DE60214956T2 - Vorrichtung zum Aufkonzentrieren von Lösungen - Google Patents

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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf einen Konzentrator gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Eine solche Vorrichtung ist aus der US 2 732 008 bekannt.
  • Ein Fallschichtverdampfer mit Zwangszirkulation (oft abgekürzt als FFE), ein kontinuierlicher Konzentrator, welcher im Allgemeinen in verschiedenen chemischen Verfahren benutzt wurde, umfasst einen Rohrbündelwärmetauscher, einen Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider, eine Rückführleitung, eine Zirkulationspumpe, eine Abzapfleitung, einen Kondensator, und eine Herausnahmeleitung. Der Rohrbündelwärmetauscher, welcher eine Heizeinrichtung ist, beheizt eine Flüssigkeit mit einem Heizmedium, das unter dem Betriebsdruck auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunkts der Flüssigkeit erhitzt wurde. Die Erhitzung verändert die Flüssigkeit in ein Gemisch aus Dampf und Flüssigkeit. Der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider teilt die Mischung in eine Gasphase, umfassend den Dampf und eine Flüssigkeitsphase. Die geteilte Flüssigkeit wird zusammen mit dem Rohstoff durch die Rückführleitung zu dem Rohrbündelwärmetauscher zurück geführt. Die Zirkulationspumpe ist in dieser Rückführleitung angeordnet, durch welche die Pumpe die Flüssigkeit zwangsweise zirkuliert. Ein Teil der Flüssigkeit, die mit dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider abgesondert wurde, wird als eine konzentrierte Flüssigkeit durch die Abzapfleitung abgezapft. Der abgesonderte Dampf wird in einem Kondensator zu einem Kondensat kondensiert, welches dann durch die Herausnahmeleitung aus dem System herausgenommen wird.
  • Dieser kontinuierliche Konzentrator wird so betrieben, dass das Niveau der Flüssigkeit in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider durch Steuerung der Menge des verdampften Dampfs durch die Einstellung der Beheizung in der Heizvorrichtung konstant gehalten wird, wobei das Verhältnis der Flussrate des Rohstoffs, der in den kontinuierlichen Konzentrator eingespeist wird, zur Flussrate des Konzentrats, das aus der Abzapfleitung herausgenommen wird, konstant gehalten wird. Alternativ wird der Konzentrator so betrieben, dass das Niveau der Flüssigkeit in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider durch Steuerung der Flussrate des Konzentrats, das durch die Rückführlinie aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider herausgenommen wird, konstant gehalten wird, während das Verhältnis der Flussrate des Rohstoffs, der in den kontinuierlichen Konzentrator ein geführt wird, zu der Menge des Dampfs, die in der Heizvorrichtung durch die Steuerung der Beheizung erzeugt wird, durch Einstellung der Beheizung konstant gehalten wird.
  • In diesen Tagen wurde die Anwendung einer Abscheidungstechnik mit einem chromatografischen System in großem Maßstab für die Produktion von bedeutenden Arzneistoffen oder medizinischen Zwischenprodukten beschleunigt. Als eine Methode zur effizienten Auflösung einer Mischung von optischen Isomeren, setzt sich eine Abscheidungsmethode mit einem simulierten, sich bewegenden Bett durch, welche eine kontinuierliche chromatografische Methode ist, die zur kontinuierlichen Massenproduktion in der Lage ist. Die optische Auflösung einer Mischung von optischen Isomeren unter Verwendung dieser Abscheidungsmethode mit einem simulierten, sich bewegenden Bett umfasst in herkömmlicher Weise das optische Auflösen eines Rohstoffs durch die Methode, um eine verdünnte Lösung, umfassend den beabsichtigten Bestandteil zu erhalten; das Konzentrieren der verdünnten Lösung mit einer Schichtheizvorrichtung, um ein Konzentrat herzustellen; und das Herausnehmen des beabsichtigten Bestandteils in der Gestalt eines Puders oder eines Kristalls durch Kristallisation bei Wiederverwendung des Lösungsmittels, das durch Verdampfung und Kondensation mit einem Kondensator zurück gewonnen wird. Weil solche Mischungen aus optischen Isomeren oft gegenüber Hitze anfällig sind, werden Schichtheizvorrichtungen, wie Fallschichtverdampfer (FFE) und Wischschichtverdampfer (WFE) gewöhnlich als Heizvorrichtung verwendet. Die Schichtheizvorrichtung weist eine gute Wärmeübertragungseffizienz und einen geringen Druckverlust auf, und ist daher zum Betrieb unter einem verringerten Druck geeignet. Sie ist ebenso dazu in der Lage, die Temperatur der Heizquelle gering zu halten.
  • Auf dem Gebiet der Herstellung von bedeutenden Arzneistoffen oder medizinischen Zwischenprodukten unter Verwendung einer Abscheidungsmethode mit einem simulierten, sich bewegenden Bett, ist eine strenge Produktionsstättenkontrolle, basierend auf GMT erforderlich. Der Grund dafür ist, dass sowohl die Arzneistoffe als auch die medizinischen Zwischenprodukte extrem teuer sind.
  • Diese strenge Produktionsstättenkontrolle wird ebenso beim Kristallisationsschritt eingesetzt. Insbesondere wenn die Konzentration einer Lösung, die dem Kristallisationsschritt zugeführt wird, zu klein ist, kann dies zu einer schlechten Kristallisation des beabsichtigten Bestandteils führen; Es ist zu berücksichtigen, dass ein für die Chromatographie verwendetes Lösungsmittel in üblicher Weise ein gutes Lösungsmittel für den beabsich tigten Bestandteil ist; in anderen Worten weist ein solches Lösungsmittel Eigenschaften auf, um die Kristallisation zu behindern. Auf der anderen Seite, wenn die Konzentration der Lösung zu groß ist, kann die Kristallisation stattfinden, während die Lösung in den Kristallisationsschritt überführt wird, oder die Lösung kann aufgrund einer hohen Viskosität der Lösung nicht reibungslos entsandt werden.
  • In einem kombinierten System eines Fallschichtverdampfers mit Zwangszirkulation und einer Abscheidungsmethode mit einem simulierten, sich bewegenden Bett, ist die ursprüngliche Konzentration des Konzentrats, das durch den Vorgang in dem Verdampfer erhalten wird, klein, wenn der Herstellungsvorgang beginnt. Daher, wenn eine Methode zum Herstellen einer teuren Substanz für Arzneistoffe und bedeutende medizinische Zwischenprodukte unter Verwendung des Systems ausgeführt wird, wenn die Menge des abzuzapfenden Konzentrats im Verhältnis zur Menge des dem Konzentrator zuzuführenden Rohstoffs einfach festgelegt wird, ist die Konzentration des beabsichtigten Bestandteils in dem Konzentrat, das durch die Abzapflinie entnommen wird, klein, bis der kontinuierliche Konzentrator in einem Gleichgewichtszustand betrieben wird. Im Ergebnis kann eine Kristallisation nicht effizient ausgeführt werden.
  • Nebenbei, wenn die Betriebszustände der Abscheidungsvorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett verändert werden, kann die Einstellung des Betriebszustands des kontinuierlichen Konzentrators den Veränderungen nicht schnell folgen.
  • Probleme, die durch die Erfindung zu lösen sind Das Ziel dieser Erfindung ist es, die zuvor genannten Probleme zu lösen. Im Speziellen ist das Ziel dieser Erfindung, einen Konzentrator bereit zu stellen, welcher in der Lage ist, ein Extrakt oder ein Raffinat zu konzentrieren, welches von einer Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett entsandt wird, in ein Konzentrat mit einer vorbestimmten Konzentration in konstanter und automatisierter Weise.
  • Ein anderes Ziel dieser Erfindung ist es, einen Konzentrator bereit zu stellen, der in der Lage ist, ein Konzentrat einer konstanten, vorbestimmten Konzentration zu erzeugen, so dass das Konzentrat des Extrakts oder Raffinats effizient kristallisiert werden kann. Noch ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen Konzentrator bereit zu stellen, der in der Lage ist, das Konzentrat automatisch an eine Kristallisationsvorrichtung zu entsenden, wenn das Konzentrat mit einem beabsichtigten Bestandteil in einer konstanten, vorbestimmten Konzentration einen festgelegten Wert erreicht.
  • Ein noch weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen Konzentrator bereit zu stellen, der in der Lage ist, ein Konzentrat einer hohen Konzentration herzustellen, genau nachdem der Betrieb der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett begonnen hat, und eine entsprechende Konzentration des Konzentrats aufrecht zu erhalten, auch wenn die Betriebszustände der Vorrichtung verändert werden.
  • Diese Ziele werden durch einen Konzentrator nach Anspruch 1 erreicht. Bevorzugte Ausführungsbeispiele werden in den Unteransprüchen beansprucht.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine schematische Darstellung eines Konzentrators, welcher ein Beispiel im Einklang mit dieser Erfindung darstellt.
  • 2 ist eine schematische Darstellung eines Konzentrators, welcher ein anderes Beispiel im Einklang mit dieser Erfindung darstellt.
  • Erläuterung der Bezugszeichen
  • 1 ... Konzentrator; 1a ... Konzentrator; 2 ... Heizvorrichtung; 3 ... Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider; 4 ... Rückführvorrichtung; 4a ... Leitung; 5 ... Flüssigkeitsabzapfvorrichtung; 6 ... Konzentrationsdetektor; 7 ... Steuergerät; 8a, 8b ... Rohstoffleitung; 9 ... Übertragungsleitung; 10 ... Dampfablassleitung; 11 ... Pumpe; 12 ... Bypass; 13 ... Kreuzventil; 14 ... Zweigleitung; 15 ... Transporteinrichtung; 15a ... Transportleitung; 16 ... Speichermittel; 16a, 16b ... Speichertank; 17 ... Flusspfadwechsler; 17a ... Kreuzventil.
  • Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
  • 1 ist eine schematische Darstellung eines Konzentrators, der ein Ausführungsbeispiel dieser Erfindung darstellt. Wie in 1 gezeigt ist, umfasst der Konzentrator (1) dieser Erfindung eine Heizvorrichtung (2), einen Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3), eine Rückführvorrichtung (4), eine Flüssigkeitsabzapfvorrichtung (5), einen Konzentrationsdetektor (6) und ein Steuergerät (7).
  • Die Heizvorrichtung 2 ist derart gestaltet, um eine Mischung eines Extrakts oder Raffinats, das aus einer Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett (nicht gezeigt) zugeführt wird, und die nachstehend als ein Rohstoff bezeichnet werden kann, und einer Flüssigkeit, die eine konzentrierte Flüssigkeit ist, die zwangsmäßig mit der Rückführvorrichtung (4) zurückgeführt wird, zu beheizen, um einen Teil der Mischung zu verdampfen. Die Beheizung wird mit einem Heizmittel 2A ausgeführt, welches in der Lage ist, die Mischung unter dem Betriebsdruck auf über ihren Siedepunkt zu erhitzen. Wenn die Heizvorrichtung 2 ein Fallschichtverdampfer mit Zwangszirkulation ist, wird ein Rohrbündelwärmetauscher einer Bauart mit langen Vertikalrohren als Heizmittel 2a eingesetzt.
  • Für diese Funktion ist ein oberer Teil der Heizvorrichtung 2 mit Rohstoffleitungen 8a und 8b verbunden, durch welche die Mischung des Extrakts oder Raffinats mit einer zirkulierten Flüssigkeit zugeführt wird, während der untere Teil der Heizvorrichtung 2 mit der Übertragungsleitung 9 verbunden ist, durch welche eine konzentrierte Flüssigkeit, welche hierin als "Konzentrat" oder "Flüssigkeitsphase" bezeichnet werden kann, und Dampf zu dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 übertragen werden. Wie oben erwähnt wurde, umfasst die Heizvorrichtung 2 das Heizmittel 2a zum Beheizen eines Extrakts oder Raffinats, um es bis zu einem vorbestimmten Maß zu verdampfen.
  • Gerade vor dem Beginn des Betriebs des gesamten Systems wird eine vorgegebene Menge einer Flüssigkeitsvormischung des Lösungsmittels, welches in der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett mit einem Raffinat oder Extrakt verwendet wird, in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 angeordnet. Danach wird der Betrieb aufgenommen. Wenn der Druck in dem System einen vorbestimmten Wert erreicht, wird die Zirkulation der Flüssigkeitsvormischung gestartet. Gleichzeitig mit dem Einsetzen der Zuführung des Rohstoffs wird die Beheizung mit der Heizvorrichtung 2 aufgenommen. Wenn die Mischung des Rohstoffs mit der Flüssigkeitsvormischung unter dem Druck in dem System ihren Siedepunkt erreicht, wird ein Teil des Rohstoffs und der zirkulierten Vormischung verdampft, so dass die Mischung konzentriert wird. Daher wird ein gemischter Fluss mit einer Gasphase des verdampften Gases und einer Flüssigkeitsphase der konzentrierten Flüssigkeit ausgebildet.
  • Das Ausmaß der Konzentration in der Heizvorrichtung 2 wird durch Betrachtung des gesamten Systems einschließlich des Konzentrators 1 entschieden. Im Speziellen, beispielsweise, wenn der Konzentrator 1 in einer Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett eingebaut ist, hängt das Ausmaß der Konzentration von der Lösbarkeit und der Menge des beabsichtigten Bestandteils, der in dem Extrakt oder Raffinat aufgelöst ist, der Viskosität des Extrakts oder Raffinats, und dem Ausmaß des Einflusses des Lösungsmittels in dem Kristallisationsschritt ab. Folglich kann das Ausmaß der Konzentration nicht ohne Vorbehalt entschieden werden. Solange jedoch die Lösbarkeit so ist, dass die Kristallisation nicht in den Leitungen stattfindet und die Viskosität so ist, dass die Flüssigkeit durch die Leitungen entsandt werden kann, ist ein größeres Ausmaß der Konzentration bevorzugt, weil es den Einfluss des Lösungsmittels in dem Kristallisationsschritt verringern kann, und, wenn das Lösungsmittel wieder aufbereitet wird, kann es die Rückgewinnung erhöhen. Basierend auf diesen Erörterungen sollte die Konzentration im Allgemeinen bis zu einem solchen Ausmaß ausgeführt werden, in welchem die Menge des beabsichtigten Bestandteils ungefähr 10 bis 50 % pro Gewicht beträgt. Es ist zu berücksichtigen, dass die Menge des beabsichtigten Bestandteils in einem Extrakt, das aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführt wird, ungefähr 0,1 bis 2 % pro Gewicht beträgt, und die Menge des beabsichtigten Bestandteils in einem Raffinat, das aus der Vorrichtung zugeführt wird, ungefähr 0,3 bis 4 % pro Gewicht beträgt.
  • Der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 ist derart gestaltet, um eine Mischung des Dampfs und der Lösung, welche in der Heizvorrichtung 2 auf eine vorbestimmte Konzentration konzentriert wurde, in ein Gas und eine Lösung zu trennen. Der Grund, weshalb die Verdampfung in der Heizvorrichtung 2 einen gemischten Fluss aus Gas und Flüssigkeit bereit stellt, ist, dass der Rohstoff und die zirkulierte Vormischung der Heizvorrichtung 2 durch den oberen Teil der Heizvorrichtung in einer großen Flussrate zugeführt werden. Der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 reduziert wiederum augenblicklich die Flussrate, was zu der Trennung der Gasphase von der Flüssigkeitsphase führt. Daher sollte für den Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 ein Behälter verwendet werden, mit einem Innenraum, der groß genug ist, um die Flussrate zu verringern. Um zu verhindern, dass eine Spraybildung begleitend auftritt, und um die Absonderung des Gases von der Flüssigkeit zu perfektionieren, ist der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 vorzugsweise mit einem Nebelabscheider ausgebildet. Alternativ, abhängig von den Umständen, kann ein Behälter mit einem Innenraum, der groß genug ist, um die Flussrate zu reduzieren, direkt und ohne die Übertragungsleitung 9 mit dem unteren Teil der Heizvorrichtung 2 verbunden sein. Der Behälter dient als Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3.
  • Der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 ist mit einer Dampfablassleitung (10) ausgebildet, um Dampf in dem Abscheider zur Außenseite des Systems abzulassen. Die Dampfablassleitung 10 ist mit einer Kondensationsvorrichtung (nicht in den Zeichnungen dargestellt) verbunden, welche gelegentlich als „Kondensator" bezeichnet wird. In der Kondensationsvorrichtung wird der in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgeschiedene Dampf zu einer Flüssigkeit kondensiert.
  • Ebenso ist der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 mit einer Leitung (4a) ausgebildet, welche eine Rückführvorrichtung 4 bildet, um die konzentrierte Lösung zu der Heizvorrichtung 2 zurück zu führen.
  • In einem in 1 gezeigten Beispiel ist ein Ende der Leitung 4a mit einem mit dem Unterteil des Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheiders 3 und das andere Ende mit dem Oberteil der Heizvorrichtung 2 verbunden. Eine Pumpe (11) zum Entsenden der Flüssigkeit ist in der Leitung 4a angeordnet. Als Pumpe 11 wird häufig eine Zentrifugalpumpe eingesetzt, welche auf diesem Gebiet gewöhnlich ist. Wenn eine Zentrifugalpumpe eingesetzt wird, wird die Menge der Flüssigkeit, die durch einen Bypass 12 abgeführt wird, durch Einstellen eines Flussregulierventils, welches in dem Bypass 12 angeordnet ist, gesteuert. Diese Einstellung wird durch das Steuergerät 7 basierend auf der Anzeige eines Massenflussmessgeräts, welches in dem Bypass 12 angeordnet ist, ausgeführt. Eine andere Methode zum Einstellen der Menge der abgezapften Flüssigkeit kann es sein, einen Bypass 12 mit einer Messpumpe wie einer Kolbenpumpe oder Membranpumpe und einem Flussmessgerät auszubilden. Basierend auf der Anzeige des Flussmessgeräts stellt das Steuergerät 7 die Rotationsfrequenz des Motors der Messpumpe mit einem Frequenzwandler ein.
  • Ein Teil der Leitung 4a wird mit der Rohstoffleitung 8a geteilt. In anderen Worten ist die Rohstoffleitung 8b mit der Leitung 4a an einem Punkt stromabwärts von der Pumpe 11 verbunden, wobei ein Rohstoff, wie ein Extrakt oder Raffinat, als auch die konzentrierte Flüssigkeit, die in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgeschieden wurde, der Heizvorrichtung 2 zugeführt werden. Um das zurück geführte Konzentrat mit dem Roh stoff ausreichend zu vermischen, ist ein statischer Mischer (nicht in den Zeichnungen abgebildet) in der Rohstoffleitung 8a nahe des Verbindungspunkts der Rohstoffleitungen 8a und 8b angeordnet.
  • Wie oben erwähnt wurde, verwendet die Rückführvorrichtung 4 in diesem Ausführungsbeispiel einen Teil der Rohstoffleitung 8a. Ebenso ist es möglich, eine Leitung 4a, welche ein Element der Rückführvorrichtung 4 bildet, und die Rohstoffleitung 8a vollständig unabhängig voneinander bereit zu stellen, obwohl dies im Hinblick auf die Erlangung einer einheitlichen Verdampfung nicht wünschenswert ist.
  • In dem Bypass 12, welcher ein Beispiel der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung darstellt und welcher mit der Leitung 4a an einem Punkt stromabwärts der Pumpe 11 verbunden ist, ist ein Konzentrationsdetektor (6) angeordnet.
  • Der Konzentrationsdetektor 6 ist derart gestaltet, um die Konzentration eines Konzentrats zu detektieren. Der Konzentrationsdetektor 6 umfasst beispielsweise eine Vorrichtung zum Detektieren zumindest einer physikalischen Eigenschaft des beabsichtigten Bestandteils in dem Konzentrat, und einen Rechner zum Berechnen der Konzentration des beabsichtigten Bestandteils aus der detektierten physikalischen Eigenschaft. Die Vorrichtung, welche eine physikalische Eigenschaft detektiert, umfasst ein Massenflussmessgerät, welches eine Flussrate und eine Dichte unter Verwendung einer Coriolis-Kraft ermittelt, die erzeugt wird, wenn eine Flüssigkeit ein Kapillargefäß durchströmt, und ein Gammastrahlen-Dichtemessgerät unter Verwendung einer Differenz in der übertragenen Menge einer Gammastrahlung, verursacht durch die Dichte der detektierten Flüssigkeit, ein Viskositätsmessgerät zur Messung der Viskosität des Konzentrats, etc.. Für den Konzentrationsdetektor 6 wird ein Detektor bevorzugt, welcher die Flussrate und Dichte des Konzentrats messen kann. Beispiele sind das Massenflussmessgerät und die Kombination eines Flussmessgeräts mit einem Dichtemessgerät.
  • In dem in 1 gezeigten Beispiel ist der Bypass 12 mit einer Zweigleitung 14, welche ein Element der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 bildet, an einem Punkt stromabwärts des Konzentrationsdetektors 6 über das Kreuzventil 13 verbunden. In dem Teil des Bypasses 12 zwischen dem Konzentrationsdetektor 6 und dem Kreuzventil 13 ist ein Flussregulierventil (6a) angeordnet. Das Flussregulierventil 6a wird durch das Steuergerät 7 gesteuert.
  • Die Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 ist eine Vorrichtung zum Abzapfen einer Lösung, die durch den Bypass 12 zur Außenseite des Systems fließt, und umfasst eine Zweigleitung 14, wie oben erwähnte wurde.
  • Das Kreuzventil 13 wird vom Steuergerät 7 gesteuert und ist dazu in der Lage, die Flusspfade auszuwählen und zu verändern.
  • Das Steuergerät 7 steuert die Flüssigkeitsabzapfvorrichtung, so dass die Vorrichtung das Abzapfen beginnt, wenn die mit dem Konzentrationsdetektor detektierte Konzentration größer als ein vorbestimmter Grenzwert ist, und die Vorrichtung das Abzapfen beendet, wenn die Konzentration kleiner als der vorbestimmte Grenzwert ist. Wenn das Steuergerät 7 beispielsweise ein Konzentrations-Detektions-Signal, welches die Konzentration eines aus dem Konzentrationsdetektor 6 ausgegebenen Konzentrats anzeigt, empfängt, entscheidet das Steuergerät 7, ob die detektierte Konzentration kleiner ist als ein vorbestimmter Grenzwert. Wenn sie kleiner ist, steuert das Steuergerät 7 das Kreuzventil 13, um zu verhindern, dass die Flüssigkeit aus dem Bypass 12 zur Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 heraus fließt. Auf der anderen Seite, wenn die detektierte Konzentration größer als der vorbestimmte Grenzwert ist, betätigt das Steuergerät 7 das Kreuzventil 13, um die Flüssigkeit aus dem Bypass 12 zur Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 heraus fließen zu lassen.
  • Wenn die Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 eine Messpumpe umfasst, die in der Lage ist, die Ansaug- und Ablassmenge zu verändern, kann das Steuergerät 7 ein Steuersignal ausgeben und an die Messpumpe versenden, um die Flussrate auf einen vorbestimmten Wert einzustellen. Wenn die Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 ein Flussregulierventil umfasst, welches in der Lage ist, die Flussrate zu verändern, sowie ein Flussmessgerät, kann das Steuergerät 7 das Flussregulierventil betätigen, um die Flussrate basierend auf der Flussrate der Lösung, die mit dem Flussmessgerät detektiert wurde, einzustellen.
  • Der Konzentrator mit der oben erwähnten Struktur funktioniert wie folgt.
  • Ein Extrakt oder Raffinat, das aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett entnommen wird, wird durch die Rohstoffleitungen 8a und 8b zur Heizvorrichtung 2 entsandt. Egal ob der Rohstoff ein Extrakt oder ein Raffinat ist, der Konzentrator funktioniert in derselben Art und Weise. Daher wird im Folgenden die Erläuterung nur für ein Extrakt angegeben.
  • Wie oben erwähnt wurde, wird ein Teil der Rohstoffleitung 8a mit der Rückführvorrichtung 4 geteilt. Weil die Pumpe 11 in der Leitung 4a angeordnet ist, welche die Rückführvorrichtung 4 umfasst, verhindert sie, dass ein Extrakt, welches durch die Rohstoffleitung 8b in die Rohstoffleitung 8a fließt, in der Leitung 4a zur Pumpe 11 zurückfliest.
  • In der Heizvorrichtung 2 wird das Extrakt mit einem Heizmedium, welches unter dem Betriebsdruck auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunkts des Extrakts beheizt wurde, erhitzt, und wird dann konzentriert. Die Konzentration in der Heizvorrichtung 2 bildet einen gemischten Fluss aus Gas und Flüssigkeit aus, in welchem das Konzentrat und der Dampf vermischt sind. Der gemischte Fluss wird durch die Übertragungsleitung 9 zu dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 entsandt.
  • Nach dem Einführen des gemischten Flusses verringert der Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 in drastischer Weise die Flussrate, um den gemischten Fluss in eine Gasphase und eine Flüssigkeitsphase zu trennen.
  • Aus der Dampfablassleitung 10, die mit dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 verbunden ist, wird der Dampf abgelassen, welcher aus der Gasphase stammt. Der abgelassene Dampf wird zu einem Kondensator (nicht gezeigt) entsandt, und dann in ein Kondensat kondensiert. Das Kondensat kann wieder verwendet werden oder entsorgt werden.
  • Die in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 konzentrierte Lösung, ein Konzentrat, wird durch die Rückführvorrichtung 4 zur Heizvorrichtung 2 zurückgeführt. In einem in 1 gezeigten Beispiel wird das in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 erhaltene Konzentrat durch die Leitung 4a entsandt, zwangsweise mit der Pumpe 11 transportiert und dann über die Rohstoffleitung 8a zur Heizvorrichtung 2 zurück geführt. Während dieser Rückführung wird das durch die Leitung 4a fließende Konzentrat ebenso zum Bypass 12 abgezweigt. Das durch den Bypass 12 fließende Konzentrat wird einer Messung der Konzentration mit dem Konzentrationsdetektor 6 unterzogen. Dann wird das Konzentrat zur Leitung 4 zurückgeführt oder durch die Zweigleitung 14 abgezapft, wobei der Weg durch die Wegauswahl des Kreuzventils 13 festgelegt wird.
  • Nachstehend werden wir die Funktion der Vorrichtung genauer im Detail erläutern, wenn ein frisches Extrakt aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett in diesen Konzentrator eingeführt wird.
  • Ein frisches Extrakt wird durch die Rohstoffleitungen 8a und 8b in die Heizvorrichtung 2 eingeführt. Genau nach dem Starten des Betriebs ist die Konzentration des Extraktes klein, ungefähr 0,1 bis 2 % pro Gewicht oder weniger, welches die Konzentration des entnommenen Extraktes selbst ist.
  • Nachdem der Betrieb gerade begonnen hat, ist das verdünnte Extrakt in der Heizvorrichtung 2 nicht auf eine vorbestimmte Konzentration konzentriert. Im Speziellen wird das verdünnte Extrakt in einen gemischten Fluss aus einem geringfügig konzentrierten Extrakt und einem verdampften Dampf konvertiert, welcher durch die Übertragungsleitung 9 zu dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 entsandt wird. In dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 wird das geringfügig konzentrierte Extrakt zu einem Lösungsmittel hinzugefügt, welches in dem Abscheider gespeichert war, was bewirkt, dass verdampfbare Bestandteile in dem Lösungsmittel verdampfen. Weil ein gemischter Fluss der Lösung und des Dampfes kontinuierlich von der Heizvorrichtung 2 zum Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 entsandt wird, und das Lösungsmittespeichervolumen des Abscheiders auf einen bestimmten Wert beschränkt ist, wird eine Menge der Lösung aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgezapft und zur Rückführvorrichtung 4 entsandt. Unmittelbar nach dem Start des Förderns eines Extrakts ist der Grad der Konzentration in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 nicht ausreichend groß.
  • Das durch die Rückführvorrichtung 4 aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgezapfte Konzentrat wird durch die Rohstoffleitung 8a zur Heizvorrichtung 2 zurückgeführt.
  • Das transportierte Konzentrat fließt ebenso in den Bypass 12, wo beispielsweise mit einem Konzentrationsdetektor 6 wie einem Dichtemessgerät die Dichte davon gemessen wird. Der Konzentrationsdetektor 6 gibt die gemessene Dichte in der Gestalt eines elektrischen Signals aus, was als Dichtesignal bezeichnet wird, und das Signal wird zum Steuergerät 7 entsandt.
  • Das in den Bypass 12 geflossene Konzentrat wird über das Kreuzventil 13 zur Leitung 4a der Rückführvorrichtung 4, und dann durch die Rohstoffleitung 8a zur Heizvorrichtung 2 zurückgeführt.
  • Weil die Dichte des Konzentrats, die mit dem Dichtemessgerät gemessen wurde, unmittelbar nach dem Start des Förderns eines Extraktes klein ist, entscheidet das Steuergerät 7 nach dem Empfang des Dichtesignals naturgemäß, dass die Konzentration des Konzentrats kleiner als ein vorbestimmter Grenzwert ist. Dann gibt das Steuergerät 7 ein Steuersignal aus, welches das Kreuzventil 13 derart steuert, dass das Abzapfen des Konzentrats nicht ausgeführt wird.
  • In diesem Betriebsmodus wird der Dampf in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 durch die Dampfablassleitung 10 aus dem Abscheider zur Außenseite des Systems abgelassen. Die Verdampfung der verdampfbaren Komponenten der Lösung wird beschleunigt, was zu einer Erhöhung der Konzentration der Lösung führt.
  • Wenn das Konzentrat durch die Rückführvorrichtung 4 von dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 zurück geführt wird, wird das Extrakt aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett durch die Rohstoffleitungen 8a und 8b kontinuierlich gefördert.
  • In der Heizvorrichtung 2, welcher das Konzentrat und das Extrakt zugeführt werden, wird die Konzentration ausgeführt. Nun, weil die Heizvorrichtung 2 das Konzentrat zusätzlich zu dem Extrakt, das aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführt wird, enthält, werden Dampf und eine Lösung mit einer größeren Konzentration als diejenige in dem ursprünglichen Zustand zu dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 entsandt. In anderen Worten wird die Konzentration der Lösung, die aus der Heizvorrichtung 2 abgelassen wird, mit der Zeit größer.
  • Ebenso, wenn ein Dampf und eine Lösung, die eine erhöhte Konzentration aufweist, in den Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 entsandt werden, weil die Dampfablassleitung 10 geöffnet ist, wird die Konzentration in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 weiter erhöht.
  • Daher, durch Rückführen des in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheiders 3 verdickten Konzentrats durch die Rückführvorrichtung 4 zur Heizvorrichtung 2, gleichzeitig mit dem Zuführen des Extrakts, das von der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett abgezapft wird, steigt die Konzentration der Lösung in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 im Verlauf der Zeit gegenüber dem ursprünglichen Zuführen des Extrakts schnell an.
  • Wenn das Steuergerät 7 nach dem Empfang eines Konzentrationssignals, das von dem Konzentrationsdetektor 6, welcher die Konzentration des aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheiders 3 abgelassenen Konzentrats gemessen hat, ausgegeben wurde, entscheidet, dass die Konzentration größer als ein vorbestimmter Grenzwert ist, gibt das Steuergerät ein Steuersignal aus, welches das Kreuzventil 13 umschaltet, so dass der Bypass 12 mit der Zweigleitung 14 der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 kommuniziert.
  • Dann wird mit dem Abzapfen der Flüssigkeit aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 begonnen. Veränderungen in der Konzentration in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 nachfolgend zu diesem Start werden in Abhängigkeit von der Menge der mit der Vorrichtung 5 abgezapften Flüssigkeit ermittelt. Wenn die Menge zu diesem Zeitpunkt ordnungsgemäß festgelegt wird, gleicht die Menge des abgezapften Extrakts derjenigen des aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführten Extrakts, was bedeutet, dass die Konzentration der Lösung in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 nachfolgend konstant gehalten wird. Wenn jedoch die Menge des abgezapften Extrakts geringer ist als die ordnungsgemäße Menge und ebenso geringer ist als die Menge des Extrakts, das aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführt wird, steigt die Konzentration der Lösung in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 an, bis die Menge des Extrakts, die aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführt wird, derjenigen des Extraktbestandteils in der abgezapften Flüssigkeit gleicht, wenngleich sich die Erhöhung der Konzentration verlangsamt. Auf der anderen Seite, wenn die Menge des abgezapften Extraktes derjenigen des zugeführten Extraktes gleicht, und die Konzentration des abgezapften Extraktes größer ist als eine vorbestimmte obere Grenze, gibt das Steuergerät 7 ein Alarmsignal aus, um die abgezapfte Menge zu erhöhen. Wenn die Menge der abgezapften Flüssigkeit groß ist und die Menge des abgezapften Extraktes größer ist als diejenige des aus der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführten Extraktes, beginnt die Konzentration der Lösung in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 sich im Gegensatz dazu zu verringern.
  • In diesem Fall neigt die Konzentration des Konzentrats, die mit dem Konzentrationsdetektor 6 gemessen wird, dazu, sich im Lauf der Zeit zu verringern, ausgehend von dem Zeitpunkt, wenn das Kreuzventil 13 verändert wird, um den Bypass 12 mit der Zweigleitung 14 zu verbinden. Jedoch kann die Operation in diesem Fall ohne ernsthafte Probleme ausgeführt werden. Die Gründe hierfür werden im Folgenden erläutert.
  • Solange sich die Konzentration des mit dem Konzentrationsdetektors 6 gemessenen Konzentrats oberhalb eines vorbestimmten Werts befindet, erhält das Steuergerät 7 die Ausgabe eines Steuersignals, welches das Kreuzventil 13 einstellt, um die Zweigleitung 14 mit dem Bypass 12 in Kommunikation zu halten, aufrecht.
  • Wenn sich die Konzentration des mit dem Konzentrationsdetektor 6 ermittelten Konzentrats unterhalb des vorbestimmten Werts befindet, gibt das Steuergerät 7 ein Steuersignal aus, um das Kreuzventil 13 umzuschalten, um den Bypass 12 mit der Leitung 4a zu verbinden. Dann wird das Abzapfen des Konzentrats mit der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 beendet, während Dampf aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgelassen wird, um die Flüssigkeit zu verdicken.
  • Daher weist dieser Konzentrator den Konzentrationsdetektor 6 auf, welcher die Konzentration des Konzentrats, das aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 abgelassen und zur Heizvorrichtung 2 zurückgeführt wird, überwacht, wobei es der Konzentrationsdetektor 6 dem Konzentrator ermöglicht, in Abhängigkeit von gemessenen Konzentrationen zu operieren; wenn die detektierte Konzentration größer als ein vorbestimmter Wert ist, wird die Konzentrationsoperation mit der Heizvorrichtung 2 und dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider 3 gestoppt und das Abzapfen des Konzentrats wird weitergeführt, wobei, wenn die Konzentration kleiner als der Wert ist, die Konzentrationsoperation wieder gestartet wird und das Abzapfen des Konzentrats gestoppt wird. Folglich wird die Konzentration des abgezapften Konzentrats nahezu konstant gehalten, wenngleich sie kleine Veränderungen um den vorbestimmten Wert aufweist.
  • Zuvor wurde ein Beispiel dieser Erfindung erläutert. Es ist unnötig zu sagen, dass diese Erfindung nicht auf das Beispiel beschränkt ist, sondern dass sie im Rahmen ihres Offenbarungsgehalts verändert und modifiziert werden kann.
  • Bezug nehmend auf 2 werden wir ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung erläutern.
  • 2 ist eine schematische Darstellung zur Erläuterung eines Konzentrators, welcher zusätzlich zu den Funktionen, die der Konzentrator aus 1 aufweist, eine Funktion zum automatischen Entsenden eines Konzentrats einer vorbestimmten Konzentration zu einem Kristallisationstank, welcher gelegentlich als eine Kristallisationsvorrichtung bezeichnet wird, umfasst.
  • Wie in 2 gezeigt ist, umfasst ein Konzentrator dieses Ausführungsbeispiels (1a) mehrere Speichermittel (16), welche über eine Transportvorrichtung 15 mit der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 verbunden sind, einen Flusspfadwechsler (17), mit welchem die Transportvorrichtung 15 ausgebildet ist, und ein Steuergerät (7a), welches den Flusspfadwechsler 17 steuert.
  • Im Speziellen ist eine Transportleitung 15a, welche ein Beispiel der Transportvorrichtung 15 darstellt, mit der Zweigleitung 14, die einen Teil der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 bildet, verbunden. In 2 sind zwei Speichertanks 16a und 16b als zwei Speichermittel 16 festgelegt, mit welchen die Transportleitung 15a über ein Kreuzventil 17a, welches ein Beispiel eines Flusspfadwechslers 17 darstellt, verbunden ist.
  • Die Speichertanks 16a und 16b können Tanks sein, die zum Speichern einer vorgegebenen Menge einer Flüssigkeit in der Lage sind. Jeder der Speichertanks 16a und 16b ist mit einem Flüssigkeitspegelanzeigegerät (nicht gezeigt) ausgebildet. Wenn das Flüssigkeitspegelanzeigegerät entscheidet, dass der Flüssigkeitspegel in den Speichertanks 16a oder 16b höher als ein vorbestimmter Pegel ist, gibt das Anzeigegerät ein elektronisches Signal aus und sendet es an das Steuergerät 7a. Das Steuergerät 7a gibt nach dem Empfang des elektronischen Signals von dem Anzeigegerät ein Steuersignal aus, um das Kreuzventil 17a umzuschalten, so dass der Transport der Flüssigkeit zu dem Tank 16a oder 16b, welcher das Alarm ausgebende Anzeigegerät aufweist, gestoppt wird.
  • Ebenso ist eine Übertragungsleitung, durch welche das Konzentrat zu der Kristallisationsvorrichtung (nicht gezeigt) transportiert wird, mit jedem der zwei Speichertanks 16a und 16b verbunden. Jeder der Tanks 16a und 16b ist mit einem An-/Aus-Ventil ausgebildet, dessen Operation von dem Steuergerät 7a gesteuert wird.
  • Wie zuvor erwähnt wurde, steuert das Steuergerät 7a auch die Schaltoperationen des Kreuzventils 17a.
  • Das Steuergerät 7a führt ferner die folgende Berechnung aus, zusätzlich zur Steuerung des Kreuzventils 17a und der Steuerung der Operation, welche das Steuergerät 7 in 1 ausführt.
  • Im Speziellen, nach dem Empfang der Konzentrationsdaten des Konzentrats, die durch den Konzentrationsdetektor 6 und das Flussmessgerät (nicht gezeigt), welche in dem Bypass 12 angeordnet sind, ausgegeben werden, und der Daten der Flussrate des durch den Bypass fließenden Konzentrats, berechnet das Steuergerät 7a das Gewicht X der darin enthaltenen Komponente, beispielsweise des in den Speichertanks 16a und 16b zur Zeit der Berechnung enthaltenen Extrakts durch Integration der Multiplikation der Konzentration mit der Flussrate über die Zeit. Die Flussrate wird als Gewicht pro Zeit angezeigt, und die Konzentration ist die Menge des beabsichtigten Bestandteils in einer Flüssigkeit, welche ein Konzentrat, d.h. ein Extrakt oder Raffinat ist.
  • Für welches des in dem Speichertank 16a und dem Tank 16b gespeicherten Extraktes das Gewicht X des beabsichtigten Bestandteils berechnet wird, wird in Abhängigkeit von dem Schaltzustand des Kreuzventils 17a entschieden; d.h. welchen Speichertank das Kreuzventil 17a mit der Transportleitung 15a verbindet.
  • Das Steuergerät 7a speichert einen Grenzwert Y, welcher das Gewicht des beabsichtigten Bestandteils darstellt, welches in einem Extrakt oder Raffinat, das in den Speichertanks 16a und 16b gespeichert ist, enthalten sein soll.
  • Wenn das Steuergerät 7a entscheidet, dass das Gewicht X dem Grenzwert Y gleicht, gibt es ein Steuersignal aus, um das Kreuzventil 17a umzuschalten, um den Transport des Konzentrats zu dem Speichertank 16a zu beenden, und beginnt damit, es zu dem Speichertank 16b zu transportieren.
  • Einhergehend mit dieser Wechseloperation öffnet das Steuergerät 7a das An-/Aus-Ventil, welches in den Speichertank 16a eingefügt ist und nicht in der Figur gezeigt ist, um das Konzentrat durch das Ventil zu der Kristallisationsvorrichtung durchzulassen.
  • Das Umschalten des Kreuzventils 17a initiiert das Transportieren des Konzentrats zu dem Speichertank 16b. Es ist überflüssig zu erwähnen, dass das An-/Aus-Ventil, das in diesen Tank eingefügt ist, durch das Steuergerät 7a verschlossen gehalten wird.
  • Das Steuergerät 7a steuert die Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 in derselben Weise wie es das Steuergerät 7 in 1 tut; wenn sich die Konzentration des beabsichtigten Bestandteils in dem Konzentrat, die mit dem Konzentrationsdetektor 6 gemessen wird, oberhalb eines vorbestimmten Grenzwerts befindet, wird das Abzapfen des Konzentrats gestartet, wobei, wenn sich die Konzentration unterhalb des Grenzwerts befindet, das Abzapfen gestoppt wird.
  • Folglich, nach dem Umschalten des Kreuzventils 17a und bis das Gewicht des beabsichtigten Bestandteils in dem in dem Speichertank 16b zu speichernden Extrakt den Grenzwert Y erreicht, wird der Transport des Konzentrats zu dem Speichertank 16b gestoppt oder wieder aufgenommen, in Abhängigkeit von der Konzentration des beabsichtigten Bestandteils in dem Konzentrat, welche mit dem Konzentrationsdetektor 6 gemessen wird.
  • Wie zuvor erläutert wurde, hat der Konzentrator dieser Erfindung, ein Beispiel derer in 2 gezeigt ist, ein Ziel, die Kristallisation in der Kristallisationsvorrichtung effizient zu gestalten und erreicht dieses.
  • Anstelle des Steuergeräts 7a, welches das Gewicht X des beabsichtigten Bestandteils berechnet, das zur Zeit der Berechnung beispielsweise in dem in den Speichertanks 16a und 16b enthaltenen Extrakt enthalten ist, durch Integrieren der Multiplikation der Konzentration mit der Flussrate über die Zeit, kann ein Steuergerät verwendet werden, welches das Gewicht X aus dem Gewicht des in dem Speichertank enthaltenen Konzentrats und einer durchschnittlichen Konzentration des beabsichtigten Bestandteils in dem Konzentrat berechnet.
  • Wenn der Konzentrator mit dem zuletzt genannten Steuergerät ausgebildet ist, ist jeder der Speichertanks 16a und 16b mit einem Flüssigkeitspegelanzeigegerät ausgebildet, und jedes Anzeigegerät sendet Daten zur Darstellung des Flüssigkeitspegels, welche nachstehend als "Flüssigkeitspegeldaten" bezeichnet werden, an das Steuergerät 7a. Auf der anderen Seite entsendet der Konzentrationsdetektor 6 Daten zur Darstellung der Konzentration, welche nachstehend als "Konzentrationsdaten" bezeichnet werden, an das Steuergerät 7a. Nach dem Empfang der Flüssigkeitspegeldaten und der Konzentrationsdaten berechnet das Steuergerät 7a eine Durchschnittskonzentration (Cbar) aus den Konzentrationsdaten, die kontinuierlich entsandt werden, und berechnet ebenso das Gewicht L des Konzentrats in dem Speichertank 16a oder 16b aus dem Volumen davon, was den Flüssigkeitspegeldaten entspricht, und die Dichte, erhalten aus der Konzentration. Schließlich berechnet das Steuergerät 7a das Gewicht X der beabsichtigten Komponente, die in dem Konzentrat enthalten ist, durch Multiplizieren der Durchschnittskonzentration Cbar mit dem Gewicht L.
  • Das derart berechnete Gewicht X des beabsichtigten Bestandteils wird mit dem Grenzwert Y in derselben Weise verglichen, wie es oben beschrieben wurde. Wenn das Gewicht X dem Grenzwert Y gleicht, sendet das Steuergerät 7a ein Steuersignal zu dem Kreuzventil 17a, um das Ventil umzuschalten, so dass der Transport des Konzentrats zu dem Speichertank 16a, in welchen das Konzentrat eingefüllt wurde, gestoppt wird, und der Transport zum Speichertank 16b begonnen wird.
  • Ob das Steuergerät die zuerst genannte Berechnung oder die letztere verwendet, wenn das Gewicht X des beispielsweise in dem Extrakt enthaltenen, beabsichtigten Bestandteils in jedem der Speichertanks 16a oder 16b den vorbestimmten Grenzwert Y erreicht, wird das Konzentrat in dem Speichertank 16a oder 16b zu der Kristallisationsvorrichtung entsandt, um der Kristallisation unterzogen zu werden.
  • Eine Kristallisationsoperation ist eine, um eine gelöste Substanz durch Entfernen eines Lösungsmittels, welches die gelöste Substanz auflöst, kristallisieren zu lassen. Eine effektive Kristallisation bedeutet, das Maximum der Konzentration des zu der Kristallisationsvorrichtung transportierten Konzentrats herbei zu führen. In anderen Worten wird das Konzentrat während des Transports vor der Ausfällung bewahrt, aber die Ausfällung sollte auch noch nicht unmittelbar nach Beginn der Kristallisationsoperation einsetzen.
  • Wie der Konzentrator 1a, der in 2 gezeigt ist, ermöglicht die Verwendung eines Konzentrators mit mehreren Speichertanks (16a und 16b), wobei das mit der Flüssigkeitsabzapfvorrichtung 5 abgezapfte Konzentrat in jedem davon gespeichert wird, ein Konzentrat mit einer vorbestimmten Menge auf einmal zu der Kristallisationsvorrichtung zu entsenden. Es ermöglicht eine effiziente Kristallisation.
  • In 2 ist ein Konzentrator gezeigt, welcher zwei Speichertanks aufweist. Es ist unnötig zu erwähnen, dass die Anzahl der Speichertanks nicht beschränkt ist.
  • Vorteile der Erfindung
  • In der Operation eines Konzentrators im Einklang mit dieser Erfindung wird der Konzentration die Priorität eingerichtet, wobei das Abzapfen des Konzentrats für eine vorbestimmte Zeitdauer, ausgehend von dem Zeitpunkt, wenn die Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett ein Zuführen eines Extrakts oder Raffinats zu dem Konzentrator beginnt, nicht ausgeführt wird. Nach dieser Zeitdauer wird ein Konzentrat mit einer vorbestimmten Konzentration abgelassen. Folglich kann dieser Konzentrator in Kombination mit einer Kristallisationsvorrichtung solche Nachteile beseitigen, dass ein Konzentrat mit einer kleinen Konzentration der in der Kristallisationsvorrichtung auszufällenden Komponente zu der Kristallisationsvorrichtung entsandt wird und die Ausfällung nicht stattfindet, oder dass ein Konzentrat von zu hoher Konzentration abgelassen wird und die Ausfällung in der Leitung zwischen dem Konzentrator und einer weiteren Vorrichtung, beispielsweise einer Kristallisationsvorrichtung, stattfindet.
  • Der Konzentrator gemäß dieser Erfindung kann ein Konzentrat mit einer konstanten Konzentration bereitstellen, wenn die Konzentration eines Extrakts oder Raffinats, das von der Chromatographie-Vorrichtung mit einem simulierten, sich bewegenden Bett zugeführt wird, sich aus Änderungen in den Betriebszuständen der Vorrichtung resultierend verändert.
  • Ferner ist der Konzentrator gemäß dieser Erfindung dazu in der Lage, eine vorbestimmte Menge eines kristallisierbaren Konzentrats mit einer optimalen Konzentration für die Kris tallisation zu einer Kristallisationsvorrichtung zu transportieren. Daher ermöglicht der Konzentrator eine automatische, kontinuierliche Steuerung der Konzentration und der Kristallisation, was zu der Realisierung einer effizienten Kristallisationsoperation führt.

Claims (9)

  1. Ein Konzentrator (1, 1a), welcher umfasst: eine Heizvorrichtung (2) mit einem Heizmedium, welches auf eine Temperatur erhitzt wurde, die nicht kleiner ist als der Siedepunkt einer dem Konzentrator (1, 1a) zugeführten Lösung, wobei die besagte Heizvorrichtung (2) die Lösung erhitzt, um das Lösungsmittel zu einem Dampf zu verdampfen, um eine Mischung aus dem Dampf und einer Flüssigkeit herzustellen; einen Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3), um die Mischung in die Flüssigkeit und den Dampf zu trennen; ein Rückführmittel (4), um die in dem besagten Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3) abgeschiedene Flüssigkeit zu der Heizvorrichtung (2) zurück zu führen; ein Flüssigkeitsabzapfmittel (5), um einen Teil der in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3) abgeschiedenen Flüssigkeit abzuzapfen; wobei das besagte Flüssigkeitsabzapfmittel (5) einen Flusspfad (14) umfasst, durch welchen der besagte Teil der Flüssigkeit abgezapft wird; wobei das besagte Rückführmittel eine Leitung (4) umfasst, durch welche die besagte, in dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3) erhaltene Flüssigkeit zu der Heizvorrichtung (2) zurückgeführt wird, und wobei eine Pumpe (11) in der besagten Leitung (4) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein Bypass (12) an einem Punkt stromabwärts der besagten Pumpe (11) von der besagten Leitung (4) abgezweigt ist, wobei der besagte Teil durch den besagten Bypass (12) abgezapft wird; wobei der besagte Konzentrator (1, 1a) ferner ein Konzentrationsdetektionsmittel (6) mit einem Flussmessgerät aufweist, um die Konzentration eines beabsichtigten Bestandteils in der abgeschiedenen Flüssigkeit zu detektieren, wobei das besagte Konzentrationsdetektionsmittel in dem besagten Bypass (12) angeordnet ist; wobei das besagte Flüssigkeitsabzapfmittel (5) ferner ein Flussregulierventil (6a) umfasst, welches stromabwärts des besagten Konzentrationsdetektionsmittel (6) in dem besagten Bypass (12) angeordnet ist, und ein Kreuzventil (13) mit einem Einlass, einem ersten Auslass und einem zweiten Auslass, welches stromabwärts des besagten Flussregulierventils (6a) angeordnet ist, wobei der besagte erste Auslass mit dem besagten Rückführmittel (4) kommuniziert, und der besagte zweite Auslass mit dem besagten Flusspfad (14) verbunden ist; und wobei der besagte Konzentrator (1, 1a) ferner ein Steuermittel (7) umfasst, um das besagte Flussregulierventil (6a) und das besagte Kreuzventil (13) zu steuern, so dass, wenn sich die mit dem besagten Konzentrationsdetektionsmittel (6) detektierte Konzentration oberhalb eines vorbestimmten Grenzwerts befindet, der besagte Einlass des besagten Kreuzventils (13) mit dem besagten zweiten Auslass davon kommuniziert; wobei, wenn die Konzentration sich unterhalb des besagten Grenzwerts befindet, der besagte Einlass des besagten Kreuzventils (13) mit dem besagten ersten Auslass davon kommuniziert; und wobei die Menge der abgezapften Flüssigkeit durch den Betrieb des besagten Flussregulierventils (6a) in Abhängigkeit von der Konzentration gesteuert wird.
  2. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 1, wobei das besagte Konzentrationsdetektionsmittel (6) umfasst: ein Detektionsmittel für eine physikalische Eigenschaft, um zumindest eine physikalischen Eigenschaft, die der Konzentration des beabsichtigten Bestandteils zugeordnet ist, zu detektieren, und ein Berechnungsmittel (7), um die Konzentration aus der detektierten physikalischen Eigenschaft zu berechnen.
  3. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 2, wobei das besagte Detektionsmittel für eine physikalische Eigenschaft einen Detektor umfasst, der ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend: ein Massenflussmessgerät, ein Gammastrahlungsdichtemessgerät und ein Viskositätsmessgerät, welches die Viskosität der abgezapften Flüssigkeit misst.
  4. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 1, wobei das besagte Konzentrationsdetektionsmittel (6) eine Vorrichtung umfasst, die ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend: ein Massenflussmessgerät, eine Kombination aus einem Flussmessgerät und einem Gammastrahlendichtemessgerät, und einer Kombination aus einem Flussmessgerät und einem Viskositätsmessgerät, welches die Viskosität der abgezapften Flüssigkeit misst.
  5. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 1, wobei das besagte Konzentrationsdetektionsmittel (6) ein Massenflussmessgerät umfasst.
  6. Der Konzentrator (1, 1a) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das besagte Flüssigkeitsabzapfmittel (5) ein Transportmittel (15) ist, um die Flüssigkeit aus dem Gas- bzw. Flüssigkeitsabscheider (3) zu einer Kristallisationsvorrichtung zu transportieren.
  7. Der Konzentrator (1, 1a) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das besagte Flüssigkeitsabzapfmittel (5) durch das besagte Transportmittel (15) mit mehreren Speichermitteln (16) verbunden ist; wobei das besagte Transportmittel Flusspfadveränderungsmittel (17) aufweist, um die Flusspfade, durch welche die besagte Flüssigkeit fließt, zu wechseln, um die besagte Flüssigkeit zu einem der besagten Speichermittel (16) zu entsenden; und wobei das besagte Steuermittel (7) dazu eingerichtet ist, um das besagte Flusspfadveränderungsmittel (17) zu steuern, so dass, wenn die Menge des beabsichtigten Bestandteils in einem ausgewählten der besagten Speichermittel (16) einen vorbestimmten Wert erreicht, das Entsenden der besagten Flüssigkeit zu dem besagten ausgewählten Speichermittel gestoppt wird und das Entsenden der Flüssigkeit zu einem anderen Speichermittel gestartet wird.
  8. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 7, wobei die Menge des besagten beabsichtigten Bestandteils dargestellt wird durch einen Wert der Zeit im Quadrat, der durch das besagte Steuermittel (7) durch Multiplikation der Flussrate der besagten Flüssigkeit mit der Konzentration des besagten beabsichtigten Bestandteils in der Flüssigkeit berechnet wird.
  9. Der Konzentrator (1, 1a) nach Anspruch 7, wobei die Menge des besagten beabsichtigten Bestandteils dargestellt wird durch einen Wert, der von dem besagten Steuermittel (7) durch Multiplikation des Volumens der besagten Flüssigkeit, die in dem besagten Speichermittel (16) gespeichert ist, mit einer durchschnittlichen Konzentration des besagten beabsichtigten Bestandteils in der besagten Flüssigkeit berechnet wird.
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