DE498158C - Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden aus Kupferoxydammoniakcelluloseloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Kupferoxydammoniakcelluloselösungen Es ist bekannt, Kupferseide nach dem Streckspinnverfahren unter Benutzung von fließendem Wasser als Fällanittel bei einer Temperatur von 3o bis 4.o° aus einer Spinnlösung herzustellen, die 8 bis io9o Ammoniak enthält, das im Verlauf der Herstellung zu einem erheblichen Teil verlorengeht.
• Es ist weiter bekannt, als Fällflüssigheit Wasser von 1o bis 2o° zu verwenden, um die Viskosität der Spinnlösung genügend hochhalten zu können. Schließlich ist bekannt, Wasser von dieser Temperatur mit geringen Mengen Ammoniak zu versetzen, uni die Ausfällung der Fäden etwas zu verzögern. Ein höherer Ammoniakgehalt als höchstens o, i °;ö ist jedoch nicht möglich, wenn der Faden überhaupt koagulieren soll. Bei einer derart geringen Am,moniakmenge im Fällbade ist die Wiedergewinnung des Ammoniaks nicht mehr lohnend.
• Die Erfindung beruht demgegenüber auf der Beobachtung, daß Wasser von höherem Ammoniakgehalt in einer Konzentration von über 0,39, benutzt werden kann, wodurch eine wirtschaftliche Rückgewinnung des Ammoniaks ermöglicht ist.
• Würden jedoch im übrigen die bei den bekannten Verfahren bewährten Arbeitsbedingungen beibehalten, so bekäme man einen schleimigen, unvollkommen koagulierten Faden, der ungenügende Festigkeit besitzt und stark. verklebt. Versuche haben ergeben, daß sich die inangelhafte Fällwirkung der ammoniakalischen Lösung durch zwei Hilfsmittel, nämlich eine Temperatur des Füllbades von 6o bis 95° C und eine Fällstrecke von mehr als 1,5o m Länge, kompensieren bzw. überkompensieren läßt. Die zusätzliche Anwendung jedes dieser Hilfsmittel reicht zwar schon zur Herstellung eines brauchbaren Fadens allein aus, die gleichzeitige Anwendung beider Hilfsmittel liefert jedoch einen Faden, dessen Eigenschaften die bisher erreichten übertreffen, während gleichzeitig das zur Herstellung der Spinnlösung verwendete Ammoniak in einfacher Weise völlig zurückgewonnen werden kann.
• Beispiel i Eine Spinnlösung mit einem Gehalt von 11,65°/o Cellulose, 5,oo°l0 NH3 und d.,00°/, Cu wird durch Behandlung gut gereinigter und gemahlener Baumwolle mit frisch gefälltem Kupferhydroxyd, Abpressen des Hauptteiles an Wasser und Lösen in Ammoniak bei et-,va 1o° hergestellt. Diese Lösung wird durch Evakuieren und Zugabe von wenig Natronlauge spinnreif .gemacht. Sie wird unter Verwendung einer Fällstrecke von 6o cm in einem Fällbade versponnen, welches 0,5°/o NH3 enthält und eine Temperatur von 65° hat. Um die vorzeitige Koagulation der Spinnlösung in der Düse zu verhindern, empfiehlt es sich, die Düse durch fließendes Wasser zu kühlen. Als Fällflüssigkeit wird wässeriges Ammoniak von o,5°/, verwendet, die Strömungsgeschwindigkeit im Endquerschnitt beträgt etwa 120 mimin.
• Wesentlich für die Festigkeit des Fadens ist die Temperatur des Fällbaides. Würde diese statt 65 nur q.o° betragen, so würde man unter den angegebenen Bedingungen einen so wenig festen Faden erhalten, daß er sich nicht einmal aufspulen ließe. Wird dagegen erfindungsgemäß eine Temperatur von 6o' angewendet, so läßt sich der erhaltene Faulen ohne Schwierigkeiten aufspulen. Bei Sto° werden Fäden erhalten, deren Festigkeit im Durchschnitt id.lkglmin' beträgt und deren Feinheit, Völligkeit und Glanz den üblichen Anforderungen entsprechen. Beispiel e Gereinigte uns fein gemahlene Baumwolle (iloo g) wird zeit Ktipferstilfat (575 g Cti) versetzt und auf reichlich roo 1 aufgefüllt. Der grüne Bi-ei wird bei höchstens 15" mit Natronlauge (72o g NaOH) langsam versetzt. Das Gemisch von Kugferhy droxyd uirl Cellulose wird sorgfältig ausgewaschen und durch Ausschleudern von .der Hauptmenge- des Wassers befreit. Mit Hilfe von Aininoniak wird die Lösung der Masse durch Kneten herbeigeführt. Die Spinnlösung wird durch Zugabe von Zucker stabilisiert und mit wenig Natronlauge und durch Evakuieren spinnreif gemacht.
• Zum Verspinnen wird ein Fällbad von o,40- % NH3 und mit einer Fällstrecke von a,oo m Länge benutzt. Die Spinntemperatur ist 55°.
• Hierdurch wird ein brauchbarer Faden mit einer Festigkeit von etwa i i bis i2 kgl'mm' erhalten.
• Besonders vorteilhaft ist aber die gleichzeitige Anwendung beider Hilfsmittel. Ia diesem Fall. lassen sich Fäden erhalten, deren Feinheit tind Völligkeit 85 bis 95°j" fegen 75 bis 85°/0 .die der bisherigen Fäden iibertreffenund@dieeineReiß,festigkeitvon 2obis 2r kgImm' aufweisen, .die also gegenüber derjenigen anderer Kunstseidefasern beträchtlich erhöht ist.
• Beispiel 3 Eine wie im zweiten Beispiel hergestellte Spinnlösung wird in einem auf 73° gehaltenen Fällbade von o,450/, NH3 versponnen. Die Länge der Fällstrecke beträgt 4 m.
• Der erfindungsgemäß erzielte Fortschritt gegeniiber den .im Handel üblichen Kuüstseidefäden, insbesondere Kupferseide, ist auch an Hand von Mikrophotographien .der Fadenquerschnitte feststellbar, da diese einwandfrei zeigen, :daß die nach dem neuen Verfahren gewonnenen Einzelfasern besser voneinander abgegrenzt u11,1 weniger miteinander verklebt sind als die bekannten.
• Ein weiterer besonderer Vorteil der 'beschriebenen neuen Arbeitsweise, besonders aber der Verwendung von heißem wässerigem Ammoniak in Verbindung mit einer langen Fällstrecke, liegt darin, daß der Ammoniakgehalt der Spinnlösung .auf 3 bis 4% herabgesetzt werden kann, ohne die günstigen Eigenschaften des erhaltenen Fadens zu beeinträchtigen..

Claims (2)

1. PA-rrXiANsrrücHr: i. Verfahren zur Herstellung #,ori Kunstfäden aus Kup:feroxydarnmoniakcelluloselösungen unter Verwendung verdünnter, wässeriger Ammo.niaklösung als Fällflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, :laß im Fällbade eine Am.moniakkonzentration von über 0;3°/a und ferner entweder eine Fällbadtemperatur von 6o bis 95° oder eine Fällstrecke .von mehr als j,5 m eingehalten wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, .daß eine Fällbadtemperatur von 6o bis 95' und eine Fällstrecke von mehr als i, 5 m eingehalten wird.