DE60119231T2

DE60119231T2 - Verfahren und Anlage zur dynamischen Behandlung von Gas, insbesondere für medizinische Zwecke

Info

Publication number: DE60119231T2
Application number: DE60119231T
Authority: DE
Inventors: Serge Wagenheim
Original assignee: Air Liquide Sante International SA
Current assignee: Air Liquide Sante International SA
Priority date: 2000-07-18
Filing date: 2001-07-12
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2021-07-13
Also published as: DE60119231D1; PT1174178E; FR2811910A1; CA2353679A1; ATE324937T1; EP1174178B1; FR2811910B1; DK1174178T3; CA2353679C; JP2002154974A; US6591872B2; ES2263570T3; US20020020462A1; EP1174178A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Herstellung und dynamischen Behandlung von medizinischen Gasgemischen, insbesondere von gasförmigen Gemischen N₂O/O₂, die auf dem medizinischen Gebiet, insbesondere in der Analgesie, verwendet werden können, vorzugsweise Mischungen N₂O/O₂, die annähernd 50 Vol.-% Distickstoffmonoxid (N₂O) und 50 Vol.-% Sauerstoff enthalten.
Derzeit gibt es auf industrieller Ebene verschiedene Methoden oder Verfahren zur Herstellung und Behandlung von gasförmigen Gemischen.
Allerdings werden bei diesen die zu mischenden Gasmengen in einen Gasmischer eingeleitet, durch Messen des Drucks und der Temperatur der Gase kontrolliert. Das Zählen basiert somit auf zwei Messinstrumenten, die ihre Messungenauigkeiten addieren, wodurch sie zu relativ zufälligen Ergebnissen führen können.
Überdies ermöglicht es die Wahl der Messpunkte auf der Anlage nicht oder unvollständig, auf die gewünschten physikalischen Größen zuzugreifen und somit wirksam und zuverlässig die Mischung herzustellen.
So wird die Temperatur üblicherweise auf der Behandlungsrampe des Gases durch eine Temperatursonde gemessen, die die tatsächliche Temperatur der Gase im Inneren der Behandlungsverpackungen nicht oder nur ungenau widerspiegelt.
Manchmal erfolgt diese Messung direkt auf der Oberfläche der Verpackung (Flasche) durch eine Infrarotwärmesonde; es ist verständlich, dass diese Messung nicht exakt jene des Gases in der Verpackung widerspiegelt.
Überdies wird ein Druckfühler verwendet, um ständig den Druck auf den Behandlungsrampen zu messen, wobei die Gase nun in den Rohrleitungen abfließen.
Aus diesem Grund gibt es somit eine unvermeidliche Abweichung zwischen dem endgültigen Druck in den Verpackungen nach der Behandlung und dem während des Befüllens gemessenen Druck, der von den Lastverlusten, der Durchflussmenge und der Temperatur der Gase abhängt.
Die Unkenntnis der genauen Koeffizienten des Lastverlustes und der Temperatur der Gase verpflichtet somit dazu, den statischen Druck am Ende des Einspritzzyklus, d.h. a posteriori, zu kontrollieren.
Wenn daher die gemischten Gasmengen nicht konform sind, müssen nun die gemischten Gasmengen ergänzt werden, wobei die fehlende Gasmenge hinzugefügt wird, das nicht praktisch oder nicht immer leicht durchzuführen ist.
Umgekehrt allerdings verfälscht jeder Gasüberschuss die Richtigkeit der gewünschten Gasmischung und führt entweder zum Ausschuss des so erhaltenen Gasgemisches oder erfordert eine Neuanpassung, um zu versuchen, das Gleichgewicht wiederherzustellen, was nicht immer möglich ist.
Überdies ist auch ein Verfahren zur Behandlung von Gasgemischen Auf Basis von Kohlendioxid (CO₂) bekannt, dynamisches Behandlungsverfahren genannt, bei dem das CO₂ aus einem hoch kritischen Zustand bei 270 Bar Druck und einer Temperatur zwischen ungefähr 70°C und 120°C behandelt wird, wobei der Druck und die Temperatur des Gases durch die Funktionsbedingungen des Behandlungsverfahrens bestimmt werden.
Die Druckwerte der verschiedenen Gasquellen müssen auf 270 Bar ausgeglichen werden, da der Druck derart definiert ist, dass die Behälter mit 200 Bar Druck auch im Sommer behandelt werden können, wenn sie heiß sind, da sie üblicherweise im Freien gelagert werden, was voraussetzt, dass die Befüllungsquelle stromabwärts zur Mischkammer somit 240 Bar erreichen muss (für einen Behälter mit einer Temperatur bis zu 60°C).
Ferner erreichen die Lastverluste eines solchen dynamischen Mischers oft 20 Bar, und somit müssen die Druckwerte der Gasquellen somit mindestens 260 Bar erreichen.
Bisher ist das CO₂ das einzige verflüssigte Gas, das bereits dynamisch behandelt wurde.
Bei einem Behandlungszyklus wird der Druck Gasquellen stromabwärts zur Mischkammer bis auf den Druck der Behälter gemindert, und der Druck stromabwärts zu der Kammer variiert bei dem Zyklus von einigen mBar bis zum endgültigen Behandlungsdruck des Gasgemisches.
Im Falle des CO₂ mit einem Druck von 270 Bar beträgt die Temperatur 70°C und wird derart gewählt, dass die Druckminderung nicht von einer Zustandsänderung des CO₂ mit Übergang in den festen Zustand (Kohlensäureschnee) begleitet ist, vor allem wenn der Druck geringer als 5 Bar ist.
Bei jeder Bildung von Kohlensäureschnee besteht nämlich die Gefahr, dass die Ventile der Flaschen verstopft werden, was somit zu Ungleichheiten bei den Gehaltswerten der in den Flaschen einer selben Behandlungsrampe hergestellten Gasgemischen führt.
Aus diesem Grund können nur Gasgemische, die einen CO₂-Gehalt aufweisen, der im Allgemeinen 30% nicht überschreitet, hergestellt werden, da andernfalls die stromabwärts zur Druckminderungskammer erreichte Temperatur geringer als die Entmischungstemperatur ist.
Die Gasgemische, deren Gehalt an einer gegebenen Verbindung größer als 30% (in Vol.) ist, sind ihrerseits üblicherweise durch herkömmlichere Herstellungsmethoden, beispielsweise durch Gravimetrie mit Kontrolle der in die Flaschen eingeleiteten Massen durch Wiegen oder Messen des hinsichtlich der Temperatur korrigierten Drucks, hergestellt. Jedoch diese Methoden weisen die Nachteile auf, dass sie ein Rollen der Flaschen nach dem Mischen, um deren Inhalt homogen zu gestalten, und eine analytische Kontrolle der Behälter, um sich von ihrer Übereinstimmung mit den jeweiligen Spezifikationen zu vergewissern, gleichsam unbedingt notwendig machen. Diese Vorgehensweisen sind somit nicht sehr praktisch und hinsichtlich Zeit und Produktivität aufwändig.
Ferner stellt sich bei einem dynamischen Mischen auch das Problem des Entmischens des Gasgemisches stromabwärts zur Mischkammer, d.h. ein Entmischen oder spontanes Trennen der verschiedenen Verbindungen des Gemisches stromabwärts zu der Stelle, an der das Mischen erfolgt.
Das Entmischen eines Gasgemisches ist durch die Trennung des Gemisches in zwei unterschiedliche Phasen, nämlich eine gasförmige und eine flüssige Phase, gekennzeichnet.
Das Entmischen erfolgt, sobald die Temperatur des Gemisches unter eine Grenztemperatur abgesunken ist. Je höher der Gasgehalt des Gemisches ist, desto höher ist die Entmischungstemperatur.
Für ein binäres Gasgemisch, das aus 50% O₂ und 50% N₂O gebildet ist, befindet sich diese Entmischungsgrenze bei ungefähr –5,5°C, wie durch das Dokument „Equilibria for mixtures of oxygen with nitrous oxide and carbon dioxide and their relevance to the storage of N2O/O2 cylinders for use in analgesia", März 1970 erklärt.
Nun ist die Behandlung eines Gases durch einen dynamischen Mischer immer von einer Druckminderung stromabwärts zur Mischkammer und somit im Allgemeinen von einem Absinken der Temperatur der Gase sogar unter die Entmischungstemperatur im Falle eines analgetischen Gemisches begleitet.
Die Zirkulation der Gase ist nun zweiphasig in den Behandlungsrampen zu den Flaschen hin; die Flüssigphase und die Gasphase bewegen sich mit unterschiedlichen Fließgeschwindigkeiten.
Ab nun ist die Befüllung der Flaschen nicht mehr homogen, und es sind mehr oder weniger große Abweichungen der endgültigen Gehaltswerte der Gemische, die in jeder der auf derselben Rampe während eines selben Herstellungszyklus oder -verfahrens behandelten Flaschen hergestellt wurden, festzustellen.
Diese Ungleichheiten sind durch ein bevorzugtes Fließen gewisser Bestandteile des Gasgemisches in Bezug zu anderen in den Rohrleitungen der Befüllungsrampen der Verpackungen zu erklären, nämlich ein Abfließen durch Schwerkraft oder in Tröpfchen im Falle der verflüssigten Gase.
So kann unter Bedingungen einer großen Befüllungsmenge oder im Falle von Verpackungen mit geringem Volumen des Typs B5 (5 Liter) der jeweilige Gehalt an Gemisch, das in einigen Verpackungen einer selben Fabrikationsserie hergestellt wird, außerhalb der vom Arzneibuch auferlegten Toleranzen liegen, nämlich einer Maximalabweichung von 1% für ein Gemisch O₂/N₂O zu 50%/50% bezogen auf das Volumen. Nun ist die Kontrolle durch Analyse jeder Verpackung unerlässlich, was langwierig und auf industrieller Ebene wenig praktisch ist.
Überdies beschreibt das Dokument EP-A-566 488 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von anästhetischen Gemischen, die in der Anästhesie durch Inhalation verwendet werden können. Gemäß diesem Dokument wird der anästhetische Wirkstoff in flüssiger Form entnommen, verdampft und dann in einen Mischer eingeleitet, wo er mit einem vorher hergestellten Gemisch aus Sauerstoff und einem anderen Traggas gemischt wird.
Daher besteht das Ziel der vorliegenden Erfindung darin, Gasgemische, insbesondere Gasgemische, die für den medizinischen Bereich bestimmt sind, herstellen zu können und sie dann auf rasche, sichere und wirksame Weise zu behandeln, d.h. ohne die Probleme anzutreffen, die sich mit den herkömmlichen Behandlungsverfahren ergeben.
Mit anderen Worten besteht das Problem, das sich stellt, darin, dynamisch Gase herstellen und behandeln zu können, um Gasgemische herzustellen, die hauptsächlich einen oder mehrere der folgenden Bestandteile O₂, CO₂, N₂, He und N₂O in vordefinierten Verhältnissen umfassen, um es zu ermöglichen, Gemische mit einem variablen Gehalt an einem gegebenen Gas, insbesondere CO₂ und N₂O in Gehaltsmengen über 30%, herzustellen, insbesondere ein Verfahren vorzuschlagen, das verwendet werden kann, um medizinische Gasgemische herzustellen, beispielsweise binäre analgetische Gasgemische mit gleichem Volumen 50%/50% Sauerstoff/Distickstoffmonoxid, wobei vermieden wird, den Punkt oder die Grenze der Entmischungstemperatur des so hergestellten Gasgemisches zu erreichen.
Mit anderen Worten muss das erfindungsgemäße Verfahren die Vorteile des bekannten dynamischen Behandlungsverfahrens des CO₂ ohne dessen Nachteile aufweisen, d.h. verwendet werden können, um Gasgemische herzustellen, die insbesondere einen Gehalt von mehr als 30% an einem gegebenen Gas haben, wie beispielsweise Distickstoffmonoxid (N₂O) oder Sauerstoff, wobei das Phänomen des Entmischens maximal minimiert oder vermieden wird.
Daraus folgt, dass die von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Lösung auf einem Verfahren zur Herstellung eines gasförmigen Gemisches beruht, das mindestens eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vorbestimmten Anteilen enthält, wobei die erste Verbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus O₂, N₂, He und N₂O und die zweite Verbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus O₂, N₂, He, N₂O und CO₂, bei dem

(a) bestimmte Anteile mindestens der ersten Verbindung und der zweiten Verbindung dynamisch gemischt werden, um ein gewünschtes gasförmiges Gemisch zu erhalten, wobei das dynamische Mischen durch Einleiten der Bestandteile des Gemischs kontinuierlich und/oder gleichzeitig in eine Mischkammer und/oder direkt in mindestens einen Behandlungsbehälter erfolgt, und bei der gewünschten Endzusammensetzung
(b) die Temperatur der in Schritt (a) erhaltenen Gasmischung, welche die ersten und zweiten Verbindungen enthält, eingestellt wird, um diese oberhalb der Grenztemperatur der Entmischung des Gemischs aufrecht zu erhalten.

Je nach Fall kann das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren eines oder mehrere der folgenden Merkmale umfassen:

– die zweite Verbindung ist aus CO₂ und N₂O ausgewählt, und der Gehalt der zweiten Verbindung (N₂O oder CO₂) ist größer oder gleich 30 Vol.-%, vorzugsweise mindestens 40 Vol.-%;
– die erste Verbindung besteht aus Sauerstoff und die zweite Verbindung besteht aus Distickstoffmonoxid (N₂O), wobei vorzugsweise das gasförmige Gemisch aus 50 Vol.-% der ersten Verbindung und 50 Vol.-% der zweiten Verbindung besteht, wobei die erste Verbindung Sauerstoff und die zweite Verbindung Distickstoffmonoxid (N₂O) ist;
– mindestens eine der ersten und zweiten Verbindung befindet sich in hoch kritischem Zustand,
– in Schritt (b) wird die Temperatur des gasförmigen Gemischs auf über –5,5°C eingestellt oder aufrechterhalten;
– die Temperatur des gasförmigen Gemischs wird durch Erwärmung des gasförmigen Gemischs durch Wärmeaustausch eingestellt, wobei die Erwärmung vorzugsweise mit mindestens einem Elektroerhitzer durchgeführt wird;
– das gasförmige Gemisch enthält CO₂ und O₂ und gegebenenfalls Helium,
– der Druck des gasförmigen Gemischs liegt zwischen 120 Bar und 300 Bar,
– wobei eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vordefinierten Verhältnissen in mindestens einem Behälter, insbesondere einer Gasflasche, zusammengesetzt sind, wobei das Gasgemisch durch ein Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches erhalten wird
– wobei ein Gasgemisch, bestehend aus 50 Vol.-% Sauerstoff und 50 Vol.-% Distickstoffmonoxid (N₂O) in mindestens einem Behälter, insbesondere einer Gasflasche, zusammengesetzt ist, wobei das Gasgemisch durch ein Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches erhalten wird.

Die Erfindung betrifft auch eine Einrichtung zur dynamischen Herstellung von Gasgemischen, umfassend mindestens eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vorbestimmten Anteilen, umfassend:

– eine Quelle der ersten Verbindung, die die erste Verbindung enthält,
– eine Quelle der zweiten Verbindung, die die zweite Verbindung enthält,
– mindestens eine dynamische Mischkammer und Mittel zum Einleiten und Mischen bestimmter Anteile der ersten und zweiten Verbindungen, die einem gasförmigen Gemisch der gewünschten Zusammensetzung entsprechen,
– Mittel zum Einstellen der Temperatur, die sich hinter der Mischkammer befinden, die das Einstellen oder Aufrechterhalten der Temperatur des gasförmigen Gemischs, das die ersten und zweiten Verbindungen enthält, über der Grenztemperatur der Entmischung des gasförmigen Gemisches gestatten.

Vorzugsweise kann die Einrichtung das eine oder andere der folgenden Merkmale aufweisen:

– die Mittel zur Einstellung der Temperatur werden unter den Wärmetauschern, vorzugsweise den elektrischen Erhitzern, ausgewählt,
– Kompressionsmittel, die sich stromaufwärts zur Kammer befinden, Erhitzungsmittel, die sich stromaufwärts zur Kammer befinden, und/oder mindestens ein Pufferbehälter, wobei die Einrichtung die Kompressionsmittel, Erhitzungsmittel und den Pufferbehälter vorzugsweise in Serie angeordnet umfasst,
– Steuermittel, die auf die Kompressionsmittel als Antwort auf eine Erfassung einer vorbestimmten Druckgrenze durch mindestens einen Druckfühler, der derart angeordnet ist, dass er den in dem Pufferbehälter herrschenden Druck bestimmen kann, einwirken.

Nach einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Einrichtung zum Abfüllen eines Gasbehälters, insbesondere von Gasflaschen, umfassend:

– eine erfindungsgemäße Herstellungsanlage, und
– Mittel zur Beförderung und Befüllung, die sich stromabwärts zu den Mitteln zur Temperatureinstellung befinden und es ermöglichen, das Gasgemisch bis zu mindestens einem Gasbehälter zu befördern, der mit dem Gasgemisch befüllt werden soll, und den Behälter zu befüllen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist unter dynamischem Mischen ein Mischen zu verstehen, das durch kontinuierliches und/oder gleichzeitiges Einleiten der Bestandteile des Gemisches in eine Mischkammer und/oder direkt in Abfüllbehälter durchgeführt wird, und zwar in der erwarteten oder gewünschten Endzusammensetzung.
Die verschiedenen mit den herkömmlichen Behandlungsverfahren angetroffenen Probleme stellen sich mit einem erfindungsgemäßen dynamischen Mischer nicht, und zwar aus mehreren Gründen und zuerst deshalb, weil es das Zählen der Massen mit Hilfe eines Massedurchflussmessers ermöglicht, Unsicherheiten hinsichtlich der Messung der Temperatur und des Drucks und Herstellungszufälle in Verbindung mit den Ungenauigkeiten hinsichtlich der Mengen und der gemessenen Werte, die bei den bekannten Behandlungsverfahren vorhanden sind, zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße „dynamische" Verfahren zur Behandlung von Gasgemischen ist besonders gut an die Herstellung und Behandlung von Gasgemischen angepasst, die für eine Verwendung im medizinischen oder pharmazeutischen Bereich bestimmt sind und strengen Anforderungen im Hinblick auf die Qualität und Genauigkeit der Mischungen insbesondere aus offensichtlichen Gründen der Sicherheit für die Patienten entsprechen müssen.
Die dynamische Behandlungsmethode gemäß der Erfindung ist besonders gut an die Herstellung von Gasgemischen auf Basis von O₂, N₂, He und N₂O bzw. CO₂ angepasst, allerdings in einem Volumen bezogenen Gehalt von mehr als 30%.
Das dynamische Behandlungsverfahren, auch dynamisches Mischen genannt, besteht darin, vom Anfang bis zum Ende der Behandlungssequenz eine oder mehrere Gasflaschen mit einem Gasgemisch, das eine gewünschte Endzusammensetzung hat, zu befüllen.
Das Gasgemisch wird stromaufwärts zur Behandlungsrampe in einer Mischkammer von sehr geringer Abmessung hergestellt, in die die zur Zusammensetzung des herzustellenden Gemisches gehörenden Gase eingeleitet werden, wobei die für jedes Gas eingeleiteten Mengen durch einen Massedurchflussmesser kontrolliert werden, der jeder Quelle jedes der Bestandteile des herzustellenden Gemisches zugeordnet ist.
Eine Einheit von mehreren Regelventilen ermöglicht es, die Quellengasmenge dank der Wirkung eines automatischen Regulierungssystems zu kontrollieren.
Ganz allgemein weist das erfindungsgemäße dynamische Behandlungsverfahren die folgenden Hauptvorteile auf:

– das behandelte Gemisch ist sofort homogen, d.h. dass es anschließend kein Rollen der Flaschen erfordert, um die darin befindlichen Gase zu mischen und gut zu homogenisieren,
– es ermöglicht, die Abweichungen bei der Herstellung im Hinblick auf den Gehalt für eine Gesamtheit von abgefüllten Flaschen während eines selben Behandlungszyklus zu begrenzen, da die hergestellte Menge dank einer einzigen Analyse, die an einer Flasche der Menge durchgeführt wird, qualifiziert werden kann, wodurch sich ein Vorteil hinsichtlich der Kosten für die analytischen Kontrollen und die Behandlungsdauer ergibt,
– das Massezählen der zu behandelnden Gasmengen ist im Hinblick auf die Messgenauigkeit und die Durchführung eines Mengenzählens an jedem Quellengas unabhängig von den Druck- und Temperaturbedingungen interessant. Die Genauigkeit des Massezählens ermöglicht es nun, eine extrem geringe Rate an nach der Kontrolle durch Analyse ausgeschiedenen Gasgemische zu erzielen, und
– die Tatsache, dass ein Massezählen eher als eine Messung der Druck- und Temperaturwerte durchgeführt wird, hat den Vorteil, dass die Messungenauigkeiten vermieden werden, die sich auf die Gasgemische auswirken können, und das somit das Problem des Erhalts von Gasgemischen, deren Gehaltswerte an den verschiedenen Verbindungen, aus denen sie bestehen, nicht mit den gewünschten konform sind, gelöst wird.

Ferner sind dank dem erfindungsgemäßen Verfahren die Gehaltswerte an den verschiedenen Bestandteilen des Gasgemisches innerhalb mehrerer bei einem selben Abfüllungszyklus behandelter Behälter von einem Behälter zum nächsten reproduzierbar, d.h. von Gasflasche zu Gasflasche, da die Herstellungsabweichungen von einer Flasche zur anderen extrem gering sind. Daher kann ein Satz von mehreren Flaschen, die während eines selben Abfüllungszyklus befüllt werden, durch Analyse einer einzigen zufällig aus dem Satz entnommenen Flasche kontrolliert werden, und es ist nicht mehr notwendig, diese Kontrolle an mehreren Flaschen zu wiederholen, wie dies üblicherweise der Fall ist, was Zeit spart und die Produktivität und Wirksamkeit des Behandlungsverfahrens erhöht.
Mit anderen Worten weist die Verwendung eines dynamischen Mischers zur Behandlung insbesondere der Gasgemische N₂O/O₂ einen sehr guten Reproduzierbarkeitsfaktor der Behandlung mit der Zeit auf.
Die vorliegende Erfindung wird nun mit Hilfe der nachfolgenden detaillierten Beschreibung einer möglichen Ausführungsart einer erfindungsgemäßen dynamischen Behandlungsvorrichtung und ihrer Funktion besser verständlich, wie in der beiliegenden Figur dargestellt.
Eine Vorrichtung mit dynamischem Mischer gemäß der Erfindung, die die hoch kritische Behandlung des N₂O und sein anschließendes Mischen mit Sauerstoff ermöglicht, um ein binäres Gasgemisch von 50% N₂O + 50% O₂ herzustellen, ist in der beiliegenden Figur im Detail dargestellt.
Diese Vorrichtung umfasst in Serie einen Behälter 1 von N₂O, das in flüssiger Form beispielsweise bei einer Temperatur von ungefähr –20°C und einem Druck von ungefähr 20 Bar gelagert ist, welcher über seinen Ausgang und die Leitung 2 den Eingang einer Gaskompressionseinheit 3 speist, die es ermöglicht, das flüssige N₂O bei einem Druck von maximal 280 Bar und (über 5) durch eine automatische Steuereinheit 4 des Standortes zu komprimieren.
Das bei 3 komprimierte Fluid wird über die Leitung 6 zu einem ersten Erhitzer 7 geleitet, der mit elektrischer Energie funktioniert und es ermöglicht, das N₂O zu verdampfen und wieder auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen.
Ein Pufferbehälter 8 mit einem Volumen von 500 Litern (äquivalent in Wasser) ermöglicht es, das auf die gewünschte Temperatur, beispielsweise auf ungefähr 120°C, erhitzte gasförmige N₂O, das aus dem ersten Erhitzer 7 austritt, zu speichern.
Ein Druckfühler 17 ermöglicht es, den Gasdruck im Behälter 8 zu messen, wobei der Fühler 17 über 16 mit der automatischen Steuereinheit 4 verbunden ist, um auf die Kompressionsmittel 3 in Abhängigkeit von dem vom Fühler 17 bestimmten Druckwert rückwirkend einzuwirken.
Wenn somit der Druck des Gases in dem Gasbehälter 8 280 Bar erreicht, werden nun die Kompressionseinheit 3 und der Erhitzer 7 angehalten, und die Vorrichtung 10 zur Herstellung von Gasgemischen, die sich stromabwärts zum Behälter 8 befindet, verbraucht das in dem Behälter 8 gespeicherte Gas.
Umgekehrt, wenn der Druck des Gasbehälters 8 unter einen Mindestwert von beispielsweise 260 Bar sinkt, werden die Kompressionseinheit 3 und der Erhitzer 7 in Gang gesetzt, bis der Behälter 8 wieder 280 Bar erreicht.
Der Behälter 8 von gasförmigem N₂O versorgt die Vorrichtung zur dynamischen Herstellung eines Gemisches 10 über die Leitung 9.
Der dynamische Mischer 10 erhält nun Gas mit einem durchschnittlichen Druck von ungefähr 270 Bar N₂O mit einer Temperatur von ungefähr 120°C einerseits und gasförmigen Sauerstoff mit Raumtemperatur und einem durchschnittlichen Druck von ungefähr 270 Bar, der von einer Quelle 14 von gasförmigem Sauerstoff stammt und durch die Leitung 15 zugeführt wird, andererseits.
Das Gasgemisch mit den gewünschten Verhältnissen von N₂O und O₂ wird nun beispielsweise in einer Mischung 50%/50% erhalten.
Der Ausgang der Vorrichtung zur dynamischen Herstellung eines Gemisches 10 ist gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Leitung 11 mit einem zweiten elektrischen Erhitzer 12 verbunden, der dazu bestimmt ist, das in der Einheit 10 hergestellte Gasgemisch auf einer Temperatur über seinem Entmischungspunkt zu halten.
Dann wird das Gasgemisch über die Leitung 13 zu einem oder mehreren Gasbehältern (nicht dargestellt) gesandt, die mit dem so hergestellten Gasgemisch 50%/50% von O₂/N₂O befüllt werden.
In diesem Fall wurde der Behälter 1 von N₂O in flüssiger Form deshalb gewählt, weil die flüssige Speicherung des N₂O im Falle von starkem Verbrauch von Interesse ist.
Jedoch es versteht sich, dass Flaschen oder andere Quellen von N₂O in Gasform auch im Falle eines geringeren Verbrauchs verwendet werden könnten, und die Kompressionseinheit 3 würde nun gasförmiges N₂O komprimieren, und der elektrische Erhitzer 7 hätte als einzige Funktion die Erhitzung des N₂O.
Auf analoge Weise enthält die Sauerstoffquelle 14 Sauerstoff in gasförmiger Form, aber es ist vorstellbar, flüssigen Sauerstoff zu verwenden, wenn es der Verbrauch rechtfertigt, und in diesem Fall ist es möglich einen dritten Erhitzer auf der Leitung 15 vorzusehen, um den flüssigen Sauerstoff zu verdampfen und wieder auf die gewünschte Temperatur zu erhitzen, nämlich die Raumtemperatur (1°C bis 45°C ungefähr).
Überdies ist die Wahl der elektrischen Energie für die Versorgung der Erhitzer 3 und 12 direkt mit den am Einsatzort verfügbaren Energiequellen verbunden. Allerdings können auch hier andere Energiequellen, wie beispielsweise Dampf, Wärmequellen, die von Einheiten oder Verfahren stammen, die Wärme freisetzen oder eine Kühlung erfordern, verwendet werden.
Die Abfüllung von Behältern mit Druckwerten unter 200 Bar könnte ferner dazu führen, unterschiedliche Druckwerte innerhalb des Systems zu definieren, insbesondere Druckwerte in den unteren Leitungen, beispielsweise Abfülldruckwerte von 150 oder 170 Bar.
Angesichts des Vorhergehenden ist zu verstehen, dass der erste Aspekt der Erfindung die hoch kritische Behandlung des Gases, hier des N₂O, betrifft, um das Gasgemisch dynamisch zu behandeln.
Der zweite Aspekt der Erfindung betrifft die Verbesserung der dynamischen Behandlung der Gemische mit einem Gehalt von mehr als 30% an verflüssigtem Gas, wie beispielsweise des oben erwähnten analgetischen Gemisches von 50% O₂ + 50% N₂O.
Während des Abfüllens der Behälter bei Nichtvorhandensein der Gaserhitzungsmittel 12 stromabwärts zu der Mischkammer 10 auf Grund der Druckminderung der Gase stromabwärts zur Mischkammer 10 kühlen sich die Gasgemische ab, und die erreichte Temperatur kann geringer als die Entmischungstemperatur des zu behandelnden Produktes sein, was die Reproduzierbarkeit der Herstellung der Gemische in den verschiedenen abgefüllten Flaschen einer selben Rampe beeinträchtigt.
Nun wird gemäß der Erfindung bei Verwendung eines Erhitzers 12 stromabwärts zu der Gasmischkammer 10, wie oben erklärt, dieses Problem vermieden, da die Temperatur ständig über der Entmischungstemperatur des zu behandelnden gasförmigen Produktes gehalten wird.
Die Erfindung beruht tatsächlich auf einer sorgfältigen Verwendung des Verhaltens im hoch kritischen Zustand des N₂O, um Gasgemische insbesondere medizinischer Art oder für medizinische Zwecke abzufüllen.
Das N₂O ist nämlich ein verflüssigtes Gas, das auch in den hoch kritischen Zustand versetzt werden muss, um dynamisch zuverlässige und mit den angestrebten Ziel konforme Gasgemische, nämlich mit konformen Gehaltswerten und hoher Genauigkeit, herzustellen.
Die grundlegenden Mechanismen im Zusammenhang mit dem hoch kritischen Zustand des N₂O sind bisher wenig bekannt und sind nicht Teil der vorliegenden Erfindung. Die Enthalpie-, Entropie-, Druck- und Temperaturkurven des N₂O zeigen nämlich keine hoch kritischen Bedingungen. Ferner berichtet die wissenschaftliche Literatur auch nicht von der Stabilität des N₂O-Moleküls und der Nicht-Beeinträchtigung des N₂O in NO, Nox, O₂ unter diesen Druck- und Temperaturbedingungen, insbesondere 270 Bar und ungefähr 120°C.
Es ist zu betonen, dass ein geringerer Druck für das hoch kritische N₂O hätte festgelegt werden können, da der bestimmte Wert von 270 Bar mit dem Druck der O₂-Quelle verbunden ist, der die Abfüllung von Gemischen mit ungefähr 200 Bar ermöglichen soll.
Die Vorrichtung zur dynamischen Herstellung gemäß der Erfindung ermöglicht es, Gemische mit unterschiedlichen Zusammensetzungen aus mehreren einfachen Gasquellen und bei verschiedenen Abfülldruckendwerten der Behälter herzustellen. Vorzugsweise sind die Druckwerte der verschiedenen Gasquellen auf den maximal notwendigen Wert, d.h. beispielsweise 270 Bar, ausgerichtet.
Um die Nicht-Beeinträchtigung des N₂O im hoch kritischen Zustand zu überprüfen, wurden Tests durchgeführt, die zeigten, dass die Anteile an NO und NOx, die in den Proben gefunden wurden, geringer als die in den vom Arzneibuch des N₂O definierten Spezifikationen festgelegten Grenzen und auch geringer als die von den Basisspezifikationen des ungebundenen N₂O beim Verlassen des Werks garantierten Anteile sind, d.h. ein Gehalt kleiner oder gleich 2 ppm bezogen auf das Volumen NO.
Dank der Erfindung wird das Problem des Entmischens des Gasgemisches durch den Einsatz der Erhitzungsvorrichtung 12 für die Gase am Ausgang der Mischkammer 10 gelöst, um das Gasgemisch unter höheren Temperaturbedingungen als die Entmischungstemperatur während des Befüllungszyklus der Verpackungen zu halten. Da das Gemisch auf diese Weise im gasförmigen Zustand gehalten wird, wird die Homogenität des Gemisches bewahrt, und die Abweichungen der Gehaltswerte des hergestellten Gemisches sind gering genug, um die Kontrolle eines Flaschensatzes durch Analyse einer einzigen aus der Abfüllrampe entnommenen Flasche zu ermöglichen.
Es ist zu betonen, dass nach dem Stand der Technik das Abfüllen von Gasgemischen, die weniger als 30% CO₂ enthalten, niemals dieses Problem des Entmischens nach der Druckminderungskammer 10 des Mischers zu Tage gebracht hat, da die Entmischungstemperatur eines Gases, das weniger als 30% CO₂ enthält, bei ungefähr –30°C liegt. Nun wird diese Temperatur am Ausgang der Mischkammer 10 nur während eines kurzen Zeitraums während der Abfüllphase erreicht.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines gasförmigen Gemischs, welches mindestens eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vorbestimmten Anteilen enthält, wobei die erste Verbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus O₂, N₂, He und N₂O und die zweite Verbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus O₂, N₂, He, N₂O und CO₂, bei dem (a) bestimmte Anteile mindestens der ersten Verbindung und der zweiten Verbindung dynamisch gemischt werden, um ein gewünschtes gasförmiges Gemisch zu erhalten, wobei das dynamische Mischen durch Einleiten der Bestandteile des Gemischs kontinuierlich und/oder gleichzeitig in eine Mischkammer und/oder direkt in mindestens einen Abfüllbehälter zustande kommt, und bei der gewünschten Endzusammensetzung (b) die Temperatur der in Schritt (a) erhaltenen Gasmischung, welche die ersten und zweiten Verbindungen enthält, eingestellt wird, um diese oberhalb der Schwellentemperatur der Entmischung des Gemischs aufrecht zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Verbindung ausgewählt ist aus CO₂ und N₂O und der Gehalt der zweiten Verbindung N₂O oder CO₂ mehr als oder genau 30 Volumenprozent, vorzugsweise mindestens 40 Volumenprozent beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Verbindung Sauerstoff und die zweite Verbindung Distickstoffmonoxid (N₂O) ist, vorzugsweise besteht das gasförmige Gemisch aus 50 Vol.-% der ersten Verbindung und aus 50 Vol.-% der zweiten Verbindung, wobei die erste Verbindung Sauerstoff und die zweite Verbindung Distickstoffmonoxid (N₂O) ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich mindestens eine der ersten und zweiten Verbindungen in hoch kritischem Zustand befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt (b) die Temperatur des gasförmigen Gemischs oberhalb von –5,5°C eingestellt oder aufrechterhalten wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des gasförmigen Gemischs durch Erwärmung des gasförmigen Gemischs mittels Wärmeaustausch eingestellt wird, wobei die Erwärmung vorzugsweise mit mindestens einem Elektroerhitzer durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Gemisch CO₂ und O₂ sowie gegebenenfalls Helium enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des gasförmigen Gemischs zwischen 120 Bar und 300 Bar liegt.
Verfahren zum Abfüllen eines Gasbehälters, bei dem ein gasförmiges Gemisch, welches mindestens eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vorbestimmten Anteilen enthält, in mindestens einen Behälter, insbesondere eine Gasflasche eingeleitet wird, wobei das gasförmige Gemisch durch ein Verfahren zur Herstellung eines gasförmigen Gemischs nach einem der Ansprüche 1 bis 8 erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Gemisch aus 50 Volumenprozent Sauerstoff und 50 Volumenprozent Distickstoffmonoxid (N₂O) besteht.
Einrichtung zur dynamischen Herstellung eines gasförmigen Gemischs, welches mindestens eine erste Verbindung und mindestens eine zweite Verbindung in vorbestimmten Anteilen enthält, umfassend: – eine Quelle der ersten Verbindung (14), welche die erste Verbindung enthält, – eine Quelle der zweiten Verbindung (1), welche die zweite Verbindung enthält, – mindestens eine dynamische Mischkammer (10) und Mittel zum Einleiten und Mischen bestimmter Anteile der ersten und zweiten Verbindungen, die einem gasförmigen Gemisch der gewünschten Zusammensetzung entsprechen, – Mittel zum Einstellen der Temperatur (12), die sich hinter der Mischkammer (10) befinden, welche das Einstellen oder Aufrechterhalten der Temperatur des gasförmigen Gemischs, das die ersten und zweiten Verbindungen enthält, oberhalb der Schwellentemperatur der Entmischung des gasförmigen Gemischs erlauben.
Einrichtung zum Abfüllen eines Gasbehälters, insbesondere von Gasflaschen, umfassend: – eine Einrichtung zur Herstellung nach Anspruch 11 sowie – Mittel zum Leiten und Abfüllen (13), die sich hinter den Mitteln zum Einstellen der Temperatur (12) befinden und die es ermöglichen, das gasförmige Gemisch zu mindestens einem mit dem gasförmigen Gemisch zu befüllenden Gasbehälter zu befördern und den Behälter zu füllen.