DE547023C - Herstellung von feinverteilten Metallen durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen im Hohlraum - Google Patents

Description

• Herstellung von feinverteilten @ Metallen durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen im Hohlraum Es wurde bereits vorgeschlagen, feinverteilte Metalle dadurch herzustellen, daß man Metallcarbonvle in dampfförmigem bzw. feinverteiltem flüssigem Zustand in einem erhitzten Hohlraum zersetzt. Hierbei wurde die für die Zersetzung erforderliche Wärme entweder von außen durch die Wand des Zersetzungsofens oder unmittelbar durch Einführung heißer inerter Gase, z. B. erhitzten Stickstoffs oder Kohlenoxvds, zugeführt. Bei der Wärmezufuhr von außen darf eine bestimmte Wandtemperatur nicht überschritten werden, da sonst starker Kohlenoxydzerfall und damit eine beträchtliche Verunreinigung des Metallpulvers durch abgeschiedenen Kohlenstoff eintreten kann. Bei der Wärmezufuhr mittels heißer Gase wird das Metallcarbonvl sehr stark verdünnt, da beträchtlicher Mengen an Gasen infolge deren geringer spezifischer Wärme erforderlich sind, so daß die Abscheidung des bei der Zersetzung entstandenen Metallpulvers aus der großen Menge der Gase umständlich wird. In beiden Fällen läßt sich deshalb in einem Ofen von gegebener Größe nur eine bestimmte Menge Carbonyl in der Zeiteinheit zersetzen. Es hat sich nun gezeigt, claß man ohne diese Nachteile die Leistung eines Zersetzungsofens steigern kann, wenn man die für die Zersetzung erforderliche Wärmemenge von außen durch die Wandung des Zersetzungsofens und gleichzeitig mittels einer im Innern des Ofens wirksamen Wärmequelle zuführt. Diese Arbeitsweise ermöglicht es ohne weiteres, einerseits ein Überhitzen der Ofenwand, andererseits eine zu starke Verdünnung des Carbonyls mit inerten Gasen zu vermeiden und trotzdem die in der Zeiteinheit erhaltene Ausbeute an Metallpulver pro Volumeneinheit des Zersetzungsraumes zu erhöhen.
• Als geeignete Vorrichtungen für die Wärmezufuhr von außen kommen beispielsweise elektrische Widerstandsheizungen oder auch ein den Zersetzungsraum umgebender Hohlmantel, der mit Heizgasen durchspült wird, in Betracht.
• Als Wärmequelle im Innern können eingeführte heiße Gase, z. B. Kohlenoxyd, Kohlendioxyd, Stickstoff, Wasserstoff oder Wassergas, die zweckmäßig mittels einer Pumpe im Kreislauf geführt werden, dienen. Beispielsweise kann man so arbeiten. daß man einen Teil des bei der Zersetzung des Carbonyls freigewordenen Kohlenoxyds, nachdem man es auf eine hinreichend hohe Temperatur erhitzt hat, in den Zersetzungsofen zurückführt. Man kann auch andere erhitzte Stoffe, z. B. Flüssigkeiten oder feste Stoffe in feinzerteiltem Zustand, in den Zersetzungsraum einführen, wobei Stoffe mit möglichst großer spezifischer Wärme am geeignetsten sind. Beispielsweise zerstäubt man heißes Mineralöl mittels Düsen und mit Hilfe eines heißen Stickstoff- oder Kohlenoxydstroms in den Zersetzungsraum hinein. Ferner kann man durch die Einführung einer für die vollständige Oxydation des zu zersetzenden bzw. der bei der Zersetzung entstandenen Stoffe ungenügenden Menge Luft oder besser Sauerstoff an geeigneter Stelle des Ofens eine umgekehrte Flamme als Wärmequelle benutzen. Auch die bei der Zersetzung entstehenden Metallteilchen selbst lassen sich in manchen Fällen für die Wärmezufuhr von innen verwenden, indem man sie z. B. durch elektrische Induktion erhitzt oder mit einem heißer. Gasstrom in den Ofen hineinbläst.
• Die Einführung des dampfförmigen oder zerstäubten Carbonyls geschieht in den meisten Fällen vorteilhaft in der Mitte des oberen Endes des Zersetzungsraumes, dem man zweckmäßig die Form eines senkrecht stehenden Zylinders gibt.
• An Hand der beiliegenden Zeichnung sei das Verfahren weiter erläutert: Aus dem Vorratsgefäß A fließt ein gleichmäßiger Strom Eisencarbonyl in das beheizte Gefäß B, in . dem das Carbonyl verdampft wird. Die Carbony ldämpfe strömen durch ein Verbindungsrohr von oben her in den Zersetzungsofen H, der mittels einer elektrischen Außenheizung I auf einer Innentemperatur von 25o bis 300° gehalten wird, so daß das Carbonyl in Kohlenoxyd und feinverteiltes, in die Trichter K1, K2 und K, fallendes Eisen zersetzt wird. Ist in dieser Weise die Zersetzung in Gang gebracht, so wird mittels der Umlaufpumpe M ein Teil des durch die Zersetzung freigewordenen Kohlenoxyds auf dem Wege durch den von außen elektrisch geheizten Ofen N erhitzt und dann durch das gut isolierte Verbindungsrohr 0 in den Zersetzungsofen zurückgeführt. Um eine gleichmäßige Einführung des heißen Kohlenoxydstromes in den Ofen zu ermöglichen, ist im oberen Ende des Zersetzungsofens an das Verbindungsrohr 0 ein mit zahlreichen gleichmäßig verteilten Löchern versehenes Ringrohr P angeschlossen. Um den Zerfall des Kohlenoxyds in Kohlenstoff und Kohlensäure möglichst hintanzuhalten, ist es zweckmäßig, die Innenwandungen des Ofens N und der Einführungsrohre 0 und P mit Kupfer, Mangankupfer, Chrom o. dgl. zu überziehen. Das überschüssige Kohlenoxyd wird durch das Rohr L abgeführt. Die Menge des umgepumpten Kohlenoxyds wird mittels der Umlaufpumpe und seine Temperatur mittels des Ofens N geregelt.
• Man kann die Pumpe NI auch so schnell laufen lassen, daß-ein Teil des feinen Eisenpulvers mit umgepumpt und erhitzt wird. Mit Hilfe dieser Vorrichtung gelingt es leicht, in der Zeiteinheit eine mehrfach größere Eisencarbonylmenge zu zersetzen, als dies sonst in einem gleich großen Zersetzungsofen möglich ist.
• Durch die verhältnismäßig hohe Gasströmung in der Apparatur tritt eine gewisse Windsichtung des entstandenen Eisenpulvers ein, insofern als sich die Teilchen entsprechend ihrer Größe und Schwere auf die Auffangtrichter K1, KZ und Kg verteilen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von feifiverteilten Metallen durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen im Hohlraum, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Zersetzung erforderliche Wärmemenge von außen durch die Wandung des Zersetzungsofens und gleichzeitig mittels einer im Innern des Ofens wirksamen Wärmequelle zugeführt wird.