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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Riechstoffe, die durch ein Polymer
eingekapselt sind, die eingekapselten Riechstoffe sind weiterhin
mit einem kationischen Polyamin-Polymer beschichtet. Die eingekapselten Riechstoffe
sind gut geeignet für
Auswaschanwendungen im Zusammenhang mit Körperpflege- und Reinigungsmitteln.
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Hintergrund
der Erfindung
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Riechchemikalien
werden in zahlreichen Produkten verwendet, um den Genuss des Verbrauchers
an einem Produkt zu erhöhen.
Riechchemikalien werden in zahlreichen Verbraucherprodukten, wie
z. B. Waschmitteln, Textilweichspülern, Seifen, Lösungsmitteln,
Körperpflegemitteln,
wie zum Beispiel Schampoo, Körperauswaschmitteln,
Deodoranden und dergleichen, sowie in zahlreichen anderen Produkten
verwendet.
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Um
die Wirksamkeit der Riechstoffe für den Anwender zu erhöhen, sind
mannigfaltige Technologien eingesetzt worden, um die Abgabe der
Riechstoffe zum gewünschten
Zeitpunkt zu verbessern. Eine weit verbreitete Technologie ist das
Einkapseln des Riechstoffs in einer Schutzbeschichtung. Häufig ist
die Schutzbeschichtung ein Polymermaterial. Das Polymermaterial
wird verwendet, um den Riechstoff vor Verdunstung, Reaktion, Oxidation
oder anderweitiger Verflüchtigung
vor der Benutzung zu schützen.
Ein kurzer Überblick über polymere
Riechstoffe ist in den folgenden US Patenten offenbart. US Patentnummer
4,08 1,384 offenbart einen Weichmacher- oder Antistatik-Kern, welcher
mit einem zur Verwendung in einem Textilpflegemittel geeigneten
Polykondensat beschichtet ist; US Patentnummer 5,11 2,688 offenbart
ausgewählte
Riechstoffe mit der geeigneten Volatilität, um durch Coacervation mit
Mikropartikeln in einer Wand, welche zur Verwendung in Textilpflegemittel
aktiviert werden kann, beschichtet zu werden; US Patentnummer 5,14
5,842 offenbart einen festen Kern eines fetthaltigen Alkohols, Esters
oder anderen Feststoffs zuzüglich
eines Riechstoffs, welcher mit einer Aminoplastumhüllung beschichtet
ist; und US Patentnummer 6,24 8,703 offenbart unterschiedliche Stoffe,
umfassend einen Riechstoff in einer Aminoplastumhüllung, welcher
in einem extrudierten Seifenstück enthalten
ist.
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Obwohl
das Einkapseln von Duftstoff in einer Polymerumhüllung dazu beitragen kann,
Riechstoffdegradation und -verlust zu vermeiden, ist dies häufig nicht
ausreichend, um die Riechstoffwirkung in Verbraucherprodukten signifikant
zu verbessern. Aus diesem Grunde sind Verfahren zur Unterstützung der
Ablagerung von eingekapselten Riechstoffen offenbart worden. US
Patentnummer 4,23 4,627 offenbart einen mit einer Aminoplastumhüllung beschichteten
flüssigen
Riechstoff, welcher ferner mit einer wasserunlöslichen, schmelzbaren kationischen
Beschichtung beschichtet ist, um die Ablagerung von Kapseln aus
Textilpflegemitteln zu verbessern. US Patentnummer 6,194,375 offenbart
die Verwendung von hydrolisiertem Polyvinylalkohol, um die Ablagerung
von Riechstoff-Polymerteilchen
aus Waschprodukten zu unterstützen.
US Patentnummer 6,32 9,057 offenbart die Verwendung von Materialien
mit freien Hydroxy-Gruppen
oder pendanten kationischen Gruppen, um bei der Ablagerung von riechstoffhaltigen
festen Teilchen aus Verbraucherprodukten zu unterstützen.
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EP 0376385A1 offenbart
Parfüm
enthaltende Mikrokapseln, welche mit einem wasserunlöslichen
kationischen Textilweichmacher beschichtet sind, zur Verwendung
in granularen Waschmittel-Zusammensetzungen, welche Textilien beim
heimischen Waschen Parfüm
verleihen.
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GB 1 561 389 A betrifft
die Behandlung von Textilien mit Pflegemitteln während des Voreinweichens oder
Waschens und verwendet zerreibbare Mikrokapseln, um das Textilpflegemittel
den zu behandelnden Textilien zuzuführen.
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Trotz
dieser und vieler anderer Offenbarungen besteht ein ständiger Bedarf
für die
verbesserte Zufuhr von Riechstoffen für mannigfaltige Auswaschmittel,
welche verbesserte Leistungsfähigkeit
sicherstellen.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung ist auf einen Riechstoff gerichtet, der durch
ein Polymer eingekapselt ist, wobei der durch ein Polymer eingekapselte
Riechstoff darüber
hinaus mit einem kationischen Polyamin-Polymer behandelt wird, um
die Ablagerung zu verbessern. Genauer ist die vorliegende Erfindung
auf eine Zusammensetzung gerichtet, welche umfasst:
einen Riechstoff;
das besagte Riechstoffmaterial ist eingekapselt von einem Polymer,
um einen in Polymer gekapselten Riechstoff zu erzeugen; wobei der
durch ein Polymer eingekapselte Riechstoff ferner mit einem kationischen
Polyamin-Polymer beschichtet ist.
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Vorzugsweise
ist das Polyamin-Produkt ein Reaktionsprodukt von Polyamin und einem
Oxiranstoff. Noch bevorzugter ist der Oxyranstoff (Chloromethyl)
Oxiran oder eine Mischung hiervon. Noch mehr bevorzugt umfasst die
Polymerbeschichtung ein Reaktionsprodukt eines Polyamin und (Chloromethyl)-Oxiran
oder (Bromomethyl)-Oxiran und von einem zusätzlichen kationischen Polymer.
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In
einer hochgradig bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst
der kationische Stoff 1H ein -imidazol-Polymer mit (Chloromethyl-Oxiran)
und 1,6 Hexandiamin, N-(6-aminohexyl)-polymer mit (Chloromethyl)-Oxiran.
Insbesondere Reaktionsprodukte von 1H-Imidazol und (Chloromethyl)- Oxiran, bekannt unter
der Chemical Abstract Service Nummer (CAS) 68797-57-9. Auch bevorzugt ist ein Polymer
umfassend 1,6 Hexamediamine, N-(6-aminohexyl) mit (Chlormethyl) Oxyran,
bekannt unter der CAS-Nummer 767953-56-4. Diese Stoffe sind erhältlich bei
Regency Chemicals, Leics, England. Ein Verfahren zum Herstellen
der durch ein Polymer eingekapselten, mit einem kationischen Polyamin-Polymer
beschichteten Riechstoffe wird ebenfalls offenbart.
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Die
Erfindung gibt auch eine Zusammensetzung gemäß der Erfindung an, welche
in ein Körperpflegemittel-,
Textilpflege- oder Reinigungserzeugnis eingebaut ist.
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Die
vorliegende Erfindung ist geeignet zur Verwendung in Auswaschmitteln,
welche Erzeugnisse sind, die auf ein Substrat aufgetragen und dann
auf irgendeine Weise entfernt werden. Besonders bevorzugte Produkte,
welche den durch ein Polymer eingekapselten, kationisch beschichteten
Riechstoff gemäß der vorliegenden
Erfindung verwenden, umfassen, ohne Einschränkung, Haar- und Haustierschampoone,
Haarpflegemittel, Textilwaschmittel, Textilpflegemittel und dergleichen.
Diese und andere Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung werden offensichtlich werden, in dem
auf die nachfolgende Figur und Beschreibung der Erfindung Bezug
genommen wird.
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Die
Erfindung gibt auch ein Verfahren an, um einem Auswaschmittel eine
olfaktorisch wirksame Menge eines Riechstoffes zu verleihen, umfassend:
Bereitstellen
eines Riechstoffes;
Einkapseln des Riechstoffes mit einem Polymer,
um einen in Polymer gekapselten Riechstoff zu bilden;
Bereitstellen
eines kationischen Polyamin-Polymers für die Oberfläche des
in Polymer gekapselten Riechstoffes, um einen kationisch beschichteten
in Polyamin-Polymer gekapselten Stoff zu lösen; und
Bereitstellen
des beschichteten in Polymer gekapselten Stoffes für ein Spülmittel.
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Vorzugsweise
ist das einkapselnde Polymer ein Vinylpolymer; ein Acrylatpolymer,
Melanin-Formaldehyd, Harnstoff-Formaldehyd oder eine Mischung hiervon.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Die
zur Verwendung in dieser Erfindung geeigneten Riechstoffe beinhalten
ohne Einschränkung
jegliche Kombination von Riechstoff, ätherischem Öl, Pflanzenextrakt oder Gemisch
daraus, welches geeignet für und
in der Lage zu einer Einkapselung durch ein Polymer ist.
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Viele
Arten von Duftstoffen können
in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, wobei die einzige Einschränkung die
Eignung und Befähigung
dafür ist,
durch das Polymer, welches verwendet wird, eingekapselt zu werden,
und Kompatibilität
mit dem verwendeten Einkapselungsverfahren. Geeignete Riechstoffe
beinhalten, sind aber nicht beschränkt auf, Früchte, wie zum Beispiel Mandel,
Apfel, Kirsche, Weintraube, Birne, Ananas, Orange, Erdbeere, Himbeere,
Moschus, Blumendüfte,
wie zum Beispiel lavendelartig, rosenartig, irisartig, und gartennelkenartig.
Andere angenehme Düfte
beinhalten Kräuterdüfte, wie
zum Beispiel Rosmarin, Thymian und Salbei; und Walddüfte, gewonnen
aus Pinie, Kiefer und anderen Walddüften. Riechstoffe können auch
gewonnen werden aus verschiedenen Ölen, wie zum Beispiel ätherischen Ölen, oder
aus Pflanzenstoffen, wie zum Beispiel Pfefferminz, grüne Minze
und dergleichen. Andere bekannte und beliebte Gerüche können ebenfalls
in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, wie zum Beispiel
Babypuder, Popcorn, Pizza, Zuckerwatte und dergleichen.
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Eine
Liste geeigneter Riechstoffe ist in den US-Patenten 4,534,891, 5,112,688
und 5,145,842 angegeben. Eine weitere Quelle für geeignete Riechstoffe findet
sich in Perfumes Cosmetics and Soaps, zweite Ausgabe, herausgegeben
durch W.A. Poucher, 1959. Unter den in dieser Abhandlung angegebenen
Riechstoffen sind Akazie, Cassis, Chypre, Cylamen, Farn, Gardenie,
Hagedorn, Heliotrop, Geißblatt,
Hyazinth, Jasmin, Flieder, Lilie, Magnolie, Mimose, Narzisse, frisch
geschnittenes Heu, Orangenblüte,
Orchideen, Reseda, süße Erbse,
Trüffel,
Schlauchrose, Vanille, Veilchen, Mauerblume und dergleichen.
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Vorliegend
wird unter olfaktorisch wirksamer Menge die Stoffmenge in Parfümzusammensetzungen verstanden,
welche der einzelne Bestandteil zu deren speziellen olfaktorischen
Eigenschaften beiträgt,
aber die olfaktorische Wirkung der Riechstoffzusammensetzung wird
die Summe der Wirkungen von jedem Riechstoffbestandteil sein. Daher
können
die Bestandteile der Erfindung verwendet werden, um die Aromaeigenschaften
der Parfümzusammensetzung
zu verändern,
in dem man die olfaktorische Reaktion, welche durch einen anderen
Bestandteil in der Zusammensetzung beigetragen wird, modifiziert.
Die Menge wird variieren in Abhängigkeit
von vielen Faktoren, darunter die anderen Bestandteile, deren relative
Mengenanteile und der Wirkung, die gewünscht ist.
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Der
Anteil am Riechstoff in dem kationischen, Polymer-beschichteten
gekapselten Riechstoff variiert von ungefähr 5 bis ungefähr 95 Gewichtsprozent,
vorzugsweise von ungefähr
40 bis ungefähr
95 und höchst bevorzugt
von ungefähr
50 bis ungefähr
90 Gewichtsprozent auf einer trockenen Basis. Zusätzlich zu
dem Riechstoff können
andere Stoffe in Verbindung mit dem Riechstoff verwendet werden
und verstehen sich als eingeschlossen. Vorzugsweise beträgt das Riechstoffmaterial
von 10 bis 50 Gewichtsprozent der Zusammensetzung.
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Wie
oben erwähnt,
kann der Riechstoff auch mit einer Vielzahl von Lösungsmitteln
kombiniert werden, welche dazu dienen, die Kompatibilität der verschiedenen
Stoffe zu erhöhen,
die allgemeine Hydrophobizität des
Gemisches zu erhöhen,
den Dampfdruck der Stoffe zu beeinflussen, oder zum Strukturieren
des Gemisches dienen. Lösungsmittel,
welche diese Funktionen haben, sind wohlbekannt im Stand der Technik
und umfassen Mineralöle,
Triglyzeridöle,
Silikonöle,
Fette, Wachse, fetthaltige Alkohole und Diethylphthalat, unter anderem.
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Eine
gemeinsame Eigenschaft vieler Einkapselungsverfahren ist, dass sie
erfordern, dass der Riechstoff eingekapselt ist, um in wässrigen
Lösungen
von Polymeren, Vorkondensaten, Tensiden und dergleichen vor der
Bildung der Kapselwände
dispergiert zu werden. Daher sind Stoffe mit niedriger Löslichkeit
in Wasser, wie zum Beispiel hoch hydrophobe Stoffe, bevorzugt, da
diese dazu neigen werden, in der dispergierten Parfüm-Phase
zu verbleiben und nur geringfügig
in die wässrige
Lösung
zu partitionieren. Riechstoffe mit Clog P Werten größer als
1, vorzugsweise größer als
3, und höchst
vorzugsweise größer als
5 werden daher zu Mikrokapseln führen,
welche Kerne beinhalten, die höchstähnlich zu
der ursprünglichen
Zusammensetzung sind und werden weniger Möglichkeit haben, mit Stoffen
zu reagieren, welche die Kapselschale bilden.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Kapseln, welche Duftstoffkerne
enthalten, auf gewünschten
Substraten, wie zum Beispiel Textilien, Haar und Haut während Wasch-
und Spülvorgängen abzulagern.
Ferner ist es gewünscht,
dass die Kapseln, sobald sie abgelagert wurden, den eingekapselten
Riechstoff entweder mittels Diffusion durch die Kapselwand, über kleine
Risse oder Störstellen
in der Kapselwand, welche durch Trocknen, physikalische oder mechanische
Mittel verursacht wurden, oder durch groß angelegtes Reißen der
Kapselwand freigeben. In jedem dieser Fälle ist die Volatilität der eingekapselten
Parfümstoffe entscheidend
sowohl für
die Geschwindigkeit als auch die Dauer der Freigabe, welche wiederum
die Verbraucherwahrnehmung steuern. Daher sind Riechstoffchemikalien,
welche größere Volatilität haben,
wie durch normale Siedepunkte kleiner als 250°C, vorzugsweise kleiner als
ungefähr
225°C, augenscheinlich
gemacht, in Fällen
bevorzugt, in welchen schnelle Freigabe und Wirkung des Riechstoffs
gewünscht
ist. Demgegenüber sind
Riechstoffchemikalien, welche kleinere Volatilität (Siedepunkte größer als
255°C) haben,
bevorzugt, wenn eine längere
Aromadauer gewünscht
ist. Selbstverständlich
können
Riechstoffchemikalien mit unterschiedlicher Volatilität in beliebigen
Anteilen kombiniert werden, um die gewünschte Geschwindigkeit und
Dauer der Wahrnehmung zu erzielen.
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Um
den größten Riechstoffeindruck
von den mit Riechstoff eingekapselten Kapseln bereit zu stellen, welche
auf den unterschiedlichen Substraten abgelagert werden, welche oben
genannt wurden, ist es bevorzugt, dass Stoffe mit einer großen Geruchswirksamkeit
verwendet werden. Stoffe mit großer Geruchswirksamkeit können durch
Wahrnehmungsrezeptoren bei geringen Konzentrationen in Luft wahrgenommen
werden, wodurch eine große
Riechstoffwahrnehmung schon bei geringen Werten von abgelagerten
Kapseln sichergestellt wird. Dieser Eigenschaft muss die Volatilität gegenüber gestellt
werden, wie oben beschrieben. Einige der oben erwähnten Prinzipien
sind in dem US-Patent Nummer 5,112,688 offenbart.
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Ferner
ist es klar, dass andere Stoffe als Riechstoffe in dem hier beschriebenen
System eingesetzt werden können.
Beispiele von anderen Stoffen, welche auf nützliche Weise aus Auswaschmitteln
unter Einsatz der Erfindung abgelagert werden können, beinhalten Sonnenschutzmittel,
Weichmacher, Insektenabwehrmittel und Textilpflegemittel, unter
anderen.
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Einkapselung
von Riechstoffen ist im Stand der Technik bekannt, siehe zum Beispiel
US-Patent Nummern 2,800,457, 3,870,542, 3,516,941, 3,415,758, 3,041,288,
5,112,688, 6,329, 057 und 6,261,483. Eine andere Abhandlung von
Riechstoffeinkapselung findet man in der Kirk-Othmer Enzyklopädie.
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Bevorzugte
Einkapselungspolymere beinhalten jene, welche aus Melamin-Formaldehyd oder
Harnstoff-Formaldehyd Kondensaten gebildet sind, sowie ähnliche
Arten von Aminoplasten. Zusätzlich
sind auch Kapseln, welche über
die simple oder komplexe Coacervation von Gelatine hergestellt werden,
bevorzugt zur Verwendung mit der Beschichtung. Kapseln mit Schalenwänden bestehend
aus Polyurethan, Polyamid, Polyolefin, Polysaccharid, Protein, Silikon,
Lipid, modifizierter Zellulose, Gummi, Polyacrylat, Polyphosphat,
Polystyren und Polyester oder Kombinationen dieser Stoffe sind ebenfalls
zweckmäßig.
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Ein
repräsentatives
Verfahren, welches für
die Aminoplast-Einkapselung eingesetzt wird, ist in US-Patent Nummer
3,516,941 offenbart, obgleich man erkennt, dass zahlreiche Variationen
in Bezug auf die Stoffe und Verfahrensschritte möglich sind. Ein repräsentatives
Verfahren, welches für
die Einkapselung von Gelatine eingesetzt wird, ist in US-Patent
Nummer 2,800,457 offenbart, obwohl man erkennt, dass zahlreiche
Variationen in Bezug auf die Stoffe und Verfahrensschritte möglich sind.
Beide dieser Verfahren werden im Zusammenhang von Riechstoffeinkapselung
zur Verwendung in Verbraucherprodukten in den US-Patent Nummern 4,145,184
bzw. 5,112,688 besprochen.
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Allgemein
bekannte Stoffe, wie zum Beispiel Lebensmittel, Tenside, Emulgatoren
und dergleichen können
zusätzlich
zu den oben beschriebenen Polymeren verwendet werden, um den Riechstoff
einzukapseln, ohne den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung zu
verlassen. Es versteht sich, dass der Begriff „eingekapselt" bedeuten soll, dass
der Riechstoff im Wesentlichen in seiner Gänze bedeckt ist. Einkapselung
kann Poren-Freiräume oder
interstitielle Öffnungen
bereitstellen, abhängig
von den eingesetzten Einkapselungstechniken. Noch bevorzugter ist
der gesamte Riechstoffanteil der vorliegenden Erfindung eingekapselt.
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Teilchen
bestehend aus Riechstoff und einer Vielzahl von polymeren und nichtpolymeren
Matrix-bildenden Stoffen sind auch zur Verwendung geeignet. Diese
können
aus Polymeren, wie zum Beispiel Polyethylen, Fetten, Wachsen oder
einer Vielzahl anderer geeigneter Stoffe aufgebaut sein. Im Wesentlichen
kann jede beliebige Kapsel, Teilchen oder dispergiertes Tröpfchen verwendet
werden, welches/welche einigermaßen stabil in der Aufbringung
und Freigabe von Riechstoff innerhalb einer angemessenen Zeit nach
Ablagerung ist.
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Teilchen
und Kapseldurchmesser kann variieren von ungefähr 10 Nanometern bis ungefähr 1000
Mikrometern und höchst
bevorzugt von ungefähr
2 bis ungefähr
15 Mikrometern. Die Kapselverteilung kann eng, breit oder multimodal
sein. Multimodale Verteilungen können
aus verschiedenen Arten von Kapselchemien aufgebaut sein.
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Sobald
der Riechstoff eingekapselt ist, wird ein kationisch geladener wasserlöslicher
Polymer auf den mit einem Riechstoff eingekapselten Polymer aufgetragen.
Dieses wasserlösliche
Polymer kann auch ein amphoteres Polymer mit einem Verhältnis kationischer
und anionischer Funktionalitäten
sein, welches zu einer Nettogesamtladung von 0 führt, und positiv, das heißt kationisch,
sein. Der Fachmann würde
erkennen, dass die Ladung dieser Polymere eingestellt werden kann
in dem man den PH-Wert verändert,
in Abhängigkeit
von dem Stoff, bei welchem diese Technologie verwendet werden soll.
Jede geeignete Methode zum Beschichten des kationisch geladenen
Stoffs auf die eingekapselten Riechstoffe kann verwendet werden.
Die Beschaffenheit von geeigneten kationisch geladenen Polymeren
für unterstützte Kapselzufuhr
zu Schnittstellen hängt
von der Kompatibilität
mit der Chemie der Kapselwände
ab, da eine gewisse Verbindung mit den Kapselwänden existieren muss. Diese
Verbindung kann durch physikalische Wechselwirkung sein, wie zum
Beispiel Wasserstoffbindung, ionische Wechselwirkung, hydrophobe
Wechselwirkung, Elektronenaustauschwechselwirkungen oder alternativ,
die Polymerbeschichtung könnte
chemisch (kovalent) auf die Kapsel oder Teilchenoberfläche aufgepfropft
sein. Chemische Modifikation der Kapsel oder Teilchenoberfläche ist
eine andere Methode, um das Verankern der Polymerbeschichtung an
der Kapsel oder Teilchenoberfläche
zu optimieren. Es ist erforderlich, dass die Kapsel und das Polymer
sich zu der gewünschten
Schnittstelle bewegen wollen, und daher kompatibel mit der Chemie
(Polarität)
zum Beispiel dieser Schnittstelle kompatibel sein müssen. Daher
kann das kationische Polymer je nach dem, welche Kapselchemie und
Schnittstelle (zum Beispiel Baumwolle, Polyester, Haar, Haut, Wolle)
verwendet wird, aus einem oder mehreren Polymeren ausgewählt werden
mit einer gesamtneutralen (Amphotär: Gemisch aus kationischen
und anionischen funktionalen Gruppen) oder Nettopositivladung, basierend
auf einem Polyamin-Polymer Rückgrad
mit Molekulargewicht (MW) in dem Intervall von ungefähr 1000
bis ungefähr
1.000.000.000, vorzugsweise von ungefähr 5.000 bis 10.000.000. In
der Verwendung hier ist Molekulargewicht angegeben als gewichtsgemitteltes
Molekulargewicht. Optional können
diese kationischen Polymere in Kombination mit nichtionischen und
anionischen Polymeren und Tensiden verwendet werden, möglicherweise
durch Coacervatbildung.
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Eine
andere Quelle kationischer Polymere enthält protonatable Aminogruppen,
so dass die Gesamtnettoladung null ist (Amphotär: Gemisch aus kationischen
und anionischen funtionalen Gruppen) oder positiv ist. Der pH-Wert
während
des Gebrauchs wird die Gesamtnettoladung des Polymers bestimmen.
Beispiele sind Seidenprotein, Zein, Gelatine, Harnstoff, Collagen
und ein beliebiges Polypeptid wie zum Beispiel Polylysin.
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Wird
eine netto theoretische positive Ladung oder gleich null (Gemisch
aus kationischen und anionischen funktionalen Gruppen) haben. Wobei
R1 jedes beliebige Alkan von C1 bis C25 oder H ist; die Anzahl von
Doppelbindungen erstreckt sich von 0 bis 5. Ferner kann R1 ein alkoxilierter
fettartiger Alkohol sein mit beliebiger Alkoxi-carbonlänge, Anzahl
an Alkoxigruppen und C1 bis C25 Alkylkettenlänge. R1 kann auch eine flüssige kristalline
Spezies sein, welche dem Polymer thermotrope flüssig-kristalline Eigenschaften
verleihen kann, oder die ausgewählten
Alkane können
zu Seitenkettenreduktion führen.
In der obigen Formel ist R2 H oder CH3;
und R3 ist Cl-NH2, NHR1,-NR1R2, -NR1R2R6 (wobei R6 gleich R1,
R2 oder -CH2-COOH oder dessen Salz ist)-NH-C(O)-H, -C(O)-NH2(Amid),
-C(O)-N(R2)(R2'-)(R2''-), -haloid, -OH, Styrolsulfonat, Pyridin-N-Oxid,
Quaternisiertes Pyridin, Imidazolinium-haloid, Imidazol, Piperidin,
Pyrrolidon, Alkylsubstituiertes Pyrrolidon, Caprolaktam oder Pyridin,
Phenyl-R4 oder Naphthalen-R5 wobei R4 und R5, R1, R2, R3, Sulfonsäure oder
deren Alkalisalz -COOH, -COO-Alkalisalz, Ethoxisulfat oder jedes
andere organische Gegenion ist. Jedes beliebige Gemisch oder diese
R3 Gruppen können
verwendet werden. Weitere geeignete kationische Polymere, enthalten
Hydroxyalkylvinylamin Einheiten, wie in US-Patent Nr. 6,057,404
offenbart.
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Eine
weitere Klasse von Stoffen sind Polyacrylate, mit bis zu 5 verschiedenen
Arten von Monomeren, welche die allgemeine Monomerformel haben:
-CH(R1)-C(R2)(CO-R3-R4)-. Jedes beliebige Comonomer von den in dieser
Beschreibung aufgeführten
Typen kann ebenfalls verwendet werden. Das Gesamtpolymer wird eine
netto theoretische positive Ladung oder gleich Null (Gemisch aus
kationischen und anionischen funktionalen Gruppen) haben. In der
obigen Formel ist R1 jedes beliebige Alkan von C1 bis C25 oder H
mit Anzahl der Doppelbindungen von 0 bis 5 aromatische Spezies,
Polysiloxan, oder Gemische daraus. Ferner kann R1 ein alkoxilierter
fettartiger Alkohol mit beliebiger Alkoxi-Kohlenstofflänge, Anzahl an Alkoxigruppen
und C1 bis C 25 Alkylkettenlänge
sein. R1 kann auch eine flüssige
kristalline Spezies sein, welche dem Polymer thermotrope flüssige kristalline
Eigenschaften verleihen kann, oder die ausgewählten Alkane können zur
Seitenkettenreduktion führen.
R2 ist H oder CH3; R3 ist Alkylalkohol C1 bis C 25 oder ein Alkylenoxid
mit beliebiger Anzahl an Doppelbindungen, oder R3 kann fehlen, so
dass die C=O Bindung (über
das C-Atom) direkt mit R4 verbunden ist. R4 kann sein: -NH2, NHR1,
-NR1R2, -NR1R2 R6 (wo R6 = R1, R2 oder -CH2-COOH oder dessen Salz),
-NH-C(O)-, Sulfobetain, Betain, Polyethylenoxid, Poly(ethylenoxid/propylenoxid/butylenoxid)-Pfropfen
mit jeder beliebigen Endgruppe, H, OH, Styrolsulfonat, Pyridin,
quaternisiertes Pyridin, Alkylsubstituiertes Pyrrolidon oder Pyridin,
Pyridin-N-Oxid, Imidazoliniumhaloid, Imidazol, Piperedin, Pyrrolidon,
Caprolaktam, -COOH, -COO-, Alkalisalz, Sulfonat, Alkoxysulfatphenyl-R5
oder Naphthalen-R6 wobei R4 und R5 R1, R2, R3, Sulfonsäure oder
deren Alkalisalz oder organisches Gegenion sind. Jedes beliebige
Gemisch oder diese R3-Gruppen können verwendet
werden. Außerdem
können
glykoxilierte kationische Polyacrylamide verwendet werden. Typische
Polymere der Wahl sind solche, welche das kationische Monomer-Dimethylaminoethylmethacrylat
(DMAEMA) oder Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid (MAPTAC)
enthalten. DMAEMA kann in Gafquat und Gaffix VC-713 Polymeren von
ISP gefunden werden. MAPTAC kann gefunden werden in Luviquat PQ11
PN von BASF und Gafquat HS100 von ISP.
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Eine
weitere Gruppe von Polymeren, welche verwendet werden können, sind
jene, welche kationische Gruppen in der Hauptkette oder dem Rückgrad enthalten.
Enthalten in dieser Gruppe sind:
- (1) Polyalkylen-Imine,
wie zum Beispiel Polyethylenimin, kommerziell erhältlich als
Lupasol von BASF. Jedes beliebige Molekulargewicht und jeder beliebige
Vernetzungsgrad dieses Polymers kann bei der vorliegenden Erfindung
verwendet werden.
- (2) Ionene mit der allgemeinen Formel, angegeben wie folgt -[N(+)R1R2-A1-N(R5)-X-N(R6)-A2-N(+)R3R4-A3]n-2Z-,
wie offenbart in den U.S. Patenten Nr. 4,395,541 und U.S. 4,597,962;
- (3) Aipinsäure/Dimethyl
amino hydroxypropyl diethylen triamin Copolymere, wie zum Beispiel
Cartaretin F-4 und F-23, kommerziell erhältlich von Sandoz;
- (4) Polymere der allgemeinen Formel-[N(CH3)2-(CH2)x-NH-(CO)-NH-(CH2)y-N(CH3)2)-(CH2)z-O-(CH2)p]n-,
wobei x, y, z, p = 1–12,
und n entsprechend den Anforderungen an das Molekulargewicht ist.
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Beispiele
sind Polyquaternium 2 (Mirapol A-15), Polyquaternium-17 (Mirapol
AD-1), und Polyquaternium-18 (Mirapol AZ-1).
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Andere
Polymere beinhalten kationische Polysiloxane und kationische Polysiloxane
mit kohlenstoffbasierten Einsätzen
mit einer netto theoretischen Positivladung oder gleich null (Gemisch
aus kationischen und anionischen funktionalen Gruppen). Dies umfasst
kationische endgruppenfunktionalisierte Silikone (zum Beispiel Polyquaternium-80).
Silikone mit allgemeinem Aufbau: -[-Si(R1)(R2)-O-]x-[Si(R3)(R2)-O-]y-,
wobei R1 ein Alkan von C1-C25 oder H mit Anzahl von Doppelbindungen
von 0 bis 5, aromatische Spezies, Polysiloxaneinsätze oder
Gemische daraus sind. R1 kann auch eine flüssige kristalline Spezies sein,
welche dem Polymer thermotropische flüssigkristalline Eigenschaften
verleihen kann, oder die ausgewählten
Alkane können
in Seitenkettenreduktion resultieren. R2 kann H oder CH3 sein und
R3 kann -R1-R4 sein, wobei R4 -NH2, -NHR1, -NR1R2, -NR1R2R6 (wo
R6 = R1,R2, oder -CH2-COOH
oder dessen Salz), -NH-C(O)-, -COOH, -COO- Alkalisalz, ein beliebiger
C1-25 Alkohol, -C(O)-NH2 (amid), -C(O)-N(R2)(R2')(R2''), Sulfobetain, Betain, Polyethylenoxid,
Poly(ethylenoxid/propylenoxyd/butylenoxid)-Einschübe mit einer
beliebigen Endgruppe, H, -OH, Styrensulfonat, Pyridin, quaternisiertes
Pyridin, Alkyl-substituiertes Pyrrolidon oder Pyridin, Pyridin-N-oxid,
Imidazolinium-haloid, Imidazolium-haloid, Imidazol, Piperidin, Pyrrolidon,
Caprolactam, -COOH, -COO-Alkalisalz, Sulfonat, Ethoxysulfatphenyl-R5
oder Naphthalen-R6, wobei R5 und R6, R1, R2, R3, schwefelige Säure oder
deren Alkalisalz oder organisches Gegenion sind. R3 kann auch -(CH2)x-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH3)2-CH2-COOH
und deren Salze sein. Jedes beliebige Gemisch dieser R3 Gruppen
kann gewählt
werden. X und y können
variiert werden, solange die theoretische Nettoladung des Polymers
null (amphotär)
oder positiv ist. Zusätzlich
können
Polysiloxane mit bis zu 5 verschiedenen Arten von monomeren Einheiten
verwendet werden. Beispiele von geeigneten Polysicoxanen findet
man in U.S. Patentnummern 4,395,541 4,597,962 und U.S. 6,200,554.
Eine andere Gruppe von Polymeren, welche verwendet werden, um die
Kapsel-Teilchenablagerung
zu verbessern, sind Phospholipide, welche mit kationischen Polysiloxanen
modifiziert sind. Beispiele dieser Polymere findet man im U.S. Patent
Nr. 5,849,313 und in der WO Patentanmeldung 95180961A1 und im Europäischen Patent
EP 0 737 183 B1 .
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Ferner
können
Copolymere von Silikonen und Polysacchariden und Proteinen verwendet
werden (kommerziell erhältlich
als CRODASONE Markenprodukte).
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Eine
andere Klasse von Polymeren enthält
Polyethylen oxid-co-propylenoxid-co-butylenoxid
Polymere von einem beliebigen Ethylen oxid/propylenoxid/butylenoxid-Verhältnis mit
kationischen Gruppen, welche in einer netto theoretischen positiven
Ladung oder gleich null (amphotär)
resultieren.
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Der
allgemeine Aufbau ist:
-
Wo
R1,2,3,4 – NH2,N(R)3-X+,
R ist, wobei R H oder eine beliebige Alkylgruppe ist. R5,6 ist -CH3
oder H. Gegenionen können
ein beliebiges Halogenid-Ion oder organisches Gegenion sein. X,Y,
können
eine beliebige Ganze Zahl sein oder Verteilung mit einem Durchschnitt
und einer Standardabweichung und alle 12 können unterschiedlich sein.
-
Beispiele
derartiger Polymere sind kommerziell erhältliche Polymere der Marke
TETRONIC.
-
Geeignete
polyheterozyklische (die verschiedenen Molekühle tauchen in dem Rückgrad auf)
Polymere beinhalten die Copolymere mit Piperazin-Alkylen-Hauptkette, welche offenbart
ist in Ind.Eng. Chem. Fundam., (1986), 25, Seiten 120 – 125, von
Isamu Kashiki und Akira Suzuki.
-
Ebenfalls
geeignet für
die Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind Copolymere, welche
Monomere mit kationischer Ladung in der primären Polymerkette enthalten.
Bis zu 5 verschiedene Arten von Monomeren können verwendet werden. Ein
beliebiges Co-monomer von dem in dieser Beschreibung aufgeführten Arten
kann ebenfalls verwendet werden.
-
Ferner
kann Polymerisation der oben aufgeführten Monomere in einen Block,
Einschub oder Stern (mit mehreren Armen) Polymer häufig die
Substantivität
gegenüber
mehreren Oberflächen
erhöhen.
Die Monomere in mehreren Blöcken,
Einschüben
und Armen können
ausgewählt
sein aus den verschiedenen Polymerklassen, welche in dieser Beschreibung
aufgeführt
sind.
-
Polymere oder
Gemische der folgenden Polymere
-
- (a) Polymere umfassend Reaktionsprodukte zwischen
Polyamin und (Chlormethyl)Oxiran oder (Bromomethyl)Oxiran. Polyamine,
welche 2(R1)N-[-R2-N(R1)-]n-R2-N(R1)2, 2HN-R1-NH2, 2HN-R2-N(R1)2
und 1H-Imidazol sind. Ebenfalls kann das Polyamin Melamin sein,
wobei R1 in dem Polyamin H oder Methyl ist. Wobei R2 Alkylengruppen
von C1-C20 oder
Vinylengruppen sind. Beispiele derartiger Polymere sind bekannt
unter den CAS Nummern 67953-56-4 und 68797-57-9. Das Verhältnis von
(Chlormethyl)-Oxiran zu Polyamin in dem kationischen Polymer erstreckt
sich von 0,05–0,95.
- (b) Polymere, welche Reaktionsprodukte aus Alkanediodischen
Säuren,
Polyaminen und (Chloromethyl) Oxiran oder (Bromomethyl) Oxiran sind.
Alkangruppen in alkandioischen Säuren
C0-C20. Die Polyaminstrukturen sind wie in (a) erwähnt. Zusätzliche
Reagenzien für
das Polymer sind Dimethylamin, Aziridin und Polyalkylenoxid (von
beliebigem molekularem Gewicht aber, mindestens, Dihydroxy-terminiert;
Alkylengruppe ist C1-C20, vorzugsweise C2-C4). Die Polyalkylenoxid-Polymere, welche
auch verwendet werden können,
sind die TETRONICS Serie. Beispiele von hier genannten Polymeren
sind bekannt unter den CAS Nummern 68583-79-9 (zusätzliches
Reagenz ist Dimethylamin), 96387-48-3 (zusätzliches Reagenz ist Harnstoff)
und 167678-45-7 (zusätzliches
Reagenz sind Polyethlyenoxid und Aziridin). Dieses Reagenzien können in
jedem beliebigen Verhältnis
verwendet werden.
- (c) Polyamidamin und Polyaminoamid-Epichlorohydrin Harze, wie
von David Devore und Stephen Fischer in Tappi Journal, Volumen 76,
Nr. 8, Seiten 121–128
(1993) beschrieben. Auch verwiesen wird hier auf „Polyamid-Polyamin-Ephichlorohydrin
Harze" von W. W.
Moyer und R. A. Stagg in Wet-Strength in Paper and Paperboard, Tappi
Monograph Series No. 29, Tappi Press (1965), Kapitel 3, 33–37.
-
Die
bevorzugten kationisch geladenen Stoffe umfassen Reaktionsprodukte
von Polyaminen und (Chloromethyl)-Oxiran. Insbesondere Reaktionsprodukte
von 1H-Imidazol und (Chlormethyl)-Oxiran, bekannt unter der CAS Nummer
68797-57-9. Ebenfalls bevorzugt sind Polymere, welche Reaktionsprodukte
von 1,6-Hexandiamin,N-(6-Aminohexyl)
und (Chlormethyl)-Oxiran umfassen, bekannt unter CAS Nummer 67953-56-4.
Das bevorzugte Gewichtsverhältnis
des Imidazolpolymer und des Hexandiamin, N-(6-Aminohexyl) und (Chloromethyl)-Oxiran,
Aminohexylpolymer beträgt
von ungefähr
5:95 zu ungefähr
95:5 Gewichtsprozent und vorzugsweise von ungefähr 25:75 zu ungefähr 75:25.
-
Der
Anteil von äußerem kationischen
Polymer beträgt
von etwa 1 % bis etwa 3000 %, vorzugsweise von etwa 5 % bis etwa
1000 % und höchstbevorzugt
von etwa 10 % bis etwa 500 % der Duftstoff enthaltenden Zusammensetzungen,
basierend auf einem Verhältnis
mit dem trockenen Duftstoff.
-
Das
Gewichtsverhältnis
des einkapselnden Polymers zum Duftstoff beträgt von ungefähr 1:25
bis ungefähr
1:1. Bevorzugte Produkte hatten ein Gewichtsverhältnis des einkapselnden Polymers
zum Duftstoff variierend von ungefähr 1:10 bis ungefähr 4:96.
-
Beispielsweise
wäre das
Polymerverhältnis,
wenn ein Kapselgemisch 20 Gewichtsprozent Duftstoff und 20 Gewichtsprozent
Polymer aufweist, (20/20) multipliziert mit 100 (%) = 100 %.
-
Die
vorliegende Erfindung, der eingekapselte Duftstoff ist gut geeignet
für Abwaschprodukte.
Unter Abwaschprodukten werden jene Produkte verstanden, welche für ein vorgegebenes
Zeitintervall aufgetragen werden und dann entfernt werden. Diese
Produkte sind verbreitet in Bereichen wie zum Beispiel Wäschereiprodukten
und beinhalten Waschmittel, Weichspüler und dergleichen; gleichermaßen wie
Produkte der persönlichen
Hygiene, welche Shampoos, Haarspülungen,
Körperwaschmittel,
Seifen und dergleichen beinhalten. Vorzugsweise hat das Abwaschprodukt
einen Tensidanteil von 5 bis 30 Gewichtsprozent.
-
Wir
haben entdeckt, dass die vorliegende Erfindung vorteilhaft angewendet
werden kann auf Produkte, eingeschlossen Textilweichspüler, welche
einen pH-Wert unter 7, vorzugsweise unter etwa 5 und höchst vorzugsweise
unter ungefähr
4 haben.
-
Ein
besseres Produkt, eingeschlossen Abwaschprodukte wie z. B. Textilspülkonditionierer,
erhält
man ebenfalls, wenn der Salzgehalt eingeschränkt wird. Die Verbesserung
in dem Textilspülkonditionierer
wird wahrgenommen durch eine länger
anhaltende und/oder verbesserte Abgabe von Duftstoff. Ein Verfahren
zum Verbessern der Abgabe von eingekapseltem Riechstoff ist es,
die Salzmenge in der Produktbasis einzuschränken. Vorzugsweise ist der
Salzgehalt in dem Weichspülerprodukt
kleiner oder gleich ungefähr
1 Gewichtsprozent nach Gewicht in dem Produkt, vorzugsweise kleiner
als ungefähr
0,5 Gewichtsprozent und höchst
vorzugsweise kleiner als ungefähr
0,1 Gewichtsprozent.
-
Genauer
gesagt haben wir entdeckt, dass ein Einschränken des Gehaltes an Kalziumchlorid
die Abgabe des Riechstoffs unter Verwendung des eingekapselten Riechstoffs
gemäß der vorliegenden
Erfindung verbessert. Verbesserte Riechstoffabgabe erhält man,
indem man die Menge an Kalziumchlorid einschränkt auf kleiner als ungefähr 2 Gewichtsprozent,
typischerweise kleiner als 1 Gewichtsprozent und noch bevorzugter
kleiner als 0,5 Gewichtsprozent. Wie im Stand der Technik bekannt
ist, wird Kalziumchlorid zugefügt,
um die Viskosität
der Formulierungen zu steuern, so dass es ein Abwägen zwischen
der Viskosität
und der Riechstoffabgabe gibt. Wir haben geeignete Formulierungen
entdeckt mit Kalziumchloridanteilen von ungefähr 0,05 bis ungefähr 1 Gewichtsprozent
der Formulierung, vorzugsweise von ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,7 und
höchst vorzugsweise
von ungefähr
0,25 bis ungefähr
0,5 Gewichtsprozent der Formulierung. Wir haben entdeckt, dass ein
Einschränken
des Gehalts an Kalziumchloridanteil, wie weiter oben dargelegt,
besonders vorteilhaft bei Textilweichspülerprodukten ist.
-
Ein
anderes Mittel zum Verbessern der Leistung der Abgabe des eingekapselten
Riechstoffs gemäß der vorliegenden
Erfindung ist es, den Wert einiger Weichmacher einzugrenzen. Wir
haben entdeckt, dass ein Einschränken
der Weichmacher, wie zum Beispiel quarternäres Triethanolamin, quarternäres Diethanolamin, ACCOSOFT
kationische Tenside (Stepan Chemical) oder Ditallow-Dimethyl-Ammoniumchlorid
(DTDMAC), auf einen Wert von ungefähr 5 bis ungefähr 30 Gewichtsprozent
des Produkts, vorzugsweise von ungefähr 10 bis ungefähr 20 und
in noch bevorzugter Weise von ungefähr 12 bis 14 Gewichtsprozent
eines Textilweichspülerprodukts
die Leistungen des Riechstoffs verbessert. Die obigen Weichmachmittel
sind im Stand der Technik wohlbekannt und sind in den U.S. Patenten
6,521,589 und 6,180,594 offenbart.
-
Noch
ein weiteres Mittel zum Verbessern der Abgabe von Duftstoff gemäß der vorliegenden
Erfindung ist es, das Maß an
nichtionischen Tensiden, welche in dem Produkt verwendet werden,
inklusive eines Textilweichmacherprodukts, einzuschränken. Zahlreiche
nichtionische Tenside sind im Stand der Technik bekannt und beinhalten
Alkylethoxylat, kommerziell erhältlich
als NEODOL (Shell Oil Company) Nonylphenolethoxylat, TWEEN Tenside
(ICI Americas Inc.), und dergleichen. Wir haben entdeckt, dass der
eingekapselte Duftstoff gemäß der vorliegenden
Erfindung vorteilhaft eingesetzt werden kann, wenn der nichtionische
Tensidanteil unterhalb ungefähr
5 Gewichstprozent des Produktes, vorzugsweise unterhalb ungefähr 1 Gewichtsprozent
und höchstvorzugsweise
unterhalb 0,5 Gewichtsprozent liegt.
-
Noch
ein weiteres Mittel, um das Textilweichmacherprodukt zu verbessern
ist es, den Anteil an Co-Solvent, welcher in dem Textilweichmacher
zusätzlich
zu Wasser enthalten ist, einzuschränken. Ein Einschränken des
Anteils an Co-Solvent, wie zum Beispiel Ethanol und Isopropanol,
auf weniger als ungefähr
5 Gewichtsprozent des Produktes, vorzugsweise weniger als ungefähr 2 und
höchst
vorzugsweise weniger als ungefähr 1
Gewichtsprozent des Textilweichmacherprodukts, hat sich als geeignet
erwiesen, die Riechstoffabgabe zu verbessern.
-
Verbesserte
Riechstoffleistung beinhaltet länger
andauernden Duft, verbesserte Substantivität des Riechstoffs auf Kleidung
oder die Fähigkeit,
verbesserte Riechstoffnoten, wie zum Beispiel besondere Riechstoffnoten,
aufgrund der Benutzung der vorliegenden Erfindung bereit zu stellen.
-
Wohingegen
die obige Beschreibung sich primär
auf Textilabwaschweichmacherprodukte bezieht, haben zusätzliche
Studien für
Shampoos, Waschmittel und andere Reinigungsprodukte ebenfalls zu
bevorzugten Ausführungsformen
für diese
Produkte geführt.
-
Wie
für Textilabwaschweichspüler gefunden
wurde, haben zusätzliche
Studien gezeigt, dass ein niedrigerer pH-Wert wünschenswert ist für die Abgabe
von Riechstoff, wenn dieser in dem Hauptbestandteil des Produktes
verwendet wird. Die bevorzugten Hauptbestandteile sind neutral oder
mild sauer, vorzugsweise einen pH von 7, noch bevorzugter weniger
als ungefähr
5 und am meisten bevorzugt weniger als ungefähr 4 für Shampoone, Waschmittel und
andere Reinigungsprodukte aufweisend.
-
Wir
haben herausgefunden, dass pulverförmiges Waschmittel und andere
Reinigungsprodukte verbesserte Riechstoffabgabe bieten, wenn der
Stoff, welcher den eingekapselten Polymer beschichtet, ebenfalls neutral
oder geringfügig
sauer ist. Bevorzugte Stoffe sind NaHSO4, Essigsäure, Zitronensäure und
andere ähnliche
sauere Stoffe und deren Gemische. Die Stoffe haben einen pH von
weniger als ungefähr
7, vorzugsweise weniger als ungefähr 5 und höchst vorzugsweise weniger als
ungefähr
4.
-
Wie
im Zusammenhang mit Textilabwaschweichspülern beschrieben worden ist,
wurden niedrigere Tensidanteile vorteilhaft in Shampoonen, Waschmitteln
und anderen Reinigungsprodukt als Hauptbestanteile mit der vorliegenden
Erfindung eingesetzt. Der Anteil an Tensid ist vorzugsweise weniger
als ungefähr
30, noch bevorzugter weniger als ungefähr 20 und höchst vorzugsweise weniger als
ungefähr
10 Gewichtsprozent des Produkthauptbestandteils. Ein ähnlicher
Befund wurde mit bevorzugten Anteilen an Salz in Schampoonen, Waschmitteln
und anderen Reinigungsprodukten gefunden, wie bereits in Textilabwaschweichspülern gefunden
wurde. Der Salzanteil ist vorzugsweise weniger als ungefähr 5 Gewichtsprozent,
noch bevorzugter weniger als ungefähr 2 und höchst bevorzugt weniger als
0,5 Gewichtsprozent des Produktes.
-
Niedrigere
Lösungsmittelanteile,
welche in dem Hauptbestandteil enthalten sind, verbessern die Abgabe
von Riechstoff in Shampoonen, Waschmitteln und anderen Reinigungsprodukten
ebenfalls. Lösungsmittel
umschließen,
sind aber nicht beschränkt
auf, Ethanol, Isopropanol, Dipropylenglycol zusätzlich zu dem Wasserhauptbestandteil
und der Hydrotopanteil ist vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent,
vorzugsweise weniger als ungefähr
2 und am meisten bevorzugt weniger als 1 Gewichtsprozent des gesamten
Produkthauptbestandteils.
-
Es
wurde ermittelt, dass ein bevorzugter Tensidhauptbestandteil für Schampoone,
Waschmittel und andere Reinigungsprodukte ethoxylierte Tenside,
wie zum Beispiel alkylethoxilierte Sulfate (C12-C14)(Ethylenoxid)nSO4M sind; oder ethoxilierte Carboxylat Tenside
(C12- C14)(Ethylenoxid)nCOOM, wo n von 1 bis ungefähr 15 und
M, Na+, K+ oder
NH4+-kation ist. Eine noch bevorzugtere
Klasse von Tensiden zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung
waren Zwitterionische Tenside, wie zum Beispiel Alkylaminoxide,
Taurile, Betaine und Sulfobetaine. Zwitterionische Tenside sind
in größerem Detail
offenbart in U.S. Patent 6,569,826. Andere kommerziell erhältliche
Tenside sind Aphrosol Serien von Betain (Stepan Chemical; TEGOTIAN
von Goldschmidt; und HSTAPAN und ARKOPAN von Clariant.
-
Es
hat sich gezeigt, dass das am meisten bevorzugte Tensidsystem zur
Verwendung mit den eingekapselten Riechstoffsystem gemäß der folgenden
Erfindung nichtionische Tenside sind. Nichtionische Tenside (welche
verwendet werden können),
umfassen die primären
und sekundären
Alkoholethoxylate, insbesondere die C8-C20 aliphatischen Alkohole, welche mit einem
Mittelwert von 1 bis 20 Mol an Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert
sind und noch spezieller die C10-C15 primären
und sekundären
aliphatischen Alkohole, welche mit einem Mittelwert von 1 bis 10
Mol an Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxiliert sind. Nicht ethoxilierte
nichtionische Tenside umfassen Alkylpolyglycoside, Glycerol-Monoether
und Polyhydroxiamide (Glucamide). Diese nichtionischen Tenside sind
in U.S. Patent 6,517,588 offenbart.
-
Polymere,
welche als Ablagerungsunterstützer
bekannt sind und in einer bevorzugten Ausführungsform auch kationisch
sind, können
in den folgenden Quellen gefunden werden:
Encyclopedia of Polymers
and Thickeners for Cosmetics, Robert Lochhead and William From,
in Cosmetics & Toiletries,
Vol. 108, Mai 1993, Seiten 95–138;
Modified
Starches: Properties & Uses,
O. B. Würzburg,
CRC Press, 1986. Insbesondere Kapitel 3, 8 und 10;
U. S. Patent
Nr. 6,190,678 und 6,200,554; und
PCT Patentanmeldung WO 01/62376A1,
eingetragen für
Henkel.
-
Die
Abwaschprodukte, welche vorteilhafter Weise verwendet werden mit
dem Polymer eingekapselten Riechstoff gemäß der vorliegenden Erfindung
umschließen
Wäschereiwaschmittel,
Textilweichspüler,
Bleichmittel, Aufheller, persönliche
Hygieneprodukte, wie zum Beispiel Schampoone, Spülungen, Cremes, Körperwaschlotionen
und dergleichen. Diese können
Flüssigkeiten,
Feststoffe, Pasten oder Gele von beliebiger physikalischer Form
sein. Ebenfalls eingeschlossen in der Verwendung des eingekapselten
Riechstoffs sind Anwendungen, in denen ein zweiter aktiver Bestandteil
enthalten ist, um zusätzliche
Vorteile für
eine Anwendung zu bieten. Die zusätzlichen vorteilhaften Bestandteile
umschließen
Textilweichmacherbestandteile, Hautfeuchtigkeitsmittel, Sonnencreme,
Insektenabwehrmittel und andere Bestandteile, wie diese in einer
gegebenen Anwendung hilfreich sein können. Ebenfalls eingeschlossen
sind die vorteilhaften Stoffe alleine, das heißt ohne den Riechstoff.
-
Obwohl
die bevorzugten Beschichtungsstoffe schlicht in Wasser gelöst und mit
einer Suspension von Kapseln vor der Hinzufügung zu einem Endprodukt verwischt
werden können,
sind andere Arten der Beschichtungsverwendung und Anwendung ebenfalls
nötig.
Diese Arten umschließen
Trocknen der Beschichtungslösung
in Kombination mit der Kapselsuspension zur Verwendung in trockenen
Produkten, wie zum Beispiel Waschmittel, oder das Verwenden höherer Konzentrationen
von Beschichtung, so dass eine Gelstruktur gebildet wird, oder das
Kombinieren des Beschichtungsstoffs mit anderen Polymeren oder Adjuvantien,
welche dazu dienen, die physikalischen Eigenschaften oder die Kompatibilität mit dem
Hauptbestandteil zu verbessern. Trocknen oder Vermindern des Wasseranteils
der Kapselsuspension vor der Hinzufügung der Beschichtung ist ebenfalls
möglich,
und kann bevorzugt sein, wenn man bestimmte Beschichtungsmaterialien
verwendet. Ferner ist es, wenn man bestimmte Beschichtungsmaterialien
verwendet, möglich,
die Beschichtung dem anwendungsspezifischen Hauptbestandteil getrennt
von eingekapseltem Duftstoff hinzuzufügen.
-
Vom
Wasser verschiedene Lösungsmittel
oder Co-Lösungsmittel
können
ebenfalls mit den Beschichtungsmaterialien verwendet werden. Lösungsmittel,
welche hier verwendet werden können,
sind (i) Polyole, wie zum Beispiel Ethylenglycol, Propylenglycol,
Glycerol und dergleichen, (ii) hochpolare organische Lösungsmittel,
wie zum Beispiel Pyrrolidin, Acetamid, Ethylendiamin, Piperazin
und dergleichen (iii) Verdünner/Stoffe, die
andere Stoffe biegsam, formbar (plastisch) machen für polare
Polymere, wie zum Beispiel Monosaccharide (Glycose, Rohrzucker etc.),
Aminosäuren,
Harnstoffe und Hydroxyethyl-modifizierte Harnstoffe und dergleichen
(iv) Stoffe, die andere Stoffe biegsam, formbar (plastisch) machen
für weniger
polare Polymere, wie zum Beispiel Diisodecyl Adipat (DIDA), Phthalatester
und dergleichen.
-
Die
Beschichtungspolymere/das Beschichtungspolymer kann/können auch
einer Suspension von Kapseln hinzugefügt werden, welche reaktive
Bestandteile enthalten, so dass die Beschichtung chemisch (covalent)
in die Kapselwand geschoben wird, oder die Beschichtungspolymere/das
Beschichtungspolymer kann während
der Vernetzungsphase der Kapselwand hinzugefügt werden, so das covalentes
partielles Einfügen der
Beschichtung erfolgt.
-
Ferner,
wenn die Stabilität
des Kapsel- und Beschichtungssystems durch Einschluss in dem Produkthauptbestandteil
beeinträchtigt
wird, können
Produktformen, welche den Großteil
des Hauptbestandteils von der Riechstoffzusammensetzung trennen,
verwendet werden. Die kationisch beschichteten Polymerpartikel der
vorliegenden Erfindung können
in festen und flüssigen
Formen bereit gestellt werden, in Abhängigkeit von den anderen Stoffen,
die verwendet werden sollen. Um das kationisch beschichtete Polymer
in einer trockenen Form bereit zu stellen, ist es bevorzugt, dass
die Stoffe getrocknet werden unter Verwendung von im Stand der Technik
wohl bekannten Trocknungsverfahren. In einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Materialien sprühgetrocknet
bei den geeigneten Bedingungen. Die sprühgetrockneten Partikel können auch
von der Größe her so
ausgewählt
sein, dass gleich bleibende Teilchengröße und Teilchengrößenverteilung
erhalten wird. Eine Anwendung, bei welcher es vorteilhaft wäre, trockene
Teilchen gemäß der vorliegenden
Erfindung einzuschließen,
wäre eingebaut
in pulverförmiges
Waschmittel. Alternativ können
feuchte Kapsel-Beschichtungsmörtel
auf geeignete trockene Pulver absorbiert werden, um einen fließfähigen Feststoff
zu ergeben, welcher für
Verwendung mit trockenen Produkten geeignet ist.
-
Die
vorliegende Erfindung schließt
auch den Einbau eines Silikon- oder eines Siloxanstoffes in ein
Produkt ein, welches eingekapselte Riechstoffe gemäß der vorliegenden
Erfindung enthält.
In der hiesigen Verwendung versteht sich, dass Silikon sowohl Silikon
als auch Siloxanstoffe umschließt.
Ebenfalls eingeschlossen in die Definition von Silikon sind die
kationischen und Quaternisierten Silikone. Diese Stoffe sind im
Stand der Technik wohlbekannt und umschließen sowohl lineare als auch
verzweigte Polymere.
-
Zusätzlich zu
Silikonen umschließt
die vorliegende Erfindung auch die Verwendung von Mineralölen, Triglyceridölen und
Surcosepolyesterstoffen auf ähnliche
Weise wie die Silikonstoffe.
-
Zur
Abkürzung
sollen diese Stoffe auch so verstanden werden, dass sie in dem Begriff
Silikon, wie in der vorliegenden Beschreibung verwendet, eingeschlossen
sein sollen, wenn nicht gegenteilig angegeben. Der Fachmann wird
auch erkennen, dass es möglich
ist, ein Silikon in Kombination mit Mineralölen und dergleichen bei der
Ausführung
der vorliegenden Erfindung aufzunehmen.
-
Das
Silikon ist vorzugsweise dem eingekapselten Duftstoff enthaltenden
Produkt beigemischt, nachdem die Duftstoffmaterialien eingekapselt
worden sind. Optional kann den Silikon unmittelbar mit dem Produkthauptbestandteil
vermischt werden, entweder bevor oder nachdem der eingekapselte
Riechstoff hinzugefügt worden
ist.
-
Geeignete
Silikonmaterialien umschließen
Amodiumthicon, Polymethylalkylsiloxane, Polydimethylalkylsiloxane,
Dimethicon, Dimethiconcopoliol, Dimethiconol, Disiloxan, Cyclohexasiloxan,
Cyclomethikon, Cylcopentasiloxan, Phenyldimethicon, Phenyltrimethicon,
garternäre
Silikonmaterialien inclusive Silikonquaternium-8 und Silikonquaternium-12,
Trimethylsiloxiamidodimethicon, Trimethylsiloxisilikat und dergleichen.
-
Diese
Stoffe sind kommerziell wohlbekannte Stoffe und sind erhältlich von
Lieferanten wie Dow Corning, Shin-Etsu, Wacker Silicones Corporation
und dergleichen. Der bevorzugte Silikon ist der Dow Corning 245
Fluid (Dow Corning Middland Michigan), welcher den Angaben zu Folge
mehr als ungefähr
60 Gewichtsprozent Dekamethylcyclopentasiloxan und weniger als oder
gleich ungefähr
4 Gewichtsprozent Dimethylcyclosiloxan enthält.
-
Aminofunktionale
Silikonöle,
wie zum Beispiel jene, welche in den U.S. Patenten 6,355,234 und 6,436,383
beschrieben sind, können
ebenfalls in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
-
Vorzugsweise
haben die Silikonstoffe gemäß der vorliegenden
Erfindung ein Molekulargewicht (Mw) von ungefähr 100 bis 200.000, vorzugsweise
von ungefähr
200 bis ungefähr
100.000 und höchst
bevorzugt von ungefähr
300 bis ungefähr
50.000.
-
Die
Viskosität
der Silikonstoffe ist typischer Weise von 0,5 bis ungefähr 25, vorzugsweise
von 1 bis ungefähr
15 und höchst
bevorzugt von ungefähr
2 bis ungefähr
10 Milimeter2sec-1, unter Verwendung der
hauseigenen Testmethode (Corporate Test Method), wie in den Dow
Corning Produktbroschüren
beschrieben.
-
Der
Anteil von Silikon, welcher in der vorliegenden Erfindung verwendet
wird, variiert je nach Produkt, ist jedoch typischer Weise kleiner
als 10 Prozent nach Gewicht, typischer Weise von ungefähr 0,5 bis
ungefähr 8
Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes des Produkts. Vorzugsweise ist
der Silikonanteil von ungefähr
2 bis ungefähr
6 und höchst
bevorzugt von ungefähr
3 bis ungefähr
5 Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes des Produkts.
-
Die
Silikonflüssigkeit
kann einer großen
Reihe von Produkten hinzugefügt
werden, um die Abgabe von Riechstoff zu verbessern. Geeignete Produkte
umschließen
Textilweichmacher und Waschmittel, persönliche Hygieneprodukte, wie
zum Beispiel Shampoone, Flüssigseife,
Körperreinigungslotionen
und dergleichen; sowie in Anwendungen wie zum Beispiel feine Riechstoffe
und Köllnisch
Wasser.
-
Zum
Beispiel würde
eine repräsentative
Formulierung für
ein Textilweichmacherspülprodukt
die folgenden Stoffe beinhalten:
Kationische Quaternäre Ammoniumweichmacher
von ungefähr
3 bis ungefähr
30 Gewichtsprozent;
Das eingekapselte Riechstoffprodukt gemäß der vorliegenden
Erfindung von ungefähr
0,1 bis ungefähr
5 Gewichtsprozent; und
ein Silikonöl von ungefähr 1 bis ungefähr 10 Gewichtsprozent.
-
Der
verbleibende Teil des textilen Weichmacherprodukts kann zusätzlich enthalten,
ohne Einschränkung,
Aufheller, Dispersionshilfen, Tenside, Stabilisatoren, soil-release-Mittel
und Wasser.
-
Ohne
zu beabsichtigen, an irgendeine Theorie gebunden zu sein, wird geglaubt,
dass die Silikonflüssigkeit
verhindert, dass das eingekapselte Riechstoffmaterial aus der Kapsel
austritt.
-
Obwohl
die Einkapselungsstoffe bereitgestellt werden, um einen Verlust
an Riechstoff vor der Anwendung zu verhindern, glaubt man, dass
die in Detergenzien, Weichspülmitteln,
Shampoons und anderen auswaschbaren Produkten anzutreffen sind,
im Laufe der Zeit einen Teil des Riechstoffs während der Lagerung und vor
der Anwendung aus der Kapsel auslaugen. Man glaubt, dass der Zusatz
der Siliconfluide zu den riechstoffhaltigen Kapselstoffen die Einkapselungsstoffe
mit einer Schicht Silicium beschichtet, die das Auslaugen des Riechstoffs
verhindert. Ein weiterer Grund für
das Verbessern der Abgabe von Riechstoff durch Zusatz von Siliconölen besteht
darin, dass die Öle
Bläschen
im Produktgrundstoff füllen.
Der Produktgrundstoff, wie beispielsweise ein Detergens, enthält hohe
Anteile an Tensid und es wird theoretisch angenommen, dass der hohe
Anteil an Tensid im Produktgrundstoff im Laufe der Zeit den Riechstoff
aus der Kapsel entfernt. Es wird theoretisch angenommen, dass der
Zusatz von Silicon zur Aufschlämmung,
die den eingekapselten Riechstoff enthält, das Auslaugen des Riechstoffs
durch das Tensid verlangsamt, wodurch ein zusätzlicher und länger andauernder
Duft im Laufe der Zeit dadurch abgegeben werden kann.
-
Der
Rest der Rezeptur umfasst Wasser, Bleichmittel, Fleckenentfernungsmittel
und andere Bestandteile, die den mit dem Stand der Technik vertrauten
Fachleuten bekannt sind.
-
Der
Wirkungsmechanismus der vorliegenden Erfindung ist zum heutigen
Zeitpunkt noch nicht vollständig
verständlich.
Man denkt, dass die kationische Polymerlösung die polymeren Kapseln
beschichtet und sich damit verbindet, wodurch sie eine positive
Ladung verleiht, die entweder mit dem Grundstoff oder dem Substrat derart
zusammenwirkt, dass das Absetzen der Kapsel auf der Substratoberfläche wesentlich
verbessert wird.
-
Man
sollte beachten, dass der kationische Charakter der verwendeten
Polymerbeschichtung nicht ausreicht, um zu bestimmen, ob sie bezüglich des
Verbesserns des Absetzens der Kapsel oder von Teilchen funktionsfähig ist.
Ohne durch die Theorie gebunden sein zu wollen, nimmt man theoretisch
an, dass die kationische Ladung zwar den normalerweise anionischen
Substraten, die von Interesse sind (d.h. dem Haar, der Haut und
Textilien) eine Affinität
verleiht, andere physikalische Charakteristiken des Polymers für die Funktionsfähigkeit
aber ebenfalls wichtig sind. Außerdem
denkt man, dass Wechselwirkungen zwischen der Kapsel- oder Teilchenoberfläche, den
Grundstoffbestandteilen und dem Beschichtungspolymer für das Verbessern
des Absetzens auf einem vorgegebenen Substrat wichtig sind.
-
Die
Verwendung der unten beschriebenen Beschichtungssysteme erlaubt
ein effizienteres Absetzen von Kapseln, Teilchen und dispergierten
Tröpfchen,
die durch das kationisch geladene Polymer beschichtet sind. Ohne
durch irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, glaubt man, dass
die Vorteile der vorliegenden Erfindung durch die Kombination der
kationisch geladenen Beschichtung hervorgerufen werden, die das
Anhaften an das Substrat unterstützt,
auf das das Produkt durch eine riechstoffhaltige Kapsel oder ein
riechstoffhaltiges Teilchen aufgebracht wird. Wir haben festgestellt,
dass der eingekapselte Riechstoff sobald das eingekapselte Teilchen
an dem Substrat befestigt ist, durch Aufbrechen oder Kompromittieren
der Polymerbeschichtung durch Handlungen wie Bürsten des Haars, Bewegen des
Textilmaterials, Bürsten
der Haut usw. abgegeben werden kann.
-
Eine
Möglichkeit
zum Messen der Verbesserung, die die vorliegende Erfindung beim
Abgeben des Riechstoffs und anderer Bestandteile der vorliegenden
Erfindung bietet, erfolgt durch Kopfraumanalyse. Die Kopfraumanalyse
kann eine Möglichkeit
zum Messen des Riechstoffs, der auf dem erwünschten Substrat vorhanden
und durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird, bieten.
Die vorliegende Erfindung bietet einen viel höheren Anteil an Riechstoff
auf dem Substrat im Vergleich mit der Menge an Riechstoff, die durch
herkömmliche
Mittel auf dem Substrat abgesetzt werden. Wie durch folgende Beispiele
gezeigt, kann die vorliegende Erfindung mehr als das Zweifache des
Anteils an Riechstoff an ein Substrat als bei allgemeinen Ansätzen, bevorzugt
mehr als dreimal den Anteil an Riechstoff und bevorzugt mehr als
etwa fünfmal
den Anteil an Riechstoff als herkömmliche Ansätze abgeben.
-
Dies
lässt sich
beispielsweise durch Messen des Anteils an Riechstoff bestimmen,
der durch herkömmliche
Mittel auf eine Textilprobe, die Riechstoff in einem Shampoon enthält, aufgebracht
wird, im Vergleich mit dem Anteil an Riechstoff, der durch die vorliegende
Erfindung aufgebracht wird. Es sollte der gleiche Riechstoff verwendet
werden und ähnliche
Testhaarstücke
sollten auf ähnliche
Weise gewaschen werden. Nach dem Bürsten zum Freisetzen des Riechstoffs
aus dem Haar könnten
der Anteil an Riechstoff auf den Testhaarproben der Kontrolle und
der Riechstoff der vorliegenden Erfindung durch Kopfraumanalyse
gemessen werden. Aufgrund des überlegenen
Anhaftens des Riechstoffs am Haar durch die vorliegende Erfindung zeigt
die Kopfraumanalyse der jeweiligen Proben einen verbesserten Anteil
an Riechstoff im Vergleich mit dem durch herkömmliche Weise aufgebrachten
Riechstoff auf.
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Für die bessere
Kontrolle und das bessere Messen der Riechstofffreisetzung aus dem
Substrat (d.h. dem Haar oder Baumwolltextilware) beim Bürsten oder
Reiben, wird ein festgelegtes Gewicht des gewaschenen und getrockneten
Substrats in ein spezifisch für
diesen Zweck hergestelltes Glasgefäß eingegeben, das mit SILCOSTEEL
(Resteck Corp., Bellefont, PA) behandelte Stahlkugellager enthält. Der
Kopfraum wird auf das Äquilibrieren
hin aus dem Gefäß mit Hilfe
einer Tenax-Falle (Supelco, Inc., Bellafonte, PA) aufgefangen. Ein
zweiter Kopfraum wird aufgefangen, nachdem das substrathaltige Gefäß zusammen
mit den Stahlkugeln auf einem Flachbettschüttler 20 Minuten lang geschüttelt worden
ist. Der in dem Kopfraum der ungeschüttelten und geschüttelten
Substrate vorhandene und daraufhin in den Tenax-Fallen absorbierte
Riechstoff wird durch ein Gerstel-Wärmedesorptionssystem
(Gersteel, Inc., Baltimore, MD) desorbiert. Die flüchtigen
Substanzen des desorbierten Riechstoffs werden in einen Gaschromatografen
(Hewlett-Packard, Modell Agilent 6890), der mit einem Flammenionisationsdetektor
ausgestattet ist, injiziert. Es werden dann Bereichszahlenwerte
einzelner Riechstoffkomponenten, die aufgrund der Retentionszeit
identifiziert worden sind, aufgefangen und analysiert.
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Diese
und zusätzliche
Modifikationen und Verbesserungen der vorliegenden Erfindung können dem Fachmann
mit durchschnittlichem Fachwissen ebenfalls offensichtlich sein.
Die hier beschriebenen und veranschaulichten spezifischen Kombinationen
von Elementen sollen nur eine gewisse Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung darstellen und nicht als Einschränkungen alternativer Artikel
innerhalb des Geists und Umfangs der Erfindung dienen. Alle Stoffe
sind in Gewichtsprozent angegeben, es sei denn, es wird etwas Anderes
angegeben. Alle Prozentsätze
wie hier angewendet sind so zu verstehen, dass sie sich auf Gewichtsprozent
beziehen.
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BEISPIEL 1
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Herstellung von Riechstoffen
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Es
wurden die folgenden Bestandteile gemischt, um den Riechstoff, der
in den folgenden Beispielen verwendet wurde, zu formulieren. Es
sei denn, es wird etwas Gegenteiliges angegeben, so sind alle Bestandteile
von International Flavors & Fragrances
Inc., N.Y., N.Y., den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten
als IFF bekannt, erhältlich.
Man sollte sich im Klaren darüber
sein, dass P&G
für Procter & Gamble Company,
Cincinnati, OH, steht.
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BEISPIEL 2
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Herstellung von bloßen (nichtgeladenen)
Kapseln und mit kationischem Polymer beschichteten Kapseln
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Eine
Melaminformaldehydkapselaufschlämmung
(von Celessence International Ltd., West Molesey, Surrey, Großbritannien,
hergestellt), die etwa 32 Gew.-% des Riechstoffs und 57 Gew.-% Wasser
enthält,
wurde als bloße
(nichtgeladene) Kapseln in den folgenden Beispielen verwendet. Um
die Melaminformaldehydkapselaufschlämmung herzustellen, wurde ein
Copolymer von Polyacrylamid und Acrylsäure zuerst zusammen mit einem
methylierten Melaminformaldehydharz in Wasser dispergiert. Der Riechstoff
wurde dann der Lösung
unter Rühren
bei hoher Schergeschwindigkeit zum Bilden kleiner Tröpfchen hinzugegeben.
Das Aushärten
des polymeren Films über
den Riechstofftröpfchen
als Kapselwand erfolgte durch Erhöhen des pH-Werts der Lösung zum
Polymerisieren der Polymere, gefolgt vom Erhitzen der Lösung auf
50 bis 85°C.
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Kationische
polymerbeschichtete Kapseln wurden durch Einarbeiten einer Mischung
von kationischen Polymeren während
der Aushärtungsstufe
des Herstellungsvorgangs der bloßen Kapseln, wie oben angegeben,
hergestellt. Die fertige kationische Kapselaufschlämmung enthält 25,6
Gew.-% des Riechstoffs und 56,9 Gew.-% Wasser.
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BEISPIEL 3
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Herstellung von Shampoon,
das den Kontrollriechstoff und bloße Kapseln enthält, für das Waschen
von Haarproben
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Das
Kontrollshampoon wurde durch 5 Minuten langes Mischen des reinen
Riechstoffs in einer Menge von 0,75 Gew.-% in 30 Gramm Modellshampoongrundstoff
hergestellt. Das Shampoon, das bloße Kapseln ohne kationische
Beschichtung enthielt, wurde auf die gleiche Weise durch Mischen
der Melaminformaldehydkapselaufschlämmung in Shampoon hergestellt,
um einen Riechstoff von 0,75 Gew.-% zu erhalten. Das so gebildete
Riechstoff- oder kapselhaltige Shampoon wurde 570 Gramm warmem Wasser
von 40°C
hinzugegeben und 2 Minuten lang gemischt. Vier unbehandelte Haarproben (jeweils
etwa 2,5 Gramm) wurden in die warme Waschlauge hineingegeben und
weitere 2 Minuten lang in einem Wasserbad von 40°C geschüttelt. Die Proben wurden aus
der Waschflotte herausgenommen und nacheinander in drei Glasbechern,
von denen jeder 600 Gramm sauberes warmes Wasser enthielt, gespült. Das
Waschen und Spülen
wurden einmal wiederholt und überschüssiges Wasser
vom Haar entfernt. Die Haarproben wurden 24 Stunden lang an der
Wäscheleine
getrocknet, gefolgt von der sinnesphysiologischen Beurteilung und
analytischen Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 4
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Herstellung
von kationische Kapsel enthaltendem Shampoon für das Waschen von Haarproben
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Kationische
polymerbeschichtete Kapseln, die Beispiel 2 gemäß hergestellt worden waren,
wurden zum Mischen in 30 Gramm Modellshampoongrundstoff verwendet,
um ein Riechstoffniveau von 0,75 Gew.-% zu erhalten. Das so gebildete
Shampoon wurde zum Waschen von vier unbehandelten Haarproben dem
in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren gemäß verwendet. Die Haarproben
wurden 24 Stunden lang an der Wäscheleine
getrocknet, gefolgt von der sinnesphysiologischen Beurteilung und
analytischen Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 5
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Sinnesphysiologische
Beurteilung und Kopfraumanalyse von Haarproben
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Trockene
Haarproben wurden durch eine Jury von vier Personen unter Anwendung
der Intensitätsskala
von 0 bis 5 beurteilt, wobei 0 = kein, 1 = schwach, 2 = mittelmäßig, 3 =
stark, 4 = sehr stark und 5 = extrem stark bedeutet. Die sinnesphysiologischen
Scores wurden vor und nach dem Reiben der Haarproben von Hand aufgezeichnet.
Das Absetzen und Freisetzen von Riechstoff und Kapseln wurden unter
Anwendung der Spül- und Auffangmethode,
gefolgt von Gaschromatografieanalysen an 5,0 Gramm trockener Haarproben
vor und nach dem Schütteln
mit Stahlkugeln in geschlossenen Gefäßen beurteilt. Die durchschnittlichen
sinnesphysiologischen Scores und gesamten Kopfraumbereichzahlenwerte
der geprüften
Variablen wurden wie folgt aufgezeichnet:
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In
diesem Beispiel weisen die sinnesphysiologischen Ergebnisse darauf
hin, dass nichtgeladene bloße Melaminformaldehydkapseln
sich an Haar durch Waschen mit Shampoon nicht absetzen. Außerdem glaubt man,
dass die durch Reiben hervorgerufene Friktion der primäre Schlüssel für das Freisetzen
von Riechstoff aus den abgesetzten Kapseln auf Haar, das mit kationischem
kapselhaltigem Shampoon gewaschen wurde, war. Geriebene Haarproben,
die mit Shampoon mit kationischen Kapseln gewaschen worden waren,
wiesen beträchtliche
sinnesphysiologische Intensitätsverbesserungen
im Vergleich mit denjenigen auf, die mit Shampoon gewaschen wurden,
das entweder reinen Riechstoff oder nichtgeladene bloße Kapseln
enthielt. Diese Beobachtungen wurden durch die Kopfraumanalysen
bestätigt,
wobei die Kopfraumbereichzahlenwerte von Haar, das mit kationischen
Kapseln gewaschen wurde, das 10 und 15-fache derjenigen von Haar
betrug, das mit reinem Riechstoff und bloßen Kapseln gewaschen wurde,
nachdem das Haar durch Stahlkugeln gerieben wurde. Eine signifikante
Erhöhung
der Kopfraumbereichszahlenwerte des Haars, das mit kationischen
Kapseln gewaschen wurde, vor dem Reiben, zeigte auch den Vorteil
der kationischen Polymere bezüglich
des Verbesserns des Absetzens der Kapseln auf.
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BEISPIEL 6
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Herstellung von kontrollriechstoff-
und Kapseln enthaltendem Pulverdetergens für das Waschen von Textilproben
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KontrollPulverdetergens
wurde durch Mischen des reinen, in Beispiel 1 oben hergestellten
Riechstoffs in einer Menge von 0,3 Gew.-% in 2,13 Gramm von im Handel
gekauftem Pulverdetergens (riechstofffreies TIDE, Procter & Gamble) hergestellt.
Das Pulverdetergens, das bloße
Kapseln enthielt, wurde auf die gleiche Weise durch Mischen einer
Melaminformaldehydkapselaufschlämmung
in Detergens unter Erzielung eines Riechstoffs von 0,3 Gew.-% hergestellt.
Das so gebildete riechstoff- oder
kapselhaltige Detergens wurde in 1 Liter Wasser in einem Trennglastrichter
hineingegeben. Drei aus Baumwollfrottierstoff bestehende Proben
(jeweils etwa 2 Gramm) wurden in die Waschflotte eingegeben und
15 Minuten lang geschüttelt,
bevor die Waschflotte unten aus jedem Trichter abgelassen wurde. Überschüssiges Wasser
wurde von den Proben durch eine Spritze entfernt und die Proben
wurden für
weitere 5 Minuten unter Anwendung des gleichen Apparats mit 1 Liter
Wasser gespült.
Das Spülen
wurde einmal wiederholt, bevor die Proben 24 Stunden lang an der
Wäscheleine
getrocknet wurden, gefolgt von der sinnesphysiologischen Beurteilung
und analytischen Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 7
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Herstellung
von kationische Kapseln enthaltendem Pulverdetergens für das Waschen
von Textilproben
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Riechstoff
enthaltende Kapseln mit einer kationischen Beschichtung wurden wie
in Beispiel 2 beschrieben hergestellt und zum Mischen in 2,13 Gramm
von im Handel gekauftem TIDE-Detergens (P&G) verwendet, um ein Riechstoffniveau
von 0,3 Gew.-% zu erhalten. Das so gebildete Detergens wurde zum
Waschen von drei Textilproben dem in Beispiel 6 beschriebenen Verfahren
gemäß verwendet.
Die Textilproben wurden 24 Stunden lang an der Wäscheleine getrocknet, gefolgt
von der sinnesphysiologischen Beurteilung und analytischen Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 8
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Sinnesphysiologische Beurteilung
und Kopfraumanalyse von Textilproben, die mit Pulverdetergens gewaschen
worden sind
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Trockene
Textilproben wurden durch eine Jury von vier Personen unter Anwendung
der Intensitätsskala
von 0 bis 5 beurteilt, wobei 0 = kein, 1 = schwach, 2 = mittelmäßig, 3 =
stark, 4 = sehr stark und 5 = extrem stark bedeutet. Die sinnesphysiologischen
Scores wurden vor und nach dem Reiben der Haarproben von Hand aufgezeichnet.
Das Absetzen und Freisetzen von Riechstoff und Kapseln wurden unter
Anwendung der Spül- und Auffangmethode,
gefolgt von GC-Analysen an zwei trockenen Textilproben vor und nach
dem Schütteln
mit Stahlperlen in geschlossenen Gefäßen beurteilt. Die durchschnittlichen
sinnesphysiologischen Scores und gesamten Kopfraumbereichzahlenwerte
der geprüften
Variablen wurden wie folgt aufgezeichnet:
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Sinnesphysiologische
Ergebnisse zeigen, dass die ungeladenen bloßen Kapseln die Riechstoffempfindung
auf geriebenen Baumwollproben im Vergleich mit dem reinen nicht
eingekapselten Riechstoff bei Verwendung mit dem Pulverdetergens
leicht verbesserten. Diese leichte Intensitätserhöhung wurde jedoch durch die
gaschromatografischen Kopfraumbereichzahlenwerte wahrscheinlich
aufgrund des insgesamt geringen Niveaus der Komponenten nicht bestätigt. Im
Gegenteil, verbesserten Kapseln, die mit erfindungsgemäßen kationischen
Polymeren beschichtet waren, die sinnesphysiologische Intensität auf den
Proben auf das Reiben hin wesentlich. Dies wurde analytisch durch
eine 3,5- und 1,8-fache
Erhöhung
der Kopfraumbereichzahlenwerte geriebener, mit kationischen Kapseln
gewaschener Proben im Vergleich mit denjenigen, die mit reinen Kapseln
und reinem Riechstoff gewaschen wurden, bestätigt.
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BEISPIEL 9
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Herstellung
und sinnesphysiologische Ergebnisse von Kapseln enthaltendem Pulverdetergens
für das
Waschen in der Maschine
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Das
KontrollPulverdetergens wurde durch Mischen des reinen Riechstoffs,
der so ausgewählt
wurde, dass er eine angenehme Blumennote aufwies, in einer Konzentration
von 0,35 Gew.-% in einem riechstofffreien Detergensgrundstoff ähnlich der
von im Handel erhältlichen
Produkten hergestellt. Pulverdetergens, das bloße Kapseln enthielt, wurde
durch Absorbieren von Melaminformaldehydkapselaufschlämmung mit
Aerosil 200 (Degussa Gofdschmidt Aktiengesellschaft Inc.) im Gewichtsverhältnis von
75/25, gefolgt vom Mischen derselben in dem Pulverdetergens unter
Erzielung eines Riechstoffs von 0,35 Gew.-% hergestellt. Kationisches
Kapseln enthaltendes Pulverdetergens wurde auf die gleiche Weise
durch Mischen des freifließenden Pulvers
von Aerosil 200/kationischer Kapselaufschlämmung in dem Detergens unter
Erzielung des Riechstoffs von 0,35 Gew.-% hergestellt. Diese Riechstoff/Kapseln
enthaltenden Grundstoffe wurden ebenfalls unter Bedingungen von
37°C/70
% relativer Feuchte für
das Stabilisationsprüfen
gelagert.
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Ein
Standardsatz, der 2200 Gramm Handtücher, T-Shirts, Kopfkissenüberzüge und Geschirrtücher enthielt,
wurde zum Waschen in der Miele-Waschmaschine (Modell W362) benutzt.
Ein kurzes Standardprogramm bei 40°C und einer Schleuderrate von
900 UpM wurde angewendet. Etwa 100 Milliliter jeder Detergensprobe
wurden für
den Waschversuch verwendet. Die sinnesphysiologischen Beurteilungen
wurden an trockenen Textiltüchern
durch eine geschulte Jury erhalten, wobei die Mitglieder der Jury
die Tücher
1 bis 2 Sekunden lang vor dem Beriechen derselben rieben, nachdem
die Tücher
im Freien einen Tag lang getrocknet worden waren. Anfängliche
sinnesphysiologische Bewertungen und solche nach 2 Wochen Lagerung
wurden wie folgt aufgezeichnet.
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Die
sinnesphysiologischen Ergebnisse bestätigten den Vorteil erfindungsgemäßer kationischer
Polymere, die bei Kapseln verwendet wurden, wenn sie in das Pulverdetergens
zum Waschen in der Maschine im großen Maßstab eingearbeitet wurden.
Obwohl die sinnesphysiologische Intensität abnahm, nachdem das Detergens
unter beschleunigten Bedingungen 2 Wochen gelagert worden war, wurde
die Leistung des kationische Kapseln enthaltenden Detergens als
immer noch wesentlich besser betrachtet, als diejenige des reinen Riechstoffs
und der bloßen
Kapseln ohne die kationische Beschichtung.
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BEISPIEL 10
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Herstellung von Riechstoff-
und reine Kapseln enthaltendem Weichmacher für das Waschen von Textilproben
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Es
wurde eine Kontrolle durch Mischen des reinen Riechstoffs in einer
Menge von 1,0 Gew.-% mit 1,0 Gramm flüssigem Gewebeweichmacher hergestellt.
Drei verschiedene Gewebeweichmachergrundstoffe wurden verwendet,
bei denen es sich um handelsübliche
riechstofffreie Downy-Ultra-Gewebeweichmacher
(Procter & Gamble)
Modellgewebeweichmacher Weichspülmittel
# 1, enthaltend 9 Gew.-% Weichmachertenside, und Modellgewebeweichmacher
# 2, enthaltend 5 Gewichtsprozent Weichmachertensid handelte. Der
Gewebeweichmacher, das Kapseln ohne kationische Beschichtung enthielt,
wurde auf die gleiche Weise durch Mischen der Melaminformaldehydkapselaufschlämmung in
Gewebeweichmacher unter Erzielung eines Riechstoffs von 1,0 Gew.-%
hergestellt. Der so erhaltene riechstoff- oder kapselhaltige Gewebeweichmacher
wurde in 1 Liter Wasser in einem Trennungsglastrichter hineingegeben.
Drei Baummwolltextilproben (jeweils ungefähr 2 Gramm) wurden in die Waschflotte
hineingegeben und 10 Minuten lang gerührt, bevor die Waschflotte unten
aus jedem Trichter abgelassen wurde. Überschüssiges Wasser wurde von den
Proben durch eine Spritze entfernt und die Proben wurden 24 Stunden
lang an der Wäscheleine
getrocknet, gefolgt von der sinnesphysiologischen Beurteilung und
analytischen Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 11
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Herstellung
von kationische Kapseln enthaltendem Gewebeweichmacher für das Waschen
von Textilproben
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Riechstoffhaltige
Kapseln, die mit kationischen Polymeren beschichtet worden waren,
wurden wie in Beispiel 2 beschrieben hergestellt und in 1,0 Gramm
flüssigem
Gewebeweichmacher gemischt, um ein Riechstoffniveau von 1,0 Gew.-%
zu erhalten. Der so erhaltene Gewebeweichmacher wurde zum Waschen
von drei Textilproben dem in Beispiel 9 beschriebenen Verfahren
gemäß verwendet.
Die Textilproben wurden 24 Stunden lang an der Leine getrocknet,
gefolgt von der sinnesphysiologischen Beurteilung und analytischen
Kopfraumanalyse.
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BEISPIEL 12
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Sinnesphysiologische Beurteilung
und Kopfraumanalyse von Textilproben, die mit flüssigem Gewebeweichmacher gewaschen
worden waren
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Trockene
Textilproben wurden durch eine Jury von vier Personen unter Anwendung
der Intensitätsskala
von 0 bis 5 beurteilt, wobei 0 = kein, 1 = schwach, 2 = mittelmäßig, 3 =
stark, 4 = sehr stark und 5 = extrem stark bedeutet. Die sinnesphysiologischen
Scores wurden vor und nach dem Reiben der Textilproben von Hand
aufgezeichnet. Das Absetzen und Freisetzen von Riechstoff und Kapseln
wurden unter Anwendung der Spül- und Auffangmethode,
gefolgt von GC-Analysen auf zwei trockenen Textilproben vor und
nach dem Schütteln
mit Stahlperlen in geschlossenen Gefäßen beurteilt. Die durchschnittlichen
sinnesphysiologischen Scores und gesamten Kopfraumbereichzahlenwerte
der geprüften
Variablen wurden wie folgt aufgezeichnet:
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Die
sinnesphysiologischen Ergebnisse zeigen, dass kationische Polymere
das Absetzen der Kapseln verbesserten, wodurch eine stärkere sinnesphysiologische
Wahrnehmung bei geriebenen Baumwollproben, insbesondere bei denjenigen,
die mit simulierten Modell-Gewebeweichmacherprodukten
1 und 2 gespült
wurden, im Gegensatz zu im Handel gekauftem DOWNY-Weichspülmittel
ohne die kationischen beschichteten Kapseln geboten wurde. Die sinnesphysiologischen
Ergebnisse werden in den meisten Fällen durch die analytischen
Kopfraumbereichzahlenwerte bestätigt.
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BEISPIEL 13
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Herstellung
und sinnesphysiologische Ergebnisse Kapseln enthaltender ausspülbarer Weichspülmittel
für das Waschen
in der Maschine
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Bei
dem folgenden Beispiel wurde ein angenehm nach Blüten duftender
Riechstoff einem konzentrierten Modell-Gewebeweichmachergrundstoff,
bei dem ein quarternärer
Gewebeweichmachergrundstoff in einer Konzentration von 1,0 % angewendet
wurde, zugegeben; dies wurde als Kontrolle benutzt. Es wurden zwei zusätzliche
Proben hergestellt. Eine durch Zugeben bloßer Kapseln, die den gleichen
Riechstoff enthielten, und eine andere durch Zusetzen von kationischen
Kapseln, die den gleichen Riechstoff enthielten, um das Äquivalent
eines 1,0%-igen Riechstoffs zu ergeben.
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Ein
2200 Gramm wiegender Standardsatz von Handtüchern, T-Shirts, Kopfkissenüberzüge und Geschirrtüchern wurde
für das
Waschen in der Miele-Waschmaschine (Modell W362) verwendet. Ein
kurzes Standardprogramm bei 40°C
und einer Schleudergeschwindigkeit von 900 UpM wurde angewendet.
Etwa 100 Milliliter eines regulären
handelsüblichen
Pulverdetergens wurde zum Waschen der Proben verwendet und 35 ml
jeder der oben erwähnten
konzentrierten Gewebeweichmacherproben wurden in das Weichspülmittelabteil der
Waschmaschinen eingegeben.
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Nach
1 Tag langem Trocknen im Freien an der Wäscheleine wurden die sinnesphysiologischen
Daten aufgezeichnet. Geschulte Mitglieder einer Jury rieben die
Tücher
1 bis 2 Sekunden lang vor dem Beriechen derselben.
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Die
Tücher
wurden dann in einer offenen Umgebung weitere 14 Tage lang aufbewahrt;
sie wurden nach 7 und 14 Tagen nochmals beurteilt.
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In
der obigen Tabelle verbessert die kationische Polymerbeschichtung
die Wahrnehmung des Riechstoffs aus dem trockenen Textilmaterial
bis zu und möglicherweise
länger
als 14 Tage lang nach dem Waschen, was die Leistungsfähigkeit
des reinen Öls
und der Kapseln ohne Beschichtung wesentlich übersteigt.
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BEISPIEL 14
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Die
folgenden Produkte wurden in einem Laden am Ort zum Testen gekauft:
- 1. DOWNY ULTRA, Gewebeweichmacher (Procter & Gamble), von
Farbstoffen und Parfümstoffen
frei;
- 2. SUAVITEL Field Flower, Gewebeweichmacher (Colgate Palmolive
Company); und
- 3. SNUGGLE Ultra, Pure & Gentle
(Unilever)-Produkt, von Farbstoffen frei.
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Da
die obigen Produkte verschiedene Niveaus an Tensid enthielten, wurde
der Riechstoff proportional zum Tensid zugegeben und das Niveau
an Tensid im Spülwasser
wurde so eingestellt, dass das Riechstoffniveau bei allen Produkten
gleich war.
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Ein
Laborspülvorgang,
gefolgt vom Trocknen an der Umluft, wurde angewendet, um das Absetzen
auf Baumwolltextilproben zu beurteilen. Die Analyse wurde durch
Beurteilen des Kopfraums über
dem getrockneten Textilmaterial durch Gaschromatografie sowohl ohne
Rühren
als auch nach dem Rühren
mit Stahlkugeln durchgeführt,
um die abgesetzten Kapseln aufzubrechen und den Riechstoff freizusetzen.
Kationisch beschichtete (BESCHICHTETE KAPSELN), ähnlich den in Beispiel 2 oben
beschriebenen und der eingekapselte Riechstoff wurden mit dem nicht
eingekapselten oder reinen Riechstoff verglichen.
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Die
Ergebnisse sind unten dargestellt:
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Wie
durch die obigen Ergebnisse ersichtlich ist, war das Absetzen von
Riechstoff, wie durch Kopfraumanalyse gemessen, bei Verwendung des
SUAVITEL-Grundstoffs etwas besser. Dies könnte der Verwendung verschiedener
Weichmacher und/oder Tenside oder anderen Zusatzmitteln, die in
dem Grundstoff vorliegen, zuzuschreiben sein. Als die Kapselprodukte
bei erhöhter
Temperatur (37°C)
gelagert wurden, so nahm die Leistung aller Proben ab, obwohl Unterschiede
in der Beständigkeit
beobachtet wurden. Das SUAVITEL-Produkt war am beständigsten,
das SNUGGLE-Produkt weniger und das DOWNY ULTRA-Produkt erwies sich
als am unbeständigsten
bei Anwendung des erfindungsgemäßen eingekapselten
Riechstoffs. Ohne durch irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen,
sind die Unterschiede in der Leistungsfähigkeit des Riechstoffs am
wahrscheinlichsten dem Herauslösen
des Riechstoffs aus den Kapseln zuzuschreiben. Man glaubt, dass die
Menge an Riechstoff, der aus den Kapseln herausgelöst wird,
von den spezifischen angewendeten Tensiden, dem Niveau an Tensiden,
dem pH-Wert und anderen Faktoren in den Produktgrundstoffen abhängt.