DE514740C - Process for the separation of volatile substances from less volatile substances by distillation - Google Patents

Description

Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer flüchtigen durch Destillation Es ist vorgeschlagen worden, aus Fetten oder Ölen, wie Erdöl, Braunkohlenteeröl, aus Steinkohlenteer u. dgl. flüchtige Stoffe dadurch auszutreiben, daß man Flüssigkeiten organischer Natur, wie Benzin u. dgl., oder Wasser in die genannten über den Siedepunkt dieser Flüssigkeiten erhitzten Stoffe einleitet. Mittels des auf diese Weise im Destillationsgut selbst aus der eingeführten Flüssigkeit explosionsartig erzeugten und stark überhitzten Dampfes, der sich zufolge seiner großen Expansionskraft innig mit der zu behandelnden Flüssigkeit vermischt, soll eine erschöpfende Destillation erzielt werden. Es ist ferner vorgeschlagen worden, hierbei zwecks Einführung der Flüssigkeit in feiner Verteilung ihren Dampf oder andere Gase als Träger zu benutzen. Ein Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß sie einen nicht unerheblichen Energieaufwand zur Aufheizung und Fortbewegung des Trägers erfordert, was für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nachteilig ist.Process for separating volatile substances from less volatile ones by distillation It has been suggested that from fats or oils, such as petroleum, To expel lignite tar oil, coal tar and similar volatile substances, that liquids of an organic nature, such as gasoline and the like, or water can be added to the introduces substances heated above the boiling point of these liquids. Means in this way in the material to be distilled itself from the introduced liquid explosively generated and strongly superheated vapor, which, according to his large expansion force intimately mixed with the liquid to be treated, should exhaustive distillation can be achieved. It has also been suggested that here for the purpose of introducing the liquid in fine distribution its vapor or to use other gases as carriers. A disadvantage of this way of working is that that they require a not inconsiderable amount of energy to heat up and move of the carrier requires, which is disadvantageous for the economy of the process is.

Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne die Anwendung von Trägern in einfacher und sicherer Weise die Einführung einer Flüssigkeit in eine über deren Siedepunkt erhitzte andere Flüssigkeit bewirken kann, wenn man nur einen Teil des zugeleiteten Flüssigkeitsstromes in die zu behandelnde Flüssigkeit einströmen läßt, während der andere Teilstrom nur als wärmeisolierendes Mittel zwischen der zu behandelnden und der einzuführenden Flüssigkeit zwecks Verhütung einer allzu starken Erwärmung und damit einer vorzeitigen Verdampfung der letzteren benutzt wird, wobei man auch zu dem letzteren Zweck die einzuführende Flüssigkeit unter erhöhtem Druck zuleiten kann. Durch die Anwendung erhöhten Druckes ist wegen der damit erzielten Erhöhung des Siedepunktes der Flüssigkeit auch die Möglichkeit gegeben, die einzuführende Flüssigkeit mit geringer Geschwindigkeit durch die Vorrichtung strömen zu lassen, um sie schon innerhalb der Vorrichtung unter Ausnutzung des in der die Vorrichtung umgebenden Flüssigkeit vorhandenen Wärmevorrats bis nahe an ihren Siedepunkt aufzuheizen, was in manchen Fällen z. B. aus wärmewirtschaftlichen Grün-, den vorteilhaft sein kann. It has now been found that you can also without the use of carriers in a simple and safe way the introduction of a liquid into one of them Boiling point heated other liquid can cause if one only part of the allows the supplied liquid stream to flow into the liquid to be treated, while the other partial flow only acts as a heat insulating agent between the one to be treated and the liquid to be introduced in order to prevent excessive heating and thus a premature evaporation of the latter is used, whereby one also for the latter purpose, feed the liquid to be introduced under increased pressure can. The application of increased pressure is due to the increase achieved with it the boiling point of the liquid also given the opportunity to introduce the Allow liquid to flow through the device at low speed, to it already within the device taking advantage of the in the the device heat the surrounding liquid to almost its boiling point, what in some cases z. B. for thermal economic reasons, to be advantageous can.

Als besonders zweckmäßig für die Ausführung des Verfahrens hat sich die durch die beigefügte schematische Zeichnung dargestellte Vorrichtung erwiesen. A bezeichnet eine Destillierblase, in die mit Hilfe der Dichtung B die Vorrichtung C in der Weise eingebaut ist, daß sie möglichst dicht bis an den Boden der Blase reicht. Das mit einer seitlichen Zuleitung 1 versehene Rohr 3 der Vorrichtung C ist an seinem oberen Ende in das weitere, mit einer Ableitung 2 versehene Rohr 4, dessen unteres Ende mit einer eine verhältnismäßig enge, zentral angeordnete Ausflußöffnung 6 tragenden Platte verschlossen ist, dicht eingepaßt. Der Ausfluß durch 6 wird mittels einer am oberen Ende von 3 dicht eingesetzten Ventilstange 5 reguliert. Wie sich gezeigt hat, kann diese Vorrichtung u. a. bei der Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer oder nicht flüchtigen mittels überhitzten Wasserdampfes sehr gut verwendet werden. It has been found to be particularly useful for carrying out the method the device shown by the accompanying schematic drawing proved. A denotes a still into which the device is inserted with the aid of the seal B. C is installed in such a way that it is as close as possible to the bottom of the bladder enough. The tube 3 of the device C, which is provided with a side feed line 1 is at its upper end into the further pipe 4, which is provided with a discharge line 2, its lower end with a relatively narrow, centrally located outflow opening 6 supporting plate is closed, fitted tightly. The discharge through 6 is by means of a valve rod inserted tightly at the upper end of 3 5 regulated. As has been shown, this device can i.a. at the separation volatile substances from heavier or non-volatile by means of superheated steam can be used very well.

Beispielsweise sei im folgenden die Destillation eines Erdnußöles mit einem Gehalt an freier Fettsäure wiedergegeben: Auf 280° erhitztes Erdnußöl mit einem Gehalt von 5 01o freier Fettsäure befindet sich in einem unter Vakuum stehenden Gefäß, in das die beschriebene Vorrichtung möglichst tief eingeführt ist. Durch die Vorrichtung leitet man bei verschlossenem Ventil unter einem Druck von 9,3 kg/cm2 einen so langsamen Wasserstrom, daß das abfließende Wasser eine Temperatur von beispielsweise 1750 hat. Unter diesen Bedingungen kann innerhalb der Vorrichtung kein Wasser verdampfen. Nach vorsichtigem Öffnen des Ventils tritt aus dem inneren Rohr Wasser in das Erdnußöl, verdampft hier explosionsartig, und durch die entstandenen stark überhitzten Wasserdämpfe wird die Fettsäure ausgetrieben. Nach kurzer Zeit ist das Erdnußöl praktisch frei von Fettsäure.For example, the following is the distillation of a peanut oil with a content of free fatty acids: peanut oil heated to 280 ° with a content of 5010 free fatty acid is in a vacuum standing vessel into which the device described is inserted as deep as possible. With the valve closed, the device is passed under a pressure of 9.3 kg / cm2 such a slow flow of water that the draining water has a temperature of for example 1750 has. Under these conditions it can be inside the device do not evaporate water. After carefully opening the valve emerges from the inside Pipe water into the peanut oil, evaporates here explosively, and through the resulting The fatty acids are expelled from strongly overheated water vapors. After a short time the peanut oil is practically free from fatty acids.

Der aufgewendete Energiebetrag ist wesentlich geringer als im Falle der Einführung des Wassers mit Hilfe von gasförmigen Trägern. The amount of energy used is much less than in the case the introduction of water with the help of gaseous carriers.

Naturgemäß sind auch die zu kondensierenden Wasserdampfmengen ganz erheblich gennger, als wenn als Träger des Wassers z.B. überhitzter Wasserdampf benutzt wird.Naturally, the amounts of water vapor to be condensed are also whole considerably less than if, for example, superheated steam is the carrier of the water is used.

Es werden nur verhältnismäßig geringe Mengen Wasser oder andere Flüssigkeiten in das hocherhitzte Gut durch eine enge Öffnung eingeführt, und da das Zuleitungsrohr in das heiße Gut eintaucht, besteht die Gefahr, daß die einzuführende Flüssigkeit verdampft, ehe sie die Einführungsöffnung durchströmt hat. Only relatively small amounts of water or other liquids are used introduced into the highly heated material through a narrow opening, and there the supply pipe immersed in the hot material, there is a risk that the liquid to be introduced evaporated before it has flowed through the introduction opening.

Bei der oben geschilderten Anordnung wird nun diese Gefahr dadurch völlig beseitigt, daß man durch die ganze Einführungsvorrichtung von I nach 2 (vgl. die beiliegende Zeichnung) einen Strom erheblicher Mengen der einzuführenden Flüssigkeit so rasch fließen läßt, daß eine Verdampfung innerhalb der Vorrichtung ausgeschlossen ist. Von diesem kräftigen Strom wird nun an der Ausflußöffnung 6 ein geringer Teilstrom abgezweigt, der in das zu behandelnde heiße Gut gelangt und erst in diesem verdampft.In the case of the arrangement described above, this risk is now eliminated completely eliminates the need to go through the entire insertion device from I to 2 (cf. the accompanying drawing) a stream of substantial quantities of the liquid to be introduced can flow so rapidly that evaporation within the device is excluded is. A small partial flow of this powerful flow is now at the outflow opening 6 branched off, which reaches the hot material to be treated and only evaporates in this.

Das vorliegende Verfahren gestattet also, verhältnismäßig geringe Mengen leicht verdampfbarer Flüssigkeiten in das Innere von hocherhitzten Stoffen einzuführen, ohne daß die Flüssigkeiten, bevor sie an die Stelle gelangen, wo sie ihre Wirkung ausüben sollen, verdampfen.The present process therefore allows relatively small amounts Quantities of easily vaporizable liquids into the interior of highly heated substances without introducing the liquids before they get to the place where they are should exert their effect, evaporate.

Auf diese Weise lassen sich die verschiedenartigsten Flüssigkeiten, z. B. Wasser, Alkohol, Benzol, Aceton, Eisessig usw., in hocherhitzte andere Flüssigkeiten, wie Öle, Fette, Teere, Wachse usw., einführen.In this way, the most diverse liquids, z. B. water, alcohol, benzene, acetone, glacial acetic acid, etc., in other highly heated liquids, such as oils, fats, tars, waxes, etc.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer oder nicht flüchtigen durch Destillation, wobei man eine Flüssigkeit, deren Siedepunkt unterhalb der Destillationstemperatur liegt, in die zu destillierende Flüssigkeit einführt, dadurch gekennzeichnet, daß man nur einen Teil des gegebenenfalls unter erhöhtem Druck zugeleiteten Flüssigkeitsstromes in die zu behandelnde Flüssigkeit einströmen läßt, während der andere Teilstrom als wärmeisolierendes Mittel zwischen der zu behang delnden und der einzuführenden Flüssigkeit abgeleitet wird. PATENT CLAIMS: I. Process for the separation of volatile substances from heavier or non-volatile by distillation, being a liquid whose Boiling point is below the distillation temperature in the to be distilled Introduces liquid, characterized in that only part of the optionally liquid flow supplied under increased pressure into the liquid to be treated can flow in, while the other partial flow as a heat insulating agent between which is to be draped and the liquid to be introduced is discharged. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I, bestehend aus einem mit einer seitlichen Zuleitung (I) versehenen Rohr (3), das an seinem oberen verschlossenen Ende in ein mit einer Ableitung (2) und einer unteren Verschlußplatte, in der eine durch eine Ventilstange (5) verschließbare Öffnung (6) angebracht ist, versehenes Rohr (4) eingepaßt ist. 2. Apparatus for carrying out the method according to claim I, consisting from a tube (3) provided with a side feed line (I), which is attached to his upper closed end in one with a discharge line (2) and a lower closing plate, in which an opening (6) that can be closed by a valve rod (5) is attached, provided pipe (4) is fitted.