DE2103858C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionrückflusses in einer Kolonne für die fraktionierte Destillation - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionrückflusses in einer mit kontinuierlichem Durchsat/, arbeitenden Kolonne für die fraktionierte Destillation eines Mchrstoffgemisches unter Zerlegung des Gemisches in eine tiefer siedende Überkopffraktion und eine höher siedende Bodenfraktion mit Abzug der Bodenfraktion und Rückleiten eines Teils der Bodenfraktion über einen außerhalb der Kolonne angeordneten Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf, wobei der Durchfluß der Bodenfraktion zwischen dem Kolonnensumpf und dem Wiedererhilzer konstant gehalten und die ihr in dem Wiedererhitzer zugeführte Wärmemenge (Stellgröße) in Abhängigkeit von dem Sollwert einer das thermische Gleichgewicht der Kolonne beeinflussenden Regelgröße eingestellt wird.

Für die Wiedererhitzung einer Fraktionierkolonne wird bekanntlich in den meisten Fällen ein Teil der flüssigen heißen Bodenfraktion vom Sumpf der Kolonne zu einem außerhalb der Kolonne angeordneten Wärmeaustauscher oder befeuerten Erhitzer geleitet, in dem die Flüssigkeit erhitzt und ein beträchtlicher Anteil der Flüssigkeit verdampft wird. Das gebildete gasförmig/flüssige Gemisch wird in den unteren Abschnitt der Destillationskolonne zurückgeleitet und in der Kolonne strömen die Dämpfe aufwärts, wobei sie tiefersiedende Bestandteile aus der durch die Kolonne abwärls fließenden Flüssigkeit abtreiben.

Durch Regelung der durch den Wiedererhitzungsvorgang in die Kolonne eingeführten Wärmemenge wird die Kolonne im thermischen Gleichgewicht gehalten. Die Wärmezufuhr zu der Kolonne erfolgt zum kleineren Anteil in Form der erhöhten fühlbaren Wärme der zu der Kolonne zurückfließenden wiedererhitzten Flüssigkeit und zum größeren Anteil in Form der Verdampfungswärme in den bei der Wiedererhitzung erzeugten Dämpfen. Ferner ist die Trennleistung djr Kolonne weitgehend abhängig von der erzeugten, in den Abtreibsteil der Kolonne gelangenden Dämpfemenge. Die Steuerung des Wiedererhit/ungsvorganges und damit der Wärmezufuhr zu der Kolonne und der Menge der im Wiedererhitzer erzeugten Dämpfe erfolgt durch Regelung der Heizmittelzufuhr zu dem Wiedererhitzer.

Es ist bekannt (z.B. US-PS 34 34 934). bei einem Regelverfahren der eingangs und im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Art, bei dem der Durchfluß der Bodenfraktion von dem Kolonnensumpf zu dem Wiedererhitzer mittels eines Regelkreises aus einer Meßblende, einem Ventil und einem Durchflußregler konstant gehalten wird, die Heizmittelzufuhr zu dem Wiedererhitzer über ein Ventil und einen Regler in Abhängigkeit von der Temperatur in der Rückführleitung von dem Wiedereibitzer zu der Fraktionierkolonne zu regeln. Dies ist die im allgemeinen gebräuchliche Regelungsmethode, wobei anstelle der Temperatur in der Rückführleitung auch die Temperatur im unteren Abschnitt des Abtriebsteils der Kolonne herangezogen werden kann. Von einem Temperaturfühler einem Temperaturregler übermittelte Änderungen der Temperatur bewirken eine Nachstellung der Heizmittelzufuhr zu dem Wiedererhitzer. In dieser Weise wird mehr oder weniger Flüssigkeit in dem Wiedererhitzer verdampft, so daß die gemessene Temperatur zum Sollwert zurückgeführt und hierdurch die Fraktionierkolonne im thermischen Gleichgewicht gehalten wird.

Diese bekannte Regelungsmethode führt nicht zu zufriedenstellenden Ergebnissen, wenn, es sich bei der zur Wiedererhitzung kommenden Bodenfraktion um eine im wesentlichen reine Verbindung oder ein Komponentengemisch, das innerhalb eines engen Bereiches von nur etwa 5—6°C oder weniger siedet, handelt. Im Falle einer reinen Verbindung befindet sich die Bodenfraktion nach dem Wiedererhitzen auf ihrem Siedepunkt und im Gleichgewicht mit ihrem Dampf, so daß in der Rückführleitung vom Wiedererhitzer zur

Kolonne und im unteren Abschnitt des Abtreibsteils der Kolonne kein Temperaturgradient zur Verfugung steht, mit dessen Hilfe die Wärmezufuhr zu dem Wiedererhitzer brauchbar gesteuert werden könnte. Unabhängig davon, ob in dem Wiedererhitzer zu große oder ungenügende Dampfmengen erzeugt werden, bleibt die Temperatur in der Rückführleitung und im unteren Abschnitt des Abtreibsteils der Kolonne gleich. Ins Falle eines eng siedenden Gemischs sind die Verhältnisse sehr ähnlich. Demgemäß ist es äußerst schwierig, die Kolonne nach dem bekannten Regelungsverfahren im thermischen Gleichgewicht zu halten.

Ferner besteht die zusätzliche Schwierigkeit, daß jegliche Änderung des Fraktionierkolonnendrucks eine Änderung des Siedepunkts der reinen Verbindung bzw. der Dampftemperatur des eng siedenden Gemischs verursacht, wobei eine solche Temperaturänderung keine echte Anzeige für eine Änderung Jes Ausmaßes der Dampferzeugung in dem Wiedererhitzer und damit für eine Änderung des Wiedererhitzungsvorganges darstellt. Demgemäß führt eine derartige Regelung auf der Grundlage der Temperatur eine kompensierende Änderung der Wärmezufuhr zu dem Wiedererhitzer herbei, um die Temperatur zum Sollwert zurückzubringen, selbst wenn tatsächlich zur Aufrechterhaltung des thermischen Gleichgewichts gar keine Änderung der Wärmezufuhr erforderlich ist. Das thermische Gleichgewicht der Kolonne wird hierdurch gestört.

Es ist auch bekannt (US-PS 32 25 550), bei einem Regelverfahren für eine Fraktionierkolonne, aus deren unterem Abschnitt ein dampfförmiges Produkt abgezogen und anderweitig verwendet wird und aus deren Sumpf die flüssige Bodenfraktion zu einem Wiederverdampfer geleitet und dort gesammelt und verdampft wird und die Dämpfe zum unteren Abschnitt der Kolonne zurückgeleitet werden, die Durchflußmengen der aus dem unteren Abschnitt der Kolonne abgeleiteten Dämpfe und der aus dem Wiederverdampfer zu dem unteren Abschnitt der Kolonne zurückgeleiteten Dämpfe zu messen und in einer Regeleinrichtung miteinander zu vergleichen. Die Regeleinrichtung steuert in Abhängigkeit von der gemessenen Differenz die Heizmittelzufuhr zu dem Wiederverdampfer und damit die Wiederverdampfung der flüssigen Bodenfraktion. Die Durchflußmenge des aus dem unteren Kolonnenabschnitt abgezogenen und anderweitig, z. B. als Heizgas, verwendeten dampfförmigen Produkts wird ihrerseits durch ein Ventil in Abhängikeit von der Höhe des Flüssigkeitsstandes in dem Wiederverdampfer eingestellt.

Diese bekannte Regelungsmethode bedingt somit eine Ableitung von Dämpfen aus dem unteren Abschnitt der Fraktionierkolonne. Etwas ähnliches ist bei dem Verfahren der Erfindung nicht vorgesehen. Umgekehrt ist es, wie eingangs bereits angegeben, bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zwingend erforderlich, den Durchfluß der Bodenfraktion zwischen dem Kolonnensumpf und dem Wiedererhitzer konstant zu halten. Eine derartige Maßnahme ist dem bekannten Verfahren fremd. Bei dem ocitannten Verfahren werden zur Durchflußmessung der beiden Dämpfemengen Meßblenden verwendet, jedoch messen diese Blenden in der üblichen Weise reine Dampfdurchflußmengen, da in dem Wiederverdampfer eine vollständige Verdampfung der vom Kolonnensumpf abgezogenen flüssigen Bodenfraktion erfolgt. Etwas ähnliches kommt erfindungsgemäß nicht in Betracht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionsrückflusxes in einer mit kontinuierlichem Durchsatz arbeitenden Fraktionierkolonne sowie eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zu schaffen, die auch dann einfach, störungsanfällig und zuverlässig arbeiten, wenn die wieder zu erhitzende flüssige Bodenfraktion aus einem Komponentengemisch mit einem Siedebereich von nur etwa 5 bis 6°C oder weniger oder aus einer im wesentlichen reinen Verbindung besteht, und die ferner durch in der Fraktionierkolonne auftretende Druckschwankungen in ihrer Regelwirksamkeit unbeeinflußt bleiben und selbst-kompensierend arbeiten.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionrückflusses in einer mit kontinuierlichem Durchsatz arbeitenden Kolonne für die fraktionierte Destillation eines Mehrstoffgemisches unter Zerlegung des Gemischs in eine tiefer siedende Überkopffraktion und eine höher siedende Bodenfraktion mit Abzug der Bodenfraktion und Rückleiten eines Teils der Bodenfraktion über einen außerhalb der Kolonne angeordneten Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf, wobei der Durchfluß der Bodenfraktion zwischen den Kolonnensumpf und dem Wiedererhitzer konstant gehalten und die ihr in dem Wiedererhitzer zugeführte Wärmemenge (Stellgröße) in Abhängigkeit von dem Sollwert einer das thermische Gleichgewicht der Kolonne beeinflussenden Regelgröße eingestellt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Regelgröße den Durchfluß der von dem Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf zurückfließenden gasförmig/flüssigen Bodenfraktion verwendet.

Bevorzugte Arbeitsweisen und Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Durch das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung gelingt eine sehr gute und genaue Regelung auch im Falle einer Bodenfraktion von sehr engem Siedebereich oder aus einer im wesentlichen reinen Verbindung, wobei die Regelung auch bei in der Fraktionierkolonne auftretenden Druckschwankungen die Fraktionierkolonne ständig im thermischen Gleichgewicht hält. Auch bei derartigen Bodenfraktionen wird somit ein sehr gleichmäßiger Betrieb der Kolonne und damit eine sehr gleichmäßige fraktionierte Destillation gewährleistet, was naturgemäß eine leichtere Gewinnung reinerer Produkte sowie eine Einsparung an Energie mit sich bringt. Dabei ist, wie aus den weiteren Erläuterungen ohne weiteres hervorgeht, das Verfahren einfach durchzuführen und die Vorrichtung einfach ausgebildet.

Obwohl es nicht möglich ist, die im Wiedererhitzer einer Fraktionierkolonne erzeugte und von dort zu der Kolonne geleitete Dampfmenge hinreichend genau zu messen, da das zu der Kolonne zurückgeleiiete Material aus einem Gemisch von flüssigen und dampfförmigen Anteilen besteht, wurde überraschenderweise gefunden, daß trotzdem die von dem Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf zurückfließende gasförmig/ flüssige Bodenfraktion bei DurchfluBmessung ein Signal ergibt. da<; einwandfrei zur Regelung der Wiedererhitzung benutzt werden kann.

Das Verfahren und die Vorrichtung werden nachstehend in Verbindung mit den Zeichnungen, in denen schematische Fließbilder bevorzugter Ausführungsformen dargestellt sind, weiter veranschaulicht.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform, bei der der

Sollwert der Regelgröße, d. h. der Durchfluß der von dem Wicdcrcrhit/er zum Kolonnensumpf zurückfließenden gasförmig/flüssigen Bodenfraktion, konstant gehalten wird.

I'ig. 2 zeigt eine Ausführungsform, bei der der Sollwert der Regelgröße in direkter Abhängigkeit von der Gemischzusammensetzung im Abtriebsteil der Kolonne verändert wird.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform, bei der der Sollwert der Regelgröße in Abhängigkeit von der Höhe des Sumpfstandes in der Kolonne veränder'. wird, wobei diese Höhe ihrerseits in Abhängigkeit von einer für die Gemischzusammensetzung im Abtriebsteil der Kolonne charakteristischen Größe verändert wird.

Die Ausführungsform der Fig. 1 ist mit ausgezeichnetem Erfolg für die großtechnische Abtrennung von Äthylbenzol hoher Reinheit aus einem Gemisch mit p-Xylol und m-Xylol angewendet worden. Bei der Erläuterung wird daher teilweise auch auf diese Trennnung Bezug genommen.

Die Fraktionierkolonne 1 weist eine Reklifizierzone 2 oberhalb und einen Abtriebsteil 3 unterhalb der Zuführungsstelle für die Beschickung auf. Das Äthylbenzol, p-Xylol und m-Xylol umfassende Beschickungsgemisch wird durch die Leitung 4 eingespeist.

Äthylbenzoldampf fließt durch die Leitung 5 in einen Kopfkondensator 6 und wird dort zu flüssigem Äthylbenzol kondensiert. Letzteres fließt durch die Leitung 7 zu einem Aufnahmegefäß 8, in dem gegebenenfalls anwesende nicht-kondensierte Gase abgetrennt werden. Der Äthylbenzolrückfluß wird durch die Leitung 9 über ein nicht dargestelltes Rückflußregelsystem zu der Fraktionierkolonne zurückgeführt.

Das Äthylbenzolprodukt wird aus dem Aufnahmegefäß 8 durch die Leitung to mit einer Blende 11 und einem Regelventil 12 abgezogen. Die Durchflußmeßblende 11 ist über die Leitung 13 mit einem Durchflußregler 14 und dieser über die Leitung 15 mit dem Regelventil 12 verbunden. Da die Reinheit der Äthylbenzol-Kopffraktion die maßgebliche Größe für den Betrieb der Fraktionierkolonne ist, ist an die Rektifizierzone 2 über einen kontinuierlich arbeitenden Flüssigkeitsprobenehmer und die Leitung 16 ein Analysiergerät 17, z. B. ein chromatographisches Analysiergerät angeschlossen, das für die Zusammensetzung der Flüssigkeit kennzeichnendes Signal durch die Leitung 18 zu dem automatisch verstellbaren Sollwertgeber des Durchflußreglers 14 leitet; hierdurch wird der Abzug des hochreinen Äthylbenzols durch die Leitung 10 in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Flüssigkeit in der Rektifizierzone 2 gesteuert.

Die im Kolonnensumpf 19 anfallende Bodenfraktion, die aus einem Gemisch von m-Xylol und p-Xylol besteht wird mittels einer nicht dargestellten Pumpe durch die Leitung 20 abgezogen. Ein Teil dieser Bodenfraktion fließt durch die Leitung 21 mit dem Ventil 22 aus dem Verfahren ab. Das Ventil 22 wird durch einen Sumpfstandregler 23 mit einem Sumpfstandmesser 24 über eine Leitung 25 betätigt.

Der größere Anteil der Bodenfraktion wird durch die Leitung 20 zu dem Wiedererhitzer-Wärmeaustauscher 31 geleitet, wobei der Durchfluß mittels eines Regelkreises konstant gehalten wird. Der Regelkreis umfaßt eine Meßeinrichtung, z. B. eine Blende 26, ein Ventil 27 und einen mit der Blende 26 durch die Leitung 29 verbundenen Durchflußregler 28, der wiederum über die Leitung 30 das Ventil 27 so betätigt, daß der Durchfluß der Bodenfraktion zu allen Zeiten konstant gehallcr wird.

Beim Anfahren der Fraktionierkolonne wird Boden fraktion durch die Leitung 20 und die Meßblende 26 bc konstantem Durchfluß geleitet und die Hcizmitlelzufuhi zu dem Wiedererhil/er 31 von Hand am Ventil 39 eilige stellt. Das Heizmittel Hießt über die Leitungen 32 und i durch den Wiedererhitzer. Die teilweise verdampft« Bodenfraktion wird durch die Leitung 34 zurr Kolonnensumpf 19 zurückgeführt.

Fine Durchflußmeßeinrichlung. z. B. eine Meßblendc 35, in der Leitung 34 übermittelt ein Signal durch die Leitung 36 an einen Durchflußregler 37, der beirr Anfahren auf Handsteuerung gehalten wird, um da! Ventil 39 von Hand einzustellen. Sobald sich dk Fraktionierkolonne unter Handbetrieb stabilisiert ha! wird der Durchflußregler 37 auf automatische Slcuc rung geschallet. Er regelt dann über die Leitung 38 da; Ventil 39 und hierdurch den Fluß von Heizmittel zu den Wiedererhitzer.

Der Durchflußregler 37 regelt die Wärmezufuhr zi dem Wiedererhitzer 31 im Sinne der Aufrechterhaltuni eines konstanten Signals von der Meßblende 35 durcr die Leitung 36. Wenn eine zu große Menge an Dampf ir dem Wiedererhitzer erzeugt wird, steigt der Druckab fall an der Meßblende 35 an und der Durchflußregler 37 bewirkt eine Verringerung der Heizmittelzufuhr zu derr Wiedererhitzer, um den Druckabfall wieder auf der Sollwert zu bringen. Eine Verringerung des Druckabfalls an der Meßblende 35 bedeutet eine Verringerung der Dampferzeugung in dem Wiedererhitzer 31 unc bewirkt eine kompensierende Vergrößerung der Heiz mittelzufuhr durch die Leitung 32, um hierdurch der Druckabfall an der Meßblende 35 wieder auf der Sollwert zu bringen.

Die Ausführungsform der Fig.2 eignet sich besonders zur Erzeugung einer Bodenfraktion hoher Reinheit Gleiche Teile sind mit gleichen Bezugszeichen wie ir den F i g. 1 versehen. Abegesehen von den nachstehend erläuterten Merkmalen stimmt die Ausführungsform der F i g. 2 mit der der F i g. 1 überein. Da die Reinheit der Bodenfraktion maßgeblich ist, ist hier am Abtriebsteil 3 der Kolonne 1 ein kontinuierlich arbeitender Probennehmer mit einer Leitung 16 und einem

' Analysiergerät 17 vorgesehen. Letzteres gibt ein für die Zusammensetzung im Abtriebsteil kennzeichnendes Signal durch die Leitung 18 zu dem Durchflußregler 37. der bei dieser Ausführungsform einen automatisch verstellbaren Sollwert hat

Wenn die Gemischzusammensetzung im Abtriebsteil 3 von der vorgeschriebenen Sollzusammensetzung abweicht gibt das Analysiergerät 17 ein entsprechendes Signal durch die Leitung 18 zu dem automatisch verstellbaren Sollwert des Durchflußreglers 37, um eine

ν- kompensierende Änderung der Wärmezufuhr herbeizuführen und damit die Zusammensetzung wieder zurück auf die Sollzusammensetzung zu bringen. Der DurchflußregJer 37 ändert hierzu die Wärmezufuhr in den Wiedererhitzer 31, wodurch die Dampfmenge die durch

mi die Leitung 34 und die Meßblende 35 geht und damit der Druckabfall an der Meßblende 35, der durch die Leitung 36 zum Durchflußregler 37 übermittelt wird, geändert werden. Wenn die Sollzusammensetzung wieder erreicht ist stabilisieren das Analysiergerät 17

b". und der Durchflußregler 37 die Regelvorrichtung bei einer neuen Phasenverteilung von Dampf und Flüssigkeit in dem durch die Meßblende 35 strömenden Gemisch; hierdurch wird die Kolonne bei den

thermischen Gleichgewichtsbedingungen gehalten, die zur Erzeugung eines die vorgeschriebene Zusammensetzung erfüllenden Bodenprodukts in der Leitung 21 erforderlich sind.

Die Ausführungsform der Fig.3 ist besonders geeignet, wenn die in der Fraktionierkolonne erzeugte Bodenfraktion eine vorgeschriebene hohe Reinheit haben muß und die Kolonne bei einem hohen Rückflußverhältnis und Erzeugung des Bodenprodukts in verhältnismäßig geringer Menge arbeitet.

Wiederum sind gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen wie in den F i g. 1 und 2 versehen und es werden nur die abweichenden Merkmale erläutert.

Der Durchflußregler 37 weist wiederum einen automatisch verstellbaren. Sollwert auf, der hier ein Sumpfstandsignal durch die Leitung 25 von dem Sumpfs»andregler 23 empfängt, der die Höhe des Sumpfstandes im Kolonnensumpf 19 über den Sumpfstandmesser 24 abfühlt.

Die Reinheit des Bodenprodukts wird auch hier mittels eines Analysiergeräts 17 gesteuert, das eine kontinuierliche Probe aus dem Abtriebsteil 3 der Kolonne 1 über die Probenahmeleitung 16 erhält. Das Analysiergerät betätigt hier jedoch über die Leitung 18 das in der Leitung 21 befindliche Ventil 22.

Wenn das Analysiergerät 17 eine Zunahme an tiefer siedenden Bestandteilen feststellt, verringert es den Durchfluß durch das Ventil 22. Dies verursacht ein Ansteigen des Sumpfstandes im Kolonnensumpf 19. Der Sumpfregler 23 stellt den Anstieg des Sumpfstandes fest und sendet ein kompensierendes Signal zu dem automatisch verstellbaren Sollwert des Durchflußreglers 37, was eine Forderung nach Steigerung der Wärmezufuhr zu dem Wiedererhitzer 31 bedeutet. Der Durchflußregler 37 vergrößert die Zufuhr von Heizmittel in der Leitung 32 durch etwas weiteres Öffnen des Ventils 39. Demgemäß wird eine größere Dampfmenge im Wiedererhitzer erzeugt, so daß das durch die Leitung 34 in die Kolonne 1 fließende gasförmig/flüssige Gemisch die tiefer siedenden Bestandteile austreibt, die für das Abweichen der Zusammensetzung im Abtriebsteil der Kolonne von der vorgeschriebenen Sollzusammensetzung verantwortlich sind. Das von der Meßblende 35 durch die Leitung 36 gehende Durchflußsignal wird somit auf einen geänderten Sollwert des Durchflußreglers 37, geändert durch Einwirkung des Sumpfstandsignals der Leitung 25, festgelegt.

Wenn das Analysiergerät 17 einen Mangel an tiefer siedenden Anteilen im Abtriebsteil 3 der Kolonne feststellt, bewirkt es eine etwas weitere Öffnung des Ventils 22. Dies verursacht einen allmählichen Rückgang des Sumpfstandes im Kolonnensumpf 19. Der Sumpfstandregler 23 stellt den Rückgang des Sumpfstandes fest und bewirkt eine Verringerung der im Wiedererhitzer 31 erzeugten Dampfmenge, indem er über die Leitung 25 den automatisch verstellbaren Sollwert des Durchflußreglers 37 verändert, so daß der Regler 37 das Ventil 39 und damit den Heizmittelfluß durch den Wiedererhitzer 31 drosselt Durch die Verringerung der im Wiedererhitzer erzeugten Dampfmenge gelangt weniger Verdampfungswärme in die Kolonne und demgemäß erfolgt eine geringere Abtreibung im Abtriebsteil 3, so daß wieder die Sollzusammensetzung herbeigeführt wird. Mit weniger Dampf in der durch die Meßblende 35 gehenden gasförmig/flüssigen Bodenfraktion stabilisiert sich die Regelung bei dem modifizierten Sollwert des Durchflußreglers 37.

Es ist unerläßlich, durch den erläuterten oder einen gleichartig wirkenden Regelkreis in der Leitung 20 den Durchfluß der Bodenfraktion vom Kolonnensumpf zum Wiedererhitzer konstant zu halten, damit jegliche Änderungen des von der Meßblende 35 kommenden Durchflußsignals tatsächlich eindeutig kennzeichnend für Änderungen der im Wiedererhitzer 31 erzeugten Dampfmenge und damit der Wärmezufuhr in die Kolonne in Form der latenten Verdampfungswärme sind.

Andererseits sind verschiedene andere Abwandlungen möglich. So können für die Durchflußmeßung in der Leitung 34 anstelle der Meßblende 35 andere Durchflußmeßeinrichtungen benutzt werden, jedoch wird eine Messung des Druckabfalls bevorzugt. Bei einer techni-

sehen Anwendung wurde mit gutem Erfolg ein Kniestück mit daran befindlichem Abgriff benutzt. Besonders bevorzugt wird eine Meßblende, insbesondere mit einem Blendendurchmesser etwa gleich Siebenzehntel des Innendurchmessers der Leitung 34. Eine Blende dieser Größe ergibt einen Druckabfall von etwa 250 bis 500 cm Wassersäule bei richtig ausgelegter Leitung vom Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf. Weiterhin wurde gefunden, daß eine Blendenplatte dieser Öffnungsgröße ein Durchflußsignal erzeugt, das weitgehend frei von Hintergrund-»Geräusch« ist. In manchen Fällen kann sonst ein »geräuschhaltiges« Signal auftreten, was wahrscheinlich auf durch d'e öffnung gehende Stöße von flüssiger Phase zurückzuführen ist Ein geräuschhaltiges Durchflußsignal kann aber auch z. B. durch einen Pulsationsdämpfer geglättet werden.

Die Art des Wiedererhitzers und die Art des verwendeten Heizmittels sind von nebensächlicher Bedeutung. Anstelle eines Wärmeaustauschers kann beispielsweise ein direkt befeuerter Ofen vorhanden sein; das Ventil 39 steuert dann den Brennstoffzufluß zu dem Ofen. Anstelle des einfachen Regelventils 39 können andere Steuereinrichtungen benutzt werden, beispielsweise bei einem direkt befeuerten Ofen ein Druck ausgleichsventil oder ein Durchflußsteuerkreis.

Als Analysiergerät 17 können anstelle eines chromatographischen Geräts andere Analysiergeräte, die direkt die Zusammensetzung der Probe bestimmen, oder Geräte, die eine für die Zusammensetzung charakteristische physikalischen Eigenschaft des Gemischs ermitteln, verwendet werden. Zu ersteren gehören außer chromatographischen Geräten z. B. Infrarotgeräte und Massenspektrometer. Zu letzteren gehören z. B. Siedepunktüberwachungsgeräte, Oktanzahlbestimmungsgeräte, auf Basis der Dielektrizitätskonstante arbeitende Analysengeräte oder Temperaturüberwachungsgeräte. So kann beispielsweise in F i g. 2 anstelle des Analysiergeräts 17 ein Temperaturüberwachungsgerät vorgesehen werden, das die Temperatur im

Abtriebsteil 3 an einer bestimmten Stelle ermittelt und ein Temperatursignal durch die Leitung 18 abgibt, welches erforderlichenfalls den automatisch verstellbaren Sollwert des Durchflußreglers 37 nachstellt

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Regelung der Wiedererhitzung des Bodenfraktionrückflusses in einer mit kontinuierlichem Durchsatz arbeitenden Kolonne für die fraktionierte Destillation eines Mehrstoffgemisches unter Zerlegung des Gemischs in eine tiefer siedende Oberkopffraktion und eine höher siedende Bodenfraktion mit Abzug der Bodenfraktion und Rückleiten eines Teils der Bodenfraktion über einen außerhalb der Kolonne angeordneten Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf, wobei der Durchfluß der Bodenfraktion zwischen dem Kolonnensumpf und dem Wiedererhitzer konstant gehalten und die ihr in dem Wiedererhitzer zugeführte Wärmemenge (Stellgröße) in Abhängigkeit von dem Sollwert einer Jas thermische Gleichgewicht der Kolonne beeinflussenden Regelgröße eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Regelgröße den Durchfluß der von dem Wiedererhitzer zum Kolonnensumpf zurückfließenden gasförmig/flüssigen Bodenfraktion verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sollwert der Regelgröße konstant hält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sollwert der Regelgröße in direkter Abhängigkeit von der Gemischzusammensetzung im Abtriebsteil der Kolonne verändert.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sollwert der Regelgröße in Abhängigkeit von der Höhe des Sumpfstandes in der Kolonne verändert, wobei diese Höhe ihrerseits durch Veränderung der abgezogenen Menge an flüssiger Bodenfraktion in Abhängigkeit von einer für die Gemischzusammensetzung im Abtriebsteil der Kolonne charakteristischen Größe verändert wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einem eine Meßblende, ein Ventil und einen Durchflußregler umfassenden Regelkreis zur Konstanthaltung der vom Kolonnensumpf zum Wiedererhitzer fließenden Menge an Bodenfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß zur Feststellung der Regelgröße eine in einem zylindrischen Leitungsabschnitt (34) angeordnete Meßblende (35) vorgesehen ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einem eine Meßblende, ein Ventil und einen Durchflußregler umfassenden Regelkreis zur Konstanthaltung der vom Kolonnensumpf zum Wiedererhitzer fließenden Menge an Bodenfraktion, dadurch gekennzeichnet, daß ein zylindrischer Leitungsabschnitt (34) zu einem Kniestück ausgebildet ist, in welchem sich ein Abgriff für die Regelgröße befindet.