DE60117319T2

DE60117319T2 - Verfahren zur Herstellung eines polymerisierten Toners

Info

Publication number: DE60117319T2
Application number: DE60117319T
Authority: DE
Inventors: Tatsuya Nakamura; Hiroaki Kawakami; Koji Inaba; Yuji Moriki; Satoshi Handa; Katsuyuki Nonaka
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2000-06-08
Filing date: 2001-06-07
Publication date: 2006-10-19
Anticipated expiration: 2021-06-08
Also published as: DE60117319D1; EP1162510B1; US6458502B1; US20020055055A1; EP1162510A1

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners, der beispielsweise in der Elektrophotographie, elektrostatischen Aufzeichnung, magnetischen Aufzeichnung und Tonerstrahlaufzeichnung Verwendung findet.
Verwandter Stand der Technik
Eine Anzahl von Methoden sind herkömmlicherweise als Elektrophotographie bekannt. Im Allgemeinen erhält man kopierte Bilder durch Ausbilden eines elektrostatischen latenten Bildes auf einem lichtempfindlichen Element unter Verwendung eines lichtleitenden Materials und verschiedener Mittel, wonach dann das latente Bild unter Verwendung eines Toners zur Ausbildung eines Tonerbilds entwickelt wird und Übertragen des Tonerbildes auf ein Übertragungsmedium, wie Papier, je nach Anwendung, übertragen wird, wonach dann durch die Wirkung von Hitze und/oder Druck fixiert wird. Als Verfahren zur Entwicklung elektrostatischer latenter Bilder unter Anwendung von Tonern oder Verfahren zur Fixierung von Tonerbildern sind eine Vielzahl von Verfahren bereits vorgeschlagen worden.
Die für diesen Zweck verwendeten Toner sind herkömmlicherweise hergestellt worden durch Schmelzverkneten von Farbmitteln, wie Farbstoffe und/oder Pigmente, in thermoplastische Harze, um eine gleichmäßige Dispersion zu bewirken, wonach dann mittels einer feinen Zerkleinerungsmühle pulverisiert wird und dann das pulverisierte Produkt klassifiziert wird, um Toner mit den gewünschten Teilchen herzustellen.
Man kann ganz gute Toner herstellen mit einer solchen Herstellungsmethode, allerdings gibt es eine bestimmte Einschränkung, das heißt, eine Einschränkung im Hinblick auf die Qualität, nach der die Tonermaterialien ausgewählt werden. Beispielsweise müssen Harz/Farbmittel-Dispersionen spröde genug sein, um mittels einer wirtschaftlich arbeitenden Herstellungsvorrichtung pulversiert zu werden. Allerdings neigen Harz/Farbmittel-Dispersionen, die spröde gemacht worden sind, um diesem Erfordernis gerecht zu werden, dazu, einen breiten Bereich für die Teilchengröße der Teilchen, die gebildet werden, wenn tatsächlich bei einer hohen Geschwindigkeit pulverisiert wird, zu ergeben, was insbesondere das Problem hervorbringt, dass die feinen Teilchen dazu neigen, sich in den Teilchen in einer relativ großen Menge einzuschließen. Darüber hinaus neigen diese hoch-spröden Materialien dazu, dass sie weiterhin pulverisiert oder gepulvert werden, wenn sie beispielsweise bei der Entwicklung in Kopierern verwendet werden.
Bei diesem Verfahren ist es ebenfalls schwierig, die festen feinen Farbteilchen oder dergleichen im Harz perfekt gleichmäßig zu dispergieren, und, in Abhängigkeit des Grades ihrer Dispersion, können die Toner einen Anstieg der Nebelbildung, eine Verschlechterung der Bilddichte und ein Absinken der Farbmischeigenschaften oder Transparenz, wenn die Bilder gebildet werden, verursachen. Demzufolge muss man vorsichtig sein, wenn die Farbmittel dispergiert werden. Ebenfalls können die Farbmittel Bereiche von Tonerteilchen zerbrechen und Änderungen im Hinblick auf die Entwicklungsleistung der Toner verursachen.
Mittlerweile, um die Probleme der durch diese Pulverisierung hergestellten Toner zu überwinden, sind verschiedene Polymeri sationstoner und Verfahren zur Herstellung dieser Toner vorgeschlagen worden, wozu Toner, hergestellt durch Suspensionspolymerisation, was in den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 36-10231, Nr. 43-10799 und Nr. 51-14895 beschrieben worden ist, zählen. Beispielsweise werden bei der Suspensionspolymerisation ein polymerisierbares Monomer, ein Farbmittel und ein Polymerisationsinitiator und ebenfalls wahlweise ein Vernetzungsmittel, ein Ladungssteuerungsmittel und andere Additive gleichmäßig gelöst oder dispergiert, um eine Monomerzusammensetzung zu bilden. Danach wird diese Monomerzusammensetzung in einer kontinuierlichen Phase, z. B. einer wässrigen Phase, die einen Dispersionsstabilisator enthält, mit einem geeigneten Rührgerät dispergiert und gleichzeitig einer Polymerisation unterworfen, um Tonerteilchen mit den gewünschten Teilchendurchmessern zu erhalten.
Da diese Methode überhaupt keine Pulverisierungsstufe aufweist, brauchen die Tonerteilchen nicht spröde zu sein, und deswegen können weiche Materialien verwendet werden. Des Weiteren kommen keine Farbmittel an die Oberflächen der Tonerteilchen, und deswegen kann der Toner eine gleichmäßige triboelektrische Ladungsleistung aufweisen. Diese Methode hat diese Vorteile. Da ebenfalls der erhaltene Toner eine relativ scharfe Teilchengrößenverteilung aufweist, kann die Klassifizierungsstufe weggelassen werden, oder wenn die Klassifizierung durchgeführt wird, kann der Toner in einer hohen Ausbeute erhalten werden.
Damit sich kein Toner an die Oberfläche der Fixierwalze haftet, ist ebenfalls bisher eine Maßnahme unternommen worden, bei der die Walzenoberfläche aus einem Material, wie Silikonkautschuk oder ein Fluorharz, mit einer ausgezeichneten Ablösbarkeit hinsichtlich des Toners, gebildet ist, und um ein Offset zu verhindern, und eine Ermüdung der Walzenoberfläche zu verhindern, wird ihre Oberfläche weiterhin mit einem Dünnfilm bedeckt, der unter Verwendung einer Flüssigkeit mit einer hohen Ablösbarkeit, beispielsweise Silikonöl oder Fluoröl, gebildet wird. Allerdings erfordert diese Methode, obwohl sie sehr effektiv im Hinblick auf die Verhinderung des Toner-Offsets ist, eine Vorrichtung zur Zuführung einer Anti-Offset-Flüssigkeit, und deswegen ergibt sich naturgemäß das Problem, dass die Fixieranordnung kompliziert ausgestattet sein muss. Diese Ölanwendung birgt ebenfalls die Schwierigkeit, dass sie die Abtrennung von Schichten auf den Fixierwalzen verursacht, was dem zu Folge beschleunigter Weise die Lebensdauer der Fixierwalze verkürzt.
Demzufolge, basierend auf der Idee, dass die Flüssigkeit zur Verhinderung des Offsets aus dem Inneren der Tonerteilchen zum Zeitpunkt der Hitzefixierung ohne Verwendung von beispielsweise irgendeiner Vorrichtung zur Zuführung von Silikonöl zugeführt werden sollte, ist eine Methode vorgeschlagen worden, wobei ein Freisetzungsmittel, wie ein Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht oder ein Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht, in die Tonerteilchen eingearbeitet wird.
Es ist bekannt, dass ein Wachs als Freisetzungsmittel in die Tonerteilchen eingearbeitet wird. Beispielsweise ist dieses in den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 52-3304 und Nr. 52-3305 und in der japanischen Patentanmeldungsoffenlegung Nr. 57-52574 beschrieben.
Die japanischen Patentanmeldungsveröffentlichungen Nr. 3-50559, Nr. 2-79860, Nr. 1-109359, Nr. 62-14166, Nr. 61-273554, Nr. 61-94062, Nr. 61-138259, Nr. 60-252361, Nr. 60-252360 und Nr. 60-217366 beschreiben die Einarbeitung von Wachsen in Toner.
Wachse werden dafür verwendet, die Anti-Offset-Eigenschaften zum Zeitpunkt des Niedrigtemperatur-Fixierung oder Hochtempe ratur-Fixierung von Tonern zu verbessern oder die Fixierleistung zum Zeitpunkt der Niedrigtemperatur-Fixierung zu verbessern, allerdings neigen sie andererseits dazu, eine Verschlechterung der Anti-Blockiereigenschaften der Toner, eine Erniedrigung der Entwicklungsleistung wegen des Temperaturanstiegs in den Kopierern oder eine Erniedrigung der Entwicklungsleistung wegen der Wanderung des Wachses zu den Tonerteilchenoberflächen, wenn die Toner für eine lange Zeit stehen gelassen werden, zu verursachen.
Als Gegenmaßnahme für die obigen Probleme sind Toner, die durch Suspensionspolymerisation hergestellt wurden, vorgeschlagen worden. Beispielsweise, nach der Offenbarung in der japanischen Patentanmeldungsoffenlegung Nr. 5-341573, eine polare Komponente zu einer Monomerzusammensetzung gegeben, wo Komponenten mit polaren Gruppen, die in der Monomerzusammensetzung enthalten sind, dazu neigen, sich an den Oberflächenschichtbereichen zu sammeln, die Grenzflächen mit der wässrigen Phase sind, und nicht polare Komponenten neigen nicht dazu, sich an den Oberflächenschichtbereichen zu sammeln, und deswegen können die Teilchen eine Kern/Hüllen-Struktur aufweisen.
Bei dem Toner, der durch Suspensionspolymerisation hergestellt wird, ist das Wachs in den Tonerteilchen verkapselt. Dieses ermöglicht das Erreichen von Anti-Blockiereigenschaften und Hochtemperatur-Anti-Offseteigenschaften, die miteinander in Konflikt stehen, und es ermöglicht ebenfalls die Verhinderung von Hochtemperatur-Offset ohne die Anwendung irgendwelcher Freisetzungsmittel, wie Öl, auf den Fixierwalzen.
Nach der Offenbarung in den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 7-82248 und Nr. 120072, als Herstellungsverfahren zum Zweck der Verbesserung der Fixierungsleistung von Polymerisationstonern, wird vorgeschlagen, die Granulierung einer Mono merzusammensetzung in einem wässrigen Medium zu bewirken und danach einen Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium zu geben, um die Suspensionspolymerisation durchzuführen. Mit dieser Methode wird es möglich, die Tonerteilchen sphärisch/kugelförmig zu machen, und ihnen eine scharfe Teilchengrößenverteilung zu verschaffen, wobei darin ebenfalls das Wachs in großer Menge eingearbeitet ist.
Nach einer anderen Offenbarung in der japanischen Patentanmeldungsoffenlegung Nr. 10-239900 wird vorgeschlagen, eine Monomerzusammensetzung in einem wässrigen Medium zu dispergieren und danach einen Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium zu geben, wonach dann weiterhin dispergiert wird, um Tröpfchen herzustellen und die Suspensionspolymerisation durchzuführen.
Außerdem ist es üblich geworden, Kopierer oder Drucker zur Herstellung von Vollfarbenbildern zu verwenden.
Bei den Fixieranordnungen in Vollfarben-Bildherstellungsgeräten werden eine Vielzahl von Tonerschichten, die dem Magentatoner, Cyantoner, Gelbtoner und Schwarztoner entsprechen, auf einem Übertragungsmedium gebildet, wobei allerdings dann ein Offset wegen der Tonerschichten, die in großer Dicke gebildet werden, auftreten kann.
Als Übertragungsmedien, auf denen die Tonerbilder fixiert werden, werden in der Regel Papier verschiedener Typen, beschichtetes Papier, Kunststofffolien usw. verwendet. Insbesondere hat sich ein Bedarf hinsichtlich transparenter Folien (OHP-Folien) erhöht, die bei einem Overhead-Projektor für die Präsentation verwendet werden. Insbesondere ist in OHP-Folien, im Unterschied zum Papier, eine große Menge an Öl auf der OHP-Folienoberfläche nach dem Fixieren vorhanden, wegen ihrer geringen Ölabsorptionseigenschaften. Das Silikonöl kann durch die Hitze verdampfen und kontaminiert den Innenraum des Bildherstellungsgeräts, und es gibt ebenfalls das Problem im Hinblick auf die Entsorgung des gewonnenen Öls.
Wenn man allerdings den aktuellen Bedarf im Hinblick auf kleine Größen, geringes Gewicht und hohe Verlässlichkeit in Betracht zieht, ist es ebenfalls bei den Vollfarben-Bildherstellungsgeräten bevorzugt, selbst diese zusätzliche Vorrichtung wegzulassen.
Zur Verbesserung der Farbmischleistung von Toner und zur Bereitstellung von Tonern mit ausgezeichneten Niedrigtemperatur-Fixiereigenschaften ist es für Bindemittelharze bevorzugt, dass sie sofort zum Zeitpunkt der Fixierung schmelzen. Allerdings können Bindemittelharze mit diesen Eigenschaften einerseits andererseits notwendigerweise schlechte Hochtemperatur-Anti-Offseteigenschaften, Anti-Blockiereigenschaften und Laufeigenschaften aufweisen.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners zur Verfügung zu stellen, der den oben aufgeführten Erfordernissen gerecht werden kann.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners mit einer ausgezeichneten Fixierleistung zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners mit einer ausgezeichneten kontinuierlichen Produktivität zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners zur Verfügung zu stellen, der eine gute Ladungsmenge verspricht und eine ausgezeichnete Entwicklungsleistung (Tonerladungsmenge, Bilddichte) und Übertragungsleistung, selbst bei einem Lauf mit vielen Blättern, aufweist.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners zur Verfügung, das folgendes umfasst: Herstellen einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, Einführen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, um die Granulierung zu starten, Zugeben eines Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium im Verlauf der Granulierung und anschließendes Polymerisieren der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, um Tonerteilchen herzustellen; wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden hinzu gegeben wird und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 3 ≤ T × N ≤ 500.
In einer anderen Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners zur Verfügung, das folgendes umfasst: Herstellen einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, Einführen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, um die Granulierung zu bewirken, Zugeben eines Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium im Verlauf der Granulierung und anschließendes Polymerisieren der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, um Tonerteilchen herzustellen; wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden hinzu gegeben wird und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 5 ≤ T × N ≤ 2.500.
In einer weiteren Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners zur Verfügung, das umfasst: die Herstellung einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, die Zugabe eines Polymerisationsinitiators in ein wässriges Medium, die Zugabe der polymerisierbaren Zusammensetzung in das wässrige Medium, um die Granulierung zu bewirken, und die anschließende Polymerisation der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, wobei die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium innerhalb von 10 Minuten, nachdem der Polymerisationsinitiator zugegeben worden ist, gegeben wird, und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, beträgt: 5.0 × 10–5 ≤ T/t1/2 ≤ 1.0 × 10–2,worin t_1/2 die Halbwertszeit der Polymerisationsinitiator bei der Granulierungstemperatur bedeutet.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Ansicht von Querschnitten von Tonerteilchen, worin ein Freisetzungsmittel verkapselt mit einem Hüllenharz vorliegt.
2 ist eine schematische Ansicht eines Geräts mit einem Entwicklungsmittel, worin der Toner gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
3 ist eine schematische Ansicht die dafür verwendet wird, um ein Verfahren zur Herstellung von Vollfarben- oder Vielfarbenbildern zu beschreiben.
4 ist eine schematische Ansicht, die dafür verwendet wird, ein Bildherstellungsverfahren unter Anwendung eines Zwischenübertragungselements zu beschreiben.
5 ist eine schematische Ansicht, die eine magnetische Einkomponenten-Entwicklungseinheit zeigt.
6 ist eine schematische Ansicht, die eine andere magnetische Einkomponenten-Entwicklungseinheit zeigt.
7 ist eine schematische Ansicht, die eine weitere magnetische Einkomponenten-Entwicklungsanordnung zeigt.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Nach der Offenbarung in der japanischen Patenveröffentlichung Nr. 7-120072 und der japanischen Patentanmeldungsoffenlegung Nr. 10-239900 wird der Polymerisationsinitiator im Laufe der Granulierung oder nach der Granulierung hinzu gegeben. Aller dings haben die vorliegenden Erfinder festgestellt, dass die Leistung von Polymerisationstonern besser ist, indem man die Art der Zugabe des Polymerisationstoners modifiziert, und somit ist die vorliegende Erfindung entstanden.
Im Vergleich zu einem Fall, worin der Polymerisationsinitiator in einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung eingearbeitet ist, oder einem Fall, worin der Polymerisationsinitiator einfach im Verlauf der Granulierung oder nach der Granulierung hinzugegeben wird, das heißt, ein Fall, wobei der Polymerisationsinitiator in ein wässriges Medium innerhalb weniger als 5 Sekunden im Verlauf der Granulierung oder nach der Granulierung hinzugefügt wird, wird der Polymerisationsinitiator gleichmäßiger in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in einem solchen Fall eingegeben, wobei 1) der Polymerisationsinitiator in ein wässriges Medium über einen Zeitraum von 5 bis 300 Sekunden im Verlauf der Granulierung oder nach der Granulierung oder 2) die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium innerhalb von 10 Minuten gegeben wird, nachdem der Polymerisationsinitiator hinzugefügt worden ist. Somit kann der Toner eine scharfe Molekulargewichtsverteilung zwischen den Tonerteilchen aufweisen, und man kann einen Toner mit scharfen Hitzeschmelzeigenschaften und guter Fixierungsleistung erhalten. Außerdem kann der Toner eine gute Fluidität und ebenfalls eine ausgezeichnete Entwicklungsleistung und Übertragungsleistung aufweisen, womit man einen Toner erhalten kann, der in der Schmelze kaum an Träger, Trommeln und Blättern haftet und somit eine ausgezeichnete Laufleistung aufweist.
Eine erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist nachfolgend beschrieben.
In der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Polymerisationsinitiator in ein wässriges Medium im Ver lauf der Granulierung gegeben, wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden gegeben wird, und die Zeit T (Sekunden), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben, und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunden) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, folgende Beziehung erfüllen: 3 ≤ T × N ≤ 500.
Die Zugabe des Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden, wie oben angegeben wurde, ermöglicht, dass der Polymerisationsinitiator gleichmäßig in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt wird. Deswegen hat der Toner eine scharfe Molekulargewichtsverteilung zwischen den Tonerteilchen. Die Zeit, die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, kann bevorzugt 10 bis 250 Sekunden und insbesondere bevorzugt 10 bis 180 Sekunden betragen.
Hier, in der ersten Ausführungsform und den folgenden zweiten und dritten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wird der Zeitpunkt, wo der Polymerisationsinitiator zu 90 Gew-% des gesamten Initiators, der zugegeben werden soll, hinzugefügt wird, als die Zeit betrachtet, die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen. Bei der Suspensionspolymerisation wird der Polymerisationsinitiator im Überschuss verwendet, um beispielsweise die Menge von irgendwelchen Restmonomeren zu reduzieren, oder in einigen Fällen wird der Polymerisationsinitiator separat in kleiner Menge in der letzten Hälfte der Polymerisation hinzugefügt. In diesen Fällen kann die vorliegende Erfindung auch effektiv sein, solange wie der Polymerisationsinitiator zu 90 Gew-% des gesamten Initiators über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden hinzugegeben worden ist.
Wenn die Zeit, die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator länger als in 300 Sekunden hinzuzufügen, wird der Polymerisationsinitiator zwar gleichmäßig in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt, allerdings ist die Zeit für seine Zugabe so lange, dass die Molekulargewichtsverteilung des Toners nur schwierig gesteuert werden kann, weil die Polymerisationsreaktion bereits teilweise initiiert worden ist. Im Ergebnis erhält man keine gute Fixierungsleistung.
Es ist ebenfalls erforderlich, dass die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 3 ≤ T × N ≤ 500.
Die obigen T und N können weiterhin bevorzugt die Beziehung erfüllen: 8 ≤ T × N ≤ 250.
Hier ist „die Anzahl der Durchgangsmale pro Einheit Zeit" der Wert, der gefunden wird, wenn der Durchsatz pro Einheit Zeit eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, durch das Gesamtgewicht des wässrigen Mediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, zusammengenommen, geteilt wird.
Wenn das Produkt T und N weniger als 3 beträgt, ist der Durchsatz des Rührblatts so klein und/oder die Zeit, die aufgewen det wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, ist so kurz, dass der Polymerisationsinitiator der zu einem Teil in das wässrige Medium hinzugefügt wurde, dazu neigt, zu stagnieren, so dass es für den Polymerisationsinitiator schwierig werden kann, dass er gleichmäßig in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt wird, was zu einer breiten Molekulargewichtsverteilung zwischen den Teilchen führt. Wenn andererseits das Produkt aus T und N mehr als 500 beträgt, ist der Durchsatz des Rührblatts so groß und/oder die Zeit, die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, ist so lang, dass, obwohl der Polymerisationsinitiator gleichmäßig in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt worden ist, sich feine Teilchen in großer Menge ausbilden, was in diesem Fall ebenfalls zu einer breiten Molekulargewichtsverteilung führt.
In der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Polymerisationsinitiator bevorzugt zu dem Zeitpunkt hinzugegeben werden, wo die Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die in einem wässrigen Medium (Dispersionsmedium) dispergiert sind, einen Teilchendurchmesser von 1.000 bis 105 %, bezogen auf den Teilchendurchmesser der Teilchen, die sich bilden, wenn die Granulierung vervollständigt ist, aufweisen.
Da der Polymerisationsinitiator innerhalb des oben beschriebenen Zeitplans hinzugefügt wird, kann der Polymerisationsinitiator in die einzelnen Teilchen geführt werden, wobei sich dann keine feinen Teilchen bilden. Somit können die Tonerteilchen eine scharfe Molekulargewichtsverteilung und eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Insbesondere, wenn der Polymerisationsinitiator früher als bei dem obigen Zeitpunkt hinzugefügt wird, dann wird er in einem Stadium hinzugefügt, wo die Teilchen noch relativ groß sind. Deswegen können die Teilchen einer Scherkraft unterworfen werden, um den gewünsch ten Teilchendurchmesser aufzuweisen, bevor der Polymerisationsinitiator in die Teilchen gleichmäßig gelöst oder dispergiert wird, so dass der Polymerisationsinitiator eher in einer Konzentration vorliegt, die zwischen den Teilchen nicht gleichmäßig ist. Wenn anderseits der Polymerisationsinitiator später als nach dem obigen Zeitplan hinzugefügt wird, dann wird er in einem Stadium hinzugegeben, wo die Teilchen einen Durchmesser aufweisen, der nahe an den gewünschten Teilchendurchmesser kommt. Daher führt wohl jeder Versuch, eine Scherkraft anzuwenden, bis der Polymerisationsinitiator gleichmäßig in die Teilchen absorbiert worden ist, zu einem Anstieg feiner Teilchen führen. Obwohl der Grund unklar ist, sieht man ebenfalls eine Tendenz der Verbesserung im Hinblick auf die Kontamination der Behältern, was eine höhere kontinuierliche Produktivität erbringt.
Der Teilchendurchmesser der Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die in dem Dispersionsmedium dispergiert ist, kann auf folgende Weise gemessen werden. Das Dispersionsmedium, das die Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung enthält, wird aus dem Granulierungsbehälter gesammelt, und die Teilchen, die in dem gesammelten Dispersionsmedium enthalten sind, werden um das 500-fache auf einem optischen Mikroskop vergrößert, um ihre Längen zu messen. Diese Messung wird an 100 Teilchen durchgeführt, und man betrachtet ihren Mittelwert als den Teilchendurchmesser.
Eine zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend beschrieben.
In der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Polymerisationsinitiator in ein wässriges Medium gegeben, nachdem die Granulierung vervollständigt worden ist, wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden gegeben wird, und die Zeit T (Sekunden), die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male / Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Reaktion verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 5 ≤ T × N ≤ 2.500.
Die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die gleiche wie die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im Hinblick auf die Zugabe des Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden (bevorzugt 10 Sekunden bis 250 Sekunden, insbesondere bevorzugt 10 Sekunden bis 180 Sekunden).
Da allerdings bei der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Polymerisationsinitiator hinzugefügt wird, nachdem die Granulierung vervollständigt worden ist, ist es wichtig, den Polymerisationsinitiator gleichmäßig zu den einzelnen Teilchen zu führen, während die Teilchengrößenverteilung der granulierten Teilchen gehalten wird. Somit ist das Produkt aus der Zeit C (Sekunde), die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, und der Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Reaktion verwendet wird, in einem größeren Bereich der numerischen Werte gegeben, als bei der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wo man einen hervorragenden Effekt erreicht.
Bei der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfüllen die obigen T und N weiterhin bevorzugt die Beziehung: 10 ≤ T × N ≤ 2.000.
Wenn das Produkt aus T und N weniger als 5 beträgt, ist der Durchsatz des Rührblatts so klein und/oder die Zeit, die auf gewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, ist so kurz, dass der Polymerisationsinitiator, der zu einem gewissen Teil in das wässrige Medium gegeben wird, so dass es hart für den Polymerisationsinitiator werden kann, dass er gleichmäßig in die einzelnen Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt wird, was zu einer breiten Molekulargewichtsverteilung zwischen den Teilchen führt. Wenn andererseits das Produkt aus T und N mehr als 2.500 beträgt, ist der Durchsatz des Rührblatts so groß und/oder die Zeit, die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, ist so lange, dass, obwohl der Polymerisationsinitiator gleichmäßig in die einzelnen Teile der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung geführt wird, sich eher feine Teilchen in einer großen Menge bilden, was in diesem Fall ebenfalls zu einer breiten Molekulargewichtsverteilung führt.
Bei den obigen ersten und zweiten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist der Polymerisationsinitiator nicht in der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung inkorporiert, und deswegen wird der Behälter, worin die polymerisierbare Monomerzusammensetzung hergestellt wird, nicht kontaminiert. Darüber hinaus wird der Polymerisationsinitiator nicht auf einmal hinzugegeben, sondern nach und nach, so dass der Polymerisationsinitiator frisch hinzugefügt wird, während der Polymerisationsinitiator, der hinzugefügt worden ist, verbraucht wird und somit findet eine stabile Polymerisation statt, so dass die Behälter, worin die Granulierung und die Umsetzung durchgeführt werden, sauberer gehalten werden können. Wenn der Polymerisationsinitiator auf einmal hinzugefügt wird, kann der Polymerisationsinitiator in einer hohen Konzentration die Nachbarschaft der Öffnung, aus der Polymerisationsinitiator eingegeben wird, vorhanden sein, so dass das Polymer sich an die Behälterwand haften kann, welche benachbart zur Öffnung ist, was eine Kontamination verursacht. Andererseits kann man bei den ersten und den zweiten Ausführungsformen der vorlie genden Erfindung, die wie oben beschrieben, durchgeführt werden, eine kontinuierliche Produktivität für einen guten Polymerisationstoner erreichen.
Eine dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nun nachfolgend beschrieben.
Bei der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Polymerisationsinitiator vor der Granulierung hinzugegeben, in anderen Worten, bevor die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium gegeben wird. Die Zeit, bei der die polymerisierbare Monomerzusammensetzung eingegeben wird, muss innerhalb 10 Minuten, nachdem der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium gegeben worden ist, erfolgen. Wenn die Zeit, in der die polymerisierbare Monomerzusammensetzung eingegeben wird, länger als 10 Minuten beträgt, nachdem der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium gegeben worden ist, kann die Zersetzungsreaktion des Polymerisationsinitiators zu sehr fortschreiten, bevor die polymerisierbare Zusammensetzung eingegeben wird, was es schwierig macht, die Molekulargewichtsverteilung des Toners zu steuern. Im Ergebnis erhält man keine gute Fixierleistung. Unter Berücksichtigung der Dispersion des Polymerisationsinitiators kann die polymerisierbare Monomerzusammensetzung bevorzugter in einer Zeit von 1 Minute bis 8 Minuten eingegeben werden, nachdem der Polymerisationsinitiator hinzugefügt worden ist. Wenn sie früher als 1 Minute danach hinzugegeben wird, kann der Polymerisationsinitiator unzureichend in den wässrigen Medium dispergiert sein, was es dann wohl schwierig macht, einen Toner mit gleichmäßiger Molekulargewichtsverteilung zu erhalten.
Es ist ebenfalls festgestellt worden, dass das Polymerisationstonerherstellungsverfahren gemäß der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete kontinu ierliche Produktivität für den Polymerisationstoner aufweist, weil die Behälter, worin die Granulierung und die Umsetzung durchgeführt werden, sauberer gehalten werden können, als in dem Polymerisationsverfahren, worin der Polymerisationsinitiator auf einmal im Verlauf der Granulierung oder nach der Granulierung hinzugefügt wird. Irgendein detaillierter Mechanismus ist gegenwärtig nicht bekannt. Es wird angenommen, dass die Teilchen, die gebildet werden durch Zugabe des Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium und anschließende Eingabe der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium, um die Granulierung zu bewirken, eine Struktur oder Eigenschaften derart aufweisen, dass sie in vorteilhafter Weise im Hinblick auf die Anti-Haftungseigenschaft wirken.
Bei der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfüllt die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, die Beziehung: 5,0 × 10–5 ≤ T/t1/2 ≤ 1,0 × 10–2 worin t_1/2 die Halbwertszeit des Polymerisationsinitiators bei der Granulierungstemperatur bedeutet.
Die obige T kann bevorzugt die Beziehung erfüllen: 1,0 × 10–4 ≤ T/t1/2 ≤ 1,0 × 10–2.
Wenn der Wert von T/t_1/2 kleiner als 5,0 × 10^–5 ist, kann die polymerisierbare Monomerzusammensetzung eine breite Molekulargewichtsverteilung aufweisen, was die Steuerung des Molekulargewichts schwierig macht. Diese sind nicht bevorzugt für die Herstellung des Toners. Als Grund dafür wird angenommen, dass, wenn die Zeit, die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben, zu kurz für seine Halbwärtszeit ist, die Zeit, während der sich der Polymerisationsinitiator gleichmä ßig in dem wässrigen Medium dispergiert und die Zeit, in der der Polymerisationsinitiator hinzugefügt worden ist, um eine gleichmäßige Temperatur aufzuweisen, im Ungleichgewicht stehen können, was einen Unterschied der Reaktivität zwischen der Nachbarschaft der Grenzfläche des Polymerisationsinitiators/wässrigen Mediums und der Zentren der Initiatortröpfchen, so dass der Polymerisationstoner eine breite Molekulargewichtsverteilung aufweist oder es schwierig wird, das Molekulargewicht wegen einer schwachen Initiatoreffizienz zu steuern. Wenn der Wert von T/t_1/2 größer als 1,0 × 10^–2 ist, dann wird die Molekulargewichtsverteilung zu dem Zeitpunkt, bei dem die Umsetzung vervollständigt worden ist, breit wegen eines Unterschieds des Fortschreitens der Zersetzungsreaktion zwischen der Reaktion unmittelbar nach der Zugabe und der Reaktion nach Vervollständigung der Zugabe, insbesondere in dem Fall, wo der Initiator in dem Monomer gelöst worden ist. Demzufolge ist dieser Wert ebenfalls nicht bevorzugt.
Bei den ersten bis dritten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann der Polymerisationsinitiator bevorzugt in Form einer Flüssigkeit hinzugegeben werden. Das ist deshalb so, weil der hinzugefügte Polymerisationsinitiator ohne weiteres in der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung absorbiert werden kann. Als Verfahren für seine Zugabe in Form einer Flüssigkeit, wenn der Polymerisationsinitiator ein Feststoff ist, kann er in einem Zustand, wo er in einem Lösungsmittel gelöst worden ist, das ihn oder im Monomer lösen kann, hinzugegeben werden. Wenn der Polymerisationsinitiator eine Flüssigkeit ist, kann er wie er ist oder er kann wie oben in einem Zustand hinzugefügt werden, bei dem er in einem Lösungsmittel gelöst worden ist, das ihn oder in dem Monomer lösen kann.
Materialien für den Polymerisationstoner werden nun nachfolgend beschrieben.
Als polymerisierbares Monomer, das in dem Polymerisationstonerherstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, sind polymerisierbare Monomere vom Vinyltyp geeignet, die eine radikalische Polymerisation eingehen können. Als polymerisierbare Monomere vom Vinyltyp können monofunktionelle polymerisierbare Monomere oder polyfunktionelle polymerisierbare Monomere verwendet werden.
Die monofunktionellen polymerisierbaren Monomere können umfassen: Styrol, Styrolderivate, wie α-Methylstyrol, β-Methylstyrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, 2,4-Diemethylstyrol, p-n-Butylstyrol, p-tert.-Butylstyrol, p-n-Hexylstyrol, p-n-Octylstyrol, p-n-Nonylstyrol, p-n-Decylstyrol, p-n-Dodecylstyrol, p-Methoxystyrol und p-Phenylstyrol; polymerisierbare Monomere vom Acryltyp, wie Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Propylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, tert.-Butylacrylat, n-Amylacrylat, n-Hexylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, n-Octylacrylat, n-Nonyl-acrylat, Cyclohexylacrylat, Benzylacrylat, Dimethylphosphatethylacrylat, Diethylphosphatethylacrylat, Dibutylphosphatethylacrylat und 2-Benzoyloxyethylacrylat; polymerisierbare Monomere vom Methylacrylattyp, wie Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, n-Propylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, tert.-Butylmethacrylat, n-Amylmethacrylat, n-Hexylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, n-Nonylmethacrylat, Diethylphosphatethylmethacrylat und Dibutylphosphatethylmethacrylat; Methylen – aliphatische Monocarboxylate; Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylbenzoat und Vinylformat; Vinylether, wie Methylvinylether, Ethylenvinylether und Isobutylvinylether; und Vinylketone, wie Methylvinylketon, Hexylvinylketon und Isopropylvinylketon.
Die polyfunktionellen polymerisierbaren Monomere können umfassen Diethylenglykoldiacrylat, Triethylenglykoldiacrylat, Tetraethylenglykoldiacrylat, Polyethylenglykoldiacrylat, 1,6-Hexandioldiacrylat, Neopentylglykoldiacrylat, Tripropylenglykoldiacrylat, Polypropylenglykoldiacrylat, 2,2'-Bis[4-(acryloxy·diethoxy)phenyl]propan, Trimethylpropantriacrylat, Tetramethylolmethantetraacrylat, Ethylenglykoldimethacrylat, Diethylenglykoldimethacrylat, Triethylenglykoldimethacrylat, Tetraethylenglykoldimethacrylat, Polyethylenglykoldimethacrylat, 1,3-Butylenglykoldimethacrylat, 1,6-Hexandioldimethacrylat, Neopentylglykoldimethacrylat, Polypropylenglykoldimethacrylat, 2,2'Bis[4-(methacryloxy·diethoxy)phenyl]propan, 2,2'-Bis[4-(methacryloxy·polyethoxy)phenyl]propan, Trimethylolpropantrimethacrylat, Tetramethylolmethantetramethacrylat, Divinylbenzol, Divinylnaphtalin und Divinylether.
Jedes davon kann allein eingesetzt werden oder in der Regel in Form einer geeigneten Mischung aus Monomeren verwendet werden, die so gemischt ist, dass die theoretische Glasübergangstemperatur (Tg), nach der Beschreibung in einer Publikation POLYMER HANDBOOK, 2. Auflage III., Seiten 139–192 (John Wiley & Sons, Inc.) in einem Bereich von 40–75° liegt. Wenn die theoretische Glasübergangstemperatur geringer als 40°C ist, können sich Probleme ergeben im Hinblick auf die Lagerstabilität der Toner oder der Laufstabilität der Entwickler. Wenn sie andererseits höher als 75°C ist, kann der Fixierpunkt der Toner höher werden. Insbesondere bei Vollfarbentonern kann sich die Farbmischleistung der jeweiligen Harztoner zum Zeitpunkt der Fixierung verschlechtern, was zu einer schwachen Farbreproduktion führt, und ebenfalls die Transparenz von OHP-Bildern kann sich im großen Ausmaß verschlechtern. Deswegen sind diese Temperaturen nicht bevorzugt.
Das Molekulargewicht des Toners wird nach der GPC (Gelpermeationschromatographie) gemessen. Als spezifische Methode für die Messung nach GPC wird der Toner zuvor mit einem Toluol Lö sungsmittel für 20 Stunden in einem Soxhlet-Extraktor extrahiert, und danach wird das Toluol mit einem Rotationsverdampfer verdampft, wonach ein organisches Lösungsmittel hinzu gegeben wird, das in der Lage ist, eine niedrig-erweichende Substanz zu lösen, allerdings nicht in der Lage ist, das Hüllenharz zu lösen, z. B. Chloroform, um das Waschen sorgfältig durchzuführen.
Danach wird die Lösung in THF (Tetrahydrofuran) gelöst und dann mit einem lösungsmittelbeständigen Membranfilter mit einem Porendurchmesser von 0,3 μm gefiltert, um eine Probe zu erhalten. Das Molekulargewicht der Probe wird unter Verwendung eines Detektors 150C, hergestellt von Waters Co., gemessen. Eine Säulenanordnung, A-801, A-802, A-803, A-804, A-805, A-806 und A-807, erhältlich von Showa Denko KK, wird miteinander verbunden, und die Molekulargewichtsverteilung kann unter Verwendung einer Eichkurve eines Standardpolystyrolharzes gemessen werden.
Als Polymerisationsinitiator, der verwendet wird, wenn das obige polymerisierbare Monomer polymerisiert wird, kann man einen öllöslichen Initiator bevorzugt verwenden. Beispielsweise kann der öllösliche Initiator umfassen: Azoverbindungen, wie 2,2'-Azobisisobutyronitril, 2,2'-Azobis-(2,4-dimethylvaleronitril), 1,1'-Azobis-(cyclohexan-1-carbonitril) und 2,2'-Azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitril; und Initiatoren vom Peroxidtyp, wie Acetylcyclohexylsulfonylperoxid, Diisopropylperoxycarbonat, Decanonylperoxid, Lauroylperoxid, Stearoylperoxid, Propionylperoxid, Acetylperoxid, tert.-Butylperoxy-2-ethylhexanoat, Benzoylperoxid, tert.-Butylperoxyisobutyrat, Cyclohexanonperoxid, Methylethylketonperoxid, Dicumylperoxid, tert.-Butylhydroperoxid, Di-tert.-butylhydroperoxid und Cumolhydroperoxid.
Zur Steuerung des Polymerisationsgrades kann man weiterhin jedes Vernetzungsmittel, Kettenübertragungsmittel und jeden Polymerisationsinhibitor weiterhin hinzugeben und verwenden.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Vernetzungsmittel kann umfasst Divinylbenzol, Ethylenglykoldiacrylat, Ethylenglykoldimethacrylat, 1,3-Butandioldimethacrylat, Triethylenglykoldiacrylat, Tetraethylenglykoldiacrylat, Polyethylenglykoldiacrylat, 1,6-Hexandioldiacrylat, Neopentylglykoldiacrylat, Tripolyethylenglykoldiacrylat und Polypropylenglykoldiacrylat. Jedes dieser Vernetzungsmittel kann in Kombination verwendet werden.
Das Vernetzungsmittel kann bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, hinzugefügt werden. Wenn es in einer Menge von weniger als 0,01 Gew-Teilen vorliegt, kann die Laufleistung gestört sein. Wenn es andererseits in einer Menge von mehr als 5 Gew-Teilen vorhanden ist, kann es ungewünschter Weise zu einer Niedrigtemperatur-Fixierleistung und OHP-Folien-Transparenz kommen.
In der vorliegenden Erfindung kann man bevorzugt als polares Harz jedes Copolymer aus Styrol mit Acryl- oder Methacrylsäure, Maleinsäurecopolymere, gesättigte Polyesterharze und Epoxidharze verwenden. Von diesen polaren Harzen sind Polyesterharze insbesondere bevorzugt. Die Verwendung dieses polaren Harzes macht es möglich, einen Toner mit guter Kern/Hüllen-Struktur zu erhalten, worin ein Wachs in den Tonerteilchen verkapselt ist. Dieses ist darauf zurückzuführen, weil der Toner in einem wässrigen Medium hergestellt wird und daher das Wachs, das eine geringe Polarität als das polare Harz aufweist, in die Tonerteilchen gedrängt wird.
Das polare Harz kann ebenfalls bevorzugt einen Säurewert von 1 bis 35 mg·KOH/g aufweisen. Da der Toner durch Polymerisation in einem wässrigen Medium erhalten wird, lokalisiert sich das polare Harz leicht an den Tonerteilchenoberflächen. Es wird angenommen, dass, wenn das polare Harz den Säurewert von 1 bis 35 mg·KOH/g aufweist, dieses sich ohne weiteres in der Nachbarschaft der Tonerteilchenoberflächen lokalisiert, und deswegen erreicht man eine Oberflächenfestigkeit, die hoch genug ist, um nicht die Niedrigtemperatur-Fixierleistung zu verschlechtern.
Falls es einen Säurewert von weniger als 1 mg·KOH/g aufweist, kann sich das polare Harz in Nachbarschaft der Tonerteilchenoberflächen nur schwierig ansammeln, und man erhält nur mit Schwierigkeiten eine gute Ladungsleistung. Wenn es andererseits einen Säurewert von höher als 35 mg·KOH/g aufweist, dann kann sich der Polymerisationsinitiator, der während der Granulierung hinzugefügt wird, nur mit Schwierigkeiten, was äußerst ungewünscht ist, in die Tonerteilchen inkorporieren.
Der Säurewert wird auf folgende Weise bestimmt.
In einem 200 bis 300 ml Erlenmeyerkolben wiegt man 2 bis 10 g einer Harzprobe aus, wonach dann etwa 50 ml eines Lösungsmittelgemischs aus Methanol und Toluol zu 30:70 gegeben wird, um das Harz zu lösen. Wenn sich dieses nicht gut löst, kann man Azeton in einer kleinen Menge hinzufügen. Unter Verwendung von 0,1 Gew-% eines Indikatorgemischs aus Bromthymolblau und Phenolrot, führt man die Titration mit 0,1 Mol/Liter einer Kaliumhydroxid/Alkohol (alkoholische Pottasche)-Lösung, die zuvor standarisiert wurde, durch, und der Säurewert wird aus dem Verbrauch der alkoholischen Pottaschelösung nach der folgenden Gleichung berechnet. In der vorliegenden Erfindung wird der mittlere Messwert, der zweimal ermittelt wird, verwendet. A = (B × f × 5,611)/Sworin

A: der Säurewert (mg·KOH/g) bedeutet;
B: die Menge der verwendeten 0,1 Mol/Liter Kaliumhydroxid-Alkohollösung bedeutet;
f: der Faktor der verwendeten 0,1 Mol/Liter Kaliumhydroxid-Ethylalkohollösung bedeutet und
S: die Probe (g) bedeutet.

Das polare Harz wird bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, hinzugefügt. Wie oben erwähnt wurde, macht es die Zugabe des polaren Harzes möglich, den Toner mit der Kern/Hüllen-Struktur zu erhalten, worin ein Wachs, das eine niedrig erweichende Substanz ist und ebenfalls ein Freisetzungsmittel ist, in den Tonerteilchen verkapselt vorliegt. Dieses ist darauf zurückzuführen, dass der Toner in einem wässrigen Medium hergestellt wird und deswegen das polare Harz dazu neigt, an den Teilchenoberflächen vorhanden zu sein, und das Wachs wird in die Tonerteilchen gezwungen. Wenn das polare Harz in einer Menge von weniger als 0,1 Gew-Teilen hinzugefügt wird, kann es für das Wachs schwierig werden, dass es sich in die Teilchen verkapselt, und das Wachs kann sich in Nachbarschaft der Tonerteilchenoberfläche mit hoher Wahrscheinlichkeit ansammeln, so dass der Toner eine geringe Entwicklungsleistung und Ladungsleistung aufweisen kann. Wenn es in einer Menge von mehr als 50 Gew-Teilen enthalten ist, kann sich die Viskosität der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung erhöhen, was es schwierig macht, Tonerteilchen mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine gleichmäßige Teilchengrößenverteilung zu erhalten.
Das polare Harz kann weiterhin bevorzugt ein Hauptpeak-Molekulargewicht Mp von 5.000 bis 50.000 aufweisen. Wenn es ein Mp von weniger als 5.000 aufweist, kann die Laufleistung des Toners gestört sein. Wenn es ein Mp von mehr als 50.000 aufweist, kann es lange dauern, bis sich die Verbindungen vom Kondensationstyp in dem polymerisierbaren Monomer lösen.
In der vorliegenden Erfindung kann der Toner ebenfalls bevorzugt, als Molekulargewichtverteilung seines in THF (Tetrahydrofuran)-löslichen Materials, ein Hauptpeak-Molekulargewicht Mp von 5.000 bis 50.000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht Mw von 50.000 bis 1.000.000 aufweisen.
Wenn der Toner ein Hauptpeak-Molekulargewicht Mp von weniger als 5.000 aufweist, oder wenn er ein gewichtsmittleres Molekulargewicht Mw von weniger als 50.000 aufweist, tendiert er dazu, eine geringe Laufleistung zu haben. Wenn andererseits der Toner ein Hauptpeak-Molekulargewicht Mp von mehr als 50.000 aufweist, oder wenn er ein gewichtsmittleres Molekulargewicht Mw von mehr als 1.000.000 aufweist, neigt er dazu, eine geringe Fixierleistung zu erbringen.
Der Polymerisationstoner kann bevorzugt ein in THF-unlösliches Material in einem Gehalt von 10 bis 80 Gew-% und insbesondere von 10 bis 60 Gew-%, bezogen auf das Gewicht des Polymerisationstoners, aufweisen. Wenn sein in THF-unlösliches Material in einem Gehalt von weniger als 10 Gew.-% vorhanden ist, kann seine Laufleistung gestört sein. Wenn es andererseits in einer Menge von mehr als 80 Gew.-% vorhanden ist, kann die Fixierleistung des Toners gestört sein, was in unerwünschter Weise Bilder auf OHP-Folien ergibt, die eine geringe Transparenz aufweisen.
Das in THF-lösliche Material wird in der nachfolgend beschriebenen Weise gemessen. Das „in THF-unlösliche Material" zeigt das Gewichtsverhältnis von unlöslichen Substanzen zu dem Lösungsmittel THF im Toner. Das in THF-unlösliche Material wird definiert durch den Wert, der wie folgt gemessen wird.
Eine Harz- oder Tonerprobe wird in einer Menge von 0,5 bis 1,0 g (W₁ g) ausgewogen, die dann in ein zylindrisches Filterpapier (z. B. Nr. 86R, erhältlich von Toyo Roshi K.K.) verbracht wird und in einen Soxhlet-Extraktor gesetzt wird. Die Extraktion wird für 6 Stunden durchgeführt unter Verwendung von 100 bis 200 ml THF als Lösungsmittel, und die auf diese Weise extrahierte lösliche Komponente wird konzentriert, wonach dann bei 100°C für einige Stunden getrocknet wird. Dann wird der Gehalt der in THF-löslichen Harzkomponente ausgewogen und er stellt W₂ g dar. Das Gewicht der Komponenten, die nicht der Harzkomponente entsprechen, wie ein Pigment, wird gemessen und als W₃ g dargestellt.
Das in THF-unlösliche Material wird aus der folgenden Gleichung bestimmt. THF-unlösliches Material (Gewichts-%) = [{(W1 – (W3 + W2)}/(W1 – W3)] × 100
Die polymerisierbare Monomerzusammensetzung kann ebenfalls bevorzugt eine niedrig-erweichende Substanz in einer Menge von 1 bis 50 Gew-Teilen, und insbesondere von 5 bis 30 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, enthalten. Die niedrig-erweichende Substanz kann ebenfalls ein Freisetzungsmittel in Form eines Esterwachses sein. Wenn die niedrig-erweichende Substanz weniger als 1 Gew-Teile beträgt, neigt der Toner dazu, eine schwache Fixierleistung auf der Hochtemperaturseite zu zeigen, und wenn die Bilder auf einer OHP-Folie fixiert sind, kann sich die Folie um die Fixierwalze winden. Wenn die niedrig-erweichende Substanz mehr als 50 Gew-Teile aufweist, kann der Toner eine geringe Fluidität aufwei sen und neigt dazu, eine schlechte Entwicklungsleistung und Übertragungsleistung zu erbringen.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete niedrigerweichende Substanz kann bevorzugt Esterwachse umfassen, die durch die folgenden Formeln (I) bis (VI) dargestellt sind.
Formel (I) [R₁-COO-(CH₂)_n-]_a-C-[-(CH₂)_m-OCO-R₂]_b worin a und b jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 4 bedeuten, mit der Maßgabe, dass a + b 4 ist; R₁ und R₂ jeweils eine organische Gruppe mit 1 bis 40 Kohlenstoffatomen bedeuten, mit der Maßgabe, dass der Unterschied der Kohlenstoffatomanzahl zwischen R₁ und R₂ 3 oder mehr ist; und m und n jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 25 bedeuten, mit der Maßgabe, dass m und n nicht zur gleichen Zeit 0 sind. Formel (II)
worin a und b jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 3 bedeuten, mit der Maßgabe, dass a + b 1 bis 3 ist; R₁ und R₂ jeweils eine organische Gruppe mit 1 bis 40 Kohlenstoffatomen bedeuten, mit der Maßgabe, dass der Unterschied der Kohlenstoffatomanzahl zwischen R₁ und R₂ 3 oder mehr ist; R₃ ein Wasserstoffatom oder eine organische Gruppe mit 1 bis mehr Kohlenstoffatomen bedeutet; mit der Maßgabe, dass, wenn a + b 2 ist, eines von den R_3's eine organische Gruppe mit 1 oder mehr Kohlenstoffatomen bedeutet; k eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet; und m und n jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 25 bedeuten, mit der Maßgabe, dass m und n nicht zur gleichen Zeit 0 sind.
Formel (III) R₁-OCO-R₂-COO-R₃ worin R₁ und R₃ jeweils eine organische Gruppe mit 6 bis 32 Kohlenstoffatomen bedeuten und R₁ und R₃ gleich oder unterschiedlich sein können und R₂ eine organische Gruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Formel (IV) R₁-COO-R₂-OCO-R₃ worin R₁ und R₃ jeweils eine organische Gruppe mit 6 bis 32 Kohlenstoffatomen bedeuten und R₁ und R3 gleich oder unterschiedlich sein können, und R₂ -CH₂CH₂OC₆H₄OCH₂CH₂-,
oder
-(CH₂)_n bedeutet; m eine ganze Zahl von 1 bis 10 bedeutet; und n eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeutet.
(Formel V) [R1-COO-(CH2)n-]a-C-[-(CH2)m-OH]b worin a eine ganze Zahl von 0 bis 4 bedeutet und b eine ganze Zahl von 1 bis 4 bedeutet, mit der Maßgabe, dass a + b 4 bedeutet; R₁ eine organische Gruppe mit 1 bis 40 Kohlenstoffatomen bedeutet; und m und n jeweils eine ganze Zahl von 0 bis 25 bedeuten, mit der Maßgabe, dass m und n nicht zur gleichen Zeit 0 sind.
(Formel VI) R1-COO-R2 worin R₁ und R₂ gleich oder unterschiedlich sein können und jeweils eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 15 bis 45 Kohlenstoffatomen bedeuten.
Esterwachse, die als Freisetzungsmittel verwendet werden und Esterverbindungen umfassen, sind nun nachfolgend beispielhaft beschrieben. Freisetzungsmittel Nr. 1
Freisetzungsmittel Nr. 2
Freisetzungsmittel Nr. 3
Freisetzungsmittel Nr. 4
Freisetzungsmittel Nr. 5 CH₃-(CH₂)₂₀COO(CH₂)₂₁CH₃ Freisetzungsmittel Nr. 6 CH₃-(CH₂)₁₆COO(CH₂)₂₁CH₃ Feisetzungsmittel Nr. 7 CH₃-(CH₂)₃₉COO(CH₂)₁₇CH₃ Freisetzungsmittel Nr. 8 CH₃-(CH₂)₂₀COO(CH₂)₁₇CH₃ Freisetzungsmittel Nr. 9
Freisetzungsmittel Nr. 10
Freisetzungsmittel Nr. 11 H₃C-(H₂C)₁₇-OOC-H₂C)₁₈-COO-(CH₂)₁₇-CH₃ Freisetzungsmittel Nr. 12 H₃C-(H₂C)₁₆-COO-(H₂C)₉-OCO-(CH₂)₁₆-CH₃
In dem Fall, wenn die niedrig-erweichende Substanz irgendeines der Esterwachse mit den Esterverbindungen der obigen Strukturformeln ist, trägt es zum Erreichen einer guten Transparenz bei und ebenfalls, wenn sie in die Tonerteilchen inkorporiert ist, zu einer guten Fixierleistung. Dieses Wachs und das obige polare Harz können in dem polymerisierbaren Monomer gelöst sein, und danach kann die Polymerisationsreaktion des polymerisierbaren Monomeren derart gestaltet sein, dass sie in einem wässrigen Medium fortschreitet, womit man einen ausgezeichneten Toner erhalten kann, des in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen eine große Ladungsmenge aufweisen können und einen geeigneten Ladungswert bei einer hohen Rate erreichen können, was eine geringere Änderung der Menge der Triboelektrizität verursachen kann.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete niedrigerweichende Substanz (Wachs) kann bevorzugt eine Verbindung sein, die einen maximalen Hauptpeakwert (Schmelzpunkt) von 50 bis 120°C, gemessen nach ASTM D3418-8, zeigt. Wenn der maximale Peakwert geringer als 50°C ist, kann die niedrig-erweichende Substanz (Wachs) eine schwache Selbstkohäsionskraft aufweisen, was in unerwünschter Weise zu schwachen Hochtemperatur-Anti-Offseteigenschaften führt. Wenn andererseits der maximale Peakwert höher als 120°C ist, kann es in unerwünschter Weise zu einer hohen Fixiertemperatur kommen. Wenn in diesem Fall die Tonerteilchen direkt durch Polymerisation erhalten werden, weil die Granulierung und die Polymerisierung in dem wässrigen Medium durchgeführt werden, kann die niedrigerweichende Substanz in unerwünschter Weise zum größten Teil während der Granulierung ausfallen und somit das Suspensionssystem inhibieren, wenn der maximale Peakwert bei einer hohen Temperatur ist.
Die Temperatur des maximalen Peakwerts in der vorliegenden Erfindung wird beispielsweise gemessen unter Verwendung eines Differenzialabtastkalorimeters DSC-7, hergestellt von Perkin Elmer Co. Die Temperatur am Nachweisbereich des Geräts wird auf der Basis der Schmelzpunkte von Indium und Zink korrigiert, und die Kalorie wird auf der Basis der Schmelzhitze von Indium korrigiert. Die Probe wird auf ein Aluminiumtablett gesetzt, und ein leeres Tablett wird als Kontrolle genommen, um die Messung bei einer Erwärmungsrate von 10°C/Min durchzuführen.
Das Esterwachs als niedrig-erweichende Substanz kann in Kombination mit irgendeinem von Paraffin-Wachsen, Polyolefin-Wachsen, Fischer-Tropsch-Wachsen, Amid-Wachsen, höheren Fettsäuren und Derivaten davon oder gepfropften oder blockierten Verbindungen von diesen verwendet werden.
Als das in der vorliegenden Erfindung verwendete Farbmittel werden Ruß, magnetische Materialien und in Schwarz getönte Farbmittel durch die Verwendung von Gelb-, Magenta- und Cyanfarbmitteln, die unten gezeigt sind, als schwarze Farbmittel verwendet.
Als gelbes Farbmittel werden Verbindungen verwendet, die durch Kondensationsazoverbindungen, Isoindolinonverbindungen, Anthrachinonverbindungen, Azometallkomplexe, Methinverbindungen und Allylamidverbindungen typisiert sind. Insbesondere werden bevorzugt verwendet C.I. Pigmentgelb 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168 und 180.
Als Magentafarbmittel werden Kondensationsazoverbindungen, Diketopyrroropyrolverbindungen, Anthrachinonverbindungen, Chinacridonverbindungen, basische Farblackverbindungen, Naphtolverbindungen, Benzimodazolverbindungen, Thioindigoverbindungen und Perylenverbindungen verwendet. Insbesondere ausgeführt, sind C.I. Pigmentrot 2, 3, 5, 6 7, 23, 48:2, 48:3, 48:4, 57:1, 81:1, 122, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220,221 und 254 insbesondere bevorzugt.
Als ein in der vorliegenden Erfindung verwendetes Cyanfarbmittel können Kupferphthalocyaninverbindungen und Derivate davon, Anthrachinonverbindungen und basische Farblackverbindungen verwendet werden. Insbesondere ausgeführt, können C.I. Pigmentblau 1, 7, 15, 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 60, 62 und 66 insbesondere bevorzugt verwendet werden.
Jedes dieser Farbmittel kann allein verwendet werden, in Form einer Mischung, oder im Zustand einer festen Lösung. Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Farbmittel werden unter Berücksichtigung des Farbtonwinkels, Farbsättigung, Helligkeit, Wetterbeständigkeit, Transparenz auf OHP-Folien und Dispersionsvermögen in Tonerteilchen gewählt. Das Farbmittel kann bevorzugt in einer Menge von 1 bis 20 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des Bindemittelharzes, verwendet werden.
Der erfindungsgemäße Polymerisationstoner kann ebenfalls mit einem magnetischen Material eingegeben werden, so dass er als magnetischer Toner verwendet werden kann. In diesem Fall kann das magnetische Material ebenfalls als Farbmittel dienen. Das in dem magnetischen Toner eingegebene magnetische Material kann Eisenoxide, wie Magnetit, Hämatit und Ferrit; Metalle, wie Eisen, Cobalt und Nickel oder Legierungen aus irgendeinem dieser Metalle mit einem Metall, wie Aluminium, Cobalt, Kupfer, Blei, Magnesium, Zinn, Zink, Antimon, Beryllium, Wismuth, Cadmium, Calcium, Mangan, Selen, Titan, Wolfram oder Vanadium, und Mischungen aus irgendeinem davon umfassen.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete magnetische Material kann bevorzugt ein oberflächenmodifiziertes magnetisches Material sein, und es kann insbesondere ein solches sein, das einer hydrophoben Behandlung mit einem Oberflächenmodifikator, der eine Substanz ist, das keine polymerisationsinhibierende Wirkung hat, unterworfen worden ist. Dieser Oberflächenmodifikator kann beispielsweise Silankupplungsmittel und Titankupplungsmittel umfassen.
Diese magnetischen Materialien können bevorzugt solche mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 μm oder kleiner und bevorzugt von etwa 0,1 bis 0,5 μm sein. Als Menge, in der sie in die Tonerteilchen eingegeben werden, kann bevorzugt eine Menge von 20 bis 200 Gew-Teilen und insbesondere bevorzugt 40 bis 150 Gew-Teile, bezogen auf 100 Gew-Teile des Bindemittelharzes, eingesetzt werden.
Das magnetische Material kann bevorzugt ein solches mit einer Koerzitivkraft (Hc) von 1,59 bis 23,9 kA/m, einer Sättigungsmagnetisierung (σs) von 50 bis 200 Am²/kg und einer Restmagnetisierung (σr) von 2 bis 20 Am²/kg, als magnetische Eigenschaften unter Anwendung von 7,96 × 10² kA/m (10 K Oersted).
Der erfindungsgemäße Polymerisationstoner kann ein Ladungssteuermittel enthalten. Als Ladungssteuermittel, die in der Lage sind, den Toner negativ aufzuladen, zählen die folgenden Substanzen. Beispielsweise sind organische Metallverbindungen oder Chelatverbindungen effektiv, die die Monoazometallverbindungen, Acetylacotonmetallverbindungen, aromatische Monocarbonsäuremetallverbindungen, aromatische Hydroxycarbonsäuremetallverbindungen, aromatische Dicarbonsäuremtallverbindungen und aromatische Polycarbonsäuremetallverbindungen, und es können ebenfalls Metallsalze, Anhydride oder Ester davon verwendet werden. Außerdem umfassen sie Phenolderivate, wie Bisphenol. Sie können weiterhin Harnstoffderivate, metallenthaltende Salicylsäureverbindungen, metallenthaltende Naphthoesäureverbindungen, Borverbindungen, quaternäre Amoniumsalze und Carixaren umfassen. Bei der Verwendung in Kombination mit dem polaren Harz sind Metall enthaltende Salicylsäureverbindungen bevorzugt.
Ladungssteuerungsmittel, die in der Lage sind, die positive Aufladbarkeit des Toners zu steuern, umfassen die folgenden Substanzen. Sie können Nigrosin und Nigrosin-modifizierte Pro dukte, modifiziert mit einem Fettsäuremetallsalz; Guanidinverbindungen, Imidazolverbindungen, quaternäre Ammoniumsalze, wie Tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonat und Tetrabutylammoniumtetrafluorborat und Analoge davon, einschließlich Oniumsalze, wie Phosphoniumsalze und Lackpigmente davon; Triphenylmethanfarbstoffe und Lackpigmente davon (lackbildende Mittel können Wolframphosphorsäure, Molybdenphosphorsäure, Wolframmolybdenphosphorsäure, Tanninsäure, Laurinsäure, Gallsäure, Ferricyanide und Ferrocyanide); Metallsalze von höheren Fettsäuren; Diorganozinnoxide, wie Dibutylzinnoxid, Dioctylzinnoxid und Dicylohexylzinnoxid und Diorganozinnborate, wie Dibutylzinnborat, Dioctylzinnborat und Dicyclohexylzinnborat umfassen. Jedes davon kann allein oder in Kombination mit zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Das Ladungssteuerungsmittel kann bevorzugt verwendet werden in einer Menge von 0,01 bis 20 Gew-Teilen und insbesondere 0,5 bis 10 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des Bindemittelharzes.
Die in dem Toner verwendeten Additive, um verschiedene Eigenschaften herzustellen, können bevorzugt einen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 1/5 des volumenmittleren Durchmessers der Tonerteilchen im Hinblick auf ihre Haltbarkeit aufweisen. Dieser Teilchendurchmesser der Additive soll ein mittlerer Teilchendurchmesser bedeuten, der gemessen wird unter Verwendung eines Elektronenmikroskop durch Beobachten der Oberflächen der Tonerteilchen. Da diese Additive zum Zwecke der Verleihung verschiedener Eigenschaften verwendet werden, können beispielsweise die folgenden genannt werden.
Als Fluidität verleihende Mittel schließen sie Metalloxide, wie Siliciumoxid, Aluminiumoxid und Titaniumoxid, Ruß und Kohlenstofffluorid ein. Diese können bevorzugter solche sein, die einer hydrophoben Behandlung unterworfen worden sind.
Als Schleifmittel umfassen sie Metalloxide, wie Ceroxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Chromoxid, Nitride, wie Siliciumnitrid, Carbide, wie Siliciumcarbid und Metallsalze, wie Strontiumtitanat, Caliumsulfat, Bariumsulfat und Calciumcarbonat.
Als Schmiermittel umfassen sie Fluorharzpulver, wie Vinylidenfluorid und Polytetrafluorethylen und Fettsäuremetallsalze, wie Zinkstearat und Calciumstearat.
Als Ladungssteuerungsmittel umfassen sie Metalloxide, wie Zinnoxid, Titanoxid, Zinkoxid, Siliciumoxid und Aluminiumoxid und Ruß.
Jedes dieser Additive kann in einer Menge von 0,1 Teilen bis 10 Gew-Teilen und bevorzugt von 0,1 Teilen bis 5 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile der Tonerteilchen, verwendet werden. Jeder dieser Additive kann allein oder in Kombination mit vielen verwendet werden.
Wenn man den Polymerisationstoner nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung herstellt, kann die Impfpolymerisation ebenfalls bevorzugt angewendet werden, wobei die einmal erhaltenen Polymerisationsteilchen weiterhin veranlasst werden, ein Monomer zu absorbieren, wonach dann der Polymerisationsinitiator verwendet wird, um die Polymerisation durchzuführen. Hier kann man ebenfalls eine Verbindung mit einer Polarität verwenden, indem sie im zum adsorbierenden Monomer gelöst oder dispergiert wird.
In dem Verfahren zur Herstellung der Tonerteilchen werden die niedrig-erweichende Substanz, wie das Wachs, das Farbmittel, das Vernetzungsmittel und andere Additive in das polymerisierbare Monomer gegeben und gleichmäßig mit beispielsweise einem Homogenisator oder einem Ultraschalldispersionsgerät gelöst oder dispergiert, um zunächst eine Monomerzusammensetzung herzustellen. Dann (1) wird die polymerisierbare Monomerzusammensetzung tropfenweise in das wässrige Medium, das einen Dispersionsstabilisator enthält, unter Rühren mit beispielsweise einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer TK Homomixer (hergestellt von Tokusku Kika Kogyo K.K.), CLEAR MIX (hergestellt von M. Technique K.K.), Polytron Homogenizer (KINEMATICA Corp.) oder Subraton (hergestellt von Tsukiskima Kikai K.K.) gegeben, um die Dispersion zu bewirken, und dann wird der Polymerisationsinitiator nach der Bedingung der vorliegenden Erfindung dazu gegeben, oder (2) die polymerisierbare Monomerzusammensetzung wird tropfenweise in ein wässriges Medium, das einen Dispersionsstabilisator enthält, unter Rühren mit beispielsweise einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer T.K. Homomixer (hergestellt von Tokusku Kika Kogyo K.K.), CLEAR MIX (hergestellt von M. Technique K.K.), Polytron Homogenizer (KINEMATICA Corp.) oder Supration (hergestellt von Tsukiskima Kikai K.K.) gegeben, um die Dispersion zu bewirken, und nachdem die Stufe der Granulierung vervollständigt worden ist, wird der Polymerisationsinitiator nach der Bedingung der vorliegenden Erfindung unter Rühren mit beispielsweise irgendeinem Propellerblatt, einem Paddelblatt, einem Ankerblatt oder einem Bandblatt, neben Max Blend Blade (hergestellt von Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) und Fullzone Blade (hergestellt von Shinko Pantec Co.) gegeben, oder (3) der Polymerisationsinitiator wird in das wässrige Medium, das einen Dispersionsstabilisator enthält, nach der Bedingung der vorliegenden Erfindung gegeben, wobei wahlweise gerührt wird mit beispielsweise einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer TK Homomicer (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo K.K.), CLEAR MIX (hergestellt von M. Technique K.K.), Polytron Homogenisator (KINEMATICA Corp.) oder Supraton (hergestellt von Tsukiskima Kikai K.K.) gerührt wird, um die Dispersion zu bewirken und danach wird die obige polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium nach der Bedingung der vorliegenden Erfindung eingegeben, um die Granulierung zu bewirken. Nach der Granulierung kann man das Rühren bis zu einem solchen Ausmaß durchführen, dass der Status der Teilchen aufrechterhalten bleibt und verhindert werden kann, dass sich die Teilchen absetzen, durch die Wirkung des Dispersionsstabilisators. Die Polymerisation kann durchgeführt werden bei einer Polymerisationstemperatur von 40°C oder darüber, in der Regel von 50 bis 90°C (bevorzugt von 55 bis 85°C). In der letzten Hälfte der Polymerisation kann die Temperatur erhöht werden, und das wässrige Medium kann ebenfalls teilweise aus dem Reaktionssystem in der letzten Hälfte der Polymerisationsreaktion oder nachdem die Reaktion vervollständigt worden ist, entfernt werden, um nicht ungesetzte polymerisierbare Monomere, Nebenprodukte usw. zu entfernen, die zum Zeitpunkt der Tonerfixierung einen Geruch verursachen können. Nachdem die Polymerisationsreaktion vervollständigt worden ist, werden die gebildeten Tonerteilchen durch Waschen und Filtration gesammelt, wonach dann getrocknet wird.
Bei der Suspensionspolymerisation kann man in der Regel Wasser als Dispersionsmedium bevorzugt in einer Menge von 300 bis 3.000 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile der Monomerzusammensetzung, verwenden.
Der Dispersionsstabilisator (Dispersionsmittel), der verwendet werden kann, kann beispielsweise als anorganische Oxide Tricalciumphosphat, Magnesiumphosphat, Aluminiumphosphat, Zinkphosphat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Aluminiumhydroxid, Calciummetasilicat, Calciumsulfat, Bariumsulfat, Bentonit, Siliziumoxid und Aluminiumoxid umfassen. Als organische Verbindungen kann es beispielsweise Polyvinylalkohol, Gelatine, Methylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Ethylcellulose, Carboxymethylcellulosenatriumsalz und Stärke umfassen. Jeder der Stabilisato ren kann bevorzugt in einer Menge von 0,2 bis 2,0 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, verwendet werden.
Als diese Dispersionsmittel können solche, die kommerziell erhältlich sind, so wie sie sind, verwendet werden. Zur Herstellung feiner Teilchen mit einer feinen gleichmäßigen Teilchengröße kann allerdings die organische Verbindung in dem Dispersionsmedium und unter Hochgeschwindigkeitsrühren gebildet werden. Beispielsweise im Fall von Tricalciumphosphat kann man eine wässrige Natriumphosphatlösung und eine wässrige Calciumchloridlösung unter Hochgeschwindigkeitsrühren mischen, wobei man ein Dispersionsmittel, das für die Suspensionspolymerisation bevorzugt ist, erhält.
Um diese Dispersionsmittel fein zu machen, kann man 0,001 bis 0,1 Gew.-% eines oberflächenaktiven Mittels in Kombination verwenden. Spezifisch ausgeführt, kann man kommerziell erhältliche nicht-ionische, anionische oder kationische oberflächenaktive Mittel verwenden. Beispielsweise bevorzugt verwendbar sind Natriumdodecylbenzensulfonat, Natriumtetradecylsulfat, Natriumpentadecylsulfat, Natriumoctylsulfat, Natriumolefat, Natriumlaurat, Potassiumstearat und Calciumoleat.
Wenn Farbmittel in dem Toner, der durch Polymerisation erhalten wird, verwendet werden, muss auf die Polymerisationsinhibierungswirkung oder die Übertragungseigenschaften in wässriger Phase, die den Farbmitteln inhärent sind, geachtet werden. Das Farbmittel sollte bevorzugterweise einer Oberflächenmodifikation unterworfen werden, beispielsweise einer hydrophoben Behandlung, die die Farbmittel frei von Polymerisationsinihibierung machen. Insbesondere weisen die meisten Farbstoffe und Ruß die Polymerisationsinhibierungswirkung auf, und deswegen muss bei deren Verwendung aufgepasst werden. Ein bevorzugtes Verfahren für die Oberflächenbehandlung der Farbstoffe kann ein Verfahren umfassen, wobei das polymerisierbare Monomer zuvor in Gegenwart von irgendeinem dieser Farbstoffe polymerisiert wird. Das erhaltene gefärbte Polymer kann zur Monomerzusammensetzung hinzugegeben werden. Der Ruß, neben der gleichen Behandlung wie bei den Farbstoffen, kann mit einem Material behandelt werden, das in der Lage ist, mit den funktionellen Oberflächengruppen des Rußes zu reagieren, wie dieses beispielsweise das Polyorganosiloxan exemplifiziert.
In der vorliegenden Erfindung kann der Toner bevorzugt eine durchschnittliche Kreisförmigkeit von 0,95 bis 1,00 aufweisen. Dieses ist darauf zurückzuführen, dass der Toner so gestaltet werden kann, dass er eine Teiloberflächen mit einer gleichmäßigen Festigkeit aufweist, und er kann eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Belastungen aufweisen, und er kann ebenfalls im Hinblick auf die Entwicklungsleistung und Übertragungsleistung verbessert sein.
Die Kreisförmigkeit des erfindungsgemäßen Toners wird als simple Methode dafür verwendet, um die Gestalt des Toners quantitativ auszudrücken. In der vorliegenden Erfindung wird sie mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, hergestellt von Toa Iyou Denshi K.K., gemessen, und die Kreisförmigkeit wird nach dem folgenden Ausdruck berechnet.
Hier bedeutet die „teilchenprojizierte Fläche" die Fläche eines binär-codierten Tonerteilchenbildes und die „Umfangslänge des teilchenprojizierten Bildes" wird als die Länge einer Konturlinie definiert, die gebildet wird durch Verbinden der Eckpunkte des Tonerteilchenbildes.
Die Kreisförmigkeit, auf die die vorliegende Erfindung Bezug nimmt, ist ein Index, der den Grad der Oberflächenunebenheit der Tonerteilchen zeigt. Er wird als 1.000 angegeben, wenn die Tonerteilchen perfekt kreisförmig sind. Je komplizierter die Oberflächengestalt ist, umso kleiner ist der Wert der Kreisförmigkeit.
Zudem werden in der vorliegenden Erfindung Teilchen mit einem Kreis entsprechenden Durchmesser von 1 bis 400 μm für die Messung verwendet.
Bei dem erfindungsgemäßen Toner weisen die Tonerteilchen mit einem Kreis entsprechenden Durchmesser von kleiner als 2,0 μm, gemessen mit dem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, nicht mehr als 40 %, bezogen auf die Anzahl, auf. Wenn sie mehr als 40 %, bezogen auf die Anzahl, aufweisen, tendiert der Toner dazu, eine schlechte Ladung während eines Laufs mit vielen Blättern zu verursachen, was auf die Kontamination der Ladelemente wie Träger und einer Entwicklungstrommel, zurückzuführen ist.
Der erfindungsgemäße Toner kann ebenfalls ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 4 bis 10 μm, gemessen mit einer Messmethode, die später beschrieben wird, aufweisen.
Der nach dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren hergestellte Toner kann als Toner für einen nicht-magnetischen Einkomponenten-Entwickler verwendet werden, oder er kann als Toner für einen Zweikomponenten-Entwickler mit Trägerteilchen verwendet werden. Wenn ein nicht-magnetischer Toner verwendet wird, gibt es ein Verfahren, wobei der Toner transportiert wird, indem er unter Zwang triboelektrisch geladen wird durch Unterstützung einer Entwicklungstrommel, so dass dieser an der Trommel haftet, wobei ein Blatt oder eine Walze verwendet wird.
Wenn der Toner als Zweikomponenten-Entwickler verwendet wird, wird ein Träger zusammen mit dem erfindungsgemäßen Toner verwendet und so als Entwickler verwendet. Ein magnetischer Träger kann allein aus einem Element bestehen, das aus Eisen, Kupfer, Zink, Nickel, Kobalt, Mangan oder Chrom besteht, oder im Stadium eines Verbundferritträgers. Die Teilchengestalt der magnetischen Trägerteilchen kann kreisförmig, flach oder formlos sein. Es ist ebenfalls bevorzugt, die Mikrostruktur der Trägerteilchenoberflächen (z.B. Oberflächenunebenheit) zu steuern. Was im Allgemeinen angewendet wird, ist eine Methode, bei der ein anorganisches Oxid gefeuert wird und granuliert, um zuvor Trägerkernteilchen herzustellen, die danach mit einem Harz beschichtet werden. Aus der Sicht der Verringerung der Trägermenge im Toner ist es ebenfalls möglich, ein Verfahren anzuwenden, worin ein anorganisches Oxid und das Harz geknetet werden, wonach pulverisiert und klassifiziert wird, um einen in niedriger Dichte dispergierten Träger herzustellen, oder es gibt eine Methode, wobei ein geknetetes Produkt aus einem anorganischen Oxid und Monomeren einer Suspensionspolymerisation in einem wässrigen Medium unterworfen wird, um direkt echtkreisförmige magnetische Träger zu erhalten.
Ein beschichteter Träger, der Trägerteilchen, die mit einem Harz oberflächenbeschichtet sind, umfasst, ist insbesondere bevorzugt. Als Verfahren dafür ist ein Verfahren anwendbar, wobei ein Harz, das in einem Lösungsmittel gelöst oder suspendiert ist, aufgetragen wird, damit es an die Trägerteilchen haftet, oder eine Methode, wobei das Harz bloß vermischt wird in Form eines Pulvers, damit es an die Trägerteilchen haftet.
Das Material, das an den Trägerteilchenoberflächen haften kann, kann je nach Tonermaterialien unterschiedlich sein. Es kann beispielsweise umfassen Polytetrafluorethylen, Monochlortrifluorethylenpolymer, Polyvinylidenfluorid, Siliconharze, Polyesterharze, Styrolharze, Acrylharze, Polyamid, Polyvinylbutylrat und Aminoacrylatharze. Jedes davon kann allein oder in Kombination verwendet werden.
Die Träger können solche sein, die die folgenden magnetischen Eigenschaften aufweisen: seine Magnetisierungsintensität (σ_79,6) unter Anwendung von 79,6 kA/m (1.000 Oersted), nachdem er magnetisch gesättigt worden ist, soll 3,77 bis 37,7 μWb/cm³ betragen. Zum Erreichen einer höheren Bildqualität kann er bevorzugt 12,6 bis 31,4 μWb/cm³ betragen. Bei mehr als 37,7 μWb/cm³ kann es schwierig sein, Tonerbilder mit einer hohen Bildqualität zu erreichen. Wenn der Wert kleiner als 3,77 μWb/cm³ ist, kann der Träger eine geringere magnetische Bindungskraft aufweisen und damit eine Trägerverhaftung verursachen.
Wenn der erfindungsgemäße Toner mit dem magnetischen Träger vermischt wird, um den Zweikomponenten-Entwickler herzustellen, dann können sie in einem Verhältnis vermischt werden, dass der Toner in dem Entwickler eine Konzentration von 2 bis 15 Gew.-% und bevorzugt 4 bis 13 Gew.-%, aufweist, wobei man in der Regel gute Ergebnisse erreichen kann.
Bildherstellungsverfahren, in denen der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Toner verwendet werden kann, werden nachfolgend mit Bezug auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben.
Der erfindungsgemäße Toner kann mit dem magnetischen Träger vermischt werden, so dass die Entwicklung unter Verwendung von beispielsweise einer Entwicklungsvorrichtung (Entwicklungsanordnung) 37, die in 2 gezeigt ist, durchgeführt werden kann. Insbesondere ausgeführt, kann die Entwicklung bevorzugt durchgeführt werden durch Anlegen eines elektrischen Wechselfelds und in einem solchen Zustand, indem eine Magnetbürste, die aus dem Toner gebildet ist und der magnetische Träger in Kontakt geraten mit einem Element zum Tragen eines elektrostatischen Bilds (z.B. eine lichtempfindliche Trommel) 33. Eine Entfernung B zwischen einem Entwicklerträgerelement (Entwicklungstrommel) 31 und der lichtempfindlichen Trommel 33 (Entfernung zwischen S-D) kann bevorzugt 100 bis 1.000 μm betragen. Dieses ist dafür erwünscht, um die Trägerhaftung zu verhindern und die Punktreproduktion zu verbessern. Wenn sie kleiner (das heißt die Lücke ist enger) als 100 μm ist, tendiert der Entwickler dazu, dass er nur unzureichend zugeführt wird, was zu einer geringen Bilddichte führt. Wenn sie größer als 1.000 μm ist, dann kann sich die magnetische Kraftlinie von einem magnetischen Pol S1 verbreitern, womit dann die magnetische Bürste eine geringe Dichte aufweist, was zu einer schlechten Punktreproduktion führt, oder zu einer Schwächung der Bindungskraft des Trägers, was eine Trägerhaftung verursachen kann. Ein Toner 41 wird dann in die Entwicklungsanordnung 37 geführt und durch Verrühren mit dem Träger und die Transportvorrichtungen 35 und 36 vermischt. Die auf diese Weise vermischten Toner und Träger werden zur Entwicklungstrommel 31 transportiert, die intern einen stationären einen Magneten 34 hält.
Das elektrische Wechselfeld kann bevorzugt bei einer Peak-Zu-Peak-Spannung (Vpp) von 500 bis 5.000 Volt und einer Frequenz (f) von 500 bis 10.000 Hz und bevorzugt 500 bis 3.000 Hz angelegt werden, wobei diese jeweils in dem Prozess in geeigneter Weise ausgewählt werden. In diesem Fall kann die verwendete Wellenform ausgewählt werden aus der dreieckigen Wellenform, rechteckigen Wellenform, sinusoidalen Wellenform oder einer Wellenform mit variierendem Schaltverhältnis ausgewählt werden.
Wenn die angelegte Peak-Zu-Peak-Spannung geringer als 500 V ist, kann eine ausreichende Bilddichte nur schwierig erreicht werden, und in einigen Fällen kann ein Nebeltoner an Nichtbildflächen nicht gut gesammelt werden. Wenn sie höher als 5.000 V ist, kann das elektrostatische latente Bild durch die Magnetbürste in Unordnung geraten, was eine schlechtere Bildqualität verursacht.
Die Verwendung eines Zweikomponentenentwicklers mit einem gut geladenen Toner ermöglicht die Anlegung einer niedrigen Nebel entfernenden Spannung (Vback) und ermöglicht, dass das lichtempfindliche Element bei seiner primären Ladung niedrig geladen wird, so dass das lichtempfindliche Element eine längere Lebensdauer aufweisen kann. Die Vback, die vom Entwicklungssystem abhängt, kann bevorzugt 150 V oder darunter und insbesondere 100 V oder darunter betragen.
Als Kontrastpotential kann ein Potential von 200 V bis 500 V bevorzugt angewendet werden, so dass man eine ausreichende Bilddichte erreichen kann.
Wenn die Frequenz (f) geringer als 500 Hz ist, können elektrische Ladungen in den Träger initiiert werden, was ebenfalls auch auf die Prozessgeschwindigkeit zutrifft, so dass eine Trägerhaftung auftreten kann oder die latenten Bilder können in Unordnung geraten, was eine Verschlechterung der Bildqualität verursacht. Wenn sie höher als 10.000 Hz ist, kann der Toner nicht dem elektrischen Feld folgen, was eine Verschlechterung der Bildqualität verursachen kann.
Um eine Entwicklung durchzuführen, die eine ausreichende Ladungsdichte verspricht, wobei eine ausgezeichnete Punktreproduktion erreicht wird und keine Trägerhaftung vorkommt, kann die Magnetbürste aus der Entwicklungstrommel 31 bevorzugt in Kontakt mit der lichtempfindlichen Trommel 33 bei einer Breite (Entwicklungsspalt C) von 3 bis 8 mm in Kontakt gebracht werden. Wenn die Entwicklungsspalte c enger als 3 mm ist, kann es schwierig werden, eine ausreichende Bilddichte und Punktreproduktion zu erreichen. Wenn er breiter als 8 mm ist, kann sich der Entwickler in die Spalte packen und den Betrieb des Geräts zum Stoppen bringen, oder es kann schwierig sein, die Trägerhaftung ausreichend zu verhindern. Als Methoden zum Einstellen der Entwicklungsspalte kann man die Spaltenbreite in geeigneter Weise einstellen durch Einstellen der Entfernung A zwischen dem Entwicklerregulierungsblatt 32 und der Entwicklungstrommel 31 oder durch Einstellen der Entfernung B zwischen der Entwicklungstrommel 31 und der lichtempfindlichen Trommel 33.
Bei der Bildung von Vollfarbenbildern, wobei insbesondere Halbtöne wichtig sind, können drei oder mehr Entwicklungsanordnungen für Magenta, Cyan und Gelb verwendet werden, und der Entwickler und das Entwicklungsverfahren unter Anwendung des erfindungsgemäßen Toners können angewendet werden, insbesondere in Kombination mit einem Entwicklungssystem, bei dem digitale latente Bilder gebildet werden. Deswegen werden die latenten Bilder nicht durch die Magnetbürste beeinflusst und geraten nicht in Unordnung, und deswegen kann verlässlich bis zu Punktbildern entwickelt werden. Bei der Übertragungsstufe ermöglicht ebenfalls die Verwendung des erfindungsgemäßen Toners das Erreichen einer hohen Übertragungseffizienz, und deswegen kann man eine hohe Bildqualität in beiden Halbtonbereichen und in den festen Bereichen erreichen.
Außerdem, gleichzeitig mit dem Erreichen einer hohen Bildqualität im Anfangsstadium, kann die Verwendung des erfindungsge mäßen Toners den Effekt der vorliegenden Erfindung gut hervorbringen, ohne dass die Bildqualität selbst beim Kopieren mit vielen Blättern erniedrigt wird.
Das Tonerbild, das auf dem Element zum Tragen eines elektrostatischen Bildes 33 gehalten wird, wird auf ein Übertragungsmedium durch eine Übertragungsvorrichtung 43, wie eine Corona-Ladungsanordnung, übertragen. Das in dieser Weise auf dem Übertragungsmedium gehaltene Tonerbild wird durch eine Hitze- und Druck-Fixiereinrichtung, die eine Heizwalze 46 und eine Druckwalze 45 aufweist, fixiert. Übertragener Resttoner, der auf dem Element zum Tragen des elektrostatischen Bildes 33 verblieben ist, wird von der Oberfläche des Elements zum Tragen des elektrostatischen Bildes 33 durch eine Reinigungsvorrichtung 44, wie eine Reinigungsrakel, entfernt. Der erfindungsgemäße Toner hat eine so hohe Übertragungseffizienz beim Übertragungsschritt, dass er nur wenig Resttoner bei der Übertragung hinterlässt, und er weist ebenfalls eine ausgezeichnete Reinigungsleistung auf. Demzufolge verursacht er kaum die Filmbildung auf dem Element zum Tragen des elektrostatischen Bildes. Wenn darüber hinaus bei einem Lauf mit vielen Bildern getestet wird, kann sich das äußere Additiv im erfindungsgemäßen Toner weniger in die Tonerteilchenoberflächen eingraben als bei herkömmlichen Tonern, und deswegen kann eine gute Bildqualität über einen langen Zeitraum erhalten bleiben.
Zur Herstellung guter Vollfarbenbilder kann die Entwicklung für Schwarz schließlich bevorzugt durchgeführt werden unter Anwendung eines Bildherstellungsgeräts mit Entwicklungsanordnungen für Magenta, Cyan, Gelb und Schwarz, wodurch die Bilder eine Dichte annehmen können.
Ein Beispiel für ein Bildherstellungsgerät, mit dem man gut ein Vielfarben- oder Vollfarbenbild-Herstellungsverfahren durchführen kann, wird unten mit Bezug auf 3 beschrieben.
Ein elektrophotographisches Vollfarbengerät, das in 3 gezeigt ist, wird grob in ein Übertragungsmediumtransportsystem I, das so ausgestaltet ist, das es sich von der rechten Seite (wie in 3 gezeigt) des Hauptkörpers des Geräts bis im Wesentlichen zur Mitte des Hauptkörper des Geräts erstreckt, eine Zone zur Bildung eines latenten Bildes II, die angeordnet ist im Wesentlichen in der Mitte des Hauptkörpers des Geräts und in Nachbarschaft zu einer Übertragungstrommel 415, die das Übertragungsmediumtransportsystem I bildet und eine Entwicklungsvorrichtung (das heißt eine Drehentwicklungseinheit) III, die in Nachbarschaft zur Zone zur Bildung des latenten Bildes II angeordnet ist, eingeteilt.
Das obige Übertragungsmediumtransportsystem I ist auf folgende Weise aufgebaut. Es hat Öffnungen, die an der rechten Seite (die rechte Seite in 3) des Hauptkörpers des Geräts gebildet sind und ist ausgestattet mit Übertragungsmediumbeförderungsablagen 402 und 403, die durch die Öffnungen in der Weise abnehmbar sind, dass sie sich teilweise zur Außenseite des Geräts erstrecken. Papierbeförderungswalzen 404 und 405 befinden sich fast direkt über den Ablagen 402 und bzw. 403, und eine andere Papierbeförderungswalze 106 und Papierführungen 407 und 408 sind in der Weise angeordnet, dass die Papierbeförderungswalzen 404 und 405 mit der Übertragungswalze 415 verbunden werden können, die sich an der linken Seite befindet und in die Richtung des Pfeils A drehbar ist. Eine Kontaktwalze 409, ein Greifer 410, eine Übertragungsmediumtrenncoronaanordnung 411 und eine Trennklammer 412 befinden sich hintereinander in Nachbarschaft der Peripherie der Übertragungstrommel 415 von der nach oben gerichteten Seite zur unten gerichteten Seite in Richtung ihrer Drehung.
Eine Übertragungscoronaanordnung 413 und eine Übertragungsmediumtrenncoronaanordnung 414 befinden sich innerhalb der Peri pherie der Übertragungstrommel 415. Eine Übertragungsfolie (nicht gezeigt), die aus einem Polymer, wie Polyvinylidenfluorid gebildet ist, klebt an dem Teil, wo die Übertragungsmedium auf der Übertragungstrommel 415 gewunden sind, und die Übertragungsmedien werden elektrostatisch in engem Kontakt mit der Oberfläche der Übertragungsfolie gebracht. Eine Papierablösebandvorrichtung 416 befindet sich in Nachbarschaft der Trennklammer 412 am rechten oberen Teil der Übertragungstrommel 415, und eine Fixieranordnung 418 befindet sich am Ende (der rechten Seite) der Übertragungsmediumtransportrichtung der Papierablösebandvorrichtung 416. Eine Papierausgabeablage 417, die sich von der Außenseite des Hauptkörpers 401 des Geräts erstreckt und vom Hauptkörper 401 davon abnehmbar ist, befindet sich mehr unterhalb in Transportrichtung als die Fixieranordnung 418.
Die Zone zur Bildung des latenten Bildes II ist wie nachfolgend beschrieben, aufgebaut. Als Element zum Tragen des latenten Bildes wird eine lichtempfindliche Trommel (das heißt, eine OPC-lichtempfindliche Trommel) 419 drehbar in Richtung des Pfeils in 3 in der Weise ausgestaltet, dass eine Peripherie in Kontakt mit der Peripherie der Übertragungstrommel 415 gerät. Über der lichtempfindlichen Trommel 419 und in Nachbarschaft ihrer Peripherie befindet sich eine Coronaanordnung zum Entfernen von Restladung 421, eine Reinigungsvorrichtung 420 und eine primär Coronaanordnung 423 hintereinander von der oberen Seite bis zur unteren Seite in Richtung der Drehung der lichtempfindlichen Trommel 419. Eine Vorrichtung zur bildweisen Belichtung 424, wie ein Laserstrahlscanner, zur Bildung eines elektrostatischen latenten Bildes auf der Peripherie der lichtempfindlichen Trommel 419 und eine Vorrichtung zur Reflexion von bildweise ausgegebenen Licht 425, wie ein Spiegel, sind ebenfalls vorhanden.
Die Drehentwicklungseinheit III ist auf folgende Weise aufgebaut. Sie umfasst ein rotierendes Gehäuse (nachfolgend genannt „Rotationshalterung") 426 an der Position, die der Peripherie der lichtempfindlichen Trommel 419 gegenübersteht. In der Rotationshalterung 426 sind voneinander unabhängig vier Arten von Entwicklungsanordnungen montiert, die so konstruiert sind, dass die elektrostatischen latenten Bilder, die auf der Peripherie der lichtempfindlichen Trommel 419 gebildet sind, in sichtbare Bilder umgewandelt (das heißt entwickelt) werden können. Die vier Arten der Entwicklungsordnungen umfassen eine Gelbentwicklungsanordnung 427Y, eine Magentaentwicklungsanordnung 427M, eine Cyanentwicklungsanordnung 427C und eine Schwarzentwicklungsanordnung 427BK.
Die Abfolge in dem gesamten Bildherstellungsgerät, das wie oben beschrieben ausgebaut, wird nun anhand eines Beispiels der Vollfarbenbildherstellung beschrieben. Mit der Rotation der obigen lichtempfindlichen Trommel 419 in Richtung des Pfeils in 3 wird die lichtempfindliche Trommel 419 elektrostatisch mit der Primärcoronaanordnung 423 aufgeladen. Indem in 3 gezeigten Gerät, arbeitet jedes Komponententeil bei einer Peripheriegeschwindigkeit (nachfolgend genannt „Prozessgeschwindigkeit") von 100 mm/s oder höher, das heißt 130 bis 250 mm/s. Bei der elektrostatischen Aufladung auf der lichtempfindlichen Trommel 419 mit der Primärcoronaanordnung 423 wird eine bildweise Belichtung unter Verwendung des Leselichts E, das durch Gelbbildsignale eines Originals 428 modelliert wird, bewirkt, so dass sich ein elektrostatisches latentes Bild auf der lichtempfindlichen Trommel 419 bildet, und dann wird das elektrostatische latente Bild mit der Gelbentwicklungsanordnung 427Y, das zuvor stationär auf eine Entwicklungsposition durch die Rotation der Rotationshalterung 426 gesetzt worden ist, entwickelt. Somit bildet sich ein gelbes Tonerbild.
Das Übertragungsmedium, das durch die Papierbeförderungsführung 407, die Papierförderungswalze 406 und die Papierbeförderungsführung 408 transportiert wurde, wird fest durch den Greifer 410 zu einem gegebenen Zeitpunkt erhalten und wird elektrostatisch um die Übertragungstrommel 415 mit der Kontaktwalze 409 und eine Elektrode, die gegenüber der Kontaktwalze 409 angeordnet ist, gewunden. Die Übertragungstrommel 415 dreht sich in Richtung des Pfeils in 3 in Synchronisation mit der lichtempfindlichen Trommel 419. Das gelbe Farbbild, das durch die Entwicklung mit der Gelbentwicklungsanordnung 427Y gebildet worden ist, wird auf das Übertragungsmedium mit der Übertragungscoronaanordnung 413 an der Position übertragen, wo die Peripherie der lichtempfindlichen Trommel 419 und die Peripherie der Übertragungstrommel 415 miteinander in Kontakt geraten. Die Übertragungstrommel 415 dreht sich ständig ohne anzuhalten und steht fertig für die nächste Farbe (Magenta wie in 3 gezeigt) dar.
Die lichtempfindliche Trommel 419 wird entladen mit der Restladungsentfernungscoronaanordnung 421 und durch die Reinigungsvorrichtung 420 gereinigt. Danach wird sie wieder mit der Primärcoronaanordnung 423 elektrostatisch aufgeladen und einer bildweisen Belichtung gemäß den nächsten Magenta-Bildsignalen unterworfen, wo sich ein elektrostatisches latentes Bild bildet. Die obige Rotationsentwicklungseinheit wird gedreht, während sich das elektrostatische latente Bild auf der lichtempfindlichen Trommel 419 gemäß den Magentabildsignalen als Ergebnis der bildweisen Belichtung bildet, bis sich die Magentaentwicklungsanordnung 427M stationär in die obige gegebene Entwicklungsposition begibt, wo die Entwicklung unter Anwendung eines gegebenen Magentatoners durchgeführt wird. Danach wird der oben beschriebene Prozess mit jeweils einer Cyanfarbe und einer Schwarzfarbe durchgeführt. Nachdem die Übertragungsstufen entsprechend den vier Farben vervollständigt worden sind, werden die auf dem Übertragungsmedium gebildeten sicht baren Vierfarbenbilder mit den Coronaanordnungen 422 und 414 elektrostatisch entladen, und das durch den Greifer 410 gehaltene Übertragungsmedium wird davon freigegeben. Zur gleichen Zeit wird das Übertragungsmedium von der Übertragungstrommel 415 mit der Trennklammer 412 abgetrennt und dann zu einer Fixieranordnung 418 gegeben, die eine Fixierwalze mit einem Hitzegenerator 436 im Innenraum und eine Druckwalze 430 über dem Freigabeband 416 aufweist, wo die Bilder durch die Einwirkung von Hitze und Druck fixiert werden. Demzufolge vervollständigt sich die Sequenz des Vielfarbendrucks, und das gewünschte Vollfarbendruckbild hat sich auf einer Seite des Übertragungsmediums gebildet.
Ein anderes Bildherstellungsverfahren wird im Einzelnen nachfolgend mit Bezug auf 4 beschrieben.
In dem in 4 gezeigten Gerätesystem sind ein Entwickler mit einem Cyantoner, ein Entwickler mit einem Magentatoner, ein Entwickler mit einem Gelbtoner und ein Entwickler mit einem Schwarztoner in die Entwicklungsanordnungen 54-1, 54-2, 54-3 und 54-4 eingesetzt. Die auf einem lichtempfindlichen Element 51 gebildeten elektrostatischen latenten Bilder werden unter Bildung von Tonerbildern der jeweiligen Farben auf dem lichtempfindlichen Element 51 entwickelt. Das lichtempfindliche Element 51 ist eine lichtempfindliche Trommel oder ein lichtempfindliches Band mit einer Schicht (lichtempfindliche Schicht) 51a aus einer lichtleitenden isolierenden Materialschicht, die aus a-Se, CdS, ZnO₂, OPC oder a-Si gebildet ist. Als lichtempfindliches Element 51 kann man bevorzugt ein lichtempfindliches Element mit einer amorphen lichtempfindlichen Siliziumschicht oder einer lichtempfindlichen organischen Schicht verwenden.
Die organische lichtempfindliche Schicht kann vom Einzelschichttyp sein, wobei die lichtempfindliche Schicht ein La dungserzeugungsmaterial und ein Ladungstransportmaterial in der gleichen Schicht enthält, oder sie kann eine funktionsgetrennte lichtempfindliche Schicht sein, die eine Ladungstransportschicht und eine Ladungserzeugungsschicht umfasst. Eine lichtempfindliche Schicht vom Vielschichttyp, die ein leitendes Substrat und darauf überlagert gebildet die Ladungserzeugungsschicht und die Ladungstransportschicht in dieser Reihenfolge umfasst, ist eine der bevorzugten Beispiele.
Als Bindemittelharze für die organische lichtempfindliche Schicht sind Polycarbonatharze, Polyesterharze oder Acrylharze bevorzugt, weil sie eine besonders gute Übertragungsleistung und Reinigungsleistung aufweisen und kaum eine fehlerhafte Reinigung, Schmelzhaftung des Toners an das lichtempfindliche Element und Filmbildung externer Additive verursachen können.
Die Ladungsstufe weist ein System auf, das sich eine Coronaladungsanordnung zu Nutze macht und im Nichtkontakt mit dem lichtempfindlichen Element 51 steht, oder ein System vom Kontakttyp, das sich eine Walze oder dergleichen zu Nutze macht. Jedes System kann angewendet werden. Das in 4 gezeigte System vom Kontakttyp kann bevorzugt angewendet werden, um eine effiziente und gleichmäßige Ladung zu ermöglichen, das System zu vereinfachen und weniger Ozonbildung aufkommen zu lassen.
Eine Ladewalze 52 ist hauptsächlich aus einem Mantelrohr 52b und einer leitenden elastischen Schicht 52a, die die Peripherie des Erstgenannten bildet, aufgebaut. Die Ladewalze 52 wird in Druckkontakt mit der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 51 gebracht und wird gedreht, sobald sich das lichtempfindliche Element 51 dreht.
Wenn die Ladewalze verwendet wird, kann der Ladungsprozess bevorzugt durchgeführt werden bei den folgenden Bedingungen: Ein Walzenkontaktdruck von 5 bis 500 g/cm und eine AC-Spannung von 0,5 bis 5 kVpp, eine AC-Frequenz von 50 Hz bis 5 kHz und eine DC-Spannung von ±0,2 bis ±1,5 kV, wenn eine Spannung durch Überlagerung einer AC-Spannung auf einer DC-Spannung gebildet wird, und eine DC-Spannung von ±0,2 bis ±5 kV, wenn eine DC-Spannung angewendet wird.
Als Ladevorrichtung, die nicht eine Ladewalze ist, gibt es ein Verfahren, das sich eine Laderakel zunutze macht und ein Verfahren, das sich eine leitende Bürste zunutze macht. Diese Kontaktladevorrichtungen haben den Effekt, dass beispielsweise das Anlegen einer hohen Spannung nicht notwendig ist und weniger Ozonbildung auftritt.
Die Ladewalze und die Laderakel als Kontaktladevorrichtung können bevorzugt aus einem leitenden Kautschuk hergestellt sein, und es kann eine Setzungsschicht auf ihrer Oberfläche vorgesehen sein. Die Freisetzungsschicht kann aus einem Nylonharz, PVDF (Polyvinylidenfluorid) oder PVDC (Polyvinylidenchlorid) gebildet sein, wobei jedes davon verwendet werden kann.
Das Tonerbild auf dem lichtempfindlichen Element 51 wird auf ein Zwischenübertragungselement 55 übertragen, an das eine Spannung (z.B. ±0,1 bis ±5 kV) angelegt ist. Die Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 51 wird mit einer Reinigungsvorrichtung 59 mit einer Reinigungsrakel 58 gereinigt.
Das Zwischenübertragungselement 55 umfasst ein röhrenähnliches leitendes Mantelrohr 55b und eine Medium beständige elastische Materialschicht 55a, die auf seiner Peripherie ausgebildet ist. Das Mantelrohr 55b kann eine Kunststoffröhre umfassen, worauf eine leitende Beschichtung vorgesehen ist.
Die Medium beständige elastische Materialschicht 55a ist eine feste Schicht oder eine Schaummaterialschicht, die aus einem elastischen Material, wie Silikonkautschuk, Fluorkautschuk, Chloroprenkautschuk, Urethankautschuk oder EPDM (Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymer) hergestellt ist, in das ein 1eitfähigkeitsverleihendes Mittel, wie Ruß, Zinkoxid, Zinnoxid oder Siliziumcarbid zugemischt und dispergiert worden ist, um einen elektrischen Widerstandswert (Volumenwiderstand) auf einen Mediumwiderstand von 10⁵ bis 10¹¹ Ω·cm einzustellen.
Das Zwischenübertragungselement 55 ist in Kontakt mit dem Bodenteil des lichtempfindlichen Elements 51 vorgesehen, wobei es axial parallel zum lichtempfindlichen Element 51 gehalten wird, und es wird rotierend bei der gleichen Peripheriegeschwindigkeit wie das lichtempfindliche Element 51 in Gegenuhrzeigerichtung, was durch einen Pfeil gezeigt ist, angetrieben.
Das auf der Oberfläche des lichtempfindlichen Elements 51 gebildete und gehaltene Erstfarbentonerbild wird, während es durch den Übertragungsspaltbereich geht, wo das lichtempfindliche Element 51 und das Zwischenübertragungselement 55 in Kontakt kommen, dazwischen sequentiell auf die Peripherie des Zwischenübertragungselements 55 durch die Unterstützung des elektrischen Felds, das am Übertragungsspaltbereich durch eine Übertragungsvorspannung, die auf das Zwischenübertragungselements 55 angelegt ist, gebildet ist, übertragen.
Falls notwendig, nachdem das Tonerbild auf das Übertragungsmedium übertragen worden ist, kann die Oberfläche des Zwischenübertragungselements 55 mit einer Reinigungsvorrichtung 500 gereinigt werden, die damit in Kontakt geraten kann, oder davon getrennt ist. Wenn der Toner auf dem Zwischenübertragungselement 55 vorhanden ist, wird die Reinigungsvorrichtung 500 von der Oberfläche des Zwischenübertragungselements getrennt, so dass das Tonerbild nicht zerstört wird.
Eine Übertragungsvorrichtung 57 ist in Kontakt mit dem Bodenteil des Zwischenübertragungselements 55 vorgesehen, die axial parallel zum Zwischenübertragungselement gelagert ist. Als Übertragungsvorrichtung 57 kann beispielsweise eine Übertragungswalze oder ein Übertragungsband verwendet werden. In dem in 4 gezeigten Gerät wird eine Übertragungswalze verbunden. Die Übertragungsvorrichtung 57 kann so angeordnet sein, dass sie in direkten Kontakt mit dem Zwischenübertragungselement 55 kommt, oder sie kann so angeordnet sein, dass ein Band oder dergleichen in Kontakt mit, und dazwischen, dem Zwischenübertragungselement 55 und der Übertragungsvorrichtung 57 kommt.
Die Übertragungswalze ist hauptsächlich aus einem Mantelrohr 57b im Innern und einer leitenden elastischen Schicht 57a, die die Peripherie des Erstgenannten bildet, aufgebaut.
Das Zwischenübertragungselement und die Übertragungswalze können aus üblich verfügbaren Materialien gebildet sein. Die elastische Schicht der Übertragungswalze kann so ausgestaltet sein, dass sie einen Volumenwiderstand aufweist, der kleiner gesetzt ist als der Volumenwiderstand der elastischen Schicht des Zwischenübertragungselements, wobei die Spannung, die an die Übertragungswalze angelegt ist, geringer sein kann, es können gute Tonerbilder auf dem Übertragungsmedium gebildet werden, und es kann ebenfalls verhindert werden, dass das Übertragungsmedium sich um das Zwischenübertragungselement windet. Insbesondere kann die elastische Schicht des Zwischenübertragungselements bevorzugt einen Volumenwiderstand vom mindestens dem 10-fachen des Volumenwiderstands der elastischen Schicht der Übertragungswalze aufweisen.
Die Härte des Zwischenübertragungselements und der Überragungswalze wird nach JIS K-6301 gemessen. Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Zwischenübertragungselement kann bevorzugt aus einer elastischen Schicht mit einer Härte im Bereich von 10 bis 40 Grad aufgebaut sein. Im Hinblick auf die Härte der Übertragungswalze kann die Übertragungswalze bevorzugt eine elastische Schicht mit einer Härte aufweisen, die höher als die Härte der elastischen Schicht des Zwischenübertragungselements ist und sie weist einen Wert von 41 bis 80 Grad auf, um zu verhindern, dass sich das Übertragungsmedium um das Zwischenübertragungselement windet. Wenn das Zwischenübertragungselement und die Übertragungswalze eine entgegengesetzte Härte aufweisen, kann sich eine Aushöhlung auf der Seite der Übertragungswalze bilden, so dass das Übertragungsmedium dazu veranlasst werden kann, sich um das Zwischenübertragungselement zu winden.
Die Übertragungsvorrichtung 57 wird bei einer Geschwindigkeit gedreht, die gleich oder unterschiedlich der Umfangsgeschwindigkeit des Zwischenübertragungselements 55 ist. Das Übertragungsmedium 56 wird zwischen dem Zwischenübertragungselement 55 und der Übertragungsvorrichtung 57 transportiert, und gleichzeitig wird eine Vorspannung mit einer Polarität umgekehrt zu derjenigen der triboelektrischen Ladung des Toners an die Übertragungsvorrichtung 57 von einer Übertragungsvorspannungsanlegungsvorrichtung angelegt, so dass das Tonerbild auf dem Zwischenübertragungselement 55 auf die Oberflächenseite des Übertragungsmediums 56 übertragen wird.
Ein Drehelement für die Übertragung kann aus dem gleichen Material, wie es bei der Ladewalze verwendet wird, hergestellt sein. Der Übertragungsprozess kann bevorzugt durchgeführt werden bei Bedingungen eines Walzenkontaktdrucks von 4,9 bis 490 N/m (5 bis 500 g/cm) und einer DC-Spannung von ±0,2 bis ±10 kV.
Beispielsweise ist eine leitende elastische Schicht 57b der Übertragungswalze aus einem elektrischen Material mit einem Volumenwiderstand von etwa 10⁶ bis 10¹⁰ Ω·cm, z.B. ein Polyurethan oder ein Terpolymer vom Ethylen/Propylen/Dien-Typ (EPDM), mit einem darin dispergierten leitenden Material wie Kohlenstoff, hergestellt. Es wird eine Vorspannung an ein Mantelrohr 57a mit einer konstanten Spannungsquelle angelegt. Als Vorspannungsbedingungen ist eine Spannung von ±0,2 bis ±10 kV bevorzugt.
Anschließend wird das Übertragungsmedium 56 auf eine Fixieranordnung 501 transportiert, die hauptsächlich aus einer Heizwalze, die intern ein Heizelement, wie ein Halogenheizelement, aufweist, und einer Druckwalze aus einem elastischen Material, die damit unter Druck in Kontakt gebracht wird, aufgebaut und zwischen die Heizwalze und die Druckwalze passieren belassen, so dass der Toner auf dem Übertragungsmedium unter Hitze und Druck fixiert wird. Eine andere Methode kann ebenfalls angewendet werden, wobei das Tonerbild mit einem Heizelement durch einen Film fixiert wird.
Eine Einkomponenten-Entwicklungsmethode ist unten beschrieben. Der erfindungsgemäße Toner kann in Einkomponenten-Entwicklungsmethoden, wie eine magnetische Einkomponenten-Entwicklungsmethode und eine nicht-magnetische Einkomponenten-Entwicklungsmethode, angewendet werden.
Als erstes wird nun mit Bezug auf die 5 eine magnetische Einkomponenten-Entwicklung beschrieben.
Wie in 5 gezeigt ist, kommt im Wesentlichen die Peripherie der rechten Hälfte einer Entwicklungstrommel 73 immer in Kontakt mit dem Tonervorrat im Innern eines Tonerbehälters 74. Der Toner in Nachbarschaft der Oberfläche der Entwicklungs trommel 73 wird daran angezogen und auf der Oberfläche der Entwicklungstrommel durch die Wirkung einer magnetischen Kraft getragen, wobei der erstgenannte durch eine Magnetisierungserzeugungsvorrichtung 75, die sich in der Entwicklungstrommel befindet, hergestellt wird. Wenn die Entwicklungstrommel 73 rotationsartig angetrieben wird, passiert die magnetische Tonerschicht, die auf der Oberfläche der Entwicklungstrommel 73 gebildet ist, die Position eines Regulationselements 76, währenddessen sich der Toner in eine regulierte Schicht als magnetischer Dünnschichttoner T1 mit einer gleichmäßigen Dicke in jedem Bereich bildet. Der magnetische Toner wird hauptsächlich elektrostatisch geladen durch den Reibungskontakt zwischen der Oberfläche der Entwicklungstrommel und den magnetischen Toner T, der in Nachbarschaft davon im Tonervorrat steht, während die Entwicklungstrommel 73 gedreht wird. Wenn die Entwicklungstrommel 73 gedreht wird, bewegt sich die Dünnschichtoberfläche des magnetischen Toners, der auf der Entwicklungstrommel 73 getragen wird, zur Seite eines Elements zum Tragen eines latenten Bilds und wird durch eine Entwicklungszone A passiert, bei der sich das Element zum Tragen des latenten Bildes 77 und die Entwicklungstrommel 73 am nächsten kommen. Während es Durchgehens durch die Entwicklungszone A fliegt der auf der Entwicklungstrommel 73 gebildete magnetische Toner der magnetischen Tonerdünnschicht mit Hilfe von DC und AC-elektrischen Feldern, die durch einen Direktstrom gebildet werden und Wechselstromspannungen, die über das Element zum Tragen des latenten Bildes 77 und die Entwicklungstrommel 73 durch eine Stromanlegungsvorrichtung 78 angelegt sind, und sich zwischen der Oberfläche des Elements zum Tragen des latenten Bildes 77 und der Oberfläche der Entwicklungstrommel 73 (an einer Lücke α) hin- und herbewegt. Schließlich wird der magnetische Toner auf der Seite der Entwicklungstrommel 73 selektiv übertragen und an der Oberfläche des Elements zum Tragen des latenten Bildes 77 gemäß der Potentialmuster der elektrostatischen latenten Bilder angezogen, so dass die Tonerbilder T2 nacheinander gebildet werden.
Die Oberfläche der Entwicklungstrommel 73, die die Entwicklungszone A passiert hat und von der der magnetische Toner selektiv verbraucht worden ist, wird zu dem Tonervorrat in dem Tonerbehälter (Trichter) 74 zurückgebracht, so dass sie wieder mit dem magnetischen Toner versorgt wird, und die magnetische Tonerdünnschicht T1, die auf der Entwicklungstrommel 73 getragen wird, wird zur Entwicklungszone A transportiert. Auf diese Weise wird die Stufe der Entwicklung wiederholt.
Das Regulationselement 76, die als Vorrichtung zur Bildung einer Tonerdünnschicht dient, und in der in 5 gezeigten Anordnung verwendet wird, ist eine Rakel, wie eine metallische Rakel oder eine magnetische Rakel, die eine bestimmte Lücke dazwischen und der Entwicklungstrommel 73 hinterlassen kann. Alternativ, anstelle der Rakel, kann eine Walze, die aus einem Metall, Harz oder einer Keramik gebildet ist, verwendet werden. Ebenfalls kann als Regulationselement zur Bildung der Tonerdünnschicht eine elastische Rakel oder eine elastische Walze ebenfalls verwendet werden, die mit der Oberfläche der Entwicklungstrommel (Tonerträgerelement) durch die elastische Kraft elastisch in Kontakt kommt.
Als Materialien zur Herstellung der elastischen Rakel oder der elastischen Walze ist es möglich, elastische Kautschukmaterialien wie Silikonkautschuk, Urethankautschuk und NBR; synthetische elastische Harzmaterialien, wie Polyethylenterephthalat oder elastische Metallmaterialien, wie rostfreier Stahl, Stahl und Phosphorbronze und Verbundmaterialien daraus zu verwenden. Der Teil, der mit der Trommel in Kontakt kommt, kann bevorzugt aus dem elastischen Kautschukmaterial oder elastischem Harzmaterial hergestellt sein.
Ein Beispiel, in dem die elastische Rakel verwendet wird, ist nun in 6 gezeigt.
Eine elastische Rakel 80 ist, an ihrem oberen Seitenbasisbereich, fest an der Seite eines Entwicklerbehälters gehalten und derartig ausgestaltet, dass ihre innere Oberflächenseite (oder ihre äußere Oberflächenseite im Fall der umgekehrten Richtung, an ihrer unteren Seite, mit der Oberfläche einer Entwicklungstrommel 89 bei einem geeigneten elastischen Druck in der Weise in Kontakt gebracht, dass sie gegen die Elastizität der Rakel 80 in Vorwärtsrichtung oder Rückwärtsrichtung der Rotation der Entwicklungstrommel 89 abgelenkt wird. Gemäß dieser Konzentration kann sich eine Tonerschicht bilden, die dick und dicht ist und stabiler auch gegen Änderungen in der Umgebung ist.
Bei der magnetischen Einkomponentenentwicklung ist es für die elastische Rakel 80 effektiv, mit der Entwicklungstrommel 89 bei einem Druck von 98 N/m (0,1 kg/m) oder darüber, bevorzugt von 2,9 × 10² bis 2,5 × 10⁴ N/m (0,3 bis 25 kg/m und insbesondere von 4,9 × 10² bis 1,2 × 10⁴ N/m (0,5 bis 12 kg/cm), als Lineardruck in der Generatrixrichtung der Trommel in Kontakt gebracht wird. Die Lücke α zwischen einem Element zum Tragen eines latenten Bilds 88 und der Entwicklungstrommel 89 kann bevorzugt auf beispielsweise 50 bis 500 μm gesetzt werden. Die auf der Entwicklungstrommel 89 gebildete Schichtdicke der magnetischen Tonerschicht kann am bevorzugten kleiner gemacht werden als die Lücke α zwischen dem Element zum Tragen des latenten Bildes 88 und der Entwicklungstrommel 89. In einigen Fällen kann die Schichtdicke der magnetischen Tonerschicht bis zum einem Ausmaß reguliert werden, dass ein Teil einer großen Anzahl von Ohren des magnetischen Toners, der die magnetische Tonerschicht bildet, mit der Oberfläche des Elements zum Tragen des latenten Bildes 88 in Kontakt kommt.
Die Entwicklungstrommel 89 wird bei Umfangsgeschwindigkeit von 100 bis 200 %, bezogen auf das Element zum Tragen des latenten Bildes 88 gedreht. Die Wechselvorspannung, die mit einer Spannungsanlegungsvorrichtung 86 angelegt ist, kann bevorzugt bei einer Peak-Zu-Peak-Spannung von 0,1 kV oder mehr, bevorzugt 0,2 bis 3,0 kV und insbesondere 0,3 bis 2,0 kV angelegt werden. Die Wechselvorspannung kann bei einer Frequenz von 0,5 bis 5,0 kHz, bevorzugt 1,0 bis 3,0 kHz und insbesondere 1,5 bis 3,0 kHz angelegt werden. Als Wellenform für die Wechselvorspannung kann eine rechteckige Wellenform, Sinuswellenform, eine gezähnte Wellenform und eine Dreieckswellenform verwendet werden. Eine asymmetrische AC-Vorspannung mit einer unterschiedlichen Zeit für die Vorwärts/Rückwärts-Spannungen angelegt werden, kann ebenfalls verwendet werden. Es ist ebenfalls bevorzugt, eine DC-Vorspannung zu überlagern.
7 zeigt ein anderes Beispiel für die magnetische Einkomponenten-Entwicklungsmethode. In 7 bedeutet das Bezugszeichen 100 ein lichtempfindliches Element (Trommel), um die eine Primärladewalze 117, eine Entwicklungsanordnung 140 mit einem Bewegungselement 141, eine Übertragungsladewalze 114, eine Reinigungsvorrichtung 116, eine Registrierungswalze 124 usw. vorgesehen sind. Dann wird das lichtempfindliche Element 100 elektrostatisch mit einer Primärladewalze 117 geladen. Dann wird das lichtempfindliche Element 100 belichtet durch Bestrahlen desselben mit Laserlicht 123 mit einem Lasergenerator 121. Ein auf dem lichtempfindlichen Element 100 gebildetes elektrostatisches latentes Bild wird mit der Entwicklungsanordnung 140 mit ihrem Toner, der auf einer Entwicklungstrommel 102 getragen wird, gebildet. Somit bildet sich ein Tonerbild, das dann auf ein Übertragungsmedium P mit einer Übertragungswalze 114, die in Kontakt mit dem lichtempfindlichen Element über das Übertragungsmedium P gebracht wird, übertragen. Das Übertragungsmedium P, das das Tonerbild darauf trägt, wird zu einer Fixieranordnung 126 mit einem Übertragungsband 125 transportiert, und das Tonerbild wird auf das Übertragungsmedium P fixiert. Ebenfalls wird der Toner, der teilweise auf dem lichtempfindlichen Element verblieben ist, mit dem Reinigungselement 116 (Reinigungsvorrichtung) entfernt, um die Oberfläche zu reinigen.
In der Entwicklungszone werden DC- und AC-Entwicklungsvorspannungen über das lichtempfindliche Element 100 und die Entwicklungstrommel 102 angelegt. Der Toner auf der Entwicklungstrommel 102 fliegt auf das lichtempfindliche Element 100 im Einklang mit dem elektrostatischen latenten Bild, um ein sichtbares Bild zu bilden.
Die Teilchengrößenverteilung des erfindungsgemäßen Polymerisationstoners wird auf folgende Weise gemessen.
Messung der Teilchengrößenverteilung des Toners:
Als Messvorrichtung wird ein Coulter-Zähler Modell TA-II oder ein Coulter-Multisizer (hergestellt von Coulter Electronics, Inc.) verwendet. Als Elektrolytlösung wird eine wässrige 1 %ige NaCl-Lösung hergestellt unter Verwendung von Natriumchlorid ersten Grades. Beispielsweise kann ISOTON R-II (Handelsname, hergestellt von Coulter Scientific Japan Co.) verwendet werden. Die Messung wird durchgeführt durch Zugabe von 0,1 bis 5 ml eines oberflächenaktiven Mittels als Dispersionsmittel, bevorzugt ein Alkylbenzolsulfonat, in 100 bis 150 ml der obigen wässrigen Elektrolytlösung, wobei weiterhin 2 bis 20 mg einer zu messenden Probe hinzugegeben werden. Die Elektrolytlösung, indem die Probe suspendiert worden ist, wird einer Dispersion für etwa 1 Minute bis etwa 3 Minuten in einer Ultraschalldispersionsmaschine unterworfen. Die Volumenverteilung und Zahlenverteilung des Toners werden durch Messen des Volumens und der Anzahl der Tonerteilchen mit dem Coulter-Multisizer für jeden Kanal berechnet, wobei eine Öffnung von 100 μm als seine Öffnung verwendet wird. Dann wird der auf dem Gewicht basierende, gewichtsmittlere Teilchendurchmesser (D4: der Mittelwert von jedem Kanal wird verwendet als repräsentativer Wert für jeden Kanal) verwendet, was aus der Volumenverteilung der Tonerteilchen bestimmt wird.
Als Kanäle werden 13 Kanäle verwendet, die Kanäle weisen 2,00 bis 2,52 μm, 2,52 bis 3, 17 μm, 3,17 bis 4,00 μm, 4,00 bis 5,04 μm, 5,04 bis 6,35 μm, 6,35 bis 8,00 μm, 8,00 bis 10,08 μm, 10,08 bis 12,70 μm, 12,70 bis 16.00 μm, 16,00 bis 20,20 μm, 20,20 bis 25,40 μm, 25,40 bis 32,00 μm und 32,00 bis 40,30 μm auf.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend detaillierter unter Angabe der Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben.
Beispiel A-1
Es wurden ein wässriges Dispersionsmedium und eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung jeweils auf folgende Weise hergestellt.
Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums:
In einem Behälter mit einem Innenvolumen von 200 Litern wurden die folgenden Komponenten vermischt. Die erhaltene Mischung wurde auf 65°C erhitzt und danach bei einer Anzahl von Umdrehungen von 3.300 Upm (Durchsatz: 240 Liter/s) mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer CLEAR MIX CLM-30S (hergestellt von M. Technique K.K.; maximale Länge des verwendeten Rotors: 165 mm; Clearance: 0,5 mm) gerührt.

(bez. auf Gewicht)

Wasser 950 Teile

wässrige 0,1 Mol/Liter Na₃PO₄-Lösung 450 Teile

Als nächstes wurde der Innenraum des Behälters durch Stickstoff ersetzt, und zur gleichen Zeit wurden 68 Gew-Teile einer wässrigen 1,0 Mol/Liter CaCl₂-Lösung dazu gegeben, um die Reaktion durchzuführen und ein wässriges Dispersionsmedium, das feine Teilchen aus Calciumphosphat erhielt, zu erhalten. Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung:

	(bez.auf Gewicht)
Styrol	150 Teile
2-Ethylhexylacrylat	20 Teile
Farbmittel (C.I.-Pigmentgelb 13)	12 Teile
Di-tert.-butylsalicylsäuremetallverbindung	2 Teile
Polyesterharz (Säurewert: 5 mg·KOH/g; Peakmolekulargewicht: 7.000)	15 Teile
Esterwachs (Schmelzpunkt: 65°C)	30 teile
Divinylbenzo,	0,8 Teile

Von den obigen Komponenten wurden die Komponenten, die nicht dem Esterwachs entsprachen, vermischt, und die erhaltene Mischung wurde für 3 Std. mit einem Attritor (hergestellt von Mitsui Miike Engineering Corporation) dispergiert, und danach wurde das Esterwachs hinzu gegeben, was dann auf 65°C erhitzt wurde und für 1 Stunde gemischt wurde, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung zu erhalten.
Die Anzahl der Umdrehungen des Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührers CLEAR MIX CLM-30S, der darin das wie oben beschrieben hergestellte wässrige Dispersionsmedium hält, wurde auf 3.300 Upm (Durchsatz: 240 Liter/s) gesetzt, und die wie oben beschrieben hergestellte polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurde in den Rührer eingegeben, um die Granulierung zu starten. Nach Ablauf von 5 Minuten nach dem Start der Granulierung wurde eine Lösung, die hergestellt wurde durch Lösen von 7 Gew-Teilen 2,2'-Azobis(2,4-Dimethylvaleronitril) als Polymerisationsinitiator in 30 Gew-Teilen Styrol über einen Zeitraum von 20 Sekunden als die Zeit, die aufgewendet wird, um den Polymerisierungsinitiierungsinitiator hinzu zu fügen (nachfolgend genannt „Polymerisationsinitiatorzugabezeit") gegeben. Zu dem Zeitpunkt, an dem begonnen wurde, den Polymerisationsinitiator hinzu zu fügen, hatten die Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung einen Teilchendurchmesser von 120 % von demjenigen der Teilchen, die zum Zeitpunkt gebildet wurden, als die Granulierung vervollständigt war. Die Granulierung wurde durchgeführt, ebenfalls nachdem der Polymerisationsinitiator hinzugefügt wurde, und die Granulierung wurde durchgeführt für insgesamt 15 Minuten. Hier betrug das Gesamtgewicht des wässrigen Dispersionsmediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung 173,5 kg und die relative Dichte betrug 1,1, und deswegen betrug der Wert T × N 30,4. Dieses Reaktionsgemisch wurde in einen Behälter eines Rührers mit einem Propellerrührblatt verbracht und, während seine Anzahl von Umdrehungen bei 50 Upm eingestellt waren, wurde die Polymerisation bei einer Innentemperatur von 65°C fortgesetzt. Nach 6 Stunden wurde die Polymerisationstemperatur auf 80°C erhöht, und das Erhitzen und Rühren wurde für 5 Stunden fortgesetzt, um die Polymerisierung zu vervollständigen. Nachdem die Polymerisierungsreaktion vervollständigt war, wurden die Restmonomere unter reduziertem Druck verdampft, und das erhaltene Gemisch wurde gekühlt. Danach wurde verdünnte Chlorwasserstoffsäure hinzugefügt, um das Dispersionsmittel Calcium phosphat zu lösen, wonach dann eine Feststoff/Flüssigkeit-Trennung, ein Wasserwaschen, eine Filtration und Trocknen erfolgte, um die Polymerisationstonerteilchen (Gelbtonerteilchen) zu erhalten.
Irgendeine Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polpmerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, es wurde aber keine große Kontamination festgestellt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 20-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei nur wenig Ablagerungen haftend in den gesamten Behältern zu verzeichnen waren.
Im Hinblick auf die in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen, wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 5,9 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit einem Durchmesser von 4,0 μm oder kleiner und 1,5 Volumenprozent Teilchen mit 10,1 μm oder größerem Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen, die einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm aufwiesen, wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 30 %, bezogen auf die Anzahl, betrug, und die feinen Teilchen waren in einer geringen Menge vorhanden.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM (Transmissionselektronenmikroskopie) beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut in dem Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch geladenen Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines acrylbeschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Zuführung von 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung (30°C, 80 % RH) durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften der Toner und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 [Tabelle 1(A)–1(B)] gezeigt.
Beispiel A-2
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Cyantonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel auf C.I.-Pigmentblau 15:3 geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit wurde auf 100 Sekunden geändert.
Im Hinblick auf die in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen, wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,2 μm aufwiesen und 28 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,9 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößen verteilung. Der Gehalt der Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator von Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 25 %, bezogen auf die Anzahl, betrug, und die kleinen Teilchen waren in einer geringen Menge vorhanden.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, um zu bestätigen, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt, eingekapselt war.
Irgendwelche Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungskessels und des Polymerisationsreaktionskessels wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, und es wurde keine große Kontamination festgestellt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 20-Batch-Herstellung durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Kessel zu untersuchen, allerdings wurden nur wenige Ablagerungen als Anhaftung in allen Behältern festgestellt.
Es wurden 100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, vermischt, um einen negativ triboelektrisch geladenen Cyantoner herzustellen.
Es wurden 5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest bei einer kontinuierlichen Papierzuführung von 10.000 Blättern in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel A-3
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Magentatonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in C.I. Pigmentrot 122 geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 200 Sekunden geändert wurde.
Im Hinblick auf die in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,0 μm aufwiesen und 31 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei festgestellt wurde, dass er 35 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Es wurden Querschnitte der obigen Magentatonerteilchen mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut in dem Mantelharz, wie in 1 gezeigt, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, und es wurde keine große Kontamination festgestellt. Der obige Prozess wurde wieder holt, um eine kontinuierliche 20-Batch-Herstellung durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, und es wurden nur wenige Ablagerungen anhaftend in allen Behältern festgestellt.
Es wurden 100 Gew-Teile der erhaltenen Magentatonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, vermischt, um einen negativ triboelektrisch geladenen Magentatoner herzustellen.
Es wurden 5 Gew-Teile dieses Magentatoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Magentatonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel A-4
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Schwarztonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in Ruß geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit wurde auf 5 Sekunden geändert.
Im Hinblick auf die in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichts mittleren Teilchendurchmesser von 6,5 μm aufwiesen und 31 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder kleinerem Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser aufwiesen, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, und es wurde festgestellt, dass er 37 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Schwarztonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, das in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Zusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, und es wurde keine große Kontamination festgestellt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Herstellung durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, es wurden nur wenige Ablagerungen anhaftend in allen Behältern festgestellt, allerdings, als Ergebnis einer weiteren kontinuierlichen Produktion bis zu 15 Batches insgesamt, wurde eine geringe Kontamination beobachtet.
Es wurden 100 Gew-Teile der erhaltenen schwarzen Tonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, vermischt, um einen negativ triboelektrisch geladenen Schwarztoner herzustellen.
Es wurden 5 Gew-Teile dieses Schwarztoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist, (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Schwarztonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die jeweiligen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel A-5
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 magnetische Tonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in 140 Gew-Teile eines magnetischen Materials, das mit einem Silankupplungsmittel hydrophob behandelt worden war und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 μm aufwies, geändert wurde, die Anzahl der Umdrehungen des Rührers in 3000 Upm (Durchsatz 218 Liter/s) geändert wurde und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 30 Sekunden geändert wurde. Hier betrug das Gesamtgewicht des wässrigen Dispersionsmediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung 186,3 kg und das spezifische Gewicht betrug 1,4, und deswegen war der Wert T × N 49,1.
Bei den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit dem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,3 μm aufwiesen und 28 %, bezogen auf das Gewicht, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,8 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strö mungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 32 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht und es wurde keine große Kontamination bemerkt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 20-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei die Überprüfungen ergeben haben, dass nur wenig Anhaftungen in allen Behältern zu verzeichnen waren.
100 Gew-Teile der erhaltenen magnetischen Tonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Toner herzustellen.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners und unter Verwendung des in 7 gezeigten Einkomponenten-Entwicklungssystems wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel A-6
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Gelbtonertonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Polymerisationsinitiator in Benzoylperoxid geändert wurde und die Reaktionstemperatur auf 70°C eingestellt und nach sechs Stunden auf 85°C erhöht wurde.
Bei den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit dem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,1 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf das Gewicht, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,8 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 27 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei festgestellt worden ist, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut in dem Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht und es wurde keine große Kontamination bemerkt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 20-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei die Überprüfungen ergeben haben, dass nur wenig Anhaftungen in allen Behältern zu verzeichnen waren.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und das Ergebnis der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel A-7
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Gelbtonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Zeit der Zugabe des Polymerisationsinitiators auf 1 Minute geändert wurde, nachdem die Granulierung gestartet war. Zu dem Zeitpunkt, an dem begonnen wurde, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, wiesen die Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung einen Teilchendurchmesser von 1.200 % von denjenigen der Teilchen auf, die sich zu dem Zeitpunkt, als die Granulierung vervollständigt war, gebildet haben.
Bei den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit dem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,1 μm aufwiesen und 28 %, bezogen auf das Gewicht, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,7 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strö mungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 31 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht und es wurde keine große Kontamination bemerkt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 15-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei die Überprüfungen ergeben haben, dass nur wenig Anhaftungen in allen Behältern zu verzeichnen waren, allerdings, als Ergebnis einer weiteren kontinuierlichen Produktion bis zu 20-Batches insgesamt, wurde eine leichte Kontamination beobachtet.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und das Ergebnis der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt. Dieser Toner verursachte während des Laufens eine leichte Nebelbildung. Das ist wahrscheinlich auf eine breite Molekulargewichtsverteilung unter den Tonerteilchen zurückzuführen.
Beispiel A-8
Es wurden Gelbtonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Zeit der Zugabe des Polymerisationsinitiators auf 12 Minuten geändert wurde, nachdem die Granulierung gestartet wurde. Zum Zeitpunkt als begonnen wurde, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, wiesen die Teilchen der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung einen Teilchendurchmesser von 102 % desjenigen der Teilchen auf, die sich zu dem Zeitpunkt, an dem die Granulierung vollständig war, gebildet hatten.
Bei den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit dem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 5,7 μm aufwiesen und 35 %, bezogen auf das Gewicht, Teilchen mit 1,5 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von kleiner als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei gefunden wurde, dass er 39 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht und es wurde keine große Kontamination bemerkt. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei die Überprüfungen ergeben haben, dass nur wenig Anhaftungen in allen Behältern zu verzeichnen waren, allerdings, als Ergebnis einer weiteren kontinuierlichen Produktion bis zu 13-Batches insgesamt, wurde eine leichte Kontamination beobachtet.
100 Gew-Teile der erhaltenen Felbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölanwendungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und das Ergebnis der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt. Dieser Toner verursachte einen schwachen Abfall der Bilddichte als Ergebnis des Laufens. Dieses war wahrscheinlich auf die feinen Teilchen des Toners zurückzuführen, die in einer großen Menge in seiner Teilchengrößenverteilung vorhanden waren.
Beispiel A-9
Unter Verwendung des Toners von Beispiel A-1 und unter Verwendung des in 4 gezeigten nicht-magnetischen Einkomponenten-Entwicklungssystems wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 5.000 Blätter in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Im Ergebnis erhielt man Bilder mit weniger Nebel und einer stabilen Bilddichte.
Vergleichsbeispiel A-1
Es wurden jeweils ein wässriges Dispersionsmedium und eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung auf folgende Weise hergestellt.
Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums:
In einem Behälter mit einem Innenvolumen von 200 Litern wurden die folgenden Komponenten gemischt. Die erhaltene Mischung wurde auf 65°C erhitzt und danach bei einer Anzahl von Umdrehungen von 3.300 Upm (Durchsatz: 240 Liter/s) mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer CLEAR MIX CLM-30S (hergestellt von M. Technique K.K.; maximale Länge des verwendeten Rotors: 165 mm; Clearance: 0,5 mm) gerührt.

bezogen auf Gewicht

Wasser 950 Teile

Wässrige 0,1 Mol/Liter Na₃PO₄-Lösung 450 Teile

Als nächstes wurde der Innenraum des Behälters mit Stickstoff gespült und zur gleichen Zeit wurden 68 Gew-Teile einer wässrigen 1,0 Mol/Liter CaCl₂-Lösung dazu gegeben, um die Reaktion durchzuführen und ein wässriges Dispersionsmedium herzustellen, das feine Teilchen aus Calciumphosphat enthielt. Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung:

	bezogen auf Gewicht
Styrol	180 Teile
2-Ethylhexylacrylat	20 Teile
Farbmittel (C.I. Pigmentgelb 13)	12 Teile
Di-tert.-butylsalicylsäuremetallverbindung Polyesterharz (Säurewert: 5 mg·KOH/g;	2 Teile
Peakmolekulargewicht: 7.000)	15 Teile
Esterwachs (Schmelzpunkt: 65°C)	30 Teile
Divinylbenzol	0,8 Teile

Die obigen Komponenten, außer dem Esterwachs, wurden vermischt, und die erhaltene Mischung wurde für 3 Stunden mit einem Attritor (hergestellt von Mitsui Miike Engineering Corporation) dispergiert, und danach wurde das Esterwachs hinzugefügt, was dann auf 65°C erhitzt wurde und für 1 Stunde gemischt wurde, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung herzustellen.
Die Anzahl der Umdrehungen des Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührers CLEAR MIX CLM-30S, der darin das wässrige Dispersionsmedium, das wie oben beschrieben hergestellt wurde, hält, wurde auf 3.300 Upm (Durchsatz: 240 Liter/s) eingestellt, und die wie oben beschrieben hergestellte polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurde in den Rührer gegeben, um die Granulierung zu starten. 5 Minuten nach dem Start der Granulierung wurden 7 Gew-Teile 2,2'-Azobis(2,4-Dimethylvaleronitril) als Polymerisationsinitiator hinzugeführt. Hier betrug die Polymerisationsinitiatorzugabezeit 1 Sekunde. Die Granulierung wurde ebenfalls danach fortgesetzt, und die Granulierung wurde insgesamt für 15 Minuten durchgeführt. Hier betrug das Gesamtgewicht des wässrigen Dispersionsmediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung 173,5 kg, und das spezifische Ge wicht betrug 1,1, und deswegen betrug der Wert T × N 1,5. Dieses Reaktionsgemisch wurde in einen Behälter mit einem Rührer mit einem Propellerrührblatt verbracht, und unter Einstellung seiner Anzahl von Umdrehungen bei 50 Upm wurde die Polymerisation bei einer Innentemperatur von 65°C fortgesetzt. Nach 6 Stunden wurde die Polymerisationstemperatur auf 80°C erhöht, und das Erhitzen und das Rühren wurden für 5 Stunden fortgesetzt, um die Polymerisierung zu vervollständigen. Nachdem die Polymerisation vervollständigt war, wurden Restmonomere unter verminderten Druck verdampft, und die erhaltene Mischung wurde gekühlt. Danach wurde verdünnte Chlorwasserstoffsäure hinzugefügt, um das Dispersionsmittel Calciumphosphat zu lösen, wonach dann eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennung, ein Wasserwaschen, eine Filtration und ein Trocknen folgten, um die Polymerisationstonerteilchen (Gelbtonerteilchen) herzustellen.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde ihre Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,7 μm aufwiesen und 28 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,1 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem großen Durchmesser enthielten, mit einem kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls einer sehr scharfen Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt der Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000 gemessen, wobei festgestellt worden war, dass er 29 %, bezogen auf die Anzahl, betrug, und die feinen Teilchen waren in einer geringen Menge vorhanden.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Irgendeine Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde untersucht, nachdem die Tonerteilchen hergestellt waren, wobei eine Kontaminierung festgestellt wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei Rückstände gesehen wurden, die in einem großen Ausmaß in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch geladenen Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digitalvollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (ein Ölanwendungsmechanismus der Fixiereinheit wurde entfernt), wurde ein Test mit kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursachte Nebel anfangs weniger stark und verursachte allerdings Nebel in großem Ausmaß während des Laufens. Er wies ebenfalls wenig geringe Anti-Offset-Eigenschaften auf.
Vergleichsbeispiel A-2
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Gelbtonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 360 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,9 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,9 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 42 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Magentatonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, um festzustellen, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Reaktionsbehälters wurde nach der Produktion der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und einem modifizierten Gerät eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung wurde weggelassen), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung mit 10.000 Blättern in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursachte Nebel wenig stark am Anfangsstadium und verursachte Nebel im großen Ausmaß im Verlauf des Laufens. Er zeigte ebenfalls eine wenig schlechte Fixierleistung und Transparenz von OHP-Folienbildern.
Vergleichsbeispiel A-3
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 magnetische Tonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in 140 Gew-Teile eines magnetischen Materials geändert wurde, das mit einem Silankupplungsmittel hydrophob behandelt worden ist und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 μm aufwies, die Anzahl der Umdrehungen des Rührers auf 3.500 Upm (Durchsatz: 255 Liter/s) geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 280 Sekunden geändert wurde. Hier betrug das Gesamtgewicht des wässrigen Dispersionsmediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung 186,3 kg und das spezifische Gewicht betrug 1,4, und deswegen betrug der Wert T × N 536.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,2 μm aufwiesen und 35 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 40 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Irgendwelche Kontamination des Reaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde.
100 Gew-Teile der erhaltenen magnetischen Tonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulves mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrischen ladbaren magnetischen Toner herzustellen.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners und unter Verwendung des in 7 gezeigten Einkomponenten-Entwicklungssystems wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur-Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Agglomerationsgrad und verursachte ebenfalls wenig starken Nebel im Anfangsstadium. Er wies ebenfalls eine wenig schlechte Fixierleistung auf.
Vergleichsbeispiel A-4
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 Gelbtonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 4 Sekunden (T × N: 6,1) geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,6 μm aufwiesen und 29 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,7 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 32 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungskessels und des Polymerisationsreaktionskessels wurde nach der Produktion der Tonerteilchen untersucht, wobei Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 12-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei Ablagerungen gesehen wurden, die im großen Ausmaß in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulves mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET- Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Toner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarben-Kopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Der Toner zeigte einen wenig hohen Agglomerationsgrad, verursachte wenig starken Nebel im Anfangsstadium und verursachte kaum einen Abfall der Bilddichte im Verlauf des Laufens.
Vergleichsbeispiel A-5
Es wurden Gelbtonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel A-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Durchsatz des Rührers auf 200 Liter/s geändert wurde und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 350 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,4 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,6 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmes ser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 33 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination erkannt wurde.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner herzustellen.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 1 gezeigt.
Der Toner zeigte einen wenig hohen Agglomerationsgrad, verursachte wenig starken Nebel im Anfangsstadium und verursachte ein wenig einen Abfall der Bilddichte im Verlauf des Laufens. Er zeigte ebenfalls eine wenig schlechte Fixierleistung.
Beispiel B-1
Es wurden jeweils auf folgende Weise ein wässriges Dispersionsmedium und eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung hergestellt.
Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums

In 1.000 Gew-Teilen Wasser, wurden 10 Gew-Teile Magnesiumcarbonat fein dispergiert, und die erhaltene Dispersion wurde auf 70°C erhitzt, um ein wässriges Dispersionsmedium herzustellen. Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung:

	bezogen auf Gewicht
Styrol	150 Teile
2-Ethylhexylacrylat	18 Teile
Methylmethacrylat	2 Teile
Farbmittel (C.I. Pigmentblau 15:3)	10 Teile
Borverbindung	2 Teile
Polyesterharz (Säurewert: 10 mg·KOH/g; Hauptpeak Molekulargewicht: 8.000)	10 Teile
Esterwachs (Schmelzpunkt: 70°C)	20 Teile
Divinylbenzol	0,5 Teile

Die obigen Komponenten wurden auf 70°C erhitzt und ausreichend gelöst oder dispergiert, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung herzustellen.
In das wie oben beschriebene hergestellte wässrige Dispersionsmedium wurde die wie oben beschrieben hergestellte polymerisierbare Monomerzusammensetzung gegeben, um eine Granulie rung für 10 Minuten durch Hochgeschwindigkeitsrühren mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer CLEAR MIX CLM-30S (hergestellt von M. Technique K.K.) durchzuführen. Nachdem die Granulierung vervollständigt war, wurde das granulierte Produkt in einen Behälter eines Rührers mit einem Max Blend Blatt (hergestellt von Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) verbracht, und seine Anzahl der Umdrehungen wurde so eingestellt, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit zweifach/Sekunde waren. In dieses granulierte Produkt wurde eine Lösung, hergestellt durch Lösen von 5 Gew-Teilen eines Polymerisationsinitiators 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) in 30 Gew-Teilen Styrol, über einen Zeitraum von 60 Sekunden als Polymerisationsinitiatorzugabezeit gegeben. Hier betrug der Wert T × N 120. Die Polymerisation wurde bei einer Innentemperatur von 20°C fortgesetzt. Nach 5 Stunden wurde die Polymerisationstemperatur auf 80°C erhöht, und das Erhitzen und das Rühren wurden für 5 Std. fortgesetzt, um die Polymerisierung zu vervollständigen. Nachdem die Polymerisierungsreaktion vervollständigt war, wurden Restmonomere unter vermindertem Druck verdampft, und die erhaltene Mischung wurde gekühlt. Danach wurde verdünnte Chlorwasserstoffsäure hinzugegeben, um das Dispersionsmittel Calciumphosphat zu lösen, wonach eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennung, ein Wasserwaschen, eine Filtration und ein Trocknen folgten, so dass Polymerisationstonerteilchen (Cyantonerteilchen) erhalten wurden.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,0 μm aufwiesen und 24 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 2,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,0 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIR-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 25 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt (oder darin eingeschlossen) war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung (30° C, 80 % RH) durchgeführt. Die physikalischen Ei genschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 [Tabelle 2(A)–2(B)] gezeigt.
Beispiel B-2
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 Gelbtonerteilchen herstellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in C.I.-Pigmentgelb 180 geändert wurde, das Max Blend Blatt durch ein Vollzonen-Blatt (hergestellt von Shinko Pantec Co.) ersetzt wurde, die Anzahl der Umdrehungen so eingestellt wurde, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit vier Male/Sekunde betrug und ebenfalls die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 200 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,8 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,2 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 30 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Her stellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung (30°C, 80 % RH) durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel B-3
Es wurden Magentatonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in C.I.-Pigmentrot 122 geändert wurde, das Max Blend Blatt durch ein Ankerblatt ersetzt wurde, die Anzahl der Umdrehungen so eingestellt wurde, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit einmal/Sekunde betrug und ebenfalls die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 5 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,5 μm aufwiesen und 33 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 28 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Magentatonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 8-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Magentatonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET- Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch. ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Magentatoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Magentatonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung (30°C, 80 % RH) durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel B-4
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 Schwarztonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in Ruß geändert wurde, die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 300 Sekunden geändert wurde, das Rührblatt durch ein Rührblatt vom Ankertyp ersetzt wurde und seine Anzahl der Umdrehungen so eingestellt wurde, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit sieben Male/Sekunde betrug.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,9 μm aufwiesen und 31 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,2 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 37 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Schwarztonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
100 Gew-Teile der erhaltenen Schwarztonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Schwarztoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Schwarztoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Schwarztonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel B-5
Es wurden magnetische Tonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in 150 Gew-Teile eines magnetischen Materials geändert wurde, das einer hydrophoben Behandlung mit einem Silankupplungsmittel unterworfen worden war und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,15 μm aufwies und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 100 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,9 μm aufwiesen und 28 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,8 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 26 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Produktion der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Das obige Verfahren wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei wenig Ablagerungen gesehen wurden, die ein in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen magnetischen Tonerteilchen und 1,2 Gew-Teile des hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Toner herzustellen.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners und unter Verwendung des in 7 gezeigten Einkomponenten-Entwicklungssystems, wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel B-6
Es wurden Cyantonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Polymerisationsinitiator in tert.-Butylperoxy-2-ethylhexanoat geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,1 μm aufwiesen und 32 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,0 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 27 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung (30°C, 80 % RH) durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel B-7
Unter Verwendung des Toners von Beispiel B-1 und unter Verwendung des in 4 gezeigten nicht magnetischen Einkomponenten-Entwicklungssystems wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 5.000 Blättern (Lauftest) in der Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Im Ergebnis wurden Bilder mit weniger Nebel und einer stabilen Bilddichte erhalten.
Vergleichsbeispiel B-1
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 Cyantonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 2 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,1 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 2,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,2 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 33 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursache Nebel wenig stark im Anfangsstadium und verursachte Nebel im großen Ausmaß im Verlauf des Laufens.
Vergleichsbeispiel B-2
Es wurden Gelbtonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-2 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 600 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 8,3 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 2,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 3,3 Vol-% Teilchen mit 10,1μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 41 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Zusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontaminierung gesehen wurde.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursache Nebel wenig stark im Anfangsstadium und verursachte Nebel im großen Ausmaß im Verlauf des Laufens. Er zeigte ebenfalls eine wenig schwache Fixierleistung.
Vergleichsbeispiel B-3
Es wurden Cyantonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Rührblatt durch ein Vollzonenblatt (hergestellt von Shinko Pantec Co.) ersetzt wurde, die Anzahl der Umdrehungen so eingestellt wurde, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit vier Male/Sekunde betrug und ebenfalls die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 3 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,1 μm aufwiesen und 29 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 2,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,8 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teil chenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 32 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung er polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei eine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei Ablagerungen gesehen wurden, die im großen Ausmaß in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursache Nebel wenig stark im Anfangsstadium und verursachte Nebel im großen Ausmaß im Verlauf des Laufens.
Vergleichsbeispiel B-4
Es wurden Cyantonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Rührblatt durch ein Vollzonenblatt (hergestellt von Shinko Pantec Co.) ersetzt wurde, die Anzahl der Umdrehungen so eingestellt wurde, dass die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit neun Komma fünf (9,5) Male/Sekunde betrug und ebenfalls die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 280 Sekunden geändert wurde.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,2 μm aufwiesen und 35 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 2,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 3,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, mit einer wenig breiten Teilchengrößenverteilung. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 42 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung er polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,0 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Niedrigtemperatur/Niedrigfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 2 gezeigt.
Dieser Toner zeigte einen wenig hohen Grad an Agglomerierung, verursache Nebel wenig stark im Anfangsstadium und verursachte Nebel im großen Ausmaß im Verlauf des Laufens.
Vergleichsbeispiel B-5
Es wurden Cyantonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel B-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Polymerisa tionsinitiator in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung gegeben wurde. Dieser Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen, wobei Ablagerungen gesehen wurden, die in großem Maße in dem Granulierungsbehälter hafteten.
Beispiel C-1
Ein wässriges Dispersionsmedium und eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurden jeweils auf folgende Weise hergestellt.
Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums:
In einem Behälter mit einem Innenvolumen von 200 Litern wurden die folgenden Komponenten vermischt. Die erhaltene Mischung wurde auf 68°C erhitzt und danach bei einer Anzahl von Umdrehungen von 55 Upm mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer CLEAR MIX CLM 30S (hergestellt von M. Technique K.K.) gerührt.

bezogen auf Gewicht

Wasser 950 Teile

wässrige 0,1 Mol/Liter Na₂PO₄-Lösung 450 Teile

Als nächstes wurde der Innenraum des Behälters durch Stickstoff ersetzt, und zur gleichen Zeit wurden 68 Gew-Teile einer wässrigen 1,0 Mol/Liter CaCl₂-Lösung hinzugefügt, um eine Reaktion durchzuführen und ein wässriges Dispersionsmedium zu erhalten, das feine Teilchen aus Calciumphosphat enthielt. Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung:

	bezogen auf Gewicht
Styrol	150 Teile
2-Ethylhexylacrylat	20 Teile
Farbmittel (C.I. Pigmentgelb 180)	12 Teile
Di-tert.-butylsalicylsäuremetallverbindung	2 Teile
Polyesterharz (Säurewert: 5 mg·KOH/g; Hauptpeak Molekulargewicht: 7.000)	15 Teile
Esterwachs (Schmelzpunkt: 65°C)	30 Teile
Divinylbenzol	0,8 Teile

Die obigen Komponenten, mit Ausnahme dem Esterwachs, wurden vermischt, und die erhaltene Mischung wurde für 3 Stunden mit einem Attritor (hergestellt von Mitsui Miike Engineering Corporation) dispergiert, und danach wurde das Esterwachs hinzugegeben, die dann auf 68°C erhitzt wurden und für eine Stunde gemischt wurden, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung herzustellen.
Die Anzahl der Umdrehungen des Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührers CLEAR MIX CLM-30S, in dem das, wie oben beschrieben, hergestellte wässrige Dispersionsmedium gehalten wurde, wurde auf 55 Upm eingestellt, und eine Lösung, hergestellt durch Lösen von 7 Gew-Teilen 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) als Polymerisationsinitiator in 30 Gewichtsteilen Styrol wurde über einen Zeitraum von 20 Sekunden als Polymerisationsinitiatorzugabezeit hinzugefügt. Hier betrug der Wert T/t_1/2 5,5 × 10^–3. Nach 5 Minuten, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vollständig war, wurde die wie oben beschrieben hergestellte polymerisierbare Monomerzusammensetzung in den Rührer gegeben, um die Granulierung zu starten. Nachdem die Granulierung für 15 Minuten durchgeführt worden war, wurde die Mischung in einen Behälter eines Rührers mit einem Propellerrührblatt verbracht und, unter Einstellung seiner Anzahl von Umdrehungen bei 0,83 Upm, wurde die Polymerisation bei einem Innendruck von 68°C fortgesetzt. Nach 6 Stunden wurde die Polymerisationstemperatur auf 80°C erhöht, und das Erhitzen und Rühren wurde für 5 Stunden fortgesetzt, um die Polymerisierung zu vervollständigen. Nachdem die Polymerisierungsreaktion vervollständigt war, wurden Restmonomere unter vermindertem Druck verdampft, und die erhaltene Mischung wurde gekühlt. Danach wurde verdünnte Chlorwasserstoffsäure dazu gegeben, um das Dispersionsmittel Calciumphosphat zu lösen, wonach dann eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennung, ein Wasserwaschen, eine Filtration und ein Trocknen erfolgten, um die Polymerisationstonerteilchen (Gelbtonerteilchen) zu erhalten.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,0μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 30 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM (Transmissionselektronenmikroskopie) beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 [Tabelle 3(A)–3(B)] gezeigt.
Beispiel C-2
Es wurden Cyantonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in C.I. Pigmentblau 15:3 geändert wurde, und die Zeit, in der die polymerisierbare Monomerzusammensetzung hinzugefügt wurde, wurde in eine Zeit geändert, die nach 8 Minuten ablief, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vervollständigt war.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,3 μm aufwiesen und 29 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,9 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 25 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Cyantonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spe zifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Cyantoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Cyantonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel C-3
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 Magentatonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in C.I.-Pigmentrot 122 geändert wurde, die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 30 Sekunden (hier: T/t_1/2 = 8,0 × 10^–3) geändert wurde, und die Zeit, in der die Polymerisationszusammensetzung hinzugefügt wurde, in eine Zeit geändert wurde, die in zwei Minuten ablief, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vervollständigt war.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,0 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,4 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmes ser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 34 % betrug.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Magentatonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Magentatoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Magentatonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuch-tigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel C-4
Es wurden Schwarztonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Temperatur jeweils eingestellt zum Zeitpunkt der Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums, der Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, der Granulierung und der Polymerisation auf 61°C geändert wurde, das Farbmittel in Ruß geändert wurde, der Polymerisationsinitiator in 1,1'-Azobis(1-acetoxy-1-phenylethan) geändert wurde, die Polymerisationsinitiatorzugabezeit in 2 Sekunden (hier T/t_1/2 = 6,0 × 10^–5) geändert wurde, und der Zeitpunkt, bei dem die polymerisierbare Monomerzusammensetzung hinzugefügt wurde, auf eine Zeit geändert wurde, die nach 0,5 Minuten verging, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vervollständigt war.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,5 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,7 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 35 % betrug.
Querschnitte der obigen Schwarztonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Schwarztonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Schwarztoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Schwarztoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Schwarztonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel C-5
Es wurden magnetische Tonerteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Farbmittel in 140 Gew-Teile eines magnetischen Materials geändert wurde, das mit einem Silankupplungsmittel hydrophob behandelt worden war und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 μm aufwies, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit wurde in 30 Sekunden geändert (hier, T/t_1/2 = 8,3 × 10^–3) .
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,5 μm aufwiesen und 25 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,9 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 30 % betrug.
100 Gew-Teile der erhaltenen magnetischen Tonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren magnetischen Toner zu erhalten.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners und unter Verwendung des in 7 gezeigten Einkomponenten-Entwicklungssystems, wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften der Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel C-6
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 Gelbtonerteilchen hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Polymerisationsinitiator in Benzoylperoxid geändert wurde, die Temperatur jeweils gesetzt zum Zeitpunkt der Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums, der Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, der Granulierung und Polymerisation auf 70°C geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 30 Sekunden geändert wurde (hier, T/t_1/2 = 5,0 × 10^–4).
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 7,0 μm aufwiesen und 25 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 22 %, bezogen auf die Anzahl, betrug und die feinen Teilchen in kleiner Menge vorhanden waren.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass wenig Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Beispiel C-7
Unter Verwendung des Toners von Beispiel C-1 und unter Verwendung des in 4 gezeigten nicht magnetischen Einkomponenten-Entwicklungssystems wurde ein Test unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 5.000 Blättern (Lauftest) in der Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeitsumgebung durchgeführt. Im Ergebnis wurden Bilder mit weniger Nebel und einer stabilen Bilddichte erhalten.
Vergleichsbeispiel C-1
Ein wässriges Dispersionsmedium und eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung wurden jeweils auf folgende Weise hergestellt.
Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums:
In einem Behälter mit einem Innenvolumen von 200 Litern wurden die folgenden Bestandteile vermischt. Die erhaltene Mischung wurde auf 68°C erhitzt und danach bei einer Anzahl von Umdrehungen von 55 Upm mit einem Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührer CLEAR MIX CLM-30S (hergestellt von M. Technique K.K.) gerührt.

bezogen auf Gewicht

Wasser 950 Teile

wässrige 0,1 Mol/Liter Na₃PO₄-Lösung 450 Teile

Als nächstes wurde der Innenraum des Behälters durch Stickstoff ersetzt, und zur gleichen Zeit wurden 69 Gew-Teile einer wässrigen 1,0 Mol/Liter CaCl₂-Lösung dazu gegeben, um die Reaktion durchzuführen und ein wässriges Dispersionsmedium zu erhalten, das feine Teilchen aus Calciumphosphat enthielt. Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung:

	bezogen auf Gewicht
Styrol	180 Teile
2-Ethylhexylacrylat	20 Teile
Farbmittel (C.I. Pigmentgelb 13)	12 Teile
Di-tert.-butylsalicylsäuremetallverbindung	2 Teile
Polyesterharz (Säurewert: 5 mg·KOH/g; Hauptpeak Molekulargewicht: 7.000)	15 Teile
Esterwachs (Schmelzpunkt: 65°C)	30 Teile
Divinylbenzol	0,8 Teile

Zu den obigen Komponenten wurden die Komponenten außer dem Esterwachs vermischt, und die erhaltene Mischung wurde für 3 Stunden mit einem Attritor (hergestellt von Mitsui Miike Engineering Corporation) dispergiert, und danach wurde das Esterwachs hinzugegeben, was dann auf 68°C erhitzt wurde und für eine Stunde gemischt wurde, um eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung herzustellen.
Die Anzahl der Umdrehungen des Hochgeschwindigkeitsrotationsscherrührers CLEAR MIX CLM-30S, in dem das, wie oben beschrieben, hergestellte wässrige Dispersionsmedium gehalten wurde, wurde auf 55 Upm eingestellt, und eine Lösung, hergestellt durch Lösen von 7 Gew-Teilen 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) als Polymerisationsinitiator in 30 Gewichtsteilen Styrol, wurde über einen Zeitraum von 20 Sekunden als Polymerisationsinitiatorzugabezeit hinzugefügt. Hier betrug der Wert T/t_1/2 5,5 × 10^–3. Nach 15 Minuten, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vollständig war, wurde die wie oben beschrieben hergestellte polymerisierbare Monomerzusammensetzung in den Rührer gegeben, um die Granulierung zu starten. Nachdem die Granulierung für 15 Minuten durchgeführt worden war, wurde die Mischung in einen Behälter eines Rührers mit einem Propellerrührblatt verbracht und, unter Einstellung seiner Anzahl von Umdrehungen bei 0,83 Upm, wurde die Polymerisation bei einer Innentemperatur von 68°C fortgesetzt. Nach 6 Stunden wurde die Polymerisationstemperatur auf 80°C erhöht, und das Erhitzen und das Rühren wurden für 5 Stunden fortgesetzt, um die Polymerisierung zu vervollständigen. Nachdem die Polymerisierungsreaktion vervollständigt war, wurden die Restmonomere unter vermindertem Druck verdampft, und die erhaltene Mischung wurde gekühlt. Danach wurde verdünnte Chlorwasserstoffsäure dazu gegeben, um das Dispersionsmittel Calciumphosphat zu lösen, wonach eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennung, ein Wasserwaschen, eine Filtration und ein Trocknen erfolgte, um die Polymerisationstonerteilchen (Gelbtonerteilchen) zu erhalten.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,6 μm aufwiesen und 30 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 2,0 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmes ser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufwiesen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 29 %, bezogen auf die Anzahl, betrug und die feinen Teilchen in kleiner Menge vorhanden waren.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM (Transmissionselektronenmikroskopie) beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass viele Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest un ter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Vergleichsbeispiel C-2
Es wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel C-1 Gelbtonerteilchen hergestellt, die Temperatur, die jeweils zum Zeitpunkt der Herstellung des wässrigen Dispersionsmediums, der Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, der Granulierung und der Polymerisation eingestellt wurde, auf 70°C geändert wurde, und die Polymerisationsinitiatorzugabezeit wurde auf 2 Sekunden (hier T/t_1/2 = 3,3 × 10^–5) geändert.
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,8 μm aufwiesen und 26 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 24 %, bezogen auf die Anzahl, betrug und die feinen Teilchen in kleiner Menge vorhanden waren.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass im großen Ausmaß Ablagerungen in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Cyantonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Cyantoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Vergleichsbeispiel C-3
Es wurden in der gleichen Weise wie in Bespiel C-1 Gelbtonerteilchen erhalten, mit der Ausnahme, dass die Polymerisationsinitiatorzugabezeit auf 35 Sekunden geändert wurde (hier, T/t_1/2 = 5,8 × 10^–1) .
Mit den in dieser Weise erhaltenen Tonerteilchen wurde deren Teilchengrößenverteilung mit einem Coulter-Multisizer gemessen, wobei herauskam, dass sie einen gewichtsmittleren Teilchendurchmesser von 6,2 μm aufwiesen und 31 %, bezogen auf die Anzahl, Teilchen mit 4,0 μm oder einem kleineren Durchmesser und 1,5 Vol-% Teilchen mit 10,1 μm oder einem größeren Durchmesser enthielten, so dass sie einen kleinen Teilchendurchmesser und ebenfalls eine sehr scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen. Der Gehalt an Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 2,0 μm wurde ebenfalls gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp FPIA-1000, wobei herausgefunden wurde, dass er 34 %, bezogen auf die Anzahl, betrug.
Querschnitte der obigen Gelbtonerteilchen wurden mittels TEM beobachtet, wobei bestätigt wurde, dass das Esterwachs als Freisetzungsmittel gut im Mantelharz, wie in 1 gezeigt ist, eingekapselt war.
Jede Kontamination des Behälters zur Herstellung der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, des Granulierungsbehälters und des Polymerisationsreaktionsbehälters wurde nach der Herstellung der Tonerteilchen untersucht, wobei keine große Kontamination gesehen wurde. Der obige Prozess wurde wiederholt, um eine kontinuierliche 10-Batch-Produktion durchzuführen und das Ausmaß der Kontamination der Behälter zu untersuchen, wobei festgestellt wurde, dass Ablagerungen im großen Ausmaß in allen Behältern hafteten.
100 Gew-Teile der erhaltenen Gelbtonerteilchen und 1,5 Gew-Teile eines hydrophoben feinen Titanoxidpulvers mit einer spezifischen Oberfläche von 100 m²/g, gemessen nach der BET-Methode, wurden vermischt, um einen negativ triboelektrisch ladbaren Gelbtoner zu erhalten.
5 Gew-Teile dieses Gelbtoners und 95 Gew-Teile eines Acryl beschichteten Ferritträgers wurden vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Unter Verwendung dieses Entwicklers und eines modifizierten Geräts eines kommerziell erhältlichen Digital-Vollfarbenkopierers (CLC 500, hergestellt von CANON INC.), der in 3 gezeigt ist (es wurde ein Ölauftragungsmechanismus der Fixieranordnung entfernt), wurde ein Gelbtonertest unter kontinuierlicher Papierzuführung auf 10.000 Blättern (Lauftest) in einer Hochtemperatur/Hochfeuchtigkeits-Umgebung durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften des Toners und die Ergebnisse der Bewertung sind in Tabelle 3 gezeigt.
Die Bewertung der Entwicklung, Fixierung und der Bildqualität wird nach den nachfolgend beschriebenen Methoden durchgeführt. In allen vorangegangenen Beispielen und Vergleichsbeispielen ist die Bewertung nach diesen Methoden durchgeführt worden.
Messung der Menge der Triboelektrizität des Toners auf der Entwicklungstrommel:
Die Menge der Triboelektrizität des Toners auf einer Entwicklungstrommel wird nach der Faraday-Gauge-Methode vom Ansaugtyp hergestellt. Diese Faraday-Gauge-Methode vom Ansaugtyp ist eine Methode, wobei der äußere Zylinder eines Messgeräts gegen die Oberfläche der Entwicklungstrommel gepresst wird und der Toner in einer gewissen Fläche auf der Entwicklungstrommel aufgesaugt wird, um diesen auf einem Filter des inneren Zylinders zu sammeln, so dass das Gewicht des aufgesaugten Toners aus dem Gewichtsgewinn berechnet werden kann. Zur gleichen Zeit wird die Quantität der Triboelektrizität des Toners auf der Entwicklungstrommel bestimmt durch Messen der Quantität der elektrischen Ladungen, die sich im inneren Zylinder elektrisch abgeschirmt von der Außenseite ansammeln.
Bilddichte:
Die Bilddichten an fixierten Bildbereichen mit einem Tonergewicht pro Einheit Fläche von 0,60 mg/cm² werden unter Verwendung eines Macbeth RD918, hergestellt von Macbeth Co., gemessen.
Messung des Nebels:
Der Nebel wird mit einem Reflektometer Modell TC-6DS, hergestellt von Tokyo Denshoku Co., Ltd. gemessen und nach der folgenden Gleichung berechnet. Für die Messung von Cyantonerbilder wird ein Bernsteinfilter verwendet. Das bedeutet, dass, je kleiner der Wert ist, umso geringer ist die Nebelbildung. Nebel (%) = [Reflexion (%) von Standardpapier] – [Reflexion (%) eines Nichtbildbereichs einer Probe]

A:: 1,2 % oder weniger.
B:: Mehr als 1,2 % bis 1,6 % oder weniger.
C:: Mehr als 1,6 % bis 2,6 % oder weniger.
D:: Mehr als 2,0.

Fixierleistung und Anti-Offset-Eigenschaften:
Die Fixierleistung und die Anti-Offset-Eigenschaften werden mit einem Kopierer bewertet, der eine externe Hitzewalzenfixierungsanordnung ohne Ölauftragungsmechanismus (ein modifiziertes Gerät von CLC-500, hergestellt von CANON INC.) aufweist.
Als Materialien für die hier verwendeten Walzen werden Walzen mit einem Fluorharz oder Kautschukoberflächenschichten in der oberen Walze und in der unteren Walze verwendet. Walzen, die jeweils einen Walzendurchmesser von etwa 40 mm aufweisen, werden für sowohl für die obere Walze als auch die untere Walze verwendet. Wenn das Übertragungsmedium beispielsweise SK-Papier (erhältlich von Nippon Seishi K.K.) ist, wird die Fixierung durchgeführt, bei Bedingungen eines Spalts von 5,5 mm und einer Fixiergeschwindigkeit von 120 mm/s unter Temperaturregulierung innerhalb des Temperaturbereichs von 100°C bis 250°C in Intervallen von 5°C.
Die Fixierleistung wird bei der Fixierstarttemperatur bewertet. Zur Messung der Fixierstarttemperatur werden feste Bilder, die gedruckt werden, bei Temperaturbedingungen, die keinen Offset verursachen, zwei Mal mit einem Silbon-Papier (Lens Cleaning Paper „DESPER(R)", Handelsname: Ozu Paper Co., Ltd.) unter Anwendung eines Gewichts von 50 g/cm² gerieben, und die Temperatur, bei der die Abschwächungsrate der Bilddichte vor und nach dem Reiben als weniger als 10 % angesehen wird, wird als Fixierstarttemperatur betrachtet.
Anti-Offset-Eigenschaften wurden bewertet durch Beobachten der maximalen Temperatur, bei der ein Offset nicht aufträgt, wenn die Temperatur erhöht wird, in anderen Worten, die Temperatur, bei der ein Offset auftritt (das heißt, Offset-Temperatur).
Transparenz:
Unter Verwendung des obigen Kopiergeräts wurden Bilder auf OHP-Folien (CG3300, Handelsname; erhältlich von 3M Co.) in der gleichen Weise durchgeführt wird, mit der Ausnahme, dass die Fixiergeschwindigkeit in 35 mm/s geändert wurde.
Fixierte Bilder mit einem Tonergewicht pro Einheit Fläche von 0,70 mg/cm² werden auf den OHP-Folien gebildet, und ihre Transparenz wird auf der Basis der Durchlässigkeit, die bei diesen Bildern gemessen wird, bewertet (das heißt, OHP-Folienbilddurchlässigkeit).
Die Durchlässigkeit wird mit einem Shimadzu Automatic Spektrophotometer UV2200 (hergestellt von Shimadzu Corporation) gemessen. Unter der Voraussetzung, dass die Durchlässigkeit der OHP-Folie allein 100 % beträgt, wird die Durchlässigkeit der Absorptionswellenlängen gemessen:
im Fall des Magentatoners: 550 nm;
im Fall des Cyantoners: 410 nm; und
im Fall des Gelbtoners: 650 nm.
Agglomerationsgrad:
Auf einem Vibrationsaufbau Powder Tester (hergestellt von Hosokawa Micron Corporation) werden 150μm, 75 μm und 38 μm mesh-Sieben in dieser Reihenfolge von oben gesehen überlagert, und danach wird der Vibrationsaufbau so reguliert, dass er bei einer Amplitude von 0,4 mm vibriert. Als nächstes werden 5 g des Toners ausgewogen und vorsichtig auf das 150 μm-mesh-Sieb, das zu oberst angeordnet ist, gegeben, wo die Siebe für 15 Minuten vibriert werden. Danach wird das Gewicht des Toners, der auf jedem Sieb verbleibt, gemessen, um nach folgender Gleichung den Agglomerationsgrad zu berechnen. Es folgt daraus, dass, je kleiner der Wert des Agglomerationsgrads ist, umso besser die Fluidität des Toners ist.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners, das die Herstellung einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, i) das Eingeben der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, um die Granulierung zu bewirken, die Zugabe eines Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium im Verlauf der Granulierung oder nachdem die Granulierung vervollständigt worden ist, oder ii) die Zugabe eines Polymerisationsinitiators in ein wässriges Medium, die Eingabe der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium, um die Granulierung zu bewirken und die anschließende Polymerisation der polymerisierbaren Zusammensetzung, die granuliert worden ist, umfasst, um Tonerteilchen herzustellen.
Bei dem Verfahren wird der Polymerisationsinitiator während einer spezifischen Zeit und auf eine spezielle Weise hinzugefügt.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners, das folgendes umfasst: Herstellen einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, Eingeben der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, um die Granulierung zu starten, Zugeben eines Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium im Verlauf der Granulierung und anschließendes Polymerisieren der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, um Tonerteilchen herzustellen; wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden hinzu gegeben wird und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 3 ≤ T × N ≤ 500,worin N definiert wird durch Dividieren des Durchsatzes pro Einheit Zeit des Rührblatts durch das Gesamtgewicht des wässrigen Mediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator dazu zu geben und die Anzahl der Durchgangsmale N pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 8 ≤ T × N ≤ 250.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 10 Sekunden bis 200 Sekunden gegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationsinitiator in Form einer Flüssigkeit hinzugegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin ein Vernetzungsmittel in diese polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,01 Gew-Teilen bis 5 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomers, gegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationstoner, in einem Chromatogramm der Gelpermeationschromatographie eines in Tetrahydrofuran löslichen Materials, ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 50.000 bis 1.000.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationstoner ein in Tetrahydrofuran unlösliches Material in einer Menge von 10 Gew-% bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymerisationstoners, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, wobei eine niedrig-erweichende Substanz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 1 Gew-Teil bis 50 Gew-Teile, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomers, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 8, worin die niedrig-erweichende Substanz einen Schmelzpunkt von 50°C bis 120°C aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 8, worin die niedrig-erweichende Substanz ein Esterwachs ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin ein polares Harz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,1 Gew-Teilen bis 50 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomers, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 11, worin das polare Harz einen Säurewert von 1 mg·KOH/g bis 35 mg·KOH/g aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 11, worin das polare Harz ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 11, worin das polare Harz ein Polyesterharz ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationstoner eine durchschnittliche Kreisförmigkeit von 0,95 bis 1,00, gemessen mit einem Teilenbildanalysator vom Strömungstyp, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin, in dem Polymerisationstoner, die Tonerteilchen mit einem Kreis entsprechenden Durchmesser von kleiner als 2,0 μm, gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, nicht mehr als 40 %, bezogen auf die Anzahl, betragen.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationstoner ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 4 μm bis 10 μm aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Azotyp ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 1, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Peroxidtyp ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners, das folgendes umfasst: Herstellen einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, Eingeben der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung in ein wässriges Medium, um die Granulierung zu starten, Zugeben eines Polymerisationsinitiators in das wässrige Medium im Verlauf der Granulierung und anschließendes Polymerisieren der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, um Tonerteilchen herzustellen; wobei der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 5 Sekunden bis 300 Sekunden hinzu gegeben wird und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzu zu geben und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Sekunde) eines Rührblatts, das bei der Granulierung verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 5 ≤ T × N ≤ 2.500,worin N definiert wird durch Dividieren des Durchsatzes pro Einheit Zeit des Rührblatts durch das Gesamtgewicht des wässrigen Mediums und der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin die Zeit T (Sekunden), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator dazu zu geben, und die Anzahl N der Durchgangsmale pro Einheit Zeit (Male/Zeit) eines Rührblatts, das in der Reaktion verwendet wird, die Beziehung erfüllen: 10 ≤ T × N ≤ 2.000.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationsinitiator in das wässrige Medium über einen Zeitraum von 10 Sekunden bis 250 Sekunden gegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationsinitiator in Form einer Flüssigkeit hinzugegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin ein Vernetzungsmittel in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,01 Gew-Teilen bis 5 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomers, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationstoner, in einem Chromatogramm einer Gelpermeationschromatographie eines in Tetrahydrofuran löslichen Materials, ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 50.000 bis 1.000.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationstoner ein in Tetrahydrofuran unlösliches Material in einer Menge von 10 Gew-% bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polymerisationstoners, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin eine niedrig-erweichende Substanz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 1 Gew-Teil bis 50 Gew-Teile, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomers, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 27, worin die niedrig-erweichende Substanz einen Schmelzpunkt von 50°C bis 120°C aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 27, worin die niedrig-erweichende Substanz ein Esterwachs ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin ein polares Harz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,1 Gew-Teilen bis 50 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisieren Monomeren, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 30, worin das polare Harz einen Säurewert von 1 mg·KOH/g bis 35 mg·KOH/g aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 30, worin das polare Harz ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 30, worin das polare Harz ein Polyesterharz ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationstoner eine durchschnittliche Kreisförmigkeit von 0,95 bis 1,00, gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin, in dem Polymerisationstoner, die Tonerteilchen mit einem Kreis entsprechenden Durchmesser von kleiner als 2,0 μm, gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, nicht mehr als 40 %, bezogen auf die Anzahl, betragen.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationstoner ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 4 μm bis 10 μm aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Azotyp ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 20, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Peroxidtyp ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners, das die Herstellung einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die mindestens ein polymerisierbares Monomer und ein Farbmittel enthält und keinen Polymerisationsinitiator enthält, die Zugabe eines Polymerisationsinitiators in ein wässriges Medium, die Zugabe der polymerisierbaren Zusammensetzung in das wässrige Medium, um die Granulierung zu bewirken, und die anschließende Polymerisation der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, die granuliert worden ist, umfasst, wobei die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium innerhalb von 10 Minuten, nachdem der Polymerisationsinitiator zugegeben worden ist, gegeben wird, und die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, um den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, beträgt: 5.0 10–5 ≤ T/t1/2 ≤ 1.0 × 10–2,worin t_1/2 die Halbwertszeit des Polymerisationsinitiators bei der Granulierungstemperatur bedeutet.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in das wässrige Medium beim Zeitpunkt von 1 Minute bis 8 Minuten, nachdem die Zugabe des Polymerisationsinitiators vervollständigt worden ist, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin die Zeit T (Sekunde), die aufgewendet wird, den Polymerisationsinitiator hinzuzufügen, beträgt: 5.0 10–4 ≤ T/t1/2 ≤ 1.0 × 10–2,worin t_1/2 die Halbwertszeit des Polymerisationsinitiators bei der Granulierungstemperatur bedeutet.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationsinitiator in Form einer Flüssigkeit hinzugegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin ein Vernetzungsmittel in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,01 Gew-Teilen bis 5 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationstoner, in einem Chromatogramm einer Gelpermeationschromatographie eines in Tetrahydrofuran löslichen Materials, ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 50.000 bis 1.000.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationstoner ein in Tetrahydrofuran unlösliches Material in einer Menge von 10 Gew-Teilen bis 80 Gew-Teilen, bezogen auf das Gewicht des Polymerisationstoners, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin eine niedrig-erweichende Substanz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 1 Gew-Teilen bis 50 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 46, worin die niedrig-erweichende Substanz einen Schmelzpunkt von 50°C bis 120°C aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 46, worin die niedrig-erweichende Substanz ein Esterwachs ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin ein polares Harz in die polymerisierbare Monomerzusammensetzung in einer Menge von 0,1 Gew-Teilen bis 50 Gew-Teilen, bezogen auf 100 Gew-Teile des polymerisierbaren Monomeren, eingegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 49, worin das polare Harz einen Säurewert von 1 mg·KOH/g bis 35 mg·KOH/g aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 49, worin das polare Harz ein Hauptpeak-Molekulargewicht von 5.000 bis 50.000 aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 49, worin das polare Harz ein Polyesterharz aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationstoner eine durchschnittliche Kreisförmigkeit von 0,95 bis 1,00, gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin, in dem Polymerisationstoner, die Tonerteilchen mit einem Kreis entsprechenden Durchmesser von kleiner als 2,0 μm, gemessen mit einem Teilchenbildanalysator vom Strömungstyp, nicht mehr als 40 %, bezogen auf die Anzahl, betragen.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationstoner ein gewichtsmittleres Molekulargewicht von 4 μm bis 10 μm aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Azotyp ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymerisationstoners nach Anspruch 39, worin der Polymerisationsinitiator ein Polymerisationsinitiator vom Peroxidtyp ist.