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TECHNISCHES GEBIET
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Diese
Erfindung betrifft Motorölschmiermittel
und Motorölschmiermittelkonzentrate
mit erhöhten
Reibungseigenschaften und verbesserter Treibstoffwirtschaftlichkeit,
Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung. Die Schmierölzusammensetzungen
dieser Erfindung sind als Kurbelgehäuseschmiermittel besonders
nützlich.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Ein
Automobilkurbelgehäuse
ist bekannten Extremen von Hitze und Reibung unterworfen, welche
einen Motorölschaden
bewirken, sowie zur Gegenwart von Verunreinigungen, die Schmutz,
Ruß, Wasser
und andere teilchenförmige
Stoffe einschließen,
beitragen.
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Diese
Umgebung hat zur Folge, dass das Öl an Oxidation leidet, die
durch die Gegenwart von Verunreinigungen im Öl, wie Eisenverbindungen, katalysiert
wird, und die Oxidation wird durch die erhöhten Temperaturen erhöht, die
während
der Motorenbenutzung ausgehalten werden.
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Verschiedene
Motorölzusatzstoffe
sind zum Verbessern der internen Betriebsbedingung eines Motors bekannt,
die Antiverschleißmittel,
Antioxidationsmittel, Reibungsmodifiziermittel, Detergenzien und
Dispergiermittel einschließen.
Jedes kann das Öl
durch Regulieren eines der verschiedenen Abbauarten verbessern,
die während
der Verwendung erlitten werden.
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Die
Zusatzstoffe können
zur Kraftstoffzusammensetzung, zum Motoröl oder zu anderen Schmiermitteln
und Fetten zugefügt
werden, wie geeignet, sei es, dass sie synthetischer oder natürlicher
Art sind.
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Dispergiermittel
verschiedener Formen sind bekannt. Diese sind hauptsächlich Zusatzstoffe
für Schmieröle, welche
bei den niedrigen Betriebstemperaturen arbeiten, um die Erzeugung
von Schlamm zu verhindern oder zu verzögern, und auch um die Schlämme, welche
erzeugt werden, zu solubilisieren. In der Struktur weisen die meisten
Dispergiermittel einen polaren und einen nichtpolaren Teil auf.
Der nichtpolare Teil ist häufig
ein Polybuten, und der polare Teil enthält Aminoreste.
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Der
Industrietrend ist, aschefreie Dispergiermittel, d.h. ohne Metall,
bereitzustellen.
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Succinimid-Dispergiermittel
sind bekannt, sie beruhen typischerweise auf Polybuten (900-3000 Mn)-Addukten
von Maleinsäureanhydrid,
das mit verschiedenen Polyaminen, z.B. Tetraethylenpentamin oder Triethylentetramin,
umgesetzt ist. Bis-Succinimide sind gegenüber Monosuccinimiden allgemein
bevorzugt, selbst wenn die Produktviskositäten höher sind. Succinatester, die
auf Polybutenaddukten beruhen, die mit Polyolen, z.B. Pentaerythritol,
verestert sind, sind auch bekannt.
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Mannichbaseprodukte,
die aus Kondensationsprodukten von Polybutenalkylphenol, Formaldehyd
und Polyaminen bestehen, sind auch bekannt.
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Von
Alkenyl-substituierten Bernsteinsäureanhydriden abgeleitete Dispergiermittel
sind bekannt. Derartige Alkenyl-substituierte Bernsteinsäureanhydride
werden typischerweise durch ein thermisches Verfahren (siehe z.B.
US-Patent Nr. 3,361,673) oder ein gemischtes thermisches/Chlorierungsverfahren
(siehe z.B. US-Patent Nr. 3,172,892) hergestellt. Die Polyisobutenyl-Bernsteinsäureanhydride
(„PIBSA") schließen monomere
Addukte ein (siehe z.B. US-Patente Nr. 3,219,666; 3,381,022) und
Produkte ein, die mit mindestens 1,3 Bernsteinsäureresten pro Polyalkenyl-derivatisiertem
Substituenten adduziert sind (siehe z.B. US-Patent Nr. 4,234,435
von Meinhardt).
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PIBSA
dient als eine allgegenwärtige
Vorstufe zu mehreren aschefreien Kurbelgehäusedispergiermitteln, die Succinimide,
Succinate, Succinatesteramide und Triazole einschließen (US-Patent
Nr. 3,272,746; 4,234,435; 3,219,666; 4,873,009; 4,908,145; und 5,080,815).
Bei der Erzeugung von Succinimiden wird das PIBSA mit einem Polyamin umgesetzt,
um ein strukturell komplexes Gemisch zu erzeugen, das Imid-, Amid- und
Imidazolin- und Diamidreste enthalten kann.
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Die
vorstehend erwähnten
Mannichbase-Dispergiermittel stellen eine andere bekannte Klasse
von Kurbelgehäuse-Dispergiermitteln
dar (z.B. HiTEC® 7049-Dispergiermittel,
erhältlich
von Ethyl Corporation, Richmond, Virginia). Diese Verbindungen werden
typischerweise durch Umsetzen von alkylsubstituierten Phenolen mit
Aldehyden und Aminen, wie es in den US-Patenten Nr. 3,539,633; 3,697,574; 3,704,308;
3,736,535; 3,736,357; 4,334,085; und 5,433,875 beschrieben ist.
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Es
sind auch funktionalisierte Olefincopolymere und ihre Verwendung
als Zusatzstoffe in Kraftstoff- und Schmierölzusammensetzungen bekannt,
wie in US-Patent Nr. 6,107,258 beschrieben, welches ein vernetztes
niedermolekulares Ethylen-Propylen-Bernsteinsäureanhydrid-Dispergiermittel
beschreibt. Die darin offenbarten funktionalisierten Olefincopolymere
schließen
ein Olefincopolymer ein, an welches eine ethylenisch ungesättigte Carbonsäure oder
ein Derivat davon gepfropft wurde, um ein acyliertes Olefincopolymer
zu erzeugen, das reaktive Carboxylfunktionalität enthält. Das acylierte Olefincopolymer
wird dann mit einer Kupplungsverbindung umgesetzt, welche mehr als
eine Amin-, Thiol- und/oder Hydroxyfunktionalität enthält, die in der Lage ist, sich
mit der Carboxylfunktionalität
von vorzugsweise mehr als einem acylierten Olefincopolymer umzusetzen.
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Außerdem werden
die acylierten Olefincopolymere entweder vor oder nach der Umsetzung
mit der Kupplungsverbindung mit einer Leistung erhöhenden Verbindung
oder Verbindungen umgesetzt, d.h. Verbindungen, die nur eine funktionelle
Gruppe enthalten, die in der Lage ist, sich mit der Carboxylfunktionalität des acylierten
Olefincopolymers umzusetzen, um ferner Nutzen, wie eine verbesserte
Antioxidationsfähigkeits-, Antiverschleiß- und weitere
Dispergierfähigkeitseigenschaften,
zu erhalten.
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Molybdän ist ein
bekannter Verschleißinhibitor
(Reibungsmodifiziermittel), und kommerziell in vielen Formen erhältlich.
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Molybdäncarboxylatsalze
sind dafür
bekannt, die Treibstoffwirtschaftlichkeit zu erhöhen. Verschiedene Organomolybdänverbindungen
sind zum Einbringen in ein Schmieröl, die Molybdänditridecyldithiocarbonat und
andere einschließen,
erhältlich.
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US-Patent
Nr. 3,144,712 offenbart in Öl
lösliche
Molybdänzusatzstoffe,
die in Schmierölen
nützlich sind,
wie Molybdate von organischen Stickstoffbasen.
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Molybdändialkyldithiocarbamate
sind in den US-Patenten Nr. 4,098,705; 4,846,983; 5,916,851; 3,356,702;
3,509,051; und 4,098,705 beschrieben.
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US-Patent
Nr. 4,176,074 von Coupland offenbart Molybdänkomplexe von aschefreien Oxazolin-Dispergiermitteln
als reibungsverringernde Antiverschleißzusatzstoffe für Schmieröle.
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US-Patent
Nr. 4,266,945 von Karn offenbart Molybdän enthaltende Zusammensetzungen,
die durch Umsetzen einer Säure
oder eines Salzes von Molybdän,
eines Phenols oder Reaktionsproduktes eines Phenols und mindestens
einem niederen Aldehyd und eines Amins, Kondensationsproduktes eines
Amins und Salzes eines Amins oder Kondensationsproduktes eines Amins
hergestellt werden.
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US-Patent
Nr. 4,324,672 von Levine offenbart Molybdänderivate von hochmolekularen
Alkenylsuccinimiden.
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US-Patent
Nr. 5,650,380 von Fletcher offenbart eine Schmiermittelzusammensetzung,
die ein Basisöl von
mineralischem oder synthetischem Ursprung in Verbindung mit Molybdändisulfid,
Zinknaphthenat und einem oder mehreren Metalldithiophosphaten mit
gegebenenfalls einem oder mehreren Metalldithiocarbamaten einschließt.
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US-Patent
Nr. 5,650,381 von Gatto et al. offenbart eine Schmierölzusammensetzung,
die eine Molybdänverbindung
umfasst, welche im Wesentlichen frei von aktivem Schwefel und einem
sekundären
Diarylamin ist. Von dieser Kombination wird gesagt, dass sie dem
Schmieröl
eine verbesserte Oxidationskontrolle und Reibungsmodifizierleistung
bereitstellt.
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US-Patent
Nr. 5,736,491 von Patel offenbart verbessernde Eigenschaften hinsichtlich
der Treibstoffwirtschaftlichkeit eines Schmiermittels durch Reibungsverringerung
durch Mischen des Schmiermittels mit einem aliphatischen C2- bis
C12-Carboxylatsalz von Molybdän
und einem Zinkdialkyldithiophosphat oder Zinkdialkyldithiocarbamat.
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US-Patent
Nr. 5,744,430 von Inoue et al. offenbart mit bestimmten beschränkenden
Bedingungen ein Basisöl
mit einem Erdalkalimetallsalizylatdetergenz, einem Zinkdialkyldithiophosphat,
einem aschefreien Succinimid-Dispergiermittel, das einen Polybutenylrest
enthält,
einem aschefreien Phenolantioxidationsmittel, einem Molybdändithiocarbamat-Reibungsmodifiziermittel
und einem Viskositätsindex-Verbesserer.
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Es
ist bekannt, dass Molybdän
enthaltende Zusatzstoffe Schmiermitteln eine Vielzahl von vorteilhaften Eigenschaften
liefern. Beispiele von Schmiermitteln, die von der Zugabe von Molybdän profitieren,
schließen Motorenöle von Personenkraftwagen,
Erdgasmotoröle,
Hochleistungsdieselöle
und Eisenbahnöle
ein. Im Laufe der Jahre ist gezeigt worden, dass Molybdän, wenn
es richtig verwendet wird, verbesserten Antiverschleißschutz,
verbesserte Oxidationskontrolle, verbesserte Abscheidungskontrolle
und verbesserte Reibungsveränderung
zur Treibstoffwirtschaftlichkeit liefert.
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Der
Stand der Technik ist mit Beispielen gefüllt, die die Verwendung von
Molybdän
als Antioxidationsmittel, Abscheidungskontrollzusatzstoffe, Antiverschleißzusatzstoffe
und Reibungsmodifiziermittel zeigen. Einige von diesen schließen US-Patente
Nr. 4,360,438; 4,501,678; 4,529,526; 4,692,256; 4,705,641; 4,812,246; 4,832,867;
5,458,807; 5,605,880; 5,650,381; 5,658,862; 5,665,684; 5,688,748;
5,696,065; 5,736,491; 5,763,369; 5,786,307; 5,807,813; 5,814,587;
5,837,657; 5,840,672; 5,880,073; 6,034,038; 6,051,537; 6,103,673;
und 6,103,674; PCT-Anmeldungen Nr. WO95/07966; WO95/07964; WO95/07963;
WO95/27022; WO95/07961; und Europäische Patentanmeldungen Nr.
0 447 916 A1 und 0 768 366 A1 ein.
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Zahlreiche
in Öl lösliche Molybdänverbindungen
und Verfahren zu ihrer Herstellung sind auf dem Fachgebiet beschrieben
worden. Zum Beispiel sind Glycolmolybdatkomplexe in US-Patent Nr.
3,285,942 beschrieben, überbasische
Alkalimetall- und Erdalkalimetallsulfonate, -phenate und Salizylatzusammensetzungen
sind in US-Patent Nr. 4,832,857 offenbart, Molybdänkomplexe,
die durch Umsetzen eines Fettöls,
eines Diethanolamins und einer Molybdänquelle hergestellt werden,
sind in 4,889,647 offenbart; ein schwefel- und phosphorfreier Organomolybdänkomplex
eines organischen Amids werden in US-Patent Nr. 5,137,647 gelehrt; überbasische
Molybdänkomplexe,
die aus Aminen, Diaminen, alkoxylierten Aminen, Glycolen und Polyolen
hergestellt wurden, sind in US-Patent Nr. 5,143,633 beschrieben;
und 2,4-Heteroatom-substituierte-molybdän-3,3-dioxacycloalkane sind
in US-Patent Nr.
5,412,130 beschrieben.
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WO99/60080
A offenbart eine Schmiermittelzusammensetzung, die einen Basisschmierstoff,
ein Dispergiermittel, ein Metalldihydrocarbyldithiophosphat und
eine Molybdän
enthaltende Verbindung umfasst, wobei die Verbindung höchstens
0,1 Gew.-% Phosphor umfasst, und wobei das Dispergiermittel ein
Kohlenwasserstoffpolymer umfasst, das eine funktionelle Gruppe trägt, wobei
das Polymer monomere Einheiten umfasst, die sich von Ethylen und
von mindestens einem α-Olefin
mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen ableiten, wobei die Ethylen-abgeleiteten
Einheiten 1 bis 50 Gew.-% des Polymers darstellen und das Zahlenmittel
des Molekulargewichts des Polymers 1500 bis 10000 beträgt, und
wobei mindestens 30% der Polymerketten terminale Ethenylidenungesättigtheiten
vor der Umsetzung aufweisen, um die funktionelle Gruppe zuzufügen.
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Während es
zahllose Schmiermittel gibt, welche als Antiverschleiß-, Antireibungs-
oder Hochdruckmittel klassifiziert werden können, kann jedes in einer völlig verschiedenen
physikalischen Art und Weise oder chemischen Art und Weise wirken
und können
häufig
miteinander um Stellen an der Metalloberfläche des beweglichen Teils konkurrieren.
Dementsprechend muss äußerste Vorsicht
bei der Auswahl von Zusatzstoffen ausgeübt werden, um Verträglichkeit
und Wirksamkeit sicherzustellen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Während verschiedene Ölzusatzstoffe
einzelne Eigenschaften eines Schmieröls verbessern können, ist
es wünschenswert,
die stärkste
Verbesserung mit den geringsten Kosten zu erreichen. Dementsprechend haben
die Anmelder eine neue Schmierölzusammensetzung
entwickelt, welche überraschenderweise
die Wirksamkeit eines Molybdän
enthaltenden Reibungsmodifiziermittels verbessert.
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Unerwarteterweise
ist nun entdeckt worden, dass die Wahl eines Dispergiermittels die
Wirksamkeit eines Molybdän
enthaltenden Reibungsmodifiziermittels verbessern kann.
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Genauer
wirkt ein polymeres Ethylen-α-Olefin-Dispergiermittel
synergistisch mit Molybdänverbindungen,
um Reibung in einem Schmierölsystem
zu verringern.
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Folglich
betrifft diese Erfindung in einer Ausführungsform eine Schmierölzusammensetzung,
die (i) eine größere Menge
eines Schmieröls,
(ii) eine in Öl
lösliche
Molybdänverbindung
und (iii) ein von Ethylen-α-Olefin
abgeleitetes copolymeres Dispergiermittel umfasst, das sich von
Ethylen-α-Olefin-Polymeren
mit einem Molekulargewicht zwischen 5.000 und 15.000 ableitet, und
wobei das Dispergiermittel ein Succinimid ist, das sich von einem
aromatischen Amin ableitet.
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In
einer anderen Ausführungsform
betrifft die Erfindung die Verringerung der Reibung eines Schmiermittels
durch Einbringen einer Molybdänverbindung
und eines polymeren Dispergiermittels (iii), wie vorstehend beschrieben,
in ein Basisöl.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch Kraftfahrzeuge und/oder einen
Motor, die wie folgt mit einer Schmierölzusammensetzung geschmiert
werden. Das Kraftfahrzeug oder der Motor kann ein Benzin- oder Dieselmotor
sein und wird mit einer Zusammensetzung geschmiert, die ein Schmieröl von schmierender
Viskosität,
eine Molybdän
enthaltende Verbindung und ein von Ethylen-α-Olefin abgeleitetes copolymeres
Dispergiermittel (iii), wie vorstehend beschrieben, einschließt.
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In
noch einer anderen Ausführungsform
betrifft die Erfindung die Herstellung eines Konzentrates zur Zugabe
zu einem Basisöl
zur Verringerung der Reibung, das ein polymeres Ethylen-Propylen-Copolymer-Dispergiermittel
(iii), wie vorstehend beschrieben, und eine Quelle von Molybdän in Mengen
einschließt,
die wirksam sind, um die Reibung der fertigen Ölzusammensetzung zu verringern.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
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Die
Verringerung der Quantität
und der Anzahl von verschiedenen Zusatzstoffen in einer Schmierölzusammensetzung
ist aus Kosten- und Umweltgründen
oder beidem wünschenswert.
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Ausserdem
sind Zunahmen der Treibstoffwirtschaftlichkeit nicht nur zu Zwecken
der Emissionsverringerung, sondern auch zur Bewahrung von knappen
Naturresourcen ebenfalls wünschenswert.
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Jedoch
können
die beiden Aufgaben häufig
im Konflikt sein, wenn Verbesserungen am häufigsten durch Zugabe zusätzlicher
Komponenten zu einer Schmiermittel- oder Treibstoffzusammensetzung
erreicht werden.
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Je
weniger eines Zusatzstoffs, welcher in einer Zusammensetzung eingeschlossen
sein muss, desto geringer sind die Kosten, deren Einsparungen dann
in Form von niedrigeren Preisen an den Verbraucher weitergegeben
werden können.
Außerdem
sind die Emissionen von Verbrennungsmotoren eine Angelegenheit von
ständig
wachsendem Interesse, und Verbesserungen in der Leistung durch Synergien
können
eine Verringerung der Emissionen durch das zweckmäßige Einbringen
weniger Verbindungen zur Folge haben.
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Die
Anmelder haben entdeckt, was eine Synergie zwischen polymeren Dispergiermitteln
und Molybdänverbindungen
zu sein scheint, welche eine unerwartet höhere Verringerung des Reibungskoeffizienten
innerhalb eines Verbrennungsmotors zur Folge hat.
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Dementsprechend
wird in der bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung eine Schmierölzusammensetzung bereitgestellt,
welche mindestens die folgenden Komponenten einschließt:
- a) ein Öl
mit schmierender Viskosität;
- b) ein polymeres Dispergiermittel, das sich von einem Ethylen-α-Olefin-Copolymer
ableitet und
- c) eine Molybdänverbindung.
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Das
Schmiermittel ist in einer Ausführungsform
ein Gruppe II- oder höheres Öl, und das
polymere Dispergiermittel ist ein Succinimid, das sich von einem
acylierten Ethylen-Propylen-Copolymer
mit einem Molekulargewicht zwischen 5.000 und 15.000 ableitet, und
wobei das Dispergiermittel sich von einem aromatischen Amin ableitet,
wie dem, das in US-Patent Nr. 5,135,671 (N-Phenyl-p-phenylendiamin)
offenbart ist.
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Eine
Zusammensetzung gemäß der vorliegenden
Erfindung senkt den Grenzreibungskoeffizienten und verbessert die
Treibstoffwirtschaftlichkeit in Motoren, die mit der Zusammensetzung
geschmiert werden.
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Andere
Ausführungsformen
dieser Erfindung werden aus einer Betrachtung der folgenden Beschreibung
und den hinzugefügten
Patentansprüchen
ersichtlich.
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Die
Prozentsätze
des Gewichts der Dispergiermittelzusatzstoffe, die in der Beschreibung
und in den Patentansprüchen
dieser Erfindung vermerkt sind, sind auf einer ölfreien Grundlage, wenn nichts
anderes vermerkt ist. Zum Beispiel umfasst das Öl, wenn beschrieben ist, dass
eine Ölzusammensetzung
der Erfindung mindestens 1 Gew.-% eines Dispergiermittelzusatzstoffs
umfasst, mindestens 1 Gew.-% des Dispergiermittelzusatzstoffs auf
einer ölfreien
Grundlage. Folglich würde
die Ölzusammensetzung,
wenn der Dispergiermittelzusatzstoff als Lösung von 40 Gew.-% in Öl erhältlich wäre, mindestens
2,5 Gew.-% dieser Dispergiermittelöllösung einschließen.
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BASISÖL
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Die
Schmierölkomponente
dieser Erfindung kann aus einem beliebigen der synthetischen oder
natürlichen Öle oder
Gemischen davon ausgewählt
sein, die als Schmiermittel verwendet werden, wie das für Kurbelgehäuseschmieröle für Otto-
und Dieselverbrennungsmotoren, zum Beispiel Automobil- und LKW-Motoren, Schiffs-
und Eisenbahndieselmotoren. Synthetische Basisöle schließen Alkylester von Dicarbonsäuren, Polyglycole
und Alkohole, Poly-α-olefine,
die unter anderem Polybutene einschließen, Alkylbenzole, organische Ester
von Phosphorsäuren
und Polysiliconöle
ein.
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Natürliche Basisöle schließen Mineralschmieröle ein,
welche hinsichtlich ihrer Rohquelle weit schwanken können, z.B.
hinsichtlich dessen, ob sie paraffinisch, naphthenisch oder gemischt
paraffinisch-naphthenisch sind.
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Der
Schmieröl-Basisschmierstoff
weist zweckmäßig eine
Viskosität
von 2,5 bis 15 cSt (mm2/s) und vorzugsweise
von 2,5 bis 11 cSt (mm2/s) bei 100°C auf.
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Geeignete
Basisschmierstofföle
schließen
Gruppe I-, II-, III- und IV-Basisöle ein, wie sie dem Fachmann
bekannt sind. In bestimmten Fällen
ist normalerweise in Abhängigkeit
von der Endverwendung der Schmiermittelzusammensetzung gemäß der vorliegenden
Erfindung Gruppe I bevorzugt, und in anderen Fällen sind Gruppe II und III
bevorzugt.
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Gruppe
I-Basisschmierstoffe enthalten weniger als 90% gesättigte Stoffe
(wie durch ASTM D 2007 bestimmt) und/oder mehr als 0,03% Schwefel
(wie durch ASTM D 2622, D 4294, D 4927 oder D 3120 bestimmt) und
weisen einen Viskositätsindex
von mehr als oder gleich 80 und weniger als 120 auf (wie durch ASTM
D 2270 bestimmt).
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Gruppe
II-Basisschmierstoffe enthalten unter Verwendung der vorstehend
notierten Testverfahren mehr als oder gleich 90% gesättigte Stoffe
und weniger als oder gleich 0,03% Schwefel und weisen einen Viskositätsindex
(VI) von mehr als oder gleich 80 und weniger als 120 auf. Gruppe
II + Öle
können
auch verwendet werden. Dieses sind Öle, welche einen VI am hohen
Ende des VI-Spektrums aufweisen, z.B. etwa 120.
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Gruppe
III-Basisschmierstoffe enthalten unter Verwendung der vorstehend
notierten Tests mehr als oder gleich 90% gesättigte Stoffe und weniger als
oder gleich 0,03% Schwefel und weisen einen Viskositätsindex
von mehr als oder gleich 120 auf.
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Gruppe
IV-Basisschmierstoffe sind Poly-α-olefine
(PAO).
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MOLYBDÄNVERBINDUNGEN
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Geeignete
Molybdänverbindungen
schließen
jene ein, die sich von Carbonsäuren,
Carbonsäureamiden
oder Fettsäureamiden
ableiten, wie in den US-Patenten Nr. 3,578,690, 4,765,918, 4,889,647,
5,137,647 beschrieben.
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Einige
im Handel erhältliche
Molybdänverbindungen,
die sich von Carbonsäuren
ableiten, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet
sind, schließen
15% Molybdän
HEX-CEM, erhältlich von
OM Group, Inc.; Molybdänylnaphthenat
6% und Molybdänoctoat
8%, ein Molybdän-2-ethylhexanoat
erhältlich
von Shepherd Chemical Company von Cincinnati, Ohio, ein.
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Molybdän HEX-CEMTM wird durch die OM Group, Inc., von Cleveland,
Ohio geliefert und ist ein Molybdän-2-ethylhexanoat.
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Ferner
schließen
Beispiele von geeigneten kommerziellen Molybdänverbindungen, die sich von
organischen Amiden ableiten, Molyvan® 807,
ein 50 Gew.-% Molybdänditridecyldithiocarbonat,
das etwa 50 Gew.-% eines aromatischen Öls mit einem spezifischen Gewicht
von etwa 38,4 SUS enthält
und etwa 4,6 Gew.-% Molybdän
enthält;
Molyvan® 855
(ein schwefel- und phosphorfreies abbaubares Organomolybdän-Reibungsmodifiziermittel,
welches ein Organomolybdänkomplex
eines organischen Amids ist); Molyvan® 856B,
auch ein Organomolybdänkomplex;
Molyvan® 822
(ein Schwefel enthaltendes Molybdän-Reibungsmodifiziermittel); Molyvan®-A,
welches nominal 28,8 Gew.-% Mo, 31,6 Gew.-% C, 5,4 Gew.-% H; und
25,9 Gew.-% S enthält;
Molyvan®-L,
ein sulfoniertes Oxymolybdändialkyldithiophosphat
(US-Patent Nr. 5,055,174), jeweils erhältlich von R.T. Vanderbilt
Company, Inc., Norwalk, Connecticut.
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Es
ist auch SAKURA LUBE® 500 im Handel erhältlich,
ein lösliches
Molybdändithiocarbamat
und Amin enthaltendes Schmiermittel, das 20,2 Gew.-% Mo, 43,8 Gew.-%
C, 7,4 Gew.-% H und 22,4 Gew.-% S enthält, von Asahi Denki Corp, Tokyo,
Japan.
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Die
Molybdäncarboxylatsalze,
die mit Zinkdialkyldithiophosphaten kombiniert werden, sind in US-Patent
Nr. 5,736,491 beschrieben, während
andere Molybdänverbindungen
in den US-Patenten
Nr. 4,824,611; 4,633,001; 3,595,891 beschrieben sind.
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Molybdändialkyldithiocarbamate
sind in den US-Patenten Nr. 4,098,705; 4,846,983; 5,916,851; 3,356,702;
3,509,051; und 4,098,705 beschrieben.
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Beispiele
von kommerziellen Molybdändialkyldithiocarbamaten,
die verwendet werden können,
schließen
Molyvan® 807
und Molyva® 822,
auch erhältlich
von R.T. Vanderbilt Company, Inc., Norwalk, Connecticut und Sakura-Lube® 100,
Sakura-Lube®155;
Sakura-Lube®165
und Sakura-Lube®600
ein, erhältlich
von Asahi-Denka KK, Tokyo, Japan.
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Die
Menge von dem fertigen Öl
zugefügtem
Molybdän
variiert in Abhängigkeit
von der Kundenanforderung und der spezifischen Anwendung. Die Behandlungsmengen
können,
als Beispiel und nicht als Beschränkung, von 50 bis 1500 ppm,
vorzugsweise von 100 bis 450 ppm, stärker bevorzugt von 100 bis
250 und besonders von 125 bis 250 ppm variieren und sind allgemein
von den Leistungsanforderungen des fertigen Öls abhängig. Jedoch liegt jede Menge
der erfinderischen Komponenten, die ausreicht, um die unerwartete aber
wünschenswerte
Synergie zu erreichen, im Schutzbereich dieser Erfindung.
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Die
tatsächliche
Menge von zugefügtem
Molybdän
ist auf die Molybdänendmenge
bezogen, die in der Schnvermittelzusammensetzung gewünscht ist.
Folglich wird die Quantität
des Zusatzstoffs zugeschnitten, bezogen auf die aktiven Mengen von
Molybdän,
die erforderlich sind, um das endgültige, fertige Öl mit den
vorteilhaften Eigenschaften zu erzeugen. Wenn das Molybdän zum späteren Einbringen
in ein fertiges Öl
in einer konzentrierten Form geliefert wird, sollte die aktive Menge
des Molybdäns
im Konzentrat zugeschnitten sein, um die korrekte Menge von aktivem
Molybdän
im endgültigen,
fertigen Öl,
bezogen auf eine ausgewählte
Behandlungsrate für
das Konzentrat im fertigen Öl,
zuzuführen.
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Mit „aktivem" Molybdän ist das
gelieferte elementare Molybdän
aus der Molybdän
enthaltenden Zusammensetzung gemeint.
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Das
Molybdän
sollte in einer Menge zugeführt
werden, die wirksam ist, um den Reibungskoeffizienten in einer synergistischen
Art und Weise mit dem polymeren Ethylen-α-Olefin-Dispergiermittel zu verringern.
Allgemein gesprochen, ist dieses eine Menge von mindestens 50 ppm,
vorzugsweise mindestens 100 ppm und stärker bevorzugt mindestens 200
ppm; vorzugsweise beträgt
die Menge auch bis zu 1600 ppm, vorzugsweise bis zu 800 ppm, stärker bevorzugt
bis zu 500 ppm. Das Molybdän
kann vorteilhafterweise auch eine Antioxidationswirkung bereitstellen.
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Hinsichtlich
vollständig
formulierter Ölzusammensetzungen
ist die Erfindung besonders beim Formulieren von Ölen wirksam,
welche den ILSAC GF-3 Personenkraftwagen-Motoröl-Standard erfüllen, veröffentlicht
am 12. Oktober 2000 durch den Internationalen Schmiermittelnormierungs-
und Zulassungausschuss (International Lubricant Standardization
and Approval Committee), welcher hier durch Bezugnahme aufgenommen
ist.
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POLYMERES DISPERGIERMITTEL
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Im
Handel erhältliche
Dispergiermittel sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung
geeignet. Zum Beispiel ist das HiTEC® 1910-Dispergiermittel,
ein Ethylen-Propylen-Dispergiermittel,
hergestellt von Ethyl Corporation, Richmond, Virginia, zur Verwendung
in der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt. Das HiTEC® 1910-Dispergiermittel
ist ein Ethylen-Propylen-Copolymer, das mit Maleinsäureanhydrid
gepfropft ist und mit N-Phenylphenylendiamin
umgesetzt ist.
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Ethylen-α-Olefin-Succinimid-Dispergiermittel,
wie in den US-Patenten Nr. 5,075,383 und 6,117,825 beschrieben,
sind auch zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet.
Ein Beispiel eines im Handel erhältlichen
Ethylen-Propylen-Succinimid-Dispergiermittels (LEPSAD) ist das HiTEC® 1910-Dispergiermittel, das
von Ethyl Corporation, Richmond, Virginia erhältlich ist.
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Ein
vernetztes Ethylen-Propylen-Succinimid-Dispergiermittel ist auch
zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet. Diese vernetzten
Dispergiermittel sind den Ethylen-α-Olefin-Succinimid-Dispergiermitteln ähnlich,
die vorstehend in Bezug auf die US-Patente Nr. 5,075,383 und 6,117,825
besprochen wurden, aber zusätzlich
ein multifunktionelles Polyamin enthalten, um die vorteilhafte Vernetzung
zu erreichen, wie in US-Patent Nr. 6,107,258 beschrieben.
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Geeignete
Dispergiermittel sind von Ethylen-α-Olefin-Polymeren mit einem
Molekulargewicht zwischen 5.000 und 15.000 abgeleitet. Geeignete
Dispergiermittel können
von Ethylen-α-Olefin-Polymeren mit einem
Molekulargewicht zwischen 6.000 und 15.000 abgeleitet sein, wenn
die Molybdän
enthaltende Verbindung in einer Menge von 200 ppm bis 800 ppm vorhanden
ist; das von Ethylen-α-Olefin
abgeleitete Dispergiermittel ist ein Succinimid, und das von Ethylen-α-Olefin abgeleitete
Dispergiermittel ist in einer Menge von 0,4 bis 5,0 Gew.-% vorhanden,
und das Basisöl
ist ein Gruppe II-Öl.
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Die
Dispergiermittel gemäß der vorliegenden
Erfindung können
in die Basisstoffe des fertigen Öls
oder in ein Konzentrat eingebracht werden.
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In
Anbetracht der Synergie zwischen der Molybdänverbindung und dem polymeren
Dispergiermittel können
wirksame Mengen des Dispergiermittels im fertigen Öl einen
breiten Bereich von 0,001 bis 5,0 Gew.-% und vorzugsweise von 0,005
bis 3,5 Gew.-%, stärker
bevorzugt von 0,1 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Zusammensetzung, aufweisen.
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In
Konzentraten, die zur Verdünnung
zu einem fertigen Ölprodukt
bestimmt sind, würde
die Menge entsprechend höher
sein.
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MOLYBDÄN/DISPERGIERMITTEL-KOMBINATION
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Das
Verhältnis
von Molybdän
zu Dispergiermittel kann weit variieren, bezogen auf die Endverwendung des
fertigen Ölproduktes.
Jedoch ist es gegenwärtig
bevorzugt, dass das Verhältnis
von Molybdän
zu Ethylen-α-Olefin-Dispergiermittel
0,01 bis 0,4 Gewichtsteile Molybdän pro Teil Dispergiermittel,
bezogen auf aktives Molybdän,
beträgt.
Vorzugsweise beträgt
das Verhältnis
von Molybdän
(aktiv) zu Dispergiermittel 0,02 bis 0,2.
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Auf
andere Art und Weise angegeben, bevorzugt die vorliegende Erfindung
eine Dispergiermittelbehandlungsrate von 0,06 Gew.-% bis 8 Gew.-%
(vorzugsweise 0,13 Gew.-% bis 4,0 Gew.-% oder 0,4 bis 5,0 Gew.-%)
für eine
Molybdänbehandlungsrate
von 200 ppm bis 800 ppm, stärker
bevorzugt von 250 ppm bis 800 ppm.
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GEEIGNETE CODISPERGIERMITTEL
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Andere
Dispergiermittel, die zur Verwendung als Codispergiermittel geeignet
sind, schließen
nicht-metallischen Zusatzstoffe ein, die polare Stickstoff- oder
Sauerstoffgruppen enthalten, die an einer Kohlenwasserstoffkette
hohen Molekulargewichts angebracht sind. Die Kohlenwasserstoffkette
stellt Löslichkeit
in den Kohlenwasserstoffbasisstoffen bereit. Das Dispergiermittel
wirkt, um Ölabbauprodukte
im Öl suspendiert
zu halten. Beispiele von allgemein verwendeten Dispergiermitteln
schließen
Copolymere, wie Polymethacrylate und Styrol-Maleinsäureester-Copolymere,
Succinimide, substituierte Succinamide, Polyamin-Succinamide, Polyhydroxybernsteinsäureester,
substituierte Mannichbasen und substituierte Triazole ein. Allgemein
ist das zusätzliche
Dispergiermittel im fertigen Öl
in einer Menge zwischen 0,1 und 5,0 Gew.-%, bezogen auf die aktiven
Menge des Dispergiermittels, vorhanden.
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DETERGENZIEN
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Die
Detergenzien sind metallische Zusatzstoffe, die geladene polare
Reste, wie Sulfonate oder Carboxylate, mit aliphatischen, cycloaliphatischen
oder alkylaromatischen Ketten enthalten, und mehrere Metallionen.
Die Detergenzien wirken durch Anheben von Ablagerungen von den verschiedenen
Oberflächen
des Motors. Beispiele von allgemein verwendeten Detergenzien schließen neutrale
und überbasische
Alkali- und Erdalkalimetallsulfonate, neutrale und überbasische
Alkali- und Erdalkalimetallphenate, sulfurierte Phenate, überbasische
Erdalkalimetallsalizylate, Phosphonate, Thiopyrophosphonat und Thiophosphonate
ein. Allgemein sind die Detergenzien im fertigen Öl zwischen
1,0 und 2,5 Gew.-%, bezogen auf die aktive Detergenzmenge, vorhanden.
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ZDDP's
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ZDDP's (Zinkdihydrocarbyldithiophosphate)
sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung als Antiverschleißzusatzstoffe
geeignet. Diese Zusatzstoffe wirken durch Umsetzen mit Motormetalloberflächen, um
eine neue oberflächenaktive
Verbindung zu erzeugen, welche selbst abgenutzt ist und folglich
die ursprünglichen
Motoroberflächen
schützt.
Andere Beispiele von geeigneten Antiverschleißzusatzstoffen schließen Tricresolphosphat,
Dilaurylphosphat, sulfurierte Terpene und sulfurierte Fette ein.
ZDDP's können auch als
Antioxidationsmittel wirken. Allgemein sollte das ZDDP im fertigen Öl zwischen
0,25 und 1,5 Gew.-%, bezogen auf die aktive Verbindung, oder zwischen
1,0 und 1,5%, bezogen auf die aktive Verbindung, vorhanden sein.
Wenn es verwendet wird, ist es aus Umweltgründen wünschenswert, geringere Mengen
von ZDDP zu haben.
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ANTIOXIDATIONSMITTEL
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In Ölen gemäß der vorliegenden
Erfindung können
andere Antioxidationsmittel zusätzlich
zu den Zinkdihydrocarbyldithiophosphaten verwendet werden, um das Öl vor oxidativem
Abbau zu schützen.
Die Menge von zusätzlichem
Antioxidationsmittel variiert in Abhängigkeit von der oxidativen
Stabilität
des Basisstoffes. Typische Behandlungsmengen in fertigen Ölen gemäß der vorliegenden
Erfindung können
von 0,25 bis 2,5 Gew.-% variieren. Die zusätzlichen Antioxidationsmittel,
die allgemein verwendet werden, schließen gehinderte Phenole, gehinderte
Bisphenole, sulfurierte Phenole, alkylierte Diphenylamine, sulfurierte
Olefine, Alkylsulfide und -disulfide, Dialkyldithiocarbamate und
Phenothiazine ein.
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Das
Einbringen von Molybdän
kann die Notwendigkeit für
diese zusätzlichen
Antioxidationsmittel vermindern. Jedoch kann ein zusätzliches
Antioxidationsmittel in Ölen,
die weniger oxidativ stabil sind, oder in Ölen, die ungewöhnlich erschwerten
Bedingungen unterworfen sind, eingeschlossen sein.
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VISKOSITÄTSINDEX-VERBESSERER
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Eine
polymere Komponente eines Viskositätsindex-Verbesserers (VII)
kann in dieser Erfindung verwendet werden, und eine derartige Komponente
kann aus einem der bekannten Viskositätsindex-Verbesserer ausgewählt werden.
Die Funktion des VII ist, die Geschwindigkeit der Änderung
der Viskosität
mit der Temperatur zu verringern, d.h. sie verursachen eine minimale
Zunahme der Motorölviskosität bei niedriger
Temperatur, aber eine beträchtliche
Zunahme bei hoher Temperatur. Beispiele von Viskositätsindex-Verbesserern schließen Polyisobutylene,
Polymethacrylate, Ethylen/Propylen-Copolymere, Polyacrylate, Styrol/Maleinsäureester-Copolymere
und hydrierte Styrol/Butadien-Copolymere ein.
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ZUSÄTZLICHE KOMPONENTEN
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Zusätzlich zu
den Schmiermittelzusatzstoffen, die so weit erwähnt wurden, gibt es gelegentlich
eine Notwendigkeit für
andere zusätzliche
Zusatzstoffen, die die spezifischen Funktionen durchführen, die
nicht durch die Hauptkomponenten bereitgestellt werden. Diese zusätzlichen
Zusatzstoffe schließen
Stockpunkterniedriger, Korrosionsinhibitoren, Rostschutzmittel,
Schaumverhütungsmittel
und zusätzliche
Reibungsmodifiziermittel ein.
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KONZENTRAT
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Die
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können in Form eines Schmierölkonzentrates vorliegen.
Schmierölkonzentrate
werden während
des Mischens und Herstellens zu einem Basisschmierstoff zugefügt, um eine
fertige Ölmischung
zu erzeugen. Die Behandlungsraten können weit variieren, aber es
ist bevorzugt, niedrigere Behandlungsraten zu haben.
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Das
Schmierölkonzentrat
umfasst ein Lösungsmittel
und 2,5 bis 90 Gewichtsprozent (Gew.-%) und vorzugsweise 5 bis 75
Gew.-% der Kombination des Molybdänzusatzstoffs und des copolymeren
Ethylen-Propylen-Dispergiermittels dieser Erfindung. Das Lösungsmittel
kann das von Kohlenwasserstoffölen,
z.B. ein Mineralschmieröl
oder ein synthetisches Öl,
sein. Das Verhältnis
von Molybdän
zu Dispergiermittel in der Konzentratzusammensetzung beträgt 0,02
bis 0,6 Gewichtsteile Molybdän
pro Teil Dispergiermittel und vorzugsweise 0,04 bis 0,4 Gewichtsteile
Molybdän
für jedes
Teil des Dispergiermittels.
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Zusätzlich zu
dem Molybdän
und den polymeren Dispergiermittelzusatzstoffen dieser Erfindung
kann das Konzentrat auch zusätzliche
Zusatzstoffe, wie es auf dem Fachgebiet üblich ist, z.B. Oxidationsinhibitoren, Rostschutzmittel,
Korrosionsinhibitoren, Schaumverhütungsmittel, Kupferkorrosionsinhibitoren,
Dispergiermittel, Detergenzien, Antioxidationsmittel und Zinkdihydrocarbyldithiophosphate,
enthalten.
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Die
Molybdänverbindung
in dieser Erfindung ist unter bestimmten Umständen vorzugsweise im Wesentlichen
frei von Phosphor und im Wesentlichen frei von aktivem Schwefel,
und es kann bei geringeren Schwefelanwendungen auch nützlich sein,
die Molybdänverbindung
im Wesentlichen frei von Schwefel, ob aktiv oder anders, zu haben.
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Ohne
weitere Entwicklung wird angenommen, dass ein Fachmann unter Verwendung
der vorhergehenden Beschreibung, die vorliegende Erfindung in ihrem
vollsten Umfang verwenden kann. Die folgenden bevorzugten spezifischen
Ausführungsformen
sind deshalb bloß als
Veranschaulichung und überhaupt
nicht als Beschränkung
der restlichen Offenbarung auf irgendeine Art und Weise auszulegen.
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Die
gesamte Offenbarung von allen Anmeldungen, Patenten, und Veröffentlichungen,
die vorstehend oder nachstehend zitiert sind, sind hier durch Bezugnahme
aufgenommen.
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BEISPIELE
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Reibungseigenschaften
der erfinderischen und Vergleichsölzusammensetzungen werden gemessen, um
die unerwarteten synergistischen Eigenschaften der Erfindung weiter
zu veranschaulichen.
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Die
Reibungseigenschaften der Öle
wurden unter Verwendung der Hochfrequenzhubkolbenvorrichtung gemessen.
In diesem Instrument werden 1–2
ml (Milliliter) eines Probenöls
in eine Temperatur regulierte Stahlpfanne eingebracht. Eine Stahlkugel,
die an einem beweglichen Arm angebracht ist, wird in die Pfanne gesenkt.
Eine Belastung von 400 g wird auf die Stahlkugel/Arm-Anordnung aufgebracht.
Die Stahlkugel/Arm-Anordnung wird mit 20 Hz über eine Weglänge von
1 mm (Millimeter) oszilliert. Während
der Arm oszilliert wird, wird alle 5 Sekunden ein Reibungskoeffizient
bestimmt.
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Der
Test dauert 3 Minuten, also werden ungefähr 30 Datenpunkte zu einem
Durchschnittswert berechnet, um den Reibungskoeffizienten eines Öls in einem
bestimmten Test zu bestimmen. Eine Verringerung des Reibungskoeffizienten
entspricht verbesserten Reibungseigenschaften des Öls. Doppelte
Tests wurden an jedem Öl
bei 130°C
durchgeführt.
Der mittlere Reibungskoeffizient für jedes Öl ist in den Beispielen verzeichnet.
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In
den Beispielen 1–3
ist die Basisflüssigkeit
ein API-Gruppe II-Basisstoff. Gruppe II-Basisstoffe sind dadurch
gekennzeichnet, dass sie einen Viskositätsindex zwischen 80 und 120,
und weniger als 90 Gew.-% gesättigte
Stoffe und/oder weniger als 0,03 Gew.-% Schwefel aufweisen. In den
Beispielen 4 und 5 ist die Basisflüssigkeit ein vollständig formuliertes
SAE 5W-30 Motoröl,
das mit API-Gruppe II-Basisschmierstoffen und im Handel erhältlichen
Zusatzstoffen, die Detergenzien, ZDDP, Antioxidationsmittel, ein
Schaumverhütungsmittel,
einen Stockpunkterniedriger, einen Viskositätsindex-Verbesserer, ein Reibungsmodifiziermittel
und ein Verdünnungsprozessöl einschließen, gemischt
wird.
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Ergebnisse
der Tests, die über
die Öle
gemäß der vorliegenden
Erfindung laufen gelassen wurden, sind leicht in den Tabellen I
und II zu sehen, und die Vorteile sind klar zu sehen.
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- * zeigt ein Vergleichsbeispiel an
- A ist ein Polyisobutenyl-Succinimid, das sich von einem Polyisobuten
mit einem
- Molekulargewicht von ungefähr
1350 ableitet
- B ist ein Ethylen-Propylen-Succinimid, das sich von einem Ethylen-Propylen-Copolymer
mit einem Mn von etwa 10.000 ableitet
- C ist ein vernetztes Ethylen-Propylen-Succinimid, das sich von
einem Ethylen-Propylen-Copolymer
mit einem Mn von etwa 10.000 ableitet.
- D ist Molyvan® 822, erhältlich von
R.T. Vanderbilt.
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- * zeigt ein Vergleichsbeispiel an
- E ist ein im Handel erhältliches
Mannich-Dispergiermittel.
- F ist ein vernetztes Ethylen-Propylen-Succinimid, das sich von
einem Ethylen-Propylen-Copolymer
mit einem Mn von etwa 10.000 ableitet.
- G ist Molyvan® 822
- H ist Molyvan® 855
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Das
Dispergiermittel in den Beispielen 1-A, 1-B, 1-C und 1-D ist das
HiTEC® 646-Dispergiermittel,
hergestellt von und im Handel erhältlich als eine nominale 61
Gew.-% polymere Succinimid-Dispergiermittel-Öllösung von Ethyl Corporation,
Richmond, Virginia. Eine variierende Menge von Mo-822, Molyvan® 822,
ein Molybdändialkyldithiocarbamat
in Öl,
das 4,5–5,3%
Molybdän
und zwischen 5,0 und 7,0% Schwefel enthält, wird in den Beispielen
1B–1D
angewendet.
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Das
Dispergiermittel in den Beispielen 2A, 2B, 2C und 2D ist das HiTEC® 1910-Dispergiermittel,
hergestellt und im Handel erhältlich
als eine nominale 33 Gew.-% Öllösung eines
polymeren Ethylen-Propylen-Dispergiermittels von Ethyl Corporation,
Richmond, Virginia.
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Das
Dispergiermittel in den Beispielen 3A, 3B, 3C und 3D ist ein vernetztes
niedermolekulares Ethylen-Propylen-Bernsteinsäureanhydrid-Dispergiermittel
(XLEPSAD), nominal 20% aktiv. Es ist dem Dispergiermittel ähnlich,
das in den Beispielen 2 verwendet wird, modifiziert in dem, wenn
das Polymer aminiert ist, etwas von dem N-Phenyl-Phenylendiamin
durch ein multifunktionelles Polyamin ersetzt wird.
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Das
Dispergiermittel, das in den Beispielen 4A, 4B und 4C verwendet
wird, ist das HiTEC® 7049-Dispergiermittel,
das im Handel erhältlich
ist als ein nominales 40 Gew.-% Öllösung-Mannich-Dispergiermittel
von Ethyl Corporation, Richmond.
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Es
ist aus den Tabellen I und II ersichtlich, dass sich eine Verbesserung
der Reibungseigenschaften (niedrigere Reibungskoeffizienten) ergibt,
wenn polymere Ethylen-Propylen-Dispergiermittel
mit Molybdän-abgeleiteten
Reibungsmodifiziermitteln kombiniert werden. In den Tabellen I und
II ist H-646 ein polymeres Succinimid-Dispergiermittel, ist H-7049 ein Mannich-Dispergiermittel,
ist H-1910 ein polymeres EP-Dispergiermittel, ist XLEPSAD ein vernetztes
polymeres EP-Dispergiermittel, ist Mo822 ein im Handel erhältliches
Molybdändithiocarbamat-Reibungsmodifiziermittel
und ist Mo855 ein schwefelfreies und phosphorfreies Molybdän-Reibungsmodifiziermittel.
Es wird sowohl von Mo822 als auch von Mo855 berichtet, dass es zwischen
7 und 8% Molybdän
enthält.
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Die
vorhergehenden Beispiele können
mit ähnlichem
Erfolg durch Ersetzen durch die allgemein oder spezifisch beschriebenen
Komponenten und/oder Betriebsbedingungen dieser Erfindung von jenen,
die in den vorhergehenden Beispielen verwendet werden, wiederholt
werden.