DE60317210T2 - Wässrige emulsion mit einem organosilicon-polymer - Google Patents

Wässrige emulsion mit einem organosilicon-polymer Download PDF

Info

Publication number
DE60317210T2
DE60317210T2 DE60317210T DE60317210T DE60317210T2 DE 60317210 T2 DE60317210 T2 DE 60317210T2 DE 60317210 T DE60317210 T DE 60317210T DE 60317210 T DE60317210 T DE 60317210T DE 60317210 T2 DE60317210 T2 DE 60317210T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
emulsion
hair
weight
mixture
groups
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60317210T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60317210D1 (de
Inventor
Y. Ichihara-shi MORITA
K. Ichihara-shi KOBAYASHI
Y. Ichihara-shi MIZUTANI
Masaru Ichihara-shi OZAKI
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Co Ltd filed Critical Dow Corning Toray Co Ltd
Publication of DE60317210D1 publication Critical patent/DE60317210D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60317210T2 publication Critical patent/DE60317210T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
    • A61K8/89—Polysiloxanes
    • A61K8/895—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups, e.g. vinyl dimethicone
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/04—Dispersions; Emulsions
    • A61K8/06—Emulsions
    • A61K8/062—Oil-in-water emulsions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00—Preparations for care of the hair

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Emulsion, die ein lineares Organosiliciumpolymer enthält, ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie kosmetische Materialien, die diese Emulsion umfassen. Insbesondere betrifft sie eine wässrige Emulsion aus einem Organosiliciumpolymer, das in seiner Dispergierbarkeit und seinen Hafteigenschaften überlegen ist, ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie kosmetische Materialien, die in der Lage sind, überlegene Eigenschaften wie Glätte und Feuchtigkeitsempfinden auf die Haut und das Haar zu vermitteln.
  • Stand der Technik
  • Weil Organosiliciumpolymere, deren Hauptkette aus Diorganosilioxaneinheiten und Alkyleneinheiten gebildet wird, eine Säurebeständigkeit und Alkalibeständigkeit besitzen, die der von Diorganopolysiloxanen überlegen ist, deren Hauptkette nur aus Diorganosiloxaneinheiten gebildet wird, sind sie als nützliche alkalibeständige Entschäumungsmittel bekannt (siehe die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. Hei 7-60008 sowie die korrespondierende EP 640 658 und U.S. 5,531,929 ). Zudem wurden sie, weil sie die gleichen überlegenen Freisetzungseigenschaften bei Formwerkzeugen und eine Wasserabstoßung wie die Diorganopolysiloxane aufweisen, zur möglichen Verwendung in verschiedenen anderen Bereichen untersucht. Zum Beispiel wurden sie zur möglichen Verwendung für Anwendungen in kosmetischem Material und Beschichtungsanwendungen untersucht.
  • Bekannte Verfahren, die zur Herstellung solcher Organosiliciumpolymere verwendet werden, umfassen Verfahren, bei denen Diorganopolysiloxane mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen nur an den zwei Enden der Molekülkette und Diolefine mit Vinylgruppen nur an den zwei Enden der Molekülkette unter Verwendung von Hydrosilylierungsreaktionskatalysatoren durch Addition polymerisiert werden (siehe die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. Hei 1-217040 ) sowie Verfahren, bei denen Diorganopolysiloxane mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen nur an den zwei Enden der Molekülkette und Diorganopolysiloxane mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen nur an den zwei Enden der Molekülkette unter Verwendung von Hydrosilylierungsreaktionskatalysatoren durch Addition polymerisiert werden (siehe die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. Hei 7-82379 ). Das U.S. Patent Nr. 6,013,682 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Silicon-in-Wasser-Emulsion, das das Mischen von Materialien umfasst, enthaltend (I) eine Zusammensetzung, die wenigstens ein Polysiloxan, wenigstens ein Organosiliciummaterial, das mit dem Polysiloxan durch eine Kettenverlängerungsreaktion reagiert, und einen metallhaltigen Katalysator für diese Kettenverlängerungsreaktion enthält, (II) wenigstens ein oberflächenaktives Mittel und (III) Wasser zur Bildung einer Mischung, und das Emulgieren der Mischung.
  • Zusätzlich haben die vorliegenden Erfinder bereits ein Verfahren zur Herstellung von Organosiliciumpolymeremulsionen vorgeschlagen, bei dem Diorganopolysiloxane mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen nur an den zwei Enden der Molekülkette und Diorganopolysiloxane mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen nur an den zwei Enden der Molekülkette in einem emulgierten Zustand durch Addition polymerisiert werden (siehe die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (Kokai) Nr. Hei 11-246769 ).
  • Jedoch waren trotz der Tatsache, dass die hochmolekularen Organosiliciumpolymeremulsionen, die durch die oben beschriebenen Verfahren erhalten werden, in den Gleitmitteleigenschaften überlegen waren, ihre Dispergierbarkeit und Stabilität, wenn sie mit anderen Inhaltsstoffen kombiniert wurden, unzureichend, und zudem bestand ein weiterer Mangel, den sie hatten, in schlechten Hafteigenschaften in Bezug auf verschiedene Substratmaterialien. Aus diesem Grund konnten deren charakteristische Eigenschaften nicht vollständig genutzt werden. Zum Beispiel waren, wenn die hochmolekularen Organosilicium polymere mit kosmetischen Materialien kombiniert wurden, deren Gleitmitteleigenschaften, das Feuchtigkeitsempfinden und andere Wirkungen schwierig zu erhalten.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine wässrige Emulsion zur Verfügung zu stellen, die ein Organosiliciumpolymer enthält, das überlegene Gleitmitteleigenschaften sowie eine exzellente Dispergierbarkeit und Hafteigenschaften besitzt, ein Verfahren zur Herstellung derselben sowie kosmetische Materialien, die in der Lage sind, überlegene Eigenschaften wie Glätte und Feuchtigkeitsempfinden an die Haut und das Haar zu vermitteln.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Emulsion, enthaltend in der dispersen Phase eine Mischung bestehend aus (A) einem linearen Organosiliciumpolymer, dessen Hauptkette aus Diorganosiloxaneinheiten und Alkyleneinheiten gebildet ist, und (B) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponente (A) zu Komponente (B) in dieser Mischung (A):(B) = 1:2 bis 1:50 ist.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion aus einer Mischung bestehend aus (A) einem linearen Organosiliciumpolymer, dessen Hauptkette aus Diorganosiloxaneinheiten und Alkyleneinheiten gebildet ist, und (B) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, bei dem eine Mischung aus (a) einem Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen an den beiden Enden der Molekülkette, (b) einem Diolefin oder Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen an den beiden Enden der Molekülkette und (c) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und das keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, in Wasser emulgiert wird, und in diesem Zustand Komponente (a) und Komponente (b) unter Verwendung eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators (d) durch Addition polymerisiert werden, wobei das Gewichtsverhältnis von (a) + (b):(B) = 1:2 bis 1:50 ist.
  • Zudem betrifft die vorliegende Erfindung kosmetische Zusammensetzungen, die kosmetische Materialien und solche wässrigen Emulsionen enthalten.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Mikrofotografie einer Scanning-Mikroskopie der Haaroberfläche, die in dem Praxisbeispiel 11 mit der wässrigen Emulsion behandelt wurde, die in dem Praxisbeispiel 6 erhalten wurde.
  • 2 ist eine Mikrofotografie einer Scanning-Mikroskopie der Haaroberfläche, die in Vergleichsbeispiel 9 mit der wässrigen Emulsion behandelt wurde, die in Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde.
  • Bester Weg zur Durchführung der Erfindung
  • Das Organosiliciumpolymer der Komponente (A) wird aus Diorganosiloxaneinheiten und Alkyleneinheiten gebildet. Normalerweise sind beide Enden von jeder Alkyleneinheit an die Siliciumatome der benachbarten Diorganosiloxaneinheiten gebunden. Das Organosiliciumpolymer ist vorzugsweise eine lineare oder teilweise verzweigte lineare hochmolekulare Verbindung, die keine vernetzten Strukturen in dem Molekül aufweist. Normalerweise ist es in organischen Lösungsmitteln wie Toluol, etc. löslich. Es werden spezifisch Polymere vorgeschlagen, die aus alternierend angeordneten Alkyleneinheiten gebildet werden, die durch die folgende Formel dargestellt werden:
    Figure 00040001
    und Diorganosiloxaneinheiten, die durch die folgende Formel dargestellt werden:
    Figure 00050001
  • In den Formeln steht R für Wasserstoffatome oder einbindige organische Gruppen, wobei einbindige Kohlenwasserstoffgruppen für derartige einbindige organische Gruppen repräsentativ sind. Die einbindigen Kohlenwasserstoffgruppen werden beispielhaft durch Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl und andere Alkylgruppen sowie durch Phenyl, Benzyl und andere Arylgruppen dargestellt. Wasserstoffatome sind bevorzugt. R1 sind einbindige organische Gruppen, im Allgemeinen einbindige Kohlenwasserstoffgruppen außer Alkenyl. Sie werden spezifisch und beispielhaft durch Alkylgruppen wie Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl und Decyl; Cycloalkylgruppen wie Cyclopentyl und Cyclohexyl; Arylgruppen wie Phenyl, Tolyl und Xylyl; Aralkylgruppen wie Benzyl und Phenethyl und andere unsubstituierte einbindige Kohlenwasserstoffgruppen, halogenierte Alkylgruppen wie 3-Chlorpropyl und 3,3,3-Trifluorpropyl sowie andere halogensubstituierte einbindige Kohlenwasser stoffgruppen dargestellt. Von diesen sind Methyl und Phenyl bevorzugt. Der tiefgestellte Index <<a>> ist eine ganze Zahl von 2 oder höher und der tiefgestellte Index <<b>> ist eine ganze Zahl von 1 oder höher. Die tiefgestellten Indizes können identisch oder verschieden sein. Vorzugsweise ist der tiefgestellte Index <<a>> 2–10 und der tiefgestellte Index <<b>> ist 10 oder höher und sogar noch mehr bevorzugt ist der tiefgestellte Index <<a>> 2–6 und der tiefgestellte Index <<b>> ist 100 oder höher. Zusätzlich können, obwohl die Hauptkette des Organosiliciumpolymers der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen aus den oben genannten Alkyleneinheiten und Diorganosiloxaneinheiten gebildet ist, Aryleneinheiten als Teil davon enthalten sein. Es gibt keine Beschränkungen bezüglich des zahlenmittleren Molekulargewichts der Komponente (A). Das Molekulargewicht ist wenigstens 100.000, noch mehr bevorzugt wenigstens 200.000 und besonders bevorzugt wenigstens 300.000 bis zu 10.000.000 oder mehr. Dessen Viskosität bei 25°C ist vorzugsweise wenigstens 100.000 mPa·s, mehr bevorzugt wenigstens 1.000.000 mPa·s und sogar noch mehr bevorzugt wenigstens 100.000.000 mPa·s. Es sind Alkenylgruppen und siliciumgebundene Wasserstoffatome, die aus dem Rohmaterial stammen, an den Enden der Molekülkette des Organosiliciumpolymers vorhanden. Die zwei endständigen Gruppen können identisch oder verschieden sein. Wenn eine Polymerisation durch Addition unter Verwendung einer überschüssigen Menge der Komponente (a) relativ zu der Komponente (b), wie es später beschrieben wird, durchgeführt wird, dann sind die endständigen Gruppen der Molekülkette hauptsächlich siliciumgebundene Wasserstoffatome; wenn die Komponente (a) und die Komponente (b) in gleichen Molmengen verwendet werden, dann gibt es siliciumgebundene Wasserstoffatome und Alkenylgruppen; und wenn eine überschüssige Menge der Komponente (b) relativ zu der Komponente (a) verwendet wird, dann sind die endständigen Gruppen hauptsächlich Alkenylgruppen. Es werden spezifisch Dimethylvinylsiloxy, Dimethylallylsiloxy, Dimethylhexenylsiloxy und andere Dialkylalkenylsiloxygruppen sowie Dimethylwasserstoffsiloxy als die endständigen Siloxaneinheiten vorgeschlagen. Zusätzlich können Dimethylhydroxysiloxygruppen durch die Hydrolyse der Dimethylwasserstoffsiloxygruppen hergestellt werden. Zudem sind, wenn ein Diorganopolysiloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom oder einer siliciumgebundenen Alkenylgruppe an einem Ende der Molekülkette und einer Trialkylsiloxygruppe an dem anderen Ende der Molekülkette als ein endblockierendes Mittel während der Synthese der vorliegenden Komponente verwendet wird, die resultierenden endständigen Siloxangruppen dann Trialkylsiloxygruppen.
  • Es wird ein nicht-vernetzbares Siliconöl oder ein organisches Öl als Komponente (B) vorgeschlagen, das verwendet wird, um die Dispergierbarkeit und die Hafteigenschaften der Komponente (A) zu verbessern. Zudem enthält, wenn die Komponente (A) mittels einer Hydrosilylierungsreaktion synthetisiert wird, die Komponente vorzugsweise keine Alkenylgruppen, SiH-Gruppen und andere funktionelle Gruppen, die einen Einfluss auf die Hydrosilylierungsreaktion ausüben können. Polyorganosiloxanöle mit Molekülstrukturen wie lineare, teilweise verzweigte lineare, cyclische, verzweigte, etc. Molekülstrukturen sind als die Siliconöle bevorzugt, wobei lineare oder cyclische Polyorganosiloxanöle besonders bevorzugt sind. Es werden speziell Dimethylpolysiloxane, die an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert sind, Methylphenylpolysiloxane, die an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert sind, Copolymere aus Methylphenylsiloxan und Dimethylsiloxan, die an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert sind, Copolymere aus Methyl-(3,3,3-trifluorpropyl)siloxan und Dimethylsiloxan, die an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert sind, cyclisches Dimethylsiloxan, cyclisches Methylphenylsiloxan und glycidoxypropylhaltige Polyorganosiloxane vorgeschlagen. Es werden Isobutan, Isopentan, Neopentan, Methylpentan, Dimethylbutan, Methylhexan, Ethylpentan, Dimethylpentan, Trimethylbutan, Methylheptan, Dimethylhexan, Trimethylpentan, Methyloctan, Methylnonan und andere Isoparaffine, n-Butan, n-Pentan, n-Hexan, n-Heptan, n-Octan, n-Nonan, n-Decan, n-Pentadecan, n-Octadecan und andere n-Paraffine; Hexyllaurat, Isopropylmyristat, Myristylmyristat, Cetylmyristat, 2-Octyldodecylmyristat, Isopropylpalmitat, 2-Ethylhexylpalmitat, Butylstearat, Decyloleat, 2-Octyldodecyloleat, Myristyllactat, Cetyllactat, Lanolinacetat, Stearylalkohol, Cetostearylalkohol, Oleylalkohol, Avocadoöl, Mandelöl, Olivenöl, Kakaoöl, Jojobaöl, Sesamsamenöl, Distelöl, Sojabohnenöl, Tsubaki (japanischer Kameliensamen)-Öl, Squalan, persisches Öl, Castoröl, Nerzöl, Baumwollsamenöl, Kokosöl, Eigelböl, Rindertalk, Schweinetalk, Polypropylenglycolmonooleat, Neopentylglycol-2-ethylhexanoat und andere Glycolesteröle; Isostearinsäuretriglycerid, Kokosölfettsäuretriglycerid und andere polyhydrische Alkoholesteröle sowie Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxypropylencetylether und andere Polyoxyalkylenetheröle als die organischen Öle vorgeschlagen. Von diesen sind Polyorganosiloxanöle wie Polydimethylsiloxan, etc. sowie Isoparaffinöle bevorzugt. Die Viskosität der Ölkomponente bei 25°C beträgt vorzugsweise nicht mehr als 100.000 mPa·s, mehr bevorzugt nicht mehr als 50.000 mPa·s und noch mehr bevorzugt 0,1 mPa·s bis zu 30.000 mPa·s.
  • Das Gewichtsverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) ist (A):(B) = 1:2 bis 1:50, wobei das zahlenmittlere Molekulargewicht der Komponente (A) bei 100.000 oder mehr liegt.
  • Die Mischung der Komponente (A) und der Komponente (B) ist eine homogene Mischung, in der die Komponente (A) und die Komponente (B) ohne Trennung gelöst sind. Insbesondere wenn die Komponente (A) eine hohe Viskosität aufweist, löst sich die Komponente (A) in der Komponente (B) und bildet eine homogene Mischung. Die Konsistenz der Mischung bei Raumtemperatur ist entweder flüssig oder gummiartig. Die Mischung ist in Lösungsmitteln löslich, wobei die Lösungsmittel Toluol, Xylol und andere aromatische Lösungsmittel; Hexan, Heptan und andere aliphatische Lösungsmittel sowie Ketonlösungsmittel und Etherlösungsmittel sind. Die Viskosität der Mischung bei 25°C ist vorzugsweise nicht mehr als 1.000.000 mPa·s, mehr bevorzugt nicht mehr als 300.000 mPa·s und sogar noch mehr bevorzugt 1 mPa·s bis zu 100.000 mPa·s. Die Mischung der Komponente (A) und der Komponente (B) kann aus der Emulsion der vorliegenden Erfindung durch das Entfernen des Wassers durch Lufttrocknen, Heißlufttrocknen, Vakuumtrocknen, Trocknen unter Erwärmen und andere Mittel zurückgewonnen werden. Die mittlere Teilchengröße der Emulsion der vorliegenden Erfindung liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 bis 500 μm und mehr bevorzugt in dem Bereich von 0,1 bis 50 μm.
  • Obwohl es keine Beschränkungen bezüglich der Menge des hinzu gegebenen Wassers gibt, liegt diese vorzugsweise in dem Bereich von 10 bis 2.000 Gewichtsteilen und mehr bevorzugt in dem Bereich von 20 bis 1.000 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Gesamtheit der Komponente (A) und der Komponente (B).
  • Zur Verbesserung ihrer Stabilität wird die wässrige Emulsion der vorliegenden Erfindung vorzugsweise unter Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels hergestellt. Solche Mittel werden spezifisch durch Hexylbenzolsulfonsäure, Octylbenzolsulfonsäure, Decylbenzolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Cetylbenzolsulfonsäure, Myristylbenzolsulfonsäure, deren Natriumsalze und andere anionische oberflächenaktive Mittel; Octyltrimethylammoniumhydroxid, Dodecyltrimethylammoniumhydroxid, Hexamethyltrimethylammoniumhydroxid, Octyldimethylbenzylammoniumhydroxid, Decyldimethylbenzylammoniumhydroxid, Dioctadecyldimethylammoniumhydroxid, Talg-trimethylammoniumhydroxid, Kokosöl-trimethylammoniumhydroxid und andere kationische oberflächenaktive Mittel; Polyoxyalkylenalkylether, Polyoxyalkylenalkylphenol, Polyoxyalkylenalkylester, Polyoxyalkylensorbitanester, Polyethylenglycol, Poly propylenglycol, Ethylenoxidaddukte aus Diethylenglycoltrimethylnonanol und nicht-ionische oberflächenaktive Mittel aus Polyester sowie Mischungen von zwei oder mehreren der oben erwähnten oberflächenaktiven Mittel beispielhaft dargestellt. Obwohl es keine Beschränkungen bezüglich der Menge gibt, in der diese hinzu gegeben werden, liegt die Menge vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 bis 50 Gewichtsteilen und mehr bevorzugt in dem Bereich von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Gesamtheit der Komponente (A) und der Komponente (B).
  • Die wässrige Emulsion der vorliegenden Erfindung kann durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem eine Mischung aus (a) einem Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen an beiden Enden der Molekülkette, (b) einem Diolefin oder Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen an den beiden Enden der Molekülkette und (c) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und das keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, in Wasser emulgiert wird, und in diesem Zustand Komponente (a) und Komponente (b) unter Verwendung eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators (d) durch Addition polymerisiert werden.
  • In der Komponente (a) sind die siliciumgebundenen Wasserstoffatome vorzugsweise nur an den zwei Enden der Molekülkette vorhanden. Die Gruppen außer den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen werden beispielhaft durch Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl, Decyl und andere Alkylgruppen; Cyclopentyl, Cyclohexyl und andere Cycloalkylgruppen; Phenyl, Tolyl, Xylyl und andere Arylgruppen; Benzyl, Phenethyl und andere Aralkylgruppen sowie 3-Chlorpropyl, 3,3,3-Trifluorpropyl und andere halogenierte Alkylgruppen dargestellt. Unter diesen sind Methyl und Phenyl bevorzugt. Die Molekülstruktur des Diorganopolysiloxans ist im Wesentlichen linear, es kann aber ein Teil der Molekülkette verzweigt sein. Es gibt keine Beschränkungen bezüglich dessen Viskosität bei 25°C, aber damit es in Wasser emulgiert wird, ist diese vorzugsweise nicht mehr als 100.000 mPa·s und mehr bevorzugt nicht mehr als 1.000 mPa·s. Die Komponente (a) wird beispielhaft durch Dimethylpolysiloxan, bei dem beide Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert sind und durch Diorganopolysiloxane dargestellt, die erhalten werden, indem einige der Methylgruppen in dem Dimethylpolysiloxan durch Ethyl, Phenyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, etc. substituiert werden.
  • Es können eine der zwei Verbindungen, das Diolefin oder das Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen an den zwei Enden der Molekülkette, oder beide Verbindungen als die Komponente (b) verwendet werden. Das Diorganopolysiloxan hat vorzugsweise siliciumgebundene Alkenylgruppen nur an den zwei Enden der Molekülkette.
  • In dem Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen nur an den zwei Enden der Molekülkette werden die Alkenylgruppen beispielhaft durch Vinyl, Allyl, Butenyl, Pentenyl, Hexenyl, Heptenyl, Octenyl, Nonenyl und Decenyl dargestellt. Unter diesen sind Vinyl und Allyl bevorzugt. Zusätzlich werden Gruppen außer den siliciumgebundenen Alkenylgruppen beispielhaft durch Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl, Decyl und andere Alkylgruppen; Cyclopentyl, Cyclohexyl und andere Cycloalkylgruppen; Phenyl, Tolyl, Xylyl und andere Arylgruppen; Benzyl, Phenethyl und andere Aralkylgruppen und 3-Chlorpropyl, 3,3,3-Trifluorpropyl und andere halogenierte Alkylgruppen dargestellt. Von diesen sind Methyl und Phenyl bevorzugt. Die Molekülstruktur des Diorganopolysiloxans ist im Wesentlichen linear, es kann aber ein Teil der Molekülkette verzweigt sein. Es gibt keine Beschränkungen bezüglich dessen Viskosität bei 25°C, aber damit es in Wasser emulgiert werden kann, ist diese vorzugsweise nicht mehr als 100.000 mPa·s und mehr bevorzugt nicht mehr als 10.000 mPa·s. Die Komponente (b) wird beispielhaft durch Dimethylpolysiloxan, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert ist, Diorganopolysiloxane, die erhalten werden, indem einige der Methylgruppen in dem Dimethylpolysiloxan durch Ethyl, Phenyl, 3,3,3-Trifluorpropyl etc. substituiert werden, sowie Diorganopolysiloxane, die erhalten werden, indem die Vinylgruppen der Diorganopolysiloxane durch Allyl, Hexenyl, etc. substituiert werden, dargestellt.
  • Die Diolefine haben vorzugsweise Vinylgruppen an den zwei Enden der Molekülkette und werden beispielhaft durch 1,3-Butadien, 1,4-Pentadien, 1,5-Hexadien und 1,7-Octadien dargestellt. Zusätzlich können sie in Kombination mit Divinylbenzol verwendet werden.
  • Die Menge, in der die Komponente (b) hinzu gegeben wird, beträgt 0,2 bis 800 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Komponente (a).
  • Verbindungen, die keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen in der oben beschriebenen Komponente (B) enthalten, werden als Komponente (c) vorgeschlagen. Die Menge, in der die Komponente (c) hinzu gegeben wird, liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,1 bis 5,000 Gewichtsteilen und mehr bevorzugt 5 bis 1.000 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Gesamtheit der Komponente (a) und der Komponente (b).
  • Um die Mischung der Komponente (a) und der Komponente (b) in Wasser zu emulgieren, können die Komponenten homogen miteinander gemischt werden und das Gemisch wird in Wasser unter Verwendung von allgemein bekanntem Rühr-/Mischzubehör wie einem Homomixer, einem Paddelmischer, einem Henschel-Mischer, einem Homogenisator/Disperser, einem Kolloidmischer, einem Propellerrührer, einem Homogenisator, einem Emulgator mit kontinuierlicher Reihenanordnung, einem Ultraschallemulgator oder einem Vakuumkneter dispergiert. Zu diesem Zeitpunkt ist es bevorzugt, die oben erwähnten oberflächenaktiven Mittel zu verwenden. Von diesen sind nicht-ionische oberflächenaktive Mittel bevorzugt, weil sie wenig Einfluss auf die Polymerisationsreaktion durch Addition haben.
  • Es werden Platinkatalysatoren, Rhodiumkatalysatoren und Palladiumkatalysatoren als Komponente (d) vorgeschlagen, die ein Katalysator ist, der zum Synthetisieren der Komponente (A) durch das Unterstützen der Polymerisationsreaktion durch Addition der Komponente (a) und der Komponente (b) verwendet wird. Von diesen sind Platinkatalysatoren bevorzugt, weil sie in der Lage sind, die Additionspolymerisation deutlich zu unterstützen. Solche Katalysatoren werden spezifisch und beispielhaft durch mikropartikuläres Platin, auf Siliciumdioxidmikropulver gehaltenes Platin, auf Aktivkohle gehaltenes Platin, Chlorplatinsäure, alkoholische Lösungen von Chlorplatinsäure, Platin-Alkenylsiloxan- Komplexe, Platin/Olefin-Komplexe und Platin-Carbonyl-Komplexe dargestellt, wobei Platin-Alkenylsiloxan-Komplexe besonders bevorzugt sind. Die in Frage kommenden Alkenylsiloxane werden beispielhaft durch 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan, 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxan, Alkenylsiloxane, die erhalten werden, indem einige der Methylgruppen dieser Alkenylsiloxane durch Ethyl, Phenyl, etc. substituiert werden, und Alkenylsiloxane, die erhalten werden, indem die Vinylgruppen dieser Alkenylsiloxane durch Allyl, Hexenyl, etc. substituiert werden, dargestellt. Von diesen ist 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan wegen der guten Komplexstabilität, die es zur Verfügung stellt, bevorzugt. Zusätzlich, um die Stabilität der Platin-Alkenylsiloxan-Komplexe zu verbessern, ist es bevorzugt, flüssige Katalysatoren durch die Zugabe von 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan, 1,3-Diallyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan, 1,3-Divinyl-1,3-dimethyl-l,3-diphenyldisiloxan, 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetraphenyldisiloxan, 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxan und anderen Alkenylsiloxanen sowie Dimethylsiloxanoligomeren und anderen Organosiloxanoligomeren herzustellen. Von diesen sind Alkenylsiloxane bevorzugt. Emulsionen, die durch das Emulgieren flüssiger Katalyatoren, die solche Platin-Alkenylsiloxan-Komplexe als prinzipielle Komponente in Wasser enthalten, erhalten werden, sind zur Verwendung als Komponente (d) bevorzugt. In den Emulsionen ist die volumenmittlere Teilchengröße des flüssigen Katalysators, der in flüssiger Tröpfchenform dispergiert ist, mit anderen Worten dessen mittlere Teilchengröße in der volumetrischen Teilchengrößenverteilung, vorzugsweise nicht mehr als 1 μm, vorzugsweise nicht mehr als 0,8 μm und sogar noch mehr bevorzugt nicht mehr als 0,5 μm. Zudem ist in der volumetrischen Teilchengrößenverteilung des flüssigen Katalysators der Anteil des Katalysators mit einer Teilchengröße von 1 μm oder weniger, vorzugsweise nicht weniger als 40 Gew.-%. Verfahren, die zur Herstellung von Emulsionen verwendet werden, die durch das Emulgieren von flüssigen Katalysatoren erhalten werden, die solche Platin-Alkenylsiloxan-Komplexe als prinzipielle Komponente in Wasser enthalten, werden z. B. beispielhaft durch ein Verfahren dargestellt, bei dem ein flüssiger Katalysator, der einen Platin-Alkenylsiloxan-Komplex als prinzipielle Komponente enthält, in Wasser unter Verwendung von allgemein bekanntem Rühr-/Mischzubehör dispergiert wird. Zu diesem Zeitpunkt ist es bevorzugt, die oben beschriebenen oberflächenaktiven Mittel zu verwenden, um die Stabilität der Emulsion zu verbessern. Zudem gibt es ein anderes Verfahren, bei dem eine Dispersion eines flüssigen Katalysators, der einen Platin-Alkenylsiloxan-Komplex als die prinzipielle Komponente in einem oberflächenaktiven Mittel enthält, vorher hergestellt wird und dann zu der Emulsion der Mischung der oben beschriebenen Komponenten (a), (b) und (c) hinzu gegeben wird, wodurch diese in Wasser dispergiert werden. Es werden die gleichen oberflächenaktiven Mittel vorgeschlagen wie diejenigen, die oben als die zu verwendenden oberflächenaktiven Mittel vorgeschlagen werden, wobei nicht-ionische oberflächenaktive Mittel bevorzugt sind, weil sie einen geringen Einfluss auf die Hydrosilylierungsreakion ausüben. Die Menge, in der die oberflächenaktiven Mittel hinzu gegeben werden, liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,01 bis 1.000 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des flüssigen Katalysators, der einen Platin-Alkenylsiloxan-Komplex als seine prinzipielle Komponente enthält. Es gibt keine Beschränkungen bezüglich der Menge, in der die Komponente (d) hinzu gegeben wird, aber um die Additionspolymerisation effizient zu unterstützen, ist die Menge so, dass 0,1 bis 1.000 ppm, mehr bevorzugt, dass 0,1 bis 500 ppm und noch mehr bevorzugt, dass 1 bis 50 ppm des Platinmetalls nach Gewicht, bezogen auf das Gesamtgewicht der oben beschriebenen Komponente (a) und der Komponente (b) zur Verfügung gestellt werden.
  • In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann, nachdem die Komponente (d) zur einer Emulsion der Mischung der Komponente (a), der Komponente (b) und der Komponente (c) hinzu gegeben wurde und homogen damit gemischt wurde, das Gemisch entweder stehen gelassen werden, so wie es ist, oder erwärmt werden, um die Polymerisationsreaktion durch Addition zu unterstützen. Die Temperatur, auf die sie erwärmt werden, ist vorzugsweise nicht mehr als 100°C, mehr bevorzugt nicht mehr als 70°C. Zudem kann in dem Verfahren der Additionspolymerisation das Molekulargewicht des resultierenden Organosiliciumpolymers durch die Zugabe eines Diorganopolysiloxans mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom oder einer siliciumgebundenen Alkenylgruppe nur an einem der Enden der Molekülkette angepasst werden und es kann eine Verzweigung in die Molekülstruktur des resultierenden Organosiliciumpolymers durch die Zugabe eines Organopolysiloxans mit einem einzelnen siliciumgebundenen Wasserstoffatom oder einer siliciumgebundenen Alkenylgruppe in eine Seitenkette der Molekülkette eingeführt werden. Alternativ dazu kann die Komponente (d) mit einer Mischung der Komponente (a), der Komponente (b) und der Komponente (c) gemischt und dann emulgiert werden, was zur Bildung einer Polymeremulsion durch das Verfahren des U.S. Patents Nr. 6,013,682 führt.
  • Die oben beschriebene wässrige Emulsion der vorliegenden Erfindung ist eine stabile Emulsion einer homogenen Mischung aus einem Organosiliciumpolymer und einem flüssigen Öl. Die Emulsion ist durch eine überlegene Verarbeitungsstabilität und Dispergierbarkeit in Wasser und anderen Komponenten gekennzeichnet. Da die Emulsion der vorliegenden Erfindung exzellente Hafteigenschaften in Bezug auf verschiedene Substratmaterialien hat, hat sie zudem den Vorteil, dass sie leicht die Eigenschaften des Organosiliciumpolymers zeigt. Die Emulsion der vorliegenden Erfindung ist als ein Additiv für Kosmetika, Beschichtungsmaterialien, etc., verschiedene Beschichtungsmittel, Formwerkzeugtrennmittel, die für das Formen organischer Harze verwendet werden, organische Harz modifizierende Mittel, Gleitmittel, etc. nützlich. Die Substratmaterialien, für die die Emulsion der vorliegenden Erfindung geeignet ist, werden beispielhaft durch Haar, Haut, Nägel, Metalle, organische Harze, anorganische Harze, Glas, Keramiken, Füllstoffe, Konstruktionsmaterialien, Fieberglas, Papier, etc. dargestellt. Von diesen ist die Emulsion der vorliegenden Erfindung besonders für Hautkosmetika und Haarkosmetika geeignet. Zusätzlich ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung eine effiziente Herstellung von Emulsionen mit einer kleineren Teilchengröße ermöglicht, die eine fein verteilte Mischung aus einem hochviskosen Organosiliciumpolymer und einem Öl enthalten.
  • Weil die kosmetischen Materialien der vorliegenden Erfindung mit der oben beschriebenen wässrigen Emulsion kombiniert werden, sind sie dadurch gekennzeichnet, dass sie eine exzellente Dispergierbarkeit und Hafteigenschaften in Bezug auf die Haut und Haare aufweisen und ein überlegenes Feuchtigkeitsgefühl und Glätte an die Haut und das Haar vermitteln. Der Gehalt der wässrigen Emulsion in den kosmetischen Materialien der vorliegenden Erfindung liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,1 bis 80 Gew.-% und mehr bevorzugt in dem Bereich von 0,5 bis 50 Gew.-%.
  • Zusätzlich zu den oben beschriebenen anionischen oberflächenaktiven Mitteln, nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln, pH-anpassenden Mitteln, Antiseptika, Antischimmelmitteln, Rost verhindernden Mitteln, etc. werden die verschiedenen Rohmaterialien, die mit den kosmetischen Materialien der vorliegenden Erfindung verarbeitet werden können, wenn die letztgenannten als Hautkosmetika verwendet werden, beispielhaft durch Avocadoöl, Mandelöl, Olivenöl, Kakaobutter, Sesamöl, Weizenkeimöl, Distelöl, Sheabutter, Schildkrötenöl, Tsubakiöl, persisches Öl, Castoröl, Traubensamenöl, Macadamianussöl, Nerzöl, Eigelböl, Japanwachs, Kokosöl, Hagebuttenöl, hydriertes Öl oder ähnliche Öle oder Fette; Hoplosterbus altanticus Öl, Carnaubawachs, Candelillawachs, Spermacetiwachs, Jojobaöl, Montanwachs, Bienenwachs, Lanolin und ähnliche Wachse; flüssiges Paraffin, Vaseline, Paraffin, Ceresin, mikrokristallinen Wachs, Squalan oder ähnliche Kohlenwasserstoffe; Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Behensäure, Undecylensäure, Oxystearinsäure, Linolensäure, Lanolinsäure, synthetische Fettsäuren und andere höhere Fettsäuren; Ethylalkohol, Isopropylalkohol, Laurylalkohol, Cetylalkohol, Cetostearylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Behenylalkohol, Lanolinalkohol, hydrierten Lanolinalkohol, Hexyldecanol, Octyldodecanol, Isostearylalkohol, und ähnliche Alkohole; Cholesterin, Dihydrocholesterin, Phytosterol und ähnliche Styrole; Ethyllinolat, Isopropylmyristat, Lanolinfettsäureisopropylester, Hexyllaurat, Myristylmyristat, Cetylmyristat, Octyldodecylmyristat, Decyloleat, Octyldodecyloleat, Hexyldecyldimethyloctanoat, Cetylisooctanoat, Cetylpalmitat, Glycerintrimyristat, Glycerintri(caprylat/caprat), Propylenglycoldioleat, Glycerintriisostearat, Glycerintriisooctanoat, Cetyllactat, Myristyllactat, Diisostearylmaleat oder ähnliche Fettsäureester; Glycerin, Propylenglycol, 1,3-Butylenglycol, Polyethylenglycol, Natrium-d,1-pyrrolidoncarboxylat, Natriumlactat, Sorbitol, Natriumhyaluronat und ähnliche Befeuchtungsmittel; kationische oberflächenaktive Mittel; betainartige, aminosäureartige, imidazolartige, Lecithin und andere amphotere oberflächenaktive Mittel; Eisenoxide und andere gefärbte Pigmente; Zinkoxide, Titanoxide, Zirkonoxide und ähnliche weiße Pigmente; Glimmer, Talk, Sericit oder ähnliche Streckpigmente; Dimethylpolysiloxan, Methylphenylpolysiloxan, Octamethyltetracyclosiloxan, Decamethylcyclopentasiloxan, mit Polyether modifiziertes Siliconöl, aminomodifiziertes Siliconöl oder ähnliche Siliconöle; gereinigtes Wasser; Carbinon, Carrageenan, Alginsäure, Gummi Arabicum, Traganth, Tragacanth, Pektin, Stärke, Xanthan gum, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Natriumpolyacrylat, Polyethylenglycol und ähnliche Verdickungsmittel; Silicon-Acryl-Copolymer, Siliconharz, Acrylpolymere oder ähnliche filmbildende Mittel; und zudem UV-Absorptionsmittel, antibakterielle Mittel, entzündungshemmende Mittel, Antiperspirantien, Duftstoffe, Antioxidanzien und Treibmittel dargestellt.
  • Zudem umfassen spezifische Beispiele von Produkten, die als hautkosmetische Materialien verwendet werden, Handcremes, Hautcremes, Grundierungen, Lidschatten, Gesichtsreiniger und Körpershampoos.
  • Wenn die kosmetischen Rohmaterialien der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von haarkosmetischen Materialien verwendet werden, dann können Haarkosmetika, die eine exzellente Haftung an Haar zeigen und in der Lage sind, eine überlegene feuchte Haptik und Glätte zu vermitteln, durch die Zugabe filmbildender Mittel, Gefrierschutzmittel, öliger Komponenten, Emulgatoren, Benetzungsmittel, Antischuppenmittel, Chelatisierungsmittel, UV-Absorbtionsmittel, von Duftstoffen, Färbematerialien und verschiedenen anderen Materialien zusätzlich zu den zuvor erwähnten anionischen oberflächenaktiven Mitteln, nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln, pH-anpassenden Mitteln, Antiseptika, Antischimmelmitteln, Rost verhindernden Mittel, etc. erhalten werden. Die Folgenden sind spezifische Beispiele von filmbildenden Mitteln: Copolymere aus Siliconverbindungen und Polymere aus radikalisch polymerisierbaren (Meth)acrylmonomeren, nicht-funktionelle Siliconharze und Siliconharze, die mit Aminogruppen und organischen Gruppen modifiziert sind, die Fluorgruppen enthalten, Poly(N-methylpyrrolidon) und Poly(N-acylalkylenimin). Es gibt keine besonderen Beschränkungen in Bezug auf die Gefrierschutzmittel, aber im Allgemeinen können diese Mittel beispielhaft durch solche Substanzen wie Ethanol, Isopropylalkohol, 1,3-Butylenglycol, Ethylenglycol, Propylenglycol und Glycerin dargestellt werden. Ölige Komponenten können solche sein, die normalerweise in Kosmetika verwendet werden. Einige repräsentative Beispiele solcher Substanzen umfassen mikrokristallines Wachs, Paraffinwachs, Spermacetiwachs, Bienenwachs, Japanwachs, Zuckerrohrwachs und andere Wachse oder deren Mischungen, flüssiges Paraffin, α-Olefinoligomere, Squalan, Squalen und ähnliche Kohlenwasserstofföle oder deren Mischungen, Cetanol, Stearylalkohol, Isostearylalkohl, aus gehärtetem Castoröl abgeleiteter Alkohol, Behenylalkohol, Lanolinalkohol und ähnliche lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, unsubstituierte oder hydroxysubstituierte höhere Alkohole oder deren Mischungen, Palmitinsäure, Myristinsäure, Ölsäure, Stearinsäure, Hydroxystearinsäure, Isostearinsäure, Behensäure, Castorölfettsäuren, Kokosölfettsäuren, Rindertalgfettsäuren und andere lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, unsubstituierte oder hydroxysubstituierte höhere Fettsäuren oder deren Mischungen, Olivenöl, Kokosöl, Rapssamenöl, Palmenöl, Castoröl, gehärtetes Castoröl, Erdnussbutteröl, Rindertalg, hydrierten Rindertalg, Jojobaöl, gehärtetes Jojobaöl, Monostearinsäureglycerid, Monoölsäureglycerid, Dipalmitinsäureglycerid, Trimyristinsäureglycerid, Oleyloleat, Isostearylisostearat, Palmitylbehenat, Isopropylpalmitat, Stearylacetat, Dihydroxystearinsäureester oder ähnliche Ester, lineare, verzweigte oder cyclische niedermolekulare Siliconöle, aminomodifizierte Siliconöle, fettsäuremodifizierte Siliconöle, alkoholmodifizierte Siliconöle, polyethermodifizierte Siliconöle, phosphorsäure(phosphat)gruppenhaltiges Siliconöl, schwefelsäure(sulfat)gruppenhaltiges Siliconöl, fluormodifiziertes alkylhaltiges Siliconöl, alkylmodifiziertes Siliconöl, epoxymodifiziertes Siliconöl oder ähnliche Siliconöle, hochmolekulargewichtige Silicone und Siliconharze, die in Lösungsmitteln, Flüssigkeit oder in einem Grünzustand bei Raumtemperatur löslich sind oder thermoplastische Eigenschaften besitzen oder deren Mischungen. Es wird empfohlen, die zuvor genannten Silicone in der Form von Emulsionen zu verwenden, wobei die Emulgatoren z. B. Glycerinmonosterarat, Sorbitanmonopalmitat, Polyoxyethylencetylether, Polyoxyethylenstearinsäureester, Polyoxyethylensorbitanmonolaurat oder andere Emulgatoren umfassen, die üblicherweise für diese Zwecke verwendet werden. Benetzungsmittel können beispielhaft durch Hexylenglycol, Polyethylenglycol 600, Natriumpyroglutamat und Glycerin dargestellt werden. Antischuppenmittel können durch Schwefel, Selensulfat, Zinkpyridium-1-thiol-N-oxid, Salicylsäure, 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenylether und 1-Hydroxy-2-pyridinverbindungen dargestellt werden. Antioxidationsmittel können BHA, BHT und γ-Oryzanol enthalten. Chelatisierungsmittel können Ethyldiamintetraessigsäure, Zitronensäure, Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure oder deren Salze enthalten. UV-Absorbtionsmittel können durch Benzophenonderivate wie 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, Benzotriazolderivate wie 2-(2'-Hydroxy-5'-methylphenyl)benzotriazol und Zimtsäureester dargestellt werden. Zudem können die kosmetischen Materialien der Erfindung auch mit verschiedenen anderen Komponenten wie Glycerin, Propylenglycol, Dipropylenglycol, 1,3-Butylenglycol oder ähnlichen polyhydrischen Alkoholen, Monoalkyltrimethylammoniumsalzen, Dialkyldimethylammoniumsalzen oder ähnlichen quatären Ammoniumsalzen und insbesondere Stearyltrimethylammoniumchlorid, Behenyltrimethylammoniumchlorid, Distearyldimethylammoniumchlorid, Dibehenyldimethylammoniumchlorid oder ähnlichen kationischen oberflächenaktiven Mitteln oder amphoteren oberflächenaktiven Mitteln, Squalan, Lanolin, Perfluorpolyethern, kationischen Polymeren oder ähnlichen sensibilisierungsverbessernden Mitteln, Propylenglycol, Glycerin, Sorbitol oder ähnlichen Befeuchtungsmitteln, Methylcellulose, Carboxyvinylpolymer, Hydroxyethylcellulose, Polyoxyethylenglycoldistearat, Ethanol oder ähnlichen viskositätsanpassenden Mitteln, Perlglanzmitteln, Geruchsstoffen, Farbstoffen, Treibmitteln, Vitaminen, Haarnährstoffen, Hormonen und anderen Pharmazeutika, Triclosan, Triclocarban oder ähnlichen antibakteriellen Mitteln, Kaliumglycyrrhizinat, Tocopherolacetat und anderen entzündungshemmenden Mitteln, Zinkpyrithion und Octopirox oder ähnlichen Antischuppenmitteln, Methylparaben und Butylparaben oder ähnlichen Antiseptika, Treibmitteln und anderen Komponenten, die in dem Encyclopedia of Shampoo Ingredients (Miscelle Press, 1985) beschrieben werden, verarbeitet werden. Die Folgenden sind Beispiele von haarkosmetischen Produkten, auf die das kosmetische Rohmaterial der Erfindung anwendbar ist: Shampoos, Haarspülungen, Haarkonditionierungsmittel, Haarbehandlungsmittel, Haarfestiger, Föhnlotionen, Haarsprays, Stylingschäume, Stylinggele, Haarwässer, Haartonika, Haarcremes, Haarwuchstimulatoren, Haarnährstoffzubereitungen und Haarfärbezusammensetzungen.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird nun detaillierter unter Bezugnahme auf Praxisbeispiele beschrieben werden. In den Beispielen sind alle Viskositätswerte bei 25°C bestimmt. Der mittlere Durchmesser der Emulsionsteilchen, die Dispergier barkeit in Wasser, die Viskosität der Mischungen aus Organosiliciumpolymeren und Öl in der Emulsion sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht der Organosiliciumpolymere wurde entsprechend den folgenden Verfahren gemessen. Zudem wurden die Molekülstrukturen der Organosiliciumpolymere mittels 1H-NMR-Spektralanalyse und Infrarotspektralanalyse bestimmt. Es wurden Katalysatoren für Hydroxylierungsreaktionen in der Form einer Emulsion verwendet, die durch das Emulgieren eines flüssigen Katalysators in Wasser hergestellt wurde, der aus einer 1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxanlösung eines Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplexes (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) besteht. Die volumenmittlere Teilchengröße des Katalysators, die durch Laserstreuung unter Verwendung einer Coulter N4 Submikronteilchengrößenmessvorrichtung (von Coulter Electronics Co., Ltd.) gemessen wurde, betrug 0,05 μm und der Gehalt (Vol.-%) der Katalysatorteilchen mit Dimensionen von 1 μm oder weniger war 95 Gew.-%.
  • • Mittlere Größe von Emulsionsteilchen
  • Die mittlere Größe von Emulsionsteilchen (d. h. die mittlere Größe von Teilchen in einer Mischung aus einem Organosiliciumpolymer und Öl) wurde bezogen auf den mittleren Durchmesser (die Teilchengröße, die 50% der kumulativen Verteilung entspricht) unter Verwendung einer Analysenvorrichtung für die Teilchengrößenverteilung vom Laserstreuungstyp [Modell LA-500 von Horiba Ltd.] gemessen.
  • • Dispergierbarkeit einer Emulsion in Wasser
  • Die Emulsion wurde in Wasser so gelöst, dass die Konzentration der Mischung aus dem Organosiliciumpolymer und dem Öls auf 0,2 Gew.-% gebracht wurde und deren Dispersionsstabilität (Grad der Auftrennung) wurde 24 Stunden später untersucht. Das Symbol „X" bedeutet, dass Teilchen des Öls auf der Oberfläche schwammen, das Symbol „Δ" bedeutet, dass ein wenig Öl auf der Oberfläche schwimmend gefunden wurde, und das Symbol „O" bedeutet, dass kein auf der Oberfläche schwimmendes Öl gefunden wurde.
  • • Mischungsviskosität und Erscheinungsbild des Organosiliciumpolymers und des Öls
  • Eine Mischung aus Organosiliciumpolymer und Öl wurde durch das Trocknen der Emulsion für eine Woche in einem Luftstrom bei Raumtemperatur und das Bestätigen des Entfernens der Feuchtigkeit aufgrund der Verringerung des Gewichts hergestellt. Die Viskosität der Mischung wurde unter Verwendung eines Rotationsviskosimeters mit Einzelzylinder (Modell Bismetron VG-DA von der Shibaura Systems Co., Ltd.) gemessen. Das Erscheinungsbild der Mischung wurde auch festgestellt.
  • • Zahlenmittleres Molekulargewicht eines Organosiliciumpolymers
  • Eine Mischung aus Organosiliciumpolymer und Öl wurde durch das Trocknen der Emulsion für 1 Woche in einem Luftstrom bei Raumtemperatur und das Bestätigen des Entfernens der Feuchtigkeit aufgrund der Verringerung des Gewichts hergestellt. Die Mischung wurde in Toluol gelöst und es wurde ein zahlenmittleres Molekulargewicht umgerechnet auf Polystyrol durch Gelpermeationschromatographie unter Verwendung der stärksten Peaks berechnet.
  • [Praxisbeispiel 1]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 19,6 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war, (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%), 0,4 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war, (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 80 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, hergestellt. Die Viskosität der Mischung betrug 59 mPa·s. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether und einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB- Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall, bezogen auf das Gesamtgewicht des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war und des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, die ermöglicht wurde, indem diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wurde. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung aus einem Organosiliciumpolymer der folgenden Formel:
    Figure 00210001
    mit einem Dimethylpolysiloxan, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wobei die Mischung in Wasser emulgiert und dispergiert wurde. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbild sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Praxisbeispiel 2]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 19,6 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%), 0,4 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 80 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 100 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, hergestellt. Die Viskosität der Mischung betrug 407 mPa·s. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war und des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung aus dem Organosiliciumpolymer der folgenden Formel:
    Figure 00230001
    (wobei der tiefgestellte Index m zwischen 6 und 7 liegt) und dem Dimethylpolysiloxan, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wobei die Mischung in Wasser emulgiert und dispergiert wird. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbild sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Praxisbeispiel 3]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 19,6 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%), 0,4 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 80 Gewichtsteilen eines Isoparaffinöls („Isozole 400K” von der Nippon Petrochemicals Co., Ltd.) hergestellt. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall, bezogen auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglich wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung aus dem Organosiliciumpolymer der folgenden Formel:
    Figure 00240001
    mit Isoparaffinöl, wobei die Mischung in Wasser emulgiert und dispergiert wird. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Disperierarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbld sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Praxisbeispiel 4]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 1,24 Gewichtsteilen eines 1,5-Hexadiens, 18,76 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 80 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, hergestellt. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war und des 1,5-Hexadiens, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung aus einem Organosiliciumpolymer der folgenden Formel:
    Figure 00250001
    mit Dimethylpolysiloxan, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wobei die Mischung in Wasser emulgiert und dispergiert wurde. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbild sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Vergleichsbeispiel 1]
  • Es wurde eine Mischung aus 98 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%) und 2 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) hergestellt. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol hinzu gegeben) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Diorganosiloxans in der Emulsion gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt ein Organosiliciumpolymer der folgenden Formel:
    Figure 00260001
  • Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser und das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Die Viskosität der erhaltenen Emulsion konnte nicht durch das zuvor genannte Rotationsviskosimeter gemessen werden und wurde unter Verwendung eines Viskoelastomers vom ARES-Typ bestimmt (von Rheometric Scientific Co., Ltd.). Der Wert der Viskosität, der durch dieses Instrument bei Raumtemperatur und unter den unten gezeigten Bedingungen gemessen wurde, war 1,135 × 105 mPa·s.
  • • Messbedingungen:
    • 25 mm Parallelplatten; 1,0 mm Abstände
    • Belastung: 10%
    • Oszillationsfrequenz: 0,01 Hz
  • [Vergleichsbeispiel 2]
  • Es wurde eine Mischung aus 98 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%) und 2 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) hergestellt. Die Mischung wurde dann mit einem Katalysator in der Form eines Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplexes, der in einer solchen Menge hinzu gegeben wird, kombiniert und homogen gemischt, dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Diorganosiloxans war. Die Mischung wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Das erhaltene Produkt enthielt ein gummiartiges Organosiliciumpolymer mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 440.000, das durch die folgende Formel ausgedrückt wird:
    Figure 00280001
    (wobei der tiefgestellte Index 7 oder 8 ist).
  • 100 g des erhaltenen Organosiliciumpolymers und 80 g eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wurden in ein 225 ml Gefäß gegeben und für 8 Stunden in einem Farbschüttler gemischt. Jedoch konnte das erhaltene gummiartige Organosilicium nicht in Dimethylpolysiloxanöl gelöst werden und es konnte daher keine einheitliche Mischung erhalten werden.
  • [Vergleichsbeispiel 3]
  • 80 g eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wurden zu 1 g des gummiartigen Organosiliciumpolymers mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 440.000, das in Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurde, gegeben.
  • 100 Teile der erhaltenen Mischung wurden mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol hinzugegeben) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Vergleichsbeispiel 4]
  • 100 Gewichtsteile eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 100 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wurden mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol hinzu gegeben) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen und die Dispergierbarkeit in Wasser zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Die Viskosität war 100 mPa·s und das zahlenmittlere Molekulargewicht war 7.000.
  • [Praxisbeispiel 5]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 19,6 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%), 0,4 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 80 Gewichtsteilen eines Decamethylcyclopentasiloxans (mit einer Viskosität von 4 mPa·s) hergestellt. Die Viskosität der Mischung betrug 33 mPa·s. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war und des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung des Organosiliciumpolymers der folgenden Formel:
    Figure 00300001
    (wobei der tiefgestellte Index m zwischen 5 und 6 liegt) und des Decamethylcyclopentasiloxans, wobei die Mischung in Wasser emulgiert und dispergiert wird. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbild sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • [Praxisbeispiel 6]
  • Es wurde eine einheitliche Mischung aus 19,6 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war (Vinylgruppengehalt: 0,088 Gew.-%), 0,4 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 10 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war (Gehalt der siliciumgebundenen Wasserstoffatome: 0,16 Gew.-%) und 20 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans mit 30.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, hergestellt. Die Viskosität der Mischung betrug 33.000 mPa·s. Die Mischung wurde dann mit 3,4 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (12 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 14,5), 4,7 Gewichtsteilen einer Mischung aus einem sekundären Tetradecylether mit einem sekundären Dodecylether von (3 Mol) Ethylenoxid (die Mischung enthielt 43 Gew.-% Dodecylgruppen, 57 Gew.-% Tetradecylgruppen und hatte einen HLB-Wert von 8,0) und 10 Gewichtsteilen Wasser kombiniert und gemischt. Nach dem Mischen der Komponenten wurden 80 Gewichtsteile Wasser hinzu gegeben, die Mischung wurde emulgiert und es wurde eine Emulsion erhalten. Die Emulsion wurde mit einem Katalysator in der Form einer flüssigen katalytischen Emulsion aus einem Platin-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxankomplex (mit einer Konzentration an Platinmetall von 0,04 Gew.-%) kombiniert und homogen gemischt, so dass die Menge des Platinmetalls in Gewicht auf 5 ppm Platinmetall bezogen auf das Gesamtgewicht des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylhydrogensiloxygruppen blockiert war und des Dimethylpolysiloxans, das an beiden Enden der Molekülkette durch Dimethylvinylsiloxygruppen blockiert war, die in der Emulsion enthalten waren, gebracht wurde. Die Emulsion wurde einer Polymerisation durch Addition ausgesetzt, indem ermöglicht wurde, dass diese für 1 Tag bei Raumtemperatur stehen gelassen wird. Die fertige Emulsion enthielt eine Mischung des Organosiliciumpolymers der folgenden Formel:
    Figure 00320001
    (wobei der tiefgestellte Index m zwischen 6 und 7 liegt) und des Dimethylpolysiloxans mit 30.000 mPa·s, das an beiden Enden der Molekülkette durch Trimethylsiloxygruppen blockiert war, wobei die Mischung emulgiert und in Wasser dispergiert wird. Die Emulsion wurde untersucht, um die mittlere Größe der Teilchen, die Dispergierbarkeit in Wasser, die Viskosität der Mischung und das Erscheinungsbild sowie das zahlenmittlere Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers zu bestimmen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
    Beispiel Nr. Mittlere Teilchengröße (μm) Dispergierbarkeit in Wasser Viskosität der Mischung (mPa·s) Erscheinungsbild der Mischung Zahlenmittleres Molekulargewicht des Organosiliciumpolymers
    Pr. Bsp. 1 0,5 o 16.000 Einheitlich 380.000
    Pr. Bsp. 2 0,6 o 42.000 Einheitlich 400.000
    Pr. Bsp. 3 0,5 o 1.200 Einheitlich 310.000
    Pr. Bsp. 4 0,5 o 250 Einheitlich 8.800
    Pr. Bsp. 5 0,5 o 6.000 Einheitlich 340.000
    Pr. Bsp. 6 2,9 o 900.000 Einheitlich 450.000
    Vergl. Bsp. 1 1,2 o Keine Mischung - 620.000
    Vergl. Bsp. 3 2,8 X 14 Einheitlich 440.000
    Vergl. Bsp. 4 0,5 Δ Keine Mischung - Kein Organosiliciumpolymer
  • [Praxisbeispiel 7]
  • Es wurden 2 Tropfen von jeder Emulsion, die in den Praxisbeispielen 1 bis 4 erhalten wurden, auf den Rücken der Hand platziert und mithilfe eines Fingers eingerieben. Die Glätte und die Klebrigkeit bei der Berührung nach dem Verdampfen der Feuchtigkeitskomponente wurden unter Verwendung der unten wiedergegebenen Kriterien ausgewertet. Die Ergebnisse der Auswertung werden in Tabelle 2 gezeigt.
    • •
    Glätte
    o:
    Wenig Widerstand gegen Fingerbewegung, Gefühl von Glätte.
    Δ:
    Gefühl von Glätte, allerdings recht „schwer" bei der Berührung.
    x:
    Keine Glätte, Spannungsgefühl.
    •
    Klebrigkeit
    o:
    Kein Gefühl von Widerstand, wenn der Finger langsam von dem Rücken der Hand getrennt wird.
    Δ:
    Gefühl einer leichten Klebrigkeit, wenn der Finger langsam von dem Rücken der Hand getrennt wird.
    x:
    Erkennbares Gefühl von Klebrigkeit, wenn der Finger langsam von dem Rücken der Hand getrennt wird.
  • [Vergleichsbeispiel 5]
  • Die in den Vergleichsbeispielen 1, 3 und 4 erhaltenen Emulsionen wurden auf Glätte und Klebrigkeit durch Verfahren untersucht, die in dem Praxisbeispiel 7 beschrieben werden. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
  • [Praxisbeispiel 8]
  • Die in den Praxisbeispielen 1 bis 4 erhaltenen Emulsionen wurden mit Wasser verdünnt, bis die Konzentration der Mischung des Organosiliciumpolymers und des Öls 0,2 Gew.-% erreichte. Zudem wurde eine Haarsträhne von 5 g mit einer wässrigen Lösung aus 1 Gew.-% Natriumpolyoxylaurylsulfat gewaschen, das Haar wurde ausgewrungen und das Haar wurde für 12 Stunden bei 25°C getrocknet. Das behandelte Haar wurde dann für 30 Sekunden in eine wässrige Lösung von 500 g der zuvor genannten Emulsion getaucht. Nach dem Auswringen des Wassers wurde das verbleibende Wasser mit einem Kimtowel Wischtuch abgewischt und gewogen und es wurde der Haftkoeffizient (%) berechnet.
  • Das durch Eintauchen in die zuvor genannte Lösung behandelte Haar wurde in Bezug auf das Tastgefühl durch eine Probandengruppe von 5 Leuten ausgewertet. Das Symbol „o" entspricht dem Fall, bei dem drei oder mehr Leute das Gefühl als glatt und feucht bewerteten, das Symbol „x" entspricht dem Fall, bei dem 3 oder mehr Leute das Haar entweder nicht als glatt oder nicht als feucht ansahen, und das Symbol „Δ" entspricht dem Fall von weder „o" noch „x". Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
  • [Vergleichsbeispiel 6]
  • Die in den Vergleichsbeispielen 1, 3 und 4 erhaltenen Emulsionen wurden zur Behandlung einer Haarsträhne durch das gleiche Verfahren wie in dem Praxisbeispiel 8 verwendet, woraufhin das behandelte Haar durch das Bestimmen des Gewichts der anhaftenden Substanz und der Glätte sowie der Klebrigkeit bei der Berührung ausgewertet wurde. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2
    Praxisbeispiel 7 und 8 Vergleichsbsp. 5und 6
    Emulsion erhalten in:
    Pr. Bsp. 1 Pr. Bsp. 2 Pr. Bsp. 3 Pr. Bsp. 4 Vergl. Bsp. 1 Vergl. Bsp. 3 Vergl. Bsp. 4
    Glätte der Haut o o o o o Δ Δ
    Gefühl der Klebrigkeit auf der Haut o o o Δ x Δ Δ
    Haftkoeffizient an Haar 0,06% 0,06% 0,07% 0,07% 0,03% 0,02% 0,03%
    Gefühl der Feuchtigkeit des Haars o o o o Δ x x
    Gefühl der Glätte des Haars o o o Δ Δ x Δ
  • [Praxisbeispiel 9]
  • Nach dem Mischen von Glycerin, einer 1,0 Gew.-%-igen wässrigen Lösung eines Carboxyvinylpolymers und Wasser in einem Homogenisator wurde der pH-Wert der Mischung auf 6,5 durch die Zugabe einer 50%igen wässrigen Lösung Natriumhydroxid eingestellt. Es wurden dann drei Teile der Mischung mit Ethanol und Emulsionen der Praxisbeispiele 2, 5 und 6 kombiniert, wobei drei flüssige kosmetische Lotionen A, B und C erhalten wurden. Die Mengen der verschiedenen Komponenten (in Gewichtsteilen) werden in Tabelle 3 gezeigt.
  • Die erhaltenen flüssigen Kosmetiklotionen A, B und C wurden einem Funktionstest ausgesetzt, bei dem sie durch eine Probandengruppe von 10 Leuten in Bezug auf das Tastempfinden (Gleitgefühl, Glätte bei der Berührung) ausgewertet wurden. Es wurde ein Kreis von 13,2 cm2 auf der Innenseite des Unterarms von jedem Mitglied der Versuchsgruppe gezeichnet, eine Probe von 20 μl wurde mit einer Dispensiervorrichtung auf die Haut innerhalb der Grenzen des Kreises aufgetragen und die Flüssigkeit wurde gleichmäßig mit einem Finger bis zum Verschwinden der Feuchtigkeitskomponente ausgebreitet. Die Ergebnisse der Auswertung werden in Tabelle 3 gezeigt.
    • •
    Auswertungskriterien
    o:
    8 oder mehr Probanden bewerteten das Gleitgefühl und die Glätte bei der Berührung als gut.
    Δ:
    4 bis 7 Probanden bewerteten das Gleitgefühl und die Glätte bei der Berührung als gut.
    x:
    3 oder weniger als 3 Probanden bewerteten das Gleitgefühl und die Glätte bei der Berührung als gut.
  • [Vergleichsbeispiel 7]
  • Es wurden drei flüssige Kosmetiklotionen D, E und F durch das gleiche Verfahren wie in Praxisbeispiel 9 mit der Ausnahme hergestellt, dass in Praxisbeispiel 9 die Emulsionen, die in den Vergleichsbeispielen 1, 3, 4 erhalten wurden, anstelle der Emulsionen der Praxisbeispiele 2, 5, 6 verwendet wurden. Die Lotionen wurden in Bezug auf Tastempfindungen bei der Verwendung durch das gleiche Verfahren wie in dem Praxisbeispiel 9 untersucht. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3
    Komponenten der flüssigen Kosmetiklotion Praxisbeispiel9 Vergleichsbeispiel 7
    A B C D E F
    Glycerin 8 8 8 8 8 8
    Wässrige Lösung aus Carboxyvinylpolymer 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
    Wasser 68,8 68,8 68,8 68,8 68,8 68,8
    Ethanol 3 3 3 3 3 3
    Emulsion des Praxisbeispiels 2 20 - - - - -
    Emulsion des Praxisbeispiels 5 - 20 - - - -
    Emulsion des Praxisbeispiels 6 - - 20 - - -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 1 - - - 20 - -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 3 - - - - 20 -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 4 - - - - - 20
    Natriumhydroxid Geeignete Menge Geeignete Menge Geeignete Menge Geeignete Menge Geeignete Menge Geeignete Menge
    Ergebnisse der Auswertung der Tastempfindungen o o o X Δ Δ
  • [Praxisbeispiel 10]
  • Nach dem feinen Vermahlen eines kationisch modifizierten Celluloseethers wurde dieser mit Kokosöl-Fettsäurediethanolamid gemischt, woraufhin die Mischung mit einer 25%-igen wässrigen Lösung aus Natriumalkylethersulfat, Natriumsalicylat und Wasser kombiniert und gerührt wurde, wonach die Mischung für 2 Stunden auf 85% erwärmt wurde. Nach dem Kühlen wurde das Produkt mit den Emulsionen gemischt, die in den Praxisbeispielen 2 und 6 erhalten wurden, wodurch Shampoos des Typs A und B hergestellt wurden. Die Mengen der jeweiligen Komponenten (in Gewichtsteilen) werden in Tabelle 4 gezeigt.
  • Andererseits wurden Haarsträhnen von 5 g durch Waschen mit einer wässrigen Lösung von 1% Natriumpolyoxylaurylsulfat vorbehandelt. Das Wasser wurde ausgewrungen, das Haar wurde für 12 Stunden bei 25°C getrocknet. Das vorbehandelte Haar wurde jeweils mit 1 ml der zuvor genannten zuvor erhaltenen Shampoos A und B behandelt, wonach das Haar mit den Fingern über 1 Minute ausgekämmt und mit Wasser gespült wurde. Nach dem Abtropfen des Wassers wurde das verbleibende Wasser leicht mit einem Kimtowel-Wischtuch abgewischt und die Haarsträhne wurde für 12 Stunden bei 25°C getrocknet. Das behandelte Haar wurde auf Tastempfinden hin (Glätte und Weichheit bei der Berührung) durch eine Probandengruppe von 10 Leuten ausgewertet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 4 gezeigt.
    • •
    Auswertungskriterien
    o:
    8 oder mehr Probanden erkannten das Gefühl von Glätte und Feuchtigkeit und das Gefühl wurde als gut bewertet.
    Δ:
    4 bis 7 Probanden erkannten das Gefühl von Glätte und Feuchtigkeit und das Gefühl wurde als gut bewertet
    x:
    3 oder weniger als 3 Probanden erkannten das Gefühl von Glätte und Feuchtigkeit und das Gefühl wurde als gut bewertet.
  • [Vergleichsbeispiel 8]
  • Es wurden drei Arten von Shampoos C, D und E durch das gleiche Verfahren wie in dem Praxisbeispiel 10 mit der Ausnahme hergestellt, dass die Emulsionen, die in den Vergleichsbeispielen 1, 3, 4 erhalten wurden, anstelle der Emulsionen verwendet wurden, die in den Praxisbeispielen 2 und 6 erhalten wurden. Die erhaltenen Shampoos wurden verwendet, um Haarsträhnen durch das gleiche Verfahren wie in dem Praxisbeispiel 10 zu behandeln. Die Ergebnisse werden in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4
    Zusammensetzung des Praxisbeispiel 10 Vergleichsbeispiel 8
    Shampoos A B C D E
    Wässrige Lösung aus 25% Natriumalkylethersulfat 72,0 72,0 72,0 72,0 72,0
    Kokosölfettsäurediethanolamid 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
    kationenmodifizierbarer Celluloseether 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
    Emulsion des Praxisbeispiels 2 2,0 - - - -
    Emulsion des Praxisbeispiels 6 - 2,0 - - -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 1 - - 2,0 - -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 3 - - - 2,0 -
    Emulsion des Vergleichsbeispiels 4 - - - - 2,0
    Natriumsalicylat 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
    Wasser 22,3 22,3 22,3 22,3 22,3
    Ergebnisse der Auswertung des Tastempfindens o o Δ x x
  • [Praxisbeispiel 11]
  • Die Emulsionen, die in den Praxisbeispielen 1, 2 und 6 erhalten wurden, wurden mit Wasser verdünnt, bis die Konzentration der Mischung aus der Organosiliciumverbindung und dem Öl 0,2 Gew.-% erreichte. Zur gleichen Zeit wurden Haarsträhnen von 5 g mit wässrigen Lösungen aus 1 Gew.-% Natriumpolyoxylaurylsulfat gewaschen. Das Haar wurde mit Wasser gespült und für 12 Stunden bei 25°C getrocknet. Anschließend wurden die behandelten Haarsträhnen für 30 Sekunden in 500 g einer wässrigen Lösung der Emulsionen getaucht, die so erhalten wurden, wie es zuvor beschrieben wurde. Nach dem Abtropfen des Wassers wurde das verbleibende Wasser leicht mit einem Kimtowel-Wischtuch abgewischt und die Haarsträhnen wurden für 12 Stunden bei 25°C getrocknet. Die Menge des Silicons, die an den behandelten Haarsträhnen haftete, wurden unter Verwendung des Fluoreszenzröntgenstrahlanalysegeräts bestimmt [Mod. 3270 von der Rigaku Co., Ltd.]. Die Ergebnisse der Messungen werden in Tabelle 5 gezeigt.
  • Der Oberflächenzustand des Haars in der Haarsträhne, die durch die Tauchbehandlung, so wie es oben beschrieben wird, mit der wässrigen Lösung der Emulsion, die in dem Praxisbeispiel 6 erhalten wurde, behandelt worden war, wurde unter Verwendung eines Scanning-Mikroskops/Röntgenanalysengerätes vom Energiedispersion-Typ (JSM-5800 LV/JED 2100, hergestellt von Nippon Denshi Co., Ltd.) untersucht. Die Begutachtung zeigte, dass das Silicon eine einheitliche Beschichtung ohne daran haftende Körner bildete (1).
  • Wie man aus den Ergebnissen der oben genannten Begutachtung und den Ergebnissen der Auswertung des Tastempfindens, die in dem Praxisbeispiel 10 wiedergegeben wird, sehen kann, hatte die Emulsion eine gute Haftung an das Haar und beschichtete die Haaroberfläche mit einer einheitlichen Schicht. Es ist daher zu verstehen, dass die Verwendung dieses Produkts extrem effizient bei der Verbesserung des Gefühls der Glätte und des Tastgefühls des Haars sein kann.
  • [Vergleichsbeispiel 9]
  • Eine Haarsträhne wurde mit einer wässrigen Lösung durch das Verfahren des Praxisbeispiels 11 unter Verwendung der Emulsionen behandelt, die in den Vergleichsbeispielen 1, 3 und 4 erhalten wurden. Die Menge des anhaftenden Silicons wurde durch das Verfahren des Praxisbeispiels 11 gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt.
  • Zudem zeigte die Begutachtung, wenn der Oberflächenzustand des Haars, das mit einer wässrigen Lösung der Emulsion, die in dem Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde, behandelt wurde, durch das Verfahren von Anspruch 11, begutachtet wurde, Siliconkörnchen, die an der Haaroberfläche hafteten (2).
  • Die Körner verringerten die Menge des anhaftenden Silicons und machten die Beschichtung uneinheitlich. Man wird daher erkennen, dass diese Emulsion nicht ausreichend wirksam zur Verbesserung des Tastgefühls von Haar ist. Tabelle 5
    Praxisbeispiel 11 Vergleichsbeispiel 9
    Emulsion erhalten in:
    Pr. Bsp. 1 Pr. Bsp. 2 Pr. Bsp. 6 Vergl. Bsp.1 Vergl. Bsp. 3 Vergl. Bsp. 4
    Menge an Silicon, die an Haar haftet 0,10 0,12 0,14 0,07 0,07 0,04
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Die wässrige Emulsion der vorliegenden Erfindung ist eine wässrige Emulsion aus einer Mischung der oben beschriebenen Komponente (A) und der Komponente (B) und ist durch eine bessere Dispergierbarkeit und Hafteigenschaften gekennzeichnet, sowie dadurch, dass sie exzellente Gleiteigenschaften besitzt.
  • Zusätzlich ist das Herstellverfahren der vorliegenden Erfindung durch die Fähigkeit gekennzeichnet, effizient wässrige Emulsionen mit einer kleinen Teilchengröße herzustellen, die eine fein verteilte Mischung eines hochmolekulargewichtigen Organosiliciumpolymers und eines Öls enthalten. Zudem sind die kosmetischen Materialien der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass sie überlegene Eigenschaften wie Glätte und ein feuchtes Gefühl auf die Haut und das Haar vermitteln.

Claims (9)

  1. Eine wässrige Emulsion, enthaltend als die disperse Phase eine Mischung, bestehend aus (A) einem linearen Organosiliciumpolymer, dessen Hauptkette aus Diorganosiloxaneinheiten und Alkyleneinheiten gebildet ist und das ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 100.000 oder mehr hat, und (B) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponente (A) zu Komponente (B) in dieser Mischung (A):(B) = 1:2 bis 1:50 ist.
  2. Die wässrige Emulsion nach Anspruch 1, in der die Viskosität der Mischung bei 25°C nicht größer als 1.000.000 mPa·s ist.
  3. Die wässrige Emulsion nach Anspruch 1, in der das zahlenmittlere Molekulargewicht der Komponente (A) wenigstens 100.000 ist.
  4. Die wässrige Emulsion nach Anspruch 1, in der die Komponente (B) ein Isoparaffinöl oder ein Polyorganosiloxanöl ist, dessen Viskosität bei 25°C nicht größer als 100.000 mPa·s ist.
  5. Ein Verfahren zur Herstellung der wässrigen Emulsion nach Anspruch 1, bei dem eine Mischung aus 100 Gewichtsteilen von (a) einem Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen an den beiden Enden der Molekülkette, 0,2 bis 800 Gewichtsteilen von (b) einem Diolefin oder Diorganopolysiloxan mit siliciumgebundenen Alkenylgruppen an den beiden Enden der Molekülkette und (B) einem Öl, das bei Raumtemperatur flüssig ist und das keine hydrosilylierungsreaktiven Gruppen enthält, in Wasser emulgiert wird, und in diesem Zustand Komponente (a) und Komponente (b) unter Verwendung von 0,1 bis 1000 ppm (d) eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators, durch Addition polymerisiert werden, wobei das Gewichtsverhältnis der Summe der Komponenten (a) und (b) zu Komponente (B) in der Mischung (a) + (b):(B) = 1:2 bis 1:50 ist.
  6. Eine kosmetische Zusammensetzung, enthaltend kosmetische Stoffe und eine wässrige Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
  7. Eine kosmetische Zusammensetzung nach Anspruch 6, welches eine Hautkosmetik ist, ausgewählt aus Handcremes, Hautcremes, Grundierungen, Lidschatten, Gesichtsreinigern und Körpershampoos.
  8. Eine kosmetische Zusammensetzung nach Anspruch 6, welches eine Haarkosmetik ist, ausgewählt aus Shampoos, Haarspülungen, Haarkonditionierungsmitteln, Haarbehandlungsmitteln, Haarfestigern, Fönlotionen, Haarsprays, Stylingschäumen, Stylinggelen, Haarwässern, Haartonika, Haarcremes, Haarwuchsstimulatoren, Haarkuren und Haarfärbezusammensetzungen.
  9. Verwendung einer wässrigen Emulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in kosmetischen Stoffen, um Haut und Haar überragende Charakteristika, wie z. B. Glätte und/oder ein Feuchtigkeitsgefühl zu verleihen.
DE60317210T 2002-09-13 2003-09-12 Wässrige emulsion mit einem organosilicon-polymer Expired - Lifetime DE60317210T2 (de)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002268949 2002-09-13
JP2002268949 2002-09-13
JP2003291014A JP5042442B2 (ja) 2002-09-13 2003-08-11 水系エマルジョン、その製造方法および化粧料
JP2003291014 2003-08-11
PCT/JP2003/011747 WO2004024117A1 (en) 2002-09-13 2003-09-12 Aqueous emulsion comprising an organosilicon polymer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60317210D1 DE60317210D1 (de) 2007-12-13
DE60317210T2 true DE60317210T2 (de) 2008-08-07

Family

ID=31996185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60317210T Expired - Lifetime DE60317210T2 (de) 2002-09-13 2003-09-12 Wässrige emulsion mit einem organosilicon-polymer

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20060104929A1 (de)
EP (1) EP1536765B1 (de)
JP (1) JP5042442B2 (de)
CN (1) CN1332645C (de)
AT (1) ATE376823T1 (de)
AU (1) AU2003260968A1 (de)
DE (1) DE60317210T2 (de)
WO (1) WO2004024117A1 (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4955984B2 (ja) 2005-11-04 2012-06-20 東レ・ダウコーニング株式会社 有機ケイ素重合体およびその製造方法
EP2061573A2 (de) * 2006-10-10 2009-05-27 Dow Corning Corporation Silikonschaumstoff-kontrollmittel
JP5608566B2 (ja) * 2008-03-12 2014-10-15 ダウ・コーニング・コーポレイション シリコーンポリマー分散物およびその形成方法
WO2016164296A1 (en) * 2015-04-08 2016-10-13 Dow Corning Corporation Pituitous silicone emulsions
JP6733562B2 (ja) * 2017-01-20 2020-08-05 信越化学工業株式会社 水性シリコーン分散液、皮膜及び化粧料
CN111757917B (zh) * 2018-03-27 2022-06-03 陶氏东丽株式会社 含油剂的硅酮弹性体粒子以及化妆料组合物等用途
JP7170444B2 (ja) * 2018-07-20 2022-11-14 信越化学工業株式会社 オルガノポリシロキサンエマルション組成物
CN109164114A (zh) * 2018-09-27 2019-01-08 苏州市星辰科技有限公司 硅系离型膜交联率测试方法
CN114829491B (zh) 2019-12-23 2023-07-28 美国陶氏有机硅公司 包含硅橡胶和交联有机聚合物的互穿网络的水性乳液

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2630973B2 (ja) * 1988-02-26 1997-07-16 日本ユニカー株式会社 オルガノポリシロキサン―ポリメチレンブロック交互共重合体及びその製造法
JPH0782379A (ja) * 1993-07-21 1995-03-28 Toray Dow Corning Silicone Co Ltd 有機ケイ素重合体の製造方法
JP3368005B2 (ja) * 1993-08-26 2003-01-20 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 消泡剤組成物
US6143310A (en) * 1996-06-27 2000-11-07 The Procter & Gamble Company Cosmetic compositions
GB9708182D0 (en) * 1997-04-23 1997-06-11 Dow Corning Sa A method of making silicone in water emulsions
JP3987196B2 (ja) * 1997-12-29 2007-10-03 東レ・ダウコーニング株式会社 有機ケイ素重合体エマルジョンの製造方法
JP3090117B2 (ja) * 1998-03-26 2000-09-18 株式会社デンソー スペクトラム拡散信号復調装置
JP4025454B2 (ja) * 1998-06-23 2007-12-19 東レ・ダウコーニング株式会社 化粧品原料、化粧品、および化粧品の製造方法
JP3927692B2 (ja) * 1998-07-21 2007-06-13 東レ・ダウコーニング株式会社 化粧品原料、化粧品、および化粧品の製造方法
JP4152534B2 (ja) * 1999-08-03 2008-09-17 東レ・ダウコーニング株式会社 化粧料、およびその製造方法
JP4229548B2 (ja) * 1999-11-16 2009-02-25 東レ・ダウコーニング株式会社 化粧品、および化粧品の製造方法
JP4190176B2 (ja) * 2001-10-19 2008-12-03 東レ・ダウコーニング株式会社 有機ケイ素重合体エマルジョンおよびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP1536765A1 (de) 2005-06-08
JP2004124083A (ja) 2004-04-22
ATE376823T1 (de) 2007-11-15
WO2004024117A1 (en) 2004-03-25
US20060104929A1 (en) 2006-05-18
CN1332645C (zh) 2007-08-22
JP5042442B2 (ja) 2012-10-03
AU2003260968A1 (en) 2004-04-30
CN1681474A (zh) 2005-10-12
DE60317210D1 (de) 2007-12-13
EP1536765B1 (de) 2007-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69825521T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Silicon-in-Wasser-Emulsionen
US6461597B1 (en) Method of treating hair or skin
DE60009963T2 (de) Wasser-in-Öl-in-Wasser Emulsion
DE60117962T2 (de) Polysiloxanemulsionen
DE69732749T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer verbesserten Toilettenzusammensetzung auf Wasserbasis
DE60002907T2 (de) Zwitterionische siloxanpolymere und daraus hergestellte ionisch vernetzte polymere
JP4025454B2 (ja) 化粧品原料、化粧品、および化粧品の製造方法
DE602005002269T2 (de) Silsesquioxanharzwachs
DE69319441T3 (de) Verfahren zur herstellung von wässrigen öl- und/oder gummi- und/oder silikonharz-emulsionen
DE69919780T2 (de) Kosmetisches Vorprodukt, kosmetisches Produkt und Verfahren zur Herstellung des kosmetischen Vorproduktes
DE60025992T2 (de) Verfahren zur Behandlung von nichtgewebten Substraten aus Zellulose oder synthetischem Material
DE4440499B4 (de) Antiperspirante Zusammensetzungen
DE60029033T2 (de) Verfahren zur Behandlung von Tissuepapier
EP2419074A2 (de) Verwendung organomodifizierter, im siliconteil verzweigter siloxane zur herstellung kosmetischer oder pharmazeutischer zusammensetzungen
EP3583158B1 (de) Verfahren zur herstellung von organopolysiloxangelen
DE112015003369T5 (de) Silikonelastomer-Zusammensetzung
CA2275845A1 (en) Cosmetic raw materials, cosmetic products, and methods of manufacturing cosmetic products
DE60311276T2 (de) Zusammensetzungen enthaltend silikone-in-wasser emulsionen und duftstoffe und haarpflegezusammensetzungen enthaltend solche zusammensetzungen
DE3045083A1 (de) Silikon/wasser-emulsionen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE60317210T2 (de) Wässrige emulsion mit einem organosilicon-polymer
JP3335842B2 (ja) シリコーンエマルジョンの製造方法
JPWO2004020526A1 (ja) 架橋シリコーン粒子の水系サスペンジョン、架橋シリコーン粒子を含有するオイルの水系エマルジョンおよび化粧料原料
DE602004003121T2 (de) Kosmetische Zusammensetzung enthaltend ein Organopolysiloxanelastomer und eine Aminosulfonverbindung.
JP4152534B2 (ja) 化粧料、およびその製造方法
DE69916714T2 (de) Teilchen eines vernetzten Fluorsiliconkautschukes und diese enthaltende kosmetische Zubereitung

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition