DE60000776T2

DE60000776T2 - Reinigungsmittelzusammensetzung

Info

Publication number: DE60000776T2
Application number: DE60000776T
Authority: DE
Inventors: James Goodall; Nicholas Ness
Original assignee: Quest International BV
Current assignee: Givaudan Nederland Services BV
Priority date: 1999-02-02
Filing date: 2000-01-28
Publication date: 2003-08-21
Anticipated expiration: 2020-01-29
Also published as: US6855681B1; BR0007935A; EP1149149B1; AR022483A1; ID29953A; WO2000046337A1; ATE227770T1; DE60000776D1; EP1149149A1; AU2119100A

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft Reinigungsmittelzusammensetzungen und insbesondere solche Zusammensetzungen, die ein Einschlußmittel umfassen, das ein aktives Material enthält, und Produkte, insbesondere Waschmittelflüssigkeiten, die solche Zusammensetzungen einbeziehen.

Hintergrund der Erfindung

Einschluß ist eine gut bekannte Technik zum zur Wirkung bringen von aktiven Materialien, wie Duftstoffen, Aromen, färbenden Materialien usw. Geschlossene Systeme fallen unter zwei Haupttypen: solche, in denen das aktive Material von einer Wand oder Barriere umgeben ist, und solche, in denen das aktive Material in der Matrix eines Materials eingeschlossen ist. Gummis, wie Alginate, sind verwendet worden, um aktive Materialien einzuschließen.
Alginate, die anionische Gummis sind, sind natürlich vorkommende Colloide, die normalerweise aus braunem Seetang (Phaeophycea) extrahiert werden und die hauptsächlich in Form ihrer Natriumsalze verwendet werden. Natriumalginate ergeben sehr viskose Lösungen mit Wasser und können vernetzt werden, um durch Interaktion mit divalenten oder trivalenten Metallionen, typischerweise Calciumionen, thermisch stabile Gele zu bilden. Unter Ausnutzen dieser Wechselwirkung können aktive Materialien in einer Alginatgelmatrix eingeschlossen oder eingefangen werden. Das Colloid ist prinzipiell Alginsäure, die aus drei Sorten von Polymersegmenten besteht, wobei ein Segment D-Mannuronsäureeinheiten enthält; ein zweites Segment L-Guluronsäure enthält; und ein drittes Segment D- Mannuronsäure und L-Guluronsäurereste alternierend enthält, verbunden durch 1 : 4 glycosidische Verbindungen. Die Anteile der drei Polymersegmente in Alginsäureproben sind für verschiedene Eigenschaften verantwortlich, z. B. bildet das Alginat aus Laminaria Hyperborea mit einem hohen Prozentsatz von Polyguluronatsegmenten feste, brüchige Gele, die zur Synerese neigen.
Es gibt einen großen Umfang an Literatur im Gebiet der Duftstoffeinschließung, nicht nur um Duftstoffstabilität zu gewährleisten, sondern auch um ein Duftdarreichungssystem zu entwickeln, das merkliche sensorische Effekte ermöglicht. Zu diesem Zweck sind zahlreiche System getestet worden, aber es existieren z. Zt. keine Reinigungsmittelzusammensetzungen, z. B. Waschflüssigkeiten, auf dem Markt, die ein Duftstoff enthaltendes Einschlußsystem auf der Basis von anionischem Gummi verwenden.
US 4389419 (Lim) betrifft Kapseln aus öllöslichen Nährstoffen, wie Vitaminen, die durch Herstellen einer Emulsion von Natriumalginat mit dem Nährmittel gebildet sind und mit fakultativem alkoholunlöslichen Polysaccharidfüller oder Extender wie Dextran, Natriumcarboxymethylcellulose, Methylcellulose, Dextrinen und einigen löslichen Stärken und Natriumcarboxycellulose, und Zugabe der Emulsion als Tröpfchen zu einer alkoholischen Lösung, die Calciumchlorid enthält, um feste Kapseln zu ergeben.
EP 0202819A (Warner Lambert) offenbart Einschlußmaterialien, die durch Mischen von Alginat mit aktiven Bestandteilen, insbesondere zum Erzeugen einer Dispersion, und Vernetzen des Alginats durch Zusammenbringen mit divalenten Kationen, gebildet werden, z. B. durch Sprühen der Dispersion in Calciumchlorid um Partikel von z. B. bis zu 10 Mikrometer im Durchmesser zu bilden. Die Einschlußmaterialien können insbesondere in Kaugummi verwendet werden, aber ebenso in Konditorwaren, Lebensmitteln, Pharmazeutika, Zahnpasta usw.
WO 92/20771 (Allied Colloids Ltd.) offenbart eine teilchenförmige Zusammensetzung, umfassend Teilchen mit einem im wesentlichen wasserfreien Kern, umfassend ein Matrixpolymer, das active Inhaltsstoffe enthält, eine Schicht von hydrophobem Öl um den Kern und eine Hülle aus Polymer um die Ölschicht. Als aktiver Inhaltsstoff wird ein Detergenzenzym offenbart.
EP 0626445 A2 (Allied Colloids Ltd.) offenbart eine flüssige Zusammensetzung, umfassend eine im wesentlichen stabile Dispersion in einer flüssigen Phase von Partikeln, die eine Größe unter 20 um aufweisen und die ein Detergenzenzym und Schutzpolymermaterial umfassen, das in bezug auf die flüssigen Detergenzkonzentrate impermeabel ist, aber das das Enzym freisetzt, wenn in flüssiger Waschlauge durchmischt wird.
EP 0266 796 B1 (Showa Denko Kabushiki Kaisha) offenbart wasserlösliche Mikrokapseln, die Enzyme enthalten, die ihre Stabilität in konzentrierter wäßriger Lösung, die ein Mittel wie ein Tensid enthält, erhalten und in Wasser oder verdünnter wäßriger Lösung schnell aufgelöst werden. Die wasserlöslichen Mikrokapseln verwenden ein Beschichtungsmaterial, spezifisch Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad im Bereich von 200 bis 3000 und einem Verseifungsverhältnis von nicht weniger als 90%. Das Kernmaterial wird als Wasser enthaltende Polyhydroxyverbindung offenbart.
US 5281355 (Lever Brothers Company) offenbart eine Hochleistungsflüssigzusammensetzung, umfassend (1) eine Kapsel, die eine oder mehrere Komponenten umfaßt, die normalerweise durch Komponenten dieser Zusammensetzung abgebaut wird; und (2) ein Kompositpolymer, das ein Netzwerk bildet, in das die Komponente bzw. Komponenten eingeschlossen sind und aus dem die Komponenten bei Verdünnung der konzentrierten Flüssigkeiten freigesetzt werden. Das Compositemulsionscopolymer umfaßt seinerseits einen hydrophilen Teil, d. h. ein hydrophiles Polymer, das an hydrophobe Partikel gebunden ist und einen hydrophoben Polymerkernanteil, wobei der hydrophile Teil hydrophile wasserlösliche Polymere umfaßt oder Polymere, die physikalisch oder chemisch an die hydrophoben Polymerpartikel gebunden sind.
GB-A-1 390 503 (Unilever Limited) betrifft eine flüssige wäßrige Waschmittelzusammensetzung, die Kapseln enthält, die in der Zusammensetzung unlöslich sind aber die ihren Inhalt freisetzen, wenn die Zusammensetzung mit Wasser verdünnt wird und zwar aufgrund des Wechsels der Ionenstärke der flüssigen Umgebung der Kapseln. Das Patent offenbart Kapseln, die ein Kernmaterial enthalten und an deren Oberfläche sich ein wasserlösliches Polymergel befindet, in dem der Elektrolyt und seine Konzentration in dem Medium und das Polymergel so sind, daß das Polymergel in dem Medium unlöslich ist, aber sich auflöst und dabei das Kernmaterial freisetzt, wenn die Zusammensetzung mit Wasser verdünnt wird vorzugsweise bildet das Polymergel eine das Kernmaterial umgebende Wand.
US 5716920 und WO 98/11870 (The Procter & Gamble Company) offenbaren beide flüssige Körperpflegezusammensetzungen, einschließlich einem lipophilen Hautfeuchtigkeitsmittel, eingeschlossen mit einem komplexen Coacervat von einem Polykation und einem Polyanion. Das Polyanion kann z. B. Natriumalginat sein. Das Einschlußmaterial muss im wesentlichen frei von Vernetzungsmitteln sein, damit das komplexe Coacervat geeignete Härteeigenschaften aufweist.
Unsere ebenfalls anhängige PCT-Patentanmeldung mit der Nummer GB 98/03345 (WO 99/24159) betrifft Alginateinschlußmaterialien und insbesondere deren Verwendung in Zahnpasta.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Reinigungsmittelzusammensetzung bereit, die ein anionisches gummibasiertes Einschlußmaterial einsetzt, das aktives Material enthält, das sich bei Verdünnen auflöst, wobei das aktive Material freigesetzt wird.

Zusammenfassung der Erfindung

In einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung eine flüssige Reinigungsmittelzusammensetzung bereit, die mindestens 5 Gew.-% eines Tensids umfaßt und ein Einschlußmaterial, umfassend mehr als 10 Gew.-% des Einschlußmaterials an aktivem Material in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.
Die Erfindung stellt auch flüssige Reinigungsmittelzusammensetzungen bereit, umfassend mindestens 5 Gew.-% Tensid und ein Einschlußmaterial, umfassend mehr als 0,5 Gew.-% des Einschlußmaterials an Duftstoff in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.
Die Erfindung stellt darüber hinaus Waschmittelflüssigkeiten bereit, umfassend mindestens 5 Gew.-% eines Tensids und ein Einschlußmaterial, umfassend aktives Material in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.
Die vorliegende Erfindung ist insbesondere darauf bezogen, ein Einschlußmaterial, das bei Verdünnung freisetzt, einen Duftstoff als aktives Material enthält bereitzustellen, vorzugsweise für Waschmittelflüssigkeiten, die in einer Waschflüssigkeitbasis einbezogen sind, bei Lagerung stabil sind und dennoch beim Verdünnen des Produktes sich auflösen, wobei das aktive Material freigesetzt wird. Die Erfindung stellt auch visuelle Effekte in dem Produkt bereit, die zu seinem Aussehen beitragen und sowohl die aktive Intensität als auch die Langlebigkeit verbessern können. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, neue Effekte zu erzielen, z. B. Änderung des Dufts während dem Waschen oder ein Schutz von Enzymen gegen Abbau.
Der Aktivstoff liegt vorzugsweise in Form einer Emulsion oder Dispersion in dem anionischen Gummi vor und kann aus einem großen Bereich verschiedener Materialien ausgewählt sein, in Abhängigkeit von der beabsichtigten Verwendung des Einschlußmaterials, einschließlich, z. B. Duftmaterialien, Konditionierungsölen, Scheuermaterialien, färbenden Materialien, Enzymen wie Protease, Amylase, Cellulase oder Lipase, therapeutischen Mitteln wie antibakteriellen Mitteln usw. Das aktive Material ist vorzugsweise im wesentlichen in Wasser unlöslich und/oder vorzugsweise hinreichend groß (z. B. mit einem bevorzugten Molekulargewicht von mindestens 5000) um in dem Alginat zurückgehalten zu werden. Geeignete Materialien sind gut bekannt. Das aktive Material ist vorzugsweise ein Duftstoff. Es kann auch eine Mischung von aktiven Materialien verwendet werden.
Das aktive Material kann in relativ großen Mengen vorliegen, typischerweise macht es bis zu 60 Gew.-% des Gesamtgewichts des Einschlußmaterials aus. Das aktive Material liegt typischerweise in einer Menge im Bereich von mehr als 10 bis 50% vor, vorzugsweise 20 bis 40% und stärker bevorzugt 25 bis 30%, bezogen auf das Gewicht des Einschlußmaterials. Mit dem Begriff "%, bezogen auf das Gewicht des Einschlußmaterials" ist das Gewicht relativ zum Gewicht aller Einschlußmaterialien, einschließlich Wasser usw., gemeint.
Die Art des Duftstoffs ist nicht kritisch. Wie allgemein bekannt, enthält ein Duftstoff normalerweise eine Mischung einer Anzahl von Parfummaterialien. Die Anzahl der Parfummaterialien in einem Duftstoff beträgt typischerweise 10 oder mehr. Der Bereich der in der Parfümerie verwendeten Duftmaterialien ist sehr groß. Die Materialien stammen aus einer großen Anzahl chemischer Substanzklassen, aber im allgemeinen sind sie wasserunlösliche Öle. In vielen Fällen liegt das Molekulargewicht der Parfummaterialien über 150, aber nicht über 300. Der Duftstoff liegt vorzugsweise in einer Konzentration von mehr als 1% vor und stärker bevorzugt mehr als 5%, bezogen auf das Gewicht des Einschlußmittels.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Duftstoffe können Mischungen aus konventionellen Parfummaterialien sein. Parfummaterialien, die verwendet werden können, schließen ein: Acetylcedren, 4-Acetoxy-3-pentyltetrahydropyran, 4-Acetyl-6-t-butyl-1,1-dimethylindan, erhältlich unter dem Handelsnamen "CELESTOLIDE", 5-Acetyl-1,1,2,3,3,6-hexamethylindan, erhältlich unter dem Handelsnamen "PHANTOLIDE", 6-Acetyl-1-isopropyl-2,3,3,5-tetramethylindan, erhältlich unter dem Handelsnamen "TRASEOLIDE", alpha-n-Amylzimtaldehyd, Amylsalicylat, Aubepin, Aubepinnitril, Aurantion, 2-t-Butylcyclohexylacetat, 2-t-Butylcyclohexanol, 3-(p-t-Butylphenyl)propanal, 4-t-Butylcyclohexylacetat, 4-t-Butyl-3,5-dinitro-2,6-dimethylacetophenon, 4-t-Butylcyclohexanol, Benzoin Siam Resinoide, Benzylbenzoat, Benzylacetat, Benzylpropionat, Benzylsalicylat, Benzylisoamyläther, Benzylalkohol, Bergamotöl, Bornylacetat, Butylsalicylat, Carvacrol, Cedaratlasöl, Cedrylmethyläther, Cedrylacetat, Zimtalkohol, Cinnamylpropionat, cis-3-Hexenol, cis-3-Hexenylsalicylat, Citronellaöl, Citronellol, Citronellonitril, Citronellylacetat, Citronellyloxyacetaldehyd, Cloveleaföl, Coumarin, 9-Decen-1- ol, n-Decanal, n-Dodecanal, Decanol, Decylacetat, Diethylphthalat, Dihydromyrcenol, Dihydromyrcenylformat, Dihydromyrcenylacetat, Dihydroterpinylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat, Dimethylbenzylcarbinol, Dimethylheptanol, Dimethyloctanol, Dimyrcetol, Diphenyloxid, Ethylnaphthylether, Ethylvanillin, Ethylenbrassylat, Eugenol, Florocyclen, Geraniol, Geraniumöl, Geranonitril, Geranylnitril, Geranylacetat, 1,1,2,4,4,7-Hexamethyl-6-acetyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen, erhältlich unter dem Handelsnamen "TONALID", 1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyclopenta-2-benzopyran, erhältlich unter dem Handelsnamen "GALAXOLIDE", 2-n- Heptylcyclopentanon, 3a,4,5,6,7,7a-Hexahydro-4,7-methano- 1(3)H-inden-6-ylpropionat, erhältlich unter dem Handelsnamen "FLOROCYCLENE", 3a-4,5,6,7,7a-Hexahydro-4,7-methano-1(3)H-inden-6-ylacetat, erhältlich unter dem Handelsnamen "JASMACYCLENE", 4-(4'-Hydroxy-4'-methylpentyl)-3-cyclohexen- carbaldehyd, alpha-Hexyl Zimtaldehyd, Heliotropin, Hercolyn D, Hexylaldon, Hexylzimtaldehyd, Hexylsalicylat, Hydroxycitronellal, i-Nonylformat, 3-Isocamphylcyclohexanol, 4-Isopropylcyclohexanol, 4-Isopropylcyclohexylmethanol, Indole, Ionone, Irone, Isoamylsalicylat, Isoborneol, Isobornylacetat, Isobutylsalicylat, Isobutylbenzoat, Isobutylphenylacetat, Isoeugenol, Isolongifolanon, Isomethylionon, Isononanol, Isononylacetat, Isopulegol, Lavandinöl, Lemongrasöl, Linalol, Linalylacetat, LRG 201, 1-Menthol, 2-methyl-3-(p-isopropylphenyl)propanal, 2-Methyl-3-(p-t-butylphenyl)propanal, 3-Methyl-2-pentyl-cyclopentanon, 3-Methyl-5-phenyl-pentanol, alpha und beta-Methylnaphthylketone, Methylionone, Methyldihydrojasmonat, Methylnaphthyläther, Methyl-4-propylphenylether, Mousse de chene Yugo, Musk ambrette, Myrtenol, Neroliöl, Nonanediol-1,3-diacetat, Nonanol, Nonanolid-1,4-nopolacetat, 1,2,3,4,5,6,7,8-Octahydro-2,3,8,8-tetramethyl-2-acetyl-naphthalen, erhältlich unter dem Handelsnamen "ISO-E-SUPER", Octanol, Oppoponaxresinoid, Orangenöl, p-t-Amylcyclohexanon, p- t-Butylmethylhydrozimtaldehyd, 2-Phenylethanol, 2-Phenylethylacetat, 2-Phenylpropanol, 3-Phenylpropanol, para-Menthan-7- ol, para-t-Butylphenylmethylether, Patchouliöl, Pelargen, Petitgrainöl, Phenoxyethylisobutyrat, Phenylacetaldehyddiethylacetal, Phenylacetaldehyddimethylacetal, Phenylethyl-n-butylether, Phenylethylisoamyläther, Phenylethylphenylacetat, Pimentole..föl, Rose-d-oxid, Sandalon, Styrallylacetat, 1,1,4,4-Tetramethyl-6-acetyl-7-ethyl-1,2,3,4-tetrahydronapthalen, erhältlich unter dem Handelsnamen "VERSALIDE", 3,3,5- Trimethylhexylacetat, 3,5,5-Trimethylcyclohexanol, Terpineol, Terpinylacetat, Tetrahydrogeraniol, Tetrahydrolinalool, Tetrahydromuguol, Tetrahydromyrcenol, Thymianöl, Trichlormethylphenylcarbinylacetat, Tricyclodecenylacetat, Tricyclodecenylpropionat, 10-Undecen-1-al. Gammaundecalacton, 10-Undecen-1-ol, Undecanol, Vanilin, Vetiverol, Vetiverylacetat, Vetyvertöl, Acetat und Proptionatester von Alkohol wie in der obigen Aufzeichnung, aromatische Nitromuskduftstoffe, Indanemuskduftstoff, Isochromanmuskduftstoff, macrocyclische Ketone, Macrolactonmuskduftstoff und Tetralinmuskduftstoff.
Der Duftstoff kann in bekannter Art in Lösungsmittel oder Verdünner vorliegen, wie Ethanol, Isopropanol, Diethylenglycolmonoethylether, Dipropylenglycol, Diethylphthalat und Triethylcitrat vorliegen.
In dieser Erfindung verwendete Duftstoffe können, falls erwünscht, Deodoranteigenschaften aufweisen, z. B. wie in US- A-4303679, US-A-4663068 und EP-A-545556 offenbart.
In der vorliegenden Erfindung verwendete Einschlußmaterialien umfassen ein hydriertes quervernetztes anionisches Gummi. Das anionische Gummi bildet eine vernetzte Matrix, die die aktiven Inhaltsstoffe enthält und ein Einschlußmaterial bildet.
Mit "anionisches Gummi" sind wasserlösliche Polysaccharide gemeint, entweder exudiert oder extrahiert aus Land- und Seewasserpflanzen und ihren Samen. Die exudierten oder extrahierten Materialien resultieren aus normalen metabolischen Prozessen und liegen üblicherweise in Form von Salzen oder sauren Polysacchariden vor. Es sind auch modifizierte Gummis eingeschlossen, die Zellulose als Ausgangsmaterial verwenden, wobei die Hydroxylgruppen durch Reaktion derivatisiert sind, die die Wasserstoffatome durch eine einfache oder stärker komplexe Gruppe ersetzen. Beispiele für solche anionische Gummis schließen Alginate, Carragenan, Gellangummi, Carboxylmethylcellulose und Xanthangummi ein. Diese Gummis können mit Kationen quervernetzt werden, entweder monovalente oder polyvalente Kationen, um quervernetzte unlösliche Gele zu bilden. Carrageenan z. B. kann mit Calcium und Kaliumionen quervernetzt werden und Gellangummi kann mit Kalium, Natrium, Calcium und Magnesiumionen vernetzt werden. Mischungen aus zwei oder mehreren der vorhergenannten Gummis können auch eingesetzt werden, was zu verbesserter Stabilität des Einschlußmaterials führen kann. Ein anionisches Alginatgummi ist bevorzugt.
Das bevorzugte Alginat liegt zweckmäßigerweise in Form eines Natriumsalzes vor und ist vorzugsweise ein Alginat, das einen hohen Prozentsatz an Polyguluronsäureeinheiten enthält, (bekannt als Hoch-G-Alginate) und diese produzieren Einschlußmittel mit verbesserter Stabilität bei Lagerung. Geeignete Alginate sind kommerziell erhältlich und schließen z. B. die Hoch-G-Alginate Manugel DMB (Manugel ist eine Handelsmarke) ein, erhältlich von Nutrasweet Kelco. Die vorhergenannten Alginate ergeben eine starke Struktur, die z. B. in eine Reinigungsmittelzusammensetzung unter Verwendung von Standardmischtechniken einbezogen werden kann und die bei Lagerung die Festigkeit der Kapseln erhält.
Das anionische Gummi liegt üblicherweise in einer Menge von etwa 5 Gew.-% des Einschlußmaterials vor. Gute Ergebnisse sind mit niedrigeren Gehalten erzielt worden, z. B. etwa 1% oder weniger, bezogen auf das Gewicht des Einschlußmaterials. Das Gewichtsverhältnis von aktivem Material zu anionischem Gummi liegt vorzugsweise im Bereich von 5 : 1 zu 300 : 1, stärker bevorzugt 10 : 1 zu 100 : 1, am stärksten bevorzugt 20 : 1 zu 60 : 1. Die Verwendung von hohen Gewichtsverhältnissen von Aktivstoffen zu anionischem Gummi ergibt ein kostengünstiges Produkt mit guter Freisetzung von aktivem Material, vorzugsweise einem Duftstoff, bei Verdünnung.
Das anionische Gummi und das aktive Material bilden, wenn sie in flüssiger Form vorliegen, eine Emulsion und werden vorzugsweise durch Verwendung eines Emulgators emulgiert.
Das emulgierende Material ist vorzugsweise ein wasserlösliches Polysaccharid mit einem Molekulargewicht von mehr als 10000. Beispiele sind Hydroxycellulosematerialien, ein Polysaccharid abgeleitet von dem Monosaccharid Glucose, wie Hydroxyethylcellulose (HEC), Hydroxypropylcellulose (HPC) und Hydroxypropylmethylcellulose oder andere Polysaccharide, die verschiedene Zuckermonosaccharide enthalten, wobei einige der primären Alkoholgruppen des Polysaccharids oxidiert worden sind, um Uronsäure zu bilden, z. B. D-Glucuronsäure, gebildet durch die Oxidation der primären Alkoholgruppen von Glucose. Andere Beispiele schließen D-Mannuronsäure und D-Galacturonsäure ein. Solche Polysaccharide und ihre Derivate schließen Pectine, Tragacanthgummi, Alginate, Propylenglycolalginate, Gummiarabicum und Gummi Ghatti ein. Kombinationen von verschiedenen Gummis können auch verwendet werden, um überlegene Emulsionsstabilität zu erzielen, wie die Kombination von Propylenglycolalginat und Pectinen. Diese Materialien, insbesondere Propylenglycolalginat, weisen gute Emulgierungseigenschaften auf und führen zu Encapsulaten mit großer Stabilität.
Alternativ ist das emulgierende Material ein wasserlösliches synthetisches Harz wie Polyvinylalkohol, der exzellente Filmbildungs-, Adhäsions und Emulgierungseigenschaften aufweist. Überlegene Emulsionsstabilität kann durch Verwendung einer Art von Polyvinylalkohol erzielt werden, die niedrige Hydrolysegrade und ein niedriges Molekulargewicht aufweist.
Der Emulgator weist vorzugsweise ein Molekulargewicht (gewichtsgemittelt) von mehr als 10000, stärker bevorzugt von mehr als 25000, insbesondere von weniger als 2000000 und ganz besonders von weniger als 1000000 auf.
Der Emulgator liegt üblicherweise in einer Menge im Bereich von 0,2 bis 5% vor, stärker bevorzugt 0,3 bis 2% und insbesondere 0,5 bis 1%, bezogen auf das Gewicht des Einschlußmaterials.
Das Einschlußmaterial enthält vorzugsweise wenig oder gar keine Materialien, die eine Solubilisiexung des aktiven Materials hervorrufen könnten, wie die meisten Tenside mit einem Molekulargewicht von weniger als 5000, was möglicherweise zu einer Leckage des aktiven Materials aus den Einschlußmaterialien mit der Zeit führen würde. Einige häufig verwendete Tenside wie Tween 20 (Polyoxyethylen (20) Sorbitanmonolaurat von ICI - Tween 20 ist eine Marke) könnten diese Wirkung zeigen und sollten daher vorzugsweise vermieden werden.
Das Einschlußmaterial umfaßt zweckmäßigerweise auch färbende Materialien in Form von Pigmenten oder einer unlöslichen Farbe, z. B. Titanoxid für weiße Farbe, zu ästhetischen Zwecken, um ein attraktiv gefärbtes Produkt anstelle eines durchsichtigen oder farblosen Produktes zu erhalten.
Das Einschlußmaterial kann auch verstärkende Inhaltstoffe enthalten, die die Abgabe des aktiven Materials auf Oberflächen verstärken, z. B. die in WO 98/28398 offenbarten Polymerpartikel.
Das Einschlußmaterial umfaßt vorzugsweise ein Lösungsmittel im Bereich von 40 bis 90%, stärker bevorzugt 60 bis 80% und insbesondere 70 bis 75%, bezogen auf das Gewicht, üblicherweise Wasser, vorzugsweise destilliertes Wasser.
Einschluß ist eine bekannte Technik und in der vorliegenden Erfindung verwendete Verfahren zum Herstellen von Einschlußmaterialien, z. B. unter Verwendung von im oben genannten Stand der Technik diskutierten Techniken, sind dem Fachmann bekannt. Das Verfahren beinhaltet zweckmäßigerweise das Mischen von anionischem Gummi, aktivem Material, Emulgator und Wasser zum Erzeugen einer wäßrigen Emulsion, z. B. unter Verwendung von Mischen unter hoher Scherung und das Inkontaktbringen der Tröpfchen der Emulsion mit einer wässrigen Lösung von solchen monovalenten oder polyvalenten Metallionen, von denen man weiß, daß sie unlösliche Gele bilden, wie Calcium und Zink, z. B. durch Sprühen der Emulsion in eine Calciumchloridlösung. Daher werden beim Herstellen einer Emulsion von anionischer Gummilösung und aktiven Materialien und Zugabe von dieser, tropfenweise, in eine Calciumchloridlösung sphärische Einschlußmaterialien gebildet. Einschlußmaterialien von allgemein sphärischer Formen werden dazu sofort durch Quervernetzungsreaktionen des Gummis produziert. Die Einschlußmaterialien können dann gewaschen und in hydrierter Form vor der Verwendung gelagert werden oder sie können unter Verwendung von dem Fachmann bekannten Trocknungstechniken getrocknet werden. Die Kapseln können dann in eine Reinigungsmittelzusammensetzung eindosiert werden, wie z. B. einer Basiszusammensetzung für eine Waschmittelflüssigkeit, und beim Verdünnen des Produktes lösen sich die Kapseln auf und setzen das aktive Material frei.
Durch Variation von Faktoren, einschließlich Emulsionsviskosität, Geschwindigkeit des Sprühens, Wanderungsentfernung der Tröpfchen, Tröpfchengröße usw., kann auf bekannte Art ein Einschlußmaterial gewünschter Größe hergestellt werden. Für die meisten Zwecken sind Einschlußmaterialien mit einem Durchmesser im Bereich von 0,1 bis 3 mm, vorzugsweise 0,3 bis 1 mm, geeignet. Die Eigenschaften des Einschlußmaterials können auch bis zu einem gewissen Grad durch die Zeit des Inkontaktbringens mit dem Calciumchlorid und einer ähnlichen Lösung beeinflußt werden.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Einschlußmaterialien können auch so hergestellt werden, daß das aktive Material durch eine Wand oder eine Barriere von anionischem Gummi umgeben ist. Verfahren zur Herstellung solcher Einschlußmaterialien sind dem Fachmann bekannt.
Erfindungsgemäße Reinigungsmittelzusammensetzung schließen Waschmittelflüssigkeiten oder Stoffreinigungsmittelprodukte, Körperpflegeprodukte und Reinigungsprodukte für den Haushalt ein.
Die Waschmittelflüssigkeit umfaßt eine wäßrige oder nicht-wässrige flüssige Phase, enthalten ein Reinigungsmittelmaterial, Einschlußmaterialien, wie hierin beschrieben, darin wie beschrieben eingeschlossen und mit oder ohne zusätzlichem suspendierten Feststoffmaterial.
Als Reinigungsmittel verwendbare Tenside, wie in Reinigungsmittelflüssigkeiten, schließen bekannte anionische, nicht-ionische, amphoterische und zwitterionische Tenside ein. Typisch für diese sind Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulphonate, Alkyl- und Alkylethersulfate, primäre Alkylsulphate, alkoxylierte Alkohole, Alphasulfonate von Fettsäuren und von Fettsäureestern, Alkylbetaine und Alkylpolyglycoside, die alle im Fachgebiet der Tenside bekannt sind. Das Reinigungsmittel liegt in einer Menge von mindestens 5%, stärker bevorzugt mindestens 10%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung, vor und kann in einer Menge vorliegen, die 50% nicht übersteigt, vorzugsweise 40% nicht übersteigt und insbesondere 30% nicht übersteigt, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung. Die Waschflüssigkeit enthält vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung eines Detergenzmaterials. Mit dem Begriff "bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung" ist das Gewicht relativ zu allen Inhaltsstoffen der Zusammensetzung einschließlich Lösungsmittel usw. gemeint.
Die Waschmittelflüssigkeit enthält vorzugsweise Builder, die ein Material darstellen, das zum Weichmachen von hartem Wasser durch Solubilisierung oder Entfernen von polyvalenten Kationen wie Calcium und zu einem geringen Ausmaß Magnesiumsalzen wirkt, die für die Wasserhärte verantwortlich sind, zum Beispiel lösliche anorganische Builder, wie zum Beispiel insbesondere Natriumtripolyphosphat, Natriumsilicat und Carbonate. Daher werden Bilder Waschmittelzusammensetzungen zugesetzt, um die schädliche Wirkung von polyvalenten Kationen auf die Reinigungswirkung zu bekämpfen, aber sie werden auch verwendet, um den Wirkungsgrad und die Wirksamkeit von Tensiden, wie Reinigungsmitteln, zu erhöhen und um deren günstige Wirkung bei dem Entfernen von Schmutz zu unterstützen. Dispersion von Schmutz wird durch die Builder erreicht, indem die Löslichkeit des Tensids in dem Bad herabgesetzt wird, was deren Adsorption auf das Substrat und die Schmutzpartikel fördert. Builder werden auch zum Erzeugen von alkalischen Bedingungen und zum Puffern verwendet, da hohe pH-Werte die negativen Potentiale auf Schmutzsubstraten erhöhen und die Reinigung fördern. Ein Abpuffern ist notwendig, um zu verhindern, daß Schmutz und Substratkomponenten einen niedrigen pH aufweisen, was dazu führen würde, daß die Oberflächenpotentiale herabgesetzt werden. Der pH-Wert der Waschmittelflüssigkeit liegt vorzugsweise im Bereich von 7 bis 12, stärker bevorzugt 8 bis 11 und insbesondere etwa 10.
Übliche unlösliche anorganische Reinigungsmittelbuilder sind Zelolite. Organische Builder wie Natriumcitrat und Polyacrylat können auch verwendet werden. Die Builderkomponente einer Waschmittelflüssigkeit liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 80%, stärker bevorzugt 10 bis 60%, insbesondere 10 bis 40%, bezogen auf das Gewicht, vor.
Die Waschmittelflüssigkeit enthält vorzugsweise ein wasserlösliches Buildersalz, das in einer wäßrigen flüssigen Phase teilweise gelöst und teilweise suspendiert ist.
Wir haben überraschenderweise gefunden, daß die hierin beschriebenen Einschlußmaterialien besonders stabil sind, wenn das Detergenzmaterial ein anionisches Tensid umfaßt, in Gegenwart hoher Konzentrationen des Builders. Eine besonders bevorzugte Waschmittelflüssigkeit umfaßt (i) im Bereich von 5 bis 50%, stärker bevorzugt 5 bis 40% und insbesondere 5 bis 30%, bezogen auf das Gewicht, eines anionischen Tensids als Detergenz, (ii) im Bereich von 5 bis 80%, stärker bevorzugt 10 bis 60% und insbesondere 10 bis 40%, bezogen auf das Gewicht, eines Builders und (iii) im Bereich von 0,2 bis 12%, stärker bevorzugt 0,4 bis 4% und insbesondere 0,8 bis 2%, bezogen auf das Gewicht, des hierin offenbarten Einschlußmittels.
Die Einschlußmittel bleiben in der Waschmittelflüssigkeit über längere Lagerung intakt und halten das meiste des aktiven Materials. Sobald das Produkt jedoch verdünnt wird, wird das Tensid stärker löslich und wirkt zusammen mit dem Builder dahingehend, das Einschlußmaterial aufzulösen, was zum Freisetzen des aktiven Materials führt.
Die Waschmittelflüssigkeit kann auch andere Inhaltsstoffe enthalten, wie Bleichmittel, Bleichaktivatoren, alkalische Silikate, Schmutzentfernungsmittel, Mittel gegen die Wiederablagerung wie Natriumcarboxymethylcellulose, Enzyme, Stoffweichmacher einschließlich Weichmachertonen, Fluoreszenzaufheller, Antischaummittel oder umgekehrt Schaumverstärker und Füller wie Natriumsulfat.
Die Waschmittelflüssigkeit enthält vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 3%, stärker bevorzugt nicht mehr als 1,5% und insbesondere nicht mehr als 1%, bezogen auf das Gewicht, Duftstoff, der zumindest teilweise durch Einschlußpartikel wie hierin beschrieben aufgenommen ist. Die Einschlußmaterialien umfassen vorzugsweise mindestens 5%, stärker bevorzugt mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 40 bis 60% und ganz besonders 35 bis 50%, bezogen auf das Gewicht des in der Waschmittelflüssigkeit vorliegenden Duftstoffes. Die Einschlußmaterialien werden vorzugsweise der Waschmittelflüssigkeit nach Herstellungsschritten zugesetzt, die ein Erhitzen beinhalten (z. B. Sprühtrocknen). Daher können die Einschlußmittel der Waschmittelflüssigkeit typischerweise durch Einmischen von diesem in eine vorgebildete flüssige Detergenzzusammensetzung zugegeben werden. Die Einschlußmaterialien können als trockene Partikel oder vorzugsweise als wäßrige Aufschlämmung zugesetzt werden.
Die Waschmittelflüssigkeit ist im allgemeinen von üblicher Zusammensetzung, z. B. wie in US 5 281 355 offenbart. Eine besonders bevorzugte Waschmittelflüssigkeit ist eine konzentrierte Hochleistungswaschmittelflüssigkeit, in der das Buildersystem typischerweise in einer Menge im Bereich von 10 bis 80%, stärker bevorzugt 5 bis 60% und insbesondere 30 bis 50%, bezogen auf das Gewicht des Produktes vorliegt.
Das Buildersystem in Hochleistungswaschmittelflüssigkeiten besteht typischerweise aus einer Kombination von Maskierungsmitteln, Entflockern, Dispergierungsmitteln und alkalischen Puffern. Dies schließt Bestandteile wie Phosphate ein, typischerweise Natrium- und Kaliumpolyphosphate und insbesondere Natriumtripolyphosphat, Natriumsilicate und Carbonate, die polyvalente Kationen als deren unlösliche Silikate fällen, Carbonate oder Hydroxide werden ebenso verwendet. Andere als Builder verwendete Bestandteile sind Citrate, Aluminiumsilicate, Borate, "Dequest" (Ethylendiamintetramethylenphosphorsäure) und EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure).
Die Einschlußmaterialien selbst führen bei Verdünnung des Produktes polyvalente Kationen in das Waschsystem ein. Dies erzeugt jedoch keinen nachteiligen Effekt auf den Reinigungsprozess, da das Buildersystem angepaßt werden kann, um dies zu kompensieren.
Körperpflegeprodukte schließen Produkte wie Haarshampoos und Duschgels ein. Diese enthalten typischerweise 5 bis 40%, bezogen auf das Gewicht des Produktes, eines Detergenzmaterial, das anionisch, amphoterisch, nichtionisch oder eine Mischung daraus ist, insbesondere eine Mischung aus anionischem und/oder amphoteren Tensiden.
Solche Körperwaschprodukte schließen häufig andere Materialien ein, insbesondere 0,01 bis 3%, bezogen auf das Gewicht, kationisches Polymer und/oder 0,1 bis 10%, bezogen auf das Gewicht, Silikon, zum Anlagern an Haut oder Haar. Bevorzugte Körperwaschprodukte umfassen auch Elektrolyte, wie Natrium, Kalium, Calcium, Zink und/oder Magnesiumsalze, stärker bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 10%, insbesondere 0,5 bis 5% und ganz besonders 1 bis 3%, bezogen auf das Gewicht, um verbesserte Stabilität der Einschlußmaterialien zu erzielen. Mit dem Begriff "%, bezogen auf das Gewicht" ist die Relation mit dem Gewicht aller Bestandteile einschließlich Lösungsmittel usw. gemeint. Der pH-Wert des Körperwaschproduktes liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 7, stärker bevorzugt 5 bis 6.
Vorzugsweise sind die Körperwaschprodukte von wünschenswerten Viskositäten, so daß sie gießbar oder ausdrückbar sind und dennoch sind sie nicht so dünn, daß sie unkontrolliert laufen. Der erwünschte Viskositätsbereich beträgt etwa 1000 bis 1500 Centipoises bei Raumtemperatur (25ºC) und niedriger Scherrate, vorzugsweise 3000 bis 6000 Centipoises bei einer Scherrate von 10 sec&supmin;¹.
Körperwaschprodukte enthalten vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5%, bezogen auf das Gewicht, Duftstoff, der zumindest teilweise durch partikelförmige Einschlußmaterialien getragen wird, wie hier beschrieben. Die Einschlußmaterialien umfassen vorzugsweise mindestens 5%, stärker bevorzugt mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 40 bis 60% und ganz besonders 35 bis 50%, bezogen auf das Gewicht, des in dem Körperpflegeprodukt vorliegenden Duftstoffs.
Haushaltsreinigungsprodukte können verwendet werden, um harte Oberflächen von Gegenständen, wie Wände, Böden, Toiletten und Möbel usw. zu reinigen. Es handelt sich vorzugsweise um wäßrige Flüssigkeiten, die Detergenzmaterial und/oder polymerische Verdicker enthalten. Andere übliche Bestandteile sind Lösungsmittel und Bleichmittel. Diese Produkte enthalten typischerweise 5 bis 20% Detergenz und vorzugsweise umfassen sie auch Elektrolyten wie Natrium, Kalium, Calcium, Zink und/oder Magnesiumsalze, vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 10%, insbesondere 0,5 bis 5% und besonders bevorzugt 1 bis 3%, bezogen auf das Gewicht, um verbesserte Stabilität des Einschlußmaterials zu erzielen. Die Produktviskosität übersteigt häufig 100 Centipoises bei einer Scherrate von 10 sec&supmin;¹ und einen Bereich von 200 bis 2000 Centipoise bei einer Scherrate von 10 sec&supmin;¹ ist bevorzugt. Der pH-Wert des Haushaltsreinigungsproduktes liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 10.
Haushaltsreinigungsprodukte enthalten vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 3%, bezogen auf das Gewicht, Duftstoff, der zumindest teilweise in Einschlußpartikeln vorliegt, wie sie hierin beschrieben werden. Die Einschlußmaterialien umfassen vorzugsweise mindestens 5%, stärker bevorzugt mindestens 20%, insbesondere im Bereich von 40 bis 60% und ganz besonders 35 bis 50%, bezogen auf das Gewicht, des in dem Haushaltsreinigungsprodukt vorliegenden Duftstoffes.
Die Stabilität des Einschlußmaterials kann auch durch Verwendung eines weiteren Additivs in der Kapselformulierung verbessert werden, um die Barriereeigenschaften des Systems zu verbessern, z. B. durch Zugabe von kolloidalem Siliziumdioxid, das zur Reduktion des Auslaugens von aktivem Material während der Lagerung wirksam ist.
Die Einschlußmaterialien sind normalerweise farblos und daher in dem Produkt nicht visuell erkennbar, falls die Einschlußmaterialien jedoch ein färbendes Material oder ein Farbstoff umfassen, sind sie in der Detergenzzusammensetzung sichtbar, wodurch möglicherweise ein angenehmer visueller Effekt erzielt wird, der leicht erkennbar ist, falls das Produkt in einer transparenten Verpackung präsentiert wird.
Die erfindungsgemäße Detergenzzusammensetzung kann ein Suspensionsmittel umfassen, das die Sedimentierung oder das Aufschwimmen der Einschlußmaterialien verhindern. Geeignete Materialien sind bekannt und schließen Xanthangummi und vernetzte Polyacrylsäureharze ein.
Vergleichstests haben gezeigt, daß eine gegebene Menge an Duftstoffmaterial in einer erfindungsgemäßen Detergenzzusammensetzung einen stärkeren Duftstoffeffekt zeigen, wodurch die Möglichkeit zur Reduktion der Verwendung von Duftstoffmaterialien in dem Produkt gegeben wird mit dementsprechenden Kosteneinsparungen.
Die Erfindung wird durch Verweis auf die folgenden Beispiele weiter verdeutlicht.

Beispiel 1

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Mischen der folgenden Bestandteile (Mengen in Gewichtsprozent spezifiziert) unter Verwendung eines Silverson-Mixers mit hoher Scherung gemischt, um eine Emulsion zu bilden.
Gew.-%
Natriumalginat (Manugel DMB) 0,8
Polyvinylalkohol (Gohsenol KL05) 1,0
Destilliertes Wasser 72,2
Duftstoff A* 25,0
* enthält 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International.
Manugel DMB von Nutrasweet Kelco.
Gohsenol KL05 ist eine Handelsmarke, Polyvinylalkohol bezogen von British Traders.

Zusammensetzung von Duftstoff A

Gew. %
Dodecanal 1,25
Methylnonylacetaldehyd 2,5
Allylamylglycollat 1,5
Anethol synthetic 0,2
Benzylsalicylat 15, 0
Carvone laevo 0,1
Cedramber (IFF) 4,4
Cis-3-Hexenylsalicylat 0,5
Citronellol 2,5
Coumarin 1,0
Damascone alpha 1,0
Dihydromyrcenol 12,0
Dipropylenglycol 6,38
Eugenol 0,8
Tonalid (Bush Boake Allan) 9,0
Heliotropin 0,7
Hexylzimtaldehyd 12,4
Lavandin Abrialis 0,7
Lilial (Givaudan-Roure) 8,0
Linalol 4,0
Methyldihydrojasmonat 7,0
Synhetisches Eichenmoos 0,3
Para-t-butylcyclohexylacetat 6,0
Patchouliöl 2,5
Undecalactongamma 1,2
Cedramber, Tonalid und Lilial sind alle Handelsmarken.
Die Emulsion wurde als Tröpfchen in ein Reservoir von 5%igem wäßrigen Calciumchlorid eingesprüht, was zu irreversibler Vernetzung des Alginats führte, um im allgemeinen sphärische Einschlußmaterialien zu bilden. Die Einschlußmaterialien wurden aus der Calciumchloridlösung nach etwa 60 sec entfernt. Die Einschlußmaterialien wurden destilliert und mit Wasser gewaschen, um freie Chloridionen zu entfernen und sie wurden zur Lagerung in destilliertem Wasser suspendiert. Die Einschlußmaterialien hatten im vorliegenden Fall einen Durchmesser von etwa 1 mm, erhalten in bekannter Weise durch regulierende Faktoren einschließlich Emulsionsviskosität, Geschwindigkeit des Spraypumpens, Größe der Spraydüse und Entfernung zwischen Spraydüse und Calciumchloridlösung. Die Einschlußmaterialien konnten in hydrierter Form für lange Zeiträume (mindestens 6 Monate) gelagert werden, ohne daß ein signifikanter Verlust an Duft eintrat.
Die Einschlußmaterialien wurden in eine Waschmittelflüssigformulierung LL1, wie unten spezifiziert, in einer Menge des Duftstoffes von 0,4%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Waschmittelflüssigkeit, unter Verwendung von Standardmischtechniken einbezogen. Die Basiswaschmittelflüssigkeit war ein allgemeines, konventionelles wasserbasiertes Detergenz. Die Einschlußmaterialien wurden in intakter Form in die Waschmittelflüssigkeit einbezogen und blieben über längere Zeiträume (mindestens 6 Monate) in der Basis stabil.

Flüssige Waschmittelformulierung LL1

Gew.-%
Nansa SL 30 37,70
Texapon N70LS 4,60
Luviskol K30 1,00
Schaumverhüter 0,1
Natriumcitrat 15,0
Borax 0,5
Natriumsilicat 5,0
Glyzerin 1,0
Gereinigtes Wasser bis 100
Konservierungsstoff nach Bedarf
Nansa SL 30 ist ein 30% aktives Natriumdodecylbenzolsulphonat von Albright & Wilson (Nansa SL 30 ist eine Marke).
Texapon N70 LS ist ein 70% aktives Natriumlaurylethersulfat von Henkel Chemicals Ltd. (Texapon N70 LS ist eine Marke).
Luviskol K 30 ist Polyvinylpyrrolidon mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 40000 von BASF Ltd. (Luviskol K30 ist eine Handelsmarke).
Schaumverhüteremulsion von Dow Corning
Borax von Borax Consolidated Ltd.

Beispiel 2

Sensorische Bewertungstests wurden durch ein Team von Bewertern auf Kleidern durchgeführt, die mit einer Waschflüssigkeit gewaschen waren, die die in Beispiel 1 beschriebenen Kapseln enthielt, und zwar im Vergleich zu der Waschflüssigkeit (LL1), die 0,4% des Duftstoffs A (nicht eingeschlossen) enthielt. Das Waschverfahren ist unten beschrieben.
Ein Hemd, ein Kopfkissenbezug und ein Handtuch machten den Großteil der in dem Waschtest verwendeten Kleidung aus, drei Teststoffe wurden auch eingeschlossen und zwar 30 · 30 cm verkleinertes Frottetuch, gebulktes Acryl und Polycotton. Die verwendeten Waschmaschinen waren europäische Horizontaltrommel Miele-Maschinen (Miele ist eine Marke). 100 ml jeder Waschflüssigkeit wurde in seperate Maschinen eindosiert und es wurde auf ein Schnellwasch-40-Programm eingestellt. Die Waschprogramme wurden gleichzeitig gestartet. Das Schnellwasch-40-Programm wurde bei 40ºC für 40 min durchgeführt.
Die Teststoffe wurden aus den Maschinen entfernt und in feuchtem Zustand und nach Trocknen über eine 12-stündige Zeitdauer bewertet. Die Bewertung der Stoffe durch das genannte Gremium zeigte, daß die mit dem Einschlußmaterialsystem gewaschenen Stoffe stärker dufteten und frischer waren als die Stoffe, die mit einer gleichen Menge des reinen Duftstoffs in der Basis (nicht eingeschlossen) gewaschen wurden.

Beispiel 3

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Herstellen einer Emulsion der folgenden Bestandteile unter Verwendung eines Silverson-Mixers hergestellt:
Gew.-%
Natriumalginat (Manugel DMB) 0,8
Gellangummi (Kelcogel F) 0,05
Destilliertes Wasser 71,75
Colloidales Siliziumdioxid 2,0
(Ludox HS 40) PGA (Kelcoloid S) 0,4
Duftstoff A* 25,0
* enthält 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Natriumalginat von NutraSweet Kelco
Gellangummi (KelgogelF) von NutraSweet Kelco (Kelcogel ist eine Marke)
Colloidales Siliziumdioxid (Ludox HS 40) von Du Pont (Ludox HS 40 ist eine Marke)
PGA: Propylenglycolalginat (Kelcoloid S von NutraSweet Kelco) (Kelcoloid S ist eine Marke).
Die Emulsion wurde in ein Reservoir von wäßrigem Calciumchlorid eingesprüht und mit destilliertem Wasser wie in Beispiel 1 beschrieben, gewaschen. Dies führte zu einer irreversiblen Vernetzung des Alginats unter Erzeugen von im allgemeinen sphärischen Einschlußmaterialien. Der Gellangummi und das kolloidale Siliziumdioid wirken beide zum Erzeugen einer zusätzlichen Stabilität der Einschlußmaterialien, bezogen auf die physikalische Festigkeit und die Fähigkeit, die Duftstoffe zu halten. Die Einschlußmaterialien wurden dann in der Waschflüssigkeitzusammensetzung (LL1) in einer Menge zugegeben, die 0,4% Duftstoff, bezogen auf das Gewicht, ausmache, unter Verwendung von Standardmischtechniken. Es wurde gefunden, daß die Kombination von Gummis das Auslaufen des Duftstoffes aus dem Kapselsystem über eine 2-monatige Lagerung bei 45ºC stark reduzierte und dennoch bei Verdünnung den Duftstoff freisetzt.

Beispiel 4

Jojobaöleinschlußmaterialien wurden durch Herstellung einer Emulsion der folgenden Bestandteile unter Verwendung eines Silverson-Mischers hergestellt:
Gew.-%
Natriumalginat (Manugel DMB) 0,8
Polyvinylalkohol (Gohsenol KL05) 1,0
Destilliertes Wasser 72,2
JoJobaöl* 25,0
* enthaltend 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Natriumalginat von NutraSweet Kelco
Polyvinylalkohol geliefert von British Traders
Die Emulsion wurde in ein Reservoir von wäßrigem Calciumchlorid eingesprüht und mit destilliertem Wasser, wie in Beispiel 1 beschrieben, gewaschen. Die Einschlußmaterialien wurden dann in ein flüssiges Standardwaschmitteldetergenz (LL1) in einer Menge zugegeben, die 0,4% Öl, bezogen auf das Gewicht, ausmacht. Die Kapseln blieben bis zur Verdünnung des Detergenz stabil, mit nur leichtem Auslaugen des Öls bei Lagerung.

Beispiel 5

Ein Versuch bezüglich der Freisetzung bei Verdünnung wurde mit Waschmittelflüssigkeitsproben durchgeführt, die das in Beispiel 1 beschriebene Einschlußsystem umfassen. Das Testverfahren beinhaltete das Verdünnen von 2,5 g der Waschmittelflüssigkeit in einem 300 ml Glas mit 200 g Leitungswasser. Die Probe wurde auf einem Luckham Multimix MM1 Schüttler-Roller (Luckham Multimix MM1 Rock-Roller ist eine Marke) gestellt und bei einer Wassertemperatur von 10 bis 50ºC erfolgt eine vollständige Lösung der Kapseln.

Beispiel 6

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Erzeugen einer Emulsion der folgenden Bestandteile und Verwendung eines Silverson Mixers hergestellt:
Gew. %
Carboxymethylcellulose 2, 0
Gellangummi (Kelcogel F) 0,05
Destilliertes Wasser 70,55
Colloidales Siliziumdioxid 2,0
(Ludox HS 40) PGA (Kelcoloid S) 0,4
Duftstoff A* 25,0
* enthaltend 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Carboxymethylcellulose (Blanose 12M31P) von Aqualon (Blanose 12M31P ist eine Marke)
Gellangummi (Kelcogel F) von NutraSweet Kelco
Colloidales Siliziumdioxid (Ludox) von Du Pont
PGA: Propylenglycolalginat (Kelcoloid S von NutraSweet Kelco)
Die Emulsion wurde in einem Reservoir von wässrigem Aluminiumsulfat eingesprüht, was eine Vernetzung der Carboxymethylcellulose hervorrief, und sie wurde anschließend mit destilliertem Wasser wie in Beispiel 1 beschrieben gewaschen. Der Gellangummi und das colloidale Siliziumdioxid wirken beide dahingehend, dem Einschlußmaterial eine zusätzliche Stabilität zu verleihen, wie in Beispiel 3 beschrieben. Die Einschlußmaterialien wurden dann einer flüssigen Waschmittelzusammensetzung (LL1) in einer Menge zugesetzt, die 0,4% Duftstoff, bezogen auf das Gewicht, ausmacht, unter Verwendung von Standardmischtechniken. Die Kapseln lösten sich bei Verdünnung unter Freisetzung des Duftstoffs auf.

Beispiel 7

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Herstellen einer Emulsion der folgenden Bestandteile und Verwendung eines Silverson-Mischers hergestellt:
Gew.-%
Kappa Carrageenan 1,0
Gellangummi (Kelcogel F) 0,05
Destilliertes Wasser 71,55
Colloidales Siliziumdioxid 2,0
(Ludox HS 40)
PGA (Kelcoloid S) 0,4
Duftstoff A* 25,0
* enthaltend 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Kappa Carrageenan von Quest International
Gellangummi (Kelcogel F) von NutraSweet Kelco
Kolloidales Siliziumdioxid (Ludox HS 40) von Du Pont
PGA: Propylenglycolalginat (Kelcoloid S von NutraSweet Kelco)
Die Emulsion wurde in ein Reservois von wässrigem Kaliumchlorid eingesprüht, was eine Vernetzung des Kappa Carageenans verursachte, und es wurde anschließend mit destilliertem Wasser wie in Beispiel 1 beschrieben gewaschen. Das Gellangummi und das kolloidale Siliziumdioxid wirken beide dahingehend, dem Einschlußmaterial zusätzlich Stabilität zu verleihen, wie in Beispiel 3 beschrieben. Die Einschlußmaterialien wurden dann einer flüssigen Waschmittelzusammensetzung (LL1) in einer Menge zugegeben, die 0,4% Duftstoff bezogen auf das Gewicht ausmacht, unter Verwendung von Standardmischtechniken. Die Kapseln lösten sich bei Verdünnung unter Freisetzung des Duftstoffes auf.

Beispiel 8

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Herstellen einer Emulsion aus den folgenden Bestandteilen unter Verwendung eines Silverson Mischers hergestellt:
Gew.-%
Gellangummi (Kelcogel F) 0,5
Destilliertes Wasser 73,90
Colloidales Siliziumdioxid 2,0
(Ludox HS 40)
PGA (Kelcoloid S) 0,4
Duftstoff A* 25,0
* enthaltend 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Gellangummi (Kelcogel F) von NutraSweet Kelco
Kolloidales Siliziumdioxid (Ludox HS 40) von Du Pont
PGA: Propylenglycolalginat (Kelcoloid S von NutraSweet Kelco)
Die Emulsion wurde in ein Reservoir von wässrigem Kaliumchlorid eingesprüht, was eine Vernetzung des Gellangummis hervorrief, und es wurde anschließend mit destilliertem Wasser, wie in Beispiel 1 beschrieben, gewaschen. Das kolloidale Siliziumdioxid wirkt dahingehend, daß es dem Einschlußmaterial zusätzlich Stabilität verleiht, in bezug auf physikalische Integrität und die Fähigkeit, den Duftstoff zu halten. Die Einschlußmaterialien wurden dann einer flüssigen Waschmittelzusammensetzung (LL1) in einer Menge zugegeben, die 0,4% Duftstoff bezogen auf das Gewicht, ausmacht, unter Verwendung von Standort-Mischtechniken. Die Kapseln lösten sich bei Verdünnung unter Freisetzung des Duftstoffs auf.

Beispiel 9

Duftstoffeinschlußmaterialien wurden durch Herstellen einer Emulsion aus den folgenden Bestandteilen unter Verwendung eines Silverson Mischers hergestellt:
Gew.-%
Natriumalginat (Manugel DMB) 0,8
Gellangummi (Kelcogel F) 0,1
Destilliertes Wasser 83,70
Colloidales Siliziumdioxid 5,0
(Ludox HS 40) PGA (Kelcoloid S) 0,4
Duftstoff A* 10,0
* enthaltend 0,1% Phthalocyanin Blau 22005 von Anstead International
Natriumalginat (Manugel DMB) von NutraSweet Kelco
Gellangummi (Kelcogel F) von NutraSweet Kelco
Kolloidales Siliziumdioxid (Ludox HS 40) von Du Pont
PGA: Propylenglycolalginat (Kelcoloid S von NutraSweet Kelco)
Die Emulsion wurde in ein Reservoir aus wässrigem Calciumchlorid eingesprüht, was eine Vernetzung des Alginates verursachte, und anschließend wurde mit destilliertem Wasser, wie in Beispiel 1 beschrieben, gewaschen. Das Gellangummi und das kolloidale Siliziumdioxid wirken beide dahingehend, dem Einschlußmaterial erhöhte Stabilität zu verleihen, wie in Beispiel 3 beschrieben.
Die Einschlußmaterialien wurden dann in eine Reinigerzusammensetzung für harte Oberflächen (HS1) in einer solchen Menge einbezogen, daß sich 0,3% Duftstoff, bezogen auf das Gewicht ergab, unter Verwendung von Standardmischtechniken:

Reinigerzusammensetzung für harte Oberflächen (HS1):

Akyogen VSM-N (von Kao) 10,0%
(anionisch-nicht-ionische Mischung)
Durcal 40 (von Staffer) 40,0%
(Calciumcarbonat) Natriumsulfat, 10% Lösung 1-3%
Gereinigtes Wasser auf 100%
Konservierungsstoff nach Bedarf
Akyogen VSM-N und Durcal 40 sind Marken.
Verwendungsversuche wurden durch ein Team von trainierten Bewertern durchgeführt, die einen klaren "Schwall" von Duftstoff bemerkten, wenn die Kapseln während des Tests aufrissen, im Vergleich zu Proben, die den äquivalenten Gehalt an nicht verkapseltem Duftstoff enthielten.

Claims

1. Flüssige Reinigungsmittelzusammensetzung, umfassend mindestens 5 Gew.-% Tensid und ein Einschlussmittel, umfassend mehr als 10 Gew.-% des Einschlussmittels an aktivem Material in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.

2. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei das Tensid in einer Konzentration im Bereich von 5 bis 50 Gew.-% vorliegt.

3. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 2, wobei das Tensid in einer Konzentration im Bereich von 10 bis 30 Gew.-% vorliegt.

4. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Tensid aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus anionischen, nichtionischen, amphoteren und zwitterionischen Tensiden und Mischungen daraus besteht.

5. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das aktive Material einen Duftstoff umfasst.

6. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das aktive Material in einer Menge von bis 60%, vorzugsweise im Bereich von 20 bis 40% und insbesondere von 25 bis 30%, bezogen auf das Gewicht des Einschlussmittels, vorliegt.

7. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das anionische Gummi in einer Menge von bis zu 5%, vorzugsweise von bis zu 1%, bezogen auf das Gewicht des Einschlussmittels, vorliegt.

8. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das anionische Gummi Alginat, Karagenat, Gellangummi, Carboxymethylcellulose und/oder Xanthangummi ist.

9. Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 8, wobei der anionische Gummi Alginat ist.

10. Flüssige Reinigungsmittelzusammensetzung, umfassend mindestens 5 Gew.-% Tensid und ein Einschlussmittel, umfassend mehr als 0,5 Gew.-% des Einschlussmittels an Duftstoff, in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.

11. Waschmittelflüssigkeit, umfassend mindestens 5 Gew.-% Tensid und ein Einschlussmittel, umfassend aktives Material in einer hydrierten vernetzten anionischen Gummimatrix.

12. Waschmittelflüssigkeit gemäß Anspruch 11, wobei die Flüssigkeit anionisches Tensid im Bereich von 5 bis 50 Gew.-% umfasst.

13. Waschmittelflüssigkeit gemäß den Ansprüchen 11 oder 12, wobei die Flüssigkeit zusätzlich Builder im Bereich von 5 bis 80 Gew.-% umfasst.