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Technisches
Gebiet
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Diese
Erfindung bezieht sich allgemein auf strukturierte Packung zur Verwendung
in Destillationskolonnen, wobei sie für die Produktion von hochreinem
Argon aus einer einzelnen Argonkolonne bei dem Betrieb einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage
besonders nützlich
ist.
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Hintergrund
der Erfindung
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Die
Produktion von Sauerstoff, Stickstoff und Argon in großem Maßstab wird
typischerweise mittels Tieftemperaturrektifikation durchgeführt. Seit
einiger Zeit ist bekannt, dass die Verwendung von strukturierter
Packung innerhalb der Rektifikationskolonnen verschiedene Vorteile
gegenüber
Böden bietet,
die zuvor die Kolonneneinbauten der Wahl waren. Der Hauptvorteil
von strukturierten Packungen besteht in ihrem niedrigen Druckabfall
pro theoretischer Trennstufe. Dies verringert den Betriebsdruck der
Kolonnen, wodurch wiederum der Druckpegel abgesenkt wird, auf den
die Luft verdichtet werden muss, und dadurch verringern sich die
Energieanforderungen der Anlage. Ebenfalls ermöglicht die Verwendung von Packung
den Einsatz von verlängerten Argonkolonnen
für die
Herstellung von im Wesentlichen sauerstofffreiem Argon direkt von
der Anlage.
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In
EP 1 074 296 A1 ist
eine strukturierte Packung für
einen Wärme-
und Stoffaustausch zwischen Flüssigkeit
und Gas innerhalb einer Kolonne offenbart, wobei die Packungslagen
in Blöcken
angeordnet sind, eine Flächendichte
von 100 bis > 750 m
2/m
3 und einen Wellungswinkel
zwischen 45° und 75° aufweisen.
Die Blöcke
verfügen über eine
Höhe von
zwischen 0,05 m und 0,4 m. Die Packungslagen weisen einen unteren
Bereich auf, dessen Struktur sich von dem restlichen Bereich dahingehend
unterscheidet, als dass eine Blasen bildende Schicht implementiert
wird, in der der Widerstand gegenüber einem Dampfstrom höher als
der Widerstand gegenüber
einem Dampfstrom in dem restlichen Bereich ist.
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In
US-A-5 950 455 sind Packungselemente für Stoffaustauschkolonnen offenbart,
wobei gewellte Stoffpackungen mit einer spezifischen Oberfläche von
100 bis 2000 m2/m3 verwendet
werden und der Neigungswinkel der Wellung zwischen 0° und 25° und am bevorzugtesten
zwischen 4° und
6° liegt.
Die Blöcke
haben eine Höhe
von 0,04 m bis 0,3 m. Die Struktur der Packungslagen ist für die gesamten
Packungslagen kontinuierlich beschaffen.
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In
US-A-5 632 934 sind Blöcke
strukturierter Packung offenbart, wobei diagonal quergewellte Packungslagen
mit einer spezifischen Oberfläche
von 500 oder 800 m2/m3 verwendet
werden. Die Packungslagen weisen einen Volumenbereich und einen
Basisbereich auf, der einen Bereich bis zu den unteren 50% der Abschnittshöhe ausmacht.
Die Crimphöhe
der Packungslagen in dem Basisbereich ist niedriger als die Crimphöhe der Packungslagen
in dem Volumenbereich, sodass der Widerstand gegen über einer
Gasströmung
zwischen den Lagen in dem Basisbereich kleiner als der Widerstand
gegenüber einer
Gasströmung
zwischen den Lagen in dem Volumenbereich ausfällt. Die Blöcke weisen eine Höhe von 6
bis 12 inch auf. Es wurden Experimente mit Blöcken durchgeführt, deren
Höhe 11
inch betrug.
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Weiterhin
offenbart
EP 1 210
977 A1 gewellte Packungen für Stoffaustauschkolonnen, wobei
Packungen in Blöcken
angeordnet sind, die aus Packungslagen mit einer spezifischen Oberfläche zwischen
100 und 1200 m
2/m
3 bestehen
und wobei die Wellung unter einem Winkel zu der vertikalen Achse der
Kolonne angeordnet ist. Es wird angegeben, dass die Höhe der Blöcke zwischen
8 und 11 inch liegt. Die Packungslagen weisen einen Basisbereich, einen
Volumenbereich und einen oberen Bereich auf, wobei der Basisbereich
eine erste spezifische Geometrie aufweist, die sich von der Geometrie
des Volumenbereichs unterscheidet, und wobei der obere Bereich eine
zweite spezifische Geometrie aufweist, die sich von der Geometrie
des Volumenbereichs und von der Geometrie des Basisbereichs unterscheidet.
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Strukturierte
Packungen weisen gegenüber Böden Nachteile
auf. Gepackte Kolonnen sind typischerweise teurer herzustellen als
Kolonnen mit Böden.
Obgleich weiterhin die Höhe
an Packung pro theoretischer Stufe ähnlich wie bei mit Böden versehenen
Kolonnen ausfallen kann, bedeutet die für die Flüssigkeitssammlung und -verteilung
erforderliche zusätzliche
Höhe, dass
industrielle Kolonnen, die kommerziell verfügbare strukturierte Packungen
enthalten, höher
als mit Böden
versehene Kolonnen sind. Eine Steigerung der Höhe der Destillationskolonnen
hat insbesondere für
die Luftzerlegung verschiedene Nachteile. Beispielsweise erhöht sich
die Wärmeleckage
in das Tieftemperatursystem mit einer gesteigerten Kolonnenpackungshöhe, weshalb sie
durch die Erzeugung von zusätzlicher
Kälte auf Kosten
des Energieverbrauchs überwunden
werden muss. Weiterhin kann die Flüssigkeitsübertragung von der bei höherem Druck
arbeitenden Kolonne zu der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne
ein Pumpen von Flüssigkeit
oder eine Dampfanhebung erfordern, wenn die Höhe der bei niedrigerem Druck arbeitenden
Kolonnenpackung zu groß ausfällt, was dem
Verfahren eine zusätzliche
Komplexität
und Ineffizienz verleiht. Dampfanhebung ist derjenige Begriff, der
dazu verwendet wird, die Kombination eines Stroms mit niedrigerer
Dichte, der normalerweise aus Dampf besteht, mit einem Strom mit
höherer
Dichte zu beschreiben, der normalerweise aus Flüssigkeit besteht, um die mittlere
Fluiddichte und somit den Beitrag des hydrostatischen Kopfes zu
dem Druckabfall zu reduzieren, wenn der Strom auf eine höhere Ebene
transportiert wird.
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Wegen
dieser Gründe
verwenden Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlagen Packung mit einer Anordnung
der Böden
in sehr geringem Abstand und einem niedrigen "Höhenäquivalent
einer theoretischen Platte" (HETP)
im Vergleich zu anderen typischen industriellen Abtrennungen in
der chemischen Industrie. HETP ist ein Begriff, der häufig zur
Charakterisierung gepackter Destillationskolonnen und hier in dem
allgemeinen Sinn verwendet wird, dass ein niedrigeres HETP angibt,
dass mehr Stoffaustausch in einer gegebenen Höhe an Packung auftritt.
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Rohargon,
das eine Argonkonzentration von etwa 98 Molprozent (%) oder weniger
aufweist, wird durch die Tieftemperaturrektifikation von Luft erzeugt.
Luft enthält
weniger als 1% Argon. Typischerweise wird die Luft durch die Verwendung
eines Doppelkolonnensystems, das eine in Wärmeaustauschbeziehung mit einer
Niederdruckkolonne stehende Hochdruckkolonne aufweist, in Sauerstoff
und Stickstoff zerlegt. Argon hat einen Siedepunkt, der zwischen
dem Siedepunkt des Stickstoffs und Sauerstoffs, jedoch näher an demjenigen
des Sauerstoffs liegt, und tendiert dazu, sich in den unteren Bereichen
der Niederdruckkolonne zu konzentrieren. An oder nahe an der Stelle
in der Niederdruckkolonne, bei der die Argonkonzentration maximal
ausfällt,
wird ein Strom abgezogen und für
die Rektifikation in ein Rohargonprodukt in eine Argonkolonne eingeleitet. Die
Argonkonzentration in dem Einsatzstrom beträgt typischerweise 7–15%, sodass
eine effektive Argongewinnung durch das Argonkolonnensystem erreicht werden
kann. Der Rest des Argonkolonneneinsatzstroms umfasst Sauerstoff
und Stickstoff.
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In
der Argonkolonne wird der Einsatz mittels Tieftemperaturrektifikation
getrennt. Die weniger flüchtige
Komponente Sauerstoff wird von dem aufsteigenden Dampf abgestrippt
und Argon konzentriert sich an dem Kopf der Kolonne. Jeglicher in
dem Einsatz für
die Argonkolonne vorhandene Stickstoff konzentriert sich ebenfalls
an dem Kopf der Kolonne, da Stickstoff flüchtiger als sowohl Argon wie
Sauerstoff ist. Das aus dem Kopf der Kolonne austretende Rohargonprodukt
weist im Allgemeinen 95–98%
Argon auf. Der Rest besteht im Wesentlichen aus Sauerstoff und Stickstoff.
Das Rohprodukt wird zur Weiterverarbeitung zwecks der Erzeugung
von hochreinem oder geläutertem
Argon weitergeleitet. Sauerstoff wird von dem Rohargonstrom abgeführt, indem dieser
mit Wasserstoff vermischt wird und das Gemisch durch eine katalytische
Hydriereinheit geleitet wird, wo der Wasserstoff und der Sauerstoff
zur Ausbildung von Wasser reagieren. Anschließend wird der Strom durch einen
Trockner geleitet, um das Wasser zu entfernen. Es liegen auch alternative
Verfahren für
die Sauerstoffentfernung vor. Ist der Sauerstoff abgezogen worden,
wird der Stickstoff mittels Tieftemperaturdestillation von dem Argonstrom
getrennt. Das sich ergebende hochreine oder geläuterte Argon mit einer Sauerstoffkonzentration
von im Allgemeinen weniger als 2 ppm und mit einer Stickstoffkonzentration
von im Allgemeinen weniger als 2 ppm ist nun für kommerzielle Anwendungen
geeignet.
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Die
Kapital- und Betriebskosten zur Herstellung von geläutertem
Argon aus dem Argonkolonnensystem sind beträchtlich. Allerdings ist eine
direkte Herstellung von im Wesentlichen sauerstofffreiem Argon möglich, wenn
genügend
Gleichgewichtsstufen in der Argonkolonne bereitgestellt werden.
Typischerweise beträgt
die Anzahl von in einer Argonkolonne bereitgestellten Gleichgewichtsstufen
für die Erzeugung
von Rohprodukt 40–50.
Diese Zahl muss auf 150 oder mehr erhöht werden, um der Spezifikation
der Sauerstoffkonzentration durch eine ausschließliche Destillation zu entsprechen.
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Die
Erzeugung von nahezu sauerstofffreiem Argon durch eine Verlängerung
der Argonkolonne weist einige augenscheinliche Vorteile auf. Hauptsächlich erfordert
sie keinen zusätzlichen
Betrieb von stromab angeordneten Einheiten mit der zugehörigen Hardware
und Steuerungserfordernissen. Allerdings bedeutet die große Anzahl
an beteiligten Gleichgewichtsstufen, dass sehr hohe Kolonnen erforderlich
sind. Wenn das Ziel in nahezu sauerstofffreiem Argon besteht, wird
derzeit eine zusätzliche Kolonne
in Reihe mit derjenigen Rohkolonne angeordnet, die in einer konventionellen
Argonherstellungsanlage vorhanden wäre. Diese zweite Kolonne, die
auch als die "Superstage-Kolonne" bezeichnet wird,
muss ungefähr
100 Trenngleichgewichtsstufen erzeugen und die Rohkolonne etwa 50.
Dampf wird von dem Kopf der Rohkolonne entnommen und in die Basis
der Superstage-Kolonne gezogen. Die von der Basis der Superstage-Kolonne
stammende Flüssigkeit
wird zu dem Kopf der Rohkolonne gepumpt. Eine Aufteilung der Kolonne
weist augenscheinlich ökonomische
Nachteile auf und klarerweise könnten
durch die Verwendung einer einzigen Kolonne, die dieselbe Aufgabe
ausführt,
wesentliche Einsparungen erreicht werden. Allerdings werden in der
Realität
mit konventionellen strukturierten Packungen die Zusatzkosten einer
Aufteilung der Kolonne durch die mit dem Bau und Aufstellung der
höheren
Kolonne gerechtfertigt werden, die bei einem Weglassen der Rohkolonne erforderlich
wäre.
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Dementsprechend
besteht eine Aufgabe dieser Erfindung in der Bereitstellung eines
Blocks strukturierter Packung, der derart in einer Kolonne verwendet
werden kann, dass im Betrieb die Kolonne zur Durchführung einer
gegebenen Trennung mit einer Kolonnenhöhe verwendet werden kann, die
niedriger als diejenige Höhe
ausfällt,
die für
diese Trennung unter Verwendung konventioneller strukturierter Packung
als die Kolonneneinbauten notwendig wäre.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
obigen und weitere Aufgaben, die sich für den Fachmann anhand dieser
Beschreibung ergeben, werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, deren
einer Aspekt in einem Verfahren zum Betreiben einer Rektifikationskolonne
gemäß Anspruch 1
besteht.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung besteht in einer Kolonne gemäß Anspruch
7, die eine Höhe
an Packung aufweist, welche eine Vielzahl von Blöcken enthält.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung ist ein Block gemäß Anspruch 4.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Kolonne" eine Destillations- oder Fraktionierkolonne oder
-zone, d.h. eine Kontaktkolonne oder -zone, in der flüssige und
dampfförmige
Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Trennung eines
Fluidgemisches zu bewirken, z.B. indem die dampfförmige und
die flüssige
Phase an Packungselementen in Kontakt gebracht werden. Für eine weitere
Diskussion von Destillationskolonnen sei verwiesen auf das "Chemical Engineers' Handbook", fünfte Ausgabe,
herausgegeben von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book
Company, New York, Abschnitt 13, "Destillation", B. D. Smith et. al., Seite 13-3, The
Continuous Distillation Process. Trennverfahren mit Dampf-/Flüssigkeitskontakt
sind abhängig von
den Dampfdrücken
der Komponenten. Die Komponente mit dem hohen Dampfdruck (oder die
flüchtigere
oder niedrigsiedende Komponente) wird dazu neigen, sich in der Dampfphase
zu konzentrieren, wohingegen die Komponente mit dem niedrigeren Dampfdruck
(oder die weniger flüchtige
oder hochsiedende Komponente) dazu neigen wird, sich in der flüssigen Phase
zu konzentrieren. Destillation ist das Trennverfahren, bei dem eine
Erwärmung
eines Flüssigkeitsgemisches
benutzt werden kann, um die flüchtigere(n)
Komponente(n) in der Dampfphase und somit die weniger flüchtige(n)
Komponente(n) in der flüssigen
Phase zu konzentrieren. Partielle Kondensation ist das Trennverfahren,
bei dem die Kühlung
eines Dampfgemisches benutzt werden kann, um die flüchtige(n)
Komponente(n) in der Dampfphase und dadurch die weniger flüchtige(n)
Komponente(n) in der flüssigen
Phase zu konzentrieren. Rektifikation oder kontinuierliche Destillation
ist das Trennverfahren, das aufeinander folgende partielle Verdampfungen
und Kondensationen kombiniert, wie sie durch eine Gegenstrombehandlung
der dampfförmigen
und flüssigen
Phasen erzielt werden. Das Inkontaktbringen der dampfförmigen und
flüssigen
Phasen im Gegenstrom kann adiabatisch oder nicht adiabatisch sein
und kann einen integralen (stufenweisen) oder differentiellen (kontinuierlichen)
Kontakt zwischen den Phasen beinhalten. Trennverfahrensanordnungen,
die die Prinzipien der Rektifikation zum Trennen von Gemischen benutzen,
werden oft als Rektifikationskolonnen, Destillationskolonnen oder Fraktionierkolonnen
bezeichnet, wobei diese Begriffe untereinander ausgetauscht werden
können.
Tieftemperatur-Rektifikation ist ein Rektifikationsverfahren, das
zumindest teilweise bei Temperaturen bei oder unterhalb 150°K ausgeführt wird.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Packung" jeden ausgefüllten oder hohlen Körper mit vorbestimmter
Anordnung, Größe und Form,
der im Innern von Kolonnen benutzt wird, um Oberfläche für die Flüssigkeit
zu schaffen, damit ein Stoffübergang an
der Grenzfläche
von Flüssigkeit
und Dampf während
eines Gegenstromes der beiden Phasen ermöglicht wird.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "strukturierte Packung" diagonal quergewellte
Packung, bei der die einzelnen Bauteile eine spezifische Ausrichtung
relativ zueinander und zu der Kolonnenachse haben.
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Wie
hier verwendet bezeichnen die Begriffe "oberer Teil" und "unterer Teil" die Abschnitte einer Kolonne oberhalb
bzw. unterhalb der Kolonnenmitte.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Wellung" eine Faltung, d.h. entweder ein Wellenberg oder
ein Wellental, auf einer Packungslage.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Wellungswinkel" den Winkel der Wellungen der strukturierten
Packung mit Bezug auf die Senkrechte.
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Wie
hier verwendet bezeichnet der Begriff "Flächendichte" die Oberfläche der
Packung pro Einheit Volumen der Packung.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform von Lagen strukturierter
Packung dieser Erfindung, wobei der mittlere Bereich der Lagen einen
Wellungswinkel von etwa 54 Grad aufweist.
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2 ist
eine Darstellung der Art und Weise, wie Blöcke strukturierter Packung
innerhalb einer Kolonne aufeinander gestapelt werden würden.
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3A und 3B zeigen
eine Vorderansicht bzw. eine Seitenansicht einer in der Praxis dieser
Erfindung nützlichen
Packungslage mit einem Wellungswinkel von 55° und mit einem abgeflachten Crimp
in sowohl dem Bodenbereich wie dem oberen Bereich der Packungslage.
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4A und 4B zeigen
eine Vorderansicht bzw. eine Seitenansicht einer in der Praxis dieser
Erfindung nützlichen
Packungslage mit einem Wellungswinkel von 65° und steileren Wellungen in sowohl
dem Bodenbereich wie dem oberen Bereich.
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5 ist
eine Darstellung einer bevorzugten Anordnung zur Durchführung des
Verfahrens dieser Erfindung.
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Ausführliche
Beschreibung
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Quergewellte
Lagen strukturierter Packung sind in Blöcken oder Modulen ausgebildet.
Jeder Block weist eine Vielzahl von senkrecht ausgerichteten, diagonal
quergewellten Packungslagen aus. Die Lagen sind derart Seite an
Seite gestapelt, dass die Wellungsrichtung in benachbarten Lagen
umgekehrt wird. Erfolgt dies, bilden die Lagen eine Vielzahl von sich
kreuzenden Durchlässen
aus, durch die das aufsteigende Gas hindurch strömen kann. Die Packungsblöcke werden
in einer Kolonne als Schichten installiert, die die Querschnittfläche der
Kolonne auffüllen.
Jede Schicht kann ein einzelner Block sein oder in größeren Kolonnen
aus mehreren Blöcken bestehen,
die einen kreisförmigen
Querschnitt bilden, wenn sie Seite an Seite angeordnet werden. Diese
Schichten werden jeweils aufeinander gestapelt, um die erforderliche
gepackte Höhe
zu erbringen. Benachbarte Schichten sind derart zueinander verdreht,
dass die Lagen in den die Schichten aufweisenden Blöcken nicht
parallel ausfallen. Das Ausmaß an
Verdrehung beträgt
zwischen 45 und 90 Grad, typischer jedoch 90 Grad. Eine vereinfachte
Illustration von aufeinander gestapelten Blöcken ist in 2 dargestellt.
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Es
ist bekannt, dass die Höhe
einer Destillationskolonne wie z.B. einer Tieftemperatur-Luftzerlegungskolonne
durch die Verwendung von strukturierten Packungsmodulen mit einer
hohen Flächendichte verringert
werden kann. Jedoch weist eine hohe Flächendichte Nachteile auf. Ein
Nachteil besteht in dem längeren
Aufhalten der Flüssigkeit.
Für eine
gegebene Flüssigkeitsströmung verlängert sich
das Aufhalten der Flüssigkeit
in der Packung bei größer werdenden
Flächendichte
der Packung mit einer Potenz von 0,85. Ein längeres Aufhalten der Flüssigkeit
stellt besonders in verlängerten
Argonkolonnen ein Problem dar. Argon ist ein relativ kleiner Bestandteil
der Luft. Selbst wenn jedes mit der Einsatzluft eintretende Argonmolekül innerhalb
der Argonkolonne aufgefangen werden wird ist ein Zeitraum von mehreren
Stunden und typischerweise von mehr als einem Tag notwendig, bevor
die Argonkolonne einen vollständigen Flüssigkeitsbestand
aufweist. Ein weiteres Problem mit einer hohen Flächendichte
besteht in der niedrigeren Kapazität. Eine Erhöhung der spezifischen Fläche reduziert
die Kanalabmessungen und steigert den mit dem Gas verbundenen Druckabfall.
Der Kolonnendurchmesser muss dann für eine Bereitstellung der geeigneten
Durchflusskapazität
erhöht
werden.
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In
der Praxis dieser Erfindung verfügen
die strukturierten Packungsmodule über eine Flächendichte, die größer als
600 m2/m3 und niedriger
als 1500 m2/m3 ist.
Vorzugsweise liegt die Flächendichte in
dem Bereich von mehr als 800 m2/m3 bis zu weniger als 1000 m2/m3. Die Erfindung ermöglicht die Beibehaltung vieler
Vorteile, die in der Praxis bei strukturierter Packung mit einer
höheren
Flächendichte
auftreten, während
zugleich deren Nachteile vermieden werden, indem zusammen mit der
festgelegten Flächendichte
strukturierte Packung mit Wellungswinkeln von mehr als 45 Grad und
weniger als 70 Grad und vorzugsweise mit Wellungswinkeln innerhalb
des Bereichs von 47 bis 55 Grad verwendet werden. Die 1, 3A und 4A illustrieren
Lagen strukturierter Packung mit einem Wellungswinkel gemäß der Erfindung.
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Die
Erfindung verwendet Blöcke
mit einer unkonventionell geringen Höhe, die weniger als 15,24 cm
(6 inch) beträgt.
Im Allgemeinen weisen Lagen strukturierter Packung eine Höhe von mindestens 20,32
cm (8 inch) auf. Die geringe Blockhöhe dieser Erfindung ermöglicht eine
gesteigerte Mischfrequenz von Flüssigkeit
und Dampf und eine häufigere
Erneuerung der flüssigen
Filme. Der wichtige Aspekt besteht in dem Ausmaß an Vermischung pro theoretischer
Platte anstatt pro Fuß Packungshöhe. Daher sollte
Packung mit einem niedrigen HETP eine niedrigere Blockhöhe als Packung
mit einem größeren HETP
verwenden. Eine Blockhöhe
von weniger als 20,32 cm (8 inch) erweist sich für die Bewerkstelligung von
niedrigen HETP's
als nützlich.
Für eine
erleichterte Installation können
zwei oder mehrere Blöcke
vor der Installation aneinander befestigt werden.
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In
der Erfindung weisen mindestens einige der Lagen strukturierter
Packung einen unteren Bereich auf, dessen Struktur sich von dem
der des restlichen Bereichs dieser Lage unterscheidet, sodass bei
der Ausformung der Lagen strukturierter Packung zu Blöcken der
Widerstand gegenüber
einem Dampfstrom in dem unteren Bereich geringer als der Widerstand
gegenüber
einem Dampfstrom in dem restlichen Bereich ist. Diese Modifikation
des unteren Bereichs dient dazu, der Kapazitätsverringerung entgegen zu
wirken, die mit hohen Flächendichten
auftritt. Die strukturelle Modifikation in dem unteren Bereich muss
nicht in jeder Lage vorliegen, die den Block ausmacht. Lagen strukturierter
Packung, die den unteren Bereich und den restlichen Bereich illustrieren, sind
in den 3A, 3B, 4A und 4B dargestellt,
wobei der untere Bereich 10 bis zu den unteren 10 Prozent,
vorzugsweise bis zu den unteren 5 Prozent, und am bevorzugtesten
bis zu den unteren 2,5 Prozent der Packungslagen ausmacht, und wobei
der Rest der Packungslagen den verbleibenden Bereich 11 bildet.
In den in den 3A, 3B, 4A und 4B illustrierten
Packungslagen ist ein verbleibender Bereich dargestellt, der aus
einem mittleren Bereich 12 und einem oberen Bereich 13 besteht.
Der obere Bereich kann auf Wunsch eine Struktur aufweisen, die ähnlich zu
der Struktur des unteren Bereichs ausfällt, wobei sich in diesem Fall nur
die Struktur des mittleren Bereichs des restlichen Bereichs von
derjenigen des unteren Bereichs unterscheidet. Beispiele von geeigneten
strukturellen Modifikationen in dem unteren Bereich beinhalten eine reduzierte
Crimphöhe,
steilere Wellungen und eine größere teilweise
offene Fläche.
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Die
Erfindung verwendet sowohl Blöcke
mit einer Höhe
von weniger als 6 inch wie Packungslagen mit einem unteren Bereich,
dessen Struktur sich von dem restlichen Bereich dieser Lage unterscheidet,
sodass der Widerstand gegenüber
einem Dampfstrom in dem unteren Bereich geringer als der Widerstand
gegenüber
einem Dampfstrom in dem restlichen Bereich ausfällt.
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Eine
besonders bevorzugte Ausführungsform
des Verfahrens dieser Erfindung ist in vereinfachter Form in 5 dargestellt.
In diesem System wird hochreines Argon in einer einzelnen Kolonne
erzeugt, die einen Einsatzstrom von der bei niedrigerem Druck arbeitenden
Kolonne einer Doppelkolonnen-Tieftemperaturluftzerlegungsanlage
empfängt. Die
strukturierten Packungsmodule dieser Erfindung können durch die gesamte Argonkolonne
hinweg oder nur in einem bestimmten Bereich der Argonkolonne verwendet
werden. Ebenfalls können
die Module in der gesamten bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne
und/oder der gesamten bei höherem Druck
arbeitenden Kolonne oder nur in bestimmten Bereichen dieser Kolonnen
benutzt werden.
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Nun
auf 5 Bezug nehmend wird Einsatzluft 53 in
eine bei höherem
Druck arbeitende Kolonne 50 eingeleitet, wo sie mittels
Tieftemperaturrektifikation in mit Stickstoff angereicherten Dampf
und mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit zerlegt wird. Der mit
Stickstoff angereicherte Dampf wird als ein Strom 54 in
einen Hauptkondensator 55 eingespeist, wo er durch indirekten
Wärmeaustausch
mit der Sumpfflüssigkeit
der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne 51 kondensiert
wird. Eine sich ergebende mit Stickstoff angereicherte Flüssigkeit 56 wird
als Rücklaufflüssigkeit 57 in
die Kolonne 50 und als Rücklaufflüssigkeit 58 in die
Kolonne 51 eingeleitet. Die mit Sauerstoff angereicherte
Flüssigkeit
wird als ein Strom 59 in einen Argonkondensator 60 geführt, wo er
mindestens teilweise verdampft wird und anschließend als ein Strom 61 in
die Kolonne 51 geleitet wird. Innerhalb der Kolonne 51 werden
die verschiedenen Einsätze
mittels Tieftemperaturrektifikation in Produktstickstoff getrennt,
der in einem Strom 62 gewonnen wird, sowie in Produktsauerstoff,
welcher in einem Strom 63 gewonnen wird. Ein Seitenstrom 64, der
etwa 7 bis 20 Molprozent Argon aufweist, wobei der Rest hauptsächlich aus
Sauerstoff besteht, wird von der Kolonne 51 in eine Superstage-Argonkolonne 52 geführt und
dort in argonreicheres Fluid und sauerstoffreicheres Fluid zerlegt.
Das sauerstoffreichere Fluid wird von dem unteren Bereich der Kolonne 52 in
einem Strom 70 abgezogen, durch eine Flüssigkeitspumpe 71 geführt und
anschließend
in einem Strom 65 in die Kolonne 51 eingeleitet.
Das argonreichere Fluid wird nach seiner vollständigen oder teilweisen Verarbeitung
in dem Kondensator 60 als hochreines Argon in einem Strom 66 mit
einer Argonkonzentration von mindestens 98 Molprozent gewonnen,
wobei dieser Strom weniger als 5 ppm Sauerstoff hat. Im Allgemeinen
weist die Superstage-Argonkolonne 52 nicht mehr als 180
Gleichgewichtsstufen auf und verfügt typischerweise über 150
bis 180 Gleichgewichtsstufen.