DE551511C - Verfahren zur Bildung und Trennung von Gas- und Dampfgemischen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Bildung und Trennung von Gas- und Dampfgemischen Die Trennung der Bestandteile durch Dissoziation bei erhöhter Temperatur entstehender Gasgemische begegnet der Schwierigkeit, daß die üblichen Scheidungsverfahren, insbesondere thermische Scheidungsverfahren, deshalb nicht anwendbar sind, weil sie eine wesentliche Temperaturveränderung und damit Rückbildung der Ausgangsstoffe bedingen oder weil die Dissoziationstemperatur bei anderen Scheidungsverfahren schwer aufrechtzuerhalten ist oder sonst ein Hindernis in der Weiterbehandlung derart labiler Gemische bildet.
• Diese Schwierigkeit läßt sich nach der Erfindung dadurch überwinden, daß das an sich bekannte Trennungsverfahren von Gasen oder Dämpfen durch Diffusion auf solche Gemische unter Bedingungen vorgenommen wird. bei denen ihre Dissoziationstemperatur im wesentlichen erhalten bleibt. Das geschieht am einfachsten dadurch, daß die Dissoziation selbst in einem porösen Gefäß vorgenommen wird, an dessen Außenseite die üblichen weiteren Bedingungen für eine Diffusion hergestellt sind, also entweder ein Gas von anderem Molekulargewicht, als das des nach außen abzuscheidenden Gasbestandteils vorhanden ist, oder Vorkehrungen getroffen sind, das diffundierte Gas zu entfernen. Unter Umständen kann die Diffusion auch durch Unterdruck an der Außenseite begünstigt werden.
• Wenn man z. B. Äthylidendiacetat durch Erhitzung in an sich bekannter Weise in ein Gemisch von Essigsäureanhydrid und Acetaldehyd auf der einen Seite eines Diaphragmas dissoziiert und auf die andere Seite Kohlendioxyd bringt, tritt eine solche Diffusion ein.
• Da die Diffusion eines Gasgemisches durch eine poröse Scheidewand nur so lange rege bleibt, als die Partialdrucke der Einzelbestandteile auf beiden Seiten der Scheidewand wesentlich verschieden sind, so muß man dafür Sorge tragen, daß der Partialdruck des abzuscheidenden Bestandteiles jenseits der Scheidewand immer möglichst niedrig gehalten wird. Dieses kann man entweder dadurch erreichen, daß man jenseits der Scheidewand unter vermindertem Druck arbeitet, oder dadurch, daß man jenseits der Scheidewand ein geeignetes Gas vorbeileitet.
• Noch vorteilhafter bedient man sich hierzu eines leicht kondensierbaren Dampfes bzw. eines Stoffes, mit dem das diffundierte Gas in Reaktion tritt, und vermeidet so eine unmäßige Verdünnung der zu trennenden Bestandteile.
• Die Vorteile hinsichtlich der Einfachheit der Apparatur und des kontinuierlichen Nebeneinanderverlaufs der beiden Reaktionen der Bildung des Gemisches und seiner Scheidung sind offensichtlich.
• Äthylidendiacetat wird in an sich bekannter Weise, z. B. nach dem Verfahren der Patentschrift 284 996, besonders den Beispielen 1 und 4, in einem Tonrohr nach Patentschrift 47I267 auf der einen Seite des Diaphragmas in ein dampfförmiges Gemenge von Essigsäureanhydrid und Acetaldehyd zerlegt.
• Diese Zerlegung kann z. B. durch Erhitzen des Äthylidendiacetats mit sauren Medien oder auch durch Überleiten der Dämpfe über erhitzten Bimsstein u. dgl. bewirkt werden.
• Hierbei wird die ganze Apparatur auf I800 gehalten. Von diesem so erhaltenen Dampfgemisch diffundiert nun, ohne daß wesentliche Rekombinationen oder chemische Veränderungen stattgefunden haben, vornehmlich der Acetaldehyd durch die Trennwände hindurch, währenddem das spezifisch schwerere Anhydrid diesseits des Tonrohres verbleibt.
• Um die Diffusion des leichteren Acetaldehyds durch die poröse Tonwand immer lebhafter zu erhalten, trägt man dafür Sorge, daß auf der Außenseite des Tonrohres der Partialdruck des durchdiffundierten Aldehyds immer klein bleibt. Dies kann dadurch bewerkstelligt werden, daß man an der Außenseite des Tonrohres etwa einen Strom trockenen Kohlendioxyds vorbeileitet, und zwar derart, daß auf I Vol. dampfförmigen Spaltungsgemisches diesseits der porösen Tonwandung etwa 5 bis io Vol. Kohlendioxyd jenseits der Tonwand vorteilhaft in entgegengesetzter Richtung hindurchgeführt werden.
• Die Temperatur des Reizgases wird ebenfalls auf etwa 1 8o0 gehalten. Man kann auch mit geringerem Volumen Kohlensäure auskommen, wenn man auf der Seite der porösen Wandung, auf welcher das Kohlendioxyd strömt, einen Unterdruck von etwa 1J3 bis 112 Atm. einhält. Weiterhin kann man das Reizgas auch ganz entbehren und den Partialdruck des Aldehyds auf der Gegenseite dadurch immer unterhalb einer gewissen Grenze halten, daß man vermittels einer Vakuumpumpe stets einen Druck von etwa 0,5 bis 0,1 oder noch weniger mm aufrechterhält.
• Selbstverständlich kann im Innern des Tonrohres normaler Atmosphärendruck gehalten werden.
• Auf diese Weise gelingt es, beim Kondensieren der Dämpfe im Innern des Rohres ein 7sprozentiges Essigsäureanhydrid zu erhalten, gemischt mit 20 °/o der Theorie an Äthylidendiacetat, welches durch nachträgliche Rekombination aus Aldehyd und Essigsäureanhydrid während der Kondensation gebildet worden ist. Bei der Abscheidung des durchdiffundierten Acetaldehyds aus dem zum Anregen der Diffusion verwendeten Kohlensäure wurden etwa 75 0/o der Theorie an abgespaltenem Acetaldehyd erhalten, während Essigsäureanhydrid und Athylidendiacetat nur in äußerst geringer Menge nachgewiesen werden konnten.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜcHE: I. Verfahren zur Bildung und Trennung von Gas- und Dampfgemischen unter Verwendung der Vorrichtung nach Patentschrift 471 267, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf der einen Seite der Zwischenwand dieser Vorrichtung durch thermische Dissoziation eines Ausgangsstoffes hergestellt und die Trennung der dissoziierten Bestandteile durch die Zwischenwand bewirkt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß Athylidendiacetat durch thermische Behandlung in Essigsäureanhydrid und Acetaldehyd gespalten und dieses Gemisch durch Diffusion getrennt wird.