DE60021212T2

DE60021212T2 - Hydrofluorether als wärmeübertragungsflüssigkeit

Info

Publication number: DE60021212T2
Application number: DE60021212T
Authority: DE
Inventors: A. Lew TOUSIGNANT; E. Phillip TUMA
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 1999-10-08
Filing date: 2000-09-29
Publication date: 2006-05-18
Anticipated expiration: 2020-09-30
Also published as: WO2001027217A1; EP1261676B1; US6374907B1; JP2003526906A; DE60021212D1; EP1261676A1; KR100669264B1; AU7741500A; KR20020042859A

Description

Diese Erfindung betrifft Hydrofluorether-Wärmeübertragungsfluide. Insbesondere betrifft diese Erfindung 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan)(n-C₃F₇CF)(OC₂H₅)CF(CF₃)₂) als Wärmeübertragungsfluid.
Zur Zeit werden verschiedene Fluide zur Wärmeübertragung verwendet. Die Eignung des Wärmeübertragungsfluids hängt von dem Anwendungsverfahren ab. Beispielsweise ist bei einigen elektronischen Anwendungen ein Wärmeübertragungsfluid erforderlich, das inert ist, eine hohe dielektrische Festigkeit, eine geringe Toxizität, gute Umwelteigenschaften und gute Wärmeübertragungseigenschaften über einen breiten Temperaturbereich aufweist. Bei anderen Anwendungen ist eine genaue Temperatursteuerung erforderlich und so muss das Wärmeübertragungsfluid über den gesamten Prozesstemperaturbereich eine einzige Phase sein und die Eigenschaften des Wärmeübertragungsfluids müssen vorauszusagen sein, d.h. die Zusammensetzung bleibt relativ konstant, so dass die Viskosität, der Siedepunkt usw. vorausgesagt werden können, so dass eine Temperatur genau aufrecht erhalten werden kann und so dass die Ausrüstung entsprechend konstruiert werden kann.
In der Halbleiterindustrie gibt es zahlreiche Geräte oder Verfahren, bei denen ein Wärmeübertragungsfluid mit ausgewählten Eigenschaften erforderlich ist. Das Wärmeübertragungsfluid kann zum Entfernen von Wärme, Zuführen von Wärme oder Beibehalten einer Temperatur verwendet werden.
Bei jedem der unten beschriebenen Halbleiterverfahren ist ein Gerät oder ein Arbeitsstück involviert, bei dem Wärme davon entfernt oder Wärme zugeführt wird. Die entweder mit Wärmeentfernung oder Wärmezufuhr assoziierte Wärmeübertragung kann über einen breiten Temperaturbereich hinweg erfolgen. So wird in jedem Fall bevorzugt ein Wärmeübertragungsfluid verwendet, das andere Eigenschaften aufweist, die es „bedienerfreundlich" machen. Damit ein Wärmeübertragungsfluid als „bedienerfreundlich" betrachtet werden kann, weist das Wärmeübertragungsfluid bevorzugt eine geringe Toxizität und Entzündlichkeit auf.
Für automatisierte Testausrüstungen (ATA) werden Ausrüstungen zum Testen der Leistungsfähigkeit von Halbleiterwürfeln verwendet. Die Würfel sind die einzelnen „Chips", die von einem Wafer aus Halbleitersubstrat ausgeschnitten werden. Die Würfel kommen von der Halbleitergießerei und müssen geprüft werden, um sicherzustellen, dass sie den Funktionalitätserfordernissen und Prozessorgeschwindigkeitserfordernissen entsprechen. Der Test wird zum Trennen „bekannter guter Würfel" (BGW) von Würfeln, die den Leistungsfähigkeitserfordernissen nicht entsprechen, verwendet. Diese Prüfung wird im Allgemeinen bei Temperaturen im Bereich von etwa –80°C bis etwa 100°C durchgeführt.
In einigen Fällen werden die Würfel einzeln nacheinander geprüft und es wird ein einzelner Würfel wird in einer Klemme gehalten. Diese Klemme bietet als Teil ihrer Konstruktion eine Möglichkeit für das Kühlen der Würfel. In anderen Fällen werden mehrere Würfel in der Klemme gehalten und entweder sequentiell oder parallel geprüft. In dieser Situation bietet die Klemme eine Kühlmöglichkeit für mehrere Würfel während des Prüfvorgangs.
Es kann auch vorteilhaft sein, Würfel bei erhöhten Temperaturen zu prüfen, um ihre Leistungscharakteristiken unter Bedingungen erhöhter Temperatur zu bestimmen. In diesem Fall ist ein Kühlmittel, das wesentlich oberhalb der Raumtemperatur gute Wärmeübertragungseigenschaften aufweist, vorteilhaft.
In einigen Fällen werden die Würfel bei sehr niedrigen Temperaturen geprüft. Beispielsweise arbeiten insbesondere CMOS-Vorrichtungen bei niedrigeren Temperaturen schneller.
Werden bei einer ATA-Ausrüstung CMOS-Geräte „an Bord" als Teil ihrer permanenten Logik-Software verwendet, so kann es vorteilhaft sein, die Logiksoftware bei niedriger Temperatur zu halten.
Aus diesem Grund arbeitet ein Wärmeübertragungsfluid, um der ATA eine maximale Vielseitigkeit zu verleihen, bevorzugt sowohl bei niedrigen als auch hohen Temperaturen gut (d.h. bevorzugt weist es gute Wärmeübertragungseigenschaften über einen breiten Temperaturbereich auf), ist inert (d.h. nicht entzündlich, weist eine geringe Toxizität auf und ist nicht chemisch reaktiv), weist eine hohe dielektrische Festigkeit, eine geringe Auswirkung auf die Umwelt und vorhersagbare Wärmeübertragungseigenschaften über den gesamten Arbeitstemperaturbereich auf.
Ätzer arbeiten bei Temperaturen im Bereich von etwa 70°C bis etwa 150°C. Bei diesem Vorgang wird reaktives Plasma zum anisotropen Ätzen der Konstruktionsmerkmale in einen Wafer verwendet. Die zu verarbeitenden Wafer werden bei einer konstanten Temperatur bei jeder ausgewählten Temperatur gehalten. Aus diesem Grund ist das Wärmeübertragungsfluid bevorzugt über den gesamten Temperaturbereich eine einzige Phase. Außerdem weist das Wärmeübertragungsfluid bevorzugt eine voraussagbare Leistung über den gesamten Bereich derart aus, dass die Temperatur genau beibehalten werden kann.
Verascher arbeiten bei Temperaturen im Bereich von etwa 40° bis etwa 150°C. Dabei handelt es sich um einen Vorgang, bei dem die fotoempfindliche organische „Maske" entfernt wird.
Stepper arbeiten bei Temperaturen im Bereich von etwa 40°C bis etwa 80°C. Es handelt sich dabei um den Verfahrensschritt bei der Herstellung von Halbleitern, wo die zur Fertigung erforderlichen Netzstrukturen hergestellt werden. Netzstrukturen werden zum Bilden der Muster von Licht und Schatten verwendet, die zum Belichten der fotoempfindlichen Maske erforderlich sind. Der bei den Steppern verwendete Film wird typischerweise innerhalb eines Temperaturbereichs von +/–0,2°C gehalten, um eine gute Leistungsfähigkeit der fertigen Netzstruktur beizubehalten.
PECVD (durch Plasma verbesserte Abscheidung aus der Gasphase) Kammern arbeiten bei Temperaturen im Bereich von etwa 50°C bis etwa 150°C. Bei diesem Verfahren werden Filme von Siliciumoxid, Siliciumnitrid und Siliciumcarbid auf einem Wafer durch chemische Reaktion gezüchtet, die in einer Reagenzgasmischung initiiert wird, die Silicium und entweder: 1) Sauerstoff; 2) Stickstoff oder 3) Kohlenstoff enthält. Die Klemme, auf der der Wafer aufliegt, wird bei jeder ausgewählten Temperatur bei einer gleichmäßigen, konstanten Temperatur gehalten.
Wärmeübertragungsfluide, die zur Zeit bei diesen Halbleiteranwendungen verwendet werden, umfassen Perfluorkohlenstoffe (PFK), Perfluorpolyether (PFPE), Wasser/Glykol-Mischungen, entionisiertes Wasser, Siliconöle und Kohlenwasserstofföle. Jedoch weist jedes dieser Wärmeübertragungsfluide einige Nachteile auf. PFK und PFPE sind in der Umwelt persistent, d.h. sie weisen Verweilzeitwerte in der Atmosphäre von mehr als 500 Jahren und bis zu 5.000 Jahren auf. Wasser/Glykol-Mischungen sind temperaturbegrenzt, d.h. eine typische niedere Temperaturgrenze derartiger Mischungen liegt bei –40°C. Bei niedrigen Temperaturen weisen Wasser/Glykol-Mischungen auch eine relativ hohe Viskosität auf. Die hohe Viskosität bei niedriger Temperatur führt zu einer hohen Pumpkraft. Entionisiertes Wasser weist eine niedrige Temperaturgrenze von 0°C auf. Entionisierte Fluide (Wasser oder Wasserglykol) sind auf eine hohe Temperatur von 80°C begrenzt, da dies die Arbeitsgrenze von im Handel erhältlichen entionisierten Betten darstellt. Jedoch kann diese hohe Temperaturgrenze signifikant niedriger sein, wenn ein hoher elektrischer Widerstand erwünscht ist, weil entionisierte Fluide ziemlich korrosiv werden. Siliconöle und Kohlenwasserstofföle sind typischerweise entzündlich.
Das Entfernen von Wärme von elektronischen Geräten ist zu einem der wichtigsten Hindernisse bezüglich des weiteren Verbesserns der Prozessorleistung geworden. Im Zuge der ständig steigenden Leistungsfähigkeit dieser Geräte steigt die Menge an pro Einheitszeit gebildeter Wärme ständig. Aus diesem Grund spielt die Wärmeübertragungseinrichtung eine wichtige Rolle bezüglich der Prozessorleistung. Bevorzugt weist das Wärmeübertragungsfluid eine gute Wärmeübertragungsleistung, eine gute elektrische Verträglichkeit (selbst wenn es bei Anwendungen von „indirektem Kontakt" verwendet wird, wie beispielsweise denjenigen, bei denen kalte Platten verwendet werden), sowie eine geringe Toxizität, eine geringe (oder keine) Entzündlichkeit und eine geringe Auswirkung auf die Umwelt auf. Eine gute elektrische Verträglichkeit erfordert, dass der Wärmeübertragungsfluidkandidat eine hohe dielektrische Festigkeit, einen hohen Volumenwiderstand und ein schlechtes Lösungsvermögen für polare Materialien aufweist. Außerdem muss der Wärmeübertragungsfluidkandidat eine gute mechanische Verträglichkeit aufweisen, das heißt, er darf sich nicht auf negative Weise auf typische Konstruktionsmaterialien auswirken. Bei dieser Anwendung sind Wärmeübertragungsfluidkandidaten disqualifiziert, wenn ihre physikalischen Eigenschaften im Laufe der Zeit nicht beständig sind.
Zur Zeit als Wärmeübertragungsfluide für das Kühlen von elektronischen oder elektrischen Geräten verwendete Materialien umfassen PFK, PFPE, Siliconöle und Kohlenwasserstofföle. Jedes dieser Wärmeübertragungsfluide weist einige Nachteile auf. PFK und PFPE sind in der Umwelt persistent. Siliconöle und Kohlenwasserstofföle sind typischerweise entzündlich.
Die Prüfung der Temperatursturzbeständigkeit wird im Allgemeinen bei Temperaturen im Bereich von etwa –150°C bis etwa 170°C durchgeführt. Das schnelle Ändern der Temperatur im Zyklus in einem Teil oder Gerät kann erforderlich sein, um die beispielsweise durch das Abschießen eines Geschosses hervorgerufenen Wärmeänderungen zu simulieren. Das Prüfen der Temperatursturzbeständigkeit ist für elektronische Anlagen erforderlich, die unter anderem für Militärgeschosse erforderlich sind. Es gibt verschiedene Militärspezifikationen, die sich auf das Prüfen der Temperatursturzbeständigkeit vieler elektronischer Komponenten und Systeme beziehen. Bei diesem Test werden verschiedene Möglichkeiten für das Herbeiführen sich schnell ändernder Temperaturen innerhalb eines Teils oder elektronischen Geräts verwendet. Bei einem derartigen Gerät wird/werden ein flüssiges Wärmeübertragungsfluid oder flüssige Wärmeübertragungsfluide verwendet, das bzw. die in getrennten Reservoirs aufbewahrt werden, die bei extremen Temperaturen gehalten werden, wo Teile abwechselnd eingetaucht werden, um in dem Prüfteil einen Temperatursturz herbeizuführen. Typischerweise lädt und entlädt das Bedienungspersonal die Komponenten oder Systeme in die und aus der Wärmewechselvorrichtung. Aus diesem Grund ist es wichtig, dass ein bei einer solchen Anwendung verwendetes Wärmeübertragungsfluid eine geringe Toxizität, eine geringe Entzündlichkeit und eine geringe Auswirkung auf die Umwelt aufweist. Wärmeübertragungsfluide, die über einen breiten Temperaturbereich flüssig sind, in Verbindung mit einer geringen Toxizität, geringen Entzündlichkeit und geringen Auswirkung auf die Umwelt sind für Prüfungen auf Temperatursturzbeständigkeit ideal.
Materialien, die zur Zeit als Wärmeübertragungsfluide für Flüssigbäder/Flüssigkeits-Temperatursturzbäder verwendet werden, umfassen flüssigen Stickstoff, PFK und PFPE. Jedes dieser Wärmeübertragungsfluide weist einige Nachteile auf. Flüssige Stickstoffsysteme bieten eine begrenzte Temperaturselektivität am unteren Temperaturende. PFK und PFPE sind in der Umwelt persistent.
Bäder konstanter Temperatur werden typischerweise über einen breiten Temperaturbereich betrieben. Aus diesem Grund weisen erwünschte Wärmeübertragungsfluide bevorzugt einen breiten Flüssigkeitsbereich und gute Niedrigtemperatur-Wärmeübertragungscharakteristiken auf. Ein Wärmeübertragungsfluid mit derartigen Eigenschaften erlaubt einen sehr breiten Arbeitsbereich für das Bad konstanter Temperatur. Typischerweise erfordern die meisten Prüffluide einen Wechsel des Fluids bei starken Temperaturextremen. Auch ist eine gute Temperatursteuerung für das genaue Vorhersagen physikalischer Eigenschaften der Wärmeübertragungsfluide wesentlich.
Wärmeübertragungsfluide, die zur Zeit bei dieser Anwendung verwendet werden, umfassen: Perfluorkohlenstoffe (PFK), Perfluorpolyether (PFPE), Wasser/Glykol-Mischungen, entionisiertes Wasser, Siliconöle, Kohlenwasserstofföle und Kohlenwasserstoffalkohole. Jedes dieser Wärmeübertragungsfluide weist einige Nachteile auf. PFK und PFPE sind in der Umwelt persistent. Mischungen von Wasser/Glykol sind temperaturbegrenzt, d.h. eine typische Temperaturgrenze derartiger Mischungen liegt bei –40°C. Bei niedrigen Temperaturen weisen Wasser/Glykol-Mischungen ebenfalls eine relativ hohe Viskosität auf. Entionisiertes Wasser besitzt eine niedrige Temperaturgrenze von 0°C. Siliconöle, Kohlenwasserstofföle und Kohlenwasserstoffalkohole sind typischerweise entzündlich.
Bei Wärmeübertragungsverarbeitungen, bei denen ein inertes Fluid erforderlich ist, werden oft fluorierte Materialien verwendet. Typischerweise besitzen fluorierte Materialien eine geringe Toxizität, sind im Wesentlichen für die Haut nicht reizend, sind nicht chemisch reaktiv, nicht entzündlich und weisen eine hohe dielektrische Festigkeit auf. Fluorierte Materialien, wie beispielsweise Perfluorkohlenstoffe, Perfluorpolyether und Hydrofluorether bieten den zusätzlichen Vorteil, dass sie die Ozonschicht in der Stratosphäre nicht verarmen.
Wie oben schon besprochen, sind Perfluorkohlenstoffe, Perfluorpolyether und einige Hydrofluorether schon für die Wärmeübertragung verwendet worden.
Perfluorkohlenstoffe (PFK) weisen verschiedene Charakterzüge auf, die bei den oben besprochenen Anwendungen vorteilhaft sind. PFK weisen eine hohe dielektrische Festigkeit und einen hohen spezifischen Durchgangswiderstand auf. PFK sind nicht entzündlich und sind im Allgemeinen mit Konstruktionsmaterialien mechanisch verträglich, wobei sie ein geringes Lösungsvermögen aufweisen. Außerdem weisen PFK im Allgemeinen eine geringe Toxizität und eine hohe Benutzerfreundlichkeit auf. PFK werden auf derartige Weise hergestellt, dass sie ein Produkt ergeben, das eine enge Molmassenverteilung besitzt. Einen wichtigen Nachteil weisen sie jedoch nicht auf, nämlich eine lange Persistenz in der Umwelt.
Perfluorpolyether (PFPE) weisen viele der gleichen, für PFK beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften auf. Sie haben auch den gleichen Nachteil, d.h. eine lange Persistenz in der Umwelt. Außerdem ergeben die für die Herstellung dieser Materialien entwickelten Verfahren Produkte, die keine gleichbleibende Molmasse aufweisen und daher einer Leistungsvariabilität unterliegen.
Hydrofluorpolyether (HFPE) (eine Klasse von Hydrofluorethern (HFE)) weisen einige der gleichen vorteilhaften Eigenschaften der PFK auf, sind jedoch auf zwei Gebieten sehr verschieden. Zu ihrer Ehre weisen sie eine deutlich geringere Persistenz in der Umwelt auf, was zu Verweilzeitwerten in der Atmosphäre im Größenmaßstab von Jahrzehnten anstatt Jahrtausenden führt. Jedoch sind einige der als Wärmeübertragungsfluide gelehrten HFPE eine Mischung von Komponenten von äußerst verschiedener Molmasse. So können ihre physikalischen Eigenschaften sich im Laufe der Zeit ändern, was es schwierig macht, ihre Leistungsfähigkeit vorauszusagen.
Einige Hydrofluorether sind als Wärmeübertragungsfluide offenbart worden. Jedoch weisen diese HFE relativ enge Flüssigbereiche auf und neigen dazu, keine Siedepunkte über 100°C aufzuweisen.
Aus diesem Grund besteht ein Bedarf für ein Wärmeübertragungsfluid, das inert ist, gute Sicherheitseigenschaften für die Umwelt und das Arbeitspersonal aufweist, gute verträgliche elektrische Eigenschaften aufweist, über einen breiten Temperaturbereich eine Flüssigkeit ist, eine einzige empirische Formel aufweist und gute Wärmeübertragungseigenschaften über einen breiten Temperaturbereich besitzt.
Die vorliegende Erfindung bietet ein Hydrofluorether-Wärmeübertragungsfluid, das inert ist, gute Sicherheitseigenschaften für die Umwelt und das Arbeitspersonal aufweist, gute verträgliche elektrische Eigenschaften aufweist, über einen breiten Temperaturbereich flüssig ist, im Wesentlichen ein einziges Isomer ist oder eine einzige empirische Formel aufweist und gute Wärmeübertragungseigenschaften über einen breiten Temperaturbereich besitzt. Die vorliegende Erfindung umfasst eine Vorrichtung, die Wärmeübertragung erfordert, umfassend ein Gerät und eine Einrichtung für das Übertragen von Wärme an das oder vom Gerät, umfassend das Verwenden eines Wärmeübertragungsfluid, wobei das Wärmeübertragungsfluid 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ist.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist ein Hydrofluorether-Wärmeübertragungsfluid, das eine einzige empirische Formel aufweist und einen Flüssigbereich von etwa –95°C bis etwa 128°C besitzt.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren für das Übertragen von Wärme umfassend die Schritte des: Bereitstellens eines Geräts, Bereitstellens einer Einrichtung für das Übertragen von Wärme, umfassend ein Wärmeübertragungsfluid und des Verwendens des Wärmeübertragungsfluids zum Übertragen von Wärme an das oder vom Gerät, wobei das Wärmeübertragungsfluid 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ist.
1 ist eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 30 umfassend eine adiabatisches Gehäuse 34 umfassend Spulen 33 und eine Kühlvorrichtung 31.
2 ist eine graphische Darstellung, die die Temperatur in Abhängigkeit von der Viskosität von 3- Ethoxyperfluor(2-methylhexan) veranschaulicht.
3 ist eine graphische Darstellung, die die Temperatur in Abhängigkeit von der Viskosität für verschiedene Wärmeübertragungsfluide veranschaulicht.
4 ist eine schematische Darstellung der in Beispiel 3 verwendeten Ausrüstung.
5 ist eine graphische Darstellung der Daten aus Beispiel 3 der Pumpstärke in Abhängigkeit von der Wärmekapazität.
6 ist eine graphische Darstellung der Daten aus Beispiel 4 der Kopftemperatur in Abhängigkeit vom Prozentsatz an gekochter Substanz.
Diese Figuren sind nicht maßstabsgerecht und sollen ausschließlich veranschaulichend und nicht einschränkend sein.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Wärmeübertragung unter Anwendung von 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) als Wärmeübertragungsfluid bereit. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst ein Gerät und eine Einrichtung für das Übertragen von Wärme, umfassend ein Wärmeübertragungsfluid.
Beispiele erfindungsgemäßer Vorrichtungen umfassen, sind jedoch nicht darauf beschränkt, Prüfköpfe, die in automatisierten Prüfeinrichtungen für das Prüfen der Leistungsfähigkeit von Halbleiterwürfeln verwendet werden, Halbleiterklemmen zum Halten von Siliciumwafern in Veraschern, Steppern, Ätzern, PECVD-Werkzeuge, Konstanttemperaturbäder und Temperatursturz-Prüfbäder.
Wärmeübertragungsfluid
Wie oben schon besprochen, wird bei der vorliegenden Erfindung ein spezifisches Hydrofluorether-Wärmeübertragungsfluid verwendet. Das Wärmeübertragungsfluid wird zum Erwärmen, Kühlen und/oder Aufrechterhalten der Temperatur des Geräts bei einer ausgewählten Temperatur verwendet. Das Wärmeübertragungsfluid ist inert, nicht entzündlich, nicht wässrig und für die Umwelt annehmbar. Außerdem weist das erfindungsgemäße Wärmeübertragungsfluid gute Wärmeübertragungseigenschaften über einen breiten Temperaturbereich auf. 2 zeigt, wie die Viskosität sich mit der Temperatur ändert.
Vorteilhafterweise ist das erfindungsgemäße Wärmeübertragungsfluid eine einzige Zusammensetzung mit einer Reinheit von mindestens 95 Prozent, bevorzugt mindestens 99 Prozent 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan), wie durch Protonen- und Fluor-NMR-Analyse bestimmt. Dieses Molekül kann als Produkt sehr hoher Reinheit unter Zuhilfenahme des folgenden Verfahrens hergestellt werden: Perfluor(n-propyl)carbonylfluorid (n-C₃F₇COF, Reinheit mindestens 85 Prozent) wird mit Hexafluorpropylen und wasserfreiem Kaliumfluorid (sprühgetrocknet, bei 125°C gelagert, kurz vor der Verwendung zu einem körnigen Pulver zermahlen) in einem wasserfreien aprotischen Lösungsmittel wie beispielsweise Diethylenglykoldimethylether (Diglyme) in einem unter Druck gesetzten Reaktionsgefäß wie beispielsweise einem Parr-Reaktor, bei einer Temperatur von etwa 70°C etwa 3 Stunden reagiert. Daraufhin werden ein geringer molarer Überschuss von Diethylsulfat und ein quartäres Ammoniumsalz wie beispielsweise Triallylmonomethylammoniumhalogenid zugesetzt und die dabei entstehende Mischung wird etwa 3 Tage unter maximalem Rühren auf etwa 50°C erhitzt. Der Reaktor wird dann mit wässrigem Alkali, z.B. Kaliumhydroxid, beaufschlagt und etwa 1½ Stunden auf etwa 85°C erhitzt. Die Inhalte des Reaktors werden dann unter Bildung eines Rohprodukts destilliert, das etwa 85–90 Prozent 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) enthält.
Das rohe Produkt wird beispielsweise mit Hilfe einer 10-Platten-Oldershaw-Säule mit Vakuummantel fraktioniert, mit Wasser gewaschen und über einem Trockenmittel wie beispielsweise wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet.
Die NMR-Analyse des gereinigten Produkts zeigt typischerweise eine Reinheit nach dem Fraktionieren von mehr als 99,7 Prozent 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan).
Das erfindungsgemäße Wärmeübertragungsfluid weist folgende Struktur auf:
Dieses Molekül kann als Produkt hoher Reinheit mit einer isomeren Reinheit von mehr als 95 Prozent hergestellt werden. So ist dieses Wärmeübertragungsfluid für diejenigen Verfahren oder Vorrichtungen besonders geeignet, bei denen eine genaue Temperatursteuerung erforderlich ist.
Gerät
Die vorliegende Erfindung umfasst ein Gerät. Das Gerät wird hier als Bestandteil, Arbeitsstück, System und so weiter definiert, das bzw. der gekühlt, erhitzt oder bei einer ausgewählten Temperatur gehalten werden muss. Beispiele von erfindungsgemäßen Geräten umfassen, sind jedoch nicht darauf beschränkt, Mikroprozessoren, Wafer, die zur Herstellung von Halbleitergeräten verwendet werden, Leistungssteuerhalbleiter, Schaltgeräte für elektrische Verteilungsanlagen, Leistungstransformatoren, Leiterplatten, Multichipsmodule, gekapselte und ungekapselte Halbleitergeräte, chemische Reaktoren, Kernreaktoren, Brennstoffzellen, Laser und Geschosskomponenten.
Einrichtung für das Übertragen von Wärme
Die vorliegende Erfindung umfasst eine Einrichtung für das Übertragen von Wärme. Wärme wird durch in Wärmekontaktbringen der Wärmeübertragungseinrichtung mit dem Gerät übertragen. Die Wärmeübertragungseinrichtung entfernt, wenn sie in Wärmekontakt mit dem Gerät gebracht wird, Wärme von dem Gerät oder stellt Wärme für das Gerät bereit oder hält das Gerät bei einer vorgewählten Temperatur. Die Richtung des Wärmeflusses (vom Gerät oder zum Gerät) wird durch den relativen Temperaturunterschied zwischen dem Gerät und der Wärmeübertragungseinrichtung bestimmt.
Die Wärmeübertragungseinrichtung umfasst das erfindungsgemäße Wärmeübertragungsfluid.
Außerdem kann die Wärmeübertragungseinrichtung Anlagen für das Steuern des Wärmeübertragungsfluids einschließlich, jedoch nicht darauf beschränkt: Pumpen, Ventile, Fluideindämmsysteme, Druckregelsysteme, Kondensatoren, Wärmeaustauscher, Wärmequellen, Kühlkörper, Kühlsysteme, aktive Temperaturkontrollsysteme und passive Temperaturkontrollsysteme einschließen.
Beispiele geeigneter Wärmeübertragungseinrichtungen umfassen, sind jedoch nicht darauf beschränkt, temperaturgesteuerte Waferklemmen in PECVD-Werkzeugen, temperaturgesteuerte Prüfköpfe für das Prüfen der Stanzwerkzeugleistung, temperaturgesteuerte Arbeitszonen innerhalb von Halbleiter-Prozessgeräten, Reservoirs für Temperatursturz-Prüfbadflüssigkeit und Konstanttemperaturbäder.
Bei einigen Systemen, wie beispielsweise Ätzern, Veraschern, PECVD-Kammern, Temperatursturzprüfern kann die obere erwünschte Arbeitstemperatur sogar bei 150°C liegen, was über dem Siedepunkt von 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) bei Umgebungsdruck (128°C) liegt. In derartigen Systemen kann der Siedepunkt von 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ohne Weiteres durch Anwenden eines leicht erhöhten Systemdrucks, typischerweise etwa 2 psig (860 Torr absolut) auf mindestens 150°C erhöht werden.
Verfahren
Die vorliegende Erfindung umfasst ein Verfahren für das Übertragen von Wärme umfassend die Schritte des: Bereitstellens eines Geräts, Bereitstellens einer Einrichtung für das Übertragen von Wärme, umfassend ein Wärmeübertragungsfluid, und Verwenden des Wärmeübertragungsfluids zum Übertragen von Wärme an das oder vom Gerät, wobei das Wärmeübertragungsfluid 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ist.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird des Weiteren unter Bezugnahme auf die folgenden nicht einschränkenden Beispiele und Prüfmethoden beschrieben. Alle Teile, Prozentsätze und Verhältnisse sind auf das Gewicht bezogen, es sei denn, es wird etwas anderes angegeben.
Beispiel 1
Zubereitung von n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂
In einen trockenen Parr-Reaktor von 600 Millilitern werden 36,3 Gramm (0,625 Mol) wasserfreies Kaliumfluorid und 108 Gramm wasserfreies Diglyme (Diethylenglykoldimethylether) eingegeben. Das Kaliumfluorid wurde durch Sprühtrocknen hergestellt, bei 125°C gelagert und kurz vor der Verwendung gemahlen. Die Inhalte des Reaktors wurden mit Trockeneis gekühlt, darauf hin wurden 125 Gramm (0,52 Mol) n-C₃F₇COF (einer Reinheit von etwa 90 Prozent) zugegeben. Als der Reaktor eine Temperatur von 52°C und einen Druck von 65 psig (4190 torr) erreichte, wurden 101, 5 Gramm (0,68 Mol) CF₃CF=CF₂ (Hexafluorpropylen) bei 70°C und in einen Druckbereich von 18–75 psig (1690–640 Torr) über eine Zeitspanne von etwa drei Stunden zugegeben, gefolgt von einer zwei Stunden langen Halteperiode bei 70°C. Man ließ den Reaktor und seine Inhalte auf Raumtemperatur abkühlen, der Reaktor wurde geöffnet und zusätzliche 1,5 Gramm Kaliumfluorid wurden zusammen mit 14,5 Gramm (0,016 Mol) ADOGEN^WZ 464 und 119,2 Gramm (0,77 Mol) Diethylsulfat zugegeben. ADOGEN^WZ 464, das von Witco. Corp., Oleo/Surfactant Group, Greenwich, CT, erhältlich ist, ist ein quartäres Tri(octyl-decyl)monomethylammoniumchlorid, das 90 Prozent aktiv ist; für diesen Versuch wurde das ADOGEN^WZ 464 mit wasserfreiem Glyme verdünnt und zur Entfernung von Alkohollösungsmittel auf eine Konzentration von 50 Gewichtsprozent unter Vakuum fraktioniert. Der Parr-Reaktor wurde wiederum verschlossen und unter maximalem Rühren drei Tage auf 52°C erhitzt. Der Reaktor wurden dann mit 60 Gramm 45 Gewichtsprozent wässrigem Kaliumhydroxid und 50 Gramm entionisiertem Wasser druckbeaufschlagt, wiederum verschlossen und 1½ Stunden auf 85°C erhitzt. Man ließ die Reaktionsmischung über Nacht abkühlen, der Reaktor wurde entlüftet und seine Inhalte in einen Kolben zur Destillation überführt. 235,2 Gramm Produkt wurden gewonnen, was eine Ausbeute von 96,9 Prozent, auf die C₃F₇COF-Ladung bezogen, darstellt. Die Reinheit in Prozent betrug 88,7 Prozent, auf der Basis einer Analyse durch Gaschromatographie.
Das gewonnene rohe Produkt wurde in einer 10-Platten Oldershaw-Säule mit Vakuummantel fraktioniert, mit Wasser gewaschen und über wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet. Ein Teil des destillierten und gewaschenen Produkts wurde genau gewogen, als es in eine NMR-Röhre eingegeben und mit einer bekannten Menge 1,4-Bis(trifluormethyl)benzol(p-HFX) zur Verwendung als Kreuzintegrations- oder internem Standard beaufschlagt wurde. Dann wurden ein 400 MHz¹H-NMR-Spektrum (#h56881.401) und ein 376 MHz¹⁹F-NMR-Spektrum (#f56881.402) bei Raumtemperatur mit Hilfe eines Varian UNITY plus 400 FT-NMR-Spektrometers gemessen. Diese Zubereitungsmethode erlaubte es, das p-HFX entweder als 1) internen Standard für das Messen der absoluten Konzentration in Gewichtsprozent spezifischer Komponenten, oder 2) als Kreuzintegrationsstandard zum Erleichtern der Kreuzkorrelation der verschiedenen Fluor- und Protonensignalintensitäten zur Bewertung der Probenzusammensetzung insgesamt zu verwenden.
Die Ergebnisse der Protonen- und Fluor-NMR-Kreuzintegrationsbestimmung sind in Tabelle 1 gezeigt.
TABELLE 1
Die Ergebnisse der NMR-Analyse zeigten an, dass das gewaschene Destillat 99,96 Prozent n- C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂, das erwünschte Produkt, enthielt.
Die Analyse mehrerer anderer n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ Zubereitungen, die unter Anwendung im Wesentlichen der gleichen Synthese- und Reinigungsverfahren hergestellt wurden, zeigte Reinheiten, in Prozent, von 99,71, 99,89 und 99,96 Prozent.
Die Flüssigdichte von n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ wurde von 10°C bis 90°C unter Zuhilfenahme eines DMA58-Densitometers vom Anton-Parr-Modell mit einer externen DMA602 Zelle gemessen. Dichtewerte unterhalb dieser Temperatur wurden durch lineare Extrapolierung der verfügbaren Daten erhalten.
Die spezifische Wärme von n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ wurde durch Differentialkalometrie ASTM E 1269-90 entsprechend über einen Temperaturbereich von –50°C bis 50°C gemessen.
Die kinematische Viskosität von n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ wurde mit Hilfe eines Cannon-Fenske-Viskosimeters über einen Temperaturbereich von –80°C bis 23°C gemessen. Die Daten wurden unter Anwendung der in der ASTM Norm D 341-77 skizzierten Methoden regressiv.
Die Wärmeleitfähigkeit von n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ wurde nicht gemessen. Statt dessen wurden durch Versuche bestimmte Werte des Hydrofluorethers C₄F₉OC₂H₅ verwendet. Diese Werte wurden mit Hilfe einer vorübergehenden Heißdrahtwärmeleitfähigkeitszelle über einen Temperaturbereich von –50°C bis +50°C ASTM D 2717-86 entsprechend bestimmt. Ein Platindraht wurde für die Messungen verwendet. Der Draht war 20 Zentimeter lang, 0,17 Millimeter im Durchmesser und hatte einen Widerstand von 120 Ω bei 20°C. Die Wärmeleitfähigkeit bei 25°C betrug 0,066 W/m°C.
TABELLE 2
Vergleichsbeispiel C1
Ein bewertetes perfluoriertes Vergleichsmaterial war das elektronische Fluid FLUORINERT^WZ FC-3283 (von Minnesota Mining and Manufacturing Co., St. Paul, MN, erhältlich). FC-3283 ist Perfluor(tripropylamin) und enthält gemischte Isomere. Der Siedepunkt bei Luftdruck liegt bei etwa 130°C.
Vergleichsbeispiel C2
Ein bewerteter Vergleichsperfluorpolyether war GALDEN^WZ HT-135, ein im Handel erhältliches Material, das von Ausimont, einer Sparte von Montefluos, Mailand, Italien, hergestellt wird. Die allgemeine Struktur von GALDEN^WZ HT-135 ist
Bei diesem Produkt besteht der Hauptteil der Strukturen aus den folgenden fünf Paarungen von m und n:
TABELLE 3
Vergleichsbeispiel C3
Ein bewerteter Vergleichshydrofluorpolyether war H-GALDEN^WZ ZT-130 (Fraktion C), ein Entwicklungsmaterial, das in Journal of Fluorine Chemistry offenbart ist. Die Molmassenverteilung ist in „Journal of Fluorine Chemistry" 95, 1999, 41–50, in dem Artikel mit der Überschrift „Hydrofluorpolyether" von Marchionni et al. als: 17,9% M = 415 Dalton, 38,8% M = 466 Dalton, 18,1% M = 532 Dalton und 21,9% M = 582 Dalton angegeben. Folgendes ist als H-GALDEN^WZ ZT-130 offenbart:
Außerdem sind die folgenden Anteile als in H-GALDEN^WZ ZT-130 extant im selben Artikel angegeben:
TABELLE 4
Tabelle 5 zeigt einen Vergleich auf der Basis der theoretischen Analyse der verschiedenen Fluide unter Turbulenzbedingungen (Re > 2300), was zu einem Wärmeübertragungskoeffizienten von 583 W/(M²°C) durch eine Röhre von einem Innendurchmesser von 0,477 cm bei –20°C führt.
Für die theoretischen Analysen wurden Berechnungen des voll entwickelten, gleichmäßigen Röhrenflusses zum Vergleichen der drei Fluidströme durch eine glatte Röhre mit einem Innendurchmesser von 0,477 cm verwendet. Dieser Durchmesser entspricht demjenigen, der für den Versuchsteil dieser Arbeit verwendet worden ist. Eine nützliche unabhängige Variable für das Vergleichen der Fluide ist die Wärmekapazität, C, die als C = mc (1)definiert ist.
Hier stellt m die Massenfließerate dar und c ist die spezifische Wärme des Fluids. Die Fluideigenschaften wurden bei konstanter Temperatur beurteilt. Diese Annahme gleichförmiger Temperatur entspricht einer „belastungslosen" oder adiabatischen Bedingung.
Der Wärmeübertragungskoeffizient, h, wurde aus der Definition der Nusselt-Zahl, Nu,
berechnet, wo d der Röhrendurchmesser und k die Wärmeleitfähigkeit des Fluids ist. Die Nusselt-Zahl im laminaren System (Re < 2300) ist bei 4,36 konstant. Bei den Übergangs- und Turbulenzsystemen (Re > 2300) wurde eine Korrelation von Gnielinski (1) verwendet:
Diese Korrelation gilt für 2300 < Re < 5 × 10⁶ und 0,5 < Pr < 2000 und diese Bedingungen wurden für die gezeigten Fluide erfüllt. Die Reynolds-Zahl, Re, wird als
definiert und die Prandtl-Zahl, Pr, als
definiert, wo μ die absolute Viskosität (Centipoise), v die kinematische Viskosität (Centistoke) und p die Fluiddichte ist. Der Druckgradient die Röhrenlänge, dp/dx, entlang wurde unter Zuhilfenahme der Zusammenhänge für den Reibungsfaktor der glatten Röhre, f, f = 0,184Re–1/5 Re > 2 × 104 (6) f = 0,316Re–1/4 2300 ≤ Re ≤ 2 × 104 (7)
und der Definition des Reibungsfaktors
berechnet, wo V die durchschnittliche Fluidgeschwindigkeit
darstellt. Die Pumpstärke, P, pro Einheitslänge, L, der Röhre kann dann mit Hilfe von
berechnet werden.
Die Berechnung der Pumpstärke erfolgte für verschiedene fluorierte Fluoride und ist in Tabelle 5 zusammen mit verschiedenen physikalischen Eigenschaften der Fluide dargestellt.
TABELLE 5
Im Falle der Pumpstärke ist niedriger besser. Eine niedrigere Pumpstärke bedeutet, dass ein vorgegebenes System geringere externe Wärmebelastungen hervorruft und daher effizienter ist. Des Weiteren sind die Kosten des Kühlens oder Erwärmens des Geräts geringer, wenn die Pumpstärke niedriger ist.
Wie ersichtlich ist, weist n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ die niedrigste theoretische Pumpstärke auf.
Obwohl n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ eine fast reine Verbindung ist, weist sie einen Flüssigbereich auf, der demjenigen von H-GALDEN^WZ, ZT-130, sehr nahe kommt, wobei es sich um eine Mischung von vier Hauptbestandteilen mit einem Molekulargewicht im Bereich von 416 bis 582 Dalton handelt. Da Materialien, die Mischungen sind, typischerweise reduzierte Gefrierpunkte und erhöhte Siedepunkte aufweisen, ist zu erwarten, dass ein reines Beispiel irgendeiner der vier Hauptbestandteile einen engeren Flüssigbereich aufweisen würde als die aus vier Bestandteilen bestehende Mischung, die von Marchionni dokumentiert worden ist. In der Tat ist es erstaunlich, dass ein reines Material wie n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ einen Flüssigkeitsbereich aufweist, der demjenigen der aus vier Teilen bestehenden Mischung so nahe kommt. Ähnliche Vergleiche können mit GALDEN^WZ HT-135 gemacht werden, wobei es sich um eine aus fünf Bestandteilen bestehende Mischung mit einem Molmassenbereich von 50 Dalton handelt.
Man beachte, dass von allen oben verglichenen Wärmeübertragungsfluide, n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂, außerdem die zusätzlichen vorteilhaften Eigenschaften aufweist. n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ weist eine geringe Toxizität, keine Entzündlichkeit und eine geringe Auswirkung auf die Umwelt auf. Außerdem weist dieser Hydrofluorether eine fast isomere Reinheit auf und hat daher keinen Drift in seinen Eigenschaften im Laufe der Zeit auf Grund von Änderungen der Zusammensetzung.
FC-3283 besitzt einen Fließpunkt von –50°C und weist daher einen kleineren Flüssigbereich als GALDEN^WZ HT-135 auf. Des Weiteren ist es in der Umwelt persistent.
GALDEN^WZ HT-135 ist ein Material, das in der Umwelt persistent ist und es ist eine Mischung von Materialien mit einem Molmassenfenster von 50 Dalton.
H GALDEN^WZ ZT-130 ist eine Mischung von Materialien, deren Molmassenfenster 166 Dalton beträgt. Die physikalischen Eigenschaften können im Laufe der Zeit auf Grund sich verändernder Zusammensetzung „driften", was sich auf den Siedepunkt, den Fließpunkt und die Viskosität auswirken kann.
H GALDEN^WZ ZT-130 besitzt auch ein höheres globales Wärmungspotential und einen längeren Verweilzeitwert in der Atmosphäre. G. Marchionni et al. „Hydrofluorpolyethers (Hydrofluorpolyether)", Journal of Fluorine Chemistry, 95, Seiten 41–50 (1999) gemäß wird von allen H GALDEN^WZ Fluiden vorausgesagt, dass sie globale Wärmungspotentiale von etwa 1800–2000 und einen Verweilzeitwert in der Atmosphäre von etwa 12–14 Jahren aufweisen. Im Gegensatz dazu besitzt n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ ein vorausgesagtes globales Wärmungspotential von nur etwa 190 und einen Verweilzeitwert in der Atmosphäre on nur etwa 2,5 Jahren auf. Für Vorgänge, die zum Berechnen des globalen Wärmungspotentials und des verweilzeitwertes in der Atmosphäre verwendet werden, vergleiche Climate Change 1995: The Science of climate Change, Contribution of WGI to the Second Assessment Report of the Intergovernmental Panel on Climate Change, (Klimaänderungen 1995: Die Wissenschaft der Klimaänderung, Beitrag von WGI zum zweiten Beurteilungsbericht des Intergovernmental Panel on Climate Change von J. T. Houghton et al, University Press, Cambridge (1996), herausgegeben.
Beispiel 2
Es wurden Versuche durchgeführt, um die Vorhersagen des Druckabfalls des theoretischen, oben angegebenen Modells bei –40°C zu überprüfen. Die Versuchsvorrichtung ist in 4 schematisch dargestellt. Die Vorrichtung besteht aus einem RC-210B-20W Kühler 52, Modell FTS, der mit einer isolierten Polyethylenröhre 54 an eine Kupferröhre einer Länge von 1,35 Meter und einem Innendurchmesser von 0,477 cm angeschlossen ist, die zu einer Spule 56 mit einem Durchmesser von dreißig Zentimeter aufgerollt ist. Löcher (Durchmesser 0,014 Zoll (0,0356 cm)), die im Abstand von 1,04 ± 0,01 Metern in die Spule gebohrt sind, dienen als statische Druckhähne. Das hinterlässt einunddreißig Röhrendurchmesser stromaufwärts von den statischen Druckeinlasshähnen und stromabwärts von den statischen Druckauslasshähnen. Diese Hähne werden an Öffnungen eines XPC100DTH-Differentialdruckwandlers 58 Modell Omega, (0–100 psid, ±0,5% im technischen Maßstab) angeschlossen. Der Massenfluss durch die Spule wird mit Hilfe eines von Hand bedienten Umgehungsventils 51 moduliert. Ein Thermopaar 59 vom J-Typ, Durchmesser 1/16 Zoll (0,16 cm) wird in der Einlasslinie etwas stromaufwärts von der Spule so installiert, dass mehr als dreißig Sondendurchmesser durch die Strömung benetzt werden. Ein Mikrobewegungsmodell S025S119 (0–10 kg/min, ±0,1% im technischen Maßstab) Massenströmungsmesser 57 wird in die Einlasslinie zur Spule installiert. Signale von dem Thermopaar, dem Druckwandler und dem Massenströmungsmesser werden durch ein SCXI-Dateneingabesystem 55 von National Instruments an einen persönlichen Tischcomputer geführt, der mit LABVIEW^WZ-Dateneingabesoftware 53 arbeitet.
Sobald die Massenströmung eingestellt und die Kühlertemperatur stabil geworden ist, registriert das Dateneingabeprogramm 500 Messungen und bildet den Durchschnitt. Die Standardabweichungen der Messungen des Drucks, der Massenströmung und der Temperatur betragen jeweils typischerweise 1600 Pa, 0,0001 kg/s und 0,06°C und sind von der Massenströmung ungefähr unabhängig.
Die durch diese Versuche erhaltenen Daten werden unter Zuhilfenahme der Gleichungen 1 und 11 zum Berechnen jeweils der Wärmeübertragungskapazität und Pumpstärke verarbeitet. Diese Berechnungen erfordern nur die Kenntnis der Röhrenlänge, der spezifischen Wärme und der Flüssigdichte. Vergleiche 5.
Beispiel 3
Es wurden die Gefrier- und Fließpunkte für 3 miteinander in Bezug stehende Hydrofluoretherproben gemessen: n-C₂F₅CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ (1) n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ (2) n-C₄F₉CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ (3)
Die Gefrier- und Fließpunkte wurden durch Kühlen einer Probe von 1 ml gemessen, die in einer Doppelwandglasröhre enthalten war. Die äußere Röhre wurde an beiden Enden versiegelt und hatte Seitenöffnungen für die Zugabe von Stickstoffgas. Die innere Röhre wurde an einem Ende versiegelt. Der ringförmige Raum zwischen den Röhren wurde mit trockenem Stickstoff ausgespült und versiegelt. Die Probe wurde in die innere Röhre eingeführt und mit einer Scheidewand versiegelt. Die Temperatur der in der inneren Röhre enthaltenen Probe wurde mit einer DP-41-Widerstandswärmevorrichtung, Modell Omega, (von Omega Engineering, Inc., Stamford, CT, erhältlich) überwacht, die in das Fluid eingeführt worden ist. Die Vorrichtung wurde in den Dewar-Kolben von flüssigem Stickstoff eingeführt.
Als das Material zu einem weißen Feststoff gefroren war, wurde ein Gefrierpunkt angegeben. Wenn das Material statt dessen ein durchsichtiger glasähnlicher Feststoff wurde, so wurde ein Fließpunkt angegeben.
n-C₂F₅CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ (Probe 1) hatte einen Gefrierpunkt von –70°C
n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ (Probe 2) hatte einen Fließpunkt
von weniger als –100°C n-C₄F₉CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ hatte einen Fließpunkt von –83°C.
Die Widerstandswärmevorrichtung wurde bei Temperaturen von weniger als –100°C nicht kalibriert.
Beispiel 4
H GALDEN^WZ ZT-130-Fluid (199 Gramm) wurden aus einem Siedekolben von 250 ml unter Zuhilfenahme eines Mantel-in-Röhren-Kondensators mit nach unten gerichteter Neigung von 12 Zoll (30 cm) in einen anderen Aufnahmekolben von 250 ml destilliert. Das Gewicht des durch die Aufnahmevorrichtung abgefangenen Fluids wurde kontinuierlich mit Hilfe einer TP4000D-Digitalwaage, Modell Ohaus (von Ohaus Corp., Florham Park, NJ erhältlich) überwacht. Die Kopftemperatur der Destillationsvorrichtung wurde mit Hilfe eines Thermopaars vom J-Typ überwacht. Sowohl die Gewichts- als auch Temperaturmessungen wurden mit Hilfe eines automatisierten LABVIEW SCXI-Dateneingabesystems (von National Instruments Corp., Austin, TX erhältlich) in regelmäßigen Abständen im Laufe der Destillation, die 20,9 Minuten dauerte, aufgezeichnet.
Der gleiche Versuch wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 211,9 g n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ anstatt des H GALDEN^WZ ZT-130-Fluids verwendet wurde und die Destillation über eine Zeitspanne von 11,5 Minuten stattfand.
Die dabei erhaltenen Destillationskurven, die in 6 als Kopftemperatur in Abhängigkeit von dem Prozentsatz der gekochten Substanz aufgeführt sind, zeigen, dass der Siedepunkt des n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ unverändert blieb, bis mehr als 95% des Fluids durch Sieden in den Aufnahmebehälter überführt worden waren. Im Gegensatz dazu erhöhte sich der Siedepunkt des H GALDEN^WZ ZT-130-Fluids von einem Anfangswert von etwa 123°C auf einen Wert von sogar 155°C, wenn mehr als 90% des Fluids durch Sieden in das Aufnahmegerät überführt worden waren, wobei das verbleibende Fluid eine höhere Viskosität als das anfängliche Fluid aufwies. So ist eine bessere Temperatur- und Viskositätssteuerung möglich, wenn n-C₃F₇CF(OC₂H₅)CF(CF₃)₂ als Wärmeübertragungsfluid mit einem breiten Temperaturbereich verwendet wird.
Man sollte sich im Klaren darüber sein, dass diese Erfindung durch die veranschaulichenden Ausführungsformen und Beispiele, die hier aufgeführt sind, nicht unmäßig beschränkt sein soll und dass derartige Beispiele und Ausführungsformen ausschließlich als Beispiele innerhalb des Umfangs der Erfindung aufgeführt sind, der ausschließlich durch die Ansprüche, wie im Folgenden aufgeführt, begrenzt sein soll.

Claims

Vorrichtung, die Wärmeübertragung erfordert, umfassend: (a) ein Gerät und (b) eine Einrichtung für das Übertragen von Wärme an das oder vom Gerät, umfassend das Verwenden eines Wärmeübertragungsfluids, wobei das Wärmeübertragungsfluid 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Gerät aus der Gruppe bestehend aus Mikroprozessoren, Wafern, die zur Herstellung von Halbleitergeräten verwendet werden, Leistungssteuerhalbleitern, Schaltgeräten für elektrische Verteilungsanlagen, Leistungstransformatoren, Leiterplatten, Multichipmodulen, gekapselten und ungekapselten Halbleitergeräten, chemischen Reaktoren, Kernreaktoren, Brennstoffzellen, Lasern und Geschosskomponenten ausgewählt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Gerät erhitzt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Gerät gekühlt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Gerät bei einer ausgewählten Temperatur gehalten wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung für die Übertragung von Wärme aus der Gruppe bestehend aus temperaturgesteuerten Waferklemmen in PECVD-Werkzeugen, temperaturgesteuerten Prüfköpfen für das Prüfen der Stanzwerkzeugleistung, temperaturgesteuerten Arbeitszonen innerhalb von Halbleiter-Prozess geräten, Reservoirs für Temperatursturz-Prüfbadflüssigkeit und Konstanttemperaturbädern ausgewählt wird.
Verfahren für das Übertragen von Wärme, umfassend die Schritte des: (a) Bereitstellens eines Geräts, (b) Bereitstellens einer Einrichtung für das Übertragen von Wärme, umfassend ein Wärmeübertragungsfluid; und (c) Verwendens des Wärmeübertragungsfluids zum Übertragen von Wärme an das oder vom Gerät, wobei das Wärmeübertragungsfluid 3-Ethoxyperfluor(2-methylhexan) ist.