DE512716C - Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KieselsaeureesternInfo
- Publication number
- DE512716C DE512716C DEI30063D DEI0030063D DE512716C DE 512716 C DE512716 C DE 512716C DE I30063 D DEI30063 D DE I30063D DE I0030063 D DEI0030063 D DE I0030063D DE 512716 C DE512716 C DE 512716C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid esters
- silicic acid
- production
- alcohol
- silicon tetrachloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims description 6
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000019445 benzyl alcohol Nutrition 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 benzyl ester Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/04—Esters of silicic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Kieselsäureestern Es ist bekannt, Kieselsäureester aus Siliciumtetrachlorid und absolutem Alkohol herzustellen (E b e 1 m e n Arm. 57, 336 ff. und Friede l und C r a f t s Ann. chim. [q.] 9, io ff.). Diese Darstellungsmethode hat aber den Nachteil, daß sie einen völlig wasserfreien Alkohol erfordert, da sonst Gemische mit siliciumreicheren Verbindungen entstehen und die Ausbeute an reinem Ester sehr gering wird. Man ist deshalb gezwungen, den Alkohol, um ihn hinlänglich wasserfrei zu machen, in umständlicher Weise, z. B. über metallischem Calcium, zu destillieren.
- Es wurde nun gefunden, daß diese kostspielige und zeitraubende Operation der Alkoholentwässerung vermieden und ein nicht völlig wasserfreier Alkohol verwendet werden kann, wenn man in Gegenwart indifferenter Verdünungsmittel, z. B. von Kohlenwasserstoffen, arbeitet. Man erhält dabei ein für viele Verwendungszwecke ohne weiteres geeignetes, weitgehend einheitliches Produkt in guter Ausbeute. Auch bei wasserfreien Alkoholen bietet das Verfahren Vorteile; so kann auch der sonst schwer zugängliche Methylester auf diese Weise ohne Schwierigkeit erhalten werden.
- Beispiel i 25o g Siliciumtetrachlorid werden unter Feuchtigkeitsausschluß langsam mit :25o g Äthylalkohol von etwa 98 Volumprozent versetzt und mit 2ooo bis 2300 g niedrig siedendem Benzin verdünnt. Nach dem Abdestillieren des Benzins auf dem Wasserbade wird das Produkt destilliert; der Hauptanteil, 22o g, geht zwischen 145 und 165° über. Bei nochmaligem Fraktionieren wird ein zwischen i62 und z65° siedendes Produkt mit 13,0°/0 Silicium erhalten. Die Ausbeute an Kieselsäureäthylester beträgt etwa 70°/o des angewandten Äthylalkohols und mehr.
- Beispiel e 4o g Siliciumtetrachlorid werden langsam mit der berechneten Menge wasserfreiem Methylalkohol versetzt und etwa 400 g Benzin zugegeben. Man erhält ohne weitere Vorsichtsmaßnahmen 9 g Ester. Arbeitet man dagegen ohne Verdünnungsmittel, so erhält man, selbst wenn der Methylalkohol über Calcium destilliert war, keinen Ester.
- Beispiel 3 Aus frisch destilliertem Benzylalkohol und Siliciumtetrachlorid (berechnete Menge Alkohol oder mehr) wird ohne Anwendung eines Verdünnungsmittels der Benzylester nicht ohne weiteres rein erhalten; bei einmaliger Destillation wurden nur geringe Mengen eines uneinheitlich siedenden, braungefärbten Produktes neben einem.: harzartigen Rückstand erhalten: Verdünnt man dagegen frisch destillierten Benzylalkohol mit etwa der doppelten Menge Benzol (¢o g Siliciumtetrachlorid, 58 g Benzylalkohol und r?-o ccm Benzol), so wird nach Abdestillieren des Benzols im Vakuum bei einmaliger Destillation sofort ein unter o,5 mm Druck in der Gesamtmenge bei 245,5 bis 2q.6° übergehendes: reines, wasserhelles Produkt mit 6,or°/o Si in guter Ausbeute (71°J" der Theorie) gewonnen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kieselsäureestern aus Siliciumteträchlorid und Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart indifferenter Verdünnungsmittel arbeitet.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI30063D DE512716C (de) | 1927-01-19 | 1927-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI30063D DE512716C (de) | 1927-01-19 | 1927-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE512716C true DE512716C (de) | 1930-11-18 |
Family
ID=7187519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI30063D Expired DE512716C (de) | 1927-01-19 | 1927-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE512716C (de) |
-
1927
- 1927-01-19 DE DEI30063D patent/DE512716C/de not_active Expired
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE512716C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern | |
| DE871896C (de) | Verfahren zur Herstellung des Nicotinsaeure-[ª-(N-morpholino)-aethyl]-esters | |
| DE709725C (de) | Verfahren zur Destillation und zum Haltbarmachen von Vinylmethylketon | |
| DE520939C (de) | Verfahren zur Darstellung von Allylalkohol | |
| DE583914C (de) | Verfahren zur Herstellung kautschuk- oder harzartiger Massen | |
| DE917727C (de) | Verfahren zur Gewinnung von m-Kresol aus dessen Gemischen mit Alkylcyclohexanonen bzw. Alkylcyclohexanolen | |
| DE529809C (de) | Verfahren zur Herstellung aromatischer Aldehyde | |
| DE507761C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dioxan | |
| DE695865C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Butadienolacetates | |
| DE671261C (de) | Verfahren zur Reinigung von Alkoholen | |
| DE719571C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aldehyden und Estern aus Aldehyddiacylaten | |
| DE886745C (de) | Verfahren zur Herstellung von o-Aminophenolen | |
| DE699773C (de) | Verfahren zur Mercurierung von Benzol | |
| DE751910C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrochinon | |
| DE892440C (de) | Verfahren zur Herstellung von substituierten Glutardialdehyden | |
| DE824040C (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetylaceton | |
| DE875347C (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyddivinylacetal | |
| DE837700C (de) | Verfahren zur Herstellung von Furanderivaten | |
| DE1232160B (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetrafluorhalogenphenolen | |
| DE758504C (de) | Wasch-, Netz-, Durchdringungs- und Textilhilfsmittel | |
| DE952803C (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinylsulfofluorid | |
| DE725528C (de) | Verfahren zur Herstellung von Carbonsaeureestern des 1-Chlor-bzw. 1-Brom-butanols-(4) | |
| DE926129C (de) | Verfahren zur Umlagerung von O-Acetylacetessigester in C-Acetylacetessigester | |
| DE871005C (de) | Verfahren zur Herstellung von Butin-2-diol-1, 4 | |
| DE1190933B (de) | Verfahren zur Herstellung von Iononverbindungen |