DE495468C - Device for the crystallographic examination of substances by means of X-rays - Google Patents

Description

Vorrichtung zur kristallographischen Stoffuntersuchung mittels Röntgenstrahlen Bei der Anwendung desjenigen Verfahrens zur kristallographischen Stoffuntersuchung mittels Röntgenstrahlen, bei welchem eine in bezug auf die Hauptrichtung der primären Röntgenstrahlen unveränderliche räumliche Anordnung des zu untersuchenden Stoffes und des Trägers der photographischen Schicht benutzt wird (Debye-Scherrer, von Laue), ist es erforderlich, den Träger der photographischen Schicht (Film, Platte) vor den nicht von dem zu untersuchenden Stoff ausgehenden, photographisch wirksamen Strahlen zu schützen. Zu diesem Zweck hat man, wie bekannt, den Träger für den zu untersuchenden Stoff und den Träger der photographischen Schicht mit einer bis auf die (lichtdicht verschlossene) Blendenöffnung für den Eintritt der zur Untersuchung benutzten Röntgenstrahlen strahlendichten Kammer umgeben; außerdem hat es sich als notwendig erwiesen, diese Kammer an .ihrer der Röntgenstrahleneintrittsöffnung gegenüberliegenden Stelle mit einer (lichtdicht verschlossenen) Röntgenstrahlenaustrittsöffnung zu versehen, welche im Verein mit einer an der Auftreffstelle des primären Röntgenstrahlenbündels vorgenommenen entsprechenden Lochung der photographischen Schicht und ihres Trägers die durch das primäre Röntgenstrahlenbündel und durch die von der Kammerwandung ausgehende Streustrahlung verursachten unerwünschten Solarisationserscheinungen verhinderte. Bei der Verwendung solcher Tlntersuchungskammern ist nicht nur die erforderliche Lochung des Trägers der photographischen Schicht, die, da sie im Dunkeln vorgenommen werden muß, leicht zu Beschädigungen der photographischen Schicht führt, von Nachteil, sondern es besteht, wenn nicht besondere Vorsicht angewendet wird, auch die Gefahr, daß durch die Röntgenstrahlenaustrittsöffnung der Untersuchungskammer aus der Umgebung unerwünschte Strahlung in das Kammerinnere und damit zum photographischen Schichtträger gelangen kann.Device for the crystallographic examination of substances by means of X-rays When using the method for crystallographic substance investigation by means of X-rays, in which one with respect to the main direction of the primary X-rays unchangeable spatial arrangement of the substance to be examined and the support of the photographic layer is used (Debye-Scherrer, von Laue), it is necessary to prepare the support of the photographic layer (film, plate) the photographically effective that does not originate from the substance to be examined Protect rays. For this purpose one has, as is known, the carrier for the to test substance and the support of the photographic layer with one up to the (light-tight closed) aperture for the entrance to the examination used x-rays surrounded radiopaque chamber; besides, it turned out to be This chamber has proven to be necessary at the opposite of the X-ray entrance opening Deliver with a (light-tight closed) X-ray exit opening provided, which in association with one at the point of impact of the primary X-ray beam made corresponding perforation of the photographic layer and its support those through the primary X-ray beam and through those from the chamber wall outgoing scattered radiation caused undesirable solarization phenomena prevented. When using such examination chambers, it is not just the required perforation of the support of the photographic layer, which, since it is in the dark must be carried out, easily leads to damage to the photographic layer, disadvantageous, but it exists, if special care is not taken, also the danger that through the X-ray exit opening of the examination chamber From the environment unwanted radiation into the chamber interior and thus to the photographic Can get layer support.

Erfindungsgemäß werden diese Nachteile dadurch behoben, daß in einer strahlendichten Untersuchungskammer ohne Röntgenstrahlenaustrittsöffnung in der Bahn des primären Röntgenstrahlenbündels zwischen dem Träger des zu untersuchenden Stoffes und dem Träger der photographischen Schicht ein aus röntgenstr.ahlenundurchlässigemMaterial bestehendes, einseitig mit einem für Röntgenstrahlen schwer oder undurchlässigen Bodenstück versehenes (Absorptions-) Rohrstück so angebracht ist, daß seine Achse mit der Hauptrichtung der primären Röntgenstrahlen zusammenfällt und sein Bodenstück sich auf der Seite der photographischen Schicht befindet. Außerdem hat die Seitenwandung des (A'bsorptions-) Rohrstückes eine kleine Öffnung, durch welche man ein zur Primärstrahlenhauptrichtung (etwa unter q.5°) geneigtes, im Innern des (Absorptions-) Rohrstückes angebrachtes Leuchtschirmstück von einem kleinen Sehloch in der Kammerwandung aus in einer zur Primärstrahlenhauptrichtung senkrechten Richtung betrachten kann, was bei der Einstellung und Kontrolle der Lage der Blendenöffnun.g (in bezug auf den Träger des zu untersuchenden Stoffes und in bezug auf den Träger der photographischen Schicht) insofern von Vorteil ist, als der Beobachter nicht von den primären Röntgenstrahlen getroffen werden kann. Außerdem können auf die photographische Schicht, da das kleine Sehloch in der Kammerwandung zweckmäßig mit einem zur Primärstrahlenrichtung senkrecht stehenden strahlendurchlässigen Rohransatz versehen oder mit einem Bleiglasfenster. abgedeckt ist, praktisch keine schädlichen Strahlen treffen.According to the invention these disadvantages are eliminated in that in a Radiation-proof examination chamber without an X-ray exit opening in the Path of the primary X-ray beam between the support of the object to be examined Substance and the support of the photographic layer is made of X-ray opaque material existing, one-sided with a difficult or opaque to X-rays Bottom piece provided (absorption) pipe piece is attached so that its axis coincides with the main direction of the primary x-rays and its bottom piece is on the side of the photographic layer. In addition, the side wall has of the (absorption) pipe section has a small opening through which one can see the main direction of the primary radiation (about under q.5 °) inclined, attached inside the (absorption) pipe section Luminous screen piece from a small one Eye hole in the wall of the chamber can be viewed from in a direction perpendicular to the main direction of the primary rays, what to do when setting and checking the position of the aperture (in relation to the support of the substance to be examined and, in relation to the support, the photographic one Layer) is advantageous in that the observer does not benefit from the primary X-rays can be taken. In addition, on the photographic layer, as the small Eye hole in the chamber wall expediently with one perpendicular to the primary beam direction upright, radiolucent tube attachment or with a lead glass window. is covered, hit practically no harmful rays.

Die neue Kammer ist in der Abbildung in einem Ausführungsbeispiel im Querschnitt schematisch dargestellt.The new chamber is shown in one embodiment shown schematically in cross section.

Auf der Grundplatte a der mit dem abnehmbaren Deckel b versehenen Kammer sind fest, jedoch verstellbar in der Bahn des primären Hauptstrahles eine Blende c für den Eintritt der Röntgenstrahlen, ein Träger d für den zu untersuchenden Stoff, ein (hier bogenförmiger) Träger e der photographischen Schicht (Film) und zwischen den beiden Trägern d und e eine rohrförmige, vom Fuße f getragene Auffangvorrichtung angebracht. Der rohrförmige Teil g kann aus durchsichtigem oder undurchsichtigem, muß jedoch aus röntgenstrahlenundurchlässigem Material bestehen. Ist das (Absorptions-) Rohr g undurchsichtig, so muß es eine seitliche Öffnung h aufweisen, durch welche hindurch die von dem schräg (etwa unter .I5°) zur Röntgenstrahlenhauptrichtung gestellten Leuchtschirm i ausgehenden Lichtstrahlen zu dem im Kammerdeckel vorgesehenen, zweckmäßig mit Bleiglas abgedeckten, gegeberienfalls mit einem Rohransatzstück versehenen Sehloch k gelangen können. Auf der Seite des Filmstreifens e ist in das (Absorptions-) Rohr g ein Bodenstück in aus einem für Röntgenstrahlen schwer durchlässigen, aber (zwecks Einstellung) vorteilhaft durchsichtigen Material (Bleiglas) eingesetzt, das imstande ist, das primäre Röntgenstrahlenbündel so zu schwächen, daß es an seiner Auftreffstelle ra (auf dem Film e) keine Solari#;ationserscheinungen hervorrufen kann. Die vcn dem Bodenstück in. etwa (rückwärts) ausgehenden Streustrahlen werden durch das (Absorptions-) Rohr ä praktisch unschädlich gemacht.On the base plate a of the chamber provided with the removable cover b are fixed, but adjustable in the path of the primary main beam, a diaphragm c for the entry of the X-rays, a support d for the substance to be examined, a (here arched) support e for the photographic Layer (film) and between the two supports d and e a tubular collecting device carried by the foot f attached. The tubular part g can be made of transparent or opaque, but must consist of a radio-opaque material. If the (absorption) tube g is opaque, it must have a lateral opening h through which the light rays emanating from the luminescent screen i, which is inclined (about 15 °) to the main X-ray direction, to the light rays provided in the chamber lid, which are expediently covered with lead glass , if necessary with a tube attachment provided with a viewing hole k can arrive. On the side of the film strip e in the (absorption) tube g a base piece made of a material (lead glass) which is difficult to pass through for X-rays but which is advantageously transparent (for the purpose of adjustment) and which is able to weaken the primary X-ray beam so that it cannot cause any solar phenomena at its point of impact ra (on the film e). The vcn the bottom piece in . Any (backwards) outgoing scattered rays are rendered practically harmless by the (absorption) tube.

In manchen Fällen ist es vorteilhaft, an Stelle des rohrförmigen Körpers a mit eingesetztem Boden in eine fingerhutartige, aus einem Stück entsprechenden Bleiglases bestehende Auf fang v orrichtung zu verwenden.In some cases it is advantageous in place of the tubular body a with the base inserted into a thimble-like, one-piece corresponding Lead glass to use existing catchment device.

Die Anordnung rohrförmiger Blenden bei Einrichtungen zur Herstellung von Debye-Scherrer ,Aufnahmen ist an sich bekannt. Bei diesen bekannten Anordnungen müssen jedoch zur Vermeidung von Sodarisationserscheinungen auf der photographischen Schicht sowohl die photographische Schicht und ihr Träger als auch die aus strahlendichtem Stoff bestehende Kammer an der Auftreffstelle des primären Röntgenstrahlenbündels durchlocht werden.The arrangement of tubular diaphragms in manufacturing equipment by Debye-Scherrer, recordings are known per se. In these known arrangements must, however, in order to avoid sodarisation phenomena on the photographic Layer both the photographic layer and its support as well as that of radiopaque Substance existing chamber at the point of impact of the primary X-ray beam be pierced.

Auch ist es an sich bekannt, bei Röntgenkr istallstrukturuntersuchungen die photographische Schicht an jenen Stellen, an denen eine Belichtung nicht erwünscht ist, gegen die primären Röntgenstrahlen abzublenden. Bei solchen Anordnungen läßt es sich aber bestenfalls bei ebenen photographischen Schichtträgern erreichen, daß durch die in der unmittelbaren Nähe des Schichtträgers angeordnete, aus einem für Röntgenstrahlen schwer durchlässigen Stoff bestehende Platte der (ebene) Träger der photographischen Schicht von dem primären Röntgenstrahlenbündel nicht getro-f"ten wird. Dagegen ist es bei diesen Anordnungen nicht möglich, bei der Verwendung eines gekrümmten Trägers der . photographischen Schicht diesen gekrümmten Schichtträger vor den insbesondere in der aus einem für Röntgenstrahlen schwer durchlässigen Stoff (Blei) bestehenden Platte entstehenden sekundären Röntgenstrahlen auch nur einigermaßen zu schützen.It is also known per se for X-ray crystal structure examinations the photographic layer in those places where exposure is not desired is to mask out against the primary X-rays. With such arrangements leaves at best, however, in the case of flat photographic layers, it can be achieved that by the arranged in the immediate vicinity of the layer support, from a for X-ray diffuse material consisting of a plate of the (flat) support the photographic layer was not hit by the primary X-ray beam will. In contrast, it is not possible with these arrangements, when using a curved beam of the. photographic layer this curved support in particular in those made of a material that is difficult for X-rays to pass through The (lead) existing plate produces secondary X-rays only to a certain extent to protect.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur kristallographischen Stoffuntersuchung mittels Röntgenstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß in einer strahlendichten, mit nur einer Öffnung für die primären Röntgenstrahlen versehenen Kammer in der Bahn des primären Röntgenstrahlenbündels zwischen dem Träger des zu untersuchenden Stoffes und dem gegebenenfalls gekrümmten Träger der photographischen Schicht ein für Röntgenstrahlen undurchlässiges, auf seiner der photographischen Schicht zugewandten Seite mit einem für Röntgenstrahlen schwer oder undurchlässigen Bodenstück versehenes (Absorptions-) Rohrstück mit seiner Achse in der Hauptrichtung der primären Röntgenstrahlen angebracht ist. z. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrstück (in seiner Wandung) eine Ausnehmung (h) aufweist, hinter welcher im Innern des Rohrstückes ein Leuchtschirmstück so angebracht ist, daß die Leuchtschirmebene mit dein primären Hauptstrahl einen spitzen Winkel einschließt und daß die (auf die Leuchtschirmebene bezogene) Einfallsebene des primären Hauptstrahles mindestens ungefähr durch den Mittelpunkt der Ausnehnn inb geht. 3. Vorrichtung nach Anspruch r und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der (gegebenenfalls abnehmbare) Kammerdeckel mit einem Sehloch versehen ist, dessen Mittelpunkt auf dem auf der Hauptrichtung des primären RöntgenstralilenbUindels errichteten und durch den Mittelpunkt der Ausnehmung des Rohrstückes gehenden Lot liegt. T. Vorrichtung nach Anspruch r, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sehloch im Kammerdeckel durch Bleiglas verschlossen ist. 5. Vorrichtung nach Anspruch i, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sehloch einen nach vier Ausnehmung des Rohrstückes gerichteten rohrförmigen Ansatz aufweist.PATENT CLAIMS: i. Device for the crystallographic investigation of substances by means of X-rays, characterized in that in a radiopaque, with only one opening for the primary x-rayed chamber in the web of the primary X-ray beam between the carrier of the substance to be examined and the optionally curved support of the photographic layer for X-rays impermeable, on its side facing the photographic layer with a for X-rays difficult or impermeable floor piece provided (absorption) Piece of pipe attached with its axis in the main direction of the primary X-rays is. z. Device according to claim i, characterized in that the pipe section (in its wall) has a recess (h) behind which inside the pipe section a screen piece is attached so that the screen plane with your primary Main ray encloses an acute angle and that the (on the luminescent screen plane related) The plane of incidence of the primary main ray at least approximately through the center the Ausnehnn inb goes. 3. Apparatus according to claim r and 2, characterized in that that the (possibly removable) chamber lid is provided with a viewing hole, its center on the one in the main direction of the primary X-ray beam erected and through the center of the recess of the pipe section going perpendicular lies. T. device according to claim r, 2 and 3, characterized in that the Eye hole in the chamber lid is closed by lead glass. 5. Apparatus according to claim i, 2 and 3, characterized in that the eye hole is one after four recess of the Has pipe section directed tubular extension.