DE60313155T2

DE60313155T2 - Verfahren zum auswählen einer schicht bezüglich ihres mechanischen widerstandes

Info

Publication number: DE60313155T2
Application number: DE2003613155
Authority: DE
Inventors: Jean-Clement Nugue; Boris Vidal; Emmanuel Nourry
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 2002-04-15
Filing date: 2003-03-17
Publication date: 2007-12-27
Anticipated expiration: 2023-03-18
Also published as: PL371969A1; US7197941B2; DK1495305T3; KR100941686B1; FR2838517B1; EP1495305A2; CN1646892A; CA2482152C; AU2003244692C1; CN100363734C; DE60313155D1; US20040157071A1; KR20040102102A; JP2005527806A; BRPI0308910B1; KR100982681B1; AU2003244692B2; AU2003244692A2; KR20090128514A; EP1495305B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auswahl einer polymeren Zwischenlage, die aufgrund ihrer mechanischen Widerstandseigenschaften ausgewählt werden soll und beispielsweise vorgesehen ist, in einer Verbundglasscheibe verwendet zu werden und vorzugsweise dieser Schalldämmeigenschaften verleiht.
Dabei ist unter einer polymeren Zwischenlage eine einschichtige oder eine Verbundzwischenlage, die durch Verbinden von mehreren polymeren Elementen in Form von Schichten, Harzen oder Filmen gebildet ist, zu verstehen. Vorzugsweise umfasst mindestens einer der Bestandteile Polyvinylbutyral (PVB).
Verbundglasscheiben sind im Allgemeinen dafür vorgesehen, dass mit ihnen Fahrzeuge oder Gebäude ausgestattet werden. Sie besitzen hinsichtlich ihrer mechanischen Widerstandsfähigkeit große Vorteile. Dabei erlaubt es bei einem Schlag, bevor das Glas bricht, die Zwischenschicht vorteilhafterweise, einen Teil der Energie durch viskose Dissipation aufzunehmen. Die Rolle der Zwischenlage ist auch insoweit wesentlich, da sie einen großen Teil des Zusammenhalts der Struktur sicherstellt, wenn das Glas vollständig gerissen ist, was es aufgrund des Anhaftens der Glaskrümel auf der Lage erlaubt, das Herumfliegen von Glassplittern und demzufolge die Verletzung von Personen zu verhindern.
Weiterhin wird immer mehr für einen besseren Komfort gewünscht, dass es die Zwischenlage der Verbundglasscheibe erlaubt, auch Kriterien der Schalldämmung zu erfüllen, um die Wahrnehmung von Luft- und/oder Körperschall, der über die Verglasung in den Fahrzeuginnenraum gelangt, abzuschwächen.
Polyvinylbutyral (PVB) wird aufgrund seiner mechanischen Eigenschaften häufig verwendet. Es kann auch der Verbundglasscheibe Schalldämmeigenschaften verleihen, wenn seine Zusammensetzung, insbesondere sein Weichmacheranteil, richtig eingestellt ist.
Die Auswahl der Zwischenlage, um Schalldämmeigenschaften sicherzustellen, erfolgt anhand eines Verfahrens zu der Bestimmung der kritischen Frequenz der Verbundglasscheibe und dem Vergleich mit der kritischen Frequenz eines Glasstabes. Ein solches Verfahren ist in dem Patent EP-B-0 100 701 beschrieben, wobei eine Zwischenlage als geeignet angesehen wird, wenn ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breite von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei 4 mm dicke Glasscheiben umfasst, die über die 2 mm dicke Zwischenlage miteinander verbunden sind, eine kritische Frequenz hat, die sich höchstens um 35 % von derjenigen eines Glasstabes mit derselben Länge, derselben Breite und einer Dicke von 4 mm unterscheidet.
Dieses Auswahlverfahren, das für jeden Typ einer Zwischenlage gültig ist, die für den Einbau in eine Verbundglasscheibe vorgesehen ist, ist nicht nur auf PVB, sondern auch auf andere Polymerfolien anwendbar.
Unabhängig davon, ob PVB oder andere Polymerfolien, gegebenenfalls kombiniert, in Verbundglasscheiben verwendet werden, um "schalldämmende" Verglasungen zu erhalten, ist es vorrangig, dass die Zwischenlage mechanischen Widerstandskriterien entspricht.
Für Gebäude- oder Kraftfahrzeugverglasungen wird gefordert, dass sie über ein ausgezeichnetes Reaktionsvermögen verfügen, was den Schutz vor Stößen wie zufälligen Schlägen, Darauffallen von Objekten und Personen, Vandalismus und Einbruch durch den Wurf von Gegenständen betrifft. Die große Mehrheit der Verglasungen muss bei ihrer Verwendung wenigstens die Kriterien der Europäischen Norm EN 356 bis zur Klasse P2A erfüllen.
Aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 151 855 ist ein Verfahren zur Bewertung der Reißfestigkeit einer Zwischenlage bekannt. Für eine gegebene Dicke der Zwischenlage wird der Wert der kritischen Energie J_c der Zwischenlage berechnet, der für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in der Zwi schenlage ausgelösten Risses erforderlich ist, wobei, wenn dieser Wert größer als ein Referenzwert ist, die Zwischenlage das Reißfestigkeitskriterium erfüllt.
Von den Erfindern ist jedoch gezeigt worden, dass bestimmte Zwischenlagen, obwohl sie das Reißfestigkeitskriterium erfüllen, hinsichtlich der mechanischen Widerstandsfähigkeit jedoch nicht völlig zufriedenstellend sind.
Deshalb liegt der Erfindung als Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Auswahl der Qualität der mechanischen Widerstandsfähigkeit einer Zwischenlage, gegebenenfalls auch der Schalldämmeigenschaften, bereitzustellen, durch welches dasjenige ergänzt wird, das bereits vorhanden und in der Patentanmeldung EP 1 151 855 beschrieben ist, um die Wirksamkeit einer Zwischenlage, die für den Schutz vor Stößen verwendet wird, vollständig zu gewährleisten.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren, das darin besteht, die Reißfestigkeit der Zwischenlage zu bewerten, dadurch gekennzeichnet, dass es weiterhin darin besteht, die Haftung dieser Zwischenlage an mindestens einem Glassubstrat zu bewerten, wobei die Haftung der Zwischenlage bewertet wird, indem einem Probekörper, der aus der Zwischenlage, die mit zwei Glassubstraten fest verbunden ist, besteht, eine Torsion mitgeteilt, der Wert der Torsionskraft oder des Drehmoments, bei welchem die Ablösung der Zwischenlage von mindestens einem der Substrate beginnt, gemessen, aus diesem Wert die Scherspannung τ berechnet und dieser Wert mit einem Grenzwert, der mit einer aus PVB gebildeten Referenzzwischenlage aufgestellt worden ist, verglichen wird.
Entsprechend einem erfindungsgemäßen Merkmal wird die Reißfestigkeit bewertet, indem

– der Wert der kritischen Energie J_c der Zwischenlage, ein Wert, der für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in der Zwischenlage ausgelösten Risses repräsentativ ist, bestimmt wird,
– der kritische Energiewert J ~_c berechnet wird, der auf die Dicke bezogen und durch die Relation J ~_c = J_c·e₁, wobei e₁ die Dicke der Zwischenlage ist, definiert ist, und
– J ~_c mit einem Referenzwert J ~_ref verglichen wird, der für eine Referenzzwischenlage repräsentativ ist, die von einer PVB-Folie mit einer Dicke von 0,38 mm gebildet wird, und welcher 13,3 J/m beträgt, wobei die Zwischenlage dem Reißfestigkeitskriterium genügt, wenn J ~_c > J ~_ref ist.

Entsprechend einem weiteren erfindungsgemäßen Merkmal stellt sich die auf die Dicke bezogene mechanische Widerstandsfähigkeit der Referenzzwischenlage mathematisch in Form einer im Wesentlichen parabolischen Funktion dar, die durch die kritische Energie J_c in Abhängigkeit von der Adhäsionsspannung τ definiert ist. Die Zwischenlage, deren mechanische Widerstandsfähigkeit bewertet werden soll, genügt dem Reißfestigkeits- und dem Adhäsionskriterium, wenn nach Bewertung des kritischen Energie- und des Adhäsionspannungswertes diese Werte sich innerhalb der Parabolkurve befinden, die ein Minimum besitzt, das einem kritischen Energiewert J_c von 17500 N/m² entspricht.
Die Zwischenlage wird ausgewählt, wenn bei einer Temperatur von 20 °C ihr kritischer Energiewert mehr als 17500 J/m² und ihre Scherspannung τ 3,8 bis 6,9 MPa beträgt.
Insbesondere wird die Zwischenlage ausgewählt, wenn bei einer Temperatur von 20 °C ihr kritischer Energiewert mehr als 22500 J/m² und ihre Scherspannung τ 4,8 bis 6,1 MPa beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht auch darin, die Zwischenlage aufgrund der Schalldämmeigenschaften auszuwählen, die sie der Verbundglasscheibe verleiht, wobei die Zwischenlage, die der Auswahl der Schalldämmeigenschaften entspricht, insbesondere ausgewählt wird, wenn ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breite von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei Glasscheiben mit einer Dicke von 4 mm, die durch die Zwischenlage mit einer Dicke von 2 mm verbunden sind, umfasst, eine kritische Frequenz hat, die sich höchstens um 35 % von der eines Glasstabes unterscheidet, der dieselbe Länge und dieselbe Breite und eine Dicke von 4 mm hat.
Vorzugsweise ist die Vorrichtung, mit welcher die Scherspannung einer Zwischenlage bewertet wird, erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei Spannbackensysteme, die vorgesehen sind, einen Probekörper aus einer Verbundglasscheibe, die aus zwei Glassubstraten und der Zwischenlage besteht, sandwichartig aufzunehmen, wobei eines der Systeme feststehend ist, während das andere bewegt und in Umdrehung versetzt werden kann, eine Welle für die Umdrehung des Systems mit beweglichen Spannbacken, einen Motor für die Umdrehung der Welle, ein Gerät zum Messen des Drehmoments, das zwischen dem Motor und dem System mit beweglichen Spannbacken angeordnet ist, und ein Gehäuse für die Aufnahme der Rechenelemente, das einen Anzeigeteil enthält, von welchem die Spannungswerte abgelesen werden können, umfasst.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine polymere Zwischenlage, die vorgesehen ist, in eine Verbundglasscheibe eingebaut zu werden, dadurch gekennzeichnet, dass sie bei einer Temperatur von 20 °C einen kritischen Energiewert von mehr als 17500 J/m² und vorzugsweise mehr als 22500 J/m² und eine Scherspannung τ von 3,8 bis 6,9 MPa und vorzugsweise zwischen 4,8 und 6,1 MPa besitzt.
Entsprechend einem erfindungsgemäßen Merkmal weist die Zwischenlage eine Dicke von mindestens 0,76 mm auf.
Entsprechend einem anderen erfindungsgemäßen Merkmal besitzt die Zwischenlage eine Dicke e von mindestens

– J_c den kritischen Energiewert, der dem Material der Zwischenlage eigen ist und welcher für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in der Zwischenlage ausgelösten Risses erforderlich ist,
– J_ref einen kritischen Referenzenergiewert, der dem kritischen Energiewert einer Folie aus Polyvinylbutyral (PVB) entspricht und 35100 J/m² bei einer Temperatur von 20 °C und einer Geschwindigkeit der Dehnung der PVB-Folie mit 100 mm/min beträgt, und
– e_ref eine Referenzdicke, die derjenigen der PVB-Folie entspricht und 0,38 mm beträgt,

Vorteilhafterweise verleiht die Zwischenlage der Verbundglasscheibe, für welche sie vorgesehen ist, Schalldämmeigenschaften. Insbesondere ist sie derart, dass ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breite von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei Glasscheiben mit einer Dicke von 4 mm, die durch diese Zwischenlage mit einer Dicke von 2 mm verbunden sind, umfasst, eine kritische Frequenz hat, die sich höchstens um 35 % von derjenigen eines Glasstabes mit derselben Länge und derselben Breite und einer Dicke von 4 mm unterscheidet.
Die Zwischenlage umfasst ein oder mehrere polymere Elemente und vorzugsweise mindestens eine PVB-Folie.
Schließlich ist die Erfindung auf eine Verbundglasscheibe gerichtet, die mindestens zwei Glasscheiben und mindestens eine polymere Zwischenlage, insbesondere auf der Basis von PVB, umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenlage bei einer Temperatur von 20 °C einen kritischen Energiewert von über 17500 J/m² und vorzugsweise über 22500 J/m² und eine Scherspannung τ von 3,8 bis 6,9 MPa und vorzugsweise zwischen 4,8 und 6,1 MPa besitzt.
Vorteilhafterweise ist diese Verbundglasscheibe eine solche für Fahrzeuge, welche zwei Glasscheiben mit einer Dicke von jeweils 1,2 bis 2,5 mm und eine mit den zwei Glasscheiben verbundene Zwischenlage, die eine Dicke von mindestens 0,76 mm besitzt, umfasst.
Vorzugsweise verleiht die Zwischenlage dieser Verbundglasscheibe Schalldämmeigenschaften, das heißt, dass insbesondere die Zwischenlage derart ist, dass ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breite von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei Glasscheiben mit einer Dicke von 4 mm, die durch diese Zwischenlage mit einer Dicke von 2 mm miteinander verbunden sind, umfasst, eine kritische Frequenz hat, die sich höchstens um 35 % von derjenigen eines Glasstabes mit derselben Länge und derselben Breite und einer Dicke von 4 mm unterscheidet.
Weitere erfindungsgemäße Merkmale und Vorteile werden anhand der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die im Anhang befindlichen Zeichnungen näher erläutert, wobei
1 einen Schnitt durch eine einfache Verbundglasscheibe, die eine einzige Zwischenlage aufweist,
2 schematisch eine Versuchsvorrichtung zur Bewertung der Reißfestigkeit der Zwischenlage,
3 die Veränderung der Energie in der Spitze eines Risses, der in der Zwischenlage ausgelöst worden ist,
4 die Zugkraft, die auf die Zwischenlage in Abhängigkeit vom Weg der Dehnung dieser Zwischenlage ausgeübt wird,
5 die potentielle Energie der Zwischenlage in Abhängigkeit vom Weg der Dehnung dieser Zwischenlage,
6 eine schematische Vorderansicht einer Versuchsvorrichtung zur Bewertung der Haftung der Zwischenlage an dem Substrat, mit welchem diese verbunden ist,
7 eine Seitenansicht der Vorrichtung von 6 mit Teilschnitt,
8 die Kurve der kritischen Energie in Abhängigkeit von der Scherspannung für ein 0,76 mm dickes PVB und
9 eine perspektivische Ansicht einer Abwandlung der Vorrichtung, mit welcher die Haftung der Zwischenlage an dem Substrat, mit welchem diese verbunden ist, bewertet wird,
zeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorgesehen, eine Zwischenlage aufgrund ihrer mechanischen Widerstandsfähigkeit auszuwählen. Die Zwischenlage ist dazu bestimmt, in eine einfache oder mehrfache Verbundglasscheibe eingebaut zu werden, die harten Stößen (Norm EN 356 bis zur Klasse P2A) oder weichen Stößen (Norm EN 12600) widerstehen können muss. Das Verfahren hat zur Aufgabe auszuwählen, ohne die mechanische Widerstandsfähigkeit durch einen zerstörenden Stoß bewerten zu müssen.
Zum Beispiel ist es anschließend erwünscht zu wissen, ob sich eine Zwischenlage für den Einbau in eine Verbundglasscheibe wie eine solche für Gebäude oder Kraftfahrzeuge eignet.
Die einfache Verbundglasscheibe von 1 umfasst zwei Glassubstrate 10 und 11, zwischen welchen eine Zwischenlage 12 mit ihnen fest verbunden angeordnet ist.
Für die Auswahl der Zwischenlage ist es daher erforderlich, ihre mechanische Widerstandsfähigkeit zu bewerten. Von den Erfindern ist nachgewiesen worden, dass es günstig ist, zwei Parameter zu bewerten, welche die Reißfestigkeit der Zwischenlage und ihre Haftung an dem Substrat, mit welchem sie verbunden ist, sind.
Die Reißfestigkeit wird auf der Grundlage des Prüf- und Rechenverfahrens bewertet, das in der Patentanmeldung EP 1 151 855 erläutert ist, auf welche wir uns anschließend beziehen.
Die Reißfestigkeit der Zwischenlage ist von dem Typ des Materials, aus welchem sie gebildet ist, und ihrer Dicke abhängig. Sie ist charakterisiert durch einen Energiewert, der für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in dem Material ausgelösten Risses erforderlich ist. Diese Energie, die kritische Energie J_c genannt wird, ist für jeden Materialtyp anders, ist unabhängig von der Dicke der Folie und wird in J/m² angegeben.
Die Reißfestigkeit bzw. kritische Energie J_c ist auf bekannte Weise durch eine energetische Methode gegeben, die auf dem Rice-Integral J beruht, das die Energie definiert, die in der Spitze eines Risses in einer Folie lokalisiert ist, die an der Stelle einer Rissbildung sehr starken Spannungen ausgesetzt ist. Sie schreibt sich in vereinfachter mathematischer Form (1):
für eine gegebene Dehnung δ des geprüften Probekörpers, die im Folgenden als Weg δ bezeichnet wird, wobei

– e₁ die Dicke des Probekörpers,
– a die Rissgröße und
– U die potentielle Energie des Probekörpers

Die weiter unten mitgeteilte Methode zum Berechnen der Energie J in der Rissspitze ist die von Tielking entwickelte.
Die in 2 gezeigte Versuchsvorrichtung ist Folgende:
Es wurden Zugversuche mittels einer Zugdruckmaschine 2 mit mehreren Probekörpern, beispielsweise vier Ex₁ bis Ex₄, aus ein und demselben Material und mit derselben Fläche von 100 mm² (50 mm Länge mal 20 mm Breite) durchgeführt. Jeder Probekörper wurde gemäß Bezugszahl 20 auf seinen Seiten und quer zur Zugkraft mit einer Risslänge a, die für die Probekörper Ex₁ bis Ex₄ jeweils eine andere war und 5, 8, 12 bzw. 15 mm entsprach, eingekerbt.
Jeder Probekörper Ex wurde senkrecht zu dem Riss 20 mit einer Dehnungsgeschwindigkeit von 100 mm/min über eine(n) gegebene(n) Dehnungslänge oder Weg δ in einer Umgebung mit einer Temperatur von 20 °C gezogen.
Dieses Verfahren erlaubt es, eine Kurve C (3) der Veränderung der Energie J in der Rissspitze in Abhängigkeit von der Dehnung δ, der der Probekörper ausgesetzt war, aufzustellen und anhand dieser Kurve die kritische Energie J_c der Auslösung des Reißens des Probekörpers zu bestimmen.
Somit reißt bei diesem kritischen Wert J_c das Material ein und verschlechtert sich demzufolge mechanisch hinsichtlich der geforderten mechanischen Funktion.
Die Kurve C wird nach Stufen erhalten, die anschließend erläutert werden. Die Probekörper sind hier Polyvinylbutyralfolien mit einer Dicke von 0,38 mm.
Zunächst wird für die Probekörper Ex₁ bis Ex₄ die Kurve C1 (4), die für die Zugkraft repräsentativ ist, die auf den Probekörper in Abhängigkeit von der Dehnung δ ausgeübt wird, die der Probekörper erfährt und welche 0 bis 40 mm beträgt, gezeichnet.
Aus den Kurven C1 der Probekörper wird anschließend die potentielle Energie U abgeleitet, die einem gegebenen Weg δ in Abhängigkeit von der Größe a der Veränderung des Risses in Bezug auf seine Anfangsgröße entspricht. Der Messwert der potentiellen Energie U wird erhalten, indem die Fläche A, die gleich der schraffierten Fläche in 4 unter Kurve C1 ist, von 0 mm bis zu dem gegebenen Weg δ, hier 22 mm, für die schraffierte Fläche, die dem Probekörper Ex₄ entspricht, berechnet wird.
Es wurden acht Wege δ von 3 bis 22 mm betrachtet. Es kann dann für jeden der acht Wege eine in 5 gezeigte Kurve C2 gezeichnet werden, welche die potentielle Energie U in Abhängigkeit von der Größe a, bis zu welcher sich der Riss verändert hat, repräsentiert.
Die Kurve C2, die die potentielle Energie U darstellt, ist eine Gerade; weshalb die in Gleichung (1) für die Energie J formulierte erste Ableitung
die Neigung der Geraden C2 und somit eine Konstante ist. Indem diese Konstante durch die Dicke e₁ des Probekörpers dividiert wird, wird der Wert für J berechnet.
Nach Berechnung der Neigungen, die den acht Wegen entsprechen, wird die Kurve C (3) aufgestellt, die für die Energie J in Abhängigkeit vom Weg δ repräsentativ ist.
Mittels einer Videokamera, welche die Fortpflanzung des Risses 20 sichtbar macht, wird detektiert, bei welchem Weg δ_c die Fortpflanzung des Risses im Probekörper beginnt. Mithilfe der Kurve C wird aus diesem Weg δ_c der der kritischen Energie J_c entsprechende Wert abgeleitet.
Dieser kritische Wert J_c von 35100 J/m² für PVB bildet den Referenzwert J_ref für die Energie, oberhalb von welchem jeder Energiewert, der für ein anderes Material und entsprechend dem zuvor erläuterten Verfahren berechnet wird, derart als korrekt angesehen wird, dass sich dieses Material eignet, um die mechanischen Widerstandskriterien zu erfüllen.
Nachdem der richtige kritische Energiewert J_c berechnet ist, wird er, wie weiter oben erläutert, auf seine Dicke J ~_c (J_c·e₁) bezogen, um mit dem Referenzwert für PVB, der gleich 13,3 J/m ist, verglichen zu werden, und daraus die adäquate Dicke e abzuleiten, wenn die Dicke et nicht ausreicht.
Was die Haftung der Zwischenlage an dem Substrat betrifft, mit welchem sie verbunden ist, so wird sie auf folgende Weise bewertet.
Die Haftungsprüfung besteht darin, eine Torsionskraft auf einen Probekörper aus der Verbundglasscheibe auszuüben, bis die Ablösung der Zwischenlage von mindestens einem Substrat beginnt.
Die Prüfung wird mit einem runden Probekörper 30 mit einem Radius r von 10 mm mittels einer Torsionsvorrichtung 3 eines bekannten Typs, die in 6 veranschaulicht ist, durchgeführt.
Die Vorrichtung umfasst drei Spannbacken 31, 32, 33 und eine Antriebsscheibe 34 mit einem Radius R von 100 mm, die mit einer Kraftübertragungskette 35 mit vertikaler Achse verbunden ist. Die Spannbacken haben jeweils derart die Gestalt eines Kreisbogens mit 120°, dass der gesamte Probekörper festgespannt wird. Die Oberflächenbeschichtung der Spannbacken besteht aus einem Material, das sich mechanisch mit dem Glas verträgt, beispielsweise Aluminium, Teflon^® oder Polyethylen.
Eine Spannbacke wird an einer Grundplatte 36 (7) befestigt gehalten, während eine andere Klemmbacke an der Antriebsscheibe 34 befestigt ist, die vorgesehen ist, sich zu drehen, um auf den Probekörper eine Torsionskraft auszuüben.
Die Umdrehung der Antriebsscheibe wird von der Bewegung der mit ihr verbundenen Kraftübertragungskette 35 verursacht. Diese wird mit einer konstanten Geschwindigkeit von mindestens 35 bis 50 mm/min angetrieben.
Mittels eines Kraftsensors wird die Kraft F gemessen, die für das Auftreten des Beginns des Ablösens der Zwischenlage während der Torsion des Probekörpers erforderlich ist.
Daraus kann durch Berechnung die Scherspannung mit der bekannten Formel:
wobei F die Kraft, die zum Auftreten des Beginns der Ablösung der Zwischenlage erforderlich ist, R den Radius der Antriebsscheibe und r den Radius des Probekörpers bedeutet, abgeleitet werden.
Diese Vorrichtung ist jedoch voluminös, weshalb die Prüfungen zwangsläufig in einem Labor durchgeführt werden müssen. Sie ist somit nicht für Messungen vom Typ "Verfahrensindikatoren" in einer Produktionslinie für Verbundglasscheiben geeignet.
Jedoch kann bei der Herstellung von Verbundglasscheiben, obwohl die Zusammensetzung der polymeren Zwischenlage eingestellt worden ist, damit sie den er findungsgemäß festgelegten Spannungswerten entspricht, aufgrund von Parametern, die mit dem Verfahren zur Herstellung der Verbundglasscheibe verbunden sind, dennoch eine schlechte Haftung der Zwischenlage im Endprodukt auftreten. Dabei kann es sich beispielsweise um die Lagerbedingungen der Zwischenlage handeln, wenn der Luftfeuchtigkeitsgehalt nicht entsprechend ist, und können die Hydroxylbindungen für das PVB durch Wasser verändert werden, was die Klebverbindung der Zwischenlage mit dem Glas beeinträchtigt. Eine schlechte Haftung kann auch auf eine schlechte Reinigung des Glases zurückzuführen sein, wobei die Abscheidung von Ionen zu einem Hydroxylverbrauch führen kann. Die Kalandrierstufe beim Assemblieren von Glas und Zwischenlage beeinflusst ebenfalls die Qualität der Klebverbindung, weshalb Temperatur und Druckkräfte sorgfältig kontrolliert werden müssen.
Von den Erfindern ist auch eine andere Messvorrichtung als die weiter oben beschriebene entwickelt worden, eine, die vorteilhafterweise einen geringen Platzbedarf hat und leicht transportierbar ist, um Messungen während des Herstellungsvorgangs in der Nähe der Produktionslinie derart durchführen zu können, dass es möglich wird, als Reaktion auf gemessene schlechte Spannungswerte schnell in das Verfahren einzugreifen. Diese Vorrichtung bildet somit ein Hilfsmittel für die Kontrolle der Herstellungsqualität der Verbundglasscheiben.
Auf etwa 60 cm mal 20 cm miniaturisiert, umfasst die Vorrichtung 4 von 9 zwei Systeme 40 und 41 mit drei Spannbacken, eine rotierende Welle 42, einen Motor 43 für den Antrieb der Welle, ein Gerät 44 zur Messung des Drehmomentes und ein Gehäuse 45, welches die Rechenelemente aufnimmt.
Der runde Probekörper aus der Verbundglasscheibe ist vorgesehen, sandwichartig zwischen den zwei Spannbackensystemen 40 und 41 aufgenommen zu werden, wobei eines 40 der Systeme feststehend ist, während das andere in der Lage ist, durch seine Verbindung mit der Welle 42 in Umdrehung versetzt zu werden. Die Vorrichtung zur Messung des Drehmomentes wird zwischen dem Motor und dem beweglichen Spannbackensystem 41 angeordnet. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Wel le ist von der Dicke der Folie abhängig. Beispielhaft beträgt bei einer Folie mit einer Dicke von 0,76 mm die Umdrehungsgeschwindigkeit etwa 0,08 U/min.
Das System 41 dreht sich, und wenn sich das gemessene Drehmoment umkehrt, hat der Beginn der Ablösung der Zwischenlage stattgefunden. Die Messvorrichtung ist mit den Rechenelementen im Gehäuse 45 verbunden, das einen Anzeigeteil enthält, von welchem der Wert der Spannung τ direkt ablesbar ist. Die Haftung ist geeignet, wenn sich dieser Wert in dem weiter unten erläuterten erfindungsgemäß definierten Bereich befindet.
Um die Schwankungen des Wertes der Spannung τ genau zu erfassen, ist es bevorzugt, die Prüfung mit mehreren Probekörpern, beispielsweise mindestens fünf, zu wiederholen und einen Spannungsmittelwert zusammen mit seiner Standardabweichung zu berechnen.
Schließlich wird der Spannungswert mit einem Grenzwertebereich verglichen, innerhalb von welchem jeder Wert geeignet ist, um das Adhäsionskriterium zu erfüllen. Der Eignungsbereich für die Adhäsionsspannung τ geht von 3,8 bis 6,9 MPa. Dieser Eignungsbereich wurde aufgestellt ausgehend von einer PVB-Folie, die gegenwärtig hinsichtlich der mechanischen Widerstandsfähigkeit als die leistungsfähigste angesehen wird, um die Norm EN 356, insbesondere die Klasse (P2A), die eine PVB-Folie mit einer Dicke von 0,76 mm charakterisiert, zu erfüllen.
Zur Erleichterung der Analyse einer beliebigen Zwischenlage mit der Referenzzwischenlage, die aus PVB besteht, ist von den Erfindern nachgewiesen worden, dass die mechanische Widerstandsfähigkeit durch eine Referenzkurve, die für die kritische Energie J_c in Abhängigkeit von der Adhäsionsspannung repräsentativ ist, eine Kurve mit im Wesentlichen parabolischer Gestalt, definiert werden kann.
Beispielhaft ist in 7 diese Kurve für eine 0,76 mm dicke PVB-Zwischenlage gezeigt. Die kritische Energie schwankt in Abhängigkeit von der Dicke, und bei einer Dicke von 0,76 mm beträgt der Referenzwert für die Energie 17500 J/m². Wie in diesem Diagramm ist die Energie nicht auf die Dicke bezogen, sodass es für einen Vergleich mit dieser Kurve günstig ist, eine Zwischenlage mit derselben Dicke zu prüfen.
Demzufolge entspricht der Mindestwert, welchem die kritische Energie genügen muss, dem Kurvenminimum, nämlich 17500 J/m², und die Adhäsionsspannung muss sich innerhalb eines Bereiches befinden, dessen Mitte bei 5,5 MPa liegt und welcher sich mit der Zunahme des kritischen Energiewertes vergrößert. So bedeuten die Werte für die kritische Energie und die Adhäsionsspannung, die für eine zu prüfende Zwischenlage bewertet worden sind, wenn sie sich innerhalb dieser Parabolkurve befinden, dass die geprüfte Zwischenlage hinsichtlich der mechanischen Widerstandsfähigkeit als zufriedenstellend betrachtet wird.
Um die zwei Kriterien Reißfestigkeit und Haftung mit einer akzeptablen Reproduzierbarkeit zu erfüllen, muss die Zwischenlage eine kritische Energie J_c von über 17500 J/m² und eine Adhäsionsspannung von 3,8 bis 6,9 MPa besitzen. Unterhalb von 3,8 und oberhalb von 6,9 MPa für die Adhäsionsspannung weist die Assemblierung des Verbundglases die hohe Wahrscheinlichkeit eines schlechten mechanischen Verhaltens auf. Zwischen 3,8 und 4,8 und zwischen 6,7 und 6,9 MPa kann angenommen werden, dass die Zwischenlage der erwarteten mechanischen Widerstandsfähigkeit genügt, wobei diese jedoch nicht optimal ist.
Für eine optimale Zwischenlage ist es bevorzugt, einen Bereich zu betrachten, der notwendigerweise in der Parabolkurve eingeschlossen ist, hier den Bereich B. Auch wird eine Zwischenlage, die eine Mindestdicke von 0,76 mm aufweist und den Anforderungen der Klasse P2A entspricht, ausgewählt, wenn vorzugsweise die kritische Energie J_c mehr als 22500 J/m² und die Adhäsionsspannung τ 4,8 bis 6,1 MPa beträgt.
Weitere Bereiche der Adhäsionsspannung τ können für jeden Typ eines Stoßes gefunden werden, insbesondere mit relativ geringer Auftreffenergie und einer großen Kontaktfläche (weiche Stöße).
Wenn es gewünscht wird, eine Zwischenlage für eine Verbundglasscheibe auszuwählen, die gleichzeitig Schalldämm- und mechanische Widerstandseigenschaften besitzt, so wird die Zwischenlage zunächst aufgrund ihrer Schalldämmeigenschaften ausgewählt. Um das zu erreichen, kann man sich auf das Patent EP-B-0 100 701 oder auch auf die Patentanmeldung EP 0 844 075 beziehen, in welchen zwei Abwandlungen des Auswahlverfahrens beschrieben sind, die außerdem in der weiter oben genannten Patentanmeldung EP 1 151 855 zusammengefasst sind.
Insbesondere weist eine Zwischenlage Schalldämmeigenschaften auf, wenn ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breite von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei Glasscheiben mit einer Dicke von 4 mm, die durch die Zwischenlage mit einer Dicke von 2 mm miteinander verbunden sind, umfasst, eine kritische Frequenz besitzt, die sich um höchstens 35 % von derjenigen eines 4 mm dicken Glasstabes mit derselben Länge und derselben Breite unterscheidet.
Nach Auswahl des Materials wird seine Haftung bewertet, indem seine Scherspannung berechnet wird, die, wenn sie sich in dem gewünschten Bereich befindet, beispielsweise 4,8 bis 6,1 MPa, um die Norm EN 356 in der Klasse P2A zu erfüllen, dann dem Adhäsionskriterium entspricht. Schließlich wird seine Dicke bestimmt, um das mechanische Widerstandskriterium zu erfüllen. Die Dicke e der Zwischenlage muss wenigstens gleich sein

– J_c den kritischen Energiewert, der dem Material der Zwischenlage eigen ist und welcher für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in der Zwischenlage ausgelösten Risses erforderlich ist,
– J_ref einen kritischen Referenzenergiewert, der dem kritischen Energiewert einer Folie aus Polyvinylbutyral (PVB) entspricht und gleich 35100 J/m² bei einer Temperatur von 20 °C und einer Geschwindigkeit der Dehnung der PVB-Folie mit 100 mm/min ist, und
– e_ref eine Referenzdicke, die derjenigen der PVB-Folie entspricht und 0,38 mm beträgt,

Die Reißfestigkeit des Materials, dessen kritische Energie J_c somit direkt gefunden worden ist, wird erst nach Bewertung der Schalldämmeigenschaften des Materials und dessen Haftung beurteilt. Um eine Zwischenlage für eine schalldämmende Verbundglasscheibe zu verwenden, welche die Normen für den Schutz vor Stößen erfüllen soll, wird erfindungsgemäß an erster Stelle das Material ausgewählt, das adäquat ist, um den Schalldämmeigenschaften zu entsprechen, und werden anschließend die Hafteigenschaften dieses Materials geprüft, um daraus die Dicke e abzuleiten, die erforderlich ist, um die Reißfestigkeitskriterien zu erfüllen.
Es ist festzustellen, dass die Verbundglasscheibe, die hinsichtlich der mechanischen Widerstandsfähigkeit zufriedenstellend ist, eine einschichtige Zwischenlage mit der Dicke e oder eine Vielzahl von Zwischenlagen, die durch verschiedene Substrate voneinander getrennt sind, umfassen kann, wobei die Summe der Dicken der Zwischenschichten der berechneten Dicke e entspricht.

Claims

Verfahren zum Auswählen einer polymeren Zwischenlage, die vorgesehen ist, aufgrund ihrer mechanischen Widerstandseigenschaften für die Bildung einer Verbundglasscheibe ausgewählt zu werden, wobei das Verfahren darin besteht, die Reißfestigkeit der Zwischenlage zu bewerten, dadurch gekennzeichnet, dass es weiterhin darin besteht, die Haftung dieser Zwischenlage an mindestens einem Glassubstrat zu bewerten, wobei die Haftung der Zwischenlage bewertet wird, indem einem Probekörper, der aus der Zwischenlage, die mit zwei Glassubstraten verbunden ist, gebildet ist, eine Torsion mitgeteilt, der Wert der Torsionskraft oder des Drehmoments, bei welchem die Ablösung der Zwischenlage von mindestens einem der Substrate beginnt, gemessen, aus diesem Wert die Scherspannung τ berechnet und dieser Wert mit einem Grenzwert, der mit einer aus PVB gebildeten Referenzzwischenlage aufgestellt worden ist, verglichen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reißfestigkeit bewertet wird, indem – der Wert der kritischen Energie J_c der Zwischenlage, ein Wert, der für die Energie repräsentativ ist, die für die Fortpflanzung eines in der Zwischenlage ausgelösten Risses repräsentativ ist, bestimmt wird, – der kritische Energiewert J ~_c berechnet wird, der auf die Dicke bezogen und durch die Relation J ~_c = J_c·e₁, wobei e₁ die Dicke der Zwischenlage ist, definiert ist, und – J ~_c mit einem Referenzwert J ~_ref verglichen wird, der für eine Referenzzwischenlage repräsentativ ist, die von einer PVB-Folie mit einer Dicke von 0,38 mm gebildet wird, und welcher 13,3 J/m beträgt, wobei die Zwischenlage dem Reißfestigkeitskriterium genügt, wenn J ~_c > J ~_ref ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die auf ihre Dicke bezogene mechanische Widerstandsfähigkeit der Referenzzwischenlage sich mathematisch in Form einer im Wesentlichen parabolischen Funktion darstellt, die durch die kritische Energie J_c in Abhängigkeit von der Adhäsionsspannung τ definiert ist.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenlage, deren mechanische Widerstandsfähigkeit bewertet werden soll, dem Reißfestigkeits- und dem Adhäsionskriterium genügt, wenn nach Bewertung des kritischen Energie- und des Adhäsionsspannungswertes diese Werte sich innerhalb der Parabolkurve befinden, die ein Minimum besitzt, das einem kritischen Energiewert von 17500 J/m² entspricht.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenlage ausgewählt wird, wenn bei einer Temperatur von 20 °C ihr kritischer Energiewert mehr als 17500 J/m² und ihre Scherspannung τ 3,8 bis 6,9 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenlage ausgewählt wird, wenn bei einer Temperatur von 20 °C ihr kritischer Energiewert mehr als 22500 J/m² und ihre Scherspannung τ 4,8 bis 6,1 MPa beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es darin besteht, die Zwischenlage auszuwählen, ohne die mechanische Widerstandsfähigkeit durch einen die Glasscheibe zerstörenden Schlageffekt bewerten zu müssen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es auch darin besteht, die Zwischenlage aufgrund der Schall dämmeigenschaften auszuwählen, die sie der Verbundglasscheibe verleiht, wobei die Zwischenlage, die der Auswahl der Schalldämmeigenschaften entspricht, insbesondere ausgewählt wird, wenn ein Stab mit einer Länge von 9 cm und einer Breie von 3 cm, der aus einem Verbundglas besteht, das zwei Glasscheiben mit einer Dicke von 4 mm, die durch diese Zwischenlage mit einer Dicke von 2 mm verbunden sind, umfasst, eine kritische Frequenz hat, die sich höchstens um 35 % von derjenigen eines Glasstabes unterscheidet, der dieselbe Länge und dieselbe Breite und eine Dicke von 4 mm hat.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es darin besteht, zunächst das Material auszuwählen, das adäquat ist, um die Schalldämmkriterien zu erfüllen, und anschließend die Adhäsionseigenschaften dieses Materials nach Anspruch 3 zu prüfen, um daraus die Dicke e abzuleiten, die erforderlich ist, um die Reißfestigkeitskriterien nach Anspruch 2 zu erfüllen.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Scherspannung einer Zwischenlage von dieser Vorrichtung bewertet wird, die zwei Spannbackensysteme (40, 41), die vorgesehen sind, einen Probekörper aus einer Verbundglasscheibe, die aus zwei Glassubstraten und der Zwischenlage besteht, sandwichartig aufzunehmen, wobei eines der Systeme (40) feststehend ist, während das andere (41) bewegt und in Umdrehung versetzt werden kann, eine Welle (42) für die Umdrehung des Systems (41) mit beweglichen Spannbacken, einen Motor (43) für die Umdrehung der Welle (42), ein Gerät (44) zum Messen des Drehmoments, das zwischen dem Motor (43) und dem System (41) mit beweglichen Spannbacken angeordnet ist, und ein Gehäuse (45) für die Aufnahme der Rechenelemente, das einen Anzeigeteil enthält, von welchem die Spannungswerte abgelesen werden können, umfasst.