DE60001838T2

DE60001838T2 - Verfahren zur herstellung von ammoniumglyphosat flocken

Info

Publication number: DE60001838T2
Application number: DE60001838T
Authority: DE
Inventors: M. Richard KRAMER
Original assignee: Monsanto Technology LLC
Current assignee: Monsanto Technology LLC
Priority date: 1999-07-29
Filing date: 2000-07-26
Publication date: 2004-03-04
Anticipated expiration: 2020-07-27
Also published as: EP1199932A1; CN1365255A; KR20020029077A; CO5190658A1; PL354862A1; WO2001008491A1; US6599858B1; DE60001838D1; IL147659A0; CZ2002253A3; HUP0202390A2; CN1188037C; CA2377333C; BR0012841A; EP1199932B1; MXPA02001082A; HUP0202390A3; AR024994A1; JP2003505480A; AU774458B2

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung einer Herbizidzusammensetzung, welche in der Landwirtschaft und in anderen Situationen nützlich ist, bei denen die Bekämpfung von Unkraut oder anderer Vegetation angestrebt wird. Insbesondere betrifft sie die Herstellung eines herbizidwirksamen Bestandteils, namentlich N-Phosphonomethylglycin (Glyphosat) in Form dessen Ammoniumsalzes, als ein Endprodukt oder als ein Zwischenprodukt, das für die weitere Verarbeitung geeignet ist.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Glyphosatherbizide, insbesondere Herbizide, die ein wasserlösliches Salz von Glyphosat umfassen, sind wohlbekannt. Insbesondere ist das Monoammoniumsalz von Glyphosat beispielsweise im US-Patent Nr. 4,405,531 an Franz als geeignetes Herbizid offenbart. "Ammoniumglyphosat" bezieht sich hierin auf das Monoammoniumsalz von Glyphosat, es sei denn, der Kontext verlangt nach etwas anderem, wobei dieses die chemische Formel besitzt:
wobei es verstanden werden sollte, daß das Molverhältnis von Ammoniumkationen zu Glyphosatanionen in einem solchen Salz nicht notwendigerweise genau 1 ist. Ein geringer molarer Überschuß, entweder an Ammoniumkationen oder an Glyphosatanionen, beispielsweise ergebend ein Molverhältnis von etwa 0,8 bis etwa 1,25, steht nicht im Widerspruch zum Begriff "Ammoniumglyphosat", wie er hierin verwendet wird.
Ammoniumglyphosat ist das erste Salz der Wahl für die Herstellung trockener Glyphosatherbizidformulierungen. Eine "trockene" Formulierung hierin ist eine Zusammensetzung, welche fest ist, üblicherweise teilchenförmig, worin Teilchen entweder aggregiert sind, wie in einer granulären Zusammensetzung, oder nicht aggregiert, wie in einem Pulver. Das Wort "trocken" bedeutet in diesem Zusammenhang nicht, daß die Formulierung notwendigerweise frei von Wasser oder einer anderen Flüssigkeit ist, sondern nur, daß diese sich trocken anfühlt. Trockene Formulierungen können bis zu etwa 5 Gew-% Wasser enthalten, jedoch ist der Wassergehalt typischerweise geringer als etwa 1%, beispielsweise etwa 0,5% oder geringer.
Trockene Formulierungen von Glyphosatherbiziden, wie die korrespondierenden flüssigen (normalerweise wässrigen) Formulierungen, enthalten typischerweise ein oder mehrere Tenside zusätzlich zu dem Glyphosatsalz. Tenside sind wichtige Bestandteile von Glyphosatformulierungen, da, wenn eine Glyphosatformulierung in Wasser für die Auftragung mittels Aufsprühen auf die Blätter von Pflanzen verdünnt, aufgelöst oder dispergiert wird, die Tenside bei der Retention der Tropfen des Sprühnebels durch die Blätter, der Adhäsion der Sprühnebeltropfen an der Blattoberfläche und Penetration des Glyphosats durch die hydrophobe Kutikula, welche die Blattoberfläche bedeckt, helfen und auf diese Art und Weise, und möglicherweise auch noch auf andere Art und Weise, wird die herbizide Wirksamkeit des Glyphosatsprühnebels verstärkt.
Jedoch ist ein Tensid nicht ein notwendiger beziehungsweise essentieller Bestandteil einer Glyphosatformulierung. Der Endverbraucher kann eine Nicht-Tensid enthaltende Glyphosatformulierung einem Sprühtank, zusammen mit einem Tensid zugeben, ein Verfahren, das als Tank-Mischen (tank-mixing) bekannt ist. In einigen Fällen kann ein Glyphosatherbizid erfolgreich ohne irgendein Tensid aufgebracht werden. Das ist insbesondere dann zutreffend, wenn die Dosisrate des Glyphosats relativ hoch ist, zum Beispiel über etwa 1 kg Säureäquivalent (a.e.)/ha.
Ammoniumglyphosat ist das bevorzugte Salz zur Verwendung bei der Herstellung trockener Glyphosatformulierungen, bedingt durch eine Anzahl von Gründen, jedoch möglicherweise hauptsächlich aus dem Grund heraus, daß Ammoniumglyphosat relativ nicht-hygroskopisch ist. Salze, welche für die Herstellung wässriger Formulierungen bevorzugt sind, wie beispielsweise das Isopropylammoniumsalz oder das Trimethylsulfoniumsalz sind sehr schwer bis in den kristallinen Zustand zu trocknen und sie haben, wenn sie einmal trocken sind, die starke Tendenz Wasser zu reabsorbieren. Trockene Glyphosatformulierungen, basierend auf dem Ammoniumsalz, sind zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 5,656,572 an Kuchikata et al. offenbart.
Das Natriumsalz, welches beispielsweise in der Internationalen Patentanmeldung Nr. WO 87/04595 als geeignet für trockene Glyphosatherbizidformulierungen offenbart wird, ist weitaus weniger hygroskopisch als diese Salze, jedoch ist es dennoch notwendig, dieses in einem sehr wasserimpermeablen Material zu verpacken, um die Absorption von Wasserdampf aus der Atmosphäre und damit den Verlust der Rieselfähigkeitseigenschaften zu vermeiden. Das US-Patent Nr. 5,324,708 an Moreno et al. offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines nichthygroskopischen Monoammoniumglyphosats; jedoch ist trockenes Ammoniumglyphosat, hergestellt durch irgendein bekanntes Verfahren, ausreichend nichthygroskopisch für die meisten praktischen Zwecke.
Das US-Patent Nr. 5,266,553 an Champion & Harwell offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer trockenen wasserlöslichen Zusammensetzung, umfassend ein Salz einer herbiziden Verbindung, welches eine Carbonsäure-Funktionalität besitzt. Dieses Verfahren umfaßt die Bildung einer wässrigen Lösung oder einer Aufschlämmung eines solchen Salzes, durch Reagierenlassen der herbiziden Verbindung mit einer Neutralisierungsbase in Anwesenheit von Wasser, und anschließender Entfernung des Wassers, um das trockene Salz vorzusehen. Das Verfahren ist insbesondere auf substituierte Benzoesäureherbizide und Phenoxysubstituierte Carbonsäureherbizide ausgerichtet, jedoch soll es auch für Glyphosat geeignet sein. Die Trocknungsmethode sollte eine solche sein, die so reguliert wird, daß die Temperatur des Herbizidsalzes 80°C nicht überschreitet; Trocknen unter Vakuum wird bevorzugt, und die Verwendung eines kontinuierlichen Dünnfilmtrockners oder eines Kratzwärmeaustauschers soll ungeeignet sein, aufgrund des notwendigen verlängerten Trocknungszeitraums oder da eine amorphe Paste produziert wird.
Die Festphasenreaktion von Glyphosatsäure und Ammoniumbicarbonat, wie sie zum Beispiel in dem oben in Bezug genommenen US-Patent Nr. 5,656,572 offenbart wird, erzeugt ein teilchenförmiges Ammoniumglyphosat, welches direkt als Herbizidprodukt eingesetzt oder granuliert werden kann, zum Beispiel mittels Pfannengranulation, um ein trockenes granuläres Herbizidprodukt zu erzeugen oder mit einem Tensid weiterverarbeitet werden kann. Alternativ dazu kann eine wässrige Aufschlämmung von Glyphosatsäure mit wasserfreiem Ammoniak oder wässrigem Ammoniak (Ammoniumhydroxid) zur Reaktion gebracht werden, um eine konzentrierte Lösung oder eine Aufschlämmung von Ammoniumglyphosat zu erzeugen. Diese Lösung oder Aufschlämmung muß anschließend getrocknet werden, falls das gewünschte Endprodukt eine trockene Herbizidzusammensetzung ist.
Da jedoch wasserfreies und wässriges Ammoniak weitaus billigere Quellen für das Ammoniumkation sind als Ammoniumbicarbonat, wurden zahlreiche Anstrengungen unternommen, um Verfahren zu entwickeln, bei denen Glyphosatsäure mit wasserfreiem oder wässrigem Ammoniak zur Reaktion gebracht wird, wobei dennoch eine trockene Ammoniumglyphosatzusammensetzung produziert wird. Das US-Patent Nr. 5,614,468 an Kramer et al. offenbart ein Verfahren, worin feste teilchenförmige Glyphosatsäure mit wässrigem Ammoniak zur Reaktion gebracht wird, und das US-Patent Nr. 5,633,397 an Gillespie et al. offenbart ein Verfahren, worin feste teilchenförmige Glyphosatsäure mit wasserfreiem Ammoniakgas zur Reaktion gebracht wird.
Verfahren, bei denen in einem wässrigen Medium eine Säure-Base-Reaktion stattfindet, wobei eine konzentrierte wässrige Lösung von Ammoniumglyphosat gebildet wird, sind einfacher zu regulieren, als die oben genannten Festphasenverfahren. Darüber hinaus erfordert die exotherme Natur der Reaktion die Abführung von Wärme, was in einem wässrigen Medium weitaus geringere Probleme darstellt, aufgrund der weitaus größeren Leichtigkeit, eine adäquate Durchmischung und damit Wärmeaustausch sicherzustellen, als dies in einem Festphasenverfahren möglich ist. Es existiert deshalb seit langer Zeit ein Bedarf im Stand der Technik, ein effizientes wässriges Aufschlämmungsverfahren zur Herstellung von Ammoniumglyphosat zu entwickeln, wobei das Endprodukt eine wasserlösliche, trockene, teilchenförmige Zusammensetzung ist.
Trockene, teilchenförmige Zusammensetzungen von Landwirtschaftschemikalien, wie beispielsweise Herbiziden, sind typischerweise Pulver oder Granulate, zum Beispiel wasserlösliche Pulver oder Granulate. Granulate sind typischerweise Aggregate aus kleineren primären Teilchen, während Pulver typischerweise aus unaggregierten primären Teilchen gebildet werden. Wasserlösliche Pulver sind im allgemeinen nicht besonders bevorzugt, da sie dazu neigen, zu stauben. Wasserlösliche Granulate sind bevorzugt gegenüber wasserlöslichen Pulvern, haben jedoch ein viel geringeres Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnis, was dazu neigt, den Prozeß der Auflösung zu verzögern, insbesondere in kaltem Wasser.
Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren zur Herstellung einer trockenen teilchenförmigen Ammoniumglyphosatzusammensetzung vor, welche weniger staubig ist als ein Pulver, jedoch ein größeres Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis besitzt, wodurch eine größere Auflösungsgeschwindigkeit unterstützt wird, dies sogar in kaltem Wasser. Die Zusammensetzung nimmt die Form von Flocken ein.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
1 zeigt ein Verfahrensfließdiagramm eines Verfahrens der Erfindung.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Hiermit wird ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumglyphosatflocken zur Verfügung gestellt, umfassend (a) Mischen von (i) fester, teilchenförmiger Glyphosatsäure, (ii) Wasser in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 3 Gew.-Teilen pro Gew.-Teil Glyphosatsäure, und (iii) einer Base, welche Ammoniumkationen zur Verfügung stellt, in einer Menge von etwa 0,8 bis etwa 1,25 Moläquivalenten Ammoniak pro Mol Glyphosatsäure, um ein wässriges Reaktionsmedium zu bilden; (b) Reagierenlassen der Base mit der Glyphosatsäure in dem Reaktionsmedium, um ein Reaktionsprodukt zu bilden, umfassend eine konzentrierte wässrige Lösung von Ammoniumglyphosat; (c) Trocknen des Reaktionsproduktes durch Inkontaktbringen mit einer erwärmten Oberfläche, um primär durch Verdampfen von Wasser eine feste Ablagerung auf der erwärmten Oberfläche zu bilden; und (d) Abschaben der festen Ablagerung von der erwärmten Oberfläche, um trockene Flocken von Ammoniumglyphosat zu gewinnen.
Vorzugsweise ist die Reihenfolge des Mischens in Schritt (a) so, feste partikuläre Glyphosatsäure und Wasser unter Bewegen zu mischen, um eine Aufschlämmung zu bilden, und danach zu der Auschlämmung, unter fortgesetztem Bewegen, die Base, welche Ammoniumkationen liefert, zuzugeben.
Vorzugsweise werden Schritte (c) und (d) erreicht durch Zuführen des Reaktionsproduktes mit einer geeigneten Geschwindigkeit auf die konvergierenden Oberflächen zweier zueinander paralleler, sich gegeneinander drehender, intern erwärmten Zylinder, welche zwischen sich einen Spalt von etwa 2 bis etwa 10 mm aufweisen, um das Verdampfen von Wasser zu bewirken und eine feste Ablagerung auf den Oberflächen der Zylinder zu bilden, und Entfernung der festen Ablage rung in Form von Flocken mittels stationär angebrachter Schaber, gegen welche sich die Zylinder drehen.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
In dem ersten Schritt eines bevorzugten Verfahrens der Erfindung, d. h. Schritt (a) wie oben definiert, wird 1 Gewichtsteil fester teilchenförmiger Glyphosatsäure zu etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsteilen Wasser gegeben und ausreichende Bewegung angewendet, um eine Aufschlämmung zu bilden. Die Glyphosatsäure wird vorzugsweise gleichmäßig in der Aufschlämmung dispergiert, jedoch ist die Agglomeration von Glyphosatsäureteilchen in kleine Aggregate im allgemeinen nicht nachteilig. Die relativen Mengen von Wasser und Glyphosatsäure, welche verwendet werden, um die Aufschlämmung zu bilden, liegen nicht eng kritisch innerhalb des oben angegebenen Bereichs. Jedoch ist es im allgemeinen wünschenswert, im folgenden Schritt (b) eine Ammoniumglyphosatlösung mit einer hohen Konzentration zu bilden, zum Beispiel etwa 40 bis etwa 60 Gew.-%; dies bedeutet, daß es in Schritt (a) wünschenswert ist, für je 100 kg (auf Trockenbasis) Glyphosatsäure in der Aufschlämmung etwa 73 bis etwa 165 kg Wasser zu haben.
Jedwede Güteklasse an teilchenförmiger Glyphosatsäure kann verwendet werden. Glyphosatsäure von technischer Güte wurde als geeignet angesehen, beispielsweise in Form eines feuchten Kuchens, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 8% bis etwa 12%, jedoch kann, falls gewünscht, die Glyphosatsäure vorgetrocknet und/oder vorgemahlen sein. Falls eine Menge oder Konzentration an Glyphosatsäure oder an Ammoniumglyphosat hierin spezifiziert wird, ist sie so zu verstehen, daß sie Feuchtigkeit, welche vorliegen kann, ausschließt, jedoch geringe Mengen oder Konzentrationen an Verunreinigungen einschließt. Typischerweise hat ein feuchter Kuchen von Glyphosat von technischer Güte einen Glyphosatgehalt auf Trockenbasis von etwa 95% oder höher, womit klar wird, daß solche Verunreinigungen weniger als etwa 5 Gew.-% der Glyphosatsäure technischer Güte ausmachen.
Andere Materialien können wahlweise der Aufschlämmung zugegeben werden oder in dieser vorliegen. Zum Beispiel kann eine geringe Menge Natriumsulfit zugegeben werden, um die Nitrosaminbildung zu inhibieren. Bewegung ist erforderlich, um die Aufschlämmung homogen zu machen und zu halten, dies kann durch jegliches geeignetes Mittel erfolgen.
Zur Illustration kann eine Aufschlämmung durch Einbringen von 75 kg Wasser in einen Tank und Zugabe, unter Bewegung, von 100 kg feuchtem Glyphosatkuchen mit 10% Feuchtigkeitsgehalt, und, falls gewünscht, 0,4 kg Natriumsulfit erzeugt werden.
Bei dem gleichen bevorzugten Verfahren der Erfindung wird dann eine Base, welche Ammoniumkationen zur Verfügung stellt, dem Aufschlämmungsbehälter, welcher die Glyphosatsäure enthält, zugeführt, sodaß in Schritt (b) ein Säure-Base-Reaktion stattfindet, welche Ammoniumglyphosat bildet. Eine jegliche Base, die Ammoniumkationen liefert, kann verwendet werden, eingeschlossen Ammoniumcarbonat und Ammoniumbicarbonat. Jedoch ist es im allgemeinen bevorzugt, wässriges oder wasserfreies beziehungsweise nicht-wässriges Ammoniak zu verwenden. Falls wässriges Ammoniak (d. h. Ammoniumhydroxid) verwendet wird, verdünnt die Menge an Wasser, welche durch das wässrige Ammonium geliefert wird, die Aufschlämmung weiter. Typischerweise enthält wässriges Ammoniak etwa 29 Gew.-% Ammoniak und es kann daher davon ausgegangen werden, daß es etwa 71% seines Gewichts in Form von Wasser liefert. Dies sollte in die Berechnung für die Menge an Wasser, welche bei der Herstellung der Glyphosatsäureaufschlämmung verwendet wird, miteinberechnet werden. Wasserfreies Ammoniak kann in Form einer Flüssigkeit oder in gasförmigem Zustand zugeführt werden.
Obwohl die Misch- und Reaktionsschritte (a) und (b) respektive zur Erleichterung und aus Gründen der Klarheit hierin als getrennte Schritte beschrieben werden, ist es für den Fachmann klar, daß die Säure-Base-Reaktion beginnt, sobald die ersten Anteile Säure und Base in dem wässrigen Reaktionsmedium zusammentreffen. In der Tat kann die Reaktion zum Zeitpunkt der vollständigen Zugabe der Base zur Aufschlämmung schon größtenteils abgelaufen sein.
Vorzugsweise wird wässriges oder wasserfreies Ammoniak in einer annähernden stöchiometrischen Menge zugeben, damit Monoammoniumglyphosat entsteht. Falls weniger als 1 Moläquivalent Ammoniak pro Mol Glyphosatsäure zugegeben wird, wird ein Teil der Glyphosatsäure unneutralisiert bleiben. Wenn dieser Anteil gering ist, beispielsweise weniger als etwa 20%, was in dem Vorliegen von mindestens etwa 4 Mol Ammoniumglyphosat pro Mol unneutralisierter Glyphosatsäure mündet, ist er im allgemeinen nicht unakzeptabel.
Auf der anderen Seite kann, falls mehr als 1 Moläquivalent Ammoniak pro Mol Glyphosatsäure zugegeben wird, davon ausgegangen werden, daß ein Teil Glyphosat in Form des Diammoniumsalzes vorliegt. Anschließendes Trocknen des Reaktionsproduktes wird in solch einer Situation dazu führen, daß das Ammoniak sich verflüchtigt. Aus diesem Grund sollte die Menge an zugegebenem Ammoniak in Schritt (a) unterhalb von etwa 1,25 Moläquivalenten pro Mol Glyphosatsäure gehalten werden. Es ist jedoch bevorzugt, daß etwa 0,95 bis etwa 1,05 Moläquivalente Ammoniak pro Mol Glyphosatsäure zugegeben werden.
Die Reaktion von Ammoniak mit Glyphosatsäure ist exotherm. Kontinuierliches Bewegen der Aufschlämmung in Schritt (b) ist wichtig, um einen ausreichenden Wärmetransfer sicherzustellen, sowie eine vollständige und gleichförmige Reaktion. Mit Umwandlung der Glyphosatsäure zu Ammoniumglyphosat wird das Glyphosat in Wasser solubilisiert. Das Produkt des Reaktionsschrittes umfaßt deshalb eine konzentrierte wässrige Lösung von Ammoniumglyphosat. Eine "konzentrierte" wässrige Lösung von Ammoniumglyphosat hierin bedeutet eine Lösung, die mindestens etwa 20, vorzugsweise mindestens etwa 40, und noch bevorzugter mindestens etwa 55 Gew.-% Ammoniumglyphosat enthält. Die obere Grenze ist die Grenze der Löslichkeit von Ammoniumglyphosat in Wasser, welche temperaturabhängig ist.
Während das Reaktionsprodukt solch eine wässrige konzentrierte Lösung umfaßt, kann es weiterhin nicht aufgelöste feste Teilchen enthalten, in welchem Fall das Reaktionsprodukt treffender als eine Aufschlämmung beschrieben wird. Solche ungelösten festen Teilchen können aus Ammoniumglyphosat oder aus unneutralisierter Glyphosatsäure bestehen.
Es wird bevorzugt, das Reaktionsprodukt für eine maximale Löslichkeit des Ammoniumglyphosats auf einer erhöhten Temperatur, beispielsweise etwa 65°C bis etwa 85°C, zu halten.
Der nächste Schritt des Verfahrens, d. h. Schritt (c) wie oben definiert, umfaßt die Trocknung dieses Reaktionsproduktes durch Kontakt davon mit einer erwärmten Oberfläche, um primär durch Verdampfen von Wasser, eine feste Ablagerung auf der erwärmten Oberfläche zu bilden. Trocknungsverfahren, abweichend von jenen, die den Kontakt mit einer erwärmten Oberfläche beinhalten, beispielsweise Schnelltrocknungs- und Sprühtrocknungsverfahren und Modifikationen davon, haben sich als unbefriedigende Ergebnisse im Sinne der Verfahrenseffizienz erbringend herausgestellt.
Die erwärmte Oberfläche ist vorzugsweise die Oberfläche eines Zylinders, wie beispielsweise einer Trommel oder einer Walze und ist vorzugsweise eine metallische Oberfläche, welche gute Wärmeleitfähigkeit vorsieht, wobei sie jedoch nicht der Korrosion unterliegt, wenn sie in Kontakt mit dem Reaktionsprodukt aus Schritt (b) steht. Geeignete metallische Oberflächen werden beispielsweise durch nicht rostenden Stahl oder Verchromen erreicht. Im Falle eines Zylinders wird die Wärme vorzugsweise durch eine Wärmequelle oder einen Wärmevektor im Inneren des Zylinders zur Oberfläche geleitet. Überhitzter Dampf hat sich als geeigneter Hitzevektor erwiesen. Die Temperatur der erwärmten Oberfläche kann mittels Einstellen des Druckes, unter welchem der übererhitzte Dampf dem Zylinder zugeführt wird, reguliert werden; Drücke von etwa 250 bis 1000 kPa können erläuternd angewendet werden, jedoch beträgt der Druck des Dampfes vorzugsweise etwa 500 bis etwa 900 kPa. Höhere Dampfdrücke innerhalb dieser Bereiche, welche höhere Oberflächentemperaturen erzeugen, führen normalerweise zu einem schnelleren und vollständigeren Trocknen. Die Temperaturen sollten jedoch nicht so hoch sein, noch sollte die Verweilzeit der festen Ablagerung auf der erwärmten Oberfläche so lang sein, daß das Glyphosat einem Wärmeabbau unterliegt, ein Prozeß, welcher bei 200–230°C stattfindet, wie beschrieben von J. E. Franz et al. in American Chemical Society Monograph 189, Glyphosate, a Unique Global Herbicide, 1997, S. 27 und 244. Während des Trocknungsschrittes kann ein Verdampfen von Ammoniak in geringen Maßen erwartet werden, jedoch ist solch ein Verdampfen im allgemeinen minimal und stellt wenig Probleme dar, falls die Temperatur der erwärmten Oberfläche nicht exzessiv und die Verweildauer nicht allzu lang ist.
Das Trocknen bewirkt eine feste Ablagerung auf der erwärmten Oberfläche. In Schritt (d) wird diese feste Ablagerung in Form von Flocken gewonnen, durch Abschaben der Ablagerung von der Oberfläche. Falls der Trocknungsschritt effizient durchgeführt wird, beträgt der Feuchtigkeitsgehalt der Flocken typischerweise unter etwa 3 Gew.-% und vorzugsweise unter etwa 1,5, noch bevorzugter unter etwa 1 Gew.-%. Ein weiteres Trocknen der Flocken, beispielsweise in einem Ofen und/oder unter Vakuum kann, falls gewünscht, durchgeführt werden.
Es wird für den Fachmann aus der obigen Beschreibung klar hervorgehen, daß der als Trockner vom Trommel- oder Walzentrocknertyp bekannte Apparat die er forderliche erwärmte Oberfläche für Schritt (c) des vorliegenden Verfahrens vorsehen kann. Es sollte weiterhin klar sein, daß weitere Apparatetypen, welche eine erwärmte Oberfläche besitzen, ähnlich geeignet sein können. Die folgende Beschreibung der Verwendung eines Trommel- oder Walzentrocknerapparates für die Durchführung von Schritt (c) des Verfahrens sollte nicht mißverstanden werden, die Erfindung damit auf einen solchen Apparat zur Durchführung des Verfahrensschrittes zu limitieren. Trommel- oder Walzentrockner werden beispielsweise in Encyclopedia of Chemical Processing and Design, Ed. J. J. McKetta, Vol. 17, Pub. Marcel Dekker, Inc., 1983, S. 17–19; in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band. B2, Pub. VCH, 1988, S. 4.25–4.27; und in Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4. Auflage, Band. 8, Pub. John Wiley & Sons, 1993, S. 512–514, beschrieben. Andere Formen von Kontakttrocknern, die, falls gewünscht, substituiert werden können, werden in diesen Publikationen beschrieben.
Trommeltrockner besitzen eine einzelne, rotierende, erwärmte Trommel oder, noch geeigneter für das vorliegende Verfahren, zwei parallele erwärmte Trommeln, welche sich in entgegengesetztem Sinn drehen, die eine im Uhrzeigersinn und die andere entgegen des Uhrzeigersinns. Die Rotationsachse verläuft normalerweise horizontal oder annähernd horizontal. Während des Laufens sind die Oberflächen der parallelen Trommeln voneinander durch einen sehr engen, im allgemeinen einstellbaren Spalt getrennt, bekannt als "Walzenspalt". Die Weite des Spaltes, bekannt als "Trommelabstand" am Walzenspalt ist typischerweise auf etwa 2 bis etwa 10 mm eingestellt, vorzugsweise etwa 3 bis etwa 7 mm. Vorzugsweise rotieren die Trommeln auf solch eine Art und Weise, daß die Oberflächen oberhalb der Walzenspalte konvergieren, wodurch jegliches Material, welches auf der einen oder beiden Oberflächen abgelagert ist, in den Walzenspalt eingeführt wird.
Bei der Durchführung von Schritt (c) des vorliegenden Verfahrens in solch einem Trommeltrockner wird das Reaktionsprodukt von Schritt (b) auf die konvergierenden Oberflächen der parallelen Trommeln geleitet. Das Leiten des Reaktionsproduktes kann durch Aufsprühen erfolgen, jedoch wird im allgemeinen eine größere Wirksamkeit erreicht, wenn es dem Reaktionsprodukt erlaubt wird, aus einem Rohr zu fließen, wobei die Spitze des Rohres wie ein Pendel über die konvergierenden Oberflächen der Trommeln und über den Walzenspalt schwingt. Die Drehgeschwindigkeit der Trommeln und die Temperatur der Oberflächen werden so eingestellt, daß ein Verdampfen des Großteils des Wassers in dem Reaktions produkt oberhalb des Walzenspalts erlaubt wird. Ein weiteres Trocknen findet innerhalb und unterhalb des Walzenspalts statt, wobei sich eine dünne, mehr oder weniger kontinuierliche feste Ablagerung ergibt, welche an den Oberflächen der beiden Trommeln anhaftet. Es hat sich herausgestellt, daß das Verfahren am wirksamsten vonstatten geht, wenn das Trocknen oberhalb des Walzenspalts so erfolgt, daß sich ein dicker Brei in dem Walzenspalt ansammelt.
In einem typischen Trommeltrockner ist eine stationäre Abschabungsklinge parallel zur Achse einer jeden Trommel angebracht, wobei eine Abschabungskante der Klinge die Oberfläche der Trommel berührt. Die Klinge ist gewinkelt, so daß die Abschabungskante gegen die Rotationsbewegung der Trommeloberfläche gerichtet ist. Während die Trommeloberfläche sich gegen die Abschabungskante der Klinge bewegt, wird jegliche Ablagerung darauf von der Oberfläche entfernt und fällt, oder wird transportiert, auf einen Trichter oder in ein anderes Sammelgefäß. Während des Schabens zerbricht das feste Material in kleine Flocken.
Eine präzise Positionierung der Schabungsklingen relativ zum Walzenspalt der Trommeln ist nicht kritisch, jedoch ist es im allgemeinen erwünscht, für eine maximale Trocknung eine relativ lange Kontakzeit der festen Ablagerung mit den erwärmten Oberflächen der Trommeln zu erlauben, und aus diesem Grund ist eine geeignete Position der Abschabungsklinge für jede Trommel annähernd diametral entgegengesetzt zum Walzenspalt, beispielsweise etwa 180° vom Walzenspalt im Sinne der Rotation der Trommel, oder etwas oberhalb dieser Position. Eine typische Position ist etwa 180° bis 220°, zum Beispiel etwa 200° vom Walzenspalt.
Ammoniumglyphosatflocken, welche durch das hierin vorgesehene Verfahren hergestellt werden, besitzen eine Anzahl von Vorteilen gegenüber trockenen Ammoniumglyphosatzusammensetzungen, welche früher beschrieben worden sind. Die Flocken brechen leicht, um kleinere Flocken zu bilden, sind jedoch relativ unstaubig. Die Flocken lösen sich schnell und vollständig in Wasser auf, um eine zur Aufbringung auf Pflanzen als Herbizid geeignete Lösung zu ergeben. Geeigneterweise und zur Illustration werden etwa 1 bis etwa 100 g, noch typischer etwa 2 bis etwa 20 g Ammoniumglyphosatflocken in 1 Liter Wasser aufgelöst, um eine Aufbringungslösung zu erzeugen. Tenside und/oder andere Bestandteile können, falls gewünscht, ebenfalls der Aufbringungslösung zugegeben werden.
Das Produkt des vorliegenden Verfahrens ist insbesondere geeignet zur Verpackung in kleine Packungen, wie beispielsweise Plastik- oder Foliensäcken oder waserlösliche Beuteln, illustrativ enthaltend etwa 10 bis etwa 1000 g Flocken. Jedoch ist die Erfindung nicht auf solche Verpackungen limitiert. Falls gewünscht, kann jegliches konventionelles Verpackungssystem, eingeschlossen Boxen oder Trommeln jeglicher Größe, verwendet werden. Das Produkt kann alternativ als Massengut transportiert werden.
Das Produkt kann weiterhin als Zwischenprodukt für eine weiterführende Verarbeitung verwendet werden. Zum Beispiel können die Flocken zu einem Pulver vermahlen werden. Solch ein Pulver oder die Flocken selbst können ein Rohprodukt bilden für ein Granulationsverfahren, wahlweise miteinschließend die Zugabe von Tensid.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele werden nur für illustrative Zwecke angeführt und sind nicht so gedacht, den Umfang der vorliegenden Erfindung zu begrenzen. Die Beispiele werden ein besseres Verständnis der Erfindung erlauben, sowie deren Vorteile und bestimmte Variationen der Ausführung.
In einem Programm zur Evaluierung von Trocknungsmethoden für eine konzentrierte Ammoniumglyphosatlösung, wie sie durch die Reaktion von Glyphosatsäure mit wässrigem oder wasserfreiem Ammoniak in einer Aufschlämmung erzeugt wird, wurden die folgenden Systeme und Apparate getestet.
Beispiel 1
Dieses Beispiel eines Vergleichsverfahrens umfaßt die Schnelltrocknung in einer Pulvocron^TM PC-20 Luftklassifizierungsmühle (Hosokawa Bepex Corp., Minneapolis, MN).
Um das Reaktionsprodukt einer Glyphosatsäureaufschlämmung mit Ammoniak zu simulieren, wurde eine Ammoniumglyphosatlösung mit 56 Gew.-% hergestellt, durch Auflösen von trockenem Ammoniumglyphosat technischer Güte (MON 8750 von Monsanto) in Wasser. Um eine Dispersion unaufgelöster Feststoffe sicherzustellen, wurden die Trommeln, welche die Ammoniumglyphosatlösung enthielten, auf einer Trommelwalze vor den Schnelltrockungstests während etwa 90 Minuten bewegt.
Die flüssige Ammoniumglyphosatlösung wurde durch eine Moyno-Pumpe in einen Pulvocron^TM PC-20 geleitet, bei Zuführgeschwindigkeiten im Bereich von 63,5 bis 204 kg/h in den einzelnen Tests. Innerhalb des Pulvocron stieß die Flüssigkeit auf Luft, welche auf eine Temperatur im Bereich von 89°C bis 268°C erwärmt worden war, bei einer Luftströmungsgeschwindigkeit im Bereich von 23 bis 36 m³/Minute in den einzelnen Tests. Schlagplatten in dem Pulvocron schleuderten die Flüssigkeit gegen eine segmentierte Auskleidung, während die heiße Luft das Wasser ausdampfte. Zahlreiche Kombinationen von Schlagplatten wurden in den einzelnen Tests eingebaut.
In allen Tests ergab sich eine Ablagerung von getrocknetem festen Material auf den Wänden und Schlagplatten des Pulvocron, die schließendlich das System verstopfte und das Entladen des trockenen Produktes verhinderte. Es wurde keine Verbesserung festgestellt, sogar dann nicht, wenn der Luftklassifizierer, in einem Versuch die Entladung zu verbessern, aus dem Pulvocron entfernt wurde. Die Rückeinmischung von bereits getrocknetem Material in den flüssigen Zustrom half ebenfalls nicht.
Beispiel 2
Dieses Beispiel eines Vergleichsverfahrens umfaßt das Trocknen in einem Unison^TM Sprühtrockner (Hosokawa Bepex Corp., Minneapolis, MN).
In vorhergehenden Tests mit konventionellen Sprühtrocknern, ausgestattet mit Zentrifugalzerstäubern, wurde die Flüssigkeit in Richtung der Wände der Sprühtrocknungskammer gesprüht, wo das getrocknete Material sich ansammelte. Es wurde kein getrocknetes Material entnommen. Im Gegensatz dazu verwendet der Unison^TM Sprühtrockner ein gepulstes Verbrennungssystem, um eine Schallwelle zu erzeugen, welche den flüssigen Zustrom zerstäubt. Diese Zerstäubung resultiert in einer sanfteren Freisetzung des flüssigen Zustroms in die Kammer, mit einer geringeren Tendenz des Berührens der Wände und damit der Adhäsion von getrocknetem Material an diesen.
Der getestete Trockner besaß eine Sprühtrocknungskammer mit einem oberen zylindrischen Abschnitt von 1,8 m Durchmesser und einer Höhe, von 4,3 m, und einem unteren 70° konischen Abschnitt mit einer Höhe von 2,1 m. Erwärmte Luft und flüssiger Zustrom wurden an der Oberseite der Kammer eingeführt und Luft und getrocknetes Produkt durch einen Kanal am Boden mit 300 mm Durchmesser ausgeleitet. Das getrocknete Produkt wurde in einen Zyklonseparator und ein Sackfilterhaus (baghouse) zum Sammeln geleitet.
Als Zustromflüssigkeiten zum Testen dieses Systems wurden Ammoniumglyphosatlösungen durch Auflösen von MON 8750 in Wasser hergestellt, wie für den Schnelltrocknungstest oben. Eine 50 gew.-%-ige Ammoniumglyphosatlösung wurde für einen Test hergestellt, während für andere Tests wässrige Aufschlämmungen verwendet wurden, enthaltend Ammoniumglyphosat oberhalb seiner Löslichkeitsgrenze. Diese Aufschlämmungen enthielten 60 oder 70% Gesamt-"Feststoffe", d. h. miteingeschlossen gelöstes Ammoniumglyphosat.
Der flüssige Zustrom wurde auf 32°C, 66°C und 74°C in einzelnen Tests vorgewärmt. Die Lufttemperatur betrug etwa 255°C. Die Zustromgeschwindigkeit wurde auf 182 kg/h festgelegt. Es stellte sich heraus, daß die 70%-ige Ammoniumglyphosataufschlämmung zu viskos war, um wirksam eingeführt zu werden, während die 50%-ige Ammoniumglyphosatlösung, falls sie als Zustrom verwendet wurde, in einem schnellen Aufbau von schwer zu entfernendem glasartigen Material auf den Kammerwänden führte. Es wird angenommen, daß die Abwesenheit von festen Teilchen im Zustrom eine rasche Kristallisation des Ammoniumglyphosats verhinderte, wodurch sich die glasartige Ablagerung ergab.
Im Gegensatz dazu ergab die 60%-ige Ammoniumglyphosatsauschlämmung, vorgeheizt auf 32°C oder 66°C, eine effektive Sprühtrocknung. Die Ausbeuten betrugen 90% und 77%, respektive. Eine geringe Ablagerung von weißem pulvrigen Material wurde an den Wänden beobachtet, insbesondere in dem unteren konischen Abschnitt in der Nähe des Entladungsausgangs, jedoch war dies nicht ausreichend, um den Sprühtrocknungsvorgang zu beeinträchtigen. Der Feuchtigkeitsgehalt des pulvrigen Produktes reichte von 1,4 bis 1,7 Gew.-%.
In einem Wiederholungstest unter Verwendung von 60%-iger Aufschlämmung bei 66°C verstopfte der Entladungsausgang mit losem und krümeligem Material, und das System schaltete nach 40 Minuten ab.
Beispiel 3
Dieses Beispiel eines Vergleichsverfahrens umfaßt das Trocknen in einem Sprühtrockner (APV Anhydro, Kopenhagen, Dänemark).
Der bei APV getestete Sprühtrockner besaß einen Zentrifugalzerstäuber und einen eingebauten Luftbesen, um die Wände und den Boden der Sprühtrocknungskammer zu kühlen und zu wischen. Die Kammer war zylindrisch, 3,0 m im Durchmesser und 3,0 m Höhe, mit einem flachen Boden. Der Flüssigkeitszustrom und die Luft wurden am oberen Ende eingeführt und das getrocknete Produkt am Boden ausgeleitet. Das Produkt wurde in einen Zyklonseparator und ein Sackfilterhaus (baghouse) zum Sammeln geleitet.
Der Flüssigkeitszustrom für alle Tests des APV Sprühtrockners war eine 60%-ige Ammoniumglyphosatsaufschlämmung, hergestellt genauso wie in Beispiel 2 oben.
Unabhängig von der Zuführgeschwindigkeit, Lufttemperatur und dem Luftstrom zu dem Luftbesen, konnte das Produkt, welches in dem APV-Sprühtrockner getrocknet wurde, nicht ausgeleitet werden. Daraus wurde geschlossen, daß dieser Apparat für das Trocknen von Ammoniumglyphosat nicht geeignet war.
Beispiel 4
Dieses Beispiel eines Vergleichsverfahrens umfaßt das Trocknen in einem Wirbelbettsprühtrockner (APV Anhydro, Kopenhagen, Dänemark).
Der für diese Tests verwendete Trockner hatte eine Sprühtrocknungskammer mit einem oberen zylindrischen Abschnitt mit einem Durchmesser von 1,5 m und einer Höhe von 1,5 m und einem unteren konischen Abschnitt mit einer Höhe von 0,9 m, wobei auf ein Wirbelbett direkt darunter ausgeleitet wurde. Das Ausleiten erfolgte aus dem Wirbelbett vom Boden mittels einer rotierenden Luftschleuse. Material wurde von dem Wirbelbett zu einem Zyklonseparator geleitet, von dem aus feine Partikel in den konischen Abschnitt der Trocknungskammer wiedereingeführt wurden.
Es wurde die gleiche 60%-ige Ammoniumglyphosataufschlämmung wie in den vorangehenden Beispielen verwendet. Die Lufteinlaßtemperatur in die Sprüh trocknungskammer betrug 215°C und in das Wirbelbett 100°C. Etwa 30 kg Ammoniumglyphosatpulver wurden zu dem Wirbelbett gegeben, um das System vorzufüllen.
Das getrocknete Produkt konnte aufgrund von Akkumulation und Brückenbildung in dem konischen Abschnitt der Kammer nicht aus der Sprühtrocknungskammer zu dem Wirbelbett abgeleitet werden. Es wird angenommen, daß Modifizierungen des Designs dieses Problem lindern könnten; jedoch wurde aus allen durchgeführten Tests geschlossen, daß Sprühtrocknen nicht die am meisten geeignete Methode zur Umwandlung einer Glyphosatlösung oder einer Aufschlämmung in trockenes Pulver im Herstellungsmaßstab ist.
Beispiel 5
Dieses Beispiel, illustrierend die Erfindung, umfaßt das Kontakttrocknen mit einem 150 mm × 150 mm (6 inch × 6 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner (Blaw Knox Corp., Buffalo, NY).
Bevor versucht wurde Ammoniumglyphosat in einem 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner zu trocknen, wurde eine Eignungsstudie unter Verwendung eines 150 mm × 150 mm (6 inch × 6 inch) Labormodells durchgeführt. Die Größen (z. B. 6 inch × 6 inch) beziehen sich auf den Durchmesser und die Länge jeder Trommel. Das 150 mm × 150 mm (6 inch × 6 inch) Labormodell besitzt eine Gesamttrommeloberfläche von etwa 0,145 m² (1,57 square feet), was in etwa 6,3% der Oberfläche eines 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Modells entspricht, d. h. etwa 2,31 m² (25 square feet).
Für die Eignungsstudie wurde durch Auflösen von MON 8750 in Wasser eine 49 gew.-%-ige Ammoniumglyphosatlösung hergestellt. Nachdem die Lösung bei einer Temperatur von 50°C dem Trommeltrockner zugeführt wurde, wurde diese erfolgreich zu Flocken mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,2% getrocknet. Es wurde eine Produktionsrate von 10,6 kg/m²/h berechnet.
Beispiel 6
Dieses Beispiel, illustrierend die Erfindung, umfaßt das Kontakttrocknen mit einem 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner (Blaw Know Corp., Buffalo, NY).
Für diese Reihe von Tests wurde durch Auflösen von MON 8750 in Wasser eine 59–60 gew.-%-ige Ammoniumglyphosataufschlämmung hergestellt. Etwa 2–5% des Ammoniumglyphosats blieben unaufgelöst. Die Aufschlämmung wurde unter Verwendung eines Pendelzuführsystems in einen 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Doppeltrommeltrockner bei einer Temperatur von 74°C geleitet. Beide Trommeln wurden von innen her und unter Verwendung von überhitztem Dampf erwärmt, anfänglich bei einem Druck von 656 kPa (95 psig), und anfänglich bei 3 Upm rotiert. Während eines Laufs von etwa 10 bis 15 Minuten wurden Flocken von trockenem Ammoniumglyphosat mit gutem Aussehen produziert, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,1%, bei einer Produktionsrate von 28,5 kg/m²/h.
Daten für diese und andere Läufe, jeder etwa 10–15 Minuten lang, sind in der Tabelle unten gezeigt, wobei zahlreiche Parameter variiert wurden
Optimale Bedingungen in dieser Testreihe schienen solche zu sein, mit einer 59– 60%-igen Ammoniumglyphosataufschlämmung und einer Trommelrotationsgeschwindigkeit von etwa 4,5 bis 5 Upm. Deshalb wurde ein längerer Produktionslauf über etwa 60 Minuten durchgeführt, unter Verwendung einer 60%-igen Aufschlämmung, bei einer Zulauftemperatur von 66°C, 662 kPa Dampfdruck und 4,5 Upm Rotationsgeschwindigkeit. Der Trommelabstand am Walzenspalt wurde ein wenig auf 3,0 mm verengt. Dieser Lauf war sehr erfolgreich, wobei ein Pro dukt mit einem mittleren Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,8%, bei einer Produktionsrate von 39,5 kg/m²/h, erhalten wurde.
Beispiel 7
Dieses Beispiel eines Verfahrens der Erfindung umfaßt das Kontakttrocknen mit einem 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner (Blaw Knox Corp., Buffalo, NY).
Der Ammoniumglyphosatzulauf für diese Reihe von Tests wurde durch Herstellen einer wässrigen Aufschlämmung eines feuchten Kuchens von Glyphosat und stöchiometrischer Neutralisierung mit wässrigem Ammoniak erzeugt, um eine 58 gew.-%-ige Lösung oder Aufschlämmung von Ammoniumglyphosat zu erzeugen. Für einige Tests wurde dieser Zulauf gering mit Wasser verdünnt.
Testläufe wurden unter Verwendung eines 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Trommeltrockners wie in Beispiel 6 durchgeführt. Die Daten sind in der Tabelle unten gezeigt.
Beispiel 8
Dieses Beispiel eines Verfahrens der Erfindung umfaßt das Kontakttrocknen mit einem 600 mm × 600 mm (24 Inch × 24 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner (Blaw Knox Corp., Buffalo, NY).
Der Ammoniumglyphosatzufluß für diese Reihe von Tests wurde wie in Beispiel 7 hergestellt, jedoch bei einer geringeren Konzentration und bei drei Stufen der Neutralisation: Stöchiometrisch (d. h. 100% Neutralisation mit Ammoniak), 102% und 104%.
Testläufe wurden unter Verwendung des 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Trommeltrockners, wie in Beispielen 6 und 7, durchgeführt. Die Daten sind in den Tabellen unten gezeigt (n.r. = nicht aufgezeichnet).
Beispiel 9
Dieses Beispiel eines Verfahrens der Erfindung umfaßt das Kontakttrocknen mit einem 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Buflovak^TM Atmosphärendoppeltrommeltrockner (Blaw Knox Corp., Buffalo, NY).
Der Ammoniumglyphosatzufluß für diese Reihe von Tests wurde durch Herstellung einer wässrigen Aufschlämmung eines nassen Glyphosatkuchens und stöchiomerische Neutralisierung mit wässrigem Ammonium erzeugt, um Lösungen oder Aufschlämmungen von Ammoniumglyphosat bei unterschiedlichen Konzentrationen zu erzeugen.
Testläufe wurden unter Verwendung eines 600 mm × 600 mm (24 inch × 24 inch) Trommeltrockners, wie in Beispielen 6–8, durchgeführt. Die Daten sind in der Tabelle unten gezeigt (n.r. = nicht aufgezeichnet).
Aus den hierin in den Beispielen 5–9 beschriebenen Tests geht klar hervor, daß das Trommeltrocknen eine annehmbare Trocknungsmethode für eine konzentrierte Ammoniumglyphosatlösung darstellt, hergestellt aus der Reaktion von Glyphosatsäure und Ammoniak in einer wässrigen Aufschlämmung. Eine weitere Verbesserung des Trommeltrocknungsprozesses kann durch einen Fachmann leicht mittels Routinetests erreicht werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumglyphosatflocken, umfassend (a) Mischen von (i) fester, partikulärer Glyphosatsäure, (ii) Wasser in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 3 Gew.-Teilen pro Gew.-Teil Glyphosatsäure, und (iii) einer Base, welche Ammoniumkationen zur Verfügung stellt, in einer Menge von etwa 0,8 bis 1,25 Moläquivalenten Ammoniak pro Mol Glyphosatsäure, um ein wässriges Reaktionsmedium zu bilden; (b) Reagierenlassen der Base mit der Glyphosatsäure in dem wässrigen Reaktionsmedium, um ein Reaktionsprodukt zu bilden, umfassend eine konzentrierte wässrige Lösung von Ammoniumglyphosat; (c) Trocknen des Reaktionsproduktes durch Inkontaktbringen mit einer erwärmten Oberfläche, um primär durch Verdampfen von Wasser eine feste Ablagerung auf der erwärmten Oberfläche zu bilden; und (d) Abschaben der festen Ablagerung von der erwärmten Oberfläche, um trockene Flocken von Ammoniumglyphosat zu gewinnen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Reihenfolge des Mischens in Schritt (a) so ist, dass die Glyphosatsäure und das Wasser unter Bewegen gemischt werden, um eine Aufschlämmung zu bilden, und danach zu der Aufschlämmung, unter fortgesetztem Bewegen die Base, welche Ammoniumkationen liefert, gegeben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Base, welche Ammoniumkationen liefert, wasserfreies oder wässriges Ammoniak ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Trocknungsschritt durchgeführt wird durch Zuführen des Reaktionsproduktes mit einer geeigneten Rate auf die konvergierenden Oberflächen zweier zueinander parallelen, sich gegeneinander drehenden, intern erwärmten Zylinder, welche zwischen sich einen Spalt von etwa 2 bis etwa 10 mm aufweisen, um das Verdampfen von Wasser zu bewirken und eine feste Ablagerung auf den Oberflächen der Zylinder zu bilden, und wobei der Abschabungsschritt durchgeführt wird. durch Entfernen der festen Ablagerung in der Form von Flocken mittels stationär angebrachten Schabern, gegen welche sich die Zylinder drehen.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Trocknungs- und Abschabungsschritte mit einem Trommeltrockner durchgeführt werden.
Ammoniumglyphosatflocken, hergestellt durch das Verfahren nach Anspruch 1.