically made glossy reflective AlumMumfläche to An ode stream in de r solution of an electrolyte or direct current. However, it is preferred to use direct current, since the limitation period can be monitored more easily with this type of current. When using direct current it is essential that the aluminum object is made the anode in the electrolytic cell, while with alternating current the effect occurs in the phase in which the aluminum object serves as anode. Graphite cathodes can be used to advantage. It is advisable to work with direct current at a voltage of about 5 to 25 volts. The voltage used is largely dependent on the conductivity of the electrolyte, which changes with its composition, concentration and temperature. As a result, in some cases it may be desirable to use voltages outside the stated range; the lower voltages are used for electrolytes of high conductivity and the higher voltage for those of low conductivity. The working temperatures are usually between about 20 and 60 ° C, but it can also be advantageous to use temperatures outside this range for electrolytes of unusually high or low activity. To achieve the best results, a current density of about 0.0108 to 0.086 Amp. Per square cm of anode surface is to be used; in general

gemacht wird, der äuTdeTöBerfläche des "Metalls nen kann" Jede ^StromdlcKtre ußraretwa—0732^?="=-='is made, the outer surface of the "metal can"

einen verhältnismäßig dicken und dichten Oxydüberzug bildet; hierauf folgt die Behandlung in Wasser bei 80 bis ioö° C, um den Oxydüberzug undurchlässig und nicht absorbierend zu machen; schließlich kommt noch leichte«- Polierbearbeitung, um jeden überflüssigen Niederschlag zu entfernen, der auf der Oberfläche infolge eines der vorangehenden Prozesse ent-forms a relatively thick and dense oxide coating; this is followed by treatment in water at 80 to 100 ° C, around the oxide coating make impermeable and non-absorbent; finally there is still light «- Polishing treatment to remove any excess precipitate that is on the surface as a result of one of the preceding processes

4.0 standen sein mag.4.0 may be.

Wenn eine diffus reflektierende Fläche gewünscht wird, ist das Verfahren das gleiche, nur wird das Metall geätzt oder mechanisch geschliffen, um die diffuse Oberfläche an Stelle der mechanisch polierten vor den obengenannten Verfahrensstufen herzustellen; das vorangehende Reinigungsverfahren zur Entfernung von Oberflächenfett und Schmutz kann hierbei in der Regel fortfallen.If a diffusely reflective surface is desired, the procedure is the same, only the metal is etched or mechanically sanded to put the diffuse surface in place to manufacture the mechanically polished prior to the above process steps; the previous one Cleaning method to remove Surface grease and dirt can usually be omitted here.

Die oben beschriebene Form ist die zweckmäßigste Ausführungsform der Erfindung; aber das Verfahren kann auch ohne vorangehende Reinigung und ohne Nachbehandlung durchgeführt werden.The form described above is the most convenient embodiment of the invention; but the process can also be carried out without prior cleaning and without subsequent treatment will.

Bei, der Behandlung der reflektierenden Aluminiumfläche in der Lösung eines Fluorborats gemäß den grundlegenden Merkmalen der Erfindung wird der Aluminiumgegenstand zur Elektrode in einer elektrblytischen Reinigungszelle gemacht, die einen Fluorboratelektrolyten enthält. Der Strom kann entweder Wechsel-Amp./qdm angewandt werden.When treating the reflective aluminum surface in a fluoroborate solution according to the basic features of the invention, the aluminum article becomes Electrode made in an electrical cleaning cell containing a fluoroborate electrolyte contains. The current can either be applied alternating amps / sqm.

Die Behandlungszeit in dem Fluorboratelektrolyten ist verschieden; sie ändert sich mit der Stromdichte und der Höhe des gewünschten Glanzes. Bei einer Behandlung von 5 bis 15 Minuten erhält man im allgemeinen gute Ergebnisse; die Behandlung kann aber auch langer oder kurzer sein.The treatment time in the fluoroborate electrolyte is different; it changes with the current density and the level of gloss desired. With a treatment of 5 to 15 minutes generally good results are obtained; however, the treatment can also be longer or be shorter.

Wechselstrom gibt unter denselben Arbeitsbedingungen hinsichtlich Spannung, Temperatur und Stromdichte befriedigende Erfolge. Die Konzentration des Elektrolyten ist jedoch im allgemeinen geringer als bei Gleichstrom, dagegen die erforderliche Behandlungszeit im allgemeinen etwas länger.Alternating current gives under the same working conditions in terms of voltage and temperature and current density satisfactory results. However, the concentration of the electrolyte is im generally less than with direct current, on the other hand the required treatment time in generally a little longer.

Die erwähnten Fluorboratelektrolyten können aus Borfluorwasserstoffsäure oder ihren Salzen bestehen; zu ihrer Herstellung werden Borfluorwasserstoffverbindungen, wie z. B. Ammoniumfluorborat, Bleifluorborat, Essigfluorborsäure, in Wasser gelöst. Zweckmäßig wird der Fluorboratelektrolyt dadurch hergestellt, daß Fluorwasserstoffsäure und Borsäure gemischt werden, wobei die Komponenten am besten in stöchiometrischem Verhältnis genommen werden. Zweckmäßig ist es auch, die Mischung vor ihrer Verwendung als Elektrolyt einige Zeit stehen zu lassen. Eine möglichste Reinheit der angewandten Produkte, insbesondere Freiheit von Sulfaten, ist erwünscht. Dem ElektrolytenThe fluoroborate electrolytes mentioned can be prepared from hydrofluoric acid or its salts exist; for their preparation, boron fluoride compounds, such as. B. ammonium fluoroborate, Lead fluoroborate, acetic fluoroboric acid, dissolved in water. The fluoroborate electrolyte is expediently produced in that Hydrofluoric acid and boric acid are mixed, the components being best in stoichiometric ratio can be taken. It is also useful to prepare the mixture to allow them to stand for some time after being used as an electrolyte. The purest possible applied products, especially freedom from sulfates, is desirable. The electrolyte

können in kleinen Mengen Produkte zugesetzt werden, die die Wirkung des Flourborates beim Glänzen der Metallfläche nicht nachteilig beeinflussen. Zum Beispiel kann eine kleine Menge eines Salzes wie Ammoniumfluorid zugesetzt werden, um die Leitfähigkeit des Elektrolyten zu erhöhen.small amounts of products can be added to reduce the effect of the fluorate Do not adversely affect the gloss of the metal surface. For example, can be a small amount A salt such as ammonium fluoride can be added to increase the conductivity of the electrolyte to increase.

Bei Gleichstrom werden gute Erfolge bei einer Konzentration von 2,5 -Prozent Fluor-Wasserstoffborsäure erzielt; ein Elektrolyt mit einem Gehalt von etwa 0,5 bis 5,0 Prozent Fluorwasserstoffborsäure (HBF4) eignet sich besonders zur Erzeugung von spiegelnd reflektierenden Aluminiumflächen. Bei Wechselstrom gibt ein Fluorwasserstoffborsäure-Elektrolyt mit etwa 0,8 Prozent HBF4 gute spiegelnd reflektierende Flächen.In the case of direct current, good results are achieved at a concentration of 2.5 percent hydrofluoric acid; an electrolyte with a content of about 0.5 to 5.0 percent hydrofluoric acid (HBF 4 ) is particularly suitable for producing specularly reflective aluminum surfaces. With alternating current, a hydrofluoric acid electrolyte with about 0.8 percent HBF 4 gives good specularly reflective surfaces.

Der Erfolg der Behandlung der reflektierenden Aluminiumfläche in einem Fluorboratelektrolyten gemäß der Erfindung, besteht darin, das Reflexionsvermögen der Oberfläche zu verbessern und sie glänzend zu machen. Die Behandlung scheint eine gewisse Lösung der Aluminiumoberfläche mit sich zu bringen. Der Angriff der Oberfläche durch diese elektrochemische Behandlung ist jedoch so regelmäßig, daß, wenn eine spiegelnde reflektierende Fläche behandelt wird, die Spiegelungsfähigkeit der Oberfläche nicht erheblich beeinträchtigt wird.The success of treating the reflective aluminum surface in a fluoroborate electrolyte according to the invention, consists in improving the reflectivity of the surface and make them shiny. The treatment seems to bring about some dissolution of the aluminum surface. Of the However, attack on the surface by this electrochemical treatment is so regular that when a specular reflective surface is treated, the specular ability of the Surface is not significantly affected.

Die Fluorboratlösung greift jedoch die Aluminiumfläche ungleichmäßig-an^ wenn' sie ohne Einschaltung des elektrischen Stromes mit ihr in Berührung gebracht wird. Der Strom ist daher während der ganzen Dauer der Berührung der Aluminiumfläche mit dem Elektrolyten aufrechtzuerhalten. Die glänzende reflektierende Fläche, die durch die elektrochemische Behandlung erhalten wird, ist mit einer durchsichtigen Haut überzogen, die ganz dünn und, nach den handelsüblichen Normalien beurteilt, ziemlich weich ist; sie bietet aber einigen Schutz für die glänzende Metallfläche.However, the fluoroborate solution attacks the aluminum surface unevenly-at ^ if 'they without Switching on the electric current is brought into contact with it. The stream is therefore for the entire duration of the contact between the aluminum surface and the electrolyte maintain. The shiny reflective surface created by the electrochemical treatment obtained is covered with a transparent skin that is quite thin and, according to the commercial standards judged, is quite soft; but it offers some protection for them shiny metal surface.

Durch anodische Oxydation der so erhaltenen Oberfläche in geeigneten bekannten Elektrolyten, wie Oxalsäure oder Schwefelsäure, kann ein harter, mit der reflektierenden Oberfläche völlig verbundener Oxydüberzug von wesentlicher Dicke bei einer nur geringen Verringerung des Reflexionsvermögens gebildet werden. Zu diesem Zwecke führt man die anodische Oxydationsreaktion zweckmäßig in Schwefelsäureelektrolyten aus, da die erhaltenen Überzüge im wesentlichen farblos, hell und durchsichtig sind, was für das Reflexionsvermögen erwünscht ist. Es können jedoch auch andere einen Oxydüberzug bildende Elektrolyten benutzt werden; das Haupterfordernis ist, die Bildung eines farbigen, wolkigen oder durchscheinenden Oxydüberzuges zu vermeiden. An Stelle des harten schützenden Oxydüberzuges können andere Arten von Schutzüberzügen auf die glänzende durch Behandlung in Fluorboratelektrolyten erhaltene Oberfläche aufgebracht werden, z. B. helle Lacküberzüge. In diesem Falle wird zwar das Reflexionsvermögen etwas herabgesetzt, die überzogene Fläche besitzt jedoch, wenn der Stoff des Überzuges selbst hell ist, ein hohes, für viele Zwecke genügendes Reflexionsvermögen. By anodic oxidation of the surface obtained in this way in suitable known electrolytes, like oxalic acid or sulfuric acid, can be a hard one with the reflective surface fully bonded oxide coating of substantial thickness with little reduction reflectivity. The anodic oxidation reaction is carried out for this purpose expediently in sulfuric acid electrolytes, since the coatings obtained are essentially colorless, light and transparent are what is desired for reflectivity. However, others can also have an oxide coating forming electrolytes are used; the main requirement is the formation of a colored, to avoid cloudy or translucent oxide coating. Instead of the hard one protective oxide coating can have other types of protective coatings on the shiny surface obtained by treatment in fluoroborate electrolytes, e.g. B. bright lacquer coatings. In this case, although the reflectivity is somewhat reduced, the however, if the fabric of the coating itself is light-colored, the coated area has a high, sufficient reflectivity for many purposes.

Die Größe der Verringerung des Reflexions-Vermögens, die durch das Aufbringen der erwähnten Oxydüberzüge auf die vorbereitete reflektierende Oberfläche bewirkt wird, ändert sich mit der Dicke des Überzuges und mit der Reinheit der Aluminiumoberfläche selbst. Bei reinen Aluminiumflächen beispielsweise kann eine Oxydation in einem yprozentigen Schwefelsäureelektrolyten während etwa 15 bis 20 Minuten bei etwa 1,3 Amp./qdm Stromdichte durchgeführt werden, ohne daß das Reflexionsvermögen der Oberfläche mehr als wenige Prozente herabgesetzt wird, während bei einer weniger reinen Aluminiumoberfläche ihr Reflexionsvermögen wesentlich herabgesetzt wird, wenn die Oxydation langer als etwa 4 oder 5 Minuten vor sich geht.The magnitude of the reduction in the reflective power brought about by the application of the mentioned Oxide coatings on the prepared reflective surface will change with the thickness of the coating and with the purity of the aluminum surface itself Pure aluminum surfaces, for example, can be oxidized in a γ percent sulfuric acid electrolyte for about 15 to 20 minutes at about 1.3 amps / sqm current density can be performed without reducing the reflectivity of the surface more than a few percent is reduced, while with a less pure aluminum surface its reflectivity is significantly reduced if the oxidation is longer than about 4 or 5 minutes is going on.

Bei einer hohen Reinheit des Aluminiums sind spiegelnd reflektierende Flächen mit einem Lichtreflexionsfaktor bis zur Höhe von 87 Prozent nach anodischer Behandlung der polierten Oberfläche in einem Fluorboratelektrolyten erzielt worden, aber diese Flächen sind natürlich nicht so dauerhaft, wie es für viele Arten von Betrieben verlangt wird. Bei Behandlung der Oberfläche in einem Fluorboratelektrolyten gemäß der Erfindung und nachfolgender Bildung eines kräftigen Oxydüberzuges wurde ein Lichtreflexionsfaktor in der Höhe von 85 Prozent erzielt. Bei Aluminiumblech von handelsüblicher Reinheit können Flächen mit Lichtreflexionsfaktoren von etwa 80 Prozent erzielt werden. Im allgemeinen ergeben Aluminiumlegierungen bei einer Behandlung nach dem Verfahren der Erfindung keine Reflexionsfaktoren dieser Größenordnung. Das Verfahren der Erfindung ist jedoch für viele Aluminiumgrundlegierungen verwendbar, und der in der Beschreibung und in den Ansprüchen gebrauchte Ausdruck Aluminium schließt sowohl Aluminium als auch Aluminiumgrundlegierungen ein. Bei der Messung des Lichtreflexionsfaktors der durch das elektrolytische Glänzverfahren behandelten Oberfläche wurde das Taylorreflektometer benutzt, das von A. H. Taylor des National Bureau of Standards entworfen und in den Scientific Papers of the Bureau of Standards S. 391 und 40 beschrieben ist.With a high purity of the aluminum, specularly reflective surfaces are with a Light reflection factor up to 87 percent after anodic treatment of the polished Surface area has been achieved in a fluoroborate electrolyte, but these areas are natural not as durable as required for many types of operations. When treating the Surface in a fluoroborate electrolyte according to the invention and subsequent formation a thick oxide coating has a light reflection factor of 85 percent achieved. In the case of aluminum sheet of commercially available purity, surfaces with light reflection factors of about 80 percent can be achieved. In general, aluminum alloys when treated by the method of Invention no reflection factors of this order of magnitude. The method of the invention however, can be used for many aluminum base alloys, and that in the description and The term aluminum used in the claims includes both aluminum and Aluminum base alloys. When measuring the light reflection factor of the electrolytic polishing process treated surface, the Taylor reflectometer was used, that drafted by A. H. Taylor of the National Bureau of Standards and included in the Scientific Papers of the Bureau of Standards P. 391 and 40 is described.

Die folgenden besonderen Beispiele veranschaulichen deutlich die vorteilhaften durch die Verfahren der Erfindung erzielten Ergebnisse.The following specific examples clearly illustrate the advantages afforded by the Method of the invention achieved results.

Eine Lösung von Fluorwasserstoffborsäure wurde zuerst zubereitet, indem man 40 g Bor-A solution of hydrofluoric acid was first prepared by adding 40 grams of boron

säure zu ioo g konzentrierter Fluorwasserstoffsäure zusetzt, die etwa 48 Prozent HF enthält, während die Lösung kalt gehalten wurde. Diese Menge an Borsäure ergibt einen Überschuß von etwa 7,5 Prozent über die zur Verbindung mit der gesamten Fluorwasserstoffsäure erforderliche. Die Lösung enthielt etwa 37,7 Prozent Fluorwasserstoffborsäure und einen geringen Überschuß an Borsäure. Etwa 15 ecm dieser Fluorwasserstoff borsäurelösung wurden auf etwa 300 ecm verdünnt; der so hergestellte Elektrolyt enthält etwa 2,5 Prozent Fluorwasserstoff-' borsäure und eine Spur überschüssiger Borsäure, ! Ein Aluminiumblech von hoher Reinheit (99,85 Prozent Aluminium) wurde poliert und mit Azeton gereinigt, um Oberflächenfett zu entfernen. Der Reflexionsfaktor der polierten so j erhaltenen Oberfläche war etwa 75 Prozent. Das Aluminiumblech wurde hierauf zur Anode in einer elektrolytischen Zelle gemacht, in der die oben beschriebene 2,5 prozentige Lösung ' . von Fluorwasserstoffborsäure als Elektrolyt benutzt wurde. Die Stromdichte betrug etwa 2,15 Amp./qdm bei einer Spannung von etwa 10 bis 12 Volt und bei einer Elektrolyttemperatur von etwa 31 bis 33 ° C. Nach einer Behandlung während 5 Minuten wurde das Aluminiumblech entfernt und der Reflexions-■ faktor seiner Oberfläche wiederum gemessen. 30 Die Oberfläche hatte jetzt einen Reflexions-acid added to 100 g of concentrated hydrofluoric acid, which contains about 48 percent HF, while the solution was kept cold. This amount of boric acid results in an excess of about 7.5 percent above that required to combine with all of the hydrofluoric acid. The solution contained about 37.7 percent hydrofluoric acid and a minor one Excess of boric acid. About 15 ecm of this hydrofluoric acid solution were diluted to about Thinned 300 ecm; the electrolyte produced in this way contains about 2.5 percent hydrogen fluoride boric acid and a trace of excess boric acid,! An aluminum sheet of high purity (99.85 Percent aluminum) was polished and cleaned with acetone to remove surface grease. The reflection factor of the polished surface thus obtained was about 75 percent. The aluminum sheet was then made into the anode in an electrolytic cell in which the 2.5 percent solution described above '. of hydrofluoric acid as an electrolyte was used. The current density was about 2.15 amps / sqdm at a voltage of about 10 to 12 volts and at an electrolyte temperature from about 31 to 33 ° C. After a treatment for 5 minutes, the Aluminum sheet removed and the reflection factor ■ of its surface measured again. 30 The surface now had a reflective

wurde hierauf einer anodischen Oxydation in - einem Elektrolyten mit einem Gehalt von 7 Gewichtsprozenten Schwefelsäure unterwor-35 fen, unter Anwendung einer Stromdichte von 1,3 Amp./qdm bei einer Spannung von 20 Volt und bei einer Temperatur von 25 bis 26 ° C. Nach einer Behandlung während 10 Minuten wurde das Aluminiumblech entfernt und in reinem Wasser 15 Minuten lang gekocht. Es wurde hierauf mit einer mild abschleifenden Polierpaste poliert und sein Reflexionsfaktor erneut gemessen: er betfug 85 Prozent. Der Gegenstand konnte ohne dauerndes Anlaufen oder Verfärbung hantiert und bequem gewaschen oder abgewischt' werden, ohne Herabsetzung seines Reflexionsvermögens.
! Eine ähnliche Probe von Aluminiumblech
was then subjected to anodic oxidation in - an electrolyte with a content of 7 percent by weight sulfuric acid, using a current density of 1.3 Amp./qdm at a voltage of 20 volts and at a temperature of 25 to 26 ° C. After treatment for 10 minutes, the aluminum sheet was removed and boiled in pure water for 15 minutes. It was then polished with a mildly abrasive polishing paste and its reflection factor measured again: it was 85 percent. The article could be handled without permanent tarnishing or discoloration and could be washed or wiped conveniently without degradation of its reflectivity.
! A similar sample of aluminum sheet

! von hoher Reinheit, die wie die oben erwähnten vorbehandelt war, wurde zur Elektrode in einer elektrolytischen Zelle gemacht. Der Elektrolyt bestand aus einer Fluorwasserstoffborsäurelösung mit einem Gehalt von o,8 Prozent HBF4. Das Aluminiumblech wurde 20 Minuten lang mit einem öoperiodischen Wechselstrom von einer Stromdichte von etwa 2,15 Amp./qdm bei einer Spannung von 8 bis 11 Volt und bei einer Temperatur von 300C behandelt. Die Oberfläche hatte dann einen Reflexionsfaktor von etwa 85 Prozent. Das Aluminiumblech wurde hierauf einer anodischen Oxydation in einem Elektrolyten mit einem Gehalt von 7 Gewichtsprozenten Schwefelsäure unterworfen, unter Anwendung einer Stromdichte von 1,3 Amp./qdm bei einer Spannung von 20 Volt und einer Temperatur von 220C. Nach einer Behandlung während etwa 10 Minuten wurde die Probe entfernt und in reinem Wasser 15 Minuten lang gekocht. Sie wurde hierauf mit einer mild schleifenden Polierpaste poliert und ihr Reflexionsfaktor gemessen. Das Aluminiumblech hatte einen Reflexionsfaktor von 83 Prozent.! of high purity pretreated like those mentioned above was made the electrode in an electrolytic cell. The electrolyte consisted of a hydrofluoric acid solution containing 0.8 percent HBF 4 . The aluminum plate was treated with a 20 minutes öoperiodischen alternating current of a current density of about 2.15 Amp./qdm at a voltage of 8 to 11 volts and at a temperature of 30 0 C for. The surface then had a reflection factor of about 85 percent. The aluminum plate was then subjected to anodic oxidation in an electrolyte with a content of 7 percent by weight sulfuric acid, using a current density of 1.3 Amp./qdm at a voltage of 20 volts and a temperature of 22 0 C. After a treatment for about The sample was removed for 10 minutes and boiled in pure water for 15 minutes. It was then polished with a mildly abrasive polishing paste and its reflection factor was measured. The aluminum sheet had a reflection factor of 83 percent.

Ein gleiches Aluminiumblech, das genau der gleichen Behandlung unterworfen wurde, nur daß die Behandlung in dem Fluorboratelektrolyten weggelassen wurde, hatte einen Reflexionsfaktor von nur 79 Prozent.The same aluminum sheet that has been subjected to exactly the same treatment, only that the treatment in the fluoroborate electrolyte was omitted had a reflection factor of only 79 percent.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: :,r,<^^-.t5;^reifeteen=zur iErliöhiaag der-iRefiexion—-n~- hochglänzender Aluminiumoberflächen sowie zur Erhöhung ihrer Korrosionsbeständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Oberfläche elektrolytisch als Anode in einer Lösung, die im wesentlichen Fluorborat enthält, behandelt.:, r, <^^ -. t5; ^ reifeteen = zur iErliöhiaag der-iRefiexion— -n ~ - high-gloss aluminum surfaces and to increase their corrosion resistance, characterized in that this surface is electrolytically used as an anode in a solution that essentially contains fluoroborate contains, treated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf der hochglänzenden Aluminiumoberfläche, die man durch Behandlung in dem Fluorboratelektrolyten erhält, durch anodische Oxydation einen hellen durchsichtigen Überzug2. The method according to claim 1, characterized in that one on the high-gloss aluminum surface, which one obtained by treatment in the fluoroborate electrolyte, by anodic oxidation a bright transparent coating -- erzeugt, der im wesentlichen aus Aluminiumoxyd besteht.- Produced, which consists essentially of aluminum oxide. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der helle durchsichtige Überzug auf der reflektierenden Oberfläche durch Heißwasserbehandlung undurchlässig gemacht wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the bright transparent Coating on the reflective surface impermeable by hot water treatment is made.
DEA72953D 1933-08-02 1934-04-12 Process to increase the reflection of high-gloss aluminum surfaces Expired DE626758C (en)

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US683344A US2108603A (en) 1933-08-02 1933-08-02 Production of aluminum reflecting surfaces
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