DE60216084T2 - ACTIVATED BIKOMPONENT FIBERS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

ACTIVATED BIKOMPONENT FIBERS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF Download PDF

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Abstract

The invention resides in a novel ignition resistant activated biregional fiber that is extremely flexible due to the presence of an inner core of a thermoplastic polymeric composition in the fiber that is surrounded by an outer sheath of activated carbon. The invention also discloses a process for the manufacture of flexible activated biregional fiber(s) by heating oxidation stabilized biregional fibers or carbonaceous biregional fibers in an activating atmosphere for a period of time and at a temperature sufficient to form an activated carbonaceous outer region in the fiber while the inner core of the fiber remain as a thermoplastic polymeric composition. The activated biregional fibers are particularly characterized by having a highly porous internal structure with an internal surface area of from about 50 m2/g to greater than 2000 m2/g depending on fiber diameter. Preferred end uses for the biregional activated carbon fiber(s) include, for example, air and water purification, solvent recovery, waste water treatment, the removal of noxious gases such as sulfur dioxide from stack gases, gas separation and storage, etc.

Description

Gebiet der ErfindungTerritory of invention

Die vorliegende Erfindung betrifft eine entzündungsbeständige, aktivierte Bikomponentenfaser(n) mit einer inneren Komponente aus einem thermoplastischen polymeren Kern und einem aktivierten äußeren Mantel.The The present invention relates to an ignition-resistant, activated bicomponent fiber (s) with an inner component of a thermoplastic polymer Core and an activated outer jacket.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten Bikomponentenfaser(n), umfassend eine innere Komponente aus einem thermoplastischen polymeren Kern, welcher durch eine äußere Mantelkomponente aus einem aktivierten kohlenstoffhaltigen Material umgeben ist. Die aktivierte Bikomponentenfaser ist von einer oxidationsstabilisierten Bikomponentenfaser(n) abgeleitet, welche eine innere Komponente aus einem thermoplastischen polymeren Kern und eine oxidationsstabilisierte äußere Mantelkomponente umfasst. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird die oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser einem Aktivierungsgas bei einer relativ hohen Temperatur und für einen Zeitraum, welcher ausreicht, die äußere Mantelkomponente zu aktivieren, unterzogen.The The present invention also relates to a method of preparation an activated bicomponent fiber (s) comprising an inner component a thermoplastic polymeric core formed by an outer shell component is surrounded by an activated carbonaceous material. The activated bicomponent fiber is of an oxidation stabilized Derived bicomponent fiber (s), which is an internal component comprising a thermoplastic polymeric core and an oxidation-stabilized outer sheath component. In the method according to the invention The oxidation-stabilized bicomponent fiber becomes an activating gas at a relatively high temperature and for a period of time sufficient the outer shell component to activate.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten Bikomponentenfaser(n), welche von einer Bikomponentenfaser(n) abgeleitet ist, welche eine innere Komponente aus einem thermoplastischen polymeren Kern und eine äußere Komponente aus einem kohlenstoffhaltigen Mantel umfasst. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird die kohlenstoffhaltige Bikomponentenfaser einem Aktivierungsgas bei einer relativ hohen Temperatur und für einen Zeitraum, welcher zur Aktivierung der äußeren Mantelkomponente ausreichend ist, unterzogen. Die aktivierte Bikomponentenfaser(n) weist eine innere Komponente aus einem thermoplastischen polymeren Kern und eine äußere Mantelkomponente aus einem aktivierten kohlenstoffhaltigen Material auf.The The invention also relates to a method for producing an activated Bicomponent fiber (s) derived from a bicomponent fiber (s), which is an inner component of a thermoplastic polymer Core and an outer component comprising a carbonaceous sheath. In the method according to the invention For example, the carbonaceous bicomponent fiber becomes an activating gas at a relatively high temperature and for a period of time to Activation of the outer sheath component is sufficient, subjected. The activated bicomponent fiber (s) has an inner component of a thermoplastic polymer Core and an outer shell component an activated carbonaceous material.

Hintergrund der Erfindungbackground the invention

Eine oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser(n) und ihr Herstellungsverfahren sind aus dem US-Patent Nr. 5,763,100, welches am 9. Juni 1998 für Francis P. McCullough erteilt wurde, bekannt. Dieses Patent offenbart eine oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser(n), welche aus einer homogenen polymeren Mischung hergestellt wird, in welcher ein äußerer Mantelabschnitt der Faser oxidationsstabilisiert wird, während der innere Kern der Faser in einem thermoplastischen polymeren Zustand verbleibt. Das Patent ist eine Teilanmeldung der Anmeldung mit der Seriennummer 428,691, welches nun das Patent Nr. 5,700,573 ist, welches am 23. Dezember 1997 erteilt wurde.A oxidation-stabilized bicomponent fiber (s) and their method of preparation are from US Pat. No. 5,763,100 issued June 9, 1998 to Francis P. McCullough was granted. This patent discloses a Oxidation stabilized bicomponent fiber (s), which consist of a homogeneous polymeric mixture is prepared in which an outer shell portion the fiber is oxidation stabilized while the inner core of the fiber remains in a thermoplastic polymeric state. The patent is a divisional application of application Serial No. 428,691, which is now Patent No. 5,700,573, which issued on December 23, 1997 was granted.

Das US-Patent Nr. 5,700,573, welches am 23. Dezember 1997 für Francis P. McCullough erteilt wurde, offenbart eine kohlenstoffhaltige Bikomponentenfaser(n), welche aus einer homogenen polymeren Zusammensetzung hergestellt wird, in welcher ein äußerer Faserabschnitt des polymeren Materials oxidationsstabilisiert wird und anschließend zur Bildung einer Faser mit einem thermoplastischen inneren Kern und einem wärmegehärteten oder karbonisierten äußeren Mantel karbonisiert wird.The U.S. Patent No. 5,700,573 issued December 23, 1997 to Francis P. McCullough discloses a carbonaceous bicomponent fiber (s), which are made from a homogeneous polymeric composition in which an outer fiber section the polymer material is oxidation stabilized and then to Formation of a fiber with a thermoplastic inner core and a thermoset or carbonized outer coat carbonized.

Ein Verfahren zur Herstellung aktivierter Kohlenstofffasern wird auch in US-A-4285831 offenbart.One Process for producing activated carbon fibers will also in US-A-4285831 disclosed.

Definitionendefinitions

Der Ausdruck „Bikomponentenfaser" oder „Bikomponentenfasern", wie er hierin verwendet wird, ist allgemein anwendbar auf Fasern mit einem inneren Kern aus einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung und einem umgebenden äußeren Mantel, welcher oxidationsstabilisiert oder karbonisiert werden kann, in Übereinstimmung mit den Verfahren, welche in den Patenten, welche McCullough zuerkannt wurden, beschrieben sind und auf welche hierin oben spezifisch Bezug genommen wird. Die breite Definition für die oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser und die kohlenstoffhaltige Bikomponentenfaser ist auch auf die aktivierte Bikomponentenkohlenstofffaser(n) der Erfindung anwendbar, in welcher der innere Kern auch eine thermoplastische polymere Zusammensetzung umfasst, während der umgebende äußere Mantel aber ein aktiviertes kohlenstoffhaltiges Material umfasst.Of the Term "bicomponent fiber" or "bicomponent fiber" as used herein is generally applicable to fibers having an inner core of one thermoplastic polymeric composition and a surrounding outer shell, which can be oxidation stabilized or carbonated, in accordance with the procedures set forth in the patents assigned to McCullough have been described and specifically referred to hereinabove is taken. The broad definition for the oxidation-stabilized Bicomponent fiber and the carbonaceous bicomponent fiber is also due to the activated bicomponent carbon fiber (s) of the Applicable invention, in which the inner core and a thermoplastic polymeric composition while the surrounding outer shell but includes an activated carbonaceous material.

Der Ausdruck „aktiviert", wie er hierin verwendet wird, betrifft ein kohlenstoffhaltiges Material mit einer stark vergrößerten Oberfläche. Das Material verhält sich ähnlich wie ein „Aktivkohle"-material, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es für viele Gase, Dämpfe und kolloidale Feststoffe ein hohes Absorptionsvermögen aufweist. Siehe Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 11. Auflage. Insbesondere wird Aktivkohle, welche im Fachbereich bekannt ist, karbonisiert und aktiviert durch den ganzen Partikel oder die ganze Faser hindurch, wohingegen die aktivierte Bikomponentenfaser(n) der vorliegenden Erfindung eine große Oberfläche aufweist und eine Porosität im Mantel, aber im Kern weder aktiviert noch karbonisiert ist. Entsprechend verhält sich die aktivierte Faser der Erfindung ähnlich zu der aus Aktivkohle, d.h. weist ein Absorptionsvermögen auf, aber ist hinsichtlich der kinetischen Geschwindigkeit sehr viel schneller, da die Fasern sehr viel kleiner sind als Aktivkohlekörnchen und eine leichter kontaktierbare verteilte Oberfläche pro Gewichtseinheit präsentieren. Noch wichtiger ist, dass die aktivierte Faser(n) der Erfindung sehr flexibel ist und nicht spröde ist, wie Aktivkohlenfasern des Fachbereichs, da die Faser der Erfindung zwei Komponenten mit einem inneren Kern aus der thermoplastischen polymeren Zusammensetzung aufweist.As used herein, the term "activated" refers to a carbonaceous material having a greatly increased surface area. The material behaves similarly to an "activated carbon" material which is characterized as having many gases, vapors, and colloidal solids has a high absorption capacity. See Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 11th Edition. In particular, activated carbon known in the art is carbonated and activated throughout the particle or fiber, whereas the activated bicomponent fiber (s) of the present invention have a high surface area and neither activated nor carbonized in the shell, but in the core is. Accordingly, the activated fiber of the invention behaves similarly to that of activated carbon, ie, has absorbency, but is much faster in kinetic speed because the fibers are much smaller than activated carbon granules and present a more easily contactable distributed surface per unit weight. More importantly, the activated fiber (s) of the invention is very flexible and is not brittle, such as activated carbon fibers of the art, since Fiber of the invention comprises two components with an inner core of the thermoplastic polymer composition.

Alle hierin angegebenen Prozentangaben sind, soweit nichts anderes beschrieben ist, in „Gewichtsprozent",All Percentages given herein are, unless otherwise specified is, in "weight percent",

Zusammenfassung der ErfindungSummary the invention

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Bikomponentenfaser(n) bereitzustellen, in welcher die Außenoberflächenkomponente einer oxidationsstabilisierten oder karbonisierten Bikomponentenfaser(n) aktiviert ist, um so eine hoch poröse Struktur mit einer extrem großen Oberfläche von 50 m2/g (Quadratmeter pro Gramm) bis zu größer als 2000 m2/g, in Abhängigkeit vom Durchmesser der Faser, bereitzustellen, und wie in Anspruch 1 spezifiziert.It is an object of the present invention to provide a bicomponent fiber (s) in which the outer surface component of an oxidation-stabilized or carbonized bicomponent fiber (s) is activated so as to form a highly porous structure having an extremely large surface area of 50 m 2 / g (square meters per square foot) Grams) to greater than 2000 m 2 / g, depending on the diameter of the fiber, and as specified in claim 1.

Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung bereitzustellen, in welchem eine oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser(n) auf einer äußeren Komponente aktiviert wird (Mantelkomponente) zur Bildung einer Faser mit einer inneren Kernkomponente aus einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung, welche umgeben ist von einer äußeren Mantelkomponente aus aktiviertem kohlenstoffhaltigen Material und wie es in Anspruch 8 spezifiziert ist.It Another object of the present invention is a method to provide for production in which an oxidation stabilized Bicomponent fiber (s) on an outer component is activated (sheath component) to form a fiber with a inner core component of a thermoplastic polymeric composition, which is surrounded by an outer shell component of activated carbonaceous material and as claimed 8 is specified.

Es liegt ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung, eine Bikomponentenfaser(n) zu aktivieren, in welcher die äußere Komponente der Faser teilweise oder vollständig karbonisiert worden ist und wie es in Anspruch 9 spezifiziert ist. Eine Aktivierung kann unter den gleichen Bedingungen erreicht werden, wie sie im Zusammenhang mit der oxidationsstabilisierten Bikomponentenfaser(n) beschrieben sind.It is also within the scope of the present invention, a bicomponent fiber (s) to activate, in which the outer component the fiber partially or completely has been carbonated and as specified in claim 9. Activation can be achieved under the same conditions as related to the oxidation-stabilized bicomponent fiber (s) are described.

Es liegt ebenfalls innerhalb des Bereichs der Erfindung, eine Bikomponentenfaser zu aktivieren, umfassend 2 oder mehr coextrudierte kompatible polymere Zusammensetzungen, in welchen eine thermoplastische polymere Zusammensetzung als ein innerer Kern extrudiert ist und eine andere kompatible polymere Zusammensetzung extrudiert ist, so dass sie den Kern umgibt, um einen äußeren Mantel der Faser zu bilden. Die polymere Bikomponentenfaser wird anschließend oxidationsstabilisiert und aktiviert oder gegebenenfalls karbonisiert und anschließend aktiviert.It is also within the scope of the invention, a bicomponent fiber comprising 2 or more coextruded compatible polymers Compositions in which a thermoplastic polymeric composition extruded as an inner core and another compatible polymeric Composition is extruded so that it surrounds the core an outer jacket to form the fiber. The polymeric bicomponent fiber is subsequently oxidation stabilized and activated or optionally carbonated and then activated.

Es ist ebenfalls eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl der aktivierten Bikomponentenfasern zu Herstellungsgegenständen zu formen, in Form eines wollähnlichen Flausches, eines/einer im allgemeinen ebenen ungewebten (non-woven) Bogens, Vlieses, Filzes oder Watte, einer druckgeformten Platte, einer gewebten oder gestrickten Ware etc. In einer bevorzugten Ausführungsform liegen die Fasern in Form eines Filzes vor, der besonders zur Verwendung für die Lagerung von Gasen angepasst ist, beispielsweise für die Lagerung von Wasserstoff für Brennstoffzellen. Eine andere Endverwendung für den Filz ist die Trennung eines Gemisches von Gasen.It Another object of the present invention is a variety the activated bicomponent fibers to articles of manufacture forms, in the form of a wool-like Flauschches, one of a generally flat nonwoven Sheets, fleece, felt or wadding, a compression molded sheet, a woven or knitted fabric, etc. In a preferred embodiment For example, the fibers are in the form of a felt which is particularly suitable for use for the Storage of gases is adjusted, for example, for storage of hydrogen for Fuel cells. Another end use for the felt is the separation a mixture of gases.

Darüber hinaus liegt es auch im Bereich der Erfindung, die aktivierten Fasern mit beliebigen Agenzien der vielen Agenzien zur Steigerung der Aktivität, welche dem Fachmann bekannt sind, zu behandeln, wie beispielsweise Metallsalze, wie beispielsweise Silbersalze, und andere Übergangsmetallionensalze, Halogene, organische Verbindungen einschließlich quarternärer Salze, Organosilikonverbindungen zur Steigerung der Aktivität der aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung.Furthermore it is also within the scope of the invention, the activated fibers with any agents of the many agents for increasing activity, which those skilled in the art are aware of, such as metal salts, such as silver salts, and other transition metal ion salts, halogens, organic compounds including quaternary salts, Organosilicon compounds for increasing the activity of the activated bicomponent fibers the invention.

Weitere Aufgaben der Erfindung, welche oben hierin nicht spezifisch zitiert sind, werden beim Lesen der ausführlichen Beschreibung der Erfindung offensichtlich.Further Objects of the invention which are not specifically cited hereinabove are, when reading the detailed Description of the invention apparent.

Ausführliche Beschreibung der ErfindungFull Description of the invention

Es ist nun bekannt, dass das Ausmaß der Oxidationsstabilisierung einer Acrylfaser wesentlich verringert werden kann, durch Oxidation nur eines äußeren Bereichs oder einer äußeren Komponente (wenn im Querschnitt betrachtet), während der Innenbereich oder Kern der Faser in einem thermoplastischen und nicht stabilisierten Zustand verbleibt. Ein Erreichen der Stabilisierung von nur einer äußeren Komponente einer Faser kann deshalb über einen sehr viel kürzeren Zeitraum durchgeführt werden in Abhängigkeit vom Ausmaß der Sauerstoffpenetration in die Faser und der gewünschten Dicke des stabilisierten äußeren Fasermantels. Typischerweise ist das Verhältnis des Radius des Kerns im Hinblick auf den Gesamtradius der Faser von etwa 1:4 bis zu etwa 1:1,05, vorzugsweise von etwa 1:3 bis zu etwa 1:1,12 und hängt vollständig von den gewünschten physikalischen Eigenschaften und der beabsichtigten Verwendung der Faser ab. Bei einem Verhältnis von 1:4 kann berechnet werden, dass der Prozentanteil des Volumens, welches durch den Kern dargestellt wird, etwa 6 Volumen-% beträgt, wobei etwa 94 % für den äußeren Mantel übrig bleiben. Bei einem Verhältnis von 1:1,05 beträgt der Prozentanteil des Volumens, welcher durch den Kern dargestellt wird, etwa 91 %, wobei etwa 9 % für den äußeren Mantel verbleiben. Es ist im Allgemeinen bevorzugt, das Verhältnis bei einem Wert zu halten, bei welchem das Volumen des äußeren Mantels vorzugsweise weniger als 25 % beträgt, wobei dies ein Verhältnis von etwa 1:1,12 bis zu weniger als 1:1,15 repräsentiert, um die Zeit für die Oxidierungs- oder Karbonisierungsbehandlung minimal zu halten.It is now known that the extent of oxidation stabilization of an acrylic fiber can be substantially reduced by oxidation of only an outer region or component (when viewed in cross-section) while leaving the inner region or core of the fiber in a thermoplastic and unstabilized state. Achieving the stabilization of only an outer component of a fiber can therefore be accomplished for a much shorter period of time, depending on the extent of oxygen penetration into the fiber and the desired thickness of the stabilized outer fiber cladding. Typically, the ratio of the radius of the core with respect to the total radius of the fiber is from about 1: 4 to about 1: 1.05, preferably from about 1: 3 to about 1: 1.12 and depends entirely on the desired physical Properties and the intended use of the fiber. At a ratio of 1: 4, it can be calculated that the percentage of the volume represented by the core is about 6% by volume, with about 94% remaining for the outer jacket. At a ratio of 1: 1.05, the percentage of the volume represented by the core is about 91%, with about 9% left for the outer jacket. It is generally preferred to maintain the ratio at a value at which the volume of the outer shell is preferably less than 25%, representing a ratio of from about 1: 1.12 to less than 1: 1.15, around the time for the oxidation or carbonization minimal treatment.

Wie in den oben anerkannten Patenten, welche auf F.P. McCullough erteilt wurden, offenbart ist, werden die oxidativ stabilisierten Fasern in einer Inertatmosphäre wärmebehandelt und für einen Zeitraum, welcher ausreichend ist, eine äußere Komponente aus einem kohlenstoffhaltigen Mantel zu bilden, wodurch eine kohlenstoffhaltige Bikomponentenfaser gebildet wird.As in the above-recognized patents issued to F.P. McCullough granted disclosed are the oxidatively stabilized fibers in an inert atmosphere heat treated and for a period of time sufficient, an outer component of a carbonaceous one Coat to form, creating a carbonaceous bicomponent fiber is formed.

Wie aus den zuvor erwähnten US-Patenten von McCullough bekannt ist, umfassen polymere Materialien, welche geeigneterweise zur Herstellung oxidationsstabilisierter oder karbonisierter Bikomponentenfasern verwendet werden können, alle beliebigen gut bekannten Polymere, welche zur Bildung flexibler Bikomponentenfasern stabilisiert und karbonisiert werden können. Beispiele für derartige polymere Materialien sind Copolymer und Terpolymere aus Polyacetylen, Polyphenylen, Polyvinylidenchlorid und Polyacrylnitril. Andere, wohl bekannte polymere Materialien umfassen Polyamide (KEVLAR®Marke p-aramid), Polybenzimidharz, SARAN® und dergleichen. Mesophasepech (Petroleum oder Kohleteer), welches teilchenförmige Unreinheiten oder Additive enthält, kann ebenfalls geeignetermaßen verwendet werden, so lange die thermische Behandlung keine extraktierbaren polynukleären Aromaten zurücklässt. Vorzugsweise ist das polymere Vorläufermaterial ein acrylisches oder subacrylisches Polymer (wie hierin im Folgenden definiert).As is known from the aforementioned U.S. Patents to McCullough, polymeric materials which can be suitably used to prepare oxidation stabilized or carbonized bicomponent fibers include any well known polymers which can be stabilized and carbonated to form flexible bicomponent fibers. Examples of such polymeric materials are copolymer and terpolymers of polyacetylene, polyphenylene, polyvinylidene chloride and polyacrylonitrile. Other well known polymeric materials include polyamides (KEVLAR ® brand p-aramid), polybenzimide resin, SARAN ® and the like. Mesophase pitch (petroleum or coal tar) containing particulate impurities or additives may also be suitably used as long as the thermal treatment leaves no extractable polynuclear aromatics. Preferably, the polymeric precursor material is an acrylic or subacrylic polymer (as defined hereinafter).

Es ist im Fachbereich bekannt und akzeptierter Standard, welcher von der Bundeshandelskommission (Federal Trade Commission) eingeführt wurde, dass der Ausdruck „acrylisch" beliebige langkettige synthetische Polymere bezeichnet, welche aus wenigstens 85 Mol-%, bezogen auf das Gewicht von Acrylnitrileinheiten, und weniger als 15 Mol-% aus anderen Polymeren zusammengesetzt sind. Fasern aus diesen acrylischen Materialien werden im Allgemeinen nass gesponnen und sind beschränkt auf Fasern mit einem kreisförmigen Querschnitt. Acrylische Polymere, welche bei der Herstellung der Bikomponentenfasern die Materialien der Wahl darstellen, werden aus einem oder mehreren der im Folgenden beschriebenen ausgewählt: Homopolymere auf Basis von Acrylnitril, Copolymere auf Basis Acrylnitril und Terpolymere auf Basis von Acrylnitril. Die Copolymere enthalten typischerweise wenigstens 85 Mol-% an Acrylnitrileinheiten und bis zu 15 Mol-% von einer oder mehreren Monovinyleinheiten, welche mit Acrylnitril copolymerisierbar sind, einschließlich beispielsweise Methacrylsäureester und Acrylsäureester, wie beispielsweise mit Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, Butylmethacrylat, Methylacrylat und Ethylacrylat; Vinylester, wie beispielsweise Vinylacetat und Vinylpropionat; Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Itaconsäure und die Salze davon; Vinylsulfonsäure und die Salze davon.It is known in the art and accepted standard, which of the Federal Trade Commission, that the term "acrylic" is any long-chain refers to synthetic polymers which consist of at least 85 mol%, based on the weight of acrylonitrile units, and less than 15 mol% are composed of other polymers. Fibers out These acrylic materials are generally wet spun and are limited on fibers with a circular Cross-section. Acrylic polymers which are used in the production of Bicomponent fibers are the materials of choice selected from one or more of the following: Homopolymers based on acrylonitrile, copolymers based on acrylonitrile and Terpolymers based on acrylonitrile. The copolymers contain typically at least 85 mole percent of acrylonitrile units and bis to 15 mole% of one or more monovinyl units which may be substituted with Acrylonitrile, including, for example, methacrylic acid esters and acrylic acid esters, such as with methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, Butyl methacrylate, methyl acrylate and ethyl acrylate; Vinyl ester, like for example, vinyl acetate and vinyl propionate; Acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, itaconic acid and the salts thereof; vinylsulfonic and the salts thereof.

Eine flexible Bikomponentenfaser(n) kann auch aus einem subacrylischen Vorläuferpolymer hergestellt werden, welches aus einem langkettigen Polymer besteht, das aus der Gruppe ausgewählt ist, welche besteht aus Copolymeren und Terpolymeren, die weniger als 85 Mol-% Acryleinheiten, aber mehr als 15 Mol-% der oben beschriebenen Monovinyleinheiten, welche damit copolymerisiert sind, enthalten. Die Menge an Weichmacher, welche in einem subacrylischen Polymer vorliegen kann, ist vorzugsweise von größer als 15 Gew.- bis etwa 25 Gew.-%. Es können aber so viel wie 35 Mol-% der Monovinyleinheiten mit den Acryleinheiten gemischt werden, um das Gemisch leichter schmelzextrudierbar durch eine Extrusionsdüse oder -düsen zu machen, während sich das Polymergemisch in einem wärmeerweichten Zustand befindet. Das so extrudierte, wärmeerweichte Filament kann gestreckt und verdünnt werden, während es unter Spannung steht, zur Bildung eines feineren Denierfilaments (d.h. in welchem die Einheitenlänge der Faser in Bezug auf das Gewicht erhöht ist) mit einem relativ kleineren Durchmesser im Vergleich zu extrudierten Fasern, welche aus einem Standardacrylharz hergestellt werden. Das subacrylische Polymer kann vorzugsweise beim Extrudieren eines Filaments mit einem nicht kreisförmigen Querschnitt verwendet werden.A flexible bicomponent fiber (s) can also be made from a sub-acrylic Precursor polymer prepared be made of a long-chain polymer, the the group selected which is composed of copolymers and terpolymers, the less as 85 mole% acrylic units, but more than 15 mole% of those described above Monovinyl units copolymerized therewith. The Amount of plasticizer present in a sub-acrylic polymer can, is preferably greater than 15 parts by weight to about 25% by weight. It can but as much as 35 mole percent of the monovinyl units with the acrylic units mixed to make the mixture more easily melt extrudable an extrusion nozzle or nozzles while doing the polymer mixture in a heat-softened state located. The so extruded, heat-softened Filament can be stretched and diluted be while it is under tension to form a finer denier filament (i.e., in which the unit length the fiber is increased in weight) with a relatively smaller Diameter compared to extruded fibers made of a standard acrylic resin getting produced. The subacrylic polymer may preferably when extruding a filament having a non-circular cross-section be used.

Der Weichmacher kann eine beliebige organische Verbindung sein, welche zugegeben oder gemischt werden kann mit einem hochpolymeren Kunststoff, um die Verarbeitung zu erleichtern und um die Flexibilität und Belastbarkeit des Endprodukts durch Innenmodifikation (Solvatisierung) des Polymermoleküls zu erhöhen. Geeignete Weichmacher umfassen beispielsweise Vinylchlorid, Methylacrylat, Methylmethacrylat, Polyvinylchlorid und Zelluloseester, Phthalate, Adipate und Sebacatester, Polyole wie beispielsweise Ethylenglycol und seine Derivate, Tricresylphosphat, Castoröl etc.Of the Plasticizer may be any organic compound which added or mixed with a high polymer plastic, to facilitate the processing and the flexibility and resilience of the final product by internal modification (solvation) of the polymer molecule. suitable Plasticizers include, for example, vinyl chloride, methyl acrylate, methyl methacrylate, Polyvinyl chloride and cellulose esters, phthalates, adipates and sebacate esters, Polyols such as ethylene glycol and its derivatives, tricresyl phosphate, Castor oil Etc.

In Übereinstimmung mit der Vorgehensweise, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, werden oxidationsstabilisierte Bikomponentenfasern, wie es beim Verfahren getan wird, welches im US-Patent mit der Serien-Nr. 5,763,103 von McCullough offenbart ist, durch einen Hochtemperaturofen geleitet, welcher ein Aktivierungsgas enthält. Der Ofen wird bei einer Temperatur von 600 ° bis 1000 °C gehalten. Die Fasern verbleiben für eine Zeitspanne im Ofen, welche ausreichend ist, wenigstens einen Teil der äußeren oxidationsstabilisierten Komponente der Fasern zu aktivieren, wodurch eine poröse, z.B. Honigwaben-artige Struktur mit einer extrem großen Innenoberfläche von 50 m2/g (Quadratmeter pro Gramm) bis größer als 2000 m2/g in Abhängigkeit vom Durchmesser der Faser gebildet wird. Die Temperatur und die Dauer der Behandlung sind einigermaßen abhängig vom Durchmesser der Fasern und dem Gas(en), welches (welche) zur Aktivierung ausgewählt ist (sind). Es kann ein beliebiges Aktivierungsgas, welches im Fachbereich zur Herstellung von Aktivkohlematerialien als geeignet bekannt ist, verwendet werden, um die aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung herzustellen. Das Aktivierungsgas ist vorzugsweise ausgewählt aus Dampf, Kohlendioxid oder Gemischen davon. Die Auswahl des Aktivierungsgases ist abhängig von der Art der gewünschten porösen Innenoberfläche. Daher ist die Mehrheit der Poren relativ klein, wenn das Aktivierungsgas Kohlendioxid (CO2) ist und liegt in der Größenordnung von 6 Angström oder weniger im Durchmesser. Für den Fall, dass das Aktivierungsgas Dampf ist, liegen größere Poren in der Größenordnung von 6 bis 20 Angström vor und sogar eine signifikante Anzahl an Poren im Bereich von 20 bis 1000 Angström. Wenn ein Gemisch der beiden Gase verwendet wird, tritt eine komplexe Verteilung der Poren auf, welche aus einer Vielzahl von Poren mit kleinem Durchmessern besteht, welche zwischen den größeren Poren verteilt sind, so dass eine Kombination von Porendurchmessern gebildet wird. Andere Aktivierungsgase, wie sie beispielsweise im Fachbereich wohl bekannt sind, können im erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls verwendet werden. Beispiele anderer gut bekannter Gase umfassen CO und Sauerstoff.In accordance with the procedure used in the process of the present invention, oxidation-stabilized bicomponent fibers, as is done in the process described in U.S. Patent Serial no. 5,763,103 to McCullough, passed through a high temperature furnace containing an activating gas. The oven is kept at a temperature of 600 ° to 1000 ° C. The fibers remain in the oven for a time sufficient to activate at least a portion of the outer oxidation-stabilized component of the fibers, thereby providing a porous, eg honeycomb-like structure with an extremely large inner surface area of 50 m 2 / g (square meters per gram). formed to greater than 2000 m 2 / g, depending on the diameter of the fiber becomes. The temperature and duration of the treatment are reasonably dependent on the diameter of the fibers and the gas (s) which is (are) selected for activation. Any activating gas known in the art for producing activated carbon materials may be used to prepare the activated bicomponent fibers of the invention. The activating gas is preferably selected from steam, carbon dioxide or mixtures thereof. The selection of the activation gas depends on the type of the desired porous inner surface. Therefore, the majority of pores are relatively small when the activating gas is carbon dioxide (CO 2 ) and on the order of 6 angstroms or less in diameter. In the case where the activation gas is vapor, larger pores are on the order of 6 to 20 angstroms and even a significant number of pores are in the range of 20 to 1000 angstroms. When a mixture of the two gases is used, a complex distribution of the pores occurs, which consists of a plurality of small diameter pores distributed between the larger pores, so that a combination of pore diameters is formed. Other activating gases, such as are well known in the art, may also be used in the process of the present invention. Examples of other well-known gases include CO and oxygen.

Die aktivierte Bikomponentenfaser(n) der Erfindung kann in einem Chargen- oder vorzugsweise in einem kontinuierlichen Verfahren gebildet werden, in welchen der dynamische Strom des Aktivierungsgases und die Zeit und die Temperatur, die Gesamtoberfläche und die relative Verteilung, die Größe und die Art der Poren, welche beim Aktivierungsverfahren erzeugt werden beeinflusst. Die Aktivierung kann an einzelnen Fasern oder an Faseranordnungen durchgeführt werden, wobei Beispiele dafür Stoffe, Filze, Watte oder Vliese und dergleichen sind. Falls eine kontinuierliches Verfahren verwendet wird, wird die Aktivierung der äußeren Komponente der Faser(n) leichter kontrolliert, während die innere Kernkomponente in einem unbeeinflussten Zustand gehalten wird, d.h. in einem thermoplastischen Zustand. Gegenwärtig werden aktivierte Partikel oder Fasern ganz und gar kohlenstoffaktiviert, so dass sie extrem spröde sind und leicht brechen oder krümeln, wenn sie unsanft behandelt werden, insbesondere wenn es erwünscht ist, die Fasern zu verarbeiten, beispielsweise in einer Textilmaschine. Bei einfacher Verwendung verschlechtern sie sich auch leicht. Entsprechend ermöglichen die aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung die Herstellung eines Gewebes in einer Textilmaschine ohne Brechen der Fasern aufgrund des Vorliegens eines flexiblen inneren Kerns aus dem thermoplastischem Material (Zusammensetzung) in der Faser.The Activated bicomponent fiber (s) of the invention may be in a batch or preferably in a batch a continuous process are formed in which the dynamic flow of the activation gas and the time and temperature, the total surface and the relative distribution, size and type of pores, which generated during the activation process influenced. The activation can be carried out on individual fibers or fiber arrangements, being examples of that Fabrics, felts, wadding or nonwovens and the like are. If a continuous Procedure used is the activation of the outer component the fiber (s) more easily controlled while the inner core component is kept in an uninfluenced state, i. in a thermoplastic Status. Currently activated particles or fibers are completely carbon activated, so that they are extremely brittle are and break or crumble easily, if they are handled rudely, especially if it is desired to process the fibers, for example in a textile machine. If used easily, they also deteriorate slightly. Corresponding enable the activated bicomponent fibers of the invention are the preparation a fabric in a textile machine without breaking the fibers due the presence of a flexible inner core of the thermoplastic Material (composition) in the fiber.

Aktivierte Bikomponentenfasern können nicht nur aus oxidationsstabilisierten Bikomponentenfasern hergestellt werden, sondern auch aus karbonisierten oder teilweise karbonisierten Bikomponentenfasern, in denen welchen innere Kern aus einer thermoplastischen Zusammensetzung besteht, während die äußere Mantelkomponente teilweise oder vollständig karbonisiert ist. Als vollständig karbonisiert wird bezeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt der äußeren Komponente größer als 96 % ist, dort wo es graphitisch ist, aber aufgrund des Vorliegens des inneren thermoplastischen Kerns noch immer flexibel bleibt. Die aktivierten Bikomponentenkohlenstofffasern der Erfindung weisen eine Dichte von etwa 0,5 bis etwa 1,8 g/cm3 auf.Activated bicomponent fibers can be made not only from oxidation-stabilized bicomponent fibers, but also from carbonized or partially carbonized bicomponent fibers, in which inner core consists of a thermoplastic composition, while the outer shell component is partially or fully carbonated. By fully carbonized is meant that the carbon content of the outer component is greater than 96%, where it is graphitic but still remains flexible due to the presence of the inner thermoplastic core. The activated Bikomponentenkohlenstofffasern of the invention have a density of about 0.5 to about 1.8 g / cm 3.

Die aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung können in einer Vielzahl von Herstellungsartikeln verwendet werden, wie beispielsweise Textilien für Arbeitskleidung, umfassend gewebte oder nicht gewebte Gewebe, Maschenware oder Filze, als verschiedene Arten von Filtern, wie beispielsweise bei der Luft- und Wasserreinigung, wie zum Beispiel bei der Entfernung von giftigen Gasen aus Rauchgasen, bei der Lösungsmittelgewinnung, als Katalysator für die Reinigung von Erdgas, bei der Galvanisierung, bei der Klimatisierung etc.The Activated bicomponent fibers of the invention may be used in a variety of ways Used in articles of manufacture, such as textiles for workwear, comprising woven or nonwoven fabrics, knits or felts, as different types of filters, such as in air and water purification, such as the removal of toxic gases from flue gases the solvent extraction, as a catalyst for the Purification of natural gas, galvanization, air conditioning Etc.

Ein grundlegender Vorteil der aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung ist es, dass sie im Vergleich zu Körnchen aufgrund des kleinen Faserdurchmessers, wie beispielsweise 4 bis 50 Mikrometer, sehr schnelle Kinetiken aufweisen. Ein weiterer Vorteil der aktivierten Bikomponentenfasern ist der, dass sie nicht entflammbar und nicht toxisch sind, falls sie inhaliert werden.One fundamental advantage of the activated bicomponent fibers of the invention is it compared to grains because of the small size Fiber diameter, such as 4 to 50 microns, very have fast kinetics. Another advantage of the activated Bicomponent fibers is that they are not flammable and not toxic if inhaled.

Es wird auch daran gedacht und liegt innerhalb des Bereichs der Erfindung, zwei oder mehr Polymere mit unterschiedlichen Zusammensetzungen zu coextrudieren, so dass der Kern der Faser aus einem Polymer gebildet wird, während der äußere Mantel der Faser von einem anderen Polymer gebildet wird. Der äußere Mantel einer derartigen bipolymeren Faser kann anschließend oxidativ stabilisiert oder karbonisiert werden und anschließend aktiviert werden in Übereinstimmung mit dem Arbeitsverfahren der vorliegenden Erfindung. Beispielsweise kann das innere polymere Kernmaterial ausgewählt werden aus einer Vielzahl an Polymeren, welche im Fachbereich bekannt sind, wie beispielsweise KevlarTM, Polybenzimidazol (PBI), Polycarbonat, Polypropylen, Ethylenacrylsäure, Polyester, Polytetrafluorethylen (PTFE), zur Bereitstellung der Faser mit einer gewünschten physikalischen Eigenschaft, wie beispielsweise hohe Festigkeit, Transparenz etc. Eine Vorraussetzung für die Herstellung einer Bipolymerfaser ist es, dass die verschiedenen Polymere kompatibel sind, einen ähnlichen Schmelzindexwert aufweisen und dass sie an ihren Kontaktoberflächen aneinander anhaften. Wenn die Schmelzindexwerte verschieden sind, kann eine Zwischenschicht aus einem kompatibel machenden Polymer zwischen die Polymere des inneren Kerns und des äußeren Mantels coextrudiert werden. Die so coextrudierte Faser kann anschließend oxidativ stabilisiert werden und zur Karbonisierung des äußeren Mantels wärmebehandelt werden.It is also contemplated and within the scope of the invention to coextrude two or more polymers of different compositions so that the core of the fiber is formed from one polymer while the outer cladding of the fiber is formed from another polymer. The outer jacket of such a bipolymeric fiber may then be oxidatively stabilized or carbonated and subsequently activated in accordance with the method of operation of the present invention. For example, the inner polymeric core material can be selected from a variety of polymers known in the art such as Kevlar ™ , polybenzimidazole (PBI), polycarbonate, polypropylene, ethylene acrylic acid, polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE) to provide the fiber with a desired one physical property, such as high strength, transparency, etc. A prerequisite for the preparation of a bipolymer fiber is that the various polymers are compatible, have a similar melt index value, and that they adhere to their contact surfaces cling to each other. If the melt index values are different, an interlayer of compatibilizing polymer can be coextruded between the polymers of the inner core and the outer shell. The fiber thus coextruded can then be oxidatively stabilized and heat treated to carbonize the outer shell.

Die flexible Bikomponentenfaser(n) kann auch leichter und mit wesentlich niedrigeren Herstellungskosten aus einem unfiltrierten polymeren Material hergestellt werden, wie beispielsweise einem acrylischen oder subacrylischen Polymer, welche von etwa 0,0001 bis etwa 5 Gew.-% teilchenförmige Stoffe mit einem Durchmesser von weniger als etwa 0,1 Mikrometer, vorzugsweise weniger als 0,001 Mikrometer enthalten können. Submikrometerpartikel liegen natürlicherweise in jeglichem polymeren Material vor, liegen daher auch in den polymeren Materialien vor, welche zur Bildung der Fasern, beispielsweise zur Verwendung bei der Herstellung von Textilartikeln, extrudiert werden. Diese Partikel sind im Allgemeinen organische oder anorganische Materialien, welche in der polymeren Schmelze oder Spinnlösung unlöslich sind. Der Ausdruck „unfiltriert", wie hierin verwendet, bezieht sich auf polymere Materialien, welche, wenn sie in einer Schmelze oder während der Herstellung vorliegen, nicht dem üblichen Mikrofiltrationsverfahren zur Entfernung von Unreinheiten, wie beispielsweise nicht polymeren Einschlüssen, aus dem polymeren Material unterzogen werden.The Flexible bicomponent fiber (s) can also be lighter and with essential lower production costs from an unfiltered polymer Material can be made, such as an acrylic or subacrylic polymer which is from about 0.0001 to about 5% by weight. particulate matter with a diameter of less than about 0.1 micrometer, preferably may contain less than 0.001 microns. Submicrometer particles lie naturally in any polymeric material, are therefore also in the polymeric Materials which, for the formation of the fibers, for example for Use in the manufacture of textile articles, to be extruded. These particles are generally organic or inorganic Materials which are insoluble in the polymeric melt or spinning solution. The term "unfiltered" as used herein refers to polymeric materials which, when in one Melt or during the Preparation, not the usual microfiltration process for removing impurities, such as non-polymeric Inclusions, out be subjected to the polymeric material.

Die aktivierte Bikomponentenfaser der Erfindung ist im wesentlichen kontinuierlich, d.h. kann zu jeglicher gewünschten Länge hergestellt werden, sie kann im wesentlichen linear oder nicht linear sein (d.h. auf herkömmliche Art und Weise gekräuselt) und besitzt ein hohes Maß an Flexibilität, was sich selbst in einer Faser manifestiert, welche eine sehr viel größere Widerstandsfähigkeit gegenüber Reißen aufweist, welche nicht spröde ist und welche einen Biegedehnungswert von größer als 0,01 bis weniger als 50 %, vorzugsweise von etwa 0,1 bis etwa 30 % aufweist. Diese Eigenschaften ermöglichen es der aktivierten Bikomponentenfaser aus einer Vielzahl von Anordnungen oder Konfigurationen zur Verwendung in vielen verschiedenen Arten von Anwendungen gebildet zu werden, wie beispielsweise Watte, Vliese etc. Im Gegensatz dazu beträgt der Biegedehnungswert einer herkömmlichen Kohlenstoff- oder Graphitfaser mit einem hohen Modulus wesentlich weniger als 0,01 % und oftmals weniger als 0,001 %. Obwohl die aktivierte Bikomponentenfaser der Erfindung einen Durchmesser so groß wie 50 Mikrometer aufweisen kann, ist es bevorzugt, die Faser(n) mit einem relativ kleinen Durchmesser von etwa 6 bis etwa 30 Mikrometer, vorzugsweise von etwa 15 bis etwa 25 Mikrometer zu bilden, da der Durchmesser der Faser im allgemeinen proportional zu ihrer Oberfläche ist. Die aktivierten Bikomponentenfasern der Erfindung weisen vorzugsweise einen Bruchverdrehungswinkel von 4 bis 20 Grad auf, wobei dies größer ist als der Bruchverdrehungswinkel, welcher für Glas und traditionelle Kohlenstofffasern festgestellt wird und sehr viel größer als der Bruchverdrehungswinkel, welcher für Aktivikohlefasern aus dem Stand der Technik gefunden wird, welcher typischerweise weniger als 2 Grad beträgt.The Activated bicomponent fiber of the invention is substantially continuous, i. can be made to any desired length, she can be substantially linear or non-linear (i.e., conventional Fashion curly) and owns a high level of Flexibility, what manifests itself in a fiber, which is a great deal greater resistance across from Has tearing, which is not brittle and which has a bending strain value greater than 0.01 to less than 50%, preferably from about 0.1 to about 30%. These properties enable It is the activated bicomponent fiber from a variety of arrangements or configurations for use in many different ways to be formed by applications such as cotton wool, nonwovens etc. In contrast, amounts the bending strain value of a conventional Carbon or graphite fiber with a high modulus much less than 0.01% and often less than 0.001%. Although the activated Bicomponent fiber of the invention has a diameter as large as 50 Micrometer, it is preferable to use a fiber (s) relatively small diameter of about 6 to about 30 microns, preferably from about 15 to about 25 microns, since the diameter the fiber is generally proportional to its surface. The activated bicomponent fibers of the invention preferably have a fractional twist angle of 4 to 20 degrees, which is larger as the break twist angle, which for glass and traditional carbon fibers is determined and much larger than the fracture twist angle, which for active carbon fibers is found in the prior art, which typically less than 2 degrees.

Die aktivierte Bikomponentenfaser(n) der Erfindung sollte(n) vorzugsweise die folgenden physikalischen Eigenschaftskriterien aufweisen:

  • (1) Ein Verhältnis (r:R) des Radius der Kernkomponente (r) im Bezug auf den Gesamtradius der Faser (R) von etwa 1:4 zu etwa 1:1,05, vorzugsweise von etwa 1:3 zu etwa 1:1,12.
  • (2) Eine typische Dichte von etwa 0,5 bis etwa 1,8 g/cm3. Es sollte jedoch selbstverständlich sein, dass die Dichte der Faser abhängig ist vom Verhältnis (r:R) des Radius des Kerns (r) im Bezug auf den Durchmesser der Faser (R).
  • (3) Ein Längenverhältnis größer als 100:1 (das Längenverhältnis ist hierin definiert als das Verhältnis von Länge zu Durchmesser 1/d der aktivierten Bikomponentenkohlenstofffaser) und einen Faserdurchmesser von etwa 1 bis etwa 50 Mikrometer, vorzugsweise von etwa 6 bis etwa 30 Mikrometer, stärker bevorzugt von etwa 15 bis etwa 25 Mikrometer.
  • (4) Eine Innenoberfläche im Bezug auf die aktivierte Oberfläche der Bikomponentenfaser von 50 m2/g bis größer als 2000 m2/g, wobei dies einigermaßen vom Durchmesser der aktivierten Faser abhängig ist.
  • (5) Die Mehrzahl der Porenstrukturen der aktivierten Bikomponentenfaser weisen Durchmesser von größer als 0 bis 20 Angström auf.
  • (6) Die Verfahrensbedingungen zum Spinnen polymerer Fasern aus den Zusammensetzungen, welche in der vorliegenden Anmeldung offenbart sind, sind im Fachbereich allgemein bekannt. Im Allgemeinen wird die polymere Faser(n) oxidativ stabilisiert in Stabilisierungskammer bei einer Temperatur von etwa 150 ° bis 300 °C in einer oxidierenden Atmosphäre. Die Oxidationszeit der Fasern beträgt weniger als 1 Stunde, vorzugsweise weniger als 30 Minuten. Die so hergestellte oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser weist verschiedene visuell erkennbare Komponenten aus einem inneren Kern aus einem thermoplastischen Polymer und einer äußeren Komponente aus einem oxidierten Mantel auf.
  • (7) Die Faser ist entzündungsbeständig mit einem LOI von größer als 40 und ist nicht entflammbar.
  • (8) Ein Bruchverdrehungswinkel von etwa 4 bis etwa 20 Grad.
  • (9) Ein Biegedehnungswert von etwa 0,01 bis etwa 50 %, vorzugsweise von etwa 0,1 bis etwa 30 %.
The activated bicomponent fiber (s) of the invention should preferably have the following physical property criteria:
  • (1) A ratio (r: R) of the radius of the core component (r) with respect to the total radius of the fiber (R) of about 1: 4 to about 1: 1.05, preferably from about 1: 3 to about 1: 1.12.
  • (2) A typical density of about 0.5 to about 1.8 g / cm 3 . However, it should be understood that the density of the fiber depends on the ratio (r: R) of the radius of the core (r) with respect to the diameter of the fiber (R).
  • (3) An aspect ratio greater than 100: 1 (the aspect ratio is defined herein as the ratio of length to diameter 1 / d of activated bicomponent carbon fiber) and a fiber diameter of from about 1 to about 50 microns, preferably from about 6 to about 30 microns; more preferably from about 15 to about 25 microns.
  • (4) An inner surface area with respect to the activated surface of the bicomponent fiber of 50 m 2 / g to greater than 2000 m 2 / g, which somewhat depends on the diameter of the activated fiber.
  • (5) The majority of the pore structures of the activated bicomponent fiber have diameters greater than 0 to 20 angstroms.
  • (6) The process conditions for spinning polymeric fibers from the compositions disclosed in the present application are well known in the art. In general, the polymeric fiber (s) is oxidatively stabilized in stabilization chamber at a temperature of about 150 ° to 300 ° C in an oxidizing atmosphere. The oxidation time of the fibers is less than 1 hour, preferably less than 30 minutes. The oxidation stabilized bicomponent fiber thus prepared has various visually recognizable components of an inner core of a thermoplastic polymer and an outer component of an oxidized shell.
  • (7) The fiber is ignition resistant with an LOI greater than 40 and is non-flammable.
  • (8) A fracture twist angle of about 4 to about 20 degrees.
  • (9) A bending elongation value of about 0.01 to about 50%, preferably about 0.1 to about 30%.

In Übereinstimmung mit bekannten Arbeitsverfahren wird die oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser(n) gegebenenfalls einer Karbonisierungsbehandlung bei einer höheren Temperatur und in einer nicht oxidierenden Atmosphäre unterzogen. Die Zeit zur Karbonisierung der oxidationsstabilisierten Bikomponentenfasern beträgt weniger als etwa 5 min, vorzugsweise von etwa 45 sec bis 3 min, abhängig von verschiedenen Faktoren, wie beispielsweise dem Durchmesser der Fasern und dem Grad der gewünschten Karbonisierung.In accordance with known working methods, the oxidation-stabilized Bicomponent fiber (s) optionally a carbonation treatment at a higher Subjected to temperature and in a non-oxidizing atmosphere. The Time to carbonize the oxidation-stabilized bicomponent fibers is less than about 5 minutes, preferably from about 45 seconds to 3 minutes, dependent of various factors, such as the diameter of the Fibers and the degree of desired Carbonation.

Aktivierte Bikomponentenfasern der Erfindung können zu verschiedenen Anordnungen geformt werden, welche aus einer Vielzahl von zufällig verschränkten Fasern bestehen, in Form eines wolleähnlichen Flausches, eines im allgemeinen ebenen ungewebten Bogens, Vlieses oder Watte, einer druckgeformten Platte, einer gewebten oder gestrickten Ware und dergleichen.activated Bicomponent fibers of the invention can be made into various arrangements be formed, which consists of a variety of randomly entangled fibers exist, in the form of a wool-like Flauschches, a generally flat unwoven bow, fleece or cotton wool, a compression molded plate, a woven or knitted one Goods and the like.

Mit der Porengrößenverteilung, der Oberfläche, der Stabilität bei hoher Temperatur und der schnellen Kinetik mit Gasen können die aktivierten Fasern der Erfindung verwendet werden in Verfahren zur Trennung von Gasgemischen, wie es beispielsweise gegenwärtig mittels Zeolite und Kohlenstoffmolekularsieben getan wird, und zur Lagerung von Gasen, wie beispielsweise Wasserstoff für Brennstoffzellanwendungen, um zu einer verbesserten Sicherheit, Wirtschaftlichkeit und Leistungsfähigkeit zu führen.With the pore size distribution, the surface, stability at high temperature and the rapid kinetics with gases, the activated fibers of the invention can be used in processes for Separation of gas mixtures, as currently using means Zeolites and carbon molecular sieves are done, and for storage of gases, such as hydrogen for fuel cell applications, for improved safety, efficiency and performance respectively.

Beispiel 1example 1

Ein 400 k (1 k = 1000 Fasern) Endlosband aus Acrylfasern, welche etwa 94 % Acrylnitril, 4 % Methacrylat und etwa 2 % Itaconsäure enthalten, wird durch das herkömmliche Nassspinnverfahren hergestellt. Die Acrylfasern weisen einen durchschnittlichen Denier von 4,5 und einen Durchmesser von 21,5 Mikrometern auf. Das Faserendlosband wird anschließend oxidationsstabilisiert in einem dynamischen Luftstrom, während es sich unter Spannung befindet bei einer Temperatur und für eine Zeit, welche ausreichend sind, den Außenteil der Faser zu oxidieren und eine Bikomponentenfaser zu bilden. Die Dichte der sich ergebenden oxidationsstabilisierten Bikomponentenfaser beträgt 1,34 g/cm3. Die Faser wird geschnitten und unter einem Mikroskop mit polarisiertem Licht analysiert und zeigt eine deutliche Unterscheidung zwischen einem schwarzen oxidationsstabilisierten thermoplastischen äußeren Mantel und einem transluzenten bis leicht gefärbten inneren, nicht oxidierten thermoplastischen Kern. Der oxidierte äußere Mantel der Faser ist vom nicht oxidierten Kern nicht physikalisch getrennt durch eine Grenze oder eine Diskontinuität, wenn er im Querschnitt betrachtet wird. Das Verhältnis des Radius des Kerns zum Radius der Faser wird gemessen und zu 1:1,22 bestimmt. Der Bruchverdrehungswinkel wurde zu 15,5 bestimmt. Das Faserendlosband wurde in einer Dampfkräuselungsvorrichtung gekräuselt und zu 75 mm Stapellänge geschnitten. Die geschnittene oxidationsstabilisierte Bikomponentenfaser wird kandiert und zu einem 4oz/yd2 Nadelfilz (Needle punched felt) („NPF") vernadelt.A 400 k (1 k = 1000 fibers) continuous band of acrylic fibers containing about 94% of acrylonitrile, 4% of methacrylate and about 2% of itaconic acid is made by the conventional wet spinning method. The acrylic fibers have an average denier of 4.5 and a diameter of 21.5 microns. The fiber endless belt is then oxidation stabilized in a dynamic air stream while under tension at a temperature and for a time sufficient to oxidize the outer portion of the fiber and form a bicomponent fiber. The density of the resulting oxidation-stabilized bicomponent fiber is 1.34 g / cm 3 . The fiber is cut and analyzed under a polarized light microscope and shows a clear distinction between a black oxidation-stabilized thermoplastic outer shell and a translucent to light colored inner non-oxidized thermoplastic core. The oxidized outer cladding of the fiber is not physically separated from the unoxidized core by a boundary or discontinuity when viewed in cross-section. The ratio of the radius of the core to the radius of the fiber is measured and determined to be 1: 1.22. The fracture twist angle was determined to be 15.5. The continuous fiber ribbon was crimped in a steam crimping apparatus and cut to 75 mm staple length. The cut oxidation-stabilized bicomponent fiber is candied and needle punched into a 4oz / yd 2 needle punched felt ("NPF").

Es werden zwei Aktivierungsverfahren auf den oben beschriebenen Filz angewandt:

  • (a) Der Filz wird außerhalb der erwärmten Zone eines Röhrenofens bei Raumtemperatur unter einer O2-freien N2-Atmosphäre für 10 Minuten platziert, anschließend durch Einführen des Filzes in die erwärmte Kammer in einem dynamischen Strom von CO2 bei einer Temperatur von 820 °C aktiviert, während er sich in einem entspannten und unbelasteten Zustand befindet, für einen Zeitraum von etwa 30 Minuten. Der sich ergebende aktivierte Filz aus aktivierten Bikomponentenfasern enthält Fasern mit einer stickstoffgemessenen Oberfläche von 500 m2/g, mit einem Gesamtquecksilberporenvolumen (20–1000 Angström Weite) von 0,220 cc/g, einem Mikroporenvolumen (größer als 0 bis 20 Angström Weite) von 0,208 cc/g, bestehend aus engen Mikroporen (größer als 0 bis 6 Angström Weite) von 0,193 cc/g und breiten Mikroporen (6–20 Angström) von 0,015 cc/g. Die aktivierten Bikomponentenfasern weisen ein Längenverhältnis von größer als 10.000:1 sowie einen nominalen Faserdurchmesser von 20 Mikrometer auf. Die Fasern sind entzündungsbeständig, nicht entflammbar und flexibel und weisen einen Biegedehnungswert von 0,1 %, eine Dichte von 0,8 g/cm3, einen Bruchverdrehungswinkel von 5,5 und einen LOI von größer als 40 auf. Eine Analyse des Querschnittbereichs einer einzelnen Faser unter einem Mikroskop mit polarisiertem Licht zeigt eine deutliche visuelle Unterscheidung zwischen einem schwarzen wärmegehärteten kohlenstoffhaltigen äußeren Mantel und einem transluzenten bis leicht gefärbten inneren, nicht oxidierten thermoplastischen Kern. Der karbonisierte äußere Mantel der Faser ist kontinuierlich und nicht durch eine Grenze oder eine Diskontinuität physikalisch vom thermoplastischen Kern getrennt, wenn der Querschnitt betrachtet wird.
  • (b) In einem anderen Experiment wird der Nadelfilz (NPF) in einem dynamischen Strom von CO2 bei einer Temperatur von 875 °C in einem Röhrenofen für einen Zeitraum von etwa 25 Minuten aktiviert. Der sich ergebende Filz aus Bikomponentenfasern enthält Fasern mit einer stickstoffgemessenen Oberfläche von 800 m2/g, mit einem Gesamtquecksilberporenvolumen (20–1000 Angström Weite) von 0,348 cc/g, einem Mikroporenvolumen (größer als 0 bis 20 Angström Weite) von 0,331 cc/g, bestehend aus engen Mikroporen (größer als 0 bis 6 Angström Weite) von 0,290 cc/g und breiten Mikroporen (6–20 Angström) von 0,041 cc/g.
Two activation methods are applied to the felt described above:
  • (a) The felt is placed outside the heated zone of a tube furnace at room temperature under an O 2 -free N 2 atmosphere for 10 minutes, then by introducing the felt into the heated chamber in a dynamic stream of CO 2 at a temperature of 820 ° C is activated while it is in a relaxed and unloaded condition for a period of about 30 minutes. The resulting activated bicomponent activated fiber felt contains fibers having a nitrogen measured surface area of 500 m 2 / g, with a total mercury pore volume (20-1000 Angstroms) of 0.220 cc / g, a micropore volume (greater than 0 to 20 Angstroms) of 0.208 cc / g consisting of narrow micropores (greater than 0 to 6 Angstroms) of 0.193 cc / g and wide micropores (6 to 20 Angstroms) of 0.015 cc / g. The activated bicomponent fibers have an aspect ratio of greater than 10,000: 1 and a nominal fiber diameter of 20 microns. The fibers are ignition resistant, non-flammable and flexible and have a flexural strain value of 0.1%, a density of 0.8 g / cm 3 , a twist twist angle of 5.5, and an LOI of greater than 40. An analysis of the cross-sectional area of a single fiber under a polarized light microscope reveals a clear visual distinction between a black thermoset carbon-containing outer cladding and a translucent to lightly colored inner non-oxidized thermoplastic core. The carbonized outer cladding of the fiber is continuous and is not physically separated from the thermoplastic core by a boundary or discontinuity when viewing the cross section.
  • (b) In another experiment, the needle felt (NPF) is activated in a dynamic stream of CO 2 at a temperature of 875 ° C in a tube furnace for a period of about 25 minutes. The resulting bicomponent fiber felt contains fibers having a nitrogen measured surface area of 800 m 2 / g, with a total mercury pore volume (20-1000 angstroms width) of 0.348 cc / g, a micropore volume (greater than 0 to 20 angstroms width) of 0.331 cc / g, consisting of narrow micropores (greater than 0 to 6 angstroms width) of 0.290 cc / g and wide micropores (6-20 angstroms) of 0.041 cc / g.

Beispiel 2Example 2

Der Nadelfilz (NPF) aus Beispiel 1 wird einer Aktivierung mit einem dynamischen Strom von Dampf bei 860 °C für 5 Minuten unterzogen. Der sich ergebende Filz aus Bikomponentenfasern enthält Fasern mit einer stickstoffgemessenen Oberfläche von 525 m2/g. Das Gesamtporenvolumen betrug 0,254 cc/g, das Mikroporenvolumen (größer als 0 bis 20 Angström) betrug 0,225 cc/g, mit 0,188 cc/g an engem Porenvolumen (größer als 0 bis 6 Angström) 0,037 cc/g an breitem Porenvolumen (6 bis 20 Angström) und Mesoporen (20–500 Angström Weite) von 0,029 cc/g.The needled felt (NPF) of Example 1 is subjected to activation with a dynamic stream of steam at 860 ° C for 5 minutes. The resulting bicomponent fiber felt contains fibers having a nitrogen measured surface area of 525 m 2 / g. The total pore volume was 0.254 cc / g, the micropore volume (greater than 0 to 20 angstroms) was 0.225 cc / g, with 0.188 cc / g at narrow pore volume (greater than 0 to 6 angstroms) 0.037 cc / g at wide pore volume (6 to 20 angstroms) and mesopores (20-500 angstroms width) of 0.029 cc / g.

Claims (14)

Entzündungsbeständige aktivierte Bikomponentenfaser mit einem LOI von größer als 40, wobei die Faser einen inneren Kern einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung und einen umgebenden äußeren Mantel, der eine aktivierte poröse kohlenstoffhatige Struktur aufweist, umfasst, wobei die Struktur eine innere Oberfläche von 50 m2/g bis größer als 2000 m2/g aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte Bikomponentenfaser dadurch erzielt werden kann, dass eine oxidationsstabilisierte und/oder karbonisierte Bikomponentenfaser, die einen inneren Kern einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung und eine oxidationsstabilisierte und/oder karbonisierte äußere Mantelkomponente umfasst, einem Aktivierungsgas bei einer Temperatur von 600 °C bis 1000 °C für eine Zeitdauer ausgesetzt wird, die ausreicht, die äußere Mantelkomponente der oxidationsstabilisierten und/oder karbonisierten Bikomponentenfaser zu aktivieren.An ignition resistant activated bicomponent fiber having an LOI greater than 40, the fiber comprising an inner core of a thermoplastic polymeric composition and a surrounding outer cladding having an activated porous carbonaceous structure, the structure having an inner surface area of from 50 m 2 / g to greater than 2000 m 2 / g, characterized in that the activated bicomponent fiber can be obtained by providing an oxidation stabilized and / or carbonized bicomponent fiber comprising an inner core of a thermoplastic polymeric composition and an oxidation stabilized and / or carbonized outer sheath component Activating gas at a temperature of 600 ° C to 1000 ° C for a period of time sufficient to activate the outer shell component of the oxidation-stabilized and / or carbonized bicomponent fiber. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte der Faser von 0,5 bis 1,8 g/cm3 reicht.Fiber according to claim 1, characterized in that the density of the fiber ranges from 0.5 to 1.8 g / cm 3 . Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Poren in der aktivierten äußeren Komponente der Faser eine Größe von kleiner als 2 bis 18 Angström haben.Fiber according to claim 1, characterized in that the pores in the activated outer component the fiber is a size smaller as 2 to 18 angstroms to have. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser flexibel ist und einen Biegedehnungswert von größer als 0,01 bis kleiner als 50 % hat.Fiber according to claim 1, characterized in that the fiber is flexible and has a bending strain value greater than 0.01 to less than 50%. Faser nach Anspruch 1 mit einer im Allgemeinen kreisförmigen oder nicht kreisförmigen Querschnittsform.A fiber according to claim 1 having a generally circular or not circular Cross-sectional shape. Faser nach Anspruch 1 mit einem Durchmesser von größer als 4 bis 45 Mikrometer.The fiber of claim 1 having a diameter greater than 4 to 45 microns. Faser nach Anspruch 1 mit einem Bruchverdrehungswinkel von 4 bis 20 Grad.A fiber according to claim 1 having a fracture twist angle from 4 to 20 degrees. Verfahren zur Herstellung aktivierter Bikomponentenfaser(n) aus oxidationsstabilisierten Bikomponentenfasern mit einem inneren Kern einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung und einer äußeren Mantelkomponente einer oxidationsstabilisierten duroplastischen Zusammensetzung, mit dem Schritt der Aussetzung der Faser(n) gegenüber einem Aktivierungsgas bei einer Temperatur von ab 600 °C bis 1000 °C für eine Zeitdauer, die ausreicht, um mindestens einen Abschnitt des oxidationsstabilisierten äußeren Mantels der Faser(n) zu aktivieren, um eine aktivierte poröse kohlenstoffhaltige Struktur zu bilden, die eine innere Oberfläche von 50 m2/g bis größer als 2000 m2/g hat, umfasst.A process for producing activated bicomponent fiber (s) from oxidation stabilized bicomponent fibers having an inner core of a thermoplastic polymeric composition and an outer shell component of an oxidation stabilized thermoset composition, comprising the step of exposing the fiber (s) to an activating gas at a temperature of from 600 ° C to 1000 ° C for a time sufficient to activate at least a portion of the oxidation stabilized outer cladding of the fiber (s) to form an activated porous carbonaceous structure having an inner surface area of from 50 m 2 / g to greater than 2000 m 2 / g has included. Verfahren zur Herstellung aktivierter Bikomponentenfaser(n) aus Bikomponentenfasern mit einem inneren Kern einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung und einer äußeren karbonisierten Mantelkomponente, mit dem Schritt der Aussetzung der Faser(n) gegenüber einem Aktivierungsgas bei einer Temperatur von ab 600 °C bis 1000 °C für eine Zeitdauer, die ausreicht, um mindestens einen Abschnitt des karbonisierten äußeren Mantels der Faser(n) zu aktivieren, um eine aktivierte poröse kohlenstoffhaltige Struktur zu bilden, die eine innere Oberfläche von 50 m2/g bis großer als 2000 m2/g hat, umfasst.A process for producing activated bicomponent fiber (s) from bicomponent fibers having an inner core of a thermoplastic polymeric composition and an outer carbonized shell component, comprising the step of exposing the fiber (s) to an activating gas at a temperature of from 600 ° C to 1000 ° C a time sufficient to activate at least a portion of the carbonized outer shell of the fiber (s) to form an activated porous carbonaceous structure having an inner surface area of from 50 m 2 / g to greater than 2000 m 2 / g , includes. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivierungsatmosphäre Kohlendioxid ist, das eine poröse kohlenstoffhaltige Struktur in dem äußeren Mantel der Faser(n) bildet, in der die Poren eine Große von 6 Angström oder kleiner haben.Method according to claim 8 or 9, characterized that the activation atmosphere is carbon dioxide is that a porous one carbonaceous structure in the outer shell of the fiber (s) forms, in the pores are a big one of 6 angstroms or have less. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivierungsatmosphäre Dampf ist, der eine poröse kohlenstoffhaltige Struktur in dem äußeren Mantel der Faser(n) bildet, in der die Poren eine Größe von größer als 6 Angstrom haben.Method according to claim 8 or 9, characterized that the activation atmosphere is steam is that a porous one forms a carbonaceous structure in the outer shell of the fiber (s), in which the pores are a size larger than Have 6 angstrom. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Bikomponentenfaser(n) in einer Atmosphäre erhitzt werden, die ein Gemisch von Kohlendioxid und Dampf aufweist, um die äußere Komponente der Faser(n) zu aktivieren, die eine poröse Struktur bilden, in der die Poren eine komplexe Verteilung von Poren haben, in der die Poren eine Größe von größer als 0 bis 20 Angström haben.Method according to claim 8 or 9, characterized that the bicomponent fiber (s) are heated in an atmosphere that is Mixture of carbon dioxide and steam to the outer component to activate the fiber (s) forming a porous structure in which The pores have a complex distribution of pores in which the pores a size larger than 0 to 20 angstroms to have. Herstellungsgegenstand, der eine Vielzahl von zufällig verwickelten aktivierten Bikomponentenfaser(n) nach Anspruch 1 aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Gegenstand In der Form eines wollähnlichen Flausches, eines/einer im Allgemeinen ebenen Nonwoven-Bogens, Vlieses, Filzes oder Watte, einer druckumgeformten Platte, einer gewebten oder gestrickten Ware ist.An article of manufacture comprising a plurality of randomly entangled activated bicomponent fiber (s) according to claim 1 characterized characterized in that the article is in the form of a wool-like fleece, a generally flat nonwoven sheet, nonwoven, felt or wadding, a compression-molded sheet, a woven or knitted fabric. Gegenstand nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vielzahl von aktivierten Bikomponentenfaser(n) ein Filz für den Gebrauch bei der Trennung von Gasgemischen und für die Speicherung von Gasen, wie etwa Wasserstoff für Brennstoffzellen, ist.Article according to claim 13, characterized that the multiplicity of activated bicomponent fiber (s) is a felt for the Use in the separation of gas mixtures and for the storage of gases, like hydrogen for Fuel cells, is.
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